FR2727635A1 - PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FINE OR ULTRAFINE PARTICLES AND REACTOR FOR THE PRODUCTION OF SUCH PARTICLES - Google Patents

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Abstract

The present invention relates particularly to a process for producing fine or ultrafine particles, particularly metal particles, and to a reactor for the production of said particles. The main object of the invention is a reactor for the production of fine or ultrafine particles comprising a sealed housing provided with an anode (51) and a cathode (48) connected to an electric supply in order to form a plasma, and an inert gas source (66) arriving into the housing, characterized in that the reactor is further provided with two diaphragms (62) arranged in the housing between the anode (51) and the cathode (48) limiting the extent of the plasma, and in that an opening is provided in each diaphragm, the electrodes (48, 51) and said openings being aligned.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE PARTICULES FINES OU ULTRAFINES
ET REACTEUR POUR LA PRODUCTION DE TELLES PARTICULES
La présente invention se rapporte principalement à un procédé de fabrication de particules fines ou ultrafines, notamment métalliques, et à un réacteur pour la production de telles particules.
PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FINE OR ULTRAFINE PARTICLES
AND REACTOR FOR THE PRODUCTION OF SUCH PARTICLES
The present invention relates mainly to a process for manufacturing fine or ultrafine particles, in particular metallic particles, and to a reactor for the production of such particles.

II est connu de fabriquer une poudre métallique par traitement mécanique d'une pièce ainsi que par des procédés chimiques. Toutefois, ces méthodes ne permettent pas d'obtenir des poudres fines ou ultrafines. It is known to manufacture a metal powder by mechanical treatment of a part as well as by chemical methods. However, these methods do not make it possible to obtain fine or ultrafine powders.

En outre, la forme des particules obtenues est très variable et
s irrégulière.
In addition, the shape of the particles obtained is very variable and
s irregular.

C'est par conséquent un des buts de la présente invention d'offrir un procédé de fabrication de particules fines ou ultrafines et obtenir de façon constante des formes régulières. It is therefore one of the aims of the present invention to provide a process for the production of fine or ultrafine particles and to obtain regular shapes constantly.

C'est également un but de la présente invention d'offrir un procédé permettant de conférer aux particules obtenues des propriétés physiques ou chimiques désirées. C'est notamment le but de la présente invention d'offrir des particules ultrafines, hydrophiles, hydrophobes, paramagnétiques ou non, pouvant avoir des propriétés catalytiques et ces particules peuvent être selon les cas adsorbantes ou absorbantes. It is also an object of the present invention to provide a process which makes it possible to give the particles obtained the desired physical or chemical properties. It is in particular the aim of the present invention to offer ultrafine, hydrophilic, hydrophobic, paramagnetic or non-particles, which may have catalytic properties and these particles may, depending on the case, be adsorbent or absorbent.

L'invention a principalement pour objet un procédé de fabrication d'une poudre de particules ultrafines comportant les étapes consistant à:
- disposer dans un four à plasma comportant une enceinte étanche une anode métallique de préférence vaporisable, et une cathode;
- introduire dans l'enceinte un gaz inerte;
- établir un arc électrique avec formation de plasma entre la cathode et l'anode;;
- recueillir des particules ultrafines obtenues lors du refroidissement des vapeurs quittant le plasma formé entre la cathode et l'anode, caractérisé par l'introduction ou formation à partir de l'anode d'éléments entrant dans la composition des particules et vaporisation et/ou sublimation dans le plasma de ces éléments, et en ce qu'on crée un flux tourbillonnaire de gaz inerte dans l'enceinte et en ce que l'enceinte comporte deux diaphragmes comprenant des ouvertures alignées sur un axe reliant l'anode à la cathode, ces diaphragmes délimitant une chambre de réception de l'anode, une chambre de réaction et une chambre de réception de la cathode.
The main object of the invention is a method for manufacturing a powder of ultrafine particles comprising the steps consisting in:
- have in a plasma oven comprising a sealed enclosure a metal anode preferably vaporizable, and a cathode;
- introduce an inert gas into the enclosure;
- establish an electric arc with plasma formation between the cathode and the anode;
collecting ultrafine particles obtained during the cooling of the vapors leaving the plasma formed between the cathode and the anode, characterized by the introduction or formation from the anode of elements entering into the composition of the particles and vaporization and / or sublimation in the plasma of these elements, and in that a swirling flow of inert gas is created in the enclosure and in that the enclosure comprises two diaphragms comprising openings aligned on an axis connecting the anode to the cathode, these diaphragms delimiting a chamber for receiving the anode, a reaction chamber and a chamber for receiving the cathode.

