FR2480180A1 - FLEXIBLE LAMINATE LAMINATES AND PACKAGING MADE THEREFROM - Google Patents

FLEXIBLE LAMINATE LAMINATES AND PACKAGING MADE THEREFROM Download PDF

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Joseph Fischer
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Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN STRATIFIE FLEXIBLE COMPRENANT AU MOINS DEUX FEUILLES ADJACENTES FORMEES CHACUNE D'UNE MATIERE DIFFERENTE QUI PEUT ETRE L'ALUMINIUM OU UN POLYMERE THERMOPLASTIQUE AUTRE QU'UN COPOLYMERE ETHYLENEACETATE DE VINYLE PARTIELLEMENT HYDROLYSE, CARACTERISE PAR LE FAIT QU'ENTRE LES FEUILLES EST INTERPOSE, COMME AGENT DE LIAISON, UN COPOLYMERE ETHYLENEACETATE DE VINYLE PARTIELLEMENT HYDROLYSE DONNE PAR L'HYDROLYSE D'ENVIRON 50 A 85 EN POIDS D'ACETATE DE VINYLE INTERPOLYMERISE. APPLICATION A LA FABRICATION DE SACHETS STERILISABLES.THE INVENTION CONCERNS A FLEXIBLE LAMINATE CONSISTING OF AT LEAST TWO ADJACENT SHEETS EACH SHAPED FROM A DIFFERENT MATERIAL WHICH MAY BE ALUMINUM OR A THERMOPLASTIC POLYMER OTHER THAN A COPOLYMER ETHYLENEACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINYLENE ACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINYLENE ACETATE OF VINYLENEACETATE OF VINACENTELLA PARTIALIS IS INTERPOSED AS A BINDING AGENT A PARTIALLY HYDROLYSIS VINYL ETHYLENEACETATE COPOLYMER GIVEN BY HYDROLYSIS OF APPROXIMATELY 50 TO 85 BY WEIGHT OF INTERPOLYMERIZED VINYL ACETATE. APPLICATION TO THE MANUFACTURE OF STERILIZABLE BAGS.

Description

-1 - L'invention concerne des stratifiés flexibles de feuilles et desThe invention relates to flexible laminates of sheets and

emballages qui en sont fabriqués, en particulier des  packaging made of them, in particular

sachets stérilisables pour denrées alimentaires.  sterilizable sachets for foodstuffs.

les métaux et matières plastiques revêtus de copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés sont bien connus. Le brevet U.S. 2 490 550 décrit l'utilisation d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé comme composition de thermosoudage utilisable sur les matières en feuilles flexibles comme le papier, les feuilles iOde métal, les feuilles de cellulose régénérée, l'acétate de  metals and plastics coated with partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymers are well known. No. 2,490,550 discloses the use of a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer as a heat sealable composition for use on flexible sheet materials such as paper, metal foils, regenerated cellulose sheets, acetate of

cellulose, l'éthylcellulose et d'autres feuilles transparentes.  cellulose, ethylcellulose and other transparent sheets.

le brevet U.S. 3 382 092 décrit une plaque métallique portant un revêtement protecteur d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle hydrolysée. Belon le brevet U.S. 3 459 727, la teneur en ester de vinyle d'un copolymère éthylène/ester de vinyle et le degré d'hydrolyse du copolymère influencent tous deux les propriétés de cisaillement et de décollement de la résine hydrolysée. Il est dit que les résines hydrolysées décrites par ledit brevet sont utiles pour coller des feuilles minces de polymère, des feuilles de métal, du euir, des surfaces cellulosiques, etc.. Le brevet U.S. 3 562 234 décrit l'utilisation de copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés comme matière de thermosoudage pour textiles, comme adhésif pour coller le papier, le bois et les matières plastiques et comme revêtements pour objets, en particulier métalliques. Le brevet U.S. 3 585 177 décrit l'utilisation d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé comme revêtement de barrage appliqué à des substrats tels que le papier, le carton ondulé, les  U.S. Patent 3,382,092 discloses a metal plate bearing a protective coating of a hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer. In Belon U.S. Patent 3,459,727, the vinyl ester content of an ethylene / vinyl ester copolymer and the degree of hydrolysis of the copolymer both influence the shear and peel properties of the hydrolyzed resin. It is said that the hydrolyzed resins described by said patent are useful for bonding thin sheets of polymer, metal foils, air, cellulosic surfaces, etc. US Patent 3,562,234 discloses the use of ethylene copolymers. partially hydrolysed vinyl acetate as a heat-sealing material for textiles, as adhesive for gluing paper, wood and plastics and as coatings for objects, in particular metal. U.S. Patent 3,585,177 discloses the use of a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymer as a barrier coating applied to substrates such as paper, corrugated board,

