FR2805584A1 - Friction material, used e.g. as liner material for brakes and clutches, comprises fibrous phase, binder, filler material, abrasive material, metal and solid lubricant, and has specified wear and friction coefficients - Google Patents
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Abstract
Description
Matériaux de friction pour système de freinage et d'embrayage comprenant un liant spécifique. La présente invention concerne des matériaux composites de friction pour la fabrication de pièces de frottement sollicitées tribologiquement, en mouvement glissant à sec, présentant des propriétés d'usure et de frottement améliorées et stabilisées dans le temps. Des plaquettes, disques, tambours, plateaux de pression d'embrayage et garnitures d'embrayage représentent, par exemple, le type de pièces avec surfaces sollicitées tribologiquement dans le but de transformer l'énergie mécanique en énergie calorifique par frottement statique ou dynamique. Friction materials for braking and clutch system including a specific binder. The present invention relates to friction composite materials for the manufacture of tribologically stressed friction parts in dry sliding motion, having improved wear and friction properties and stabilized over time. Platelets, discs, drums, clutch pressure plates and clutch linings, for example, represent the type of parts with tribologically stressed surfaces for the purpose of converting mechanical energy into heat energy by static or dynamic friction.
On a déjà proposé de nombreux matériaux et couples de friction, mais ces solutions présentent toutes divers inconvénients, comme par exemples -la chute du coefficient de frottement avec la température, -la chute du coefficient de frottement avec la vitesse, -la chute de la résistance à l'usure avec la température, -la chute de la résistance à l'usure avec la vitesse, -une portée tribologique (pression géométrique) limitée dans les applications de véhicules en mode d'usure faible à 2-3 MPa, -des propriétés tribologiques sensibles à l'humidité, -un coefficient de frottement (COF) ou d'usure variant différemment et de façon imprévisible en fonction de la vitesse, température et pression géométrique, -un coefficient d'usure (Kv) supérieur à 10-5 mm3/Nm. Le coefficient d'usure est utilisé internationalement en tribologie pour qualifier le comportement à l'usure. Il caractérise la résistance à l'usure d'un matériau et se définit par le quotient du volume d'usure par la force de pression appliquée sur le matériau normalement à celui-ci et la distance de glissement (unité : mm3/Nm). Many materials and friction torques have already been proposed, but these solutions all have various disadvantages, such as, for example, the drop in the coefficient of friction with temperature, the drop in the coefficient of friction with the speed, the fall in wear resistance with temperature, - wear resistance drop with speed, - limited tribological range (geometric pressure) in low wear mode vehicle applications at 2-3 MPa, - tribological properties sensitive to humidity, -a coefficient of friction (COF) or wear varying differently and unpredictably as a function of speed, temperature and geometric pressure, -a wear coefficient (Kv) greater than 10 -5 mm3 / Nm. The wear coefficient is used internationally in tribology to describe the wear behavior. It characterizes the wear resistance of a material and is defined by the quotient of the wear volume by the pressure force applied to the material normally to it and the slip distance (unit: mm3 / Nm).
Le coefficient de frottement (COF) est utilisé international ement en tribologie. Il se définit par le quotient de la force tangentielle appliquée à un système constitué de deux surfaces en contact en mouvement glissant non roulant sur la force de pression appliquée normalement à ce système. The coefficient of friction (COF) is used internationally in tribology. It is defined by the quotient of the tangential force applied to a system consisting of two surfaces in rolling contact sliding non-rolling on the pressure force normally applied to this system.
En conséquence, les fluctuations des propriétés tribologiques de ces matériaux de l'art antérieur obligent le constructeur à prendre de nombreuses mesures pour garantir le fonctionnement dans le spectre de sollicitation des composants utilisant ces matériaux. As a result, fluctuations in the tribological properties of these prior art materials require the manufacturer to take many steps to ensure operation in the stress spectrum of the components using these materials.
Ainsi, pour réduire la température des pièces des systèmes de freinage, ces systèmes doivent être fortement ventilés et/ou les pièces doivent avoir une masse (ou capacité calorifique) importante, ce qui augmente le poids des systèmes et par suite la consommation de carburant du véhicule. Pour compenser les coefficients d'usure élevés des plaquettes de frein (Kv >10-5 mm3/Nm) ou une usure linéaire par élément de 0,1 à 5 #tm par freinage, des étriers flottants, de longues courses de piston (jusqu'à 15 mm) et/ou des mécanismes de rattrapage sont inévitables et il est nécessaire de prévoir de grandes surfaces de frottement. Thus, to reduce the temperature of the parts of the braking systems, these systems must be highly ventilated and / or the parts must have a mass (or heat capacity) important, which increases the weight of the systems and consequently the fuel consumption of the system. vehicle. To compensate for high wear coefficients of brake pads (Kv> 10-5 mm3 / Nm) or linear wear per element from 0.1 to 5 #tm per braking, floating calipers, long piston strokes (up to to 15 mm) and / or catch-up mechanisms are unavoidable and it is necessary to provide large friction surfaces.
