FR2501741A1 - PROCESS AND PLANT FOR PRODUCING CELLULOSE FOR CHEMICAL USE OR FOR THE MANUFACTURE OF PAPER, OR FOR BOTH APPLICATIONS - Google Patents

Abstract

In a process for producing dissolving and/or papermaking pulp from lignocellulose material, the lignocellulose material is digested in at least two stages with an alkali-containing solution and an oxygen-containing gas. The digestion waste liquor is then further processed. To be able to save oxygen, more than 30% by weight of the lignocellulose material, based on its dry weight, is made to dissolve in the first stage. It is only in the second digestion stage that an oxygen-containing gas is added to the digestion solution.

Description

L'invention concerne un procédé pour fabriquer de la cellulose pour usage chimique et/ou pour la fabrication du papier, à partir d'une matière lignocellulosique, par un lessivage en deux étapes au moins à l'aide d'une solution contenant une matière alcaline dans une première étape, et d'une solution contenant une matière alcaline avec addition d'un gaz contenant de l'oxygène dns la seconde étape, et traitement de la lessive résiduaire.L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre du procédé, comportant des dispositifs pour la réception de la matière lignocellulosique,des dispositifs pour l'introduction des solutions de lessivage, des solutions de lavage et de l'oxygène, ainsi que des dispositifs pour séparer la matière lignocellulosique lessivée des solutions de lessivage et pour régénérer la solution de lessivage utilisée. The invention relates to a process for producing cellulose for chemical use and / or for the manufacture of paper from a lignocellulosic material by leaching in at least two stages using a solution containing a material. alkaline in a first step, and a solution containing an alkaline material with addition of an oxygen-containing gas in the second step, and treatment of the waste liquor.The invention also relates to an installation for the implementation of the method, comprising devices for receiving the lignocellulosic material, devices for introducing leaching solutions, washing solutions and oxygen, as well as devices for separating leached lignocellulosic material from leaching solutions and to regenerate the leaching solution used.

On a déjà fait connaître un procédé de ce genre, dans lequel la matière lignocellulosique est cuite dans une première étape dans une solution contenant une matière alcaline avec addition d'un gaz contenant de.l'oxygène. Dans ce traitement, une petite partie de la lignine contenue dans la matière lignocellulosique passe en solution. Dans une seconde étape, subséquente, on effectue, également avec addition d'une solution alcaline et d'un gaz contenant de l'oxygène, le lessivage final de la matière lignocellulosique. A method of this kind has already been known in which the lignocellulosic material is fired in a first step in an alkaline-containing solution with the addition of an oxygen-containing gas. In this treatment, a small part of the lignin contained in the lignocellulosic material goes into solution. In a second, subsequent step, the final leaching of the lignocellulosic material is also carried out with the addition of an alkaline solution and an oxygen-containing gas.

Lors du lessivage préliminaire, on doit tenir compte du fait qu'en cas d'une trop longue durée de cuisson, la surface de la matière lignocellulosique est si fortement attaquée que la résistance mécanique de la pâte obtenue comme produit final en est fortement diminuée. Comme le papier produit à partir de.telles pattes présente une résistance mécanique réduite, il a été habituel jusqu'à présent de ne faire passer en solution, au cours du lessivage préliminaire effectué dans la première étape, que des quantités relativement faibles de la lignine.During the preliminary leaching, it must be taken into account that, in the case of a too long firing time, the surface of the lignocellulosic material is so strongly attacked that the mechanical strength of the paste obtained as end product is greatly reduced. Since the paper produced from such tabs has reduced mechanical strength, it has been so far customary to pass only relatively small amounts of lignin in solution during the preliminary leaching in the first stage. .

Ce procédé présente cependant l'inconvénient de nécessiter pour sa mise en oeuvre des quantités considérables d'oxygène. Comme la préparation de l'oxygène consomme beaucoup d'énergie, la mise en oeuvre du procédé est onéreuse. Le brevet français n" 2 353 673 décrit un procédé comportant un lessivage en deux étapes, selon lequel on utilise dans les deux étapes une solution alcaline de lessivage et l'on effectue dans la seconde étape une addition d'oxygène. Ces étapes du procédé selon le brevet .f:rançais-n 2 353 673 sont séparées dans l'espace, c'est-àdire que la matière lignocellulosique à lessiver, provenant de la première étape, est transportée vers la seconde étape.La première étape est effectuée dans la partie supérieure du réacteur et elle est suivie d'une étape de lavage qui en est séparée dans l'espace et que la matière parcourt également Il s'ensuit une troisième étape dans une partie du réacteur juxtaposée vers le bas, dans laquelle s'effectue la poursuite du lessivage avec addition d'oxygène. Le rendement après la première étape de lessivage s'élève, selon le brevet français, à environ 50gaz c'est-à-dire qu'environ 50% de la matière de départ passent en solution. La-proportion des constituants inso lubles ne s'lève qu'à environ 0 > 3% à 1%.Si l'on pousse aussi loin le lessivage au cours de la première étape il en résulte une consommation élevée en hydroxyde de sodium aussi pur que possible et comme déjà indiqué, la qualité de la cellulose obtenue diminue,
Le problème se trouvant à la base de la présente invention consiste à développer un procédé qui fournit; de façon économique et également intéressante pour 1'environnement, de la cellulose à usage chimique aussi bien que de la cellulose pour fabrication de papier, ayant une haute qualité, ce procédé permettant dlatteindre un degré optimal de consommation d'oxygbne, d'une part, et de consommation en lsonéreuse solution de lessivage dans la première étape,d'autre part.L'invention vise également à proposer une installation dans laquelle on puisse mettre en oeuvre de façon fiable un tel procédé sans devoir effectuer de reconstructions par trop importantes dans des installations existantes.This method, however, has the disadvantage of requiring for its implementation considerable amounts of oxygen. Since the preparation of oxygen consumes a lot of energy, the implementation of the process is expensive. French Patent No. 2,353,673 describes a process comprising a leaching in two stages, in which an alkaline leaching solution is used in both stages and oxygen addition is carried out in the second stage. According to French Patent No. 2,353,673 are separated in space, that is, the lignocellulosic material to be washed from the first step is transported to the second step. the upper part of the reactor and it is followed by a washing step which is separated in space and that the material also travels It follows a third step in a part of the reactor juxtaposed downwards, in which s' the leaching step is carried out with the addition of oxygen, the yield after the first leaching stage is, according to the French patent, about 50 g, that is to say that about 50% of the starting material passes into The proportion of insoluble constituents only rises to about 0-3% to 1%. If leaching is carried out so far in the first stage, high sodium hydroxide consumption results. as pure as possible and as already indicated, the quality of the resulting cellulose decreases,
The problem underlying the present invention is to develop a method that provides; economically and also of interest to the environment, cellulose for chemical use as well as cellulose for papermaking, having a high quality, this process making it possible to achieve an optimal degree of oxygen consumption, on the one hand The invention also aims at providing an installation in which such a process can reliably be implemented without having to carry out over-important reconstructions in the first stage, on the other hand. existing facilities.