produits de papier stratifiés, les feuilles minces de poly-  laminated paper products, thin sheets of poly-

mères et les matières similaires. De même, selon le brevet U.S. 3 595 740, on applique comme revêtement de barrage un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé à une résine thermoplastique de base telle qu'une polyoléfine,  mothers and similar materials. Similarly, according to U.S. Patent 3,595,740, a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer is applied as a barrier coating to a thermoplastic base resin such as a polyolefin.

un polyester, une polyamide ou un composé similaire, en utili-  a polyester, a polyamide or a similar compound, using

sant comme agent de liaison un polymère ou eopolymère d'éthy-  as a binding agent, a polymer or ethylene copolymer

lène. Contrairement aux métaux et matières plastiques revêtus - 2mentionnés ci-dessus, dont aucun ne comporte un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé interposé entre deux feuilles de matières différentes, par exemple d'aluminium et de polyester, d'aluminium et de polyoléfine ou de polyester et de polyoléfine, le stratifié flexible de l'invention comprend au moins deux feuilles adjacentes, qui sont chacune d'une matière différente pouvant être l'aluminium ou un polymère thermoplastique (autre qu'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé) et entre lesquelles est interposé, comme agent de liaison de ces  lene. In contrast to the above-mentioned coated metals and plastics, none of which has a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer interposed between two sheets of different materials, for example aluminum and polyester, aluminum and polyolefin, or of polyester and polyolefin, the flexible laminate of the invention comprises at least two adjacent sheets, each of which is of a different material which may be aluminum or a thermoplastic polymer (other than a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer) ) and between which is interposed, as liaison agent of these

feuilles, un copolymère éthylène/acétate de vinyle partielle-  leaves, an ethylene / partial vinyl acetate copolymer

ment hydrolysé, donné par l'hydrolyse d'environ 50 à 85% des groupes acétate de vinyle d'un copolymère 6thylêne/acétate de vinyle contenant environ 40 à 85 % en poids d'acétate  hydrolyzed, given by the hydrolysis of about 50 to 85% of the vinyl acetate groups of a ethylene / vinyl acetate copolymer containing about 40 to 85% by weight of acetate

de vinyle interpolymérisé.interpolymerized vinyl.

Les stratifiés selon l'invention, spécialement ceux qui contiennent comme constituant une feuille d'aluminium,  The laminates according to the invention, especially those containing as constituent an aluminum foil,

permettent, en tirant parti de la solidité de liaison supé-  allow, taking advantage of the superior link strength

rieure d'une résine éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolyse du type ci-dessus pour la liaison entre des matières  of a partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate resin of the above type for bonding

différentes, d'utiliser avantageusement les propriétés par-  different, to use advantageously the properties par-

ticulières des différents types de matières, spécialement  particular types of materials, especially

pour le conditionnement des aliments et des boissons.  for the packaging of food and drinks.

Des sachets stérilisables permettant de conserver des denrées alimentaires sans réfrigération ont été introduits récemment sur le marché (voir Peters, J.W., "Retail Debut of Retort Pouch Barns Consumer Acceptance", Food Product Development, Mars 1975; Gerrish, S.L., "Retordable Pouches Get  Sterilizable pouches for preserving food without refrigeration have recently been introduced to the market (see Peters, J.W., "Retail Debut of Retort Pouch Barns Consumer Acceptance", Food Product Development, March 1975, Gerrish, S.L., "Affordable Pouches Get"

their Chance Here", Modern Packaging, Février 1975; "FPDA Eva-  their Chance Here, "Modern Packaging, February 1975;" FPDA Eva-

luating Morton Chemical Adhesive; Approval of Retortable Pouch Nears", Food Engineering, PFévrier 1976; "Alternate pouah zips by FDA, USDA, as food firme eye its potential", Food Engineering, Juillet 1977; et "Food Packaging and Iabeling"  luating Morton Chemical Adhesive; Approval of Retortable Pouch Nears ", Food Engineering, February 1976," Alternate Fahrenheit by FDA, USDA, as food firm eye its potential ", Food Engineering, July 1977, and" Food Packaging and Iabeling "

Pood & Nutrition Press Newsletter, Août 1977).  Pood & Nutrition Press Newsletter, August 1977).