Par exemple, selon la façon de conduire, les matériaux de plaquettes de freins avant, avec un coefficient d'usure Kv >l0-5 mm3/Nm, décrits par l'état de l'art sont à remplacer tous les 20.000 à 40.000 km. For example, according to the way of driving, the front brake pad materials, with a wear coefficient Kv> 10-5 mm3 / Nm, described by the state of the art are to be replaced every 20,000 to 40,000 km .
En principe, les matériaux de friction pour garnitures de plaquettes de freinage et d'embrayage sont appliqués contre des disques, tambours et plateaux en fonte grise et en aluminium. En général, les matériaux de friction de l'art antérieur sont formés de 10 à 20 composants ou phases différents dont les principaux sont identifiés ci-dessous -Fibres inorganiques (5-10% vol.) : verres, laines minérales, carbone; -Fibres métalliques (5-10 % vol.) : acier, cuivre; -Fibres organiques (5-10% vol.) : Aramid0, Kevlar , cellulose, acrylique ou Coco; -Liants (15-40% vol.) : Résines phénoliques ou formo- phénoliques, furaniques, époxydes, caoutchoucs acrylonitrile; -Matériaux de remplissage (25-45% vol.) : BaC03, CaC03, vermiculite, poudre d'acajou, poudre de coke, wollastonite, limaille de laiton; -Abrasifs (1-10% vol.) : alumine, kaolin, silicate de zirconium, BaS04, poudre de mica, quartz, SiC; -Métaux (5-10% vol.) : laiton,cuivre, chromite; -Lubrifiants solides (5-12% vol.) : Cu2S, PbS, SbS3, graphite, Mo03; -Nouveaux lubrifiants solides : SnS et SnS2 décrits dans les brevets EP 0654616 et EP 0826896 et M11M2mM3nSX décrits dans le document WO 96/36681 Les conséquences d'une garniture composée de 10 à 20 substances et/ou phases sont: -une fluctuation de durabilité entre les lots, -une fluctuation des propriétés tribologiques entre les lots, parce que la composition et la structure cristallographique de certains des composants sont difficiles à définir en production, comme les abrasifs, les matériaux de remplissage et les liants précédemment cités. In principle, friction materials for brake pad and clutch linings are applied against discs, drums and trays made of cast iron and aluminum. In general, the friction materials of the prior art are formed from 10 to 20 different components or phases, the main ones of which are identified below. Inorganic fibers (5-10% vol.): Glasses, mineral wool, carbon; - Metal fibers (5-10% vol.): Steel, copper; Organic fibers (5-10% vol.): Aramid, Kevlar, cellulose, acrylic or coconut; -Links (15-40% vol.): Phenolic or formophenolic resins, furans, epoxides, acrylonitrile rubbers; -Filling materials (25-45% vol.): BaC03, CaCO3, vermiculite, mahogany powder, coke powder, wollastonite, brass filings; -Abrasives (1-10% vol.): Alumina, kaolin, zirconium silicate, BaSO4, mica powder, quartz, SiC; -Metals (5-10% vol.): Brass, copper, chromite; Solid lubricants (5-12% vol.): Cu 2 S, PbS, SbS 3, graphite, MoO 3; -New solid lubricants: SnS and SnS2 described in patents EP 0654616 and EP 0826896 and M11M2mM3nSX described in WO 96/36681 The consequences of a lining composed of 10 to 20 substances and / or phases are: a fluctuation of durability between batches, a fluctuation of tribological properties between batches, because the composition and the crystallographic structure of some of the components are difficult to define in production, such as abrasives, fillers and binders previously mentioned.
Les résines phénoliques présentent une consommation d'énergie considérable lorsqu'elles sont pyrolysées.Les liants les plus couramment utilisés sont les résines phénoliques ou formophénoliques, furaniques et époxydes. Les liants à base de dialkyl phtalate et les liants mélamine peuvent également être utilisés. Cependant, les liants phénoliques ne permettent d'obtenir que des garnitures ayant généralement un Kv supérieur à 10'5 mm3/Nm et qui augmente à partir de 300 C parce que la température de transition vitreuse des résines phénolique est atteinte. Phenolic resins have a considerable energy consumption when they are pyrolyzed. The most commonly used binders are phenolic or formophenolic, furanic and epoxy resins. Binders based on dialkyl phthalate and melamine binders can also be used. However, the phenolic binders only make it possible to obtain gaskets generally having a Kv greater than 10 -5 mm 3 / Nm and which increases from 300 C because the glass transition temperature of the phenolic resins is reached.
Le renforcement de la matrice phénolique par des fibres (Aramid , Kevlar , cellulose, acrylique ou coco) est indispensable pour augmenter la résistance à la rupture et obtenir une résistance au cisaillement comprise entre 3 et 5 MPa. Par exemple, avec 20% de fibre Aramid, le coefficient d'usure est réduit d'un facteur 10 et avec 40%, d'un facteur 25. The reinforcement of the phenolic matrix by fibers (Aramid, Kevlar, cellulose, acrylic or coconut) is essential to increase the tensile strength and obtain a shear strength of between 3 and 5 MPa. For example, with 20% Aramid fiber, the wear coefficient is reduced by a factor of 10 and with 40% by a factor of 25.
