FR2789795A1 - Thin flat zirconium alloy elements, especially for nuclear fuel rod spacer elements, are produced using long low temperature intermediate anneal or pre-anneal in multi-pass cold rolling operation - Google Patents

Abstract

Thin flat zirconium alloy element production comprises long low temperature intermediate anneal or pre-anneal in a multi-pass cold rolling operation. Thin flat elements are made from a zirconium alloy, containing (wt.%): 0.8-1.3% niobium; 500-2000 ppm oxygen; 5-35 ppm sulfur; and optionally up to 0.25% iron + chromium + vanadium and up to 300 ppm tin, by beta quenching and hot rolling to produce a blank and cold rolling in three or more passes with intermediate anneals, one of the intermediate anneals or a heat treatment before the first cold rolling pass being carried out for greater than or equal to 2 hours at below 600 deg C and any heat treatments after this long heat treatment being carried out at below 620 deg C for not more than 15 minutes. An Independent claim is also included for a thin sheet of a nuclear fuel assembly spacer element formed by cutting and drawing a thin element made by the above process.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'ELEMENTS MINCES EN ALLIAGEPROCESS FOR MANUFACTURING THIN ALLOY ELEMENTS

A BASE DE ZIRCONIUM ET PLAQUETTES AINSI REALISEES  ZIRCONIUM BASED AND PLATES THUS PRODUCED

L'invention concerne les procédés de fabrication d'éléments minces en alliage à base de zirconium destinés à être utilisés dans les réacteurs nucléaires refroidis par l'eau et notamment,  The invention relates to methods for manufacturing thin elements of zirconium-based alloy intended for use in water-cooled nuclear reactors and in particular,

parmi eux, dans les réacteurs, à eau sous pression.  among them, in reactors, pressurized water.

L'invention trouve une application particulièrement importante dans la fabrication de feuillards destinés à être découpés pour constituer des éléments de structure du squelette d'un assemblage combustible nucléaire et notamment pour constituer des plaquettes de grilles d'entretoisement des  The invention finds a particularly important application in the manufacture of strips intended to be cut to constitute structural elements of the skeleton of a nuclear fuel assembly and in particular to constitute plates for spacer grids of

crayons de combustible.fuel rods.

On demande à de tels éléments de structure de présenter à la fois une bonne résistance au réfrigérant, constitué par un milieu aqueux à haute température, une faible croissance libre dans la direction de la grande dimension de l'élément et un  Such structural elements are asked to exhibit both good resistance to the refrigerant, constituted by an aqueous medium at high temperature, a low free growth in the direction of the large dimension of the element and a

fluage réduit dans le cas d'éléments soumis à des contraintes.  reduced creep in the case of elements subjected to stresses.

De plus, le procédé de fabrication ne doit pas conduire à un  In addition, the manufacturing process must not lead to a

taux de rebut élevé.high reject rate.

L'invention vise notamment à fournir un procédé permettant d'atteindre ces objectifs notamment en évitant la présence de la  The invention aims in particular to provide a method enabling these objectives to be achieved, in particular by avoiding the presence of the

phase PZr qui a un effet défavorable en matière d'oxydation.  PZr phase which has an unfavorable effect in terms of oxidation.

Elle vise également, à titre accessoire, à fournir un procédé mettant en oeuvre un alliage à base de zirconium pouvant également être utilisé pour constituer des tubes de gainage, qui sont en contact non seulement avec le milieu aqueux, mais aussi  It also aims, on an ancillary basis, to provide a process using a zirconium-based alloy which can also be used to form cladding tubes, which are in contact not only with the aqueous medium, but also

avec le combustible.with the fuel.

