FR2569981A1 - STABLE ANTIPLATE TOOTHPASTE AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN DENTIFRICE ANTIPLAQUE STABLE. CE DENTIFRICE COMPREND UN COMPOSE ANTIPLAQUE DU TYPE AMMONIUM QUATERNAIRE, UN SURFACTIF DU TYPE BETAINE, UN SYSTEME HUMECTANT CONSTITUE DE GLYCERINE ETOU DE SORBITOL ET UN GELIFIANT NON IONIQUE. L'INVENTION CONCERNE EGALEMENT UN PROCEDE DE PREPARATION DE CE DENTIFRICE QUI CONSISTE A PREPARER DEUX PHASES DE GEL DISTINCTES, UNE PHASE DE GEL HUILEUX ET UNE PHASE DE GEL AQUEUX, A COMBINER LESDITES PHASES EN UNE SEULE, ET A AJOUTER UN ABRASIF DENTAIRE COMME ETAPE FINALE, OU A AJOUTER L'ABRASIF A LA PHASE DE GEL AQUEUX AVANT L'ADDITION DE LA PHASE DE GEL HUILEUX. APPLICATION AU DOMAINE DES DENTIFRICES.THE INVENTION RELATES TO A STABLE ANTIPLATE TOOTHPASTE. THIS TOOTHPASTE INCLUDES AN ANTIPLAQUE COMPOUND OF THE QUATERNARY AMMONIUM TYPE, A SURFACTANT OF THE BETAINE TYPE, A WETTING SYSTEM CONSISTING OF GLYCERINE AND OR SORBITOL AND A NON-IONIC GELIFIER. THE INVENTION ALSO CONCERNS A PROCESS FOR THE PREPARATION OF THIS TOOTHPASTE WHICH CONSISTS OF PREPARING TWO SEPARATE GEL PHASES, AN OILY GEL PHASE AND A WATER-BASED GEL PHASE, IN COMBINING THE SAID PHASES INTO A SINGLE, AND IN ADDING A DENTAL ABRASIVE FINAL, OR TO ADD THE ABRASIVE TO THE AQUEOUS GEL PHASE BEFORE THE ADDITION OF THE OILY GEL PHASE. APPLICATION TO THE FIELD OF TOOTHPASTE.

Description

La présente invention concerne la formulation d'un dentifrice antiplaqueThe present invention relates to the formulation of an antiplaque toothpaste

ayant de meilleures propriétéshaving better properties

de moussage, un meilleur goût, un ingrédient actif solubi-  foaming, a better taste, a solubi-

lisé, une meilleure stabilité du fluorure, une meilleure compatibilité de tous les composants, de meilleures carac-  better fluoride stability, better compatibility of all components, better characteris-

téristiques d'extrusion de divers récipients et une meil-  characteristics of extrusion of various containers and better

leure rentabilité.their profitability.

Jusqu'à présent, il était difficile de formuler  Until now, it was difficult to formulate

un dentifrice antiplaque acceptable du point de vue cosmé-  an antiplaque toothpaste acceptable from the point of view of

tique consistant en un composé d'ammonium quaternaire et en un surfactif du type bétaîne avec un système humectant  consisting of a quaternary ammonium compound and a betaine-type surfactant with a humectant system

constitué entièrement de glycérine ou entièrement de sorbi-  made entirely of glycerine or sorbite

tol. En outre, l'utilisation de mélanges de glycérine/poly-  tol. In addition, the use of glycerin / poly-

éthylèneglycol ou de sorbitol/polyéthylèneglycol dans les-  ethylene glycol or sorbitol / polyethylene glycol in the

quels la glycérine ou le sorbitol étaient présents en excès de 10 % en poids de la formulation, offrait une stabilité cosmétique marginale. Cependant, après des essais poussés de solubilité portant sur divers mélanges des composants du dentifrice à base de chlorure de benzéthonium (BTC), on a découvert un système eau, BTC, bétaine, sels et glycérine dont la compatibilité dépend de l'ordre d'addition de ces composants. Par conséquent, on a constaté qu'en utilisant un procédé particulier, on pouvait produire des formulations  which glycerin or sorbitol were present in excess of 10% by weight of the formulation, provided marginal cosmetic stability. However, after extensive solubility tests on various blends of benzethonium chloride (BTC) dentifrice components, a water, BTC, betaine, salts and glycerin system was discovered whose compatibility depends on the order of addition of these components. Therefore, it has been found that by using a particular process, formulations can be produced

stables de dentifrice antiplaque contenant un composé d'am-  of antiplaque dentifrice containing a compound of

- monium quaternaire et un surfactif du type bétaine, et ce avec de la glycérine ou du sorbitol comme humectant. La caractéristique essentielle de ce procédé réside dans la  - quaternary monium and betaine surfactant, with glycerin or sorbitol as a humectant. The essential characteristic of this process lies in the

formation de deux phases séparées avec combinaison subsé-  formation of two separate phases with subsequent combination

quente de ces deux phases pour former le système stable.  of these two phases to form the stable system.

L'une de ces phases contient l'ingrédient actif qui est le composé quaternaire (chlorure de benzéthonium ou chlorure de cétylpyridinium) solubilisé dans le surfactif de type bétaine (coprah-amidopropyl-bétaine) et un aromatisant, et cette phase est dénommée "phase de gel huileux". La seconde phase contient de l'eau, un humectant et un agent gélifiant non ionique, par exemple l'hydroxyéthylcellulose, et éventuellement du sel de sodium de la saccharine et un  One of these phases contains the active ingredient which is the quaternary compound (benzethonium chloride or cetylpyridinium chloride) solubilized in the betaine surfactant (cocoamidopropyl-betaine) and a flavoring, and this phase is called "phase oily gel ". The second phase contains water, a humectant and a nonionic gelling agent, for example hydroxyethylcellulose, and optionally sodium salt of saccharin and a

composé fluoré, c'est-à-dire le monofluo-rophosphate de so-  fluorinated compound, that is to say the monofluorophosphate

dium, et cette phase est dénommée "phase de gel aqueux".  dium, and this phase is referred to as "aqueous gel phase".

L'agent de polissage dentaire peut être ajouté aux phases combinées comme étape finale, ou bien il peut être ajouté à la phase de gel aqueux avant sa combinaison avec la phase de gel huileux. Le produit final a une meilleure stabilité  The dental polishing agent can be added to the combined phases as a final step, or it can be added to the aqueous gel phase prior to its combination with the oily gel phase. The final product has better stability

chimique et physique et un meilleur goût.  chemical and physical and a better taste.

Un procédé classique de préparation de dentifri-  A conventional method of preparing toothpaste

ces antibactériens contenant un composé d'ammonium quater-  these antibacterials containing an ammonium compound quater-

naire à titre de matière active est décrit dans les brevets  as an active ingredient is described in the

des E.U.A. N 4 118 476 et N 4 188 372 et comprend la for-  United States of America N 4 118 476 and N 4 188 372 and includes the

mation d'un gel avec un humectant (glycérine, sorbitol,  a gel with a humectant (glycerin, sorbitol,

polyéthylèneglycol), un épaississant (hydroxyéthylcellu-  polyethylene glycol), a thickener (hydroxyethylcellulose

lose) et un édulcorant, et l'addition d'un agent de polis-  lose) and a sweetener, and the addition of a polysaccharide

sage, d'un aromatisant, d'un agent antibactérien, d'un supplément d'eau et enfin d'un agent anti-tache (un composé contenant des groupes phosphoniques ou un composé contenant  a flavoring agent, an antibacterial agent, a water supplement and finally an anti-stain agent (a compound containing phosphonic groups or a compound containing

de l'acide mellitique).mellitic acid).

L'art antérieur décrit également des procédés  The prior art also describes methods

pour stabiliser un dentifrice à l'encontre d'une précipi-  to stabilize a toothpaste against a precipitate

tation et d'une floculation dues à l'incompatibilité d'un  tation and flocculation due to the incompatibility of a

agent antibactérien et d'une carboxyalkyl-cellulose de mé-  antibacterial agent and a carboxyalkyl cellulose of

tal alcalin, comme décrit dans les brevets des E.U.A.  alkali, as described in U.S.

