FR2541286A2 - Nouvelle preparation de sucroglycerides sous forme fluide, son procede d'obtention et ses applications - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE ADDITION A TRAIT A UNE NOUVELLE PREPARATION DE SUCROGLYCERIDES SOUS FORME FLUIDE, SON PROCEDE D'OBTENTION ET SES DIFFERENTES APPLICATIONS DANS LES DOMAINES TELS QUE LA COSMETIQUE, LA PARFUMERIE, LA PHARMACIE ET SURTOUT L'INDUSTRIE ALIMENTAIRE. CETTE NOUVELLE PREPARATION DE SUCROGLYCERIDES SOUS FORME FLUIDE COMPREND LES SUCROGLYCERIDES, UNE HUILE FLUIDE A TEMPERATURE AMBIANTE ET UNE LECITHINE. ELLE PEUT ETRE MISE EN OEUVRE POUR STABILISER LES EMULSIONS DE COMPOSES HYDROPHOBES DANS L'EAU, EN PARTICULIER LES COMPOSITIONS DE LAITS SYNTHETIQUES POUR L'ALIMENTATION DES JEUNES ANIMAUX, AINSI QUE DANS LES INDUSTRIES DE TRANSFORMATION DES CEREALES ET PLUS PRECISEMENT LES INDUSTRIES DE CUISSON DES CEREALES.

Description

NOUVELLE PREPARATION DE SUCROGLYCERIDES SOUS FORNE FLUIDE,
SON PROCEDE D'OBTENTION ET SES APPLICATIONS
La présente addition à laquelle ont participé NN. Jean CHOLLET et Jacques BASQUE, a trait à une nouvelle préparation à base de sucroglycérides sous forme fluide, son procédé d'obtention et ses différentes applications dans les domaines tels que la cosmétique, la parfumerie, la pharmacie, et surtout 1 t industrie alimentaire animale et humaine.

Il est connu que par le terme "sucroglycérides", on désigne le mélange de produits obtenus par réaction du saccharose avec des triglycérides naturels ou de synthèse et qui contient des monogly cérides, des diglycérides,des triglycérides inaltérés (en faibles quantités), des monoesters et des diesters de saccharose en rapports variables suivant la nature du triglycéride utilisé et sa proportion mise en jeu par rapport au saccharose. I1 est possible aussi que le saccharose soit combiné sous forme allant des tri jusqu'aux octaesters. Par saccharose combiné, on entend le saccharose sous forme estérifée.

Les sucroglycérides sont doués de propriétés émulsifiantes intéressantes dues surtout aux mono- et diesters de saccharose et aux monoglycérides. Ces émulsifiants non ioniques sont totalement bio-dégradables, non toxiques, inodores, sans saveur et bien acceptés par les organismes vivants.En conséquence, ils sont utilisés dans des domaines où une certaine innocuité des produits est requise tels que la cosmétique, la parfumerie, la pharmacie et surtout dans l'industrie alimentaire animale et humaine et plus particulierement, pour les applications suivantes : produits de la biscuiterie, biscotterie, patisserie, boulangerie ; produits de la confiserie et de la chocolaterie ; corps gras ; sauces et condiments, raviolis et cannellonis, gélatines, flans et entremets , boissons sans alcool.

La mise en oeuvre des sucroglycérides pose des problèmes aux utilisateurs en raison de la forme physique sous laquelle ils se présentent. A l'état pur, ils sont sous une forme cireuse, très consistante ce qui impose de les faire fondre pour de nombreuses applications ou pour les mettre en dispersion aqueuse si c'est sous cette forme qu'ils sont ensuite employés.

On a recherché d'autres presentations de sucroglycérides de manipulation plus aisée qui consiste à les proposer sous forme pulvérulente. C'est ainsi que l'on peut citer la demande de brevet française nO 80 06463 publiée sous le nO 2 478 431 qui décrit une nouvelle préparation a base de sucroglycérides sous la forme d'une poudre qui résulte de la mise des sucroglycérides sur support constitué par un sel comestible de la caséine et une maltodextrine.

Cette forme de préparation convient parfaitement bien pour certaines applications telles que l'industrie de la cuisson des céréales et tout particulièrement à la fabrication de farines composées (mixes) qui nécessite une forme pulvérulente.

Cependant il s'est avéré au cours de la mise en oeuvre des sucroglycérides qu'il était souhaitable de disposer des sucroglycérides sous une forme fluide pour des raisons de commodités de fabrication. On trouve sur le marché, à l'heure actuelle, des sucroglycérides sous forme pâteuse assez fluide qui est le résultat d'une mise sous forme émulsionnée avec un support sucré.

Toutefois, cette présentation ne donne pas entièrement satisfaction.

Outre leur mauvaise dispersabilité dans l'eau, les sucroglycérides sous cette forme sont visqueux et d'une manipulation mal aisée, en particulier ils ne peuvent pas etre transvasés par gravité ou pompage à température ambiante.

Les sucroglycérides ne peuvent être sortis de leurs futs de stockage qu'à l'aide de spatules et ne peuvent être en aucun cas déplacés par pompage. En fait, pour que les sucroglycerides puissent être versés ou pompés à une température de l'ordre de 15 à 20 C à l'aide d'une pompe de type courant telle qu une pompe doseuse volumétrique ou une pompe a engrenages, il est nécessaire pour la bonne marche de l'appa reillage que la viscosité des sucroglycérides à pomper soit génera- lement inférieure à 20 000 cps.De plus, l'emploi de certaines pompes telles qu'une pompe centrifuge nécessite un seuil de viscosité beaucoup plus bas de l'ordre de 10 000 cps (les viscosités données correspondent à des viscosités mesurées à 20"C avec un viscosimètre
BROOKFIELD, modèle RVT à la vitesse de 5 tours/minute et avec une aiguille nO 6).

Le problème qui se pose est donc de trouver une nouvelle formulation des sucroglycérides qui satisfasse aux impératifs suivants
- se présenter sous la forme d'un produit fluide susceptible
d'être versé ou pompé à une température de l'ordre de 15 à 20"C
sans avoir besoin d'etre réchauffé au préalable ; par consé
quent, avoir une viscosité inférieure à 20.000 cps à une
température d'environ 200C ;
- avoir une bonne concentration en matière active de 30 à 50 Z en
poids mais plus généralement entre 35 et 45 % en poids ;
être mécaniquement stable c'est-à-dire, ne pas se séparer en
phases lors d'une variation de températures dans une zone se
situant entre 5 et 500C ;
être chimiquement stable
- posséder une stabilité bactérienne et ne pas constituer un
terrain favorable à un développement de bactéries dans les
conditions de températures optimales ;;
- présenter une bonne dispersabilité dans l'eau sans avoir
recours à des moyens d'agitation puissants ,
- ne pas avoir d'odeur susceptible d'interférer au cours de
l'application envisagée ;
- répondre aux exigences organoleptiques dans le cas d'un emploi
alimentaire : présenter donc, la plus grande neutralité organo
leptique possible
- être en conformité avec la législation du domaine d'application considéré
- enfin, etre facile à fabriquer et d'un coût réduit.

Dans la demande de brevet principal nO 82 04082, on a proposé une nouvelle préparation de sucroglycérides sous forme fluide répondant aux exigences précitées et dont la caractéristique est qu'elle comprend les sucroglycérides et une huile fluide à température ambiante.

