FR2542302A1 - Procede ameliore de recuperation par solvant de l'uranium present dans l'acide phosphorique - Google Patents
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Abstract
PROCEDE DE RECUPERATION DE L'URANIUM PRESENT DANS L'ACIDE PHOSPHORIQUE OBTENU PAR VOIE HUMIDE EN A AU MOYEN D'UN SOLVANT APPROPRIE L MIS EN OEUVRE APRES LA SEPARATION DU GYPSE EN B FORME LORS DE L'ATTAQUE ET L'ELIMINATION DES MATIERES SOLIDES ENCORE EN SUSPENSION CARACTERISE EN CE QUE, DANS LE BUT D'EVITER LA FORMATION DES CRASSES AU COURS DE L'OPERATION D'EXTRACTION DE L'URANIUM PREALABLEMENT REDUIT EN D, L'ELIMINATION DES MATIERES SOLIDES ENCORE EN SUSPENSION, S'EFFECTUE PAR UNE ULTIME SEPARATION SOLIDE-LIQUIDE EN C ETOU EN E PREALABLE A L'EXTRACTION DE L'URANIUM EN F, EN PRESENCE D'UNE FRACTION AJOUTEE DE GYPSE S ETOU S PROVENANT DE LA FABRICATION DE HPO.
Description
-1-
PROCEDE AMELIORE DE RECUPERATION PAR SOLVANT DE L'URANIUM PRESENT
DANS L'ACIDE PHOSPHORIQUE
L'invention concerne un procédé de récupération, au moyen d'un sol-
vant organique, de l'uranium présent dans l'acide phosphorique prépa-
ré par voie humide, qui consiste, avant d'effectuer cette récupéra-
tion, à éliminer les matières solides en suspension par une séparation.
solide-liquide en présence d'une fraction ajoutée de gypse provenant de la fabrication d'H 3 PO 4,
La récupération de l'uranium contenu dans l'acide phosphorique obte-
nu par voie humide a déjà fait l'objet de très nombreuses recherches, bien que ces acides contiennent peu d'uranium, c'est-à-dire, et en
général, moins de 200 parties par million.
Dans le procédé général par voie humide de production de l'acide phosphorique, le minerai de phosphate est attaqué par de l'acide sulfurique en provoquant la libération de l'acide phosphorique et la précipitation du sulfate de calcium, encore appelé gypse La quasi
totalité de l'uranium présent dans le minerai de phosphate est dis.
sous par l'acide sulfurique et se trouve dans la solution d'acide
phosphorique résultant de l'attaque.
L'extraction de l'uranium contenu dans l'acide phosphorique se fait, comme cela est bien connu, au moyen de solvants non miscibles à l'eau et disposant d'une forte affinité pour l'uranium, en formant un complexe uranifère Ces solvants à forte affinité pour l'uranium sont généralement dissous dans un liquide porteur organique tel que les hydrocarbures substitués ou non, les alcools, les cétones ou encore des mélanges d'hydrocarbures dont le kérosène constitue
un exemple L'uranium est dès lors transféré de l'acide phosphori-
que brut au solvant organique d'extraction.
Or, dans le procédé de production de H 3 P 04, l'acide phosp Oorique ob-
tenu après séparation par filtration du gypse formé lors de l'attaque du minerai par de l'acide sulfurique, contient encore des matières -2-
solides en suspension et en quantité variable, qui doivent être éli-
minées pour pouvoir effectuer la récupération de l'uranium présent dans l'acide phosphorique Car, dans le cas o cette élimination n'est pas réalisée avant l'extraction de l'uranium, il apparait, lors de la mise en contact du solvant d'extraction avec l'acide phos- phorique à traiter, une phase intermédiaire, constituée de crasses,
qui perturbe sérieusement la séparation du solvant d'extraction char-
gé en uranium, d'avec l'acide phosphorique désuranié Dès lors, la
présence de ces crasses provoque non seulement la nécessité d'ac-
croître la surface de séparation des phases, mais également une ré-
tention du solvant d'extraction chargé en uranium, représentant une perte coûteuse en solvant et en uranium lorsque le volume de ces
crasses est tel qu'il devient absolument nécessaire de les éliminer.
Depuis longtemps déjà l'homme de l'art a été confronté à l'obliga-
tion d'opérer la séparation de deux phases distinctes solide-et li-
quide résultant d'un cycle industriel, tel que par exemple l'attaque
d'un minerai par une liqueur aqueuse,et conduisant à recueillir sé-
parément ces deux phases en vue de les valoriser ultérieurement en
en extrayant les éléments qui présentent de l'intérêt.
