FR2507928A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF POLLUTION-FREE DISPOSABLE WASTE - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE POUR PREPARER DES DECHETS DURCISSABLES SANS POLLUTION. LE PROCEDE SELON L'INVENTION D'ELIMINATION DES DECHETS, EN PARTICULIER CEUX CONTENANT DES SUBSTANCES RADIO-ACTIVES OU TOXIQUES, TELS QUE LES DECHETS PRODUITS DANS L'EAU DES CENTRALES NUCLEAIRES, CONSISTE A INCORPORER LE DECHET A UNE MASSE FAISANT PRISE DURCISSABLE LORSQU'ON LA MELANGE A DE L'EAU COMPRENANT DU SULFATE DE CALCIUM HEMIHYDRATE, UNE RESINE MELAMINE-FORMALDEHYDE SOLUBLE DANS L'EAU QUI EST HYDROPHOBE APRES DURCISSEMENT ET UN AGENT DE RETICULATION POUR DURCIR LA RESINE.THE INVENTION RELATES TO A PROCESS FOR PREPARING POLLUTION-FREE CURABLE WASTE. THE PROCESS ACCORDING TO THE INVENTION OF WASTE DISPOSAL, IN PARTICULAR THOSE CONTAINING RADIO-ACTIVE OR TOXIC SUBSTANCES, SUCH AS WASTE PRODUCED IN THE WATER OF NUCLEAR POWER PLANTS, CONSISTS OF INCORPORATING THE WASTE INTO A CURING MASS THAT CAN BE CURED DURABLE IT IS MIXED WITH WATER COMPRISING HEMIHYDRATE CALCIUM SULFATE, A WATER SOLUBLE MELAMINE-FORMALDEHYDE RESIN WHICH IS HYDROPHOBIC AFTER HARDENING AND A CROSSLINKING AGENT TO HARDEN THE RESIN.
Description
Procédé pour préparer des déchetsProcess for preparing waste
éliminables sans pollution.eliminable without pollution.
La présente invention concerne un procédé pour The present invention relates to a method for
préparer des déchets éliminables sans pollution. prepare pollution-free disposable waste.
Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour préparer des déchets solides contenant des substances dangereuses, telles que des substances More particularly, the invention relates to a process for preparing solid waste containing dangerous substances, such as substances
radio-actives ou toxiques, pour en permettre la mani- radioactive or toxic, to allow the handling
pulation, le transport et le stockage permanent sans danger et sans pollution, les solides fluides étant mis en contact avec de l'eau s'ils ne sont pas sous forme de dispersions, suspensions ou solutions aqueuses, puis pulation, transport and permanent storage without danger and without pollution, the fluid solids being brought into contact with water if they are not in the form of dispersions, suspensions or aqueous solutions, then
mis en contact avec un mélange durcissable faisant pri- contacted with a curable mixture making
se avec l'eau et laissés durcir en masses solides L'in- se with water and allowed to harden into solid masses The
vent on concerne en particulier le rejet des résidus à wind we particularly concern the rejection of residues to
faible radio-activité associés aux procédés de produc- low radioactivity associated with production processes
tion d'énergie nucléaire.tion of nuclear energy.
Des résidus solides radio-actifs ou toxiques Solid radioactive or toxic residues
s'accumulent dans divers processus industriels, en par- accumulate in various industrial processes, in particular
ticulier dans l'industrie nucléaire, et l'on doit trai- particular in the nuclear industry, and we have to treat
ter ces résidus pour éviter la contamination des biocy- ter these residues to avoid contamination of biocy-
cles lors du stockage, du transport et lorsqu'on les keys during storage, transport and when
stocke, les transporte et lorsqu'on s'en débarrasse. store it, transport it and when you get rid of it.
Dans les installations classiques de production d'éner- In conventional energy production facilities
gie nucléaire, les eaux de refroidissement s'enrichis- nuclear energy, cooling water is enriched
sent en impuretés dissoutes et en particules qui sont contaminées par la radio-activité D'autres liquides ou solides qui sont contaminés par d'autres opérations sont par exemple les lits de résines échangeuses d'ions usés servant à la filtration des déchets aqueux à faible smells of dissolved impurities and particles which are contaminated by radioactivity Other liquids or solids which are contaminated by other operations are for example the beds of spent ion exchange resins used for the filtration of aqueous wastes at low
teneur, les boues et les concentrés aqueux des évapora- content, slurries and aqueous concentrates of evaporators
teurs et l'huile usée irradiée des machines. used oil and irradiated machinery.
