FR2864621A1 - Water diffusing species` diffusion coefficient measuring method for e.g. rock, involves measuring concentration of diffusing species in chamber after emptying open chamber that is located on surface of material - Google Patents

Abstract

The method involves arranging an open chamber on the surface of a material, injecting water in the chamber, and injecting water diffusing species in the chamber. The chamber is emptied of the diffusing species after a predetermined duration. Concentration of the diffusing species in the chamber is measured at another predetermined duration after emptying the chamber. An independent claim is also included for a device to measure a diffusion coefficient in a material according to a diffusion coefficient measuring method.

Description

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PROCEDE ET APPAREILLAGES DE MESURE DE COEFFICIENT DE  METHOD AND APPARATUS FOR MEASURING COEFFICIENT

DIFFUSION DE MATERIAUDIFFUSION OF MATERIAL

DESCRIPTIONDESCRIPTION

L'invention concerne un procédé de mesure de coefficient de diffusion d'un matériau ainsi que des appareillages pouvant convenir à ce procédé.  The invention relates to a method for measuring the diffusion coefficient of a material as well as apparatus that may be suitable for this method.

Le coefficient de diffusion d'un matériau y mesure la mobilité de fluides dans ses interstices sous l'effet d'une différence de concentration. Les fluides peuvent être liquides ou gazeux, et le matériau naturel ou artificiel. Certaines applications concernent les hydrocarbures à travers les roches ou les gaz à travers des barrières de confinement ou des parois de réservoirs.  The diffusion coefficient of a material measures the mobility of fluids in its interstices under the effect of a difference in concentration. The fluids can be liquid or gaseous, and the natural or artificial material. Some applications involve hydrocarbons through rocks or gases through containment barriers or tank walls.

Plusieurs techniques de mesure existent. L'une d'elles consiste à prélever un échantillon du matériau à étudier, à l'installer dans une chambre et à y injecter l'espèce à diffuser, enrichie en un produit de traçage, d'un côté du matériau. Le coefficient de diffusion peut être déduit de la concentration du produit de traçage qui a traversé le matériau, et qu'on trouve donc de l'autre côté, après une durée déterminée. Pour accomplir ce procédé, les deux portions de la chambre que sépare l'échantillon sont d'abord emplies d'une solution aqueuse ou d'un autre fluide porteur. Une variante du procédé consiste à travailler sur site et à opérer des forages voisins dans la masse du matériau à considérer et à mesurer la progression de l'espèce diffusante d'un forage à l'autre.  Several measurement techniques exist. One of them is to take a sample of the material to be studied, to install it in a chamber and to inject the species to be diffused, enriched with a tracing product, on one side of the material. The diffusion coefficient can be deduced from the concentration of the tracer product that has passed through the material, and that is therefore found on the other side, after a fixed period. To accomplish this process, the two portions of the chamber that the sample separates are first filled with an aqueous solution or other carrier fluid. A variant of the method consists of working on site and drilling neighboring holes in the mass of the material to be considered and measuring the progression of the diffusing species from one drill to another.

2864621 2 Ce genre de procédé a l'inconvénient d'être long, et même extrêmement long s'il est appliqué à des forages, puisqu'il peut durer des années pour deux forages séparés de quelques mètres; et si un échantillon est prélevé pour l'essai, il implique des opérations de prélèvement et de préparation, qui n'excluent pas des risques d'altération ou de mauvaise exécution qui produiraient un résultat incorrect.  This kind of process has the disadvantage of being long, and even extremely long if it is applied to boreholes, since it can last for two drillings separated by a few meters; and if a sample is taken for the test, it involves picking and preparation operations, which do not exclude the risk of tampering or poor performance that would produce an incorrect result.

Une autre technique utilisable pour un forage consiste à délimiter une chambre dans le puits par deux obturateurs à des niveaux différents. Une solution aqueuse est introduite dans la chambre. Quand l'équilibre physique et chimique est réalisé, l'espèce diffusante est injectée dans la chambre et laissée à diffuser dans le matériau foré circonvoisin pendant une durée déterminée. Un carottage est alors fait pour prélever ce matériau et l'analyser en laboratoire. La quantité de l'espèce diffusante qu'il contient donne le coefficient de diffusion. Cette technique donne des résultats fiables puisque la structure d'origine du matériau n'a pas été perturbée avant l'essai, sauf peut-être par le forage, mais le carottage supplémentaire est une opération difficile à réaliser et qui n'est d'ailleurs possible que pour les profondeurs faibles.  Another technique that can be used for drilling involves delimiting a chamber in the well by two shutters at different levels. An aqueous solution is introduced into the chamber. When the physical and chemical equilibrium is achieved, the diffusing species is injected into the chamber and allowed to diffuse into the circonvoisin drilled material for a determined period of time. A coring is then done to collect this material and analyze it in the laboratory. The quantity of the diffusing species it contains gives the diffusion coefficient. This technique gives reliable results since the original structure of the material was not disturbed before the test, except perhaps by drilling, but the additional core is a difficult operation to perform and is not necessary. Elsewhere possible only for shallow depths.

