FR2581982A1 - Process and plant for the concentration of aqueous alkali metal hydroxide solutions - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé et installation pour la concentration de solutions aqueuses d'hydroxyde
de métal alcalin
La présente invention concerne un procédé pour la concentration de solutions aqueuses d'hydroxyde de métal alcalin.Process and installation for the concentration of aqueous hydroxide solutions
of alkali metal
The present invention relates to a process for the concentration of aqueous solutions of alkali metal hydroxide.
Il est connu de concentrer des solutions aqueuses d'hydroxyde de métal alcalin jusqu'à une teneur pondérale supérieure à 95 %, par évaporation en plusieurs étapes. Ainsi, dans le brevet
FR-A-2 078 055 (HCH. Bertrams AG), on décrit un procédé selon lequel la solution aqueuse à concentrer est soumise à deux étapes successives d'évaporation dans deux évaporateurs consécutifs, le second évaporateur fonctionnant à pression atmosphérique et la vapeur d'eau saturée qui y est produite étant utilisée à titre de fluide caloporteur dans le premier évaporateur. Dans les installations mettant en oeuvre ce procédé connu, le deuxième évaporateur constitue généralement l'investissement le plus onéreux; il est habituellement un évaporateur à faisceau tubulaire couplé à un four de fusion d'un mélange de sels métalliques utilisé à titre de fluide caloporteur.It is known to concentrate aqueous solutions of alkali metal hydroxide up to a weight content greater than 95%, by evaporation in several stages. So in the patent
FR-A-2 078 055 (HCH. Bertrams AG), a method is described according to which the aqueous solution to be concentrated is subjected to two successive stages of evaporation in two consecutive evaporators, the second evaporator operating at atmospheric pressure and the vapor d saturated water produced therein being used as heat transfer fluid in the first evaporator. In installations implementing this known method, the second evaporator generally constitutes the most expensive investment; it is usually a tube bundle evaporator coupled to a melting furnace of a mixture of metal salts used as heat transfer fluid.
L'invention vise à fournir un procédé qui permette d'augmenter la capacité de production de telles installations connues, sans nécessiter le remplacement ou le doublement du deuxième évaporateur. The invention aims to provide a method which makes it possible to increase the production capacity of such known installations, without requiring the replacement or doubling of the second evaporator.
L'invention concerne dès lors un procédé pour la concentration de solutions aqueuses d'hydroxyde de métal alcalin, selon lequel on soumet la solution à une première étape d'évaporation par chauffage, puis à une deuxième étape d'évaporation par chauffage, sous une pression au moins égale à la pression atmosphérique et on utilise la vapeur d'eau produite à la deuxième étape d'évaporation pour le chauffage à la première étape d'évaporation; selon l'invention, entre la première étape d'évaporation et la deuxième étape d'évaporation, on soumet la solution à une évaporation intermédiaire que l'on exécute par chauffage, sous une pression au moins égale a la pression atmosphérique et on utilise une partie au moins de la vapeur d'eau produite a l'évaporation intermédiaire pour le chauffage à la premiere étape d'évaporation. The invention therefore relates to a process for the concentration of aqueous solutions of alkali metal hydroxide, according to which the solution is subjected to a first stage of evaporation by heating, then to a second stage of evaporation by heating, under a pressure at least equal to atmospheric pressure and the steam produced in the second evaporation step is used for heating in the first evaporation step; according to the invention, between the first evaporation step and the second evaporation step, the solution is subjected to an intermediate evaporation which is carried out by heating, under a pressure at least equal to atmospheric pressure and a at least part of the water vapor produced on intermediate evaporation for heating in the first stage of evaporation.