Poursuivant ses recherches, la demanderesse a constaté que dans le cas de certains sucroglycérides, en particulier, les sucroglycérides de suif, l'addition d'huile permettait de faire diminuer la viscosité, d'une maniere significative mais n'était pas suffisante pour se trouver dans la zone de viscosité préférentielle pour une température d'utilisation de l'ordre de 15 à 200C.

Il a maintenant été trouvé et c'est ce qui fait l'objet de la présente addition que les résultats obtenus étaient le plus souvent supérieurs lorsque l'on adjoignait un troisième additif tel qu'une lécithine.

La présente addition a donc pour objet une préparation améliorée de sucroglycérides sous forme fluide caractérisée par le fait qu'elle comprend les sucroglycérides, une lécithine et une huile fluide à température ambiante.

Les sucroglycérides mis en jeu selon l'invention, sont obtenus par réaction de transestéritication d'un triglyceride et du saccha rose.

Par triglycéride, on entend un ou plusieurs triglycérides d'acides gras aliphatiques saturés ou insaturés ayant au moins 12 atomes de préférence 14 à 20 atomes de carbone. On peut évidemment partir d'un triglycéride de synthèse obtenu par réaction du glycérol et d'acides gras mais il est plus intéressant pour des raisons économiques de faire appel aux triglycérides naturels qui sont des mélanges.

Comme triglycérides convenant à l'invention, on peut citer à titre d'exemples, le saindoux, le suif, l'huile d'arachide, l'huile de beurre, l'huile de graines de coton, l'huile de lin, l'huile de noix de coco, l'huile d'olive, l'huile de palme, l'huile de pépins de raisin, l'huile de poisson, l'huile de soja, l'huile de ricin, l'huile de coprah.

D'une manière préférentielle, on utilise des triglycérides d'acides gras ne contenant pas plus d'une double liaison et si nécessaire, on les soumet à une hydrogénation afin de réduire le nombre d'insaturations. Par conséquent, on peut employer des corps naturels hydrogénés, tels que par exemple le suif hydrogéné.

On peut donc mettre en oeuvre selon l'invention, des sucroglycérides obtenus par un procédé quelconque de transestérification.

La réaction du saccharose et de l'un des triglycérides précités peut être conduite dans un solvant réactionnel. Un des solvants le plus couramment utilisé est le diméthylformamide et l'on pourra se référer au brevet italien nO 650 389 qui propose de faire la réaction dans ce solvant, en présence de carbonate de potassium anhydre à une température d'environ 95 C.On a préconisé l'emploi dtautres solvants tels que la pyridine (brevet américain n02831855), les dérivés de la morpholine ou de la pipéridine (brevet américain n 2 831 856), le diméthylsulfoxyde (brevet américain n 2 812 324) mais l'on ne perdra pas de vue que ces différents solvants organiques y compris le diméthylformamide ne peuvent entre utilisés que dans la mesure où l'on obtient des sucroglycérides adaptés à l'application envisagée et que dans le cas où ils sont destinés à un usage alimentaire, ils ne doivent pas contenir d'impuretés gênantes d'un point de vue physiologique ee qui peut commander des opérations ultérieures de purification Par exemple, dans le cas d'un procédé au diméthyl- formamide, la teneur résiduelle en solvant doit être inférieure à 5 p.p.m
On peut également faire appel à des sucroglycérides obtenus selon des procédés sans solvant qui font appel soit à une fine dispersion de saccharose (certificat d'addition de brevet français n 2 029 508 -69/15 314) soit à une haute température, telle que 1900C (brevet français n 2 047 603'- 70/17 075), soit à de longs temps réactionnels d'environ 10 à 20 heures (brevet français n 2 221 436 - 74/08 639)
Dans tous les cas, ces procédés devront être adaptés afin d'obtenir des sucroglycérides convenant à l'invention.Plus particulièrement, on utilisera les sucroglycérides obtenue selon un procédé parfairement bien approprié à des fins alimentaires et qui est décrit dans la demande de brevet français 79/20 758 publiée sous le n 2 463 51. Ledit procédé de préparation de sucroglycérides par transestérification du saccharose et d'7m triglycéride est caracté- risé par le fait que l'on effectue une alcoolyse limitée du triglycéride avant réaction avec le saccharose Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, on fait réagir un triglycéride et l'éthanol en présence de carbonate de potassium à la température de reflux sous pression atmosphérique pendant 2 heures 2 heures 30, puis l'on introduit le saccharose et le carbonate de potassium en 30 minutes environ dans le milieu réactionnel contenant déjà un savon de potassium, sous agitation et à une température de 120 C - 1300C, l'ensemble étant maintenu sous atmosphère de gaz inerte et l'on élève la température entre 1300C - 1350C tout en établissant une pression réduite d'environ 150 mm de mercure et l'on prolonge le chauffage jusqu'à obtention d'une durée de réaction de 4 à 5 heures.

Le mélange obtenu est soit coulé et utilisé tel quel, soit neutralisé plus ou moins fortement à acide par exemple, acétique,, phos phorique, citrique ou lactique. Il peut etre purifié suivant les procédés usuels.

Quel que soit le procédé d'obtention des sucroglycérides utilisé, il est nécessaire le plus souvent de procéder à une étape de purification : on peut faire appel dans cette optique aux méthodes connues de l'art antérieur (brevet français n0 1.338.709 - PV n 7.567 et brevet français n 1 350 654 - PV n 7.515).

D'une manière préférentielle, on emploie aux fins de l'inven tion, les sucroglycérides d'huile de palme, de saindoux, huile de coprah, de suif. Ils se présentent sous forme de pates plus ou moins consistantes et se différencient commercialement par leur point de fusion
- Sucroglycérides de saindoux ........... 47 à 50 C
- Sucroglycérides de suif ............... 50 à 55 C - Sucroglycérides d'huile de palme .0 55 à 580C
- Sucroglycérides d'huile de coprah ...... 60 à 62 C
Encore plus préférentiellement, on choisit les sucroglycérides d'huile de palme ou de sui.

ConformEment à la présente addition9 les sucroglycérides sont combinés à la lécithine et à une huile fluide selon un procédé décrit ultérieurement.

La lécithine est un produit connu mais complexe . cVest un phospholipide ou phosphatîde qui résulte de la combinaison dVesters des acides oléiques, stéariques, palmitiques avec l'acide glycéro- phosphorique et la choline.

Selon l'invention, on peut faire appel aux lécithines commercialisées sur le marché qui peuvent être d'origine animale ou d'origine végétale. La lécithine animale est extraite notamment, du jaune d'oeuf et la lécithine végétale provient, généralement, des graines de soja. Cette dernière est la plus couramment employée et est choisie préférentiellement selon l'invention.

L'huile susceptible d'entre utilisée selon l'invention doit être fluide à température ambiante c'est-à-dire, que sa température de solidification doit être inférieure à la température ambiante. On entend par température ambiante une zone de température variant de 10 à 250C, mais le plus souvent comprise entre 16 et 220C. La borne supérieure de l'intervalle de température précité ne présente évidemment aucun caractère critique.