Le problème ainsi posé est résolu selon llinven- tion, dans un procédé de la nature définie au début du présent mémoire - en faisant passer les solutions de lessivage des première et
seconde étapes de lessivage successivement dans la matière ligno
cellulosique maintenue stationnaire; - en effectuant dans la première étape le lessivage en utilisant
une solution d'hydroxyde alcalin et, en établissant un temps
prédéterminé de cuisson, en faisant passer en solution entre 30
et 40% de la matière lignocellulosique; - en effectuant le lessivage dans la seconde étape en utilisant
une solution contenant du carbonate alcalin et de lO4'gcn;; et - en maintenant en circulation la solution de lessivage pendant
le processus de lessivage dans les deux étapes et en la chauf
fant éventuellement par un échange indirect de chaleur.The problem thus posed is solved according to the invention, in a process of the kind defined at the beginning of this specification - by passing leaching solutions from the first and
second stages of leaching successively in ligno material
cellulosic kept stationary; - by performing in the first step leaching using
an alkaline hydroxide solution and, by establishing a time
predetermined cooking time, by dissolving between 30
and 40% of the lignocellulosic material; - by leaching in the second stage using
a solution containing alkali carbonate and 104 gn; and - by keeping in circulation the leaching solution during
the leaching process in both stages and in the heating
possibly by an indirect exchange of heat.

L'invention permet d'atteindre un maximum de rentabilité et, simultanément une bonne qualité de produit. Dans la seconde étape de lessivage, on utilise une solution qui contient surtout du carbonate alcalin, de manutention plus facile et d'un prix plus intéressant que l'hydroxyde de sodium. L'addition de carbonate permet en outre un lessivage ménagé. Cela rend de plus superflue une caustification de la lessive résiduaire régénérée, notamment lorsque, comme décrit encore ci-après > la lessive résiduaire régénérée par oxydation est introduite dans la solution de lessivage. The invention achieves maximum profitability and simultaneously good product quality. In the second leaching step, a solution is used which contains mainly alkali carbonate, easier handling and a better price than sodium hydroxide. The addition of carbonate further allows gentle leaching. This makes furthermore unnecessary the caustification of the regenerated waste liquor, especially when, as further described below, the oxidation-regenerated waste liquor is introduced into the leaching solution.

Il s'est avéré que l'on obtient selon le procédé de l'invention une cellulose de haute qualité. De plus, on consomme nettement moins d'oxygène que dans les procédés antérieurement connus. Il ne faut pas d'oxygène dans la première étape et, en raison du lessivage préliminaire relativement poussé dans la pre mière étape, la consommation d'oxygène est relativement faible dans la seconde étape de lessivage. Le procédé selon l'invention est ainsi économique dans une très grande mesure. De plus,contrairement aux procédées connus jusqu'à présent, le procédé de l'invention convient également bien pour produire de la cellu lose pour la fabrication du papier et pour des usages chimiques. It has been found that according to the process of the invention a high quality cellulose is obtained. In addition, much less oxygen is consumed than in the previously known methods. No oxygen is required in the first stage and, because of the relatively high preliminary leaching in the first stage, the oxygen consumption is relatively low in the second leach stage. The process according to the invention is thus economical to a very large extent. Moreover, in contrast to the processes known hitherto, the process of the invention is equally suitable for producing cellulose for papermaking and for chemical purposes.

La cellulose obtenue est de bonne qualité, sans addition de produits chimiques nuisibles pour l'environnement.The cellulose obtained is of good quality, without addition of chemicals harmful to the environment.

Dans une forme préférée de réalisation du procédé de l'invention, la solution de lessivage provenant de la seconde étape est décarbunatée et, éventuellement après concentration, elle est recyclée dans la première étape. Lors de la décarbonatation, par exemple à l'aide d'un lait de chaux, on libère de l'hydroxyde alcalin. En recyclant au moins en partie la solution, non seulement on diminue la charge imposée à l'environnement, mais l'on maintient à une valeur aussi faible que possible l'introduction de produits chimiques frais. Pendant le processus de lessivage la solution de lessivage utilisée est toujours déplacée par de la solution de lessivage fraîche et/ou régénérée car les solutions de lessivage sont conduites à travers la matière lignocellulosique et maintenues en circulation.On parvient ainsi à ce que le procédé dispose toujours d'une quantité suffisante de matière alcaline active pour le lessivage. On accélère ainsi le lessivage et diminue le temps de cuisson, ce qui entraîne une élévation de 'la rrntabilité du procédé. La circulation de la solution permet également un lessivage régulier de la matière lignocellulosque. Le chauffage de la solution de lessivage sert à porter celle-ci, déjà lors de son premier contact avec la matière lignocellulosique, à la température de réaction~voulue et à raccourcir ainsi davantage le processus de lessivage. In a preferred embodiment of the process of the invention, the leaching solution from the second stage is decarburated and, optionally after concentration, it is recycled in the first stage. During the decarbonation, for example with the aid of a milk of lime, alkaline hydroxide is released. By recycling at least part of the solution, not only is the load on the environment reduced, but the introduction of fresh chemicals is kept as low as possible. During the leaching process, the leaching solution used is always displaced by fresh and / or regenerated leach solution as the leaching solutions are conducted through the lignocellulosic material and kept in circulation. always a sufficient quantity of active alkaline material for leaching. The leaching is thus accelerated and the cooking time is reduced, which leads to an increase in the process reliability. The circulation of the solution also allows regular leaching of the lignocellulosic material. The heating of the leaching solution serves to carry it, already at its first contact with the lignocellulosic material, to the desired reaction temperature ~ and thus further shorten the leaching process.

Dans un développement avantageux de l'invention, on effectue après la première étape un lavage intermédiaire de la matière lignocellulosique partiellement lessivée, en utilisant de l'eau et/ou une solution contenant de la matière alcaline fraîche. Le lavage peut être effectué en une ou plusieurs étapes. In an advantageous development of the invention, an intermediate wash of the partially leached lignocellulosic material is carried out after the first step, using water and / or a solution containing fresh alkaline material. The washing can be carried out in one or more steps.

Le lavage vise à enlever, avant la seconde étape de lessivage, la solution de lessivage fortement chargée de lignîne et de produits de décomposition de la lignine, pour accélérer le lessivage final de la matière lignocellulosique dans la seconde étape.The washing is intended to remove, prior to the second leaching step, the leach solution heavily loaded with lignin and lignin decomposition products, to accelerate the final leaching of the lignocellulosic material in the second step.

Pour produire de la cellulose à usage chimique, il est avantageux, avant la première etape de lessivage, d-'effec- tuer une hydrolyse préliminaire de la matière lignocellulosique à l'aide d'eau ou d'un acide faible concentration. Cette hydrolyse sert à éliminer de la matière lignocellulosique les substances qui, lors de la production de la cellulose pour usage chimique, constituent des impuretés de l'o-cellulose voulue, notamment des hémicelluloses, des silicates et de la silice. In order to produce cellulose for chemical use, it is advantageous, prior to the first leach step, to perform preliminary hydrolysis of the lignocellulosic material with water or a low concentration acid. This hydrolysis serves to remove from the lignocellulosic material the substances which, during the production of the cellulose for chemical use, constitute impurities of the desired o-cellulose, in particular hemicelluloses, silicates and silica.