L'invention a pour objectif de faciliter les mesures de coefficient de diffusion dans un matériau et notamment les mesures sur site. Une bonne rapidité de l'essai avec un appareillage simple est recherchée. La possibilité d'essayer sur site permet de bénéficier de matériaux gardant leurs caractéristiques 2864621 3 d'origine. Aucune manipulation des échantillons du matériau n'est nécessaire.  The object of the invention is to facilitate measurements of diffusion coefficient in a material and in particular on-site measurements. A good speed of the test with a simple apparatus is sought. The possibility of trying on site allows to benefit from materials keeping their characteristics 2864621 3 of origin. No manipulation of the material samples is necessary.

Un aspect de l'invention est ainsi, en général, un procédé de mesure de coefficient de diffusion d'une espèce diffusante dans un matériau, caractérisé en ce qu'il consiste à disposer une chambre ouverte sur une surface du matériau, à injecter un fluide de remplissage dans la chambre, à injecter l'espèce diffusante dans la chambre, et, après une première durée déterminée, à vider la chambre de l'espèce diffusante et à mesurer une concentration de l'espèce diffusante dans la chambre, à au moins une deuxième durée prédéterminée après avoir vidé la chambre. Ce procédé peut comprendre un ajustement de pression du fluide porteur dans la chambre avant d'injecter l'espèce diffusante.  An aspect of the invention is thus, in general, a method for measuring diffusion coefficient of a diffusing species in a material, characterized in that it consists in arranging an open chamber on a surface of the material, injecting a filling fluid in the chamber, injecting the diffusing species into the chamber, and, after a first determined period, emptying the chamber of the diffusing species and measuring a concentration of the diffusing species in the chamber, at minus a second predetermined duration after emptying the chamber. This method may include pressure adjustment of the carrier fluid in the chamber prior to injecting the diffusing species.

Un autre aspect de l'invention concerne certains appareillages adaptés à accomplir ce procédé.  Another aspect of the invention relates to certain apparatus adapted to perform this method.

Un autre aspect encore est un procédé de mesure de coefficient de diffusion d'une espèce diffusante fluide dans un matériau, caractérisé en ce qu'il consiste à disposer une chambre ouverte sur une surface du matériau mais emplie d'une matière poreuse, à créer une circulation de fluide entre deux extrémités de la chambre le long de la surface du matériau et dans la matière poreuse, à injecter l'espèce diffusante dans la circulation, et à mesurer une durée de traversée de la chambre par l'espèce diffusante.  Still another aspect is a method for measuring the diffusion coefficient of a fluid diffusing species in a material, characterized in that it consists in arranging an open chamber on a surface of the material but filled with a porous material, to be created a flow of fluid between two ends of the chamber along the surface of the material and in the porous material, injecting the diffusing species into the circulation, and measuring a duration of passage of the chamber by the diffusing species.

Le fluide de remplissage sera le plus 30 souvent de l'eau ou une solution aqueuse, et l'espèce diffusante pourra être de nature quelconque; elle 2864621 4 devra seulement être mesurable dans le fluide de remplissage; elle pourra être rendue apte à l'application de techniques de traçage.  The filling fluid will most often be water or an aqueous solution, and the diffusing species may be of any nature; it should only be measurable in the filling fluid; it can be made suitable for the application of tracing techniques.

L'invention sera maintenant décrite en liaison aux figures: - les figures 1 et 2 représentent deux phases d'un procédé de l'invention accompli de la façon la plus simple, - la figure 3 représente un diagramme d'analyse, la figure 4 représente un appareillage plus perfectionné, - les figures 5, 6 et 7 représentent un appareillage encore plus perfectionné, et respectivement un détail de la chambre et deux états généraux de circulation de fluide, - et les figures 8 et 9 illustrent enfin deux autres appareillages.  The invention will now be described with reference to the figures: FIGS. 1 and 2 show two phases of a process of the invention accomplished in the simplest way; FIG. 3 represents an analysis diagram, FIG. FIGS. 5, 6 and 7 show an apparatus further improved, and respectively a detail of the chamber and two general states of fluid circulation, and FIGS. 8 and 9 finally illustrate two other apparatuses.

- et la figure 10 un autre diagramme d'analyse.  and FIG. 10 another analysis diagram.