Parmi tous les moyens de séparation, et de lavage, mis à la disposi-
tion de l'homme de l'art, tels que les décanteurs, les clari ica-
teurs, les cyclones, les filtres, il est bien connu que la filtration présente de multiples avantages En effet, dans le cas de l'attaque d'un minerai par exemple, la suspension résultant de l'attaque doit
faire l'objet d'une séparation de la phase solide formée de maté-
riaux inattaqués et de la phase liquide contenant en solution les ma-
tériaux à valoriser Dans ce cas, la filtration de la suspension
aqueuse résultant de l'attaque du minerai, permet de réduire la quan-
tité de la phase liquide retenue par la phase solide lors de la séparation et permet de limiter le volume de lavage nécessaire pour entraîner la liqueur d'imprégnation de cette phase solide Dès lors, la phase liquide obtenue par filtration de la suspension d'attaque, à laquelle est joint le volume de lavage de la phase solide séparée, constitue une solution aqueuse à concentration beaucoup plus élevée, -3- entraînant une amélioration de la technologie utilisée en aval de la séparation En outre, il est rapidement apparu à l'homme de
l'art que la filtration pratiquée en exploitation industrielle, ap-
porte de grandes facilités d'exploitation parce qu'elle peut être facilement mise à l'arrêt, par opposition au décanteur par exemple.
En dehors de ces faits, la filtration nécessite de plus faibles in-
vestissements que les autres technologies, des surfaces occupées moindres, des immobilisations de produits beaucoup plus faibles,
etc Toutes ces raisons ont particulièrement incité les construc-
teurs à étudier et à réaliser des matériels de haute capacité de filtration, tels que par exemple les filtres-presses automatisés
qui ont remplacé les anciens appareils manuels à cadres, les fil-
tres à bandes et les filtres rotatifs ou à godets.
Or, malgré des améliorations technologiques apportées aux matériels-
de filtration, malgré l'utilisation de matériaux nouveaux tels que
les matières plastiques, les fibres synthétiques des médiums fil-
trants, malgré l'utilisation des ressources de la chimie telle que les floculants naturels améliorés, les polyélectrolytes synthétiques divers, il s'avère, dans certains cas, que les propriétés de la phase solide à filtrer gênent considérablement la filtration, ou même encore excluent ce moyen de séparation, comme c'est le cas par
exemple pour les hydroxydesprédpités ou pour les minerais trop fine-
ment broyés avant l'attaque En effet, lès propriétés de ladite phase solide peuvent être à l'origine de colmatage du gâteau ôu du
milieu filtrant, de telle sorte que la productivité devient si fai-
ble qu'elle exige des surfaces de filtration trop importantes et
trop onéreuses à mettre en oeuvre.
C'est pourquoi l'homme de l'art a eu recours à l'usage d'agents au-
xiliaires solides de filtration, introduits dans le milieu à filtrer.
Le brevet français 1 471 332 décrit par exemple un procédé pour la
filtration de boues difficilement filtrables, provenant d'eaux usées,-
dans lequel un agent auxiliaire de filtration,tel que le kieselguhrou
2542302-,
-4-
les cendres de boues, est ajouté à la matière à filtrer.
Le brevet français 2 086 839, qui est un autre exemple, décrit un
procédé de filtration dans lequel intervient un adjuvant de sépara-
tion constitué par des mousses de polyuréthane rigide se présentant
sous forme particulaire.
Bien que les moyens décrits dans ces deux brevets se révèlent être des améliorations sensibles, dans les cas particuliers exposés, il
apparaît cependant des inconvénients qui rendent son emploi rédhibi-
toire dans certains cas, en particulier lorsque les matériaux consti-
tuant l'agent auxiliaire de filtration risquent d'être polluants pour
le milieu soumis à la séparation.
Dans le cas du procédé de production de l'acide phosphorique par voie humide, la phase liquide obtenue après séparation du gypse contient encore quelques matières solides en suspension, qu'il est souhaitable d'éliminer avant de traiter la solution phosphorique uranifère par un
solvant Or, ces matières solides en suspension constituant la frac-
tion à éliminer, sont à l'origine du colmatage du milieu filtrant et l'utilisation d'agents auxiliaires-de filtration tels que terre de
diatomée, kieselghur ne se manifeste pas comme une solution favo-
rable, dès lors que les matériaux constituant ces agents auxiliaires,
contiennent de la silice qui réagit avec l'acide fluorhydrique pré-
sent dars l'acide phosphorique, en donnant de l'acide fluosilicique, -
impureté gênante de l'acide phosphorique.