Dans le procédé selon l'invention, la deuxieme étape d'évaporation et l'évaporation intermédiaire sont exécutées a la même pression et les courants de vapeur d'eau qui y sont produits sont mélangés tels quels pour former le fluide caloporteur de la premiere étape d'évaporation, Ces deux évaporations peuvent être exécutées à toutes pressions égales ou supérieures a la pression atmosphérique, par exemple comprises entre 1 et 10 bar. Pour des raisons pratiques, on n'a pas intérêt a travailler à une pression supérieure a 2 bar. Le travail a pression atmosphérique est préféré. In the process according to the invention, the second stage of evaporation and the intermediate evaporation are carried out at the same pressure and the streams of water vapor which are produced therein are mixed as such to form the heat transfer fluid of the first stage These two evaporations can be carried out at any pressure equal to or greater than atmospheric pressure, for example between 1 and 10 bar. For practical reasons, there is no point in working at a pressure higher than 2 bar. Work at atmospheric pressure is preferred.
La deuxième étape d'évaporation et l'évaporation intermédiaire peuvent être opérées par toutes techniques adéquates. Selon une forme d'exécution préférée du procédé selon l'invention, elles sont réalisées dans des évaporateurs a faisceaux tubulaires, dans lesquels on fait circuler la solution aqueuse a évaporer, a contre-courant d'un fluide caloporteur chaud. Dans cette forme d'exécution du procédé selon l'invention, les fluides caloporteurs sont avantageusement de la vapeur d'eau sous pression pour l'évapo- ration intermédiaire et un sel fondu ou un mélange de sels fondus pour la deuxième étape d'évaporation.La vapeur d'eau sous pression utilisée corme fluide caloporteur de l'évaporation intermédiaire peut être de la vapeur surchauffée ou de la vapeur saturée; on préfère mettre en oeuvre de la vapeur d'eau saturée, a une pression supérieure à 10 bar, généralement comprise entre 25 et 35 bar. The second stage of evaporation and the intermediate evaporation can be carried out by any suitable technique. According to a preferred embodiment of the method according to the invention, they are carried out in evaporators with tubular bundles, in which the aqueous solution to be evaporated is circulated, against the flow of a hot heat-transfer fluid. In this embodiment of the process according to the invention, the heat transfer fluids are advantageously pressurized water vapor for the intermediate evaporation and a molten salt or a mixture of molten salts for the second evaporation step .The pressurized steam used as the heat transfer fluid for intermediate evaporation can be superheated steam or saturated steam; it is preferred to use saturated steam at a pressure greater than 10 bar, generally between 25 and 35 bar.
Dans le procédé selon l'invention, les courants de vapeur d'eau recueillis de la deuxième étape d'évaporation et de l'évapo- ration intermédiaire sont exploités comme fluide caloporteur à la premiere étape d'évaporation. Celle-ci est avantageusement réglée pour provoquer une condensation de la totalité de la vapeur d'eau du fluide caloporteur. In the process according to the invention, the water vapor streams collected from the second evaporation step and from the intermediate evaporation are used as heat transfer fluid in the first evaporation step. This is advantageously adjusted to cause condensation of all of the water vapor of the heat transfer fluid.