Avantageusement, pendant le processus de lessivage, on renforce à l'aide d'une solution fraîche et/ou régénérée de lessivage la solution utilisée pour les deux étapes de lessivage. Advantageously, during the leaching process, the solution used for the two leaching steps is reinforced with a fresh and / or regenerated leaching solution.

Il est également avantageux d'effectuer, après la seconde étape, un lavage final, de concentrer la solution alcaline ainsi obtenue ou de décarbonater la solution et de l'acheminer à l'une des solutions de lessivage. Pour le lavage final, on peut avantageusement utiliser des condensats obtenus dans le procédé, par exemple ceux provenant de l'évaporation de concentration de la lessive résiduaire avant sa régénération, ainsi que de la concentration de la solution alcaline diluée provenant du lavage intermédiaire et provenant de l'évacuation de la matière organique après la clarification. Ainsi, le procédé de l'invention présente un circuit d'eau qui est dans une large mesura fermé.  It is also advantageous to carry out, after the second step, a final wash, to concentrate the alkaline solution thus obtained or to decarbonate the solution and convey it to one of the leaching solutions. For the final washing, it is advantageous to use condensates obtained in the process, for example those resulting from the concentration evaporation of the residual liquor before its regeneration, as well as from the concentration of the dilute alkaline solution coming from the intermediate washing and coming from the evacuation of organic matter after clarification. Thus, the method of the invention has a water circuit which is largely closed.

Dans un autre aspect avantageux de l'invention, on introduit en divers endroits du circuit de la circulation du gaz contenant de l'oxygène, sous forme finement divisée, dans la seconde étape de lessivage. Ce genre d'introduction de l'oxygène en élève le degré d'utilisation. On peut ainsi économiser de l'oxygène. In another advantageous aspect of the invention, oxygen-containing gas, in finely divided form, is introduced into the second circulation stage at various points in the circulation circuit. This kind of introduction of oxygen raises the degree of use. It can thus save oxygen.

L'oxygène, notamment lorsqu'il est introduit sous forme finement divisée en divers endroits dans la solution de lessivage, diminue la formation du bicarbonate non souhaité. La réaction 2 NaHC03 > Na2C03 + H20 + C02 est favorisée par l'oxygène, car celui-ci diminue la pression partielle du C02. Oxygen, especially when introduced in finely divided form at various locations in the leach solution, decreases the formation of undesired bicarbonate. The reaction 2 NaHCO 3> Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2 is favored by oxygen, since this decreases the partial pressure of CO 2.

Il est important pour le lessivage que la solution de lessivage de la seconde étape soit non seulement saturée en oxygène, c'est-à-dire contienne de l'oxygène sous forme dissoute, mais présente en outre encore de fines bulles d'oxygène gazeux. It is important for leaching that the leaching solution of the second step is not only saturated with oxygen, i.e. contains oxygen in dissolved form, but also has fine bubbles of gaseous oxygen. .

L'excès d'oxygène entratne une accélération du lessivage final de la matière lignocellulosique et, ainsi, globalement une nouvelle économie d'oxygène. L'enrichissement de la solution de lessivage en oxygène s'effectue par exemple dans une colonne d'échange de matière
Selon un développement préféré du procédé de l'invention, on prélève du gaz, contenant de l'oxygène, de la seconde étape de lessivage et, éventuellement après un lavage destiné à enlever les matières gazeuses d'accompagnement, on le renvoie à la seconde étape de lessivage. Le recyclage de l'oxygène diminue
encore la consommation d'oxygène frais à introduire de l'extériaur. The excess of oxygen results in an acceleration of the final leaching of the lignocellulosic material and, thus, globally a new saving of oxygen. The enrichment of the oxygen leaching solution is carried out for example in a column of exchange of material
According to a preferred development of the process of the invention, the oxygen-containing gas is removed from the second leaching step and, optionally after a wash intended to remove the accompanying gaseous materials, it is returned to the second leaching step. The recycling of oxygen decreases
still the consumption of fresh oxygen to introduce externally.

Pendant le lessivage, il suffit dans de nombreux cas de recycler
directement, sans lavage, le gaz vers la solution de lessivage.During leaching, in many cases it is sufficient to recycle
directly, without washing, the gas to the leaching solution.

A la fin de la seconde étape, on détend un gaz à teneur élevée en
oxygène. I1 slest avéré avantageux de débarrasser ce gaz, par lavage,
des impuretés comme C02, CO et/ou des substances organiques, et de
l'introduire à nouveau à titre d'oxygène frais à haute pureté.At the end of the second stage, a gas with a high content of
oxygen. It has proved advantageous to rid this gas, by washing,
impurities such as CO2, CO and / or organic substances, and
re-introduce it as high purity fresh oxygen.

Avantageusement, on régénère les solutions usagées
de lessivage provenant des deux étapes, en éliminant avantageuse
ment par oxydation ou combustion les constituants organiques et
en acheminant à nouveau vers les étapes de lessivage les constituants
minéraux. La combustion s'effectue par exemple dans un réacteur à
lit fluidisé ou dans un récipient à lessiva résiduaire. L'oxydation
peut être réalisée sous forme d'oxydation par voie humide. La
régénération et le recyclage des constituants minéraux vers le les
sivage peuvent rendre la conduite du procédé particulièrement
rentable. En faisant circuler la solution de lessivage par l'étape
de régénération, on associe l'un à l'autre le lessiage et la régéné-
ration.Advantageously, used solutions are regenerated
leaching from both stages, eliminating beneficial
by oxidation or combustion the organic constituents and
by returning the constituents to the leaching stages
minerals. The combustion is carried out for example in a reactor to
fluidized bed or in a waste liquor container. oxidation
can be carried out in the form of wet oxidation. The
regeneration and recycling of mineral constituents to the
sivage can make the conduct of the process particularly
profitable. By circulating the leach solution through the step
of regeneration, the combination of the lessening and the regeneration is associated with each other.
ration.

De façon partculièrement avantageuse, on soutire
de la seconde étape du gaz contenant de l'oxygène, que l'on utilise
pour l'oxydation par vote humide de la solution de lessivage utilisée
ou épuisé, une partie au moins de la quantité totale de gaz riche
en oxygène soutirée de la seconde étape de lessivage servant à l'oxy-
dation de la lessive résiduaire ou épuisée. Selon sa composition, le
gaz est au préalable lavé, notamment pour séparer le gaz carbonique.In a particularly advantageous way, we withdraw
of the second stage of the oxygen-containing gas, which is used
for the wet-oxidation of the leaching solution used
or exhausted, at least part of the total amount of rich gas
oxygen removed from the second leaching step used for oxy-
waste or spent laundry. According to its composition, the
gas is first washed, especially to separate the carbon dioxide.