On a déjà proposé (EP-A-0 720 177) des tubes en alliage à base de zirconium contenant également 50 à 250 ppm de fer, 0,8 à  There have already been proposed (EP-A-0 720 177) zirconium alloy tubes also containing 50 to 250 ppm of iron, 0.8 to

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1,3 % en poids de niobium, moins de 1600 ppm d'oxygène, moins de ppm de carbone et moins de 120 ppm de silicium. Un tel alliage est filé puis laminé à froid en au moins quatre passes (le terme " laminage " désignant, en matière de tube, un passage sur un mandrin contre lequel l'ébauche est pressée par des galets en forme), en plusieurs passes, avec des traitements  1.3% by weight of niobium, less than 1600 ppm of oxygen, less than ppm of carbon and less than 120 ppm of silicon. Such an alloy is spun and then cold rolled in at least four passes (the term "rolling" designates, in terms of tube, a passage on a mandrel against which the blank is pressed by shaped rollers), in several passes, with treatments

thermiques intermédiaires entre 560 C et 620 C.  intermediate temperatures between 560 C and 620 C.

A ces températures relativement basses, avantageuses du point de vue de la résistance à la corrosion, la recristallisation de l'alliage, nécessaire pour effectuer dans de bonnes conditions la passe de laminage suivante, requiert un  At these relatively low temperatures, which are advantageous from the point of view of corrosion resistance, the recrystallization of the alloy, necessary for carrying out the following rolling pass under good conditions, requires a

temps important.important time.

Un procédé suivant l'invention permet de réaliser des éléments de structure minces et plats par un procédé susceptible d'être mis en ouvre sur une ligne continue. Suivant ce procédé, on constitue une ébauche en un alliage à base de zirconium contenant également, en plus des impuretés inévitables, 0,8 à 1,3 % de niobium, 1100 à 1800 ppm d'oxygène et 10 à 35 ppm de soufre. Une ébauche, résultant d'une trempe 5 et d'un laminage à chaud, est laminée en au moins trois passes de laminage à froid avec des traitements thermiques intermédiaires de recuit, l'un de ces traitements thermiques intermédiaires ou un traitement thermique préalable avant la première passe de laminage à froid étant effectué pendant une durée longue, d'au moins 5 heures à une température inférieure à 560 C, et tous les traitements thermiques éventuels qui suivent le traitement long étant effectués à une température généralement entre 610 et 620 C pendant au plus 15 mn, en  A method according to the invention makes it possible to produce thin and flat structural elements by a method capable of being implemented on a continuous line. According to this process, a blank is made of a zirconium-based alloy also containing, in addition to the inevitable impurities, 0.8 to 1.3% of niobium, 1100 to 1800 ppm of oxygen and 10 to 35 ppm of sulfur. A blank, resulting from quenching 5 and hot rolling, is rolled in at least three cold rolling passes with intermediate annealing heat treatments, one of these intermediate heat treatments or a prior heat treatment before the first cold rolling pass being carried out for a long period, at least 5 hours at a temperature below 560 C, and all the possible heat treatments which follow the long treatment being carried out at a temperature generally between 610 and 620 C for at most 15 min, in

général 2 à 10 mn.general 2 to 10 min.

Un intérêt des traitements "courts" de 15 mn au plus est qu'ils peuvent être effectués dans des fours au défilé. Mais ils  One advantage of "short" treatments of 15 minutes at most is that they can be carried out in parade ovens. But they

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peuvent être à une température faisant apparaître la phase EZr,  can be at a temperature showing the EZr phase,

puisque cette phase sera éliminée par le traitement "long".  since this phase will be eliminated by the "long" treatment.

Dans un premier mode de réalisation, le nombre de passes de laminage à froid est de trois seulement. Le premier traitement thermique intermédiaire est à une température dépassant 620 C, faisant apparaître la phase EZr, et de courte durée, compatible avec l'emploi de fours au défilé. En revanche, le second traitement, qui précède immédiatement le laminage final, est à basse température, inférieure à 560 C et d'une durée dépassant 5 heures, pouvant être effectué sous un four sous cloche. Cette  In a first embodiment, the number of cold rolling passes is only three. The first intermediate heat treatment is at a temperature exceeding 620 C, revealing the EZr phase, and of short duration, compatible with the use of parade ovens. On the other hand, the second treatment, which immediately precedes the final rolling, is at low temperature, below 560 C and of a duration exceeding 5 hours, which can be carried out in a chamber furnace. This

opération élimine en quasi-totalité la phase PZr.  operation virtually eliminates the PZr phase.

