FR2543702A1 - Procede pour deposer des particules dans une couche ramollissable pour former un element de formation d'image a migration - Google Patents

Abstract

ON PREVOIT UN PROCEDE POUR DEPOSER DES PARTICULES DANS UNE COUCHE RAMOLLISSABLE POUR FORMER UN ELEMENT DE FORMATION D'IMAGE A MIGRATION, OU LA COUCHE EST RAMOLLIE PAR CHAUFFAGE, EXPOSEE DANS UNE PREMIERE ZONE DE DEPOT A UN TAUX ELEVE DE CHOC DE VAPEURS DE SELENIUM OU D'ALLIAGE DE SELENIUM SE DEPLACANT DANS UNE LIGNE DE CHEMIN DE VISEE, PROVENANT D'UNE SOURCE DE SELENIUM OU D'ALLIAGE DE SELENIUM POUR FORMER UNE MONOCOUCHE DE SOUS-SURFACE DE PARTICULES SPHERIQUES COMPRENANT L'ALLIAGE DE SELENIUM OU LE SELENIUM, RETIREE DE LA PREMIERE ZONE DE DEPOT AVANT UN ABAISSEMENT SUBSTANTIEL DE LA DENSITE OPTIQUE DE TRANSMISSION, EXPOSEE A UN TAUX DE CHOC INFERIEUR DES VAPEURS DE SELENIUM OU D'ALLIAGE DE SELENIUM DANS UNE SECONDE ZONE DE DEPOT POUR AUGMENTER LA DIMENSION DES PARTICULES SPHERIQUES, TOUT EN MAINTENANT UNE DISTRIBUTION ETROITE DE DIMENSIONS DE PARTICULES ET TOUT EN OBTENANT UNE DENSITE ELEVEE DE TASSEMENT EN SURFACE, EN AUGMENTANT AINSI LA DENSITE OPTIQUE DE TRANSMISSION DE L'ELEMENT DE FORMATION D'IMAGE, ET ENSUITE RETIREE DE LA SECONDE ZONE DE DEPOT AVANT UN ABAISSEMENT SUBSTANTIEL DE DENSITE OPTIQUE DE TRANSMISSION.

Description

La présente invention se rapporte en général à un procédé pour déposer des

particules dans une couche ramollissable pour former un élément de formation d'image

à migration.

Les dispositifs de formation d'image à migration capables de produire des images de grande qualité, a bonne densité, à ton continu et à forte résolution, sont bien connus Ces dispositifs de formation d'image sont décrits, par exemple, dans le brevet américain n O 4 084 966 Dans un exemple de réalisation typique de ces dispositifs de

formation d'image à migration, une image latente est for-

mée sur un élément de formation d'image comprenant un subs-

trat et une couche de matière ramollissable contenant une matière de formation d'image à migration, électriquement

photosensible L'image latente peut être, formée, par exem-

ple, en chargeant électriquement l'élément et en exposant

l'élément chargé à une configuration de rayonnement élec-

2. tromagnétique d'activation, telle que la lumière Quand

la matière photosensible de formation d'image par migra-

tion est à l'origine sous la forme de particules placées

juste sous la surface supérieure de la matière ramollis-

sable, les particules de la matière de formation d'image

à migration dans les zones exposées de l'élément de migra-

tion migrent vers le substrat quand l'élément est dévelop-

pé en diminuant la résistance de la couche ramollissable suffisamment pour permettre la migration de la matière de

formation d'image à migration en profondeur dans la matiè-

re ramollissable.

Divers modes pour le développement tels que le ramollissement de la couche ramollissable suffisamment pour

permettre la migration de la matière à migration en profon-

deur dans la matière ramollissable sont connus Ces di-

vers modes de développement comprennent le ramollissement par des solvants liquides, des vapeurs de solvants, la chaleur et leurs combinaisons, ainsi que d'autres procédés pour ramollir la matière ramollissable afin de permettre la migration de la ratière à migration en profondeur dans la

matière ramollissable La visualisation de l'image laten-

te peut être aussi effectuée par des techniques de virage

électrostatographique classiques à sec ou à l'état liqui-

de. 23 Diverses techniques peuvent être utilisées pour déposer la matière de marquage ou de formation d'image à migration à la surface de la couche ramollissable Ces procédés comprennent le revêtement d'une dispersion de particules, dans un support volatil, sur la surface de la

couche ramollissable et le fait de permettre l'évapora-

tion du support volatil; l'évaporation sous vide de la

matière à migration dans la surface de la couche ramollis-

sable; le mélange de particules de marquage avec de plus

grandes particules de porteur et le revêtement de la sur-

face de la couche ramollissable en faisant tomber en cas-

154-37 02

3. cade ce mélange sur la surface de la couche ramollissable comme décrit, par exemple, dans le brevet américain n 2 618 551; le revêtement de la matière de marquage à la surface de la couche ramollissable par des techniques de revêtement classiques telles que la pulvérisation, l'immersion,le revêtement par lame racleuse et le revêtement par barre d'étirage; et analogues La couche ramollissable est ramollie pour permettre l'enrobage de la matière à

migration sous la surface de la couche ramollissable.

Une technique décrite dans le brevet américain n O 3 598 644 implique le dépôt sous vide de la matière de

marquage à migration à la surface d'une couche ramollis-

sable en plaçant une couche ramollie thermiquement en face d'une source de vapeur de matière de marquage à migration,

telle que le sélénium Cette technique produit des parti-

cules de matière de marquage à migration dans la surface de la couche ramollissable Cependant, les particules sont petites de manière indésirable et ne se dispersent pas ou

n'absorbent pas la lumière suffisamment bien pour confé-

rer une densité optique élevée au film L'expression "den-

sité optique", telle qu'utilisée ici, est destinée à si-

gnifier "la densité optique de transmission" et est re-

présentée par la formule -

1 og l 10/1 l o Iest l'intensité de la lumière transmise et I est l'intensité de la lumière incidente La densité optique

est mesurée par des densitomètres à diffusion avec un fil-

tre de bleu dit Wratten N O 94 Quand on essaye d'augmen-

ter la dimension des particules en augmentant la masse par surface unitaire de matière déposée, certaines des particules deviennent si grandes que leur efficacité de

dispersion de lumière, par exemple la lumière bleue, di-

minue En outre, la densité de tassement en surface des particules peut devenir faible, avec des intervalles

grands de manière non souhaitable entre -les particules.

4. Certains de ces intervalles peuvent être remplis avec de très petites particules, mais ces petites particules ne

se dispersent pas ou n'absorbent pas la lumière de maniè-

re très efficace L'expression "densité de tassement en surface" est utilisée ici pour dénoter le rapport entre la somme des surfaces des sphères projetées normalement sur la surface de l'élément de formation d'image et la

surface totale du film En conséquence, il n'est pas pos-

sible d'obtenir une densité optique aussi élevée que celle qu'on pourrait obtenir si toutes les particules pouvaient croître à peu près jusqu'à ladimension optima

pour la diffusion ou dispersion de lumière, avec une dis-

tribution étroite de'dimensions et une densité élevée

de tassement en surface.

Une densité optique élevée dans les éléments

d'image à migration permet des densités de contraste éle-

vées dans des images par migration fabriquées à partir

des éléments de formation d'image à migration La densi-

té de contraste élevée est fortement souhaitable pour

la plupart des dispositifs d'emmagasinage d'informations.

La densité de contraste est utilisée ici pour dénoter la différence entre la densité optique maxima et minima dans une image à migration La valeur maxima de densité optique d'un élément de formation d'image à migration transformé en image, est, bien sûr, la même valeur que la densité optique d'un élément de formation d'image à

migration non transformé en image Les densités de con-

traste de l'ordre de 0,9 obtenues avec le développement

thermique d'éléments de formation d'image à migration pré-

parés avec le dispositif de dépôt sous vide décrit ci-

dessus ont été trouvées faibles de manière indésirable, par exemple, pour préparer des plaques d'impression par uneexposition par contact avec des éléments à migration transformés en image Ainsi, on a continuellement besoin d'avoir un meilleur dispositif pour déposer sous vide de 5. plus grandes particules de matière de formation d'image à migration avec une distribution de dimensions étroite et une densité élevée de tassement en surface pour former un élément de formation d'image à migration qui est capable de former des images avec une densité de contraste élevée. La présente invention se rapporte à un procédé pour déposer des particules sur une couche ramollissable pour former un élément de formation d'image à migration, consistant à chauffer au moins la surface de la couche pour ramollir la surface, à mettre en contact, à un taux élevé de choc, la surface dans une première zone de dépôt avec des vapeurs comprenant du sélénium ou un alliage de

sélénium, se déplaçant le long d'une ligne de chemin de vi-

sée à partir d'une source de sélénium ou d'alliage de sélé-

nium, pour former une monocouche de sous-surface de parti-

cules sphériques comprenant le sélénium ou l'alliage de

sélénium, à retirer la surface de la première zone de dé-

pôt avant un abaissement substantiel de la densité optique de l'élément, à mettre en contact, à un faible taux de choc, la surface dans une seconde zone de dépôt avec des vapeurs de sélénium ou d'alliages de sélénium pour augmenter la dimension des particules sphériques et la densité optique tout en maintenant une distribution étroite de particules et tout en obtenant une densité élevée de tassement en surface, et à retirer la surface de la seconde zone de

dépôt ayant une diminution substantielle de densité opti-

que.