Quant aux agents auxiliaires synthétiques de filtration tels que les mousses de polyuréthane rigides sous forme particulaire, leur usage n'est pas souhaité dans les grands procédés industriels, tel que la production d'acide phosphorique,en raison des difficultés de mise en
oeuvre et en raison de leur caractère onéreux.
Ainsi, forte des inconvénients-majeurs précités, la demanderesse a trouvé et mis au point un procédé d'élimination des matières encore en suspension dans l'acide phosphorique, qui lui permette de réaliser -5- l'extraction de l'uranium au moyen d'un agent organique approprié (solvant) sans que cette extraction soit perturbée par la formation
de crasse.
C'est pourquoi, forte des inconvénients majeurs précités, la demanderesse poursuivant ses recherches en ce domaine, a trouvé et mis au point un procédé amélioré de récupération par solvant de l'uranium
présent dans l'acide phosphorique.
Le procédé selon l'invention -de récupération de l'uranium présent dans l'acide phosphorique obtenu par voie humide, au moyen d'un solvant
approprié, mis en oeuvre après l'élimination des matières solides en-
core en suspension, se caractérise en ce que, dans le but d'éviter la
formation des crasses au cours de l'opération d'extraction de l'ura-
nium préalablement réduit, l'élimination des matières solides s'effec-
tue par une ultime séparation solide-liquide en présence d'une frac-
tion ajoutée de gypse provenant de la fabrication de H 3 P 04.
Comme cela a déjà été exprimé antérieurement, l'uranium présent dans
le minerai de phosphate se retrouve en solution dans l'acide phospho-
rique résultant de l'attaque.
La demanderesse a constaté d'une manière surprenante, lors des expé-
rimentations en laboratoire, exécutées en vue de trouver une solution
aux difi,,-ultés de récupération précitées, que la formation des cras-
ses au moment o s'effectue l'extraction de l'uranium au moyen drun
agent organique est annihilée grâce à une ultime séparation solide-
liquide,préalable à l'extraction de l'uranium, des matières solides encore en suspension dans l'acide phosphorique en introduisant dans le milieu du gypse formé lors de l'attaque du minerai Cette ultime séparation solide-liquide préalable à l'extraction de l'uranium peut
être réalisée par filtration ou encore par décantation.
Dans le cas ou l'ultime séparation solide-liquide est réalisée par filtration, une fraction de gypse provenant de l'attaque du minerai de phosphate par l'acide sulfurique est disposée sur le médium -6- filtrant constituant un gâteau intermédiaire formant une précouche au travers de laquelle l'acide phosphorique uranié contenant encore
des matériaux solides en suspension est filtré La précouche de gyp-
se disposée sur le médium filtrant doit avoir une épaisseur d'au moins 2 millimètres et, préférentiellement, entre 5 et 500 milli- mètres.
Mais, il s'est révélé éminement souhaitable que du gypse soit éga-
lement introduit dans l'acide phosphorique à filtrer en une quantité telle que l'on ait dans la suspension ainsi formée au moins 50 g et, préférentiellement, de 100 à 5000 grammes dudit gypse par mètre cube
d'acide phosphorique à traiter.
Dans le cas o l'ultime séparation solide-liquide est réalisée par décantation, une fraction du gypse provenant de l'attaque du minerai de phosphate est introduite dans l'acide phosphorique uranié maintenu sous agitation La quantité de gypse ainsi introduit dans l'acide phosphorique à traiter est généralement choisie dans l'intervalle de à 100 kg par mètre cube de H 3 P 04. Selon une variante, l'ultime séparation solide- liquide préalable à l'extraction de l'uranium peut également être réalisée en combinant
en cascade décantation et filtration.
En prat Que, le gypse ajouté à l'acide phosphorique, lors de l'ultime séparation solide-liquide préalable à l'extraction de l'uranium,
l'est, en général, en même temps qu'un floculant, comme il est d'usa-
ge de le faire.
Dès lors que l'ultime séparation solide-liquide préalable à l'extrac-
-tion de l'uranium contenu dans l'acide phosphorique est achevée, la solution d'acide phosphorique est traitée par un agent d'extraction
de l'uranium, tandis que la phase solide séparée, formée pour l'es-
sentiel par le gypse ajouté, est recylée vers la batterie d'attaque
du minerai.
