FR2595376A1 - Improvements made to the processes for the production of fibrous metallic materials and to the materials thus obtained - Google Patents

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Andre Walder
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Abstract

The process for the production of fibrous metallic materials from fibres consisting essentially of iron uses the following stages: at least one surface treatment is performed on these fibres, which is such as to create a deposition of a first added metal, and these fibres coated with the first added metal are then subjected to a heat treatment which causes their sintering and the interdiffusion of the iron and of the first added metal.

Description

Perfectionnements aPPortés aux procédés Pour l'élabora- tion de matériaux métalliques fibrés et aux matériaux ainsi obtenus.Improvements to processes For the development of metallic fiber materials and the materials thus obtained.

L'invention est relative aux matériaux métalliques fibrés, cette expression étant prise dans un sens très large et s'appliquant aussi bien pour désigner de simples fibres métalliques que des produits plus ouvrés résultant d'un enchevêtrement de fibres métalliques conduisant à la réalisation de feutres métalliques. The invention relates to metallic fiber materials, this expression being taken in a very broad sense and applying as well to designate simple metallic fibers as more worked products resulting from a tangle of metallic fibers leading to the production of felts. metallic.

De tels feutres métalliques peuvent être utilisés dans divers domaines techniques, notamment pour la réalisation de joints d'étanchéité dans des turbomachine s ; ces feutres métalliques doivent donc présenter un bon comportement en.milieu oxydant à haute température, une bonne tenue aux variations thermiques et une certaine résistance à l'érosion tout en restant abradables. On peut également utiliser des feutres métalliques comme support de catalyseur dans des pots d'échappement catalytiques de moteurs à combustion interne ; dans ce cas ces feutres devront présenter un bon comportement en milieu oxydant à haute température, une bonne tenue aux variations thermiques et une perte de charge aussi faible que possible pour les gaz d'échappement qui les traversent. Such metallic felts can be used in various technical fields, in particular for the production of seals in turbomachines; these metallic felts must therefore exhibit good behavior in an oxidizing medium at high temperature, good resistance to thermal variations and a certain resistance to erosion while remaining abradable. Metallic felts can also be used as a catalyst support in catalytic exhaust pipes of internal combustion engines; in this case, these felts must exhibit good behavior in an oxidizing medium at high temperature, good resistance to thermal variations and a pressure drop as low as possible for the exhaust gases passing through them.

Jusqu'a ce jour, on connaissait des matériaux métalliques fibrés (simple fibre métallique, feutre métallique) réalisés à partir d'un alliage métallique approprié par exemple un alliage fer-chrome-aluminium ou fer-nickel-chrome-aluminium- yttrium, cet alliage étant tréfilé ou griffé pour donner des fibres qui sont ensuite frittées sous vide. Hitherto, fibered metallic materials have been known (simple metallic fiber, metallic felt) made from an appropriate metallic alloy, for example an iron-chromium-aluminum alloy or iron-nickel-chromium-aluminum-yttrium, this alloy being drawn or scratched to give fibers which are then sintered under vacuum.

De tels produits ainsi obtenus (dont l'un est connu sous le nom de feutre BRUNSWICK TM 534), ne peuvent présenter que des compositions limitées car l'alliage de base à partir duquel on obtient les fibres doit être ductile pour permettre la réalisation de ces fibres par tréfilage ou griffage. Such products thus obtained (one of which is known under the name of BRUNSWICK TM 534), can only have limited compositions because the base alloy from which the fibers are obtained must be ductile to allow the realization of these fibers by drawing or drawing.

La présente invention, qui concerne à la fois un procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés et les matériaux ainsi obtenus, a pour but de remédier à cet inconvénient et de permettre une grande variété de compositions pour les fibres, ce qui conduit à une plus large gamme d'application impliquant une bonne résistance aux hautes températures, à la corrosion et aux chocs thermiques, possédant de bonnes propriétés mécaniques de résistance à l'érosion tout en restant abradable. The present invention, which relates to both a process for the preparation of metallic fiber materials and the materials thus obtained, aims to remedy this drawback and to allow a wide variety of compositions for fibers, which leads to a wider range of application involving good resistance to high temperatures, corrosion and thermal shock, having good mechanical properties of resistance to erosion while remaining abradable.

L'invention concerne donc un procédé d'élaboration de matériaux métalliques à partir de fibres constituées essentiellement en fer, ledit procédé étant caractérisé par le fait que
- on effectue sur ces fibres au moins un traitement de surface propre à créer un dépôt d'un premier métal d'apport,
- et on soumet ensuite ces fibres recouvertes du premier métal d'apport à un traitement thermique qui provoque leur frittage et l'interdiffusion du fer et du premier métal d'apport.The invention therefore relates to a process for producing metallic materials from fibers essentially made of iron, said process being characterized in that
- At least one surface treatment is carried out on these fibers to create a deposit of a first filler metal,
- And then these fibers covered with the first filler metal are subjected to a heat treatment which causes their sintering and the interdiffusion of the iron and the first filler metal.