On arrive à la figure 1. La mesure est entreprise pour une roche dans laquelle un forage superficiel a été fait. De l'eau et une espèce diffusante sont versées dans le puits de forage 1, généralement à des instants successifs et assez éloignés pour qu'un équilibre physique et chimique s'établisse entre l'eau et la roche. L'eau pourra être remplacée par un autre fluide et ne sert qu'à emplir le puits de forage 1 et à porter l'espère diffusante.  We come to Figure 1. The measurement is undertaken for a rock in which a shallow hole was made. Water and a diffusing species are poured into the wellbore 1, usually at successive times and far enough apart that a physical and chemical equilibrium is established between the water and the rock. The water may be replaced by another fluid and serves only to fill the wellbore 1 and carry the diffusing hope.

L'espèce diffusante est le produit dont la diffusion à travers la roche doit être mesurée. Une hélice 2864621 5 d'agitation 2 peut travailler dans le puits de forage 1 pour égaliser la concentration de l'espèce diffusante dans l'eau. Le système est ensuite laissé au repos pour permettre à l'espèce diffusante de progresser dans la roche avoisinante comme l'indiquent les flèches.  The diffusing species is the product whose diffusion through the rock must be measured. A stirring propeller 2 can work in the wellbore 1 to equalize the concentration of the diffusing species in the water. The system is then allowed to rest to allow the diffusing species to progress into the surrounding rock as indicated by the arrows.

Après une durée prédéterminée, le puits de forage 1 est vidé et rempli de nouveau d'eau, ou plus généralement du fluide porteur, à l'état pur. Le déséquilibre de concentration de l'espèce diffusante entre la roche et l'eau produit une diffusion inverse qu'illustrent les flèches de la figure 2. Un appareil de prélèvement ou d'analyse mesure l'évolution de la concentration de l'espèce diffusante dans l'eau. L'hélice 2 sert de nouveau à rendre le mélange homogène et permettre des prélèvements. Une courbe de restitution analogue à celles de la figure 10 est obtenue et permet de déduire le coefficient de diffusion de l'espèce dans le matériau par comparaison à des courbes d'étalonnage établies ultérieurement. Sur cette figure, les abscisses mesurent le temps, et les ordonnées mesurent la concentration de l'espèce diffusée à la restitution, c'est-à-dire son retour dans le fluide porteur, en unités arbitraires. Après une brève durée où le système est inerte, la restitution est d'abord très rapide, puis de plus en plus lente jusqu'à arriver à un équilibre. La concentration finale dans la cavité est typiquement de 0,5 à 10% de la concentration d'origine, ce qui est suffisant pour des mesures à condition de bien rincer la cavité avant la restitution. L'équilibre et atteint en général après quelques jours, ce qui est petit par rapport à d'autres essais. La concentration à l'équilibre peut être corrélée au coefficient de diffusion du matériau après des essais préliminaires de calibration menés avec l'espèce diffusante. Quoique les proportions de la cavité ne soient pas critiques, une longueur de l'ordre de dix fois le diamètre peut être suggérée pour une cavité cylindrique.  After a predetermined time, the wellbore 1 is emptied and refilled with water, or more generally carrier fluid, in the pure state. The imbalance in the concentration of the diffusing species between the rock and the water produces an inverse diffusion, as illustrated by the arrows in Figure 2. A sampling or analysis device measures the evolution of the concentration of the diffusing species. in water. The helix 2 serves again to make the mixture homogeneous and allow sampling. A restitution curve similar to those of FIG. 10 is obtained and makes it possible to deduce the scattering coefficient of the species in the material as compared with calibration curves subsequently established. In this figure, the abscissae measure the time, and the ordinates measure the concentration of the species diffused to the restitution, that is to say its return in the carrier fluid, in arbitrary units. After a short time when the system is inert, the restitution is first very fast, then more and more slowly until reaching a balance. The final concentration in the cavity is typically 0.5 to 10% of the original concentration, which is sufficient for measurements provided that the cavity is rinsed well before the recovery. The balance and reaches in general after a few days, which is small compared to other tests. The equilibrium concentration can be correlated with the diffusion coefficient of the material after preliminary calibration tests with the diffusing species. Although the proportions of the cavity are not critical, a length of the order of ten times the diameter may be suggested for a cylindrical cavity.

