FR2460280A1 - Neodymium phosphate glass for laser - synthesised easily and giving increased efficiency and energy capacity - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention, due à Boris Ilich DENKER, Alexandr
Yakovlevich KARASIK, Gaina Vasilievna IJ1AXIMOVA, Alexandr Alexandrovich IiALJUTIN, Vyacheslav Vasilievich OSIKO, Pavel Pavlovich
PASHININ, Alexandr Mikhailovich PROKHOROV, Ivan Alexandrovich
SCHERBAKOV, se rapporte aux matériaux utilisés dans la technique des lasers, et plus précisément aux verres au néodyme au phosphate pour les lasers qui sont utilisés pour obtenir les éléments actifs des lasers à destinations multiples y compris les lasers à pellicule et ceux miniatures dont la longueur des ondes de génération est comprise entre 1,06 à 1,34 microns.The present invention, due to Boris Ilich DENKER, Alexandr
Yakovlevich KARASIK, Gaina Vasilievna IJ1AXIMOVA, Alexandr Alexandrovich IiALJUTIN, Vyacheslav Vasilievich OSIKO, Pavel Pavlovich
PASHININ, Alexandr Mikhailovich PROKHOROV, Ivan Alexandrovich
SCHERBAKOV, relates to the materials used in the technique of lasers, and more specifically to neodymium phosphate glasses for lasers which are used to obtain the active elements of lasers with multiple destinations including lasers with film and those miniatures whose length generation waves is between 1.06 to 1.34 microns.
Sont connus des cristaux et des verres de compositions différentes contenant en tant qu'ions actifs des ions trivalents de néodyme. Are known crystals and glasses of different compositions containing as active ions trivalent neodymium ions.
L'un des verres au phosphate connus utilisés pour les lasers a une composition renfermant les constituants suivants en pourcentage molaire:
anhydride phosphorique 55 à 70
oxyde d'aluminium 15 à 1,09
oxyde de néodyme 5 à 0,01
oxyde d'au moins un des métaux alcalins 20 à 8
oxyde d'au moins des métaux La., Ba, Ca, Sr, Mg 5 à 10 (brevet France NO 2304582).One of the known phosphate glasses used for lasers has a composition containing the following constituents in molar percentage:
phosphoric anhydride 55 to 70
aluminum oxide 15 to 1.09
neodymium oxide 5 to 0.01
oxide of at least one of the alkali metals 20 to 8
oxide of at least metals La., Ba, Ca, Sr, Mg 5 to 10 (French patent NO 2304582).
L'un des inconvénients de la composition susmentionnée réside dans la nécessité de limiter la concentration en ions actifs de néodyme à 0,01 à 5% molaire. One of the drawbacks of the above-mentioned composition lies in the need to limit the concentration of active neodymium ions to 0.01 to 5 mol%.
Une élévation de la concentration en Nd3+ provoque une forte extinction de concentration de la luminescence de Nd3+ et, par conséquent, une dégradation de l'énergie d'excitation dans les oscillations thermiques, ce qui rend beaucoup moins bonnes les caractéristiques de sortie des lasers. Une limitation de la concentration en ions actifs de Nd3+ ne permet pas d'obtenir les densités optiques dans les faibles volumes, et de ce fait, réduit le degré de miniaturisation des éléments actifs des lasers. An increase in the concentration of Nd3 + causes a strong extinction of the luminescence concentration of Nd3 + and, consequently, a degradation of the excitation energy in the thermal oscillations, which makes the output characteristics of the lasers much worse. A limitation of the concentration of active ions of Nd3 + does not make it possible to obtain the optical densities in small volumes, and therefore reduces the degree of miniaturization of the active elements of the lasers.
Le but de la présente invention est d'éliminer les inconvénients susmentionnés. The object of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks.
Dans le cadre de l'invention on s'est proposé de créer un tel verre au néodyme au phosphate qui peut contenir un grand nombre d'ions de Nd3+, avec un faible effet d'extinction de concentration de la luminescence du néodyme. In the context of the invention, it has been proposed to create such a neodymium phosphate glass which can contain a large number of Nd3 + ions, with a weak effect of quenching the luminescence concentration of the neodymium.