Comme huiles convenant aux préparations de l'invention, on peut citer : l'huile d'arachide, l'huile de graines de coton, l'huile de noix, l'huile d'olive, l'huile de navette, l'huile de pépins de raisin, huile de moutarde, l'huile de soja, l'huile d'oeillette, l'huile de ricin, l'huile d'amandes douces ou amères, l'huile de poisson, huile de tournesol, l'huile de colza, l'huile de mais, l'huile de vison, l'huile de sésame, l'huile de pied de boeuf ou leurs mélanges.

D'une manière préférentielle, on fait appel aux huiles suivantes l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de mals, l'huile de tournesol, l'huile d'oeillette, l'huile de graines de coton, l'huile de soja.

Le choix de l'huile intervenant dans les préparations de l'invention sera fait en fonction de l'application envisagée. On séleetionnera évidemment, une huile comestible dans le cas d'un emploi ultérieur alimentaire.

Les préparations améliorées à base de sucroglycérides selon la présente addition combinent les trois constituants précités en proportions qui peuvent varier dans de larges limites.

La proportion de lécithine représente de 2 à 30 % du poids du mélange constitué par les sucroglycérides et la lécithine et de préférence de 20 à 30 %.

D'une manière préférentielle, les pourcentages pondéraux de chaque constituant seront choisis dans les limites suivantes
- de 30 à 70 % du mélange constitué par les
sucroglycérides et la lécithine
- de 70 à 30 % d'une huile fluide.

On donne ci-après, les compositions préférées des préparations de l'invention :
- de 40 à 60 z du mélange constitué par les
sucroglycérides et la lécithine
- de 60 à 40 % d'une huile fluide.

Le mode d'obtention des- préparations fluides améliorées à base de sucroglycérides selon addition est le même que celui décrit dans la demande de brevet principal nO 82 04082 à la différence près de l'introduction supplémentaire de la lécithine.

Un autre objet de la présente addition est donc le procédé de fabrication desdites yrépa'rations qui consiste à faire fondre les sucroglycérides, à procéder au mélange des sucroglycérides fondus, de la lécithine et de l'huile fluide, à homogénéiser le mélange par une douce et courte agitation qui est ensuite interrompue, à refroidir le mélange obtenu à une température d'au plus 220C, à soumettre le mélange refroidi à une douce agitation avant son conditionnement.

L'ordre d'introduction des constituants des préparations n'est pas critique et l'on peut envisager de nombreuses variantes.

Dans tous les cas, le procédé contient une étape qui consiste à faire fondre les sucroglycérides à une température comprise entre 600 et 800C et de préférence entre 700 et 750C. Au cours de cette opération il peut être souhaitable d'agiter doucement la masse à réchauffer afin d'assurer une bonne répartition de la température.

Dans les sucroglycérides fondus, on introduit la lécithine et dans le mélange obtenu, on ajoute l'huile qui est à température ambiante pouvant varier entre 100 et 250C mais, le plus généralement, entre 160 et 22"C. Cet ordre d'introduction peut être inversé et l'on peut incorporer sans inconvénient dans l'huile, le mélange de sucroglycérides fondus et de lécithine.

On peut également additionner la lécithine simultanément à huile dans les sucroglycérides fondus ou inversement.

Dans l'exposé qui suit de la présente addition, on détaillera les conditions de mise en oeuvre de la première variante qui restent valables pour les autres..

Dans les sucroglycérides maintenus à une température entre 60 et 80 C, on introduit progressivement et sous agitation la lécithine qui se trouve sous une forme sirupeuse. Ensuite, l'incorporation de l'huile dans ce mélange se fait, progressivement, sous agitation en l'additionnant par fractions ou en continu.

La durée de cette mise en oeuvre dépend des capacités de production de l'appareillage et peut varier, par exemple, entre 15 et 30 minutes.

Au cours de cette introduction, il est nécessaire d'agiter le mélange afin d'obtenir un mélange homogène. On a constaté qu'il était préférable d'agiter le mélange, au minimum, afin d'éviter d'y inclure de l'air qui risque de provoquer la formation des mousses.

Par conséquentf on additionne l'huile dans le mélange de sucroglycerides fondus et de lécithine sous agitation qui sera interrompue dès qu'il y a apparition de mousses.

Les conditions d'agitation doivent être douces. La vitesse d'agita tion dépend du type d'agitateur et du rapport du diamètre de l'agitateur et de la cuve. A titre d'exemple, on fixe la vitesse pour un agitateur à cadre qui passe très près des parois de 10 à 20 tours/minute pour une cuve de 1 ni de diamètre.

En fin d'addition de l'huile, on homogénéise le mélange par une agitation d'une durée de 1 à 15 minutes mais de préférence de 2 à 5 minutes.

La vitesse dtagitation doit etre lente : elle est donc du meme ordre degrandeur que donnée précédemment.

La température du mélange tombe aux environs de 50 à 550C.

Une fois que le mélange obtenu présente un aspect homogène on réalise l'étape de refroidissement à une température inférieure de 22C mais située de préférence entre 15 et 20 C. La borne inférieure définissant la gamme de température n'est pas critique et peut attendre des valeurs aussi faibles que 50C.

Par contre, on a constaté de façon surprenante que la limite supé- rieure de la température de refroidissement était critique et devait être inférieure à 22 C. Si la température est choisie plus élevée, par exemple 25.'C, on obtient une préparation qui ne possède pas les caractéristiques requises de fluidité dans le cas d'une baisse de température lors de son utilisation.

Le refroidissement du mélange ne doit pas être brutal afin de ne pas conduire à la formation d'agglomérats. Il peut être effectué en laissant la masse se refroidir à température ambiante ou accéléré par circulation d'un liquide de refroidissement dans la double enveloppe de la cuve du mélange, le plus couramment de 11 eau froide à une température de 12 à 15 Oc.

La durée de cette étape de refroidissement dépend évidemment de la masse à refroidir , donc, de la capacité de production de l'appareillage. Généralement, on compte entre 2 et 4 heures pour 1 000 kg de masse à refroidir.

Au cours du refroidissement, il peut y avoir lieu de remettre l1agi- tation par intermittence, de manière à égaliser la température dans la masse du mélange. Par exemple, une agitation de 30 secondes par demi-heure ou 1 minute par heure est souhaitable.

Quand la température souhaitée du mélange refroidi est atteinte, on procède à une nouvelle agitation qui a pour but de rendre le mélange fluide. Cette agitation finale n'a pas de durée critique mais le plus souvent de 2 à 15 minutes suffisent. Pour des rasons économiques, il n'y a pas lieu de poursuivre l'agitation pendant une durée supérieure à environ 5 minutes. Sa durée préférentielle est de 2 à 5 minutes.

On a remarqué de manière inattendue que cette agitation conférait à la préparation de l'invention une fluidité et cet état était irréversible et que si l'on supprimait cette agitation, on obtenait une masse compacte. On suppose donc et cette interprétation n'a aucun caractère limitatif de la portée de notre invention que le fait d'agiter le mélange, doit rompre son édifice cristallin et conduit à une préparation fluide, sans aucun phénomène de réversibilité.

Les préparations ainsi obtenues peuvent alors être conditionnées, habituellement dans des fûtes, par exemple à ouverture totale.

Dans le cas d'un stockage prolongé, il est préférable de les mettre à l'abri de l'air, sous couverture de gaz inertes tels que l'azote.

La fabrication des préparations de l'invention est conduite dans un appareillage classique qui ne présente donc aucune particularité.

