FR2761370A1 - FLUID MATERIALS ABSORBING RADIATION - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un matériau fluide absorbant les rayonnements. Il est composé d'un matériau particulaire léger, le matériau particulaire léger étant constitué de particules séparées (10, 14, 20) , chaque particule étant revêtue d'un matériau de revêtement (12, 16, 22) associé à un matériau électriquement conducteur (18, 24). Le matériau de revêtement peut être intrinsèquement électriquement conducteur et/ ou le matériau de revêtement peut être mélangé avec un matériau électriquement conducteur.The present invention relates to a fluid material absorbing radiation. It is composed of a light particulate material, the light particulate material consisting of separate particles (10, 14, 20), each particle being coated with a coating material (12, 16, 22) associated with an electrically conductive material (18, 24). The coating material can be intrinsically electrically conductive and / or the coating material can be mixed with an electrically conductive material.
Description
MATERIAUX FLUIDES ABSORBANT LES RAYONNEMENTSFLUID MATERIALS ABSORBING RADIATION
La présente invention concerne des matériaux fluides absorbant les rayonnements. The present invention relates to fluent radiation absorbing materials.
En guerre moderne, un arsenal de capteurs électromagnétiques peut être utilisé pour localiser des armes et des positions ennemies. L'aptitude à détecter et localiser les armes ennemies par des capteurs électromagnétiques, tels qu'un radar, dépend du pouvoir réfléchissant intrinsèque d'un objet à réfléchir une onde radar. Pour des raisons évidentes, il est très avantageux de rester non détecté aussi longtemps que possible et, dans des cas extrêmes, indécelable dans la mesure o l'objet particulier remplit sa mission sans se faire tirer dessus In modern warfare, an arsenal of electromagnetic sensors can be used to locate enemy weapons and positions. The ability to detect and locate enemy weapons by electromagnetic sensors, such as a radar, depends on the intrinsic reflecting power of an object to reflect a radar wave. For obvious reasons, it is very advantageous to remain undetected for as long as possible and, in extreme cases, undetectable since the particular object fulfills its mission without being shot.
par les armes de défense opposées. by opposing defense weapons.
Récemment, la science de la production d'une faible observabilité a été développée et a reçu le nom de "furtivité". La furtivité, ou faible observabilité, peut être obtenue par application de Recently, the science of producing low observability has been developed and has been given the name "stealth". Stealth, or low observability, can be obtained by applying
revêtements absorbant les rayonnements sur une structure, ou bien c'est la structure elle- radiation absorbing coatings on a structure, or it is the structure itself
même qui peut être construite au moyen de matériaux absorbant les rayonnements. even that can be constructed using radiation absorbing materials.
Ces matériaux existent, lesquels peuvent être déposés sur un objet ou être intégrés à la structure d'un objet. La plupart de ces matériaux doivent être usinés ou autrement mis sous la These materials exist, which can be deposited on an object or be integrated into the structure of an object. Most of these materials must be machined or otherwise put under the
forme de profils complexes de façon à pouvoir être intégrés dans le corps d'un objet. forms complex profiles so that they can be integrated into the body of an object.
De nombreuses pièces d'un objet, qui nécessitent des caractéristiques d'absorption, sont difficiles à traiter ou à ajuster avec des matériaux absorbants existants du fait de la séquence d'intégration d'un procédé de fabrication convenable. Le matériau doit normalement être placé dans des vides, qui peuvent avoir une forme très complexe. Il devient coûteux non seulement de mettre en forme le matériau absorbant mais aussi de placer ou d'intégrer le matériau dans les vides, en particulier si des détalonnages sont mis en jeu. Parfois, ces vides Many parts of an object, which require absorption characteristics, are difficult to process or adjust with existing absorbent materials due to the integration sequence of a suitable manufacturing process. The material should normally be placed in voids, which can have a very complex shape. It becomes expensive not only to shape the absorbent material but also to place or integrate the material in the voids, in particular if the bends are involved. Sometimes these voids
sont créés après que des sections d'un véhicule ont été placées en sandwich entre elles. are created after sections of a vehicle have been sandwiched together.
Si deux pièces d'un objet qui s'adaptent entre elles sont conçues séparément, il est difficile de déterminer la taille et la forme du vide enveloppé par les deux pièces, et par conséquent la If two pieces of an object that fit together are designed separately, it is difficult to determine the size and shape of the vacuum enveloped by the two pieces, and therefore the
section absorbante, qui doit être située à l'intérieur de ce vide. absorbent section, which must be located inside this void.
Un objet de cette invention est de proposer un nouveau type de matériau absorbant les rayonnements, qui puisse être davantage adapté lors de son utilisation que des matériaux existants. Cet objet est atteint, selon l'invention, par un matériau fluide absorbant les rayonnements, composé d'un matériau particulaire léger, le matériau particulaire léger étant constitué de particules séparées, chaque particule étant revêtue d'un matériau de revêtement associé à un It is an object of this invention to provide a new type of radiation absorbing material which may be more suitable for use than existing materials. This object is achieved, according to the invention, by a fluid radiation-absorbing material, composed of a light particulate material, the light particulate material consisting of separate particles, each particle being coated with a coating material associated with a
matériau électriquement conducteur. electrically conductive material.
De préférence, les particules sont imperméables au matériau de revêtement. Preferably, the particles are impermeable to the coating material.
De préférence, le matériau de revêtement est intrinsèquement électriquement conducteur. Il peut être mélangé avec un matériau électriquement conducteur, et être déposé au moyen d'un Preferably, the coating material is intrinsically electrically conductive. It can be mixed with an electrically conductive material, and be deposited using a
matériau électriquement conducteur. Ce matériau électriquement conducteur peut être semi- electrically conductive material. This electrically conductive material can be semi
conducteur ou complètement conducteur. conductive or fully conductive.
De préférence, les particules sont des perles. Ces perles peuvent avoir un diamètre de 0,5 à 3 mm. De préférence, le matériau électriquement conducteur est un matériau carboné. Il s'agit de préférence de graphite, de noir de carbone électriquement conducteur ou d'un mélange de Preferably, the particles are beads. These pearls can have a diameter of 0.5 to 3 mm. Preferably, the electrically conductive material is a carbonaceous material. It is preferably graphite, electrically conductive carbon black or a mixture of
graphite et de noir de carbone électriquement conducteur. electrically conductive graphite and carbon black.
De préférence, le matériau de revêtement est une résine de revêtement. Cette résine de Preferably, the coating material is a coating resin. This resin of
revêtement peut être un métal synthétique, une résine phénolique ou une résine urée- coating can be a synthetic metal, a phenolic resin or a urea resin-
formaldéhyde. De préférence, les particules sont recouvertes au moyen d'une couche métallique électrodéposée. De préférence, le matériau particulaire est choisi dans l'ensemble de matériaux constitués par les matériaux polymères légers naturels, les matériaux polymères légers synthétiques, les matériaux minéraux, le verre, et les matériaux céramiques. Pour le matériau minéral, on préfère la vermiculite, pour le matériau polymère, on préf'ere des perles en polystyrène expansé, et pour le verre, on préfère des microsphères en verre contenant de l'air, un vide ou formaldehyde. Preferably, the particles are covered by means of an electrodeposited metal layer. Preferably, the particulate material is chosen from the set of materials constituted by natural light polymer materials, synthetic light polymer materials, mineral materials, glass, and ceramic materials. For the mineral material, vermiculite is preferred, for the polymer material, expanded polystyrene beads are preferred, and for glass, glass microspheres containing air, vacuum or
un gaz inerte quelconque.any inert gas.
De préférence, le matériau particulaire léger a une masse volumique inférieure à 25 kg/m3. Preferably, the light particulate material has a density less than 25 kg / m3.
