FR2580298A1 - Method for manufacturing materials with specific morphological characteristics, in particular amorphous materials and in particular metal glasses in the amorphous state - Google Patents
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Abstract
Description
"Procédé de fabrication de matériaux à caractéristiques morpholoqiques déterminées, notamment des matériaux amorphes et en particulier des verres métalliques a l'état amorphe"."Process for the production of materials with specific morphological characteristics, in particular amorphous materials and in particular metallic glasses in the amorphous state".
L'invention concerne un procédé de fabrication de matériaux à caractéristiques morphologiques déterminées, notamment des matériaux amorphes et en particulier des verres métalliques à l'état amorphe. The invention relates to a method for manufacturing materials with determined morphological characteristics, in particular amorphous materials and in particular metallic glasses in the amorphous state.
Les conditions actuelles de fabrication consistant à solidifier les matériaux à partir de sa phase liquide ne permettent pas un transfert de calories suffisamment efficace pour diminuer de façon très importante ou même supprimer la formation des cristaux et cristallites qui se dévelopent au moment du refroidissement. The current manufacturing conditions consisting in solidifying the materials from its liquid phase do not allow a transfer of calories which is sufficiently effective to significantly reduce or even suppress the formation of crystals and crystallites which develop upon cooling.
Les Drocédés actuellement utilisés pour préparer les échantillons de matériaux amorphes reposent sur l'oDtimisation du transfert de chaleur de la matière aux matériaux pour tenter d'obtenir une variation très rapide de la température des matériaux lors de leur solidification de façon à ne pas donner lieu à une croissance importante des cristaux au moment du refroidissement. The Drocédés currently used to prepare samples of amorphous materials are based on optimizing the heat transfer from the material to the materials in an attempt to obtain a very rapid variation in the temperature of the materials during their solidification so as not to give rise to significant growth of the crystals upon cooling.
Ces procédés sont actuellement utilisés pour modifier la texture morphologique de nombreux matériaux allant des films semi-conducteurs amorphes aux films fins hydrogénés et films amorphes de silice, aux préparations de verre métallioue, d'alliages magnétiques amorphes, de verre maqnétique et de trempe ultrarapide, de films semi-conducteurs amorphes ou de films non homogènes, de films d'alliages métalliques. These processes are currently used to modify the morphological texture of many materials ranging from amorphous semiconductor films to hydrogenated thin films and amorphous silica films, to preparations of metallic glass, of amorphous magnetic alloys, of maqnetic glass and of ultra-fast tempering, amorphous semiconductor films or inhomogeneous films, films of metal alloys.
I1 serait également intéressant d'améliorer le rendement des photos piles à l'aide d'un semi-conducteur amorphe. It would also be interesting to improve the yield of battery photos using an amorphous semiconductor.
Ces questions font l'objet de nombreuses études en laboratoire. These questions are the subject of numerous laboratory studies.
L'une des caractéristiques importantes des verres et des systèmes métalliques est l'amélioration de la résistance à la corrosion de ces matériaux par diminution ou élimination des surfaces à haute énergie libre autour des grains et des cristaux formés lors de la condensation. One of the important characteristics of glasses and metallic systems is the improvement in the corrosion resistance of these materials by reducing or eliminating the high free energy surfaces around the grains and crystals formed during condensation.
La solubilité d'éléments tels que le titane dans des solutions d'alliages pour améliorer la résistance à la corrosion dépend de la vitesse de refroidissement du bain lors de la solidification. L'établissement d'un équilibre métastable lors du refroidissement des métaux, d'alliages, de céramiques ou matières polymérisées est un des paramètres les plus importants de la métallurgie ou de la mise en oeuvre du matériau.The solubility of elements such as titanium in alloy solutions to improve resistance to corrosion depends on the rate of cooling of the bath during solidification. The establishment of a metastable equilibrium during the cooling of metals, alloys, ceramics or polymerized materials is one of the most important parameters of metallurgy or of the processing of the material.
Les conditions de fabrication actuelles, basées sur l'optimisation des transferts de calories, ne permettent pas d'obtenir des verres métalliques suffisamment amorphes car la cristallisation se fait trop vite, sauf si les échantillons solidifiés sont de minces rubans pour lesquels les utilisations industrielles sont pour le moins limitées. Current manufacturing conditions, based on the optimization of heat transfers, do not allow obtaining sufficiently amorphous metallic glasses because crystallization takes place too quickly, unless the solidified samples are thin ribbons for which industrial uses are to say the least limited.
