FR2792852A1 - Spring nozzle for injecting condensed liquid into polymerisation reactor comprises inlet pipe and sleeve with orifices sliding inside and at pipe end returned by spring - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un appareillage constitué par une buseThe present invention relates to an apparatus consisting of a nozzle
d'injection de liquide et un procédé utilisant ladite buse pour l'introduction de liquide condensé dans un réacteur de (co)polymérisation d'éthylène et/ou de propylène en phase gazeuse dans un lit fluidisé. Il est connu de polymériser un ou plusieurs monomères en phase gazeuse sous une pression supérieure à la pression atmosphérique dans un réacteur à lit fluidisé o des particules de polymère en cours de formation sont maintenues à l'état fluidisé grâce à un mélange gazeux réactionnel contenant le ou les monomères à polymériser et circulant selon un courant ascendant. Le polymère ainsi fabriqué sous forme de poudre est généralement soutiré du réacteur afin de maintenir le lit à un volume plus ou moins constant. Un procédé préféré à l'échelle industrielle utilise une grille de fluidisation qui distribue le mélange gazeux réactionnel au travers du lit et qui sert de support pour le lit en cas de coupure de débit du gaz ascendant. Le mélange gazeux réactionnel sortant par le sommet du réacteur à lit fluidisé est recyclé à la base de ce dernier sous la grille de fluidisation par l'intermédiaire d'une conduite externe de liquid injection method and a method using said nozzle for the introduction of condensed liquid into a (co) polymerization reactor of ethylene and / or propylene in the gas phase in a fluidized bed. It is known to polymerize one or more monomers in the gas phase under a pressure higher than atmospheric pressure in a fluidized bed reactor o particles of polymer being formed are kept in the fluidized state by means of a reaction gas mixture containing the or the monomers to be polymerized and circulating in an ascending current. The polymer thus produced in powder form is generally withdrawn from the reactor in order to maintain the bed at a more or less constant volume. A preferred process on an industrial scale uses a fluidization grid which distributes the reaction gas mixture through the bed and which serves as support for the bed in the event of a flow cut in the ascending gas. The reaction gas mixture exiting from the top of the fluidized bed reactor is recycled to the base of the latter under the fluidization grid via an external
circulation munie d'un compresseur.circulation equipped with a compressor.
La polymérisation des monomères est une réaction exothermique. Il est donc nécessaire de prévoir un moyen adapté au refroidissement du lit afin d'en extraire la chaleur de polymérisation. La méthode préférée pour la polymérisation de l'éthylène et/ou du propylène dans un lit fluidisé consiste à refroidir le mélange gazeux réactionnel en dessous de la température de polymérisation, ce qui permet lors du passage de ce gaz de fluidisation au travers du lit de compenser l'excédent de chaleur engendré par la polymérisation. Ainsi, au cours de son renvoi, le mélange gazeux réactionnel est généralement refroidi à l'aide d'au moins un échangeur thermique disposé sur la conduite externe de circulation de façon à éliminer la chaleur produite par la réaction de polymérisation et de maintenir la température de polymérisation au The polymerization of the monomers is an exothermic reaction. It is therefore necessary to provide a means suitable for cooling the bed in order to extract the heat of polymerization therefrom. The preferred method for the polymerization of ethylene and / or propylene in a fluidized bed consists in cooling the reaction gas mixture below the polymerization temperature, which makes it possible during the passage of this fluidization gas through the bed of compensate for the excess heat generated by the polymerization. Thus, during its return, the reaction gas mixture is generally cooled using at least one heat exchanger disposed on the external circulation pipe so as to eliminate the heat produced by the polymerization reaction and to maintain the temperature polymerization
niveau désiré.desired level.
On a cherché, tout particulièrement au cours de ces dernières années, à optimiser le procédé de polymérisation en phase gazeuse de manière à augmenter la production de polymère dans les ateliers existants. On a dès lors raisonné en taux de production de polymère, à savoir en terme de rendement en poids de polymère produit par unité de volume du réacteur et par unité de temps (kg/h/m3). Dans les réacteurs à lit fluidisé commerciaux du type mentionné ci-dessus, on sait que le taux de production dépend directement du taux d'enlèvement de chaleur générée dans le réacteur. Ce taux d'enlèvement peut être augmenté, par exemple en accroissant la vitesse du gaz de fluidisation, et/ou en réduisant la température du gaz de fluidisation, et/ou en Particular efforts have been made in recent years to optimize the gas phase polymerization process so as to increase the production of polymer in existing workshops. We therefore reasoned in terms of polymer production rate, namely in terms of yield by weight of polymer produced per unit volume of the reactor and per unit time (kg / h / m3). In commercial fluidized bed reactors of the type mentioned above, it is known that the production rate depends directly on the rate of removal of heat generated in the reactor. This removal rate can be increased, for example by increasing the speed of the fluidizing gas, and / or by reducing the temperature of the fluidizing gas, and / or by
augmentant la capacité thermique du gaz de fluidisation. increasing the thermal capacity of the fluidizing gas.