L'invention propose également une couverture flexible comprenant au moins deux feuilles flexibles espacées l'une de l'autre et définissant un espace entre elles, l'espace étant rempli d'un matériau absorbant les rayonnements tel que défini ci-dessus. Cette couverture est de The invention also provides a flexible cover comprising at least two flexible sheets spaced from one another and defining a space between them, the space being filled with a radiation-absorbing material as defined above. This coverage is
préférence une couverture de type piquée. preferably a quilted blanket.
L'invention va maintenant être décrite, à titre d'exemple, par référence aux dessins schématiques joints, dans lesquels: la figure 1 est une vue en coupe d'une particule d'un matériau absorbant les rayonnements selon l'invention, recouverte d'une couche de revêtement électriquement conductrice; la figure 2 est une vue en coupe d'une particule d'un matériau absorbant les rayonnements selon l'invention, recouverte d'une couche comprenant un mélange d'un matériau de revêtement et d'un matériau électriquement conducteur; la figure 3 est une vue en coupe d'une particule d'un matériau absorbant les rayonnements selon l'invention, recouverte d'une couche de matériau de revêtement dans laquelle est incrusté un matériau électriquement conducteur; la figure 4 est une vue en coupe transversale d'une couverture alvéolaire uniaxiale flexible remplie d'un matériau absorbant les rayonnements selon l'invention; la figure 5 est une vue en coupe transversale d'une couverture piquée uniaxiale flexible remplie d'un matériau absorbant les rayonnements selon l'invention; la figure 6 présente la réflexion de Dallenbach de la couverture représentée sur la figure 4 qui a été remplie du matériau absorbant les rayonnements préparé à partir de l'Exemple 7 indiqué plus loin, la couverture étant montée horizontalement avec une polarisation verticale; la figure 7 présente la réflexion de Dallenbach de la couverture piquée (50 mm) représentée sur la figure 5 qui a été remplie du matériau absorbant les rayonnements préparé à partir de l'Exemple 7 indiqué plus loin, la couverture étant montée horizontalement avec une polarisation verticale; la figure 8 présente la réflexion de Dallenbach d'une autre couverture piquée (70 mm) représentée sur la figure 5 qui a été remplie du matériau absorbant les rayonnements préparé à partir de l'Exemple 7 indiqué plus loin, la couverture étant montée horizontalement avec une polarisation verticale; la figure 9 présente la réflexion de Dallenbach d'une structure composée de matériau absorbant les rayonnements selon l'invention; et la figure 10 présente la réflexion d'une structure composée de matériau absorbant les rayonnements selon l'invention. Par référence aux figures 1 à 3, sont représentées des vues schématiques d'un matériau fluide The invention will now be described, by way of example, with reference to the accompanying diagrammatic drawings, in which: FIG. 1 is a sectional view of a particle of a radiation absorbing material according to the invention, covered with 'an electrically conductive coating layer; Figure 2 is a sectional view of a particle of a radiation absorbing material according to the invention, covered with a layer comprising a mixture of a coating material and an electrically conductive material; Figure 3 is a sectional view of a particle of a radiation absorbing material according to the invention, covered with a layer of coating material in which is embedded an electrically conductive material; Figure 4 is a cross-sectional view of a flexible uniaxial honeycomb cover filled with a radiation absorbing material according to the invention; Figure 5 is a cross-sectional view of a flexible uniaxial stitched cover filled with a radiation absorbing material according to the invention; Figure 6 shows the Dallenbach reflection of the cover shown in Figure 4 which has been filled with the radiation absorbing material prepared from Example 7 shown below, the cover being mounted horizontally with vertical polarization; FIG. 7 shows the Dallenbach reflection of the stitched cover (50 mm) represented in FIG. 5 which has been filled with the radiation absorbing material prepared from Example 7 indicated below, the cover being mounted horizontally with a polarization vertical; FIG. 8 shows the Dallenbach reflection of another quilted cover (70 mm) shown in FIG. 5 which has been filled with the radiation absorbing material prepared from Example 7 indicated below, the cover being mounted horizontally with vertical polarization; FIG. 9 shows the Dallenbach reflection of a structure composed of material absorbing radiation according to the invention; and Figure 10 shows the reflection of a structure composed of radiation absorbing material according to the invention. With reference to Figures 1 to 3, there are shown schematic views of a fluid material
absorbant les rayonnements selon l'invention. absorbing radiation according to the invention.
Dans chacun des dessins, une seule particule du matériau fluide absorbant les rayonnements In each of the drawings, a single particle of the fluid radiation absorbing material
selon l'invention est représentée. Chacune de ces particules est une particule séparée. according to the invention is shown. Each of these particles is a separate particle.
Sur la figure 1, une telle particule 10 est recouverte par une couche de matériau de revêtement In FIG. 1, such a particle 10 is covered by a layer of coating material
14, qui a une conductivité électrique intrinsèque, par exemple un métal synthétique. 14, which has an intrinsic electrical conductivity, for example a synthetic metal.
Sur la figure 2, une particule 14 est recouverte par une couche de matériau de revêtement 16, In FIG. 2, a particle 14 is covered by a layer of coating material 16,
qui est intimement mélangé avec un matériau électriquement conducteur 18. which is intimately mixed with an electrically conductive material 18.
La figure 3 montre une particule 20 recouverte par un matériau de revêtement 22 incrusté de matériau électriquement conducteur 24. Il peut aussi y avoir du matériau conducteur à FIG. 3 shows a particle 20 covered by a coating material 22 encrusted with electrically conductive material 24. There may also be conductive material to
l'intérieur du matériau de revêtement 22. inside the coating material 22.
Un matériau absorbant les rayonnements composé de particules séparées légères selon l'invention peut être produit au moyen de divers procédés. On indique ci-après certains A radiation absorbing material composed of separate light particles according to the invention can be produced by various methods. Some are indicated below
exemples de tels procédés.examples of such methods.
Procédé 1 Selon ce procédé, une première étape ("a") met en jeu le traitement d'un matériau particulaire léger avec un adhésif ou une résine, et est suivie d'une deuxième étape ("b") comprenant le poudrage continu avec une poudre conductrice des particules traitées. Ensuite, une troisième étape ("c") suit, pendant laquelle les particules traitées sont mélangées en continu jusqu'à ce qu'une couche sèche de poudre conductrice revête Method 1 According to this method, a first step ("a") involves the treatment of a light particulate material with an adhesive or a resin, and is followed by a second step ("b") comprising continuous dusting with a conductive powder of the treated particles. Then a third step ("c") follows, during which the treated particles are mixed continuously until a dry layer of conductive powder coats
chaque particule du matériau particulaire léger. every particle of the light particulate material.
Pendant le processus de mélange, les perles particulaires commencent à se séparer et à tomber hors de la masse agglomérée sous la forme de perles revêtues unitaires. Ces perles sont grossièrement dispersées, et après que la résine de revêtement ou l'adhésif de revêtement a durci, on obtient un matériau particulaire revêtu de la poudre conductrice. Dans ce procédé, la poudre conductrice incruste de façon prédominante les perles mouillées et reste sur la surface des perles après durcissement, During the mixing process, the particulate beads begin to separate and fall out of the agglomerated mass in the form of unitary coated beads. These beads are coarsely dispersed, and after the coating resin or coating adhesive has hardened, a particulate material coated with the conductive powder is obtained. In this process, the conductive powder predominantly encrusts the wet pearls and remains on the surface of the pearls after hardening,
si bien que la croûte conductrice reste de façon permanente. so that the conductive crust remains permanently.
Il est parfois avantageux d'employer des solvants pour faciliter le mouillage du matériau particulaire avec la résine. Il peut être avantageux d'ajouter à la résine des charges basse densité ultrafines, telles que des microsphères de verre. Ce type d'additif charge la résine, en la rendant plus visqueuse et de plus basse densité. Ceci peut diminuer la constante diélectrique de la résine, conduisant à des propriétés It is sometimes advantageous to use solvents to facilitate wetting of the particulate material with the resin. It may be advantageous to add ultra-fine low density fillers to the resin, such as glass microspheres. This type of additive charges the resin, making it more viscous and of lower density. This can decrease the dielectric constant of the resin, leading to properties
électromagnétiques avantageuses.advantageous electromagnetic.