Un procédé et un appareillage plus complet sont définis au moyen de la figure 4. Dans le puits de forage 1 sont établis deux obturateurs 5 et 6 à des niveaux différents qui délimitent une chambre 7 d'étude. La chambre 7 complète un circuit hydraulique 8 sur lequel on peut définir deux branches 9 et 10 dont les extrémités aboutissent dans la chambre 7 à des niveaux extrêmes, près des obturateurs 5 et 6 respectivement, et le circuit 8 comprend successivement, de l'extrémité de la branche 9 à l'extrémité de la branche 10, trois vannes 11, 12 et 13, une pompe 14, deux vannes 15 et 16, un vase d'expansion 17 et encore deux vannes 18 et 19. Les vannes 12, 13 et 15 permettent de dévier l'écoulement dans le circuit 8 vers autant de vases 20, 21 et 22 pouvant consister simplement en des seaux pour de petits forages, les vannes 16 et 18 sont des vannes d'ouverture et de fermeture et les vannes 11 et 19 autorisent soit un écoulement direct du fluide dans le circuit 8, c'est-à-dire sans changement de branche, soit un parcours à changement de branche entre les branches 9 et 10. De plus, un point d'injection 23 de l'espèce diffusante est prévu entre les vannes 15 et 16  A more complete method and apparatus are defined by means of FIG. 4. In the wellbore 1 are established two shutters 5 and 6 at different levels which delimit a study chamber 7. The chamber 7 completes a hydraulic circuit 8 on which it is possible to define two branches 9 and 10, the ends of which end in the chamber 7 at extreme levels, near the shutters 5 and 6 respectively, and the circuit 8 comprises successively, from the end of the branch 9 at the end of the branch 10, three valves 11, 12 and 13, a pump 14, two valves 15 and 16, an expansion vessel 17 and two further valves 18 and 19. The valves 12, 13 and allow the flow in the circuit 8 to be deflected to as many vessels 20, 21 and 22 as simple pails for small boreholes, the valves 16 and 18 are opening and closing valves and the valves 11 and 19 allow either a direct flow of the fluid in the circuit 8, that is to say without branch change, or a branch change course between the branches 9 and 10. In addition, an injection point 23 of the diffusing species is provided between the valves 15 and 16

II

2864621 7 et un point de prélèvement 24 est prévu entre les vannes 11 et 12.  2864621 7 and a sampling point 24 is provided between the valves 11 and 12.

Un premier état du circuit 8 est associé au remplissage de la chambre 7. Le vase 21 contient l'eau devant emplir la chambre 7; la vanne 13 est commutée de façon à produire une aspiration de cette eau par la pompe 14, et les vannes 15, 16, 18 et 19 sont réglées de façon que le vase d'expansion 17 s'emplisse à un niveau suffisant (la vanne 18 étant fermée) puis que la chambre 7 s'emplisse à son tour par la branche 10 (la vanne 18 ayant été ouverte). Le surcroît d'eau commence ensuite d'emplir la branche 9, ce qui peut être détecté quand de l'eau commence à couler dans le vase 20. Les vannes 12 et 13 sont alors commutées pour isoler le circuit 8 des vases 20 et 21. Il subsiste une poche d'air entre les vannes 12 et 13, qui se déplace à mesure du pompage et se dissipe finalement dans le vase d'expansion 17. La pompe 14 est choisie pour ne pas être désamorcée par ce passage d'air et peut consister par exemple en une pompe à membrane.  A first state of the circuit 8 is associated with the filling of the chamber 7. The vessel 21 contains the water to fill the chamber 7; the valve 13 is switched to produce a suction of this water by the pump 14, and the valves 15, 16, 18 and 19 are adjusted so that the expansion tank 17 fills at a sufficient level (the valve 18 being closed) and that the chamber 7 is filled in turn by the branch 10 (the valve 18 having been opened). The excess water then begins to fill the branch 9, which can be detected when water begins to flow into the vessel 20. The valves 12 and 13 are then switched to isolate the circuit 8 of the vases 20 and 21 There remains an air pocket between the valves 12 and 13, which moves with the pumping and finally dissipates in the expansion vessel 17. The pump 14 is chosen not to be defused by this air passage and may for example consist of a diaphragm pump.

L'espèce diffusante est ensuite introduite dans le circuit 8 par le point d'injection 23. La circulation des fluides par la pompe 14 est maintenue pendant toute la durée pendant laquelle la roche est exposée à l'espèce diffusante. Si le vase d'expansion 17, en particulier, a un volume suffisant par rapport à la chambre 7, la concentration du fluide en l'espèce diffusante reste à peu près constante malgré la part s'étant diffusée et ayant quitté le circuit 8.  The diffusing species is then introduced into the circuit 8 via the injection point 23. The circulation of the fluids by the pump 14 is maintained for the entire period during which the rock is exposed to the diffusing species. If the expansion tank 17, in particular, has a sufficient volume with respect to the chamber 7, the concentration of the fluid in the diffusing species remains approximately constant despite the part having spread and having left the circuit 8.