Les avantages de ce procédé perfectionné apparaî-

tront mieux en considérant la description suivante de

l'invention, particulièrement quand on la prend en rela-

tion avec les dessins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une vue schématique en coupe d'une forme de dispositif utile pour réaliser l'invention; Les figures 2-5 représentent des photographies, prises au microscope électronique, de différentes formes 6.

d'éléments de formation d'image à migration.

En se référant à la figure 1, une nappe 10 de formation d'image à migration comprenant un substrat de support ayant par dessus une couche ram-ollissable est transportée à partir d'un rouleau d'alimentation 12 autour d'une partie de la périphérie du rouleau chaud 16 en

contact à un taux de choc élevé, avec un courant de va-

peurs de matière de formation d'image à migration, se déplaçant le long d'une ligne de chemin de visée à travers

une ouverture 20 du masque 22 jusque dans une première zo-

ne de dépôt 23 Le courant de matière de formation d'ima-

ge à migration est produit-dans un creuset 24 chauffé par des moyens de chauffage classiques (non représentés) pour vaporiser la matière de formation d'image à migration La nappe 10 de formation d'image à migration est ensuite

transportée à travers une seconde zone de dépôt 26 o el-

le est exposée, un faible taux de choc, aux vapeurs de matière de formation d'image à migration qui amènent les

particules de matière de formation d'image à migration, dépo-

sées dans la première zone de dépôt 23, à augmenter de di-

mensions plus lentement en maintenant ainsi une distribu-

tion étroite de dimensions et en obtenant une densité éle-

vée de tassement en surface La nappe 10 de formation d'imiage à migration est alors transportée au-delà du bord amont du masque 28 et autour d'au moins une partie de la périphérie du rouleau froid 30 Si on le désire, des rouleaux froids supplémentaires (non représentés) peuvent

être utilisés.

En exposant la nappe 10 de formation d'image à migration, dans la première zone de dépôt 23, aux vapeurs de matière de formation d'image à migration, à un taux

de choc élevé, en se déplaçant le long d'une ligne de che-

min de visée à partir d'une source de sélénium ou d'al-

liage de sélénium, telle que le creuset 24, pour former

des particules de formation d'image à migration et en-

7. suite en exposant les particules déposées à la vapeur de sélénium ou d'alliage de sélénium, à un faible taux de choc,dans la seconde zone de dépôt plus longue 26, les

particules de matière de formation d'image à migration dé-

posées dans la première zone de dépôt 23 augmentent de dimensions,tout en maintenant une distribution étroite de dimensions et tout en obtenant une densité élevée de tassement en surface En outre, cette croissance peut être effectuée sans qu'il soit nécessaire de réduire la vitesse de la nappe 10 de formation d'image à migration

ou d'utiliser une zone de dépôt longue de manière non pra-

tique, comme cela serait nécessaire si tout le dépôt était

réalisé par exposition à un faible taux de choc à des va-

peurs de sélénium ou d'alliage de sélénium.

Le substrat de support sur lequel la couche ra-

mollissable est formée peut être constitué de n'importe

quelle matière organique ou minérale convenable à auto-

support Des substrats de support typiques comprennent-des films ou des nappes revêtus et non revêtus, tels que des

polyesters, du téréphtalate de polyéthylène, du polyté-

trafluoroéthylène, des polyamides, des papiers revêtus

de matière plastique, du polyéthylène, le produit dit My-

lar revêtu par de l'aluminium, du cuivre ou de l'iodure

de cuivre et analogues.

La couche ramollissable peut être n'importe quelle matière convenable qui est ramollie dans un solvant a l'état de vapeur ou de Uquide ou par la chaleur et, en outre, qui est sensiblement électriquement inerte durant

le cycle de développement dlimage Des matières ramollis-

sables typiques comprennent le produit dit Staybelite Es-

ter 10, qui est un ester de colophane hydrogénée à 50 %,

le produit dit Foral Ester, qui est un triester de colo-

phane hydrogénée et le produit dit Neolyne 23, qui est une résine alkyde, tous provenant de la société dite Hercules Powder Company; des résines de silicone dites SR 82 et 8. SR 84, toutes deux obtenues à la société dite General Electric Corporation; le benzoate de saccharose provenant

de la société dite Eastman Chemical, le produit dit Velsi-

col X-37 qui est un copolymère polystyrène-oléfine et le produit dit Velsicol X-37 hydrogéné, provenant de la so- ciété dite Velsicol Chemical Corporation; le produit dit Piccopale 100 hydrogéné, qui est une polyoléfine fortement ramifiée, le produit dit Piccotex 100, qui est un copolymère polystyrène-vinyltoluène, les produits dits Piccolastic

A-75, 100 et 125, qui sont tous des polystyrènes, le pro-

duit dit Piccodiene 2215, qui est un copolymère polystyrène-

oléfine, tous provenant de la société dite Pennsylvania Industrial Chemical Company; les produits dits Araldite 6060 et 6071 qui sont des résines époxy de la société dite

Ciba; le produit dit R 5061 A, qui est une résine de phényl-

méthylsilicone provenant de la société dite Dow Corning;

le produit dit Epon 1001, qui est une résine époxy bis-

phénol A-épichlorohydrine provenant de la société dite Shell Chemical Corporation; les produits dits PS-2 et PS-3 qui sont tous deux des polystyrènes, et le produit dit ET 693,

qui est une résine phénol-formaldehyde provenant de la so-

ciété dite Dow Chemical; un copolymère à environ 80/20 %

en mole, synthétisé sur demande, de styrène et de métha-

crylate d'hexyle, des paraffines et des cires, et toute autre matière convenable qui est ramollissable Le groupe ci-dessus de matières n'est pas destiné à être limitatif mais simplement une illustration de matières convenables pour la couche ramollissable La couche ramollissable peut avoir n'inporte quelle épaisseur convenable En général,

plus la couche est épaisse, plus grand est le potentiel né-

cessaire pour la charge adéquateo Une épaisseur d'environ

1 micromètre à environ 4 micromètres a été trouvée satis-

faisante Les couches à l'extérieur de cette gamme fonc-

tionnent également tant que la couche ramollissable est suffisamment épaisse pour permettre la migration détectable de la matière de marquage après la formation d'image Dans certains exemples de réalisation, la matière comprenant la couche ramollissable peut elle-même posséder suffisamment d'intégralité pour que la couche ramollissable contenant ou supportant la matière de marquage à migration puisse être à auto-support Ces couches ramollissables à auto-support peuvent être utilisées en relation avec tout substrat convenable à n'importe quel moment, avant, durant ou après

le procédé de formation d'image.

no Le terme "ramollissable" tel qu'utilisé ici est destiné à signifier toute matière qui peut être rendue plus perméable, en permettant ainsi aux particules de migrer à travers sa masse Classiquement, le changement de la

perméabilité de cette matière, la réduction de sa viscosi-

té ou la réduction de sa résistance à la migration de par-

ticules de marquage à migration est réalisé par dissolu-

tion, fusion ou ramollissement par des procédés tels que,

par exemple, le contact avec la chaleur, des solvants par-

tiels, des vapeurs de solvant, des vapeurs de gonflement,

des solvants ou leurs combinaisons, ou en réduisant autre-

ment la viscosité de la matière ramollissable.

La matière de formation d'image à migration peut

être choisie parmi toute composition convenable de sélé-

nium Des compositions typiques de sélénium comprennent du

sélénium vitreux, du sélénium allié avec l'arsenic, le tel-

lure, l'antimoine,le thallium ou le bismuth Le sélénium pur ou les alliages de sélénium dopés avec des matières telles que les halogènes comme décrit, par exemple, dans

le brevet américain N O 3 312 548 peuvent être utilisés.

Le diamètre final moyen des particules de mi-

gration sphériques enrobées en tant que monocouche de

sous-surface dans la surface exposée de la couche ramol-

lissable va d'environ 0,2 micromètre à environ 0,4 mi-

cromètre, une gamme d'environ 0,3 micromètre à environ

0,4 micromètre étant préférée pour la densité optique op-

10. tima Les sphères de la matière déposée de formation d'image à migration sont espacées les unes des autres,

mais la distance entre des sphères adjacentes est infé-

rieure à environ la moitié du diamètre des sphères, une distance bien moindre étant préférée pour avoir une den- sité optique optima Les sphères déposées sont généralement

d'environ 0,01 micromètre à environ 0,1 micromètre en-

dessous de la surface extérieure de la couche ramollis-

sable Les particules déposées de matière de formation

d'image à migration peuvent fournir une densité de contras-

te nettement supérieure à celle des éléments de formation

d'image à migration de la technique antérieure Plus spé-

cifiquement, par comparaison avec une densité optique ma-

xima d'environ 1,7 des éléments de formation d'image à migration de la technique antérieure, les éléments de

formation d'image de la présente invention peuvent four-

nir une densité optique s'élevant à environ 1,85 à environ 2,05 ou plus En même temps, des densités de contraste disponibles sont augmentées d'environ 0,9-1,0, pour les éléments de formation d'image à migration de la technique

antérieure, jusqu'à environ 1,1-1,3 ou plus pour les élé-

ments de formation d'image à migration de la présente invention.