L'invention a également pour objet un procédé, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'injection à au moins un point d'un gaz inerte créant dans les chambres un flux tourbillonnaire et une étape d'évacuation par une canalisation du gaz inerte emportant pneumatiquement les particules fines et/ou ultrafines. The invention also relates to a method, characterized in that it comprises a step of injecting at least one point with an inert gas creating in the chambers a vortex flow and a step of evacuation by a gas pipeline inert pneumatically carrying fine and / or ultrafine particles.

L'invention a également pour objet un procédé, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'ouverture d'une canalisation disposée dans l'enceinte de manière à favoriser l'évacuation de l'enceinte de grosses particules indésirables. The invention also relates to a method, characterized in that it comprises a step of opening a pipe arranged in the enclosure so as to promote the evacuation of the enclosure of large undesirable particles.

L'invention a également pour objet un procédé, caractérisé en ce qu'il comporte une étape consistant à introduire dans l'enceinte un produit organique permettant la formation de particules métallocarbonées notamment ferrocarbonées par transcondensation de la matière devant constituer la base des particules à obtenir et du produit organique lors du refroidissement du produit de transcondensation lorsqu'il quitte le plasma. The invention also relates to a method, characterized in that it comprises a step consisting in introducing into the enclosure an organic product allowing the formation of metallocarbon particles, in particular ferrocarbon particles by transcondensation of the material which constitutes the base of the particles to be obtained and organic product upon cooling of the transcondensation product when it leaves the plasma.

L'invention a également pour objet un procédé, caractérisé en ce que le produit organique est un hydrocarbure, notamment de l'essence. The invention also relates to a process, characterized in that the organic product is a hydrocarbon, in particular petrol.

L'invention a également pour objet un procédé, caractérisé en ce qu'il comporte une étape rapport pneumatique dans le plasma de poudres de matières devant former les particules fines ou ultrafines. The invention also relates to a method, characterized in that it comprises a pneumatic report stage in the plasma of powdered materials to form fine or ultrafine particles.

L'invention a également pour objet un réacteur pour la production de particules fines ou ultrafines comportant une enceinte étanche comprenant une anode et une cathode connectées à une alimentation électrique permettant la formation d'un plasma et une source de gaz inertes débouchant dans l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comporte en outre deux diaphragmes disposés dans l'enceinte entre l'anode et la cathode limitant l'étendue du plasma, et en ce qu'une ouverture est pratiquée dans chaque diaphragme, les électrodes et lesdites ouvertures étant alignées. The invention also relates to a reactor for the production of fine or ultrafine particles comprising a sealed enclosure comprising an anode and a cathode connected to an electrical supply allowing the formation of a plasma and a source of inert gases opening into the enclosure , characterized in that it further comprises two diaphragms arranged in the enclosure between the anode and the cathode limiting the extent of the plasma, and in that an opening is made in each diaphragm, the electrodes and said openings being aligned.

L'invention a également pour objet un réacteur, caractérisé en ce que l'anode est une anode vaporisable et en ce qu'il comporte des moyens de déplacement de l'anode au fur et à mesure de sa sublimation afin de conserver un écart constant entre les électrodes ainsi que de rotation de l'anode autour de son axe empêchant l'écoulement indésirable de la matière constituant l'anode.  The subject of the invention is also a reactor, characterized in that the anode is a vaporizable anode and in that it comprises means for displacing the anode as it sublimates in order to maintain a constant gap between the electrodes as well as rotation of the anode around its axis preventing the undesired flow of the material constituting the anode.

L'invention a également pour objet un réacteur, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'alimentation de l'enceinte en hydrocarbure. The invention also relates to a reactor, characterized in that it comprises means for supplying the enclosure with hydrocarbon.

L'invention a également pour objet un réacteur, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'alimentation pneumatique de l'enceinte en poudres destinées à former les particules fines ou ultrafines. The invention also relates to a reactor, characterized in that it comprises means for pneumatically supplying the enclosure with powders intended to form fine or ultrafine particles.