N 3 842 168 et N 3 843 779. Le premier brevet utilise les étapes d'addition de l'agent antibactérien dissous dans l'eau à un mélange non aqueux de la carboxyméthylcellulose, de sel de sodium de la saccharine et d'un humectant, puis l'addition du surfactif pour former un gel auquel on ajoute la matière de polissage et l'aromatisant comme étape finale. Selon le second brevet, on ajoute l'agent antibactérien séparément du ou conjointement au surfactif à un mélange de glycérine, d'eau, de sel de sodium de la saccharine, de carboxyméthylcellulose et de surfactif, puis on ajoute une  Nos. 3,842,168 and 3,843,779. The first patent uses the steps of adding the antibacterial agent dissolved in water to a non-aqueous mixture of carboxymethylcellulose, saccharin sodium salt and a humectant. then adding the surfactant to form a gel to which the polishing material is added and the flavoring as the final step. According to the second patent, the antibacterial agent is added separately from or together with the surfactant to a mixture of glycerine, water, saccharin sodium salt, carboxymethylcellulose and surfactant, and then a

matière de polissage et un aromatisant. L'addition du sur-  polishing material and a flavoring. The addition of the sur-

factif doit précéder l'addition de l'agent antibactérien  Facial must precede the addition of the antibacterial agent

ou être simultanée à cette addition afin d'éviter une pré-  or to be simultaneous with this addition in order to avoid a

cipitation dans le dentifrice.cipitation in the toothpaste.

Cependant, l'art antérieur ne décrit pas de den-  However, the prior art does not disclose den-

tifrice antiplaque cosmétique et chimiquement stable conte-  cosmetic and chemically stable antiplaque tifrice

nant, comme ingrédients essentiels, un composé antiplaque  essential ingredients, an anti-corrosive compound

d'ammonium quaternaire, un surfactif du type bétaine zwit-  quaternary ammonium, a surfactant of the zwitter-

terionique, un humectant du type glycérine et/ou sorbitol, et un agent gélifiant non ionique, préparé par un nouveau procédé utilisant une séquence particulière d'étapes, qui comprend la formation de deux phases de gel séparées, une phase de gel huileux consistant en le composé d'ammonium quaternaire, le surfactif de type bétaine et l'aromatisant; et une phase de gel aqueux consistant en eau, humectant et agent gélifiant; la combinaison des deux phases de gel en un seul gel résultant, et l'addition d'un abrasif dentaire à la phase de gel combiné comme étape finale ou à la phase  terionic, a glycerin and / or sorbitol type humectant, and a nonionic gelling agent, prepared by a novel method using a particular sequence of steps, which comprises forming two separate gel phases, an oily gel phase consisting of the quaternary ammonium compound, the betaine surfactant and the flavoring agent; and an aqueous gel phase consisting of water, humectant and gelling agent; combining the two gel phases into a single resulting gel, and adding a dental abrasive to the combined gel phase as a final step or phase

de gel aqueux avant l'addition de la phase de gel huileux.  of aqueous gel before addition of the oily gel phase.

On a maintenant découvert que l'on peut produire  We have now discovered that we can produce

des formulations stables d'un dentifrice antiplaque conte-  stable formulations of an anti-platelet toothpaste

nant un composé d'ammonium quaternaire et un surfactif du type bétaine, avec de la glycérine ou du sorbitol comme humectant en utilisant une séquence particulière d'étapes  comprising a quaternary ammonium compound and a betaine-type surfactant, with glycerin or sorbitol as a humectant using a particular sequence of steps

qui comprend la formation d'une phase de gel huileux, sé-  which comprises the formation of an oily gel phase,

parée, constituée du composé d'ammonium quaternaire, de la  prepared, consisting of the quaternary ammonium compound, the

bétaine et de l'aromatisant, une phase de gel aqueux, sé-  betaine and flavoring, an aqueous gel phase,

parée, constituée d'humectant, d'agent gélifiant non ioni-  prepared, consisting of humectant, nonionic gelling agent

que et d'eau (qui peut de préférence contenir les sels, c'est-à-dire le sel de sodium de la saccharine et le mono-  and water (which may preferably contain the salts, i.e. the sodium salt of saccharin and the mono-

fluorophosphate de sodium, ou autre fluorure), la combinai-  sodium fluorophosphate or other fluoride), the combination of

son des phases de gel huileux et aqueux pour former une phase de gel résultant stable, et l'addition d'un abrasif  its oily and aqueous gel phases to form a stable resulting gel phase, and the addition of an abrasive

dentaire à titre d'étape finale. Ce procédé peut être mo-  as a final step. This process can be

difié en ajoutant l'agent de polissage au gel aqueux, puis en ajoutant le gel huileux au mélange de gel aqueux et  dified by adding the polishing agent to the aqueous gel and then adding the oily gel to the aqueous gel mixture and

d'abrasif. Ce dentifrice est préparé à la température am-  abrasive. This toothpaste is prepared at room temperature

biante, c'est-à-dire que chaque étape de la séquence totale  biante, that is to say that each step of the total sequence

d'étapes est réalisée à la température ambiante.  steps is carried out at room temperature.

Par conséquent, la présente invention se propose principalement de formuler un dentifrice antiplaque stable à base d'ingrédients actifs quaternaires et d'un surfactif du type bétaine, dont la stabilité de tous les composants  Therefore, the present invention is intended primarily to formulate a stable antiplaque toothpaste based on quaternary active ingredients and a betaine-type surfactant, including the stability of all components.

est améliorée, par la formation de deux phases de gel sé-  is improved by the formation of two separate gel phases

parées qui sont combinées pour former un système de gel  trimmed which are combined to form a gel system

total stable.total stable.

La présente invention a encore pour but de four-  Another object of the present invention is to provide

nir un dentifrice antiplaque cosmétiquement et chimiquement stable contenant de la glycérine et/ou du sorbitol comme humectant, lequel est compatible avec la bétaine et les  a cosmetically and chemically stable antiplaque toothpaste containing glycerin and / or sorbitol as a humectant, which is compatible with betaine and

ingrédients quaternaires actifs.active quaternary ingredients.

Un autre but encore de la présente invention est de fournir un dentifrice antiplaque stable contenant une gomme non ionique telle que l'hydroxyéthylcellulose, comme agent gélifiant pour stabiliser le système bétaine-composé quaternaire et empêcher une désactivation de l'ingrédient  Yet another object of the present invention is to provide a stable antiplaque toothpaste containing a nonionic gum such as hydroxyethylcellulose, as a gelling agent to stabilize the betaine-quaternary compound system and prevent deactivation of the ingredient.

quaternaire actif.active quaternary.

Un autre but-de la présente invention est de four-  Another object of the present invention is to provide

nir un dentifrice antiplaque cosmétiquement (physiquement) et chimiquement stable contenant également un composé  nit a cosmetically (physically) and chemically stable antiplaque toothpaste also containing a compound

fournissant du fluorure, sans que cela nuise à la stabi-  providing fluoride without affecting the stability

lité cosmétique du dentifrice.cosmeticity of the toothpaste.

D'autres buts, avantages et caractéristiques nouvelles de l'invention ressortiront en partie de la  Other purposes, advantages and novel features of the invention will be apparent in part from the

description qui va suivre et seront en partie évidents  description that will follow and will be partly obvious

pour le spécialiste à l'examen de cette description.  for the specialist to review this description.