Procédé 2 Ce procédé est une variante du Procédé 1. Dans l'étape "a", la résine a été chargée avec une poudre conductrice, telle que des microsphères de verre, et un solvant. Les étapes "b" et "c" suivent ensuite pour produire une pluralité de particules revêtues dispersées. En fonction de la résine employée, l'étape "c", mettant en jeu le poudrage du matériau aggloméré avec mélange, peut ne pas être nécessaire. Il est uniquement suffisant d'employer une agitation continue tandis que le solvant s'évapore Method 2 This method is a variant of Method 1. In step "a", the resin was loaded with a conductive powder, such as glass microspheres, and a solvent. Steps "b" and "c" then follow to produce a plurality of dispersed coated particles. Depending on the resin used, step "c", involving the powdering of the agglomerated material with mixture, may not be necessary. It is only sufficient to use continuous stirring while the solvent evaporates.
et que la résine durcit.and the resin hardens.
Dans ce cas, la tension de surface prédomine et la résine chargée de poudre conductrice a tendance à s'attacher elle-même à la particule plutôt que de jouer le rôle In this case, the surface tension predominates and the resin loaded with conductive powder tends to attach itself to the particle rather than playing the role.
d'une colle entre particules.an adhesive between particles.
Ce procédé produit une particule revêtue de poudre conductrice collée avec la résine. Si l'étape "c" est employée, le revêtement devient une résine chargée de poudre This process produces a particle coated with conductive powder bonded with the resin. If step "c" is used, the coating becomes a powder-filled resin
conductrice qui est de plus incrustée de poudre conductrice. conductive which is also encrusted with conductive powder.
Procédé 3 Selon ce procédé, une poudre conductrice est mélangée dans une résine, suivie par le matériau particulaire léger et le catalyseur pour résine. Après le mélange complet du mélange, le matériau est dispersé librement et grossièrement et laissé pendant un certain temps, éventuellement avec l'aide d'un chauffage ménagé pour que la résine durcisse. Le matériau particulaire revêtu aggloméré est ensuite dispersé par une action douce de broyage ou de laminage pour produire une pluralité de perles particulaires individuelles. Les perles particulaires collent les unes aux autres du fait du revêtement de résine chargé de poudre conductrice, mais le revêtement se rompt à l'interface des perles entre particules et produit une perle, qui est complètement ou presque Method 3 According to this method, a conductive powder is mixed in a resin, followed by the light particulate material and the catalyst for resin. After the mixture has been completely mixed, the material is freely and coarsely dispersed and left for a certain time, possibly with the help of gentle heating so that the resin hardens. The agglomerated coated particulate material is then dispersed by a gentle grinding or rolling action to produce a plurality of individual particulate beads. The particulate beads stick to each other due to the coating of resin loaded with conductive powder, but the coating breaks at the interface of the beads between particles and produces a bead, which is almost or completely
complètement encapsulée par le revêtement. completely encapsulated by the coating.
Le matériau particulaire peut être un polymère léger (naturel ou synthétique), un minéral (par exemple la vermiculite), un verre ou un matériau céramique. Les matériaux sont non seulement sous forme particulaire, mais ils ont aussi été expansés de façon que la densité du matériau expansé soit inférieure à celle du matériau parent à l'état dense. Le matériau est imperméable aux résines et solvants associés à son processus de fabrication. Ainsi, un traitement quelconque à la colophane est un traitement superficiel et n'affecte pas la structure interne et la composition du matériau particulaire léger. De préférence, le matériau particulaire comprend des perles de polystyrène expansé. La taille des perles de polystyrène expansé et la fraction volumique des perles dans le mélange total donnent un équilibre fin entre la quantité de revêtement conducteur sur chaque perle et les propriétés électromagnétiques résultantes. Il est parfois avantageux d'utiliser une distribution bimodale des perles de polystyrène expansé. Les perles de polystyrène comprennent du polystyrène et du pentane, qui est éventuellement remplacé The particulate material can be a light polymer (natural or synthetic), a mineral (for example vermiculite), a glass or a ceramic material. The materials are not only in particulate form, but they have also been expanded so that the density of the expanded material is less than that of the parent material in the dense state. The material is impermeable to resins and solvents associated with its manufacturing process. Thus, any rosin treatment is a surface treatment and does not affect the internal structure and composition of the light particulate material. Preferably, the particulate material comprises beads of expanded polystyrene. The size of the expanded polystyrene beads and the volume fraction of the beads in the total mixture give a fine balance between the amount of conductive coating on each bead and the resulting electromagnetic properties. It is sometimes advantageous to use a bimodal distribution of the expanded polystyrene beads. Polystyrene beads include polystyrene and pentane, which can be replaced
par de l'air.by air.
Les microsphères en verre contiennent de l'air, un vide ou un quelconque autre Glass microspheres contain air, vacuum or whatever
gaz à l'intérieur d'une coquille en verre. gas inside a glass shell.
Les propriétés électromagnétiques résultantes sont affectées par l'efficacité de tassement des perles revêtues s'écoulant librement. L'efficacité de tassement est déterminée par les quantités relatives des perles de différentes tailles utilisées. Il est préférable que le matériau particulaire léger ait une masse volumique ne dépassant pas 25 kg/m3. Il est aussi préférable que le matériau particulaire utilisé ait une taille de perles allant de 0,5 à 3 mm. Ces contraintes sont facilement remplies avec du polystyrène expansé, bien que l'on puisse utiliser d'autres polymères particulaires expansés. En tant que poudre électriquement conductrice, on préfère tout spécialement une poudre de carbone électriquement conductrice. Cette poudre peut comprendre du graphite, du noir de carbone, ou un de leurs mélanges. On peut aussi utiliser des poudres métalliques, mais il faut noter que la plupart des métaux contiennent une couche isolante d'oxyde sur leur surface, empêchant ainsi le phénomène souhaité de filtrage ohmique. Bien qu'un corps utilisant une poudre métallique en tant que composant conducteur puisse présenter beaucoup de pertes, il ne va pas présenter les mêmes attributs qu'un corps fait à partir de poudre de carbone. On peut utiliser du platine ou d'autres métaux nobles, mais ceci serait bien trop coûteux tout en produisant également un revêtement lourd, augmentant ainsi la densité du matériau s'écoulant librement. La poudre de carbone devrait être exempte de traitements de surface ou d'additifs, qui pourraient avoir été ajoutés pour faciliter la dispersibilité de ce matériau dans des systèmes de résines hôtes. Ces traitements ou additifs peuvent dégrader le démarrage du filtrage. Il est par conséquent avantageux d'utiliser, en tant que matériau conducteur prédominant dans la résine ou incrustant celle-ci, une poudre de graphite ayant une granulométrie nominale allant de 44 à 71 irm. Il est avantageux que la poudre de graphite ait une pureté supérieure à 95 %, bien que des puretés plus faibles puissent The resulting electromagnetic properties are affected by the packing efficiency of the free flowing coated beads. The packing efficiency is determined by the relative amounts of beads of different sizes used. It is preferable that the light particulate material has a density not exceeding 25 kg / m3. It is also preferable that the particulate material used has a bead size ranging from 0.5 to 3 mm. These constraints are easily met with expanded polystyrene, although other particulate expanded polymers can be used. As an electrically conductive powder, special preference is given to an electrically conductive carbon powder. This powder can include graphite, carbon black, or a mixture thereof. Metal powders can also be used, but it should be noted that most metals contain an insulating oxide layer on their surface, thus preventing the desired phenomenon of ohmic filtering. Although a body using metallic powder as a conductive component can exhibit a lot of losses, it will not have the same attributes as a body made from carbon powder. Platinum or other noble metals can be used, but this would be far too expensive while also producing a heavy coating, thereby increasing the density of the free flowing material. The carbon powder should be free from surface treatments or additives, which may have been added to facilitate dispersibility of this material in host resin systems. These treatments or additives can degrade the start of filtering. It is therefore advantageous to use, as the predominant conducting material in the resin or embedding it, a graphite powder having a nominal particle size ranging from 44 to 71 µm. It is advantageous that the graphite powder has a purity greater than 95%, although lower purities can
être utilisées, avec une diminution des performances électromagnétiques. be used, with a decrease in electromagnetic performance.
