FR2529911A1 - Process and device for the production of metallic protective coatings - Google Patents
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- C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
- C23C10/02—Pretreatment of the material to be coated
Abstract
Description
PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA REALISATION DE REVETEMENTS
PROTECTEURS METALLIQUES. PROCESS AND DEVICE FOR PRODUCING COATINGS
METAL PROTECTORS.
La présente invention concerne un procédé pour la réalisation de revêtements protecteurs métalliques et présentant des propriétés de tenue, notamment à l'usure, l'oxydation et la corrosion.The present invention relates to a process for producing protective metallic coatings having resistance properties, in particular to wear, oxidation and corrosion.
Un certain nombre de pièces soumises à des corrosions diverses doivent être protégées par un revêtement de surface convenable. Ce revêtement doit d'une part présenter des propriétés très diverses concernant par exemple son adhérence au support, son épaisseur, sa résistance à la corrosion, à l'usure et à l'oxydation et d'autre part pouvoir être mis en place grace à l'utilisation de méthodes industrielles.A number of parts subject to various corrosions must be protected by a suitable surface coating. This coating must on the one hand have very diverse properties concerning for example its adhesion to the support, its thickness, its resistance to corrosion, to wear and to oxidation and on the other hand to be able to be put in place thanks to the use of industrial methods.
Les types de revêtements considérés ici sont constitués d'un métal ou d'un alliage réduits à l'état de poudre additionnée ou non de liant et que l'on dépose en couche mince à la surface des pièces, l'adhérence définitive étant généralement obtenue par une cuisson.The types of coatings considered here consist of a metal or an alloy reduced to the state of powder added or not of binder and which is deposited in a thin layer on the surface of the parts, the final adhesion generally being obtained by cooking.
La déposition de la poudre métallique sur la pièce à revêtir peut se faire à température ambiante par peinture soit à la brosse, soit encore par projection, trempé ou e' lectrophore' se, laquelle est un trempé en présence d'un champ électrique. Parallèlement, et toujours à température ambiante on peut mentionner le dépôt d'une poudre en suspension dans un bain électrolytique en même temps que le métal de la solution.The deposition of the metal powder on the part to be coated can be done at room temperature by painting either with a brush or else by spraying, quenching or electrophoresis, which is quenching in the presence of an electric field. In parallel, and always at room temperature, it is possible to mention the deposition of a powder in suspension in an electrolytic bath at the same time as the metal of the solution.
Les mêmes produits pulvérulents peuvent également se déposer à chaud par projection au chalumeau à flamme ou à plasma. The same pulverulent products can also be deposited hot by projection with a flame or plasma torch.
Comme on le voit, les solutions proposées pour réaliser les dépôts de produits pulvérulents sont nombreuses mais aucune n'est entièrement satisfaisante.As can be seen, the solutions proposed for carrying out the deposition of pulverulent products are numerous, but none is entirely satisfactory.
Il est donc apparu souhaitable, pour élargir les possibilités de choix parmi les revêtements potentiels, de perfectionner certaines méthodes industrielles de dépôt, l'électrophorèse par exemple.It therefore appeared desirable, in order to widen the possibilities of choice among the potential coatings, to improve certain industrial methods of deposition, electrophoresis for example.
L'électrophorèse cumule en effet l'avantage de la projection permettant le dépôt direct d'un alliage et celui de.Electrophoresis indeed combines the advantage of projection allowing the direct deposition of an alloy and that of.
l'électrolyse qui permet le dépôt sur des surfaces qui ne sont pas en vue directe. Par rapport au trempé simple dans un liquide contenant la poudre à suspension elle permet d'obtenir en une opération une couche compacte d'épaisseur suffisante. Le trempé oblige en effet à réaliser plusieurs opérations successives, separées par des périodes de séchage et conduit à une couche moins compacte et davantage chargé en liquide résiduel. Les risques de cloquage de la couche lors de l'opération d'étuvage qui suit sont plus grands.electrolysis which allows deposition on surfaces which are not in direct view. Compared to simple soaking in a liquid containing the suspension powder, it makes it possible to obtain in one operation a compact layer of sufficient thickness. The soaking in fact forces several successive operations to be carried out, separated by periods of drying and results in a less compact layer which is more charged with residual liquid. The risks of blistering of the layer during the following steaming operation are greater.