Pour une utilisation encore plus complète de l'oxy
gène, il est avantageux de purifier à l'aide d'une solution chaude
de carbonate alcalin de lavage, à la pression de l'oxydation, le
gaz d'échappement, contenant de l'oxygène et résultant de l'oxyda
tion par voie humide, et de le recycler vers l'oxydation et/ou vers
la solution de lessivage. Le recyclage est surtout avantageux lorsqu'on élimine les constituants organiques par une oxydation par voie humide.For even more complete use of oxy
gene, it is advantageous to purify with a hot solution
of alkali carbonate washing, at the pressure of oxidation, the
exhaust gas, containing oxygen and resulting from oxidation
wet, and recycle it to oxidation and / or
the leaching solution. Recycling is especially advantageous when organic constituents are removed by wet oxidation.

On améliore encore la rentabilité du procédé de l'inven
tion lorsque l'on transmet, directement ou par l'intermédiaire d'un
échangeur de chaleur, la chaleur provenant de l'oxydation par voie
humide, aux étapes de lessivage et/ou qu'on l'utilise pour concentrer par évaporation la lessive résiduaire. On récupère la chaleur soit à l'aide d'un échangeur de chaleur ou d'une chaudière de récupération des chaleurs perdues soit, directement, en cas de combustion dans une chaudière de combustion de la lessive résiduaire. Lorsqu'on récupère la chaleur par l'intermédiaire d'un échangeur de chaleur, il est possible de transférer de la chaleur à l'aide d'un fluide caloporteur.The profitability of the invention process is further improved.
when transmitting, directly or through a
heat exchanger, the heat from the oxidation by lane
wet, at the leaching steps and / or used to evaporate the waste liquor. The heat is recovered either with the aid of a heat exchanger or a heat recovery boiler or, directly, in the case of combustion in a combustion boiler of the waste liquor. When heat is recovered through a heat exchanger, it is possible to transfer heat with a heat transfer fluid.

En cas de régénération par oxydation par voie humide, la matière alcaline récupérée se trouve en solution aqueuse que l'on clarifie tout d'abord pour en séparer les substances insolubles d'accompagnement. Si la lessive résiduaire est directement brtlée, on fait tout d'abord passer en solution la matière alcaline récupérée, et l'on clarifie cette solution. On soumet au moins un courant partiel de solution de lessivage régénérée et clarifiée & une décarbonatation, cependant que le reste est recyclé vers le lessivage. In case of regeneration by wet oxidation, the recovered alkaline material is in aqueous solution which is clarified first to separate insoluble substances accompanying. If the waste liquor is directly burned, the alkaline material recovered is first made to solution and this solution is clarified. At least one partial stream of regenerated and clarified leaching solution is subjected to decarbonation, while the remainder is recycled to leaching.

Lors de l'oxydation par voie humide, la totalité de la matière organique n'est pas décomposée en carbonate ou bicarbonate, mais il reste encore en solution des sels d'acides organiques. Pour maintenir à un niveau favorable pour l'ensemble du procédé la concentration de ces sels, on soutire après la clarification un autre courant partiel de la solution de lessivage régénérée, on la concentre par évaporation et on laisse les sels se séparer par cristallisation.During the wet oxidation, all of the organic matter is not decomposed into carbonate or bicarbonate, but organic acid salts are still in solution. In order to maintain the concentration of these salts at a favorable level for the whole process, another partial stream of the regenerated leaching solution is withdrawn after clarification, concentrated by evaporation and the salts are allowed to crystallize out.

On utilise autrement les sels ainsi récupérer, la matière alcaline contenue dans les sels et ainsi retirée doit être remplacée par de la matière alcaline fraîche. The salts thus recovered are otherwise used, the alkaline material contained in the salts and thus removed must be replaced by fresh alkaline material.

L'installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention se caractérise par le fait que l'on prévoit, pour loger la matière lignocellulosique, un seul lessiveur équipé d'au moins deux couronnes à ajutage, espacées l'une de l'autre, pour l'introduction, et d'une couronne intermédiaire d'ouvertures d'évacuation des solutions de lessivage ou du liquide pour le lavage intermédiaire, un dispositif de circulation comportant une pompe de circulation étant prévu entre la couronne d'évacuation et la couronne des ajutarges et le circuit de circulation comportant un mélangeur pour l'introduction de l'oxygène. The installation for carrying out the process according to the invention is characterized in that, for accommodating the lignocellulosic material, a single digester equipped with at least two nozzle rings, spaced apart from one another, is provided. for introducing, and an intermediate ring of discharge apertures leaching solutions or liquid for the intermediate wash, a circulation device comprising a circulation pump being provided between the discharge ring and the ring of ajutarges and the circulation circuit comprising a mixer for the introduction of oxygen.

L'invention sera expliquée plus en détail, à titre illustratif mais nullement lil:litatif, à propos d'une forme de réalisation de l'installation, représentée sur la figure unique annexe-a ainsi que dans les exer.ples, également présencés à titre illustratif seulement;
De la matière lignocellulnsique est introduite par le haut, à l'aide d'un conduit 2, dans un lessivage unique 1.The invention will be explained in more detail, by way of illustration but not at all by way of illustration, in connection with one embodiment of the installation, represented in the single FIGURE appendix-a as well as in the exer.ples, also shown in FIG. illustrative title only;
Lignocellulinsic material is introduced from the top, using a line 2, into a single leaching 1.

Comme matière lignocellulosique, on peut utiliser aussi bien des plantes annuelles, comme par exemple de la paille ou du roseau, que divers bois, se présentant sous forme de bandes, bichettes ou copeaux;
En particulier, lorsqu'on doit produire par le procédé de l'invention de-la cellulose à usage chimique, on effectue tout d'abord une hydrolyse préliminaire. On achemine pour cela de l'eau ou un acide à faible concentration dans la matière lignocellulosique et, après une durée d'action d'environ 1 a 2 h, on la sépare à nouveau.As lignocellulosic material, it is possible to use annual plants, for example straw or reed, or various woods, in the form of strips, dichettes or chips;
In particular, when the process of the invention is to be produced by chemical cellulose, preliminary hydrolysis is carried out first. For this purpose, water or an acid with a low concentration is conveyed into the lignocellulosic material and, after a duration of action of approximately 1 to 2 hours, is separated again.

L'introduction s'effectue par exemple à l'aide des mêmes dispositifs que ceux permettant d'introduire la solution de lessivage pour le lessivage. L'hydrolyse préliminaire sert à eliminer le silicium et les hémicellulose de la matière lignocellu- losique. The introduction is effected for example using the same devices as those for introducing the leaching solution for leaching. Preliminary hydrolysis serves to remove silicon and hemicellulose from the lignocellulosic material.

