FR2876714A1 - SECURING METHOD OF VALUE DOCUMENTS - Google Patents
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Abstract
Description
- 1 -- 1 -
La présente invention concerne un procédé de sécurisation de documents de valeur, notamment de billets de banque, et plus particulièrement un procédé de sécurisation de documents de valeur contenus dans une enceinte de protection ou de transport de sécurité. The present invention relates to a method for securing valuable documents, in particular banknotes, and more particularly to a method for securing valuable documents contained in a security protection or transport enclosure.
Dans le domaine de la protection de documents de valeur, en particulier de billets de banque, il est connu d'utiliser des enceintes de protection dont l'accès est réservé aux seuls détenteurs d'une clef, à support matériel ou immatériel, le conteneur se trouvant par ailleurs dans un environnement contrôlé et sécurisé par exemple au moyen de divers blindages. In the field of the protection of valuable documents, in particular banknotes, it is known to use protective enclosures whose access is reserved for key holders only, with material or immaterial support, the container which is also in a controlled and secure environment, for example by means of various shields.
Ces enceintes de protection se sont toutefois avérées insuffisantes face à des agressions savamment organisées et puissamment armées. En effet, les verrous installés sur lesdits enceintes sont susceptibles d'être forcés ou désamorcés par lesdits agresseurs sans rendre inutilisables lesdits documents de valeur contenus à l'intérieur desdites enceintes. These protective enclosures, however, proved insufficient in the face of aggressions that were skilfully organized and heavily armed. Indeed, the locks installed on said speakers are likely to be forced or defused by said attackers without rendering unusable said valuable documents contained within said speakers.
Une solution à ce problème a alors consisté à utiliser des conteneurs sécurisés dont l'ouverture ou la tentative d'ouverture par une personne non autorisée ou ne possédant pas un moyen d'ouverture adapté, de type clef ou code, déclenche un mécanisme complexe installé à l'intérieur desdits conteneurs aboutissant à la destruction, la détérioration ou au marquage indélébile des documents de valeur contenus à l'intérieur desdits conteneurs, rendant inutilisables ou légalement identifiables lesdits documents. A solution to this problem was then to use secure containers whose opening or attempted opening by an unauthorized person or lacking a suitable opening means, key or code type, triggers a complex mechanism installed within said containers resulting in the destruction, deterioration or indelible marking of valuable documents contained within said containers, rendering unusable or legally identifiable said documents.
Diverses solutions de ce type consistent notamment à projeter automatiquement un produit colorant ou destructeur sur les documents en cas d'agression. Ces solutions s'avèrent cependant insatisfaisantes au regard des FOF-FR-i TEXTE DEPOSE_DD/SL - 2 - objectifs à atteindre. En particulier, la trajectoire des produits projetés étant relativement aléatoire, le marquage ou la détérioration des documents de valeur peut s'avérer insuffisant et non homogène sur l'ensemble du ou des documents. Ceci se produit notamment dans le cas de billets de banque regroupés en liasse, pour lesquels seuls les bords des billets sont exposés. En découpant les bords des billets tachés ou détériorés, il est donc envisageable de récupérer sans risque la quasi- totalité des billets stockés à l'intérieur du conteneur. Various solutions of this type include automatically projecting a dye or destructive product on the documents in case of aggression. These solutions, however, prove to be unsatisfactory with regard to the objectives to be attained. In particular, the trajectory of the projected products being relatively random, the marking or the deterioration of the valuable documents can prove to be insufficient and not homogeneous on the whole of the document (s). This occurs especially in the case of bank notes bundled together, for which only the edges of the notes are exposed. By cutting the edges of stained or damaged notes, it is therefore possible to safely recover almost all the notes stored inside the container.