Le but visé est atteint par un verre au néodyme au phosphate pour les lasers comportant l'anhydride phosphorique, un oxyde d'au moins un des métaux alcalins, un oxyde de néodyme ou un mélange de l'oxyde de néodyme avec un oxyde d'au moins un des métaux Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al, Cr, et selon l'invention, les constituants susmentionnés sont pris dans le rapport suivant, en pourcentage molaire:
anhydride phosphorique 64 à 77
oxyde d'au moins un des métaux alcalins 26 à 8
oxyde de néodyme ou mélange de l'oxyde de
néodyme avec un oxyde d'au moins un des
métaux Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al, Cr 10 à 15
L'invention proposée est réalisée de la manière suivante.The aim is achieved by a neodymium phosphate glass for lasers comprising phosphoric anhydride, an oxide of at least one of the alkali metals, a neodymium oxide or a mixture of neodymium oxide with an oxide of at least one of the metals Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al, Cr, and according to the invention, the above-mentioned constituents are taken in the following report, in molar percentage:
phosphoric anhydride 64 to 77
oxide of at least one of the alkali metals 26 to 8
neodymium oxide or mixture of oxide of
neodymium with an oxide of at least one of
metals Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al, Cr 10 to 15
The proposed invention is implemented in the following manner.
Dans un pot de fusion en corindon on introduit un mélange constitué de 64 à 77% molaire de l'anhydride phosphorique, de 26 à 8% molaire du carbonate d'au moins un des métaux alcalins, de 10 à 15% molaire de l'oxyde de néodyme ou d'un mélange de l'oxyde de néodyme avec un oxyde d'au moins un des métaux Ln, Gd, Lu, Sc,
Y, Al, Cr. Le mélange obtenu est soigneusement malaxé et on le met dans un four à résistance froid. Dans le four le mélange préparé est chauffé durant 5 à 6 heures jusqu'à la température de 1200"C. Après avoir maintenu le mélange dans le four à la température de 1200 C pendant deux heures, le pot de fusion contenant le bain fondu du mélange qui se forme est sorti du four et le bain fondu est versé dans une nacelle en quartz.Le lingot vitriforme obtenu est broyé et on le met dans un pot de fusion de forme cylindrique réalisé à partir de platine. Le pot de fusion en platine contenant le bain fondu est mis dans la chambre d'un four à induction dont l'atmosphère est sèche. La fusion du verre au néodyme au phosphate pour les lasers est effectuée à la tepera- ture de 1200"C pendant 20 heures.In a corundum melting pot is introduced a mixture consisting of 64 to 77 mol% of phosphoric anhydride, 26 to 8 mol% of the carbonate of at least one of the alkali metals, 10 to 15 mol% of the neodymium oxide or a mixture of neodymium oxide with an oxide of at least one of the metals Ln, Gd, Lu, Sc,
Y, Al, Cr. The mixture obtained is carefully kneaded and it is placed in a cold resistance oven. In the oven the prepared mixture is heated for 5 to 6 hours to the temperature of 1200 "C. After having kept the mixture in the oven at the temperature of 1200 C for two hours, the melting pot containing the molten bath of the mixture which forms is taken out of the oven and the molten bath is poured into a quartz basket. The vitriform ingot obtained is ground and put in a melting pot of cylindrical shape made from platinum. The melting pot in platinum containing the molten bath is placed in the chamber of an induction furnace whose atmosphere is dry. The melting of the neodymium phosphate glass for the lasers is carried out at a temperature of 1200 "C for 20 hours.
Après l'achèvement du processus de fusion du verre au néodyme au phosphate le pot de fusion contenant le bain fondu est sorti du four. Le bain fondu est versé du pot de fusion dans une lingotière en graphite. Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers, refroidi dans la lingotière jusqu'à la température de 4500est introduit pour une cuisson technique dans un four à resistance chauffé jusqu'à la température de 4500C. La cuisson technique est effectuée pendant quelques heures à la température de 4500C. Après l'achèvement du processus de cuisson la température est réduite jusqu'à 280C. After the completion of the process of melting the neodymium phosphate glass the melting pot containing the molten bath is removed from the oven. The molten bath is poured from the melting pot into a graphite ingot mold. The neodymium phosphate glass for lasers, cooled in the ingot mold to the temperature of 4500 is introduced for technical baking in a resistance oven heated to the temperature of 4500C. Technical cooking is carried out for a few hours at a temperature of 4500C. After the completion of the cooking process the temperature is reduced to 280C.