L'opération de la fonte des sucroglycérides peut être réalisée au bain-marie ou dans une cuve à double enveloppe ou l'on injecte de la vapeur soufflante. On peut également utiliser un fondoir dont la particularité est d'être parfaitement adapté pour réaliser la fonte des sucroglycérides du fait qutil assure une excellente répartition de la chaleur dans la masse à réchauffer et évite les points de surchauffage et qui présente l'avantage d'être facile à nettoyer, entretien rendu le plus souvent difficile de par la nature des sucroglycérides.

I1 est préférable de prévoir un moyen d'agitation mécanique tel qu'un agitateur à ancre ou à cadre.

Le mélange des sucroglycérides et de l'huile peut être réalisé dans une cuve de préparation ou dans le même appareillage que l'étape précédente dans la mesure où ils sont équipés d'un moyen d'introduction de l'huile, d'un moyen d'agitation et d'une double enveloppe permettant d'assurer le refroidissement par circulation d'un liquide de refroidissement.

Le dispositif d'addition de l'huile ou des sucroglycérides selon le cas est de nature quelconque et l'on peut utiliser par exemple, une pompe centrifuge, une pompe doseuse volumétrique.

Comme types d'agitateurs on peut faire appel aux agitateurs rotatifs lents tels que l'agitateur à cadre, l'agitateur à ancre, l'agitateur à pâle droite simple, les agitateurs à plaque verticale pleine ou perforée.

La lécithine peut être introduite dans les sucroglycérides fondues, par l'intermédiaire d'un dispositif d'addition soit au niveau du fondoir ou soit au niveau de la cuve de préparation en même temps que l'huile.

Conformément au procédé de la présente addition, on obtient des préparations de sucroglycérides ayant les mêmes caractéristiques que celles décrites dans la demande de brevet principal à la différence des points suivants
- leur concentration en matière active constitué par les
sucroglycérides et la lécithine est supérieure et peut aller
jusqu'à 70 % mais le plus souvent se situe entre 40 et 60 % en
poids ;
- elles sont'une couleur jaune-brun ,
- elles présentent une fluidité améliorée par rapport aux
préparations sans lécithine pour une même teneur en huile ;;
- elles sont particulièrement intéressantes pour la formulation
des sucroglycérides de suie car3 l'addition d'huile bien que
diminuant la viscosité n'est pas toujours suffisante pour se
trouver dans la zone de viscosité préférentielle pour une
température d'utilisation de l'ordre de 150 à 20 C
Les préparations améliorées de l'invention peuvent être mises en oeuvre dans les mêmes applications que celles des préparations fluides décrites dans la demande de brevet principal nO 82 04082
Elles peuvent etre mises en oeuvre dans les applications habituelles des sucroglycérides.

Les sucroglycérides sont utilisés en raison de leurs propriétés tensio-actives dans le domaine alimentaire, en cosmétique, en parfumerie et comme auxiliaires en pharmacie car ils facilitent la dispersion dans 11 eau des composés hydrophobes et stabilisent les émulsions obtenues.

Par composés hydrophobes, on entend, par exemple, les huiles essentielles du domaine alimentaire , les corps gras alimentaires, margarine, beurre, beurre basses calories, les compositions de laits synthétiques pour l'alimentation des jeunes animaux notamment les veaux; les huiles essentielles utilisées an parfumerie et cosmétique et les corps gras intervenant dans les différents produits de beauté et d'hygiène.

Par ailleurs, les sucroglycérides sont employés dans l'industrie de la cuisson des céréales car ils confèrent à la pâte d'autres propriétés en plus de celles d'améliorer la stabilité des émulsions de matières grasses.

Dans l'industrie alimentaire3 on destine généralement les sucroglycérides d'huile de palme à l'alimentation humaine et les sucroglycérides de suif à l'alimentation animale.

Dans le domaine alimentaire9 on peut utiliser les sucroglycérides de l'invention pour. la préparation d'émulsions ou de dispersions d'huiles essentielles en vue d'obtenir des-concentrats liquides ou des préparations destinées à l'atomisation sur support qui seront ensuite introduites pour aromatiser les produits alimentaires et plus spécialement les boissons sans alcool.

D'une manière similaire, on peut également stabiliser avec les préparations de sucroglycérides de 11 invention, les émulsions grasses alimentaires : corps gras alimentaires, beurre, margarine, beurre basses calories, etc...

Dans ce cadre, une application particulièrement importante desdites préparations réside dans la confection d'émulsions stables telles que les compositions de laits synthétiques pour l'alimentation des jeunes animaux notamment les veaux.

Le lait de réengraissement pour veaux est un lait dans lequel on a enlevé la matière grasse noble pour la remplacer par du suif.

Il est livré à l'utilisateur sous forme de poudre de lait et de suif représentant de 15 à 35 % du poids du lait : le suif pouvant être partiellement substitué par des huiles de poisson.

Lors de son emploi, l'utilisateur doit reconstituer le lait par addition doleau.

Ainsi la mise en oeuvre des préparations de 11 invention en particulier des sucroglycérides du suif permet à la poudre de lait contenant du suif de se mettre facilement en solution et l'émulsion de matière grasse est fine et homogène ; il y a très peu de mousses et le phénomène de barattage qui correspond à la formation d'agglomérats de la matière grasse est rarement observé.

ta poudre de lait de réengraissement faisant intervenir la préparation de l'invention peut être obtenue selon les procédés usuels du domaine considéré. Une technique classique consiste à sécher par atomisation simultanée d'une part, du lait maigre et d'autre part du suif amené à l'état fondu vers une température de l'ordre de 400C à 600C dans lequel on a introduit la préparation de l'invention.

Une préparation préférée pour ce type d'application comprend des sucroglycérides de suif, de la lécithine de soja et de l'huile de soja ou de huile de colza.

La quantité de préparation de l'invention mise en jeu exprimée en poids de sucroglycérides représente de 1 à 3 % du poids de suif.

La quantité de suif représente de 15 à 35 % du poids de lait maigre.

La reconstitution du lait se fait, sous agitation, à une température allant de 45 à 55"C par addition d'eau en une quantité telle que le lait obtenu contienne de 20 à 25 % de matières grasses.

Cet aliment d'allaitement possède toutes les propriétés recherchées.

I1 est à noter que le développement des sucroglycérides dans l'alimentation animale stest trouvé souvent limité du fait qu'il fallait refondre les sucroglycérides vers 75-80 C lors de leur emploi ou qu'il fallait les transporter à l'état fondu dans des camions citernes calorifugés. La présentation des sucroglycérides sous la forme de préparations fluides selon l'invention permet de les introduire aisément dans le suif fondu.

Les préparations de sucroglycérides de l'invention peuvent également être employées en parfumerie, en cosmétique en raison de leur fonction d'agent émulsifiant pour la dispersion des huiles essentielles contenant les principes odoriférants et la stabilisation des corps gras contenus dans les différents laits, cremes, onguents, produits solaires notamment huiles solaires etc...

Elles peuvent être utilisées au cours de la fabrication d'une pâte dans l'industrie de cuisson des céréales concernant
- la biscuiterie sèche b biscuits sucrés de type classique
petits beurre, galettes cassc-croute, sablés, biscuits salés
pour apéritifs, crackers.

- la ptisserie industrielle c boudoirs, champagne, langues de
chat, bisuits à la cuillère, pain de gênes, génoise,
madeleines, quatre-quarts, cakes, pâtisserie aux amandes,
petits fours.

