FR2683950A1 - Method for converting a spent active mass of accumulator plates which are broken and used, coming from discharges, into active mass - Google Patents
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Abstract
Description
i Procédé pour transformer une masse active usée de plaquesi Process for transforming a used active mass of plates
d'accumulateurs cassées, utilisées, provenant de décharges, en masse active. La présente invention est relative à un procédé pour transformer une masse active usée de plaques d'accu- mulateur brisées, usées après utilisation industrielle, broken batteries, used, from landfills, in active mass. The present invention relates to a process for transforming a used active mass from broken accumulator plates, used after industrial use,
provenant de décharges, en masse active, dans lequel les masses actives usées enlevées des plaques positives et négatives sont désacidifiées, lavées à l'eau, stockées10 séparément et ensuite soumises à un traitement thermique. from landfills, in active mass, in which the spent active masses removed from the positive and negative plates are deacidified, washed with water, stored separately and then subjected to a heat treatment.
La matière de départ utilisée pour la produc- The starting material used for the production
tion d'une masse active est la poudre de plomb La poudre de plomb est préparée à partir de plomb, par exemple, dans un broyeur Barton connu en général dans l'industrie et au cours du broyage, de l'oxyde de plomb est aussi formé en diverses proportions en fonction des conditions de broyage. tion of an active mass is lead powder Lead powder is prepared from lead, for example, in a Barton mill generally known in the industry and during grinding, lead oxide is also formed in various proportions depending on the grinding conditions.
La poudre ainsi obtenue est soumise à un trai- The powder thus obtained is subjected to a treatment.
tement à l'acide sulfurique ou à l'acide phosphorique, selon qu'une masse active positive ou négative doit être sulfuric acid or phosphoric acid, depending on whether a positive or negative active mass is to be
préparée et des additifs, par exemple, de l'acide sulfuri- prepared and additives, for example, sulfuric acid
que, du sulfate de baryum, du noir de carbone, sont mélan- that barium sulfate, carbon black, are mixed
gés au produit ainsi obtenu La masse active brute résul- to the product thus obtained The gross active mass resulting from
tante est étalée sur des électrodes ayant la structure d'une grillez, à l'aide d'une machine à étaler D'autres aunt is spread on electrodes having the structure of a grid, using a spreading machine Others
opérations sont ensuite conduites sur la masse ainsi appli- operations are then carried out on the mass thus applied
quée sur les plaques, par exemple, un pré-séchage et un vieillissement Enfin, les plaques sont placées dans des récipients, dans lesquels les polarités appropriées sont éventuellement reliées entre elles, puis les récipients quée on the plates, for example, pre-drying and aging Finally, the plates are placed in containers, in which the appropriate polarities are optionally connected together, then the containers
sont remplis d'acide et ensuite fermés. are filled with acid and then closed.
Une certaine quantité de produits défectueux est aussi produite lors de la production d'accumulateurs, les accumulateurs s'usent en cours de fonctionnement, ils deviennent inutilisables et sont tôt ou tard déposés dans A certain quantity of defective products is also produced during the production of accumulators, the accumulators wear out during operation, they become unusable and are sooner or later deposited in
des décharges.dumps.
On a donc besoin depuis longtemps de retraiter des accumulateurs hors service, en particulier leurs masses et plaques de plomb très toxiques et coûteuses, et de les recycler dans la production courante Selon le procédé le plus largement répandu, les accumulateurs sont démante- lés, lavés, etc, et soumis à un traitement métallurgique, c'est-à-dire que l'alliage de plomb de la grille de la plaque est fondu et qu'une grille est ensuite formée à There has therefore been a long-standing need to reprocess out-of-service accumulators, in particular their very toxic and expensive lead masses and plates, and to recycle them in current production. According to the most widely used process, the accumulators are dismantled, washed , etc, and subjected to a metallurgical treatment, that is to say that the lead alloy of the grid of the plate is melted and that a grid is then formed at
partir de la masse fondue.from the melt.
On connait plusieurs procédés pour ré-utiliser la teneur en masse active négative des plaques usées Selon Several methods are known for re-using the negative active mass content of used plates According to
le Brevet US 4 009 833, la masse active séparée est recy- US Patent 4,009,833, the separate active mass is recycled
clée dans des mélangeurs Ce procédé est plus économique que le procédé chimique à plusieurs étapes dans lequel key in mixers This process is more economical than the multistage chemical process in which
la masse active est séparée en ses composants par un pro- the active mass is separated into its components by a pro-
cédé chimique par voie humide, mais ce procédé ne peut être utilisé que pour le traitement de déchets de masse wet chemical, but this process can only be used for the treatment of mass waste
active négative.active negative.