L'électrophorèse est une méthode consistant essentiellement à soumettre une suspension de particules convenablement choisies à un champ électrique de façon à projecter ces particules contre une surface , il s'ensuit la réalisation d'un revêtement sur ladite surface, mais on sait que la mise en oeuvre de cette technique se heurte à deux difficulte's -importantes
- d'une part le fait qu'il est difficile, notamment
pour les pièces soumises à une usure sévère ou à des
milieux très corrosifs, d'obtenir un dépôt présen
tant une adhérence parfaite,
- d'autre part le fait qu'il est difficile de contrôler
la régularité et plus généralement l'épaisseur des
dépôts réalisés par électrophorèse, notamment lors
qu'on veut revêtir des pièces de forme complexe.Electrophoresis is a method essentially consisting in subjecting a suspension of particles suitably chosen to an electric field so as to project these particles against a surface, it follows the realization of a coating on said surface, but we know that the setting implementation of this technique encounters two important difficulties
- on the one hand the fact that it is difficult, in particular
for parts subject to severe wear or
very corrosive environments, to obtain a deposit present
both perfect adhesion,
- on the other hand the fact that it is difficult to control
the regularity and more generally the thickness of the
deposits made by electrophoresis, especially during
that we want to cover pieces of complex shape.
Le procédé et le dispositif selon la présente invention visent à surmonter ces difficultés et à réaliser, en particulier pour les pièces telles que les aubes de distribution et de rotor des turbines, des revêtements parfaitement adhérents et d'épaisseur contrôlée.The method and the device according to the present invention aim to overcome these difficulties and to produce, in particular for parts such as the distribution and rotor blades of turbines, perfectly adherent coatings of controlled thickness.
Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le revêtement protecteur est obtenu en deux apports successifs effectués respectivement dans chacune des deux étapes suivantes
- on effectue, dans une première étape, sur la pièce à
revêtir, un dépôt par lectrophorèse d'un métal ou
d'un alliage constituant le premier apport
- on effectue, dans une deuxième étape, sur la pièce
revêtue, une métallisation en phase gazeuse sur pièce
isolée, par un métal dit de métallisation, constituant
le deuxième apport et assurant la consolidation de la
couche protectrice et sa liaison avec le métal de la
pièce à revêtir.The method according to the invention is characterized in that the protective coating is obtained in two successive contributions carried out respectively in each of the following two stages
- in a first step, the part to be
coating, a deposit by electrophoresis of a metal or
of an alloy constituting the first contribution
- we perform, in a second step, on the part
coated, metallization in gas phase on piece
isolated, by a metal called metallization, constituting
the second contribution and ensuring the consolidation of the
protective layer and its bond with the metal of the
part to be coated.
On voit que par rapport à la projection å chaud qui cherche à réaliser simultanément le dépôt de la poudre sur la pièce et le traitement thermique d'accrochage le procédé de fabrication proposé sépare les deux opérations. Le dépôt à la température ambiante de la poudre à l'état finement divisé évite sa contamination sans avoir recours à une installation compliquée et coûteuse de projection sous atmos phère contrôlée ou sous vide partiel. It can be seen that, compared to the hot spraying which seeks to simultaneously deposit the powder on the part and the bonding heat treatment, the proposed manufacturing process separates the two operations. The deposition at room temperature of the powder in the finely divided state avoids its contamination without having to resort to a complicated and expensive installation of projection under controlled atmosphere or under partial vacuum.
La consolidation et l'accrochage de la couche se fait dans une seconde opération par traitement à chaud- en phase gazeuse.Consolidation and bonding of the layer is done in a second operation by heat treatment - in the gas phase.
Le premier stade du procédé consiste donc à réaliser, par électrophorèse, un dépôt dont l'épaisseur est contrôlée en chaque point et dont l'adhérence est au moins suffisante pour que la. pièce revêtue puisse supporter le traitement suivant.The first stage of the process therefore consists in producing, by electrophoresis, a deposit whose thickness is controlled at each point and whose adhesion is at least sufficient for the. coated part can withstand the following treatment.