Des déchets radio-actifs à faible teneur s'accu- Low-level radioactive waste accumulates
mulent de très nombreuses façons et sous des formes très diverses dans les processus industriels Les déchets à mill in many different ways and in very diverse forms in industrial processes Waste to
faible radio-activité sous forme de liquides ou de so- low radioactivity in the form of liquids or so-
lides finement divisés, formés lors de la production de l'énergie nucléaire, qui contaminent les courants réfrigérants et les boues aqueuses de précipitation des évaporateurs, et similaires, sont non seulement radio- finely divided lides, formed during the production of nuclear power, which contaminate refrigerant streams and aqueous precipitation precipitation sludge, and the like, are not only radio-
actifs mais ont un p H et une composition solides/sub- active but have a p H and a solid / sub- composition
stances dissoutes très variable L'huile usée irradiée des machines et les perles de résine échangeuse d'ions usées provenant de la filtration des déchets aqueux à highly variable dissolved stances The used oil irradiated from machines and the beads of used ion exchange resin from the filtration of aqueous
faible teneur augmentent encore la diversité de ces dé- low content further increase the diversity of these
chets Les cendres de l'incinération des déchets à fai- chets The ashes of low-incineration waste
ble radio-activité, malgré la diminution du volume, doi- ble radioactivity, despite the decrease in volume, should
vent elles-mêmes être traitées comme des déchets à fai- can themselves be treated as low-level waste
ble radio-activité Dans d'autres domaines, par exemple le comptage de la radio-activité en recherche et en médecine, les liquides de scintillation usés doivent être traités pour éviter la contamination des biocycles ble radioactivity In other fields, for example the counting of radioactivity in research and medicine, used scintillation liquids must be treated to avoid contamination of biocycles
lors du stockage temporaire, du transport et de l'élimi- during temporary storage, transport and disposal
nation finale.final nation.
Même lorsque les déchets qui leur sont associés Even when the associated waste
ont perdu leur caractère de déchets à faible radio-ac- have lost their character of waste with low radio-ac-
tivité par suite de leur taux de réactivité très faible, activity due to their very low reactivity rate,
les solvants habituels, tels que le dioxanne et le to- common solvents, such as dioxane and to-
luène, posent encore des problèmes car ils font l'objet de réglementations relatives aux déchets dangereux en luene, still pose problems because they are subject to regulations on hazardous waste in
raison de leur toxicité.because of their toxicity.
Ces courants de déchets présentent une telle va- These waste streams have such a value-
riété des quantités et des natures des substances en particules et des substances en solution ainsi que de la quantité qui doit être placée dans des récipients par suite de la radio-activité ou d'un autre risque, the quantities and natures of the particulate substances and the substances in solution as well as the quantity which must be placed in containers as a result of radioactivity or another risk,
qu'ils posent des problèmes d'élimination très diffi- that they pose very different disposal problems
ci Les Les déchets autres que les substances radio-at- ci Waste other than radioactive substances
tives, comme les déchets toxiques précédemment indiqués et les déchets contenant des métaux lourds provenant de diverses opérations chimiques industrielles, posent tives, like the toxic waste previously indicated and the waste containing heavy metals from various industrial chemical operations, pose
d'autres problèmes d'élimination.other disposal issues.
L'élimination des déchets à faible radio-activité sous forme de liquides ou de solides finement divisés par solidification avec divers liants dans des récipients pour l'enfouissement ultérieur, est bien connu de l'art antérieur. The disposal of low-level radioactive waste in the form of finely divided liquids or solids by solidification with various binders in containers for subsequent burial is well known in the prior art.
Le plâtre de Paris a été utilisé par les labora- Plaster of Paris has been used by labora-
toires de recherche pour solidifier de petites quantités de déchets aqueux à faible radio-activité, par exemple dans des boîtes en carton de 1 litre destinées à être placées dans de gros fûts avec des déchets secs à faible radio-activité, tels que des papiers, des gants, des caoutchoucs, des vêtements, etc, dont on se débarrasse research roofs for solidifying small quantities of aqueous low-level radioactive waste, for example in 1 liter cardboard boxes intended to be placed in large drums with dry low-level radioactive waste, such as paper, gloves, rubbers, clothes, etc., which we get rid of
dans des sites d'élimination des déchets à faible ra- at low-level waste disposal sites
dio-activité Il n'a pas été utilisé pour solidifier dio-activity It was not used to solidify
des déchets à faible radio-activité dans de gros ré- low-level radioactive waste in large
cipients par suite de-controverses sur la lixiviabilité. containers as a result of controversies about leachability.
Le ciment Portland a été couramment utilisé sous forme d'un mélange eau/ciment dans le rapport habituel pour solidifier de grandes quantités de certains déchets aqueux à faible radio-activité 'Ce type d'élimination présente de nombreux inconvénients L'un d'eux est le rapport ciment/eau limité qui restreint les quantités de certains déchets à faible radioactivité par suite du poids du ciment Des inconvénients plus graves sont que le ciment Portland présente un retrait considérable à la prise si bien que l'on doit ouvrir à nouveau les fûts de rejet pour les remplir complètement et que les tentatives antérieures de solidification de déchets acides neutralisés, tels que les résidus salins boratés à faible radio-activité des évaporateurs et les perles de résine fortement acides, ont relativement échoué par suite de l'intolérance chimique et de la mauvaise prise du ciment De plus, le ciment Portland ne retient pas Portland cement has been commonly used in the form of a water / cement mixture in the usual ratio for solidifying large quantities of certain aqueous wastes with low radioactivity. This type of disposal has many disadvantages One of them is the limited cement / water ratio which limits the quantities of certain wastes with low radioactivity due to the weight of the cement. More serious drawbacks are that Portland cement exhibits a considerable shrinkage on setting so that the reject drums to completely fill them and previous attempts to solidify neutralized acidic wastes, such as borated saline residues with low radioactivity from evaporators and highly acidic resin beads, have been relatively unsuccessful due to chemical intolerance and poor setting of the cement In addition, Portland cement does not retain
facilement les liquides organiques.easily body fluids.
