FR2735769A1 - Aluminium carbide coating prodn. on carbon@-contg. substrate - Google Patents
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Abstract
Description
PROCÈDE DE FABRICATION D'UN REVETEMENT EN CARBURE D'ALUMI
NIUM SUR UN SUBSTRAT CARBONÉ ET SON UTILISATION DANS
L'INDUSTRIE DE L'ALUMINIUM
L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un revêtement en carbure d'aluminium sur un substrat carboné.METHOD FOR MANUFACTURING AN ALUMI CARBIDE COATING
NIUM ON A CARBON SUBSTRATE AND ITS USE IN
THE ALUMINUM INDUSTRY
The invention relates to a method for manufacturing an aluminum carbide coating on a carbonaceous substrate.
Elle vise également l'utilisation de ce procédé dans l'industrie de l'aluminium. It also relates to the use of this process in the aluminum industry.
Les substrats carbonés dont il est question dans le cadre de la présente invention sont ceux qui présentent une teneur en carbone supérieure ou égale à 95 % en poids. I1 peut s'agir, par exemple, de pyrographite, de carbone pur, de pyrocarbone, de matériaux composites carbone-carbone. The carbon substrates in question in the context of the present invention are those which have a carbon content greater than or equal to 95% by weight. It can be, for example, pyrographite, pure carbon, pyrocarbon, carbon-carbon composite materials.
Le faible coût de tels substrats, ainsi que leurs excellentes propriétés physico-chimiques, expliquent qu'ils soient déjà très utilisés dans l'industrie et qu'on leur porte un intérêt toujours croissant. The low cost of such substrates, as well as their excellent physicochemical properties, explain why they are already widely used in industry and that there is an ever-increasing interest in them.
S'il est un domaine où de tels substrats sont particulièrement utilisés, il s'agit bien de l'industrie métallurgique en général, et surtout de l'industrie de l'aluminium. If there is one area where such substrates are particularly used, it is indeed the metallurgical industry in general, and especially the aluminum industry.
En effet, ce type d'industrie tire profit de trois des propriétés propres à de tels substrats, à savoir le fait qu'ils soient infusibles, bons conducteurs de chaleur et stables chimiquement. Indeed, this type of industry takes advantage of three of the properties specific to such substrates, namely the fact that they are infusible, good conductors of heat and chemically stable.
C'est pourquoi, dans le domaine de l'industrie métallurgique, et notamment de l'industrie de l'aluminium, de nombreuses pièces constitutives d'installations sont en matériau carboné. This is why, in the field of the metallurgical industry, and in particular of the aluminum industry, many component parts of installations are made of carbonaceous material.
Dans le domaine de l'industrie de l'aluminium, les électrodes mises en oeuvre pour l'électrolyse de l'alumine sont par exemple des électrodes en graphite. A cet égard, on rappelle que l'électrolyse de l'alumine est réalisée vers 1000"C et ceci avec un courant continu de forte intensif et de faible tension. In the aluminum industry, the electrodes used for the electrolysis of alumina are for example graphite electrodes. In this regard, it is recalled that the electrolysis of alumina is carried out around 1000 "C and this with a direct current of high intensity and low voltage.
De même, en ce qui concerne le traitement avant coulée d'alliages à base d'aluminium, on met en oeuvre, et ceci à divers stades du procédé de fabrication, des matériaux carbonés. Par exemple, la buse d'injection de gaz ou les pièces de la turbine utilisées pour affiner l'alliage sont en matériau carboné. Cette buse d'injection, ou cette turbine, sont directement en contact avec l'aluminium liquide traité, ce dernier se trouvant à une température comprise entre 660"C et 800"C. Similarly, with regard to the treatment before casting of aluminum-based alloys, carbonaceous materials are used, and this at various stages of the manufacturing process. For example, the gas injection nozzle or the parts of the turbine used to refine the alloy are made of carbonaceous material. This injection nozzle, or this turbine, is directly in contact with the treated liquid aluminum, the latter being at a temperature between 660 "C and 800" C.