Par exemple, BP Chemicals Limited a proposé dans sa demande de brevet W094/28032 un procédé de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse dans lequel le courant gazeux de recyclage est refroidi à une température suffisante pour former un liquide et un gaz. En séparant le liquide du gaz et en introduisant le liquide directement dans le lit fluidisé, on peut augmenter la quantité totale de liquide introduite dans le réacteur à lit fluidisé ce qui permet de mieux refroidir le lit par évaporation et donc d'atteindre des niveaux supérieurs de productivité. De nombreuses For example, BP Chemicals Limited proposed in its patent application WO94 / 28032 a process for the polymerization of olefin (s) in the gas phase in which the recycle gas stream is cooled to a temperature sufficient to form a liquid and a gas. By separating the liquid from the gas and introducing the liquid directly into the fluidized bed, it is possible to increase the total quantity of liquid introduced into the fluidized bed reactor, which makes it possible to cool the bed better by evaporation and therefore reach higher levels. productivity. Many
méthodes pour introduire le liquide dans le lit fluidisé ont déjà été décrites. methods for introducing the liquid into the fluidized bed have already been described.
Il a été maintenant trouvé un appareillage constitué par une buse d'injection de liquide qui comporte un grand nombre d'avantages par rapport aux It has now been found an apparatus consisting of a liquid injection nozzle which has a large number of advantages compared to
buses décrites dans l'art antérieur. nozzles described in the prior art.
L'invention concerne une buse pour l'injection d'un liquide caractérisé en ce que ladite buse comprend une conduite d'alimentation en liquide et, un manchon coulissant à l'intérieur et à l'extrémité de ladite conduite, le manchon étant fixé à ladite conduite par un ressort taré, la position du manchon le long de la conduite d'alimentation étant induite par la pression du liquide d'alimentation et la force de rappel du ressort taré, ledit manchon étant creux et comprenant au moins un orifice pour l'évacuation du liquide d'alimentation vers l'extérieur lorsque la pression dudit The invention relates to a nozzle for injecting a liquid, characterized in that said nozzle comprises a liquid supply pipe and, a sleeve sliding inside and at the end of said pipe, the sleeve being fixed. to said line by a calibrated spring, the position of the sleeve along the supply line being induced by the pressure of the supply liquid and the return force of the calibrated spring, said sleeve being hollow and comprising at least one orifice for evacuation of the feed liquid to the outside when the pressure of said
liquide est suffisante.liquid is sufficient.
Un exemple non limitatif du dispositif de l'invention est représenté A nonlimiting example of the device of the invention is shown
schématiquement à la figure annexée. schematically in the appended figure.
Selon la présente invention, la buse comprend une conduite According to the present invention, the nozzle comprises a pipe
d'alimentation et un manchon coulissant à l'intérieur et à l'extrémité de ladite conduite. supply and a sliding sleeve inside and at the end of said pipe.
La conduite d'alimentation peut permettre de conduire le liquide d'alimentation vers son extrémité. Les dimensions du manchon peuvent être quelconques mais doivent être choisies pour permettre son coulissement dans la conduite d'alimentation. La partie The supply line can allow the supply liquid to be directed towards its end. The dimensions of the sleeve can be any but must be chosen to allow it to slide in the supply line. The part
supérieure du manchon a de préférence une forme ogivale. upper part of the sleeve preferably has an ogival shape.
Selon la présente invention, le manchon est fixé à la conduite d'alimentation par un ressort taré. Le ressort taré peut être monté par n'importe quel According to the present invention, the sleeve is fixed to the supply line by a calibrated spring. The calibrated spring can be fitted by any
moyen adapté, afin de produire son effet par un travail en compression ou en détente. suitable means, in order to produce its effect by working in compression or expansion.
Les extrémités du ressort taré peuvent être fixées au manchon et à la conduite d'alimentation soit directement ou bien à l'aide d'une ou plusieurs pièces mécaniques intermédiaire. Le mode de fixation peut être quelconque, tel que solidaire ou par un The ends of the calibrated spring can be fixed to the sleeve and to the supply line either directly or using one or more intermediate mechanical parts. The method of attachment can be any, such as integral or by a
contact en butée.contact in stop.
