FR2771661A1 - Plastics container cleaning - Google Patents

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Abstract

To clean the interior of plastics containers, with complex shape structures, the container is placed in an autoclave for the introduction of a supercritical fluid which is compatible with the polymer of the container material. The fluid is maintained in a supercritical state in an extraction zone, for a total absorption of impurities on the polymer material within the autoclave. To clean the interior of plastics containers, with complex shape structures, the container (1) is placed in an autoclave (12) for the introduction of a supercritical fluid (14) which is compatible with the polymer of the container material. The fluid (14) is maintained in a supercritical state in an extraction zone, for a total absorption of impurities on the polymer material within the autoclave. The fluid (14), soiled by the absorbed impurities, is extracted and cooled to ambient temp. levels to bring the supercritical state into a gas form in a monophase zone where the gas can be cleaned and the carried impurities separated by a particle filter and a mol. purification. The cleaned gas is frozen to a biphase condensation zone to bring the fluid (14) from a gas to a liquid state. The gas is heated to pass through a biphase compression zone to bring it from a liquid to a supercritical state, and returned to the autoclave for a further container cleaning cycle. The supercritical fluid is formed by carbon dioxide (CO2), or ammonia (NH3). The fluid (14) is recycled continuously with a gas phase before the condensation and compression phases. An Independent claim is included for an apparatus as an autoclave (12) to take the container (10) for cleaning. It has an inlet opening (16) for the injection of the supercritical fluid (14). A low pressure relief valve (20) links the outlet opening (18) at the autoclave with an outflow channel (17) for the soiled fluid, and the valve changes the fluid from a gas to a liquid. A collection bottle (20) is linked to a closed circuit to regenerate the fluid. A monophase purification stage (28) has a particle filter and a mol. cleaning action through the outlet of the low pressure relief valve (20). A biphase compressor (42) gives the condensation of the chilled and cleaned gas and reheats the liquid to a supercritical state. The regenerated fluid (14) is returned for injection into the autoclave entry (16) for a fresh cleaning cycle. Preferred Features: The bottle (20) is filled with CO2, and is linked to the closed regeneration circuit through a valve (27) and an auxiliary relief valve (25). The purification stage (28) has an initial filter (30) to retain the large impurities from the gas and an ion purifier (32), as a paddle washer in a watery medium, and a mol. sieve (34) for an anti-corrosive drying. After passing through the sieve (34), the fluid passes through a reduction purifier (36) and an oxidant purifier (38) to trap the carbonized and oxidized impurities by getters. A further filter (40) gives a secondary filtration to the gas before the action of the biphase compressor (42). The biphase compressor (42) has condensers/reheaters (42A,42B) in tandem, connected by a feed circuit (44) to the entry opening (16) of the autoclave (12).

Description

Procédé et dispositif de nettoyage par voie des fluides supercritiques d'objets en matière plastique de formes complexes.Method and device for cleaning by means of supercritical fluids plastic objects of complex shapes.

Domaine technique
L'invention est relative à un procédé de nettoyage par voie sèche d'objets ou de boîtes en matière plastique à structures intemes complexes pour le logement, le transport, la manutention et l'emballage de supports sensibles, notamment des semi-conducteurs en micro-électronique, optronique et photonique, devant se trouver dans un environnement ultrapropre à l'abri de contaminants particulaires et moléculaires.Technical area
The invention relates to a method of dry cleaning of plastic objects or boxes with complex internal structures for housing, transport, handling and packaging of sensitive supports, in particular micro-semiconductors -electronics, optronics and photonics, having to be in an ultra clean environment away from particulate and molecular contaminants.

Les boîtes de transport et de stockage d'objets ou de supports sensibles, notamment les tranches de silicium pour la fabrication des circuits intégrés, ou d'autres plaques de semi-conducteur, permettent d'obtenir un environnement interne pour s'affranchir contre les contaminants particulaires et moléculaires.The boxes for transporting and storing sensitive objects or supports, in particular silicon wafers for the manufacture of integrated circuits, or other semiconductor wafers, make it possible to obtain an internal environment in order to overcome the particulate and molecular contaminants.

Ces boîtes sont généralement réalisées en une matière plastique compatible avec les spécifications du substrat confiné. Le matériau plastique peut être par exemple du polycarbonate, pouvant être chargé de fibres conductrices destinées à éviter l'accumulation de charges électrostatiques. Le matériau plastique de la boîte doit résister à une température de l'ordre de 100 "C. These boxes are generally made of a plastic material compatible with the specifications of the confined substrate. The plastic material may for example be polycarbonate, which can be charged with conductive fibers intended to prevent the accumulation of electrostatic charges. The plastic material of the box must withstand a temperature of the order of 100 "C.