On a utilisé des polymères, tels que les résines urée-formaldéhyde et les esters vinyliques modifiés, pour solidifier des déchets à faible radioactivité dans de gros récipients On doit soigneusement ajuster Polymers, such as urea-formaldehyde resins and modified vinyl esters, have been used to solidify low-level radioactive waste in large containers.
la stoechiométrie de la réaction; des catalyseurs aci- the stoichiometry of the reaction; acid catalysts
des peuvent être nécessaires, ce qui provoque une dété- rioration des récipients; les matières sont coûteuses: may be necessary, which causes deterioration of the containers; materials are expensive:
la matière liée est souvent inflammable et il est par- the bound material is often flammable and it is
fois nécessaire de chauffer pour amorcer le durcisse- times necessary to heat to initiate hardening
ment. Le brevet US N O 4 174 293 décrit l'imprégnation secondaire d'une masse solidifiée de ciment Portland ayant fait prise avec un monomère et un catalyseur de is lying. US Patent No. 4,174,293 describes the secondary impregnation of a solidified mass of Portland cement having set with a monomer and a catalyst.
polymérisation pour supprimer la lixiviabilité du ciment. polymerization to suppress the leachability of the cement.
De façon semblable, la demande de brevet publiée GB N O 2000 460 A décrit la liaison de déchets avec du gypse Similarly, published patent application GB N O 2000 460 A describes the binding of waste with gypsum
et l'encapsulage avec une résine de polyester. and encapsulation with polyester resin.
Le brevet US N O 3 988 258 décrit la combinaison d'un silicate de métal alcalin ou alcalino-terreux et de ciment Portland pour l'encapsulage de déchets aqueux US Patent No. 3,988,258 describes the combination of an alkali or alkaline earth metal silicate and Portland cement for the encapsulation of aqueous waste
à faible radio-activité.with low radioactivity.
La demande de brevet allemand non examinée DOS no 23 56 253 décrit la combinaison de ciment Portland German Unexamined Patent Application DOS No. 23 56 253 describes the combination of Portland cement
et d'un bitume, d'un chlorure de polyvinyle, d'un poly- and bitumen, polyvinyl chloride, poly-
éthylène ou d'un polystyrène pour encapsuler des déchets fluides à faible radio-activité Elle affirme de plus que du plâtre peut être utilisé comme liant Enfin, la publication PCT WO 801 00047 décrit l'encapsulage d'un déchet dangereux avec un mélange d'un polyester insaturé, d'un monomère à insaturation éthylénique, d'un amorceur ethylene or a polystyrene to encapsulate fluid wastes with low radioactivity It also claims that plaster can be used as a binder Finally, the PCT publication WO 801 00047 describes the encapsulation of a hazardous waste with a mixture of an unsaturated polyester, an ethylenically unsaturated monomer, an initiator
de polymérisation et d'une charge hydraulique. polymerization and hydraulic charge.
Un des objets de l'invention est un procédé pour' One of the objects of the invention is a method for '
rejeter des déchets dangereux présentant des perfection- reject hazardous wastes presenting perfect-
nements par rapport à l'emploi des matières précédemment décrites, ainsi qu'un liant peu coûteux utilisable avec une grande diversité de déchets et permettant de façon compared to the use of the materials described above, as well as an inexpensive binder usable with a wide variety of waste and allowing
générale une élimination fiable.general reliable removal.
L'invention concerne un procédé pour préparer des déchets dangereux,-tels que des déchets toxiques, The invention relates to a process for preparing hazardous waste, such as toxic waste,
des déchets polluants et des déchets à faible radio- polluting waste and low radioactive waste
activité, au stockage, au transport et à l'élimination finale dans des récipients, selon lequel on mélange les déchets sous forme d'un liquide ou d'un solide fluide finement divisé avec un liant et de l'eau et on laisse activity, storage, transport and final disposal in containers, according to which the waste is mixed in the form of a finely divided liquid or fluid solid with a binder and water and left
faire prise sous forme d'une masse durcissable, carac- set as a curable mass, charac-
térisé en ce qu'on combine pour former une masse de liant durcissable faisant prise par mélange avec de l'eau, environ 90 à 60 % en poids de sulfate de calcium hémihydraté, environ 10 à 40 X en poids d'une résine mélamine-formaldéhyde dispersiblre dans l'eau qui après durcissement est hydrophobe, et une quantité d'un agent de réticulation de la résine suffisante pour durcir la terized in that it is combined to form a mass of curable binder which sets by mixing with water, approximately 90 to 60% by weight of calcium sulphate hemihydrate, approximately 10 to 40% by weight of a melamine resin water dispersible formaldehyde which after curing is hydrophobic, and an amount of resin cross-linking agent sufficient to cure the
résine On mélange ce liant avec de l'eau qui est commo- resin This binder is mixed with water which is
dément apportée lorsque les déchets à traiter sont sous demented when the waste to be treated is under
forme d'une solution ou d'une dispersion aqueuse Lors- form of an aqueous solution or dispersion
que les déchets sont sous forme d'une huile ou d'un solvant, on leur ajoute un émulsifiant avant de les that the waste is in the form of an oil or a solvent, an emulsifier is added to it before being
mélanger à l'eau et au liant.mix with water and binder.