L'invention sera mieux comprise au moyen de la description ci-après et des figures annexées données comme des exemples non limitatifs et sur lesquelles:
- la figure 1 est un synoptique général d'une installation selon la présente invention de production des particules,
- la figure 2 est un schéma de l'exemple préféré de réalisation d'un réacteur de l'installation de la figure 1.
The invention will be better understood by means of the description below and the appended figures given as nonlimiting examples and in which:
FIG. 1 is a general block diagram of an installation according to the present invention for producing particles,
FIG. 2 is a diagram of the preferred embodiment of a reactor of the installation of FIG. 1.

Sur les figures 1 et 2, on a utilisé les mêmes références pour désigner les mêmes éléments. In FIGS. 1 and 2, the same references have been used to designate the same elements.

Sur les figures 1 et 2, on peut voir une installation de production de particules ultrafines selon la présente invention. In Figures 1 and 2, one can see an installation for producing ultrafine particles according to the present invention.

L'installation selon l'invention permet de produire une grande variété de particules. Parmi les paramètres que l'on peut faire varier, on choisit tout d'abord le matériau que l'on introduit dans le réacteur. D'excellents résultats ont pu être obtenus notamment avec du fer. The installation according to the invention makes it possible to produce a wide variety of particles. Among the parameters which can be varied, the material which is introduced into the reactor is first chosen. Excellent results have been obtained, in particular with iron.

Les particules fines et ultrafines sont normalement hydrophiles. Toutefois, une introduction éventuelle d'hydrocarbure ou de produit hydrocarboné dans le réacteur, peut modifier les caractéristiques des particules et principalement les rendre hydrophobes. De plus, le procédé permet d'obtenir de manière constante des particules de forme régulière. Fine and ultrafine particles are normally hydrophilic. However, a possible introduction of a hydrocarbon or a hydrocarbon product into the reactor can modify the characteristics of the particles and mainly make them hydrophobic. In addition, the method makes it possible to constantly obtain particles of regular shape.

De telles particules sont obtenues selon le cas par condensation brutale de vapeur, notamment métallique, ou par transcondensation d'un matériau et d'un produit organique. Depending on the case, such particles are obtained by sudden condensation of vapor, in particular metallic, or by transcondensation of a material and an organic product.

Le dispositif selon l'invention comporte un four à plasma dans l'enceinte duquel deux diaphragmes munis d'ouvertures alignées avec les extrémités des électrodes limitent l'étendue du plasma et, partant, créent autour du plasma une zone concentrique beaucoup plus froide. The device according to the invention comprises a plasma oven in the enclosure of which two diaphragms provided with openings aligned with the ends of the electrodes limit the extent of the plasma and, consequently, create around the plasma a much cooler concentric zone.

Avantageusement, la géométrie du réacteur et des moyens d'injection d'un gaz neutre favorisent la création d'écoulement tourbillonnaire assurant la circulation d'éléments du ou des matériaux destinés à former les particules ultrafines. Ce ou ces matériaux à l'état gazeux dans le plasma subissent un changement de phases brutales lorsqu'il(s) est(sont) entraîné(s) par l'écoulement tourbillonnaire dans la région froide du réacteur. Il en résulte une condensation et/ou une solidification des particules ultrafines ou, en présence d'un composé organique, la transcondensation des vapeurs de ces matériaux avec les vapeurs du composé organique.Advantageously, the geometry of the reactor and of the means for injecting a neutral gas favor the creation of a vortex flow ensuring the circulation of elements of the material or materials intended to form the ultrafine particles. This or these materials in the gaseous state in the plasma undergo an abrupt phase change when (s) is (are) entrained (s) by the vortex flow in the cold region of the reactor. This results in condensation and / or solidification of the ultrafine particles or, in the presence of an organic compound, the transcondensation of the vapors of these materials with the vapors of the organic compound.

Avantageusement, les particules sont passivées pour assurer leur stabilité et ainsi éviter les risques d'incendie. Advantageously, the particles are passivated to ensure their stability and thus avoid the risk of fire.

La taille des particules obtenues dépend des conditions de température, des vitesses de refroidissement et des vitesses de circulation de gaz dans le réacteur. De plus, on peut, en sortie du réacteur, trier ou sélectionner les particules en fonction de leur taille. On a, par exemple, obtenu des particules ferrocarbonées de forme sphérique ayant un diamètre moyen compris entre 10.10'3 et 50.1 50.10-3 Rm dans une échelle de sélection de plus ou moins 2,5.10'3 clam.  The size of the particles obtained depends on the temperature conditions, the cooling rates and the gas circulation rates in the reactor. In addition, it is possible, at the outlet of the reactor, to sort or select the particles according to their size. We have, for example, obtained ferrocarbon particles of spherical shape having an average diameter between 10.10'3 and 50.1 50.10-3 Rm in a selection scale of more or less 2.5.10'3 clam.