Les alvéoles internes de confinement des boîtes peuvent néanmoins être contaminées lors du transfert des objets. Le nettoyage des boîtes devient alors indispensable pour conserver un environnement ultrapropre exempt de contaminants. The internal containment cells of the boxes can nevertheless be contaminated during the transfer of objects. Cleaning the boxes becomes essential to maintain an ultra clean environment free of contaminants.

Différents problèmes se posent aujourd'hui à l'homme de l'art pour effectuer un nettoyage efficace de ces boîtes: - la géométrie des boîtes devient de plus en plus complexe avec le degré d'isolation requis. Ces boîtes ne sont plus de simples carters, mais constituent des microenvironnements contrôlés comportant des fonctions mécaniques et hydrauliques spécifiques, par exemple du type décrites dans la demande de brevet français n" 96 04173; - les traits des circuits intégrés présentent une largeur inférieure à 0,1 micron, ce qui exige un environnement ultra-propre, notamment en termes de contamination particulaire, d'humidité et de contamination carbone.Various problems arise today for those skilled in the art to effect an effective cleaning of these boxes: - the geometry of the boxes becomes more and more complex with the required degree of insulation. These boxes are no longer simple casings, but constitute controlled microenvironments comprising specific mechanical and hydraulic functions, for example of the type described in French patent application No. 96 04173; - the lines of the integrated circuits have a width less than 0 , 1 micron, which requires an ultra-clean environment, particularly in terms of particulate contamination, humidity and carbon contamination.

Le nettoyage des composants plastiques des boîtes est un élément très important de la performance de la boîte. Le nettoyage intervient pendant la fabrication de la boîte, mais aussi lors des étapes de régénération des boîtes après certains cycles d'utilisation.Cleaning the plastic components of the boxes is a very important part of the box's performance. Cleaning occurs during the manufacture of the box, but also during the stages of regeneration of the boxes after certain cycles of use.

Le problème consiste à éliminer les particules, et les résidus ioniques et carbonés dans des topologies complexes sans laisser de traces des produits de nettoyage.The problem is to remove particles, and ionic and carbon residues in complex topologies without leaving traces of cleaning products.

La difficulté émane bien sûr de la topologie des boîtes, mais aussi de la nature rugueuse et électriquement isolante des surfaces plastiques, ce qui les rend particulièrement propices à la rétention des particules et à l'absorption des impuretés chimiques.The difficulty emanates of course from the topology of the boxes, but also from the rough and electrically insulating nature of plastic surfaces, which makes them particularly suitable for the retention of particles and the absorption of chemical impurities.

Etat de la technique
Les techniques de nettoyage existantes s'effectuent principalement par voie humide. Les procédés les plus avancés associent les bains ultrasoniques, les détergents dilués, les rinçages à l'eau ultrapure pour éliminer les détergents, l'eau de rinçage, et les opérations de séchage. State of the art
Existing cleaning techniques are mainly carried out by the wet method. The most advanced processes combine ultrasonic baths, diluted detergents, rinses with ultrapure water to remove detergents, rinse water, and drying operations.

Ces procédés de nettoyage ont des limites intrinsèques - les ultrasons sont inactifs dans des surfaces complexes où des bulles d'air peuvent rester emprisonnées; - les détergents doivent être extrêmement dilués, et donc moins performants, sinon on ne peut rincer les objets dans des temps raisonnables (surtout des objets complexes). Le taux de dilution des détergents est aujourd'hui de 0,002%; - le séchage par jet d'air sec et chaud constitue une machine électrostatique presque parfaite qui augmente considérablement le coefficient de rétention particulaire des plastiques. II est alors indispensable de placer des ionisateurs dans les chambres de séchage. Pour les surfaces complexes, il existe dans l'industrie des disques durs, des techniques de cycles de vide pour assécher les poches d'humidité résiduelle. Une autre technique consiste à faire usage de sécheurs chimiques comme l'isopropyl alcool (IPA) ayant comme avantage d'écouler les charges électriques. Le prix et la mise en oeuvre de tels procédés chimiques ne sont pas compatibles avec la nature utilitaire des boîtes de transport.These cleaning processes have intrinsic limits - ultrasound is inactive in complex surfaces where air bubbles can remain trapped; - detergents must be extremely diluted, and therefore less efficient, otherwise objects cannot be rinsed out within a reasonable time (especially complex objects). The detergent dilution rate is now 0.002%; - drying by hot and dry air jet constitutes an almost perfect electrostatic machine which considerably increases the particle retention coefficient of plastics. It is then essential to place ionizers in the drying chambers. For complex surfaces, there are vacuum cycle techniques in the hard drive industry to dry pockets of residual moisture. Another technique is to use chemical dryers such as isopropyl alcohol (IPA) with the advantage of draining electrical charges. The price and the implementation of such chemical processes are not compatible with the utility nature of the transport boxes.

