FR2532644A1 - BODY FORMED AND FRITTED IN POROUS CERAMIC - Google Patents
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Abstract
CE CORPS EST CARACTERISE PAR LE FAIT QU'IL EST PREPARE A PARTIR D'UNE COMPOSITION COMPRENANT: A)UN OU PLUSIEURS MINERAUX BASIQUES TELS QUE LE SILICATE DE CALCIUM ET OU L'ALUMINATE DE CALCIUM; B)UNE SOLUTION AQUEUSE D'UN OU DE PLUSIEURS COMPOSES AYANT LA FORMULE:X . (ALO) . Y(POO) . Z . (H0)DANS LAQUELLE 0,3 X 3, 1 Y 6 ET 1 Z 10, DE PREFERENCE X 1, Y 3 ET Z 3; C) DE L'ARGILE OU DU KAOLIN; D) DU FELDSPATH; E) DE LA SILICE ETOU DU PHOSPHATE D'ALUMINIUM, ET EVENTUELLEMENT, F) DE L'EAU, COMPOSITION QUE, PAR REACTION CHIMIQUE, ON LAISSE DURCIR EN UN CORPS FORME POREUX PAR INCORPORATION DE BULLES GAZEUSES DANS LA COMPOSITION AVANT QUE CELLE-CI AIT DURCI, APRES QUOI LE CORPS FORME EST SECHE PUIS FRITTE. UTILISATION DE CE CORPS COMME ISOLANT THERMIQUE ET ISOLANT ACOUSTIQUE.THIS BODY IS CHARACTERIZED BY THE FACT THAT IT IS PREPARED FROM A COMPOSITION COMPRISING: A) ONE OR MORE BASIC MINERALS SUCH AS CALCIUM SILICATE AND OR CALCIUM ALUMINATE; B) AN AQUEOUS SOLUTION OF ONE OR MORE COMPOUNDS HAVING THE FORMULA: X. (ALO). Y (POO). Z. (H0) IN WHICH 0.3 X 3, 1 Y 6 AND 1 Z 10, PREFERREDLY X 1, Y 3 AND Z 3; C) CLAY OR KAOLIN; D) FELDSPATH; E) SILICA AND OR ALUMINUM PHOSPHATE, AND OPTIONALLY, F) WATER, A COMPOSITION WHICH, BY CHEMICAL REACTION, IS ALLOWED TO HARDEN TO A POROUS BODY BY INCORPORATION OF GAS BUBBLES IN THE COMPOSITION BEFORE THE COMPOSITION HAS CURED, AFTER THE FORMED BODY IS DRY THEN FRITTED. USE OF THIS BODY AS A THERMAL AND ACOUSTIC INSULATION.
Description
Corps formé et fritté en céramique poreux.Body formed and sintered in porous ceramic.
La présente invention concerne un corps formé et fritté en céramique poreux @ D'après le brevet US no 3 148 996, on sait jusqu'ici préparer des matières en céramique poreuse à partir d'un mélange constitué essen- The present invention relates to a porous ceramic shaped and sintered body. According to US Pat. No. 3,148,996, it has heretofore been known to prepare porous ceramic materials from a mixture consisting essentially of
tiellement de wollastonite (silicate de calcium) d'hydro- of wollastonite (calcium silicate)
génophosphate d'aluminium et d'eau Toutefois, il a été découvert qu'il était très difficile de sécher et de cuire aluminum genophosphate and water However, it was discovered that it was very difficult to dry and cook
ces matériaux céramique préparés selon ce système acide- these ceramic materials prepared according to this system acid-
base connu Ainsi, des fissures nettes dues au séchage sont généralement formées dans les produits En outre, une déformation du matériau se produit quand on essaie de le fritter Dans certains cas, les produits même se Thus, net cracks due to drying are generally formed in the products. In addition, deformation of the material occurs when sintering is attempted.
décomposent par frittage.break down by sintering.
A cause de ces difficultés, on a évité jusqu'ici de fritterces produits Ces produits qui sont seulement séchés acquièrent une résistance trop faible pour être d'un intérêt commercial En plus de cela, une grande partie des produits séchés doit être jetée à cause de ces fissures Because of these difficulties, hitherto avoided products have been avoided. These products, which are only dried, acquire resistance that is too low to be of commercial interest. In addition to this, a large part of the dried products must be discarded because of these cracks
dues au séchage.due to drying.