-7- L'agent d'extraction de l'uranium est choisi dans le groupe bien connu des acides alkylpyrophosphoriques, dont le radical alkyl est une chaîne carbonée correspondant aux alcools en C 7 à C 13, tels que par exemple l'octanol 2, l'éthylhéxanol, le décanol La préparation de l'acide alkylpyrophosphorique peut s'effectuer d'une manière connue par addition de P 205 à l'alcool précité, utilisé seul ou en mélange
avec un hydrocarbure.
La température à laquelle s'effectue l'extraction de l'uranium par l'acide alkylpyrophosphorique est généralement comprise entre 30 'C et 800 C, mais de préférence entre 300 C et 600 C. L'agent d'extraction de l'uranium est généralement mis en solution
dans un hydrocarbure aliphatique et/ou aromatique, tel que les ké-
rosènes par exemple Le mélange ainsi formé constitue la phase or-
ganique d'extraction de l'uranium, qui contient de 5 à 100 g/l,
mais de préférence de 20 à 50 g/l d'acide alkylpyrophosphorique.
En pratique, les solutions d'acides phosphoriques résultant de l'at-
taque de minerais phosphatés contiennent en général de 30 à 200 mil-
ligrammes d'uranium par litre, cet uranium étant pour une partie
sous la forme U IV et pour l'autre sous la forme U VI.
L'uranium VI est alors réduit en uranium IV par le traitement des solutions d'acides phosphoriques au moyen de fer, se présentant sous
forme de poudre quand le traitement de réduction s'effectue en réac-
teur ou encore sous forme de déchets de ferrailles quand-le traite-
ment de réduction s'effectue dans une colonne ou un four tournant.
Après que le traitement de réduction ait été effectué, les solutions d'acides phosphoriques contenant en suspension des matières solides sont soumises à l'opération de séparation en présence de gypse, avant d'être mises en contact avec l'agent d'extraction en solution
dans un hydrocarbure aliphatique et/ou aromatique.
Les deux phases aqueuse et organique à extraire et extractante sont alors mises en contact intime sous la forme d'une fine émulsion qui -8- se sépare facilement en une phase organique chargée en uranium et une
phase aqueuse qui est l'acide désuranié, sans présence de crasses.
Puis, la phase organique chargée en uranium est alors traitée par une solution de réextraction de l'uranium, telle que par exemple une solution aqueuse d'acide fluorhydrique contenant 10 % à 20 %, mais de préférence, 14 % à 18 % en poids de HF libre, en vue de régénérer
l'agent d'extraction et de le recycler.
La température à laquelle s'effectue la réextraction de l'uranium est comprise entre 00 C et 600 C, mais préférentiellement entre 100 C et
300 C, température à laquelle la dégradation de l'acide alkylpyrophos-
phorique reste faible.
L'uranium précipite alors sous la forme d'UF 4, qui est séparé du mi-
lieu liquide par un quelconque moyen choisi parmi ceux connus de
l'homme de l'art.
L'acide alkylpyrophosphorique désuranié est alors recyclé directement
à l'extraction de l'uranium contenu dans les solutions d'acides phos-
phoriques après recharge éventuelle-en acide alkylpyrophosphorique
neuf, tandis que les solutions d'acides phosphoriques désuraniées sont.
elles-mêmes soumises à centrifugation pour récupérer l'agent d'extrac-
tion mécaniquement entraîné.
L'invention sera mieux comprise grâce à la description de la figure
annexée cui est une représentation schématique du procédé selon l'in-
vention.
Selon la figure, le minerai phosphaté, sous une forme divisée et la liqueur sulfurique sont introduits dans le réacteur (A) o se produit l'attaque. La suspension L 1 résultant de l'attaque est introduite en (B), o s'effectue la séparation d'un gâteau 52 constitué pour l'essentiel par du gypse et de la liqueur phosphorique L 2 d'imprégnation Le gâteau 52 résultant est, pour une majeure partie, extrait du cycle d'attaque par (I), tandis que l'autre partie est introduite dans la zone (C), selon
la fraction 522 et dans la zone (E) selon la fraction 523.
La liqueur phosphorique L 2 contenant l'uranium en solution est alors
introduite dans la zone (C) o est effectuée une décantation en pré-
sence de la fraction de gypse 522 précipité lors de l'attaque, permet-
tant ainsi de séparer une fraction solide 53 et une liqueur phosphori-
que uraniée L 3.
La liqueur L 3, contenant en solution de l'uranium sous les formes VI et IV, est alors soumise à un traitement de réduction dans la zone
correspondante (D), au moyen d'un composé de fer.