Selon une mise en oeuvre avantageuse de ce procédé, on soumet ensuite ces fibres à un traitement thermochimique propre à leur apporter un deuxième métal d'apport. According to an advantageous implementation of this process, these fibers are then subjected to a thermochemical treatment capable of providing them with a second filler metal.

Avantageusement, le traitement de surface consiste en une électrolyse. Advantageously, the surface treatment consists of electrolysis.

Le premier métal d'apport, apporté notamment par dépôt électrolytique, est choisi parmi l'un au moins des métaux suivants : nickel, cuivre, cobalt, cadmium, zinc, étain, argent, or, palladium, platine. The first filler metal, brought in particular by electrolytic deposition, is chosen from at least one of the following metals: nickel, copper, cobalt, cadmium, zinc, tin, silver, gold, palladium, platinum.

On peut d'ailleurs envisager d'effectuer sur les fibres de fer plusieurs dépôts électrolytiques successifs des métaux cités ci-dessus.  It is also possible to envisage carrying out on the iron fibers several successive electrolytic deposits of the metals mentioned above.

Le deuxième métal d'apport, apporté par traitement thermochimique, est choisi parmi l'un au moins des métaux suivants : chrome, tantale, aluminium, yttrium, hafnium. The second filler metal, provided by thermochemical treatment, is chosen from at least one of the following metals: chromium, tantalum, aluminum, yttrium, hafnium.

L'invention vise également les matériaux métalliques fibrés obtenus par la mise en oeuvre du procédé défini ci-dessus. The invention also relates to the metallic fiber materials obtained by the implementation of the process defined above.

L'avantage du matériau métallique fibré ainsi obtenu réside dans sa teneur en fer importante, car cette teneur en fer dépend d'une manière importante de la taille des fibres de fer dont le procédé selon l'invention part. La taille des fibres de fer de départ peut alors être choisie en fonction de l'application souhai- tée. The advantage of the metallic fiber material thus obtained lies in its high iron content, since this iron content depends to a large extent on the size of the iron fibers from which the process according to the invention starts. The size of the starting iron fibers can then be chosen according to the desired application.

Il sera donc possible, par exemple si l'on choisit des fibres de fer de dimensions relativement importantes, d'obtenir un matériau résistant bien à l'oxydation à haute température et à l'érosion tout en restant abradable (application à la réalisation de joints d'étanchéité) et présentant des pertes de charges réduites pour un gaz le traversant (application à la réalisation de pots d'échappement catalytiques). It will therefore be possible, for example if iron fibers of relatively large dimensions are chosen, to obtain a material resistant well to high temperature oxidation and erosion while remaining abradable (application to the production of seals) and having reduced pressure losses for a gas passing through it (application to the production of catalytic exhaust pipes).

L'invention consiste, mises à part les dispose tions définies ci-dessus, en certaines autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après. The invention consists, apart from the provisions defined above, in certain other provisions which are preferably used at the same time and which will be more explicitly discussed below.

L'invention pourra, de toute façon être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit dans lequel est donné, à titre d'exemple non limitatif, un mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon l'invention. The invention may in any case be well understood with the aid of the additional description which follows, in which a preferred embodiment of the method according to the invention is given by way of non-limiting example.

Les fibres de fer, à partir desquelles le procédé peut être mis en oeuvre, ont la forme de microcopeaux et leur section transversale peut être sensiblement triangulaire ou semi-cylindrique ; ces fibres peuvent être torsadées ou rectilignes.  The iron fibers, from which the process can be carried out, have the form of microcopeaux and their cross section can be substantially triangular or semi-cylindrical; these fibers can be twisted or straight.

Le tableau ci-dessous donne un choix non limitatif de dimensions de ces fibres, ce tableau faisant apparaitre
- dans la première colonne, le grade commercial des fibres commercialisées par les Etablissements
GERVOIS
- dans la deuxième colonne, la grande dimension transversale des fibres en micromètres,
- dans la troisième colonne, la petite dimension transversale des fibres en micromètres.The table below gives a non-limiting choice of dimensions of these fibers, this table showing
- in the first column, the commercial grade of the fibers marketed by the Establishments
GERVOIS
- in the second column, the large transverse dimension of the fibers in micrometers,
- in the third column, the small transverse dimension of the fibers in micrometers.

