FR2601939A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF PURE BORIC ACID - Google Patents
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Abstract
ON OBTIENT DE L'ACIDE BORIQUE PUR PAR UN PROCEDE DONNANT DES RENDEMENTS ELEVES, SANS DECHARGE D'EFFLUENTS POLLUANTS, LEQUEL COMPREND LES ETAPES SUIVANTES, MISES EN OEUVRE SUCCESSIVEMENT: A.DISSOLUTION DE L'ACIDE BORIQUE IMPUR DANS UN VEHICULE AQUEUX POUR FORMER UNE SOLUTION AQUEUSE D'ACIDE BORIQUE IMPUR; B.SEPARATION DE L'ACIDE BORIQUE CRISTALLIN PUR D'AVEC LA SOLUTION AQUEUSE DE L'ETAPE A, PAR CRISTALLISATION; C.TRAITEMENT DE LA LIQUEUR RESIDUAIRE PROVENANT DE LA CRISTALLISATION DANS L'ETAPEB, D'ABORD A TRAVERS UNE RESINE FORTEMENT ECHANGEUSE DE CATIONS, ET ENSUITE A TRAVERS UNE RESINE FAIBLEMENT ECHANGEUSE D'ANIONS; D.RECYCLAGE DE LA LIQUEUR RESIDUAIRE TRAITEE DANS L'ETAPEC, POUR L'UTILISER EN TANT QUE LE VEHICULE AQUEUX POUR LA DISSOLUTION DE L'ACIDE BORIQUE IMPUR DANS L'ETAPEA.PURE BORIC ACID IS OBTAINED BY A PROCESS GIVING HIGH YIELDS, WITHOUT DISCHARGE OF POLLUTING EFFLUENTS, WHICH INCLUDES THE FOLLOWING STEPS, CARRIED OUT SUCCESSIVELY: A.DISSOLUTION OF IMPURE BORIC ACID IN A VEHICLE FOR AN AQUEOUS FORMULA AQUEOUS SOLUTION OF IMPURE BORIC ACID; B. SEPARATION OF PURE BORIC CRYSTALLINE ACID FROM THE AQUEOUS SOLUTION OF STEP A, BY CRYSTALLIZATION; C. TREATMENT OF THE RESIDUAL LIQUOR FROM THE CRYSTALLIZATION IN STEPB, FIRST THROUGH A HIGHLY CATION-EXCHANGING RESIN, AND THEN THROUGH A LOW-ANION-EXCHANGING RESIN; D. RECYCLING OF THE RESIDUAL LIQUOR TREATED IN ETAPEC, TO USE IT AS AQUEOUS VEHICLE FOR THE DISSOLUTION OF IMPURE BORIC ACID IN ETAPEA.
Description
- 1 Procédé pour la préparation d'acide borique pur La présente invention- 1 Process for the preparation of pure boric acid The present invention
concerne un procédé pour la préparation d'acide borique pur. L'acide borique est un produit largement utilisé dans l'industrie. Par exemple, il constitue la matière première pour la production de l'oxyde de bore, qui est particulièrement utile dans les domaines du verre, relates to a process for the preparation of pure boric acid. Boric acid is a widely used product in the industry. For example, it is the raw material for the production of boron oxide, which is particularly useful in the fields of glass,
des céramiques et des émails.ceramics and enamels.
A partir de l'acide borique, on prépare un certain nombre de produits chimiques, tels que borates minéraux, 0 phosphate de bore, fluoroborates et esters boriques, ainsi que des alliages métalliques tels que ferrobores. D'autres utlisations mettent à profit les propriétés bactéricides et fongicides de l'acide borique. Enfin, l'acide borique est From boric acid are prepared a number of chemicals, such as inorganic borates, boron phosphate, fluoroborates and boric esters, as well as metal alloys such as ferroborons. Other uses take advantage of the bactericidal and fungicidal properties of boric acid. Finally, boric acid is
utilisé en tant que produit "de sécurité" dans des centrales 5 nucléaires, en raison de sa capacité de capture de neutrons. used as a "safety" product in nuclear power plants because of its neutron capture capability.