Le cont-rôle de cette épaisseur du dépôt en chaque point- passe par un contrôle étroit du champ électrique qui provoque le mouvement des particules et par un contrôle de la densité et du mouvement de ces particules dans la suspension traitée.The contribution of this thickness of the deposit at each point passes through close control of the electric field which causes the movement of the particles and through control of the density and movement of these particles in the treated suspension.
On a déjà preonisé de contrôler le champ électrique d'une électrode d'électrophorèse grâce à l'utilisation de plaquettes métalliques convenablement disposées. Ce procédé, s'il conduit à certaines améliorations dans la régularité du champ électrique, présente par ailleurs un certain nombre de défauts dus apparemment au fait que les plaquettes ne permettent pas à la suspension soumise à l'électrophorèse de conserver dans le temps et dans l'espace une répartition convenable des particules a' déposer.It has already been recommended to control the electric field of an electrophoresis electrode through the use of suitably arranged metal plates. This process, if it leads to certain improvements in the regularity of the electric field, also presents a certain number of faults apparently due to the fact that the platelets do not allow the suspension subjected to the electrophoresis to preserve over time and in space suitable distribution of the particles to be deposited.
-I1 a été trouvé, et c'est là l'objet du dispositif selon l'invention, que l'on pouvait efficacement contrôler les conditions opératoires du dépôt par électrophorèse (champ électrique en chaque point et homogénélté de la suspension) en utilisant en face de la pièce soumise à l'électrophorèse et qui constitue elle-même une électrode du dispositif d'électrophorèse, une électrode en forme de grille. -I1 was found, and this is the object of the device according to the invention, that one could effectively control the operating conditions of the deposition by electrophoresis (electric field at each point and homogeneity of the suspension) by using face of the part subjected to electrophoresis and which itself constitutes an electrode of the electrophoresis device, an electrode in the form of a grid.
La grille selon l'invention est constituée par une série de barres conductrices, disposées en général parallèlement et reliées entre elles à l'aide de fils ou de barreaux transversaux conducteurs, servant à la mise sous tension des barres conductrices.The grid according to the invention consists of a series of conductive bars, generally arranged in parallel and connected to each other by means of wires or transverse conductive bars, used for tensioning the conductive bars.
La forme générale de la grille est adaptée à la forme de la surface à revêtir.The general shape of the grid is adapted to the shape of the surface to be coated.
Les barres conductrices peuvent être éventuellement déformables par exemple lorsqu'une même grille doit s'adapter à des pièces de formes diverses ; mais généralement, dans les opérations industrielles, à chaque surface à revêtir correspondra un type de grille formée de barres indefor- mables rigoureusement positionnées. Les barres conductrices seront disposées les unes par rapport aux autres, de façon à tenir compte, en chaque point, des conditions opératoires rencontrôes. The conductive bars may possibly be deformable, for example when the same grid must adapt to pieces of various shapes; but generally, in industrial operations, each surface to be coated will correspond to a type of grid formed from indeformable bars rigorously positioned. The conductive bars will be arranged in relation to each other, so as to take account, at each point, of the operating conditions encountered.
Ainsi l'écartement entre les barres pourra tenir compte de la densité des particules dans le bain d'électrophorèse ; pour compenser l'effet souvent rencontré d'une sédimentation des particules au fur et à mesure que l'on se rapproche du fond du bain, on disposera les barres de moins en moins rapprochées entre-elles en allant vers ce fond et de plus en plus éloignées de la pièce.Thus the spacing between the bars can take account of the density of the particles in the electrophoresis bath; to compensate for the often encountered effect of sedimentation of the particles as one approaches the bottom of the bath, the bars will be placed less and less close together between them going towards this bottom and more and more further away from the room.