Dans un second mode de réalisation, on effectue quatre passes de laminage à froid avec des recuits intermédiaires courts entre les deux premières ou trois premières passes à une température conduisant à l'apparition de la phase 3Zr. La phase BZr est ensuite éliminée par un recuit long (plus de 5 heures) à une température inférieure à 560'C avant le dernier ou l'avant  In a second embodiment, four cold rolling passes are carried out with short intermediate anneals between the first two or three first passes at a temperature leading to the appearance of the 3Zr phase. The BZr phase is then eliminated by long annealing (more than 5 hours) at a temperature below 560 ° C. before the last or the before

dernier laminage, suivant le cas.last rolling, as the case may be.

Dans un autre cas encore, le procédé comporte quatre passes (ou davantage) de laminage à froid et le traitement de longue durée à température inférieure à 560 C est effectué immédiatement après laminage à chaud. Tous les recuits ultérieurs sont à moins de 620 C, courts (moins de 15 mn), et  In yet another case, the process involves four (or more) cold rolling passes and the long-term treatment at a temperature below 560 C is carried out immediately after hot rolling. All subsequent anneals are less than 620 C, short (less than 15 min), and

effectués dans un four au défilé.  performed in a parade oven.

Dans tous les cas, on effectue une opération finale de recuit de recristallisation à une température suffisamment basse  In all cases, a final recrystallization annealing operation is carried out at a sufficiently low temperature.

pour éviter de faire apparaître la phase EZr, c'est-à-dire au-  to avoid showing the EZr phase, that is to say

dessous de 620 C.below 620 C.

L'élément mince ainsi obtenu constitue un feuillard qui ne subit plus de traitement thermo métallurgique avant utilisation,  The thin element thus obtained constitutes a strip which no longer undergoes thermo-metallurgical treatment before use,

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mais simplement des opérations de décapage, de contrôle et enfin  but simply stripping operations, control and finally

de découpe.cutting.

La fabrication peut être effectuée avec des fours de recuit au défilé pour tous les traitements thermiques courts à température élevée. Le recuit d'élimination de la phase 3Zr nécessite seul une durée de plusieurs heures, typiquement 5 à  The manufacturing can be carried out with process annealing ovens for all short heat treatments at high temperature. The elimination annealing of the 3Zr phase alone requires a duration of several hours, typically 5 to

h entre 520 et 580 C, par exemple dans un four à cloche.  h between 520 and 580 C, for example in a bell oven.

L'ensemble des traitements thermiques est effectué en  All heat treatments are carried out in

atmosphère inerte ou sous vide.inert or vacuum atmosphere.

L'alliage utilisé se prête également à la constitution de gaines par un procédé impliquant plusieurs passes de laminage dans un laminoir à galets et à pas de pèlerin, cette fois avec des traitements thermiques intermédiaires longs à température  The alloy used also lends itself to forming sheaths by a process involving several rolling passes in a roller mill with pilgrim steps, this time with long intermediate heat treatments at temperature

suffisamment basse pour ne pas faire apparaître la phase 5Zr.  low enough not to show the 5Zr phase.

Le même alliage contenant 10 à 35 ppm de soufre permet en conséquence de constituer, à partir de lingots de même composition, aussi bien des composants plats découpés dans un feuillard que des tubes de gainage ou des tubes guides d'assemblage combustible nucléaire. La présence de soufre à faible teneur améliore la corrosion uniforme et nodulaire et le  The same alloy containing 10 to 35 ppm of sulfur consequently makes it possible to constitute, from ingots of the same composition, both flat components cut from a strip as well as cladding tubes or guide tubes for nuclear fuel assembly. The presence of low-grade sulfur improves uniform and nodular corrosion and the

fluage à chaud en milieu aqueux.hot creep in an aqueous medium.