Après le traitement de réduction de la liqueur phosphorique uraniée en (D) , la liqueur L 3 devenant L 4 est soumise à une ultime séparation en (E) en présence de la fraction de gypse 523 précipité lors de l'attaque. Le gâteau 55, essentiellement constitué de gypse, contenant également les matières solides observées en suspension dans la liqueur L 4, est
partiellement ou totalement recyclé à l'attaque en (A).
La liqueur L 5 contenant l'uranium dissous sous la forme réduite IV est alors introduite-en (F) o s'effectue l'extraction de l'uranium au moyen du solvant L 9 recyclé Dans cette zone (F), la séparation des
phases organique et aqueuse s'effectue aisément Il n'a pas été cons-
taté la présence de crasses.
Sortant je la zone (F), la fraction L 6 est constituée par l'acide phosphorique désuranié, tandis que la fraction liquide L 7 formée du solvant d'extraction chargé en uranium est introduite dans la zone (G) o s'effectue la régénération du solvant d'extraction de l'uranium,
ultérieurement recyclé en (F) et la récupération d'une liqueur de va-
lorisation de l'uranium L 8.
EXEMPLE 1
Cet exemple se veut montrer l'influence d'une addition de gypse sur l'élimination des matières en suspension dans de l'acide phosphorique
obtenu par voie humide.
L'acide phosphorique traité dans cet exemple était un acide -10-
phosphorique obtenu par attaque sulphurique d'un phosphate marocain.
Apres séparation du gypse formé au cours de l'attaque, on disposait d'un acide à la sortie filtre, ayant pour composition:
P 205 28,7 %
SO 4 4,4 %
F 1,5 %
Fe 0,12 % Al 0,12 % C org 0,05 % U 125 mg/l Matières solides en suspension 19 g/l Les matières solides devaient 'tre éliminées par décantation avant
d'effectuer la réduction et l'extraction de l'uranium par solvant.
Quand on traitait cet acide tel quel par un floculant convenable,
tel que le floculant non ionique PRAESTOL 3000 de chez BAYER, on obte-
nait après 30 mn de décantation;, un acide de couleur noire contenant
encore 2 g/l de matières en suspension.
Par contre, si au même acide, on avait ajouté avant addition de la
même quantité de floculant, 25 g/l de gypse humide provenant de la sé-
paration de l'acide phosphorique, on obtenait apres 30 mn de décanta-
tion, un acide de couleur verte ne contenant plus que 250 mg/l de ma-
tières solides en suspension.
EXEMPLE 2:
Cet exemple illustre la récupération de l'uranium de l'acide phospho-
rique au moyen d'un solvant organique après élimination des matières en suspension d'un acide phosphorique décanté dont l'uranium a été préalablement réduit de l'état UVI à l'état UIV par de la poudre de fer. Apres réduction, l'acide traité contenait 450 mg/1 de matières solides en suspension constituée principalement de gypse, de fluosilicate de
sodium et de matières charbonneuses apportées par la poudre de fer.
11-
Selon l'invention, l'acide phosphorique décanté et réduit était fil-
tré sur un filtre de 0,08 m 2 de surface, dont la toile filtrante
était préalablement recouverte d'une épaisseur de 6 mm de gypse pro-
venant de l'attaque du minerai phosphaté par l'acide sulfurique.
L'acide phosphorique traité avait la composition suivante en % en poids:
P 205 26,5 %
504 1,8 %
F 0,8 %
Fe 0,24 %
AI 0,13 %
C organique 0,04 % U 45 mg/l MS 450 mg/l
On a traité ainsi au total 1,1 m 3 d'acide phosphorique avant d'attein-
dre le seuil de pression nécessitant le débatissage du filtre.
L'acide filtré contenait moins de 50 mg/l de matière en suspension.
Puis, cet acide était traité par une solution organique de 30 g/l
d'acide octylpyrophosphorique (OPPA) dans du kérosène au débit respec-
tif de 100 l/h pour l'acide phosphorique et 5 1/h pour la solution or-
ganique Après 10 heures de fonctionnement, les deux phases étaient
encore très facilement séparables en raison d'une absence quasi tota-
le de crnsse à l'interface des phases organique et aqueuse.
Ainsi, selon cet exemple, il n'y a pas eu de rétention de l'uranium
par la présence de crasse.
A titre de comparaison, on a filtré le même acide que précédemment
sur la même toile filtrante, non recouverte de la couche de gypse.