Le procédé selon l'invention s'applique à la concentration de toutes solutions aqueuses d'hydroxyde de métal alcalin, notamment des solutions aqueuses contenant au moins 45 % en poids d'hydroxyde de métal alcalin ou sensiblement saturées a température ambiante. Il s'applique spécialement a la concentration poussée de telles solutions aqueuses, jusqu'à obtenir une teneur pondérale en hydroxyde de métal alcalin supérieure à 95 %, voire voisine de 100 %, dans le but de cristalliser ultérieurement de l'hydroxyde de métal alcalin anhydre.A cet effet, dans une forme de réalisation particuliere du procédé selon l'invention, on met en oeuvre une solution aqueuse a la température ambiante, dont la teneur pondérale en hydroxyde de métal alcalin est comprise entre 45 % et la saturation, et on règle la première étape d'évaporation, l'évaporation intermédiaire et la deuxième étape d'évaporation, pour que la solution aqueuse ait une teneur pondérale en hydroxyde de métal alcalin dissous,
- au moins égale à 55 %, de préférence comprise entre 60 et 80 % à l'issue de la première étape d'évaporation
- au moins égale à 65 % de préférence comprise entre 70 et 80 % à l'issue de l'évaporation intermédiaire; et
- au moins égale à 95 %, de préférence à 98 %, à l'issue de la deuxième étape d'évaporation.The method according to the invention applies to the concentration of all aqueous solutions of alkali metal hydroxide, in particular aqueous solutions containing at least 45% by weight of alkali metal hydroxide or substantially saturated at room temperature. It applies especially to the high concentration of such aqueous solutions, until a weight content of alkali metal hydroxide greater than 95%, or even close to 100%, is obtained in order to subsequently crystallize alkali metal hydroxide To this end, in a particular embodiment of the process according to the invention, an aqueous solution is used at room temperature, the content by weight of alkali metal hydroxide of between 45% and saturation, and the first evaporation step, the intermediate evaporation and the second evaporation step are adjusted so that the aqueous solution has a weight content of dissolved alkali metal hydroxide,
- at least equal to 55%, preferably between 60 and 80% at the end of the first evaporation step
- at least equal to 65% preferably between 70 and 80% after the intermediate evaporation; and
- At least equal to 95%, preferably 98%, at the end of the second evaporation step.
Le procédé selon l'invention trouve une application intéressante pour la concentration de solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium jusqu'à une teneur pondérale en hydroxyde de sodium au moins égale à 98 %, dans le but de cristalliser ultérieurement de l'hydroxyde de sodium sensiblement anhydre. The process according to the invention finds an advantageous application for the concentration of aqueous solutions of sodium hydroxide up to a weight content of sodium hydroxide at least equal to 98%, with the aim of subsequently crystallizing sodium hydroxide substantially anhydrous.
L'invention concerne aussi une installation pour la concentration de solutions aqueuses d'hydroxyde de métal alcalin, mettant en oeuvre le procédé selon l'invention. Selon liinvention, l'installation comprend
- un premier évaporateur, un deuxième évaporateur et un troisième évaporateur qui comprennent chacun, d'une part, une chambre présentant une ouverture d'admission et une ouverture de sortie pour un fluide caloporteur et, d'autre part, une chambre présentant une ouverture pour l'admission d'une solution aqueuse diluée, une ouverture pour le soutirage d'une solution aqueuse concentrée et une ouverture pour le soutirage de vapeur d'eau;
- un four pour la fusion d'un sel métallique ou d'un mélange de sels métalliques;
- une chaudière pour la production de vapeur d'eau à une pression au moins égale à 10 bar, par exemple comprise entre 25 et 35 bar;;
- des conduits pour la connexion
+ du four à l'ouverture d'admission du fluide caloporteur du premier évaporateur;
+ de la chaudière à l'ouverture d'admission, du fluide caloporteur du deuxième évaporateur;
+ des ouvertures de soutirage de la vapeur d'eau du premier évaporateur et#du deuxième évaporateur à l'ouver- ture d'admission du fluide caloporteur du troisième évaporateur;
+ de l'ouverture de soutirage de la solution concentrée du troisième évaporateur à l'ouverture d'admission de la solution diluée du deuxième évaporateur;
+ de l'ouverture de soutirage de la solution concentrée du deuxième évaporateur à l'ouverture d'admission de la solution diluée du premier évaporateur.The invention also relates to an installation for the concentration of aqueous solutions of alkali metal hydroxide, implementing the method according to the invention. According to the invention, the installation includes
- a first evaporator, a second evaporator and a third evaporator which each comprise, on the one hand, a chamber having an inlet opening and an outlet opening for a heat transfer fluid and, on the other hand, a chamber having an opening for the admission of a dilute aqueous solution, an opening for the withdrawal of a concentrated aqueous solution and an opening for the withdrawal of water vapor;
- an oven for melting a metal salt or a mixture of metal salts;
- a boiler for the production of steam at a pressure at least equal to 10 bar, for example between 25 and 35 bar;
- conduits for connection
+ from the oven to the intake opening of the heat transfer fluid from the first evaporator;
+ from the boiler to the intake opening, from the heat transfer fluid from the second evaporator;
+ openings for drawing off the water vapor from the first evaporator and # from the second evaporator to the inlet for the heat transfer fluid from the third evaporator;
+ from the opening for withdrawing the concentrated solution from the third evaporator to the opening for admission of the diluted solution from the second evaporator;
+ from the opening for withdrawing the concentrated solution from the second evaporator to the inlet opening for the diluted solution from the first evaporator.