Les caractéristiques ci-dessus, ainsi que d'autres,  The above features, as well as others,

apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit de  will appear better on reading the following description of

modes particuliers de réalisation, donnés à titre d'exemples non  particular embodiments, given as examples not

limitatifs. La description se réfère aux dessins qui  limiting. The description refers to the drawings which

l'accompagnent, dans lesquels: - les figures 1 à 3 sont des organigrammes de fabrication de feuillards destinés à des plaquettes de grilles d'assemblage combustible nucléaire; - la figure 4 montre schématiquement un fragment de  accompany it, in which: FIGS. 1 to 3 are flow charts for the manufacture of strips intended for plates of nuclear fuel assembly grids; - Figure 4 schematically shows a fragment of

plaquette de grille réalisable conformément à l'invention.  grid plate achievable in accordance with the invention.

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Le procédé dont les étapes sont illustrées sur les figures a été utilisé pour constituer des feuillards de 0,4 mm, 0,4 mm et 0,6 mm d'épaisseur destinés à constituer, par découpage et emboutissage à la presse, des plaquettes de grilles ayant des ouvertures de réception de ressort, du genre montré par exemple en figure 4. Toutefois les ressorts peuvent être constitués par  The process, the steps of which are illustrated in the figures, was used to form strips of 0.4 mm, 0.4 mm and 0.6 mm in thickness intended to constitute, by cutting and stamping with a press, plates of grids having spring receiving openings, of the kind shown for example in FIG. 4. However the springs can be constituted by

des parties embouties des plaquettes.  stamped parts of the pads.

Le procédé de fabrication comporte d'abord la coulée d'un lingot ayant la composition requise. Les hétérogénéités conduisent dans certains cas à un lingot dont des fractions, notamment les extrémités et quelquefois les parties périphériques, ont une teneur qui sort des fourchettes autorisées. Dans ce cas, les parties correspondantes sont ôtées  The manufacturing process firstly involves the casting of an ingot having the required composition. The heterogeneities lead in some cases to an ingot whose fractions, in particular the ends and sometimes the peripheral parts, have a content which comes out of the authorized ranges. In this case, the corresponding parts are removed

par découpe.by cutting.

Les produits étudiés constituent des exemples particuliers, pour lesquels on a obtenu une teneur en niobium comprise entre 1,01 et 1,03 %, une teneur en soufre comprise entre 15 et 28 ppm et une teneur en oxygène de 1280 à 1390 ppm. Pour tous les autres éléments présents à titre d'impuretés, les teneurs étaient inférieures aux valeurs suivantes: ELEMENT [ max.(ppm) ELEMENT max.(ppm) Aluminium Al 75 Magnésium Mg 20 Azote N 80 Manganèse Mn 50 Bore B 0,5 Molybdène Mo 50 Cadmium Cd 0,5 Nickel Ni 70 Calcium Ca 30 Phosphore P 20 Carbone C 100 Plomb Pb 130 Chlore Cl 20 Silicium Si 120 Chrome Cr 150 Sodium Na 20 Cobalt Co 10 Tantale Ta 100 Cuivre Cu 50 Titane Ti 50 Etain Sn 100 Tungstène W 100 Fer Fe 500 Uranium total U 3,5 Hafnium Hf 100 Vanadium V 50 Hydrogène H 25  The products studied constitute specific examples, for which a niobium content of between 1.01 and 1.03%, a sulfur content of between 15 and 28 ppm and an oxygen content of 1280 to 1390 ppm have been obtained. For all the other elements present as impurities, the contents were lower than the following values: ELEMENT [max. (Ppm) ELEMENT max. (Ppm) Aluminum Al 75 Magnesium Mg 20 Nitrogen N 80 Manganese Mn 50 Boron B 0.5 Molybdenum Mo 50 Cadmium Cd 0.5 Nickel Ni 70 Calcium Ca 30 Phosphorus P 20 Carbon C 100 Lead Pb 130 Chlorine Cl 20 Silicon Si 120 Chromium Cr 150 Sodium Na 20 Cobalt Co 10 Tantalum Ta 100 Copper Cu 50 Titanium Ti 50 Tin Sn 100 Tungsten W 100 Iron Fe 500 Total Uranium U 3.5 Hafnium Hf 100 Vanadium V 50 Hydrogen H 25