Les inconvénients communs des procédés connus comprennent les forts besoins d'énergie et d'eau, le faible rendement, les risques pour la santé et la pollution de l'environnement. Des rebuts sont aussi formés au cours de la production, par exemple, lors de l'étalement de la masse active sur la grille, pendant le séchage et la formation des plaques, etc Le traitement de ces déchets est décrit The common drawbacks of the known methods include the high energy and water requirements, the low yield, the health risks and the pollution of the environment. Scraps are also formed during production, for example, during spreading of the active mass on the grid, during drying and the formation of plates, etc. The treatment of this waste is described
dans le Brevet hongrois N O 201 179. in Hungarian patent N O 201 179.
Le but des expériences et des études de la Demanderesse a été de trouver un procédé simple pour le recyclage de masses actives positives et négatives usées séparées des plaques d'accumulateurs cassées, consommées après utilisation industrielle, provenant de décharges et non de l'usine, dans la production de masses actives, d'une façon simple, qui ne provoque pas de détérioration The aim of the Applicant's experiments and studies has been to find a simple process for the recycling of spent positive and negative active masses separated from the broken accumulator plates, consumed after industrial use, coming from landfills and not from the factory, in the production of active masses, in a simple way, which does not cause deterioration
de la qualité des accumulateurs qui constituent les pro- the quality of the accumulators that make up the
duits finals du procédé.final results of the process.
L'invention repose sur la constatation selon laquelle le but ci-dessus peut être atteint si les masses actives négatives et positives provenant d'accumulateurs de décharges, hors service, cassés, usés, sont lavées pour être débarrassées d'acide, convenablement broyées et sou- mises à un traitement thermique spécial La qualité des The invention is based on the observation that the above object can be achieved if the negative and positive active masses from discharged accumulators, out of service, broken, worn, are washed to be rid of acid, properly ground and subject to special heat treatment The quality of
accumulateurs assemblés à partir des masses actives ainsi obtenues est égale à celle des accumulateurs assemblés à partir de masses actives fraîches. accumulators assembled from active masses thus obtained is equal to that of accumulators assembled from fresh active masses.
L'invention repose de plus sur la constatation selon laquelle un mélange de masses actives négatives et positives usées, peut être transformé en une masse active The invention is also based on the observation that a mixture of spent negative and positive active masses can be transformed into an active mass
négative de bonne qualité Cette constatation est surpre- good quality negative This finding is surprisingly
nante puisqu'elle est contraire à un préjugé technique. nante since it is contrary to a technical prejudice.
En effet, les spécialistes de l'Art tenaient auparavant pour acquis le fait que l'utilisation d'une masse active Indeed, art specialists previously took for granted the fact that the use of an active mass
provenant de rebuts de production en tant que matière pre- from production scrap as a raw material
mière ne pouvait permettre de préparer une masse active négative de qualité convenable qu'à partir d'une masse active négative usée, stockée et traitée séparément (voir Mière could only make it possible to prepare a negative active mass of suitable quality only from a used negative active mass, stored and treated separately (see
le Brevet hongrois N O 201 179).Hungarian Patent No. 201,179).
La présente invention est, en conséquence, relative à un procédé pour transformer la masse active usée de plaques d'accumulateur cassées, consommées après utilisation industrielle, provenant de décharges, en masse active, selon lequel les masses actives usées enlevées des plaques positives et négatives sont désacidifiées, lavées à l'eau, stockées séparément en atmosphère d'air The present invention therefore relates to a process for transforming the spent active mass from broken accumulator plates, consumed after industrial use, from landfills, into active mass, according to which the spent active masses removed from positive and negative plates are deacidified, washed with water, stored separately in an air atmosphere
sec et ensuite soumises à un traitement thermique. dry and then subjected to heat treatment.