L'installation de la figure 1 comporte un réacteur 35 du type four à plasma avec une chambre de réaction 64, une alimentation électrique 36, une alimentation 37 en gaz inerte, par exemple en argon ou en azote, et si nécessaire une alimentation en produit organique, notamment en hydrocarbure, par exemple en essence. The installation of FIG. 1 comprises a reactor 35 of the plasma oven type with a reaction chamber 64, an electrical supply 36, a supply 37 of inert gas, for example argon or nitrogen, and if necessary a supply of product organic, in particular in hydrocarbon, for example in gasoline.

Dans un premier exemple de réalisation, le dispositif d'alimentation en hydrocarbure comporte un jeu de vannes 38c et un débitmètre 38d insufflant le gaz neutre dans un mélangeur 38e, par exemple par barbotage. Le gaz saturé en hydrocarbure dans le mélangeur 38e est injecté dans le réacteur 35. In a first embodiment, the hydrocarbon supply device comprises a set of valves 38c and a flow meter 38d blowing the neutral gas into a mixer 38e, for example by bubbling. The gas saturated with hydrocarbon in the mixer 38e is injected into the reactor 35.

Dans une variante de réalisation, l'hydrocarbure liquide contenu dans un récipient 389 est directement injecté dans le réacteur 35 par l'intermédiaire d'une pompe 38f. In an alternative embodiment, the liquid hydrocarbon contained in a container 389 is directly injected into the reactor 35 by means of a pump 38f.

Le dispositif comporte également des moyens de réception de particules 39, des moyens 40 de refroidissement de particules, des moyens 41 à 43 de sélection granulométrique des particules de poudre, des moyens 44 de réception des grosses particules, des moyens 45 et 46 de réception des particules fines et ultrafines, des moyens 47 d'évacuation et/ou d'élimination des gaz de réaction et, avantageusement, des moyens pneumatiques 48 d'alimentation en métal du réacteur 35. The device also comprises means for receiving particles 39, means 40 for cooling particles, means 41 to 43 for particle size selection of the powder particles, means 44 for receiving large particles, means 45 and 46 for receiving fine and ultrafine particles, means 47 for evacuating and / or eliminating the reaction gases and, advantageously, pneumatic means 48 for supplying metal to the reactor 35.

L'alimentation électrique 36 fournit un courant électrique unidirectionnel permettant la formation dans le réacteur 35 d'un arc électrique (par exemple 100 à 150 V ou plus) symbolisé sur la figure 2 par la flèche 49 entre une anode 51 et une cathode 48. Le dispositif d'alimentation en gaz inerte comporte une source de gaz sous pression alimentant par l'intermédiaire d'un débitmètre 53 et des vannes 54 et 55, le réacteur 35 et par l'intermédiaire d'un débitmètre 56 et des vannes 57 et 58, un réservoir 59 dans lequel sont plongés les moyens 45 et 46 de réception des particules fines et ultrafines afin d'empêcher leur oxydation par l'oxygène de l'air. The electric power supply 36 provides a unidirectional electric current allowing the formation in the reactor 35 of an electric arc (for example 100 to 150 V or more) symbolized in FIG. 2 by the arrow 49 between an anode 51 and a cathode 48. The inert gas supply device comprises a source of pressurized gas supplying via a flow meter 53 and valves 54 and 55, the reactor 35 and via a flow meter 56 and valves 57 and 58, a tank 59 in which the means 45 and 46 for receiving the fine and ultrafine particles are immersed in order to prevent their oxidation by the oxygen in the air.

L'alimentation en hydrocarbure a été décrite précédemment.The supply of hydrocarbon has been described previously.

Les moyens 39 avantageusement disposés dans la partie inférieure de la chambre de réaction 64 recueillent les particules du réacteur 35 entraînée par le gaz inerte. Les moyens de refroidissement 40 comportent, par exemple, un échangeur refroidi par circulation 40a d'un fluide réfrigérant les particules et le gaz inerte à une température inférieure à 70'C.  The means 39 advantageously arranged in the lower part of the reaction chamber 64 collect the particles from the reactor 35 entrained by the inert gas. The cooling means 40 comprise, for example, an exchanger cooled by circulation 40a of a fluid refrigerating the particles and the inert gas at a temperature below 70 ° C.

