FR2646430A1 - Procede de preparation des particules de resine a capacite d'absorption d'eau elevee - Google Patents
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Abstract
Un procédé de préparation des particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée consistant à mélanger une poudre d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec une solution d'un agent surfactant du type sorbitanne ayant un HLB de 2,1 à 5,0 dissous dans un solvant organique, à volatiliser le solvant organique du mélange pour donner une poudre de résine ayant une teneur en solvant organique ne dépassant pas 5 % en poids, à ajouter de l'eau au mélange pour ajuster la teneur en eau de la poudre de résine de 35 à 60 % en poids, à ajouter une poudre inorganique à la poudre de résine, et à sécher le mélange résultant. Les particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée obtenues conformément à l'invention conviennent pour être utilisées dans les articles sanitaires, dans les agents de rétention d'eau ou dans les agents de conditionnement du sol dans les domaines de l'agriculture et de l'horticulture et pour diverses autres utilisations.
Description
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé de préparation des particules d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée et plus particulièrement un procédé de préparation des particules
d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée qui sont utili-
sables pour les articles sanitaires tels que papiers hygiéniques, serviettes hygiéniques, tampons et vêtements jetables.de protection contre la poussière et comme agents de rétention d'eau ou comme agents de conditionnement du sol dans Les domaines de l'agriculture et de l'horticulture, et pour diverses autres utilisations pour la coagulation des boues, la prévention de La condensation de La rosée sur Les matériaux de construction, La déshydratation des huiles etc,. Les résines absorbant l'eau étaient utilisées jusqu'à présent dans la fabrication des papiers hygiéniques, serviettes hygiéniques, tampons, vêtements jetables de protection contre la poussière et d'autres articles sanitaires, et comme agents de rétention d'eau ou comme agents de conditionnement du sol dans les domaines de l'agriculture et de l'horticulture. Elles étaient
également utilisées pour la coagulation des boues, pour la préven-
tion de la condensation de la rosée sur les matériaux de construc-
tion, pour la déshydratation des huiles etc,.
Ces résines absorbant l'eau connues incluent les sels d'acide polyacrylique réticulés, les hydrolysats de copolymères
d'ester d'acide acrylique-acétate de vinyle réticulés, Les copoly-
mères de greffage d'amidon-sel d'acide acrylique réticulés, les hydrolysats de copolymères de greffage d'amidon-acrylonitrile réticulés, l'alcool polyvinylique réticulé greffé avec l'anhydride
maléique, l'oxyde de polyéthyLène réticulé etc,.
Ces poudres de résine à capacité d'absorption d'eau élevée sont préparées selon une méthode selon laquelle un polymère à capacité d'absorption d'eau élevée est préparé par polymérisation en suspension en phase inverse, polymérisation en émulsion en phase inverse, polymérisation en solution aqueuse ou polymérisation utilisant un solvant organique, et ensuite le polymère préparé est
séché tel quel, et éventuellement le polymère séché est pulvérisé.
Toutefois Les poudres de résine à capacité d'absorption d'eau élevée préparées de La manière mentionnée ci-dessus ont une distribution de taille de particules Large et contiennent un très grand nombre de particuLes fines. Lorsque L'on utilise les particules de résine-à capacité d'absorption d'eau éLevée dans La fabrication des articles sanitaires, en général, les particuLes sont mélangées avec une pâte puLvérisée, ou bien elles sont placées uniformément sur La couche de pâte pulvérisée, ou bien elles sont placées entre les papiers absorbant L'eau. En conséquence, Lorsque l'on utilise les particules de résine absorbant l'eau ayant un grand nombre de particules fines, non seulement il est peu commode de les manutentionner, par exemple, la formation de mottes est facilement provoquée durant le transport ou la livraison des particules, mais encore l'environnement de travail est rendu remarquablement mauvais ou bien des problèmes de pollution ou
d'endommagement de l'appareiL sont posés en raison de la poussière.
En outre, les particules fines s'échappent de la surface ou du bord extérieur de l'article sanitaire dans lesespaces compris
entre les fibres de pâte.
Comme procédé pour préparer des particules d'une résine
absorbant l'eau qui permet de remédier aux défauts mentionnés ci-
dessus, on peut citer Les procédés décrits dans les publications des brevets japonais non examinées n 61-97333 et n 61-101536, selon lesquels un mélange d'une poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée et d'une poudre inorganique est agité en utilisant un appareil particulier, et sur le mélange est pulvérisé un liquide aqueux tel que L'eau seule, un mélange aqueux d'eau et d'un soLvant organique compatible avec l'eau, ou une solution aqueuse dans Laquelle un composé à haut poids moléculaire soluble dans l'eau est dissous dans l'eau ou dans le mélange aqueux mentionné ci-dessus. Toutefois, ces procédés présentent le défaut selon lequel dans le cas o le mélange est agité à grande vitesse en utilisant un appareil particulier, et sur le mélange est pulvérisé le liquide aqueux à l'état de gouttelettes fines, lorsque les conditions ne sont pas satisfaisantes, le blocage des
particules de résine est partiellement provoqué.