En plus de la poudre de graphite, on peut ajouter à la résine du noir de carbone conducteur, conjointement avec la poudre de graphite. On peut aussi l'ajouter pendant l'opération de poudrage, exclusivement ou simultanément. Le noir de carbone électriquement conducteur et la poudre de graphite peuvent être utilisés en des quantités relatives optimales dans la formulation du Procédé 3. Quand on utilise du noir de carbone électriquement conducteur, celui-ci doit être broyé pour en éliminer les agglomérats avant l'une ou l'autre des étapes de mélange et de poudrage. Si on l'utilise dans l'étape de poudrage, le noir de carbone électriquement conducteur est ajouté sous la forme d'une poudre sèche. Par conséquent, il y a une limite à laquelle on peut obtenir le noir de carbone conducteur sec sous la forme d'une poudre non agglomérée finement broyée. Quand on utilise du noir de carbone électriquement conducteur comme dans le Procédé 2, c'est-à-dire quand il est appliqué à la résine et que cette résine est utilisée pour revêtir les perles, il est avantageux d'utiliser un concentré de noir de carbone électriquement conducteur broyé humide similaire à celui utilisé en tant que concentré pour encre d'impression. Ces concentrés broyés humides sont des dispersions stables de noir de carbone électriquement conducteur dans un dispersant tel que l'eau, et le noir de carbone peut facilement avoir une granulométrie inférieure à 1.im. Les dispersions sont facilement préparées sous la forme de concentrés de jusqu'à 30 % en poids de noir de carbone dans de l'eau. Comme exemple du Procédé 2 sans les étapes "b" et "c", cette suspension noir de carbone/eau peut être ajoutée à la résine pour produire une résine chargée de noir de carbone, l'eau jouant le rôle d'un solvant. La concentration volumique du noir de carbone électriquement conducteur dans la résine séchée et durcie est déterminée par la quantité de concentré qui est ajoutée à une quantité donnée de résine. Ainsi, dans certains cas décrits dans cet enseignement, le noir de carbone électriquement conducteur peut être utilisé exclusivement pour produire le revêtement In addition to the graphite powder, conductive carbon black can be added to the resin, together with the graphite powder. It can also be added during the powdering operation, exclusively or simultaneously. Electrically conductive carbon black and graphite powder can be used in optimal relative amounts in the formulation of Method 3. When electrically conductive carbon black is used, it must be ground to remove agglomerates therefrom before either of the mixing and dusting steps. If used in the powdering step, the electrically conductive carbon black is added as a dry powder. Therefore, there is a limit at which dry conductive carbon black can be obtained in the form of a finely ground unagglomerated powder. When using electrically conductive carbon black as in Method 2, i.e. when it is applied to the resin and this resin is used to coat the beads, it is advantageous to use a black concentrate of wet ground electrically conductive carbon similar to that used as a concentrate for printing ink. These wet ground concentrates are stable dispersions of electrically conductive carbon black in a dispersant such as water, and the carbon black can easily have a particle size of less than 1.im. The dispersions are easily prepared in the form of concentrates of up to 30% by weight of carbon black in water. As an example of Method 2 without steps "b" and "c", this carbon black / water suspension can be added to the resin to produce a resin loaded with carbon black, the water acting as a solvent. The volume concentration of electrically conductive carbon black in the dried and cured resin is determined by the amount of concentrate which is added to a given amount of resin. Thus, in certain cases described in this teaching, the electrically conductive carbon black can be used exclusively to produce the coating.
semi-conducteur sur le matériau particulaire. semiconductor on the particulate material.
La résine de revêtement est de préférence une résine légèrement non mouillante vis-à-vis de la poudre de graphite, telle qu'une résine phénolique. Les résines mouillantes qui, du fait de la manifestation de la tension de surface et de l'énergie de surface, mouillent le carbone pendant toute l'étape de mélange pour durcir complètement, vont empêcher finalement le contact électrique entre les particules électriquement conductrices, produisant ainsi le revêtement ou la peau sur chaque particule non conductrice. Il est souhaitable d'utiliser des résines exemptes de solvants ou de composants endommageant le matériau particulaire. La résine a de préférence une viscosité suffisamment faible pour permettre le mélange du carbone particulaire dans la résine si on suit le Procédé 2 ou le Procédé 3. Les systèmes de résines phénoliques conviennent idéalement à cette application. Les systèmes de résines phénoliques, ainsi que leurs systèmes de résines apparentés tels que l'urée-formaldéhyde, présentent des caractéristiques qui leur permettent d'être dilués dans l'eau, l'éthanol, le méthanol et la The coating resin is preferably a slightly non-wetting resin vis-à-vis the graphite powder, such as a phenolic resin. Wetting resins which, due to the manifestation of surface tension and surface energy, wet the carbon during the entire mixing step to cure completely, will ultimately prevent electrical contact between the electrically conductive particles, producing thus the coating or skin on each non-conductive particle. It is desirable to use resins free from solvents or components damaging the particulate material. The resin preferably has a viscosity low enough to allow the particulate carbon to be mixed in the resin if Method 2 or Method 3 is followed. Phenolic resin systems are ideally suited for this application. Phenolic resin systems, as well as their related resin systems such as urea formaldehyde, have characteristics that allow them to be diluted in water, ethanol, methanol and
plupart des alcools. Ces solvants n'endommagent pas non plus le polystyrène expansé. most spirits. These solvents also do not damage the expanded polystyrene.
Les viscosités des systèmes de résines phénoliques sont habituellement suffisamment faibles pour permettre leur emploi dans le Procédé 1 dans des formulations nécessitant une quantité minimale de revêtement de résine pour chaque perle avant l'étape de The viscosities of phenolic resin systems are usually low enough to allow their use in Method 1 in formulations requiring a minimum amount of resin coating for each bead before the step of
poudrage.powdering.
Ce qui précède conduit à la formation d'une perle légère ayant un revêtement semi-conducteur. Une multiplicité de perles, qui sont des entités indépendantes, s'écoulent librement pratiquement comme un liquide macroscopique. Du point de vue électromagnétique, les multiples perles individuelles se touchent entre elles et forment un corps semi-conducteur macroscopique. La densité extrêmement faible de cette macropoudre produit un matériau ayant une constante diélectrique réelle qui est intrinsèquement faible. La propriété semi-conductrice macroscopique produit une constante diélectrique imaginaire relativement élevée. La commande des constantes diélectriques réelle et imaginaire est la base de la production d'un matériau efficace absorbant les rayonnements, en particulier si la partie réelle de la constante diélectrique est très faible et que le rapport des parties imaginaire à réelle de la constante diélectrique est élevé. Ceci est accompli par l'emploi du recouvrement le plus efficace par le The above leads to the formation of a light bead having a semiconductor coating. A multiplicity of beads, which are independent entities, flow freely almost like a macroscopic liquid. From an electromagnetic point of view, the multiple individual pearls touch each other and form a macroscopic semiconductor body. The extremely low density of this macropowder produces a material having an actual dielectric constant which is inherently low. The macroscopic semiconductor property produces a relatively high imaginary dielectric constant. The control of real and imaginary dielectric constants is the basis for the production of an effective radiation absorbing material, particularly if the real part of the dielectric constant is very small and the ratio of imaginary to real parts of the dielectric constant is Student. This is accomplished by using the most effective overlay by the
revêtement en carbone utilisant la quantité minimale de carbone. carbon coating using the minimum amount of carbon.