Dans ce cas, le débit de filtration initialement de 100 litres par heure est tombé rapidement au-dessous de 20 litres par heure On a pu traiter ainsi que 0,1 m 3 d'acide phosphorique avant d'atteindre le
seuil de la pression de débatissage du filtre.
-12- Devant cet échec, on a traité directement l'acide phosphorique sans passer par cette filtration, au moyen de la même solution organique d'OPPA dans le kérosène au débit de 100 1/h pour l'acide phosphorique
et de 5 l/h pour la solution-organique.
Dans ces conditions, une couche intermédiaire de crasse imprégnée de
phase organique est formée peu à peu Après 10 heures de fonctionne-
ment, cette couche avait une épaisseur de 20 mm, représentant un vo-
lume de crasses de l'ordre de 1,5 litre, entraînant une perte impor-
tante en uranium et en solvant que l'on pouvait estimer à environ
3 % en poids de l'uranium.
Ainsi, le procédé selon l'invention permet de récupérer l'uranium
sans en provoquer de perte grâce à l'absence de crasse.
EXEMPLE 3
Cet exemple illustre l'amélioration apportée à la filtration par une
addition régulière de gypse dans la solution de H 3 P 04 à filtrer.
Pour ce fraire, on a filtré le même acide phosphorique que dans l'exem-
ple 2, sur la même toile filtrante recouverte d'une couche de gypse d'une épaisseur de 6 mm, mais on a introduit dans l'acide à filtrer
g de gypse humide pour 100 îitres de H 3 P 04 à filtrer.
Dans ces conditions, on a pu traiter 1,6 m 3 d'acide phosphorique
avant d'_ateindre le seuil de la pression de-débattisage du filtre.
L'acide filtré obtenu contenait ainsi moins de 50 mg/l de matières
solides an suspension.
Le traitement de cet acide par solvant organique a été réalisé dans les mêmes conditions que dans l'exemple 2 et a permis d'obtenir après 10 heures d'extraction deux phases très facilement séparables parce
que non polluées par des crasses.
-13-
Claims (3)
1 '/-Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide, au moyen d'un solvant approprié, mis
en oeuvre après l'élimination des matières solides encore en suspen-
sion, caractérisé en ce que, dans le but d'éviter la formation des crasses au cours de l'opération d'extraction de l'uranium préalable- ment réduit, l'élimination des matières solides encore en suspension s'effectue par une ultime séparation solide-liquides en présence d'une
fraction ajoutée de gypse provenant de la fabrication de l'acide phos-
phorique.
/-Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon la revendication 1, caractérisé -
en ce que l'ultime séparation solide-liquide est réalisée par filtra-
tion sur un milieu filtrant de gypse ayant une épaisseur d'au moins
2 millimètres et préférentiellement comprise entre 5 et 500 milli-
mètres.
/-Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon les revendications 1 et 2, ca-
ractérisé en ce que l'ultime séparation solide-liquide est réalisée par décantation en présence d'une quantité de gypse comprise entre 5
et 100 k,/m 3 d'acide à traiter.
/-Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon les revendications 1 à 3,ca-
ractérisé en ce que l'ultime séparation solide-liquide est réalisée
en combinant en cascade décantation et filtration.
/-Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon les revendications 1 et 2,ca-
ractérisé en ce que le gypse est introduit dans l'acide phosphorique subissant l'ultime séparation solide-liquideà raison de au moins
g et préférentiellement de 100 à 5000 g/m 3 d'acide à traiter.
14-
/ Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 5, caractérisé en ce que l'ultime séparation solide-liquide
se fait en présence d'un floculant de type connu.
/ Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 6, caractérisé en ce que le gypse ayant servi à l'ultime
séparation solide-liquide est recyclé à l'attaque du minerai de phos-
phate.
8 e/ Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 7, caractérisé en ce que l'agent d'extraction de l'uranium est choisi dans le groupe des acides alkylpyrophosphoriques dont le radical alkyl est une chaîne carbonée correspondant aux alcools en
C 7 à C 13.
/ Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 8, caractérisé en ce que la température à laquelle s'effec-
tue l'extraction de l'uranium est comprise entre 300 C et 8 G O C, mais de préférence entre 300 C et 600 C.
100/ Procédé de récupération de l'uranium présent dans l'acide phos-
phorique obtenu par voie humide selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 9, caractérisé en ce que l'agent d'extraction de l'uranium est mis en solution dans un hydrocarbure aliphatique et/ou aromatique
à raison de 5 à 100 g/l, mais de préférence de 20 à 50 g/i.
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