FR2605026A1 - Integrated process for the manufacture and densification by compression of reinforced thermoplastic preforms - Google Patents

Abstract

A reinforced preform is manufactured from an aqueous suspension comprising at least one thermoplastic resin, reinforcing fibres, at least one papermaking adjuvant and at least one plastic adjuvant. Using reduced pressure, the forming, dewatering and then drying and heating operations are performed on the same form 1 with the aid of a stream of air heated to a temperature above the melting point of the thermoplastic matrix.

Description

Procédé intégré de fabrication et de densification par compression de préformes thermoplastiques renforcées
La présente invention concerne un semi-produit à base de résine thermoplastique qui est préparé selon le principe général papetier, en une préforme qui acquiert sa géométrie finale par moulage à chaud sous pression.Integrated manufacturing and compression densification process for reinforced thermoplastic preforms
The present invention relates to a semi-finished product based on thermoplastic resin which is prepared according to the general papermaking principle, in a preform which acquires its final geometry by hot molding under pressure.

On connaît déjà des matériaux en feuilles papetières tels que ceux décrits dans le document FR-A-2 481 707 et qui, constitués d'une matrice thermoplastique armée de fibres de renforcement, sont destinés à être transformés par moulage-estampage en des pièces de formes complexes. Materials in paper sheets are already known such as those described in document FR-A-2 481 707 and which, consisting of a thermoplastic matrix reinforced with reinforcing fibers, are intended to be transformed by molding-stamping into pieces of complex shapes.

L'intérêt de ces matériaux, par rapport à d'autres produits obtenus par des procédés classiques de l'industrie plastique, réside dans le fait que les fibres de renforcement, par exemple des fibres de verre, sont, au moment de leur dispersion aqueuse, toutes individualisées et uniformément réparties dans les trois dimensions. The advantage of these materials, compared to other products obtained by conventional methods of the plastic industry, lies in the fact that the reinforcing fibers, for example glass fibers, are, at the time of their aqueous dispersion , all individualized and uniformly distributed in the three dimensions.

Néanmoins, ces matériaux présentent encore par rapport à l'idéal attendu par l'Homme du métier, certaines limitations 1 - Leur transformation en pièce finale, c'est-à-dire étape postérieure à la fabrication sur machine à papier, s'effectue tout d'abord par préchauffage à une température supérieure à celle du point de fusion de la matrice thermoplastique. Ce préchauffage peut s'effectuer de deux manières
soit directement à partir de la quantité nécessaire de feuilles papetières placées entre deux plateaux chauffés.However, these materials still have certain limitations compared to the ideal expected by a person skilled in the art. 1 - Their transformation into a final part, that is to say step after manufacture on a paper machine, is carried out. firstly by preheating to a temperature higher than that of the melting point of the thermoplastic matrix. This preheating can be done in two ways
either directly from the necessary quantity of paper sheets placed between two heated trays.

soit indirectement à partir de plaques obtenues par densification à chaud des précédentes feuilles papetières, lesdites plaques étant à leur tour préchauffées dans des étuves à rayonnement infra-rouge ou air chaud. or indirectly from plates obtained by hot densification of the previous paper sheets, said plates being in turn preheated in ovens with infrared radiation or hot air.

Dans les deux cas, et surtout le second, la dépense énergétique est mauvaise puisqu'on n'exploite pas le fait qu'en fin de séchage, les feuilles papetières sont déjà à une température supérieure à 1000C. D'autre part, des opérations de découpe de feuilles et plaques sont nécessaires.  In both cases, and especially the second, the energy expenditure is poor since we do not exploit the fact that at the end of drying, the paper sheets are already at a temperature above 1000C. On the other hand, sheet and plate cutting operations are necessary.

Enfin, le préchauffage par étuvage impose l'addition de stabilisants thermiques à des taux très supérieurs à ceux couramment suffisants dans les procédés classiques de moulage par injection. Finally, preheating by steaming requires the addition of thermal stabilizers at rates much higher than those currently sufficient in conventional injection molding processes.