Le rouleau chauffé 16 peut être chauffé par n'im-

porte quelle technique convenable comprenant des lampes à infrarouge, des éléments de résistance, des fluides à point d'ébullition élevé et analogues Généralement, la température du rouleau chaud 16 doit être suffisante pour chauffer la couche ramollissable et réduire la viscosité de la couche ramollissable jusqu'à une valeur comprise entre environ 110 poises et environ 109 poises Divers facteurs affectent la température à laquelle le rouleau chauffé 16 doit être chauffé Les facteurs à considérer dans le choix de la température appropriée du rouleau chaud 16 comprennent la matière ramollissable spécifique, 11,

la matière spécifique particulaire de marquage à migra-

tion, le taux de dépôt de la matière à migration et analogues pour obtenir la formation d'une monocouche de particules de matière de formation d'image à migration enrobée sous la surface de la couche ramollissable Quand

une couche ramollissable d'un copolymère contenant envi-

ron 80 % en mole de styrène et environ 20 % en mole de

méthacrylate d'hexyle, ayant un poids moléculaire d'en-

viron 50 000, est chauffée jusqu'à une température infé-

rieure à environ 1100 C ou de plus d'environ 1201 C, l'élé-

ment résultant final de formation d'image à migration

présentait une densité optique nettement inférieure au-

cas o l'on a chauffé jusqu'à des températures comprises

dans cet intervalle.

Au moins un des bords longs de la fente 20 pla-

cée sensiblement transversalement par rapport à la di-

rection de déplacement de la nappe 10 de formation d'ima-

ge à migration doit de préférence être concave pour former une ouverture à fente qui devient plus large du centre de la nappe vers chaque extrémité de la fente 20 Le second

bord long de la fente 20 placé sensiblement transversale-

ment par rapport à la direction de déplacement de la nap-

pe 10 de formation d'image à migration peut être aussi

concave (par exemple fente en forme de papillon) ou rec-

tiligne L'élargissement graduel de la fente 20 à partir

du centre vers les extrémités favorise un dépôt plus uni-

forme des particules de matière de formation d'image à migration sur la largeur de la nappe 10 de formation d'image à migration Par suite de divers facteurs tels

que la vitesse de-la nappe de formation d'image, la dis-

tance de l'ouverture de masque jusqu'à la surface de la couche ramollissable, la distance entre l'ouverture

de masque et la source de vapeurs de matière de forma-

tion d'image à migration et analogues, la forme spécifi-

que de-l'ouverture de masque 20 doit être déterminée par 12. essai et erreur, en ayant bien présent à l'esprit le fait que l'uniformité de dépôt de la matière de formation

d'image à migration est affectée par la forme de l'ou-

verture de masque 20 Le creuset chauffé 24 est la sour-

ce des vapeurs concentrées de matière de formation d'ima-

ge à migration pour la première zone de dépôt Le creu-

set 24 peut comprendre un ou plusieurs creusets et peut avoir n'importe quelle forme convenable Le chauffage peut être effectué par tout moyen classique convenable (non

-10 représenté) tel que des dispositifs de chauffage à résis-

tance et analogues Une caractéristique importante du creuset 24 est qu'il empêche ou minimise "le crachement"

de matière de formation d'image à migration fondue non va-

porisée contre la couche ramollissable Le creuset illus-

tré en tant que creuset chauffé 24 a une ouverture relati-

vement étroite près du sommet du creuset pour minimiser le crachement Si on le désire, des chicanes convenables

ou un masque 25 ayant, par exemple, une fente de 1 milli-

mètre peuvent être placés entre l'ouverture du creuset et la matière fondue de formation d'image à migration pour empêcher le crachement Si on le désire, l'ouverture

du creuset peut aussi avoir une forme de papillon Cepen-

dant, il est quelque peu difficile de fabriquer des creu-

sets ayant des ouvertures en forme de papillon Le courant de vapeur de matières de formation d'image à migration dans la première zone de dépôt se déplace le long d'une

ligne de chemin de visée directement à partir de la sour-

ce de sélénium ou d'alliage de sélénium vers la couche

ramollissable chauffée.

Durant le dépôt, la matière de formation d'image à migration dans le creuset doit être maintenue à une

température d'environ 2300 C jusqu'à environ 3750 C Géné-

ralement, des températures inférieures à environ 2301 C en-

traînent des taux de choc qui sont trop faibles Les

températures au-dessus d'environ 3750 C exigent des vites-

13. ses de nappe excessives et présentent des difficultés

pour ramollir de manière adéquate la couche ramollissa-

ble Cette température peut être réglée par n'importe quel moyen convenable tel qu'en contrôlant le chauffage du creuset 24. La vitesse de la nappe 10 de formation d'image à migration à travers la première zone de dépôt 23 et la seconde zone de dépôt 26 peut s'élever à environ 15,2 mètres par minute ou davantage, la vitesse dépendant des capacités de chauffage du dispositif La vitesse de la nappe 10 de formation d'image à migration affecte la dimension de l'ouverture choisie pour la nappe 20 ainsi

que le taux de choc de la matière de migration nécessai-

re dans la première zone de dépôt 23 Plus spécifique-

ment, quand la vitesse de la nappe 10 de formation d'ima-

ge à migration est augmentée, la dimension de l'ouverture

pour la fente 20 doit être aussi augmentée et/ou la tem-

pérature de creuset 24 doit être aussi augmentée Récipro-

* quement, quand la vitesse de la nappe 10 de formation

d'image à migration est réduite, la dimension de l'ou-

verture pour la fente 20 et/ou la température du creuset

24 doivent être aussi réduites.

Généralement, d'excellents résultats peuvent être obtenus dans la première zone de dépôt en maintenant un taux élevé de choc de vapeur de sélénium ou d'alliage de

sélénium entre environ 0,1 micromètre par seconde et en-

viron 0,6 micromètre par seconde pour des vitesses de nap-

pe comprise entre environ 3,04 mètres par minute et envi-

ron 15,2 mètres par minute Le taux de choc est égal à 3 ç la quantité de matière de formation d'image à migration,

mesurée sous forme de l'épaisseur d'un film continu théo-

rique basé sur le volume total des particules, déposée dans une zone donnée de visée par le nombre de fois que la surface donnée est exposée aux vapeurs de matière de formation d'image Les mesures ont été faites près de la 14.

ligne centrale de la nappe 10 de formation d'image à mi-

gration Le taux de calculs de choc est basé sur la suppo-

sition selon laquelle la majorité de matière déposée de-

meure dans la nappe et ne se réévapore pas à la températu-

re de nappe employée Cette supposition est considérée comme sensiblement précise et appropriée aux températures utilisées On se référera à D Buckley, G Brown et F. Belli, Surface Technology, 12, 257-264 ( 1981) pour avoir

d'autres détails quant au taux de réévaporation La tem-

pérature du creuset est réglée expérimentalement pour

obtenir le taux désiré de choc.

Le dépôt de la matière de formation d'image à

migration dans la première zone de dépôt doit être suffi-

sant pour fournir une monocouche de particules de matiè-

re de formation d'image à migration ayant une densité opti-

que d'au moins environ 1,5 Généralement, une densité op-

tique de moins d'environ 1,5 rend un procédé moins prati-

que parce qu'une quantité relativement grande de matière

doit être déposée à un taux relativement faible dans la se-

conde zone de dépôt en aval, exigeant une zone très éten-

due ou une vitesse de production faible Puisqu'une densi-

té optique maxima seulement égale à environ 1,7 peut

être obtenue dans la première zone de dépôt, indépendam-

ment du nombre de creusets utilisés, une seule source de

creuset pour le courant de vapeurs de matière de forma-

tion d'image à migration s'est révélée tout à fait satis-

faisante En outre, quand le dépôt dans la première zone de dépôt est poursuivi après qu'on a obtenu une densité

optique d'environ 1,7, la densité optique commence à dimi-

33 nuer Puisque la diminution de densité optique dans la pre- mière zone de dépôt est indésirable, l'élément 10 de for-

mation d'image à migration doit être retiré de la premiè-

re zone de dépôt avant un abaissement substantiel de la densité optique L'expression "abaissement substantiel de la densité optique" est destinée à signifier plus d'une 15. valeur d'environ 0,05 Un abaissement de la densité

optique de plus d'environ 0,05 rend le procédé moins effi-

cace et augmente le nombre de petites particules indésira-

bles de matière de formation d'image à migration dans l'élément final de formation d'image et réduit la densi- té de tassement de surface Des variations telles que la vitesse de nappe, la température du creuset, la distance du masque à partir de la nappe, la largeur de la fente et analogues décrites ci-dessus et ci-après sont réglées

expérimentalement pour assurer la terminaison au bon mo-

ment du dépôt avant l'abaissement substantiel de densité

optique dans la première zone de dépôtv La densité opti-

que peut être déterminée par mesure des éléments de for-

mation d'image à migration réalisées durant des expérien-

ces de montage.

Les particules déposées dans la première zone

de dépôt ont une dimension de particules moyenne entre en-

viron 0,2 micromètre et environ 0,3 micromètre Ces par-

ticules déposées sont généralement formées dans la premiè-

re zone de dépôt en moins d'environ 1 seconde.