La présente invention se propose de créer un procédé relativement simple permettant de fabriquer des matériaux à caractéristiques morphologiques déterminées et notamment des métaux amorphes ou des alliages ayant une texture morphologique dépendant de la vitesse de refroidissement lors de la solidification par exemple pour fabriquer différentes classes d'alliages. The present invention proposes to create a relatively simple process for manufacturing materials with specific morphological characteristics and in particular amorphous metals or alloys having a morphological texture depending on the cooling rate during solidification, for example to manufacture different classes of alloys.
A cet effet, l'invention concerne un procédé caractérisé en ce que
- on fait fondre le matériau pour obtenir un bain liquide à une température supérieure à la température de solidification,
- On fait diffuser dans ce bain un gaz sous pression pour arriver à une concentration détermine de gaz dans le bain et abaisser la teorature de solidification du bain à une valeur en dessous de la température de solidification du bain ne contenant pas de gaz dissous,
- On abaisse la température du bain à une température inférieure à la température de solidification mais au-dessus de la nouvelle température de solidification correspondant à la concentration de gaz dissous dans le bain,
- On supprime la pression de gaz pour réduire la concentration du gaz dans le bain à une valeur plus faible correspondant à une température de solidification supérieure à la température à laquelle se trouve le bain.To this end, the invention relates to a method characterized in that
the material is melted to obtain a liquid bath at a temperature above the solidification temperature,
- A pressurized gas is made to diffuse in this bath in order to reach a determined concentration of gas in the bath and to lower the solidification color of the bath to a value below the solidification temperature of the bath containing no dissolved gas,
The temperature of the bath is lowered to a temperature below the solidification temperature but above the new solidification temperature corresponding to the concentration of gas dissolved in the bath,
- The gas pressure is removed to reduce the concentration of the gas in the bath to a lower value corresponding to a solidification temperature higher than the temperature at which the bath is located.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, on supPrime la pression du gaz et on pompe rapidement le gaz au-dessus du bain. According to another characteristic of the invention, the pressure of the gas is suppressed and the gas is quickly pumped over the bath.
Le pompage rapide du gaz au-dessus du bain provoque une chute plus rapide de la concentration du gaz dans le bain et, par suite, une remontée plus rapide de la température de solidification vers la température de solidification limite correspondant à un bain ne contenant pas ou pratiquement pas de gaz. The rapid pumping of the gas over the bath causes a faster drop in the concentration of the gas in the bath and, consequently, a faster rise from the solidification temperature to the limit solidification temperature corresponding to a bath not containing or practically no gas.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, après la solidification, on refroidit le matériau par transfert calorifique pour abaisser sa température à une température nettement inférieure à la température de solidification initiale. According to another characteristic of the invention, after solidification, the material is cooled by heat transfer to lower its temperature to a temperature much lower than the initial solidification temperature.
Ce refroidissement permet d'éviter les effets de recuit. This cooling avoids the annealing effects.
Suivant une autre caractéristique, on exerce des vibrations mecaniques ou électromagnétiques sur le bain de matière en fusion pour favoriser la solubilité des gaz et homogénéiser la solution obtenue. According to another characteristic, mechanical or electromagnetic vibrations are exerted on the bath of molten material to promote the solubility of the gases and to homogenize the solution obtained.
Fn exerçant des vibrations mécaniques ou électromagnétiques sur le bain, on favorise la solubilité et on obtient un bain Dlus homogène se répercutant sur la qualité du produit une fois solidifié. Fn exerting mechanical or electromagnetic vibrations on the bath, solubility is favored and a homogeneous Dlus bath is obtained, which affects the quality of the product once it has solidified.
Suivant une autre caractéristique, on injecte du gaz dans le bain et on fait vibrer le gaz
Suivant une variante, on fait diffuser du gaz dans une couche de matériau pour ne modifier que les caractéristiques de cette couche. En particulier, la couche est la couche de surface.According to another characteristic, gas is injected into the bath and the gas is made to vibrate
According to a variant, gas is made to diffuse in a layer of material so as to modify only the characteristics of this layer. In particular, the layer is the surface layer.
Cela pernet également d'augmenter la solubilité du gaz dans le bain et. dans une certaine mesure, d'hosogénéiser le bain. This also increases the solubility of the gas in the bath and. to some extent, to homogenize the bath.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, les gaz sont choisis dans le groupe formé par H2, He, A2, autres gaz rares, N2. According to another characteristic of the invention, the gases are chosen from the group formed by H2, He, A2, other rare gases, N2.