L'étape suivante est une vidange du système et comporte une inversion des vannes 11, 15 et 19 et 2864621 8 une fermeture de la vanne 16. La continuité du pompage aspire le fluide contenu dans la chambre 7 par la branche 10 et le rejette dans le vase 22. Le contenu du vase d'expansion 17 s'écoule dans la chambre 7 par la branche 9 et finit aussi dans le vase 22. Le circuit 8 et la chambre 7 finissent d'être vidés en ouvrant la vanne 16.  The next step is an emptying of the system and comprises a reversal of the valves 11, 15 and 19 and 2864621 8 a closure of the valve 16. The continuity of the pump sucks the fluid contained in the chamber 7 by the branch 10 and rejects in the vessel 22. The content of the expansion vessel 17 flows into the chamber 7 by the branch 9 and also ends in the vessel 22. The circuit 8 and the chamber 7 end to be emptied by opening the valve 16.

Les vannes sont ensuite remises à la position de départ pour emplir de nouveau la chambre 7 d'eau pure, puis à l'état précédant la vidange pour établir une circulation fermée dans le circuit 8 et la chambre 7 et effectuer en permanence ou par intervalle les mesures par le point 24 de prélèvement. Quand l'essai est fini, une nouvelle vidange peut être effectuée.  The valves are then returned to the starting position to fill the chamber 7 again with pure water and then to the state preceding the emptying to establish a closed circulation in the circuit 8 and the chamber 7 and to carry out continuously or at intervals measurements by point 24 sampling. When the test is finished, a new drain can be performed.

Un procédé plus complexe est proposé et expliqué au moyen des figures 5, 6 et 7; il présente les avantages de maintenir le contenu de la chambre 7 à une pression voulue, comme la pression interstitielle de la roche, et d'obtenir ainsi un équilibre physique du système. La figure 5 représente encore une paire d'obturateurs 5 et 6 disposés dans un puit de forage 1 à des niveaux différents de façon à délimiter une chambre 7, mais celle-ci est divisée par un piston 27 en une cavité supérieure 28 et une cavité inférieure 29. Le piston 27 coulisse en frottant sur la paroi racleuse et sur un tube 30 central reliant les obturateurs 5 et 6. Le piston 27 comporte des joints d'étanchéité 31 et 32 concentriques pour assurer l'étanchéité entre les cavités 28 et 29. Le tube 30 2864621 9 sert aussi à loger des tuyaux menant à la cavité inférieure 29.  A more complex process is proposed and explained by means of FIGS. 5, 6 and 7; it has the advantages of maintaining the contents of the chamber 7 at a desired pressure, such as the interstitial pressure of the rock, and thus obtaining a physical balance of the system. FIG. 5 further represents a pair of shutters 5 and 6 arranged in a well 1 at different levels so as to define a chamber 7, but this chamber is divided by a piston 27 into an upper cavity 28 and a cavity The piston 27 slides by rubbing on the scraper wall and on a central tube 30 connecting the shutters 5 and 6. The piston 27 comprises concentric seals 31 and 32 for sealing between the cavities 28 and 29 The tube 28 also serves to house pipes leading to the lower cavity 29.

On passe à la figure 6. Chacune des cavités 28 et 29 est associée à un circuit hydraulique particulier comprenant une branche d'injection 33 ou 35 et une branche de prélèvement 34 ou 36 qui y conduit. Les circuits comprennent encore chacun un réservoir d'expansion 39 ou 40 à ciel gazeux mis sous pression par une bouteille de gaz 41 ou 42, une pompe 43 ou 44; des points des prélèvements 45 et 46 sont prévus sur les branches de prélèvement 34 ou 36, et un point d'injection 47 est encore prévu sur la branche de prélèvement 34 associée à la cavité supérieure 28. Les réservoirs d'expansion 39 et 40 sont posés sur des balances 48 et 49 qui permettent de suivre l'évolution de leur poids. Enfin, des branches d'interconnexion 50 et 51 relient la sortie de chacune des pompes 43 et 44 à la branche d'injection 33 ou 35 associée à l'autre des cavités.  FIG. 6. Each of the cavities 28 and 29 is associated with a particular hydraulic circuit comprising an injection branch 33 or 35 and a sampling branch 34 or 36 which leads thereto. The circuits each further comprise a gas expansion tank 39 or 40 placed under pressure by a gas cylinder 41 or 42, a pump 43 or 44; points of samples 45 and 46 are provided on the sampling branches 34 or 36, and an injection point 47 is still provided on the sampling branch 34 associated with the upper cavity 28. The expansion tanks 39 and 40 are placed on scales 48 and 49 which make it possible to follow the evolution of their weight. Finally, interconnecting branches 50 and 51 connect the output of each of the pumps 43 and 44 to the injection branch 33 or 35 associated with the other of the cavities.