Tout le procédé de dépôt doit de préférence

être conduit dans une chambre sous un vide meilleur qu'en-

-2

viron 10 Torr parce qu'à des pressions de plus qu'en-

viron cette valeur, la vapeur de sélénium ou d'alliage de sélénium tend à former des particules (c'est-à-dire une fumée) avant d'atteindre la couche ramollissable chauffée D'excellents résultats ont été obtenus avec un

vide d'environ 10-4 Torr.

La source de vapeurs de matière de formation d'image à migration pour la seconde zone de dépôt 26 peut, si on le désire, comprendre le creuset chauffé pour la première zone de dépôt Certaines des vapeurs provenant du creuset 24 pour la première zone de dépôt se déversent et s'écoulent en aval vers le rouleau froid 30 Si on le désire, des creusets supplémentaires dans la zone de dépôt 16. en aval peuvent être utilisés pour fournir des vapeurs

supplémentaires de matière de formation d'image à migra-

tion Normalementles vapeurs dans la seconde zone de dépôt seront à une température semblable à celles dans la première zone de dépôt Cependant, des sources supplé-

mentaires de chaleur peuvent être employées si on le dési-

re Il est important de noter que le taux de choc des va-

peurs de sélénium ou d'alliage de sélénium est inférieur dans la seconde zone de dépôt 26 à ce qu'il est dans la 1 O première zone de dépôt 23 suivant au moins un facteur de

2 Une différence de taux de choc d'environ 10 est préfé-

rée pour une formation optima de plus grandes sphères des particules déposées de matière de formation d'image à migration, en maintenant une distribution de dimensions étroite,et en obtenant une densité élevée de tassement en surface et une densité optique élevée Des densités çde tassement en surface élevée égales à 75 % ou plus et des densités de contraste de 141-1,3 ou plus peuvent être obtenues avec les procédés de taux de choc multiples de la

présente invention Une différence de taux de choc d'en-

viron 50 ou plus est considérée comme possible tant que le taux n'est pas si excessivement faible que la matière de formation d'image à migration déposée se réévapore à

un taux supérieur au taux de choc dans la majeure par-

tie de la seconde zone de dépôt En tout cas, le temps

exigé pour une croissance convenable devient commerciale-

ment non pratique quand le taux de choc dans la seconde

zone de dépôt est excessivement faible.

La longueur de la seconde zone de dépôt 26 doit être suffisante pour permettre aux particules de matière de formation d'image à migration déposées dans la prenière zone de dépôt 23 de croître plus lentement à un taux de choc inférieur jusqu'à une dimension moyenne comprise entre environ 0,2 micromètre et environ 0,4 micromètre 3 et, de préférence encore, entre environ 0,3 micromètre et

$ 43702

17.

environ 0,4 micromètre pour fournir une monocouche dépo-

sée de particules de matière de formation dlimage à migra-

tion avec une densité élevée de tassement en surface, une distribution étroite de dimensions et une densité optique de préférence comprise entre environ 1,85 et environ 2,05 ou davantage Généralement, la longueur de la seconde

zone de dépôt 26 doit être au moins trois fois la lon-

gueur de la première zone de dépôt 23 pour obtenir une

croissance suffisante des particules de matière de for-

mation d'image à migration déposées dans la première zo-

ne de dépôt 23 De plus grandes longueurs pour la seconde zone de dépôt 26 peuvent être utilisées jusqu'au point o cette longueur augmentée devient non pratique Dans le choix de la longueur pour la seconde zone de dépôt 26,

des facteurs tels que le taux de choc doivent être consi-

dérés pour permettre aux particules de matière de -forma-

tion d'image à migration déposées dans la première zone de dépôt 23 de croître plus lentement à un taux de choc

inférieur à la dimension moyenne décrite cï-dessus.

Le rouleau froid 30 est normalement à la tempé-

rature ambiante Si on le désire, le rouleau froid 30 peut être maintenu à des températures inférieures à la température ambiante avec nîimporte quelle technique convenable telle que le refroidissement avec de l'eau et

de la glace La température du rouleau froid doit être suf-

fisamment faible pour empêcher le blocage de la couche ramollissable après que la nappe 10 de formation d'image

à migration a été enroulée sur le rouleau de prise 32.

La température de blocage spécifique dépend bien sûr de la matière ramollissable particulière employée dans la

couche ramollissable.

Bien que la tension de la nappe 10 de forma-

tion d'image à migration durant le procédé de revêtement

n'apparaisse pas comme critique, elle doit être suffisan-

te pour fournir un bon contact avec le rouleau chaud 16 18. et le rouleau froid 30 La nappe 10 de formation d'image à migration est normalement transportée sur le rouleau chauffé 16 et le rouleau froid 30 et avec un substrat de

support placé entre la couche ramollissable et le rou-

leau chauffé 16 et le rouleau froid 30. De manière surprenante, le dépôt d'un courant

de vapeurs concentrées, de la matière de formation d'ima-

ge à migration à un taux de choc élevé dans une première zone de dépôt, suivi l'exposition des particules déposées de matière de formation d'image à migration aux vapeurs de matière de formation d'image à migration à un taux de choc inférieur dans une seconde zone de dépôt, alors que la couche ramollissable reste chaude, permet la formation

de plus grandes sphères de particules déposées de matiè-

re de formation d'image à migration, tout en maintenant une distribution étroite de dimensions et tout en obtenant

une densité élevée de tassement en surface, en fournis-

sant ainsi un élément de formation d'image à migration

ayant une densité de contraste améliorée.

Les exemples suivants définissent encore, décri-

vent et comparent des procédés à titre d'exemples de préparation d'éléments de formation d'image à migration de la présente invention et leur utilisation dans un procédé de développement Les parties et les pourcentages sont en poids sauf indication contraire Les exemples, autres que les exemples de contrôle, sont également destinés à illustrer les diverses réalisations préférées de la

présente invention.

EXEMPLE I

Une nappe d'environ 31 centimètres de largeur en produit dit Mylar aluminisé, qui est une résine de polyester disponible à la société dite Du Pont, revêtue

sur la face aluminium par une couche d'environ 1,5 micro-

mètre d'un copolymère, synthétisé sur demande, 80/20 % en mole de styrène et de méthacrylate d'hexyle ayant un poids moléculaire moyen en poids d'environ 45 000 a été traitée dans une chambre d'évaporation sous vide sous un -.4 vide d'environ 4 X 10 Torr On a fait avancer la nappe à une vitesse d'environ 6,08 mètres par minute à partir d d'un rouleau d'alimentation autour d'approximativement % de la circonférence d'un rouleau chaud de 18 cm de diamètre,la face Mylar de la nappe étant en contact avec

le rouleau chaud On a fait ensuite avancer la nappe hori-

zontalement sur une zone de dépôt, mise en contact avec

un rouleau froid de 10 centimètres de diamètre et un rou-

leau froid de 18 centimètres et on l'a finalement enroulée autour d'un rouleau de prise Le dispositif pour réaliser ce procédé est semblable au dispositif schématiquement illustré sur la figure 1, sauf que le dispositif employé

en fait n'avait-pas une seconde zone de dépôt comme illus-

tré uu alliage de sélénium à environ 99 + % en poids et à moins de 1 % en poids d'timpureté a été chauffé jusqu'à une température d'environ 320 'C dans un creuset en acier inoxydable placé en-dessous de la nappe, comme illustré

sur la figure 1 Un masque a été interposé entre l'ouver-

ture supérieure du creuset en acier inoxydable et la nap-

pe avec une fente placée transversalement par rapport à la direction de mouvement de la nappe et au-dessus de

l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable com-

me présenté sur la figure 1 La fente avait une, longueur d'environ 30 cm, une largeur centrale de fente d'environ 7,6 cm, et des largeurs d'extrémité de fente d'environ 8,9 centimètres -La fente était la seule ouverture entre le creuset et la nappe La distance entre le masque et la nappe était environ 1 centimètre et la distance entre

le masque et la surface de l'alliage fondu dans le creu-

set était environ 13 centimètres Les vapeurs se dépla-

çaient le long d'une ligne de chemin de visée à partir

du fond du creuset jusqu-'à la zone de dépôt entre la fen-

te et la nappe et frappaient la nappe à une vitesse d'en-

20. viron 0,2 micromètre par seconde, ce qui équivaut à un taux de choc d'environ 100 microgrammes par centimètre carré par seconde La surface réceptrice de vapeur de la couche de copolymère ramollissable a été chauffée par le-rouleau chaud maintenu à une température d'environ 115 WC pour aug- menter la température du-copolymère jusqu'à environ 1150 C, et, de manière plus importante, pour abaisser la viscosité de la surface exposée du copolymère jusqu'à environ x} 10 poises Après dépôt de l'alliage, la nappe a été rapidement refroidie jusqu'à la température ambiante ou

en-dessous par deux rouleaux froids, un seul étant illus-

tré sur la figure 1, avant d'être enroulée sur le rouleau de prise Les rouleaux froids ont été maintenus à une température d'environ 100 C Une monocouche de sphères d'alliage de sélénium ayant un diamètre moyen d'environ 0,3 micromètre enrobée (encastrée) sur environ 0,05-0,1 micromètre en-dessous de la surface exposée de la couche de copolymère a été formée Comme illustré sur la figure 2, la densité de tassement en surface des particules était

environ 70 % et un nombre important de particules indési-

rables inférieures à environ 0,1 micromètre était présent dans la monocouche En se référant, par exemple, à la figure 2, la densité de tassement en surface est la somme des surfaces des sphères projetées normalement sur la surface de film, c'est-à-dire les surfaces de lumière, divisée par la surface totale de-la figure 2 L'élément résultant de formation d'image à migration a été ensuite transformé en image et développé par des techniques de

traitement thermique comprenant le chargement par coro-

tron jusqu'à un potentiel en surface d'environ -120 volts, l'exposition à un rayonnement d'activation à travers un coin à gradin (ou à marches) et le développement par chauffage jusqu'à 115 WC pendant 5 secondes sur une plaque chaude en contact avec le produit dit Mylar La densité

de contraste de l'élément de formation d'image à migra-

21.