Pour palier cet inconvénient, une solution proposée par la société AXYTRANS, notamment dans le brevet EP 188155, consiste à déclencher une charge pyrotechnique logée dans le couvercle du conteneur sécurisé, la déflagration de ladite charge provoquant à la fois l'ouverture de réservoirs de liquide marqueur ou destructeur placés à l'intérieur du conteneur et la découpe partielle ou totale de l'ensemble des documents de valeur. Même si cette solution aboutit à une détérioration ou à un marquage en profondeur des billets de banque, le résultat reste encore insuffisant tant au niveau de la proportion de billets physiquement atteints par le liquide, qu'au niveau de la régularité desdites détériorations ou desdits marquages. En particulier, cette solution ne permet pas de maîtriser l'intensité, la forme et le positionnement desdites détériorations ou desdits marquages. Cette hétérogénéité dans la modification physique subie par chacun des billets laisse subsister un doute sur l'origine desdites modifications et, de ce fait, ne permet pas de repérer de façon sûre un billet volé d'un billet non volé. To overcome this drawback, a solution proposed by AXYTRANS, particularly in patent EP 188155, consists in triggering a pyrotechnic charge housed in the lid of the secure container, the deflagration of said charge causing both the opening of liquid tanks marker or destroyer placed inside the container and the partial or total cutting of all valuable documents. Even if this solution leads to a deterioration or a deep marking of the banknotes, the result is still insufficient both in terms of the proportion of notes physically reached by the liquid, as the level of the regularity of said deteriorations or said markings. . In particular, this solution does not control the intensity, shape and positioning of said deteriorations or said markings. This heterogeneity in the physical modification undergone by each of the notes leaves a doubt as to the origin of said modifications and, as a result, does not make it possible to reliably identify a stolen ticket of a non-stolen ticket.
Par ailleurs, l'utilisation d'une charge pyrotechnique peut présenter un danger potentiel pour le personnel chargé du transport de fonds, ce qui contraint à adopter des procédures de sécurité relativement précises et FOF-FR-1 _TEXTE DEPOSE_DD/SL - 3 - fastidieuses lors de la manipulation de tels conteneurs. In addition, the use of a pyrotechnic charge may present a potential danger to the personnel involved in the transport of funds, which makes it necessary to adopt relatively precise security procedures and tedious procedures. when handling such containers.
Une autre solution antérieure, décrite dans le brevet EP 1 277 881, met en oeuvre quant à elle l'incorporation préalable dans les documents de valeur d'un élément actif capable de transformer en chaleur une énergie reçue d'une source électromagnétique extérieure. La chaleur créée provoque, selon le cas, soit une fusion dudit élément actif, soit une combustion locale du document de valeur au niveau dudit élément actif, modifiant ainsi de manière visible l'aspect du document. Le risque dans cette solution est d'aboutir, dans un cas, à une combustion non contrôlée des documents et, par le fait, du conteneur sécurisé lui-même, exposant ainsi les personnes présentes, d'une part, à des dégagements gazeux généralement toxiques et, d'autre part, à une menace grave d'incendie. Dans l'autre cas, l'élément actif devenu liquide s'écoule à travers les pores du papier selon un cheminement relativement aléatoire, aboutissant au final à des modifications non homogènes d'un document à l'autre. Cette solution s'avère donc également insatisfaisante au regard du problème posé. Another prior solution, described in patent EP 1 277 881, implements the prior incorporation in the valuable documents of an active element capable of converting into heat energy received from an external electromagnetic source. The heat created causes, as the case may be, a melting of said active element, or a local combustion of the document of value at said active element, thus visibly modifying the appearance of the document. The risk in this solution is to achieve, in one case, uncontrolled combustion of documents and, by the fact, the secure container itself, exposing those present, on the one hand, to gassing generally toxic and, on the other hand, a serious threat of fire. In the other case, the active element became liquid flows through the pores of the paper in a relatively random path, ultimately resulting in non-homogeneous changes from one document to another. This solution is therefore also unsatisfactory in view of the problem.
L'un des buts de l'invention est donc de proposer un nouveau procédé de sécurisation de documents de valeur ne présentant pas les inconvénients de l'art antérieur susmentionné et, en particulier, un procédé de sécurisation de documents de valeur permettant d'aboutir de manière simple et rapide, tout en étant sans risque pour les utilisateurs potentiels, à une modification physique irréversible des documents de valeur, rendant lesdits documents inutilisables ou légalement identifiables, ladite modification pouvant s'effectuer de manière complète, homogène et contrôlée sur l'ensemble des documents de valeur. One of the aims of the invention is therefore to propose a new method for securing valuable documents that does not have the drawbacks of the abovementioned prior art and, in particular, a method of securing valuable documents that makes it possible to achieve in a simple and fast way, while being without risk for the potential users, with an irreversible physical modification of the documents of value, rendering said documents unusable or legally identifiable, said modification being able to be carried out in a complete, homogeneous and controlled way on the set of valuable documents.