Les méthodes de nettoyage par voie sèche sont principalement basées sur l'impact de particules de glace d'argon ou de gaz carbonique. On sait en effet que le transfert d'énergie entre deux objets de masse M1 (incident, L'agent nettoyeur) et M2 (cible, la particule sur la surface) est maximum quand M1=M2. La technique consiste donc à savoir produire des "particules" incidentes ayant des tailles sub-microniques similaires à la taille des agents tueurs de circuits intégrés. Ces particules doivent être propres, ce qui est à priori bien étrange, mais possible si ces particules s'évaporent après leur utilisation. Certains gaz (Ar, C02), dans des conditions biphasiques de sursaturation (métastable) obtenu par détente Joule-Thompson par exemple, cristallisent des cristaux extrêmement petits et jouent le rôle de nuage de particules ultra-propre que l'on recherche. Dry cleaning methods are mainly based on the impact of argon ice particles or carbon dioxide. We know that the transfer of energy between two objects of mass M1 (incident, The cleaning agent) and M2 (target, the particle on the surface) is maximum when M1 = M2. The technique therefore consists in knowing how to produce incident "particles" having sub-micron sizes similar to the size of killers of integrated circuits. These particles must be clean, which is a priori very strange, but possible if these particles evaporate after their use. Certain gases (Ar, C02), under biphasic conditions of supersaturation (metastable) obtained by Joule-Thompson expansion for example, crystallize extremely small crystals and play the role of cloud of ultra-clean particles that is sought.

Ces méthodes mécaniques évaluées selon les standards industriels de l'électronique (Rapport Sematech 940925558A-ENG) n'ont pas démontré des performances meilleures que les méthodes conventionnelles humides. Les effets d'ombrage et la difficulté de nettoyer dans les coins sont les causes principales de défaillance.These mechanical methods evaluated according to industrial electronics standards (Sematech Report 940925558A-ENG) have not demonstrated better performance than conventional wet methods. Shading effects and difficulty cleaning in corners are the main causes of failure.

Pour traiter les sols et les effluents pollués, il a été proposé de faire usage du pouvoir lavant des fluides supercritiques, notamment le dioxyde de carbone
C02 ou gaz carbonique. L'état supercritique du C02 est atteint lorsque la température et la pression dépassent un point critique situé au-dessus de 31,06"C et 73,8 bars. Le C02 supercritique comprend des qualités d'extracteur, permettant d'absorber les molécules organiques indésirables du produit à traiter. Lors de la phase de détente, le C02 passe à l'état gazeux, et s'évapore. La solution organique restante peut ensuite être facilement éliminée. Cet effet d'évaporation du C02 dans le milieu ambiant a l'inconvénient de nécessiter des volumes importants du C02 pour obtenir un traitement efficace.To treat polluted soils and effluents, it has been proposed to use the power to wash supercritical fluids, in particular carbon dioxide
C02 or carbon dioxide. The supercritical state of C02 is reached when the temperature and the pressure exceed a critical point located above 31.06 "C and 73.8 bars. The supercritical C02 includes qualities of extractor, allowing to absorb molecules unwanted organic matter in the product to be treated. During the expansion phase, the CO 2 changes to a gaseous state and evaporates. The remaining organic solution can then be easily eliminated. This effect of evaporation of the CO 2 in the ambient medium the disadvantage of requiring large volumes of C02 to obtain an effective treatment.

Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention consiste à élaborer un procédé de nettoyage par voie de fluide supercritique pouvant être facilement adapté à des boîtes plastiques de structures complexes.Subject of the invention
A first object of the invention consists in developing a cleaning process by way of supercritical fluid which can be easily adapted to plastic boxes of complex structures.

Un deuxième objet de l'invention se rapporte au dispositif de mise en oeuvre du procédé de nettoyage par voie de fluide supercritique.A second object of the invention relates to the device for implementing the cleaning process by means of supercritical fluid.