tion transformé en image a été déterminée comme étant en-

viron 0,95 et la densité optique maxima était environ 1,72 On croit que la densité optique est à peu près la densité optique la plus élevée qu'on peut obtenir par une étape de dépôt unique La densité de contraste a été mesu- rée avec un densitomètre & diffusion dit Mac Beth modèle

TD 504 avec un filtre de bleu dit Wratten N O 94 Le procé-

dé de cet exemple a été conduit pour fournir un contrôle dans des buts de comparaison avec le procédé de formation

d'image à migration de la présente invention.

EXEMPLE Il

Les matières et les modes opératoires utilisés dans l'exemple I ont été répétés sauf que du sélénium supplémentaire a été déposé à l'état de vapeur sur la couche ramollissable pour essayer d'augmenter la densité

optique Le sélénium supplémentaire a été déposé en augmen-

tant la température du sélénium jusqu'à environ 3221 C afin d'augmenter le taux de dépôt sur la nappe Ceci conduisait à la formation d'une distribution plus large de dimensions, a une densité inférieure de tassement en surface et à des

particules plus petites, ainsi qu'à une réduction de den-

sité optique jusqu'à environ 1,67 Ceci est présenté sur la figure 3 Il apparaît clairement que les propriétés de la nappe de formation d'image à migration obtenue avec le procédé de cet exemple sont inférieures aux propriétés de la nappe de formation d'image à migration de l'exemple I.

EXEMPLE III

Les matières et les modes opératoires utilisés dans l'exemple I ont été répétés sauf qu'une seconde zone de dépôt a été prévue entre la première zone de dépôt et le rouleau froid comme illustré sur la figure 1 Le taux de choc dans la première zone de dépôt de cet exemple était à peu près le même que le taux de choc dans la zone de dépôt unique de l'exemple I La largeur de la lèvre du 3-5 masque entre la première et la seconde zone de dépôt était 22. environ 3 centimètres La longueur de la seconde zone de

dépôt était environ 36 centimètres Le creuset placé en-

dessous de la première zone de dépôt servait également de source de vapeurs d'alliage pour la seconde zone de dépôt, comme présenté sur la figure 1 La vitesse moyenne de choc de sélénium dans la seconde zone de dépôt était environ o,ol micromètre par seconde ou environ 5 microgrammes par centimètre carré par seconde Une monocouche de sphères de

sélénium ayant un diamètre moyen d'environ 0,03 micromè-

tre enrobée sur environ 0,05-0,1 micromètre en-dessous de la surface exposée du copolymère a été formée La densité de tassement en surface des particules était environ

% et, contrairement aux résultats présentés sur la fi-

gure 2, très peu de particules plus petites que 0,1 micro-

mètre étaient présentes comme présenté sur la figure 4.

L'élément résultant de formation d'image à migration a été

transformé en image et examiné pour déterminer la densi-

té de contraste comme décrit dans l'exemple I La densi-

té de contraste et la densité optique maxima obtenues étaient respectivement environ 1,25 et 1,95 Il apparaît

clairement que la densité de contraste et la densité opti-

que maxima obtenues avec le procédé de cet exemple sont nettement supérieures à la densité de contraste et à la

densité optique maxima des procédés des exemples I et Il.

Puisque la densité optique maxima est une mesure logarith-

mique sur la base 10, une différence de densité optique de 0,3 équivaut a un facteur de 2 de la transmission de lumière Ainsi, la différence de densité optique maxima

d'environ 0,23 et d'environ 0,28 entre l'élément de for-

mation d'image à migration de cet exemple et ceux des

exemples I et Il respectivement est une amélioration impor-

tante.

EXEMPLE IV

Les matières et les modes opératoires utilisés dans l'exemple III ont été répétés sauf que de l'alliage 23. de sélénium supplémentaire a été déposé sur la couche

ramollissable pour essayer d'augmenter la densité opti-

que Le sélénium supplémentaire a été déposé en augmen-

tant la température du sélénium jusqu'à environ 322 C afin d'augmenter le taux de dépôt Ceci conduisait à une diminution de densité optique, probablement partiellement due à une réduction de l'étroitesse de distribution de dimensions et de la densité de tassement en surface et

partiellement parce que l'efficacité de diffusion des par-

ticules s'abaisse quand les particules dépassent une cer-

taine dimension Une telle structure est représente sur la figure 5 Cependant, ceci n'est clairement pas aussi mauvais que ce qui est montré sur les figures 2 et 3 La densité optique maxima d'environ 1,85 pour l'élément de formation d'image à migration de cet exemple était encore bien supérieure aux densités optiques de 1,72 et 1,67 pour

les structures représentées sur les figures 2 et 3, res-

pectivement, mais inférieure à celle de l'exemple III

( 1,95).

EXEMPLE V

Les matières et les modes opératoires utilisés dans l'exemple III ont été répétés sauf que le creuset

placé dans la première zone de dépôt a été chauffé jus-

qu'à une température d'environ 335 C et qu'on a fait avan-

cer la nappe à une vitesse d'environ 10,6 mètres par mi-

nute La vitesse élevée de choc de sélénium dans la pre-

mière zone de dépôt était environ 0,35 micromètre par

seconde ou environ 170 microgrammes par cm 2 par seconde.

La vitesse de choc inférieure dans la seconde zone de

dépôt était à une valeur moyenne d'environ 0,02 micromè-

tre par seconde ou environ 10 microgrammes par cm par

seconde L'élément résultant de formation d'image à mi-

gration a été transformé en image et examiné pour dé-

terminer la densité de contraste comme décrit dans

l'exemple I La densité de contraste et la densité opti-

24. que maxima obtenues étaient respectivement environ 1,2

et 1,9 Il apparaît clairement que la densité de contras-

te obtenue avec le procédé de cet exemple est nettement

supérieure à la densité de contraste des nappes de for-

mation d'image à migration des exemples I et II.

EXEMPLE VI

Les matières et les modes opératoires utilisés dans l'exemple III ont été répétés sauf que le copolymère a été remplacé par un copolymère d'environ 65 %O en poids

de styrène et de 35 % en poids de méthacrylate de n-buty-

le ayant un poids moléculaire-moyen en poids d'environ 000 La densité de contraste et la densité optique maxima obtenues étaient respectivement environ 1,23 et 1,92 Il apparaît clairement que la densité de contraste j 5 avec le procédé de cet exemple est nettement supérieure à la densité de contraste obtenue avec le procédé des

exemples I et II.

EXEMPLE VII

Une nappe d'environ 15 centimètres de largeur en

produit dit Mylar aluminisé, qui est une résine de poly-

ester disponible à la société dite Du Pont, revêtue sur la face aluminisée avec une couche d'environ 3 micromètres d'épaisseur d'un copolymère 80/20 % de styrène et de méthacrylate d'hexyle ayant un poids moléculaire moyen en poids d'environ 50 000 a été traitée dans une chambre

à évaporation sous vide sous un vide d'environ 10 4 Torr.

On a fait avancer la nappe à une vitesse d'environ 4,5 mètrespar minute en provenance d'un rouleau d'alimentation autour d'approximativement 70 % de la circonférence d'un

rouleau chaud de 18 centimètres de diamètre, la face My-

lar de la nappe étant en contact avec le rouleau chaud On a fait ensuite avancer la nappe horizontalement sur une zone de dépôt,on l'a mise en contact avec un rouleau froid de 10 centimètres de diamètre et un rouleau froid de 18 centimètres de diamètre et finalement on l'a enroulée 25.

