FR2718738A1 - Composite à matrice céramique à haute résistance et haute ténacité, poudre pour composite céramique correspondante et leurs procédés de fabrication. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un composite à matrice céramique à haute résistance et haute ténacité, une poudre pour composite céramique correspondante et leurs procédés de fabrication. Le composite céramique comprend une matrice de céramique oxyde et une phase de renfort constituée par un métal ductile plat. Le composite céramique peut être préparé par mélange d'une poudre pour céramique oxyde avec une poudre de métal ductile plat pour former une poudre pour composite comprenant une poudre pour céramique oxyde qui adhère sur la surface de la poudre de métal ductile plat, puis par frittage à une température de 900 à 1800 degréC. De préférence, le métal ductile plat obéit à la relation, d/t >= 3 où d représente la taille minimale des particules de métal ductile et t représente leur épaisseur et est supérieur à 0,5 mum.
Description
La présente invention concerne un composite à matrice céramique à haute résistance mécanique et à haute ténacité qui peut être utilisé comme élément structural à des températures atteignant environ 1000*C, un procédé pour sa fabrication, une poudre pour son obtention par frittage et un procédé pour préparer cette poudre.
Les céramiques oxydes telles que l'alumine sont utilisées comme céramiques d'usinage, par exemple comme outils de coupe, mais l'utilisation des céramiques oxydes comme éléments structuraux pose des problèmes du fait de leur résistance mécanique et de leur ténacité insuffisantes.
Pour résoudre ces problèmes, on a étudié des composites de céramiques oxydes pour améliorer leurs propriétés mécaniques, en particulier leur ténacité et leur résistance mécanique. En général, on a étudié des composites dont le renfort était constitué par des trichites ou des particules de céramiques étrangères. Les trichites sont plus efficaces que les particules pour améliorer la ténacité et elles peuvent être utilisées dans des procédés de frittage des poudres de sorte que les composites à trichites ont été bien plus étudiés que les composites à particules.
On a décrit également, dans le cas de l'alumine qui est le matériau pour céramiques oxydes le plus utilisé à l'échelle commerciale, des composites à matrice d'alumine renforcés par des particules d'un carbure, d'un nitrure ou d'un borure des éléments du groupe IVa, Va ou VIa tels que Ti, V et Cr (demande de brevet japonais publiée avant examen (Kokai) n0 2-255561). On a décrit un composite à matrice d'alumine renforcé par des trichites de SiC et des particules de ZnO2 dans lequel la résistance mécanique est améliorée principa'zment par les trichites de SiC et la ténacité est améliorée principalement par les particules de Zon02 (demande de brevet japonais publiée avant examen (Kokai) n'61-270266).
On a décrit des nano-composites dans lesquels des particules de SiC ayant une taille inférieure à 0,5 ym ou une poudre de TiN ou TiC ayant une taille de particule inférieure à 2,0 cru sont dispersées dans des grains d'alumine (demandes de brevet japonais publiées avant examen (Kokai) n 1-87552, 2-229756 et 2-22975). On a décrit également des nano-composites dans lesquels un métal à haut point de fusion, supérieur à la température de frittage, est dispersé à l'intérieur de grains d'alumine (demande de brevet japonais publiée avant examen (Kokai) ns 5-39535).
Il est indiqué dans l'état de la technique que la résistance mécanique et la dureté des céramiques oxydes ont été sensiblement améliorées. Par exemple, dans le cas de composites à matrice d'alumine renforcés avec 40 % en masse de trichites de SiC on a indiqué une résistance à la flexion de 686,5 N/mm2 (70 kg/mm) et une ténactité à la rupture de 8,1 MPam1/2 J. Ame. Ceram. Soc., 72(1989), 1880). Dans le cas de composites à matrice de mullite renforcés avec 20% en masse de trichites de SiC on a indiqué une ténacité à la rupture de 4,7 Par1/2 (Fracture Mechanics of Ceramics, ed. par R. C. Bradt et al., vol. 7, (1986), 61). Ainsi, les composites à matrice d'alumine ont une ténacité à la rupture inférieure à 8,5 Par1/2 et les composites à matrice de mullite ont une ténacité à la rupture inférieure à 5 Par1/2 de sorte qu'ils ne peuvent pas être utilisés comme matériaux structuraux.
La présente invention a pour but de résoudre les problèmes ci-dessus et de fournir un composite à matrice céramique à haute ténacité qui puisse être utilisé comme matériau structural, un procédé pour le préparer, une poudre pour son obtention et un procédé de préparation de cette poudre.
Selon un premier aspect de la présente invention, il est proposé un composite à matrice céramique à haute ténacité dans lequel la matrice comprend une céramique oxyde et la phase de renfort comprend des particules de métal ductile plates (premier mode de réalisation du premier aspect). Le composite à matrice céramique à haute ténacité peut comprendre en outre des particules de métal (non plates, généralement sphériques) et/ou des particules de céramique différente de la céramique constituant la matrice (deuxième et troisième modes de réalisation du premier aspect).
En outre, selon un second aspect de la présente invention, il est proposé un composite à matrice d'alumine à haute ténacité comprenant une matrice d'alumine et une phase de renfort constituée par des particules métalliques dans lequel la ténacité à la rupture est supérieure ou égale à 8,5 MPam1, de préférence supérieure ou égale à 10 Par1/2 (premier mode de réalisation du second aspect), un matériau composite à matrice d'alumine à haute résistance mécanique et à haute ténacité comprenant une matrice d'alumine et une phase de renfort constituée par des particules métalliques dans lequel la résistance à la flexion est supérieure ou égale à 686,5 N/mm2 (70 kg/mm2), de préférence supérieure ou égale à 833,6 N/mm2 (85 kg/mm2) et la ténacité à la rupture est supérieure ou égale à 8,5 MPaml/2, de préférence supérieure ou égale à 10 MPaml/2 (second mode de réalisation du second aspect) et un composite à matrice d'alumine à haute résistance mécanique et à haute ténacité comprenant une matrice d'alumine et une phase de renfort constituée par des particules métalliques et des particules céramiques autres que l'alumine dans lequel la résistance à la flexion est supérieure ou égale à 686,5 N/mm2 (70 kg/mm2), de préférence supérieure ou égale à 784,6 N/mm2 (80 kg/mm2) et la ténacité à la rupture est supérieure ou égale à 8,5 MPaml/2, de préférence supérieure ou égale à 10 MPam1/2 (troisième mode de réalisation du second aspect).
Selon un troisième aspect de la présente invention, le composite à matrice d'alumine à haute ténacité ci-dessus (premier mode de réalisation du premier aspect) est obtenu grâce à l'utilisation comme matière première d'une poudre pour composite céramique comprenant une poudre pour céramique oxyde qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat, par mise en forme de cette matière première et frittage de celle-ci à une température de 900 à 1800il.
La poudre pour composite céramique peut être obtenue par mélange d'une poudre pour céramique oxyde et d'une poudre de métal ductile plat de manière à soumettre la poudre de métal ductile à une déformation plastique pour lui communiquer une forme plate.
Le composite à matrice céramique à haute résistance mécanique et haute ténacité ci-dessus (second mode de réalisation du premier aspect) est obtenu par utilisation, comme matière première, d'une poudre pour composite céramique comprenant une poudre pour céramique oxyde et une poudre de métal particulaire qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat, par mise en forme de cette matière première et par frittage de celle-ci à une température de 900 à 1800il. La poudre pour composite céramique peut être obtenue par mélange d'une poudre pour céramique oxyde, d'une poudre métallique et d'une poudre de métal ductile plat de manière à soumettre la poudre de métal ductile à une déformation plastique pour lui communiquer une forme plate.