- la biscotterie.

- les pâtes feuilletées levées (croissants) et non levées (vol-au-vent).

- les pâtes à foncer (pâtes sablées, pâtes brisées sucrées ou
non sucrées, type traiteur).

Avant de concrétiser par un exemple, l'utilisation des prépara- tions de l'invention pour stabiliser les émulsions des compositions de laits synthétiques pour jeunes animaux, on donne des exemples sans aucun caractère limitatif illustrant les préparations de l'invention et leur procédé d'obtention.

Les propriétés desdites préparations améliorées seront comparées avec celles des préparations décrites dans la demande principale n 82 04082 et avec celles des sucroglycérides seuls.

Dans tous les exemples, les pourcentages sont exprimés en poids.

EXEMPLE 1
On décrit, ci-aprèss le procédé d'obtention d'une préparation de sucroglycérides sous forme fluide à partir des sucroglycérides, de lécithine et de l'huile de soja dont les caractéristiques sont les suivantes
Les sucroglycérides utilisés à titre de matières premières sont des sucroglycérides d'huile de palme commercialisés par la Société REONE-POULENC sous la dénomination CELYNOL MSPO 11 dont les spécifications sont les suivantes
- Saccharose combiné......................... 19 # 2 %
- Saccharose libre............................ < 1,5 %
- Indice d'acide en mg de KOH/g.............. < 8
- Indice de saponification en mg de ......... 150 + 10
- Densité à 66 C............................ 0,97
- Viscosité en centistokes à 98,9 C. 210 + 80 - Zone de fusion s 50 à 600C
ta lécithine utilisée est de la lécithine de soja qui est un produit brun-clair semi-fluide commercialisé par la Société LECITHOS et formé par un mélange de plusieurs phosphatides à prédominance phosphatidyl-choline.

L'huile de soja est caractérisée de la manière qui suit
- composition moyenne en acides gras principaux exprimée
en pourcentages du poids total des acides gras
acide palmitique............................ 9,9 - 1,21
; acide stéarique 1,3 - 4,8
. acide oléique o 22,5 - 31,2
. acide linoléique........................... 48,9 - 54,7
. acide linolénique.......................... 5,2 - 8,5
- densité moyenne ... 0,922 à 200C
- point de solidification........... -8 à -18 C
- indice de réfraction à 40 Co 1,465 - 1,469
- indice de saponification en mg de KOH/g.. 192,5 - indice d'iode en g de 12/100 g v 121,30
Dans un fondoir de 1 000 litres muni d'une agitation à pales montées sur un arbre tournant à 60 tours/minute et d'une double enveloppe, on introduit 640 kg de sucroglycérides.

On fait fondre les sucroglycérides en augmentant la température par injection de vapeur soufflante dans la double enveloppe. I1 est préférable que la température des sucroglycérides fondus ne dépasse pas 750C.

Dans les sucroglycérides fondus, on introduit sous agitation, par 11 intermédiaire d'une pompe centrifuge, 160 kg de lécithine de soja.

Dans une cuve de préparation de 3 000 litres munie d'une agitation à cadre montée sur un arbre tournant à 20 tourslminute et d'une double enveloppe, on introduit les 800 kg de mélange constitué par les sucroglycérides et la lécithine de soja qui est à une température de 70-75 C.

On n'y ajoute sous agitation en continu pendant une durée de 30 minutes par un système de pompe centrifuge, 1 200 kg d'huile de soja qui est à température ambiante (de 16 à 22 C). La température du mélange tombe alors à 50 - 55 C en fin d'addition de l'huile.

On maintient l'agitation 5 minutes à une vitesse de 20 toùrs/minute puis elle est interrompue.

On procède au refroidissement du mélange en abaissant sa température par circulation d'une eau refroidie de 12 à 15 C dans une double enveloppe.

I1 y a lieu quelquefois d'agiter le mélange par intermittence afin d'égaliser la température dans la masse du mélange 30 secondes toutes les demi-heures.

Le refroidissement est poursuivi jusqu'à ce que la température du mélange atteigne 18 à 20 C ; il dure environ 5 heures.

A 18 - 20 C, le mélange est agité pendant 10 minutes à 20 tours/minute sous refroidissement.

On obtient une préparation ayant l'aspect d'une huile épaisse qui a les propriétés suivantes
- composition . sucroglycérides huile de palme 4 32 %
. lécithine de soja............................. 8 % . huile de soja e 60 %
- viscosité : la viscosité a été mesurée à différentes tempéra
tures au viscosimètre BROOKFIELD, modèle RVTà la vitesse de
5 tours/minute et avec l'aiguille ne 6 à 10 et 200C, l'aiguille
n 5 à 30 et 40 C, l'aiguille n 4 à 50 C.

Les résultats exprimés en centipoises sont les suivants
Tableau I

<tb> Température <SEP> ( C) <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 30 <SEP> + <SEP> 40 <SEP> + <SEP> 50
<tb> <SEP> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> 12 <SEP> 000 <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 400 <SEP> 200 <SEP> 100
<tb>
On remarque une baisse importante de la viscosité entre 100 et 200C.

Les résultats obtenus sont comparés à ceux des sucroglycérides seuls (tableau II) et d'une préparation de sucroglycérides sous forme fluide obtenue selon le procédé décrit dans la demande de brevet principal 82 04082 contenant 40 X de sucroglycérides d'huile de palme et 60 x d'huile de soja (Tableau III).

Les viscosités sont mesurées dans les mêmes conditions que décrites précédemment sauf pour les sucroglycérides seuls où l'aiguille utilisée à 40 et 500C est l'aiguille n 6.

Tableau II

<tb> : <SEP> Température <SEP> ( C) <SEP> : <SEP> + <SEP> 10 <SEP> - <SEP> <SEP> + <SEP> 20 <SEP> : <SEP> + <SEP> 30 <SEP> : <SEP> + <SEP> 40 <SEP> : <SEP> + <SEP> 50
<tb> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> non <SEP> mesu- <SEP> non <SEP> mesu- <SEP> non <SEP> mesurable <SEP> rable <SEP> rable <SEP> 36 <SEP> 000 <SEP> 6 <SEP> 000
<tb>
Tableau III

<tb> : <SEP> Température <SEP> ( C) <SEP> : <SEP> + <SEP> 10 @ <SEP> + <SEP> 20 <SEP> : <SEP> + <SEP> 30 <SEP> : <SEP> + <SEP> 40 <SEP> : <SEP> + <SEP> 50
<tb> : <SEP> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> : <SEP> 20 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 400 <SEP> :<SEP> 160
<tb>
L'analyse comparative des Tableaux I et III montre une amélioration de la fluidité des préparations avec lécithine pour une même teneur en huile.

- stabilité mécanique : bonne
- stabilité chimique : bonne
- stabilité bactérienne : risque nul - dispersabilité dans l'eau non on note une meilleure
dispersabilité des préparations améliorées par rapport aux
sucroglycérides seuls ou aux préparations sans lécithine
- couleur : jaune-brun
- odeur : très faible odeur d'huile
- saveur . légèrement amère
- conforme à la législation alimentaire
Exemple 2
Cet exemple illustre une préparation de sucroglycérides sous forme fluide contenant des sucroglycérides de suif, de la lécithine de soja et de l'huile de colza.