A cet égard et conformément à l'invention, il est proposé un procédé de sécurisation de documents de valeur, FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL - 4 comprenant les étapes consistant à intégrer à chaque document, lors de sa fabrication, au moins une substance active changeant de couleur de manière irréversible sous l'effet direct de moyens révélateurs, ledit changement de couleur rendant inutilisables ou légalement identifiables lesdits documents; ledit procédé étant remarquable en ce que les moyens révélateurs consistent en un rayonnement micro-onde externe. In this regard and in accordance with the invention, there is provided a method for securing valuable documents, FOF-FR-1 TEXT REMOVAL DD / SL - 4 comprising the steps of integrating each document, during its manufacture, to the less an active substance irreversibly changing color under the direct effect of revealing means, said color change making the said documents unusable or legally identifiable; said method being remarkable in that the developer means consists of external microwave radiation.
Selon une variante de l'invention, le rayonnement 10 micro-onde externe induit une modification chimique irréversible de la substance active. According to a variant of the invention, the external microwave radiation induces an irreversible chemical modification of the active substance.
Selon une autre variante de l'invention, la modification chimique de la substance active consiste en le passage d'une forme initiale non conjuguée à une forme finale conjuguée. According to another variant of the invention, the chemical modification of the active substance consists in the passage from an initial unconjugated form to a conjugated final form.
Selon une autre variante de l'invention, la modification chimique de la substance active comprend la création d'au moins une liaison multiple mono-atomique ou hétéro-atomique. According to another variant of the invention, the chemical modification of the active substance comprises the creation of at least one mono-atomic or hetero-atomic multiple bond.
Selon une autre variante de l'invention, la modification chimique de la substance active comprend la création d'au moins une double liaison carbone-carbone. According to another variant of the invention, the chemical modification of the active substance comprises the creation of at least one carbon-carbon double bond.
Selon une autre variante de l'invention, la modification chimique de la substance active comprend la création d'au moins une triple liaison carbone-carbone. According to another variant of the invention, the chemical modification of the active substance comprises the creation of at least one carbon-carbon triple bond.
Selon une autre variante de l'invention, la modification chimique de la substance active s'accompagne de la libération irréversible d'au moins un produit de réaction. According to another variant of the invention, the chemical modification of the active substance is accompanied by the irreversible release of at least one reaction product.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active est constituée d'au moins une molécule comportant au moins un groupement donneur d'électrons par effet mésomère et/ou inductif et d'au moins un groupement accepteur d'électrons par effet mésomère et/ou inductif, lesdits FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL - 5 - groupements donneur et accepteur d'électrons étant reliés entre eux par un groupement d'atomes intercalaire susceptible de libérer de manière irréversible, sous l'effet du rayonnement micro-onde externe, ledit produit de réaction. According to another variant of the invention, the active substance consists of at least one molecule comprising at least one electron donor group by mesomeric and / or inductive effect and at least one mesomeric electron acceptor group. and / or inductive, said FOF-FR-1 TEXTE REMOVAL DD / SL - 5 - electron donor and electron acceptor groups being connected to each other by an interpositional atom group capable of irreversibly releasing, under the effect of the radiation external microwave, said reaction product.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement d'atomes intercalaire possède une formule chimique du type: According to another variant of the invention, the interlayable atom group has a chemical formula of the type:
-CHX-CHY--CHX-CHY-
dans laquelle la molécule XY constitue le produit de réaction libéré par la substance active sous l'effet du rayonnement externe. in which the XY molecule is the reaction product released by the active substance under the effect of external radiation.
Selon une autre variante de l'invention, l'intégration de la substance active aux documents de valeur est réalisée par incorporation de ladite substance active à au moins un des éléments constitutifs desdits documents de valeur. According to another variant of the invention, the integration of the active substance with valuable documents is carried out by incorporating said active substance into at least one of the constituent elements of said valuable documents.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active est incorporée au support de base des documents de valeur, ledit support pouvant être en papier ou en plastique. According to another variant of the invention, the active substance is incorporated in the basic support of valuable documents, said support being able to be made of paper or plastic.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active est incorporée à une encre imprimée sur lesdits documents de valeur. According to another variant of the invention, the active substance is incorporated into an ink printed on said valuable documents.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active est incorporée à un vernis recouvrant lesdits documents de valeur. According to another variant of the invention, the active substance is incorporated in a varnish covering said valuable documents.