Le composite à matrice céramique à haute résistance mécanique et à haute ténacité ci-dessus (troisième mode de réalisation du premier aspect) est obtenu par utilisation comme matière première d'une poudre pour composite céramique comprenant deux ou plusieurs poudres pour céramique qui adhèrent sur la surface d'une poudre de métal ductile plat, par mise en forme de cette matière première et par frittage de celle-ci à une température de 900 à 1800'C. La poudre pour composite céramique peut être obtenue par mélange de deux ou plusieurs poudres pour céramique et d'une poudre de métal ductile plat de manière à soumettre la poudre de métal ductile à une déformation plastique pour lui communiquer une forme plate.
On comprendra aisément que l'on puisse obtenir un composite à matrice d'alumine à haute résistance mécanique et à haute ténacité en utilisant comme matière première une poudre pour composite céramique comprenant deux ou plusieurs poudres pour céramique et une poudre de métal particulaire qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat, en mettant en forme cette matière première et en la frittant à une température de 900 à 180(rC. On peut obtenir ces particules pour composite céramique en mélangeant deux ou plusieurs poudres pour céramique, une poudre métallique et une poudre de métal ductile plat.
Selon un quatrième aspect de la présente invention, il est proposé également un procédé de préparation d'une poudre pour composite céramique comprenant le broyage d'une poudre de métal ductile avec une poudre pour céramique oxyde pour déformer ladite poudre de métal ductile afin de lui communiquer une forme plate et obtenir une poudre pour céramique composite dans laquelle la poudre pour céramique oxyde adhère sur la surface de la poudre de métal ductile plat (premier mode de réalisation). De même, une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique différente de ladite poudre pour céramique oxyde peut être broyée avec la poudre de métal ductile et la poudre pour céramique oxyde pour obtenir une poudre pour céramique composite dans laquelle la poudre pour céramique oxyde et la poudre de métal particulaire et/ou l'autre poudre pour céramique adhèrent sur la surface de la poudre de métal ductile plat (deuxième et troisième modes de réalisation du quatrième apect).
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux dans la description détaillée qui suit et se réfère aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels:
la figure 1 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre d'oxyde et une poudre de métal ductile plat après broyage;
la figure 2 est une photomicrographie optique d'une coupe transversale de la poudre mixte après broyage;
la figure 3 représente une coupe transversale du composite fritté résultant, constitué par la poudre mixte des figures 1 et 2, dans un plan parallèle à la direction de pressage, obtenue au microscope optique;
la figure 4 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites en fonction de d/t qui sera défini dans la suite;
la figure 5 est une photomicrographie optique d'un composite dans lequel d/t est inférieur à 1,5;
la figure 6 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une poudre métallique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 7 est une micrographie optique d'une coupe de la poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une poudre de métal particulaire et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 8 représente une coupe au microscope optique du composite fritté obtenu avec la poudre mixte des figures 6 et 7, dans un plan parallèle à la direction de pressage;
la figure 9 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites en fonction de d/t;
la figure 10 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une autre poudre pour céramique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 11 est une photomicrographie optique d'une coupe d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une autre poudre pour céramique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 12 montre une coupe au microscope optique du composite fritté obtenu à partir de la poudre mixte des figures 10 et 11, dans un plan parallèle à la direction de pressage;
la figure 13 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites résultants en fonction de d/t; et
la figure 14 est une micrographie au microscope électronique à transmission d'un matériau composite qui montre la dispersion des autres particules céramiques à l'intérieur de la matrice céramique.
la figure 1 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre d'oxyde et une poudre de métal ductile plat après broyage;
la figure 2 est une photomicrographie optique d'une coupe transversale de la poudre mixte après broyage;
la figure 3 représente une coupe transversale du composite fritté résultant, constitué par la poudre mixte des figures 1 et 2, dans un plan parallèle à la direction de pressage, obtenue au microscope optique;
la figure 4 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites en fonction de d/t qui sera défini dans la suite;
la figure 5 est une photomicrographie optique d'un composite dans lequel d/t est inférieur à 1,5;
la figure 6 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une poudre métallique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 7 est une micrographie optique d'une coupe de la poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une poudre de métal particulaire et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 8 représente une coupe au microscope optique du composite fritté obtenu avec la poudre mixte des figures 6 et 7, dans un plan parallèle à la direction de pressage;
la figure 9 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites en fonction de d/t;
la figure 10 est une micrographie au microscope électronique à balayage d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une autre poudre pour céramique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 11 est une photomicrographie optique d'une coupe d'une poudre mixte constituée par une poudre pour céramique oxyde, une autre poudre pour céramique et une poudre de métal ductile après broyage;
la figure 12 montre une coupe au microscope optique du composite fritté obtenu à partir de la poudre mixte des figures 10 et 11, dans un plan parallèle à la direction de pressage;
la figure 13 est une représentation graphique de la ténacité à la rupture des composites résultants en fonction de d/t; et
la figure 14 est une micrographie au microscope électronique à transmission d'un matériau composite qui montre la dispersion des autres particules céramiques à l'intérieur de la matrice céramique.
Les céramiques oxydes constituant la matrice du composite à matrice céramique de la présente invention peuvent être constituées par A1203, ZrO
MgO, la mullite, MgOA1203, A1203Y203 ou par leurs mélanges.
MgO, la mullite, MgOA1203, A1203Y203 ou par leurs mélanges.
Les métaux plats et particulaires constituant la phase de renfort peuvent être constitués par au moins un métal choisi parmi Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo,
Hf, Ta, W, Fe, Vi, Co, Cu et leurs alliages, l'acier inoxydable et les superalliages tels que Mar-M, MM, TRW, Udimet, PWA, Nimonic Waspaloy, TMS, Incolony,
Haynes, Hustelloy, Inconel, IN. Le métal plat et le métal particulaire peuvent être identiques ou différents.
Hf, Ta, W, Fe, Vi, Co, Cu et leurs alliages, l'acier inoxydable et les superalliages tels que Mar-M, MM, TRW, Udimet, PWA, Nimonic Waspaloy, TMS, Incolony,
Haynes, Hustelloy, Inconel, IN. Le métal plat et le métal particulaire peuvent être identiques ou différents.
La céramique constituant la phase de renfort peut être au moins une céramique choisie parmi les oxydes, nitrures, carbures, borates, siliciures et carbonitrures de Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Fe, Ni, Co, Al, Y, Si et B et cette céramique est différente de la poudre destinée à constituer la céramique de la matrice. Il est important de choisir une céramique qui ne forme pas de composé avec le composite et qui ne le détériore pas en réagissant avec le métal ductile à la température de frittage.
La combinaison de la matrice et du métal ductile doit être telle que le métal ductile ait un point de fusion supérieur à la température de frittage de la matrice de manière à maintenir la forme du métal plat pendant le frittage.
Par exemple, dans le cas où la matrice est constituée par de l'alumine, il est préférable d'utiliser au moins un métal parmi V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta ou W qui ont un point de fusion supérieur à 16000C, c'est-à-dire supérieur à la température à laquelle l'alumine est habituellement frittée. Dans les cas où la matrice est constituée par une alumine à frittage à basse température, par exemple le "Tymicron TM-DAR" produit par Taimei Chemicals Co., Ltd., dont la température de frittage est supérieure ou égale à 1200-C, il est possible d'utiliser
Ti, Fe, Co l'acier inoxydable et des superalliages en plus des métaux mentionnés ci-dessus. En outre, dans le cas où une phase vitreuse est ajoutée à la matrice d'alumine, et où la température de frittage est abaissée à environ 900*C, il est possible d'utiliser aussi Cu.