Le matériau fluide absorbant les rayonnements décrit ici ne présente pas seulement l'avantage d'être facilement intégré dans des vides complexes dans un fuselage. On peut indiquer d'autres exemples de son utilisation. Le matériau fluide peut être pulvérisé sur le sol d'une chambre sourde, réduisant ainsi les échos ou signaux secondaires non souhaités dans une expérience électromagnétique. Le matériau peut être utilisé comme charge dans une couverture alvéolaire et utilisé en tant que couverture temporaire facilement dépliable pour réduire la réflexion radar d'un véhicule militaire ou The fluid radiation absorbing material described here does not only have the advantage of being easily integrated into complex voids in a fuselage. Other examples of its use can be given. Fluid material can be sprayed onto the floor of an anechoic chamber, thereby reducing unwanted secondary echoes or signals in an electromagnetic experiment. The material can be used as a filler in a cellular cover and used as an easily unfoldable temporary cover to reduce the radar reflection of a military vehicle or
d'une autre structure dans une expérience de diagnostic de réflexion radar. from another structure in a radar reflection diagnostic experiment.
La figure 4 montre une couverture uniaxiale flexible 26 ayant deux feuilles extérieures 28, 30 définissant des espaces ou alvéoles 32 qui ont été remplis du matériau absorbant les rayonnements 34 selon l'invention. Les feuilles 28, 30 sont Figure 4 shows a flexible uniaxial cover 26 having two outer sheets 28, 30 defining spaces or cells 32 which have been filled with the radiation absorbing material 34 according to the invention. Sheets 28, 30 are
pontées à intervalles réguliers par des bandes 36. bridged at regular intervals by bands 36.
Les feuilles 28, 30 sont réalisées en un tissu de coton de 0,15 mm d'épaisseur. The sheets 28, 30 are made of a cotton fabric 0.15 mm thick.
Le matériau préparé à partir de l'Exemple 7 garnit les alvéoles 38 et les feuilles 28, 30 sont refermées. Dans cette conception alvéolaire, l'épaisseur maximale "t" est de 25 mm, la largeur des alvéoles remplis "w" est de 45 mm et la largeur de pontage "b" est The material prepared from Example 7 lines the cells 38 and the sheets 28, 30 are closed. In this honeycomb design, the maximum thickness "t" is 25 mm, the width of the filled cells "w" is 45 mm and the bridging width "b" is
de 15 mm.15 mm.
La figure 5 montre une autre couverture flexible, qui est une couverture uniaxiale de type piqué 38. Elle comporte des feuilles extérieures 40, 42 réunies ensemble en des points 44 pour former des espaces ou alvéoles 46, qui sont remplis du FIG. 5 shows another flexible cover, which is a uniaxial cover of the pique type 38. It comprises external sheets 40, 42 joined together at points 44 to form spaces or cells 46, which are filled with
matériau absorbant les rayonnements 48 selon l'invention. radiation absorbing material 48 according to the invention.
On produit la couverture piquée 38 en cousant ensemble deux feuilles 40, 42 de tissu de coton, avec des lignes de piqûres ponctuelles 44 situées tous les 50 mm le long des feuilles. Le matériau préparé à partir de l'Exemple 7 remplit les alvéoles 46 et les feuilles 40, 42 sont refermées. La couverture 38 a ainsi une largeur d'alvéoles de 45 The quilted blanket 38 is produced by sewing together two sheets 40, 42 of cotton fabric, with puncture lines 44 located every 50 mm along the sheets. The material prepared from Example 7 fills the cells 46 and the sheets 40, 42 are closed. The cover 38 thus has a cell width of 45
mm et une épaisseur maximale de 26 mm. mm and a maximum thickness of 26 mm.
La figure 6 montre la réflexion Dallenbach de la couverture 26 de la figure 4 entre 2 et 18 GHz. La couverture est placée sur une tôle métallique de 1 m2 et on Figure 6 shows the Dallenbach reflection of the cover 26 of Figure 4 between 2 and 18 GHz. The cover is placed on a metal sheet of 1 m2 and we
mesure le changement résultant de réflectivité à une incidence normale. measures the resulting change in reflectivity at normal incidence.
La figure 7 montre la réflexion Dallenbach de la couverture 38 de la figure 5, FIG. 7 shows the Dallenbach reflection of the cover 38 of FIG. 5,
mesurée entre 2 et 18 GHz à une incidence normale. measured between 2 and 18 GHz at normal incidence.
La figure 8 montre la réflexion Dallenbach d'une couverture piquée modifiée, similaire à celle de la figure 5, mais dans laquelle la largeur d'alvéoles a augmenté à 70 mm. Cette couverture piquée est également remplie du matériau préparé selon FIG. 8 shows the Dallenbach reflection of a modified quilted cover, similar to that of FIG. 5, but in which the width of the cells has increased to 70 mm. This stitched blanket is also filled with the material prepared according to
l'Exemple 7. L'épaisseur de cette couverture piquée est de 35 mm. Example 7. The thickness of this stitched blanket is 35 mm.
On va maintenant décrire plus complètement la présente invention à l'aide des The present invention will now be described more fully using the
exemples suivants.following examples.
Exemple 1Example 1
Formulation se basant sur le Procédé 2 sans les étapes b et c Le mélange est constitué de: 41 grammes d'une solution constituée de 50 % en poids d'éthanol et 50 % en poids de Silres SY 430 (Wacker Chemical); 21 grammes de poudre de graphite à 96 %, de 41 gim (Kropfmuhl Graphitwerk); grammes de sphères de polystyrène expansé, de 2 à 3 mm de diamètre (BASF Formulation based on Method 2 without steps b and c The mixture consists of: 41 grams of a solution consisting of 50% by weight of ethanol and 50% by weight of Silres SY 430 (Wacker Chemical); 21 grams of 96% graphite powder, 41 gim (Kropfmuhl Graphitwerk); grams of expanded polystyrene spheres, 2 to 3 mm in diameter (BASF
qualité 403/423), masse volumique 24 kg/m3. quality 403/423), density 24 kg / m3.
La préparation est la suivante. On mélange ensemble la poudre de graphite et la solution de Silres SY 430 jusqu'à homogénéité. On mélange le tout lentement dans les sphères de polystyrène sous agitation. On poursuit le mélange jusqu'à ce qu'il ne se produise pas d'écoulement de la solution hors des perles. On pulvérise le tout grossièrement sur un film de polyester (disponible dans le commerce sous la marque déposée Mylar) jusqu'à ce que l'éthanol soit éliminé par séchage. Toutes les perles de polystyrène ont un revêtement de graphite adhérent noir et sont non agglomérées, c'est-à-dire individuelles, alors que la masse de perles s'écoule librement. On mesure que la constante diélectrique complexe de ce matériau à la densité de son état tassé, de 11 à 17 The preparation is as follows. The graphite powder and the Silres SY 430 solution are mixed together until homogeneous. The whole is mixed slowly in the polystyrene spheres with stirring. Mixing is continued until the solution does not flow out of the beads. The whole is sprayed roughly on a polyester film (commercially available under the registered trademark Mylar) until the ethanol is removed by drying. All the polystyrene beads have a coating of black adherent graphite and are not agglomerated, that is to say individual, while the mass of beads flows freely. We measure that the complex dielectric constant of this material at the density of its packed state, from 11 to 17
GHz, est de Re(e) à 13 GHz = 2,0, Im(e) à 11 GHz = 0,8, Im(e) à 17 GHz = 0,6. GHz, is from Re (e) at 13 GHz = 2.0, Im (e) at 11 GHz = 0.8, Im (e) at 17 GHz = 0.6.