Le système acide-base selon le brevet US n'a par The acid-base system according to the US Pat.
conséquent pas entraîné la fabrication de produits indus- therefore not involved in the manufacture of industrial products
triellement intéressants.trially interesting.
Il existe un besoin important de pouvoir préparer des matériaux frittés en céramique poreux;d'abord pour l'isolement thermique et acoustiqueeaux températures élevées Des matériaux frittés en céramique ont notamment un certain nombre de bonnes propriétés Par exemple, ils peuvent résister aux températures élevées et ne sont pas dégradés par les produits chimiques classiques, etc, qui en général, sont des agents de corrosion forts sur There is an important need to be able to prepare porous ceramic sintered materials, firstly for thermal and acoustic insulation at high temperatures. Sintered ceramic materials, in particular, have a number of good properties. For example, they can withstand high temperatures and are not degraded by conventional chemicals, etc., which in general, are strong corrosion agents on
d'autres matériaux.other materials.
Grâce à la présente invention, les difficultés ci-dessus dans le système acide-base connu ont été évitées et il est fourni un corps formé et fritté en céramique poreux Celui-ci est caractérisé par le fait qu'il est préparé à partir d'une composition comprenant: a) un ou plusieurs minéraux basiques tels que le silicate de calcium et/oul'aluminate de calcium, b) une solution aqueuse d'un ou de plusieurs composés ayant la formule: Thanks to the present invention, the above difficulties in the known acid-base system have been avoided and there is provided a porous ceramic formed and sintered body. This is characterized in that it is prepared from a composition comprising: a) one or more basic minerals such as calcium silicate and / or calcium aluminate, b) an aqueous solution of one or more compounds having the formula:
X (A 1203) Y (P 205) (H 20)X (A 1203) Y (P 205) (H20)
dans laquelle 0,3 X c 3, 1 Y Y 6 et 1 a Z Zc: 10, de préférence X = 1 Y = 3 et Z = 3 c) de l'argile ou du kaolin d) du feldspath e) de la silice et/ou du phosphate d'aluminium, et éventuellement f) de l'eau, composition qui;par réaction chimique,est laissée durcir en un corps formé poreux, tandis qu'on incorpore des bulbs de gaz dans la composition avant que celle-ci ait in which 0.3 X c 3, 1 YY 6 and 1 to Z Zc: 10, preferably X = 1 Y = 3 and Z = 3 c) clay or kaolin d) feldspar e) silica and / or aluminum phosphate, and optionally f) water, which composition is chemically allowed to cure to a porous shaped body, while gas bulbs are incorporated into the composition prior to the formation of the composition. here
durci;après quoi le corps formé est séché puis fritté. cured, after which the formed body is dried and then sintered.
Les teneurs en substancesa) et b) de la composition durcissent celle-ci à la température ordinaire par réaction chimique Ceci a lieu généralement en 30 minutes une fois que les différentes substances ont été mélangées Donc, The contents of substances (a) and (b) of the composition cure it at room temperature by chemical reaction. This generally takes place in 30 minutes after the various substances have been mixed.
il n'est pas nécessaire de chauffer extérieurement. it is not necessary to heat externally.
Selon une réalisation appropriée de la présente invention, la substance a) est constituée par de la According to an appropriate embodiment of the present invention, the substance a) is constituted by
wollastonite qui réagit avec la solution d'hydrogéno- wollastonite that reacts with the hydrogen solution
phosphate d'aluminium b) et l'eau La solution d'hydro- aluminum phosphate b) and water The water solution
génophosphate d'aluminium est préparée avantageusement en dis- aluminum genophosphate is advantageously prepared in
solvant en quantités stoechiométriques l'hydroxyde d'aluminium Al (OH) 3 dans l'acide orthophosphoriaue à 85 %, H 3 PO 41 selon la formule suivante: Al(OH)3 + 3 H 3 P 4 A 1 (H 2 P 04)3 + 3 H 20 + chaleur solvent in stoichiometric amounts Al (OH) 3 aluminum hydroxide in 85% orthophosphoric acid, H 3 PO 41 according to the following formula: Al (OH) 3 + 3H 3 P 4 A 1 (H 2 P 04) 3 + 3 H 20 + heat
3 3 04, > 2 +3 3 04,> 2 +
L'eau est dans la plupart des cas ajoutée à la solution après la réaction afin d'éviter que la viscosité du mélange In most cases, water is added to the solution after the reaction to prevent the viscosity of the mixture
final devienne trop élevée.final becomes too high.