On obtient principalement l'acide borique à partir de borates minéraux (tels que borate de sodium et borate de calcium), par traitement par l'acide sulfurique en solution aqueuse, après éventuelle extraction préliminaire liquide/ D liquide du minéral. Pour cette méthode connue, on peut se référer à K.A.L.G. Watt, World Minerals and Metals, n 22, British Sulphur Corporation Ltd., 1973, p. 5-12, et à Boric acid is mainly obtained from inorganic borates (such as sodium borate and calcium borate) by treatment with sulfuric acid in aqueous solution, after possible preliminary liquid / liquid D extraction of the mineral. For this known method, reference can be made to K.A.L.G. Watt, World Minerals and Metals, No. 22, British Sulfur Corporation Ltd., 1973, p. 5-12, and
US-A 2 969 275, 3 424 563, 3 479 294 et 3 493 349. Nos. 2,969,275, 3,424,563, 3,479,294 and 3,493,349.
Ces procédés donnent un acide borique impur qui demande 5 à être purifié à un degré plus ou moins élevé, selon l'utili- These processes result in an impure boric acid which needs to be purified to a greater or lesser degree, depending upon the
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- 2 sation à laquelle il est destiné. En général, un bon degré de pureté de l'acide borique est requis, et au moins lorsqu'on l'utilise en tant que produit "de sécurité" dans des centrales nucléaires, l'acide borique doit être d'une très grande pureté. Le traitement normalement utilisé pour la purification de l'acide borique consiste à le recristalliser à partir de - 2 sation for which it is intended. In general, a good degree of purity of boric acid is required, and at least when used as a "safety" product in nuclear power plants, boric acid must be of very high purity . The treatment normally used for the purification of boric acid consists of recrystallizing it from
solutions aqueuses.aqueous solutions.
Toutefois, ce procédé présente des inconvénients, car, 10 bien que d'une part il permette de purifier l'acide borique au degré requis, il produit d'autre part une liqueur résiduaire de cristallisation, qui ne peut pas être totalement recyclée car elle est chargée d'impuretés, et ne convient pas However, this process has its drawbacks because, on the one hand, it makes it possible to purify the boric acid to the required degree, on the other hand it produces a residual liquor of crystallization, which can not be totally recycled because it is loaded with impurities, and is not suitable
en tant qu'effluent résiduaire, à la fois pour des raisons 15 écologiques et à cause de la perte de l'acide borique résiduel qu'elle contient. as a waste effluent, both for ecological reasons and because of the loss of the residual boric acid it contains.
Il est par conséquent nécessaire de disposer d'un procédé pour la purification d'acide borique impur par cristallisation à partir de solutions aqueuses, qui d'une part per20 mette de récupérer totalement ou pratiquement totalement l'acide borique sous forme pure, et d'autre part évite ou It is therefore necessary to have a process for the purification of impure boric acid by crystallization from aqueous solutions, which on the one hand allows to recover completely or virtually completely boric acid in pure form, and other hand avoids or
évite pratiquement le rejet d'effluent5 polluants. virtually avoids the discharge of polluting effluents5.
Ces exigences sont satisfaites par le procédé pour la purification d'acide borique impur selon la présente inven25 tion, lequel comprend les étapes suivantes, mises en oeuvre successivement: a) dissolution de l'acide borique impur dans un véhicule aqueux pour former une solution aqueuse d'acide borique impur; b) séparation de l'acide borique cristallin pur d'avec la solution aqueuse de l'étape a), par cristallisation; c) traitement de la liqueur résiduaire provenant de la cristallisation dans l'étape b), d'abord à travers une résine fortement échangeuse de cations, et ensuite à travers une 35 résine faiblement échangeuse d'anions; - 3 d) recyclage de la liqueur résiduaire traitée dans l'étape c), pour l'utiliser en tant que le véhicule aqueux These requirements are met by the process for the purification of impure boric acid according to the present invention, which comprises the following steps, carried out successively: a) dissolving the impure boric acid in an aqueous vehicle to form an aqueous solution impure boric acid; b) separating the pure crystalline boric acid from the aqueous solution of step a), by crystallization; c) treating the waste liquor from the crystallization in step b), first through a strong cation exchange resin, and then through a weakly anion exchange resin; - 3 d) recycling the waste liquor treated in step c), for use as the aqueous vehicle
pour la dissolution de l'acide borique impur dans l'étape a). for the dissolution of impure boric acid in step a).