Cependant, on observe qu'à de telles températures, l'aluminium exerce une action corrosive sur les matériaux carbonés. En effet, à de telles températures, la surface des matériaux carbonés se détériore au contact de l'aluminium. However, it is observed that at such temperatures, aluminum exerts a corrosive action on carbonaceous materials. Indeed, at such temperatures, the surface of carbonaceous materials deteriorates in contact with aluminum.
Cette surface devient poreuse à certains endroits du matériau tandis qu'à d'autres endroits une pellicule se forme de manière discontinue et inhomogène.This surface becomes porous in certain places of the material while in other places a film is formed discontinuously and inhomogeneously.
Cette détérioration de la surface des matériaux carbonés a pour effet de diminuer notablement les performances des pièces considérées. This deterioration of the surface of carbonaceous materials has the effect of significantly reducing the performance of the parts considered.
La plupart du temps, il est nécessaire, afin de remplir les impératifs de rentabilité, de remplacer fréquemment les matériaux carbonés en question. Most of the time, it is necessary, in order to meet the imperatives of profitability, to frequently replace the carbonaceous materials in question.
Pour cela, il faut arrêter les installations, ce qui perturbe le fonctionnement et le déroulement de la production. To do this, the installations must be shut down, which disrupts the functioning and progress of production.
De plus, de telles interventions nécessitent de la main d'oeuvre qui est génératrice de coûts, surtout lorsqu'il s'agit d'intervenir au niveau de pièces de forme compliquée ou faisant partie d'un édifice spécifique. In addition, such interventions require labor which generates costs, especially when it comes to intervening at the level of parts of complicated shape or forming part of a specific building.
Toutefois, à ce jour aucune solution n'a encore été proposée pour remédier aux inconvénients décrits ci-dessus. However, to date no solution has yet been proposed to remedy the drawbacks described above.
En théorie, une solution pourrait consister à revêtir les substrats carbonés d'une couche protectrice apte à résister à la corrosion de l'aluminium. In theory, one solution could consist in coating the carbon substrates with a protective layer capable of resisting corrosion of aluminum.
Cela supposerait que l'on soit capable de mettre au point un procédé de fabrication d'un revêtement qui soit continu, dur, étanche et propre à résister contre l'abrasion et la corrosion de l'aluminium chargé d'alumine. This would presuppose that one is able to develop a process for manufacturing a coating which is continuous, hard, impervious and able to resist against abrasion and corrosion of aluminum loaded with alumina.
Le document intitulé "The effect of carbide formation on the mechanical behaviour of carbon-aluminium composites", Vol. 14, No. 4, Novembre 1969, pages 236-241, décrit un procédé d'élaboration de matériaux composites en carbone et en aluminium. Ce matériau composite est obtenu au moyen d'un procédé d'extrusion mettant en oeuvre des fibres de carbone de longueur environ égale à 2500 um et de la poudre d'aluminium. Selon cette publication, il semblerait que du carbure d'aluminium puisse se former de manière continue à la surface des fibres de carbone. The document entitled "The effect of carbide formation on the mechanical behavior of carbon-aluminum composites", Vol. 14, No. 4, November 1969, pages 236-241, describes a process for the preparation of carbon and aluminum composite materials. This composite material is obtained by means of an extrusion process using carbon fibers of length approximately equal to 2500 μm and aluminum powder. According to this publication, it seems that aluminum carbide can form continuously on the surface of carbon fibers.
Cela étant, cette publication ne donne aucune indication relative aux propriétés de la couche de carbure d'aluminium formée. Elle ne dit pas si la couche de carbure d'aluminium est dure, étanche, si elle protège de la corrosion et de l'abrasion. However, this publication gives no indication relating to the properties of the layer of aluminum carbide formed. It does not say if the layer of aluminum carbide is hard, waterproof, if it protects from corrosion and abrasion.
