FR2578988A1 - Method of regulating the concentration of disinfection solutions especially oxidants containing disinfecting molecules - Google Patents
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Abstract
Description
"Procédé de régulation de la concentration de solutions
de désinfection notamment oxydantes contenant des
mnlécules désinfectantes"
a présente invention se rapporte à un procédé de régulation de la concentration de solutions de désinfection; notamment oxydantes diluées contenant des molécules désinfectantes lors de leur utilisation tndustrielle. "Method for regulating the concentration of solutions
including oxidative disinfection containing
disinfectant molecules "
The present invention relates to a method for regulating the concentration of disinfection solutions; in particular diluted oxidants containing disinfectant molecules during their industrial use.
Dans l'industrie alimentaire, et plus particulièrement dans l'industrie laitière, il est impératif d'effectuer avec le plus grand soin les différentes opérations de nettoyage et de désinfection de la chaine de fabrication exigées par les autorités, après chaque cycle de production. In the food industry, and more particularly in the dairy industry, it is imperative to carry out with the greatest care the various operations of cleaning and disinfection of the production line required by the authorities, after each production cycle.
De manière usuelle, après l'opération de nettoyage et de rinçage, on fait circuler une solution de désinfection, généralement oxydante, pouvant contenir de l'acide peracétique et/ou de l'eau oxygénée, ce ou ces composés étant stabilisé(s). Cette opération de désinfection est suivie par un rinçage à l'eau potable. Usually, after the cleaning and rinsing operation, a disinfecting solution, generally oxidizing, is circulated, which may contain peracetic acid and / or hydrogen peroxide, this or these compounds being stabilized . This disinfection operation is followed by rinsing with potable water.
a solution de désinfection utilisée est le plus souvent préparée d'avance à la concentration d'utilisation et maintenue à la température voulue dans un réservoir en acier inoxydable pouvant faire partie intégrante d'un ensemble automatisé de nettoyage et de désinfection encore appelé N.E.P. (nettoyage en place) ou C.I.P. he disinfection solution used is most often prepared in advance at the concentration of use and maintained at the desired temperature in a stainless steel tank which can form an integral part of an automated assembly for cleaning and disinfection also called N.E.P. (cleaning in place) or C.I.P.
(cleaning in place). (cleaning in place).
Or, pour permettre la production d'un aliment sain et conservable, il est impératif que l'opé- ration de désinfection permette de détruire au moins tous les micro-organismes pathogènes ou genants. However, to allow the production of a healthy and preservable food, it is imperative that the disinfection operation makes it possible to destroy at least all the pathogenic or annoying microorganisms.
Pour ce, il est nécessaire de surveiller étroitement un certain nombre de paramètres dont les variations peuvent entratner une destruction incomplète des micro-organismes. For this, it is necessary to closely monitor a number of parameters, the variations of which can lead to incomplete destruction of microorganisms.
La température et le temps de contact font partie de ces paramètres et doivent donc être strictement contrôlés et maintenus. Pour ce qui concerne la température, les installations de désinfpetion comprennent presque touJours un thermostat de régulation de la température. The temperature and the contact time are part of these parameters and must therefore be strictly controlled and maintained. As far as temperature is concerned, disinfection facilities almost always include a temperature control thermostat.
Un autre paramètre qui joue un role essentiel dans la réussite de l'opération de désinfection est
La concentration en molécules désinfectantes de la solution de désinfection oxydante.Another parameter which plays an essential role in the success of the disinfection operation is
The concentration of disinfectant molecules in the oxidizing disinfection solution.
En effet, il est nécessaire de contrôler en continu que cette concentration ne s'abaisse pas audessous d'une valeur minima prédéterminée. Indeed, it is necessary to continuously check that this concentration does not drop below a predetermined minimum value.
Outre les titrages manuels toujours très longs, donc onéreux en main d'oeuvre, on a déjà proposé principalement deux méthodes de dosage d'un désinfectant oxydant. In addition to manual titrations, which are always very long and therefore labor-intensive, two methods of dosing an oxidizing disinfectant have already been proposed.