Les sucroglycérides de suif utilisés à titre de matières premières sont commercialisés par la Société RHONE-POULENC sous la dénomination commerciale CELYNOL MST 11 dont les spécifications sont les suivantes
- Saccarose combiné.......................... 19 # 2 %
- Saccarose libre............................ # 1,5 %
- Indice d'acide en mg de KOH/g.............. # 8
- Indice de saponification en mg de KOH/g 150 + 10
- Viscosité cinématique en centistokes à 100 C. 220 + 80
- Zone de fusion................................... 50 à 60 C
L'huile de colza est une.huile de colza raffinée caractérisée de la manière qui suit
- composition moyenne en acides gras exprimée en-pourcentages du
poids total des acides gras
. acide palmitique .................... 2.9 - 3.8
. acide stéarique X 1.2 - 5.7
. acide oléique ........................ 59.4
. acide linoléique , 11.9 - 17.9
. acide linolénique ...................... 5.9 - 9.4
. acide arachidique ...................... 0.7 - 1.2
acide erucique .......................... 0.50
- densité moyenne ............. 0.910 - 0.916 à 20 C
- point de solidification * - 60C
- point de fusion ...................... 18 C - 22 C
- indice de réfraction .................... 1.4745
- solubilité dans l'alcool à 150C ............. 20 g/100 cm3
- indice de saponification en mg de KOH/g 175 - 179
- indice d'iode en g de I2/100 g............. 97.7 - 106
La préparation faite conformément au mode opératoire de l'exemple 1 a la composition suivante
. sucroglycérides de suif................ 42 %
, lécithine de soja J -% 18 %
. huile de colza. - 40 %
Les mesures de viscosité réalisées au viscosimètre BRO0EFIELD modèle RVT à la vitesse de 5 tours/minute et avec l'aiguille n 6 à 10 et 200C, l'aiguille n0 5 à 30 C, l'aiguille n 4 à 400C et l'aiguille n 3 à 500C sont les suivantes
Tableau IV

<tb> : <SEP> Température <SEP> (%C) <SEP> : <SEP> ± <SEP> 100 <SEP> : <SEP> + <SEP> 200 <SEP> : <SEP> + <SEP> 300 <SEP> : <SEP> + <SEP> 400 <SEP> : <SEP> + <SEP> 500
<tb> : <SEP> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> : <SEP> 9 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> 500 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 400 <SEP> : <SEP> 200 <SEP> :<SEP> 100
<tb>
Les résultats obtenus sont comparés à ceux des sucroglycérides seuls (Tableau V) et d'une préparation contenant 60 % de sucroglycérides de suif et 40 % d'huile de colza (Tableau VI).

Les viscosités sont mesurées dans le cas des sucroglycérides de suif, avec l'aiguille n 6 à 400 et 500C et dans le cas de la préparation sans lécithine, avec l'aiguille n 6 à 30 et 400C et l'aiguille n 5 à 500C.

Tableau V

<tb> -:Température <SEP> (OC) <SEP> : <SEP> + <SEP> 100 <SEP> : <SEP> + <SEP> 200 <SEP> : <SEP> + <SEP> 300 <SEP> : <SEP> + <SEP> 400: <SEP> + <SEP> 500
<tb> :Viscosité <SEP> (cps) <SEP> :non <SEP> mesu-:non <SEP> mesure <SEP> non <SEP> mesu- <SEP> : <SEP> 23 <SEP> 000 <SEP> :<SEP> 5 <SEP> 000
<tb> <SEP> rable <SEP> rable <SEP> rable <SEP>
<tb>
Tableau VI

<tb> Température <SEP> ( C) <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 20 <SEP> + <SEP> 30 <SEP> + <SEP> 40 <SEP> + <SEP> 50
<tb> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> non <SEP> mesu- <SEP> non <SEP> mesu- <SEP> 16 <SEP> 000 <SEP> 2 <SEP> 000 <SEP> 400
<tb> <SEP> rable <SEP> rable
<tb>
L'étude comparative des tableaux V et VI montre que l'addition de l'huile, aux sucroglycérides de suif permet d'abaisser, d'une manière significative, la viscosité mais que le résultat obtenu n'est pas encore satisfaisant lorsque l'on travaille à température ambiante.

On note que l'addition de la lécithine entraîne une diminution de la viscosité dans une zone qui permet le transvasement des préparations par gravité du pompage.

Dans l'exemple 3 qui suit, on exemplifie la mise en oeuvre de la préparation de l'invention dans un lait de réengraissement pour veaux.

On réalise à titre comparatif, un essai dans lequel la préparation de l'invention est remplacée par une composition-témoin ne contenant pas d'huile (essai A).

EXEMPLE 3
ESSAI A
Pour réaliser ces essais, on dispose - dtune poudre de lait réengraissé contenant 40 % de suif - d'une poudre de lait maigre - du produit à tester.

Pour les besoins de l'expérience, le produit à tester est mis sur support poudre de lait. Pour ce faire, on pulvérise 30 g de sucroglycérides décrits dans l'exemple 2 sur 70 g de poudre de lait.

Dans le cas de l'essai comparatif on fond à 750C, 70 g de sucroglycérides de suif dans lesquels on introduit 30 g de lécithine de soja puis 30 g du mélange fondu sont pulvérisés sur 70 g de poudre de lait maigre.

On prépare ensuite la poudre de lait réengraissé, en mélangeant dans un mélangeur à hélice à 6 pales (type pale déflloculeuse de
RAYNERI), 36,5 g de poudre de lait maigre, 37,5 g de poudre de lait contenant 40 % de suif et 1 g de sucroglycérides de l'invention mis sur support dans l'exemple 3 ou 1 g de la composition-temoin précitée mise également sur support dans l'essai A.

On reconstitue ensuite le lait par addition de 450 cm3 d'eau chaude dont la température varie selon le test.

On soumet les différents laits obtenus à une série de tests afin de voir si la présence de l'huile ne gêne pas au niveau des propriétés du lait reconstitué.

Les paramètres étudiés sont les suivants
- formation des mousses
- qualité de l'émulsion : lorsque la matière grasse
s'émulsionne mal, elle a tendance à former des agglomérats
qui sous lteffet de l'agitation vont conduire au phénomène de
barattage.

- stabilité de l'émulsion.: elle est évaluée par la remontée de
la matière grasse à la surface du lait.

A - TEST DE FORMATION DE MOUSSES
Le test permet de chiffrer la quantité de mousses formées, de noter l'aspect des mousses (fines et serrées, su très aérées), de connaître la stabilité dans le temps des mousses formées.

10) Principe du test
Un volume donné de lait reconstitue est mis sous agitation importante pendant un temps fixé.

On mesure la hauteur de mousses formées et l'évolution de cette hauteur dans le temps.

20) Appareillage
Agitateur Ultra - Turrax TP 18 - 2 K, réglé sur la vitesse
maximale (vitesse du rotor environ 20 000 tours/minute),
. Béchers cylindriques de 75 mm de diamètre et 185 mm de
hauteur ou, à défaut, béchers de 800 cm3, forme haute,
Eprouvettes graduées de 500 cm3,
. Balance, Chronomètres,
Réglettes graduées en mm que l'on peut fixer à l'extérieur du bécher.

30) Mode opératoire
Dans le bécher, on verse 450 cm3 d'eau de ville à 450C. On ajoute 75 g de poudre de lait à tester ; on la mouille très rapidement en agitant quelques secondes avec une baguette de verre.