Exposé de l'invention
Le procédé selon l'invention est caractérisé par les étapes successives suivantes: - placer la boîte ou l'objet à nettoyer dans un autoclave dans lequel on introduit un fluide supercritique compatible avec le matériau polymère de la boite, - maintenir le fluide à l'état supercritique dans une zone d'extraction pour absorber totalement les impuretés sur le matériau polymère à l'intérieur de l'autoclave, - détendre le fluide chargé des impuretés et le refroidir jusqu'à la température ambiante pour le passage de l'état supercritique vers l'état gazeux correspondant à une zone monophasique de purification du gaz, et de réjection des impuretés au moyen d'une filtration particulaire, et d'une purification moléculaire, - refroidir le gaz purifié dans un piège froid correspondant à une zone biphasique de condensation provoquant le passage du fluide de l'état gazeux à l'état liquide, - réchauffer ensuite le liquide jusqu'au seuil critique au cours d'une zone biphasique de compression provoquant le passage de l'état liquide à l'état supercritique, - et renvoyer le fluide supercritique recyclé dans l'autoclave pour un nouveau cycle thermodynamique d'élimination des impuretés.Statement of the invention
The method according to the invention is characterized by the following successive steps: - place the box or the object to be cleaned in an autoclave in which a supercritical fluid compatible with the polymer material of the box is introduced, - keep the fluid at supercritical state in an extraction zone to completely absorb the impurities on the polymer material inside the autoclave, - relax the fluid charged with impurities and cool it down to room temperature for the transition from the supercritical state towards the gaseous state corresponding to a monophasic zone for purifying the gas, and for rejection of the impurities by means of a particulate filtration, and molecular purification, - cooling the purified gas in a cold trap corresponding to a biphasic zone of condensation causing the fluid to pass from the gaseous state to the liquid state, - then reheat the liquid to the critical threshold during a bi-zone phasic compression causing the transition from the liquid state to the supercritical state, - and return the recycled supercritical fluid in the autoclave for a new thermodynamic cycle of elimination of impurities.

Avantageusement, le fluide supercritique peut être du dioxyde de carbone C02, ou de l'ammoniac NH3.Advantageously, the supercritical fluid can be carbon dioxide C02, or ammonia NH3.

Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention comporte: - un autoclave pour le logement de la boîte à nettoyer, et comprenant un orifice d'admission pour l'injection d'un fluide supercritique compatible avec le matériau polymère de la boîte, ledit fluide à l'état supercritique servant d'agent d'absorption des impuretés recouvrant le matériau polymère, - un détendeur à basse pression connecté à l'orifice d'échappement de l'autoclave par un conduit d'évacuation du fluide chargé des impuretés, ledit détendeur provoquant le passage de l'état supercritique à l'état gazeux du fluide, - une bouteille de régénération du fluide perdu, connectée en tampon sur le circuit fermé de recyclage, - un dispositif d'épuration monophasique à filtration particulaire et à purification moléculaire, agencé à la sortie du détendeur à basse pression, - un compresseur biphasique destiné à assurer la condensation dans un piège froid du gaz purifié, puis le réchauffement du liquide condensé jusqu'à l'état supercritique, - et des moyens pour réinjecter le fluide supercritique à l'orifice d'admission de l'autoclave pour un nouveau cycle thermodynamique d'élimination des impuretés.The device for implementing the method of the invention comprises: - an autoclave for housing the box to be cleaned, and comprising an inlet orifice for the injection of a supercritical fluid compatible with the polymer material of the box, said fluid in the supercritical state serving as an agent for absorbing impurities covering the polymer material, - a low pressure regulator connected to the exhaust port of the autoclave by a conduit for discharging the charged fluid impurities, said pressure reducing valve causing the transition from the supercritical state to the gaseous state of the fluid, - a bottle for regenerating the lost fluid, connected as a buffer to the closed recycling circuit, - a single-phase purification device with particulate filtration and for molecular purification, arranged at the outlet of the low pressure regulator, - a two-phase compressor intended to ensure the condensation in a cold trap of the purified gas, then the heating of the condensed liquid to the supercritical state, and means for reinjecting the supercritical fluid into the inlet port of the autoclave for a new thermodynamic cycle for removing impurities.

Selon un mode de réalisation préférentiel, le dispositif d'épuration monophasique comporte un premier filtre destiné à assurer une filtration primaire gazeuse de grosses impuretés, un purificateur ionique par barbotage dans un milieu acqueux, et un tamis moléculaire assurant un séchage anticorrosion. Le fluide à l'état gazeux, après passage dans le tamis moléculaire, traverse un purificateur réducteur et un purificateur oxydant destinés à effectuer un piégeage par getters des impuretés carbonées et oxygénées, puis un deuxième filtre assurant une filtration secondaire du gaz avant le traitement dans le compresseur biphasique. Le compresseur biphasique comporte un tandem de condenseurs-réchauffeurs connectés par un conduit d'alimentation à l'orifice d'admission de l'autoclave.According to a preferred embodiment, the single-phase purification device comprises a first filter intended to ensure primary gas filtration of large impurities, an ionic purifier by bubbling in an aqueous medium, and a molecular sieve ensuring anti-corrosion drying. The fluid in the gaseous state, after passage through the molecular sieve, passes through a reducing purifier and an oxidizing purifier intended to carry out a trapping by getters of carbonaceous and oxygenated impurities, then a second filter ensuring a secondary filtration of the gas before treatment in the two-phase compressor. The two-phase compressor has a tandem of condenser-heaters connected by a supply line to the inlet of the autoclave.

