FR2605240A1 - Procede perfectionne pour l'elimination des gaz acides de melanges de gaz - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE L'ELIMINATION DES GAZ ACIDES DE MELANGES DE GAZ. UNE PARTIE DE LA SOLUTION D'EPURATION EST PASSEE A TRAVERS UNE SECTION 13 D'ENTRAINEMENT A LA VAPEUR ET UNE AUTRE PARTIE A TRAVERS UNE SECTION 6 DE SEPARATION ECLAIR POUR LA REGENERER, LES VAPEURS DE TETE PROVENANT DE LA SECTION D'ENTRAINEMENT A LA VAPEUR ETANT UTILISEES POUR CHAUFFER ET ENTRAINER LA SOLUTION D'EPURATION DANS LA SECTION DE SEPARATION ECLAIR, LA CHALEUR PRESENTE DANS LA SOLUTION D'EPURATION REGENEREE PROVENANT DE LA SECTION D'ENTRAINEMENT A LA VAPEUR ETANT UTILISEE POUR FACILITER LA REGENERATION DE LA SOLUTION D'EPURATION DANS LA SECTION DE SEPARATION ECLAIR. APPLICATION : PROCEDE PERFECTIONNE PERMETTANT DE REDUIRE LA CONSOMMATION DE CHALEUR REQUISE POUR REGENERER LA SOLUTION ALCALINE D'EPURATION ENRICHIE.
Description
La présente invention concerne un procédé perfectionné pour l'élimination
des gaz acides, tels que C02 et H2S, de mélanges de gaz. Plus précisément, la présente invention permet de réduire notablement la consommation de chaleur nécessaire pour la régénéra- tion de la solution alcaline d'épuration enrichie qui est utilisée pour éliminer les gaz acides des
mélanges de gaz.
Les procédés d'épuration des gaz comprenant l'élimination de la majeure partie des gaz acides, en particulier CO2 et H2S, de différents mélanges de gaz bruts présentent une importance industrielle sans cesse croissante. La demande en combustibles synthétiques et gaz de synthèse dérivés de sources de combustibles comme le gaz naturel, le pétrole et le charbon augmentant, il existe un besoin sans cesse croissant de procédés efficaces pour l'élimination des gaz acides des mélanges de gaz bruts qui sont produits. Par exemple, dans la production de méthane synthétique à partir de naphta, de fuel-oil ou de
charbon, la matière de départ est soumise à un refor-
mage ou une oxydation partielle, produisant un gaz
brut contenant, par exemple, 20 % à une quantité pou-
vant atteindre 50% de C02, conjointement avec des
quantités plus faibles de H2S lorsqu'une matière de dé-
part contenant du soufre est utilisée. De manière
similaire, dans le reformage du gaz naturel pour pro-
duire de l'hydrogène pour la synthèse de l'ammoniac ou des réactions d'hydrogénation, il est produit un gaz brut contenant habituellement 16 % à 20 % de C02, dont la totalité doit être éliminée avant l'étape
de synthèse de l'ammoniac.
Un système classique pour l'élimination des gaz acides à partir des mélanges de gaz, tel qu'il
est décrit, par exemple, dans les brevets des Etats-
Unis d'Amérique N 3 823 222 et N 4 160 810, consiste en un absorbeur dans lequel le gaz d'alimentation contenant comme constituants les gaz acides est épuré à contre-courant sous pression élevée avec une solution alcaline d'épuration. La solution enrichie résultante,
contenant les gaz acides entraînés, est ensuite régéné-
rée en soumettant tout d'abord à une séparation éclair une faible partie des gaz acides absorbés lors de la pénétration de la solution enrichie dans la tête
de vaporisation d'une colonne d'entraînement à la va-
peur d'eau o elle est ensuite soumise à une ébullition et un entraînement à la vapeur d'eau pour former une
solution appauvrie capable d'être renvoyée à l'absor-
beur. Dans un autre procédé, tel qu'il est décrit,
par exemple, dans les brevets des Etats-Unis d'Améri-
que N 4 537 753 et N 4 551 158, la colonne d'entraî-
nement à la vapeur d'eau du procédé ci-dessus est supprimée et la solution d'épuration enrichie est régénérée simplement par séparation éclair dans un
ou plusieurs étages de séparation éclair.
Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 3 622 267, une solution d'épuration enrichie est soumise à une séparation éclair, puis passée à travers
une colonne d'entraînement à la vapeur d'eau. Le cou-
rant de vapeur de tête provenant de la colonne d'entraî-
nement à la vapeur d'eau, contenant les gaz acides éliminés et de la vapeur d'eau, est introduit dans le dispositif de séparation éclair et y est utilisé
comme un milieu supplémentaire d'entraînement.
Cependant, il existe un besoin de mettre au point un procédé encore plus efficace et économique
pour l'élimination des gaz acides au moyen d'une solu-
tion d'épuration et la régénération ultérieure de
la solution d'épuration chargée de gaz acides.
Il a été trouvé par la Demanderesse un procédé perfectionné pour l'élimination des gaz acides d'un mélange de gaz, procédé qui est plus efficace
et économique que celui des techniques de l'art anté-
rieur. Plus précisément, du fait de la présente inven- tion, la quantité de chaleur externe requise pour la régénération de la solution d'épuration et les coûts concomitants, comparativement aux procédés de
l'art antérieur, sont notablement réduits.