Qui plus est, le procédé mis en oeuvre dans cette publication ne saurait être applicable à la résolution des problèmes industriels ci-dessus évoqués. En effet, les matériaux de départ utilisés dans le procédé conforme à cette publication sont d'une part des fibres de carbone de faibles longueurs, et d'autre part de la poudre d'aluminium. What is more, the process used in this publication cannot be applicable to the resolution of the industrial problems mentioned above. Indeed, the starting materials used in the process according to this publication are on the one hand carbon fibers of short lengths, and on the other hand aluminum powder.
Or, il s'agit, pour résoudre les problèmes industriels ci-dessus indiqués, de mettre en oeuvre des pièces en matériaux carbonés pouvant avoir un volume allant jusqu'à un mètre cube. However, it is a question of solving the industrial problems indicated above, of using parts made of carbonaceous materials which may have a volume of up to one cubic meter.
Par conséquent, pour résoudre les problèmes industriels en question, cette publication n'est pas d'une grande utilité. Therefore, to solve the industrial problems in question, this publication is not of much use.
En outre, il est indiqué dans cette publication que du carbure d'aluminium protecteur se formerait quelle que soit la nature physico-chimique du substrat carboné mis en jeu. In addition, it is indicated in this publication that protective aluminum carbide would form whatever the physicochemical nature of the carbonaceous substrate involved.
Or, à l'issue de recherches longues et approfondies, la Société Demanderesse a constaté que tel n'était pas le cas et que, bien au contraire, seule une sélection rigoureuse du substrat carboné pouvait permettre la formation d'une couche de carbure d'aluminium protecteur. However, after lengthy and in-depth research, the Applicant Company has noted that this was not the case and that, on the contrary, only a rigorous selection of the carbonaceous substrate could allow the formation of a layer of carbide d protective aluminum.
Il existe donc toujours un besoin de mettre au point un procédé de fabrication d'un revêtement en carbure d'aluminium sur un substrat carboné, ce revêtement devant être continu, dur, étanche et apte à protéger le substrat carboné contre l'abrasion et la corrosion de l'aluminium liquide, étant entendu que le substrat carboné peut avoir une forme et une dimension quelconque. There is therefore still a need to develop a process for manufacturing an aluminum carbide coating on a carbonaceous substrate, this coating having to be continuous, hard, impermeable and capable of protecting the carbonaceous substrate against abrasion and corrosion of liquid aluminum, it being understood that the carbon-based substrate can have any shape and size.
Or la Demanderesse a le mérite d'avoir trouvé qu'il est possible d'atteindre ce but dès lors que l'on met en oeuvre un substrat carboné présentant trois propriétés physico-chimiques bien particulières
- une orientation cristalline superficielle (due à un dépôt de pyrocarbone),
- un coefficient d'expansion thermique compris entre 2 x 10-6 m/K et 6 x 10.6 m/K et
- une porosité totale inférieure à 10 % et que l'on dépose sur ce substrat une couche essentiellement constituée d'aluminium, l'ensemble étant ensuite soumis à un traitement thermique avant que le carbure d'aluminium ne soit soumis à une oxydation superficielle et partielle.However, the Applicant has the merit of having found that it is possible to achieve this goal as soon as a carbonaceous substrate having three very specific physicochemical properties is used.
- a surface crystalline orientation (due to a deposition of pyrocarbon),
- a coefficient of thermal expansion between 2 x 10-6 m / K and 6 x 10.6 m / K and
a total porosity of less than 10% and that a layer essentially consisting of aluminum is deposited on this substrate, the assembly then being subjected to a heat treatment before the aluminum carbide is subjected to surface oxidation and partial.
Le mérite de la Société Demanderesse est d'autant plus grand que le revêtement obtenu conformément à ce procédé présente non seulement les avantages ci-dessus mais qu'il présente en outre l'avantage de se régénérer spontanément au contact d'aluminium liquide, dans l'éventualité où une contrainte de nature quelconque aurait provoqué la fissuration, le détachement ou le décollement d'une partie du revêtement. Or, les revêtements en carbure d'aluminium n'étaient nullement connus jusqu'alors pour leur aptitude à se régénérer en présence d'aluminium liquide. The merit of the Applicant Company is all the greater since the coating obtained in accordance with this process not only has the above advantages but also has the advantage of regenerating spontaneously in contact with liquid aluminum, in the possibility where any stress of any kind would have caused cracking, detachment or detachment of part of the coating. However, aluminum carbide coatings were hitherto not known for their ability to regenerate in the presence of liquid aluminum.