Dans un type de construction courant, on fabrique le  In a typical type of construction, the

sachet stérilisable avec un stratifié à trois strates compre-  sterilizable pouch with a three-layer laminate comprising

nant une feuille de polyester comme couche extérieure, une feuille d'aluminium comme constituant intermédiaire et une résine thermoplastique inerte stable telle que le polybutène ou le polyéthylène comme couche intérieure, avec utilisation d'un polyuréthane thermodurcissable ou d'un adhésif d'époxyde pour lier les couches. On introduit les denrées alimentaires dans le sachet, on les y enferme hermétiquement et on les stérilise à l'autoclave par un procédé très semblable à celui qui sert pour les aliments en boite, par exemple pendant environ 10 à 30 minutes ou davantage à une température d'environ 121 à 132 C. Dans ces conditions, on a observé que les adhésifs couramment utilisés pour lier les différents constituants du stratifié ont tendance à migrer vers la couche intérieure de résine thermoplastique et dans les denrées alimentaires contenues dans le sachet, ce qui suscite des doutes en ce qui concerne l'innocuité de ces dispositifs d'emballages. Toutefois, étant donné que les copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés ne sont pas toxiques et ont été autorisés pour le conditionnement de produits alimentaires et qu'en fait on les utilise à cet effet depuis plusieurs années, les quantités minimes de copolymbres pouvant migrer à l'intérieur des sachets de  polyester sheet as an outer layer, aluminum foil as an intermediate component and a stable inert thermoplastic resin such as polybutene or polyethylene as the inner layer, using a thermosetting polyurethane or an epoxy adhesive for tie the layers. The foodstuffs are introduced into the bag, hermetically sealed and sterilized by autoclaving by a process very similar to that used for canned foods, for example for about 10 to 30 minutes or more at a temperature From these conditions, it has been observed that the adhesives commonly used to bind the various constituents of the laminate tend to migrate to the inner layer of thermoplastic resin and the foodstuffs contained in the sachet, which raises doubts as to the safety of these packaging devices. However, since the partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymers are non-toxic and have been authorized for food packaging and have in fact been used for this purpose for several years, the minimal amounts of copolymbers able to migrate inside the sachets of

l'invention ne causent pas de préoccupation.  the invention does not cause concern.

Les stratifies selon l'invention comportent au moins deux couches adjacentes de matières différentes dont l'une peut être l'aluminium et dont l'autre peut être un polymère thermoplastique, les deux couches adjacentes pouvant aussi  The laminates according to the invention comprise at least two adjacent layers of different materials, one of which may be aluminum and the other of which may be a thermoplastic polymer, the two adjacent layers being also

être formées de polymères thermoplastiques de nature diffé-  be made of thermoplastic polymers of different

rente. L'épaisseur de chaque couche peut varier entre d'assez larges limites et des épaisseurs de 2,54 à 254 pmu environ conviennent entièrement. Parmi les résines thermoplastiques qui peuvent servir figurent des homopolymères et copolymères d'oléfines comme le polyéthylène, le polypropylène, le  annuity. The thickness of each layer can vary between quite wide limits and thicknesses of about 2.54 to 254 pmu are entirely suitable. Among the thermoplastic resins that can be used are homopolymers and copolymers of olefins such as polyethylene, polypropylene,

polybutène, le polybutadiène, les copolymères éthylène/pro-  polybutene, polybutadiene, ethylene /

pylène; des copolymères éthylène/ester de vinyle, spéciale-  pylene; ethylene / vinyl ester copolymers, especially

ment éthylène/acétate de vinyle; &es résines ionomères; des polyesters comme le polytéréphtalate d'éthylène et le polytéréphtalate de butylène; des polyamides ("Nylons"); des polycarbonates; des copolymères d'éthylène et d'esters acryliques comme le méthacrylate de méthyle, l'acrylate de méthyle et l'acrylate d'éthyle; des polyhalogénures  ethylene / vinyl acetate; ionomer resins; polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate; polyamides ("Nylons"); polycarbonates; copolymers of ethylene and acrylic esters such as methyl methacrylate, methyl acrylate and ethyl acrylate; polyhalides

de vinyle, spécialement le polychlorure de vinyle, le poly-  of vinyl, especially polyvinyl chloride, poly-