Ainsi également, le réglage de l'écartement entre les barres sera utilisé pour contrôler le champ électrique qui s'établit entre chaque barre et la surface de la pièce à revêtir. Par le réglage de l'écartement entre les barres, on pourra ainsi prendre en compte la forme de la pièce en vue de réaliser un dépôt d'une épaisseur contrôlée en chaque point de la surface à revêtir ; à certains endroits, les barres devront être proches les unes des autres ; ailleurs, leur écartement sera important et il est même possible de choisir un écartement tel que sur certaines surfaces aucun dépôt ne soit réalise.Thus also, the adjustment of the spacing between the bars will be used to control the electric field which is established between each bar and the surface of the part to be coated. By adjusting the spacing between the bars, it will thus be possible to take into account the shape of the part in order to deposit a controlled thickness at each point of the surface to be coated; in some places, the bars should be close to each other; elsewhere, their spacing will be significant and it is even possible to choose a spacing such that on certain surfaces no deposit is made.
Les figures 1 et 2 permettent d'illustrer l'invention dans le cas particulier de revêtement d'aubes de turbine.Figures 1 and 2 illustrate the invention in the particular case of coating turbine blades.
Sur la figure 1 on a illustré en perspective éclatée le dispositif pour la mise en oeuvre de la phase de revêtement par électrophorèse, selon l'invention, appliqué à un secteur d'aubes de distributeur de turbine.In Figure 1 is illustrated in exploded perspective the device for the implementation of the electrophoresis coating phase, according to the invention, applied to a sector of turbine distributor blades.
Sur cette figure on a représenté en 1 et 2 deux aubes reliées entre-elles à leurs extrémités par des viroles respectivement 3 et 4. Entre les aubes on introduit une grille 5 qui est formée de barres parallèles conductrices 6 dont l'espacement a été étudié et qui sont alimentées par un fil conducteur 7. La polarité des électrodes a été indiquée sur la figure, où dans l'exemple représenté, mais non limitatif, la pièce a revêtir cons titue la cathode.In this figure we have shown in 1 and 2 two blades connected to each other at their ends by ferrules 3 and 4 respectively. Between the blades we introduce a grid 5 which is formed of parallel conductive bars 6 whose spacing has been studied and which are supplied by a conducting wire 7. The polarity of the electrodes has been indicated in the figure, where in the example shown, but not limiting, the part to be coated constitutes the cathode.
On a schématisé sur la figure la possibilité d'optimiser le maillage de la grille qui permet, bien que la grille soit monopotentielle, de contrôler le champ électrique et par conséquent l'épaisseur du dépot. Cette optimisation permet éventelement d'épargner des zones déterminées, ce qui peut s'avérer nécessaire dans certaines applications.We schematized in the figure the possibility of optimizing the mesh of the grid which allows, although the grid is monopotential, to control the electric field and consequently the thickness of the deposit. This optimization eventually makes it possible to save specific areas, which may prove necessary in certain applications.
On peut à l'inverse, comme schématisé sur la figure 1 par les branches à extrémité libre telles que 8, assurer le dépôt dans les angles rentrants à l'endroit des congés de raccordement par exemple, ou dans des parties comportant des alésages. On notera l'avantage important présenté par le dispositif pour le revêtement des pièces de forme complexe telles que dans 11 exemple illustré, où des parties de la pièce peuvent jouer le rôle de masque, une grille étant introduite dans chaque canal inter-aubes (désigné par une flèche sur la figure 1).We can conversely, as shown schematically in Figure 1 by the free-end branches such as 8, ensure the deposition in the inside corners at the location of the connection leave for example, or in parts having bores. Note the important advantage presented by the device for coating parts of complex shape such as in the example illustrated, where parts of the part can act as a mask, a grid being introduced into each inter-blade channel (designated by an arrow in figure 1).
D'autre part, les grilles ne gênent pas les mouvements de convection du bain, dont la circulation est en général entravée dans la technique où l'on emploie des plaquettes ou des tôles perforées.On the other hand, the grids do not interfere with the convection movements of the bath, the circulation of which is generally hampered in the technique where platelets or perforated sheets are used.
Une grille a été représentée en perspective sur la figure 2 où l'on voit les barres conductrices 6 et le fil conducteur d'alimentation 7.A grid has been shown in perspective in FIG. 2 where we see the conductive bars 6 and the supply conductive wire 7.
La deuxième étape de l'invention a pour but de consolider la couche obtenue dans la première étape tout en lui apportant un complément choisi parmi des éléments tels que aluminium, chrome, titane.The purpose of the second step of the invention is to consolidate the layer obtained in the first step while providing it with a complement chosen from elements such as aluminum, chromium, titanium.