2 - Une fois préchauffée, la quantité de matériau à mouler est transférée dans un moule froid où elle est refroidie sous pression.2 - Once preheated, the quantity of material to be molded is transferred to a cold mold where it is cooled under pressure.

Si, comme c'est le plus souvent le cas, et l'objectif de ces matériaux, la pièce moulée est complexe, c'est-à-dire qu'elle comporte des nervures, des plans perpendiculaires, alors il est connu de l'Homme du métier que pour remplir totalement le moule, la quantité de matériau chaud doit etre déposée dans ce moule sous forme d'une pile de feuilles ou de plaques dont la base a une surface inférieure à la surface projetée dudit moule, et ce afin que, lors de la fermeture du moule, le matériau chaud s'écoule selon tous les plans, dans les moindres reliefs. If, as is most often the case, and the objective of these materials, the molded part is complex, that is to say that it has ribs, perpendicular planes, then it is known from the '' Those skilled in the art that to completely fill the mold, the quantity of hot material must be deposited in this mold in the form of a stack of sheets or plates, the base of which has a surface area smaller than the projected area of said mold, and this in order that, when the mold is closed, the hot material flows in all planes, in the slightest relief.

Mais obtenir un tel écoulement du matériau non encore refroidi, nécessite d'appliquer des pressions de 100 à 200 bars et donc, dès que les pièces deviennent importantes, il faut disposer de presses hydrauliques de plusieurs milliers de tonnes. However, obtaining such a flow of material which has not yet cooled requires applying pressures of 100 to 200 bars and therefore, as soon as the parts become large, it is necessary to have hydraulic presses of several thousand tonnes.

3 - Un autre inconvénient consécutif à cet écoulement du matériau chaud réside dans le fait que si, contrairement à d'autres procédés plastiques, les caractéristiques mécaniques moyennes sont constantes en tous points de la pièce finale1 celles-ci demeurent cependant variables selon les trois dimensions car les fibres de renforcement se réorientent lors de l'écoulement.3 - Another drawback resulting from this flow of hot material lies in the fact that if, unlike other plastic processes, the average mechanical characteristics are constant at all points of the final part1 these remain variable according to the three dimensions because the reinforcing fibers are redirected during the flow.

4 - Une autre limitation, due également à l'écoulement au moulage, consiste en ce que dans des applications où le renfort fibreux pourrait être pour partie constitué de fibres cellulosiques de bas prix par rapport aux fibres synthétiques telles que les fibres de verre, ces fibres cellulosiques ne peuvent être utilisées, car du fait de leur surface spécifique élevée elles augmentent considérablement la viscosité du matériau préchauffé et annihilent ainsi sa capacité d'écoulement.4 - Another limitation, also due to flow during molding, consists in that in applications where the fibrous reinforcement could be partly made up of low-cost cellulosic fibers compared to synthetic fibers such as glass fibers, these cellulosic fibers cannot be used, because because of their high specific surface they considerably increase the viscosity of the preheated material and thus destroy its flow capacity.

5 - Un autre problème commun à toutes les techniques de moulage par compression, est que certaines pièces doivent présenter des évide ments et que ceux-ci ne peuvent être effectués qu'après moulage, donc par une opération supplémentaire de découpe et avec une perte de matière.5 - Another problem common to all compression molding techniques is that certain parts must have recesses and that these can only be carried out after molding, therefore by an additional cutting operation and with a loss of matter.

6 - Enfin, pour certaines applications, il est nécessaire que l'une des faces de la pièce finale présente un état de surface particulier.6 - Finally, for certain applications, it is necessary for one of the faces of the final part to have a particular surface condition.

Pour ce on peut utiliser une feuille de surface telle que celles décrites dans le document FR-A-2 508 842, mais cette technique nécessite d'une part que ladite feuille soit d'une surface supérieure à la surface développée de la pièce, d'où perte de matière, et d'autre part que l'on dispose en parallèle d'un second poste de préchauffage pour cette feuille de surface. For this one can use a surface sheet such as those described in the document FR-A-2 508 842, but this technique requires on the one hand that said sheet is of a surface greater than the developed surface of the part, d 'where loss of material, and secondly that there is in parallel a second preheating station for this surface sheet.