D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un mode de réalisation de l'invention, donné à titre d'exemple non limitatif et représenté aux dessins annexés dans lesquels
Brève description des dessins - la figure 1 est une vue schématique du dispositif de nettoyage à C02 supercritique - la figure 2 représente le diagramme de la pression en fonction de la température du cycle thermodynamique tri-mono-biphasique du C02 utilisé dans le procédé de mise en oeuvre du dispositif de la figure 1.Other advantages and characteristics will emerge more clearly from the description which follows of an embodiment of the invention, given by way of nonlimiting example and represented in the appended drawings in which
Brief description of the drawings - Figure 1 is a schematic view of the supercritical C02 cleaning device - Figure 2 shows the diagram of the pressure as a function of the temperature of the three-mono-biphasic thermodynamic cycle of C02 used in the setting process using the device of FIG. 1.

Description d'un mode de réalisation préférentiel
En référence aux figures 1 et 2, la boîte 10 à nettoyer est placée à l'intérieur d'un autoclave 12 étanche rempli d'un fluide 14 ayant un domaine supercritique. Le fluide 14 est compatible avec le matériau polymère de la boîte 10, notamment la température dans la zone critique du fluide doit être inférieure à la température de fusion du matériau polymère. Le dioxyde de carbone C02 est particulièrement adapté pour le nettoyage d'une boîte en polycarbonate, mais il est clair que tout autre fluide supercritique pourra être utilisée en fonction de la nature du matériau plastique de la boîte 10.Description of a preferred embodiment
Referring to Figures 1 and 2, the box 10 to be cleaned is placed inside a sealed autoclave 12 filled with a fluid 14 having a supercritical domain. The fluid 14 is compatible with the polymer material of the can 10, in particular the temperature in the critical zone of the fluid must be lower than the melting temperature of the polymer material. Carbon dioxide C02 is particularly suitable for cleaning a polycarbonate box, but it is clear that any other supercritical fluid may be used depending on the nature of the plastic material of the box 10.

Le régime d'extraction est obtenu lorsque le dioxyde de carbone C02 se trouve à l'état supercritique (zone A, figure 2) correspondant à une température de 31,06"C et une pression de 73,8 bars à l'intérieur de l'autoclave 12. Le dioxyde de carbone C02 est introduit dans un autoclave 12 par un orifice d'admission 16, et sert d'agent d'absorption dans la phase supercritique pour l'extraction complète des impuretés recouvrant le plastique de la boîte 10. Le dioxyde de carbone à l'état supercritique possède un coefficient de solubilité quasi infini.The extraction regime is obtained when the carbon dioxide C02 is in the supercritical state (zone A, FIG. 2) corresponding to a temperature of 31.06 "C and a pressure of 73.8 bars inside the autoclave 12. The carbon dioxide C02 is introduced into an autoclave 12 by an inlet orifice 16, and serves as an absorption agent in the supercritical phase for the complete extraction of the impurities covering the plastic of the box 10 Carbon dioxide in the supercritical state has an almost infinite solubility coefficient.

Le fluide 14 chargé des impuretés quitte ensuite l'autoclave 12 par un conduit d'évacuation 17 raccordé entre un orifice d'échappement 18 de l'autoclave 12, et un détendeur 20 basse pression.The fluid 14 charged with impurities then leaves the autoclave 12 by an evacuation duct 17 connected between an exhaust orifice 18 of the autoclave 12, and a low pressure regulator 20.

Le fluide 14 est ainsi détendu à une pression voisine de 2 bars, et éventuellement refroidi à la température ambiante, par exemple 20"c, pour se retrouver dans une zone monophasique B correspondant à un état gazeux. The fluid 14 is thus expanded to a pressure close to 2 bars, and optionally cooled to room temperature, for example 20 "c, to end up in a single-phase zone B corresponding to a gaseous state.

Le passage du fluide 14 de l'état supercritique à l'état monophasique gazeux provoque la réjection des impuretés, et une purification du gaz C02. La sortie du détendeur 20 est connectée par une première tubulure 22 de liaison à une bouteille 24 d'accumulation de C02 liquide, et par une deuxième tubulure 26 de liaison à un dispositif d'épuration monophasique 28. La bouteille 24 de
C02 sert à la régénération du fluide perdu, et est placée en tampon sur le circuit fermé de recyclage au moyen d'un détendeur 25 auxiliaire et d'une vanne 27, de manière à conserver une pression de 2 bars dans le circuit.The passage of the fluid 14 from the supercritical state to the gaseous monophasic state causes the rejection of the impurities, and a purification of the CO 2 gas. The outlet of the regulator 20 is connected by a first tube 22 for connection to a bottle 24 for accumulation of liquid CO 2, and by a second tube 26 for connection to a single-phase purification device 28. The bottle 24 for
C02 is used to regenerate the lost fluid, and is placed in a buffer on the closed recycling circuit by means of an auxiliary regulator 25 and a valve 27, so as to maintain a pressure of 2 bars in the circuit.