Ti, Fe, Co l'acier inoxydable et des superalliages en plus des métaux mentionnés ci-dessus. En outre, dans le cas où une phase vitreuse est ajoutée à la matrice d'alumine, et où la température de frittage est abaissée à environ 900*C, il est possible d'utiliser aussi Cu.
Dans les cas où la matrice est constituée par ZrO2 (température de frittage supérieure à 1300vu) ou par MgO (température de frittage supérieure à 1400il), il est possible d'utiliser les métaux Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Fe,
Ni, Co, l'acier inoxydable et les superalliages.
Ni, Co, l'acier inoxydable et les superalliages.
Dans les cas où la matrice est constituée par de la mullite (température de frittage supérieure à 1500'C), il est possible d'utiliser les métaux V, Cr, Zr, Nb,
Mo, Hf, Ta, W et Fe.
Mo, Hf, Ta, W et Fe.
Selon la présente invention, il est possible de communiquer une ténacité élevée à la céramique oxyde en utilisant une phase de renfort constituée par un métal plat. Il est préférable que la relation d/t > 3 soit satisfaite, dans laquelle d représente la taille minimum d'une particule métallique dans le plan principal de la particule plate et t représente l'épaisseur de la particule métallique plate. Si d/t est inférieur à 3, des fissures se propagent le long des interfaces entre les particules métalliques et la matrice, ce qui n'est pas souhaitable car la déformation plastique de la phase métallique n'est pas utilisée suffisamment.
L'épaisseur t des particules de renfort en métal plat est de préférence supérieure ou égale à 0,5 ssm. Si elle est inférieure à 0,5 ssm, l'effet de déformation plastique n'est pas obtenu. La taille d de la sparticule de métal plat n'est pas limitée d'une manière particulière à condition que la relation d/t > 3 soit satisfaite.
En outre, l'addition de particules métalliques et/ou des particules pour l'autre céramique comme phase de renfort supplémentaire permet de communiquer au composite une résistance mécanique élevée en affinant la taille des grains de la matrice de céramique oxyde. n est préférable que les particules de métal et/ou les particules pour l'autre céramique aient une taille de 2 ssm au moins, de préférence encore de 1 ssm ou moins. Si la taille des particules de métal ou des particules pour l'autre céramique est supérieure à 2 ssm, l'effet de réduction de la taille des particules de la matrice céramique oxyde est inexistant ou négligeable.
Il est préférable que la phase de renfort constituée par les particules de métal plat occupe 2 à 60% en volume, de préférence encore 2 à 50% en volume, et de préférence encore 10 à 40% en volume du composite à matrice céramique. Si le pourcentage volumique de la phase de renfort constituée par les particules de métal plat est inférieur à 2%, la quantité de déformation plastique de la phase de renfort métallique est trop basse et la ténacité n'est pas suffisamment améliorée. Si le pourcentage volumique de la phase de renfort constituée par les particules de métal plat est supérieur à 60%, la dureté et la résistance à la chaleur du composite sont si réduites qu'il n'est pas utilisable en pratique.
Le pourcentage volumique du métal particulaire ou des particules pour l'autre céramique constituant la phase de renfort est de préférence de 2 à 30%, de préférence encore de 3 à 20%. Si le pourcentage volumique est inférieur à 2%, l'effet de réduction de la taille des grains de la céramique oxyde n'est pas obtenu.
Meme si le pourcentage volumique dépasse 30%, la résistance mécanique du composite n'augmente pas. Le pourcentage volumique total du métal particulaire et des particules pour l'autre céramique constituant la phase de renfort, si elles sont utilisées, est également de préférence de 2 à 30%, de préférence encore de 3 à 20%.
Le composite à matrice céramique à haute ténacité ou le composite à matrice céramique à haute résistance mécanique et à haute ténacité selon la présente invention est préparé par le procédé suivant.
Tout d'abord, on prépare une poudre pour composite céramique comprenant une poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique , qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat.
La poudre pour composite ci-dessus peut être obtenue en mélangeant une poudre de métal ductile et une poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique de manière à soumettre la poudre de métal ductile à une déformation plastique pour lui communiquer une forme plate.
La taille de particule de la poudre pour céramique oxyde destinée à former la matrice n'est pas limitée d'une manière particulière mais de préférence sa taille moyenne de particule est de 1 ssm ou moins et les particules présentent une excellente aptitude au frittage.
La taille de particule de la poudre de métal ductile est de préférence de 1 à 200 fa, de préférence encore de 3 à 100 ssm, pour permettre une déformation aisée en une forme plate. Si la taille de particule de la poudre de métal ductile est inférieure à 1 ssm, il est difficile de déformer la poudre pour lui communiquer une forme plate du fait qu'elle est trop fine. Si la taille de particule est supérieure à 200 fzm, le frittage est délicat et la séparation de la poudre de métal ductile et de la poudre pour céramique devient si importante qu'un mélange uniforme est difficile.
La taille de particule de la poudre de métal particulaire est de préférence de 2 ym ou moins, de préférence encore de 1,xm ou moins. Si la taille de particule de la poudre de métal particulaire est supérieure à 2 fzm, l'effet de réduction de la taille des grains de la matrice de céramique oxyde est inexistant ou négligeable. La taille de particule de la poudre pour céramique supplémentaire est également de préférence inférieure ou égale à 2 ssm, de préférence encore inférieure ou égale à 1 tram. Si la taille de particule de la poudre pour céramique supplémentaire est supérieure à 2 m, l'effet de réduction de la taille des grains de la matrice de céramique oxyde est inexistant ou négligeable.
Le rapport de mélange entre la poudre de métal ductile et la poudre pour céramique oxyde de la matrice est de préférence tel que les particules de métal ductile occupent 2 à 60% envolume, de préférence encore 2 à 50% en volume, en particulier 10 à 40% en volume du mélange.
Lorsque la poudre de métal ductile, la poudre pour céramique oxyde et une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique sont mélangées, la quantité de poudre de métal particulaire, si elle est présente, est de préférence de 2 à 30% en volume, de préférence encore de 3 à 20% en volume, la quantité de poudre pour céramique supplémentaire, si elle est présente, est de préférence de 2 à 30% en volume, de préférence encore de 3 à 20% en volume, et la quantité totale de métal particulaire et de poudre pour céramique supplémentaire, si ils sont présents, est de préférence de 2 à 30% en volume, de préférence encore de 3 à 20% en volume.
Si nécessaire, il est possible d'ajouter au mélange des adjuvants de frittage d'oxydes connus.
L'opération de mélange de la poudre de métal ductile et de la poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique, n'est pas particulièrement limitée mais peut être réalisée par mélange humide ou à sec. Dans le mélange humide, le milieu est habituellement l'éthanol ou le méthanol. La machine de mélange peut être un broyeur à boulets, un broyeur vibrant, un broyeur par frottement, un broyeur à boulets de type planétaire, par exemple.
Au cours de l'opération de mélange, la poudre de métal ductile est déformée d'une forme sensiblement sphérique à une forme plate par mélange mécanique avec un agent de mélange tel que des boulets. Ainsi, il est possible de contrôler la forme plate en choisissant les conditions de l'opération de mélange. Le degré de déformation dépend des conditions de l'opération de mélange telles que la durée de l'opération de mélange et la vitesse de rotation. I1 est donc souhaitable de contrôler les conditions de l'opération de mélange de manière que la poudre de métal plat déformé obéisse à la relation d/t > 3.