Les liants métalliques généralement appliqués par frittage sont rarement utilisés dans les systèmes de freinage automobile. Cependant ces types de matériaux, utilisés dans l'industrie ferroviaire permettent d'obtenir un coefficient de frottement COF stabilisé par rapport à la température, l'effondrement de la matrice est inexistant mais les valeurs des coefficients de frottement COF se situent en général 30% en-dessous de celles obtenues avec les résines phénoliques. Ce type de matériau provoque une augmentation considérable du flux de chaleur vers l'étrier et présente une très mauvaise stabilité en milieu humide (par exemple en présence d'eau), le coefficient de frottement COF passant généralement de 0,4 à 0,05 à moins que les plaquettes ne présentent une porosité élevée. Metal binders generally applied by sintering are rarely used in automotive braking systems. However, these types of materials, used in the railway industry, make it possible to obtain a coefficient of friction COF stabilized with respect to the temperature, the collapse of the matrix is non-existent but the values of the coefficients of friction COF are in general 30% below those obtained with phenolic resins. This type of material causes a considerable increase in the heat flow towards the stirrup and has a very poor stability in a humid medium (for example in the presence of water), the coefficient of friction COF generally ranging from 0.4 to 0.05 unless the platelets have a high porosity.
Il est également possible d'utiliser des matrices carbone carbone, c'est à dire des matrices en carbone renforcées par de longues fibres de carbone (récemment, une évolution vers des composites SiC- SiC a été réalisée). Ces fibres ont une dimension de 5 à 15 #tm et sont regroupées par paquet de 5000 à 150000. La matrice en carbone est alors réalisée par pyrolyse , graphitisation ou infiltration chimique à vapeur. Ces matrices C-C (SiC-SiC) présentent des capacités calorifiques importantes, une grande résistance au thermochoc, une faible densité et une évolution des propriétés presque indépendante de la température (COF > 0,3, absence d'effondrement). Par contre ces matrices présentent une grande instabilité thermique (combustion du carbone à partir de 400 C donnant du C02) et un important coefficient d'usure dû à cette dégradation thermique et à la nature du matériau (Kv > 3.10-5 mm3/Nm). It is also possible to use carbon carbon matrices, ie carbon matrices reinforced with long carbon fibers (recently, an evolution towards SiC-SiC composites has been carried out). These fibers have a size of 5 to 15 μm and are grouped in packages of 5000 to 150,000. The carbon matrix is then produced by pyrolysis, graphitization or chemical vapor infiltration. These C-C matrices (SiC-SiC) have significant heat capacities, high thermochoc resistance, low density and almost temperature-independent properties evolution (COF> 0.3, no collapse). On the other hand, these matrices have a high thermal instability (combustion of carbon from 400 C giving CO 2) and a high coefficient of wear due to this thermal degradation and to the nature of the material (Kv> 3.10-5 mm3 / Nm) .
L'invention a pour objet l'obtention d'un matériau de friction et l'élaboration de pièces de friction à partir dudit matériau, ces matériaux et pièces étant sollicitée tribologiquement en mouvement glissant à sec et présentant des propriétés d'usure et de frottement améliorées et ne se dégradant pas lors de cette sollicitation. The object of the invention is to obtain a friction material and the production of friction parts from said material, these materials and parts being tribologically solicited in dry sliding motion and having wear and friction properties. improved and not degrading during this solicitation.
La demanderesse a observé, de manière surprenante, qu'en utilisant des liants spécifiques en tant que matrice dans les pièces de friction, il était possible d'améliorer les propriétés d'usure et de friction de ces pièces sollicitées tribologiquement, en mode non lubrifié, en particulier en diminuant le coefficient d'usure Kv de ces pièces et en stabilisant les valeurs des coefficients d'usure et de friction vis-à-vis des conditions d'utilisation. The applicant has observed, surprisingly, that by using specific binders as a matrix in the friction parts, it was possible to improve the wear and friction properties of these parts solicited tribologically in non-lubricated mode. , in particular by reducing the wear coefficient Kv of these parts and by stabilizing the values of the coefficients of wear and friction with respect to the conditions of use.
La présente invention a donc pour objet des matériaux de friction sollicités tribologiquement en mode non lubrifié comprenant une phase fibreuse, au moins un matériau de remplissage, au moins un matériau abrasif, au moins un métal, au moins un lubrifiant solide et comportant également un liant spécifique conférant audit matériau un coefficient d'usure Kv et un coefficient de frottement COF particulier. The subject of the present invention is therefore tribologically stressed friction materials in non-lubricated mode comprising a fibrous phase, at least one filler material, at least one abrasive material, at least one metal, at least one solid lubricant and also comprising a binder. specific material imparting to said material a wear coefficient Kv and a particular coefficient of friction COF.
On entend par sollicitation tribologique en mode non lubrifié, au sens de l'invention, toute sollicitation tribologique à sec entre deux surfaces sans adjonction de substance lubrifiante entre lesdites surfaces. Bien entendu, cette définition n'exclut pas l'utilisation de matériau ayant des propriétés d'auto-lubrification. For the purpose of the invention, tribological solicitation in the non-lubricated mode means any dry tribological solicitation between two surfaces without the addition of a lubricating substance between said surfaces. Of course, this definition does not exclude the use of material having self-lubricating properties.
