FR2871457A1 - PYROTECHNIC COMPOSITION HAVING IMPROVED MECHANICAL STRENGTH - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet une composition pyrotechnique comprenant au moins un matériau oxydant et au moins un matériau réducteur, cette composition est caractérisée en ce qu'elle incorpore de l'acide myristique.The invention relates to a pyrotechnic composition comprising at least one oxidizing material and at least one reducing material, this composition is characterized in that it incorporates myristic acid.
Description
Le domaine technique de l'invention est celui des compositionsThe technical field of the invention is that of the compositions
pyrotechniques et notamment celui des compositions pyrotechniques génératrices de gaz. pyrotechnics and in particular that of the pyrotechnic compositions generating gas.
Les compositions pyrotechniques sont bien connues de l'Homme du Métier. Elles associent généralement un ou plusieurs oxydants avec un ou plusieurs réducteurs. Elles incorporent parfois des additifs tels que des catalyseurs de réaction ou des liants. Les compositions pyrotechniques sont des compositions dont le régime de décomposition ou de combustion produit un ou plusieurs effets spécifiques. flamme, lumière, fumée, bruit, gaz... Parmi les compositions connues on peut citer celles utilisées dans les inflammateurs pyrotechniques, dans les générateurs fumigènes et dans les générateurs de gaz. The pyrotechnic compositions are well known to those skilled in the art. They usually combine one or more oxidants with one or more reducing agents. They sometimes incorporate additives such as reaction catalysts or binders. Pyrotechnic compositions are compositions whose decomposition or combustion regime produces one or more specific effects. flame, light, smoke, noise, gas ... Among the known compositions include those used in pyrotechnic igniters, in smoke generators and in gas generators.
Le brevet EP787702 décrit ainsi une composition génératrice de gaz qui associe un réducteur (l'acide tartrique) avec un oxydant (le perchlorate de potassium). Cette composition est mise en oeuvre par mélange en phase aqueuse puis séchage. D'autres compositions connues sont mises en oeuvre par compression. Patent EP 787702 thus describes a gas generating composition which combines a reducing agent (tartaric acid) with an oxidant (potassium perchlorate). This composition is used by mixing in the aqueous phase and drying. Other known compositions are used by compression.
Un des problèmes rencontrés avec les compositions connues est la tenue mécanique des blocs ou comprimés qui sont réalisés. One of the problems encountered with the known compositions is the mechanical strength of the blocks or tablets that are made.
Les compositions pyrotechniques doivent pouvoir être conservées pendant des années avant d'être appelées à fonctionner. Elles doivent conserver leurs caractéristiques nominales (température de flamme, volume et débit de gaz ou fumée engendrés) afin que leur fonction soit assurée. The pyrotechnic compositions must be able to be kept for years before being called upon to function. They must maintain their nominal characteristics (flame temperature, volume and flow of gas or smoke generated) so that their function is ensured.
Pendant ces années de stockage les compositions sont soumises à des contraintes thermiques (échauffement) et à des contraintes mécaniques (vibrations). During these years of storage, the compositions are subjected to thermal stresses (heating) and to mechanical stresses (vibrations).
Une fragmentation de la composition conduit à une modification du régime de combustion ce qui entraîne une modification des caractéristiques de fonctionnement de la composition. Fragmentation of the composition leads to a change in the combustion regime which causes a change in the operating characteristics of the composition.
Il est connu d'utiliser un liant pour améliorer la tenue mécanique d'une composition pyrotechnique. Le brevet W09818661 décrit par exemple une composition associant chlorate de potassium (KC103) et lactose enrobés avec un liant tel un polycarbonate aliphatique. Le brevet US6117255 décrit une composition associant nitrate ou perchlorate d'ammonium avec de la guanylurée dinitramide le tout étant enrobé d'un liant caoutchouc, polyuréthane ou polyéthylène. It is known to use a binder to improve the mechanical strength of a pyrotechnic composition. The patent WO9818661 describes for example a composition combining potassium chlorate (KC103) and lactose coated with a binder such as an aliphatic polycarbonate. No. 6,117,255 describes a composition combining nitrate or ammonium perchlorate with guanylurea dinitramide, the whole being coated with a rubber, polyurethane or polyethylene binder.