La wollastonite est un silicate de calcium ayant une réaction non basique Dans la réaction chimique qui se produit lorsque la composition durcit, la précipitation de Al (H 2 P 04)3 et du phosphate de calcium se produit par suite de l'infiltration des ions calcium A la place du silicate de calcium, on peut utiliser l'aluminate de calcium ou des mélanges de silicate de calcium et d'aluminate Wollastonite is a calcium silicate with a non-basic reaction In the chemical reaction that occurs when the composition cures, the precipitation of Al (H 2 P 04) 3 and calcium phosphate occurs as a result of the infiltration of the ions. calcium Instead of calcium silicate calcium aluminate or mixtures of calcium silicate and aluminate may be used
de calcium.of calcium.
Les constituants c), d) et e) de la composition permettent à celle-ci de sécher et de cuire sans difficulté, Constituents c), d) and e) of the composition allow it to dry and cook without difficulty,
sensiblement comme les pâtes pour porcelaine. like pasta for porcelain.
Selon une réalisation de la présente invention, le composant c) est constitué par de l'argile et le composant e) est constitué par du quartz(silice), qui ensemble avec le feldspath d) forment une phase vitreuse par frittage La According to an embodiment of the present invention, the component c) consists of clay and the component e) consists of quartz (silica), which together with the feldspar d) form a vitreous phase by sintering.
phase vitreuse lie le matériau ballast,de préférence le quartz,en- vitreous phase binds the ballast material, preferably quartz,
sefble,de sorte que des liaisons très fortes sont formées entre les grains. sefble, so that very strong bonds are formed between the grains.
Le feldspath est constitué de préférence par le feldspath The feldspar is preferably made of feldspar
de potassium.of potassium.
D'autres formes cristallines de Si O tellesque la Other crystalline forms of Si O such as
Sio 2 amorphe peuvent être utilisées à la place du quartz. Sio 2 amorphous can be used in place of quartz.
En plus de cela, la silice peuticomme mentionné ci-dessus, être remplacée complètement ou partiellement par le phosphate In addition to this, the little silica mentioned above, to be replaced completely or partially by phosphate
d'aluminium.aluminum.
Dans la phase vitreuse, il existe normalement In the vitreous phase, it normally exists
formé du phosphate tricalcique Ca 3 (P 04)2 par cuisson. formed of tricalcium phosphate Ca 3 (P 04) 2 by cooking.
Le corps formé est fritté par cuisson à une tempé- The formed body is sintered by cooking at a temperature of
rature de 800-1500 'C, de préférence 1000-13000 C. Les proportions entre les différents constituants de la composition utilisés pour préparer le corps formé en céramique selon la présente invention peuvent varier dans The proportions between the various constituents of the composition used to prepare the ceramic shaped body according to the present invention may vary within a range of from about 800.degree.-1500.degree.
de larges limites Cependant, la composition contient géné- However, the composition contains
ralement a) 10 à 65, souvent 10 à 40 et de préférence 20 à 65 % en poids de silicate de calcium et/ou d'aluminate de calcium, b) 5 à 40 % en poids d'un ou plusieurs composés ayant la formule: typically a) 10 to 65, often 10 to 40 and preferably 20 to 65% by weight of calcium silicate and / or calcium aluminate, b) 5 to 40% by weight of one or more compounds having the formula :
X (A 1203) * Y(P 205) Z (H 20)X (A 1203) * Y (P 205) Z (H 20)
dans laquelle 0,3 < X < 3 1 < Y 4 6 et 1 (Z 10, de préférence X = 1 Y = 3 et Z = 3 c) 5 à 30 % en poids d'argile ou de kaolin d) 1 à 10 % en poids de feldspath, et e) 10 à 40 % en poids de silice et/ou de phosphate d' aluminium, in which 0.3 <X <3 1 <Y 4 6 and 1 (Z 10, preferably X = 1 Y = 3 and Z = 3 c) 5 to 30% by weight of clay or kaolin d) 1 to 10% by weight of feldspar, and e) 10 to 40% by weight of silica and / or aluminum phosphate,
tous calculés sur la matière sèche de la composition. all calculated on the dry matter of the composition.