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A partir d'un lingot, on fabrique, par laminage, un larget épais, dont l'épaisseur était de 100 mm dans le cas étudié. Un laminage 10 effectué à chaud, généralement entre 930 et 960 C, ramène ce larget à une épaisseur de 30 mm. Après laminage, le produit est soumis à une trempe 3 12, généralement à partir d'une température comprise entre 1000 C et 1200 C donnant une ébauche. L'ébauche est ensuite soumise à un nouveau laminage à  From an ingot, a thick strip is produced by rolling, the thickness of which was 100 mm in the case studied. A hot rolling 10, generally between 930 and 960 C, brings this larget to a thickness of 30 mm. After rolling, the product is subjected to a quenching 3 12, generally from a temperature between 1000 C and 1200 C giving a blank. The blank is then re-rolled to

chaud 14, typiquement entre 770 et 790 C.  hot 14, typically between 770 and 790 C.

Toutes ces opérations sont communes à tous les modes  All these operations are common to all modes

d'exécution de l'invention.of the invention.

Exemple 1 (figure 1) Dans ce cas, trois laminages à froid sont effectués. Le laminage à chaud 14 est suivi de deux premiers laminages à froid 16l et 162 entre lesquels est effectuée une opération de recuit 181 dans un four de recuit au défilé qui ne permet qu'un maintien en température ne dépassant pas 15 mn, généralement de deux à dix minutes environ. Cela impose une température élevée, comprise entre 690'C et 710 C - c'est-àdire au-dessus de la température de transition c/c3,p. Le passage à ces températures élevées conduit à l'apparition de phases jZr, qui doivent être éliminées de façon quasi-complète ultérieurement pour améliorer  Example 1 (Figure 1) In this case, three cold rolling operations are carried out. The hot rolling 14 is followed by two first cold rolling 16l and 162 between which an annealing operation 181 is carried out in a process annealing oven which allows only a temperature maintenance not exceeding 15 min, generally two about ten minutes. This requires a high temperature, between 690 ° C and 710 C - that is to say above the transition temperature c / c3, p. The transition to these high temperatures leads to the appearance of jZr phases, which must be eliminated almost completely later to improve

la résistance à l'oxydation du feuillard.  the resistance to oxidation of the strip.

Le recuit 181 a été effectué à 700 C environ pendant une  Annealing 181 was carried out at approximately 700 C for a period of

durée de l'ordre de 4 mn.duration of the order of 4 min.

En revanche, le recuit 20 d'élimination de la phase PZr a été effectué en four sous cloche pendant 10 à 12 heures, hors ligne, à une température nominale de 550 C, inférieure à la  On the other hand, the annealing 20 for elimination of the PZr phase was carried out in a bell furnace for 10 to 12 hours, off-line, at a nominal temperature of 550 ° C., lower than the

température de recristallisation.recrystallization temperature.

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Le laminage final à froid 163 est suivi d'un recuit de recristallisation 24, effectué au-dessous de 620 C pour ne pas faire apparaître une teneur significative en phase OZr. Dans la pratique, ce recuit peut s'effectuer au défilé, par maintien pendant deux à dix minutes de 610 C à 620 C. Le feuillard obtenu à l'issue du recuit 24 est utilisé sans nouveau traitement thermique. Il est soumis aux opérations habituelles de décapage et de contrôle, puis découpé et embouti pour y former des ressorts si nécessaire ou y placer des ressorts rapportés en un autre matériau tel qu'un alliage à base  The final cold rolling 163 is followed by recrystallization annealing 24, carried out below 620 ° C. so as not to show a significant content of OZr phase. In practice, this annealing can be carried out in the process, by holding for two to ten minutes from 610 C to 620 C. The strip obtained after annealing 24 is used without new heat treatment. It is subjected to the usual stripping and control operations, then cut and stamped to form springs there if necessary or place springs added in another material such as a base alloy

de nickel.of nickel.