On agite aussitôt à 20 000 tours/minute pendant 2 minutes.

On mesure avec la réglette graduée, la hauteur de mousses formées après : 3 - 5 - 10 - 15 - 20 - 25 - 30 et 60 minutes.

40) Expression des résultats
Les résultats sont exprimés en mm de hauteur de mousses et les valeurs sont comparees entre elles.

50) Résultats
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau VII.

TABLEAU VII

<tb> <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> Essai <SEP> A
<tb> <SEP> Produits <SEP> à <SEP> tester <SEP> Sucroglycérides <SEP> Sucroglycérides
<tb> <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> et <SEP> lécithine
<tb> <SEP> Temps <SEP> en <SEP> minute <SEP> Hauteur <SEP> de <SEP> mousses <SEP> en <SEP> mm
<tb> 3 <SEP> 17 <SEP> 21
<tb> <SEP> 5 <SEP> % <SEP> : <SEP> 16 <SEP> : <SEP> 20
<tb> <SEP> 10 <SEP> : <SEP> <SEP> 7 <SEP> : <SEP> 15
<tb> <SEP> 15 <SEP> 3 <SEP> 9
<tb> <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 6
<tb> <SEP> 25 <SEP> : <SEP> <SEP> - <SEP> : <SEP> 3
<tb> 30 <SEP> - <SEP> 1
<tb> <SEP> 60 <SEP> : <SEP> <SEP> - <SEP> : <SEP> O <SEP>
<tb>
Au niveau de la formation des mousses, on note une diminution favorable des mousses avec la préparation de l'invention.

B - TEST DE BARATTAGE
I1 permet de mettre en évidence le phénomène de barattage qui se traduit par l'apparition de grumeaux de matière grasse, plus ou moins gros, en surface et sur la paroi du bécher juste au-dessus du liquide.

1 ) Principe du test
Un volume donné de lait est reconstitué sous agitation ayant un effet de cisaillement important.

Après disparition de la mousse, la matières grasse qui a baratté apparaît en surface.

20) Appareillage
Moteur tournant à 1 500 tours/minute entralnant un arbre
muni d'une pale (type pale défloculeuse de RAYNERI) . . Béchers de 2 litres,
. Béchers de 600 cm3 forme basse,
Eprouvettes graduées de 500 cm3,
. Balance,
. Chronomètres.

30) Mode opératoire
Dans le bécher de 2 litres, on verse 450 cm3 deeau de ville à 600C. On ajoute 75 g de poudre de laits on agite quelques secondes à la baguette de verre pour la mouiller. On agite-aussitt à 1500 tours/minute pendant 15 minutes.

On verse le lait doucement dans le bécher de 600 cm3 en observant si des blocs de matière grasse apparaissent en surface ou dans la mousse.

Lorsque la mousse- a disparu, on observe la surface et la paroi juste au-dessus du liquide ; s'il y a barattage il apparaît sous forme de grains plus ou moins gros.

40) Expression des résultats
Les résultats sont exprimés de façon qualitative et permettent un classement entre différents produits.

50) Résultats
Les laits reconstitués contenant la préparation de l'invention ou la composition-témoin ne donnent pas de barattage.

C - TEST DE LA REMONTEE DE LA MATIERE GRASSE
La méthode pour la détermination de la teneur en matière grasse d'un lait, décrite dans la norme NF - V 04 - 210 a été reprise pour la détermination de la matière grasse totale du lait et d été adaptée à la mesure de la remontée de matière grasse dans le lait reconstitué laissé au repos.

10) Principe
L'analyse acido-butyrométrique consiste en une hydrolyse par l'acide sulfurique, qui dissout les protéines du lait. La séparation de la matière grasse est facilitée par l'ajoût d'une faible quantité d'alcool isoamylique et par une centrifugation.

Par lecture directe sur l'échelle du butyromètre, on a la teneur en matière graisse, en grammes pour 100 cm3 de lait ou en grammes pour 100 grammes de lait, selon le volume de lait prélevé pour l'analyse.

Pour déterminer la quantité de matière grasse remontée dans un lait en fonction du temps, on dose après repos, au temps t, la quantité de matière grasse restant dans la phase inférieure (représentée par les 3/4 du volume total) et, connaissant la matière grasse totale, on peut calculer la quantité de matière grasse contenue au temps t dans la phase supérieure et l'enrichissement % de cette phase.

2 ) Appareillage
Moteur tournant à 1300 tours/minute + 50, entralnant un arbre
terminé par une hélice à 6 pales (type pale éventail de
RAYNERI), de 45 mm de diamètre,
Ampoules à brome de 250 cm3, dont. la partie supérieure est
sciée pour pouvoir y introduire l'agitateur,
Eprouvettes de 100 cm3, bouchées émeri,
. Pipettes à lait de 11 cm3, à 1 trait (NF - B 35 523)
(avec ce volume de lait, l'échelle du butyromètre donnera
directement le résultat en grammes de matière grasse pour
100 cm3 de lait),
. Pipettes de 1 cm3 et de 10 cm3 à 1 traits
Butyromètres à lait, échelle 0/6 %, munis de bouchons
appropries,
.Centrifugeuse pour butyromètre (vitesse de rotation : 1100 à
1300 tours/minute selon les modèles),
. Bain d'eau thermostaté à 450C et thermomètre approprié,
. Bain d'eau thermostaté à environ.750C et thermomètre
approprie,
. Bain d'eau thermostaté à 690C + 2 et thermomètre approprié,
. Balance analytique.

3 ) Réactifs
. Acide sulfurique pour analyse du lait d = 1,820 + 0,005,
Alcool isoamylique pur pour analyse du lait.

40) Mode opératoire a - Reconstitution du lait
On règle la pale d'agitation au fond de l'ampoule à brome, on
verse 92 cm3 d'eau de ville à 52 + 10C > et 11 g de poudre de
lait à tester, pesés exactement à la balance de précision,
On agite une minute à 1300 tours/minute en aidant, si
nécessaire, la mise en solution de la poudre collée sur les
parois du récipient ou sur la tige de l'agitateur,
On prélève aussitôt 11 cm3 de lait reconstitué, pour le
dosage de la matière grasse totale, au temps zéro,
Pour le dosage à différents temps de repos, on fait une
reconstitution de lait pour chacun de ces temps (5 minutes
15 minutes et 30 minutes) et on porte les ampoules au
bain-marie à 450C pendant le repos
On soutire 75 cm3 de lait, on agite pour homogénéiser, puis
on prélève aussitôt 11 cm3 pour le dosage de la matière
grasse.

b - Dosage de la matière grasse
On mesure 10 cm3 d'acide sulfurique et les introduit dans le
butyromètre, en opérant de façon que l'acide n'e8 mouille pas
le col et n'entratne pas d'air,
On agite la fraction de lait à analyser pour l'homogénéiser,
on prélève immédiatement 11 cm3 avec la pipette à lait et on
les verse dans le butyromètre, de façon qu'ils forment une
couche au-dessus de l'acide et sans mouiller le col,
On mesure 1 cm3 d'alcool isoamylique et on l'introduit dans
le butyromètre sans mouiller le col et sans mélanger les
liquides,
On bouche bien le butyromètre avec un bouchon conique en
caoutchouc,
On agite lentement jusqu'à ce que les protéines du lait
soient entièrement dissoutes, c'est-à-dire qu'il n7y ait plus
de particules blanches,
On place ensuite le butyromètre, bouchon en bas, dans le
bain-marie à 75"C pendant 10 minutes,
, En agissant sur le bouchon, on amène la colonne de matière
grasse dans la zone de lecture.