Afin d'obtenir un corps formé poreux selon la In order to obtain a porous shaped body according to the
présente invention, on peut utiliser différents procédés. In the present invention, various methods can be used.
Ainsi, on peut 1 entre autresutiliser un procédé de fermen- Thus, among other things, it is possible to use a fermentation process
tation aui,par addition d'agents de fermentation,donne la porosité désirée L'injection d'air ou l'agitation en by addition of fermentation agents, gives the desired porosity. The air injection or stirring in
combinaison avec des agents moussants sont d'autres procé- combination with foaming agents are other
dés utilisés Il est également approprié d'utiliser un agent formant un gaz Des exemples de ces agents sont des carbonates tels que le carbonate de magnésium et des It is also suitable to use a gas-forming agent. Examples of these agents are carbonates such as magnesium carbonate and
métaux tels aue l'aluminium et le fer. metals such as aluminum and iron.
On a trouvé que la combinaison d'un additif carbonaté, par exemple du carbonate basique de magnésium avec l'addition d'agents moussants et de stabilisants de mousse 1 et d'une agitation énergique donnait un bon système cellulaire dans le corps formé On peut changer le volume des cellules et la taille des cellules en modifiant le It has been found that the combination of a carbonated additive, for example basic magnesium carbonate with the addition of foaming agents and foam stabilizers 1 and vigorous stirring, gives a good cellular system in the formed body. change the cell volume and cell size by changing the
procédé de moussage de différentes façons. foaming process in different ways.
Le fait d'utiliser un procédé de moussage particulier n'est pas une caractéristique de l'invention Dans tous les cas, il faut toutefois savoir que la formation des cellules The fact of using a particular foaming process is not a characteristic of the invention In any case, it must be known that the formation of the cells
désirée est terminée avant que la composition ait durci. desired is completed before the composition has hardened.
Dans certains cas, il est préférable que la compo- In some cases it is preferable that the
sition contienne également un tensio-actif. also contains a surfactant.
Avant le frittage, le corps formé obtenu a une résistance à l'état vert aui est si élevée 1 que le corps peut être transporté sur des courroies/empilé dans des fours ou sur des chariots, etc sans difficulté D'autre part, la résistance n'est pas assez bonne ni mécaniquement, ni chimiquementipour que le corps puisse être utilisé sans être fritté Toutefois, après le frittage, le corps formé poreux acquiert des propriétés extrêmement bonnes En plus des excellentes propriétés mécaniques, le corps formé a une résistance aux produits chimiques et à d'autres substances produisant des dégradations,extrêmement bonne En outre,' le corps formé a des propriétés d'absorption des sons et Prior to sintering, the resultant formed body has a green strength that is so high that the body can be conveyed on belts / stacked in ovens or on trolleys, etc. without difficulty. is not good enough neither mechanically nor chemically so that the body can be used without being sintered However, after sintering, the porous shaped body acquires extremely good properties In addition to the excellent mechanical properties, the formed body has a resistance to the products. In addition, the formed body has sound-absorbing and
d'isolement thermique supérieures.thermal insulation superior.
A cause du grand nombre de bonnes qualités, le corps formé selon la présente invention peut être utilisé pour un grand nombre d'applications Par exemple, un ou plusieurs corps formés peuvent être utilisés comme partie absorbant les sons dans les pots d'échappement des véhicules à moteur Les corps formés peuvent naturellementl être utilisés également pour d'autres applications o le son doit être absorbé Les blocs de construction;des filtres et divers produits pour isolement thermique sont des exemples d'autres domaines convenables d'utilisationo La présente invention est illustrée par les exemples descriptifs et non limitatifs ciaprès qui montrent la préparation de corps formé et fritté en céramique poreux Because of the large number of good qualities, the body formed according to the present invention can be used for a large number of applications. For example, one or more formed bodies can be used as a sound absorbing part in vehicle exhausts. The formed bodies can of course also be used for other applications where the sound is to be absorbed. Building blocks, filters and various products for thermal insulation are examples of other suitable fields of use. by the following descriptive and nonlimiting examples which show the preparation of formed and sintered porous ceramic body
en utilisant diverses compositions.using various compositions.