La première de ces méthodes consiste à utiliser une électrode Redox généralement en platine ; malheureusement, la courbe donnant le potentiel Redox en fonction de la concentration, n'est linéaire, donc proportionnelle a cette dernière que pour de faibles concentrations en molécules désinfectantes pour lesquelles le pH est approximativement constant ; en conséquence, cette méthode ne peut être utilisée que pour doser de faibles concentrations, correspondant notamment à la désinfection d'eaux de piscines, mais ne peut pas être envisagée pour effectuer un désinfection en industrie alimentaire. The first of these methods consists in using a Redox electrode generally made of platinum; unfortunately, the curve giving the Redox potential as a function of the concentration, is linear, therefore proportional to the latter only for low concentrations of disinfectant molecules for which the pH is approximately constant; Consequently, this method can only be used to dose low concentrations, corresponding in particular to the disinfection of swimming pool water, but cannot be envisaged for carrying out disinfection in the food industry.
La seconde méthode de dosage classique consiste à utiliser des analyseurs automatiques connus tels que ceux vendus sous les marques "INTEROX" ou "HARSHAW". Ces appareils permettent un dosage complet de la concentration en molécules oxydantes, mais ne sont pas utilisés industriellement, étant donné que leur prix d'achat est trop élevé, leur maintenance trop onéreuse et le temps de réponse trop long. The second conventional dosing method consists in using known automatic analyzers such as those sold under the brands "INTEROX" or "HARSHAW". These devices allow a complete dosage of the concentration of oxidizing molecules, but are not used industrially, since their purchase price is too high, their maintenance too expensive and the response time too long.
La présente invention a pour objet de remédier à ces inconvénients, en proposant un procédé permettant une détection rapide de la concentration en molécules désinfectantes, et un réajustement rapide en cas de besoin éventuel de la concentration nécessaire
A cet effet, l'invention concerne un procédé de régulation du type défini ci-dessus caractérisé en ce que l'on mesure à l'aide d'une sonde de mesure placée dans la solution de désinfection la valeur dlun paramètre de mesure dépendant de la concentration en molécules désinfectantes, on compare la valeur mesurée à une valeur de consigne, et, si la valeur réelle mesurée est différente de la valeur de consigne, on commande le déclenchement d'une pompe doseuse ou l'ouverture d'une électro-vanne associée à un réservoir d'une solution concentrée de molécules désinfectantes de manière à injecter dans la solution de désinfection des molécules désinfectantes en quantité suffisante pour rétablir la valeur de consigne de la concentration, cette injection étant automatiquement stoppée lorsque la valeur de consigne est atteinte.The object of the present invention is to remedy these drawbacks, by proposing a method allowing rapid detection of the concentration of disinfectant molecules, and rapid readjustment in case of possible need for the necessary concentration.
To this end, the invention relates to a regulation method of the type defined above, characterized in that the value of a measurement parameter dependent on a measurement probe placed in the disinfection solution the concentration of disinfectant molecules, the measured value is compared to a set value, and, if the actual measured value is different from the set value, a metering pump is triggered or an electro- valve associated with a reservoir of a concentrated solution of disinfectant molecules so as to inject into the disinfection solution disinfectant molecules in sufficient quantity to restore the setpoint of the concentration, this injection being automatically stopped when the setpoint is reached .
La solution de désinfection est le plus souvent une solution aqueuse d'acide peracétique et/ou d'eau oxygénée, ce ou ces composés étant stabilisé(s). The disinfection solution is most often an aqueous solution of peracetic acid and / or hydrogen peroxide, this or these compounds being stabilized.
Néanmoins, cette solution pourrait être différente sans pour cela sortir du cadre de l'invention.However, this solution could be different without departing from the scope of the invention.
Dans le cas où le produit à rajouter est en charge, ctest-à-dire à un niveau supérieur à celui des canalisations contenant la solution de désinfection diluée, il est possible d'utiliser une électrovanne, dans le cas contraire, l'installation doit forcément etre munie d'une pompe doseuse. In the case where the product to be added is loaded, i.e. at a level higher than that of the pipes containing the diluted disinfection solution, it is possible to use a solenoid valve, otherwise the installation must necessarily have a metering pump.
Conformément à l'invention, différents paramètres de mesure dépendant de la concentration en molécules désinfectantes peuvent entre utilises. According to the invention, different measurement parameters depending on the concentration of disinfectant molecules can be used.
L'un de ces paramètres est la conductivité de la solution, ",'i dépend de la concentration en molécules désinfectantes. One of these parameters is the conductivity of the solution, ", 'i depends on the concentration of disinfectant molecules.