L'inconvénient des liants connus est qu'ils participent peu à la réaction engendrée. C'est le but de l'invention que de proposer une composition pyrotechnique ne présentant pas de tels inconvénients. The disadvantage of known binders is that they contribute little to the reaction generated. It is the object of the invention to provide a pyrotechnic composition that does not have such disadvantages.
Ainsi l'invention permet de réaliser des comprimés à tenue mécanique améliorée tout en permettant de réduire la 15 quantité de liant nécessaire. Thus, the invention makes it possible to produce tablets with improved mechanical strength while making it possible to reduce the quantity of binder required.
Ainsi l'invention a pour objet une composition pyrotechnique comprenant au moins un matériau oxydant et au moins un matériau réducteur, composition qui est caractérisée en ce qu'elle incorpore de l'acide myristique. Thus the invention relates to a pyrotechnic composition comprising at least one oxidizing material and at least one reducing material, which composition is characterized in that it incorporates myristic acid.
L'acide myristique ou acide tétradécanoïque a pour formule CH3- (CH2) 120O2H. C'est un composé organique naturellement présent dans les graisses animales et végétales (graisses de coprah et de palmiste). Ce composé est principalement utilisé comme additif dans l'industrie agroalimentaire. Son coût est donc très réduit et il n'est pas toxique. Myristic acid or tetradecanoic acid has the formula CH3- (CH2) 120O2H. It is an organic compound naturally present in animal and vegetable fats (coconut and palm kernel fats). This compound is mainly used as an additive in the food industry. Its cost is very low and it is not toxic.
Lorsqu'il est associé à une composition oxydo réductrice dans les proportions de 1% à 10% en masse, il présente comme avantage d'assurer un enrobage efficace de la composition permettant d'éliminer les poussières. Par ailleurs il joue partiellement le rôle de liant et assure après compression un accroissement de la résistance mécanique du comprimé réalisé. When combined with a redox composition in the proportions of 1% to 10% by weight, it has the advantage of ensuring an effective coating of the composition for removing dust. Moreover, it partially acts as a binder and ensures, after compression, an increase in the mechanical strength of the tablet produced.
A caractéristiques mécaniques constantes il est alors 35 possible de réduire la proportion d'un autre liant éventuellement nécessaire pour réaliser les comprimés. With constant mechanical characteristics it is then possible to reduce the proportion of another binder possibly necessary to make the tablets.
Un autre avantage de ce composant est qu'il comporte un radical acide lui permettant de participer à la réaction pyrotechnique au même titre que le réducteur principal utilisé. Another advantage of this component is that it comprises an acid radical allowing it to participate in the pyrotechnic reaction in the same way as the main reducer used.
On peut alors utiliser l'acide Myristique dans des proportions allant jusqu'à 40% en masse de la composition. Myristic acid can then be used in proportions of up to 40% by weight of the composition.
Notamment, dans une application à une composition pyrotechnique génératrice de gaz, on pourra utiliser de 1% à 40% d'acide myristique, ce dernier permettant d'accroître la résistance mécanique de la composition sans réduire le volume de gaz engendrés. L'acide Myristique pourra ainsi être utilisé en substitution d'une partie du réducteur principal. In particular, in an application to a gas-generating pyrotechnic composition, it will be possible to use from 1% to 40% of myristic acid, the latter making it possible to increase the mechanical strength of the composition without reducing the volume of gas generated. Myristic acid can thus be used as a substitute for part of the main reductant.