Dans l'installation selon l'invention, les évaporateurs sont conçus pour assurer une circulation de la solution aqueuse à concentrer et du fluide caloporteur, de part et d'autre d'une surface d'échange de chaleur. Ils peuvent avantageusement être du type à faisceaux tubulaires. In the installation according to the invention, the evaporators are designed to ensure circulation of the aqueous solution to be concentrated and of the heat transfer fluid, on either side of a heat exchange surface. They can advantageously be of the tube bundle type.
Des particularités et détails de l'invention ressortiront de la description suivante de la figure unique du dessin annexé, qui représente le schéma d'une forme de réalisation de l'installation selon l'invention. Special features and details of the invention will emerge from the following description of the single figure of the appended drawing, which represents the diagram of an embodiment of the installation according to the invention.
L'installation représentée à la figure comprend trois évaporateurs 1, 2, 3, une chaudière 4 pour la production de vapeur d'eau sous pression d'environ 30 bar et un four 5 de fusion d'un mélange de sels fondus. les trois évaporateurs 1, 2, 3 sont du type è faisceaux tubulaires verticaux, montés en série sur le circuit de la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin, par l'intermédiaire de conduits 6, 7, 8, 9. The installation shown in the figure comprises three evaporators 1, 2, 3, a boiler 4 for the production of steam under pressure of about 30 bar and an oven 5 for melting a mixture of molten salts. the three evaporators 1, 2, 3 are of the vertical tube bundle type, mounted in series on the circuit of the aqueous solution of alkali metal hydroxide, via conduits 6, 7, 8, 9.
les évaporateurs 2 et 3 sont conçus pour fonctionner è la pression atmosphérique et comportent des chambres 10 et 11 de séparation de la vapeur d'eau produite, qui sont reliées ensemble au circuit du fluide caloporteur de l'évaporateur 1, via des conduits 12, 13, 14. the evaporators 2 and 3 are designed to operate at atmospheric pressure and comprise chambers 10 and 11 for separating the water vapor produced, which are connected together to the circuit of the heat-transfer fluid of the evaporator 1, via conduits 12, 13, 14.
l'évaporateur 3 est du type à film liquide tombant (John H. Perry -"Chemical Engineers'Handbook" - 4ème édition - 1963 - Mc Graw-Hill Book Company - pages 11-24 à 11-35
Fig. 11-17 (h) et page 11-27 (dernier paragraphe)); des conduits 15 et 16 le relient au four à sels fondus 5.evaporator 3 is of the falling liquid film type (John H. Perry - "Chemical Engineers'Handbook" - 4th edition - 1963 - Mc Graw-Hill Book Company - pages 11-24 to 11-35
Fig. 11-17 (h) and page 11-27 (last paragraph)); conduits 15 and 16 connect it to the molten salt furnace 5.
l'évaporateur 2 est du type à film liquide montant (Ibidem
Fig. 11-17 (f et g) et page 11-27); il est relié à la chaudière 4 par un conduit 17 d'admission de vapeur d'eau sous pression.evaporator 2 is of the rising liquid film type (Ibidem
Fig. 11-17 (f and g) and page 11-27); it is connected to the boiler 4 by a conduit 17 for admission of pressurized steam.