Exemple 2 (figure 2) Le processus de l'exemple 2 comporte quatre passes de laminage à froid. Il a été utilisé pour constituer des  Example 2 (Figure 2) The process in Example 2 involves four cold rolling passes. It was used to constitute

feuillards de 0,425 et 0,6 mm d'épaisseur.  0.425 and 0.6 mm thick strips.

Pour l'une et l'autre des épaisseurs recherchées, quatre passes de laminage à froid 160, 161, 162 et 163 ont été effectuées. Les recuits au défilé intermédiaires 180 et 181 sont effectués à 700 C. Mais cette fois, le traitement thermique long à basse température 26 (au- dessous de 560 C) précède les deux derniers laminages à froid 162 et 163. Le traitement thermique 182 est à moins de 620 C, par exemple à une température nominale de 610 C, pendant quelques minutes. Le recuit final de recristallisation 24 peut encore être effectué à 615 C pendant  For each of the thicknesses sought, four cold rolling passes 160, 161, 162 and 163 were carried out. The intermediate annealing 180 and 181 are carried out at 700 C. But this time, the long heat treatment at low temperature 26 (below 560 C) precedes the last two cold rolling 162 and 163. The heat treatment 182 is at less than 620 C, for example at a nominal temperature of 610 C, for a few minutes. The final recrystallization annealing 24 can still be carried out at 615 ° C. for

quelques minutes, dans un four au défilé.  a few minutes, in a parade oven.

Toutes les opérations indiquées en A sur la figure 2 sont les mêmes pour les deux épaisseurs finales recherchées. Les passes suivantes de laminage à froid sont effectuées avec des  All the operations indicated in A in FIG. 2 are the same for the two final thicknesses sought. The following cold rolling passes are carried out with

taux de corroyage adaptés.adapted wrought rates.

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Dans une variante, c'est le laminage à froid 162 qui est suivi du recuit destiné à éliminer de façon quasi complète la phase 3Zr. Pour cela, le recuit est effectué au-dessous de 620 C. Un recuit de 5 à 15 heures, de 520 C à 580 C, donne de bons résultats. Le processus ci- dessus est susceptible de variantes. Le nombre de passes de laminage à froid peut être accru. Le recuit 26 d'élimination de la phase 3Zr peut être effectué à une  In a variant, it is cold rolling 162 which is followed by annealing intended to eliminate phase 3Zr almost completely. For this, the annealing is carried out below 620 C. Annealing for 5 to 15 hours, from 520 C to 580 C, gives good results. The above process is subject to variations. The number of cold rolling passes can be increased. Phase 3Zr elimination annealing 26 can be performed at a

température d'autant plus faible que la durée est plus longue.  the lower the temperature, the longer the duration.

Exemple 3 (figure 3) Dans un autre mode de réalisation encore, quatre passes de laminage à froid sont prévues. Mais le recuit 28 à basse température et de longue durée d'élimination de la phase PZr précède les laminages à froid. Dans ce cas, on a notamment utilisé les températures suivantes (les références étant celles de la figure 3): Laminage à chaud 14: 770 - 790 C Recuit long 28 d'élimination de PZr: 550 C (au-dessous de la température de recristallisation) pendant 10 à 12 heures Recuits au défilé 18o, 181, 182: 610 C à une vitesse de 0,6 à 1 m/mn, conduisant à une durée d'environ 3 à 4 mn,  Example 3 (Figure 3) In yet another embodiment, four cold rolling passes are provided. But the annealing 28 at low temperature and long duration of elimination of the PZr phase precedes the cold rolling. In this case, the following temperatures were used in particular (the references being those of FIG. 3): Hot rolling 14: 770 - 790 C Long annealing 28 for removal of PZr: 550 C (below the temperature of recrystallization) for 10 to 12 hours Annealed on parade 18o, 181, 182: 610 C at a speed of 0.6 to 1 m / min, leading to a duration of approximately 3 to 4 min,