En outre, pendant cette opération de mélange, une poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique, adhère sur la surface de la poudre de métal ductile plat ce qui empêche les particules de la poudre de métal ductile de venir en contact entre elles et de s'agglomérer pendant le processus de frittage. Selon le rapport de mélange entre la poudre de mégal ductile et la poudre pour céramique oxyde et, le cas échéant, une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique, il peut arriver que la poudre pour céramique oxyde et éventuellement la poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique n'adhère pas à la surface de la poudre de métal ductile plat. De même, selon la taille de particule de la poudre de métal ductile, il peut rester après l'opération de mélange de la poudre de métal ductile non déformée. Dans l'un et l'autre cas, on obtient une amélioration de la ténacité à condition d'incorporer dans la matière première ou dans le composite une quantité appropriée de poudre de métal ductile plat.
Il est possible aussi d'obtenir une poudre pour composite céramique comprenant une poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique, qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat en communiquant tout d'abord une forme plate à une poudre de métal ductile puis en mélangeant la poudre de métal ductile plat résultante avec une poudre pour céramique oxyde, éventuellement avec un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique. Cependant, le procédé consistant à mélanger et déformer simultanément en une forme plate qui est décrit ci-dessus est préférable étant donné qu'il est simple et qu'il permet un mélange uniforme.
Le mélange résultant est mis sous une forme voulue et fritté dans une atmosphère de gaz inerte ou sous vide à une température de 900 à 1800'C.
Comme procédé de frittage on peut utiliser l'un quelconque des procédés de frittage connus. Par exemple, lorsqu'un corps qui a été soumis à un pressage isostatique à froid est densifié par frittage sans pression ou frittage sous vide avant un pressage isostatique à chaud, ou par pressage isostatique à chaud, l'orientation des particules de métal ductile plat dans le corps fritté est aléatoire dans les trois dimensions, mais lorsque le matériau est mis en forme et fritté sous une pression unidirectionnelle par pressage à chaud, les particules de métal ductile présentes dans le corps fritté sont alignées suivant deux dimensions dans une direction perpendiculaire à la direction de pressage ce qui permet de conférer au corps fntté des propriétés anisotropes, en particulier une ténacité anisotrope.
Le frittage peut être réalisé à une température de 900 à 1800in, mais la température doit être inférieure au point de fusion du métal ductile pour conserver aux particules de métal ductile leur forme plate.
Par exemple, lorsque l'on utilise l'alumine pour la poudre pour céramique oxyde, la température normale de frittage de l'alumine, qui est de 1500 à 1800-C, ne pose pas de problème si le métal ductile a un point de fusion supérieur à 1800*C, mais il est souhaitable d'utiliser une alumine qui puisse être frittée entre 1200 et 13500C (par exemple Tymicron TM-DAR produit par Taimei Chemicals
Co., Ltd.) si le métal ductile utilisé est un métal ayant un point de fusion plus bas (inférieur à 1550il), tel que Ni (point de fusion 1453vu) ou Fe (point de fusion: 1536iC)
Selon la présente invention, du fait que la phase de renfort est constituée par des particules de métal plat, le phénomène de propagation des fissures suivant les interfaces entre les particules sphériques de renfort et la matrice peut être évité. En d'autres termes, la déformation plastique des particules métalliques permet d'améliorer suffisamment la ténacité. Même si des fissures se propagent le long des interface entre les particules de renfort et la matrice, du fait que les particules de métal de renfort ne sont pas sensiblement sphériques, la direction des fisssures qui se propagent est modifiée le long des particules de métal plat, ce qui contribue à augmenter la ténacité. Ainsi, selon la présente invention, il est possible d'obtenir des composites à matrice céramique qui peuvent être utilisés comme éléments structuraux à haute ténacité.
Co., Ltd.) si le métal ductile utilisé est un métal ayant un point de fusion plus bas (inférieur à 1550il), tel que Ni (point de fusion 1453vu) ou Fe (point de fusion: 1536iC)
Selon la présente invention, du fait que la phase de renfort est constituée par des particules de métal plat, le phénomène de propagation des fissures suivant les interfaces entre les particules sphériques de renfort et la matrice peut être évité. En d'autres termes, la déformation plastique des particules métalliques permet d'améliorer suffisamment la ténacité. Même si des fissures se propagent le long des interface entre les particules de renfort et la matrice, du fait que les particules de métal de renfort ne sont pas sensiblement sphériques, la direction des fisssures qui se propagent est modifiée le long des particules de métal plat, ce qui contribue à augmenter la ténacité. Ainsi, selon la présente invention, il est possible d'obtenir des composites à matrice céramique qui peuvent être utilisés comme éléments structuraux à haute ténacité.
En outre, lorsque l'on utilise en plus comme phase de renfort un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique, il est possible d'empêcher la croissance des grains de la matrice de céramique oxyde au cours du frittage ce qui augmente la résistance mécanique de la matrice ou du composite. Egalement, si l'on utilise un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique ayant un coefficient de dilatation thermique sensiblement différent de celui de la matrice de céramique oxyde, les contraintes résiduelles qui apparaissent dans le composite du fait de la contrainte thermique développée au cours du frittage entraînent une augmentation de la résistance mécanique du composite de sorte qu'il est possible d'obtenir un composite à matrice céramique qui peut être appliqué à un élément structural à haute résistance mécanique et à haute ténacité.
Si la phase plate de renfort est alignée ou agencée suivant deux dimensions, comme décrit ci-dessus, la ténacité du composite dans les directions perpendiculaires à la direction d'alignement ou d'agencement de la phase de renfort peut être améliorée encore.
Par ailleurs, le degré de déformation en une forme plate de la poudre de métal ductile de renfort peut être contrôlé au cours de l'opération de mélange d'un mélange comprenant une poudre de métal ductile et une poudre pour céramique oxyde éventuellement avec un métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique en choisissant les condidions de l'opération de mélange, ce qui élimine la nécessité d'un traitement supplémentaire et évite des coûts supplémentaires pour former un matériau composite.
EXEMPLES
EXEMPLE 1
Une poudre d'alumine (AKP-30 comercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Ltd., d'une pureté de 99,99% et d'une taille moyen microscope électronique à balayage de la poudre mixte après le broyage et la figure 2 est une photomicrographie optique d'une coupe de la poudre mixte après le broyage. Ces photographies montrent que la poudre de Mo a été déformée en une forme plate et que la poudre d'alumine a adhéré à la surface de la poudre de
Mo plat.
EXEMPLE 1
Une poudre d'alumine (AKP-30 comercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Ltd., d'une pureté de 99,99% et d'une taille moyen microscope électronique à balayage de la poudre mixte après le broyage et la figure 2 est une photomicrographie optique d'une coupe de la poudre mixte après le broyage. Ces photographies montrent que la poudre de Mo a été déformée en une forme plate et que la poudre d'alumine a adhéré à la surface de la poudre de
Mo plat.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1600in et 2,94x107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure. La figure 3 représente une coupe transversale du composite fritté résultant dans un plan parallèle à la direction de pressage, observée au microscope optique.
On voit que la phase de renfort est alignée suivant deux dimensions et qu'elle a une forme plate obéissant à la relation d/t > 3
Des éprouvettes de dimension3 x 4x40 mm ont été préparées à partir du composite et soumises à un test de flexion en trois points et au procédé SEVNB (single edge V-notched bean method) (procédé sur éprouvette à entaille en V sur d'un côté). La résistance à la flexion était de 490 N/mm2 (50 kg/mm2) et la ténacité à la rupture était de 1 1 Par 1/2
EXEMPLE COMPARATIF 1
Un corps d'alumine fritté de la même manière que ci-dessus a été testé de la même manière que ci-dessus et s'est révélé avoir une résistance à la flexion de 343 N/mm2 (35 kg/mm2) et une ténacité à la rupture de 3,5 MPam1/2. Ceci montre que la résistance à la flexion et la ténacité à la rupture de l'exemple 1 étaient améliorées et que la ténacité à la rupture était sensiblement plus élevée que celle de cet exemple comparatif.
