FR2489300A2 - Dense sintered silicon carbide ceramic prods. - contg. small amt. of boron and used as components in gas turbines or diesel engines - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé d'élaboration d'une céramique dense en carbure de silicium
La présente invention concerne un procédé d'élaboration d'une céramique dense en carbure de silicium, ce procédé ayant fait l'objet d'un brevet principal déposé sous le numéro 79 26 064 le 19 octobre 1979.Process for the preparation of a dense ceramic made of silicon carbide
The present invention relates to a process for producing a dense ceramic made of silicon carbide, this process having been the subject of a main patent filed under the number 79 26 064 on October 19, 1979.
Selon la revendication 1 du brevet principal ce procédé consiste - à préparer un mélange contenant du carbure de silicium en phase alpha, du bore et un produit carboné, cette préparation comportant un traitement thermique sous vide d'une poudre de carbure de silicium en phase alpha, ce traitement étant effectué à une température supérieure à 1200 C - et à fritter un échantillon de ce mélange sous atmosphère neutre -à une température de l'ordre de 21000C. According to claim 1 of the main patent, this process consists in - preparing a mixture containing alpha phase silicon carbide, boron and a carbon product, this preparation comprising a vacuum heat treatment of an alpha phase silicon carbide powder , this treatment being carried out at a temperature above 1200 C - and sintering a sample of this mixture under a neutral atmosphere -at a temperature of the order of 21000C.
Dans le brevet principal, la préparation du mélange peut comporter une étape initiale dans laquelle une poudre de bore est ajoutée à la poudre de carbure de silicium, avant le traitement thermique. In the main patent, the preparation of the mixture may include an initial step in which a boron powder is added to the silicon carbide powder, before the heat treatment.
Dans ce cas, la densité des pièces de céramique obtenues par le procédé peut varier, selon les échantillons, dans une gamme de valeurs relativement large. A titre d'exemple, la densité peut être comprise entre 90 et 98% de la densité théorique du carbure de silicium.In this case, the density of the ceramic pieces obtained by the process can vary, depending on the samples, within a relatively wide range of values. For example, the density can be between 90 and 98% of the theoretical density of silicon carbide.
La présente invention a pour but de perfectionner le procédé décrit dans le brevet principal, de façon à obtenir des échantillons de céramique ayant une densité plus reproductible. The object of the present invention is to improve the process described in the main patent, so as to obtain ceramic samples having a more reproducible density.
La présente invention a pour objet un procédé d'élaboration d'une céramique dense en carbure de silicium, selon la revendication 1 du brevet principal, consistant - à préparer un mélange contenant du carbure de silicium en phase alpha, du bore et un produit carboné, cette préparation comportant un traitement thermique sous vide d'une poudre de carbure de silicium en phase alpha, ce traitement étant effectué à une température supérieure à 12000C - et à fritter un échantillon de ce mélange sous atmosphère neutre à une température de l'ordre de 2100oC, caractérisé en ce que, au cours de la préparation, le bore est ajouté sous forme de poudre après le traitement thermique de la poudre de carbure de silicium en phase alpha. The present invention relates to a process for the preparation of a ceramic dense in silicon carbide, according to claim 1 of the main patent, consisting of - preparing a mixture containing silicon carbide in alpha phase, boron and a carbon product , this preparation comprising a vacuum heat treatment of a silicon carbide powder in the alpha phase, this treatment being carried out at a temperature above 12000C - and sintering a sample of this mixture under neutral atmosphere at a temperature of the order of 2100oC, characterized in that, during the preparation, the boron is added in powder form after the heat treatment of the silicon carbide powder in the alpha phase.
Une forme particulière d'exécution de l'objet de la présente invention est décrite ci-dessous à titre d'exemple. A particular embodiment of the object of the present invention is described below by way of example.