De façon préférentielle, mais non exclusive, le matériau traité est un métal ou un alliage dont on modifie ainsi l'ensemble de la structure ou seulement une couche, par exemple de surface pour assurer la protection contre la corrosion. L'utilisation de l'hydrogène comme gaz dissous est particulièrement intéressante pour la fabrication de photo piles. Preferably, but not exclusively, the material treated is a metal or an alloy, the entire structure of which is thus modified or only a layer, for example of a surface, to provide protection against corrosion. The use of hydrogen as a dissolved gas is particularly advantageous for the production of photo batteries.
Le procédé selon l'invention sera décrit de façon plus détaillée à l'aide des dessins annexés dans lesquels
- La figure 1 est un qraphique de la courbe de la tenpérature de solidification d'un bain en fonction de la concentration du gaz dans le bain,
- La figure 2 est un schéma-bloc de la mise en oeuvre du procédé, selon l'invention,
- La figure 3 est un graphique donnant de façon générale la variation de la concentration molaire d'un gaz dans un bain en fonction de la pression du gaz.The method according to the invention will be described in more detail with the aid of the accompanying drawings in which
FIG. 1 is a graph of the curve of the solidification temperature of a bath as a function of the concentration of the gas in the bath,
FIG. 2 is a block diagram of the implementation of the method according to the invention,
- Figure 3 is a graph generally giving the variation of the molar concentration of a gas in a bath as a function of the pressure of the gas.
La figure 1 représente schématiquement la solubilité ou la concentration molaire d'un gaz dans un bain en fonction de la pression du gaz. Cette relation linéaire connue sous le nom de "Loi de Henry", s'exprime comme suit : P N
Dans cette formule, KH est la constante de
Henry. La valeur de K est donnée par des tables pour la plupart des matériaux connus.FIG. 1 schematically represents the solubility or the molar concentration of a gas in a bath as a function of the pressure of the gas. This linear relationship known as "Henry's Law" is expressed as follows: PN
In this formula, KH is the constant of
Henry. The value of K is given by tables for most of the known materials.
P est la pression partielle du gaz,
N est la concentration du gaz dans le bain.P is the partial pressure of the gas,
N is the concentration of gas in the bath.
Selon la loi de Henry, la concentration du gaz dans le bain est une fonction croissante ; cela signifie que la concentration augmente en fonction de la pression. According to Henry's law, the concentration of gas in the bath is an increasing function; this means that the concentration increases as a function of the pressure.
La concentration du gaz dans le bain dépend également de la température suivant la relation :
Dans cette relation : o
V1 = volume molaire du liquide pur
L = coefficient d'Ostwald
R = constante des gaz
T = température
Pg = pression partielle du gaz
B = coefficient de second ordre des gaz
(ce coefficient peut être négligé).In this relationship: o
V1 = molar volume of pure liquid
L = Ostwald coefficient
R = gas constant
T = temperature
Pg = partial pressure of the gas
B = second order coefficient of gases
(this coefficient can be neglected).
Des informations très complètes sur la solubilité de l'oxygène, de l'ozone, de l'azote et de l'air dans de nombreux liquides se trouvent dans 3. Phys. Chen. Very complete information on the solubility of oxygen, ozone, nitrogen and air in many liquids can be found in 3. Phys. Chen.
ref. data Vol. 12 N0 2 - 1983 pages 163 à 178 et
Vol. 13 nO 2 1984, pages 363 - 600.ref. data Vol. 12 N0 2 - 1983 pages 163 to 178 and
Flight. 13 No. 2 1984, pages 363-600.
Les figures 2 et 3 permettent d'exDliquer les différentes étapes du procédé selon l'invention avec des variantes. FIGS. 2 and 3 make it possible to explain the different steps of the method according to the invention with variants.
Selon l'invention, le procédé s'applique à la fabrication de matériaux ayant des caractéristiques morphologiques déterminées. A titre d'exemple, ces matériaux peuvent être des métaux dont on veut transformer la structure pour obtenir des métaux amorphes ou encore des alliages dont on veut transformer la structure morphologique, pour obtenir par exemple des alliages amorphes. According to the invention, the method applies to the manufacture of materials having determined morphological characteristics. By way of example, these materials can be metals whose structure we want to transform in order to obtain amorphous metals or else alloys whose morphological structure we want to transform, for example to obtain amorphous alloys.