L'expérience commence avec le piston 27 abaissé au maximum, c'est-à-dire que la cavité supérieure 28 a un volume maximal et la cavité inférieure 29 un volume minimal. Les pompes 43 et 44 sont mises en marche pour alimenter chacune les cavités 28 et 29 en l'eau contenue dans les réservoirs d'expansion 39 et 40, qui retiennent en échange l'air d'abord contenu dans les circuits.  The experiment begins with the piston 27 lowered to the maximum, that is to say that the upper cavity 28 has a maximum volume and the lower cavity 29 a minimum volume. The pumps 43 and 44 are turned on to supply each of the cavities 28 and 29 with the water contained in the expansion tanks 39 and 40, which in return retain the air initially contained in the circuits.

L'étape suivante consiste en une mise sous pression du réservoir d'expansion 39 associé à la cavité supérieure 28; le reste du circuit est porté à la même pression. On s'efforce d'instaurer dans les 2864621 10 cavités 28 et 29 une pression égale à la pression interstitielle de la roche environnante, afin d'équilibrer les infiltrations d'eau vers la roche ou hors d'elle. La quantité d'eau présente dans le système reste alors invariable, ce qui peut être vérifié par les balances 48 et 49.  The next step consists in pressurizing the expansion tank 39 associated with the upper cavity 28; the rest of the circuit is brought to the same pressure. Efforts are made to establish in the cavities 28 and 29 a pressure equal to the interstitial pressure of the surrounding rock, in order to balance the infiltrations of water to the rock or out of it. The amount of water present in the system remains unchanged, which can be verified by the scales 48 and 49.

Une des pompes 43 ou 44 est alors mise en route pour entretenir une circulation d'eau qui assure un équilibre chimique dans le système. Si cette étape est décidée, elle peut durer plusieurs mois.  One of the pumps 43 or 44 is then started to maintain a flow of water that ensures a chemical balance in the system. If this step is decided, it can last several months.

Les branches d'interconnexion 50 et 51 étaient ouvertes jusqu'à présent pour unir les circuits. Elles sont fermées pour l'étape suivante, où les circuits 37 et 38 ne sont plus associés qu'à une cavité 28 et 29 respective en réalisant l'écoulement de la figure 7, l'eau stagnant dans les branches d'interconnexion 50 et 51. La pression dans le réservoir d'expansion 40 est légèrement diminuée. La pompe 43 de l'autre circuit est mise en route, l'espèce diffusante est injectée et laissée en circulation dans les branches 33 et 34. Elle entre dans la cavité supérieure 28 (encore au volume maximal) et se diffuse dans la roche avoisinante. Cette étape dure autant que nécessaire.  Interconnect branches 50 and 51 were open until now to unite the circuits. They are closed for the next step, where the circuits 37 and 38 are only associated with a respective cavity 28 and 29 by making the flow of FIG. 7, the stagnant water in the interconnection branches 50 and 51. The pressure in the expansion tank 40 is slightly decreased. The pump 43 of the other circuit is started, the diffusing species is injected and left in circulation in the branches 33 and 34. It enters the upper cavity 28 (again at the maximum volume) and diffuses into the surrounding rock . This step lasts as long as necessary.

Puis la pompe 43 est arrêtée, la pression dans le réservoir d'expansion 40 réglée à la pression interstitielle, mais la pression dans l'autre réservoir d'expansion 39 est légèrement diminuée: le piston 27 s'élève, refoule l'eau chargée de l'espèce diffusante hors de la chambre 7 et met en contact la roche avec l'eau pure présente dans les branches 35 et 36. La 2864621 11 cavité supérieure 28 est portée à un volume négligeable et la cavité inférieure 28 occupe presque toute la chambre 7. Les prélèvements de l'espèce suffisante restituée par la roche peuvent alors être entrepris comme précédemment.  Then the pump 43 is stopped, the pressure in the expansion tank 40 is adjusted to the interstitial pressure, but the pressure in the other expansion tank 39 is slightly decreased: the piston 27 rises, discharges the charged water of the diffusing species out of the chamber 7 and contacts the rock with the pure water present in the branches 35 and 36. The upper cavity 28 is brought to a negligible volume and the lower cavity 28 occupies almost the entire 7. Samples of the sufficient species restored by the rock can then be undertaken as before.

Un autre mode de réalisation est décrit au moyen de la figure 8.  Another embodiment is described by means of FIG. 8.

Entre les obturateurs 5 et 6 du puits de forage 1, la chambre 7 est emplie essentiellement d'un milieu poreux 55, entre la roche et un tube 56 central qui relie encore les obturateurs 5 et 6. Le circuit employé comprend une branche d'entrée 57 traversant l'obturateur 5 supérieur et le tube 56 et menant au bas de la colonne du milieu poreux 55. Le circuit comprend encore une branche d'évacuation 58 débouchant au sommet de cette colonne. Il comprend enfin des éléments non représentés pour assurer le pompage, l'injection et le prélèvement et la mise sous pression.  Between the shutters 5 and 6 of the wellbore 1, the chamber 7 is essentially filled with a porous medium 55, between the rock and a central tube 56 which still connects the shutters 5 and 6. The circuit employed comprises a branch of inlet 57 passing through the upper shutter 5 and the tube 56 and leading to the bottom of the column of the porous medium 55. The circuit further comprises a discharge branch 58 opening at the top of this column. It finally includes unrepresented elements for pumping, injection and sampling and pressurizing.