De même, La publication du brevet japonais non examinée o n 62-132936 décrit un procédé seLon Lequel une poudre inorganique est ajoutée à un mélange d'une résine à capacité d'absorption d'eau éLevée, de L'eau et d'un surfactant ayant un équilibre
hydrophile-Lypophile (HLB) de 6 à 12 dans un soLvant inerte.
Toutefois, conformément à ce procédé, non seulement l'emploi du solvant inerte est désavantageux au point de vue récupération dudit solvant mais encore le solvant reste faciLement dans Les particules finales, de sorte que ces particules ne sont pas sanitaires. De plus, étant donné que Le solvant s'enflamme
facilement, Les particules n'offrent pas de garantie de sécurité.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation des particules d'une résine ayant une capacité
d'absorption d'eau élevée permettant de remédier aux défauts men-
tionnés ci-dessus.
Ces objets et d'autres de la présente invention seront
mis en évidence dans La description qui suit.
SOMMAIRE DE L'INVENTION
- Conformément à la présente invention, on fournit un procédé de préparation des particules d'une résine ayant une capacité d'absorption d'eau élevée, ledit procédé comprenant: le méLangeage d'une poudre d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec une solution d'un agent surfactant
du type sorbitanne ayant un HLB de 2,1 à 5,0 dissous dans un sol-
vant organique, la voLatitisation du soLvant organique du méLange pour donner une poudre de résine ayant une teneur en solvant organique ne dépassant pas 5 Z en poids, l'addition d'eau à la poudre de résine pour ajuster la teneur en eau de la poudre de résine à 35 à 60 Z en poids, l'addition d'une poudre inorganique à la poudre de résine, et
le séchage du mélange résultant.
DESCRIPTION DETAILLEE
Conformément au procédé de préparation des particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée seLon la présente invention, une matière de départ, une poudre d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée est mélangée à une solution d'un agent surfactant du type sorbitanne ayant un HLB de 2,1 à 5 dissous dans un soLvant organique, Le solvant organique dudit méLange est volatilisé pour donner une poudre de résine ayant une teneur en solvant organique ne dépassant pas 5 Z en poids, puis L'eau est ajoutée à la poudre de résine pour ajuster La teneur en eau de La poudre de résine àa35 à 60 Z en poids, et La poudre de résine ainsi obtenue est mélangée à une poudre inorganique, et le méLange résultant est séché pour donner des particuLes de résine à capacité
d'absorption d'eau élevée.
Les résines à capacité d'absorption d'eau éLevée utilisées dans la présente invention ne sont pas particulièrement
limitées et les résines absorbant L'eau connues peuvent être utili-
sées sans aucune limitation. Des exemples de résines à capacité d'absorption d'eau élevée comprennent par exemple Les sels d'acide polyacrylique réticulés, les hydrolysats de copolymères d'ester d'acide acrylique-acétate de vinyle réticulés, le copolymère de greffage d'amidonsel d'acide acrylique réticulé, Les hydrolysats de copolymère de greffage d'amidon-acrylonitrile réticuLé, l'aLcool polyvinylique réticulé greffé avec L'anhydride maléique, l'oxyde de polyéthylène réticulé et analogues. Parmi ces résines à capacité d'absorption d'eau éLevée les sels d'acide polyacrylique réticulés
sont préférés car Les polymères ont des propriétés physiques excel-
lentes par exemple un taux d'absorption d'eau excellent.
Ces poudres de résine à capacité d'absorption d'eau élevée sont préparées, en général, en conduisant une polymérisation en suspension en phase inverse, une polymérisation en émulsion en
phase inverse, une polymérisation en solution aqueuse, ou une poly-
mérisation utilisant un solvant organique pour synthétiser la résine à capacité d'absorption d'eau élevée, et en la séchant, et
éventuellement en pulvérisant la résine séchée.
Des exemples typiques de méthodes de préparation de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau éLevée sont
mentionnés ci-après.
CI) Une méthode selon laquelle une solution aqueuse d'un acide carboxylique a,g-insaturé et de son sel avec un métal alcalin est mise en suspension dans un solvant, un hydrocarbure de pétrole contenant un ester d'acide gras de saccharose en présence ou en
l'absence d'un agent de réticulation et la suspension est polymé-
risée en utilisant un initiateur radicalaire de polymérisation.
(II) Une méthode selon laquelle une solution aqueuse d'acide acrylique et de son sel alcalin est mise en suspension dans un solvant, un hydrocarbure aliphatique ou alicyclique contenant un
agent surfactant ayant un HLB de 8 à 12, et la suspension est poly-
mérisée en utilisant un initiateur radicataire de polymérisation
soluble dans l'eau.