Dans un mode d'exploitation particulier de l'installation, une solution aqueuse à environ 45 % en poids d'hydroxyde de sodium est introduite à la température ambiante, via le conduit 6, dans l'évaporateur 1, où elle subit une première étape d'évaporation pour la concentrer jusqu'à une teneur pondérale comprise entre 60 et 65 % d'hydroxyde de sodium. La solution recueillie de l'évaporateur 1 est envoyée par le conduit 7 dans l'évapora- teur 2 où elle subit une évaporation intermédiaire, à la pression atmosphérique, par chauffage au moyen de la vapeur d'eau sous pression de 30 bar provenant de la chaudière 4.Dans la chambre de séparation 10, on recueille séparément, d'une part, via le conduit 8, une solution concentrée chaude, contenant entre 75 et 80 % en poids d'hydroxyde de sodium et, d'autre part, via le conduit 18, de la vapeur d'eau saturée, à la pression atmosphérique. In a particular mode of operation of the installation, an aqueous solution of about 45% by weight of sodium hydroxide is introduced at ambient temperature, via line 6, into the evaporator 1, where it undergoes a first step evaporation to concentrate it to a weight content of between 60 and 65% of sodium hydroxide. The solution collected from the evaporator 1 is sent via the pipe 7 to the evaporator 2 where it undergoes an intermediate evaporation, at atmospheric pressure, by heating by means of pressurized water vapor of 30 bar from the boiler 4. In the separation chamber 10, a hot concentrated solution, containing between 75 and 80% by weight of sodium hydroxide and, on the other hand, is collected separately, via the conduit 8 via line 18, saturated steam at atmospheric pressure.
La solution d'hydroxyde de sodium recueillie de la chambre 10 est introduite dans l'évaporateur 3 où elle subit une étape ultérieure d'évaporation par chauffage au moyen des sels fondus en provenance du four 5. Dans la chambre de séparation 11, on recueille séparément, d'une part, via le conduit 9, une solution aqueuse contenant plus de 98 Z en poids d'hydroxyde de sodium et, d'autre part, via le conduit 13, de la vapeur d'eau saturée, à la pression atmosphérique. The sodium hydroxide solution collected from the chamber 10 is introduced into the evaporator 3 where it undergoes a subsequent stage of evaporation by heating using the molten salts from the oven 5. In the separation chamber 11, it is collected separately, on the one hand, via line 9, an aqueous solution containing more than 98% by weight of sodium hydroxide and, on the other hand, via line 13, saturated water vapor, at pressure atmospheric.
les courants de vapeur d'eau 12 et 13, recueillis des chambres 10 et 11 sont réunis et envoyés ensemble, via le conduit 14, dans l'évaporateur 1, où ils servent de fluide caloporteur. the steam streams 12 and 13, collected from the chambers 10 and 11 are combined and sent together, via the conduit 14, in the evaporator 1, where they serve as heat transfer fluid.
Dans une variante d'exécution, non représentée, de l'invention, la solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium 9 est transférée dans une chambre de détente sous vide, où elle est refroidie et concentrée par détente, de la manière décrite dans le brevet FR-A-2078055. On recueille de la sorte une solution aqueuse dont la teneur en hydroxyde de sodium est voisine de 100 Z en poids. In an alternative embodiment, not shown, of the invention, the concentrated aqueous solution of sodium hydroxide 9 is transferred to an expansion chamber under vacuum, where it is cooled and concentrated by expansion, as described in the Patent FR-A-2078055. An aqueous solution is thus collected, the sodium hydroxide content of which is close to 100% by weight.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8507529A FR2581982A1 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Process and plant for the concentration of aqueous alkali metal hydroxide solutions |
Applications Claiming Priority (1)
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| FR8507529A FR2581982A1 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Process and plant for the concentration of aqueous alkali metal hydroxide solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2581982A1 true FR2581982A1 (en) | 1986-11-21 |
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| FR8507529A Withdrawn FR2581982A1 (en) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Process and plant for the concentration of aqueous alkali metal hydroxide solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2581982A1 (en) |
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- 1985-05-15 FR FR8507529A patent/FR2581982A1/en not_active Withdrawn
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