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Recuit 24: 615 C, pendant quelques minutes, au défilé Les feuillards obtenus par le procédé suivant l'invention  Annealing 24: 615 C, for a few minutes, in the parade The strips obtained by the process according to the invention

ont été soumis à des examens métallurgiques et à des essais.  have been subjected to metallurgical examinations and tests.

La répartition des précipités intermétalliques est fine et uniforme. Les examens au microscope électronique montrent quelques alignements de précipités 3Nb dus aux recuits 18. En revanche, les précipités de 3Zr sont en très petit nombre et isolés. Les facteurs de Kearns relevés, pour le feuillard de 0,425 mm d'épaisseur, sont de 0,09 en direction longitudinale de laminage, 0,23 en travers et 0,68 en direction normale: ils sont très comparables à ceux du Zircaloy 4 recristallisé. Des essais ont été effectués pour déterminer la corrosion uniforme  The distribution of intermetallic precipitates is fine and uniform. Electron microscope examinations show some alignments of 3Nb precipitates due to annealing 18. On the other hand, 3Zr precipitates are very few and isolated. The Kearns factors noted, for the strip of 0.425 mm thickness, are 0.09 in the longitudinal rolling direction, 0.23 crosswise and 0.68 in the normal direction: they are very comparable to those of the recrystallized Zircaloy 4 . Tests were performed to determine uniform corrosion

sous irradiation.under irradiation.

L'épaisseur maximum d'oxyde formé pour un taux d'épuisement (burn-up) de 54 GWj/t reste inférieure à 25 pm, plus faible que sur des tubes guides en Zircaloy 4 recristallisé et sur du  The maximum thickness of oxide formed for a burn-up rate of 54 GWj / t remains less than 25 μm, lower than on recrystallized Zircaloy 4 guide tubes and on

feuillard en Zircaloy-4 détendu.relaxed Zircaloy-4 strap.

La croissance libre des feuillards fabriqués par le procédé, mesurée à 350 C, est très proche de celle du Zircaloy 4 jusqu'à une fluence de 6. 10E20 n.cm-2 environ. A partir de cette valeur on constate un phénomène de saturation tel que la croissance libre est à peu près moitié de celle du Zircaloy 4 pour une  The free growth of the strips produced by the process, measured at 350 ° C., is very close to that of Zircaloy 4 up to a fluence of approximately 6. 10E20 n.cm-2. From this value we see a saturation phenomenon such that the free growth is about half that of Zircaloy 4 for a

fluence de 25.10E20 n.cm-2.fluence of 25.10E20 n.cm-2.

L'amélioration en hydruration par rapport au Zircaloy 4 est également très significative, puisque le facteur d'hydrogène  The improvement in hydriding compared to Zircaloy 4 is also very significant, since the hydrogen factor

absorbé est réduit de moitié environ.  absorbed is reduced by about half.

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On voit qu'il est possible de placer le traitement thermique long à différentes étapes du cycle de fabrication, à la seule condition de ne prévoir aucun traitement ultérieur à une  It is seen that it is possible to place the long heat treatment at different stages of the manufacturing cycle, on the sole condition of not planning any treatment subsequent to a

température susceptible de faire apparaître la phase PZr.  temperature likely to cause the PZr phase to appear.