Pour obtenir une conductivité ayant une valeur suffisante pour pouvoir être mesurée dans de bonnes conditions, selon une autre caractéristique de l'invention, on ajoute dans la solution de désinfection de départ une solution renfermant au moins une molécule conductrice de courant, et, l'on mesure, à l'aide de la sonde de mesure, la conductivité de la solution ainsi obtenue. To obtain a conductivity having a value sufficient to be able to be measured under good conditions, according to another characteristic of the invention, a solution containing at least one current conducting molecule is added to the starting disinfection solution, and the using the measuring probe, the conductivity of the solution thus obtained is measured.
Selon l'invention, la solution conductrice renfermant au moins une molécule conductrice de courant peut etre choisie dans le groupe formé par les solutions d'acide sulfurique, de disulfate de sodium, de sulfate de sodium, d'acide sulfamique, d'acide nitrique et/ou d'acide phosphorique ; cette solution conductrice est le plus souvent rajoutée en quantité de 1 à 30 X, de préférence 5 à 15 % en poids par rapport aux molécules désinfectantes. According to the invention, the conductive solution containing at least one current conducting molecule can be chosen from the group formed by solutions of sulfuric acid, sodium disulfate, sodium sulfate, sulfamic acid, nitric acid and / or phosphoric acid; this conductive solution is most often added in an amount of 1 to 30%, preferably 5 to 15% by weight relative to the disinfectant molecules.
Pour pouvoir mesurer cette conductivité dans de bonnes conditions, il est nécessaire de tenir compte du fait qu'une variation de la température d'environ 1 Centralne une erreur d'environ 2 X sur la conductivité, suffisante pour entraîner d'importantes erreurs de mesure. In order to be able to measure this conductivity under good conditions, it is necessary to take into account the fact that a temperature variation of approximately 1 Central results in an error of approximately 2 X on the conductivity, sufficient to cause large measurement errors .
Pour remédier à l'éventualité de telles erreurs, il est possible, selon une autre caractéristique de l'invention, de mettre en place dans la solution de désinfection une sonde de mesure de la température susceptible de permettre de corriger les valeurs de conductivité mesures en fonction de cette dernière.To remedy the possibility of such errors, it is possible, according to another characteristic of the invention, to install in the disinfection solution a temperature measurement probe capable of making it possible to correct the conductivity values measured in function of the latter.
Il existe actuellement sur le marché différents appareils de mesure de la conductivité dont l'utilisation peut être envisagée pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'insentionO Parmi ces appareils, on peut citer trois conductivimètres commercialisés par
WATCO : le conductivimètre ELFR 70, réglé pour une conductivité donnée correspondant à une concentration prédéterminée en désinfectant, peut simultanément mesurer la conductivité en compensant la variation de la température et fournir une information susceptible de déclencher une pompe doseuse ou une électrovanne ; le conductivimètre
ELFR 822 est directement équipé d'une pompe doseuse autoamorçante ; le conductivimètre LM 03 est un conductivimètre haut de gamme basé sur la conductivité capacitive qui ne comprend pas de pompe et peut donc être asservi avec une pompe doseuse ou une électrovanne : ce conductivimètre peut, par suite, être adapte sur une installation déjà existante.There are currently various conductivity measuring devices on the market, the use of which can be envisaged for implementing the method in accordance with the specification. Among these devices, three conductivity meters sold by
WATCO: the ELFR 70 conductivity meter, set for a given conductivity corresponding to a predetermined disinfectant concentration, can simultaneously measure the conductivity by compensating for the variation in temperature and provide information likely to trigger a metering pump or a solenoid valve; the conductivity meter
ELFR 822 is directly equipped with a self-priming dosing pump; the LM 03 conductivity meter is a high-end conductivity meter based on capacitive conductivity which does not include a pump and can therefore be controlled with a metering pump or a solenoid valve: this conductivity meter can therefore be adapted to an already existing installation.
Un autre paramètre toujours dépendant de la concentration dont l'étude peut etre envisagée dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention est le pH de la solution désinfectante. Another parameter still dependent on the concentration, the study of which can be envisaged in the context of the implementation of the process according to the invention, is the pH of the disinfecting solution.
A cet effet, etselon une autre caractéristique de l'invention, pour avoir dans la solution une concentration en ions H+ suffisante pour étudier dans de bonnes conditions les variations du pH, on ajoute dans la solution de désinfection de départ une solution renfermant au moins un acide fort ne réagissant pas avec les molécules désinfectantes, et l'on mesure le pH de la solution ainsi obtenue. To this end, and according to another characteristic of the invention, to have in the solution a concentration of H + ions sufficient to study under good conditions the variations in pH, a solution containing at least one is added to the starting disinfection solution. strong acid which does not react with disinfectant molecules, and the pH of the solution thus obtained is measured.