Selon l'invention, on fait fondre (1) le matériau à transformer. A l'état fondu, ce matériau se trouve à la température T0 qui est supérieur à la température de solidification du matériau ne contenant pas de gaz Eempérature T5 (0)3
Lorsque le métal est fondu, on fait diffuser (2) un gaz dans le métal. On favorise éventuellement la diffusion du gaz en soumettant le bain ou le gaz injecté à des vibrations (3) mécaniques, ou électromagnétiques.According to the invention, the material to be transformed is melted (1). In the molten state, this material is at the temperature T0 which is higher than the solidification temperature of the material containing no gas Temperature T5 (0) 3
When the metal is melted, a gas (2) is diffused into the metal. The diffusion of the gas is possibly favored by subjecting the bath or the injected gas to mechanical (or electromagnetic) vibrations (3).
Il s'établit alors, dans le bain, une concentration de gaz (N). A cette concentration de gaz N correspond une température de solidification T5 (N).A concentration of gas (N) is then established in the bath. This gas concentration N corresponds to a solidification temperature T5 (N).
I1 convient de remarquer que la fonction liant la température de solidification TS(N) à la concentration du gaz dans un bain d'un matériau en fusion est une fonction décroissante. Cela signifie que la température de solidification T5(O) pour une concentration nulle de gaz dans le bain est supérieure à la température de solidification
T5(N) du bain du même matériau ais présentant une concentration N de gaz.It should be noted that the function linking the solidification temperature TS (N) to the concentration of the gas in a bath of a molten material is a decreasing function. This means that the solidification temperature T5 (O) for a zero concentration of gas in the bath is higher than the solidification temperature
T5 (N) of the bath of the same material ais having a concentration N of gas.
La courbe représentant cette fonction est donnée à la figure 3. The curve representing this function is given in Figure 3.
Sur ce graphique, le chemin théorique suivi par la mise en oeuvre du procédé a été indiqué en utilisant les mêmes références 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 que celles ci-dessus pour la description de la figure 2. Les flèches correspondent au déroulement du procédé. In this graph, the theoretical path followed by the implementation of the method has been indicated using the same references 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 as those above for the description of FIG. 2. The arrows correspond to the progress of the process.
Ainsi sur la courbe de la figure 3, la température de solidification T5(N), est inférieure à la température T5(O) qui est la température de solidification pour une concentration nulle. Thus on the curve of FIG. 3, the solidification temperature T5 (N), is lower than the temperature T5 (O) which is the solidification temperature for a zero concentration.
Puis tout en conservant la même concentration (N), on abaisse la température (4) du bain pour passer de la température Tg à la température T1. Cet abaissement de température se fait par un échange calorifique entre le bain et l'extérieur, la vitesse de cet abaissement de température n'ayant aucune importance. Then while retaining the same concentration (N), the temperature (4) of the bath is lowered to go from temperature Tg to temperature T1. This lowering of temperature is done by a heat exchange between the bath and the outside, the speed of this lowering of temperature having no importance.
tors du refroidissement, il faut tenir compte des caractéristiques calorifiques du matériau et le choix des variables initiales dépend du matériau. When cooling, the heat characteristics of the material must be taken into account and the choice of initial variables depends on the material.
La température T1 fixée est supérieure à la température de solidification T5 (N). The fixed temperature T1 is higher than the solidification temperature T5 (N).
Après cet abaissement de la température, on coupe (5) brusquement la pression du gaz de sorte que la concentration (qui était égale à N) du gaz dans le bain chute brusquement à une valeur N1. Cette valeur est très faible. Pour accélérer la diminution de la concentration, et pour annuler celle-ci, il peut être avantageux de pomper le gaz 5 par une pompe à vide. After this lowering of the temperature, the pressure of the gas is suddenly cut (5) so that the concentration (which was equal to N) of the gas in the bath suddenly drops to a value N1. This value is very low. To accelerate the decrease in the concentration, and to cancel it, it may be advantageous to pump the gas 5 by a vacuum pump.
Cette concentration dépend du coefficient "L" ci-dessus, du degré de refroidissement réel et de la vitesse de dopage du gaz. This concentration depends on the coefficient "L" above, the actual degree of cooling and the doping speed of the gas.
Ce pompage puissant et rapide du gaz offre également l'avantage d'éliminer tout le gaz en évitant qu'il ne forme des inclusions dans le matériau solidifié et perturbant ses propriétés mécaniques. Ce pompage peut également se faire en exerçant des vibrations. This powerful and rapid pumping of the gas also offers the advantage of eliminating all the gas by preventing it from forming inclusions in the solidified material and disturbing its mechanical properties. This pumping can also be done by exerting vibrations.