(III) Une méthode selon laquelle une solution aqueuse de monomères à polymériser est mise en suspension dans un liquide hydrophobe inactif visà-vis de la polymérisation et la suspension
est polymérisée en utilisant un initiateur radicalaire de polyméri-
sation soluble dans l'eau, en utilisant comme colloide protecteur un produit de réaction obtenu par greffage d'un polymère oléfinique ayant un poids moléculaire de 750 à 1000 avec 1 à 20 Z en poids d'un acide carboxyLique polyvalent a,p-insaturé ou son anhydride, ou un produit obtenu par oxydation d'un polymère oléfinique jusqu'à
l'obtention d'un indice d'acide final de 10 à 100.
(IV) Une méthode selon laquelle une solution aqueuse d'un
monomère éthyléniquement insaturé soluble dans l'eau ayant une con-
centration en monomère de 40 X en poids à une concentration de
saturation est mise en dispersion ou en suspension dans un hydro-
carbure ou dans un hydrocarbure aromatique halogéné, et la
dispersion ou la suspension est polymérisée en utilisant un per-
sulfate comme initiateur de polymérisation, en utilisant comme colloide protecteur un ester de cellulose ou un éther de cellulose
assurant la solubilité dans l'huile à la température de polymérisa-
tion.
(V) Une méthode selon laquelle une composition comprenant (A) au moins L'un des suivants: amidon et ceLLuLose, (B) au moins l'un des suivants: un monomère soluble dans L'eau ayant une double liaison polymérisable par addition et un monomère convertible en monomère soluble dans l'eau par hydrolyse, et (C) un agent de réticulation, comme composants essentieLs, est polymérisée et si
nécessaire, Le produit de poLymérisation est hydrolysé.
(VI) Une méthode selon LaqueLLe un initiateur de polymé-
risation est ajouté à une solution aqueuse tiède contenant l'acrylate de potassium et un composé divinylique soluble dans l'eau ou miscible à l'eau et ayant une concentration en monomère de 55 à 80 X en poids, et le mélange est. polymérisé sans chauffage
du système de polymérisation, pendant que L'on fait évaporer l'eau.
La méthode de préparation de la poudre de résine à
capacité d'absorption d'eau élevée utilisée dans la présente inven-
tion n'est pas limitée aux méthodes mentionnées ci-dessus (I) à (VI) et la poudre de résine peut être préparée d'une manière quelconque. De même, dans la présente invention, la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée dont la surface est réticulée par un agent de réticulation tel qu'un composé époxy ayant la formule:
C CH2-0-C
un produit de condensation d'un acide dibasique à Longue chaîne et de l'épichlorohydrine, ou un produit de réaction du bis-phénol A et de l'épichlorohydrine, peut être-utilisée. La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée dont la surface est réticulée a
un taux d'absorption d'eau et une dispersibilité dans l'eau accrue.
Dans un tel cas, il est préférable que la quantité d'agent de
réticulation soit de 0,0005 à 3 parties en poids, plus préférable-
ment de 0,01 à 1 partie en poids, basée sur 100 parties en poids de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée qui est la matière de départ. Lorsque la quantité d'agent de réticulation est supérieure à 3 parties en poids, La capacité d'absorption d'eau
tend à diminuer.
La taille des particules et la forme de la matière de départ, La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée, ne sont pas particuLièrement limitées. En général, une taiLle
de particule de la poudre de 110 à 130 pm est préférée.
La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée est mélangée à la solution de l'agent surfactant dans le solvant organique. Dans la présente invention, comme agent surfactant, on utilise un agent surfactant du type sorbitanne pour la raison que les particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée ayant une distribution de taille de particules désirée peuvent être obtenues facilement. Parmi les agents surfactants du type sorbitanne, dans la présente invention, un agent surfactant du type sorbitanne ayant-un HLB (équilibre hydrophile- lypophile) de 2,1 à 5,0, de préférence de 3,3 à 4,7, plus préférablement de 3,7 à 4,7 est utilisé. Lorsque le HLB du surfactant du type sorbitanne est inférieur à 2,1, il tend à abaisser le taux d'absorption d'eau des particules de résine absorbant l'eau finale. Par contre, lorsque le HLB est supérieur à 5,0, il est impossible de méLanger de façon uniforme la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec l'eau Lorsque l'on ajoute de l'eau à la poudre de résine avec l'agent surfactant, en raison de La faible propriété hydrophobe de
l'agent surfactant.
Des exemples d'agents surfactants du type sorbitanne comprennent par exemple les suivants: monostéarate de sorbitanne, distéarate de sorbitanne, monooléate de sorbitanne, dioléate de sorbitanne, trioléate de sorbitanne, sesquioléate de sorbitanne et
analogues. Parmi ceux-ci, le monostéarate de sorbitanne, le mono-
otéate de sorbitanne, le trioléate de sorbitanne et le sesquioléate de sorbitanne sont préférés du fait qu'il est difficile de générer des mottes non dissoutes de particules de résine' à capacité d'absorbtion d'eau élevée finale lorsqu'on met en contact les particules de résine avec un liquide, et le taux d'absorption d'eau
des particules de résine est convenable.