- 4-- 4-

fluorure de vinyle et le polytétrafluoréthylène; des poly-  vinyl fluoride and polytetrafluoroethylene; poly-

sulfones; le polyoxyphénylène; des polyuréthanes thermo-  sulfone; polyoxyphenylene; thermo polyurethanes

plastiques; des copolymères et des mélanges des composés précédents. Les copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement saponifiés qui sont utiles dans l'invention sont obtenus par hydrolyse d'environ 50 à 85 % et, de préférence, d'environ à 75 % des groupes acétates de vinyle d'un copolymère éthylène/acétate de vinyle contenant environ 40 à 85 % et, de préférence, environ 50 à 75 % en poids d'acétate de vinyle interpolymérisé. On peut utiliser, dans la préparation des  plastics; copolymers and mixtures of the foregoing compounds. Partially saponified ethylene / vinyl acetate copolymers useful in the invention are obtained by hydrolysis of about 50 to 85% and preferably about 75 to 75% of the vinyl acetate groups of an ethylene / acetate copolymer. vinyl containing about 40 to 85% and preferably about 50 to 75% by weight of interpolymerized vinyl acetate. In the preparation of

copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydro-  partially hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers

lysés servant d'agents de liaison selon l'invention, tous les procédés d'hydrolyse de copolymères éthylène/acétate de vinyle antérieurement connus. Habituellement, on effectue l'hydrolyse du copolymère éthylène/acétate de vinyle par le procédé d'alcoolyse ou de transestérification en milieu  lysates serving as binding agents according to the invention, all hydrolysis processes of ethylene / vinyl acetate copolymers previously known. Usually, the hydrolysis of the ethylene / vinyl acetate copolymer is carried out by the alcoholysis or transesterification process in a medium

alcoolique en présence d'un catalyseur acide ou basique.  alcoholic in the presence of an acidic or basic catalyst.

On peut réaliser l'hydrolyse en solution, en phase solide  Solution hydrolysis can be carried out in the solid phase

gonflée ou par saponification.swollen or by saponification.

On peut fabriquer les stratifiés selon l'invention par  The laminates according to the invention can be produced by

divers moyens classiques, avec coextrusion des couches thermo-  various conventional means, with coextrusion of the thermal layers

plastiques et de l'adhésif,et l'extrusion à l'état fondu d'une couche thermoplastique et d'adhésif sur de l'aluminium  plastics and adhesive, and the extrusion in the molten state of a thermoplastic layer and adhesive on aluminum

convient particulièrement.particularly suitable.

Pour démontrer la solidité supérieure de liaison assurée par les copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés utilisés ici comme agents de liaison pour divers substrats, on a fait une comparaison entre les solidités de liaison de plusieurs copolymères éthylène/acétate de vinyle complètement hydrolysés et de divers copolymères éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysés, appliqués à des éprouvettes de substrat identiques. Les résultats sont les suivants: -5- Solidité de liaison au décollement en T :Teneur primitive:Solidité de liaison, N/cm linéaire  To demonstrate the superior bond strength provided by the partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymers used herein as bonding agents for various substrates, a comparison was made between the bond strengths of several fully hydrolyzed ethylene / vinyl acetate copolymers and various partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymers applied to identical substrate test pieces. The results are as follows: -5- T-bonding bond strength: Primitive content: Bond strength, linear N / cm

:en acétate de:de largeur.: in acetate of: width.

:vinyle interpo-:_ :lymérisé, % en z  : vinyl interpo -: lymérisé,% in z

Substrat.:poids. *C0opolymère prati-,Uopolymère par-  Substrat.:poids. * Co-polymer practiced, Uopolymer par-

quement tout à:tiellement hydro-only partially to:

*fait hydrolys6.:lysé (12 à 13 %* makes hydrolys6.:lysy (12 to 13%

:en poids d'acéta-: by weight of acetal

z>:te de vinyle in-z>: vinyl te

::.;terpolym)risé :'::résiduel).::); terpolym)): residual.

: 26: 1,05 -: 26: 1,05 -

2,45: 20,72.45: 20.7

Aluminium g4 Aluminiumm 40 s 4,55 32,9  Aluminum g4 Aluminum 40s 4,55 32,9

=: 50: 13,66 41,9=: 50: 13.66 41.9

_ *. * ._ *. *.