Selon un mode de réalisation de l'invention on réalisera une composition pyrotechnique génératrice de gaz incorporant un réducteur comprenant au moins un acide organique, c'est à dire un acide comprenant des atomes de carbone, par exemple l'acide glutamique, l'acide fumarique, l'acide ascorbique, l'acide stéarique ou l'acide acétylsalicylique ou encore un mélange de ces acides. According to one embodiment of the invention there will be realized a pyrotechnic gas-generating composition incorporating a reducing agent comprising at least one organic acid, ie an acid comprising carbon atoms, for example glutamic acid, acid fumaric acid, ascorbic acid, stearic acid or acetylsalicylic acid or a mixture of these acids.
Par ailleurs on associera ce réducteur avec un matériau oxydant choisi parmi les matériaux suivants: perchlorate de potassium, perchlorate d'ammonium, nitrate de potassium, nitrate d'ammonium et leurs mélanges. In addition, this reducing agent will be associated with an oxidizing material chosen from the following materials: potassium perchlorate, ammonium perchlorate, potassium nitrate, ammonium nitrate and their mixtures.
Un tel choix d'oxydant et de réducteur permet de concilier les exigences de coût réduit avec celles de compatibilité chimique entre les composants tout en assurant un volume et un débit de gaz important (de l'ordre de 60 litres engendrés en 80 millisecondes). Such a choice of oxidant and reducer makes it possible to reconcile the requirements of reduced cost with those of chemical compatibility between the components while ensuring a volume and a large gas flow (of the order of 60 liters generated in 80 milliseconds).
Il est possible de réaliser des comprimés d'une 30 composition selon l'invention associant uniquement oxydant, réducteur et acide myristique (sans liant). It is possible to produce tablets of a composition according to the invention combining only oxidant, reducing agent and myristic acid (without binder).
Il sera dans certains cas avantageux de prévoir un liant (par exemple pour améliorer les caractéristiques d'écoulement des composants ou pour augmenter encore la cohésion). On choisira de préférence un liant parmi les composés suivants: cire poly éthylénique (micronisée ou non), acétate de polyvinyle (PVA), Chlorure de polyvinyle (PVC), Nitrure de vinyle, copolymère de chlorofluoro-éthylène (connu sous la marque Viton). It will in some cases be advantageous to provide a binder (for example to improve the flow characteristics of the components or to further increase the cohesion). A binder will preferably be chosen from the following compounds: polyethylene wax (micronized or not), polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl chloride (PVC), vinyl nitride, chlorofluoroethylene copolymer (known under the trademark Viton) .
Il sera enfin parfois avantageux d'incorporer à la composition certains additifs: par exemple des additifs de mise en uvre permettant de faciliter le mélange et l'enrobage des différents constituants. On pourra par exemple utiliser du graphite de granulométrie 20 nanomètres et/ou de la silice nanométrique (granulométrie inférieure à 50 nanomètres). Finally, it will sometimes be advantageous to incorporate certain additives into the composition: for example, processing additives to facilitate the mixing and coating of the various constituents. For example, graphite with a particle size of 20 nanometers and / or nanometric silica (particle size less than 50 nanometers) may be used.
D'une façon classique de tels additifs sont ajoutés au mélange des composés oxydant et réducteurs avant enrobage par la cire. Les proportions de tels additifs seront calculées par rapport à la masse totale du mélange oxydant et réducteur. On pourra ainsi prévoir de 0 à 10 % en masse d'additif. Conventionally such additives are added to the mixture of oxidizing and reducing compounds before coating with wax. The proportions of such additives will be calculated with respect to the total mass of the oxidizing and reducing mixture. It will thus be possible to provide from 0 to 10% by weight of additive.
On pourra enfin incorporer à la composition un additif jouant le rôle de catalyseur, par exemple 0 à 10 % en masse d'oxyde ferrique (Fe203) de granulométrie 1 à 20 micromètres. Finally, it will be possible to incorporate into the composition an additive acting as catalyst, for example 0 to 10% by weight of ferric oxide (Fe 2 O 3) having a particle size of 1 to 20 microns.
Cet additif sera incorporé au mélange oxydo réducteur avant enrobage par la cire. This additive will be incorporated into the redox mixture before coating with wax.