On verse ce matériau dans une couverture alvéolaire uniaxiale, le côté d'extrémité ouvert de la couverture étant fermé par couture. La couverture est entièrement faite à partir d'un tissu de coton de 0,15 mm d'épaisseur. Cette couverture, une fois remplie du matériau, a des dimensions globales de 300 mm sur 300 mm et sa section transversale est constituée de 7 alvéoles de 50 mmn de largeur, 25 mm d'épaisseur au centre de l'alvéole et 15 mm d'épaisseur là o les deux côtés de la couverture sont réunis au moyen d'écarteurs de tissu en coton de 15 mm de largeur. On mesure ce matériau entre 11 et 17 GHz à une incidence normale selon une configuration de rétroréflexion de métal. La figure 6 montre la perte de réflexion de ce matériau par This material is poured into a uniaxial honeycomb cover, the open end side of the cover being closed by sewing. The cover is entirely made from a cotton fabric 0.15 mm thick. This cover, once filled with the material, has overall dimensions of 300 mm by 300 mm and its cross section consists of 7 cells of 50 mmn in width, 25 mm in thickness in the center of the cell and 15 mm in thickness where the two sides of the blanket are joined by 15 mm wide cotton fabric spacers. This material is measured between 11 and 17 GHz at normal incidence according to a metal retro-reflection configuration. Figure 6 shows the loss of reflection of this material by
rapport à une feuille de métal à une incidence normale. compared to a sheet of metal at normal incidence.
Les deux courbes représentent les données mesurées réelles et une prédiction basée sur les permissivités de micro-ondes mesurées. Entre 11 et 17 GHz, la réflexion d'une The two curves represent the actual measured data and a prediction based on the measured microwave permissivities. Between 11 and 17 GHz, the reflection of a
plaque métallique est inférieure à -22 dB. metal plate is less than -22 dB.
Le matériau peut aussi être versé dans des pyramides ou coins composites ou thermoplastiques creux à parois minces préformés, pour produire des absorbants monolithiques à gradient d'électromagnétisme à utiliser dans des chambres sourdes et d'autres installations de diagnostic o des réflexions secondaires non souhaitées The material can also be poured into pyramids or hollow composite or thermoplastic corners with preformed thin walls, to produce monolithic absorbents with electromagnetic gradient for use in muffled chambers and other diagnostic installations o undesired secondary reflections
peuvent tromper ou contaminer les mesures souhaitées. may deceive or contaminate the desired measures.
Exemple 2 Formation se basant sur le Procédé 1 Le mélange est constitué de: 6 grammes de résine phénolique, 0,55 gramme de catalyseur pour résine phénolique, 0,7 gramme de microsphères en verre de 0,1 mm (3M, qualité C22), 2 grammes de perles fines de polystyrène expansé, de 0,5 à 1 mm de diamètre (BASF, Example 2 Training based on Method 1 The mixture consists of: 6 grams of phenolic resin, 0.55 grams of catalyst for phenolic resin, 0.7 grams of 0.1 mm glass microspheres (3M, quality C22) , 2 grams of fine expanded polystyrene beads, 0.5 to 1 mm in diameter (BASF,
qualité F655), masse volumique 17 kg/m3. quality F655), density 17 kg / m3.
On mélange ensemble jusqu'à homogénéité la résine phénolique, le catalyseur pour résine phénolique et les microsphères en verre. On ajoute les microsphères en polystyrène expansé et on les mélange soigneusement jusqu'à ce que toutes les perles soient mouillées uniformément par le mélange phénolique. On poudre sur la masse épaisse de perles de polystyrène mouillées du noir de carbone, qui avait été préalablement broyé pour en rompre les agglomérats. On roule cette masse entre la main droite et la main gauche et on la poudre en continu avec le noir de carbone jusqu'à ce que le noir de carbone pénètre de lui-même sur les perles recouvertes de résine. Une fois que la surface des perles est incrustée d'une couche sèche de noir de carbone, les perles individuelles tombent de la masse. Une action de roulage ultérieure sépare toutes The phenolic resin, the catalyst for phenolic resin and the glass microspheres are mixed together until homogeneous. The expanded polystyrene microspheres are added and mixed thoroughly until all the beads are uniformly wetted with the phenolic mixture. Powdered on the thick mass of polystyrene beads wet with carbon black, which had been previously ground to break the agglomerates. This mass is rolled between the right hand and the left hand and powdered continuously with the carbon black until the carbon black penetrates by itself on the beads covered with resin. Once the surface of the beads is encrusted with a dry layer of carbon black, the individual beads fall off from the mass. A subsequent rolling action separates all
les perles.pearls.
La quantité de noir de carbone utilisée est juste suffisante pour revêtir toutes les perles. The amount of carbon black used is just enough to coat all of the beads.
Une addition supplémentaire de noir de carbone n'adhère pas et peut être séparée des perles individuelles par filtration. On laisse durcir le mélange, éventuellement à l'aide d'un chauffage ménagé. Il en résulte un ensemble s'écoulant librement de perles revêtues de noir de carbone qui adhère bien. On mesure que la constante diélectrique complexe de ce matériau à la densité de son état tassé, de 11 à 17 GHz, est de Re(e) à 13 GHz = 1,7, Im(e) à 11 GHz = 1,2, Im(e) à 17 GHz = 0,7. Ce matériau présente une résistivité ohmique macroscopique en courant continu de 1000 ohms sur 50 mm de matériau. Additional addition of carbon black does not adhere and can be separated from the individual beads by filtration. The mixture is allowed to harden, optionally with gentle heating. The result is a free-flowing set of beads coated with carbon black that adhere well. We measure that the complex dielectric constant of this material at the density of its packed state, from 11 to 17 GHz, is from Re (e) to 13 GHz = 1.7, Im (e) to 11 GHz = 1.2, Im (e) at 17 GHz = 0.7. This material has a macroscopic ohmic resistivity in direct current of 1000 ohms on 50 mm of material.
Exemple 3Example 3
Formulation se basant sur le Procédé 2 avec les étapes b et c Le mélange est constitué de: 3,2 grammes de résine phénolique, 0,35 gramme de catalyseur pour résine phénolique 0,37 gramme de microsphères en verre (3M, qualité C22), 2,0 grammes d'éthanol absolu, 0,3 gramme de noir decarbone, 3,0 grammes de perles en polystyrène expansé (BASF, type F403/423), masse Formulation based on Method 2 with steps b and c The mixture consists of: 3.2 grams of phenolic resin, 0.35 grams of catalyst for phenolic resin 0.37 grams of glass microspheres (3M, quality C22) , 2.0 grams of absolute ethanol, 0.3 grams of carbon black, 3.0 grams of expanded polystyrene beads (BASF, type F403 / 423), mass
volumique 22 kg/m3.volume 22 kg / m3.
On mélange ensemble la résine phénolique, le catalyseur pour résine phénolique et les microsphères en verre, jusqu'à obtention d'un mélange homogène. On ajoute ensuite l'éthanol et le noir de carbone et on mélange jusqu'à obtention d'une homogénéité. Le noir de carbone a été pré-broyé avec un mortier et un support jusqu'à ce que tous les agglomérats soient rompus. On ajoute les perles de polystyrène et on agite le mélange jusqu'à ce que toutes les perles soient revêtues par le mélange liquide. Finalement, on poudre le noir de carboné pré-broyé sur les perles revêtues, tout en mélangeant en The phenolic resin, the catalyst for phenolic resin and the glass microspheres are mixed together until a homogeneous mixture is obtained. Ethanol and carbon black are then added and mixed until homogeneity is obtained. The carbon black was pre-ground with a mortar and a support until all the agglomerates were broken. The polystyrene beads are added and the mixture is stirred until all the beads are coated with the liquid mixture. Finally, the pre-ground carbon black is powdered on the coated beads, while mixing in
continu jusqu'à ce que toutes les perles de séparent. continuous until all the beads separate.