En général, dans son sens le plus large, la présente invention réunit de manière remarquable les deux techniques de régénération de l'art antérieur
mentionnées ci-dessus, à savoir le système d'entraine-
ment à la vapeur d'eau et le système de séparation éclair, d'une manière telle que les sources de chaleur
perdue de bas niveau provenant du système d'entraîne-
ment à la vapeur d'eau sont utilisées plus efficacement pour accroître la régénération s'effectuant dans le système de séparation éclair et, dans une forme de réalisation appréciée, utilise également des sources de chaleur précédemment inutilisées provenant de la
zone d'absorption pour chauffer des solutions d'épura-
tion chargées (enrichies) en gaz acides en cours d'in-
troduction dans le système d'entraînement, réduisant ainsi la charge thermique requise dans ce système d'entraînement. Plus précisément, le perfectionnement
de la présente invention consiste à régénérer la solu-
tion enrichie en cours d'extraction de la zone d'absorp-
tion dans une zone de régénération qui comprend un étage d'entraînement à la vapeur d'eau et au moins deux étages de séparation éclair, perfectionnement dans lequel: (a) une première portion de la solution d'épuration enrichie est envoyée à travers la section d'entraînement à la vapeur d'eau pour être régénérée et former une solution appauvrie qui est recyclée vers la zone d'absorption et un courant de vapeur contenant les gaz acides éliminés et de la vapeur
d'eau; -
(b) une seconde portion de la solution d'épuration enrichie est envoyée à travers un étage
de séparation éclair dans lequel la solution d'épura-
tion enrichie est soumise à une séparation éclair pour en éliminer lez gaz acides et la vapeur d'eau et former une solution partiellement régénérée; (c) la solution partiellement régénérée est envoyée à travers l'étage d'entraînement des gaz acides dans lequel la solution partiellement régénérée 15. est mise en contact à contre-courant avec et soumise à un entraînement par le courant de vapeur provenant de la section d'entraînement à la vapeur d'eau pour
éliminer les gaz acides et la vapeur d'eau de la solu-
tion partiellement régénérée; et (d) la solution d'épuration appauvrie quittant la section d'entraînement à la vapeur d'eau est utilisée pour chauffer la solution partiellement régénérée dans la section de séparation éclair, formant ainsi de la vapeur d'eau qui débarrasse la solution partiellement régénérée d'une quantité supplémentaire
de gaz acides.
Dans une forme de réalisation appréciée de la présente invention, la zone d'absorption est constituée de deux étages, comprenant un premier étage à travers lequel le gaz d'alimentation est envoyé et
dans lequel la majeure partie des gaz acides est éli-
minée, en général au moins environ 50 % à 75 % des gaz acides, et un second étage à travers lequel le gaz d'alimentation est ensuite envoyé, étage dans lequel
une quantité supplémentaire de gaz acides est éliminée.
2605240:
Dans cette forme de réalisation appréciée, la solution d'épuration utilisée dans le premier étage est de
préférence régénérée en la soumettant à une sépara-
tion éclair et un entraînement à contre-courant avec les mélanges gaz acides résiduels/vapeur d'eau éliminés,
en utilisant la chaleur provenant de la solution appau-
vrie quittant la section d'entraînement à la vapeur d'eau pour faciliter l'élimination des gaz acides, tandis que la solution d'épuration utilisée dans le
second étage est régénérée par une réduction de pres-
sion, puis une ébullition et un entraînement à la
vapeur d'eau.
En utilisant le courant de vapeur de tête provenant de la section d'entraînement à la vapeur d'eau de la zone de régénération qui contient les gaz acides éliminés et de la vapeur d'eau comme milieu d'entraînement dans la section de séparation éclair de la zone de régénération et en utilisant la chaleur
de bas niveau provenant de la solution appauvrie quit-
tant la section d'entraînement à la vapeur d'eau dans
la section de séparation éclair pour former une quan-
tité supplémentaire de vapeur d'eau qui facilite l'en-
traînement des gaz acides de la solution enrichie dans la section de séparation éclair, un certain nombre d'avantages sont obtenus: 1. Cela supprime la nécessité d'une chaleur
externe pour réchauffer la solution d'épuration régéné-
rée soumise à une séparation éclair. Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, un apport de chaleur
est nécessaire pour réchauffer la solution à la tempé-
rature initiale d'absorption pour compenser la chaleur
perdue en chaleur de vaporisation au cours de la sépara-
tion éclair qui provoque une chute de température
dans la solution. A moins d'un réchauffage de la solu-
tion, une nouvelle séparation éclair des gaz acides
ne peut être entreprise en continu.
2. Il en résulte des concentrations infé-
rieures en gaz acides dans la solution régénérée, comparativement aux solutions qui sont simplement soumises à une séparation éclair, conduisant à une contre-pression inférieure de CO2 à l'équilibre dans
la solution dans le premier étage de la zone d'absorp-
tion, permettant l'élimination d'une portion supé-
rieure de CO02 dans cet étage. Le CO2 éliminé dans le premier étage de la zone d'absorption ne nécessite
aucune chaleur externe pour sa désorption.
3. Il en résulte une absorption supérieure du gaz acide par unité de solution d'absorption en circulation, diminuant ainsi les exigences concernant
la circulation.
4. La concentration inférieure en gaz acides dans la solution permet également l'addition, lorsque cela est souhaitable, de solution enrichie provenant du second étage de la zone d'absorption au premier étage de manière à éliminer une quantité supplémentaire de gaz acides dans cet étage, ce qui
réduit davantage la circulation de solution.
Dans une autre forme de réalisation de la présente invention, la Demanderesse a trouvé qu'on
peut parvenir à une diminution supplémentaire de l'ap-
port de chaleur externe dans le procédé en soumettant
à une séparation éclair la solution d'épuration enri-
chie dans deux ou plusieurs étages, avec contact direct du mélange gaz acides résiduels/vapeur d'eau éliminés
sous une pression intermédiaire de séparation éclair.
Ainsi, pour une réduction de pression en deux étapes, le chauffage et l'entraînement par contact direct avec le mélange gaz acides résiduels/vapeur d'eau sont de préférence effectués après le premier étage
de séparation éclair.
Par la mise en oeuvre du procédé de la présente invention, il est possible, par exemple,
de réduire les besoins en chaleur externe pour l'élimi-
nation du CO2 du gaz de synthèse destiné à la produc-
tion d'ammoniac dans un intervalle de 34,9 x 103 à
46,5 x 103 J/g.-mole de CO éliminé. Cela peut être com-
2 3
paré à un intervalle d'environ 104,6 x 10 à 127,8 x 103 J/g.-mole de C02 pour des systèmes sans récupération
interne de chaleur.