autour d'un rouleau de prise Le dispositif pour réali-

ser ce procédé était semblable au dispositif schématique-

ment illustré sur la figure 1, sauf qu'il n'y avait pas de seconde zone de dépôt et qu'on a utilisé deux rouleaux froids au lieu d'un seul Un alliage d'environ 80 % en poids de sélénium et d'environ 20 % en poids de tellure,

en se basant sur le poids total de l'alliage, a été chauf-

fé jusqu'à une température d'environ 3201 C dans un creu-

set en acier inoxydable placé en-dessous de la nappe, com-

me illustré sur la figure 1 Un masque a été interposé entre l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable et la nappe, une fente étant placée transversalement par

rapport à la direction de mouvement de la nappe et au-

dessus de l'ouverture supérieure du creuset en acier ino-

xydable, comme présenté sur la figure 1 La fente avait

une longueur d'environ 15 centimètres, une largeur cen-

trale de fente d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'extrémité de fente d'environ 8 centimètres La fente était la seule ouverture entre le creuset et la nappe La

distance entre le masque et la nappe était environ 1 cen-

timètre et la distance entre le masque et la surface de

l'alliage fondu dans le creuset était environ 13 centimè-

tres Les vapeurs se déplaçaient le long d'une ligne de

chemin de visée à partir du fond du creuset jusqu'à la zo-

ne de dépôt entre la fente et la nappe et se déposaient sur la nappe à environ 0,15 micromètre par seconde ou environ 70 microgrammes par cm par seconde La surface

réceptrice de vapeur de la couche de polymère ramollissa-

ble a été chauffée par le rouleau chaud maintenu à une

température d'environ 1150 C pour augmenter la températu-

re du polymère jusqu'à environ 1151 C afin d'abaisser la

viscosité de la surface exposée du polymère jusqu'à en-

viron 5 x 10 poises Après le dépôt de l'alliage, la nappe a été rapidement refroidie jusqu'à la température ambiante ou en-dessous par les rouleaux froids 26.

avant d'être enroulée sur le rouleau de prise Les rou-

leaux froids ont été maintenus à une température d'en-

viron 100 C Une monocouche de sphères d'alliage de sélé-

nium ayant un diamètre moyen,une distribution de dimen-

* sions et une densité de tassement en surface semblables à ceux obtenus dans l'exemple I et enrobée sur environ 0,05-0,1 micromètre en-dessous de la surface exposée de la couche de copolymère a été formée L'élément résultant

de formation d'image à migration a été ensuite transfor-

mé en image et développé par des techniques de traite-

ment à la vapeur comprenant les étapes de chargement par corotron jusqu'à un potentiel en surface d'environ + 120 volts, l'exposition à un rayonnement d'activation à travers un coin à gradin ou à marche et l'exposition

pendant environ 5 secondes aux vapeurs de 1,1,1-trichloro-

éthane dans une chambre maintenue à la température ambian-

te La densité de contraste de l'élément de formation d'image à migration transformé en image, mesurée avec le

densitomètre décrit dans l'exemple I, était environ 0,9.

EXEMPLE VIII

Les matières et les modes opératoires utilisés

dans l'exemple VII peuvent être répétés, sauf qu'une se-

conde zone de dépôt doit être fournie entre la première zone de dépôt et le rouleau froid comme illustré sur la

figure 1 La largeur de la lèvre du masque entre la pre-

mière et la seconde zone de dépôt doit être environ 3 cen-

timètres La longueur de la seconde zone de dépôt est en-

viron 36 centimètres Le creuset placé en-dessous de la première zone de dépôt sert aussi de source de vapeur d'alliage pour la seconde zone de dépôt comme présenté sur la figure 1 On s'attend à ce que le taux de choc dans la première zone de dépôt soit sensiblement le même que celui dans la première zone de dépôt de l'exemple VII On s'attend à ce que le taux de choc dans la seconde zone de

dépôt soit en moyenne environ 0,01 micromètre par secon-

27. de ou environ 5 microgrammes par cm par seconde On s'attend à ce que la dimension de particules moyenne soit légèrement supérieure à celle dans l'exemple VII et on s'attend à ce que la distribution de dimensions soit plus étroite et la densité de tassement en surface plus élevée. L'élément résultant de formation d'image à migration peut

être transformé en image et examiné pour déterminer la den-

sité de contraste comme décrit dans l'exemple VII On s'attend à ce que la densité de contraste obtenue soit

environ 1,1-1,3 On s'attend à ce que la densité de con-

traste prévue avec le procédé de cet exemple soit nettement

supérieure à celle de l'élément de -formation d'image à mi-

gration de l'exemple VII.

EXEMPLE IX

Une nappe d'environ 15 centimètres de largeur en produit dit Mylar aluminisé, qui est une résine de polyester disponible à la société dite Du Pontrevêtue sur

la face aluminisée avec une couche d'environ 1,5 micromè-

tre d'un copolymère 65/35 % en poids de styrène et de mé-

thacrylate de n-butyle ayant un poids moléculaire moyen

en poids d'environ 50 000 peut être traitée dans une cham-

bre d'évaporation sous vide sous un vide d'environ 10

Torr On doit faire avancer la nappe à une vitesse d'en-

viron 4,5 mètres par minute à partir d'un rouleau d'ali-

mentation autour d'approximativement 70 % de la circonfé-

rence et d'un rouleau chaud de 18 centimètres de diamètre, la face Mylar de la nappe étant en contact avec le rouleau chaud On fait ensuite avancer la nappe horizontalement sur une première zone de dépôt, une seconde zone de dépôt,

on la met en contact avec un rouleau froid de 10 centimè-

tres de diamètre et un rouleau froid de 18 centimètres

de diamètre et finalement on l'enroule autour d'un rou-

leau de prise Le dispositif pour réaliser ce procédé est semblable au dispositif schématiquement illustré sur la

figure 1, sauf que deux rouleaux froids doivent être uti-

28. lisés au lieu d'un seul Un alliage d'environ 80 % en poids de sélénium et d'environ 2 Q % en poids de tellure,

en se basant sur le poids total de l'alliage, est chauf-

fé jusqu'à une température d'environ 320 C dans un creu-

set en acier inoxydable placé en-dessous de la nappe, com- me illustré sur la figure 1 Un masque est interposé entre l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable et

la nappe, une fente étant placée transversalement par rap-

port à la direction de mouvement de la nappe et au-dessus de l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable, comme présenté sur la figure 1 La fente doit avoir une longueur d'environ 15 centimètres, une largeur centrale de fente d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'extrémi-

té de fente d'environ 8 centimètres La distance entre le

masque et la nappe est environ un centimètre et la distan-

ce entre le masque et la surface de l'alliage fondu dans le creuset est environ 13 centimètres On s'attend à ce que le taux de choc dans la première zone de dépôt soit sensiblement le même que celui dans la première zone de dépôt de l'exemple VII La largeur de la lèvre du masque entre la première et la seconde zone de dépôt est environ 3 centimètres La surface réceptrice de vapeur de la couche de polymère ramollissable est chauffée par le rouleau

chaud maintenu à une température d'environ 1151 C pour aug-

menter la température du polymère jusqu'à environ 1150 C et pour abaisser la viscosité de la surface exposée du copolymère' jusqu'à environ 10 poises Après dépôt de l'alliage,la nappe est transportée à travers une seconde

zone de dépôt ayant une longueur d'environ 36 centimètres.

On s'attend à ce que le-taux de choc dans la seconde zone de dépôt soit semblable à celui dans la seconde zone de

dépôt de l'exemple VIII La nappe doit atre alors rapide-

ment refroidie jusqu'à la température ambiante ou en-des-

sous par des rouleaux froids illustrés sur la figure 1, avant d'être enroulée sur le rouleau de prise Les rouleaux 22. froids doivent être maintenus à une température d'environ

C On s'attend à ce qu'une monocouche de sphères d'al-

liage de sélénium ayant un diamètre moyen et une distribu-

tion de dimensions et une densité de tassement en surface semblables à ceux de l'exemple III enrobée sur environ 0,05-0,1 micromètre en-dessous de la surface exposée de la couche de copolymère soit formée L'élément résultant de formation d'image à migration peut être ensuite transformé en image et développé par des techniques de traitement à la vapeur comprenant le chargement par corotron jusqu'à un potentiel en surface d'environ + 120 volts, l'exposition à un rayonnement d'activation à travers un coin à gradin ou à marche et l'exposition pendant environ 5 secondes aux

vapeurs de 1,1,l-trichloroéthane dans une chambre mainte-

nue à la température ambiante On s'attend à ce que la densité de contraste de l'élément de formation d'image à

migration transformé en image, mesurée avec le densitomè-

tre décrit dans l'exemple I soit environ 1,1-1,3.

EXEMPLE X

Une nappe d'environ 15 centimètres de largeur

en Mylar aluminisé, qui est une résine de polyester dispo-

nible à la société dite Du Pont, revêtue sur la face alumi-

nisée avec une couche d'environ 2,5 micromètres d'épais-

seur d'un copolymère de styrène et de butadiène ayant un poids moléculaire moyen en poids d'environ 45 000 peut être traitée dans une chambre d'évaporation sous vide sous un vide d'environ 5 x 10-5 Torr On doit faire avancer la nappe à une vitesse d'environ 5,17 mètres par minute en

provenance d'un rouleau d'alimentation autour d'approxima-

tivement 70 % de la circonférence d'un rouleau chaud de 18 centimètres de diamètre, la face Mylar de la nappe étant en contact avec le rouleau chaud On peut ensuite faire avancer la nappe horizontalement sur une première zone de dépôt, une seconde zone de dépôt, la mettre en contact avec un rouleau froid de 10 centimètres de diamètre et un 30. rouleau froid de 18 centimètres et finalement l'enrouler autour d'un rouleau de prise Le dispositif pour réaliser ce procédé est semblable au dispositif schématiquement illustré sur la figure 1, sauf que deux rouleaux froids peuvent être utilisés au lieu d'un seul Un alliage d'en- viron 80 % en poids de sélénium et d'environ 20 % en poids de tellure, en se basant sur le poids total de l'alliage, est chauffé jusqu'à une température d'environ 3200 C dans un creuset en acier inoxydable placé en-dessous de la