Des éprouvettes de dimension3 x 4x40 mm ont été préparées à partir du composite et soumises à un test de flexion en trois points et au procédé SEVNB (single edge V-notched bean method) (procédé sur éprouvette à entaille en V sur d'un côté). La résistance à la flexion était de 490 N/mm2 (50 kg/mm2) et la ténacité à la rupture était de 1 1 Par 1/2
EXEMPLE COMPARATIF 1
Un corps d'alumine fritté de la même manière que ci-dessus a été testé de la même manière que ci-dessus et s'est révélé avoir une résistance à la flexion de 343 N/mm2 (35 kg/mm2) et une ténacité à la rupture de 3,5 MPam1/2. Ceci montre que la résistance à la flexion et la ténacité à la rupture de l'exemple 1 étaient améliorées et que la ténacité à la rupture était sensiblement plus élevée que celle de cet exemple comparatif.
EXEMPLE 2
Un mélange ayant la même composition que celui de l'exemple 1 a été préparé et broyé dans des conditions différentes de manière à obtenir des valeurs de d/t différentes, après quoi le mélange a été fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1.
Un mélange ayant la même composition que celui de l'exemple 1 a été préparé et broyé dans des conditions différentes de manière à obtenir des valeurs de d/t différentes, après quoi le mélange a été fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1.
La ténacité à la rupture des composites résultants a été mesurée et les résultats sont présentés dans le tableau 1 suivant et sur la figure 4. On voit que la ténacité à la rupture était sensiblement plus élevée lorsque d/t > 3 mais que, lorsque d/t était inférieur ou égal à 1,5, la ténacité à la rupture était seulement de 6,5 Par1/2 ce qui est une valeur faible. La figure 5 est une photomicrographie optique d'une coupe transversale du composite caractérisé par une valeur de d/t inférieure ou égale à 1,5.
TABI FAU 1
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 Par1/2
1,5 à 2,5 7,5 MPam
3 à 5 10,5 MPam
5 à 7 10,8 MPam
EXEMPLE 3
Pour étudier l'effet de la pureté de la matrice, des composites ont été
préparés de la même manière que dans l'exemple 1 et à l'aide de la poudre
d'alumine utilisée dans l'exemple 1, d'une poudre d'alumine d'une pureté inférieure,
de 99,8% (AES-11 commercialisée par Sumitomo Chemical Co., Ltd.) et d'une
poudre de Mo d'une taille de particule de 53 à 10,um (M-60 commercialisée par
Showa Denko K.K.), d'une poudre de Ta d'une taille de particule de 45 à 5 Fm (M
40 commercialisée par Showa Denko K.K.) ou d'une poudre de Nb d'une taille de
particule de 45 um ou moins (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics).
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 Par1/2
1,5 à 2,5 7,5 MPam
3 à 5 10,5 MPam
5 à 7 10,8 MPam
EXEMPLE 3
Pour étudier l'effet de la pureté de la matrice, des composites ont été
préparés de la même manière que dans l'exemple 1 et à l'aide de la poudre
d'alumine utilisée dans l'exemple 1, d'une poudre d'alumine d'une pureté inférieure,
de 99,8% (AES-11 commercialisée par Sumitomo Chemical Co., Ltd.) et d'une
poudre de Mo d'une taille de particule de 53 à 10,um (M-60 commercialisée par
Showa Denko K.K.), d'une poudre de Ta d'une taille de particule de 45 à 5 Fm (M
40 commercialisée par Showa Denko K.K.) ou d'une poudre de Nb d'une taille de
particule de 45 um ou moins (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics).
La résistance à la flexion et la ténacité des composites résultants ont
été mesurées, et les résultats de ces mesures sont présentés dans le tableau 2.
été mesurées, et les résultats de ces mesures sont présentés dans le tableau 2.
On voit d'après le tableau 2 que la pureté de la matrice n'affecte pas les
résultats et que la ténacité obtenue avec une poudre de Ta ou de Nb était aussi
élevée que la ténacité obtenue avec une poudre de Mo.
résultats et que la ténacité obtenue avec une poudre de Ta ou de Nb était aussi
élevée que la ténacité obtenue avec une poudre de Mo.
TABLEAU 2
Matière première Propriétés du composite
Particules Résistance à la flexion Ténacité à la
Poudre d'alumine métalliques N/mm2 (kg/mm2) rupture (MPam1/2)
AKP-30 Mo 490 (50) 11
AES-11 Mo 460,9 (47) 11
AKP-30 Ta 441,3 (45) 12
AES-11 Ta 421,7 (43) 11,5
AKP-30 Nb 490 (50) 10,5
AES-11 Nb 500 (51) 11
EXEMPLE 4
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 San) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par
Showa Denko K.K., taille de particule de 45 à 5 fzm) ont été mélangées en un rapport de mélange de 75:25 en volume et broyées dans ltéthanol, dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure au silicium.
Matière première Propriétés du composite
Particules Résistance à la flexion Ténacité à la
Poudre d'alumine métalliques N/mm2 (kg/mm2) rupture (MPam1/2)
AKP-30 Mo 490 (50) 11
AES-11 Mo 460,9 (47) 11
AKP-30 Ta 441,3 (45) 12
AES-11 Ta 421,7 (43) 11,5
AKP-30 Nb 490 (50) 10,5
AES-11 Nb 500 (51) 11
EXEMPLE 4
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 San) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par
Showa Denko K.K., taille de particule de 45 à 5 fzm) ont été mélangées en un rapport de mélange de 75:25 en volume et broyées dans ltéthanol, dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure au silicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 16500C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant l heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture, déterminées respectivement dans l'essai de résistance à la flexion et dans l'essai de ténacité à la rupture, étaient élevées et égales respectivement à 441,3 N/mm2 (45 kg/mm2) et à 9,5 MPaml/2.
EXEMPLE 5
Une poudre de MgO (SOOA produite par Ube Industries, Ltd., taille moyenne de particule 0,05 fzm) et une poudre de Ti (M-20 commercialisée par
Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 ssm) ont été mélangées en un rapport de mélange volumique de 75:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
Une poudre de MgO (SOOA produite par Ube Industries, Ltd., taille moyenne de particule 0,05 fzm) et une poudre de Ti (M-20 commercialisée par
Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 ssm) ont été mélangées en un rapport de mélange volumique de 75:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1500'C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture, déterminées dans l'essai de résistance à la flexion et dans l'essai de ténacité à la rupture, étaient élevées et égales resepectivement à 490,3 N/mm2 (50 kg/mm2) et à 9,0 MPam1/2.
EXEMPLE 6
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 ,am) et une poudre de Fe (FEE04PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., de taille inférieure à 0,05 mm (300 mesh) ont été mélangées selon un rapport de mélange volumique de 75:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boules de nitrure de silicium.
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 ,am) et une poudre de Fe (FEE04PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., de taille inférieure à 0,05 mm (300 mesh) ont été mélangées selon un rapport de mélange volumique de 75:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boules de nitrure de silicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 14000C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture, déterminées respectivement dans l'essai de résistance à la flexion et dans l'essai de ténacité à la rupture, étaient élevées et égales respectivement à 882,6 N/mm2 90 kg/mm2) et à 13,5 MPamln
EXEMPLE 7
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 ,am), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non Metals Co.,
Ltd., taille moyenne de particule 0,7 ssm) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa Denko K.K, taille de particule 53 à 10 ,um) ont été mélangées dans un rapport volumique de 70:10:20 et MgO a été ajouté en tant qu'adjuvant de frittage en une quantité de 0,05% par rapport à la masse de l'alumine.