D'autres caractéristiques et avantages
de la présente invention ressortiront de la description
détaillée qui va suivre, faite en regard des dessins annexes sur lesquels: la figure 1 est un diagramme schématique de fonctionnement d'une forme de réalisation de la présente invention utilisant une réduction de pression en un étage suivie par un chauffage et un entraînement par contact direct avec un mélange gaz acides résiduels/
vapeur d'eau conjointement avec un chauffage en utili-
sant la solution appauvrie quittant la section d'entrai-
nement à la vapeur d'eau comme source de chaleur de bas niveau; et la figure 2 est un diagramme schématique de fonctionnement d'une autre forme de réalisation de la présente invention utilisant une réduction de pression en deux étages avec chauffage et entraînement par contact direct avec un mélange gaz acides résiduels/ vapeur d'eau entre les deux étages de séparation éclair,
en utilisant la chaleur provenant de la solution appau-
vrie quittant la section d'entraînement à la vapeur d'eau conjointement avec le second étage de séparation éclair. La présente invention est applicable à des systèmes utilisant n'importe quelle solution aqueuse alcaline régénérable d'épuration, comprenant
des solutions aqueuses de carbonates de métaux alca-
lins, en particulier de carbonate de potassium, des solutions aqueuses d'éthanolamines ou de phosphates de métaux alcalins. Des solutions particulièrement appréciées sont des solutions de carbonate de potassium relativement concentrées, ayant des concentrations
en carbonate de potassium de 15 à 45 % et, de préfé-
rence, de 20 à 35 % en poids. Les solutions de carbo-
nate de potassium sont de préférence activées par l'incorporation d'additifs tels que des amines, en
particulier des éthanolamines et des amines à encombre-
ment stérique, des borates de métaux alcalins tels que le borate de potassium ou le borate de sodium,
des composés d'arsenic tels que des oxydes, des phos-
phates, séparément ou en mélange, et des amino-acides tels que la glycine, ou d'autres additifs qni tendent à accroître les vitesses d'absorption et de désorption
de gaz acides dans la solution de carbonate de potas-
sium. Une manière commode de définir la teneur en GO2 des solutions de carbonates alcalins consiste
à utiliser l'expression "fraction convertie du carbo-
nate" désignée par Fc. La Fc est la fraction du carbo-
nate alcalin convertie en bicarbonate. Ainsi, une solution appauvrie possède une Fc inférieure (environ 0,20 - 0,40) à celle d'une solution enrichie (environ 0,70 - 0,95). En général, une solution enrichie est limitée à une Fc maximale d'environ 0,95, puisqu'une Fc de 1,0 indique une conversion totale en bicarbonate,
ce qui est matériellement irréalisable.
Par la mise en oeuvre du procédé de la
présente invention dans lequel une portion de la solu-
tion d'épuration enrichie est soumise à une séparation instantanée, puis à un chauffage et un entraînement par contact direct avec un mélange gaz acides résiduels/ vapeur d'eau et dans lequel la chaleur provenant de
la solution appauvrie quittant la section d'entraîne-
ment à la vapeur d'eau est utilisée pour former de la vapeur d'eau dans l'étage de séparation éclair ou bien dans l'étage de contact direct, ce qui facilite l'élimination des gaz acides, il a été trouvé que
la Fc est réduite à une valeur comprise dans l'inter-
valle d'environ 0,60 à environ 0,65 à partir d'une valeur initiale de 0, 90. A l'opposé, dans la technique
de l'art antérieur dans laquelle la solution d'épura-
tion enrichie est simplement soumise à une séparation éclair, il est escompté qu'en partant avec une Fc de 0,90, la solution finale après séparation éclair possède une Fc d'environ 0,70 à 0,75. L'aptitude de la présente invention à abaisserla Fc à un degré encore
supérieur à celui qui était courant dans l'art anté-
rieur a pour résultat une diminution de la vitesse de circulation de la solution d'épuration d'environ à 50 % pour la même quantité de CO2 éliminé. Mais
encore, la Fc inférieure résultant de l'étape de con-
tact direct du mélange gaz acides résiduels/vapeur d'eau et de l'utilisation de la chaleur de bas niveau
provenant de la solution appauvrie quittant la sec-
tion d'entraînement à la vapeur d'eau, permet l'intro-
duction, lorsque cela est souhaitable, de solution
enrichie provenant du second étage de la zone d'absorp-
tion dans le premier étage, dans la forme de réalisa-
tion dans laquelle deux étages sont utilisés. Cela réduit la quantité respective de solution d'épuration
nécessaire pour le premier étage d'absorption.
Dans la forme de réalisation appréciée de la présente invention dans laquelle deux étages
sont utilisés pour l'absorption, la quantité de C02 éli-
minée dans le premier étage est généralement comprise dans l'intervalle d'environ 50 à 75 % de celle éliminée
au total. Le taux d'élimination dépend de la concen-
tration et de la pression de CO2 du gaz d'alimentation.
L'intervalle préféré de pression partielle de CO2 du gaz quittant le premier étage de la zone d'absorption est compris entre 175 et 420 kPa, mais la présente invention peut être utilisée avantageusement sous des pressions partielles de CO2 de 105 à 700 kPa à
ce point.
Bien qu'il soit souhaitable d'éliminer une grande partie du gaz acide dans le premier étage de la zone d'absorption, il existe une limite optimale pour chaque composition de gaz. Il doit y avoir une quantité suffisante de CO2 éliminée dans le second étage de la zone d'absorption afin qu'une quantité suffisante de la solution d'épuration quittant ce second étage et étant régénérée à la section d'entraînement à la vapeur d'eau de la zone de régénération,.possède une composition et une quantité convenables de mélange de vapeur d'eau et de CO2 pour l'étape de contact direct de la présente invention et pour y utiliser la chaleur de bas niveau. Plus précisément, dans le chauffage et l'entrainement par contact direct de la solution enrichie provenant du premier étage de la zone d'absorption, après une réduction de pression, la vapeur quittant le régénérateur doit avoir une pression partielle de vapeur d'eau suffisamment élevée et une pression partielle de CO2 suffisamment basse et être présente en quantité suffisante pour chauffer et entraîner la solution soumise à une séparation
éclair par contact direct à contre-courant.