Les matériaux de frottement composites sollicités tribologiquement en mode non-lubrifié, selon l'invention, comprennent une phase fibreuse, au moins un liant, au moins un matériau de remplissage, au moins un matériau abrasif, au moins un métal et au moins un lubrifiant solide, ledit liant conférant au matériau un coefficient d'usure (Kv) inférieur à 10'5 mm3/Nm et , de préférence, un coefficient de frottement COF compris entre 0,3 et au moins 0,5 et plus particulièrement compris entre 0,3 et 0,7 principalement pour les systèmes d'embrayage. The tribologically non-lubricated tribologically stressed composite friction materials according to the invention comprise a fibrous phase, at least one binder, at least one filler material, at least one abrasive material, at least one metal and at least one lubricant. solid, said binder imparting to the material a wear coefficient (Kv) of less than 10 -5 mm 3 / Nm and, preferably, a coefficient of friction COF of between 0.3 and at least 0.5 and more particularly between 0 , 3 and 0.7 mainly for clutch systems.
En outre, le coefficient de frottement COF et le coefficient d'usure Kv des matériaux selon l'invention sont moins sensibles aux conditions de fonctionnement (vitesse, pression, humidité et température). L'invention a également pour objet des disques de freinage et des composants de friction pour système de freinage et/ou d'embrayage comprenant un matériau selon l'invention. In addition, the coefficient of friction COF and the wear coefficient Kv of the materials according to the invention are less sensitive to the operating conditions (speed, pressure, humidity and temperature). The subject of the invention is also brake disks and friction components for a braking and / or clutch system comprising a material according to the invention.
Les matériaux de friction à liants spécifiques selon l'invention conviennent tout particulièrement pour la réalisation -de plaquettes pour dispositif de freinage et/ou d'embrayage pour véhicule automobile avec des coefficients d'usure Kvplaquette de l'ordre de 10-6 mm3/Nm et des coefficients de frottement COF inchangés, et assurant un intervalle de révision du véhicule de 100.000 km ou, -de composants de friction pour véhicule automobile sans révision avec des coefficients d'usure Kv de l'ordre de 10-7 mm3/Nm et/ou des coefficients de frottement COF augmentés. The friction materials with specific binders according to the invention are particularly suitable for the production of brake and / or clutch plates for a motor vehicle with Kvplaquette wear coefficients of the order of 10-6 mm 3 / Nm and coefficient of friction COF unchanged, and ensuring a vehicle overhaul interval of 100,000 km or, -from friction components for a motor vehicle without revision with wear coefficients Kv of the order of 10-7 mm3 / Nm and / or increased COF friction coefficients.
D'autres objets de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit. Other objects of the invention will appear on reading the description which follows.
Dans une réalisation préférée de l'invention, le liant du matériau de frottement est constitué par un ou plusieurs composés polymères appelés PBX choisis parmi les polyphénylènes, les polyphénylène ethers, les poly(phènylène benzobisoxazoles), les polybenzimidazols, les poly(phénylène benzothiazols), les poly(phénylène ether-oxyde de phosphine) et leurs mélanges. In a preferred embodiment of the invention, the binder of the friction material consists of one or more polymeric compounds called PBXs chosen from polyphenylenes, polyphenylene ethers, polyphenylene benzobisoxazoles, polybenzimidazols and polyphenylene benzothiazols. poly (phenylene ether-phosphine oxide) and mixtures thereof.
Dans une autre réalisation préférée de l'invention, le liant du matériau de frottement est constitué de résines (formo-)phénoliques modifiée par addition d'au plus 20% de bore. Cette addition permet d'améliorer la stabilité thermique et la résistance à l'usure des matériaux. In another preferred embodiment of the invention, the binder of the friction material consists of (formo-) phenolic resins modified by addition of at most 20% boron. This addition improves the thermal stability and the wear resistance of the materials.
L'énergie cinétique d'un véhicule est dissipée en chaleur par le frottement entre la garniture et le disque. Les systèmes de freinage sont dimensionnés de manière à présenter un coefficient de frottement compris entre 0,27 et 0,48. A 300 C environ, la diminution du coefficient de frottement COF représente un handicap pour le matériau appelé "effondrement". Un deuxième paramètre, déterminant pour l'usure des contre matériaux en fonte, concerne la perte de dureté de la matrice ferreuse au dessus de 500 C. Il est donc nécessaire de réduire la température moyenne du système de freinage. The kinetic energy of a vehicle is dissipated as heat by the friction between the lining and the disc. The braking systems are dimensioned so as to have a coefficient of friction of between 0.27 and 0.48. At around 300 ° C, the reduction of the coefficient of friction COF represents a handicap for the material called "collapse". A second parameter, determining the wear of cast iron counter-materials, concerns the loss of hardness of the ferrous matrix above 500 C. It is therefore necessary to reduce the average temperature of the braking system.