Conformément à l'invention, la masse de liant durcissable est mélangée à l'eau dans des proportions qui sont avantageusement de 30 à 100 cm 3 d'eau pour According to the invention, the mass of curable binder is mixed with water in proportions which are advantageously from 30 to 100 cm 3 of water for
100 g de liant durcissable.100 g of curable binder.
L'invention fournit des compositions de liant pour déchets utilisant des plâtres industriels simples et peu coûteux permettant de lier de façon efficace des solutions aqueuses, des huiles usées, des solvants et des matières solides de natures diverses qui constituent The invention provides binder compositions for waste using simple and inexpensive industrial plasters capable of effectively binding aqueous solutions, used oils, solvents and solids of various natures which constitute
des déchets typiques nécessitant un rejet contrôlé Ces. typical waste requiring controlled discharge Ces.
compositions lient de façon efficace et contrôlable les déchets désirés et de plus ont des capacités de charge très supérieures à celles indiquées dans la littérature pour les systèmes actuellement utilisés Ce dernier point est particulièrement avantageux en ce qui concerne la détermination de la rentabilité d'un système lorsque la matière liée doit être transportée d'un emplacement à un autre Les systèmes liants de l'invention sont peu compositions bind efficiently and controllably the desired waste and moreover have load capacities much higher than those indicated in the literature for the systems currently used This last point is particularly advantageous as regards the determination of the profitability of a system when the bound material must be transported from one location to another The binding systems of the invention are not very
coûteux, ininflammables, non toxiques, inertes, se dila- expensive, non-flammable, non-toxic, inert, dilates
tent légèrement à la prise et présentent une souplesse de composition permettant de les utiliser avec divers déchets La cristallisation et le durcissement du liant lightly set and have a flexible composition allowing them to be used with various wastes Crystallization and hardening of the binder
ainsi que le maintien du poids sont uniformes, contro- as well as weight maintenance are uniform, contro-
lables et complets avec divers déchets. lables and complete with various wastes.
Les modes de réalisation préférés de l'invention Preferred embodiments of the invention
vont maintenant être décrits.will now be described.
L'agent de prise de la composition qui durcit en présence d'eau pour que la composition fasse prise, est le sulfate de calcium hémihydraté (plâtre de Paris, plâtre à stuc) L'hémihydrate peut être un hémihydrate quelconque obtenu par calcination classique discontinue The setting agent of the composition which hardens in the presence of water so that the composition sets, is calcium sulfate hemihydrate (plaster of Paris, stucco plaster) The hemihydrate can be any hemihydrate obtained by conventional discontinuous calcination
ou continue d'une source de gypse quelconque, ces sour- or continues from any source of gypsum, these sources
ces de gypse étant par exemple le gypse naturel de qua- these gypsum being for example the natural gypsum of qua-
lité supérieure ou le gypse obtenu dans des procédés chimiques Cet hémihydrate, sous forme du 0-hémihydrate, peut de plus être caractérisé de façon générale par une consistance lors du mélange avec l'eau comprise entre environ 60 et 90 parties pour 100 parties en poids De façon avantageuse, lorsque l'hémihydrate est du sulfate de calcium ehémihydraté, la masse de liant durcissable superior lity or gypsum obtained in chemical processes This hemihydrate, in the form of 0-hemihydrate, can moreover be generally characterized by a consistency when mixed with water of between approximately 60 and 90 parts per 100 parts by weight Advantageously, when the hemihydrate is calcium sulphate hemihydrate, the mass of curable binder
est mélangée avec de l'eau dans des proportions d'envi- is mixed with water in proportions of approx.
ron 50 à 90 cm 3 d'eau pour 100 g de liant durcissable. ron 50 to 90 cm 3 of water per 100 g of curable binder.
De plus, lorsque des résistances mécaniques plus éle- In addition, when higher mechanical strengths
vées sont souhaitées, on peut utiliser l'a-hémihydrate qui est généralement caractérisé par des proportions de mélange avec l'eau d'environ 30 à 50 parties pour If desired, one can use the a-hemihydrate which is generally characterized by mixing proportions with water of about 30 to 50 parts for
parties en poids.parts by weight.