La séparation éclair de la solution enri-
chie dans deux ou plus de deux étages, qui comprend le chauffage et l'entraînement par contact direct avec le mélange gaz acides/vapeur d'eau provenant de l'étage d'entraînement sous forme de fraction de 1 1 tête après le premier étage de réduction de pression, donne généralement de meilleurs résultats qu'une étape de séparation éclair en un étage qui est suivie par l'étape de contact direct. Cela est dû à la Fc et à la température de la solution sous la pression inter- médiaire de séparation éclair supérieure à celle après l'étape finale de réduction de pression. En conséquence,
la pression de vapeur à l'équilibre du CO2 est supérieu-
re et on peut parvenir à un entraînement supérieur de CO2 par mise en contact du mélange gaz acides/vapeur d'eau. En outre, par préchauffage de la solution au
moyen de l'étape de contact direct avant l'étape sui-
vante de séparation éclair, il se produit une sépara-
tion éclair supérieure de CO2. Plus de deux étages de séparation éclair peuvent être utilisés, l'étape de contact direct étant mise en oeuvre sous la pression
intermédiaire la plus appropriée. La solution d'épura-
tion qui a été régénérée par séparation éclair et chauffage et entraînement par contact direct avec
un mélange gaz acides résiduels/vapeur d'eau, conjointe-
ment avec l'utilisation de la chaleur de bas niveau
de la solution appauvrie provenant de la section d'en-
trainement à la vapeur d'eau, sera désignée ci-dessous sous le nom de "solution soumise à des oscillations de pression" La chaleur de bas niveau présente dans
la solution appauvrie provenant de la section d'entraî-
nement à la vapeur d'eau de la zone de régénération peut être utilisée dans un étage de séparation éclair pour former une quantité supplémentaire de vapeur d'eau pour l'entraînement des gaz acides dans l'étage de séparation éclair et/ou peut être utilisée dans
un étage d'entraînement des gaz acides (désigné égale-
ment dans le présent mémoire sous le nom de "contac-
teur direct") dans lequel le contact direct de la solution enrichie est effectuée avec un mélange gaz acide résiduel/vapeur d'eau provenant de la section d'entraînement à la vapeur d'eau dans laquelle de la vapeur d'eau de l'étage d'entraînement des gaz acides peut également être formée pour faciliter la séparation des gaz acides de la solution enrichie par entraînement. En outre, la chaleur de bas niveau
provenant de la solution appauvrie de la section d'en-
traînement à la vapeur d'eau peut également être utili-
sée pour chauffer la solution appauvrie relativement plus froide provenant de la section de séparation éclair de la zone de régénération avant son renvoi
dans l'absorbeur.
La présente invention est décrite et illus-
trée plus en détail par les exemples suivants. Le gaz d'alimentation pour ces exemples est un gaz de synthèse destiné à la production d'ammoniac ayant une capacité de 1000 tonnes3 de NH3/jour. Le débit de gaz anhydre est égal à environ 6,8 x 106g.-moles/heure et le gaz est sous une pression absolue de 2870 kPa et à une température de 93 C lors -de son introduction
dans la zone d'absorption. Le gaz contient 1,2 x 106 g.-
moles/C02/heure (18 moles %) et est saturé d'eau.
La zone d'absorption utilisée dans les exemples comprend deux étages et est constituée d'une colonne d'absorption comprenant une partie inférieure
(premier étage) et une partie supérieure (second étage).
Un seul courant de solution d'épuration régénérée peut pénétrer dans l'absorbeur supérieur ou bien, comme cela est utilisé dans les exemples, un courant divisé peut être utilisé. Dans les deux exemples, le gaz d'alimentation quitte l'absorbeur inférieur à une concentration de CO d'environ 8,0 moles % de 2 6 manière qu'environ 0,75 x 10 g.-mole de C02/heure soient éliminées dans cet absorbeur inférieur. Le CO2 restant
est éliminé dans l'absorbeur supérieur à une concen-
tration résiduelle de 0,10 mole %, ce qui correspond à l'élimination d'environ 0,47 x 106 g.-mole de C02/
heure dans l'absorbeur supérieur.
EXEMPLE 1
En ce qui concerne la figure 1, le gaz d'alimentation pénètre dans l'absorbeur inférieur 2 par le conduit 1 à une température de 93 C et sous une pression absolue de 2870 kPa. A contre-courant,
un courant chaud global de solution de carbonate alca-
lin, comprenant environ 72 % en poids de solution soumise à des oscillations de pression du conduit
24, le reste étant de la solution enrichie partielle-
ment refroidie provenant de la section 3 de l'absorbeur supérieur, pénètre à la partie supérieure de la section 2 de l'absorbeur inférieur. La solution provenant de la section 3 de l'absorbeur supérieur sort par le conduit 26, s'écoule par l'échangeur de chaleur 27 dans le conduit 29 et se mélange à la solution soumise à des oscillations de pression dans le conduit 25. Toutes les colonnes contiennent des garnissages
ou des plateaux classiques.
Le gaz partiellement épuré quitte la sec-
tion 2 de l'absorbeur inférieur et s'écoule à travers l'élément 2a en forme de cheminée dans la section 3 de l'absorbeur supérieur. La solution enrichie chaude quitte la section 2 de l'absorbeur par le conduit 4 et la soupape de
détente 5 pour pénétrer dans la chambre 6 de sépara-
tion éclair dans laquelle le CO2 et la vapeur d'eau sont soumis à une séparation éclair. Un petit courant d'eau peut pénétrer dans la chambre de séparation éclair par le conduit 6a pour réduire l'entraînement de la solution. Les caractéristiques de la solution enrichie avant la séparation éclair et après la séparation
éclair sont indiquées sur le tableau I ci-cessous.