L'acide borique impur traité par le procédé de la présente invention peut avoir un degré de pureté allant jusqu'à 99,9% en poids, et il contient des ions sulfate, magnésium, The impure boric acid treated by the process of the present invention can have a degree of purity up to 99.9% by weight, and it contains sulfate, magnesium ions,
calcium et sodium comme impuretés principales. calcium and sodium as main impurities.
Etape a) Selon le procédé de la présente invention, on dissout.0 ledit acide borique impur dans un véhicule aqueux, lequel se présente sous la forme de la liqueur résiduaire provenant de l'étape de recristallisation de l'acide, après traitement à travers des résines échangeuses d'ions de la façon décrite ci-après. Cette liqueur résiduaire de cristallisation a nor5 malement une teneur en acide borique d'environ 8% en poids, Step a) According to the process of the present invention, said impure boric acid is dissolved in an aqueous vehicle, which is in the form of the waste liquor from the acid recrystallization step, after treatment through ion exchange resins as described hereinafter. This residual liquor of crystallization normally has a boric acid content of about 8% by weight,
et elle est exempte, ou pratiquement exempte, d'impuretés. and it is free, or practically free, of impurities.
Normalement, on prépare une solution aqueuse ayant une teneur totale en acide borique comprise entre 18 et 22% en poids, l'opération étant effectuée à une température comprise entre 0 88 et 92 C., La solution aqueuse d'acide borique impur préparée de cette façon est convenablement filtrée et ensuite traitée Normally, an aqueous solution having a total boric acid content of between 18 and 22% by weight is prepared, the operation being carried out at a temperature between 0 88 and 92 C. The impure aqueous boric acid solution prepared from this way is properly filtered and then processed
dans l'étape b) du procédé de la présente invention. in step b) of the process of the present invention.
Etape b) On sépare de façon convenable l'acide borique d'avec la solution aqueuse provenant de l'étape a), par cristallisation dans un cristalliseur adiabatique fonctionnant sous vide, à une température inférieure à la température utilisée pour la dissolution dans l'étape a), et normalement aux environs de D 40 C. La suspension d'acide borique cristallin dans la liqueur résiduaire correspondante, obtenue de cette façon, peut être ensuite concentrée, et pour séparer l'acide Step b) The boric acid is suitably separated from the aqueous solution from step a) by crystallization in an adiabatic crystallizer operating under vacuum at a temperature below the temperature used for the dissolution in the aqueous solution. step a), and normally around D 40 C. The suspension of crystalline boric acid in the corresponding residual liquor, obtained in this way, can then be concentrated, and to separate the acid
borique, normalement on centrifuge le produit concentré. boric, normally the concentrated product is centrifuged.
- 4 Etape c) Selon le procédé de la présente invention, la liqueur résiduaire provenant de l'étape de cristallisation b) est Step c) According to the process of the present invention, the waste liquor from crystallization step b) is
traitée successivement à travers une résine fortement échanS geuse de cations et à travers une résine faiblement échangeuse d'anions. treated successively through a strongly cation-exchange resin and through a weakly anion exchange resin.
Les résines fortement échangeuses de cations, qui sont appropriées à cette fin, sont des résines solides comportant des groupes sulfo sur un polystyrène de base, réticulé avec du 10 divinylbenzène, celles-ci étant normalement disponibles dans le commerce sous la forme de particules sphériques de taille comprise entre environ 0,84 mm et environ 0,30 mm (n de tamis US 20-50). Comme exemples de résines fortement échangeuses de cations, disponibles dans le commerce, on peut 15 citer: AmberliteIRde Rohm and Haas, Duolite C-25 de Chemical Processes Co., Dowex 50 de Dow Chemical et Lewatit The strong cation exchange resins, which are suitable for this purpose, are solid resins comprising sulfo groups on a base polystyrene, crosslinked with divinylbenzene, these being normally commercially available in the form of spherical particles of size between about 0.84 mm and about 0.30 mm (n US sieve 20-50). Examples of commercially available strong cation exchange resins are: Rohm and Haas AmberliteIR, Duolite C-25 from Chemical Processes Co., Dowex 50 from Dow Chemical and Lewatit
S100 de Bayer.S100 from Bayer.