Par conséquent, le procédé conforme à l'invention de fabrication d'un revêtement en carbure d'aluminium sur un substrat carboné est caractérisé par le fait qu'il com prend
- une première étape consistant à déposer, à la surface du substrat carboné, une couche de pyrocarbone pour initialiser l'orientation de la couche de carbure d'aluminium, ledit substrat carboné étant choisi parmi ceux présentant un coefficient d'expansion thermique compris entre 4 x 10-6 m/K et 6 x 10-6 m/K, et une porosité inférieure à 10 %,
- une deuxième étape consistant à déposer une couche essentiellement constituée d'aluminium, c'est-à-dire comprenant de l'aluminium dans une quantité supérieure ou égale à 90 %, exempt de titane et de magnésium, sur le substrat carboné,
- une troisième étape consistant à traiter thermiquement l'ensemble ainsi obtenu, constitué par le substrat carboné et la couche essentiellement constituée d'aluminium,
- une quatrième étape consistant à oxyder, de façon superficielle et partielle, le carbure d'aluminium.Consequently, the method according to the invention for manufacturing an aluminum carbide coating on a carbonaceous substrate is characterized in that it comprises
a first step consisting in depositing, on the surface of the carbon substrate, a layer of pyrocarbon to initialize the orientation of the layer of aluminum carbide, said carbon substrate being chosen from those having a coefficient of thermal expansion between 4 x 10-6 m / K and 6 x 10-6 m / K, and a porosity of less than 10%,
a second step consisting in depositing a layer essentially consisting of aluminum, that is to say comprising aluminum in an amount greater than or equal to 90%, free of titanium and magnesium, on the carbon substrate,
a third step consisting in heat treating the assembly thus obtained, consisting of the carbon-based substrate and the layer essentially consisting of aluminum,
a fourth step consisting in oxidizing, superficially and partially, the aluminum carbide.
Selon un premier mode de réalisation avantageux de la deuxième étape du procédé conforme à l'invention, on dépose une couche d'aluminium en immergeant le substrat carboné dans un bain d'aluminium liquide entre 800"C et 1000"C. According to a first advantageous embodiment of the second step of the process according to the invention, an aluminum layer is deposited by immersing the carbonaceous substrate in a bath of liquid aluminum between 800 "C and 1000" C.
Cette façon de mettre en oeuvre la deuxième étape présente l'avantage d'être simple, économique et accessible sur la plupart des sites métallurgiques. This way of implementing the second step has the advantage of being simple, economical and accessible on most metallurgical sites.
I1 est avantageux, lorsque l'on procède par immersion du substrat carboné dans un bain d'aluminium, de fixer la température du bain d'aluminium liquide entre 800 et 1000"C, et de maintenir l'action du bain pendant une durée comprise entre 10 heures et 25 heures, en fonction de la température de l'aluminium. It is advantageous, when one proceeds by immersion of the carbonaceous substrate in an aluminum bath, to fix the temperature of the liquid aluminum bath between 800 and 1000 "C, and to maintain the action of the bath for a period included between 10 and 25 hours, depending on the temperature of the aluminum.
Selon un autre mode de réalisation avantageux de la deuxième étape du procédé selon l'invention, on dépose l'aluminium en le pulvérisant sur le substrat par plasma atmosphérique ou non. Cette manière de procéder est égale ment simple, économique et efficace. According to another advantageous embodiment of the second step of the method according to the invention, the aluminum is deposited by spraying it onto the substrate by atmospheric plasma or not. This procedure is also simple, economical and efficient.