L'invention concerne également une substance active destinée à être utilisée lors du procédé de sécurisation tel que décrit ci-dessus; ladite substance étant remarquable en ce qu'elle possède une formule générale du type: FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL dans laquelle: D est un groupement donneur d'électrons par effet mésomère et/ou inductif, A est un groupement accepteur d'électrons par effet mésomère et/ou inductif, X et Y sont deux groupements susceptibles d'être éliminés sous forme d'une molécule XY sous l'effet d'un rayonnement micro-onde externe, n est un entier. The invention also relates to an active substance for use in the securing process as described above; said substance being remarkable in that it has a general formula of the type: FOF-FR-1 TEXTE REMOVAL DD / SL in which: D is an electron donating group by mesomeric and / or inductive effect, A is an acceptor group of electrons by mesomeric and / or inductive effect, X and Y are two groups capable of being eliminated in the form of an XY molecule under the effect of external microwave radiation, n is an integer.
Selon une variante de l'invention, le groupement D est choisi parmi un polyène, un groupement aromatique, un groupement hétéroaromatique, substitué ou non par des groupements hétéroatomiques, ou un groupement hétéroatomique. According to a variant of the invention, the group D is chosen from a polyene, an aromatic group, a heteroaromatic group, which may or may not be substituted by heteroatomic groups, or a heteroatomic group.
Selon une autre variante de l'invention, le ou les groupements hétéroatomiques sont choisis parmi NH2, NR1R2, OH, 0-, OR1, SH, S-, SRI, dans lequel R1 et R2 désignent des radicaux alkyles, cycloalkyles ou aryles, identiques ou différents. According to another variant of the invention, the heteroatomic group or groups are chosen from NH2, NR1R2, OH, O-, OR1, SH, S-, SRI, in which R1 and R2 denote identical alkyl, cycloalkyl or aryl radicals. or different.
Selon une autre variante de l'invention, les radicaux cycloalkyles sont choisis parmi les radicaux cycloalkyles monocycliques saturés, tels que les radicaux cyclopropyle, cyclobutyle, cyclopentyl, cyclohexyl ou cycloheptyl, ou parmi les radicaux cycloalkyles monocycliques insaturés, tels que les radicaux cyclobutène, cyclopentène, FOF-FR-7 TEXTE DEPOSE DD/SL - 6 - 7 cyclohéxène. According to another variant of the invention, the cycloalkyl radicals are chosen from saturated monocyclic cycloalkyl radicals, such as the cyclopropyl, cyclobutyl, cyclopentyl, cyclohexyl or cycloheptyl radicals, or from the unsaturated monocyclic cycloalkyl radicals, such as the cyclobutene and cyclopentene radicals. , FOF-EN-7 TEXT REMOVAL DD / SL - 6 - 7 Cyclohexene.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement aromatique est choisi parmi les radicaux aryles monocycliques ou polycycliques, tels que les radicaux phényles substitués ou non par un ou plusieurs radicaux alkyles, les radicaux naphtyles, anthryles ou phénanthryles. According to another variant of the invention, the aromatic group is chosen from monocyclic or polycyclic aryl radicals, such as phenyl radicals substituted or unsubstituted by one or more alkyl radicals, naphthyl, anthryl or phenanthryl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement hétéroaromatique est choisi parmi le radical thiényl, pyrrolyl, furanyl, azathiényl, substitué ou non par un ou plusieurs radicaux alkyles. According to another variant of the invention, the heteroaromatic group is chosen from the thienyl, pyrrolyl, furanyl and azathienyl radical, which may or may not be substituted by one or more alkyl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement A est choisi parmi un ester, un aldéhyde, un nitrile, un nitro, un halogène, un acide carboxylique, l'acide barbiturique, l'acide thiobarbiturique, un polyène, un groupement aromatique, un groupement hétéroaromatique substitué ou non. According to another variant of the invention, the group A is chosen from an ester, an aldehyde, a nitrile, a nitro, a halogen, a carboxylic acid, barbituric acid, thiobarbituric acid, a polyene, an aromatic group , a substituted heteroaromatic group or not.