On disperse grossièrement les perles incrustées sur un film en Mylar et on les laisse durcir. Après 1 heure de durcissement à l'air, on recueille les perles et on les sèche dans un four à 70 C pendant 30 minutes. On élimine ensuite le noir de carbone en excès par filtration au moyen d'un tamis. On mesure que la constante diélectrique complexe de ce matériau à la densité de son état tassé, de 11 à 17 GHz, est de Re(e) à 13 GHz = 1,7, Im(e) à 1 1 GHz = 1,35, Im(e) à 17 GHz = 0, 9. Ce mélange présente une résistivité The encrusted pearls are roughly dispersed on a Mylar film and allowed to harden. After 1 hour of air hardening, the pearls are collected and dried in an oven at 70 ° C. for 30 minutes. The excess carbon black is then removed by filtration using a sieve. We measure that the complex dielectric constant of this material at the density of its packed state, from 11 to 17 GHz, is from Re (e) to 13 GHz = 1.7, Im (e) to 1 1 GHz = 1.35 , Im (e) at 17 GHz = 0, 9. This mixture has a resistivity
ohmique en courant continu de 200 ohms sur 50 mm de matériau. ohmic in direct current of 200 ohms on 50 mm of material.
Exemple 4Example 4
Formulation basée sur le Procédé 3 Le mélange est constitué de: 39,3 % en poids de résine phénolique, 1,18 % en poids de catalyseur pour résine phénolique, 21,96 % en poids de poudre de graphite à 96 % (Kropfmuhl Graphitwerk), 27,11 % en poids de précurseur de perles en polystyrène (BASF, type 403/423) expansé à une masse volumique de 17 kg/m3, diamètre des perles 0,5 à 1 mm, Formulation based on Method 3 The mixture consists of: 39.3% by weight of phenolic resin, 1.18% by weight of catalyst for phenolic resin, 21.96% by weight of 96% graphite powder (Kropfmuhl Graphitwerk ), 27.11% by weight of precursor of polystyrene beads (BASF, type 403/423) expanded at a density of 17 kg / m3, diameter of the beads 0.5 to 1 mm,
52 % en poids d'éthanol à 99 %.52% by weight of 99% ethanol.
Selon une autre formulation pour un absorbant pouvant être coulé, après l'étape de mélange, on garnit sans tasser un moule en bois avec le matériau et on laisse durcir à l'aide d'un chauffage ménagé. On scie ensuite le corps coulé résultant en des profils de bases et de coins pour construire un absorbant de micro-ondes à base et coins d'une According to another formulation for a absorbent which can be poured, after the mixing step, a wooden mold is filled without packing with the material and allowed to harden using a controlled heating. The cast body is then sawn resulting in base and corner profiles to construct a microwave absorbent at the base and corners of a
seule pièce.single piece.
Ensuite, après que le durcissement a eu lieu, on rompt le matériau aggloméré et durci depuis le gros bloc en gros morceaux de la taille d'une main. Puis on rompt ces gros morceaux de la taille d'une main en morceaux d'environ 20 mm. On roule ensuite les morceaux plus petits entre la main droite et la main gauche jusqu'à ce qu'il se produise en fin de compte une grosse masse de perles individuelles. La masse volumique tassée de ces perles s'écoulant librement est de 48 kg/m3, qu'il faut comparer à une masse volumique de 52 kg/m3 quand le matériau est un agglomérat fortement serré utilisé pour la production d'un absorbant de micro-ondes monolithique. Dans cet exemple, on mélange tous les composants en même temps et il n'y a pas d'étape suivante de poudrage. S'il est tassé de façon lâche et durci, le matériau aggloméré se rompt librement en perles individuelles et séparées, de telle sorte que l'intégrité de la résine Then, after hardening has taken place, the agglomerated material is broken and hardened from the large block into large pieces the size of a hand. Then we break these large pieces the size of a hand into pieces of about 20 mm. The smaller pieces are then rolled between the right hand and the left hand until there is ultimately a large mass of individual beads. The packed density of these freely flowing beads is 48 kg / m3, which must be compared to a density of 52 kg / m3 when the material is a tightly packed agglomerate used for the production of a micro absorbent. - monolithic waves. In this example, all of the components are mixed at the same time and there is no next dusting step. If loosely packed and hardened, the agglomerated material freely breaks into individual and separate beads, so that the integrity of the resin
chargée de carbone revêtant chaque perle est préservée. charged with carbon coating each pearl is preserved.
On mesure que la constante diélectrique complexe de ce matériau à la densité de son état We measure that the complex dielectric constant of this material at the density of its state
tassé est de Re(e) à 13 GHz = 1,7, Im(e) à 11 GHz = 0,12, Im(e) à 17 GHz = 0,08. packed is from Re (e) at 13 GHz = 1.7, Im (e) at 11 GHz = 0.12, Im (e) at 17 GHz = 0.08.
La figure 2 montre la réflexion d'une plaque métallique de 120 x 80 mm recouverte par cette formulation, comparativement à la plaque métallique non traitée. On fixe la plaque métallique à l'intérieur d'un cylindre en mousse de polystyrène ayant un diamètre intérieur de 110 mm et un diamètre extérieur de 150 mm. Le cylindre a une hauteur interne de 200 mm. On verse le matériau s'écoulant librement dans le cylindre et on ferme. La distance maximale entre la paroi intérieure du cylindre et la plaque métallique Figure 2 shows the reflection of a metal plate 120 x 80 mm covered by this formulation, compared to the untreated metal plate. The metal plate is fixed inside a polystyrene foam cylinder having an inside diameter of 110 mm and an outside diameter of 150 mm. The cylinder has an internal height of 200 mm. The free flowing material is poured into the cylinder and closed. The maximum distance between the inner wall of the cylinder and the metal plate
est de 80 mm, tandis que la distance minimale est de 65 mm. is 80 mm, while the minimum distance is 65 mm.
La figure 2 montre la réflexion du cylindre vide (courbe a), la réflexion de la plaque métallique à l'intérieur du cylindre (courbe b) et la réflexion de la plaque métallique quand elle est recouverte du matériau absorbant s'écoulant librement (courbe c). Les résultats, donnés en dB par mètre carré (dB/m2), indiquent qu'on obtient une réduction du pouvoir réfléchissant, qui est inférieur à celui de la plaque métallique non traitée de Figure 2 shows the reflection of the empty cylinder (curve a), the reflection of the metal plate inside the cylinder (curve b) and the reflection of the metal plate when it is covered with the free-flowing absorbent material (curve vs). The results, given in dB per square meter (dB / m2), indicate that a reduction in the reflecting power is obtained, which is less than that of the untreated metal plate of
à 20 dB entre 6 et 18 GHz.at 20 dB between 6 and 18 GHz.
Exemple 5 Matériau de forte impédance utilisant le Procédé 2 avec les étapes b et c Les exemples précédents enseignaient comment préparer un matériau s'écoulant librement de faible impédance. Dans l'Exemple 5, on montre comment préparer des matériaux de plus forte impédance, et on présente des formulations qui permettent la Example 5 High impedance material using Method 2 with steps b and c The previous examples taught how to prepare a free flowing material of low impedance. In Example 5, we show how to prepare materials of higher impedance, and we present formulations which allow the
production sur un certain intervalle d'impédances. production over a certain range of impedances.
Le mélange est constitué de: 37,5 grammes de résine phénolique, 3,75 grammes de catalyseur pour résine phénolique, 28 grammes de graphite à 99 % (Kropfmuhl Graphitwerk), 13 grammes d'éthanol, 37,5 grammes de sphères en polystyrène expansé (BASF, type 403/423) expansé à une The mixture consists of: 37.5 grams of phenolic resin, 3.75 grams of catalyst for phenolic resin, 28 grams of 99% graphite (Kropfmuhl Graphitwerk), 13 grams of ethanol, 37.5 grams of polystyrene spheres expanded (BASF, type 403/423) expanded to a
masse volumique de 17 kg/m3, diamètre des perles 2 à 2,5 mm. density of 17 kg / m3, diameter of the beads 2 to 2.5 mm.