Z646430
La quantité d'agent surfactant est de 50 à 5000 ppm, de préférence de 100 à 1500 ppm, plus préférablement de 150 à 1000 ppm, basée sur La poudre à capacité d'absorption d'eau élevée qui est La matière de départ. Lorsque La quantité de l'agent surfactant est inférieure à 50 ppm, il est difficile de mélanger uniformément la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec l'eau. Par ailleurs, lorsque la quantité d'agent surfactant est supérieure à 5000 ppm, le taux d'absorption d'eau
est trop faible.
La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée peut contenir de l'eau tant que La teneur en eau ne dépasse pas Z en poids, dans le cas du mélangeage de La poudre de résine à
capacité d'absorption d'eau élevée avec l'agent surfactant.
L'agent surfactant est dissous dans le solvant organique.
Des exemples de solvants organiques comprennent le cyclohexane, le nhexane, le benzène, le toluène et analogues. La quantité de solvant organique varie selon les types de poudres de résine à capacité d'absorption d'eau élevée et d'agents surfactants. En général, la quantité de solvants organiques est de 10 à 40 parties en poids, de préférence de 15 à 30 parties en poids, basée sur parties en poids de la poudre de résine à capacité d'absorption
d'eau éLevée qui est la matière de départ.
Dans la présente invention, après Le mélangeage de la
poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec la sotu-
tion de l'agent surfactant du type sorbitanne dissous dans le solvant organique et avant l'addition d'eau à la poudre de résine, le solvant organique est volatilisé de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée de la manière habituelle pour abaisser la teneur en solvant organique de la poudre de résine à une valeur aussi faible que possibLe. IL est préférable que la
volatilisation du solvant organique soit conduite sous une atmos-
phère d'azote. En outre, il est préférable que, après volatilisa-
tion du solvant organique, la température du système réactionnel soit portée à 50 à 80 C et maintenue à cette température pendant 0,3 à 2 h, dans le cas de la réticulation de la surface de la
poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée. La volatili-
sation du solvant organique est conduite pour ajuster La teneur en solvant organique restant dans La poudre de résine absorbant l'eau à une valeur ne dépassant pas 5 X en poids, de préférence ne dépassant pas 1 Z en poids, plus préférabLement encore ne dépassant pas 0,5 X en poids. Lorsque La teneur en solvant organique est supérieure à 5 Z en poids, la résistance mécanique des particules
de résine finale devient médiocre.
Après le mélangeage de la poudre de résine absorbant l'eau avec l'agent surfactant dans Le solvant organique suivi de la volatilisation du solvant organique pour ajuster la teneur en solvant organique restant dans la poudre de résine à une valeur ne dépassant pas 5 X en poids, de L'eau est ajoutée à la poudre de
résine à capacité d'absorption d'eau élevée résultante à une tempé-
rature allant de la température ambiante à 80 C. Dans la présente invention, L'eau est utilisée sans aucune Limitation. Il est préférable d'utiliser de l'eau pure. L'eau est ajoutée à la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée sous agitation pour ajuster la teneur en eau de la poudre de résine à 35 à 60 X en poids, de préférence de 35 à 50 X en poids, plus préférablement de 40 à 45 Z en poids. Lorsque la teneur en eau est inférieure à 35 Z en poids, il est difficile de préparer les particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée. Par ailleurs, lorsque la teneur en eau est supérieure à 60 Z en poids, les particules finales sont
trop dures au point d'abaisser La vitesse d'absorption d'eau.
La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée à laquelle est ajoutée de l'eau est à l'état aggloméré de façon Lâche. Pour tenir Les particules finales ayant La résistance mécanique appropriée et le taux d'absorption d'eau élevé, on ajoute la poudre inorganique à la poudre de résine absorbant l'eau. La poudre inorganique est méLangée à l'état de poudre sèche ou d'une bouillie, d'une dispersion aqueuse, avec la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée. La méthode de mélangeage n'est pas particulièrement limitée. IL est particulièrement préférable d'ajouter la poudre inorganique à La poudre de résine à capacité
d'absorption d'eau élevée, petit à petit.
Les exemples de poudres inorganiques comprennent La poudre de dioxyde de silicium, La poudre de carbonate de calcium, La poudre d'oxyde d'aluminium, La poudre de dioxyde de titane et analogues. Parmi ceLLes-ci, La poudre de dioxyde de silicium est
utilisée de préférence.
Il est préférable que la taille moyenne de particules de La poudre inorganique soit de 0,1 à 20 pm, et plus préférablement
de 1 à 10 pnm.