EXEMPLE 7
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 ,am), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non Metals Co.,
Ltd., taille moyenne de particule 0,7 ssm) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa Denko K.K, taille de particule 53 à 10 ,um) ont été mélangées dans un rapport volumique de 70:10:20 et MgO a été ajouté en tant qu'adjuvant de frittage en une quantité de 0,05% par rapport à la masse de l'alumine.
Le mélange a été broyé dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La figure 6 est une micrographie au microscope électronique à balayage de la poudre mixte après le broyage et la figure 7 est une photomicrographie optique d'une coupe transversale des particules mixtes après le broyage. Ces photographies montrent que la poudre de Mo ayant une taille de particule de 53 à 10 ssm a été déformée pour revêtir une forme plate et que la poudre d'alumine et la poudre de Mo particulaire d'une taille moyenne de particule de 0,7 xn adhéraient à la surface de la poudre de Mo plat.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1600'C et 2,94 x 107 Pa (300kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure. La figure 8 montre une coupe transversale du composite fritté résultant dans un plan parallèle à la direction de pressage, observée au microscope optique.
On voit que la phase de renfort obtenue à partir de la poudre de Mo d'une taille de particule de 53 à 10 ssm est alignée dans deux dimensions et qu'elle présente une forme plate obéissant à la relation d/t > 3, et que les particules de Mo d'une taille moyenne de 0,7,am sont réparties uniformément dans la matrice d'alumine.
Des éprouvettes de dimension 3 x 4 x 40 mm ont été formées à partir du composite et soumises à un test de flexion en trois points et au procédé SEVNB.
La résistance à la flexion était de 882,6 N/mm2 (90 kg/mm2) et la ténacité à la rupture était de 12 MPam1.
En comparant les résultats de l'exemple 7 à ceux de l'exemple comparatif 1 et de l'exemple 1 on voit que la ténacité du composite était sensiblement améliorée par la phase de renfort en métal plat et que la résistance mécanique était améliorée par la phase de métal particulaire.
EXEMPLE 8
Un mélange ayant la même composition que dans l'exemple 7 a été préparé et broyé dans différentes conditions de manière à obtenir différentes valeurs de d/t, puis fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 7. Les ténacités à la rupture des composites résultants ont été mesurées et sont présentées dans le tableau 3 suivant et sur la figure 9. On voit que la ténacité à la rupture était élevée lorsque d/t > 3 mais que, lorsque d/t était inférieur ou égal à 1,5, la ténacité à la rupture était seulement de 6,7 Par1/2, ce qui est faible.
Un mélange ayant la même composition que dans l'exemple 7 a été préparé et broyé dans différentes conditions de manière à obtenir différentes valeurs de d/t, puis fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 7. Les ténacités à la rupture des composites résultants ont été mesurées et sont présentées dans le tableau 3 suivant et sur la figure 9. On voit que la ténacité à la rupture était élevée lorsque d/t > 3 mais que, lorsque d/t était inférieur ou égal à 1,5, la ténacité à la rupture était seulement de 6,7 Par1/2, ce qui est faible.
TABLEAU 3
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 MPamln
1,5 à 2,5 7,7MPam1/2 3à5 11,0 Mpaml/2
5à7 12,0 MPam1/2
EXEMPLE 9
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemicals, pureté 99,99 %, taille moyenne de particule 0,36 ssm), une poudre de W particulaire (WWEO9PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory Co.,
Ltd., taille moyenne de particule 0,6 ssm) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par Showa Denko KK., taille moyenne de particule 45 à 5 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20. Un composite a été préparé de la même manière que dans l'exemple 7.
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 MPamln
1,5 à 2,5 7,7MPam1/2 3à5 11,0 Mpaml/2
5à7 12,0 MPam1/2
EXEMPLE 9
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemicals, pureté 99,99 %, taille moyenne de particule 0,36 ssm), une poudre de W particulaire (WWEO9PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory Co.,
Ltd., taille moyenne de particule 0,6 ssm) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par Showa Denko KK., taille moyenne de particule 45 à 5 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20. Un composite a été préparé de la même manière que dans l'exemple 7.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture, mesurées respectivement dans l'essai de résistance à la flexion et dans l'essai de ténacité à la rupture, étaient élevées et égales respectivement à 853,2N/mm2 (87 kg/mm2) et à 12,5 MPam1/2
EXEMPLE 10
Une poudre d'alumine de type à firttage à basse température (TM
DAR commercialisée par Taimei Chemicals C., Ltd., taille moyenne de particule 0,1 ssm), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non
Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,7 ym) et une poudre d'alliage de Ni (Ni17Cr6A110.6Y, Ma-90 comercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 10 ssm) ont été mélangées dans le rapport volumique 68:7:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
EXEMPLE 10
Une poudre d'alumine de type à firttage à basse température (TM
DAR commercialisée par Taimei Chemicals C., Ltd., taille moyenne de particule 0,1 ssm), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non
Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,7 ym) et une poudre d'alliage de Ni (Ni17Cr6A110.6Y, Ma-90 comercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 10 ssm) ont été mélangées dans le rapport volumique 68:7:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 13000C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture mesurées étaient respectivement de 931,7 N/mm2 (95 kg/mm2) et de 12 MPam1.
EXEMPLE 11
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 rm), une poudre de W particulaire (WWE09PA commercialisée par Kojundo Chemicals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,6,um) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 53 à 10 m) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure au silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 16500C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 rm), une poudre de W particulaire (WWE09PA commercialisée par Kojundo Chemicals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,6,um) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 53 à 10 m) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure au silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 16500C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture mesurées étaient respectivement de 784,6 N/mm2 (80 kg/mm2) et de 10 MPam1/2.
EXEMPLE 12
Une poudre de MgO (SOOA produite par Ube Industries, taille moyenne de particule 0,05 ,um), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,7 fzm) et une poudre de Ti (M-20 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 Crm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 15000C et 2,94 x107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
Une poudre de MgO (SOOA produite par Ube Industries, taille moyenne de particule 0,05 ,um), une poudre de Mo particulaire (Mo-H-D commercialisée par Japan Non Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,7 fzm) et une poudre de Ti (M-20 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 Crm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 15000C et 2,94 x107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture mesurées étaient respectivement de 833,6 N/mm2 (85 kg/mm2) et de 9,5 MPaml/2.
EXEMPLE 13
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 ssm), une poudre de W particulaire (WWE09PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory taille moyenne de particule 0,6,um) et une poudre de Nb (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics, taille de particule 45 um ou moins) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 ssm), une poudre de W particulaire (WWE09PA commercialisée par Kojundo Chemical Laboratory taille moyenne de particule 0,6,um) et une poudre de Nb (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics, taille de particule 45 um ou moins) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 14000C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture mesurées étaient respectivement de 980,7 N/mm2 (100 kg/mm2) et de 12,5 MPamln.
EXEMPLE 14
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Inc., Ltd., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 ,um), une poudre de TiC (TiC-007 commercialisée par Japan Non Metals Co., Ltd., taille de particule 0,6 à 0,9 m) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa
Denko K.K., taille moyenne de particule 53 à 10 ,am) ont été mélangées dans le rapport volumique 74:6:20 et MgO a été ajouté en tant qu'adjuvant de frittage en une quantité de 0,5 % par rapport à la masse de l'alumine.
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Inc., Ltd., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 ,um), une poudre de TiC (TiC-007 commercialisée par Japan Non Metals Co., Ltd., taille de particule 0,6 à 0,9 m) et une poudre de Mo (M-60 commercialisée par Showa
Denko K.K., taille moyenne de particule 53 à 10 ,am) ont été mélangées dans le rapport volumique 74:6:20 et MgO a été ajouté en tant qu'adjuvant de frittage en une quantité de 0,5 % par rapport à la masse de l'alumine.