Le but de la présente invention est de proposer une solution à toutes ces limitations tout en conservant les avantages des matériaux décrits dans le document FR-A-2 481 707. The aim of the present invention is to propose a solution to all these limitations while retaining the advantages of the materials described in document FR-A-2 481 707.

A cet effet, la présente invention propose un procédé intégré de fabrication et densification par compression de préformes thermoplastiques renforcées. à partir d'une suspension aqueuse comportant au moins une résine thermoplastique, des fibres de renforcement, au moins un adjuvant papetier et au moins un adjuvant plastique. Ce procédé est caractérisé en ce que, par dépression, sont effectuées sur une même forme, les opérations de formage, d'essorage, puis séchage et chauffage à l'aide d'un courant d'air chauffé à une température supérieure au point de fusion de la matrice thermoplastique. To this end, the present invention provides an integrated method of manufacturing and densification by compression of reinforced thermoplastic preforms. from an aqueous suspension comprising at least one thermoplastic resin, reinforcing fibers, at least one papermaking adjuvant and at least one plastic adjuvant. This process is characterized in that, by vacuum, are carried out on the same form, the operations of forming, wringing, then drying and heating using a stream of air heated to a temperature above the point of melting of the thermoplastic matrix.

Ainsi, selon l'invention, la dispersion aqueuse de tous les éléments entrant dans la composition de la pièce finale n'est plus essorée et séchée en feuille, mais en une préforme aussitôt préchauffée puis densifiée aux côtés de la pièce finale. Thus, according to the invention, the aqueous dispersion of all the elements entering into the composition of the final part is no longer wrung and dried in sheet, but in a preform immediately preheated and then densified alongside the final part.

Par préforme, on entend que les éléments de la composition choisie sont moulés par voie humide en un semi-produit ayant dans les trois dimensions, les contours généraux de la pièce finale. Le cas échéant, l'une des faces de la préforme obtenue épouse exactement le contour de la face correspondante de la pièce finale. By preform is meant that the elements of the chosen composition are wet molded into a semi-finished product having, in three dimensions, the general contours of the final part. If necessary, one of the faces of the preform obtained exactly matches the contour of the corresponding face of the final part.

Par fibres de renforcement, on entend les fibres minérales (fibres de verre, de carbone, de céramique...) les fibres métalliques (acier inoxydable...) ou certaines fibres synthétiques organiques à haut point de fusion (polyamides aromatiques, polyesters...) et les fibres cellulosiques. Reinforcement fibers are understood to mean mineral fibers (glass, carbon, ceramic fibers, etc.) metallic fibers (stainless steel, etc.) or certain organic synthetic fibers with high melting point (aromatic polyamides, polyesters. ..) and cellulosic fibers.

Les fibres utilisées peuvent avoir des longueurs jusque vers 30 mm. The fibers used can have lengths up to around 30 mm.

Dans une même composition on peut avoir des fibres de natures différentes et/ou de longueurs et/ou de diamètres différents. Les fibres de verre constituent le renfort privilégié, mais on peut aussi utiliser pour partie des fibres cellulosiques papetières raffinées ou non. In the same composition, it is possible to have fibers of different natures and / or of different lengths and / or diameters. Glass fibers are the preferred reinforcement, but it is also possible to partially use refined or unrefined paper cellulose fibers.

Par matrice thermoplastique, on entend une résine ou un mélange de résines compatibles entre elles parmi les polyoléfines, les polyamides, les polyesters, les polyphénylène éthers et toutes autres résines thermoplastiques techniques. The term “thermoplastic matrix” means a resin or a mixture of resins which are compatible with one another among polyolefins, polyamides, polyesters, polyphenylene ethers and all other technical thermoplastic resins.