On pourra ainsi réaliser une composition pyrotechnique génératrice de gaz ayant la composition massique suivante: à 70% d'un oxydant (tel le perchlorate de potassium ou 25 d'ammonium), à 40% d'un mélange réducteur associant l'acide myristique avec au moins un acide organique (tel l'acide glutamique, l'acide acétylsalicylique, l'acide ascorbique, l'acide stéarique ou l'acide fumarique), 0 à 10% de liant, o à 10% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe203), l'acide myristique constituant 10% à 100% du mélange réducteur. It will thus be possible to produce a gas-generating pyrotechnic composition having the following mass composition: at 70% of an oxidant (such as potassium or ammonium perchlorate), at 40% of a reducing mixture associating myristic acid with at least one organic acid (such as glutamic acid, acetylsalicylic acid, ascorbic acid, stearic acid or fumaric acid), 0 to 10% binder, o to 10% of a catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3), myristic acid constituting 10% to 100% of the reducing mixture.
En particulier on pourra réaliser une composition 35 associant (proportions en masse) . 57% de perchlorate de potassium, 13% à 33% d'acide fumarique, 5% à 20% d'acide myristique,0 à 10% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe203). In particular we can achieve a composition 35 associating (proportions by mass). 57% potassium perchlorate, 13% to 33% fumaric acid, 5% to 20% myristic acid, 0 to 10% of a catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3).
On a ainsi réalisé les compositions suivantes: The following compositions were thus produced:
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
On prépare une composition associant: 60% en masse de perchlorate de potassium (oxydant), 20% en masse d'acide glutamique, 10% d'acide myristique, 5% d'oxyde ferrique Fe203, 5% de liant (cire de polyéthylène sous forme de granulés). A composition combining: 60% by weight of potassium perchlorate (oxidizing agent), 20% by weight of glutamic acid, 10% of myristic acid, 5% of ferric oxide Fe 2 O 3, 5% of binder (polyethylene wax in the form of granules).
On réalise cette composition de la façon suivante: On verse tout d'abord dans un mélangeur la quantité souhaitée d'acide glutamique et myristique, on mélange, on ajoute le perchlorate de potassium, le liant (cire), l'oxyde de fer et la silice nanométrique (0,2% de la masse totale perchlorate + acides + oxyde de fer). On mélange pendant 10 à 20 minutes. This composition is prepared in the following manner: The desired amount of glutamic and myristic acid is first poured into a mixer, the potassium perchlorate, the binder (wax), the iron oxide and nanometric silica (0.2% of the total mass perchlorate + acids + iron oxide). Mix for 10 to 20 minutes.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On réalise suivant le même procédé une composition comprenant: 50% en masse de perchlorate de potassium (oxydant), 40% en masse d'acide ascorbique, 10% d'acide myristique. A composition comprising: 50% by weight of potassium perchlorate (oxidizing agent), 40% by weight of ascorbic acid and 10% of myristic acid is produced according to the same process.
On a par ailleurs réalisé un certain nombre de compositions témoins. A number of control compositions have also been realized.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
60% en masse de perchlorate de potassium et 40% en masse 30 d'acide glutamique. 60% by weight of potassium perchlorate and 40% by weight of glutamic acid.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
70% en masse de perchlorate de potassium et 30% en masse d'acide ascorbique. 70% by weight of potassium perchlorate and 30% by weight of ascorbic acid.
On introduit ensuite les différentes compositions ainsi réalisées dans un outillage de pastillage de type connu. The various compositions thus produced are then introduced into pelletizing tools of known type.
Cet outillage permet de réaliser par compression des pastilles de 8 mm de diamètre et ayant une masse de l'ordre de 300 milligrammes. This tooling makes it possible to compress 8 mm diameter pellets having a mass of the order of 300 milligrams.
On a par ailleurs calculé le nombre de moles de gaz engendrées. The number of moles of gas generated was also calculated.