La quantité de poudre inorganique est de 0,005 à 5 parties en poids, de préférence de 0,05 à 3 parties en poids, plus préférablement de 0,1 à 2 parties en poids, basée sur parties en poids de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau éLevée qui est la matière de départ. Lorsque la quantité de poudre inorganique est inférieure à 0,005 partie en poids, les particules finales présentent une résistance mécanique médiocre et une vitesse d'absorption d'eau lente. Par contre, lorsque La quantité de poudre inorganique est supérieure à 5 parties en poids, les particules finales sont trop grosses, et ont une vitesse d'absorption d'eau trop faible car les particules présentent une
résistance mécanique élevée et ainsi elles sont trop dures.
Apres le mélangeage de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau éLevée avec la poudre inorganique, le mélange est séché de la manière habituelle pour donner les particules finales de résine à capacité d'absorption d'eau élevée. Il est préférable que le mélange soit séché à une température de 50 0 à
C pendant 1 à 2 h à l'atmosphère puis est séché à une tempéra-
ture de 50 à 90 C pendant 1 à 2 h sous vide.
La taille et La forme des particules finales ne sont particulièrement pas limitées. En général une taille de particules
d'environ 1,68 à 0,149 mm est préférée.
Les particules ainsi obtenues de résine à capacité d'absorption d'eau élevée conformément à la présente invention ont une densité uniforme, et il ne se forme pas de grumeaux à la dissolution. De même, les particules obtenues contiennent très peu de soLvants, de sorte qu'elles sont sanitaires et sans danger. En outre, les particules ont une résistance mécanique préférée et une taille de particules utile par exemple pour les articles sanitaires, d'environ 1,68 à 0,149 mm par exemple. En outre, les particules ont une vitesse d'absorption d'eau remarquablement
améliorée comparativement aux particules conventionnelLes.
La présente invention sera décrite et expliquée d'une manière plus spécifique par les exemples qui suivent dans lesquels les pour cents et les parties sont donnés en poids à moins d'indication contraire. IL est entendu que l'invention n'est pas limitée à ces exemples, et que divers changements et modifications
peuvent y être apportés sans sortir du cadre de l'invention.
Exemple de référence 1 [Préparation de particules fines de poLyacryLate de sodium par
polymérisation en suspension en phase inverse].
Dans un bécher de 500 ml on charge 100 g d'acide acry-
lique, et on le neutralise par 157 g d'une solution aqueuse à ,9 Z d'hydroxyde de sodium sous refroidissement pour donner une solution aqueuse d'acide acrylique partiellement neutralisé.. Dans une ampoule à décanter de 300 ml on charge la solution aqueuse obtenue d'acide acrylique partiellement neutralisé et on y fait barboter pendant 30 min de L'azote gazeux. Ensuite, à La solution aqueuse on ajoute 3 mL d'une solution aqueuse à 7 X de persulfate
d'ammonium (APS) et I ml d'une solution aqueuse à I X de N,N'-
méthylène-bis (acrylamide), et Le mélange est mélangé à fond pour donner une solution aqueuse mixte de la solution aqueuse d'acide acrylique partiellement neutralisé, du persulfate d'ammonium et du
N,N'-méthylène-bis (acryLamide).
Séparément, dans un fLacon séparé de 2 L on charge 760 mi de cyclohexane, dans LequeL on dissout 4 g de monostéarate de sorbitanne ayant un HLB de 4,7. Ensuite on fait barboter dans la solution dans du cyclohexane de monostéarate de sorbitanne de l'azote gazeux (volume total d'azote gazeux: 10 L) à 25 C pendant min pour chasser l'oxygène dissous dans la solution et l'air se trouvant dans l'espace vide du flacon. La température interne du flacon est portée à 72 C, et la solution aqueuse mixte de solution aqueuse d'acide acrylique partiellement neutralisé, de persulfate
d'ammonium et de N,N'-méthyLène-bis Cacrylamide) obtenue précédem-
ment est ajoutée goutte à goutte pendant 1 h au flacon séparé sous
agitation pour provoquer La polymérisation. Ensuite, la poLymérisa-
tion se poursuit à 72 C pendant I h pour compL4ter la poLymérisa-
tion. Ensuite, le mélange de polymérisation est refroidi à 35 C et est filtré sous pression réduite en utiLisant un entonnoir Nutsche, un flacon de filtration et un papier fiLtre. Dans une pétrisseuse de 500 mL, on charge Le résidu obtenu par filtration et on le sèche à 70 C pendant 3 h sous pression réduite (environ 50 mmHg, 6,65 KPa) pour donner une poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée, qui est un sel d'acide poLyacryLique réticuLé ayant une teneur en eau de 25 X. La poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée est sous La forme de particules
d'une taille moyenne de 110 nm.