La pyrolyse des composants organiques représente un mécanisme important pour dissiper l'énergie de freinage répartie dans la garniture (entre 1/20e et 1/5e). Puisque les substances pyrolysées ne font plus partie de la garniture, la pyrolyse des liants est directement reliée au taux d'usure. Ainsi pour augmenter la durée de vie des plaquettes, le flux de chaleur moyen vers celle-ci doit être réduit ou alors, pour un flux de chaleur identique, il faut augmenter la capacité calorifique des matériaux. Pyrolysis of organic components is an important mechanism for dissipating distributed brake energy in the packing (between 1 / 20th and 1 / 5th). Since the pyrolyzed substances are no longer part of the packing, the pyrolysis of the binders is directly related to the wear rate. Thus to increase the life of platelets, the average heat flow to it must be reduced or, for an identical heat flow, it is necessary to increase the heat capacity of the materials.
Des liants polymériques avec une consommation d'énergie par pyrolyse doublée ou quadruplée réduisent l'usure linéaire et augmente la durabilité vers 100.000 km et plus. Polymeric binders with double or quadruple pyrolytic energy consumption reduce linear wear and increase durability to 100,000 km or more.
Au-dessus d'environ 300 C, les résines phénoliques, formo- phénoliques, furaniques et époxydes utilisées comme liant dans les matériaux de l'art antérieur commencent à se décomposer par pyrolyse alors que les liant PBX sont stables jusqu'à au moins 450 C. Above about 300 ° C., the phenolic, formophenolic, furanic and epoxy resins used as binder in the prior art materials begin to decompose by pyrolysis while the PBX binders are stable up to at least 450. C.
En estimant par exemple une température de pyrolyse de 680 C environ, les liants "phénoliques" consomment entre 3.000 et 4.000 KJ/kg (enthalpie de réaction + capacité calorifique Cp22-680 C), alors que les polymères PBX consomment de 6.000 à 23.000 kJ/kg. By estimating, for example, a pyrolysis temperature of about 680 ° C., the "phenolic" binders consume between 3,000 and 4,000 KJ / kg (reaction enthalpy + heat capacity Cp22-680 ° C.), whereas PBX polymers consume from 6,000 to 23,000 kJ. / kg.
Un autre avantage de ces liants PBX est qu'ils sont insolubles et infusibles, ce qui confère un atout par rapport aux liants phénoliques, mais leur mise en forme ne sera possible que pendant la polycondensation du liant. De plus, les matrices à liants PBX ne s'effondrent pas. Another advantage of these PBX binders is that they are insoluble and infusible, which gives an advantage over phenolic binders, but their shaping will be possible only during the polycondensation of the binder. In addition, PBX binder matrices do not collapse.
Leur stabilité thermique est accrue par le faible nombre d'atome d'hydrogène, c'est à dire qu'ils présentent peu de liaisons C-H dont l'énergie de dissociation n'est que de 325 kJ/mol. Their thermal stability is increased by the small number of hydrogen atoms, ie they have few C-H bonds whose dissociation energy is only 325 kJ / mol.
En ce qui concerne les résines (formo-)phénoliques modifiée par addition de bore, on obtient des énergie d'activation de l'ordre de 100 kJ/mol alors que celle des liants (fomo-)phénoliques varient entre 38 et 50 kJ/mol. For boron-modified (formo-) phenolic resins, activation energies of the order of 100 kJ / mol are obtained, while (fomo-) phenolic binders range from 38 to 50 kJ / mol. mol.
Les garnitures en PBX peuvent être fabriquées en effectuant une polycondensation en solvant dans des moules ou en découpant des carreaux de polymères polycondensés. Les procédés de fabrication des résines (formo-)phénoliques modifiées par addition de bore restent, eux, proches de ceux des résines (formo-)phénoliques classiques. PBX linings can be made by solvent polycondensation in molds or by cutting polycondensed polymer tiles. The processes for producing boron-modified (formo-) phenolic resins remain close to those of conventional (formo-) phenolic resins.
Les propriétés mécaniques accrues des matériaux avec liants PBX permettent de réaliser des garnitures monolithiques à base de PBX et/ou de supprimer les fibres de renforcement. The increased mechanical properties of PBX-bonded materials make it possible to produce monolithic PBX-based gaskets and / or to remove reinforcing fibers.
Ces liants PBX représentent en général au moins 50% du poids du matériau composite de friction, de préférence au moins 70% en poids. These PBX binders generally represent at least 50% by weight of the friction composite material, preferably at least 70% by weight.
Une autre réalisation de l'invention consiste en la substitution des caoutchoucs présents dans les plaquettes à base de résines phénoliques par les polymères PBX qui sont alors incorporés comme particules, grains et ou lentilles. Another embodiment of the invention consists in the substitution of the rubbers present in the platelets based on phenolic resins by the PBX polymers which are then incorporated as particles, grains and or lenses.
Dans cette réalisation, les PBX sont présents dans le matériau composite de friction à raison de 7 à 15% en poids. In this embodiment, the PBXs are present in the friction composite material in a proportion of 7 to 15% by weight.