De façon générale, le pompage avec ou sans vibrations a pour but de réduire la concentration à zéro ou à un niveau aussi faible que possible. In general, the purpose of pumping with or without vibrations is to reduce the concentration to zero or to as low a level as possible.
Dans certains cas, cependant, il peut être intéressant de conserver un dopage ou des inclusions, c'est-à-dire une concentration (N1) faible mais non nulle dans les matériaux solidifiés. In certain cases, however, it may be advantageous to keep doping or inclusions, that is to say a low (but not zero) concentration (N1) in the solidified materials.
Dans cette opération, comme la concentration est nulle ou voisine de zéro, la température de solidification correspondant à cette concentration, c'est-à-dire
T5 (N1) est très voisine de la température de solidification
T5 (0), mais inférieure à celle-ci. Comme 1a température T1 est ainsi inférieure à la température de solidification TS(N1), le bain se solidifie immédiatement (7).In this operation, as the concentration is zero or close to zero, the solidification temperature corresponding to this concentration, that is to say
T5 (N1) is very close to the solidification temperature
T5 (0), but lower than this. As the temperature T1 is thus lower than the solidification temperature TS (N1), the bath immediately solidifies (7).
Pour stabiliser cet état, on poursuit le refroidissement (8) du matériau, de la température T1 à une température nettement inférieure T2 qui peut être la température ambiante. To stabilize this state, the cooling (8) of the material is continued, from temperature T1 to a much lower temperature T2 which may be room temperature.
En théorie et en pratique, le chemin suivant en coordonnées (N, T) à la figure 3, n-est pas un chemin rectangulaire parallèle aux axes de coordonnées le chemin (5), (6) est en fait un chemin courbe, montant (traits en pointillé). In theory and in practice, the following path in coordinates (N, T) in Figure 3, is not a rectangular path parallel to the coordinate axes the path (5), (6) is in fact a curved path, rising (dotted lines).
Les qaz utilisés dans le procédé sont de préférence l'hydrogène, l'hélium, l'argon, d'autres gaz rares, l'azote. The qaz used in the process are preferably hydrogen, helium, argon, other rare gases, nitrogen.
Bien que la description du procédé ci-dessus soit faite dans le cas d'un traitement global de l'ensemble du matériau, ce procédé peut également se limiter à un traitement par tranches. On peut ainsi fondre un matériau et ne modifier sa température de solidification que dans une couche, par exemple la couche de surface. On obtient alors un matériau de type sandwich avec par exemple une couche amorphe en surface. Although the description of the above process is given in the case of an overall treatment of the entire material, this process can also be limited to a treatment by slices. It is thus possible to melt a material and to modify its solidification temperature only in a layer, for example the surface layer. A sandwich-type material is then obtained with, for example, an amorphous layer on the surface.
Cette variante de procédé peut être apDliquée à la fabrication de matériaux ayant une couche de surface de quelques centaines de microns eut qui seraient amorDhes par exemple pour assurer une protection contre la corrosion. This variant process can be applied to the manufacture of materials having a surface layer of a few hundred microns or so which would be absorbed, for example to provide protection against corrosion.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| FR8505621A FR2580298B1 (en) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF MATERIALS WITH DETERMINED MORPHOLOGICAL CHARACTERISTICS, IN PARTICULAR AMORPHOUS MATERIALS AND IN PARTICULAR METALLIC GLASSES IN AMORPHOUS CONDITIONS |
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| Publication Number | Publication Date |
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| FR2580298A1 true FR2580298A1 (en) | 1986-10-17 |
| FR2580298B1 FR2580298B1 (en) | 1988-08-05 |
Family
ID=9318217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| FR8505621A Expired FR2580298B1 (en) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF MATERIALS WITH DETERMINED MORPHOLOGICAL CHARACTERISTICS, IN PARTICULAR AMORPHOUS MATERIALS AND IN PARTICULAR METALLIC GLASSES IN AMORPHOUS CONDITIONS |
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2580298B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005031015A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-04-07 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Metal glass body, process for producing the same and apparatus therefor |
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| WO1984002926A1 (en) * | 1983-01-31 | 1984-08-02 | California Inst Of Techn | Formation of amorphous materials |
| EP0177110A1 (en) * | 1984-09-14 | 1986-04-09 | Osaka University | Process for accelerating amorphization of intermetallic compounds by a chemical reaction using lattice defects |
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1985
- 1985-04-15 FR FR8505621A patent/FR2580298B1/en not_active Expired
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2580298B1 (en) | 1988-08-05 |
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