Par exemple, le ressort taré peut être fixé par son extrémité en aval de la conduite d'alimentation à cette même conduite par un contact en buté sur un rebord circulaire interne dans ladite conduite. L'autre extrémité peut être fixée par un contact en butée avec un écrou visé sur une tige solidaire du manchon. Dans cet exemple, l'écrou peut être vissé sur la tige solidaire du manchon en comprimant partiellement le ressort, de façon à maintenir une butée circulaire du manchon en appui avec le rebord de l'extrémité de la conduite. Dans ce cas, le ressort taré travaille en compression et son tarage correspond à la force de compression initiale du ressort taré induite par le serrage de l'écrou sur la tige. On peut définir la pression de tarage du ressort taré For example, the calibrated spring can be fixed by its end downstream of the supply pipe to this same pipe by a contact in abutment on an internal circular flange in said pipe. The other end can be fixed by a contact in abutment with a targeted nut on a rod integral with the sleeve. In this example, the nut can be screwed onto the rod integral with the sleeve by partially compressing the spring, so as to maintain a circular abutment of the sleeve in abutment with the flange of the end of the pipe. In this case, the calibrated spring works in compression and its calibration corresponds to the initial compression force of the calibrated spring induced by the tightening of the nut on the rod. You can define the calibration pressure of the calibrated spring
comme la pression minimum permettant un déplacement du manchon. as the minimum pressure allowing movement of the sleeve.
Selon la présente invention, la position du manchon le long de la conduite d'alimentation est induite par la pression du liquide d'alimentation et la force de rappel du ressort taré. Le déplacement dudit manchon peut s'effectuer sur un axe sensiblement longitudinal le long de la conduite d'alimentation. Sous l'effet de la pression du liquide d'alimentation ledit manchon a tendance à être repousser vers l'extérieur de la conduite. Quand la pression est suffisante, ledit manchon peut être effectivement être repoussé et déplacé partiellement en dehors de la conduite d'alimentation. Par pression suffisante on entend la pression nécessaire pour que la force qui en découle soit supérieure à la force de rappel correspondant au tarage du ressort. Selon la présente invention, le manchon est creux et comprend au moins un orifice d'évacuation du liquide d'alimentation. Dans le cas o il y a plus d'un orifice, ces derniers peuvent être regroupés sur un même niveau autour du manchon ou sur plusieurs niveaux. Le nombre de niveaux peut varier de 1 à 4, préférentiellement de 1 à 2. Généralement les orifices sont disposés autour de la circonférence du manchon de manière équidistants. Le nombre d'orifices par niveau peut être compris entre 1 et 16, préférentiellement entre 4 et 16. Cet ou (ces) orifice(s) peut avoir une forme permettant d'optimiser la pénétration du liquide ainsi que la forme du (ou des) jet(s) de liquide. Par un calcul de perte de charge du liquide à travers l'orifice, il est possible de calculer une vitesse d'injection du liquide d'alimentation, et de déterminer in fine, à partir de la forme du (ou des) orifice(s) un volume d'arrosage par unité de débit According to the present invention, the position of the sleeve along the supply line is induced by the pressure of the supply liquid and the restoring force of the calibrated spring. The displacement of said sleeve can take place on a substantially longitudinal axis along the supply pipe. Under the effect of the pressure of the feed liquid, said sleeve tends to be pushed back towards the outside of the pipe. When the pressure is sufficient, said sleeve can be effectively pushed back and partially displaced outside the supply line. By sufficient pressure is meant the pressure necessary for the resulting force to be greater than the restoring force corresponding to the setting of the spring. According to the present invention, the sleeve is hollow and comprises at least one orifice for discharging the supply liquid. In the case where there is more than one orifice, these can be grouped on the same level around the sleeve or on several levels. The number of levels can vary from 1 to 4, preferably from 1 to 2. Generally the orifices are arranged around the circumference of the sleeve in an equidistant manner. The number of orifices per level can be between 1 and 16, preferably between 4 and 16. This or these orifice (s) can have a shape making it possible to optimize the penetration of the liquid as well as the shape of the (or ) liquid jet (s). By calculating the pressure drop of the liquid through the orifice, it is possible to calculate an injection speed of the feed liquid, and to determine ultimately, from the shape of the orifice (s) ) a watering volume per unit of flow
volumique. L' (ou les) orifice(s) peut être un trou ou une fente, de préférence un trou. volume. The orifice (s) may be a hole or a slot, preferably a hole.
La forme de l' (ou des) orifice(s) peut être circulaire, ellipsoidale ou toutes autres formes adaptées. De préférence 1' (ou les) orifice(s) est un trou ayant une forme circulaire. La longueur d'un orifice ellipsoidale peut être comprise entre 8 et 50 mm, la largeur comprise entre 2.5 et 12 mm et la surface comprise entre 26 et 580 mm2. Le diamètre d'un orifice circulaire peut être compris entre 2 et 25 mm et la surface comprise entre 3 et 491 mm2. Il est important que le (ou les) orifice(s) soit suffisamment large pour permettre le passage de fines particules solides qui peuvent The shape of the orifice (s) can be circular, ellipsoidal or any other suitable shape. Preferably 1 '(or) orifice (s) is a hole having a circular shape. The length of an ellipsoidal opening can be between 8 and 50 mm, the width between 2.5 and 12 mm and the surface between 26 and 580 mm2. The diameter of a circular orifice can be between 2 and 25 mm and the surface between 3 and 491 mm2. It is important that the opening (s) is large enough to allow the passage of fine solid particles which can
être dans le liquide.to be in the liquid.