Pour atteindre les buts ci-dessus ainsi que d'autres selbn la présente invention, le nouveau dentifrice antiplaque stable de la présente invention comprenant un  To achieve the above and other purposes of the present invention, the novel stable antiplaque toothpaste of the present invention comprising a

composé antiplaque du type ammonium quaternaire, un surfac-  anti-platinum quaternary ammonium compound, a surface

tif zwitterionique du type bétaine, un aromatisant et un humectant choisi dans le groupe comprenant la glycérine, le sorbitol et leurs mélanges, et un agent gélifiant non  zwitterionic type zeolite, a flavoring agent and a humectant selected from the group consisting of glycerine, sorbitol and mixtures thereof, and a non-gelling agent

ionique, est préparé à la température ambiante par le pro-  ionic, is prepared at room temperature by

cédé qui comprend la formation de deux phases de gel sépa-  which involves the formation of two separate gel phases

rées, une phase de gel huileux consistant en le composé antiplaque de type ammonium quaternaire, la bétaine et l'aromatisant; et une phase de gel aqueux consistant en eau, l'humectant et l'agent gélifiant non ionique; la combinaison des deux phases de gel pour former une phase de gel unique; l'addition d'un abrasif dentaire à ladite phase de gel combiné. La séquence d'addition peut varier en ajoutant l'abrasif dentaire à la phase de gel aqueux  an oily gel phase consisting of the quaternary ammonium type antiplaque compound, betaine and flavoring agent; and an aqueous gel phase consisting of water, the humectant and the nonionic gelling agent; combining the two gel phases to form a single gel phase; adding a dental abrasive to said combined gel phase. The addition sequence may vary by adding the dental abrasive to the aqueous gel phase

avant sa combinaison avec la phase de gel huileux. Cepen-  before its combination with the oily gel phase. How-

dant, il est essentiel de préparer deux phases de gel sé-  However, it is essential to prepare two phases of

parées avant les étapes d'addition. L'addition de sels tels qu'un composé fluoré et/ou le sel de sodium de la saccharine, qui sont des composants préférés, est réalisée par dissolution dans la quantité d'eau de la formule avant le mélange de l'eau avec l'humectant et l'agent gélifiant  trimmed before the addition steps. The addition of salts such as a fluorinated compound and / or the sodium salt of saccharin, which are preferred components, is carried out by dissolving in the amount of water of the formula before mixing the water with the humectant and the gelling agent

au moment de la formation de la phase de gel aqueux.  at the time of formation of the aqueous gel phase.

Plus particulièrement, la présente invention concerne un nouveau procédé de préparation d'un dentifrice antiplaque cosmétiquement et chimiquement stable consistant  More particularly, the present invention relates to a new process for the preparation of a cosmetically and chemically stable antiplaque dentifrice consisting of

essentiellement à former deux phases, une phase de gel hui-  essentially to form two phases, a phase of oil freezing

leux et une phase de gel aqueux, et comprenant la séquence suivante d'étapes: a. dispersion de la quantité d'agent antiplaque du type ammonium quaternaire de la formule dans la quantité d'aromatisant,  and an aqueous gel phase, and comprising the following sequence of steps: a. dispersing the amount of quaternary ammonium type antiplaque agent of the formula in the amount of flavoring,

b. mélange de ladite dispersion d'ammonium qua-  b. mixing said ammonium quaternary dispersion

ternaire et d'aromatisant dans la quantité de surfactif de  ternary and flavoring in the amount of surfactant

type bétaine de la formule pour former la phase de gel hui-  betaine type of the formula to form the oil-freezing phase.

leux, c. dispersion de la quantité d'agent gélifiant non ionique de la formule dans la quantité d'humectant du type glycérine et/ou sorbitol de la formule, d. mélange de ladite dispersion d'agent gélifiant et d'humectant avec la quantité d'eau de la formule pour former la phase de gel aqueux, e. combinaison des deux phases de gel pour former une phase de gel résultant stable, f. addition et mélange de l'abrasif dentaire à la phase de gel aqueux ou à la phase de gel résultant, et  leux, c. dispersing the amount of nonionic gelling agent of the formula in the amount of glycerin and / or sorbitol type humectant of the formula, d. mixing said gelling agent and humectant dispersion with the amount of water of the formula to form the aqueous gel phase, e. combining the two gel phases to form a stable resulting gel phase, f. addition and mixing of the dental abrasive with the aqueous gel phase or the resulting gel phase, and

g. récupération d'un dentifrice antiplaque stable.  g. recovery of a stable antiplaque toothpaste.

La phase de gel huileux est sous la forme d'un  The oily gel phase is in the form of a

gel translucide visqueux. La phase de gel aqueux est trans-  translucent viscous gel. The aqueous gel phase is trans-

parente. La phase de gel stable résultant ressemble à un  kinship. The resulting stable gel phase looks like a

système émulsionné.emulsified system.

Ce procédé peut être modifié par l'addition et le mélange de l'abrasif dentaire à la phase de gel aqueux,  This process can be modified by the addition and mixing of the dental abrasive to the aqueous gel phase,

puis l'addition de la phase de gel huileux au mélange d'a-  then the addition of the oily gel phase to the mixture of

brasif dentaire et de phase de gel aqueux.  Dental gel and aqueous gel phase.

Le sel de sodium de la saccharine et/ou le com-  Sodium salt of saccharin and / or

posé fluoré, qui sont les additifs éventuellement préférés, sont dissous dans la quantité d'eau de la formule avant  posed fluids, which are the optionally preferred additives, are dissolved in the amount of water of the formula before

addition de celle-ci à la dispersion humectant-agent géli-  addition thereof to the humectant-gelling agent dispersion

fiant et la formation de la phase de gel aqueux.  and the formation of the aqueous gel phase.

Le nouveau procédé de formulation de la présente invention qui n'utilise qu'un humectant du type glycérine  The novel formulation method of the present invention which uses only a glycerin type humectant

et/ou sorbitol dans un système du type composé quaternaire-  and / or sorbitol in a quaternary compound-type system.

bétaine confère une stabilité chimique et cosmétique au dentifrice ainsi qu'un meilleur goût. Les caractéristiques gustatives d'un dentifrice à base de bétaïne, chlorure de benzéthonium (BTC) et contenant 20 % de glycérine ou de  betaine imparts chemical and cosmetic stability to the toothpaste as well as better taste. The taste characteristics of a betaine-based toothpaste, benzethonium chloride (BTC) containing 20% glycerin or

sorbitol comme humectant, sont fortement améliorées compa-  sorbitol as a humectant, are greatly improved

rativement à un dentifrice à base de BTC contenant 20 % de polyéthylèneglycol (PEG 600). La stabilité fournie par l'humectant glycérine et/ou sorbitol ne s'étend pas aux  relatively to a BTC-based toothpaste containing 20% polyethylene glycol (PEG 600). The stability provided by the humectant glycerin and / or sorbitol does not extend to

autres humectants tels que le polyéthylèneglycol. On ob-  other humectants such as polyethylene glycol. We ob-

serve un précipité dans la phase de gel à 20 % de PEG 600 comme humectant du dentifrice au BTC. Le précipité est  serve as a precipitate in the 20% gel phase of PEG 600 as humectant toothpaste BTC. The precipitate is

analysé en utilisant une méthode spectrophotométrique in-  analyzed using a spectrophotometric method

frarouge et on constate qu'il est constitué de BTC, de  frarouge and we note that it consists of BTC,

saccharine et de bétaine.saccharin and betaine.

Des études de stabilité du fluorure, portant sur le dentifrice au BTC ont confirmé qu'une grande partie de la perte de monofluorophosphate (MFP) est due à l'hydrolyse dans un système humectant entièrement au PEG 600. D'autres  Fluoride stability studies on BTC toothpaste confirmed that much of the loss of monofluorophosphate (MFP) is due to hydrolysis in a fully PEG 600 humectant system.

phénomènes (c'est-à-dire une adsorption ou une insolubili-  phenomena (that is, adsorption or insolubility)

sation) peuvent également en être responsables. On a cons-  can also be responsible for it. We have

taté un problème de solubilité rencontré avec PEG 600 et le monofluorophosphate (MFP). Des études de stabilité de MFP dans le dentifrice au BTC montrent que l'hydrolyse de  reported a solubility problem with PEG 600 and monofluorophosphate (MFP). MFP stability studies in BTC toothpaste show that hydrolysis of

MFP a lieu à un degré élevé dans un système humectant en-  MFP takes place to a high degree in a humectant system.

tièrement au PEG 600. Cependant, un système humectant en-  PEG 600. However, a humectant

tièrement à la glycérine dans le dentifrice au BTC présente  with glycerin in the present BTC toothpaste

une perte de MFP très inférieure. En fait, un système hu-  a much lower MFP loss. In fact, a human system

mectant entièrement à la glycérine satisfait les exigences  totally glycerin-loving meets the requirements

actuelles de conservation de MFP (plus de 600 ppm de fluo-  current level of MFP conservation (more than 600 ppm of

rure soluble total, dont la moitié consiste en MFP), con-  total soluble content, half of which consists of MFP),

trairement à un système humectant entièrement au PEG 600  trailing to a fully PEG 600 humectant system

(voir tableau I ci-après).(see Table I below).