Cette matrice thermoplastique est préférentiellement apportée sous forme de poudre dont la granulométrie moyenne est inférieure à 800 micromètres. Elle peut aussi se présenter pour tout ou partie sous forme de fibres coupées d'une longueur inférieure à 3 mm ou sous forme de pâte de polyoléfine notamment quand, comme décrit dans le document FR-A-2 481 707, la composition ne comporte pas de fibres cellulosiques. This thermoplastic matrix is preferably provided in the form of a powder, the average particle size of which is less than 800 micrometers. It can also be presented in whole or in part in the form of cut fibers with a length of less than 3 mm or in the form of polyolefin paste, in particular when, as described in document FR-A-2 481 707, the composition does not contain cellulosic fibers.

Par adjuvant papetier, on entend les dispersants, les liants et les floculants connus de l'Homme du métier comme nécessaires à la réalisation de compositions papetières, par exemple ceux décrits dans le document FR-A-2 481 707. By papermaking adjuvant is meant dispersants, binders and flocculants known to those skilled in the art as necessary for the production of papermaking compositions, for example those described in document FR-A-2 481 707.

Par adjuvant plastique, on entend les stabilisants thermiques, les colorants, les plastifiants, les agents améliorant l'interface fibre-résine et tous autres agents connus de l'Homme de matier pour avoir les qualités plastiques souhaitées. By plastic adjuvant is meant thermal stabilizers, dyes, plasticizers, agents improving the fiber-resin interface and all other agents known to mankind for having the desired plastic qualities.

Enfin, les préformes selon l'invention peuvent en outre comporter des charges minérales, mais le taux global en poids de matière infusible (fibres de renforcement et charges) ne peut excéder 60% de la préforme afin que celle-ci demeure moulable en la pièce finale.  Finally, the preforms according to the invention can also include mineral fillers, but the overall rate by weight of infusible material (reinforcing fibers and fillers) cannot exceed 60% of the preform so that it remains moldable in one piece. final.

En outre, chaque fois qu'un état de surface particulier est souhaité, on peut alors effectuer un double essorage - premièrement celui d'une composition dite de surface, - ensuite, à travers cette première couche, celui d'une des compositions ci-dessus envisagées qui assure alors le renfort. In addition, each time a particular surface finish is desired, a double spin can then be carried out - first that of a so-called surface composition, - then, through this first layer, that of one of the compositions below. above considered which then provides reinforcement.

Par composition de surface, on entend des compositions telles que celles décrites dans le document FR-A-2 508 842 ou comportant des fibres cellulosiques telles que dans l'exemple 3 ci-après. The term “surface composition” means compositions such as those described in document FR-A-2 508 842 or comprising cellulose fibers such as in Example 3 below.

Selon un premier mode de réalisation, le double essorage peut s'effectuer par essorage indépendant préliminaire de la suspension formant la composition de surface, puis par essorage, au travers de la couche préformée de surface, de la suspension aqueuse de support. According to a first embodiment, the double wringing can be carried out by preliminary independent wringing of the suspension forming the surface composition, then by wringing, through the preformed surface layer, of the aqueous support suspension.

Selon un second mode de réalisation, l'on essore en continu à la fois les suspensions de surface et de support. According to a second embodiment, the surface and support suspensions are continuously wrung.

Si des évidements sont souhaités dans la pièce finale, la forme utilisée dans le procédé de l'invention comporte des parties non poreuses aux emplacements correspondant à ceux des évidements. If recesses are desired in the final part, the shape used in the method of the invention has non-porous parts at the locations corresponding to those of the recesses.

D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description suivante faite en se référant aux dessins annexés sur lesquels
la figure 1 montre en section transversale schématique une forme utilisable conformément au procédé de l'invention,
la figure 2 montre en section transversale schématique la préforme obtenue dans la forme de la figure 1,
la figure 3 montre en coupe transversale schématique un moule utilisé pour densifier la préforme de la figure 2.Other characteristics and advantages will emerge from the following description made with reference to the accompanying drawings in which
FIG. 1 shows in schematic cross-section a shape usable in accordance with the method of the invention,
FIG. 2 shows in schematic cross section the preform obtained in the form of FIG. 1,
FIG. 3 shows in schematic cross section a mold used to densify the preform of FIG. 2.