Les moyens 41 à 43 de sélection granulométrique des particules comportent par exemple trois séparateurs cycloniques mis en série et des filtres à manche. Le premier séparateur 41 assure l'élimination des grosses particules correspondant aux particules n'ayant pas réagi, ainsi qu'aux particules fines amalgamées. Les grosses particules sont recueillies dans les moyens de réception 44. The means 41 to 43 for particle size selection comprise for example three cyclonic separators placed in series and bag filters. The first separator 41 ensures the elimination of large particles corresponding to the unreacted particles, as well as to the amalgamated fine particles. The large particles are collected in the receiving means 44.

Les particules de granulométrie désirées sont recueillies dans les moyens de réception 45 et/ou 46. The particles of desired particle size are collected in reception means 45 and / or 46.

Les gaz résiduels 47 s'ils sont chargés en vapeur d'hydrocarbure peuvent être éliminés par combustion. The residual gases 47 if they are loaded with hydrocarbon vapor can be eliminated by combustion.

Des moyens 60 mesurent la différence de pression entre les moyens 42 et 43, permettant le contrôle du captage des particules de tailles désirées. Means 60 measure the pressure difference between the means 42 and 43, allowing the control of the capture of the particles of desired sizes.

Avec cette installation, nous avons notamment obtenu des particules de forme sphérique et d'une taille moyenne de 17,5.10-3 Rm + 2,5.13 Clam.  With this installation, we notably obtained particles of spherical shape and an average size of 17.5.10-3 Rm + 2.5.13 Clam.

Sur la figure 2, on peut voir l'exemple préféré de réalisation du réacteur 35. Le réacteur 35 comporte une enceinte étanche 61 dans laquelle des diaphragmes circulaires 62 délimitent une chambre 63 de réception de l'anode 51, une chambre de réaction 64 et une chambre 65 de réception de la cathode 48. Les chambres 63 à 65 communiquent par des ouvertures alignées dans les diaphragmes 62. Des conduites 66 d'alimentation en gaz inerte débouchent dans les chambres 63 et 65.  In FIG. 2, one can see the preferred embodiment of the reactor 35. The reactor 35 comprises a sealed enclosure 61 in which circular diaphragms 62 define a chamber 63 for receiving the anode 51, a reaction chamber 64 and a chamber 65 for receiving the cathode 48. The chambers 63 to 65 communicate through openings aligned in the diaphragms 62. Lines 66 for supplying inert gas open into the chambers 63 and 65.

Avantageusement, une conduite 67 permet, grâce à la surpression et à la ventilation cyclonique créées par l'injection du gaz inerte, une sélection des particules les plus grosses considérées indésirables. Advantageously, a pipe 67 allows, thanks to the overpressure and to the cyclonic ventilation created by the injection of the inert gas, a selection of the largest particles considered undesirable.

Une conduite 68 d'alimentation en hydrocarbure débouche dans la chambre de réaction 64. Une ouverture 39 pratiquée dans la partie basse de la chambre de réaction 64 permet de recueillir les particules traitées. A hydrocarbon supply line 68 opens into the reaction chamber 64. An opening 39 made in the lower part of the reaction chamber 64 makes it possible to collect the treated particles.

Avantageusement, une conduite des moyens 50 d'alimentation en poudres débouche dans la chambre 65 à proximité de la cathode 48.Advantageously, a pipe of the powder supply means 50 opens into the chamber 65 near the cathode 48.

Avantageusement, des moyens motorisés 70 assurent l'avancement et la rotation de la cathode 51 au fur et à mesure de sa sublimation. Un soufflet 71 assure l'étanchéité de l'enceinte du réacteur 35.Advantageously, motorized means 70 ensure the advancement and rotation of the cathode 51 as it sublimates. A bellows 71 seals the enclosure of the reactor 35.

Le ou les matériaux destiné(s) à former les particules fines ou ultrafines peuvent être apportées par sublimation d'une cathode et/ou par injection pneumatique de poudres dans le réacteur 35. The material or materials intended to form the fine or ultrafine particles can be provided by sublimation of a cathode and / or by pneumatic injection of powders into the reactor 35.

La cathode actionnée d'un mouvement longitudinal de déplacement par des moyens mécaniques permet de garder constant l'écart entre l'anode et la cathode au fur et à mesure de la sublimation de ladite cathode. The cathode actuated by a longitudinal movement of displacement by mechanical means makes it possible to keep constant the gap between the anode and the cathode as and when the sublimation of said cathode.