Le (ou les) orifice(s) peut comprendre aussi des éléments mécaniques permettant d'atomiser le liquide à la sortie dudit (ou desdits) orifice(s), tel que cela est The orifice (s) may also include mechanical elements making it possible to atomize the liquid at the outlet of said (or said) orifice (s), as is
décrit dans le brevet britannique W098/8548 de BP Chemicals Limited. described in British patent WO98 / 8548 of BP Chemicals Limited.
Selon la présente invention, l'injection du liquide d'alimentation par le According to the present invention, the injection of the feed liquid by the
ou les orifices d'évacuation s'effectue lorsque la pression dudit liquide est suffisante. or the discharge orifices take place when the pressure of said liquid is sufficient.
La pression du liquide d'alimentation peut être suffisante pour injecter ledit liquide vers l'extérieur quand elle génère une force supérieure à la force de rappel du ressort correspondant au tarage de ce dernier. Au dessus de cette limite, c'est à dire au dessus de la pression de tarage, le manchon peut être déplacé pour permettre l'injection du The pressure of the supply liquid may be sufficient to inject said liquid outwards when it generates a force greater than the return force of the spring corresponding to the calibration of the latter. Above this limit, i.e. above the setting pressure, the sleeve can be moved to allow injection of the
liquide d'alimentation.feed liquid.
Selon une variante de la présente invention, le manchon est muni sur sa circonférence d'une butée circulaire qui repose sur un rebord de l'extrémité de la conduite d'alimentation lorsque la pression du liquide d'alimentation n'est pas suffisante pour déplacer ledit manchon. Ceci permet ainsi d'arrêter ou de maintenir arrêté l'injection dudit liquide. La pression du liquide d'alimentation peut ne pas être suffisante pour déplacer le manchon si elle génère une force inférieure à la force de rappel du ressort correspondant au tarage de ce dernier. En dessous de cette limite, c'est à dire en dessous de la pression de tarage, et grâce à la force de rappel du ressort, la butée circulaire solidaire du manchon peut être maintenu en contact avec le rebord de l'extrémité de la conduite d'alimentation. Selon une autre variante de la présente invention, le rebord de l'extrémité de la conduite d'alimentation ainsi que la butée circulaire du manchon sont chacun muni d'une surface d'appui dont la surface de contact est minimisée pour permettre une bonne étanchéité. Les surfaces d'appui sont de préférence planes. La surface d'appui du rebord de l'extrémité de la conduite d'alimentation peut être According to a variant of the present invention, the sleeve is provided on its circumference with a circular stop which rests on a flange of the end of the supply line when the pressure of the supply liquid is not sufficient to move said sleeve. This thus makes it possible to stop or to keep stopped the injection of said liquid. The pressure of the feed liquid may not be sufficient to move the sleeve if it generates a force less than the return force of the spring corresponding to the calibration of the latter. Below this limit, that is to say below the setting pressure, and thanks to the return force of the spring, the circular stop integral with the sleeve can be kept in contact with the flange of the end of the pipe. feed. According to another variant of the present invention, the flange of the end of the supply line as well as the circular abutment of the sleeve are each provided with a bearing surface whose contact surface is minimized to allow good sealing . The bearing surfaces are preferably flat. The bearing surface of the edge of the end of the supply line can be
diminuée grâce à un chanfrein à l'intérieur dudit rebord. reduced thanks to a chamfer inside said rim.
Selon encore une autre variante de la présente invention, il est possible de limiter le déplacement du manchon par un dispositif de blocage. Ce dispositif peut être un anneau solidaire de la tige, qui est elle même solidaire du manchon, ledit anneau s'appuyant sur une butée de la conduite d'alimentation quand le manchon atteint son According to yet another variant of the present invention, it is possible to limit the movement of the sleeve by a locking device. This device can be a ring secured to the rod, which is itself secured to the sleeve, said ring resting on an abutment of the supply line when the sleeve reaches its
débattement maximum.maximum travel.
Tant que la buse est en service, la pression du liquide d'alimentation doit être maintenu au dessus d'une limite Pi, appelé aussi pression de tarage du As long as the nozzle is in operation, the pressure of the feed liquid must be maintained above a limit Pi, also called the set pressure of the
ressort, à partir de laquelle le (ou les) orifice(s) commence à être ouvert sur l'extérieur. spring, from which the opening (s) begins to open to the outside.