La figure 1 montre la forme 1 dans laquelle s'opèrent selon l'invention les quatre opérations de formage, d'essorage, de séchage et chauffage. Cette forme 1 consiste en un support 2 de préforme, séparant une chambre inférieure 3 et une chambre supérieure 4. Le support poreux a, dans les trois dimensions, la géométrie générale de la pièce finale. Il comporte essentiellement des parties métalliques poreuses 5 destinées à laisser passer l'air et l'eau et à retenir la matière constituant la préforme. Le support peut comporter des parties non poreuses 6, où la matière ne se déposera pas, ce qui entraenera des évidements correspondants dans la préforme. La chambre inférieure 3 est reliée par des moyens non représentés à un ou plusieurs cuviers de -suspensions aqueuses, et à des moyens générateurs d'air chaud.La chambre supérieure 4 est reliée à des moyens non représentés de dépression. Figure 1 shows the form 1 in which operate according to the invention the four operations of forming, wringing, drying and heating. This form 1 consists of a preform support 2, separating a lower chamber 3 and an upper chamber 4. The porous support has, in three dimensions, the general geometry of the final part. It essentially comprises porous metal parts 5 intended to allow air and water to pass and to retain the material constituting the preform. The support may include non-porous parts 6, where the material will not settle, which will cause corresponding recesses in the preform. The lower chamber 3 is connected by means not shown to one or more vats of aqueous suspensions, and to means generating hot air. The upper chamber 4 is connected to means not shown of depression.

La dispersion aqueuse des divers éléments de la pièce finale (fibres de renforcement, matrice thermoplastique, adjuvants papetiers et plastiques) est admise dans la chambre inférieure d'essorage 3 où elle est essorée par aspiration sous dépression de l'eau au travers des parties poreuses 5 du support. La chambre d'essorage 3 est calculée de manière que l'intensité d'essorage soit constante en tous points du support poreux 5. Ainsi le déplacement de matière nécessaire pour assurer le moulage final est très faible si bien que des pressions élevées ne sont plus nécessaires, que des fibres cellulosiques peuvent être mises en oeuvre et que les fibres de renforcement non réorientées conservent dans la pièce finale la parfaite répartition qu'elles ont après essorage, d'où des caractéristiques constantes dans-les trois dimensions.Par ailleurs, le choix d'une dépression de bas en haut permet à la matière de se plaquer sur le support poreux sans que la gravité impose des zones de dépôt préférentielles. The aqueous dispersion of the various elements of the final part (reinforcing fibers, thermoplastic matrix, paper and plastic additives) is admitted into the lower spin chamber 3 where it is wrung by suction under vacuum of water through the porous parts 5 of the support. The wringing chamber 3 is calculated so that the wringing intensity is constant at all points of the porous support 5. Thus the displacement of material necessary to ensure the final molding is very low so that high pressures are no longer necessary, that cellulosic fibers can be used and that the non-redirected reinforcing fibers retain in the final part the perfect distribution which they have after spinning, hence constant characteristics in three dimensions. choosing a vacuum from bottom to top allows the material to settle on the porous support without gravity imposing preferential deposition zones.

La préforme 7 obtenue après essorage a la forme représentée en figure 2, avec ses parties pleines 8 et ses évidements 9. The preform 7 obtained after spinning has the shape shown in FIG. 2, with its solid parts 8 and its recesses 9.