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement aromatique est choisi parmi les radicaux monocycliques ou polycycliques, tels que les radicaux phényles substitués ou non par un ou plusieurs radicaux alkyles, les radicaux naphtyles, anthryles ou phénanthryles. According to another variant of the invention, the aromatic group is chosen from monocyclic or polycyclic radicals, such as phenyl radicals substituted or unsubstituted by one or more alkyl radicals, naphthyl, anthryl or phenanthryl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, le groupement hétéroaromatique est choisi parmi le radical pyridyl, bipyridyl, phénanthrolyl, terpyridinyl ou quinoleïnyl, substitués ou non par un ou plusieurs radicaux alkyles ou aryles. According to another variant of the invention, the heteroaromatic group is chosen from the radical pyridyl, bipyridyl, phenanthrolyl, terpyridinyl or quinolynyl, substituted or not by one or more alkyl or aryl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, les radicaux aryles sont choisis parmi les radicaux aryles monocycliques ou polycycliques, tels que les radicaux phényles substitués ou non par un ou plusieurs radicaux alkyles, les radicaux naphtyles, anthryles ou phénanthryles. According to another variant of the invention, the aryl radicals are chosen from monocyclic or polycyclic aryl radicals, such as phenyl radicals which may or may not be substituted by one or more alkyl radicals, naphthyl, anthryl or phenanthryl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, les FOF-FR-1_TEXTE DEPOSE DD/SL groupements X et Y sont choisis parmi un atome d'hydrogène, un halogène, un groupement hydroxy, thiohydroxy, amino, alkoxy, thioalkoxy, mésylate ou tosylate. According to another variant of the invention, the FOF-FR-1_TEXTE REMOVED DD / SL X and Y groups are chosen from a hydrogen atom, a halogen, a hydroxy, thiohydroxy, amino, alkoxy, thioalkoxy, mesylate or tosylate group. .
Selon une autre variante de l'invention, l'halogène 5 est choisi parmi l'atome de fluor, de chlore, de brome ou d'iode. According to another variant of the invention, the halogen is chosen from the fluorine, chlorine, bromine or iodine atom.
Selon une autre variante de l'invention, les radicaux alkyles sont constitués d'une chaîne linéaire ou ramifiée de 1 à 8 atomes de carbone, notamment une chaîne linéaire de 2 à 4 atomes de carbone. According to another variant of the invention, the alkyl radicals consist of a linear or branched chain of 1 to 8 carbon atoms, especially a linear chain of 2 to 4 carbon atoms.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active possède la formule générale (1) . RI R2-N N -R, / Ç) According to another variant of the invention, the active substance has the general formula (1). RI R2-N N-R, / C)
H HH H
OHOH
dans laquelle R1 et R2 sont des radicaux alkyles, 15 cycloalkyles, aryles, identiques ou différents. wherein R1 and R2 are alkyl, cycloalkyl, aryl radicals, the same or different.
Selon une autre variante de l'invention, la substance active possède la formule générale (2) . R1 dans laquelle Rl et R2 sont des radicaux alkyles, 20 cycloalkyles, aryles, identiques ou différents, et M est un sel métallique. According to another variant of the invention, the active substance has the general formula (2). Wherein R1 and R2 are alkyl, cycloalkyl, aryl radicals, the same or different, and M is a metal salt.
Selon une autre variante de l'invention, R1 et R2 FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL According to another variant of the invention, R1 and R2 FOF-FR-1 TEXT REMOVAL DD / SL
HO R2-NHO R2-N
H_ HO HH_ HO H
N fN M - 9 - sont choisis parmi les radicaux éthyles ou butyles. N fN M - 9 - are chosen from ethyl or butyl radicals.
Selon une autre variante de l'invention, le sel métallique est choisi parmi ZnC12 ou ReCO3Br. According to another variant of the invention, the metal salt is chosen from ZnCl 2 or ReCO 3 Br.