Exemple 1Example 1
800 g d'une solution d'hydrogéno-phosphate d'alu- 800 g of a hydrogen phosphate solution of aluminum
minium préparée à partir de 156 g de Ai(OH)3, 400 ml d'acide phosphorique à 85 % et 200 g d'eau sont mélangés avec 800 g de quartz Le mélange entre le quartz et la solution est désigné par mélange A'ci-dessous 400 g de wollastonite calcinée,200 g de wollastonite non calcinée, 500 g d'argile glaciale,150 g de feldspath de potassium, g de carbonate basique de magnésium (Mg CQ 3 x Mg(OH 2 X 3 H 20), 800 g d'eau et 0,5 g d'un agent moussant et 0,5 g minium prepared from 156 g of Al (OH) 3, 400 ml of 85% phosphoric acid and 200 g of water are mixed with 800 g of quartz The mixture between the quartz and the solution is designated by A 'mixture below 400 g calcined wollastonite, 200 g non-calcined wollastonite, 500 g glacial clay, 150 g potassium feldspar, g basic magnesium carbonate (Mg Cq 3 x Mg (OH 2 X 3 H 20) 800 g of water and 0.5 g of a foaming agent and 0.5 g
d'un stabilisant de mousse sont mélangés très énergi- of a foam stabilizer are mixed very vigorously
quement Le mélange obtenu est appelé ci-dessous mélange B - The resulting mixture is referred to below as mixture B -
Le mélange A est versé dans le mélange B tout en agitant énergiquement Apres agitation pendant 1 minute, la masse est coulée dans un moule Après 20 minutes, le corps cermet formé de cette façon est enlevé du moule et recouvertet maintenu ensuite à la température ordinaire pendant 24 heures Le corps cermet mousse est ensuite séché dans une chambre de séchage à une température de C pendant 100 heures, l'humidité relative de la chambre The mixture A is poured into the mixture B while stirring vigorously After stirring for 1 minute, the mass is poured into a mold After 20 minutes, the cermet body formed in this way is removed from the mold and then covered and kept at room temperature for 24 hours The foam cermet body is then dried in a drying chamber at a temperature of C for 100 hours, the relative humidity of the chamber
de séchage étant progressivement ramenée de 100 % à 10 %. drying is gradually reduced from 100% to 10%.
Enfin, le corps est cuit à 1260 C + 15 C, on obtient un Finally, the body is cooked at 1260 C + 15 C, we obtain a
corps poreux fritté.sintered porous body.
i Exexmple 2 300 g de wollastonite calcinée, 300 g de wollastonite non calcinée,500 g d'argile, 150 g de feldspath de potassium, g de carbonate basiaue de magnésium, 850 a d'eau et 0,5 g d'un tensio-actif sont mélangés énergiquement Le mélange obtenu est désigné ci-dessous paremélange Cf 1600 g du mélange A de l'exemple 1 sont versés dans le méange C tout en-agitant énergiquement Après agitation pendant 1 minute, la masse est coulée dans un moule Apres 20 minutes, le corps cermet formé de cette façon est enlevé du moule et recouvert et est maintenu à la température ordinaire pendant 24 heures Le corps cermet mousse est ensuite séché dans une chambre de séchage à une température de e C pendant 90 heures, l'humidité relative dans la chambre EXAMPLE 2 300 g of calcined wollastonite, 300 g of non-calcined wollastonite, 500 g of clay, 150 g of potassium feldspar, g of basic magnesium carbonate, 850 g of water and 0.5 g of a tensio The mixture obtained is referred to below by mixing. 1600 g of the mixture A of Example 1 are poured into the mixture C while stirring vigorously. After stirring for 1 minute, the mass is poured into a mold. 20 minutes, the cermet body formed in this way is removed from the mold and covered and held at room temperature for 24 hours The foam body is then dried in a drying chamber at a temperature of e C for 90 hours, the relative humidity in the room
de séchage étant ramenée progressivement de 100 % à 10 %. drying is gradually reduced from 100% to 10%.
Enfin, le corps est cuit à 1240 C + 15 C et on obtient un Finally, the body is cooked at 1240 C + 15 C and we obtain a
corps poreux fritté.sintered porous body.