Après essorage, la préforme 7 toujours plaquée par dépression contre le support 2, est alors traversée par un courant d'air chauffé à une température supérieure à la température de fusion de la matrice thermoplastique. On a ainsi en une seule opération le séchage et le chauffage, avec le bilan énergétique minimum, sans opération de découpe, et sans avoir à utiliser un excès de stabilisant thermique. After spinning, the preform 7 still pressed against the support 2 by vacuum, is then traversed by a stream of air heated to a temperature above the melting temperature of the thermoplastic matrix. There is thus in a single operation drying and heating, with the minimum energy balance, without cutting operation, and without having to use an excess of thermal stabilizer.

Dans une troisième et dernière étape, la préforme chaude 7 est décollée du support 2 et transférée dans le moule froid 10 (fig.3) où par densification et refroidissement sous pression, elle acquiert la forme définitive de la pièce. In a third and final step, the hot preform 7 is detached from the support 2 and transferred to the cold mold 10 (fig.3) where, by densification and cooling under pressure, it acquires the final shape of the part.

Le support poreux doit avoir exactement le même contour que le moule afin de ne pas avoir déchirement de la couche de surface lors du moulage. The porous support must have exactly the same contour as the mold so as not to tear the surface layer during molding.

On voit que par rapport à l'art antérieur, la présente invention permet d'éviter une perte de matière et un poste de préchauffage supplémentaire. It is seen that compared to the prior art, the present invention makes it possible to avoid a loss of material and an additional preheating station.

Du fait que les autres opérations de formage, essorage, séchage et chauffage sont réalisées dans la même forme 1, on constate, outre un gain d'énergie, un gain de productivité et donc un accroissement de la rentabilité. Because the other forming, spinning, drying and heating operations are carried out in the same form 1, there is, in addition to an energy gain, a gain in productivity and therefore an increase in profitability.

Une originalité importante de l'invention est de s'affranchir de tout pressage d'essorage : selon l'invention, le seul pressage imposé est le pressage de densification finale,
réalisé en moule froid. De ce fait, la préforme non densifiée peut etre intégralement essorée par dépression et séchage à l'air traversant.An important originality of the invention is to dispense with any spinning pressing: according to the invention, the only imposed pressing is the final densification pressing,
made in cold mold. As a result, the non-densified preform can be completely wrung out by vacuum and drying with through air.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'invention. La quantité de chaque élément est donnée en parts de poids sec. On se propose de mouler une pièce expérimentale de poids 2309, ayant la forme générale d'une assiette de diamètre projeté 22cm, dont l'extrémité des bords est à 3cm du plan du fond de la pièce et dont l'épaisseur est de 3 mm. The following nonlimiting examples illustrate the invention. The quantity of each element is given in parts of dry weight. We propose to mold an experimental piece of weight 2309, having the general shape of a plate with a projected diameter of 22cm, the edge of which is 3cm from the plane of the bottom of the piece and the thickness of which is 3mm. .

Exemple 1 (témoin)
On prépare une composition selon le document
FR-A-2 481 707, à savoir le mélange dans l'eau contenant un agent dispersant cationique à base d'acide gras, de fibres de verre, avec une poudre de polypropylène, une pâte synthétique de polyéthylène, un liant, du noir de carbone et un antioxydant dans les proportions indiquées au tableau I. Après dilution et addition de floculant cationique, le mélange est essoré sur une toile plane et séché en une feuille de 50ûg/m contenant 40 % en poids de fibres de verre.Example 1 (witness)
We prepare a composition according to the document
FR-A-2 481 707, namely the mixture in water containing a fatty acid cationic dispersing agent, of glass fibers, with a polypropylene powder, a synthetic polyethylene paste, a binder, black of carbon and an antioxidant in the proportions indicated in Table I. After dilution and addition of cationic flocculant, the mixture is drained on a flat canvas and dried in a sheet of 50 μg / m containing 40% by weight of glass fibers.

On préchauffe à 2000C entre plateaux chauffés une pile de 46 feuilles découpées au format 10 x 10 cm2 puis on transfère la pile chaude dans le moule expérimental froid (800C). A stack of 46 sheets cut to 10 x 10 cm2 format is preheated to 2000C between heated trays, then the hot stack is transferred to the cold experimental mold (800C).