Les résultats sont consignés dans le tableau suivant: N Exemple Tenue mécanique Nombre de moles de gaz engendrées par kg Exemple 1 Se pastille 35 Résistance de 3 à 6 daN Exemple 2 Se pastille 35 Résistance de 3 à 6 daN Exemple 3 Ne se pastille pas 31 Exemple 4 Ne se pastille pas 24 On voit que l'acide myristique a permis de pastiller des compositions qui ne se pastillaient pas. Par ailleurs les performances du point de vue de la génération de gaz ont été augmentées. The results are given in the following table: N Example Mechanical strength Number of moles of gas generated per kg Example 1 Pellets 35 Resistance of 3 to 6 daN Example 2 Pellets 35 Resistance of 3 to 6 daN Example 3 Do not pellet 31 EXAMPLE 4 Do not pellet 24 It is seen that myristic acid pelletized compositions which did not pellet. In addition, the performances from the point of view of gas generation have been increased.
Pour étudier plus précisément l'influence de l'acide Myristique sur le comportement mécanique d'une composition pyrotechnique on a réalisé les compositions suivantes: EXEMPLE 5 (composition génératrice de gaz connue) 57% en masse de perchlorate de potassium, 33% en masse d'acide fumarique, 10% en masse de Fe2O3. To study more precisely the influence of the Myristic acid on the mechanical behavior of a pyrotechnic composition, the following compositions were carried out: EXAMPLE 5 (composition generating a known gas) 57% by mass of potassium perchlorate, 33% by weight of fumaric acid, 10% by weight of Fe 2 O 3.
EXEMPLE 6EXAMPLE 6
57% en masse de perchlorate de potassium, 33% en masse d'acide fumarique, 5% en masse d'acide Myristique, 5% en masse de Fe2O3. 57% by weight of potassium perchlorate, 33% by weight of fumaric acid, 5% by mass of Myristic acid, 5% by weight of Fe2O3.
EXEMPLE 7EXAMPLE 7
57% en masse de perchlorate de potassium, 33% en masse d'acide fumarique, 10% en masse d'acide Myristique. 57% by weight of potassium perchlorate, 33% by weight of fumaric acid, 10% by weight of Myristic acid.
EXEMPLE 8EXAMPLE 8
57% en masse de perchlorate de potassium, 28% en masse d'acide fumarique, 5% en masse d'acide Myristique, 10% en masse de Fe2O3. 57% by weight of potassium perchlorate, 28% by weight of fumaric acid, 5% by mass of Myristic acid, 10% by weight of Fe2O3.
EXEMPLE 9EXAMPLE 9
57% en masse de perchlorate de potassium, 23% en masse d'acide fumarique, 10% en masse d'acide Myristique, 10% en masse de Fe2O3. 57% by weight of potassium perchlorate, 23% by weight of fumaric acid, 10% by weight of Myristic acid, 10% by weight of Fe2O3.
EXEMPLE 10EXAMPLE 10
57% en masse de perchlorate de potassium, 18% en masse d'acide fumarique, 15% en masse d'acide Myristique, 10% en masse de Fe2O3. 57% by weight of potassium perchlorate, 18% by weight of fumaric acid, 15% by weight of Myristic acid, 10% by weight of Fe2O3.
EXEMPLE 11EXAMPLE 11
57% en masse de perchlorate de potassium, 13% en masse d'acide fumarique, 20% en masse d'acide Myristique, 10% en masse de Fe2O3. 57% by weight of potassium perchlorate, 13% by weight of fumaric acid, 20% by weight of Myristic acid, 10% by weight of Fe2O3.
On a donc comparé une composition connue (EXEMPLE 5) avec: D'une part deux autres compositions (EXEMPLES 6 et 7) dans les quelles on a substitué à l'oxyde ferrique de l'acide myristique, D'autre part à quatre autres compositions dans lesquelles on a conservé le taux d'oxyde ferrique mais on a substitué de l'acide Myristique à une partie du réducteur connu (acide fumarique). A known composition (EXAMPLE 5) was therefore compared with: On the one hand two other compositions (EXAMPLES 6 and 7) in which the ferric oxide was substituted for myristic acid, on the other hand to four other compositions in which the level of ferric oxide has been preserved but Myristic acid has been substituted for a part of the known reducing agent (fumaric acid).