Une autre réalisation de matériaux selon l'invention concerne la substitution des liants (formo-)phénolique par des matrices silicateuses. Another embodiment of materials according to the invention relates to the substitution of (formo-) phenolic binders by silicate matrices.
Les matériaux à matrices silicateuses sont déjà utilisés pour la réalisation de plaques de foyers vitrocéramiques, mais ne trouvent à l'heure actuelle aucune application dans le domaine aérospatial ni dans les constructions mécaniques ou l'automobile, en particulier en raison de leur température de façonnage supérieure à 800 C. The materials with silicate matrices are already used for the production of glass-ceramic hotplates, but currently do not find any application in the aerospace field or in the mechanical constructions or the automobile, in particular because of their shaping temperature. greater than 800 C.
Pour les systèmes de freinage, une température de transition vitreuse doublée ou triplée par rapport à celle des résines phénoliques ou une température de fusion supérieure à 1000 C représente un avantage particulier pour ces verres et les cordiérites. La température de transition vitreuse du borosilicate de sodium est de 530 C, celle des silicates alumineux comprenant des terres rare peut atteindre 800 C et celle des verres cristallisés 1 200 C. Cette propriété, associée à une conductivité thermique faible de l'ordre de 1 W/mK est comparable avec celle des résines phénoliques et permet d'avoir un flux de chaleur inchangé en direction du piston. Ces verres présentent une dureté Vickers pouvant atteindre 7,8 GPa pour la cordiérite. Les matrices silicateuses présentent donc de bien meilleures propriétés que les résines phénoliques en ce qui concerne la résistance à l'abrasion. For braking systems, a glass transition temperature doubled or tripled compared to that of phenolic resins or a melting temperature above 1000 C represents a particular advantage for these glasses and cordierites. The glass transition temperature of sodium borosilicate is 530 C, that of aluminous silicates comprising rare earths can reach 800 C and that of crystallized glasses 1200 C. This property, associated with a low thermal conductivity of the order of 1 W / mK is comparable with that of phenolic resins and allows to have an unchanged heat flow towards the piston. These glasses have a Vickers hardness of up to 7.8 GPa for cordierite. The silicate matrices thus have much better properties than phenolic resins with respect to abrasion resistance.
Les propriétés tribologiques d'un borosilicate de sodium (DURAN) renforcé de fibres de carbone et/ou de SiC (SCHOTT Fortadur ) ont été déterminées sur éprouvettes en frottement à sec contre des échantillons en fonte grise, 100C6H, carbure de silicium et alumine dans les conditions suivantes : V=1 m/s, T=22 C et P=1 MPa. Le coefficient d'usure du verre renforcé se situait entre Kv = 10-6 mm3/Nm et Kv = 10-5 mm3/Nm, c'est à dire plus faible que ceux des plaquettes à résines phénoliques. Le coefficient d'usure présentait, quant à lui, une valeur comprise entre 0,1 et 0,3. The tribological properties of a sodium borosilicate (DURAN) reinforced with carbon fibers and / or SiC (SCHOTT Fortadur) were determined on dry-friction test pieces against samples of cast iron, 100C6H, silicon carbide and alumina in the following conditions: V = 1 m / s, T = 22 C and P = 1 MPa. The wear coefficient of the reinforced glass was between Kv = 10-6 mm3 / Nm and Kv = 10-5 mm3 / Nm, ie lower than those of phenolic resin platelets. As for the coefficient of wear, it has a value of between 0.1 and 0.3.
Pour la fabrication de plaquettes, un renforcement non- directionnel par des feutres représente la solution optimale. For the manufacture of wafers, non-directional reinforcement with felts represents the optimal solution.
Contre des disques en SiC et ' A1203, les coefficients d'usure des verres renforcés par 40% (vol.) de fibres étaient en général supérieurs à 10-6 mm3/Nm, pour un coefficient de frottement COF compris entre 0,4 et 0,8. En général, à 400 C, les coefficients d'usure augmentaient d'un facteur compris entre 10 et 100. Une exception concernait un verre contenant un oxycarbure de silicium (Si-OX CY) ou Y203-Zr02 . Celui-ci présentait un coefficient d'usure compris entre 10-6 mm3/Nm et 10-5 mm3/Nm à 22 C et 400 C. Les coefficients d'usure de composites Si-OX-CY-TiC obtenus sur des échantillons à 22 C et à une vitesse de 1 m/s étaient compris entre 2.10-6 et 5.10-6 mm3/Nm avec des coefficients de frottement compris entre 0,76 à 0,87. Against SiC and A1203 discs, the wear coefficients of glasses reinforced with 40% (vol.) Of fibers were generally greater than 10-6 mm3 / Nm, for a coefficient of friction COF between 0.4 and 0.8. In general, at 400 C, the coefficients of wear increased by a factor of between 10 and 100. An exception concerned a glass containing a silicon oxycarbide (Si-OX CY) or Y203-Zr02. This had a wear coefficient of between 10-6 mm3 / Nm and 10-5 mm3 / Nm at 22 C and 400 C. The wear coefficients of Si-OX-CY-TiC composites obtained on samples with 22 C and at a speed of 1 m / s were between 2.10-6 and 5.10-6 mm3 / Nm with coefficients of friction between 0.76 to 0.87.