Sous une pression de moulage de 140 bars, la pièce obtenue est complète mais sous une pression de 30 bars l'écoulement de la matière est insuffisant pour remplir totalement le moule. Under a molding pressure of 140 bars, the part obtained is complete but under a pressure of 30 bars the flow of the material is insufficient to completely fill the mold.

Exemple 2
On reprend la même composition qu'à l'exemple 1, mais on la traite selon l'invention sur une toile en forme. Après essorage sous dépression de 2309 de matériau sec, on obtient une préforme humide ayant les contours généraux de l'assiette expérimentale finale.Example 2
The same composition is used as in Example 1, but it is treated according to the invention on a shaped canvas. After wringing under vacuum of 2309 dry material, a wet preform is obtained having the general contours of the final experimental base.

Cette préforme, séchée, puis portée à 2000C, par l'air chaud, est transférée dans le même moule qu'à l'exemple 1. This preform, dried, then brought to 2000C, by hot air, is transferred into the same mold as in Example 1.

Sous une pression de 30 bars, l'assiette obtenue est complète. Under a pressure of 30 bars, the plate obtained is complete.

Exemple 3
On prépare en dispersion dans l'eau et avec les mêmes matières premières qu'à l'exemple 1 les compositions respectivement de surface et de renfort dans les proportions indiquées au tableau
I.Example 3
The surface and reinforcement compositions, respectively, are prepared in dispersion and with the same raw materials as in Example 1 in the proportions indicated in the table.
I.

Dans un premier essai, on essore seule sur la toile en forme la composition de renfort contenant en poids 33 Ó de fibres de verre et 12 % de fibres cellulosiques. In a first test, the reinforcing composition is wrung alone on the canvas in form, containing by weight 33% of glass fibers and 12% of cellulose fibers.

La préforme obtenue est traitée comme à l'exemple 2 et on obtient sous 30 bars une assiette complète dont la surface présente des aspérités et des micro-trous dus à la présence des fibres de verre. The preform obtained is treated as in Example 2 and a complete plate is obtained at 30 bars, the surface of which has roughness and micro-holes due to the presence of glass fibers.

Dans un second essai, on essore d'abord sur la toile en forme, 359 en sec de la composition de surface, puis au travers de cette première couche, 1959 en sec de la composition de renfort du premier essai. La préforme ainsi réalisée présente deux faces dont l'une est dépourvue de fibres de verre. In a second test, first spun on the shaped canvas, 359 sec of the surface composition, then through this first layer, 1959 sec of the reinforcement composition of the first test. The preform thus produced has two faces, one of which is devoid of glass fibers.

Après moulage sous 30 bars, l'assiette finale présente une face sans défauts. After molding at 30 bars, the final plate has a flawless side.

Dans une- variante de ce second essai, la suspension aqueuse de renfort est admise dans la chambre 3 au cours de l'essorage continu de la suspension de surface. L'essorage continu de deux couches permet d'obtenir à l'interface une interpénétration des deux compositions.  In a variant of this second test, the aqueous reinforcement suspension is admitted into chamber 3 during the continuous spinning of the surface suspension. The continuous spinning of two layers makes it possible to obtain an interpenetration of the two compositions at the interface.

TABLEAU I ( : Exemple 3 ) ( Matières premières : Exemples 1 et 2 :-----------------) ( : :surface : renfort) ( ) ( Fibres de verre (a) : 55 : 0 : 33 ) ( : : : ) ( Fibres cellulosiques (b) : 0 : 12 : 12 ) ( : : : ) ( Pâte de polyéthylène (c) : 20 : 40 : O ) ( . .  TABLE I (: Example 3) (Raw materials: Examples 1 and 2: -----------------) (:: surface: reinforcement) () (Glass fibers (a) : 55: 0: 33) (:::) (Cellulose fibers (b): 0: 12: 12) (:::) (Polyethylene paste (c): 20: 40: O) (.