, On place le butyromètre, bouchon en bas, dans le bain-marie à
650C pendant quelques minutes pour la mise en équilibre de
température avant la lecture.

50) Expression des résultats
Par lecture directe, on a la teneur en matière grasse de la phase considérée exprimée en grammes pour 100 cm9 de lait.

Si n est la lecture du butyromètre au temps zéro et n' la lecture du butyromètre au temps t > on calcule par différence l'enrichissement en pourcentage de matière grasse de la phase supérieuse selon la formule

60) Résultats
Les résultats obtenus avec la préparation de l'invention et la composition-témoin sont consignés dans le tableau VIII.

Tableau VIII

<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> Essai <SEP> A
<tb> Produits <SEP> à <SEP> tester <SEP> Sucroglycérides <SEP> Sucroglycérides
<tb> <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> et <SEP> lécithine
<tb> <SEP> Temps <SEP> en <SEP> minutes <SEP> Enrichissement <SEP> en <SEP> % <SEP> de <SEP> la <SEP> phase <SEP> supérieure
<tb> <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 15 <SEP> 6,25 <SEP> 6,25
<tb> 30 <SEP> 12,50 <SEP> 12,50
<tb>
On remarque donc que la stabilité des laits obtenus est comparable.

La présence d'huile n'affecte pas les propriétés émulsifiantes des sucroglycérides.

En conclusion, la mise des sucroglycérides sous la forme décrite par la présente addition apporte d'énormes avantages au niveau de leur mise en oeuvre tout en n'entraînant aucun inconvénient au niveau de l'application voire-même amenant des propriétés meilleures notamment en ce qui concerne la formation des mousses.

Claims (25)

REVENDICATIONS

1 - Nouvelle préparation de sucroglycérides sous forme fluide, caractérisée par le fait qu'elle comprend les sucroglycérides, une lécithine et une huile fluide à température ambiante.

2 - Nouvelle préparation selon la revendication 1, caractérisée par le fait que la proportion de lécithine représente de 2 à 30 % du poids du mélange constitué par les sucroglycérides et la lécithine.

3 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée par le fait que la proportion de lécithine représente de 20 à 30 % du poids du mélange constitué par les sucroglycérides et la lécithine.

4 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée par le fait qu'elle comprend

- de 30 à 70 % en poids d'un mélange de sucroglycérides

et de lécithine

- de 70 à 30 X en poids d'une huile fluide.

- de 60 à 40 Z en poids d'une huile fluide.

de lécithine

- de 40 à 60 z en poids d'un mélange de sucroglycérides et

5 5 - Nouvelle préparation selon la revendication 4, caractérisée par le fait qu'elle comprend

6 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée par le fait que les sucroglycérides mis en oeuvre sont des sucroglycérides d'huile de palmes de suif, de saindoux, d'huile de coprah.

7 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée par le fait que la lécithine utilisée est de la lécithine de soja ou de la lécithine d'oeuf.

8 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée par le fait que l'huile fluide est l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de malus, l'huile de tournesol, l'huile dVoeillette, l'huile de graines de cotons l'huile de soja.

9 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisée par le fait qu'elle comprend des sucroglycérides de suif, de la lécithine de soja, de l'huile de soja ou l'huile de colza.

10 - Procédé d'obtention de la nouvelle préparation de sucroglycérides telle que décrite dans l'une des revendications I à 9, caractérisé par le fait qu'il consiste à faire fondre les sucroglycérides, à procéder au mélange des sucroglycérides fondus, de la lécithine et de l'huile fluide, à homogénéiser le mélange par une douce et courte agitation qui est ensuite interrompue, à refroidir le mélange obtenu à une température d'au plus 220C et à le soumettre à une douce agitation.

11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que l'on fait fondre les sucroglycérides à une température comprise entre 60 et 80du.

12 - Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que l'on fait fondre les sucroglycérides à une température comprise entre 70 et 750C.

13 - Procédé selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé par le fait que l'on introduit la lécithine dans les sucroglycérides fondus puis l'on ajoute dans le mélange obtenu, l'huile qui est à température ambiante variant entre 10 et 250C, progressivement et sous agitation douce dans les sucroglycérides fondus ou inversement.

14 - Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que l'on introduit la lécithine dans les sucroglycérides fondus puis l'on ajoute dans le mélange obtenu, l'huile qui est à température ambiante variant entre 16 et 220C, progressivement et sous agitation douce dans les sucroglycérides fondus ou inversement.

15 - Procédé selon l'une des revendications 10 à 14, caractérisé par le fait que l'on additionne la lécithine simultanément à l'huile qui est à une température ambiante variant entre 10 et 250C, progressivement et sous agitation douce dans les sucroglycérides fondus ou inversement.

16 - Procédé selon la revendication 15, caractérisé par le fait que l'on additionne la lécithine simultanément à l'huile qui est à une température ambiante variant entre 16 et 220C, progressivement et sous agitation douce dans les sucroglycérides fondus ou inversement.

17 - Procédé selon l'une des revendications 10 à 16, caractérisé par le fait que l'on homogénéise le mélange par une douce agitation de 1 à 15 minutes.

18 - Procédé selon la revendication 17, caractérisé par le fait que l'on homogénérse le mélange par une douce agitation de 2 à 5 minutes.

19 - Procédé selon l'une des revendications 10 à 18, caractérisé par le fait que l'on refroidit le mélange à une température de 15 à 200C.

20 - Procédé selon l'une des revendications 10 à 19, caractérisé par le fait que l'on soumet le mélange à une agitation de 2 à 15 minutes.

21 - Procédé selon la revendication,20, caractérisé par le fait que l'on soumet le mélange à une agitation de 2 à 5 minutes.

22 - Application de la nouvelle préparation fluide de sucroglycérides selon l'une des revendications 1 à 9 à la préparation d'émulsions stables de composés hydrophobes dans l'eau tels que les huiles essentielles du domaine alimentaire ; les corps gras alimentaires, margarine, beurre, beurre basses calories, les compositions de laits synthétiques pour l'alimentation des jeunes animaux ; les -huiles essentielles utilisées en parfumerie et cosmétique; et les corps gras intervenant dans les différents produits de beauté et d'hygiène ainsi qu'à l'industrie de la cuisson des céréales.

23 - Application selon la revendication 22 caractérisée par le fait que l'on incorpore dans de la poudre de lait de réengraissement pour veaux formé de poudre de lait maigre et de suif, la préparation de sucroglycérides de l'invention telle que décrite dans la revendication 9.

24 - Application selon la revendication 23 caractérisée par le fait que la quantité de préparation de sucroglycérides de l'invention, exprimée en sucroglycérides, représente de 1 à 3 Z du poids de suif et que la quantité de suif représente de 15 à 25 Z du poids de la poudre de lait

25 - Application selon l'une des revendications 23 et 24 caractérisée par le fait que l'on introduit la préparation de sucroglycérides de l'invention dans le suif fondu et que l'on sèche simultanément, par atomisation, le mélange obtenu et le lait maigre.