On utilise au départ une poudre commerciale de carbure de silicium de variété structurale alpha, obtenue par le procédé ACHESON. Dans l'exemple décrit, cette poudre a une surface spécifique de 7 m2/g environ. Elle peut contenir des impuretés comportant principalement de l'oxygène jusqu'à 4 000 p.p.m., des métaux divers et du silicium, combinés ou non à l'oxygène jusqu'à 3 000 p.p.m;
Cette poudre est placée dans un creuset en carbone au centre d'un four à résistanee de graphite, ce four étant muni d'une pompe à vide.Avantageusement, afin de diminuer le prix de revient, cette pompe peut être une pompe à vide primaire permettant d'obtenir une pression de l'ordre de 1 torr, mais il est également possible d'utiliser une pompe à vide secondaire permettant d'obtenir un vide de l'ordre de 5 10'6 torr environ.Initially, a commercial powder of silicon carbide of alpha structural variety is used, obtained by the ACHESON process. In the example described, this powder has a specific surface of approximately 7 m2 / g. It can contain impurities comprising mainly oxygen up to 4000 ppm, various metals and silicon, combined or not with oxygen up to 3000 ppm;
This powder is placed in a carbon crucible in the center of a graphite resistanee oven, this oven being equipped with a vacuum pump. Advantageously, in order to reduce the cost price, this pump can be a primary vacuum pump making it possible to obtain a pressure of the order of 1 torr, but it is also possible to use a secondary vacuum pump making it possible to obtain a vacuum of the order of approximately 5 10'6 torr.
On élève ensuite progressivement la température du four de façon à atteindre une température maximale comprise entre 12000C et 16000C. The temperature of the oven is then gradually raised so as to reach a maximum temperature of between 12000C and 16000C.
Si l'on utilise une pompe à vide secondaire, on observe alors une remontée temporaire de la pression dans le four, cette remontée étant provoquée par les gaz qui se dégagent de la poudre. If a secondary vacuum pump is used, there is then a temporary rise in pressure in the furnace, this rise being caused by the gases which escape from the powder.
La température maximale est maintenue pendant un intervalle de temps qui peut varier de 5 minutes à 6 heures selon la température, la capacité de pompage et la quantité d'impuretés présente dans la poudre en traitement. The maximum temperature is maintained for an interval of time which can vary from 5 minutes to 6 hours depending on the temperature, the pumping capacity and the amount of impurities present in the powder being treated.
De préférence, la température maximale du four est réglée à une valeur élevée sensiblement égale à 16000C de façon à réduire la durée du traitement thermique. A titre d'exemple, un traitement thermique qui s'effectue en une heure à 14000C peut être réalisé en cinq minutes à 16000C. Preferably, the maximum temperature of the oven is adjusted to a high value substantially equal to 16000C so as to reduce the duration of the heat treatment. For example, a heat treatment which takes place in one hour at 14000C can be carried out in five minutes at 16000C.
Après le traitement thermique, la poudre possède une surface spécifique de l'ordre de 2 m2/g, et comporte une quantité résiduelle d'oxygène de l'ordre de 500 p.p.m. La diminution de la surface spécifique de la poudre, provoquée par le traitement thermique, correspond en fait à une réduction de la proportion des particules les plus fines de la poudre. Le traitement thermique provoque une perte de poids qui peut atteindre, à titre d'exemple, 6 à 7% du poids de la poudre non traitée. After the heat treatment, the powder has a specific surface of the order of 2 m2 / g, and has a residual quantity of oxygen of the order of 500 ppm The decrease in the specific surface of the powder, caused by the treatment thermal, actually corresponds to a reduction in the proportion of the finest particles of the powder. The heat treatment causes a weight loss which can reach, for example, 6 to 7% of the weight of the untreated powder.
On ajoute à la poudre traitée un pour cent en poids de bore cristaL pulvérulent par dispersion du mélange dans un liquide organique volatif tel que l'essence ou le cyclohexane. One percent by weight of powdery cristaL boron powder is added to the treated powder by dispersing the mixture in a volatile organic liquid such as petrol or cyclohexane.
La suspension ainsi réalisée est moulue dans un broyeur à billes d'acier. A titre indicatif, pour une suspension contenant 30g de
3 mélange de carbure de silicium-bore dans 140 cm3 de cyclohexane, le broyeur comporte 1,6kg de billes de diamètre 3 mm, en rotation à une vitesse de 300 t/mn pendant 4 heures.The suspension thus produced is ground in a steel ball mill. As an indication, for a suspension containing 30g of
3 mixture of silicon carbide-boron in 140 cm3 of cyclohexane, the grinder comprises 1.6 kg of balls with a diameter of 3 mm, rotating at a speed of 300 rpm for 4 hours.