TABLEAU ITABLE I

Stabilité de MFP dans le dentifrice au BTC avec un système humectant de 20 % de PEG 600 et un système humectant de  Stability of MFP in BTC toothpaste with a 20% PEG 600 humectant system and a humectant system of

% de glycérine.% glycerine.

Humectant pH F soluble F ionique MFP sous forme F I 9s* I 3s 6s 9s* I 3s 6s 9s* I 3s 6s 9s* PEG 8,2 10,1 980 660 570 520 57 289 439 431 920 370130l100 O10 Glycérine 7,8 8,3 980 870 790 790 26 55 85 106 950 810 700 680  Humectant pH F soluble F ionic MFP in form FI 9s * I 3s 6s 9s * I 3s 6s 9s * I 3s 6s 9s * PEG 8.2 10.1 980 660 570 520 57 289 439 431 920 370130l100 O10 Glycerin 7.8 8 , 3 980 870 790 790 26 55 85 106 950 810 700 680

* s = semaines.* s = weeks.

Ce tableau montre nettement la mauvaise stabilité de MFP dans un humectant entièrement au PEG 600 et la très bonne stabilité de MFP dans une formulation à la glycérine  This table clearly shows the poor stability of MFP in a PEG 600 fully humectant and the very good stability of MFP in a glycerin formulation.

seule.alone.

Une analyse CLHP (chromatographie en phase li-  HPLC analysis (light phase chromatography)

quide à haute pression) effectuée sur une formulation de dentifrice au BTC à la glycérine et une formulation de dentifrice au BTC au sorbitol a été effectuée initialement et après un vieillissement accéléré de neuf semaines à 490 C. Deux méthodes d'extraction de BTC (eau et acétone)  high pressure fluid) on a glycerine BTC dentifrice formulation and a sorbitol BTC dentifrice formulation was performed initially and after accelerated aging for nine weeks at 490 C. Two methods of extracting BTC (water) and acetone)

indiquent qu'il n'y a pas de diminution du taux de récupé-  indicate that there is no decrease in the rate of recovery

ration de BTC après un vieillissement accéléré (tableau II).  BTC after accelerated aging (Table II).

TABLEAU IITABLE II

Analyse CLHP sur des formulations de dentifrice au BTC à  HPLC analysis on BTC toothpaste formulations at

la glycérine et au sorbitol initialement et après vieillis-  glycerin and sorbitol initially and after

sement accéléré de neuf semaines (49 C).  accelerated by nine weeks (49 C).

Humectant Analyse initiale Analyse après vieillissement Extraction Extraction Extraction Extraction à l'eau à l'acétone à l'eau à l'acétone % de glycérine 0,42 0,54 0,47 0,52 % de sorbitol 0,36 0,48 0,45 0,46 Le système humectant à la glycérine et/ou au  Humectant Initial analysis Analysis after aging Extraction Extraction Extraction Acetone water extraction with acetone water% glycerine 0.42 0.54 0.47 0.52% sorbitol 0.36 0.48 0.45 0.46 The glycerin and / or

sorbitol constitue environ 18 à 23 % en poids de la com-  sorbitol constitutes about 18 to 23% by weight of the

position dentifrice.toothpaste position.

Les matières antibactériennes cationiques sont bien connues en pratique. Voir par exemple la partie con- cernant "Quaternary Ammonium and Related Compounds" de l'article traitant de "Antiseptics and Disinfectants" dans  Cationic antibacterial materials are well known in the art. See, for example, the section on "Quaternary Ammonium and Related Compounds" in the article on "Antiseptics and Disinfectants" in

Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2ème édi-  Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd edi-

tion (vol. 2, pages 632-635), cité ici à titre de référence.  2, pages 632-635), cited here for reference.

Les matières cationiques qui possèdent une activité anti-  Cationic materials which possess anti-

bactérienne (c'est-à-dire qui sont des germicides) sont  bacterial (that is to say, which are germicides) are

utilisées pour lutter contre des bactéries et sont utili-  used to fight against bacteria and are used

sées dans des compositions buccales pour combattre la for-  in oral compositions to combat the

mation de la plaque provoquée par les bactéries de la ca-  plaque caused by the bacteria in the shell.

vité buccale.mouth.

Parmi les plus courants de ces composés anti-  Among the most common of these anti-

plaque et antibactériens du type ammonium quaternaire se trouve le chlorure de benzéthonium, également connu en tant  plate and antibacterials of the quaternary ammonium type is benzethonium chloride, also known as

que Hyamine 1622 ou le chlorure de diisobutylphénoxyéthoxy-  that Hyamine 1622 or diisobutylphenoxethoxychloride

éthyl-diméthyl-benzylammonium et le chlorure de cétyl-pyri-  ethyl-dimethylbenzylammonium and cetylpyridine chloride

dinium. Dans une préparation buccale, cette matière est très efficace pour favoriser l'hygiène buccale en réduisant la formation de la plaque et du calcul dentaires, ce qui s'accompagne généralement d'une diminution des troubles périodontiques. D'autres agents antibactériens cationiques  dinium. In an oral preparation, this material is very effective in promoting oral hygiene by reducing the formation of dental plaque and calculus, which is usually accompanied by a decrease in periodontal disorders. Other cationic antibacterial agents

de ce type sont ceux mentionnés, par exemple, dans les bre-  of this type are those mentioned, for example, in the

vets des E.U.A. N 2 984 639, 3 325 402, 3 431 208 et  United States vets Nos. 2,984,639, 3,325,402, 3,431,208 and

3 703 583 et dans le brevet britannique N 1 319 396.  3,703,583 and British Patent No. 1,319,396.

D'autres composés antiplaque antibactériens d'am-  Other anti-bacterial antibacterial compounds of

monium quaternaire comprennent ceux dans lesquels un ou deux des substituants de l'azote quaternaire présentent une longueur de chaîne carbonée (généralement un groupe alkyle) de 8 à 20, par exemple 10 à 18 atomes de carbone, tandis que les autres substituants présentent un moins grand nombre d'atomes de carbone (généralement un groupe alkyle ou benzyle), par exemple 1 à 7 atomes de carbone, généralement les groupes méthyle ou éthyle. Le bromure de  quaternary monium include those in which one or two of the quaternary nitrogen substituents have a carbon chain length (usually an alkyl group) of 8 to 20, for example 10 to 18 carbon atoms, while the other substituents have a less a large number of carbon atoms (usually an alkyl or benzyl group), for example 1 to 7 carbon atoms, usually methyl or ethyl groups. Bromide

dodécyl-triméthylammonium, le chlorure de benzyl-diméthyl-  dodecyl-trimethylammonium, benzyl dimethyl

stéaryl-ammonium, le chlorure de cétyl-pyridinium et la -amino-1l,3-bis(2-éthylhexyl)-5-méthyl-hexahydro-pyrimi- dine quaternisée sont des exemples représentatifs d'agents  Stearyl ammonium, cetyl pyridinium chloride, and quaternized amino-1,1,3-bis (2-ethylhexyl) -5-methyl-hexahydro-pyrimidine are representative examples of

antibactériens du type ammonium quaternaire.  antibacterials of the quaternary ammonium type.

La formulation de dentifrice de la présente in-  The toothpaste formulation of the present invention

vention contient une quantité efficace de composé antipla-  vention contains an effective amount of antiplatelet

que du type ammonium quaternaire, de préférence environ  than the quaternary ammonium type, preferably about

0,1 à 1 % en poids de la composition.  0.1 to 1% by weight of the composition.

L'aptitude des composés d'ammonium quaternaire  The suitability of quaternary ammonium compounds

à inhiber la formation de la plaque dentaire est bien con-  to inhibit the formation of dental plaque is well

nue. Cependant, ces composés sont désactivés par les sur-  naked. However, these compounds are deactivated by the

factifs anioniques tels que le laurylsulfate de sodium  anionic facets such as sodium lauryl sulphate

classiquement utilisés dans les formulations de dentifrices.  conventionally used in toothpaste formulations.