Exemple 3Example 3
1385 g de wollastonite calcinée,1115 g de wollastonite non calcinée, 750 g de feldspath, 2400 g d'argile, 200 g de carbonate basique de magnésium, 3750 g d'eau et 5 g d'un tensio-actif sont mélangés énergiquement Le mélange obtenu est désigné ci-dessous par mélange D 7500 g du mélange A de l'exemple 1 sont versés dans le méange D tout en agitant énergiquement Après une agitation de 1 minute, la masse est coulée dans un moule Apres 20 minutes, le corps cermet formé de cette façon est enlevé du moule et recouvertet est maintenu à la température ordinaire pendant 24 heures Le corps cermet mousse est ensuite séché dans une chambre de séchage à une température de 50 C pendant une période de heures, l'humidité relative dans la chambre de séchage étant ramenée successivement de 100 % à 10 % Enfin, le corps 1385 g of calcined wollastonite, 1115 g of non-calcined wollastonite, 750 g of feldspar, 2400 g of clay, 200 g of basic magnesium carbonate, 3750 g of water and 5 g of a surfactant are thoroughly mixed together. The mixture obtained is denoted below by mixing D 7500 g of the mixture A of Example 1 are poured into the mixture D while stirring vigorously After stirring for 1 minute, the mass is poured into a mold After 20 minutes, the body Cermet formed in this way is removed from the mold and covered and kept at room temperature for 24 hours. The cermet foam body is then dried in a drying chamber at a temperature of 50 C for a period of hours, the relative humidity in the drying chamber being successively reduced from 100% to 10% Finally, the body
est cuit à 1290 C + 15 C, on obtient un corps poreux fritté. is baked at 1290 C + 15 C, a porous sintered body is obtained.
Exemple 4Example 4
800 g d'une solution d'hydrogéno-phosphate d'alu- 800 g of a hydrogen phosphate solution of aluminum
minium préparée à partir de 156 g de Al(OH)3, 350 ml d'acide phosphorique à 85 % et 250 g d'eau sont mélangés avec 700 g de quartz Le mélange entre le quartz et la solution est désigné par mélange E ci-dessous 600 g de wollastonite, 600 g d'argile, 600 g de feldspath de potassium, 25 g de carbonate basique de magnésium, 900 g d'eau et 0,5 g d'agent moussant et 0,5 g d'un stabilisant de mousse sont minium prepared from 156 g of Al (OH) 3, 350 ml of 85% phosphoric acid and 250 g of water are mixed with 700 g of quartz The mixture between the quartz and the solution is designated by mixing E ci below 600 g of wollastonite, 600 g of clay, 600 g of potassium feldspar, 25 g of basic magnesium carbonate, 900 g of water and 0.5 g of foaming agent and 0.5 g of a foam stabilizer are
mélangés complètement Le mélange obtenu est désigné ci- The mixture obtained is referred to above as
dessous par mélange F Le mélange E est versé dans le mélange F tout en agitant énergiquement Après une agitation de 1 minute, la masse est coulée dans un moule Après 20 minutes, le corps cermet formé de cette façon est enlevé du moule et recouverttet est maintenu à la température ordinaire pendant 24 heures Le corps cermet mousse est ensuite séché dans une chambre de séchage à une température de 75 C pendant 95 heures, l'humidité relative de la chambre de séchage étant ramenée progressivement de 100 % à 10 % Finalement, le corps est cuit à 1250 C + 15 C On The mixture E is poured into the mixture F while stirring vigorously After stirring for 1 minute, the mass is poured into a mold After 20 minutes, the cermet body formed in this way is removed from the mold and covered and is maintained at room temperature for 24 hours The foam cermet body is then dried in a drying chamber at a temperature of 75 C for 95 hours, the relative humidity of the drying chamber being gradually reduced from 100% to 10%. body is cooked at 1250 C + 15 C On
obtient un corps poreux fritté.obtains a sintered porous body.
Il doit être bien entendu que la description qui It must be understood that the description which
précède n'a été donnée qu'à titre purement illustratif et non limitatif et que toute variante ou modification peuvent y être apportées sans sortir pour autant du cadre général precedes has been given only for the purposes of illustration and not limitation and that any variant or modification may be made without departing from the general framework.
de la présente invention tel que défini dans les revendi- of the present invention as defined in the claims
cations ci-annexées.cations annexed hereto.
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