De façon avantageuse, lorsque l'hémihydrate Est du sulfate de calcium ahémihydraté, la masse de liant Advantageously, when the hemihydrate is calcium sulfate hemihydrate, the mass of binder
durcissable est mélangée avec de l'eau dans des propor- curable is mixed with water in propor-
tions d'environ 20 à 50 cm 3 d'eau pour 100 g de liant durcissable. La résine de mélamine de la composition est une résine de mélamineformaldéhyde dispersible dans l'eau quelconque qui, après durcissement, est hydrophobe De préférence, la résine de mélamine est soit une poudre, soit un liquide ayant une teneur en matières sèches d'au moins 75 % en poids et elle est totalement soluble dans l'eau à la température ordinaire, bien que l'on puisse utiliser des résines dispersibles dans l'eau De approximately 20 to 50 cm 3 of water per 100 g of curable binder. The melamine resin of the composition is any water dispersible melamine formaldehyde resin which, after hardening, is hydrophobic. Preferably, the melamine resin is either a powder or a liquid having a dry matter content of at least 75% by weight and is completely soluble in water at room temperature, although water-dispersible resins can be used
plus, on préfère de beaucoup utiliser des résines poly- more, it is much preferred to use poly-
mères fabriquées par réaction de la mélamine avec le formaldéhyde dans des rapports compris entre environ 1/2 et 1/4 solubles dans des poids égaux d'eau Beaucoup mothers made by reacting melamine with formaldehyde in ratios of between about 1/2 and 1/4 soluble in equal weights of water Many
de ces résines sont commercialisées, telles que la ré- of these resins are commercially available, such as
sine CYMEL 14 d'American Cyanamid, la résine RESIMENE 819 de Monsanto Chemical Company et la résine PLASKON sine CYMEL 14 from American Cyanamid, RESIMENE 819 from Monsanto Chemical Company and PLASKON resin
d'Allied Chemical Company.of Allied Chemical Company.
L'agent de réticulation est utilisé pour provo- The crosslinking agent is used to provo-
quer un durcissement satisfaisant de la résine et il sert à la réticulation avec les radicaux méthylols des molécules de résine pour provoquer le durcissement de la résine de mélamine en présence d'eau Les agents de réticulation peuvent consister en un ou plusieurs de quer a satisfactory hardening of the resin and it is used for the crosslinking with methylol radicals of the resin molecules to cause the hardening of the melamine resin in the presence of water The crosslinking agents can consist of one or more of
ceux bien connus des professionnels tels que les com- those well known to professionals such as
posés fonctionnels azotés dispersibles dans l'eau, y compris les sels; d'ammonium et les composés de type polyamino, comme le dicyandiamide et la guanidine Pour des raisons de coût et de disponibilité, on préfère functional nitrogenous dispersible in water, including salts; ammonium compounds and polyamino type compounds, such as dicyandiamide and guanidine For reasons of cost and availability, it is preferred
le chlorure d'ammonium Généralement, on utilise envi- ammonium chloride Generally, about
ron 1 partie en poids de catalyseur pour 28 parties de résine et un durcissement de 4 à 5 heures bien que l'on puisse ajouter une quantité plus importante de 1 part by weight of catalyst for 28 parts of resin and a hardening of 4 to 5 hours although a larger amount of
catalyseur pour accélérer le durcissement. catalyst to accelerate hardening.
Les émulsifiants que l'on préfère particulière- The particular preferred emulsifiers-
ment utiliser dans l'invention sont des agents tensio- ment used in the invention are surfactants
actifs non ioniques qui sont soit solubles dans l'huile soit solubles dans l'eau Dans le cas o le fluide est un déchet huileux dans lequel on ajoute au déchet un tensio-actif non ionique en quantité d'environ 1 à 15 % en volume, le tensio-actif est un polyéthoxyalcoylphénol dans lequel le radical alcoyle est un groupe aliphatique contenant de 8 à 12 atomes de carbone et contenant en moyenne 8 à 15 motifs d'oxyde d'éthylène; parmi ceux que l'on préfère particulièrement, figurent les savons aliphatiques de polyoxyéthylèneglycol non ioniques lo ayant environ 8 à 22 atomes de carbone, tels que les non-ionic active agents which are either soluble in oil or soluble in water In the case where the fluid is an oily waste in which a non-ionic surfactant is added to the waste in an amount of approximately 1 to 15% by volume , the surfactant is a polyethoxyalkylphenol in which the alkyl radical is an aliphatic group containing from 8 to 12 carbon atoms and containing on average 8 to 15 ethylene oxide units; among those which are particularly preferred, there are aliphatic soaps of nonionic polyoxyethylene glycol lo having about 8 to 22 carbon atoms, such as
tallates, et les polyétheralcools, sulfonates et sul- tallates, and polyether alcohols, sulfonates and sul-
fates alkylaryliques, tels que les polyéther-alcools alkylarylates, such as polyether alcohols
préparés par réaction de l'octylphénol ou du nonylphé- prepared by reaction of octylphenol or nonylphen-
nol avec 3 à 30 moles d'oxyde d'éthylène et en-particu- nol with 3 to 30 moles of ethylene oxide and in particular
lier les nonylphénols solubles dans l'eau comportant environ 10 à 12 moles d'oxyde d'éthylène par mole de nonylphénol. Les déchets qu'on lie selon l'invention sont très variables en ce qui concerne la concentration de bind water-soluble nonylphenols containing about 10 to 12 moles of ethylene oxide per mole of nonylphenol. The wastes which are bound according to the invention are very variable as regards the concentration of
la matière dangereuse, c'est-à-dire le taux de radia- hazardous material, i.e. the rate of radia-
tion et la concentration que l'on peut tolérer avant et tion and the concentration that can be tolerated before and
après la liaison, la teneur et la composition des sub- after the bond, the content and composition of the
stances en solution, par exemple aqueuses ou organiques, stanzas in solution, for example aqueous or organic,
la fluidité que l'on désire pour faciliter la manipula- the fluidity that is desired to facilitate handling
tion avant la prise de la masse faisant prise et la tion before taking the mass making and the
résistance mécanique de la masse prise Ceci est illus- mechanical resistance of the mass taken This is illus-
tré plus particulièrement par les exemples suivants qui sont donnés à titre purement illustratif mais nullement limitatif. tré more particularly by the following examples which are given purely by way of illustration but in no way limitative.