Le ou les acide(s) fort(s) dont l'utilisation peut etre envisagée conformément à l'invention est ou sont par exemple choisiEs) dans le groupe formé par l'acide sulfurique, l'acide nitrique et/ou l'acide phosphorique ces acides sont le plus souvent ajoutés à la solution de départ en une quantité de l'ordre de 1 à 15 % en poids des molécules désinfectantes. The strong acid (s) whose use can be envisaged in accordance with the invention is or are for example chosen) from the group formed by sulfuric acid, nitric acid and / or the acid phosphoric these acids are most often added to the starting solution in an amount of the order of 1 to 15% by weight of the disinfectant molecules.
I1 existe là encore dans le commerce des pHmètres tout à fait compatibles avec la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention tels que par exemple le pHmètre vendu sous la marque 'Dulcometer" type pHW 212 F1. There again exist on the market pH meters which are entirely compatible with the implementation of the process which is the subject of the invention, such as for example the pH meter sold under the brand name "Dulcometer" type pHW 212 F1.
Ce pHmètre peut facilement etre asservi avec une pompe doseuse ou une electrovanne pour effectuer le rajout de désinfectant.This pH meter can easily be controlled with a dosing pump or a solenoid valve to add disinfectant.
Un troisième paramètre dont l'utilisation peut etre envisagée pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention est constitué par le potentiel
Redox de la solution. Cette utilisation pose, cependant, certains problèmes étant donné que, commue déjà indiqué ci-dessus, le potentiel Redox n'est une fonction linéaire de la concentration en molécules désingectantes que lorsque le pH est pratiquement stable, c'est-à-dire pour de très faibles concentrations en ces dernières.Pour des concentrations plus élevées, ce potentiel devient également dépendant du pH de la solution conformément à la formule
dans laquelle
Eo = potentiel normal d'équilibre,
R = constante de gaz parfaits,
T = température absolue,
F = constante de Faraday, n = nombre d'électonsmis en jeu cette relation devient pour une température de 180 C
E = 0,029 rH - 0,058 pH (rH étant le potentiel Redox).A third parameter, the use of which can be envisaged for implementing the method according to the invention, consists of the potential
Redox solution. This use poses, however, certain problems since, as already indicated above, the Redox potential is a linear function of the concentration of desingecting molecules only when the pH is practically stable, that is to say for very low concentrations in the latter. For higher concentrations, this potential also becomes dependent on the pH of the solution according to the formula
in which
Eo = normal equilibrium potential,
R = constant of ideal gases,
T = absolute temperature,
F = Faraday constant, n = number of electons in play this relationship becomes for a temperature of 180 C
E = 0.029 rH - 0.058 pH (rH being the Redox potential).
En conséquence, pour utiliser en tant que paramètre de mesure le potentiel Redox de la solution désinfectante, il est nécessaire, soit d'effectuer préa- lablement une dilution de cette dernière, soit de tenir parallèlement compte du pH de la solution, soit de maintenir le pH constant en ajoutant un élément tampon à la solution désinfectante. Consequently, to use the Redox potential of the disinfectant solution as a measurement parameter, it is necessary either to dilute the solution beforehand, or to take account of the pH of the solution at the same time, or to maintain constant pH by adding a buffer element to the disinfectant solution.
Selon une autre caractéristique de l'invention correspondant à la première possibilité ci-dessus, l'on dilue la solution de désinfection de départ et l'on mesure le potentiel de la solution obtenue. According to another characteristic of the invention corresponding to the first possibility above, the starting disinfection solution is diluted and the potential of the solution obtained is measured.
I1 existe sur le marche des appareils automatiques susceptibles de faire une telle dilution. L'utilisation de tels appareils peut par exemple être combinée à celle du régulateur de potentiel Redox RHWO/999-Fl vendu sous la marque "Dulcometer". There are automatic devices on the market capable of making such a dilution. The use of such devices can for example be combined with that of the Redox potential regulator RHWO / 999-Fl sold under the brand "Dulcometer".
Cet appareil peut également etre asservi avec une pompe doseuse ou une électrovanne pour le rajout de désinfectant. This device can also be controlled with a metering pump or a solenoid valve for adding disinfectant.