Le mélange a été broyé dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La figure 10 est une micrographie au microscope électronique à balayage de la poudre mixte après le broyage et la figure 1 1 est une photomicrographie optique de la coupe transversale de la poudre mixte après le broyage. Ces photographies montrent que la poudre de Mo ayant une taille de particule de 53 à 10 fzm était déformée en une forme plate et qu'une poudre mixte d'alumine et de TiC adhérait à la surface de la poudre de Mo plat.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1600in et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure. La figure 12 montre une coupe transversale de composite fritté résultant dans un plan parallèle à la direction de pressage, observée au microscope optique.
On voit que la phase de renfort obtenue à partir de la poudre de Mo d'une taille de particule de 53 à 10 ssm est alignée dans deux dimensions et a une forme plate qui obéit à la relation d/t > 3. La figure 14 est une micrographie au microscope électronique à transmission de la partie constituant la matrice. On voit sur la figure 14 que les particules de TiC sont dispersées dans les joints de grains et à l'intérieur des grains de la matrice, ce qui empêche la croissance des grains de la matrice et contribue à conférer une résistance mécanique élevée au composite.
Des éprouvettes de dimension 3 x 4 x 40 mm ont été formées à partir du composite et soumises à un essai de flexion en trois points et au procédé
SEVNB. La résistance à la flexion était de 902,2 N/mm2 (92 kg/mm2) et la ténacité à la rupture était de 11,8 Par1/2.
SEVNB. La résistance à la flexion était de 902,2 N/mm2 (92 kg/mm2) et la ténacité à la rupture était de 11,8 Par1/2.
En comparant l'exemple 14 à l'exemple comparatif 1 et à l'exemple 1 on voit que la ténacité du composite était sensiblement améliorée par la phase de renfort en métal plat et que la résistance mécanique était améliorée par l'autre phase céramique.
EXEMPLE 15
Un mélange ayant la même composition que dans l'exemple 14 a été préparé et broyé dans différentes conditions de manière à obtenir différentes valeurs de d/t, puis fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 14. Les ténacités à la rupture des composites résultants ont été mesurées et sont présentées dans le tableau 4 suivant et sur la figure 13. On voit que la ténacité à la rupture était élevée lorsque d/t > 3 mais que, lorsque d/t était inférieur ou égal à 1,5, la ténacité à la rupture était de 6,5 MPam1/2 seulement, ce qui constitue une faible amélioration.
Un mélange ayant la même composition que dans l'exemple 14 a été préparé et broyé dans différentes conditions de manière à obtenir différentes valeurs de d/t, puis fritté dans les mêmes conditions que dans l'exemple 14. Les ténacités à la rupture des composites résultants ont été mesurées et sont présentées dans le tableau 4 suivant et sur la figure 13. On voit que la ténacité à la rupture était élevée lorsque d/t > 3 mais que, lorsque d/t était inférieur ou égal à 1,5, la ténacité à la rupture était de 6,5 MPam1/2 seulement, ce qui constitue une faible amélioration.
TABLEAU 4
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 Par1/2
1,5 à 2,5 7,5 Par1/2 3à5 10,8 Mpaml/2
5à7 11,8 MPamln
EXEMPLE 16
Pour étudier l'effet de la pureté de la matrice, une poudre d'alumine de plus faible pureté, égale à 99,8 % (AES-11 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc.) a été utilisée à la place de la poudre d'alumine utilisée dans l'exemple 14 et des composites ont été frittés dans les mêmes conditions que dans l'exemple 14.
d/t Ténacité à la rupture
1 à 1,5 6,5 Par1/2
1,5 à 2,5 7,5 Par1/2 3à5 10,8 Mpaml/2
5à7 11,8 MPamln
EXEMPLE 16
Pour étudier l'effet de la pureté de la matrice, une poudre d'alumine de plus faible pureté, égale à 99,8 % (AES-11 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc.) a été utilisée à la place de la poudre d'alumine utilisée dans l'exemple 14 et des composites ont été frittés dans les mêmes conditions que dans l'exemple 14.
La résistance à la flexion et la ténacité des composites résultants étaient égales respectivement à 863 N/mm2 (88 kg/mm2) et à 12,2 Par1/2 ce qui montre que la pureté de la matrice n'infflue pas sur les résultats.
EXEMPLE 17
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 fzm), une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06,um) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par Showa Denko
K.K., taille de particule 45 à 5 ssm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20. Un composite a été préparé de la même manière que dans l'exemple 14.
Une poudre d'alumine (AKP-30 commercialisée par Sumitomo
Chemical Co., Inc., pureté 99,99%, taille moyenne de particule 0,36 fzm), une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06,um) et une poudre de Ta (M-40 commercialisée par Showa Denko
K.K., taille de particule 45 à 5 ssm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20. Un composite a été préparé de la même manière que dans l'exemple 14.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture étaient égales respectivement à 882,6 N/mm2 (90 kg/mm2) et à 12,3 MPamln.
EXEMPLE 18
Une poudre d'alumine de type à frittage à basse température (TM
DAR commercialisée par Taimei Chemicals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,1 ), une poudre de SiC (Betarundum commercialisée par IBIEDN Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,27 ,um) et une poudre d'alliage de Ni (Ni17Cr6A110.6Y, MA-90 commercialisée par Showa Denko K.K, taille de particule 45 à 10 San) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:5:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de cilicium.
Une poudre d'alumine de type à frittage à basse température (TM
DAR commercialisée par Taimei Chemicals Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,1 ), une poudre de SiC (Betarundum commercialisée par IBIEDN Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,27 ,um) et une poudre d'alliage de Ni (Ni17Cr6A110.6Y, MA-90 commercialisée par Showa Denko K.K, taille de particule 45 à 10 San) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:5:25 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de cilicium.
La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1300in et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture étaient respectivement de 951,3 N/mm2 (97 kg/mm2) et de 11,7 MPam.
EXEMPLE 19
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 ,ut), une poudre de BN (MBN-010 commercialisée par
Mitsui Toatsu Chemical, taille moyenne de particule 1ym) et des particules de Mo (M-60 commercialisées par Show Denko KK, taille de particule 53 à 10 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1650'C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
Une poudre de mullite (MP-20 commercialisée par Scimarec, taille moyenne de particule 1,5 ,ut), une poudre de BN (MBN-010 commercialisée par
Mitsui Toatsu Chemical, taille moyenne de particule 1ym) et des particules de Mo (M-60 commercialisées par Show Denko KK, taille de particule 53 à 10 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 1650'C et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture étaient respectivement de 735,5 N/mm2 (75 kg/mm2) et de 10,3 MPam1.
EXEMPLE 20
Une poudre de MgO (500A produite par Ube Industries Ltd., taille moyenne de particule 0,05 ssm), une poudre de WC (WC-F commercialisée par
Japan Non Metals, Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,6 Ean) et une poudre de
Ti (M-20 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 15000C et 2.94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
Une poudre de MgO (500A produite par Ube Industries Ltd., taille moyenne de particule 0,05 ssm), une poudre de WC (WC-F commercialisée par
Japan Non Metals, Co., Ltd., taille moyenne de particule 0,6 Ean) et une poudre de
Ti (M-20 commercialisée par Showa Denko K.K., taille de particule 45 à 5 fzm) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium. La poudre mixte a été introduite dans un moule en graphite et frittée par pressage à chaud à 15000C et 2.94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture étaient respectivement de 853,2 N/mm2 (87 kg/mm2) et de 9,0 Mpam1/2.