La substitution de surfactifs non ioniques aux surfactifs anioniques élimine le problème de la désactivation mais  The substitution of nonionic surfactants for anionic surfactants eliminates the problem of deactivation but

donne des produits ayant un mauvais pouvoir moussant. Ce-  gives products with bad foaming power. This-

pendant, l'incorporation de surfactifs du type bétaine  during, the incorporation of surfactants of the betaine type

dans les formulations dentaires anti-plaque à base d'ingré-  in dental anti-plaque formulations based on

dients actifs quaternaires améliore étonnamment le moussage  quaternary active ingredients surprisingly improves foaming

de ces formulations sans désactiver les agents antibacté-  of these formulations without deactivating the antibacterial agents.

riens quaternaires.quaternary.

Le composant bétaine de la composition dentifrice de la présente invention répond à la formule générale: R2  The betaine component of the dentifrice composition of the present invention has the general formula: R2

R -N±R.COOR -N ± R.COO

i "4 R3 dans laquelle R est un groupe alkyle ayant 10 à environ  wherein R is an alkyl group having 10 to about

atomes de carbone, de préférence 12 à 16 atomes de car-  carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms,

bone ou le radical amido: OH IlI.w R-C-N-(CH2)a o R est un groupe alkyle ayant environ 10 à 20 atomes de carbone et a est un nombre entier de 1 à 3; R2 et R3 sont chacun des groupes alkyle ayant 1 à 3 atomes de carbone, et  wherein R is an alkyl group having about 10 to 20 carbon atoms and a is an integer of 1 to 3; R2 and R3 are each alkyl groups having 1 to 3 carbon atoms, and

de préférence 1 atome de carbone; R4 est un groupe alky-  preferably 1 carbon atom; R4 is an alkyl group

lène ou hydroxyalkylène ayant 1 à 4 atomes de carbone et,  ethylene or hydroxyalkylene having 1 to 4 carbon atoms and

éventuellement, un groupe hydroxyle. Des exemples repré-  optionally, a hydroxyl group. Examples

sentatifs d'alkyldiméthylbétaines comprennent la décyl-  alkyldimethylbetaines include decyl-

bétaine ou 2-(N-décyl-N,N-diméthylammonio)acétate, la co-  betaine or 2- (N-decyl-N, N-dimethylammonio) acetate, co-

prah-bétaine ou 2-(N-coprah-N,N-diméthylammonio)acétate,  prah betaine or 2- (N-coconut-N, N-dimethylammonio) acetate,

la myristyl-bétaîne, la palmityl-bétaine, la lauryl-bétai-  myristyl betaine, palmityl betaine, lauryl betaine,

ne, la cétyl-bétaine, la stéaryl-bétaine, etc. Les amido-  ne, cetyl betaine, stearyl betaine, etc. The starch

bétaines comprennent de façon similaire la coprah-amido-  betaines similarly comprise cocoamido

éthyl-bétaIne, la coprah-amidopropyl-bétaïne, la lauramido-  ethyl-betaine, cocoamidopropyl betaine, lauramido

propyl-bétaïne, etc.propyl betaine, etc.

Les bétaines, qui sont des matières zwitterioni-  Betaines, which are zwitterionic

ques, agissent en tant qu'agent moussant dans les composi-  act as a foaming agent in the composi-

tions dentifrices contenant des composés quaternaires.  toothpastes containing quaternary compounds.

Elles agissent par voie cationique dans une large gamme de pH, mais ne désactivent pas l'activité antimicrobienne des  They act cationically over a wide pH range, but do not deactivate the antimicrobial activity of

composés quaternaires.quaternary compounds.

En plus du fait que les bétaînes ne perturbent pas l'activité des composés quaternaires, des essais de moussage en laboratoire ont montré que des formulations contenant à la fois le composé d'ammonium quaternaire (quat) et la bétaine, moussent 2 à 3 fois mieux que les  In addition to the fact that betaines do not interfere with the activity of quaternary compounds, laboratory foaming tests have shown that formulations containing both the quaternary ammonium compound (quat) and betaine foam 2 to 3 times. better than

formulations surfactif non ionique/quat.  nonionic surfactant formulations / quat.

Les bétaines zwitterioniques sont totalement com-  Zwitterionic betaines are totally

patibles avec les agents anti-plaque antimicrobiens quater-  with anti-plaque antimicrobial agents quater-

naires et confèrent à la composition dentifrice contenant  and give the toothpaste

les composés quaternaires des propriétés de moussage amé-  the quaternary compounds of the foaming properties

liorées et détersives sans désactiver leurs propriétés antimicrobiennes. La quantité de bétaïne efficace dans la production d'un meilleur moussage peut varier entre environ  free and detersive without deactivating their antimicrobial properties. The amount of betaine effective in producing a better foaming may vary between about

3-5 % en poids de la formulation totale.  3-5% by weight of the total formulation.

Des problèmes d'ordre cosmétique concernant la stabilité apparaissent avec tous les dentifrices contenant des composés zwitterioniques, par exemple une fuite de l'aromatisant par expression. L'aromatisant suinte et n'est pas solubilisé dans le surfactif zwitterionique. Cependant,  Cosmetic problems concerning stability appear with all toothpastes containing zwitterionic compounds, for example a leakage of the flavoring agent by expression. The flavoring oozes and is not solubilized in the zwitterionic surfactant. However,

des évaluations de stabilité des présents dentifrices anti-  stability evaluations of the present anti-toothpaste

plaque contenant un humectant de glycérine et/ou de sorbi-  plate containing a glycerin and / or sorbic humectant

tol indiquent une stabilité satisfaisante de l'arôme pen-  tol indicate satisfactory stability of the flavor.

dant neuf semaines de vieillissement à 49 C. L'ingrédient aromatisant qui est un ingrédient essentiel d'un dentifrice constitue environ 0,5 à 2 % en poids. On peut utiliser n'importe quel aromatisant approprié. Des exemples de  The flavoring ingredient which is an essential ingredient of a toothpaste constitutes about 0.5 to 2% by weight. Any suitable flavoring agent can be used. Examples of

constituants aromatisants appropriés comprennent les es-  Suitable flavoring components include the following:

sences aromatisantes, par exemple les essences de menthe verte, de menthe poivrée, de wintergreen, de sassafras, de girofle, de sauge, d'eucalyptus, de marjolaine, de  aromas, eg spearmint, peppermint, wintergreen, sassafras, clove, sage, eucalyptus, marjoram,

cannelle, de citron et d'orange, et le salicylate de mé-  cinnamon, lemon and orange, and the salicylate of

thyle. Une matière édulcorante peut être utilisée comme  Thyle. A sweetening material can be used as

complément de la matière aromatisante. Les agents édulco-  complement of the flavoring material. Agents sweetening

rants appropriés sont hydrosolubles et comprennent le sac-  appropriate substances are water-soluble and include the sac-

charose, le lactose, le maltose, le sorbitol, le cyclamate de sodium et la saccharine, en une proportion de 0,01 à  charose, lactose, maltose, sorbitol, sodium cyclamate and saccharin in a proportion of 0.01 to

0,5 % en poids.0.5% by weight.