Les résines faiblement échangeuses d'anions, qui sont appropriées à cette fin, sont des produits solides de conden20 sation d'un composé méthylol et d'amines, ou-des copolymères de styrène et d'un agent réticulant, qui ont été chlorométhylés et aminés avec des amines primaires ou secondaires. Comme exemples de résines faiblement échangeuses d'anions, disponibles dans le commerce, on peut citer: Amberlite IR-4B, 25 Amberlite IR-45, Amberlite IRA 94 S de Rohm and Haas; Duolite A-7 et Duolite A-14 de Chemical Processes Co.; et Dowex 3 de Dow Chemical. Ces résines échangeuses d'anions sont également disponibles sous forme granulaire ou sphérique. De façon appropriée, on fait passer la liqueur résiduaire d'abord à travers la résine fortement échangeuse de cations, et ensuite à travers la résine faiblement échangeuse d'anions, celles-ci étant mises sous forme de lit fixe dans The weakly anion exchange resins, which are suitable for this purpose, are solid condensation products of a methylol compound and amines, or copolymers of styrene and a crosslinking agent, which have been chloromethylated and amines with primary or secondary amines. Examples of commercially available weak anion exchange resins include: Amberlite IR-4B, Amberlite IR-45, Amberlite IRA 94 S from Rohm and Haas; Duolite A-7 and Duolite A-14 from Chemical Processes Co .; and Dowex 3 from Dow Chemical. These anion exchange resins are also available in granular or spherical form. Suitably, the waste liquor is passed first through the strongly cation exchange resin, and then through the weakly anion exchange resin, which is converted into a fixed bed in the form of a fixed bed.
un long appareil tubulaire, l'opération étant effectuée à une 35 température d'environ 45-50 C, et à une vitesse de percola- a long tubular apparatus, the operation being carried out at a temperature of about 45-50 C, and at a speed of
- 5 tion comprise entre 0,9 et 1,1 cm/s. Ce traitement élimine, ou élimine pratiquement, les impuretés contenues dans la liqueur résiduaire de cristallisation, mais n'élimine pas - 5 tion between 0.9 and 1.1 cm / s. This treatment virtually eliminates, or virtually eliminates, the impurities contained in the residual liquor of crystallization, but does not eliminate
l'acide borique.boric acid.
Les résines échangeuses d'ions peuvent être régénérées par les méthodes usuelles de traitement par un acide ou une base. Etape d) Après purification dans l'étape c) ci-dessus, la 10 liqueur résiduaire de cristallisation a normalement une teneur en acide borique s'élevant à 8% en poids, et elle est exempte, ou pratiquement exempte, d'impuretés, et peut par conséquent être recyclée vers l'étape a) pour former la Ion exchange resins can be regenerated by the usual methods of treatment with an acid or a base. Step d) After purification in step c) above, the crystallization residual liquor normally has a boric acid content of 8% by weight, and is free, or substantially free, of impurities, and can therefore be recycled to step a) to form the
solution aqueuse d'acide borique impur. aqueous solution of impure boric acid.
En utilisant le procédé de la présente invention, on peut obtenir de l'acide borique pur. Cela veut dire un acide borique ayant un degré de pureté excédant 99,99%, et une Using the process of the present invention, pure boric acid can be obtained. This means a boric acid with a degree of purity exceeding 99.99%, and a
teneur en impuretés inférieure à 100 ppm. En outre, le procédé de la présente invention permet une récupération pratiw quement totale de l'acide borique, et évite la décharge d'effluentspolluants. impurity content less than 100 ppm. In addition, the process of the present invention allows a virtually total recovery of boric acid, and avoids the discharge of pollutant effluents.