De préférence, dans cette deuxième étape, on dépose une couche d'aluminium d'épaisseur comprise entre 10 et 100 pm, de préférence entre 10 et 20 um. Preferably, in this second step, an aluminum layer with a thickness of between 10 and 100 μm, preferably between 10 and 20 μm, is deposited.
Un dépôt présentant une épaisseur comprise dans les intervalles mentionnés se révèle être optimal en ce sens qu'il est d'une part suffisamment épais pour être protecteur, et d'autre part suffisamment mince pour être encore bien adhérent au substrat carboné. A deposit having a thickness included in the intervals mentioned turns out to be optimal in the sense that it is on the one hand sufficiently thick to be protective, and on the other hand sufficiently thin to be still well adherent to the carbonaceous substrate.
Dans le cas d'un dépôt de pyrocarbone, l'épaisseur de la couche d'aluminium doit permettre la carburation de celui-ci ainsi que la carburation partielle du matériau carboné sous-jacent. In the case of a pyrocarbon deposit, the thickness of the aluminum layer must allow the carburetion thereof as well as the partial carburetion of the underlying carbon material.
En ce qui concerne la mise en oeuvre de la troisième étape du procédé selon l'invention, celle-ci est de préférence réalisée sous atmosphère inerte à une température comprise entre 900 et 12000C, de préférence entre 1000 et 11000C pendant une durée comprise entre 50 et 300 heures, de préférence entre 100 et 200 heures. Regarding the implementation of the third step of the method according to the invention, this is preferably carried out under an inert atmosphere at a temperature between 900 and 12000C, preferably between 1000 and 11000C for a period between 50 and 300 hours, preferably between 100 and 200 hours.
I1 est avantageux, apres la mise en oeuvre de la troisième étape du procédé, de faire croître une couche d'alumine à partir de la couche de carbure d'aluminium obtenue à l'issue de cette troisième étape, l'épaisseur de cette couche d'alumine étant comprise entre 5 et 20 um et de préférence entre 5 et 10 um. Ce résultat est obtenu par oxydation à l'air, après polissage du carbure, par un traitement de 50 heures à 1100 C. It is advantageous, after the implementation of the third step of the process, to grow a layer of alumina from the layer of aluminum carbide obtained at the end of this third step, the thickness of this layer alumina being between 5 and 20 μm and preferably between 5 and 10 μm. This result is obtained by air oxidation, after polishing the carbide, by a treatment of 50 hours at 1100 C.
De cette manière, on augmente la capacité du revêtement à résister à l'action corrosive de l'aluminium. In this way, the ability of the coating to resist the corrosive action of aluminum is increased.
I1 s'agit donc d'un traitement thermique susceptible d'être effectué dans toute industrie métallurgique ; en effet, le matériel requis est simple et les conditions du traitement tout à fait classiques. It is therefore a heat treatment capable of being carried out in any metallurgical industry; in fact, the equipment required is simple and the treatment conditions entirely conventional.
Le procédé conforme à l'invention peut être notamment utilisé dans l'industrie de l'aluminium. Sa mise en oeuvre est simple. Le résultat obtenu est remarquable : la durée de vie des matériaux carbonés se trouve nettement augmentée. De plus, si une contrainte extérieure provoque la rupture du revêtement ou provoque des défauts à la surface du revêtement, celui-ci est susceptible de se reformer spontanément. The process according to the invention can be used in particular in the aluminum industry. Its implementation is simple. The result obtained is remarkable: the lifespan of carbonaceous materials is significantly increased. In addition, if an external stress causes the coating to rupture or causes defects on the surface of the coating, the latter is likely to reform spontaneously.
L'invention pourra être mieux comprise à l'aide de l'exemple non limitatif qui suit et dans lequel est indiqué un mode de réalisation avantageux de l'invention. Cet exemple est décrit en reférence aux photographies annexées
- la figure 1 représente une micrographie d'un revêtement en carbure d'aluminium sur un substrat carboné, le grossissement étant de 100,
- la figure 2 représente une micrographie analogue à la figure 1, le grossissement étant de 500.The invention can be better understood with the aid of the nonlimiting example which follows and in which an advantageous embodiment of the invention is indicated. This example is described with reference to the attached photographs.