nappe, comme illustré sur la figure 1 Un masque est inter-

posé entre l'ouverture supérieure du creuset en acier ino-

xydable et la nappe, une fente étant placée transversale-

ment par rapport à la direction du mouvement de la nappe et au-dessus de l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable, comme présenté sur la figure 1 La fente doit avoir une longueur d'environ 15 centimètres une largeur de fente centrale d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'extrémités de fente d'environ 8 centimètres La distance entre le masque et la nappe est environ 1 centimètre et la distance entre le masque et la surface de l'alliage fondu dans le creuset est environ 13 centimètres La largeur de la lèvre du masque entre la première et la seconde zone de dépôt est environ 3 centimètres La surface réceptrice de vapeur de la couche de copolymère ramollissable est chauffée par le rouleau chaud maintenu à une température d'environ 115 WC pour augmenter la température du polymère jusqu'à environ 115 WC afin d'abaisser la viscosité de la

surface exposée du copolymère jusqu'à environ 9 x 104 poi-

ses Après dépôt de l'alliage, la nappe est transportée à

travers une seconde zone de dépôt ayant une longueur d'en-

viron 36 centimètres On refroidit alors rapidement la nappe jusqu'à la température-ambiante ou en-dessous par les rouleaux froids-illustrés sur la figure 1, avant d'être enroulée sur le rouleau de prise Les rouleaux froids doivent être maintenus à une température d'environ 31. C On s'attend à ce qu'une monocouche de sphères d'alliage de sélénium, ayant un diamètre moyen et une distribution de dimensions et une densité de tassement en surface semblables à ceux de l'exemple VIII, enrobée sur environ 0,05-O,1 micromètre en-dessous de la surface expo-

sée de la couche de copolymère soit formée L'élément ré-

sultant de formation d'image à migration peut ensuite être transformé en image et développé par des techniques de traitement à la vapeur consistant à charger par corotron jusqu'à un potentiel en surface d'environ + 120 volts, à exposer à un rayonnement d'activation à travers un coin à

gradin ou à marches et à exposer pendant environ 5 secon-

des aux vapeurs de ll,1-trichloroéthane dans une chambre maintenue à la température ambiante On s'attend à ce que la densité de contraste de l'élément de formation d'image à

migration transformé en image, mesurée avec le densitomè-

tre décrit dans l'exemple 1, soit environ 1,1 1,3.

EXEMPLE XI

Une nappe d'environ 15 centimiètres de largeur, en

produit dit Mylar aluminisé qui est une résine de polyes-

ter disponible à la société dite Du Pont, a été revêtue sur

la face aluminisée avec une couche d'environ 2,5 micromè-

tres d'épaisseur d'un copolymère de styrène et de butadiè-

ne ayant un poids moléculaire moyen en poids d'environ 45 000 et puis traitée dans une chambre à évaporation sous vide sous un vide d'environ 5 x 10-5 Torro On a fait avancer la nappe à une vitesse d'environ 5,17 mètres par

minute à partir d'un rouleau d'alimentation autour d'appro-

ximativement 70 % de la circonférence d'un rouleau chaud de 18 centimètres de-diamètre, la face Mylar de la nappe étant en contact avec le rouleau chaud On a fait ensuite avancer la nappe horizontalement sur une première zone de dépot, une seconde zone de dépôt, on l'a mise en contact avec un rouleau froid de 10 centimètres de diamètre et un rouleau froid de 18 centimètres de diamètre et finalement 32.

on l'a enroulée autour d'un rouleau de prise Le disposi-

tie pour réaliser ce procédé était semblable au disposi-

tif schématiquement illustré sur la figure 1, sauf que deux rouleaux froids ont été utilisés Le sélénium a été chauffé jusqu'à une température d'environ 320 'C dans un creuset en acier inoxydable placé en-dessou-s de la nappe comme illustré sur la figure 1 Un masque a été interposé entre l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable et la nappe, une fente étant placée transversalement par rapport à la direction du mouvement de la nappe et au-dessus de l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxydable, comme représenté sur la figure 1 La fente avait une longueur d'environ 15 centimètres, une largeur centrale de fente d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'extrémités de fente d'environ 8 centimètres La distance entre le masque et la nappe était environ 1 centimètre et la distance entre le masque et la surface du sélénium

fondu dans le creuset était environ 13 centimètres La lar-

geur de la lèvre du masque entre la première et la secon-

de zone de dépôt était environ 3 centimètres La surface

réceptrice de vapeur de la couche de polymère ramollissa-

ble a été chauffée par le rouleau chaud maintenu à une température d'environ 1150 C pour augmenter la température -du polymère jusqu'à environ 1150 C et, de manière plus

importante, pour abaisser la viscosité de la surface expo-

A sée du copolymère jusqu'à environ 9 x 10 poises Après dépôt du sélénium, la nappe a été transportée à travers une seconde zone de dépôt ayant une longueur d'environ 36 centimètres La nappe a été alors rapidement refroidie

jusqu'à la température ambiante ou en-dessous par les rou-

leaux froids illustrés sur la figure 1 avant d'être en-

roulée sur le rouleau de prise Les rouleaux froids ont

été maintenus à une température d'environ 100 C Une mono-

couche de sphères de sélénium, ayant un diamètre moyen

et une distribution de dimensions et une densité de tasse-

33.

ment en surface semblables à ceux de l'exemple III, enro-

bée sur environ 0,05-0,1 micromètre en-dessous de la surfa-

ce exposée de la couche de copolymère a été formée L'élé-

ment résultant de formation d'image à migration a été ensuite soumis à une formation d'image et développé par des techniques de traitement à la vapeur,consistant à

charger par corotron jusqu'à un potentiel en surface d'en-

viron + 120 volts, à exposer à un rayonnement d'activation

à travers un coin à marches ou à gradin et à exposer pen-

dant environ 5 secondes aux vapeurs de l,ll-trichloro-

éthane dans une chambre maintenue à la température am-

biante La densité de contraste de l'élément de formation d'image à migration transformé en image, mesurée avec le densitomètre décrit dans l'exemple I, a été déterminée

a une valeur d'environ 1,15.

EXEMPLE XII

Une nappe d'environ 15 centimètres de largeur

en produit dit Mylar aluminisé, qui est une résine de po-

lyester disponible à la société dite Du Pont, revêtue sur

la face aluminisée avec une couche d'environ 3 micromè-

tres d'épaisseur d'un copolymère 60/40 % en mole de styrène et d'acrylate ayant un poids moléculaire moyen en poids

d'environ 73 000 peut être traitée dans une chambre à éva-

poration sous vide sous un vide d'environ 5 x 10 4 Torr.

on doit faire avancer la nappe à une vitesse d'environ

4,6 mètres par minute en provenance d'un rouleau d'alimen-

tation autour d'approximativement 70 % de la circonféren-

ce d'un rouleau chaud de 18 centimètres de diamètre, la face Mylar de la nappe étant en contact avec le rouleau

chaud On peut faire ensuite avancer la nappe horizonta-

lement sur une première zone de dépôt, une seconde zone de dépôt, on peut la mettre en contact avec un rouleau froid de 10 centimètres de diamètre et un rouleau froid de 18 centimètres et finalement l'enrouler autour d'un rouleau de prise Le dispositif pour réaliser ce procédé 34. est semblable au dispositif schématiquement illustré sur la figure 1, sauf que deux rouleaux froids sont utilisés au lieu d'un seul Un alliage d'environ 80 % en poids de sélénium et d'environ 20 % en poids de tellure, en se basant sur le poids total de l'alliage, est chauffé jus- qu'à une température d'environ 3200 C dans un creuset en

acier inoxydable placé en-dessous de la nappe, comme illus-

tré sur la figure 1 Un masque peut être alors interposé

entre l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxyda-

ble et la nappe, une fente étant placée transversalement

par rapport à la direction de mouvement de la nappe et au-

dessus de l'ouverture supérieure du creuset en acier inoxy-

dable,comme représenté sur la figure 1 La fente a une longueur d'environ 15 centimètres, une largeur de fente

centrale d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'ex-

trémités de fente d'environ 8 centimètres La distance en-

tre le masque et la nappe est environ 1 centimètre et la distance entre le masque et la surface de l'alliage fondu dans le creuset est environ 13 centimètres La largeur de la lèvre du masque entre la première et la seconde zone

de dépôt est environ 3 centimètres La surface réceptri-

ce de vapeur de la couche de copolymère ramollissable est chauffée par le rouleau chaud maintenu à une température d'environ 1180 C pour augmenter la température du polymère jusqu'à environ 118 WC afin d'abaisser la viscosité de la

surface exposée du copolymere jusqu'à environ 10 poises.