La présente invention est illustrée par l'exemple descriptif et non limitatif ci-après. The present invention is illustrated by the descriptive and nonlimiting example below.
ExempleExample
On utilise de l'acide borique impur ayant un degré de Impure boric acid having a degree of
pureté égal à 99,9% en poids, qui contient en tant qu'impuretés des ions fer, arsenic, calcium, magnésium, sodium, sulfate, chlorure, phosphate et fluorure. purity equal to 99.9% by weight, which contains as impurities ions iron, arsenic, calcium, magnesium, sodium, sulfate, chloride, phosphate and fluoride.
On dissout 13 kg de cet acide dans 100 kg de liqueur résiduaire recyclée, purifiée, ayant une teneur en acide borique s'élevant à 8% en poids. On effectue l'opération à C, pour obtenir une solution aqueuse ayant une teneur totale en acide borique s'élevant à 18,6% en poids. On traite la solution dans un cristalliseur adiabatique, sous vide, dans lequel la température s'abaisse à 40 C environ, pour - 6 13 kg of this acid are dissolved in 100 kg of purified recycled waste liquor having a boric acid content of 8% by weight. The operation is carried out at C, to obtain an aqueous solution having a total boric acid content of 18.6% by weight. The solution is treated in an adiabatic crystallizer, under vacuum, in which the temperature is lowered to about 40 ° C. for
provoquer la critallisation de l'acide borique. cause the crystallization of boric acid.
On concentre la suspension ainsi obtenue, et on centrifuge le produit concentré, pour séparer l'acide borique qui The suspension thus obtained is concentrated and the concentrated product is centrifuged to separate the boric acid which
est lavé et séché.is washed and dried.
On obtient de cette façon 12,9 kg d'acide borique (rendement: 99%) ayant un degré de pureté excédant 99,99%, et qui contient moins de 100 ppm d'impuretés. On fait passer la liqueur résiduaire de cristallisation d'abord à travers un lit de résine fortement 4changeuse de cations, produit du 10 commerce Lewatit S100 de Bayer (résine polystyrène sulfonée ayant une taille de particules allant de 0,3 à 1,25 mm et une capacité globale d'échange ionique s'élevant à environ 2,2 Eq/l), et ensuite à travers un lit d'une résine faiblement 4changeuse d'anions, produit du commerce Amberlite< IRA-94 S de Rohm and Haas [résine en perles à haute porosité, ayant une taille de perles allant de 1,16 à 0,30 mm (n0 de tamis US 16-50) et ayant une capacité globale d'échange In this way, 12.9 kg of boric acid (yield: 99%) with a degree of purity exceeding 99.99% and containing less than 100 ppm of impurities are obtained. The crystallization waste liquor is passed first through a strongly cation exchange resin bed, Bayer's Lewatit S100 commercial product (sulfonated polystyrene resin having a particle size ranging from 0.3 to 1.25 mm. a global ion exchange capacity amounting to about 2.2 Eq / l), and then through a bed of a weakly anion exchange resin, commercial product Amberlite <IRA-94 S from Rohm and Haas [ high porosity bead resin having a bead size ranging from 1.16 to 0.30 mm (US sieve No. 16-50) and having overall exchange capacity
ionique s'élevant à 1,4 mEq/ml].ionic amounting to 1.4 mEq / ml].
On effectue-la percolation en utilisant les résines mises sous forme d'un lit fixe dans des colonnes en verre, la Percolation is carried out using the resins formed as a fixed bed in glass columns, the
liqueur résiduaire circulant de bas en haut, à une température de 50 C et à une vitesse de percolation de 1 cm/s. waste liquor circulating from bottom to top, at a temperature of 50 C and a percolation rate of 1 cm / s.
On obtient ainsi une liqueur résiduaire purifiée, pratiquement exempte d'impuretés, et on la recycle vers l'étape 25 de dissolution de l'acide borique impur. This produces a purified waste liquor, substantially free of impurities, and is recycled to the step of dissolving the impure boric acid.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20060331 |