-On achemine ensuite, dans la premiere étape de lessivage, de la solution de lessivage, pjr exemple de l'hydroxyde de sodium aqueux provenant d'un récipient 3 vers ie lessiveur 1 et on la porte à une température d'environ 1500C. Si l'on dispose d'une lessive résiduaire provenant de la seconde étape de lessivage d'une opération précédente de lessivage, on la melange (conduit 30j avec de l'eau fraîche 29 à la solution de lessivage provenant du recipient 3. On établît dans la première étape de lessivage une pression d'environ 7 à 8 bars. Then, in the first leaching step, the leaching solution is fed, for example, aqueous sodium hydroxide from a vessel 3 to the digester 1 and is heated to a temperature of about 1500 ° C. If a waste liquor from the second leaching stage of a previous leaching process is available, it is mixed (led 30 with fresh water 29 to the leaching solution from the container 3. in the first leaching step a pressure of about 7 to 8 bar.

Le temps de cuisson se situe dans la première étape entre 1 et 3 h, de sorte que, selon l'invention, il passe en solution de 30 à 40JiG de la masse de la matière lignocellulosique, par rapport à son poids sec. Pendant la totalité du processus de cuisson, la solution de lessivage est maintenue en circulation par prélèvement continu (conduit 4) de lessive provenant du lessiveur 1 et recyclage partiel, en passant par une pompe 5 de circulation, vers le lessiveur 1. Pour obtenir une répartition aussi régulière que possible des solutions de lessivage, leur introduction s'effectue en au moins deux endroits séparés l'un de l'autre, qui, selon l'exemple particulier de réalisation, constituent des couronnes 6 à ajutagesdisposées aux parties supérieure et inférieure de la paroi du lessiveur 1.L'évacuation des lessives s'effectue à l'aide d'une couronne d'ouvertures d'évacuation 7, qui sont par exemple protégées par des toiles pour empêcher l'introduction des impuretés et sont disposées entre les couronnes à ajutages6. Bien entendu, on peut également prévoir plusieurs dispositifs d'évacuation de la lessive résiduaire. Des flèches 28 indiquent le sens de l'écoule- ment des solutions de lessivage. The cooking time is in the first step between 1 and 3 h, so that, according to the invention, it passes in solution of 30 to 40JiG of the mass of the lignocellulosic material, relative to its dry weight. During the entire cooking process, the leaching solution is kept in circulation by continuously withdrawing (line 4) washing liquor from the digester 1 and partially recycling, via a circulation pump 5, to the digester 1. To obtain a distribution as regular as possible of the leaching solutions, their introduction takes place in at least two places separated from one another, which, according to the particular embodiment, constitute crowns 6 with nozzles located at the upper and lower parts of the digester wall 1.The discharge of the detergent is carried out by means of a ring of discharge openings 7, which are for example protected by cloths to prevent the introduction of impurities and are arranged between the nozzle crowns6. Of course, it is also possible to provide several devices for discharging the waste liquor. Arrows 28 indicate the flow direction of the leach solutions.

La solution résiduaire recyclée, ainsi que la solution fratche de lessivage introduite, sont acheminées vers un préchauffeur double 9 dans lequel elles sont réchauffées à environ 130 1500C par échange de chaleur avec un fluide auxiliaire, par exemple de la vapeur d'eau, ainsi qu'avec un fluide caloporteur 15 maintenu en circuit fermé, qui relie les parties de l'installation consommant de la chaleur et celles produisant de la chaleur, et qui transporte la chaleur produite dans le procédé. The recycled residual solution, as well as the fresh solution of leaching introduced, are conveyed to a double preheater 9 in which they are heated to about 130 1500C by heat exchange with an auxiliary fluid, for example water vapor, as well as with a heat transfer fluid 15 maintained in closed circuit, which connects the parts of the plant consuming heat and those producing heat, and which carries the heat produced in the process.

Une partie de la lessive résiduaire (environ 205) est acheminée par un conduit 10 à un détendeur 31 et, après séparation de la vapeur d'eau qui est condensée, à un récipient 8 de lessive résiduaire et est régénérée. Tout d'abord, la lessive résiduaire est concentrée par évaporation dans un évaporateur 11, qui est thermiquement relié au circuit du fluide caloporteur et, selon le procédé utilisé pour la régénération, concentrée jusqu' une teneur de 5 à 60% de substance absolument sèche et séparée du condensat obtenu à partir de la vapeur d'eau. La partie restante est acheminée vers une oxydation 12 par voie humide et elle est oxydée avec introduction d'oxygène (conduit 13). La chaleur dégagée lors de l'oxydation par voie humide est transférée, dans un échangeur de chaleur 14, au fluide caloporteur 15. L'oxydation par voie humide est effectuée sous une pression de 15 à 250 bars. Part of the waste liquor (about 205) is conveyed via line 10 to a pressure reducer 31 and, after separation of the condensed water vapor, to a waste liquor container 8 and is regenerated. First, the waste liquor is concentrated by evaporation in an evaporator 11, which is thermally connected to the coolant circuit and, depending on the process used for the regeneration, concentrated to a content of 5 to 60% of absolutely dry substance and separated from the condensate obtained from the steam. The remaining portion is routed to wet oxidation 12 and is oxidized with introduction of oxygen (line 13). The heat generated during the wet oxidation is transferred, in a heat exchanger 14, to the coolant 15. The wet oxidation is carried out under a pressure of 15 to 250 bar.

Au lieu d'une oxydation par voie humide, on peut aussi brûler la lessive résiduaire, par exemple dans un réacteur à couches tourbillonnantes ou dans une chaudière de combustion.  Instead of wet oxidation, the waste liquor may also be burned, for example in a swirling layer reactor or in a combustion boiler.

La lessive résiduaire oxydée est détendue dans un détendeur 16 et, après éloignement des condensats obtenus à partir de la vapeur d'eau, acheminée à un clarificateur 17. Les substances inertes d'accompagnement. comme par exemple la silice, 3 sont séparées (conduit 18). La lessive résiduaire clarifiée 19 est partiellement décarbonatée, avec addition d'un lait de chaux 21 dans un récipient 20 de décarbonatation. Le carbonate de calcium obtenu est éloigné par un conduit 22. la lessive 23 décarbonatée est acheminée vers le récipient 3. The oxidized waste liquor is expanded in an expander 16 and, after removal of the condensates obtained from the steam, fed to a clarifier 17. The inert substances accompanying. as for example silica, 3 are separated (line 18). The clarified waste liquor 19 is partially decarbonated, with the addition of a lime milk 21 in a decarbonation vessel 20. The calcium carbonate obtained is removed by a conduit 22. the decarbonated lye 23 is conveyed to the container 3.