Une circulation d'eau ou d'un autre fluide porteur est alors entreprise, puis l'espèce diffusante est injectée. Elle s'écoule dans la branche 57 puis dans la colonne du milieu poreux 55 en suivant alors un écoulement ascendant. Des diffusions se produisent vers la roche environnante. L'espèce diffusante est en réalité injectée en un créneau, c'est-à-dire une durée assez brève après laquelle la circulation continue sans nouvelles injections. On assiste alors à une élévation progressive de l'espèce diffusante dans le milieu poreux 55, accompagnée de diffusion vers la roche environnante et de diffusion en retour de la roche vers le milieu poreux 55. L'espèce diffusante finit par être 2864621 12 reprise par la branche 58 et peut être prélevée. Les courbes de restitution présentant un pic comme à la figure 3 sont observées. Plus la matière autorise la diffusion, plus le pic de la courbe est bas. La hauteur du pic peut ainsi être corrélée au coefficient de diffusion par les étalonnage faits sur des matériaux dont le coefficient de diffusion est connu.  A circulation of water or other carrier fluid is then undertaken, then the diffusing species is injected. It flows in the branch 57 and in the column of the porous medium 55 while following an upward flow. Diffusions occur to the surrounding rock. The diffusing species is actually injected into a slot, that is to say a fairly short period after which the circulation continues without new injections. There is then a gradual increase of the diffusing species in the porous medium 55, accompanied by diffusion towards the surrounding rock and back diffusion of the rock towards the porous medium 55. The diffusing species ends up being 2864621 12 taken up by branch 58 and can be removed. Restitution curves with a peak as in Figure 3 are observed. The more the material allows diffusion, the lower the peak of the curve. The height of the peak can thus be correlated to the diffusion coefficient by calibrations made on materials whose diffusion coefficient is known.

Une mesure suffit théoriquement si la corrélation porte seulement sur la hauteur du pic et si le moment d'apparition du pic est connu; un nombre plus important de prélèvements, donnant autant de mesures, sera généralement préféré en pratique pour estimer mieux la courbe de restitution. Un paramètre à considérer ici pourra être la durée de traversée de la chambre 7 par l'espèce diffusante, c'est-à-dire le temps s'écoulant entre l'injection de cette espèce et la mesure du pic de restitution, qui est d'autant plus lent que le milieu environnant autorise la diffusion. Des résultats d'étalonnage seront encore utilisés pour exploiter effectivement les mesures.  A measurement is theoretically sufficient if the correlation relates only to the height of the peak and if the moment of appearance of the peak is known; a larger number of samples, giving as many measurements, will generally be preferred in practice to better estimate the yield curve. A parameter to consider here may be the duration of passage of the chamber 7 by the diffusing species, that is to say the time elapsing between the injection of this species and the measurement of the peak of restitution, which is all the more slowly because the surrounding environment authorizes diffusion. Calibration results will still be used to effectively exploit the measurements.

Le milieu poreux 55 a pour fonction d'égaliser l'écoulement du fluide dans la chambre 7 et la concentration en direction radiale de l'espèce diffusante. Une mousse de polymère peut convenir. Ici aussi le circuit est avantageusement mis à la pression interstitielle de la roche pour éviter les infiltrations.  The porous medium 55 has the function of equalizing the flow of the fluid in the chamber 7 and the concentration in the radial direction of the diffusing species. A polymer foam may be suitable. Here also the circuit is advantageously put to the interstitial pressure of the rock to prevent infiltration.

Une configuration un peu différente est celle de la figure 9, qui est prévue pour une mesure du même genre en surface et où la chambre d'écoulement des fluides est délimitée par un boîtier 60 comprenant une 2864621 13 ouverture 61 posée à la surface 59 du matériau à caractériser. Un milieu poreux 62 analogue au milieu 55 est disposé sous forme de lit à l'ouverture 61. On retrouve un circuit comprenant deux branches 63 et 64 analogues aux branches 57 et 58 et par lesquelles le fluide porteur et l'espèce diffusante sont d'abord introduits à une extrémité du lit poreux 62, puis retirés de l'autre extrémité. La mesure se passe comme la précédente, la seule différence de principe étant la forme plane de l'interface de diffusion au lieu d'une forme cylindrique.  A slightly different configuration is that of FIG. 9, which is provided for a measurement of the same kind on the surface and where the fluid flow chamber is delimited by a housing 60 comprising an opening 61 placed on the surface 59 of the material to be characterized. A porous medium 62 similar to the medium 55 is arranged in the form of a bed at the opening 61. There is a circuit comprising two branches 63 and 64 similar to the branches 57 and 58 and by which the carrier fluid and the diffusing species are first introduced to one end of the porous bed 62, and then removed from the other end. The measurement proceeds as the previous one, the only difference in principle being the flat shape of the diffusion interface instead of a cylindrical shape.