Le dispositif d'épuration monophasique 28 permet d'assurer une filtration particulaire, et une purification moléculaire après détente du gaz. Il comporte à cet effet un premier filtre 30 destiné à assurer une filtration primaire gazeuse de grosses impuretés supérieures à 5 microns, puis un purificateur ionique 32 par barbotage dans un milieu polarisé, par exemple dans de l'eau ultrapure.The monophasic purification device 28 makes it possible to ensure a particulate filtration, and a molecular purification after expansion of the gas. To this end, it comprises a first filter 30 intended to ensure primary gas filtration of large impurities greater than 5 microns, then an ion purifier 32 by bubbling in a polarized medium, for example in ultrapure water.

La sortie du purificateur ionique 32 est raccordée à un tamis moléculaire 34 assurant un séchage anticorrosion. Le premier filtre 30, le purificateur ionique 32, et le tamis moléculaire 34 sont réalisés par des appareils en matériaux plastiques.The outlet of the ionic purifier 32 is connected to a molecular sieve 34 ensuring anticorrosion drying. The first filter 30, the ion purifier 32, and the molecular sieve 34 are produced by devices made of plastic materials.

Le reste des appareils du dispositif d'épuration monophasique 28 est réalisé en acier inoxydable, et comporte un purificateur réducteur 36 et un purificateur oxydant 38 destinés à effectuer un piégeage par getters des impuretés carbonés et oxygénés. Un deuxième filtre 46 final réalise une filtration secondaire du gaz. La sortie du deuxième filtre 40 est branchée à un étage compresseur biphasique 42 destiné à assurer le passage de la zone monophasique B de purification du gaz à une zone biphasique C de condensation dans un piège froid
L'étage compresseur biphasique 42 comporte avantageusement un tandem de condenseurs-réchauffeurs 42A, 42B haute pression provoquant un flux continu après réchauffement du liquide piégé jusqu'à la température de l'ordre de 50"C du seuil critique. Ce réchauffement intervient par de l'air chaud durant la zone biphasique de compression où le fluide repasse à l'état supercritique de la zone A d'extraction. Le compresseur biphasique est très propre, car il ne comporte aucune pièce mécanique en mouvement, et aucune membrane polymérique lorsque le fluide passe en régime supercritique.The rest of the apparatuses of the single-phase purification device 28 is made of stainless steel, and includes a reducing purifier 36 and an oxidizing purifier 38 intended to carry out trapping by carbonaceous and oxygenated impurities. A second final filter 46 performs secondary filtration of the gas. The output of the second filter 40 is connected to a biphasic compressor stage 42 intended to ensure the passage from the monophasic zone B of gas purification to a biphasic zone C of condensation in a cold trap
The two-phase compressor stage 42 advantageously comprises a tandem of high pressure condenser-heaters 42A, 42B causing a continuous flow after the trapped liquid has warmed up to the temperature of the order of 50 "C. of the critical threshold. This warming occurs by the hot air during the two-phase compression zone where the fluid returns to the supercritical state of the extraction zone A. The two-phase compressor is very clean, since it has no moving mechanical parts, and no polymeric membrane when the fluid goes into supercritical regime.

La sortie de l'étage compresseur biphasique 42 est raccordée à l'orifice d'admission 16 de l'autoclave 12 par un conduit d'alimentation 44, réinjectant le fluide C02 à l'état supercritique pour un nouveau cycle thermodynamique d'élimination des impuretés.The output of the two-phase compressor stage 42 is connected to the inlet port 16 of the autoclave 12 by a supply duct 44, reinjecting the fluid C02 in the supercritical state for a new thermodynamic cycle of elimination of impurities.

Le recyclage du dioxyde de carbone C02 en circuit fermé s'effectue de manière continue en phase gazeuse, et empêche tout effet d'évaporation vers le milieu extérieur. Un tel procédé d'extraction des impuretés par un fluide supercritique, avec son recyclage en phase gazeuse, est particulièrement adapté au nettoyage des boîtes de manutention et d'emballage des supports sensibles constitués par des semiconducteurs en microélectrique, optronique, et photonique.The recycling of carbon dioxide C02 in a closed circuit is carried out continuously in the gas phase, and prevents any effect of evaporation towards the outside environment. Such a method of extracting impurities with a supercritical fluid, with its recycling in the gaseous phase, is particularly suitable for cleaning the handling and packaging boxes of sensitive supports constituted by semiconductors in microelectric, optronics and photonics.