On charge dans le flacon la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée obtenue et 1 I de cyclohexane et on agite le méLange à 30 C pendant 30 min et on le filtre sous pression réduite en utilisant un entonnoir Nutsche, un flacon-de filtration
et un papier filtre. Le procédé comprenant l'addition du cyclo-
hexane à la poudre de résine, l'agitation du mélange et finalement
la filtration est répété à cinq reprises pour éliminer complète-
ment le monostéarate de sorbitanne de la poudre de résine obtenue.
Exemple de référence 2 [Préparation du polyacrylate de sodium par polymérisation en
solution aqueuse à l'état statique].
La même solution aqueuse mixte de solution aqueuse d'acide acrylique partiellement neutralisé, de persuLfate d'ammonium et de N,N'-méthyLènebis (acrylamide) obtenue dans l'exemple de référence 1 est préparée de la même manière que celle
de cet exemple.
Séparément, le côté ouvert (côté supérieur) d'une cuve en acier inoxydable à fond plat (200 mm x 150 mm) est complètement scellé par une feuille de polyester, et un trou ayant un diamètre d'environ 10 mm est pratiqué au centre de la feuille. Un tuyau flexible en caoutchouc est fixé à la cuve à travers le trou, et de L'azote gazeux est alimenté dans La cuve via Le tuyau flexible pour remplacer totalement L'air dans l'espace de la cuve par de l'azote gazeux. La solution aqueuse mixte obtenue précédemment est versée dans la cuve, puis la cuve est trempée dans un bain chaud ayant une température de 60 C et la polymérisation est conduite. Au bout d'environ 10 min, La température interne de La cuve a atteint la température maximale de 105 C. La cuve est trempée dans un bain chaud ayant une température de 60 C pendant 2 h, puis est refroidi à la température de 20 C pour donner une feuiLle d'un sel d'acide polyacrylique réticulé. La feuille obtenue est enlevée de la cuve et est découpée aux ciseaux pour donner des copeaux. Les copeaux sontséchés dans un séchoir sous vide à une température de 90 C pendant 30 min. Les copeaux séchés sont pulvérisés en utilisant un
dispositif pulvérisateur et une poudre ayant une taille de parti-
cules de 0,210 à 0,74 mm est séparée des copeaux pulvérisés.
Exemple 1
Dans une pétrisseuse de 1 l on charge 200 g de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée ayant une teneur en eau de 25 %, obtenue dans l'exemple de référence 1, et une solution composée de 0,1 g de monostéarate de sorbitanne ayant un HLB de 4,7,0,04 g d'un composéépoxy qui est un agent de réticulation ayant la formule suivante:
C CH 2-0-C O
et 60 g de cyclohexane sont mélangés à la poudre de résine dans la pétrisseuse à la température ambiante. Ensuite, le cyclohexane est éliminé du mélange à la température ambiante par passage de l'azote gazeux à travers la pétrisseuse pour donner la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée ayant une teneur en cyclohexane ne dépassant pas 0,5 %. (La teneur en solvant est mesurée comme
mentionnée ci-après).
Après L'élimination du cyclohexane, La température interne de la pétrisseuse est portée à 70 C et maintenue à 70 C pendant 1 h. Au bout d'une heure, on ajoute 30 g d'eau pure dans La pétrisseuse. La teneur en eau de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée obtenue est de 40 Z, et Les blocs (mottes de la poudre non dissoute) ne sont pas générés. (La teneur en eau
est mesurée comme mentionné ci-après).
Après agitation du mélange aqueux pendant 30 min, auquel on ajoute 1,0 g de particules fines de silice (commercialisée par la firme Nippon Silica Kabushiki Kaisha sous la marque "Nipsil Lp") o
à 70 C pendant environ 30 min, par petites portions.
Le mélange est séché à 70 C pendant 1,5 h à l'atmosphère, en ouvrant le couvercle de la pétrisseuse, puis est séché à 90 C pendant 1,5 h dans un séchoir sous vide pour donner des particules
de résine à capacité d'absorption d'eau élevée.
Les particules obtenues sont séparées en utilisant un tamis de 1,68 mm d'ouverture de maille et un tamis de 0,149 mm d'ouverture de maille. Comme résultat, il est confirmé que les particules utiles ayant une taille de particule de 1,68 à 0,149 mm constituent 93 X du total des particules obtenues, c'est-à-dire que le procédé de préparation des particules de la présente invention
s'est révélé excellent pour obtenir une granulation homogène.
En ce qui concerne la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée, La teneur en eau et la teneur en solvant résiduel sont mesurées comme mentionné ci-après. Pour Les particules de résine ayant une taille de particule de 1,68 à 0,149 mm, le taux d'absorption d'urine synthétique, Le rapport
d'absorption, et la diffusion d'urine sont mesurés.
Les résultats sont montrés dans Le tableau 1 avec La
distribution granulométrique des particules finaLes.