Selon une variante préférée de l'invention, la 5 substance active possède la formule générale (3) . Selon une variante préférée de l'invention, la substance active est thermiquement stable. According to a preferred variant of the invention, the active substance has the general formula (3). According to a preferred variant of the invention, the active substance is thermally stable.
Selon une autre variante préférée de l'invention, la substance active possède un taux de décomposition inférieure ou égale à 5% en poids à 223 C, ledit taux étant mesuré par analyse thermogravimétrique. According to another preferred variant of the invention, the active substance has a decomposition rate less than or equal to 5% by weight at 223 C, said rate being measured by thermogravimetric analysis.
L'invention concerne également l'application du 15 procédé de sécurisation tel que décrit ci-dessus à des billets de banque. The invention also relates to the application of the security method as described above to banknotes.
L'invention concerne également un document de valeur comportant au moins une substance active telle que décrite ci-dessus, ledit document constituant notamment un billet de banque. The invention also relates to a valuable document comprising at least one active substance as described above, said document constituting in particular a banknote.
De ce fait, en cas d'agression ou d'effraction d'un conteneur sécurisé contenant lesdits documents de valeur incorporant ladite substance active, il suffit d'activer une source de rayonnement micro-onde présente à l'intérieur dudit conteneur, laquelle expose lesdits documents de valeur à un rayonnement micro-onde adapté pour produire une modification physique de la substance active, en particulier adapté pour modifier la couleur de ladite FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL Et Et Et N N -Et (3) - 10 - substance. Le rayonnement micro-onde, pouvant pénétrer au c ur de la matière, agira donc de façon homogène et complète sur l'ensemble du ou des documents. Par ailleurs, étant donné son action sélective sur la substance active incorporée dans les documents, la modification physique des documents de valeur pourra être localisée et contrôlée de manière à former un motif sensiblement identique sur l'ensemble des documents. Therefore, in case of aggression or break-in of a secure container containing said valuable documents incorporating said active substance, it is sufficient to activate a source of microwave radiation present inside said container, which exposes said microwave radiation value documents adapted to produce a physical modification of the active substance, in particular adapted to change the color of said FOF-FR-1 TEXTE REMOVAL DD / SL And Et And NN -Et (3) - 10 - substance. The microwave radiation, which can penetrate the heart of the material, will therefore act homogeneously and completely on all of the documents. Moreover, because of its selective action on the active substance incorporated in the documents, the physical modification of valuable documents can be located and controlled so as to form a substantially identical pattern on all documents.
Dans une variante préférée de l'invention, la substance active sera présente dans un vernis de surimpression déposé sur les documents de valeur à sécuriser, ladite substance étant initialement incolore ou faiblement colorée et se colorant fortement lors de son exposition à un rayonnement micro-onde externe. Cette coloration peut notamment provenir de la modification chimique irréversible des molécules constituant ladite substance active, en particulier de la création d'un système 7c-conjugué étendu. En effet, la création d'un système 7c-conjugué étendu a pour effet de modifier le spectre d'absorption desdites molécules, et, notamment, de déplacer la bande d'absorption desdites molécules dans le domaine du visible. In a preferred variant of the invention, the active substance will be present in an overprint varnish deposited on the valuable documents to be secured, said substance being initially colorless or weakly colored and strongly staining when exposed to microwave radiation. external. This coloration can in particular come from the irreversible chemical modification of the molecules constituting said active substance, in particular the creation of an extended 7c-conjugate system. In fact, the creation of an extended 7c-conjugate system has the effect of modifying the absorption spectrum of said molecules, and, in particular, of displacing the absorption band of said molecules in the visible range.
La Demanderesse a par ailleurs mis en évidence le rôle fondamental joué par la présence de groupement donneur et récepteur d'électrons par effet mésomère et/ou inductif au sein des molécules constituant la substance active dans le mécanisme réactionnel conduisant à la création du système 7c-conjugué lors de son exposition au rayonnement micro-onde externe. En particulier, selon leur positionnement respectif dans chacune des molécules, ces groupements permettent d'améliorer le phénomène de délocalisation électronique et, donc, favorisent la réaction de conjugaison. The Applicant has also demonstrated the fundamental role played by the presence of electron donor and receiver moiety by mesomeric and / or inductive effect within the molecules constituting the active substance in the reaction mechanism leading to the creation of the system 7c. conjugated during its exposure to external microwave radiation. In particular, according to their respective positioning in each of the molecules, these groups make it possible to improve the electronic delocalization phenomenon and, therefore, promote the conjugation reaction.