Exemple 1.Example 1.
Dans le fonctionnement d'un réacteur nucléaire, il est important que l'eau de refroidissement soit pure et exempte de particules et on utilise à cet effet des lits filtrants de résine échangeuse d'ions On recueille In the operation of a nuclear reactor, it is important that the cooling water is pure and free of particles and filtering beds of ion exchange resin are used for this purpose.
la résine usée qui constitue un déchet à faible radio- the used resin which constitutes a low radioactive waste
activité pour la solidifier Sinon, on peut utiliser des évaporateurs pour réduire le volume des suspensions d'eau de refroidissement contenant de l'acide borique activity to solidify it Otherwise, evaporators can be used to reduce the volume of the suspensions of cooling water containing boric acid
et l'on doit éliminer les déchets à faible radio-acti- and the low-level radioactive waste must be eliminated
vité des évaporateurs La composition de ces déchets à faible radioactivité varie selon le type de réacteur: les réacteurs à eau bouillante produisent des déchets à vity of evaporators The composition of this low-level radioactive waste varies according to the type of reactor: boiling water reactors produce waste at
teneur élevée en sulfate de sodium tandis que les réac- high sodium sulfate content while the reactants
teurs à eau sous pression produisent des déchets à te- pressure water generators produce waste
neur élevée en acide borique Les déchets contenant du sulfate de sodium sont facilement solidifiés avec du ciment Portland Cependant, les déchets contenant de high in boric acid Waste containing sodium sulphate is easily solidified with Portland cement However, waste containing
l'acide borique nécessitent un prétraitement de neutra- boric acid require pretreatment of neutral
lisation important avant qu'on puisse les solidifier avec du ciment Portland et même après ce prétraitement, important reading before they can be solidified with Portland cement and even after this pretreatment,
les résultats peuvent être remis en question. the results can be questioned.
On prépare des liquides résiduaires artificiels de réacteur à eau sous pression contenant de l'acide borique ayant des teneurs en matières sèches de 12 %, 24 % et 50 % On prépare un liant que l'on préfère de façon générale, constitué de 83 % en poids de sulfate de calcium hémihydraté de type A, 16 % en poids de Prepared artificial waste liquids from a pressurized water reactor containing boric acid having dry matter contents of 12%, 24% and 50% A binder which is generally preferred, consisting of 83%, is prepared. by weight of calcium sulphate hemihydrate type A, 16% by weight of
poudre de résine mélamine-formaldéhyde qui est un tri- melamine-formaldehyde resin powder which is a tri-
mère de cyanamide préparé à partir de cyanamide calci- mother of cyanamide prepared from calcined cyanamide
que et totalement soluble dans son poids d'eau (résine that and completely soluble in its weight of water (resin
CYMEL 412) et 0,6 % en poids de chlorure d'ammonium. CYMEL 412) and 0.6% by weight of ammonium chloride.
Dans une évaluation, on remplit des fûts en fi- In an evaluation, barrels are filled
bres de 208 litres par addition de 156 kg de liquide résiduaire contenant de l'acide borique et addition 208 liters of beer by addition of 156 kg of residual liquid containing boric acid and addition
lente de la composition de liaison au liquide résiduai- slow the binding composition to the residual liquid
re que l'on agite lentement avec un mélangeur à hélice re that you stir slowly with a propeller mixer
pour obtenir une Consistance de mélange de 90 cm 3 d'eau. to obtain a Mixing consistency of 90 cm 3 of water.
résiduaire pour 100 g de composition de liaison On waste per 100 g of On binding composition
arrête le mélange 13 minutes après le début de l'addi- stops mixing 13 minutes after the start of the addi-
tion du liant et la prise s'effectue 20 minutes après tion of the binder and setting takes place 20 minutes after
l'addition initiale du liant pendant que la résine dur- the initial addition of the binder while the resin hardens
cit Lorsqu'on enlève le fût de fibres après une semaine, cit When removing the fiber drum after one week,
l'élément coulé est autoportant, très dur et on n'ob- the cast element is self-supporting, very hard and does not
serve pas d'eau libre Après 4 semaines de stockage, serve no free water After 4 weeks of storage,
il ne se produit pas de dégradation de l'élément coulé. there is no degradation of the cast element.