On mélange bien le mélange jusqu'à ce que les perles en polystyrène paraissent mouillées avec la suspension liquide. On emploie une quantité d'éthanol supérieure à la normale de façon que chaque perle soit complètement mouillée et recouverte par le mélange de résine/poudre de graphite. Ceci assure que la poudre de graphite ajoutée pendant l'étape de poudrage recouvre les perles uniformément sans produire une The mixture is mixed well until the polystyrene beads appear wet with the liquid suspension. A higher than normal amount of ethanol is used so that each bead is completely wetted and covered with the resin / graphite powder mixture. This ensures that the graphite powder added during the dusting step covers the beads evenly without producing a
accumulation non homogène de graphite, qui empêcherait un filtrage électrique optimal. non-homogeneous accumulation of graphite, which would prevent optimal electrical filtering.
Après environ 5 minutes d'attente pour que l'éthanol s'élimine par évaporation, on After approximately 5 minutes of waiting for the ethanol to be eliminated by evaporation,
ajoute des quantités de poudre de graphite et on les y mélange par mélange et secouage. add quantities of graphite powder and mix them by mixing and shaking.
Toute la poudre de graphite ajoutée recouvre les billes en polystyrène collantes. La formulation ci-dessus est suffisante pour produire 2,5 litres de matériau s'écoulant librement. On mesure la permissivité entre 11 et 17 GHz. La partie réelle de la permissivité, Re(e), est donnée à 13 GHz tandis que la partie imaginaire, Im(e), est donnée à 11 et 17 GHz. Dans une formulation, on utilise 40 grammes de graphite à 99 % (Kropfmuhl Graphitwerk) et, dans l'autre exemple, la quantité utilisée de graphite est Any added graphite powder covers the sticky polystyrene beads. The above formulation is sufficient to produce 2.5 liters of free flowing material. The permissivity is measured between 11 and 17 GHz. The real part of the permissivity, Re (e), is given at 13 GHz while the imaginary part, Im (e), is given at 11 and 17 GHz. In one formulation, 40 grams of 99% graphite (Kropfmuhl Graphitwerk) is used and, in the other example, the amount of graphite used is
de 55 grammes.55 grams.
Grammes de graphite Re(e) Im(e) Im(e) à 13 GHz à 11 GHz à 17 GHz Grams of graphite Re (e) Im (e) Im (e) at 13 GHz to 11 GHz at 17 GHz
2,6 1,58 1,182.6 1.58 1.18
3,25 2,1 1,663.25 2.1 1.66
Ce mode opératoire permet de produire des impédances qui varient dans un intervalle élevé. En faisant varier la quantité de graphite utilisée dans l'étape de poudrage, on peut This procedure makes it possible to produce impedances which vary within a high interval. By varying the quantity of graphite used in the powdering step, it is possible to
produire un intervalle de permissivités. produce an interval of permissivities.
Exemple 6Example 6
Matériaux s'écoulant librement revêtus de métal Dans une autre variante, on traite des billes en polystyrène avec une suspension de noir de carbone comme par le Procédé 1. On produit un matériau s'écoulant librement dont la couche de noir de carbone recouvrant chaque bille est la plus mince. La couche est mince et continue et conductrice. On suit ici les protocoles utilisés dans l'Exemple 5, sauf qu'on utilise du noir de carbone à la place du graphite. On peut ensuite ajouter ce matériau à un bain de solution d'électroplacage au nickel autocatalytique. En faisant varier le temps écoulé dans le bain d'électroplacage, on peut déposer une couche très mince et continue de nickel sur les perles en polystyrène. Ce revêtement de nickel a une conductivité bien supérieure à celle de n'importe quelle bille en polystyrène incrustée de graphite ou de noir de carbone. L'épaisseur du revêtement de nickel doit être maintenue petite pour empêcher que les permissivités deviennent trop élevées. Des épaisseurs inférieures à 0,1 gm sont suffisantes. Comme le nickel a une telle conductivité élevée, un excellent contact ohmique est réalisé entre les billes lorsqu'elles se touchent. Ceci renforce la conductivité ohmique macroscopique dans un milieu de billes s'écoulant librement. On peut utiliser d'autres types de métaux si le processus d'électroplacage Free-flowing materials coated with metal In another variant, polystyrene beads are treated with a suspension of carbon black as in Method 1. A free-flowing material is produced, the carbon black layer covering each ball is the thinnest. The layer is thin and continuous and conductive. The protocols used in Example 5 are followed here, except that carbon black is used in place of graphite. This material can then be added to a bath of electroless nickel electroplating solution. By varying the time elapsed in the electroplating bath, a very thin and continuous layer of nickel can be deposited on the polystyrene beads. This nickel coating has a conductivity much higher than that of any polystyrene ball encrusted with graphite or carbon black. The thickness of the nickel coating should be kept small to prevent the permissivities from becoming too high. Thicknesses less than 0.1 gm are sufficient. As nickel has such a high conductivity, excellent ohmic contact is made between the balls when they touch. This enhances the macroscopic ohmic conductivity in a medium of freely flowing beads. Other types of metals can be used if the electroplating process
n'endommage pas les billes.does not damage the beads.
Exemple 7Example 7
Matériau à impédance moyenne se basant sur le Procédé 1 Le mélange est constitué de: 336 grammes de résine phénolique, 23 grammes de catalyseur pour résine phénolique, 300 grammes de poudre de graphite à 95 %, de 41 gm (Kropfmuhl Graphitwerk), 240 grammes de sphères en polystyrène expansé, de 2 à 3 mm de diamètre (BASF, Medium impedance material based on Method 1 The mixture consists of: 336 grams of phenolic resin, 23 grams of catalyst for phenolic resin, 300 grams of 95% graphite powder, 41 gm (Kropfmuhl Graphitwerk), 240 grams expanded polystyrene spheres, 2 to 3 mm in diameter (BASF,
qualité 403/423), masse volumique 20 kg/m3. quality 403/423), density 20 kg / m3.
On ajoute ensemble la résine phénolique et le catalyseur pour résine phénolique et on mélange jusqu'à homogénéité. On ajoute les sphères en polystyrène expansé avec l'éthanol et on mélange avec la résine catalysée jusqu'à homogénéité. A ce point, toutes les perles sont mouillées avec le mélange de résine. Au bout d'environ 10 minutes, suffisamment d'éthanol s'est évaporé pour permettre à la résine de commencer à devenir collante en résultat d'un durcissement partiel. On ajoute lentement la poudre de graphite, tout en mélangeant. Quand on a ajouté environ les trois quarts du graphite, les perles commencent à se désagglomérer en une multiplicité de perles incrustées de graphite. On pulvérise grossièrement ce mélange sur une feuille en film de Mylar et on laisse durcir. On mesure que la constante diélectrique complexe de ce matériau à la densité de son état tassé, de 11 à 17 GHz, est de Re(e) à 13 GHz = 2,0, Im(e) à 11 The phenolic resin and the phenolic resin catalyst are added together and mixed until homogeneous. The expanded polystyrene spheres are added with ethanol and mixed with the catalyzed resin until homogeneous. At this point, all the beads are wetted with the resin mixture. After about 10 minutes, enough ethanol has evaporated to allow the resin to start to become tacky as a result of partial hardening. The graphite powder is added slowly, while mixing. When about three-quarters of the graphite has been added, the pearls begin to disintegrate into a multiplicity of pearls encrusted with graphite. This mixture is coarsely sprayed onto a sheet of Mylar film and allowed to harden. We measure that the complex dielectric constant of this material at the density of its packed state, from 11 to 17 GHz, is from Re (e) to 13 GHz = 2.0, Im (e) to 11
GHz = 0,48, Im(e) à 17 GHz = 0,43.GHz = 0.48, Im (e) at 17 GHz = 0.43.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de Of course, the invention is not limited to the exemplary embodiments described and shown above, from which it is possible to provide other modes and other forms of
réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. realization, without departing from the scope of the invention.
Claims (25)
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