Afin de maintenir constante la forme de l'extrémité de la cathode, un mouvement rotatif axial lui est imprimé. Ceci présente aussi l'avantage d'éviter tous points de surchauffe et d'écoulement de la matière constituant l'anode. In order to keep the shape of the end of the cathode constant, an axial rotary movement is imparted to it. This also has the advantage of avoiding all points of overheating and of flow of the material constituting the anode.

Dans ce cas, le barreau anodique est constitué de la matière que l'on veut sublimer pour obtenir des particules fines ou ultrafines. In this case, the anode rod is made of the material which one wishes to sublimate in order to obtain fine or ultrafine particles.

On peut également injecter automatiquement dans le réacteur 35, par la canalisation 50, une poudre d'une matière destinée à former les particules fines ou ultrafines. Cette injection peut compléter ou remplacer l'apport de matière par l'anode 51. It is also possible to automatically inject into the reactor 35, via the line 50, a powder of a material intended to form the fine or ultrafine particles. This injection can supplement or replace the supply of material by the anode 51.

L'on peut dans ce cas, par exemple, utiliser l'anode en tungstène. In this case, for example, the tungsten anode can be used.

Nous allons maintenant expliquer un exemple de fonctionnement du réacteur 35 selon la présente invention. We will now explain an example of operation of the reactor 35 according to the present invention.

On met en place une anode 51 vaporisable, on injecte le gaz inerte, par exemple de l'argon, par les conduites 66, de l'hydrocarbure, par exemple de l'essence ou d'autres réactifs éventuels par la conduite 68, et des particules métalliques par la conduite des moyens d'alimentation 50. On assure le refroidissement du réacteur 35 par circulation de l'eau 40a. A vaporizable anode 51 is put in place, the inert gas, for example argon, is injected via lines 66, hydrocarbon, for example petrol or other possible reactants via line 68, and metallic particles via the supply means 50. The reactor 35 is cooled by circulation of water 40a.

On crée à l'aide d'un générateur un arc électrique 49 entre l'anode 51 et la cathode 48. Le plasma formé par l'arc 49 est canalisé par les diaphragmes 62. Le plasma de l'arc assure, d'une part, la sublimation de l'anode vaporisable 51, et porte la poudre provenant des moyens d'alimentation 50 à haute température. Il est extrêmement important d'éviter la fusion de l'extrémité de l'anode vaporisable 51, qui en coulant pourrait endommager le réacteur 35. On peut influer sur les apports en produit par la quantité de poudres injectées. An electric arc 49 is created using a generator between the anode 51 and the cathode 48. The plasma formed by the arc 49 is channeled by the diaphragms 62. The plasma of the arc provides, share, the sublimation of the vaporizable anode 51, and carries the powder coming from the supply means 50 at high temperature. It is extremely important to avoid the fusion of the end of the vaporizable anode 51, which, if it flows, could damage the reactor 35. The product additions can be influenced by the quantity of powders injected.

Dans la chambre de condensation règne au niveau du plasma une température extrêmement élevée comprise par exemple entre 5 000 et 6000 K dans lequel les particules de l'anode sublimée ou la poudre de matière injectée transitent. Elles sont portées à très haute température et entraînées en rotation perpendiculairement à l'axe du plasma. Elles sont projetées par la force centrifuge vers la périphérie de la chambre de condensation 64 contenant des vapeurs hydrocarbonées. La rencontre des deux produits provoque en réaction la formation de particules hydrophobes dans le cas de l'exemple décrit. In the condensation chamber there is an extremely high temperature in the plasma, for example between 5,000 and 6,000 K, in which the particles of the sublimated anode or the powder of injected material pass through. They are brought to very high temperature and rotated perpendicularly to the axis of the plasma. They are projected by centrifugal force towards the periphery of the condensation chamber 64 containing hydrocarbon vapors. The meeting of the two products causes in reaction the formation of hydrophobic particles in the case of the example described.