Le dioxyde de carbone C02 peut bien entendu être remplacé par de l'ammoniac NH3, ou tout autre fluide supercritique compatible avec le matériau plastique de la boîte à traiter. Carbon dioxide C02 can of course be replaced by ammonia NH3, or any other supercritical fluid compatible with the plastic material of the box to be treated.

Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Procédé de nettoyage par voie sèche d'objets ou de boîtes (10) en matière plastique à structures internes complexes pour le logement, le transport, la manutention et l'emballage de supports sensibles, notamment des semiconducteurs en micro-électronique, optronique et photonique, devant se trouver dans un environnement ultrapropre à l'abri de contaminants particulaires et moléculaires, ledit procédé étant caractérisé par les étapes successives suivantes - placer la boîte (10) ou l'objet à nettoyer dans un autoclave (12) dans lequel on introduit un fluide (14) supercritique compatible avec le matériau polymère de la boîte (10), - maintenir le fluide (14) à l'état supercritique dans une zone (A) d'extraction pour absorber totalement les impuretés sur le matériau polymère à l'intérieur de l'autoclave (12), - détendre le fluide (14) chargé des impuretés et le refroidir jusqu'à la température ambiante pour le passage de l'état supercritique vers l'état gazeux correspondant à une zone monophasique (B) de purification du gaz et de réjection des impuretés au moyen d'une filtration particulaire, et d'une purification moléculaire, - refroidir le gaz purifié dans un piège froid correspondant à une zone biphasique de condensation provoquant le passage du fluide (14) de l'état gazeux à l'état liquide, - réchauffer ensuite le liquide jusqu'au seuil critique au cours d'une zone biphasique de compression provoquant le passage de l'état liquide à l'état supercritique, - et renvoyer le fluide (14) supercritique recyclé dans l'autoclave (12) pour un nouveau cycle thermodynamique d'élimination des impuretés. CLAIMS 1. Method for dry cleaning of plastic objects or boxes (10) with complex internal structures for housing, transport, handling and packaging of sensitive supports, in particular semiconductors in microelectronics, optronics and photonics, having to be in an ultra clean environment away from particulate and molecular contaminants, said process being characterized by the following successive steps - place the box (10) or the object to be cleaned in an autoclave (12) in which is introduced a supercritical fluid (14) compatible with the polymer material of the box (10), - maintain the fluid (14) in the supercritical state in an extraction zone (A) to completely absorb the impurities on the material polymer inside the autoclave (12), - relax the fluid (14) charged with impurities and cool it down to room temperature for the transition from the supercritical state towards the gaseous state corresponding to a single-phase zone (B) for purifying the gas and for rejection of impurities by means of particulate filtration, and molecular purification, - cooling the purified gas in a cold trap corresponding to a zone biphasic condensation causing the passage of the fluid (14) from the gaseous state to the liquid state, then reheating the liquid to the critical threshold during a biphasic compression zone causing the passage from the liquid state to the supercritical state, - and return the supercritical fluid (14) recycled in the autoclave (12) for a new thermodynamic cycle of elimination of impurities. 2. Procédé de nettoyage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide (14) supercritique est formé par du dioxyde de carbone C02. 2. A cleaning method according to claim 1, characterized in that the supercritical fluid (14) is formed by carbon dioxide C02. 3. Procédé de nettoyage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide (14) supercritique est formé par de l'ammoniac NH3.3. A cleaning method according to claim 1, characterized in that the supercritical fluid (14) is formed by ammonia NH3. 4. Procédé de nettoyage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le recyclage du fluide (14) s'effectue de manière continue en phase gazeuse précédant la phase de condensation et de compression.4. A cleaning method according to claim 1, characterized in that the recycling of the fluid (14) takes place continuously in the gas phase preceding the condensation and compression phase. 