L'invention sera mieux comprise en référence au mode FOF-FR-7 TEXTE DEPOSE DD/SL - 11 - de réalisation préféré décrit ci-dessous. The invention will be better understood with reference to the preferred embodiment FOF-FR-7 TEXTE DEPOSE DD / SL - 11 - preferred embodiment described below.
MODE OPERATOIRE: Dans une première étape, on synthétise une substance active au sens de l'invention, ladite substance active étant formée à partir de molécules de 4,4'bisdiéthylaminophényle(hydroxyéthyle)-2,2'-bipyridine, possédant la formule générale (3) . La synthèse de telles molécules est accessible à l'homme du métier, lequel pourra se référer utilement au document suivant: "Design and Synthesis of 4,4'-2z Conjugated-[2,2']- Bipyridine: a Versatile Class of Tunable Chromophores and Fluorophores." publié en 2001 dans la revue New J.Chem, n 25, pages 1553 à 1566. PROCEDURE: In a first step, an active substance is synthesized within the meaning of the invention, said active substance being formed from 4,4'-bisdiethylaminophenyl (hydroxyethyl) -2,2'-bipyridine molecules, having the general formula (3). The synthesis of such molecules is accessible to those skilled in the art, which may usefully refer to the following document: "Design and Synthesis of 4,4'-2z Conjugated- [2,2 '] - Bipyridine: a Versatile Class of Tunable Chromophores and Fluorophores. " published in 2001 in the magazine New J.Chem, No. 25, pages 1553 to 1566.
Dans une deuxième étape, on prépare une solution de vernis acrylique dopé à 1,3 % en poids par la substance active formée précédemment, en mélangeant, dans 1 ml de tétrahydrofuranne THF, 1,5 g de vernis acrylique à base aqueuse possédant la référence 803 675 W dans la gamme PROTECT commercialisée par la société SICPA avec 20 mg de ladite substance active. In a second step, an acrylic lacquer solution doped with 1.3% by weight of the active substance formed above is prepared by mixing, in 1 ml of tetrahydrofuran THF, 1.5 g of water-based acrylic lacquer having the reference 803 675 W in the PROTECT range sold by SICPA with 20 mg of said active substance.
Dans une troisième étape, on découpe des bandelettes de 1 cm de large et de 5 cm de long dans une feuille de papier fiduciaire formé à partir de fibres de coton. In a third step, strips 1 cm wide and 5 cm long were cut from a sheet of fiduciary paper formed from cotton fibers.
FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL Et Et Et N N -Et ti! (3) - 12 - Dans une quatrième étape, on dépose la solution de vernis acrylique sur chacune des bandelettes de papier, au moyen d'un système d'applications à barres cylindriques filetées permettant le dépôt d'un film de vernis de 12 microns ou de 24 microns d'épaisseur. FOF-EN-1 TEXT REMOVES DD / SL And And And N N - And ti! (3) In a fourth step, the acrylic lacquer solution is deposited on each of the paper strips, by means of a system of threaded cylindrical bar applications allowing the deposition of a 12 micron varnish film. or 24 microns thick.