Z605240
La solution quittant la chambre 6 de sépara-
tion éclair par le conduit 7 est divisée. Une petite portion, en une quantité suffisante pour éliminer
la quantité désirée de CO2 dans la section 3 de l'absor-
beur supérieur, environ 28 % en poids, s'écoule à travers le conduit 8, est mise sous pression au moyen de la pompe 9, et s'écoule vers l'échangeur de chaleur
28 solution/solution par le conduit 10. Dans une va-
riante (non représentée), la pompe 9 peut être suppri-
mée en divisant le courant 4 en deux courants, un
courant allant directement au régénérateur 31 et l'au-
tre courant étant introduit dans la chambre 6. Dans cette forme de réalisation, la pression présente dans l'absorbeur seul est suffisamment élevée pour conduire le courant de solution au régénérateur sans qu'une
pompe soit nécessaire.
La plus grande partie de la solution s'écou-
le par le conduit 12 dans le contacteur direct 13 pour le chauffage et l'entraînement à contre-courant
par le courant de vapeur de tête quittant le régéné-
rateur 31, s'écoulant par le conduit 19. Le contac-
teur direct 13 est chauffé par l'échangeur de chaleur 52 dans lequel est introduite la solution appauvrie provenant du régénérateur 31 par le conduit 50. Le régénérateur 31 est mis en fonctionnement sous une pression de tête qui est suffisamment élevée pour permettre juste l'écoulement de la vapeur de tête
par le contacteur direct 13, le conduit 14 et la sou-
pape de retenue 15 dans le dispositif de refroidisse-
ment 17 du gaz acide. Le gaz acide est déchargé par le conduit 18. La solution quittant le contacteur direct 13 possède les caractéristiques mentionnées dans la troisième colonne du tableau ci-dessous. Dans le contacteur direct, la Fc a été abaissée de 0,698 à 0,67 et la solution chauffée de 90 à 92 C, température à laquelle elle peut supporter les conditions de sortie
de la solution enrichie quittant la section 2 de l'ab-
sorbeur inférieur.
Il faut noter que la quantité de CO2 recueil-
lie dans chaque section de l'absorbeur et la quantité de solution mise en circulation dans chaque section doivent de préférence être choisies de manière que la vapeur de tête provenant du régénérateur donne des quantités suffisantes et des pressions partielles convenables de vapeur d'eau et de C02 permettant le chauffage et l'entraînement du CO2 de la solution après
séparation éclair dans le contacteur direct. La pres-
sion partielle de la vapeur d'eau pénétrant dans le contacteur direct doit être suffisamment élevée afin qu'il existe une force positive d'entraînement de la vapeur à la solution, même après condensation d'une partie de la vapeur d'eau, pour fournir de la chaleur
pour le chauffage de la solution et pour la décomposi-
tion endothermique du bicarbonate. En même temps,
la pression partielle de CO2 à travers tout le contac-
teur doit être suffisamment basse afin qu'il existe une force d'entrainementpour l'entraînement du CO2 de la solution à la vapeur. Le CO2 qui est entraîné dans le contacteur direct s'ajoute à celui initialement présent dans la vapeur entrante afin que la pression partielle de CO2 dans la vapeur augmente. Pour la vapeur d'eau et le CO2, les conditions limites quant au taux d'entraînement et de chauffage quipeut s'effectuer dans le contacteur direct sont définies par la composition et la quantité du CO2 et de la vapeur
d'eau dans les vapeurs de tête pénétrant dans le contac-
teur direct, et par la Fc et la température de la solution enrichie ayant été soumise à une séparation éclair qui est mise en contact avec les vapeurs de tête. En général, la quantité de solution régénérée introduite dans la section supérieure de l'absorbeur est comprise dans l'intervalle de 20 % à 40 % de la charge d'alimentation totale introduite dans les deux sections de l'absorbeur: Dans cet exemple, la quantité introduite dans la section 3 de l'absorbeur supérieur
est égale à environ 30 %.
La solution provenant du contact direct 13 s'écoule à travers le conduit 20 et la pompe 21 pour retourner à la section 2 de l'absorbeur inférieur par le conduit 22. Cette solution s'écoule jusqu'à
l'échangeur de chaleur 23 qui est installé pour abais-
ser la température de la solution avant son mélange par le conduit 24 à la solution enrichie provenant de la section supérieure 3 s'écoulant dans le conduit 29. La chaleur utilisée pour l'échangeur de chaleur 23 provient de la chaleur de bas niveau présente dans la solution appauvrie provenant du régénérateur 31 par le conduit 39. Comme on peut le noter, les vapeurs de tête provenant du contacteur direct 13 s'écoulent par le conduit 14, la soupape de retenue 15, puis se mélangent au gaz ayant été soumis à une séparation éclair provenant de la chambre 6, s'écoulant dans le conduit 11. Le courant de vapeur global s'écoule
dans le conduit 16 jusqu'au dispositif de refroidis-
sement 17 des gaz acides et sort par le conduit 18.
La portion secondaire de solution provenant de la chambre 6, après chauffage dans l'échangeur
* de chaleur 28, s'écoule à travers le conduit 30 jus-
qu'au régénérateur 31 afin d'être soumise à une ébulli-
tion et un entraînement. La vapeur d'eau est obtenue dans le rebouilleur 32 dans lequel la solution est
soumise à une ébullition en utilisant la chaleur four-
nie par une source externe, de préférence le gaz chaud d'alimentation destiné à la synthèse. De la chaleur est également fournie par les éjecteurs de vapeur 36 qui élèvent la pression de la vapeur d'eau engendrée par séparation éclair de la solution appauvrie a une valeur inférieure à celle dans le régénérateur dans le réservoir 34 de séparation éclair. La vapeur d'eau est introduite dans les éjecteurs par le conduit 35. Cette vapeur d'eau motrice peut être engendrée dans un rebouilleur de condensat en utilisant la chaleur dans le gaz de synthèse, de la manière décrite dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique N 3 823 222 et N 4 160 810. De la vapeur d'eau provenant d'une
autre source externe peut également être utilisée.