Grade Grande dimension Petite dimension
transversale transversale
5 225 100
4 150 75
3 100 40
2 75 30
1 50 25
0 40 25
00 30 20
000 25 20
0000 20 10
Pour obtenir un coût de fabrication aussi bas que possible, il est avantageux d'utiliser comme maté riau de départ des fibres de fer que l'on trouve dans le commerce, du genre *laine d'acier" ou "paille de fer".Grade Large dimension Small dimension
transverse transverse
5,225,100
4,150 75
3,100 40
2 75 30
1 50 25
0 40 25
00 30 20
000 25 20
0000 20 10
In order to obtain the lowest possible manufacturing cost, it is advantageous to use as starting material iron fibers which are commercially available, of the "steel wool" or "steel wool" type.

Ces fibres de fer du commerce se présentent gé néralement sous forme de fibres longues et emmelées. Ces fibres sont donc coupées pour être transformées en fibres courtes de longueur inférieure à 10 mm. On peut utiliser à cet effet un broyeur à lames. These commercial iron fibers are generally in the form of long, tangled fibers. These fibers are therefore cut to be transformed into short fibers of length less than 10 mm. A blade mill can be used for this purpose.

Les fibres de fer courtes ainsi obtenues sont séparées les unes des autres et traitées par nickelage dans un tonneau d'électrolyse ; pour ce faire les fibres sont dispersées dans un bain de nickel classique (bain au sulfate-chlorure ou au sulfamate de nickel par exemple). Une fois la solution d'électrolyse chargée, elle doit être -vigoureusement agitée par des moyens mécaniques et/ou des moyens à circulation de gaz afin de maintenir les fibres. en suspension dans le bain. The short iron fibers thus obtained are separated from each other and treated by nickel plating in an electrolysis barrel; to do this, the fibers are dispersed in a conventional nickel bath (bath with sulfate-chloride or nickel sulfamate for example). Once the electrolysis solution has been charged, it must be vigorously agitated by mechanical means and / or means with gas circulation in order to maintain the fibers. suspended in the bath.

La durée du traitement de nickelage est fonction de la teneur en nickel désirée et donc de l'épaisseur de nickel à déposer sur les fibres. The duration of the nickel-plating treatment depends on the desired nickel content and therefore on the thickness of nickel to be deposited on the fibers.

Les fibres de fer ainsi recouvertes d'un dépôt de nickel sont alors dispersées dans de l'eau, puis versées sur un tamis et sédimentées pour former un-gâteau. The iron fibers thus covered with a nickel deposit are then dispersed in water, then poured over a sieve and sedimented to form a cake.

Ce gâteau conserve la forme du tamis et son épaisseur peut être adaptée à celle du matériau désiré. This cake retains the shape of the sieve and its thickness can be adapted to that of the desired material.

Le gâteau obtenu -par sédimentation est alors soumis à un traitement thermique qui conduit au frittage des fibres entre elles et à l'interdiffusion du fer et du nickel. The cake obtained - by sedimentation is then subjected to a heat treatment which leads to the sintering of the fibers together and to the interdiffusion of iron and nickel.

Ce traitement thermique peut s'effectuer à 1050-C environ dans une atmosphère d'hydrogène humide (traitement sous cloche), ou dans une atmosphère d'hydrogène sec (traitement en four étanche), ou dans une atmosphère neutre (traitement sous argon) ou sous vide. This heat treatment can be carried out at around 1050 ° C. in a humid hydrogen atmosphere (treatment under a bell), or in a dry hydrogen atmosphere (sealed oven treatment), or in a neutral atmosphere (argon treatment). or vacuum.

La durée de ce traitement (qui peut être de l'ordre de 10 à 15 heures) doit être suffisante pour que la composition de la fibre soit transversalement homogène.The duration of this treatment (which can be of the order of 10 to 15 hours) must be sufficient for the composition of the fiber to be transversely homogeneous.

Pour subir ce traitement thermique, le gâteau peut être posé sur une plaque en matériau réfractaire ou être interposé entre deux plaques en matériau réfractaire sollicitées l'une vers l'autre, ce qui permet d'obtenir une porosité déterminée. De plus, surtout dans le cas de fibres de dimensions élevées, le frittage est facilité par l'application d'une pression ajustable. To undergo this heat treatment, the cake can be placed on a plate of refractory material or be interposed between two plates of refractory material urged towards each other, which makes it possible to obtain a determined porosity. In addition, especially in the case of fibers of large dimensions, sintering is facilitated by the application of an adjustable pressure.

On peut alors soumettre le matériau fibré ainsi obtenu à un ou plusieurs traitement thermochimique en phase vapeur, afin d'apporter à coeur un ou plusieurs éléments métalliques pour améliorer les propriétés thermiques et mécaniques des fibres. The fiber material thus obtained can then be subjected to one or more thermochemical treatment in the vapor phase, in order to provide one or more metallic elements to the core to improve the thermal and mechanical properties of the fibers.

Ce traitement thermochimique peut consister en une chromisation ou en une aluminisation ou en une chromaluminisation. This thermochemical treatment can consist of chromization or aluminization or chromaluminization.