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Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'éléments minces plats, suivant lequel on constitue une ébauche en un alliage à base de zirconium contenant également, en plus des impuretés inévitables, 0,8 à 1,3 % de niobium, 1100 à 1800 ppm d'oxygène, et 10 à 35 ppm de soufre; on effectue une trempe 3 et un laminage à chaud pour obtenir une ébauche et on la lamine en au moins trois passes de laminage à froid avec des traitements thermiques intermédiaires de recuit, l'un de ces traitements thermiques intermédiaires ou un traitement thermique préalable avant la première passe de laminage à froid étant effectué pendant une durée longue d'au moins 5 heures à une température inférieure à 560 C, et tous les traitements thermiques éventuels qui suivent le traitement long étant effectués à une température inférieure à  1. A method of manufacturing thin flat elements, according to which a blank is made of a zirconium-based alloy also containing, in addition to the inevitable impurities, 0.8 to 1.3% of niobium, 1100 to 1800 ppm of oxygen, and 10 to 35 ppm sulfur; quenching 3 and hot rolling are carried out to obtain a blank and it is rolled in at least three cold rolling passes with intermediate annealing heat treatments, one of these intermediate heat treatments or a preliminary heat treatment before first cold rolling pass being carried out for a long period of at least 5 hours at a temperature below 560 ° C., and all the possible heat treatments which follow the long treatment being carried out at a temperature below 620 C pendant au plus 15 mn.620 C for no more than 15 min. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le nombre de passes de laminage à froid est de trois, le premier traitement thermique étant à une température dépassant 620 C et de courte durée, tandis que le traitement qui précède immédiatement le laminage final est à une température inférieure  2. Method according to claim 1, characterized in that the number of cold rolling passes is three, the first heat treatment being at a temperature exceeding 620 C and of short duration, while the treatment which immediately precedes the final rolling is at a lower temperature à 560 C, et a une durée dépassant 5 heures.  at 560 C, and has a duration exceeding 5 hours. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on effectue le premier traitement thermique à une température  3. Method according to claim 2, characterized in that the first heat treatment is carried out at a temperature comprise entre 690 C et 710 C.between 690 C and 710 C. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue quatre passes de laminage à froid avec des recuits intermédiaires courts avant les deux ou trois premières passes de laminage à froid, à une température dépassant 620 C conduisant à l'apparition de la phase TZr, puis le recuit long  4. Method according to claim 1, characterized in that four cold rolling passes are carried out with short intermediate anneals before the first two or three cold rolling passes, at a temperature exceeding 620 C leading to the appearance of the TZr phase, then the long annealing 12 278979512 2789795 de plus de 5 heures à une température inférieure à 560 C avant  more than 5 hours at a temperature below 560 C before le dernier laminage ou l'avant dernier suivant le cas.  the last rolling or the penultimate depending on the case. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte au moins quatre passes de laminage à froid et le traitement de longue durée à température inférieure à 560 C est  5. Method according to claim 1, characterized in that it comprises at least four cold rolling passes and the long-term treatment at a temperature below 560 C is effectué immédiatement après le laminage à chaud.  performed immediately after hot rolling. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications  6. Method according to any one of the claims précédentes, caractérisé par une opération finale de recuit de recristallisation à une température inférieure à 620 C,  above, characterized by a final recrystallization annealing operation at a temperature below 620 C, suffisamment basse pour ne pas faire apparaître la phase PZr.  low enough not to show the PZr phase. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le recuit final de recristallisation est effectué entre 610'C et  7. Method according to claim 6, characterized in that the final recrystallization annealing is carried out between 610'C and 620 C pendant 2 à 10 mn.620 C for 2 to 10 min. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications  8. Method according to any one of claims précédentes, caractérisé en ce que les recuits courts sont  previous, characterized in that the short anneals are effectués dans un four au défilé.  performed in a parade oven. 9. Plaquette mince de grille d'assemblage combustible nucléaire découpée et emboutie dans un élément mince fabriqué  9. Thin wafer of nuclear fuel assembly grid cut and stamped in a thin fabricated element par le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à  by the process according to any one of claims 1 to 8.8.