Selon une autre caractéristique de l'invention correspondant à la seconde possibilité mentionnée cidessus, l'on mesure le protentiel Redox et le pH de la solution de désinfection diluée de départ qui constituent conjointement le paramètre de mesure dépendant de la concentration en molécules désinfectantes, l'on transmet les valeurs ainsi mesurées à un calculateur qui calcule la concentration réelle en molécules désinfectantes conforme ment à la formule indiquée ci-dessus, l'on compare la concentration réelle ainsi calculée à la valeur de consigne, et on commande ou non le déclenchement de la pompe doseuse ou l'ouverture de l'électrovanne en fonction du résultat de cette comparaison. According to another characteristic of the invention corresponding to the second possibility mentioned above, the Redox protential and the pH of the starting dilute disinfection solution are measured, which jointly constitute the measurement parameter depending on the concentration of disinfectant molecules, l '' the values thus measured are transmitted to a computer which calculates the actual concentration of disinfectant molecules in accordance with the formula indicated above, the actual concentration thus calculated is compared with the set value, and the triggering is activated or not of the metering pump or the opening of the solenoid valve depending on the result of this comparison.
On peut mettre en oeuvre pour réaliser ces opérations les apapreils "Dulcometer" (marque déposée) du type pHW2121 et RHW 0/999 - F1, ou encore l'appareil combiné type PRW 2 F1. It is possible to use, to carry out these operations, the "Dulcometer" (registered trademark) devices of the pHW2121 and RHW 0/999 - F1 type, or even the combined device of the PRW 2 F1 type.
Bien entendu, les paramètres envisagés cidessus ne doivent pas être considérés comme limitatifs, et d'autres paramètres pourraient également entre utilisés sans pour cela sortir du cadre de l'invention. Of course, the parameters envisaged above should not be considered as limiting, and other parameters could also be used between them without departing from the scope of the invention.
Parmi ces possibilités autres, on peut également mentionner la mise en oeuvre d'une analyse colorimétrique. Among these other possibilities, one can also mention the implementation of a colorimetric analysis.
A cet effet, et selon une autre caractéristique de l'invention, l'on prélève un échantillon de solution de désinfection oxydante de départ, on lui ajoute un réducteur en une quantité permettant de neutraliser l'oxydant avec un très léger excès de manière à obtenir une solution échantillon colorée, et l'on détecte la couleur de cette solution qui constitue le paramètre de mesure, proportionnel à la concentration en molécules désinfectantes manquantes à l'aide d'une cellule photo-électrique associée à la pompe doseuse ou à l'électrovanne de manière à commander l'injection de solution concentrée de molécules désinfectantes en fonction de l'importance de la coloration. For this purpose, and according to another characteristic of the invention, a sample of initial oxidizing disinfection solution is taken, a reducing agent is added to it in a quantity making it possible to neutralize the oxidizing agent with a very slight excess so as to obtain a colored sample solution, and the color of this solution is detected, which constitutes the measurement parameter, proportional to the concentration of missing disinfectant molecules using a photoelectric cell associated with the metering pump or the solenoid valve so as to control the injection of concentrated solution of disinfectant molecules according to the importance of the coloring.
Ces différentes opérations peuvent être effectuées automatiquement à l'aide d'un analyseur simplifié du type "Testomat" (marque déposée). These various operations can be performed automatically using a simplified analyzer of the "Testomat" type (registered trademark).
En résumé, le procédé qui fait l'objet de l'invention permet d'effectuer une détection rapide de la concentration en molécules désinfectantes et une transmission de l'information obtenue à un système de dosage permettant une introduction de désinfectant concentré pour rétablir rapidement la concentration initiale. Ce procédé permet d'éviter d'avoir à entreprendre des titrages manuels toujours très longs et des réajustements manuels de produits toxiques et/ou caustiques de manipulation dangereuse, tout en permettant de garantir d'avoir toujours la concentration désirée en molécules désinfectantes pendant l'opération de désinfection. In summary, the process which is the subject of the invention makes it possible to rapidly detect the concentration of disinfectant molecules and to transmit the information obtained to a dosing system allowing the introduction of concentrated disinfectant to quickly restore the initial concentration. This process makes it possible to avoid having to undertake manual titrations always very long and manual readjustments of toxic and / or caustic products of dangerous handling, while making it possible to guarantee to always have the desired concentration of disinfectant molecules during the disinfection operation.
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