La solution appauvrie quitte le récipient 34 de séparation éclair par le conduit 37, puis est pompée par la pompe 38 à travers le conduit 39 jusqu'à l'échangeur de chaleur 23 o une certaine quantité de la chaleur qui y est présente est utilisée pour
chauffer la solution plus froide soumise à des oscil-
lations de pression avant son recyclage vers l'absor-
beur. La pompe 38 permet également de faire passer par pompage une portion de la solution appauvrie dans l'échangeur de chaleur 52 présent dans le contacteur direct 13, puis de la faire passer par le conduit 54 pour être mélangée à la solution appauvrie restante
dans le conduit 40. La totalité de la solution appau-
vrie s'écoule ensuite par le conduit 40 dans la section supérieure 3 de l'absorbeur. Une partie de la solution est dirigée par le conduit 41 dans le dispositif de refroidissement 42 avant son entrée au sommet de la colonne par le conduit 43. La plus grande partie de la solution appauvrie (environ 75 %) non refroidie est introduite à un point intermédiaire de la section 3 de l'absorbeur par le conduit 44. Le gaz purifié quitte la section supérieure 3 de l'absorbeur par
le conduit 45 et renferme une quantité égale ou infé-
rieure à 0,10 mole % de C02.
La solution enrichie est déchargée de la section 3 de l'absorbeur supérieur par le conduit 26 et la soupape de contr6le de niveau 27 pour qu'elle s'écoule vers l'échangeur de chaleur 28. Elle le quitte par le conduit 29 pour se mélanger à-la solution sou- mise à des oscillations de pression, le courant global pénétrant dans la section 2 de l'absorbeur inférieur
par le conduit 25.
La chaleur externe globale (somme de la chaleur au niveau du rebouilleur 32 et de la vapeur d'eau aux éjecteurs 36) pour la mise en oeuvre du procédé décrit dans cet exemple s'élève à environ
47,2 x 103 J/g.-molesde CO2. Pour un procédé de régéné-
ration utilisant une technique de séparation éclair
sans l'étape de contact direct de la présente inven-
tion, avec exactement la même récupération de chaleur interne fournie pour le régénérateur (récipient 34 de séparation éclair et éjecteurs 36 dans les mêmes conditions), la chaleur externe globale s'élève à
environ 72,0 x 10 J/g.-molesde C02.
EXEMPLE 2
La figure 2 illustre la réduction de pres-
sion en deux étages de la solution enrichie provenant de la section inférieure de l'absorbeur. Plusieurs étages de réduction de pression peuvent également
être utilisés.
Le gaz d'alimentation passe par le conduit
1 pour pénétrer dans la section 2 de l'absorbeur infé-
rieur et est épuré par la solution globale pénétrant À par le conduit 30. Cette solution consiste en une portion secondaire (25 à 35 %) de solution enrichie partiellement refroidie provenant de la section 3 de l'absorbeur supérieur, 30 % dans cet exemple, le
reste de la solution provenant de la zone d'oscilla-
tions de pression. Le gaz partiellement purifié s'élève
par l'élément 2a vers la section supérieure de l'absor-
beur pour une purification finale. La solution enrichie provenant de l'absorbeur inférieur sort par le conduit 4 à travers la soupape de détente 5 jusqu'à la chambre 6 de séparation éclair o sa pression absolue est abaissée à 158,9 kPa. De l'eau peut être ajoutée par le conduit 6a. Le gaz ayant subi une séparation éclair quitte le sommet de la- chambre 6 par le conduit 11 et le régulateur de pression 12. La solution quitte la chambre 6 par le conduit 7 et une portion suffisante pour l'absorbeur supérieur 3 est déchargée par le conduit 8. Elle est mise sous pression par la pompe 9 et s'écoule par le conduit 10 jusqu'à l'échangeur de chaleur solution/solution 33. Les caractéristiques
de la solution à ce point sont indiquées dans la qua-
trième colonne sur le tableau ci-dessous.
La portion principale de la solution quit-
tant la chambre 6 par le conduit 7 s'écoule par le conduit 8a jusqu'au contacteur direct 13. Cette solution est chauffée et entraînée par un mélange de vapeur d'eau et de C02, dont la majeure partie (69 % dans cet exemple) est la fraction de tête provenant du régénérateur 35. Le reste est la fraction de tête
provenant de la séparation éclair finale et de l'entraî-
nement dans le récipient 22 qui est comprimée et pénè-
tre avec la fraction de tête du régénérateur par le conduit 19a. La vapeur de tête quitte le récipient 13 par le conduit 14, s'écoule à travers la soupape de retenue 15 et se mélange à la vapeur de la chambre 6 ayant subi une séparation éclair. Après le mélange, la vapeur de gaz acides s'écoule par le conduit 16 et jusqu'au dispositif de refroidissement 17 afin
d'être déchargée ou recueillie par le conduit 18.
La solution provenant du contacteur direct 13, chauffée et entraînée depuis son stade de pénétration,
sort par le conduit 20. Dans l'exemple de l'inven-
tion, la solution est chauffée à une température de C à 97 C et la Fc est abaissée de 0,757 à 0,73 dans le contacteur 13. La solution s'écoule par la soupape de détente 21 jusqu'au récipient 22 mis en
fonctionnement à la pression absolue finale de sépara-
tion éclair de 105 kPa. Un apport de chaleur est effec-
tué à la base par l'échangeur de chaleur 42. La chaleur
est fournie par refroidissement de la solution appau-
vrie utilisée dans la section de l'absorbeur supé-
rieur. Le chauffage de la solution provoque la forma-
tion de vapeur d'eau qui, à son tour, facilite de nouveau l'élimination d'une quantité supplémentaire
de gaz acides de la solution d'épuration par l'entrai-
nement se produisant avec cette vapeur d'eau formée.