On assiste alors à une transcondensation avec formation de particules fines ou ultrafines. Ces particules sont évacuées par l'ouverture 39 avant d'être à nouveau refroidies et sélectionnées. Les dimensions des particules obtenues dépendent de la vitesse de refroidissement du mélange gazhapeur lors de la sortie de l'arc 49 et de sa concentration éventuelle en vapeurs organiques dans le gaz inerte. La composition de cette vapeur est ajustée en fonction des produits à traiter par réglage des paramètres électriques de l'arc, notamment de l'intensité du courant unidirectionnel et du débit des produits par conduites 50 et 68. There is then a transcondensation with the formation of fine or ultrafine particles. These particles are discharged through the opening 39 before being again cooled and selected. The dimensions of the particles obtained depend on the rate of cooling of the gazhapeur mixture when leaving the arc 49 and on its possible concentration of organic vapors in the inert gas. The composition of this vapor is adjusted as a function of the products to be treated by adjusting the electrical parameters of the arc, in particular the intensity of the unidirectional current and the flow of the products through lines 50 and 68.

L'enceinte du réacteur 35 est réalisée dans des matériaux supportant les hautes températures, comme par exemple en tungstène, en acier réfractaire, alumine, etc... The reactor 35 enclosure is made of materials which withstand high temperatures, such as, for example, tungsten, refractory steel, alumina, etc.

Les diaphragmes peuvent être réalisés, par exemple, en matériau non conducteur supportant les hautes températures, comme en vitro-céramique, quartz, alumine, etc... The diaphragms can be made, for example, of non-conductive material which withstands high temperatures, such as in vitro-ceramic, quartz, alumina, etc.

II est bien entendu que l'on peut fabriquer sans sortir du cadre de la présente invention des particules produits autres que le fer, comme par exemple le cuivre, le nickel ou l'aluminium, etc... De même, on peut également produire des particules fines ou ultrafines non métalliques, par exemple en carbone ou en silicium. De même, des poudres en matériau non conducteur, notamment en céramique, peuvent être introduites dans le réacteur 35 par la conduite 50. It is understood that it is possible, without departing from the scope of the present invention, to produce particles produced other than iron, such as for example copper, nickel or aluminum, etc. Similarly, it is also possible to produce fine or ultra-fine non-metallic particles, for example carbon or silicon. Likewise, powders of non-conductive material, in particular ceramic, can be introduced into the reactor 35 via line 50.

II est bien entendu que l'on peut injecter dans le réacteur 35 d'autres produits organiques, comme par exemple du tétrachlorure de carbone, du trichloréthylène, ou des savons. It is understood that one can inject into the reactor 35 other organic products, such as for example carbon tetrachloride, trichlorethylene, or soaps.