Conformément à la présente invention, la masse According to the present invention, the mass
active positive ou négative ou un mélange des deux, trai- active positive or negative or a mixture of the two,
tées à l'air sec, sont soumises: (a) à un traitement thermique à une température de 500 'C dry air, are subjected to: (a) heat treatment at a temperature of 500 ° C
à 700 WC, de préférence de 650 WC à 6801 C, plus avanta- at 700 WC, preferably 650 WC at 6801 C, more
geusement de 660 'C à 675 WC, pendant 8 à 60 minutes, puis soit broyées de façon connue en soi, soit chargées 660 'C to 675 WC for 8 to 60 minutes, then either ground in a manner known per se, or loaded
dans un broyeur de poudre de plomb à raison d'une quan- in a lead powder grinder at the rate of a quantity
tité d'au maximum 80 % en poids par rapport à la masse du plomb introduite dans le broyeur, et dans les deux cas, broyées jusqu'à une dimension particulaire infé- rieure à 60 am, ou (b) à un broyage de façon connue en soi, de préférence jusqu'à une dimension particulaire moyenne inférieure à 60 "m, puis soumises à un traitement thermique à une température de 5000 C à 7000 C, de préférence de 650 WC à 680 WC, plus avantageusement de 660 'C à 675 WC, pendant 8 à 60 minutes, puis, le matériau ainsi obtenu est utilisé pour préparer une masse active positive ou une masse active négative tity of at most 80% by weight relative to the mass of lead introduced into the mill, and in both cases, ground to a particle size of less than 60 am, or (b) so as to be ground known per se, preferably up to an average particle size of less than 60 "m, then subjected to a heat treatment at a temperature of 5000 C to 7000 C, preferably from 650 WC to 680 WC, more advantageously from 660 'C at 675 WC, for 8 to 60 minutes, then the material thus obtained is used to prepare a positive active mass or a negative active mass
lorsqu'une masse active positive ou une masse active néga- when a positive active mass or a negative active mass
tive est utilisée comme matière de départ, ou pour prépa- tive is used as starting material, or for preparation
rer une masse active négative lorsqu'un mélange de masses actives positive et négative est utilisé comme matière a negative active mass when a mixture of positive and negative active masses is used as a material
de départ.of departure.
Les principaux avantages du procédé de l'inven- The main advantages of the process of the invention
tion sont les suivants:tion are as follows:
(a) Le retraitement complet des accumulateurs usés prove- (a) The complete reprocessing of used accumulators from
nant des décharges est possible Après démantèlement mécanique, désacidification et lavage des accumulateurs hors service, la quantité totale de masses actives No discharge is possible After mechanical dismantling, deacidification and washing of accumulators out of service, the total quantity of active masses
des plaques peut être recyclée dans la production d'ac- plates can be recycled in the production of ac-
cumulateurs Comme les plaques et leurs masses sont les composants les plus coûteux des accumulateurs, accumulators Since plates and their masses are the most expensive components of accumulators,
le procédé est très intéressant du point de vue éco- the process is very interesting from an ecological point of view
nomique.nomique.
(b) Le matériau des plaques usées est ré-utilisé dans la production des accumulateurs elle-même et non dans une autre industrie La quantité de plomb frais requise pour la production des accumulateurs est donc réduite, si bien que l'économie de la production est encore améliorée. (c) La pollution provoquée par le stockage du plomb ou des composés du plomb, qui est extrêmement nocive pour (b) The material of the worn plates is re-used in the production of the accumulators itself and not in another industry The quantity of fresh lead required for the production of the accumulators is therefore reduced, so that the economy of production is further improved. (c) The pollution caused by the storage of lead or lead compounds, which is extremely harmful to
l'environnement est considérablement réduite ou complè- the environment is greatly reduced or supplemented
tement éliminée.completely eliminated.
L'invention est davantage décrite par les Exem- ples non limitatifs suivants. The invention is further described by the following nonlimiting examples.
EXEMPLE 1 Une masse active positive traitée à l'air sec provenant de décharges est traitée à chaud à une tempéra- EXAMPLE 1 A positive active mass treated with dry air from landfills is treated hot at a temperature
ture de 670 WC à 680 'C pendant 45 minutes dans un appareil fermé, puis introduite dans un broyeur de poudre en une quantité de 25 % en poids par rapport au plomb chargé dans le broyeur La totalité de la matière quittant le broyeur doit passer à travers un tamis de 60 mesh ( 0,246 mm) La matière est ensuite mélangée à 12 à 13 % en poids d'eau ayant subi un traitement d'échange d'ions, puis 10 % en poids d'acide sulfurique (densité de 1,3 kg/dm 3) et enfin ture of 670 WC at 680 ° C for 45 minutes in a closed device, then introduced into a powder mill in an amount of 25% by weight relative to the lead loaded in the mill All of the material leaving the mill must pass to through a 60 mesh (0.246 mm) sieve The material is then mixed with 12 to 13% by weight of water having undergone an ion exchange treatment, then 10% by weight of sulfuric acid (density of 1, 3 kg / dm 3) and finally
2 % en poids d'acide phosphorique sont ajoutés sous agita- 2% by weight of phosphoric acid are added with stirring
tion continue L'agitation est poursuivie pendant 3 minu- Continuous agitation is continued for 3 minutes.