Entre Pl et une limite P2 supérieure à Pi, au delà de laquelle 1' (ou les) orifice(s) est complètement ouvert, l'ouverture plus grande de 1' (ou des) orifice(s), générée par l'augmentation de la pression et donc le débit du liquide d'alimentation, permet de limiter la vitesse dudit liquide à la sortie du (ou des)dits orifice(s) et donc de limiter la Between Pl and a limit P2 higher than Pi, beyond which 1 '(or) orifice (s) is completely open, the larger opening of 1' (or) orifice (s), generated by the increase of the pressure and therefore the flow rate of the supply liquid, makes it possible to limit the speed of said liquid at the outlet of the said orifice (s) and therefore to limit the
longueur des jets dudit liquide à l'extérieur de la buse. length of the jets of said liquid outside the nozzle.
En général, par l'intermédiaire de la pression du liquide d'alimentation, il est toujours possible de relier le débit dudit liquide à travers la buse avec la position du manchon dans la conduite d'alimentation. L'ouverture d'un ou de plusieurs niveaux d'orifices supplémentaires permet d'augmenter le débit du liquide d'alimentation et de limiter la vitesse dudit liquide à travers le (ou les) orifice(s) et donc de limiter la In general, by means of the pressure of the supply liquid, it is always possible to link the flow of said liquid through the nozzle with the position of the sleeve in the supply line. The opening of one or more levels of additional orifices makes it possible to increase the flow rate of the supply liquid and to limit the speed of said liquid through the orifice (s) and therefore to limit the
longueur du (ou des) jet(s) dudit liquide à l'extérieur de la buse. length of the jet (s) of said liquid outside the nozzle.
Pour la conception d'une buse opérant dans une plage de débits donnée et dont la longueur des jets de liquide d'alimentation doit est limitée, on doit donc prendre en compte des paramètres tels que: la positions du (ou des) orifice(s) le long For the design of a nozzle operating in a given flow range and the length of the feed liquid jets must be limited, parameters such as: the position of the orifice (s) must therefore be taken into account ) along
du manchon, les dimensions du (ou des)dits orifice(s) ainsi que la tare du ressort. of the sleeve, the dimensions of the said orifice (s) as well as the spring tare.
Selon le procédé revendiqué dans la présente invention, la buse décrite précédemment est utilisé pour l'injection d'un liquide condensé dans un réacteur continu de polymérisation en phase gazeuse à lit fluidisé. La (co)polymérisation peut être effectuée à partir d'un monomère oléfinique choisit parmi (a) l'ethylène, (b) le propylène, (c) leur mélange, et une ou plusieurs autres alpha-oléfines en combinaison avec (a), (b) ou (c). La phase gazeuse supportant le lit fluidisé et circulant à travers celui ci, étant chauffée au contact du catalyseur de polymérisation dans des conditions réactives et des grains de polymère en formation, est recyclé en continu et refroidi à une température à laquelle du liquide se condense. Ledit liquide condensé est de préférence séparé de la phase gazeuse et introduit directement dans le réacteur à lit According to the process claimed in the present invention, the nozzle described above is used for the injection of a condensed liquid into a continuous gas phase polymerization reactor with a fluidized bed. The (co) polymerization can be carried out from an olefinic monomer chosen from (a) ethylene, (b) propylene, (c) their mixture, and one or more other alpha-olefins in combination with (a) , (goat). The gaseous phase supporting the fluidized bed and flowing through it, being heated in contact with the polymerization catalyst under reactive conditions and polymer grains in formation, is continuously recycled and cooled to a temperature at which the liquid condenses. Said condensed liquid is preferably separated from the gas phase and introduced directly into the bed reactor
fluidisé au moyen d'une ou plusieurs buses précédemment décrites. fluidized by means of one or more nozzles previously described.