: 28 - 1,33: 28 - 1.33

*i: 40 0,65 4,55 Polyamide: =* i: 40 0.65 4.55 Polyamide: =

: 50: 2,10 16,11: 50: 2.10 16.11

: 60 0,26 23,2960 0.26 23.29

', À.e..., z: 28: -: 1,31', To ..., z: 28: -: 1.31

: 40:1,905: 4,,73: 40: 1,905: 4,, 73

Polyester: 105 73 : s50: 1,58: 10,39 : s.60 < 0,53 23,12  Polyester: 105 73: s50: 1.58: 10.39: s.60 <0.53 23.12

,_, $,, _, $,

Comme le montrent les données ci-dessus, on observe un accroissement très notable de la solidité de liaison avec un copolymère éthylène/aectate de vinyle partiellement hydrolysé tiré d'un copolymère contenant au moins 40 % en poids d'acétate  As shown by the above data, there is a very significant increase in bond strength with a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer derived from a copolymer containing at least 40% by weight of acetate

de vinyle interpol7mêrisé.of interpolated vinyl.

_6- REvD'IOATIONS 1.- Stratifié flexible comprenant au moins deux feuilles adjacentes formées chacune d'une matière différente, qui peut être l'aluminium ou un polymère thermoplastique autre qu'un copolymère éthylène/acétate de vinyle partiellement hydrolysé, caractérisé par le fait qu'entre les feuilles  1. Flexible laminate comprising at least two adjacent sheets each formed of a different material, which may be aluminum or a thermoplastic polymer other than a partially hydrolysed ethylene / vinyl acetate copolymer, characterized by the does that between the leaves

est interposé, comme agent de liaison, un copolymère éthylène/acé-  is interposed, as a binding agent, an ethylene / acetylene copolymer.

tate de vinyle partiellement hydrolysé donné par l'hydrolyse  Partially hydrolysed vinyl tate given by hydrolysis

d'environ 50 à 85 % des groupes acétate de vinyle d'un copo-  about 50 to 85% of the vinyl acetate groups in a copo-

lymère contenant environ 40 à 85 % en poids d'acétate de  lymere containing about 40 to 85% by weight of acetate of

vinyle interpolymérisé.interpolymerized vinyl.

2.- Stratifié selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'une feuille d'aluminium est liée au moins  2. Laminate according to claim 1, characterized in that an aluminum foil is bonded at least

d'un côté à une feuille thermoplastique.  on one side to a thermoplastic sheet.

3.- Stratifié selon la revendication 1, caractérisé par le fait que deux feuilles thermoplastiques différentes sont  3. Laminate according to claim 1, characterized in that two different thermoplastic sheets are

liées entre elles.interconnected.

4.- Stratifié selon l'une des revendications 2 et 3,  4. Laminate according to one of claims 2 and 3,

caractérisé par le fait que la feuille thermoplastique est un homopolymère ou copolymère d'oléfine, un copolymère éthy, lène/ester de vinyle, une résine ionomère, un polyester, une polyamide, un polycarbonate, un copolymère éthylène/ester acrylique, un polyhalogénure de vinyle, un polysulfone, un  characterized in that the thermoplastic sheet is an olefin homopolymer or copolymer, an ethylene / vinyl ester copolymer, an ionomeric resin, a polyester, a polyamide, a polycarbonate, an ethylene / acrylic ester copolymer, a polyhalogenide, vinyl, a polysulfone, a

polyoxyphénylène ou un polyuréthane thermoplastique.  polyoxyphenylene or a thermoplastic polyurethane.

5.- Stratifié selon l'une des revendications 1 à 4,  5. Laminate according to one of claims 1 to 4,

caractérisé par le fait que le copolymère partiellement hydro-  characterized in that the partially hydrophilic copolymer

lysé est donné par l'hydrolyse d'environ 60 à 75 % des groupes acétate de vinyle d'un copolymère contenant environ  lysed is given by the hydrolysis of about 60 to 75% of the vinyl acetate groups of a copolymer containing about

à 75 % en poids d'acétate de vinyle interpolymérisé.  to 75% by weight of interpolymerized vinyl acetate.

6.- Sachet stérilisable fabriqué avec un stratifié  6.- Sterilizable bag made with a laminate

flexible selon la revendication 1.flexible according to claim 1.

7.- Sachet selon la revendication 6, caractérisé par le fait qu'une feuille d'aluminium est liée d'au moins un  7. Sachet according to claim 6, characterized in that an aluminum foil is bonded with at least one

côté à une feuille thermoplastique.  side to a thermoplastic sheet.

-35 8.- Sachet selon la revendication 7, caractérisé par  8. The bag according to claim 7, characterized by

le fait que la feuille thermoplastique est formée d'une poly-  the fact that the thermoplastic sheet is formed of a poly-

oléfine.olefin.

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