Cette deuxième étape consiste en un traitement thermochimique dit "en phase vapeur" ou "en phase gazeuse sur pièce isolée" par opposition à la méthode dite "en caisse". Dans la-méthode "en caisse" la pièce à traiter est noyée dans un panier rempli d'un mélange pulvérulent comprenant de la poudre d'un des métaux complémentaires énumérés plus haut, de l'alumine et un halogénure alcalin.This second step consists of a thermochemical treatment called "vapor phase" or "gas phase on an isolated part" as opposed to the so-called "box" method. In the "crate" method, the part to be treated is embedded in a basket filled with a pulverulent mixture comprising powder of one of the complementary metals listed above, alumina and an alkali halide.
Une telle technique ne peut être associée sans inconvénients graves à une phase préalable de revêtement par électrophorèse. En effet, le contact direct entre cette poudre et la couche non encore consolidée obtenue lors de la première étape entraine la détérioration de celle-ci par abrasion allant jusqu'a dénuder localement les pièces.Such a technique cannot be combined without serious drawbacks with a prior phase of coating by electrophoresis. Indeed, the direct contact between this powder and the not yet consolidated layer obtained during the first step causes the deterioration of the latter by abrasion up to locally strip the parts.
En outre, des particules d'alumine provenant du mélange pulvérulent peuvent rester incluses ou adhérentes à la couche initiale en fin de traitement provoquant une rugosité grossière exigeant un polissage ultérieur.In addition, alumina particles from the pulverulent mixture can remain included or adhere to the initial layer at the end of the treatment, causing a coarse roughness requiring subsequent polishing.
D'autre part il est difficile de purger parfaitement les gaz contenus dans la poudre ; de sorte que de l'airpeut rester piégé entre les grains et produire ensuite une oxydation d'où formation a |oxydes et manque a d'adhérence. On the other hand, it is difficult to purge the gases contained in the powder perfectly; so that air can remain trapped between the grains and then produce an oxidation where formation of oxides and lack of adhesion.
Enfin, dans cette technique classique, l'ensemble masse pulvérulente et pièces présente une- inertie thermique importante et demande davantage de temps pour se réchauffer et se refroidir, d'où un allongement important du cycle de traitement. La protection des zones épargnées exige des précautions particulières et n'est pas toujours réa- lisable.Finally, in this conventional technique, the pulverulent mass and parts assembly exhibits significant thermal inertia and requires more time to heat up and cool down, hence a significant lengthening of the treatment cycle. The protection of spared areas requires special precautions and is not always achievable.
Ces inconvénients sont supprimés dans la technique en phase vapeur utilisée dans la présente invention où le métal complémentaire Al, Cr, Ti, par exemple, dit de métallisation, destiné à parfaire la couche lors de sa consolidation se présente à l'état allié, sous forme de grains de quelques millimètres de grosseur placés dans des "paniers" maintenus isolés des pièces. On voit que de cette façon, la couche non encore consolidée de la première-étape se trouve à l'abri de tout contact intempestif pouvant la détériorer et de toute inclusion de particule étrangère. L'atmosphère gazeuse entourant les pièces et les paniers est constituée d'un halogénure de l'un des métaux complémentaires et d'un gaz neutre, réducteur, ou éventuellement carburant.Cette technique qui a été décrite dans les brevets français 1 433 497 et 2 134 220 permettait à l'origine de réaliser des revêtements protecteurs sur des surfaces métalliques que l'on devait protéger contre l'usure et/ou contre la corrosion. These drawbacks are eliminated in the vapor phase technique used in the present invention where the complementary metal Al, Cr, Ti, for example, called metallization, intended to perfect the layer during its consolidation is present in the alloyed state, under shape of grains a few millimeters thick placed in "baskets" kept isolated from the pieces. It can be seen that in this way, the layer which has not yet been consolidated in the first step is protected from any untimely contact which may deteriorate it and from any inclusion of foreign particles. The gaseous atmosphere surrounding the parts and the baskets consists of a halide of one of the complementary metals and of a neutral, reducing, or possibly fuel gas. This technique which has been described in French patents 1,433,497 and 2,134,220 originally made it possible to produce protective coatings on metal surfaces which had to be protected against wear and / or against corrosion.