La (co-)polymérisation est généralement réalisée par addition continue ou semi-continue d'un catalyseur de type Ziegler-Natta comprenant au moins un métal de transition, associé avec un cocatalyseur comprenant un composé organométallique, par exemple un composé organoaluminique. Le catalyseur comporte essentiellement un atome d'un métal de transition choisi parmi les métaux des groupes IV à VI de la Classification Périodique des éléments, tels que le titane, le vanadium, le chrome, le zirconium ou l'hafnium, éventuellement un atome de magnésium et un atome d'halogène. Il est aussi possible d'utiliser un catalyseur Ziegler- Natta de type métallocène. Le catalyseur peut être supporté sur un oxyde réfractaire poreux tel que la silice ou l'alumine, ou être combiné avec à un composé solide de magnésium, tel que le chlorure, l'oxyde, l'hydroxychlorure ou un alcoolate de magnésium. On peut aussi utiliser un catalyseur complexé par du fer et/ou du cobalt, tel que par exemple ceux décrits dans la demande de brevet W098/27124 ou W098/2638. Il est possible aussi, d'utiliser un catalyseur essentiellement constitué d'un oxyde de chrome activé par The (co) polymerization is generally carried out by continuous or semi-continuous addition of a catalyst of the Ziegler-Natta type comprising at least one transition metal, associated with a cocatalyst comprising an organometallic compound, for example an organoaluminum compound. The catalyst essentially comprises an atom of a transition metal chosen from the metals of groups IV to VI of the Periodic Table of Elements, such as titanium, vanadium, chromium, zirconium or hafnium, optionally an atom of magnesium and a halogen atom. It is also possible to use a Ziegler-Natta metallocene type catalyst. The catalyst can be supported on a porous refractory oxide such as silica or alumina, or be combined with a solid magnesium compound, such as chloride, oxide, hydroxychloride or a magnesium alcoholate. It is also possible to use a catalyst complexed with iron and / or cobalt, such as for example those described in patent application WO98 / 27124 or WO98 / 2638. It is also possible to use a catalyst essentially consisting of a chromium oxide activated by
traitement thermique et associé à un support granulaire basé sur un oxyde réfractaire. heat treatment and associated with a granular support based on a refractory oxide.
Le catalyseur peut être utilisé sous la forme d'une poudre de prépolymère préparée à l'avance durant une étape de prépolymérisation à partir des catalyseurs décrits précédemment. La prépolymérisation peut être effectuée par tout procédé, par exemple, une prépolymérisation dans un hydrocarbure liquide ou en phase The catalyst can be used in the form of a prepolymer powder prepared in advance during a prepolymerization step from the catalysts described above. The prepolymerization can be carried out by any process, for example, a prepolymerization in a liquid or phase hydrocarbon
gazeuse selon un procédé discontinu, semi-continu ou continu. gaseous according to a discontinuous, semi-continuous or continuous process.
Le catalyseur ou le prépolymère peut être introduit dans le réacteur Catalyst or prepolymer can be introduced into the reactor
d'une façon continue ou discontinue. continuously or discontinuously.
La ou les buses peuvent être disposées à n'importe quel endroit du réacteur à lit fluidisé et peuvent être alimentés séparément, en série ou en parallèle par des dispositifs classiques. La ou les buses peuvent être orientées dans n'importe quelle direction. Le réacteur comprend de 2 à 8, de préférence de 4 à 6 buses. Ces buses peuvent, par exemple être orientées en position verticale, auquel cas elles traversent la grille de fluidisation et/ou en position horizontale, auquel cas elles traversent la paroi verticale du réacteur, de telle sorte que les orifices se trouvent bien au sein du lit fluidisé, de préférence dans la partie inférieure du lit fluidisé. A titre d'exemple, pour un réacteur commercial qui possède un lit fluidisé d'une hauteur allant de 10 à 20 m au dessus de la grille, les orifices des buses se situeront au dessus de la dite grille et en The nozzle (s) can be placed anywhere in the fluidized bed reactor and can be supplied separately, in series or in parallel by conventional devices. The nozzle (s) can be oriented in any direction. The reactor comprises from 2 to 8, preferably from 4 to 6 nozzles. These nozzles can, for example, be oriented in a vertical position, in which case they pass through the fluidization grid and / or in a horizontal position, in which case they pass through the vertical wall of the reactor, so that the orifices are well within the bed. fluidized, preferably in the lower part of the fluidized bed. For example, for a commercial reactor which has a fluidized bed with a height ranging from 10 to 20 m above the grid, the orifices of the nozzles will be located above said grid and in
dessous d'une hauteur allant de 3 à 7 m au dessus de ladite grille. below a height ranging from 3 to 7 m above said grid.
Le procédé et le dispositif de l'invention décrits ci-avant présentent de The method and the device of the invention described above present
multiples avantages.multiple advantages.
Un des avantages est de pouvoir adapter l'ouverture des orifices en fonction du débit de liquide d'alimentation désirée ce qui permet de limiter la longueur du (ou des) jet(s) dudit liquide à l'extérieur de la buse. Dans le cas o le manchon possède plusieurs niveaux d'orifices, il est possible d'ouvrir les niveaux d'orifice inférieurs du manchon afin d'augmenter la capacité de la buse tout en limitant de la même façon la longueur des jets dudit liquide à l'extérieur de la buse. Ceci permet de faire fonctionner la buse d'une manière efficace et optimale dans une très large gamme One of the advantages is to be able to adapt the opening of the orifices as a function of the flow rate of the supply liquid desired, which makes it possible to limit the length of the jet (s) of said liquid outside the nozzle. In the case where the sleeve has several levels of orifices, it is possible to open the lower orifice levels of the sleeve in order to increase the capacity of the nozzle while at the same time limiting the length of the jets of said liquid to the outside of the nozzle. This allows the nozzle to operate efficiently and optimally in a very wide range
de débits tout en contrôlant la longueur des jets de liquide d'alimentation. while controlling the length of the feed liquid jets.