5. Dispositif de nettoyage par voie sèche d'objets ou de boîtes (10) en matière plastique de confinement d'alvéoles à structures internes complexes pour le logement, le transport, la manutention et l'emballage de supports sensibles, notamment des semi-conducteurs en micro-électronique, optronique et photonique, devant se trouver dans un environnement ultrapropre à l'abri de contaminants particulaires et moléculaires, dispositif caractérisé en ce qu'il comporte: - un autoclave (12) pour le logement de la boîte (10) à nettoyer, et comprenant un orifice d'admission (16) pour l'injection d'un fluide (14) supercritique compatible avec le matériau polymère de la boîte (10), ledit fluide à l'état supercritique servant d'agent d'absorption des impuretés recouvrant le matériau polymère, - un détendeur (20) à basse pression connecté à l'orifice d'échappement (18) de l'autoclave (12) par un conduit d'évacuation (17) du fluide chargé des impuretés, ledit détendeur (20) provoquant le passage de l'état supercritique à l'état gazeux du fluide, - une bouteille (20) d'accumulation de fluide liquide, connectée en tampon sur le circuit fermé de recyclage pour la régénération du fluide perdu, - un dispositif d'épuration (28) monophasique à filtration particulaire et à purification moléculaire, agencé à la sortie du détendeur (20) à basse pression, - un compresseur (42) biphasique destiné à assurer la condensation dans un piège froid du gaz purifié, et le réchauffement du liquide jusqu'à l'état supercritique, - et des moyens pour réinjecter le fluide (14) supercritique à l'orifice d'admission (16) de l'autoclave (12) pour un nouveau cycle thermodynamique d'élimination des impuretés.5. Device for dry cleaning of objects or boxes (10) of plastic for confining cells with complex internal structures for housing, transport, handling and packaging of sensitive supports, in particular semi- conductors in microelectronics, optronics and photonics, having to be in an ultra clean environment away from particulate and molecular contaminants, device characterized in that it comprises: - an autoclave (12) for housing the box (10 ) to be cleaned, and comprising an inlet orifice (16) for injecting a supercritical fluid (14) compatible with the polymer material of the box (10), said fluid in the supercritical state serving as an agent for absorption of the impurities covering the polymer material, - a low pressure regulator (20) connected to the exhaust orifice (18) of the autoclave (12) by a discharge pipe (17) of the fluid charged with the impurities said regulator (20) causing the transition from the supercritical state to the gaseous state of the fluid, - a bottle (20) of accumulation of liquid fluid, connected in buffer on the closed recycling circuit for the regeneration of the lost fluid, - a device for single-phase purification (28) with particulate filtration and molecular purification, arranged at the outlet of the low pressure regulator (20), - a two-phase compressor (42) intended to ensure the condensation in a cold trap of the purified gas, and the heating of the liquid up to the supercritical state, and means for reinjecting the supercritical fluid (14) into the inlet orifice (16) of the autoclave (12) for a new thermodynamic cycle of elimination of impurities. 6. Dispositif de nettoyage selon la revendication 5, caractérisé en ce que la bouteille (24) est remplie de dioxyde de carbone C02 liquide, et est branchée sur le circuit fermé de recyclage au moyen d'une vanne (27) et d'un détendeur auxiliaire (25).6. Cleaning device according to claim 5, characterized in that the bottle (24) is filled with liquid carbon dioxide CO2 and is connected to the closed recycling circuit by means of a valve (27) and a auxiliary regulator (25). 7. Dispositif de nettoyage selon la revendication 5, caractérisé en ce que le dispositif d'épuration (28) monophasique comporte un premier filtre (30) destiné à assurer une filtration primaire gazeuse de grosses impuretés, un purificateur ionique (32) par barbotage dans un milieu acqueux, et un tamis moléculaire (34) assurant un séchage anticorrosion.7. Cleaning device according to claim 5, characterized in that the single-phase purification device (28) comprises a first filter (30) intended to ensure primary gas filtration of large impurities, an ionic purifier (32) by bubbling in an aqueous medium, and a molecular sieve (34) ensuring anticorrosion drying. 8. Dispositif de nettoyage selon la revendication 7, caractérisé en ce que le fluide à l'état gazeux, après passage dans le tamis moléculaire (34), traverse un purificateur réducteur (36) et un purificateur oxydant (38) destinés à effectuer un piégeage par getters des impuretés carbonées et oxygénées, puis un deuxième filtre (40) assurant une filtration secondaire du gaz avant le traitement dans le compresseur (42) biphasique.8. Cleaning device according to claim 7, characterized in that the fluid in the gaseous state, after passage through the molecular sieve (34), passes through a reducing purifier (36) and an oxidizing purifier (38) intended to effect a trapping carbonaceous and oxygenated impurities by getters, then a second filter (40) ensuring secondary filtration of the gas before treatment in the two-phase compressor (42). 9. Dispositif de nettoyage selon la revendication 8, caractérisé en ce que le compresseur (42) biphasique comporte un tandem de condenseursréchauffeurs (42A, 42B) connectés par un conduit d'alimentation (44) à l'orifice d'admission (16) de l'autoclave (12). 9. A cleaning device according to claim 8, characterized in that the two-phase compressor (42) comprises a tandem of condenser-heaters (42A, 42B) connected by a supply duct (44) to the intake orifice (16) of the autoclave (12).
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