Teneur en eau (Z) Environ 10 g E(S)g] d'une poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée dont on doit mesurer la teneur en eau sont places dans un verre de montre d'évaporation ayant un poids de (A)g et un diamètre de 100 mm, et sont séchés à 90 C pendant 3 h dans un séchoir sous vide. Après séchage, Le poids C(B)g] de La poudre de résine et du verre de montre est pesé. La teneur en eau est calculée selon l'équation suivante:
S-(B-A)
Teneur en eau (X) = x 100 B-A Teneur en solvant résiduel (X)
Environ I g d'une poudre de résine à capacité d'absorp-
tion d'eau élevée dont on doit mesurer la teneur en solvant résiduel est introduit dans un flacon chargé de méthanol ayant un poids de 1000 fois celui de la poudre de résine, on laisse la flacon au repos pendant 1 h en le secouant légèrement par intervalles. La teneur en solvant résiduel dans la poudre de résine
à capacité d'absorption d'eau élevée est mesurée par chromato-
graphie en phase gazeuse du liquide surnageant dans le flacon.
Taux d'absorption d'urine synthétique (g/g, 3 min) Pour les particules finales ayant une taille de particule de 1,68 à 0,149 mm, le taux d'absorption d'urine synthétique est
mesuré conformément à la méthode du sac à thé.
Rapport d'absorption concernant une solution saline physiologique ou de l'eau désionisée (nombre de fois) Dans un bêcher de 500 ml on ajoute 0,2 g de particules de résine finale séchée et 60 g de solution saline physiologique (solution aqueuse à 0,9 Z de chlorure de sodium) ou 200 g d'eau désionisée. Après agitation légère du mélange à l'aide d'une barre en verre, on Le laisse au repos pendant 1 h à la température ambiante et on filtre les particules à travers un tamis de 0,044 mm d'ouverture de maiLLe. Le poids du gel restant sur le tamis est mesuré et le rapport d'absorption est calculé conformément à l'équation suivante: [Poids du gel restant [Poids des particules sur le tamis (g)] - finales séchées (0, 2 g)] Raport d'absorption = [Poids des particuLes finales séchées (0,2 g)] Diffusion d'urine (mm) g de particules de résine finale sont réparties unifor- mément au centre d'une feuille de papier Laineux (longueur: mm, largeur: 280 mm, épaisseur: 5 mm) sur une surface de mm x 240 mm, sur laquelle on place une autre feuille identique à la première, et on presse légèrement la surface pour former un
papier hygiénique pour le test.
Une ampoule à décanter est fixée au centre du papier hygiénique pour le test et 200 ml d'urine synthétique sont versés sur le papier hygiénique. Au bout de 30 min, on enlève la feuille de papier laineux de dessus, on mesure la longueur [(longueur de diffusion (mm))] de la zone dans laquelle les particules de résine gonflées d'urine synthétique sont placées. La diffusion d'urine est une propriété physique importante pour les articles ayant une bande d'absorption tels que papier hygiénique, étant donné que plus la longueur de diffusion est grande, plus l'absorption des particules
de résine à capacité d'absorption d'eau élevée est excellente.
Exemples 2 à 4
On prépare des particules d'une résine à capacité d'absorption d'eau éLevée de la même manière qu'à l'exemple 1 sauf que l'on utilise une poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée qui est une matière de départ, un agent surfactant et une
poudre inorganique comme montré dans le tableau 1.
Les propriétés physiques des particules sont mesurées de
la même manière que celle de l'exemple 1.
Les résultats sont montrés dans le tableau 1 avec la
distribution granulométrique.
ExempLe comparatif 1
On répète le procédé de l'exemple 1 sauf qu'un agent sur-
factant n'est pas utilisé pour donner des particuLes d'une résine à
capacité d'absorption d'eau éLevée.
Les propriétés physiques des particules sont mesurées de
la même manière qu'à l'exemple 1.
Les résultats sont montrés dans le tableau 'l avec La dis-
tribution granulométrique.
Exemple comparatif 2
On répète le procédé de l'exemple 1 sauf que le cyclo-
hexane n'est pas éliminé du système de polymérisation pour donner
des particules d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée.
Les propriétés physiques des particules sont mesurées de
la même manière qu'à L'exemple 1.
Les résultats sont montrés dans le tableau 1 avec la dis-
tribution granulométrique.