Ceci est particulièrement avantageux pour le procédé de la présente invention o il est très important de s'assurer que les jets de liquide condensé This is particularly advantageous for the process of the present invention where it is very important to ensure that the jets of condensed liquid
n'atteignent pas les parois du réacteur de polymérisation. do not reach the walls of the polymerization reactor.
Un autre avantage réside dans le fait que tout en opérant dans une très large gamme de débits, on évite aussi le retour de la poudre du réacteur à lit fluidisé Another advantage lies in the fact that while operating in a very wide range of flow rates, the return of the powder from the fluidized bed reactor is also avoided.
dans la buse.in the nozzle.
Encore un autre avantage réside dans le fait que les fluctuations de pression du liquide d'alimentation entraînent un mouvement oscillatoire et de faible amplitude du manchon dans la conduite d'alimentation. Ces fluctuations inhérentes au système de pompage utilisé permettent ainsi de limiter les risques de blocage du Yet another advantage lies in the fact that the fluctuations of the pressure of the supply liquid cause an oscillatory movement and of small amplitude of the sleeve in the supply line. These fluctuations inherent in the pumping system used thus make it possible to limit the risks of blockage of the
manchon dans la conduite d'alimentation. sleeve in the supply line.
Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant lorsque l'on désire mettre provisoirement hors service une ou plusieurs buses. Cette opération ne peut être envisagée avec d'autres buses qui doivent toujours être maintenus en service The method of the invention is particularly advantageous when it is desired to temporarily deactivate one or more nozzles. This operation cannot be envisaged with other nozzles which must always be kept in service
pour éviter le retour de la poudre. to prevent the powder from returning.
Le choix adéquat de la forme des orifices permet de faire varier à volonté la dispersion du liquide d'alimentation dans le lit fluidisé. Le procédé revendiqué appliqué à la polymérisation en lit fluidisé offre un intérêt technique et économique considérable par le fait qu'il permet un contrôle efficace de la réaction de polymérisation tant du point de vue thermique que des The appropriate choice of the shape of the orifices allows the dispersion of the feed liquid in the fluidized bed to be varied as desired. The claimed process applied to fluidized bed polymerization offers considerable technical and economic interest in that it allows effective control of the polymerization reaction both from the thermal point of view and from the
conditions de polymérisation.polymerization conditions.
Grâce à ce procédé, on peut utiliser au stade industriel, des réacteurs de Thanks to this process, industrial reactors can be used.
grande taille.big size.
A titre d'exemple, on a réalisé la polymérisation en lit fluidisé de l'éthylène à l'aide de quatre buses telles que décrites ci avant et représentées By way of example, the fluidized bed polymerization of ethylene was carried out using four nozzles as described above and shown
schématiquement à la figure annexée. schematically in the appended figure.
Les conditions générales de la polymérisation sont celles décrites ci dessous: Qualité du polymère: HDPE 1 HDPE 2 Température du réacteur à lit fluidisé: 910C 104 C Pression du réacteur à lit fluidisé: 23.5 bara 23.5 bara Composition de la phase gazeuse dudit réacteur: % massique d'éthylène: 31% 29.7% % massique d'hydrogène: 20% 13.4% % massique de butène-1: 0.3 % 0% % massique de pentane: 5.7 % 8.8% % massique d'azote: 43 % 48.1% Température de la phase gazeuse à l'entrée du réacteur: 36 C 46 C Vitesse de fluidisation: 65 cm/s 64 cm/s Production massique de polyéthylène: 28.5 T/h 25 T/h Débit massique de liquide condensé par buse: 17.6 T/h 11.5 T/h En fin d'essai, après démontage de la buse, on remarque que celle-ci ne The general conditions for the polymerization are those described below: Quality of the polymer: HDPE 1 HDPE 2 Temperature of the fluidized bed reactor: 910C 104 C Pressure of the fluidized bed reactor: 23.5 bara 23.5 bara Composition of the gas phase of said reactor:% mass by weight of ethylene: 31% 29.7%% by mass of hydrogen: 20% 13.4%% by mass of butene-1: 0.3% 0%% by mass of pentane: 5.7% 8.8%% by mass of nitrogen: 43% 48.1% Temperature of the gas phase at the inlet of the reactor: 36 C 46 C Fluidization speed: 65 cm / s 64 cm / s Mass production of polyethylene: 28.5 T / h 25 T / h Mass flow rate of liquid condensed by nozzle: 17.6 T / h 11.5 T / h At the end of the test, after dismantling the nozzle, we note that it does not
contient aucune trace du solide de fluidisation, ni de croûtage. contains no trace of the fluidizing solid, nor of crusting.