Les propriétés tribologiques d'un borosilicate de sodium (DUR.AN ) renforcé d'un mélange de fibres de carbone et de SiC (SCHOTT Fortadur ) ont été déterminées sur éprouvettes comme précédemment mais à une vitesse de 4,7m/s sous une pression de 0,27 MPa contre des échantillon en fonte grise. Les coefficients d'usure se situaient alors entre 10-6 et 10-5 mm3/Nm, en fonction des fibres et des matériaux de remplissage, avec un coefficient de frottement COF compris entre 0,4 et 0,6. The tribological properties of a sodium borosilicate (DUR.AN) reinforced with a mixture of carbon fibers and SiC (SCHOTT Fortadur) were determined on specimens as before but at a speed of 4.7 m / s under pressure. 0.27 MPa against gray iron samples. The wear coefficients were then between 10-6 and 10-5 mm3 / Nm, depending on the fibers and filler materials, with a coefficient of friction COF between 0.4 and 0.6.
La demanderesse à réalisé des tests sur banc d'essais en utilisant des plaquettes fabriquées en verre renforcé selon la procédure japonaise JASO 406. Jusqu'à environ 500 C, le coefficient de frottement COF d'une plaquette en verre renforcé augmente peu puis diminue. Cette température est de 150 C plus élevée que celle obtenue pour des résines (formo-)phénoliques. Les essais ont montré que ces verres sont peu sensibles à l'effondrement et que le coefficient d'usure est réduit de 60 à 80%'o par rapport aux résines phénoliques. Ces matrices permettent également des propriétés acoustiques différentes. The Applicant has carried out test bench tests using wafers made of reinforced glass according to the Japanese JASO 406 procedure. Up to about 500 ° C., the COF coefficient of friction of a reinforced glass plate increases little and then decreases. This temperature is 150 C higher than that obtained for (formo-) phenolic resins. Tests have shown that these glasses are not very sensitive to collapse and that the wear coefficient is reduced by 60 to 80% compared to phenolic resins. These matrices also allow different acoustic properties.
Ces verres nécessitent en général un renforcement par des fibres de carbone ou de SiC. Ce renforcement permet d'augmenter la ténacité des verres d'un facteur 15. On utilise en général des fibres ayant un module élastique élevé (de l'ordre de 400GPa) et une résistance à la rupture élevé (3 - 7 GPa). Leur diamètre est en général compris entre 5 et 15 gin. These glasses generally require reinforcement with carbon fibers or SiC. This reinforcement makes it possible to increase the tenacity of the glasses by a factor of 15. Generally, fibers having a high elastic modulus (of the order of 400 GPa) and a high tensile strength (3 - 7 GPa) are used. Their diameter is generally between 5 and 15 gin.
Il est également possible d'utiliser des fibres de carbone bon marché (issues de brais de houille) qui présentent seulement une résistance à la rupture de 1,5 à 2,2 GPa, valeur qui est suffisante. It is also possible to use cheap carbon fibers (from coal pitch) which only have a breaking strength of 1.5 to 2.2 GPa, which is sufficient.
Le renforcement par fibres permet de faire passer le module élastique de la matrice de verre de 65 GPa à 80-300 GPa, en fonction du type de fibre utilisé et de sa concentration. Une plaquette à base de verre renforcé par des fibres représente donc une solution "rigide" par rapport aux plaquettes à base de résines phénoliques, dont le module élastique varie généralement entre 6 à 14 GPa. The fiber reinforcement allows the elastic modulus of the glass matrix of 65 GPa to be passed at 80-300 GPa, depending on the type of fiber used and its concentration. A fiber-reinforced glass wafer therefore represents a "rigid" solution compared to platelets based on phenolic resins, whose elastic modulus generally varies between 6 to 14 GPa.
La résistance à la rupture d'un verre renforcé unidirectionnellement par des fibres de carbone ou de SiC étant supérieure à 1000 MPa (>500 MPa pour un renforcement bidirectionnel), l'application directe de plaquettes monolithiques vitreuse s'avère alors possible. The breaking strength of a glass reinforced unidirectionally by carbon or SiC fibers being greater than 1000 MPa (> 500 MPa for bidirectional reinforcement), the direct application of monolithic glassy platelets is then possible.
Les liants préférés selon l'invention correspondent aux systèmes suivant Liants vitreux amorphes: - Borosilicate de sodium (DURAN ), - Silicates alumineux contenant des terres rare et du phosphore (SUPREMAX); - Si-OX-C y obtenus par pyrolyse d'un précurseur polycarbosiloxane88 (Blackglas) ou polycarbosilane Liants en verre cristallisé: - Li02-AI203-4 à 8SiO2 (LAS), - Silicates alumineux de magnésium (2Mg0-2A1203-2 à 5Si02, Cordiérite) Du fait de leur viscosité très élevée, les matrices silicateuses sont infiltrées entre les fibres sous une pression de 5 à 50 MPa à une température de 1200 C à 1400 C pendant 30 minutes à 3 heures. The preferred binders according to the invention correspond to the following amorphous vitreous binder systems: sodium borosilicate (DURAN), aluminosilicates containing rare earths and phosphorus (SUPREMAX); Si-OX-C y obtained by pyrolysis of a precursor polycarbosiloxane (Blackglas) or polycarbosilane Binders in crystallized glass: LiO 2 -Al 2 O 3 to 8 SiO 2 (LAS), Aluminous aluminosilicates of magnesium (2Mg0 2 Al 2 O 3 -2 to 5 SiO 2 Due to their very high viscosity, the silicate matrices are infiltrated between the fibers under a pressure of 5 to 50 MPa at a temperature of 1200 ° C. to 1400 ° C. for 30 minutes to 3 hours.