Le matériau ainsi obtenu présentera alors une bonne résistance à l'oxydation à haute température.  The material thus obtained will then have good resistance to oxidation at high temperature.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés à partir de fibres constituées essentiellement en fer, caractérisé par le fait que 1. Process for the preparation of metallic fiber materials from fibers essentially made of iron, characterized in that - on effectue sur ces fibres au moins un traitement de surface propre à créer un dépôt d'un premier métal d'apport, - at least one surface treatment is carried out on these fibers capable of creating a deposit of a first filler metal, - et on soumet ensuite ces fibres recouvertes du premier métal d'apport à un traitement thermique qui provoque leur frittage et l'interdiffusion du fer et du premier métal d'apport. - And then these fibers covered with the first filler metal are subjected to a heat treatment which causes their sintering and the interdiffusion of the iron and the first filler metal. 2. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on soumet ensuite ces fibres à au moins un traitement thermochimique propre v leur apporter un deuxième métal d'apport. 2. Method for the preparation of metallic fiber materials according to claim 1, characterized in that these fibers are then subjected to at least one proper thermochemical treatment v to provide them with a second filler metal. 3. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon l'une quelconque des revendications 1 & 2, caractérisé par le fait que le traitement de surface consiste en une électrolyse. 3. Method for the preparation of metallic fiber materials according to any one of claims 1 & 2, characterized in that the surface treatment consists of electrolysis. 4. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon l'une quelconque des revendications 1 a 2, caractérisé par le fait que le traitement de surface consiste en un traitement chimique. 4. Method for the preparation of metallic fiber materials according to any one of claims 1 to 2, characterized in that the surface treatment consists of a chemical treatment. 5. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon l'une quelconque des revendication 1 à 4, caractérisé par le fait que le premier métal d'apport est choisi parmi l'un au moins des métaux suivants : nickel, cuivre, cobalt, cadmium, zinc, étain, argent, or, palladium, platine. 5. Method for the preparation of metallic fiber materials according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the first filler metal is chosen from at least one of the following metals: nickel, copper, cobalt , cadmium, zinc, tin, silver, gold, palladium, platinum. 6. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon les revendications 3 et 5, caractérisé par le fait qu'on effectue sur les fibres de fer plusieurs dépôts électrolytiques successifs de nickel et/ou de cobalt et/ou de cadmium et/ou de cuivre et/ou de zinc et/ou d'étain et/ou d'argent et/ou de palladium et/ou d'or et/ou de platine. 6. Process for the preparation of metallic fiber materials according to claims 3 and 5, characterized in that several successive electrolytic deposits of nickel and / or cobalt and / or cadmium and / or are carried out on the iron fibers copper and / or zinc and / or tin and / or silver and / or palladium and / or gold and / or platinum. 7. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé par le fait que le deuxième métal d'apport est choisi parmi l'un au moins des métaux suivants : chrome, tantale, aluminium, yttrium, hafnium. 7. Method for the preparation of metallic fiber materials according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the second filler metal is chosen from at least one of the following metals: chromium, tantalum, aluminum , yttrium, hafnium. 8. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que les fibres de fer de départ sont des fibres de fer du commerce préalablement transformées en fibres courtes de longueur inférieure à 10 mm. 8. A method for the preparation of metallic fiber materials according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the starting iron fibers are commercial iron fibers previously transformed into short fibers of length less than 10 mm. 9. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés sous forme d'une feutre ou d'un tissu selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que les fibres de fer recouvertes du premier métal d'apport sont conformées par sédimentation de façon à correspondre aux feutres ou aux tissus dési rés, puis ensuite soumises au traitement thermique provoquant leur frittage et l'interdiffusion du fer et du premier métal d'apport. 9. Process for the preparation of metallic fiber materials in the form of a felt or a fabric according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the iron fibers covered with the first filler metal are shaped by sedimentation so as to correspond to the felts or fabrics desired, then then subjected to heat treatment causing their sintering and the interdiffusion of iron and the first filler metal. 10. Procédé pour l'élaboration de matériaux métalliques fibrés selon la revendication 9, caractérisé par le fait que, pendant la durée de ce traitement thermique, on soumet les fibres sédimentées à une pression ajustable. 10. A process for the preparation of metallic fiber materials according to claim 9, characterized in that, during the duration of this heat treatment, the sedimented fibers are subjected to an adjustable pressure. 11. Fibre métallique caractérisée par le fait qu'elle est obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 11. Metallic fiber characterized in that it is obtained by implementing the method according to any one of claims 1 to 8. 12. Feutre métallique caractérisé par le fait qu'il est obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 à 10.  12. Metal felt characterized in that it is obtained by implementing the method according to claims 1 to 10.
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