tes, puis la substance est sortie du mélangeur et après refroidissement, la masse active positive ainsi obtenue est étalée sur des grilles de plomb de façon connue en tes, then the substance is removed from the mixer and after cooling, the positive active mass thus obtained is spread over lead grids in a manner known in
soi Après étalement, les opérations usuelles (vieillis- se After spreading, the usual operations (aging
sement, séchage, etc) sont effectuées. drying, drying, etc.) are carried out.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
Une masse active négative usée est broyée dans un broyeur Barton, puis soumise à un traitement thermique A spent negative active mass is ground in a Barton mill, then subjected to a heat treatment
à une température de 675 WC à 680 'C pendant 40 minutes. at a temperature of 675 WC at 680 ° C for 40 minutes.
La masse traitée thermiquement est introduite dans un broyeur à poudre à raison d'une quantité de 75 % en poids par rapport au plomb chargé dans le broyeur La procédure de l'Exemple 1 est ensuite suivie. EXEMPLE 3 La procédure de l'Exemple 1 est répétée, sauf qu'un mélange de masses actives usées composé d'environ The heat treated mass is introduced into a powder mill in an amount of 75% by weight relative to the lead loaded in the mill. The procedure of Example 1 is then followed. EXAMPLE 3 The procedure of Example 1 is repeated, except that a mixture of spent active masses composed of approximately
4 parties en poids de masse active négative et d'une par- 4 parts by weight of negative active mass and a part
tie en poids de masse active positive, est utilisée comme matière de départ Une masse active négative est ainsi obtenue. Le Tableau I rassemble la moyenne des résultats d'essai obtenus en utilisant des accumulateurs préparés weight of positive active mass, is used as starting material A negative active mass is thus obtained. Table I collates the average of the test results obtained using prepared accumulators
à partir d'une masse active usée, traitée selon la pré- from a used active mass, treated according to the pre-
sente invention et par le procédé classique, respectivement. invention and by the conventional method, respectively.
Les tests de capacité sont effectués selon Capacity tests are performed according to
la norme IEC-95-1 ( 1988), le test de résistance à une sur- standard IEC-95-1 (1988), the resistance test to a sur-
charge et les tests de démarrage à froid sont effectués selon les normes hongroises NI 591-1977 et IEC 95-1 ( 1988), respectivement. load and cold start tests are carried out according to Hungarian standards NI 591-1977 and IEC 95-1 (1988), respectively.
TABLEAU ITABLE I
NO de la cellule 1 2 3 Quantité de masse active, g/Ah 7,6 7,7 7,6 Capacité, Ah 97,8 97,9 97,8 Rés surcharge, minute 7 '50 " 7 '54 " Démarrage à froid, minute 1 '41 " 1 '40 " Rés à la surcharge = résistance à une surcharge après Cell NO 1 2 3 Quantity of active mass, g / Ah 7.6 7.7 7.6 Capacity, Ah 97.8 97.9 97.8 Res overload, minute 7 '50 "7' 54" Start at cold, minute 1 '41 "1' 40" Overload resistance = overload resistance after
4 cycles.4 cycles.
Cellule NI 1 = avec les plaques produites selon les Exemples NI cell 1 = with the plates produced according to the Examples
1 et 3.1 and 3.
Cellule NI 2 = avec les plaques produites selon les Exemples NI 2 cell = with the plates produced according to the Examples
2 et 3.2 and 3.
Cellule NO 3 = avec les plaques produites selon le procédé classique. NO 3 cell = with the plates produced according to the conventional process.
Le Tableau I montre nettement qu'il n'y a au- Table I clearly shows that there is
cune différence significative entre les propriétés carac- no significant difference between the properties
téristiques des accumulateurs préparés à partir de la masse of accumulators prepared from the mass
active produite selon l'invention et par le procédé clas- active produced according to the invention and by the class process
sique Ceci signifie que la valeur utile de la masse ac- sique This means that the useful value of the mass ac-
tive provenant d'accumulateurs usés, de rebut, traitée selon l'invention est équivalente à celle de la masse tive from used accumulators, waste, treated according to the invention is equivalent to that of the mass
active fraîche.active fresh.
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