Des matrices silicateuses peuvent aussi être préparées à partir de précurseurs liquides, tels que les méthylphényl-polysiloxanes réticulés par addition, les polysilazanes et les polycarbosilanes (allylhydridopolycarbosilane). Silicate matrices can also be prepared from liquid precursors, such as addition-crosslinked methylphenyl polysiloxanes, polysilazanes and polycarbosilanes (allylhydridopolycarbosilane).
Après une pyrolyse contrôlée sous une température de 400 C à 1400 C se forment des oxycarbures de silicium amorphe, qui sont composés principalement de Si04, Si03C, Si02C2, SiOC, et SiC4. After controlled pyrolysis at a temperature of 400 ° C. to 1400 ° C., amorphous silicon oxycarbides are formed, which are composed mainly of SiO 4, SiO 3 C, SiO 2 Cl 2, SiOC, and SiC 4.
Ces matrices peuvent parfaitement être alliées à des matériaux triboactifs, des agents de remplissage inertes (TiC, SiC) ou réactifs (Ti, Cr, Zr) incorporés dans le liquide avant la pyrolyse. Le procédé de fabrication de verres d'oxycarbure de silicium avec des agents de remplissage inertes (TiC, SiC, B4C) ou réactifs (Ti, Cr, Zr), à l'exclusion des matériaux triboactifs est par ailleurs connu. These matrices can be perfectly combined with triboactive materials, inert (TiC, SiC) or reactive fillers (Ti, Cr, Zr) incorporated in the liquid before pyrolysis. The process for producing silicon oxycarbide glasses with inert fillers (TiC, SiC, B4C) or reagents (Ti, Cr, Zr), excluding triboactive materials is also known.
La métallurgie des poudres représente une alternative de réalisation. Des poudres de verres ou de cordiérite sont mélangées avec les matériaux triboactifs et/ou les fibres de renforcement. Ce mélange est alors fritté sous pression (40 MPa). Pour une matrice cordiérite, une température comprise entre 1300 C et 1400 C donne des résultats de densification et de temps de procédé satisfaisants. Un tel procédé est par ailleurs connu. Powder metallurgy represents an alternative embodiment. Glass or cordierite powders are mixed with the triboactive materials and / or the reinforcing fibers. This mixture is then sintered under pressure (40 MPa). For a cordierite matrix, a temperature of between 1300.degree. C. and 1400.degree. C. gives satisfactory densification and process time results. Such a method is also known.
Le type des fibres de renforcement (carbone ou SiC) détermine dans un premier temps le comportement tribologique des matériaux silicateux selon l'invention contre des céramiques. Des matériaux triboactifs, comme AIN, A14C, A14SiC4, Ti02, des carbures souples de type M2BX et phases H et/ou Tin02n_1, sont nécessaires pour augmenter le coefficient de frottement dans la gamme 0,4-0,5 dans le cas d'une utilisation contre des aciers et des fontes grises. Un deuxième avantage de l'incorporation de matériaux triboactifs est de réduire l'influence de la température et/ou de la vitesse sur le coefficient d'usure et le coefficient de frottement COF. Ces matériaux triboactifs agissent également en tant que matériaux de remplissage et abrasifs. The type of reinforcing fibers (carbon or SiC) initially determines the tribological behavior of the silicate materials according to the invention against ceramics. Triboactive materials such as AIN, A14C, A14SiC4, TiO2, M2BX and H and / or Tin02n_1 soft carbides are required to increase the coefficient of friction in the range 0.4-0.5 in the case of use against steels and gray cast iron. A second advantage of incorporating triboactive materials is to reduce the influence of temperature and / or speed on the coefficient of wear and coefficient of friction COF. These triboactive materials also act as fillers and abrasives.
Ces matériaux à matrice silicateuse renforcée présentent également l'avantage d'avoir une résistance au cisaillement supérieure à 2,5 MPa (aRT) et supérieure à 1,5 MPa à 250 C. Les plaquettes ainsi réalisées ne nécessitent donc plus de support métallique. De plus, du fait de la résistance à la corrosion de tous les composants, il n'existe plus de tendance au collage.These reinforced silicate matrix materials also have the advantage of having a shear strength greater than 2.5 MPa (aRT) and greater than 1.5 MPa at 250 C. The platelets thus produced therefore no longer require a metal support. In addition, due to the corrosion resistance of all components, there is no longer a tendency to stick.
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