Le reste de la lessive résiduaire clarifiée est en partie concentré par évaporation dans un évaperateur 24, également relié au circuit du fluide caloporteur, et, après éloignement des condensats provenant de la vapeur d'eau, laissé en vue d'une cristallisation dans un cristallisateur 25. tes sels et acides organiques obtenus sont acheminés vers une autre utilisation (conduit 26), l'autre partie de la lessive résiduaire clarifiée est incorporée è la solution de lessivage provenant du récipient 3. Pour compenser les pertes, on introduit dans le récipient 3 de la solution fraîche de lessivage (27).Après achèvement de la première étape de lessivage, on effectue un lavage à l'eau et/ou à l'aide d'une solution contenant de la matière alcaline fraîche pour éliminer la solution de lessivage résiduelle contenue dans le lessiveur et qui est fortement chargée de lignine et de produits de décomposition de la lignine. L'introduction du liquide pour le lavage intermédiaire s'effectue par exemple à l'aide de la couronne 6 et son évacuation par la couronne daeracua- tion 7. Le lavage peut s'effectuer en une ou plusieurs étape. Puis, dans une seconde étape de lessivage, de la solution fraîche pour le lessivage est acheminée du récipient 3 dans le -lessiveur 1. La solution de lessivage est au préalable sursaturée en oxygène dans une mélangeur 32. L'oxygène est introduit par un conduit 33.Il provient au moins en partie d'une installation 51 d'estraction de 11 oxygène de l'air 35. La solution de lessivage, sortant du mélangeur 32, est saturée en oxygène et contient en outre de l'oxygène sous forme de fines bulles de gaz. La solution sursaturée pour le lessivage est acheminée par les mêmes dispositifs 6 d'introduction, qui ont déjà servi dans la première étape.  The remainder of the clarified residual liquor is partly concentrated by evaporation in a evaporator 24, also connected to the coolant circuit, and, after removal of the condensates from the steam, left for crystallization in a crystallizer 25. the salts and organic acids obtained are routed to another use (conduit 26), the other part of the clarified residual liquor is incorporated in the leaching solution from the container 3. To compensate for the losses, it is introduced into the container 3 of the fresh leach solution (27). After completion of the first leaching step, washing with water and / or with a solution containing fresh alkaline material is carried out to remove the residual leaching in the digester that is heavily loaded with lignin and lignin decomposition products. The introduction of the liquid for the intermediate washing is effected for example by means of the crown 6 and its evacuation by the annealing ring 7. The washing can be carried out in one or more steps. Then, in a second leaching step, fresh solution for leaching is conveyed from the container 3 into the leacher 1. The leaching solution is previously supersaturated with oxygen in a mixer 32. The oxygen is introduced via a conduit 33.It originates at least in part from an air oxygen extraction plant 51. The leaching solution, coming out of the mixer 32, is saturated with oxygen and further contains oxygen in the form of oxygen. fine bubbles of gas. The supersaturated solution for leaching is conveyed by the same introducer devices 6, which have already been used in the first step.

Le terme "oxygne" concerne non seulement l'oxygène pur mais doit comprendre également des mélanges gazeux contenant de l'oxygène et présentant une concentration plus ou moins élevée en oxygène. De l'oxygène supplémentaire, sous forme finement divisée, peut être introduit dans la solution de lessivage en divers endroits du circuit de circulation, par exemple à l'aide d'ajutagesnon représentés dans le lessiveur 1. Dans la seconde etape de lessivage, on établit dans le lessiveur 1 une pression d'environ 10 à 12 bars et une température d'environ 100 à 1500C, de préférence 120 à 140 C; le temps de cuisson s'élève à environ 1 à 3 h. The term "oxygen" relates not only to pure oxygen but must also include gaseous mixtures containing oxygen and having a higher or lower oxygen concentration. Additional oxygen, in finely divided form, may be introduced into the leaching solution at various points in the circulation circuit, for example by means of nozzles not shown in the digester 1. In the second leaching step, establishes in the digester 1 a pressure of about 10 to 12 bar and a temperature of about 100 to 1500C, preferably 120 to 140 C; the cooking time is about 1 to 3 hours.

Pendant la seconde étape de lessivage, on prélève continuellement par un conduit 4 de la lessive résiduaire, comme déjà décrit pour la première étape, on la recycle en partie en la faisant passer par la pompe 5 et le réchauffeur double 9 et on en achemine une autre partie par un conduit 10, après détente dans un condenseur 31 et séparation du condensat, vers un récipient 34. During the second leaching step, the waste liquor is continuously withdrawn via a line 4, as already described for the first step, it is partly recycled by passing it through the pump 5 and the double heater 9 and is conveyed therein. other part by a conduit 10, after expansion in a condenser 31 and separation of the condensate, to a container 34.

Après décarbonatation, la lessive résiduaire 30 provenant du reci- pient 34 est utilisée à nouveau à la place de la solution fratche de lessivage provenant du récipient 3 ou en plus de cette dernière.After decarbonation, the waste liquor from recipe 34 is used again in place of the fresh leach solution from or in addition to vessel 3.

En cas de besoin on incorpore de l'eau fraîche 29 à la lessive résiduaire 30. Au besoin, on ajoute du carbonate à la solution de lessivage recyclée vers la seconde étape pour rendre superflue une caustification de la solution de lessivage ou tout au moins décharger la partie de l'installation destinée à cette caustification.If necessary, fresh water 29 is added to the waste liquor 30. If necessary, carbonate is added to the leaching solution recycled to the second stage to render causticification of the leaching solution superfluous or at least to discharge the part of the installation intended for this caustification.

Pour utiliser de façon optimale l'oxygène, on achemine au mélangeur 32 du gaz riche en oxygène et qui provient de l'espace de gaz du lessiveur 1 (conduit 36). De plus, le gaz 37, contenant de l'oxygène et qui provient de l'oxyfation par voie humide 12, est lavé à l'aide d'une solution chaude de carbonate alcalin, par exemple une solution de carbonate de potassium, dans un laveur de gaz 38, notamment pour enlever le gaz carbonique, et il est ensuite acheminé vers l'oxydation par voie humide et/ou vers le mélangeur 32 (conduit 39). Le lavage s'effectue avantageusement à la même pression approximativement que l'oxydation par voie humide. In order to optimally utilize oxygen, oxygen rich gas is fed to the mixer 32 and comes from the gas space of the digester 1 (line 36). In addition, the gas 37, containing oxygen and which comes from the wet oxyfation 12, is washed with a hot solution of alkali carbonate, for example a solution of potassium carbonate, in a gas scrubber 38, especially for removing carbon dioxide, and is then fed to the wet oxidation and / or to the mixer 32 (conduit 39). The washing is advantageously carried out at the same pressure approximately as the wet oxidation.

Avant de pouvoir vider le lessiveur 1, il faut le détendre. Les gaz qui en proviennent contiennent une grande quantité d'oxygène en plus du gaz carbonique, du monoxyde de carbone et de la vapeur d'eau. En outre, le gaz contient encore de faibles quantités d'impuretés organiques. Pour éviter des pertes exagérées d'oxygène, on collecte donc ces gaz et on les achemine par exemple à un laveur séparé 52. L'oxygène à haute pureté ainsi récupéré est disponible à nouveau comme oxygène frais. il est utilisé à nouveau, par exemple dans l'oxydation par voie humide ou pour le lessivage. Before you can empty the digester 1, you have to relax it. The resulting gases contain a large amount of oxygen in addition to carbon dioxide, carbon monoxide and water vapor. In addition, the gas still contains small amounts of organic impurities. To avoid excessive losses of oxygen, therefore, these gases are collected and conveyed for example to a separate washer 52. The high purity oxygen thus recovered is available again as fresh oxygen. it is used again, for example in wet oxidation or for leaching.