Dans une cinquième étape, on place chacune des bandelettes revêtue de vernis dans la cavité cylindrique d'un four à micro-onde commercialisé sous la marque Discover par la société américaine CEM Corporation et protégé notamment dans la demande de brevet internationale WO 02/062104. Ce four à micro-onde comporte en particulier une source de rayonnement micro-onde délivrant un faisceau monomode focalisé d'une puissance de 300 W, la fréquence du faisceau produit étant comprise entre 300 MHz et 30 GHz, et, de préférence, étant sensiblement égale à 2,45 GHz. Ce four micro-onde comporte également un guide d'onde communiquant avec la source, au moins une partie du guide d'onde décrivant un arc cylindrique, et une cavité cylindrique entourée par les parties cylindriques du guide d'onde, plusieurs ouvertures étant formées sur les parois du guide d'onde de manière à faire communiquer le guide d'onde avec la cavité cylindrique. L'intérêt de ce type de four est de concentrer les faisceaux micro-onde sur une zone bien définie de la cavité cylindrique, notamment à l'endroit où l'on positionne les échantillons à tester. Le temps d'irradiation de chaque bandelette de papier varie entre 1 s et 5 min, et, dans ce mode de réalisation préféré, est fixé sensiblement à 30 s. In a fifth step, each of the strips coated with varnish is placed in the cylindrical cavity of a microwave oven marketed under the Discover brand by the American company CEM Corporation and protected in particular in the international patent application WO 02/062104. This microwave oven comprises in particular a source of microwave radiation delivering a focused single-mode beam with a power of 300 W, the frequency of the produced beam being between 300 MHz and 30 GHz, and preferably being substantially equal to 2.45 GHz. This microwave oven also comprises a waveguide communicating with the source, at least a portion of the waveguide describing a cylindrical arc, and a cylindrical cavity surrounded by the cylindrical portions of the waveguide, a plurality of openings being formed on the walls of the waveguide so as to communicate the waveguide with the cylindrical cavity. The interest of this type of oven is to focus the microwave beams on a well-defined area of the cylindrical cavity, especially where the samples to be tested are positioned. The irradiation time of each paper strip varies between 1 s and 5 min, and in this preferred embodiment is set substantially at 30 s.
RESULTATS EXPERIMENTAUX: Suite à l'exposition des bandelettes de papier au rayonnement micro-onde, on constate que le papier initialement blanc a viré à l'orangé jaune. EXPERIMENTAL RESULTS: Following the exposure of the paper strips to the microwave radiation, it is found that the initially white paper turned yellow orange.
FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL - 13 - Comparativement, une bandelette du même papier recouverte par un film de vernis non dopé par la substance active ne présente pas de changement de coloration significative lors de son exposition au même rayonnement micro- onde. FOF-EN-1 TEXT REMOVAL DD / SL - 13 - In comparison, a strip of the same paper coated with a film of varnish not doped with the active substance does not show a significant color change when exposed to the same microwave radiation .
La figure 1 représente le spectre d'absorption par réflexion respectivement du papier avant son exposition au rayonnement micro-onde (courbe 1) et après son exposition au rayonnement micro-onde (courbe 2). Figure 1 shows the reflection absorption spectrum respectively of the paper before exposure to microwave radiation (curve 1) and after exposure to microwave radiation (curve 2).
Avant son irradiation, le papier présentait une bande d'absorption relativement étroite comprise entre environ 200 et 300 nm, c'est-à-dire en dehors du domaine du visible: le papier ne présentait donc pas de couleur. Before its irradiation, the paper had a relatively narrow absorption band of between about 200 and 300 nm, that is to say outside the visible range: the paper thus did not have any color.
Après son irradiation, le papier présente une bande d'absorption large comprise entre environ 370 et 650 nm, en particulier centrée autour de 430 nm: le papier apparaît donc coloré. After irradiation, the paper has a broad absorption band between about 370 and 650 nm, in particular centered around 430 nm: the paper thus appears colored.
Par ailleurs, en soumettant la molécule (3) à une analyse thermogravimétrique, on mesure un taux de décomposition de ladite molécule sensiblement égal à 5% en poids à 223 C: la molécule (3) est donc thermiquement stable. Moreover, by subjecting the molecule (3) to a thermogravimetric analysis, a decomposition rate of said molecule substantially equal to 5% by weight is measured at 223 C: the molecule (3) is therefore thermally stable.
Enfin, il va de soi que le mode de réalisation présenté ci-dessous n'est nullement limitatif, d'autres modifications ou ajouts pouvant être envisagés sans sortir du cadre de l'invention. Finally, it goes without saying that the embodiment presented below is not limiting, other modifications or additions that can be envisaged without departing from the scope of the invention.
FOF-FR-1 TEXTE DEPOSE DD/SL - 14 -FOF-FR-1 TEXT REMOVAL DD / SL - 14 -
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Non-Patent Citations (1)
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| "Design and synthesis of 4,4'-pi-conjugated[2,2']-bipyridines: a versatile class of tunable chromophores and fluorophores", NEW J. CHEM., no. 25, 2001, pages 1553 - 1566, XP009050319 * |
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