TABLEAU 1
Poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée (matériau de départ) Agent surfactant Ex. o n Type Quantité (g) Type % par rapport à la matière de départ Ex. 1 Poudre de résine de l'ex. 200 Mnostéarate de sorbitamnne 0,05 de référence 1 HLB: 4,7 Ex. 2 Poudre de résine de L'ex. 200 Sesquioléate de sorbitamnne 0,08o de référence 2 HLB: 3,7 Ex. 3 Poudre de résine de l'ex. 200 Monostéarate de sorbitame 0,05 de référence 1 HLB: 4,7 Ex. 4 Poudre de résine de l'ex. 200 Monostéarate de sorbitanne 0,05 de référence I HB: 4,7 Ex. com. 1 Poudre de résine de l'ex. 200 de référence 1 Ex. com. 2 Poudre de résine de l'ex. 200 Monostéarate de sorbitamnne 0,05 de référence 1I HLB 4,7 0% TABLEAU 1 (suite) Teneur en solvant résicJel dans la poudre Teneur en eau de la poudre Poudre inorganique Type quantité (parties)*1 Ex. 1 Au plus 5 % 40 X Nipsil Lp 0, 5 Ex. 2 Au plus 5 % 40 % Alunine 160 SG 1,0 Ex. 3 Au plus 5 X 35 X Nipsil Lp 0,5 Ex. 4 Au plus 5 % 55 % Nipsil Lp 0,5 Ex. cam. 1 Au plus 5 X 40 X Nipsil Lp 0,5 x. com. 2 10 % 40 Z Nipsil Lp 0,5 os o w TABLEAU 1 (suite) Distribution granulométrique des particules finales Propriétés physiqJes des particules finales Supérieure b de 1,68 mm à inférieure à Taux d'absorption d'urine synthétique 1,68 mm (%) 0,149 mm (X) 0,149 mm (X) (g/g, 3 min) Ex. 1 6 91 3 30 Ex. 2 5 93 2 30 Ex.3 3 72 25 30 Ex. 4 18 80 2 27 Ex. comn. 1 46 52 2 20 Ex. com. 2 60 39 I 20 NI o> w o TA/LEAU 1 (suite) Propriétés physiques des particules finales Rapport d'absorption (fois) Diffusion d'urine (am) Eau désionisée Solution saline Ex. 1 350 50 180 Ex. 2 380 53 200 Ex. 3 350 50 170 Ex. 4 350 50 200 Ex. comn. 1 280 46 150 Ex. comn. 2 300 47 150 Notes *1: partie basée sur 100 parties de la poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée (matière de départ) *2: poudre d'oxyde d'aluminium commercialisée par la firme Showa Keikinzoku Kabushiki Kaisha (marque de commerce) N w om Les résultats donnés dans le tableau 1 montrent que, pour les particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée obtenues dans Les exemples 1 à 4, les particules ayant une taille de particule utiLe de 1,68 à 0,149 mm constituent au moins 72 Z du total des particules finales obtenues, et qu'elles ont une propriété de granulation excellente comparativement à celtle des particules obtenues dans les exemples comparatifs 1 et 2. En outre,
les particules finales obtenues dans Les exemples 1 à 4 sont remar-
quablement supérieures en ce qui concerne le taux d'absorption d'urine synthétique, le rapport d'absorption concernant l'eau désionisée, le rapport d'absorption concernant la solution saline physiologique et la diffusion d'urine comparativement aux
particules finales obtenues dans les exemples comparatifs 1 et 2.
Conformément au procédé de la présente invention, les particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée appropriées pour diverses utilisations telles que agents pour améliorer l'absorption d'eau utilisée dans les articles sanitaires, par exemple, papiers hyginéiques, serviettes hygiéniques ou tampons, agents de rétention d'eau ou agents de conditionnement du sol dans les domaines de l'agriculture et de l'horticulture peuvent
être obtenues. Conformément au procédé de l'invention, les parti-
cules finales ont une densité uniforme, sont sanitaires et sans
danger pour le corps humain étant donné que les particules contien-
nent très peu de solvant et ont une résistance appropriée, et Les grumeaux non dissous de particules ne sont pas générés. En outre, la majorité des particules finales obtenues ont des tailles de particules utiles, et elles présentent des propriétés remarquables de taux d'absorption d'eau comparativement aux-particules obtenues
conformément à la méthode conventionnelle.
En plus des ingrédients utilisés dans les exemples, on peut utiliser d'autres ingrédients dans les exemples comme
mentionné dans la description pour obtenir substantiellement les
mêmes résultats.
Claims (2)
1. Un procédé de préparation des particules de résine à capacité d'absorption d'eau élevée, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'iL comporte: - le mélangeage d'une poudre d'une résine à capacité d'absorption d'eau élevée avec une solution d'un agent surfactant
du type sorbitanne ayant un HLB de 2,1 à 5,0 dissous dans un sol-
vant organique, - la volatilisation du solvant organique du mélange pour donner une poudre de résine ayant une teneur en solvant organique ne dépassant pas 5 X en poids, - l'addition d'eau au méLange pour ajuster la teneur en eau de la poudre de résine à 35 à 60 Z en poids, - l'addition d'une poudre inorganique à la poudre de
résine, et le séchage du mélange résultant.
2. Le procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre de résine à capacité d'absorption d'eau élevée
est une poudre d'un sel d'acide polyacrylique réticulé.
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