La vapeur d'eau et les vapeurs de CO2 quittent le sommet du récipient 22 par le conduit 23 et sont mis
sous la pression absolue de la vapeur de tête du régéné-
rateur (environ 159 kPa dans ce cas) par le compres-
seur 24. Cette vapeur comprimée s'écoule par le conduit
pour se mélanger avec les vapeurs de tête du régéné-
rateur s'écoulant dans le conduit 19 afin de pénétrer
au fond du contacteur direct 13.
La solution soumise à des oscillations de pression, à son état final (voir la dernière colonne sur le tableau ci-dessous) possède une Fc égale à 0,648 et est à une température de 93 C, quitte le récipient 22 par le conduit 26, et poursuit son chemin par le conduit 27 jusqu'à la pompe 28 pour être renvoyée au sommet de la section 2 de l'absorbeur inférieur par les conduits 29 et 30. Une quantité d'eau d'appoint
être ajoutée par le conduit 22a.
La portion secondaire de solution provenant de la chambre intermédiaire 6 de séparation éclair s'écoule par le conduit 10 jusqu'à l'échangeur de chaleur 33 o elle est chauffée avant de s'écouler
par le conduit 33a jusqu'au régénérateur 35. La solu-
tion est soumise à un entraînement par la vapeur d'eau
engendrée dans le rebouilleur 36, chauffé de l'exté-
rieur par le gaz de synthèse chaud ou bien par de la chaleur provenant d'autres sources. La solution appauvrie est régénérée complètement à une Fc de 0,33 pour être prête pour la purification finale. Elle quitte le régénérateur 35 par le conduit 37 et sa
pression est abaissée dans le récipient 38 de sépara-
tion éclair pour permettre la séparation éclair de la vapeur d'eau sous basse pression. Cette vapeur d'eau est renvoyée dans le régénérateur 35 par les éjecteurs 39 et le conduit 39a afin de réduire les besoins en chaleur externe. La 'vapeur d'eau motrice
pour les éjecteurs pénètre par le conduit 40.
La solution appauvrie quitte le réservoir 38 de séparation éclair par le conduit 41 et s'écoule jusqu'à l'échangeur de chaleur 42, fournissant de la chaleur au second étage de séparation éclair. Elle s'écoule ensuite par le conduit 43 jusqu'à la pompe 44 et au conduit 45. La solution appauvrie est ensuite divisée en une partie moindre qui s'écoule par le conduit 46 et le dispositif de refroidissement 47 pour pénétrer au sommet de la section 3 de l'absorbeur par le conduit 48, et une partie plus importante qui
s'écoule à l'état non refroidi par le conduit 49 jus-
qu'à une entrée inférieure de la section 3 de l'absor-
beur par le conduit 50. La solution enrichie est déchar-
gée par la cheminée 2a au fond de la section 3 de l'absorbeur par le conduit 31 et à travers la soupape 32 de contrôle de niveau dans l'échangeur de chaleur 33 o elle est légèrement refroidie. Finalement, elle s'écoule par le conduit 34 pour être mélangée à la solution soumise à des oscillations de pression avant de pénétrer dans la section 2 de l'absorbeur inférieur
par le conduit 30.
Le régénérateur 35 fonctionne à une pres-
sion de tête légèrement supérieure à la pression abso-
lue de séparation éclair de la solution enrichie inter- médiaire égale à 159 kPa pour permettre à la vapeur
de s'écouler par le contacteur direct 13 et le disposi-
tif de refroidissement de gaz 14. L'apport global
de chaleur externe pour cet exemple (chaleur du rebouil-
leur plus vapeur d'eau motrice) pour la même installa-
tion de capacité égale à 1000 tonnes3 de NH3/jour que dans l'exemple 1 est égal à environ 39,5 x 103 J/g.-mole
de C02.
Une comparaison de la séparation éclair avec réduction de pression, sur la base des exemples ci-dessus, est présentée ci-dessous sur le tableau:
TABLEAU
Solution Séparation Séparation Séparation enrichie éclair en éclair en éclair en avant sé- 1 étage sans 1 étage avec 2 étages avec paration contact contact contact direct éclair direct direct intermédiaire Etage 1 Etage 2 Poids (kg/h) 1 805 286 1 759 936 1 754 040 1 769 008 1 746 329
Pression avant sé-
absolue paration 105 105 158,9 105 après éclair séparation éclair (kPa) b Fc 0,903 0,698 0,670 0,757 0,648
Tempé-
rature
( C) 100 90 93 95 93
C0 ayant 5 5c suoi une ---- 7,2x10 8,2x10 5,0x105 3,8x10 séparation éclair (g.-moles/h) a) Sur la base de la solution enrichie
totale en cours de traitement dans toutes les étapes.
b) Le chauffage et l'entraînement par contact direct avant la séparation éclair dans l'étage 2 a pour résultat une Fc = 0,73 et une température
de 96,7 C.
c) Comprend 0,9 x 10 g.-moles de C02 en-
traînés dans le contacteur direct.
La solution enrichie de Fc égale à 0,90 peut être obtenue dans l'opération d'oscillations de pression en raison de la température opératoire relativement basse dans la section de l'absorbeur inférieur, à savoir une température d'environ 92 à environ 100 C. Dans le fonctionnement classique de l'absorbeur sans l'utilisation d'une solution soumise à des oscillations de pression, la Fc de la solution enrichie n'est généralement pas supérieure à une valeur comprise dans l'intervalle d'environ 0,80 à 0,83 en
raison de la température supérieure au fond de l'absor-
beur, qui est supérieure d'environ 10 à 28 C dans les techniques classiques, c'est-à-dire comprise dans l'intervalle d'environ 110 à environ 127 C. En raison
de la température supérieure, la pression à l'équi-
libre de CO2 de la solution avoisine celle du gaz
d'alimentation, à une conversion inférieure (Fc).