On a ainsi exposé plusieurs variantes d'un procédé convenant à l'étude sur site des propriétés de diffusion moléculaire de matériaux.  Several variants of a method suitable for the on-site study of the molecular diffusion properties of materials have thus been exposed.

Claims (1)

14 REVENDICATIONS 1) Procédé de mesure de coefficient de diffusion d'une espèce diffusante fluide dans un matériau, caractérisé en ce qu'il consiste à disposer une chambre (7) ouverte sur une surface du matériau, à injecter un fluide de remplissage dans la chambre, à injecter l'espèce diffusante dans la chambre, et, après une première durée déterminée, à vider la chambre de l'espèce diffusante et à mesurer une concentration de l'espèce diffusante dans la chambre, à au moins une deuxième durée prédéterminée après avoir vidé la chambre.  1) Method for measuring the diffusion coefficient of a fluid diffusing species in a material, characterized in that it consists in arranging a chamber (7) open on a surface of the material, to inject a filling fluid into the chamber, injecting the diffusing species into the chamber, and, after a first determined duration, emptying the chamber of the diffusing species and measuring a concentration of the diffusing species in the chamber, at least a second predetermined duration after having emptied the room. 2) Procédé de mesure de coefficient de diffusion dans matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un ajustement de pression du fluide de remplissage dans la chambre avant d'injecter l'espèce diffusante.  2) method for measuring diffusion coefficient in material according to claim 1, characterized in that it comprises a pressure adjustment of the filling fluid in the chamber before injecting the diffusing species. 3) Procédé de mesure du coefficient de diffusion dans un matériau selon l'une quelconque revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte un forage (1) dans le matériau et une installation de la chambre dans le forage.  3) Method for measuring the diffusion coefficient in a material according to any claim 1 or 2, characterized in that it comprises a bore (1) in the material and a chamber installation in the borehole. 4) Procédé de mesure du coefficient de diffusion dans un matériau selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte une installation de la chambre sur une surface libre (59) du matériau.  4) Method for measuring the diffusion coefficient in a material according to any one of claims 1 or 2, characterized in that it comprises an installation of the chamber on a free surface (59) of the material. 5) Appareil pour mesurer un coefficient de 30 diffusion dans un matériau selon le procédé de la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend deux 2864621 15 conduits à fluide (9, 10) aboutissant à deux extrémités opposées de la chambre, un moyen de mise sous pression réglable du fluide des conduits, et un piston (27) mobile dans la chambre, qui est cylindrique, et la séparant en deux cavités (28, 29).  5) An apparatus for measuring a diffusion coefficient in a material according to the method of claim 2, characterized in that it comprises two fluid conduits (9, 10) terminating at two opposite ends of the chamber, a means adjustable pressurizing fluid conduit, and a piston (27) movable in the chamber, which is cylindrical, and separating it into two cavities (28, 29). 6) Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend une réserve du fluide communiquant à la chambre par au moins un des conduits et un moyen de pesée (48, 49) de ladite réserve.  6) Apparatus according to claim 5, characterized in that it comprises a reserve of fluid communicating to the chamber by at least one of the conduits and a weighing means (48, 49) of said reserve. 7) Procédé de mesure de coefficient de diffusion d'une espèce diffusante fluide dans un matériau, caractérisé en ce qu'il consiste à disposer une chambre (7) ouverte sur une surface du matériau mais emplie d'une matière poreuse (55), à créer une circulation de fluide entre deux extrémités de la chambre le long de la surface du matériau et dans la matière poreuse, à injecter l'espèce diffusante dans la circulation, et à mesurer une durée de traversée de la chambre (7) par l'espèce diffusante.  7) A method for measuring the diffusion coefficient of a fluid diffusing species in a material, characterized in that it consists in arranging a chamber (7) open on a surface of the material but filled with a porous material (55), to create a flow of fluid between two ends of the chamber along the surface of the material and in the porous material, to inject the diffusing species into the circulation, and to measure a duration of passage of the chamber (7) by the diffusing species. 8) Appareil pour mesurer un coefficient de diffusion dans un matériau selon le procédé de la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend deux conduits à fluide (57, 58) aboutissant à deux extrémité opposées de la chambre.  8) Apparatus for measuring a diffusion coefficient in a material according to the method of claim 7, characterized in that it comprises two fluid conduits (57, 58) terminating at two opposite ends of the chamber.