Un autre ingrédient essentiel du dentifrice de la présente invention est un agent gélifiant qui est une gomme non ionique, en une proportion d'environ 0,8 à 1,5 %  Another essential ingredient of the dentifrice of the present invention is a gelling agent which is a nonionic gum, in a proportion of about 0.8 to 1.5%

en poids. On a constaté que des molécules anioniques orga-  in weight. It has been found that anionic molecules

niques de grande dimension telles que la carboxyméthylcel-  such as carboxymethylcellulose

lulose ont le pouvoir de désactiver l'activité antibacté-  lulose have the power to deactivate the antibacterial activity.

rienne du composé quaternaire. En conséquence, l'hydroxy-  of the quaternary compound. As a result, hydroxy

éthylcellulose, qui est une molécule organique non ionique de petite dimension, produit un gel glaireux stable dans  ethylcellulose, which is a small, non-ionic organic molecule, produces a stable glairy gel in

le système bétaine-composé quaternaire de la présente in-  the betaine-quaternary compound system of the present invention

vention, et il constitue l'agent gélifiant de choix. D'au-  vention, and it is the gelling agent of choice. On au

tres agents gélifiants non ioniques peuvent être utilisés tels que l'hydroxyméthylcellulose, etc. Les composés fournissant du fluorure, qui sont de préférence les ingrédients supplémentaires du présent dentifrice, sont caractérisés par leur aptitude à libérer  very nonionic gelling agents may be used such as hydroxymethylcellulose, etc. The fluoride-providing compounds, which are preferably the additional ingredients of the present toothpaste, are characterized by their ability to release

des ions fluorure dans l'eau et par une absence pratique-  fluoride ions in water and by a practical absence of

ment totale de réaction avec les autres composés du denti-  reaction with other dentine compounds.

frice. Parmi ces matières, on peut citer les fluorures mi-  frice. Among these materials, mention may be made of

néraux tels que les sels solubles de métaux alcalins, de métaux alcalinoterreux et de métaux lourds, par exemple  such as soluble salts of alkali metals, alkaline earth metals and heavy metals, for example

le fluorure de sodium, le fluorure de potassium, le fluo-  sodium fluoride, potassium fluoride, fluorine

rure d'ammonium, le fluorure de plomb, un fluorure de cui-  ammonium fluoride, lead fluoride, a fluoride of

vre tel que le fluorure cuivreux, le fluorure de zinc, un  such as cuprous fluoride, zinc fluoride, a

fluorure d'étain tel que le fluorure stannique ou le chlo-  tin fluoride such as stannic fluoride or chlorine

rofluorure stanneux, le fluorure de baryum, le fluorosili-  stannous fluoride, barium fluoride, fluorosiline

* cate de sodium, le fluorosilicate d'ammonium, le fluoro-* Sodium carbonate, ammonium fluorosilicate, fluorine

zirconate de sodium, le monofluorophosphate de sodium, les  sodium zirconate, sodium monofluorophosphate,

mono- et di-fluorophosphates d'aluminium, et le pyrophos-  mono- and di-fluorophosphates of aluminum, and pyrophosphorus

phate de sodium et de calcium fluoré. On préfère les fluo-  phate of sodium and fluorinated calcium. Fluoride

rures de métaux alcalins et d'étain, par exemple les fluo-  of alkali metals and tin, for example fluorinated

rures de sodium et stanneux, le monofluorophosphate de so-  sodium and stannous solutions, the sodium monofluorophosphate

dium, et leurs mélanges.dium, and mixtures thereof.

La quantité de composé fournissant du fluorure dépend dans une certaine mesure du type de composé, de sa  The amount of fluoride-providing compound depends to some extent on the type of compound, its

solubilité, et du dentifrice, mais ce doit être une quan-  solubility, and toothpaste, but it must be a quantity

tité non toxique. Dans une préparation solide à usage buc-  non-toxic. In a solid preparation for oral use

cal, par exemple une pâte dentifrice ou une crème dentaire, une quantité de ce composé qui libère un maximum de 1 % en  cal, for example a toothpaste or a dental cream, an amount of this compound which releases a maximum of 1%

poids de la préparation est considérée comme satisfaisante.  weight of the preparation is considered satisfactory.

On peut utiliser toute quantité minimale appropriée de ce composé, mais il est préférable d'en utiliser une quantité  Any suitable minimum amount of this compound can be used, but it is preferable to use a

suffisante pour libérer 0,005 % à 1 % et de préférence en-  sufficient to release 0.005% to 1% and preferably

viron 0,1 % d'ion fluorure. En général, dans le cas des fluorures de métaux alcalins et de fluorure stanneux, ce composant est présent en une proportion pouvant atteindre 2 % en poids, sur la base du poids de la préparation. Dans le cas du monofluorophosphate de sodium, le composé peut être présent en une proportion pouvant aller jusqu'à 7,6 %  0.1% fluoride ion. In general, in the case of alkali metal fluorides and stannous fluoride, this component is present in a proportion of up to 2% by weight, based on the weight of the preparation. In the case of sodium monofluorophosphate, the compound may be present in a proportion of up to 7.6%

en poids, plus généralement de 0,76 %.  by weight, more generally 0.76%.

Le dentifrice préparé selon la présente invention  The toothpaste prepared according to the present invention

contient des matières de polissage ou des abrasifs dentai-  contains polishing materials or dental abrasives

res classiques insolubles dans l'eau en des proportions  classically insoluble in water in proportions

comprises entre environ 35 et 65 % en poids de la formula-  from about 35 to 65% by weight of the formulation

tion totale. Des exemples appropriés d'abrasifs dentaires ou de matières de polissage comprennent le métaphosphate  total. Suitable examples of dental abrasives or polishing materials include metaphosphate

de sodium, le métaphosphate de potassium, le phosphate tri-  of sodium, potassium metaphosphate, trisodium phosphate

calcique, le phosphate de calcium dihydraté, le phosphate  Calcium, calcium phosphate dihydrate, phosphate

dicalcique anhydre, le pyrophosphate de calcium, l'ortho-  anhydrous dicalcium, calcium pyrophosphate, ortho-

phosphate de magnésium, le phosphate trimagnésique, le  magnesium phosphate, trimagnesium phosphate,

carbonate de calcium, les silicates de zirconium, la si-  calcium carbonate, zirconium silicates, silica

lice, la bentonite et leurs mélanges. Les abrasifs préfé-  lice, bentonite and their mixtures. Abrasives prefer

rés sont ceux contenant de l'alumine tels que l'alumine calcinée et l'alumine hydratée et leurs mélanges. L'abrasif est ajouté à la phase de gel aqueux ou au gel combiné après  Res are those containing alumina such as calcined alumina and hydrated alumina and mixtures thereof. The abrasive is added to the aqueous gel phase or the combined gel after

combinaison des phases de gel huileux et de gel aqueux.  combination of oily gel and aqueous gel phases.

Le dentifrice de la présente invention peut éga-  The toothpaste of the present invention may also

lement contenir des ingrédients additionnels classiques tels que des colorants ou des agents de blanchissement, des conservateurs et des matières ammoniées telles que le  contain additional conventional ingredients such as dyes or bleaches, preservatives and ammoniated materials such as

glycyrrhizinate mono-ammonique. Ces ingrédients addition-  monoammonium glycyrrhizinate. These ingredients

nels peuvent chacun être ajoutés au dentifrice en des pro-  each may be added to the toothpaste

portions minimes allant jusqu'à 5 % en poids, et de préfé-  minimum portions of up to 5% by weight, and preferably

rence jusqu'à 1 %, pourvu qu'ils ne perturbent pas les propriétés de moussage, anti-plaque et de stabilité du produit terminé. La phase d'huile constitue généralement  up to 1%, provided that they do not disturb the foaming, anti-plaque and stability properties of the finished product. The oil phase is generally

environ 3,6 à 8 % en poids du dentifrice.  about 3.6 to 8% by weight of the toothpaste.

Dans la mise en oeuvre de la présente invention dans le but de favoriser l'hygiène buccale, le dentifrice selon la présente invention est appliqué régulièrement à l'émail dentaire par brossage des dents pendant 30 à 90  In the practice of the present invention for the purpose of promoting oral hygiene, the toothpaste according to the present invention is regularly applied to tooth enamel by brushing teeth for 30 to 90 minutes.

secondes au moins une fois par jour.  seconds at least once a day.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent  The following nonlimiting examples illustrate

davantage la nature de la présente invention. Les composi-  further the nature of the present invention. Compositions

tions sont préparées de la manière usuelle et toutes les quantités et proportions indiquées sont exprimées en poids  are prepared in the usual manner and all the quantities and proportions indicated are expressed by weight

sauf spécification contraire.unless otherwise specified.

EXEMPLE 1.EXAMPLE 1

Dentifrice anti-plaque à base de glycérine comme humectant.  Anti-plaque toothpaste based on glycerine as humectant.