Un exemple de mise en oeuvre du procedé selon l'invention a consisté à effectuer sur une aube réalisée en un alliage à base nickel, et au moyen du dispositif selon l'invention un dépôt électrophorétique d'une poudre d'alliage (Co, Ni,
Cr, Al, Y, Ta) en utilisant un bain de nitrométhane additionné de colodion acrylique et de nitrate de nickel. Le dépôt est effectué à température ambiante sous une tension de 200 à 500 W et pendant une durée comprise entre 5 secondes et 2 minutes, le bain étant soumis à une agitation mécanique.An example of implementation of the method according to the invention consisted in carrying out on a blade made of an alloy based on nickel, and by means of the device according to the invention an electrophoretic deposition of an alloy powder (Co, Ni ,
Cr, Al, Y, Ta) using a nitromethane bath supplemented with acrylic colodion and nickel nitrate. The deposition is carried out at room temperature under a voltage of 200 to 500 W and for a period of between 5 seconds and 2 minutes, the bath being subjected to mechanical stirring.
Les pièces étant retirées du bain et séchées à l'air sont ensuite soumises à un traitement thermochimique de métallisation en phase vapeur. Selon cette technique de métallisation, on admet les pièces à traîter dans une enceinte chauffée a' des températures comprises entre 950 et 12000C en soumettant ces pièces à l'action d'un mélange gazeux contenant un halogénure de Ti, Cr ou A-l, un gaz porteur inerte et éventuellement un réactif chimique gazeux choisi parmi l'ammoniac et les hydrocarbures. Ledit halogénure est lui-même formé par réaction à haute température d'un corps halogéné sur un donneur contenant l'alliage de métallisation.The parts being removed from the bath and air dried are then subjected to a thermochemical metallization treatment in the vapor phase. According to this metallization technique, the parts are allowed to be treated in an enclosure heated to temperatures between 950 and 12000C by subjecting these parts to the action of a gaseous mixture containing a halide of Ti, Cr or Al, a gas inert carrier and optionally a gaseous chemical reagent chosen from ammonia and hydrocarbons. Said halide is itself formed by reaction at high temperature of a halogenated body on a donor containing the metallization alloy.
I1 a été trouvé que la combinaison de la technique d1élec- trophorèse et de la technique de métallisation en phase vapeur telle que décrite ci-dessus, permettait d'obtenir, sur les pièces de formes les plus diverses, une protection aussi efficace que possible contre l'usure et/ou la corrosion, en raison d'un phénomène particulier de consolidation obtenu par la succession des deux étapes du procédé. It has been found that the combination of the electrophoresis technique and the vapor metallization technique as described above, makes it possible to obtain, on the most diverse parts, protection as effective as possible against wear and / or corrosion, due to a particular phenomenon of consolidation obtained by the succession of the two stages of the process.
Cet effet, analogue à un effet de frittage, met a' profit le tassement des particules de préférence sphériques et l'expulsion du liant qui conduit à un revêtement très dense, de porosité régulière dans la première étape. Dans la deuxième étape, le dépôt en phase vapeur par donneur isolé des pièces à traiter crée des liaisons nouvelles entre le métal d'apport et le métal déposé et une augmentation de densité. This effect, analogous to a sintering effect, takes advantage of the compaction of the preferably spherical particles and the expulsion of the binder which leads to a very dense coating, of regular porosity in the first step. In the second step, the vapor deposition by isolated donor of the parts to be treated creates new bonds between the filler metal and the deposited metal and an increase in density.
Claims (6)
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| FR8212320A FR2529911B1 (en) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING METAL PROTECTIVE COATINGS |
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| FR8212320A FR2529911B1 (en) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING METAL PROTECTIVE COATINGS |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2529911A1 true FR2529911A1 (en) | 1984-01-13 |
| FR2529911B1 FR2529911B1 (en) | 1986-05-30 |
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ID=9275969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8212320A Expired FR2529911B1 (en) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING METAL PROTECTIVE COATINGS |
Country Status (1)
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| FR (1) | FR2529911B1 (en) |
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