Pour effectuer d'autres évaluations, on peut mé- To perform other assessments, you can
langer le liant et le liquide résiduaire par agitation du fût de 208 litres rempli, avec un agitateur de fûts, par mélange centrifuge dans des canalisations de 5 660 change the binder and the residual liquid by shaking the 208-liter barrel filled, with a barrel shaker, by centrifugal mixing in 5,660 pipes
litres d'un système de solidification mobile du commer- liters of a mobile commercial solidification system
ce et par mélange avec un mélangeur à palette. this and by mixing with a paddle mixer.
Les échantillons ci-dessus forment des éléments coulés solides monolithiques sans séparation visible de liquide libre au repos ni retrait ou gonflement visible The above samples form solid monolithic cast elements without visible separation of free liquid at rest or visible shrinkage or swelling
de la masse solide ayant fait prise dans les récipients. solid mass having set in the containers.
On soumet les échantillons à une évaluation de The samples are subjected to an evaluation of
la résistance à la compression et de la vitesse d'éro- compressive strength and erosion speed
sion par l'eau, cette dernière étant déterminée par contact de l'échantillon avec un courant d'eau ayant un water, the latter being determined by contact of the sample with a stream of water having a
débit de 60 1/h On obtient les résultats caractéristi- flow rate of 60 l / h The characteristic results are obtained
ques suivants: Teneur en matières 12 % de 24 % de 50 % de sèches des déchets matières matières matières boratés sèches sèches sèches Résistance à la compression après: 1 heure 57,6 xl O 5 Pa 48,lxl O 5 Pa 21,6 xl O 5 Pa 24 heures 101,1 80,7 50,0 2 semaines 100,5 70,3 55,0 Vitesse d'érosion par l'eau (g/h) 2,13 2,63 3,09 following ques: Material content 12% of 24% of 50% of dry waste materials matter borated dry dry dry matter Compressive strength after: 1 hour 57.6 xl O 5 Pa 48, lxl O 5 Pa 21.6 xl O 5 Pa 24 hours 101.1 80.7 50.0 2 weeks 100.5 70.3 55.0 Rate of erosion by water (g / h) 2.13 2.63 3.09
Exemple 2.Example 2.
Des déchets courants à base de solvants organi- Common waste based on organic solvents
ques, appelés cocktails de comptage par scintillation liquide sont constitués de résidus d'échantillons de sang que l'on a marqués avec des isotopes radio-actifs ques, called liquid scintillation counting cocktails, consist of residues of blood samples which have been marked with radioactive isotopes
dans des solvants de comptage pour scintillation li- in counting solvents for scintillation li-
quide qui sont généralement constitués de toluène, de il xylène et similaires Les sites d'élimination ne veulent pas recevoir ces matières sous forme de liquides pour which generally consist of toluene, il xylene and the like The disposal sites do not want to receive these materials as liquids for
les mettre dans les décharges car la rupture ou la des- put them in the landfills because the rupture or the des-
truction du récipient de déchets pourraient être nuisi- disposal of the waste container could be harmful
bles à l'environnement; cependant, ces déchets sont difficiles à solidifier Dans une évaluation, on mélange divers cocktails de comptage Dar scintillation liquide artificiels à base de toluène avec un émulsifiant non ionique tandis que l'on forme une suspension d'eau et de la composition de liaison préférée décrite dans l'exemple 1; on mélange ensuite les deux composants et on laisse faire prise; rent ci-dessous: Inarédients Mélange nol Cocktail de CSL à base de toluène 105 cm 3 Emulsifiant O 24 cm 3 Composition de liaison 100 g Eau 70 cm 3 environmental damage; however, these wastes are difficult to solidify In one evaluation, various counting cocktails of artificial liquid scintillation Dar based on toluene are mixed with a nonionic emulsifier while a suspension of water and the preferred binding composition described are formed. in Example 1; the two components are then mixed and allowed to set; rent below: Ingredients Christmas mix CSL cocktail based on toluene 105 cm 3 O emulsifier 24 cm 3 Binding composition 100 g Water 70 cm 3
Propriétés -Properties -
Temps de prise 109 minutes Observations Bonne prise Setting time 109 minutes Observations Good setting
Pas d'exsu-No ex-
dation d'huile Résistance mécanique élevée OETHOFAT 242-25 émulsifiant oil content High mechanical resistance OETHOFAT 242-25 emulsifier
les résultats obtenus figu-the results obtained figu-
Mélange N 02 cm 3 26 cm 3 g cm 3 166 minutes Bonne prise Mix N 02 cm 3 26 cm 3 g cm 3 166 minutes Good catch
Pas d'exsu-No ex-
dation d 'huile Bonne résistance mécanique constitué de Mélange N 03 163 cm 3 32 cm 3 g cm 3 255 minutes Bonne prise dation of oil Good mechanical resistance consisting of Mixture N 03 163 cm 3 32 cm 3 g cm 3 255 minutes Good setting
Pas d'exsu-No ex-
dation d'huile Assez bonne résistance mécanique tallate de polyoxyéthylèneglycol, d'Armak Chemicals, Inc. oil cation Fairly good mechanical strength polyoxyethylene glycol tallate, from Armak Chemicals, Inc.