Après dépôt de l'alliage, la nappe est transportée à tra-

vers une seconde zone de dépôt ayant une longueur d'envi-

ron 36 centimètres La nappe est alors rapidement re-

froidie jusqu'à la température ambiante ou en-dessous par les rouleaux froids illustrés sur la figure 1 avant d'être enroulée sur le rouleau de prise Les rouleaux froids sont maintenus à une température d'environ 10 WC On s'attend à ce qu'une monocouche de sphères d'alliage de

sélénium, ayant un diamètre moyen, une distribution de di-

35. mensions et une densité de tassement en surface semblables

a ceux de l'exemple III, enrobée sur environ 0,05-0,1 mi-

cromètre en-dessous de la surface exposée de la couche de copolymère soit formée L'élément résultant de formation d'image à migration est ensuite transformé en image et développé par des techniques de traitement à la vapeur, consistant à charger par corotron jusqu'à un potentiel en surface d'environ + 120 volts, à exposer à un rayonnement d'activation à travers un coin à marches ou à gradin et à

exposer pendant environ 5 secondes aux vapeurs de 1,1,1-

trichloroéthane dans une chambre maintenue à la tempéra-

ture ambiante On s'attend à ce que la densité de contras-

te de l'élément de formation d'image à migration transfor-

mé en image, mesurée avec le densitomètre décrit dans

l'exemple I, soit environ 1,2.

EXEMPLE XIII

Une nappe d'environ 15 centimètres de largeur

en produit dit Mylar aluminisé, qui est une résine de po-

lyester disponible à la société dite Du Pont, a été revê-

tue sur la face aluminisée avec une couche d'environ 3 micromètres d'épaisseur d'un copolymère 60/40 % en mole de styrène et d'acrylate ayant un poids moléculaire moyen

en poids d'environ 73 000 et puis traitée dans une cham-

bre d'évaporation sous vide sous un vide d'environ _A 5 x 10 Torr On a fait avancer la nappe à une vitesse d'environ 4,6 mètres par minute à partir d'un rouleau

d'alimentation autour d'approximativement 70 % de la cir-

conférence dtun rouleau chaud de 18 centimètres de diamè-

tre, la face Mylar de la nappe étant en contact avec le

rouleau chaud On a fait ensuite avancer la nappe horizon-

talement sur une première zone de dépôt, une seconde zone de dépôt, on l'a mise en contact avec un rouleau froid de centimètres de diamètre et un rouleau froid de 18

centimètres et finalement on l'a enroulée autour d'un rou-

leau de prise Le dispositif pour réaliser ce procédé 36. était semblable au dispositif schématiquement illustré sur la figure 1, sauf que deux rouleaux froids ont été

employés Du sélénium a été chauffé jusqu'à une tempéra-

ture d'environ 3200 C dans un creuset en acier inoxydable placé endessous de la nappe, comme illustré sur la fi-

gure l Un masque a été interposé entre l'ouverture supé-

rieure du creuset en acier-inoxydable et la nappe, une

fente étant placée transversalement par rapport à la di-

rection de mouvement de la nappe et au-dessus de l'ou ver-

ture supérieure du creuset en acier inoxydable, comme présenté sur la figure 1 La fente avait une longueur d'environ 15 centimètres, une largeur centrale de fente d'environ 7,6 centimètres et des largeurs d'extrémités de

fente d'environ 8 centimètres La distance entre le mas-

que et la masse était environ 1 centimètre et la distan ce entre le masque et la surface du sélénium fondu dans le creuset était environ 13 centimètres La largeur de la lèvre du masque entre la première et la seconde zone

de dépôt était environ 3 centimètres La surface réceptri-

ce de vapeur de la couche de polymère ramollissable a été chauffée par le rouleau chaud maintenu à une température d'environ 118 WC pour augmenter la température du polymère jusqu'à environ 1181 C et, de manière plus importante, pour

abaisser la viscosité de la surface exposée du copolymè-

re jusqu'à environ 103 poises Après dépôt du sélénium,

la nappe a été transportée à travers une seconde zone de dé-

pôt ayant une longueur d'environ 36 centimètres La nappe a été alors rapidement refroidie jusqu'à la température ambiante ou en-dessous par les rouleaux froids illustrés

sur le dessin avant d'être enroulée sur le rouleau de pri-

se Les rouleaux froids ont été maintenus à une tempéra-

ture d'environ 109 C Une monocouche de sphères de sélé-

nium, ayant un diamètre moyen-et une distribution de di-

mensions et une densité de tassement en surface sembla-

bles à ceux de l'exemple III enrobée sur environ 0,05-

37. 0,1 micromètre en-dessous de la surface exposée de la couche de copolymère a été formée L'élément résultant de formation d'image à migration a été ensuite transformé en image et développé par les techniques de traitement à la vapeur, consistant à charger par corotron jusqu'à un po- tentiel en surface d'environ + 120 volts, à exposer à un rayonnement d'activation à travers un coin à gradin ou à marches et à exposer pendant environ 5 secondes aux vapeurs de l,l,l-trichloroéthane dans une chambre maintenue à la température ambiante La densité de contraste de l'élément

de formation d'image à migration transformé en image, me-

surée avec le densitomètre décrit dans l'exemple 1, a été

déterminée à une valeur d'environ 1,2.

D'autres modifications de la présente invention telles que l'utilisation de plusieurs zones à taux de choc inférieur apparaîtront aux personnes expérimentées

dans la technique en se basant sur la lecture de la pré-

sente description.

L'appréciation de certaines des valeurs de mesu-

res indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en

unités métriques.

La présente invention n'est pas limitée aux exem-

ples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications

qui apparaîtront à l'homme de l'art.

38.

Claims (9)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour déposer des particules dans une couche ramollissable pour former un élément de formation d'image à migration, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer au moins la surface de la couche pour ramollir la surface, à mettre en contact la surface d'une première zone de dépôt, à un taux de choc élevé, avec des vapeurs comprenant des vapeurs de sélénium ou d'alliage de sélénium provenant d'une source de sélénium ou d'alliage de sélénium, pour former une monocouche de sous-surface de particules

sphériques comprenant le sélénium ou les alliages de sélé-

nium, à retirer la surface de la première zone de dépôt

avant l'abaissement substantiel de densité optique, à met-

tre en contact la surface dans au moins une seconde zone de dépôt plus longue que la première zone de dépôt à un taux

inférieur de choc, avec les vapeurs de sélénium ou d'allia-

ge de sélénium, afin d'augmenter la dimension des particu-

les sphériques tout en maintenant une distribution étroite de dimensions des particules sphériques et tout en obtenant une densité élevée de tassement en surface, en augmentant ainsi la densité optique de l'élément de formation d'image

à migration, et à retirer la surface à partir de la secon-

de zone de dépôt avant l'abaissement sensible de densité optique.

2 Procédé selon la revendication 1, caractéri-

sé en ce qu'il consiste à maintenir le taux (vitesse) de choc des vapeurs de sélénium ou d'alliages de sélénium sur

la surface dans la première zone de dépôt à un taux supé-

rieur, suivant un facteur d'au moins environ 2, au taux de choc de vapeurs de sélénium ou d'alliage de sélénium sur

la surface dans la seconde zone de dépôt.

3 Procédé selon la revendication 2, caractéri-

sé en ce que le taux (vîtesse) ?de choc dans la première

zone de dépôt est entre environ 0,1 et environ 0,6 micro-

mètre par seconde.

39.

4 Procédé selon la revendication 2, caractéri-

sé en ce que le taux (vitesse) de choc dans la seconde zone de dépôt est inférieur à environ la moitié du taux

de choc dans la première zone de dépôt.

5 procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce qu'il consiste à mettre en contact la surface dans la première zone de dépôt, à ce taux de choc élevé, avec des vapeurs comprenant des vrapeurs de sélénium ou

d'alliage de sélénium jusqu'à ce que l'élément de forma-

tion d'image à migration ait une densité optique à diffu-

sion de bleu comprise entre environ 1,5 et environ 1,7.

6 Procédé selon la revendication 1, caractéri-

sé en ce qu'il consiste à mettre en contact la surface dans la seconde zone de dépôt, à ce taux de choc inférieur, avec des vapeurs comprenant des vapeurs de sélénium ou

d'alliage de sélénium jusqu'à ce que l'élément de forma-

tion d'image à migration ait une densité optique à diffu-

sion de bleu d'au moins environ 1,85 et une densité de

tassement en surface d'au moins environ 75 %.

7 Procédé selon la revendication 1, caractéri-

sé en ce que la longueur de la-seconde zone de dépôt est au moins trois fois la longueur de la première zone de dépôt.

8 Procédé selon la revendication 1, caractéri-

sé en ce qu'il consiste à maintenir un creuset fournissant les vapeurs de sélénium ou d'alliage de sélénium dans la première zone de dépôt et la seconde zone de dépôt à une température entre environ 2300 C et environ 375 C et à la

pression de gaz de fond en-dessous d'environ 10 2 Torr.

9 Procédé selon la revendication 1, caractéri-

sé en ce qu'il consiste à chauffer la couche ramollissable pour réduire la viscosité de la surface jusqu'à une valeur

comprise entre 103 et environ 109 poises.

Procédé selon la revendication 1, caracté-

risé en ce qu'il consiste à diriger les vapeurs de sélénium 40.

ou d'alliage de sélénium à travers une fente dans un mas-

que interposé entre la source pour les vapeurs de sélé-

nium ou d'alliage de sélénium et la surface dans la premiè-

re zone de dépôt, la fente ayant une largeur qui est plus étroite au centre de la fente qu'aux extrémités de la fen- te, et à diriger une partie des vapeurs de sélénium ou d'alliage de sélénium à partir du dessus et du dessous

de la fente vers la seconde zone de dépôt.