( Poudre de polypropylène (d): 45 : 48 : 55 ) : ( Liant (e) : 15 : 0 : û ) ( : : : ) ( Antioxydant (f) : 1 : 0,5 : 0,5 ) ( : : : ) ( Noir de carbone : 1 : 1 : 1 ) ( : : : ) ( Floculant (g) : 1 : 0,5 : 0,5 ) (a) : fibres de verre de longueur 6,5mm et de diamètre 11 micromè
tres.(Polypropylene powder (d): 45: 48: 55): (Binder (e): 15: 0: û) (:::) (Antioxidant (f): 1: 0.5: 0.5) (: ::) (Carbon black: 1: 1: 1) (:::) (Flocculant (g): 1: 0.5: 0.5) (a): glass fibers of 6.5mm length and diameter 11 micromè
very.

(b) : fibres d'une pâte à papier (résineux) raffinée à 500SR (c) : pâte synthétique de polyéthylène, de surface spécifique 10m2/9 (d) : poudre d'indice de fluidité 9 sous 2,16kg à 2300C et de
granulométrie moyenne de 250 micromètres (e) : polymère anionique à base d'acétate de polyvinyle en
dispersion aqueuse à 50 % (f) : 4,4' -thiobis (2-(1,1-diméthyl)-5-méthyl) phénol (g) : copolymère d'acrylamide et d'un monomère cationique
quaternaire (b): fibers of a paper pulp (resinous) refined to 500SR (c): synthetic polyethylene pulp, with a specific surface 10m2 / 9 (d): powder with a melt index 9 under 2.16 kg at 2300C and of
average particle size of 250 micrometers (e): anionic polymer based on polyvinyl acetate
50% aqueous dispersion (f): 4,4 '-thiobis (2- (1,1-dimethyl) -5-methyl) phenol (g): copolymer of acrylamide and a cationic monomer
quaternary

Claims (4)

REVENDICATIONS 1. Procédé intégré de fabrication et densification par compression d'une préforme thermoplastique (7) renforcée à partir d'une suspension aqueuse comportant au moins une résine thermoplastique, des fibres de renforcement, au moins un adjuvant papetier et au moins un adjuvant plastique, ledit procédé étant caractérisé en ce que par dépression sont effectuées sur la même forme (1) les opération de formage, d'essorage, puis séchage et chauffage à l'aide d'un courant d'air chauffé à une température supérieure au point de fusion de la matrice thermoplastique. CLAIMS 1. Integrated process for manufacturing and densification by compression of a thermoplastic preform (7) reinforced from an aqueous suspension comprising at least one thermoplastic resin, reinforcing fibers, at least one paper additive and at least one plastic additive , said method being characterized in that by vacuuming are carried out on the same form (1) the operations of forming, wringing, then drying and heating using a stream of air heated to a temperature above the point for melting the thermoplastic matrix. 2. Procédé selon la revendication 1 où l'on prépare deux suspensions aqueuses, l'une de surface,l'autre de renfort caractérisé en ce que l'on essore, d'abord, ladite suspension oe surface et que l'on obtient une couche préformée de surface au travers de laquelle on essore ensuite ladite suspension de renfort.2. Method according to claim 1 wherein two aqueous suspensions are prepared, one of surface, the other of reinforcement characterized in that one wrings, first, said suspension oe surface and that one obtains a preformed surface layer through which said reinforcing suspension is then wrung. 3. Procédé selon la revendication 1, où l'on prépare deux suspensions aqueuses, l'une de surface, l'autre de renfort, caractérisé en ce que l'on essore en continu lesdites suspensions de surface et de renfort.3. Method according to claim 1, in which two aqueous suspensions are prepared, one of surface, the other of reinforcement, characterized in that said surface and reinforcement suspensions are wrung continuously. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite forme (1) comporte des parties non poreuses (6) aux emplacements correspondant à ceux des évidements (9) souhaités dans la préforme. 4. Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that said form (1) comprises non-porous parts (6) at the locations corresponding to those of the recesses (9) desired in the preform.