Ingrédients Eau (désionisée) 19,34 Sel de sodium de la saccharine 0,30 Monofluorophosphate de sodium 0,76 Hydroxyéthylcellulose 1,10 Glycérine 20,00 Chlorure de benzéthonium 0,50 Aromatisant 1,00 Coprah-amidopropylbétaïne 5,00 Alumine calcinée 10,00 Alumine hydratée 42,00 Le chlorure debenzéthonium est dispersé dans l'aromatisant et cette dispersion est mélangée dans la bétaïne pour former un gel huileux. Le sel de sodium de la saccharine et le monofluorophosphate (MFP) de sodium  Ingredients Water (Deionized) 19.34 Sodium Saccharin 0.30 Sodium Monofluorophosphate 0.76 Hydroxyethylcellulose 1.10 Glycerine 20.00 Benzethonium Chloride 0.50 Flavoring Agent 1.00 Copraamopropylbetaine 5.00 Calcined Alumina 10 Moisturized Alumina 42.00 Debenzethonium chloride is dispersed in the flavoring and this dispersion is mixed into betaine to form an oily gel. Sodium salt of saccharin and sodium monofluorophosphate (MFP)

sont dissous dans l'eau. L'hydroxyéthylcellulose est dis-  are dissolved in water. Hydroxyethylcellulose is

persée dans la glycérine et ce mélange est ajouté à la solution eausaccharine-MFP en agitant pour former un gel  persecuted in glycerin and this mixture is added to the water-MFP solution with stirring to form a gel

aqueux. Les gels huileux et aqueux sont mélangés pour for-  aqueous. Oily and aqueous gels are mixed to form

mer un gel résultant stable. L'alumine calcinée et l'alu-  sea a stable resulting gel. Calcined alumina and aluminum

mine hydratée sont mélangées avec le gel résultant pour former le dentifrice terminé qui est efficace ccntre les bactéries associées à la plaque tout en présentant une excellente stabilité chimique et cosmétique ainsi que des caractéristiques satisfaisantes de moussage. Ce dentifrice  The hydrated mine is mixed with the resulting gel to form the finished toothpaste which is effective against plaque associated bacteria while exhibiting excellent chemical and cosmetic stability as well as satisfactory foaming characteristics. This toothpaste

est préparé à la température ambiante.  is prepared at room temperature.

EXEMPLE 2.EXAMPLE 2

On répète l'exemple 1 à la différence qu'on sub-  Example 1 is repeated except that we sub-

stitue 20 % de sorbitol aux 20 % de glycérine. Le produit  20% sorbitol with 20% glycerin. The product

résultant est tout aussi efficace contre les bactéries as-  result is just as effective against the bacteria as-

sociées à la plaque et il possède également une excellente  associated with the plate and it also has excellent

stabilité chimique et cosmétique et des propriétés satis-  chemical and cosmetic stability and satisfactory properties

faisantes de moussage.foaming.

Des études portant sur la stabilité de MFP mon-  Studies on the stability of MFP mon-

trent que les deux nouveaux dentifrices, à base de glycé-  that the two new toothpastes, based on glycerol

rine et de sorbitol, présentent un excellent profil de stabilité de MFP. L'exemple 1 (20 % de glycérine) présente un taux initial de fluorure soluble total de 990 ppm et un taux de MFP sous forme de F de 950 ppm. L'exemple 2 (20 % de sorbitol) présente un taux initial de fluorure soluble total et un taux de MFP sous forme de F de 1020 ppm et de  and sorbitol, exhibit an excellent MFP stability profile. Example 1 (20% glycerine) has an initial total soluble fluoride level of 990 ppm and an MFP level of 950 ppm F. Example 2 (20% sorbitol) has an initial total soluble fluoride content and an MFP level of 1020 ppm F and

980 ppm, respectivement (voir tableau III).  980 ppm, respectively (see Table III).

TABLEAU IIITABLE III

Profil de stabilité de MFP d'un nouveau dentifrice au BTC à 100 % de glycérine et d'un nouveau dentifrice au BTC à  MFP stability profile of a new BTC toothpaste with 100% glycerin and a new BTC toothpaste at

% de sorbitol.% sorbitol.

(Neuf semaines (s) de vieillissement à 49 C).  (Nine weeks of aging at 49 C).

Ex. Humectant pH F soluble F ionique MFP sous forme de F I 9s I 9s I 9s I 9s 1 100 % de glycérine 7,8 8,0 990 820 43 94 950 730 2 100 % de sorbitol 7,6 7,7 1020 960 43 45 980 910  Ex. Humectant pH F soluble F ionic MFP as FI 9s I 9s I 9s I 9s 1 100% glycerine 7.8 8.0 990 820 43 94 950 730 2 100% sorbitol 7.6 7.7 1020 960 43 45 980 910

Les profils de pH des deux formulations ne mon-  The pH profiles of the two formulations are not

trent qu'une légère augmentation après neuf semaines de vieillissement à 49 C. Après un vieillissement accéléré, les taux pour le fluorure soluble total et MFP sous forme F sont respectivement de 820 ppm et 730 ppm pour l'exemple  only a slight increase after nine weeks of aging at 49 C. After accelerated aging, the rates for total soluble fluoride and MFP in F form are 820 ppm and 730 ppm, respectively, for the example

1 et respectivement de 960 ppm et 910 ppm pour l'exemple 2.  1 and respectively 960 ppm and 910 ppm for Example 2.

Des modifications peuvent être apportées aux for-  Changes may be made to the

mulations ci-dessus. Par exemple, d'autres bétaines telles que la lauramidopropyl-bétaine, la coprah-bétaine, etc, peuvent être substituées à la coprah-amidopropyl-bétaine des exemples; De même, d'autres abrasifs peuvent remplacer les abrasifs spécifiques des exemples. Egalement, d'autres  mulations above. For example, other betaines such as lauramidopropyl betaine, coco betaine, etc. may be substituted for the cocoamidopropyl betaine of the examples; Likewise, other abrasives can replace the specific abrasives of the examples. Also, others

composés contenant du fluorure tels que le fluorure de so-  fluoride-containing compounds such as sodium fluoride

dium, le fluorure de potassium, etc, peuvent être substi-  dium, potassium fluoride, etc., can be substituted

tués au monofluorophosphate de sodium dans les exemples particuliers. Egalement, le chlorure de cétyl-pyridinium ou d'autres agents anti-plaque du type ammonium quaternaire  killed with sodium monofluorophosphate in the particular examples. Also, cetyl pyridinium chloride or other anti-quaternary ammonium quaternary agents

peuvent être substitués au chlorure de benzéthonium. Egale-  may be substituted for benzethonium chloride. Equal-

ment, le cyclamate de sodium peut remplacer le sel de so-  sodium cyclamate can replace the sodium salt

dium de la saccharine.dium saccharin.

Il va de soi que l'invention n'a été décrite qu'à titre illustratif, et que diverses modifications peuvent y  It goes without saying that the invention has been described for illustrative purposes only, and that various modifications can be made

être apportées sans sortir de son cadre.  to be brought without leaving the frame.

Claims (21)