Dans une autre évaluation, on émulsifie des por- In another evaluation, we emulsify
tions de 120 ml de cocktails de comptage par scintilla- 120 ml scintilla counting cocktails
tion liquide artificiels à base de xylène avec des émulsifiants constitués de polyéthoxynonylphénols ayant xylene-based artificial liquid with emulsifiers consisting of polyethoxynonylphenols having
9-10, 10 ou 12 motifs d'oxyde d'éthylène dans les chai- 9-10, 10 or 12 ethylene oxide units in chains
nes latérales de type éther, puis on solidifie par mé- side ether type, then solidified by
lange avec des suspensions de liaison constituées de 100 g du liant préféré de l'exemple 1 dans 70 ml d'eau. lange with binding suspensions consisting of 100 g of the preferred binder of Example 1 in 70 ml of water.
Exemple 3.Example 3.
On évalue des déchets à faible radio-activité ty- We assess waste with low radioactivity ty-
piques d'une centrale nucléaire utilisant des réacteurs nuclear power plant spikes using reactors
à eau sous pression dont tous les résidus aqueux à fai- pressurized water of which all aqueous residues to low
ble teneur sont filtrés sur des résines échangeuses d'ions qui sont ensuite solidifiées avec un ciment de ble content are filtered through ion exchange resins which are then solidified with a cement of
maçonnerie à teneur élevée en chaux pour être rejetées. masonry with a high lime content to be rejected.
De plus, cette centrale produit une huile pour machines usée irradiée que l'on ne peut pas traiter de façon In addition, this plant produces used irradiated machine oil that cannot be treated
satisfaisante pour la rejeter.satisfactory to reject it.
Dans une première évaluation, on mélange intime- In a first evaluation, we mix intimate-
ment des poids égaux de perles de résine (p H 3: 2 000 equal weights of resin beads (p H 3: 2,000
ppm de borates) et du liant en poudre préféré de l'exem- ppm borates) and the preferred powder binder of Example
ple 1, avec de l'eau à raison de 80 ml d'eau pour 100 g de liant en poudre et on coule dans des récipients pour JI ple 1, with water at the rate of 80 ml of water per 100 g of powdered binder and poured into containers for JI
le rejet.the rejection.
Dans une seconde évaluation, on mélange à l'huile résiduaire 10 % en volume d'un émulsifiant constitué de nonylphénol éthoxylé liquide non ionique puis on mélange avec une suspension aqueuse du liant en poudre préféré In a second evaluation, 10% by volume of residual emulsifier consisting of nonionic ethoxylated nonylphenol nonylphenol is mixed with the residual oil and then mixed with an aqueous suspension of the preferred powder binder
à raison de 55 ml d'eau et 70 ml d'huile et d'émulsi- 55 ml of water and 70 ml of oil and emulsifier
fiant pour 100 g de liant en poudre. trustworthy for 100 g of powdered binder.
On effectue une troisième évaluation, car, dans We make a third assessment because, in
certaines opérations de traitement des déchets, le mé- certain waste treatment operations, the
lange successif du courant d'huile et d'émulsifiant et successive change of the oil and emulsifier stream and
du courant de suspension aqueuse peut être malaisé. stream of aqueous suspension may be difficult.
Dans cette évaluation, on tente d'effectuer un mélange In this evaluation, we try to mix
en un seul stade des perles de résine, de l'huile rési- resin beads, resin oil in one step
duaire (avec 10 X en volume d'émulsifiant), de l'eau et du liant en poudre dans les proportions de 100 g de perles, 55 ml d'eau et 70 ml d'huile pour 100 g de duaire (with 10 X by volume of emulsifier), water and binder powder in the proportions of 100 g of pearls, 55 ml of water and 70 ml of oil per 100 g of
liant en poudre On laisse les matières combinées s'im- powder binder The combined materials are allowed to
biber pendant une minute puis on les mélange pendant 3 bottle for one minute then mix for 3
minutes dans le récipient.minutes in the container.
Dans les trois évaluations, la solidification est satisfaisante On n'observe pas de séparation, d'expan- sion, ni de retrait et on obtient des éléments coulés In the three evaluations, solidification is satisfactory. No separation, expansion, or shrinkage is observed, and cast elements are obtained.
monolithiques dans les récipients.monolithic in the containers.
On voit donc que le procédé de l'invention peut s'appliquer à une grande diversité de déchets différents dont les propriétés physiques et chimiques constituent une menace pour l'environnement car ces déchets sont radio-actifs, toxiques, polluants ou similaires Le procédé convient particulièrement au traitement des déchets radio-actifs sous forme de particules humides It can therefore be seen that the process of the invention can be applied to a wide variety of different wastes whose physical and chemical properties constitute a threat to the environment since these wastes are radioactive, toxic, pollutant or the like. particularly for the treatment of radioactive waste in the form of wet particles
et de tels déchets en suspension, solution ou disper- and such suspended, solution or dispersed waste
sion dont la substance en solution (organique ou aqueu- of which the substance in solution (organic or aqueous-
se) peut varier entre environ 10 et 90 % en poids On se) can vary between about 10 and 90% by weight On
peut traiter par exemple des déchets contenant des ma- can treat for example waste containing materials
tières toxiques telles que du plomb, du mercure ou des toxic substances such as lead, mercury or
composés organochlorés.organochlorine compounds.
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