EXEMPLE 21
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 fzm), une poudre de NbC (commercialisée par Japan
Non Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 2 ssm) et une poudre de Nb (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics, taille de particule 45 ssm ou moins) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
Une poudre de ZrO2 (3Y commercialisée par Tosoh Corp., taille moyenne de particule 0,06 fzm), une poudre de NbC (commercialisée par Japan
Non Metals Co., Ltd., taille moyenne de particule 2 ssm) et une poudre de Nb (commercialisée par Ishizu Pharmaceutics, taille de particule 45 ssm ou moins) ont été mélangées dans le rapport volumique 70:10:20 et broyées dans l'éthanol dans un broyeur à boulets contenant des boulets de nitrure de silicium.
Les particules mixtes ont été introduites dans un moule en graphite et frittées par pressage à chaud à 1400in et 2,94 x 107 Pa (300 kg/cm2) dans l'argon pendant 1 heure.
La résistance à la flexion et la ténacité à la rupture étaient respectivement de 1029,7 N/mm2 (105 kg/mm2) et de 12,3 MPam.
Claims (24)
1. Composite à matrice céramique à haute ténacité caractérisé en ce que la matrice comprend une céramique oxyde et la phase de renfort comprend un métal ductile plat.
2. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un métal particulaire comme phase de renfort.
3. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre comme phase de renfort une autre céramique différente de ladite céramique oxyde.
4. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit métal ductile plat obéit à la relation d/t > 3 dans laquelle d représente la taille minimale dudit métal ductile plat dans son plan principal et t représente l'épaisseur dudit métal plat et est supérieur à 0,5,um.
5. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient 40 à 98% en volume de ladite céramique oxyde qui est au moins une céramique oxyde choisie dans le groupe consistant en A1203,ZrO2, la mullite, MgOA1203 et A1203Y203
6. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient 2 à 60% en volume dudit métal ductile plat qui est au moins un métal choisi dans le groupe consistant en Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Fe, Ni, Co, Cu et leurs alliages, l'acier inoxydable et les superalliages.
7. Composite selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit métal particulaire occupe 2 à 30% en volume dudit composite et est au moins un métal choisi dans le groupe consistant en Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Fe, Ni, Co,
Cu et leurs alliages, l'acier inoxydable et les superalliages.
8. Composite selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite autre céramique constituant la phase de renfort occupe 2 à 30% en volume dudit composite et est au moins une céramique choisie dans le groupe consistant en les oxydes, nitrures, carbures, borates, siliciures et carbonitrures de Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, Fe, Ni, Co, Al, Y, Si et B.
9. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un composite à matrice d'alumine qui a une ténacité à la rupture de 8,5 MPa1/2 ou supérieure.
10. Composite selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un composite à matrice d'alumine qui a une résistance à la flexion de 686,5 N/mm2 (70 kg/mm2) ou supérieure et une ténacité à la rupture de 8,5 MPam1/2 ou supérieure.
11. Composite selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un composite à matrice d'alumine comprenant une céramique autre que l'alumine comme phase de renfort et en ce qu'il a une résistance à la flexion de 686,5 N/mm2 (70 kg/mm2) ou supérieure et une ténacité à la rupture de 8,5 MPam1/2 ou supérieure.
12. Procédé de préparation d'un composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à préparer une poudre pour composite céramique comprenant une poudre pour céramique oxyde qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat, à mettre ladite poudre pour composite céramique sous la forme d'un corps façonné et à fritter le corps façonné résultant à une température de 900 à 1 800'C pour former un composite à matrice céramique fritté comprenant la céramique oxyde comme matrice et le métal ductile plat comme phase de renfort.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite poudre pour composite céramique comprend en outre une poudre de métal particulaire qui adhère sur la surface de ladite poudre de métal ductile plat.
14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite poudre pour composite céramique comprend en outre une autre poudre pour céramique différente de la poudre pour céramique oxyde qui adhère sur la surface de ladite poudre de métal ductile plat.
15. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite poudre pour composite est préparée par mélange d'une poudre de métal ductile ayant une taille de particule de 1 à 200 ssm avec une poudre pour céramique oxyde ayant une taille de particule de 1 ssm ou moins dans un broyeur à boulets.
16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que ladite poudre pour composite est préparée par mélange de ladite poudre de métal ductile et de ladite poudre pour céramique oxyde avec une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique différente de ladite poudre pour céramique oxyde ayant une taille de particule de 2 ssm ou moins.
17. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit frittage est réalisé à une température inférieure au point de fusion de ladite poudre de métal ductile.
18. Poudre pour composite céramique caractérisée en ce qu'elle comprend une poudre pour céramique oxyde qui adhère sur la surface d'une poudre de métal ductile plat.
19. Poudre selon la revendication 18, caractérisée en ce qu'une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique différente de ladite poudre pour céramique oxyde adhèrent en plus sur la surface de ladite poudre de métal ductile plat.
20. Poudre selon la revendication 18, caractérisée en ce que ladite poudre de métal ductile plat obéit à la relation d/t > 3 dans laquelle d représente la taille minimale d'une particule de ladite poudre de métal ductile plat dans son plan principal et t représente l'épaisseur de ladite particule et est supérieur à 0,5 fzm.
21. Poudre selon la revendication 20, caractérisée en ce que ladite poudre pour céramique oxyde a une taille de particule de 1,um ou moins.
22. Poudre selon la revendication 19, caractérisée en ce que ladite poudre de métal particulaire et/ou l'autre poudre pour céramique différente de ladite poudre pour céramique oxyde a une taille de particule de 2 tn ou moins.
23. Procédé de préparation d'une poudre pour composite céramique selon l'une quelconque des revendications 18 à 22, caractérisé en ce qu'il comprend le broyage d'une poudre de métal ductile avec une poudre pour céramique oxyde pour déformer ladite poudre de métal ductile en une forme plate et obtenir une poudre pour composite céramique dans laquelle la poudre pour céramique oxyde adhère sur la surface de ladite poudre de métal ductile plat.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce qu'une poudre de métal particulaire et/ou une autre poudre pour céramique différente de ladite poudre pour céramique oxyde sont broyées également ensemble pour obtenir une poudre pour composite céramique dans laquelle la poudre pour céramique oxyde et la poudre de métal particulaire et/ou l'autre poudre pour céramique adhèrent sur la surface de la poudre de métal ductile plat.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6101491A JP3045366B2 (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法 |
| JP6181927A JP3045367B2 (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | 高強度高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法 |
| JP6243449A JP3045370B2 (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 高強度高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2718738A1 true FR2718738A1 (fr) | 1995-10-20 |
| FR2718738B1 FR2718738B1 (fr) | 1998-01-16 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| FR9504537A Expired - Fee Related FR2718738B1 (fr) | 1994-04-15 | 1995-04-14 | Composite à matrice céramique à haute résistance et haute ténacité, poudre pour composite céramique correspondante et leurs procédés de fabrication. |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114505484A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-17 | 苏州优霹耐磨复合材料有限公司 | 一种金属基陶瓷复合耐磨板制造方法 |
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| GB2270687A (en) * | 1992-09-21 | 1994-03-23 | Matsushita Electric Works Ltd | Zirconia based composite material |
-
1995
- 1995-04-14 FR FR9504537A patent/FR2718738B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 116, no. 14, 6 April 1992, Columbus, Ohio, US; abstract no. 134526, K.TANAKA ET AL.: "mANUFACTURE OF ULTRATHIN METAL FLAKES" XP002015795 * |
| DATABASE WPI Section Ch Week 8633, Derwent World Patents Index; Class L02, AN 86-215317, XP002015796 * |
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|---|---|---|---|---|
| CN114505484A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-17 | 苏州优霹耐磨复合材料有限公司 | 一种金属基陶瓷复合耐磨板制造方法 |
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| FR2718738B1 (fr) | 1998-01-16 |
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