La poudre séchée contient une quantité assez importante de fer provenant des billes et du corps du broyeur. Cette poudre subit donc un traitement à l'acide chlorhydrique dilué jusqu'à élimination quasi totale du fer, puis un lavage-à l'eau désionisée acidulée. The dried powder contains a fairly large amount of iron from the balls and the body of the mill. This powder therefore undergoes treatment with dilute hydrochloric acid until almost complete elimination of the iron, then washing with acidulated deionized water.
La suspension résultant du lavage est décantée puis séchée en étuve après élimination de l'eau en excès. The suspension resulting from the washing is decanted and then dried in an oven after removal of the excess water.
La poudre ainsi obtenue possède une surface spécifique de l'ordre de 9 m2 /g. Cette valeur est nettement supérieure à celle (4 m2/g) de la poudre obtenue, à partir d'une poudre initiale analogue, par le procédé selon le brevet principal dans lequel les opérations de traitement thermique et de broyage sont inversées. The powder thus obtained has a specific surface of the order of 9 m2 / g. This value is much higher than that (4 m2 / g) of the powder obtained, from an analogous initial powder, by the method according to the main patent in which the heat treatment and grinding operations are reversed.
On réalise ensuite une suspension de la poudre dans de l'eau ou de l'alcool et on ajoute à cette suspension une laque phénolique dont l'extrait sec donne 60% de résidu carboné à la pyrolyse. A suspension of the powder is then produced in water or alcohol and a phenolic lacquer is added to this suspension, the dry extract of which gives 60% carbon residue to pyrolysis.
La suspension contenant la laque est placée dans une jarre en matière plastique, cette jarre contenant des billes d'acier revêtues de polytétrafluoréthylène, puis homogénéisée pendant une heure par rotation de cette jarre. The suspension containing the lacquer is placed in a plastic jar, this jar containing steel balls coated with polytetrafluoroethylene, then homogenized for one hour by rotation of this jar.
La suspension est alors séchée dans un évaporateur rotatif et la poudre ainsi obtenue est tamisée. The suspension is then dried in a rotary evaporator and the powder thus obtained is sieved.
On met ensuite en forme un échantillon de la pièce céramique à réaliser. A sample of the ceramic part to be produced is then shaped.
Cette mise en forme est réalisée par exemple par une méthode bien connue qui consiste à presser la poudre dans une matrice en acier à une pression comprise entre 500 et 2000 bars. La mise en forme peut aussi être réalisée par pressage isostatique dans un doigtier en caoutchouc ou par coulage, dans un moule en plâtre, d'unie suspension de la poudre dans de l'eau additionnée d'un matériau défloculant. This shaping is carried out for example by a well known method which consists in pressing the powder in a steel matrix at a pressure of between 500 and 2000 bars. The shaping can also be carried out by isostatic pressing in a rubber fingerpot or by pouring, in a plaster mold, a solid suspension of the powder in water added with a deflocculating material.
L'échantillon est enfin fritté sous atmosphère d'argon à une température de l'ordre de 21000C pendant 30 minutes environ. The sample is finally sintered under an argon atmosphere at a temperature of the order of 21000C for approximately 30 minutes.
Les pièces de céramique de carbure de silicium obtenues après frittage ont une densité comprise, selon les échantillons entre 95 et 98% de la densité théorique du carbure de silicium. The silicon carbide ceramic parts obtained after sintering have a density, according to the samples, between 95 and 98% of the theoretical density of silicon carbide.
Ces pièces peuvent être utilisées pour la fabrication de composants de turbines à gaz ou de moteurs Diesel. These parts can be used to manufacture components for gas turbines or diesel engines.
Claims (8)
Priority Applications (7)
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Citations (3)
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| FR2375152A1 (en) * | 1976-12-27 | 1978-07-21 | Carborundum Co | SILICON CARBIDE POWDER FOR POWDER METALLURGY |
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1980
- 1980-08-27 FR FR8018566A patent/FR2489300A2/en active Granted
Patent Citations (3)
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