Des essais positifs ont été obtenus avec un réacteur 35 cylindrique ayant un volume intérieur de 30 litres dissipant une puissance électrique de 40 kW. La production de particules fines ou ultrafines augmente avec la puissance électrique absorbée et/ou avec le volume interne du réacteur 35. De même, on peut mettre en parallèle plusieurs réacteurs.  Positive tests have been obtained with a cylindrical reactor having an internal volume of 30 liters dissipating an electrical power of 40 kW. The production of fine or ultrafine particles increases with the electrical power absorbed and / or with the internal volume of the reactor 35. Likewise, several reactors can be placed in parallel.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une poudre de particules ultrafines comportant les étapes consistant à: 1. Method for manufacturing a powder of ultrafine particles comprising the steps consisting in: - disposer dans un four à plasma comportant une enceinte étanche une anode métallique (51) de préférence vaporisable. et une cathode (48); - Having a metal anode (51), preferably vaporizable, in a plasma oven comprising a sealed enclosure. and a cathode (48); - introduire dans l'enceinte (61) un gaz inerte; - Introducing into the enclosure (61) an inert gas; - établir un arc électrique (49) avec formation de plasma entre la cathode (48) et l'anode (51);; - establish an electric arc (49) with plasma formation between the cathode (48) and the anode (51) ;; - recueillir des particules ultrafines obtenues lors du refroidissement des vapeurs quittant le plasma formé entre la cathode (48) et l'anode (51), caractérisé par l'introduction ou formation à partir de l'anode d'éléments entrant dans la composition des particules et vaporisation et/ou sublimation dans le plasma de ces éléments, et en ce qu'on crée un flux tourbillonnaire de gaz inerte dans l'enceinte et en ce que l'enceinte comporte deux diaphragmes (62) comprenant des ouvertures alignées sur un axe reliant l'anode (51) à la cathode (48), ces diaphragmes délimitant une chambre (63) de réception de l'anode (51), une chambre de réaction (64) et une chambre (65) de réception de la cathode (48). - Collect ultrafine particles obtained during the cooling of the vapors leaving the plasma formed between the cathode (48) and the anode (51), characterized by the introduction or formation from the anode of elements entering into the composition of particles and vaporization and / or sublimation in the plasma of these elements, and in that a swirling flow of inert gas is created in the enclosure and in that the enclosure comprises two diaphragms (62) comprising openings aligned on a axis connecting the anode (51) to the cathode (48), these diaphragms delimiting a chamber (63) for receiving the anode (51), a reaction chamber (64) and a chamber (65) for receiving the cathode (48). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'injection à au moins un point d'un gaz inerte (66) créant dans les chambres (63, 64, 65) un flux tourbillonnaire et une étape d'évacuation par une canalisation (39) du gaz inerte emportant pneumatiquement les particules fines et/ou ultrafines. 2. Method according to claim 1, characterized in that it comprises a step of injecting at least one point with an inert gas (66) creating in the chambers (63, 64, 65) a vortex flow and a step evacuation by a pipe (39) of inert gas pneumatically carrying fine and / or ultrafine particles. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'ouverture d'une canalisation (67) disposée dans l'enceinte de manière à favoriser l'évacuation de l'enceinte de grosses particules indésirables. 3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that it comprises a step of opening a pipe (67) disposed in the enclosure so as to promote the evacuation of the enclosure of large undesirable particles. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte une étape consistant à introduire dans l'enceinte un produit organique permettant la formation de particules métallocarbonées notamment ferrocarbonées par transcondensation de la matière devant constituer la base des particules à obtenir et du produit organique lors du refroidissement du produit de transcondensation lorsqu'il quitte le plasma.  4. Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it comprises a step consisting in introducing into the enclosure an organic product allowing the formation of metallocarbon particles in particular ferrocarbon by transcondensation of the material to constitute the base particles to be obtained and organic product when the transcondensation product cools when it leaves the plasma. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le produit organique est un hydrocarbure. notamment de l'essence. 5. Method according to claim 4, characterized in that the organic product is a hydrocarbon. especially gasoline. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'apport pneumatique dans le plasma de poudres de matières devant former les particules fines ou ultrafines. 6. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a step of pneumatic supply into the plasma of powders of materials which must form fine or ultrafine particles. 7. Réacteur pour la production de particules fines ou ultrafines comportant une enceinte étanche comprenant une anode (51) et une cathode (48) connectées à une alimentation électrique (36) permettant la formation d'un plasma et une source de gaz inertes (53, 66) débouchant dans l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comporte en outre deux diaphragmes (62) disposés dans l'enceinte entre l'anode (51) et la cathode (48) limitant l'étendue du plasma, et en ce qu'unie ouverture est pratiquée dans chaque diaphragme, les électrodes (48, 51) et lesdites ouvertures étant alignées. 7. Reactor for the production of fine or ultrafine particles comprising a sealed enclosure comprising an anode (51) and a cathode (48) connected to an electrical supply (36) allowing the formation of a plasma and a source of inert gases (53 , 66) opening into the enclosure, characterized in that it further comprises two diaphragms (62) arranged in the enclosure between the anode (51) and the cathode (48) limiting the extent of the plasma, and that a single opening is made in each diaphragm, the electrodes (48, 51) and said openings being aligned. 8. Réacteur selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'anode (51) est une anode vaporisable et en ce qu'il comporte des moyens (70) de déplacement de l'anode (51) au fur et à mesure de sa sublimation afin de conserver un écart constant entre les électrodes (51, 48) ainsi que de rotation de l'anode (51) autour de son axe empêchant l'écoulement indésirable de la matière constituant l'anode (51). 8. Reactor according to claim 7, characterized in that the anode (51) is a vaporizable anode and in that it comprises means (70) for displacing the anode (51) as it is sublimation in order to maintain a constant distance between the electrodes (51, 48) as well as rotation of the anode (51) around its axis preventing the undesirable flow of the material constituting the anode (51). 9. Réacteur selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (38, 68) d'alimentation de l'enceinte en hydrocarbure. 9. Reactor according to claim 7 or 8, characterized in that it comprises means (38, 68) for supplying the enclosure with hydrocarbon. 10. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 7, 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (50) d'alimentation pneumatique de l'enceinte en poudres destinées à former les particules fines ou ultrafines.  10. Reactor according to any one of claims 7, 8 or 9, characterized in that it comprises means (50) for pneumatic supply of the enclosure with powders intended to form fine or ultrafine particles.
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