Dans le procédé de la présente invention, il est possible d'utiliser deux solutions alcalines d'épuration totalement différentes. Une solution serait recyclée entre la section supérieure de l'absorbeur et la colonne d'entraînement à la vapeur d'eau, tandis que l'autre solution serait recyclée entre la section inférieure de l'absorbeur et le système de séparation
éclair, régénération par contact direct.
Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent
y être apportées sans sortir de son cadre.
Claims (10)
1. Procédé cyclique pour l'élimination des gaz acides d'un gaz d'alimentation au moyen d'une solution alcaline aqueuse d'épuration qui est recyclée en continu entre une zone d'absorption (2, 3) dans laquelle lesdits gaz acides sont absorbés par ladite
solution d'épuration pour former une solution d'épura-
tion enrichie et une zone de régénération (35) dans laquelle lesdits gaz acides sont désorbés de ladite solution d'épuration enrichie pour former une solution appauvrie, caractérisé en ce que le perfectionnement consiste à régénérer la solution enrichie dans une zone de régénération (35) qui comprend (1) une section d'entraînement à la vapeur d'eau et (2) une section de séparation éclair contenant au moins un étage de séparation éclair et un étage d'entraînement des gaz acides, dans lequel: (-a) une première portion de la solution d'épuration enrichie est envoyée à travers la section d'entraînement à la vapeur d'eau pour être régénérée et former une solution appauvrie qui est recyclée vers la zone d'absorption et un courant de vapeur contenant les gaz acides éliminés et de la- vapeur d'eau; (b) une seconde portion de la solution d'épuration enrichie est envoyée à travers un étage
de séparation éclair dans lequel la solution d'épura-
tion enrichie est soumise à une séparation éclair pour en éliminer les gaz acides et la vapeur d'eau et former une solution partiellement régénérée; (c) la solution partiellement régénérée est envoyée à travers l'étage d'entraînement des gaz acides dans lequel la solution partiellement régénérée est mise en contact à contre-courant avec, et soumise à un entraînement par, le courant de vapeur provenant de la section d'entraînement à la vapeur d'eau pour
éliminer les gaz acides et la vapeur d'eau de la solu-
tion partiellement régénérée; et (d) la solution d'épuration appauvrie quittant la section d'entrainement à la vapeur d'eau est utilisée pour chauffer la solution partiellement régénérée dans la section de séparation éclair, formant ainsi de la vapeur d'eau qui débarrasse la solution partiellement régénérée d'une quantité supplémentaire
de gaz acides.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la première portion de solution d'épuration enrichie est soumise à une séparation
éclair avant de pénétrer dans la section d'entraine-
ment à la vapeur d'eau, de préférence dans l'étage de séparation éclair dans lequel la seconde portion de solution d'épuration enrichie est soumise à une
séDaration éclair.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz d'alimentation est un gaz chaud contenant de la vapeur d'eau,et la première portion de la solution d'épuration enrichie est chauffée indirectement dans la section d'entraînement à la vapeur d'eau avec le gaz chaud d'alimentation
contenant de la vapeur d'eau.
4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'épuration appauvrie quittant la section d'entraînement à la vapeur d'eau est soumise à une séparation éclair avant d'être recyclée vers la zone d'absorption (2, 3) pour éliminer la vapeur d'eau sous basse pression, vapeur d'eau qui est recyclée de nouveau vers la section d'entraînement
à la vapeur d'eau.
5. Procédé suivant la revendication 1,
caractérisé en ce que la zone d'absorption est consti-
tuée de deux étages comprenant un premier étage (2) à travers lequel le gaz d'alimentation est envoyé et
dans lequel la majeure partie des gaz acides est élimi-
née, et un second étage (3) à travers lequel le gaz d'alimentation est ensuite envoyé, étage dans lequel
une quantité supplémentaire de gaz acides est éliminée.
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la solution appauvrie régénérée dans la section d'entraînement à la vapeur d'eau est recyclée au second étage (3) de la zone d'absorption, et la solution appauvrie régénérée dans la section de séparation éclair est recyclée au premier étage
(2) de la zone d'absorption.
7. Procédé suivant la revendication 5,
caractérisé en ce que la solution d'épuration partiel-
lement enrichie provenant du second étage (3) de la zone d'absorption est introduite sous forme d'une solution d'épuration dans le premier étage (2) de la zone d'absorption, et est utilisée avantageusement lors de son introduction pour chauffer indirectement la première portion de solution d'épuration enrichie
dont l'introduction s'effectue dans la section d'entraî-
nement à la vapeur d'eau et qui a été préalablement soumise à une séparation éclair pour éliminer les gaz acides, la température dans le premier étage (2) de la zone d'absorption étant avantageusement comprise
dans l'intervalle d'environ 92 C et 100 C.
8. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la première portion de solution d'épuration enrichie est extraite du second étage (3) de la zone d'absorption et la seconde portion de la solution d'épuration enrichie est extraite du premier étage (2) de la zone d'absorption, chaque
portion étant une solution alcaline d'épuration diffé-
rente.
9. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la solution appauvrie quittant
la section d'entraînement à la vapeur d'eau est utili-
sée comme solution d'épuration dans le second étage (3) de la zone d'absorption, et la solution appauvrie quittant la section de séparation éclair est utilisée comme solution d'épuration dans le premier étage (2)
de la zone d'absorption.
10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, après passage de la solution
partiellement régénérée à travers l'étage d'entraine-
ment des gaz acides, celle-ci est ensuite passée à travers un ou plusieurs étages supplémentaires de séparation éclair, les gaz acides et la vapeur d'eau ayant subi une séparation éclair, provenant de ces étages supplémentaires de séparation éclair, étant introduits sous forme de milieu d'entraînement dans
l'étage d'entraînement des gaz acides.
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