A la fin de la seconde étape de lessivage, le lessiveur 1 contient, en plus-de la cellulose mise en liberté, une solution de lessivage fortement alcaline qui ne comporte comme impureté qu'une faible quantité de substance organique. Par un lavage final, on sépare cette solution de la cellulose. La cellulose prélevée par un conduit 40 du lessiveur 1 est lavée dans des filtres 46, 47 de lavage à l'aide d'un liquide de lavage qui consiste en des condensats 44, séparés en provenance des évaporateurs 11 et 24 et des détendeurs 16 et 31, ainsi qu'en de l'eau fraîche '5.  At the end of the second leaching step, the digester 1 contains, in addition to the released cellulose, a strongly alkaline leaching solution which contains only a small amount of organic substance as impurity. By a final wash, this solution is separated from the cellulose. The cellulose taken from a line 40 of the digester 1 is washed in washing filters 46, 47 using a washing liquid which consists of condensates 44, separated from the evaporators 11 and 24 and the regulators 16 and 31, as well as fresh water '5.

Les filtres 46 et 47 de lavage ont pour but,d'une part, d'extraire par lavage la lessive résiduaire de la cellulose envoyée vers la suite de son traitement et, d'autre part, de retenir des substances solides de l'eau de lavage. The washing filters 46 and 47 are intended on the one hand, to wash out the waste liquor from the cellulose sent for further processing and, on the other hand, to retain solid substances from the water. washing.

Une partie 48 du liquide de lavage est concentrée par évaporation dans un évaporateur 49 relié au circuit du fluide caloporteur et portée à la concentration en matière alcaline nécessaire pour la première étape de lessivage. Les condensats ainsi obtenus sont acheminés vers les autres condensats 44 et la partie résiduelle 50, contenant de la matière alcaline sous forme concentrée, est acheminée vers le récipient 34. A portion 48 of the washing liquid is concentrated by evaporation in an evaporator 49 connected to the heat transfer fluid circuit and brought to the concentration of alkaline material required for the first leaching step. The condensates thus obtained are conveyed to the other condensates 44 and the residual part 50, containing alkaline material in concentrated form, is conveyed to the container 34.

Le liquide de lavage résiduel sert à rincer le lessiveur 1 (réservoir 41; conduits 42, 43). The residual wash liquid is used to rinse the digester 1 (tank 41, conduits 42, 43).

Au lieu d'entre réalisée par un lavage, la séparation de la solution peut également être effectuée par diffusion ou par expression de la cellulose. Instead of being carried out by washing, the separation of the solution can also be carried out by diffusion or by expression of the cellulose.

EXEMPLE 1 Obtention de cellulose provenant de la Eai]le. EXAMPLE 1 Obtaining cellulose from India

On utilise dans le présent exemple de la paille de ble. On effectue tout d'abord, avec un rapport de 1:5 entre la matière solide et le liquide de lessivage, et avec une quantité de
NaOH de 15%, par rapport à la paille sèche introduite, une première étape de lessivage à 130cl ec une cuisson pure durant 1 h. Après le déplacement subséquent de la solution de lessivage utilisée, la paille résultant de ce lessivage préliminaire a un indice Kappa de 28 et un degré de blancheur de 31,1 Elrepho. Lors du lessivagé préliminaire, environ 357 de la matière lignocellulosique, par rapport à son poids sec, passent en solution.Après la première étape, on introduit pendant une seconde étape de l'oxygène à une concentration de matière de 6,5X et avec une introduction de matière alcaline de 5%, par rapport à la paille initialement introduite. En même temps, on introduit une quantité d'oxygène telle que l'on obtent, à une température de 1200C, une pression de 10 à 11 bars. Après un traitement de 3 h, l'indice Kappa s'est abaissé à 6 et, simultanément, le degré de blancheur a augmenté pour atteindre 67,9 Elrepho.In the present example, wheat straw is used. First, at a ratio of 1: 5 between the solid and the leaching liquid, and with a quantity of
15% NaOH, relative to the dry straw introduced, a first leaching step 130cl ec pure cooking for 1 h. After the subsequent displacement of the leach solution used, the straw resulting from this preliminary leaching has a Kappa number of 28 and a whiteness of 31.1 Elrepho. During the preliminary leaching, approximately 357 of the lignocellulosic material, with respect to its dry weight, pass into solution. After the first step, oxygen is introduced during a second stage at a concentration of material of 6.5 × and with a introduction of alkaline material of 5%, compared to straw initially introduced. At the same time, an amount of oxygen is introduced such that a pressure of 10 to 11 bar is obtained at a temperature of 1200 ° C. After a 3 h treatment, the Kappa number decreased to 6 and at the same time the degree of whiteness increased to 67.9 Elrepho.

EXEMPLE 2
Obtention de cellulose de bois.EXAMPLE 2
Obtaining wood cellulose.