FIG. 1 represents a micrograph of an aluminum carbide coating on a carbon substrate, the magnification being 100,
- Figure 2 shows a micrograph similar to Figure 1, the magnification being 500.
EXEMPLE
L'exemple concerne la fabrication d'un revêtement en carbure d'aluminium sur un substrat en matériau composite commercialisé sous l'appellation C/C Sepcarb par la S.E.P.EXAMPLE
The example concerns the manufacture of an aluminum carbide coating on a composite material substrate marketed under the name C / C Sepcarb by SEP
Ce matériau composite présente une composition constituée à 99,9 % de carbone et sa surface est recouverte d'une couche de 20 um de pyrocarbone. This composite material has a composition made up of 99.9% carbon and its surface is covered with a 20 μm layer of pyrocarbon.
Son coefficient d'expansion thermique est de 2.10-6 m/K et sa porosité de 10 %. Its coefficient of thermal expansion is 2.10-6 m / K and its porosity is 10%.
On se propose de réaliser le revêtement en carbure d'aluminium par mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention. It is proposed to make the coating of aluminum carbide by implementing the method according to the invention.
Compte tenu du fait que ce matériau comporte déjà une couche de pyrocarbone, on met en oeuvre directement la deuxième étape du procédé selon l'invention : on dépose une couche de 15 pm d'aluminium par pulvérisation cathodique sur le substrat en C/C Sepcarb. In view of the fact that this material already comprises a layer of pyrocarbon, the second step of the process according to the invention is implemented directly: a layer of 15 μm of aluminum is deposited by sputtering on the C / C Sepcarb substrate .
Sur cette couche d'aluminium, peut être déposée une couche de 2 pm d'alumine par pulvérisation cathodique pour améliorer la protection. On this aluminum layer, a 2 μm layer of alumina can be deposited by sputtering to improve protection.
On met alors en oeuvre la troisième étape du procédé en portant l'ensemble constitué par le substrat, la couche d'aluminium (et la couche d'alumine) à une température de 1000 C pendant 90 heures sous une pression d'argon de 2.10-4
Pascal à 25"C. The third step of the process is then carried out by bringing the assembly consisting of the substrate, the aluminum layer (and the alumina layer) to a temperature of 1000 ° C. for 90 hours under an argon pressure of 2.10 -4
Pascal at 25 "C.
La figure 3 montre une micrographie au microscope électronique à balayage du substrat et du revêtement en carbure d'aluminium obtenu ; le grossissement utilisé est de 100. On observe que le revêtement présente une épaisseur d'environ 5 um, qu'il est bien adhérent au substrat et quasiment sans défaut. FIG. 3 shows a micrograph with a scanning electron microscope of the substrate and of the aluminum carbide coating obtained; the magnification used is 100. It is observed that the coating has a thickness of approximately 5 μm, that it is well adherent to the substrate and practically flawless.
La figure 4 montre un agrandissement de la figure 3, le grossissement utilisé étant de 2000. Cette figure 4 met mieux en évidence encore que la figure 3 la qualité du revêtement. Elle permet notamment d'observer la densité élevée et l'homogénéité du revêtement. FIG. 4 shows an enlargement of FIG. 3, the magnification used being from 2000. This FIG. 4 highlights better still than FIG. 3 the quality of the coating. It allows in particular to observe the high density and the homogeneity of the coating.
I1 résulte de cet exemple que la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention permet la fabrication de revetements en carbure d'aluminium durs, homogènes, denses, adhérents, étanches et quasiment exempts de défauts. I1 results from this example that the implementation of the method according to the invention allows the manufacture of hard, homogeneous, dense, adherent, waterproof and almost flawless aluminum carbide coatings.
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| WO2013014257A1 (en) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | Sgl Carbon Se | Coated blast furnace bricks |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2735769B1 (en) | 1997-08-29 |
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Effective date: 20070228 |