La figure annexée constitue un exemple non limitatif du dispositif de The appended figure constitutes a nonlimiting example of the device for
l'invention revendiqué dans la présente invention. the invention claimed in the present invention.
Ce dispositif est une buse pour l'injection d'un liquide qui comprend une conduite d'alimentation (1), un manchon (2) coulissant à l'intérieur et à l'extrémité de ladite conduite (1). La position dudit manchon le long de la conduite d'alimentation (1) est induite par la pression du liquide d'alimentation (3) et la force de rappel d'un This device is a nozzle for injecting a liquid which comprises a supply line (1), a sleeve (2) sliding inside and at the end of said line (1). The position of said sleeve along the supply line (1) is induced by the pressure of the supply liquid (3) and the return force of a
ressort taré (4).calibrated spring (4).
Le ressort taré (4) peut être fixé par son extrémité en aval de la conduite d'alimentation à cette même conduite (1) par un contact en buté, par l'intermédiaire d'une pièce circulaire creuse (18), sur un rebord circulaire (5) interne dans ladite conduite. L'autre extrémité peut être fixé par un contact en butée une autre pièce circulaire (19) maintenue par un écrou (6) visé sur une tige (7) solidaire du manchon. Dans cet exemple, l'écrou (6) peut être vissé sur la tige (7) solidaire du manchon en comprimant partiellement le ressort (4), de façon à maintenir une butée The calibrated spring (4) can be fixed by its end downstream of the supply pipe to this same pipe (1) by a stop contact, by means of a hollow circular part (18), on a flange circular (5) internal in said pipe. The other end can be fixed by a contact in abutment with another circular part (19) held by a nut (6) aimed on a rod (7) integral with the sleeve. In this example, the nut (6) can be screwed onto the rod (7) integral with the sleeve by partially compressing the spring (4), so as to maintain a stop
circulaire (8) du manchon en appui avec le rebord (9) de l'extrémité de la conduite (1). circular (8) of the sleeve in abutment with the flange (9) of the end of the pipe (1).
Dans ce cas, le ressort (4) travaille en compression et son tarage correspond à la force In this case, the spring (4) works in compression and its calibration corresponds to the force
de compression initiale du ressort (4) induit par le serrage de l'écrou (6) sur la tige. initial compression of the spring (4) induced by the tightening of the nut (6) on the rod.
Le manchon (2) est muni d'une butée circulaire (8) sur sa circonférence The sleeve (2) is provided with a circular stop (8) on its circumference
et d'orifices (10) et (11) qui sont, dans le cas présent sur deux niveaux. and orifices (10) and (11) which are, in this case on two levels.
Quand la buse est hors service, la butée circulaire (8) repose sur le rebord (9) de l'extrémité de la conduite d'alimentation. Ledit rebord (9), ainsi que la butée circulaire (8) du manchon sont muni d'une surface d'appui (12) et (13) dont la When the nozzle is out of service, the circular stop (8) rests on the flange (9) of the end of the supply line. Said flange (9), as well as the circular stop (8) of the sleeve are provided with a bearing surface (12) and (13) the
surface de contact est minimisée pour permettre une bonne étanchéité. contact surface is minimized to allow a good seal.
Quand la pression, représentée par la flèche (16), du liquide d'alimentation (3) est suffisante pour déplacer le manchon (2), ledit liquide injecté vers When the pressure, represented by the arrow (16), of the supply liquid (3) is sufficient to move the sleeve (2), said injected liquid towards
l'extérieur par les orifices (10) et (11). the exterior through the orifices (10) and (11).
Le déplacement du manchon (2) est limité par un dispositif de blocage. The movement of the sleeve (2) is limited by a locking device.
Ce dispositif peut être un anneau (14) solidaire de la tige (7), qui est elle même solidaire du manchon (2), ledit anneau (14) s'appuyant sur une butée (15) de la conduite d'alimentation (1) quand le manchon (2) atteint son débattement maximum, This device can be a ring (14) integral with the rod (7), which is itself integral with the sleeve (2), said ring (14) resting on a stop (15) of the supply line (1 ) when the sleeve (2) reaches its maximum clearance,
représenté par la double flèche (17). represented by the double arrow (17).
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CN114259944B (en) * | 2022-01-04 | 2023-09-19 | 山东永成新材料有限公司 | Carbon fiber polymerization liquid auxiliary material injection method and device |
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FR2792852B1 (en) | 2002-03-29 |
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