On soumet des bûchettes d'épicéa, à un taux de liquide de 1:4 et avec une addition de 20% de NaOH, par rapport au bois introduit, à un traitement de 3 h à 170 C pendant la première étape. Après déplacement de la solution de lessivage utilisée, on obtient une substance ayant un indice Kappa de 30. Lors du lessivage préliminaire, environ 33% de la matière lignocellulosique, par rapport à son poids sec, passent en solution. La seconde étape de lessivage, qui suit, est effectuée à une concentration de substance de 10% et à la température de 1300C. Par addition d'oxygène, on établit la pression durant 3 h à 10 à 11 bars. L'indice
Kappa obtenu après la première étape s'abaisse à 5,5 et le degré de blancheur est élevé à 49,3 Elrepho. Spruce chips were fed at a liquid ratio of 1: 4 and with 20% NaOH added, relative to the introduced wood, at a treatment of 3 h at 170 ° C during the first step. After displacement of the leaching solution used, a substance having a Kappa number of 30 is obtained. In the preliminary leaching, about 33% of the lignocellulosic material, relative to its dry weight, goes into solution. The second leaching step, which follows, is carried out at a substance concentration of 10% and at a temperature of 1300C. By addition of oxygen, the pressure is set for 3 hours at 10 to 11 bar. The index
Kappa obtained after the first stage drops to 5.5 and the degree of whiteness is raised to 49.3 Elrepho.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1 - Procédé pour produire de la cellulose à usage chimique ou pour la fabrication du papier, ou pour les deux, à partir d'une matière lignocellulosique par au moins deux étapes de lessivage à l'aide d'une solution contenant une matière alcaline dans une première étape et à l'aide d'une solution contenant une matière alcaline avec addition d'un gaz contenant de l'oxygène dans la seconde étape et traitement subséquent de la lessive résiduaire, procédé caractérisé en ce que - les solutions de lessivage des première et seconde étapes de les 1 - Process for producing cellulose for chemical use or for the manufacture of paper, or both, from a lignocellulosic material by at least two leaching steps using a solution containing an alkaline material in a first step and using a solution containing an alkaline material with addition of an oxygen-containing gas in the second step and subsequent treatment of the waste liquor, characterized in that - the leaching solutions of the first and second stages of sivage sont successivement envoyées à travers la matière ligno sive are successively sent through the ligno material cellulosique maintenue stationnaire;; - dans la première étape, le lessivage est effectué en utilisant cellulosic maintained stationary; in the first step, the leaching is carried out using une solution d'un hydroxyde alcalin et, par établissement d'un a solution of an alkaline hydroxide and, by establishing a temps prédéterminé de cuisson, on fait passer en solution de 30 predetermined cooking time, a solution of 30 à 40% de la matière lignocellulosique; - dans la seconde étape, on effectue le lessivage en utilisant une 40% of the lignocellulosic material; in the second step, the leaching is carried out using a solution contenant du carbonate alcalin et de l'oxygène; et - pendant le processus de lessivage, la-solution de lessivage est solution containing alkali carbonate and oxygen; and during the leaching process, the leaching solution is maintenue en circulation dans les deux étapes et elle est éven kept in circulation in both stages and it is still tuellement chauffée par un échange indirect de chaleur. heated by an indirect exchange of heat. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de lessivage provenant de la seconde étape est décarbonatée, et, éventuellement après concentration, recyclée vers la première étape. 2 - Process according to claim 1, characterized in that the leaching solution from the second stage is decarbonated, and optionally after concentration, recycled to the first stage. 3 - Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, après la première etape, on effectue un lavage intermédiaire à l'eau de la matière lignocellulosique partiellement lessivée. 3 - Process according to claims 1 and 2, characterized in that, after the first step, is carried out an intermediate washing with water of partially leached lignocellulosic material. 4 - Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, après la première étape, on effectue à l'aide d'une solution contenant de la matière alcaline fraîche un lavage intermédiaire de la matière lignocellulosique partiellement lessivée. 4 - Process according to claims 1 and 2, characterized in that, after the first step, is carried out with a solution containing fresh alkaline material an intermediate washing of the partially leached lignocellulosic material. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour produire de la cellulose à usage chimique, on effectue avant la première étape de lessivage uné hydrolyse préliminaire de la matière lignocellulosique à l'aide d'eau ou d'un acide à faible concentration. 5 - Process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that, to produce cellulose for chemical use, is performed prior to the first leaching step a preliminary hydrolysis of the lignocellulosic material with water or a low concentration acid. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, pendant le lessivage, on renforce à l'aide d'une solution de lessivage fraîche ou ou à l'aide des deux, la solution utilisée dans les deux étapes de lessivage. 6 - Process according to any one of claims 1 to 5, characterized in that, during the leaching, is reinforced with a fresh leach solution or with the help of both, the solution used in the two stages of leaching. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on introduit dans la seconde étape de lessivage, en divers endroits du circuit de circulation, du gaz contenant de l'oxygène et sous forme finement divisée. 7 - Process according to claim 6, characterized in that introduced into the second leaching step in various locations of the circulation circuit, the oxygen-containing gas and finely divided form. 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on prélève du gaz contenant de l'oxygène dans la seconde étape de lessivage et, éventuellement après un lavage destiné à enlever les matières gazeuses d'accompagnement, on recycle ce gaz vers la seconde étape de lessivage. 8 - Process according to any one of claims 1 to 7, characterized in that takes oxygen-containing gas in the second leaching step and, optionally after a wash for removing the accompanying gaseous materials, this gas is recycled to the second leaching stage. 9 - Procédé selon l'une quelconque des reendica- tions 1 à 8, caractérisé en ce que l'on régénère les solutions de lessivage utilisées provenant des deux étapes, en éliminant avantageusement par oxydation ou combustion les constituants organiques et en recyclant les constituants minéraux vers l'étape de lessivage. 9 - Process according to any one of reendications 1-8, characterized in that one regenerates the leaching solutions used from the two stages, advantageously eliminating by oxidation or combustion the organic constituents and recycling the mineral constituents to the leaching step. 10 - Procédé selon les revendications 8 et 9, carac térisé en ce qu'on prélève de la seconde étape du gaz contenant de l'oxygène, que l'on utilise pour l'oxydation par voie humide de la solution de lessivage épuisée par son utilisation. 10 - Process according to claims 8 and 9, charac terized in that is taken from the second stage of the oxygen-containing gas, which is used for the wet oxidation of the leaching solution exhausted by its use. 11 - Procédé selon les revendication 8 à 10, caractérisé en ce qu'on purifie à l'aide d'une solution de carbonate alcalin chaud de lavage, à la pression de l'oxydation, le gaz contenant de l'oxygène et provenant de l'oxydation par voie humide et en ce qu'on recycle ce gaz vers l'oxydation ou vers la solution de lessivage ou vers les deux. 11 - Process according to claims 8 to 10, characterized in that purified with the aid of a hot alkaline carbonate washing solution, at the pressure of oxidation, the oxygen-containing gas originating from wet oxidation and that this gas is recycled to the oxidation or to the leaching solution or both. 12 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, comportant des dispositifs (1) destinés à loger de la matière lignocellulosique, des dispositifs (6, 32) pour acheminer des solutions de lessivage, des solutions de lavage et de l'oxygène, ainsi que des dispositifs (46, 47, 12, 20) pour sépare la marnière lignocellulosique lessivée des solutions de lessivage et pour régénérer la solution de lessivage épuisée par son utilisation, installation caractérisée en ce qu'elle comporte un seul lessiveur (1) destiné à loger la matière lignocellulosique, ce lessiveur étant équipé d'au moins deux couronnes (6) à ajutages,espacées l'une de l'autre, et d'une couronne intermédiaire d'ouvertures (7) d'évacuation pour les solutions de lessivage cu le liquide de lavage interndiare, un dispositif de mise en circulation (4) comportant une pompe C5) de circulation étant monté entre les couronnes (7) et (6) et un mélangeur (32) étant monté dans le circuit de circulation pour l'introduction de l'oxygène.  12 - Installation for carrying out the process according to any one of claims 1 to 11, comprising devices (1) for housing lignocellulosic material, devices (6, 32) for conveying leaching solutions, washing solutions and oxygen, as well as devices (46, 47, 12, 20) for separating the leached lignocellulosic husk from the leaching solutions and for regenerating the leaching solution exhausted by its use, characterized in that it comprises a single digester (1) intended to house the lignocellulosic material, this digester being equipped with at least two rings (6) with nozzles, spaced apart from one another, and an intermediate ring of openings ( 7) for the leaching solutions cu the washing liquid interndiare, a circulation device (4) comprising a circulation pump C5) being mounted between the rings (7) and (6) and a mixer (3). 2) being mounted in the circulation circuit for the introduction of oxygen.