REVENDICATIONS 1. Dentifrice anti-plaque chimiquement et physi-  1. Anti-plaque toothpaste chemically and physically quement stable, comprenant un composé anti-plaque du type ammonium quaternaire, un surfactif du type bétaïne, un aromatisant, un système humectant constitué de glycérine  stably stable, comprising a quaternary ammonium anti-plaque compound, a betaine-type surfactant, a flavoring agent, a humectant glycerin system et/ou de sorbitol et un agent gélifiant non ionique, pré-  and / or sorbitol and a nonionic gelling agent, paré par un procédé qui comprend la préparation de deux phases de gel séparées, une phase de gel huileux et une phase de gel aqueux, la combinaison desdites phases de gel en un seul gel, et l'addition d'un abrasif dentaire à titre d'étape finale, ou l'addition dudit abrasif à la phase du  prepared by a process which comprises the preparation of two separate gel phases, an oily gel phase and an aqueous gel phase, the combination of said gel phases in a single gel, and the addition of a dental abrasive as a final step, or the addition of said abrasive to the phase of gel aqueux avant l'addition de la phase de gel huileux.  aqueous gel before addition of the oily gel phase. 2. Dentifrice selon la revendication 1, caracté-  2. The toothpaste according to claim 1, characterized risé en ce que la phase de gel huileux consiste en le com-  in that the oily gel phase consists of posé anti-plaque du type ammonium quaternaire, un surfactif du type bétaine et un aromatisant; et la phase de gel aqueux consiste en eau, humectant et agent gélifiant non ionique.  quaternary ammonium type anti-plaque plate, a betaine-type surfactant and a flavoring agent; and the aqueous gel phase consists of water, humectant and nonionic gelling agent. 3. Dentifrice selon la revendication 2, caracté-  3. The toothpaste according to claim 2, characterized risé en ce que le composé contenant du fluor est dissous dans la quantité d'eau de la formule avant l'addition de l'eau à l'humectant et l'agent gélifiant dans la formation  in that the fluorine-containing compound is dissolved in the amount of water of the formula before the addition of water to the humectant and the gelling agent in the formation de la phase de gel aqueux.of the aqueous gel phase. 4. Dentifrice selon la revendication 2 ou la re-  4. The toothpaste according to claim 2 or vendication 3, caractérisé en ce qu'une matière édulcorante  claim 3, characterized in that a sweetening material hydrosoluble est dissoute dans la quantité d'eau de la for-  water soluble is dissolved in the amount of water of the mule avant l'addition de l'eau à l'humectant et l'agent gé-  mule before adding the water to the humectant and the general agent lifiant dans la formation de la phase de gel aqueux.  lifiant in the formation of the aqueous gel phase. 5. Dentifrice selon la revendication 4, caracté-  5. The toothpaste according to claim 4, characterized risé en ce que ladite matière édulcorante est le sel de so-  in that said sweetening material is the salt of dium de la saccharine.dium saccharin. 6. Procédé de préparation d'un dentifrice anti-  6. Process for preparing an anti-toothpaste plaque cosmétiquement et chimiquement stable, consistant essentiellement en la formation de deux phases, une phase de gel huileux et une phase de gel aqueux, et comprenant la séquence d'étapes suivante: a. dispersion de la quantité d'agent anti-plaque du type ammonium quaternaire de la formule dans la quantité d'aromatisant -de la formule,  cosmetically and chemically stable plate, consisting essentially of formation of two phases, an oily gel phase and an aqueous gel phase, and comprising the following sequence of steps: a. dispersing the amount of quaternary ammonium quaternary ester of the formula in the amount of flavoring of the formula, b. mélange de ladite dispersion de composé d'am-  b. mixture of said amine compound dispersion monium quaternaire aromatisant dans la quantité de surfac-  quaternary monium flavoring in the amount of surfac- tif de type bétaine de la formule pour former la phase de gel huileux, c. dispersion de la quantité de gélifiant non  betaine type tif of the formula to form the oily gel phase, c. dispersion of the amount of gelling agent ionique de la formule dans la quantité d'humectant consti-  ionic formula in the amount of humectant constituents tué de glycérine et/ou sorbitol, de la formule,  killed glycerine and / or sorbitol, of the formula, d. mélange de ladite dispersion agent gélifiant-  d. mixing said gelling agent dispersion humectant avec la quantité d'eau de la formule pour former la phase de gel aqueux, e. combinaison des deux phases de gel pour former une phase de gel résultant stable, f. addition et mélange de l'abrasif dentaire à la phase de gel aqueux ou à la phase de gel résultant, et  moistening with the amount of water of the formula to form the aqueous gel phase, e. combining the two gel phases to form a stable resulting gel phase, f. addition and mixing of the dental abrasive with the aqueous gel phase or the resulting gel phase, and g. récupération d'un dentifrice anti-plaque sta-  g. recovery of anti-plaque plaque toothpaste ble.  corn. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'une matière édulcorante hydrosoluble, un composé7. Process according to claim 6, characterized in that a water-soluble sweetening material, a compound contenant du fluor ou les deux sont dissous dans la quan-  containing fluorine or both are dissolved in the tité d'eau de la formule avant son addition à la dispersion humectantagent gélifiant dans la formation de la phase de  water content of the formula prior to its addition to the humectant gelling agent dispersion in the formation of the gel aqueux.aqueous gel. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la matière édulcorante est le sel de sodium de la  8. Process according to claim 7, characterized in that the sweetening material is the sodium salt of the saccharine et ledit composé contenant du fluor est le mono-  saccharin and said fluorine-containing compound is mono- fluorophosphate de sodium.sodium fluorophosphate. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendica-  9. Process according to any one of the claims tions 6 à 8, caractérisé en ce que ledit agent gélifiant  6 to 8, characterized in that said gelling agent non ionique est l'hydroxyéthylcellulose.  Nonionic is hydroxyethylcellulose. 10. Dentifrice selon la revendication 1, caracté-  10. The toothpaste according to claim 1, characterized risé en ce que la teneur en bétaine constitue environ 3 à % en poids de la formulation.  in that the betaine content constitutes about 3% by weight of the formulation. 11. Dentifrice selon la revendication 10, carac-  11. The toothpaste according to claim 10, térisé en ce que l'agent gélifiant non ionique est l'hydroxyéthylcellulose présente en proportion d'environ 0,8  characterized in that the nonionic gelling agent is hydroxyethylcellulose present in a proportion of about 0.8 à 1,5 % en poids.to 1.5% by weight. 12. Dentifrice selon la revendication 11, carac-  12. The toothpaste according to claim 11, characterized térisé en ce qu'il contient environ 18 à 23 % en poids de glycérine, de sorbitol ou d'un mélange des deux, à titre  which contains about 18 to 23% by weight of glycerine, sorbitol or a mixture of both, as de système humectant.of humectant system. 13. Dentifrice selon la revendication 1, carac-  13. The toothpaste according to claim 1, which is térisé en ce qu'il contient environ 35 à 65 % en poids d'un  in that it contains about 35 to 65% by weight of a abrasif dentaire insoluble dans l'eau.  dental abrasive insoluble in water. 14. Dentifrice selon la revendication 13, carac-  14. The toothpaste according to claim 13, characterized térisé en ce que l'abrasif dentaire est un abrasif conte-  in that the dental abrasive is an abrasive nant de l'alumine.alumina. 15. Dentifrice selon la revendication 14, carac-  15. The toothpaste according to claim 14, which is térisé en ce que l'agent anti-plaque est le chlorure de  in that the anti-plaque agent is the chloride of benzéthonium en proportion d'environ 0,1 à 1 % en poids.  benzethonium in a proportion of about 0.1 to 1% by weight. 16. Dentifrice selon la revendication 3, carac-  16. The toothpaste according to claim 3, which is térisé en ce que le composé contenant du fluor est présent en une quantité suffisante pour libérer environ 0,005-à  characterized in that the fluorine-containing compound is present in an amount sufficient to release about 0.005-to 1 % en poids d'ion fluorure dans le dentifrice.  1% by weight of fluoride ion in the toothpaste. 17. Dentifrice selon la revendication 16, carac-  17. The toothpaste according to claim 16, characterized térisé en ce que le composé contenant du fluor est le mono-  in that the fluorine-containing compound is mono- fluorophosphate de sodium.sodium fluorophosphate. 18. Dentifrice selon la revendication 10, carac-  18. A toothpaste according to claim 10, characterized térisé en ce que la bétaine est la coprah-amidopropyl-bé-  in that betaine is cocoamidopropylbeta tanne.tanned. 19. Dentifrice selon la revendication 14, carac-  19. A toothpaste according to claim 14, characterized rétisé en ce que l'abrasif est un mélange d'alumine hydra-  in that the abrasive is a mixture of hydrated alumina tée et d'alumine calcinée.and calcined alumina. 20. Dentifrice selon la revendication 2, carac-  20. The toothpaste according to claim 2, characterized térisé en ce que l'aromatisant constitue environ 0,5 à 2 %  in that the flavoring constitutes about 0.5 to 2% en poids.in weight. 21. Dentifrice selon la revendication 5, carac-  21. A toothpaste according to claim 5, characterized térisé en ce que le sel de sodium de la saccharine consti-  in that the sodium salt of saccharin tue environ 0,01 à 0,5 % en poids.kills about 0.01 to 0.5% by weight.