On a fabriqué des comprimés de chacune de ces compositions en mettant en oeuvre le procédé de compression décrit précédemment. Puis on a mesuré la résistance mécanique à la rupture en compression des comprimés réalisés (Rr en Méga Pascals) ainsi que l'indice de cohésion IC (défini comme le rapport de la force nécessaire pour rompre le comprimé sur la force de compression permettant d'obtenir le comprimé (multiplié par 105). Plus l'indice de cohésion est élevé plus la tenue mécanique est importante. Tablets of each of these compositions were made using the compression method described above. Then, the compressive strength of the compressed tablets (Rr in Mega Pascals) and the Cohesion Index IC (defined as the ratio of the force required to break the tablet to the compressive strength to obtain the tablet (multiplied by 105) The higher the cohesion index, the greater the mechanical strength.
Les résultats sont consignés dans le tableau suivant: N Exemple IC Rr (MPa) The results are shown in the following table: N Example IC Rr (MPa)
Exemple 5 499 0,37Example 5 499 0.37
Exemple 6 565 0,41Example 6 565 0.41
Exemple 7 631 0,46Example 7 631 0.46
Exemple 8 530 0,39Example 8,530 0.39
Exemple 9 561 0,40Example 9 561 0.40
Exemple 10 592 0,42Example 10 592 0.42
Exemple 11 623 0,44Example 11 623 0.44
On constate que l'introduction d'acide Myristique dans une composition pyrotechnique avec des proportions variant entre 5% en masse et 20% en masse a une influence très sensible sur la tenue mécanique de la composition. It is found that the introduction of Myristic acid in a pyrotechnic composition with proportions ranging between 5% by weight and 20% by weight has a very significant influence on the mechanical strength of the composition.
La même observation peut être faite aussi bien lorsque l'acide Myristique se substitue à une partie du réducteur utilisé que lorsqu'il est substitué à une partie de l'additif catalyseur. The same observation can be made as well when the Myristic acid is substituted for a portion of the reducing agent used and when it is substituted for a portion of the catalyst additive.
A titre d'exemple on pourra également réaliser les 20 composition suivantes: By way of example, the following compositions may also be produced:
EXEMPLE 12EXAMPLE 12
50% de perchlorate de potassium, 30% d'acide glutamique, 25 10% d'acide myristique, 10% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe2O3). 50% potassium perchlorate, 30% glutamic acid, 10% myristic acid, 10% catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3).
EXEMPLE 13EXAMPLE 13
60% de perchlorate d'ammonium, 20% d'acide glutamique, 10% d'acide myristique, 5% de liant, 5% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe203). 60% ammonium perchlorate, 20% glutamic acid, 10% myristic acid, 5% binder, 5% catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3).
EXEMPLE 14EXAMPLE 14
50% de perchlorate d'ammonium, 30% d'acide glutamique, 10% d'acide myristique, 10% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe203). 50% ammonium perchlorate, 30% glutamic acid, 10% myristic acid, 10% of a catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3).
EXEMPLE 15EXAMPLE 15
60% de perchlorate de potassium, 30% d'acide acétylsalicylique, 5% d'acide myristique, 5% d'un catalyseur (tel l'oxyde ferrique Fe203). 60% potassium perchlorate, 30% acetylsalicylic acid, 5% myristic acid, 5% of a catalyst (such as ferric oxide Fe 2 O 3).
EXEMPLE 16EXAMPLE 16
60% de perchlorate de potassium, 30% d'acide acétylsalicylique, 10% d'acide myristique. 60% potassium perchlorate, 30% acetylsalicylic acid, 10% myristic acid.
Il est bien entendu possible de mettre en oeuvre l'invention dans tout autre type de composition pyrotechnique. Par exemple une composition inflammatrice Aluminium / Oxyde de cuivre. It is of course possible to implement the invention in any other type of pyrotechnic composition. For example an inflammatory composition Aluminum / copper oxide.
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