On obtient le verre au néodyme au phosphate pour les lasers de composition suivante, en % molaire:
anhydride phosphorique 64 à 77
oxyde d'au moins un des métaux alcalins 26 à 8
oxyde de néodyme ou mélange de l'oxyde de
néodyme avec un oxyde d'au moins un des métaux
Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Ai, Cr 10 à 15
Le verre au néodyme au phosphate ainsi obtenu se caractérise par les propriétés suivantes::
Le nombre des particules de Nd3+(N) est de (2). 1021cm-3, la durée de vie de l'état d'excitation métastable de 4F3/2Nd3+ 3/2 est de 80 à 50 microsecondes, les valeurs de pointe des indices d'absorption dans les bandes d'absorption de Nd3+ (K) aux longueurs d'ondes de 0,74, 0,8, 0,87 microns K1 et K2 sont de 50 1 et 65 1 cm respectivement, Ko, jusqu'à 20'1 cm, la section de transition de qénération 4F3/2
4I11/2 (6) est de -3.7x10-20 - 3,9x10 -20cm2, l'indice de points d'absorption dans la bande d'absorption d'eau (KOH) à la longueur d'onde dé 3,45 microns ne dépasse pas 3 cm-1.The phosphate neodymium glass is obtained for the lasers of the following composition, in mol%:
phosphoric anhydride 64 to 77
oxide of at least one of the alkali metals 26 to 8
neodymium oxide or mixture of oxide of
neodymium with an oxide of at least one of the metals
Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Ai, Cr 10 to 15
The phosphate neodymium glass thus obtained is characterized by the following properties:
The number of Nd3 + particles (N) is (2). 1021cm-3, the lifetime of the metastable excitation state of 4F3 / 2Nd3 + 3/2 is 80 to 50 microseconds, the peak values of the absorption indices in the absorption bands of Nd3 + (K) at wavelengths 0.74, 0.8, 0.87 microns K1 and K2 are 50 1 and 65 1 cm respectively, Ko, up to 20'1 cm, the transition section of qéneration 4F3 / 2
4I11 / 2 (6) is -3.7x10-20 - 3.9x10 -20cm2, the absorption point index in the water absorption band (KOH) at the wavelength of 3.45 microns does not exceed 3 cm-1.
Dans le but d'obtenir des verres au néodyme au phosphate pour les lasers ayant différentes concentrations en Nd3+ une partie du néodyme peut être substituée par l'oxyde d-'au moins un des métaux Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al. Le dessin annexé représente le graphique de la dépendance de concentration du rendement quantique de la luminescence et de la durée de vie de l'état d'excitation 4F3/2Nd3+ obtenue sur les verres au néodyme au phosphate pour les lasers de composition suivante::
Li20 (26% molaire) - C (Lu203) 1-x + (Nd203)x 3 (10 molaire)- P2O5 (64% molaire), 0,01 # x # 1 (x varie de 0,01 à 1 x étant égal à 0,01 le nombre de particules de Nd3+ est de -2,7 x 1019 cm-3).In order to obtain phosphate neodymium glasses for lasers having different concentrations of Nd3 + part of the neodymium can be substituted by the oxide of at least one of the metals Ln, Gd, Lu, Sc, Y, Al The attached drawing represents the graph of the concentration dependence of the quantum yield of luminescence and of the lifetime of the 4F3 / 2Nd3 + excitation state obtained on neodymium phosphate glasses for lasers of the following composition:
Li20 (26 mol%) - C (Lu203) 1-x + (Nd203) x 3 (10 molar) - P2O5 (64% molar), 0.01 # x # 1 (x varies from 0.01 to 1 x being equal to 0.01 the number of Nd3 + particles is -2.7 x 1019 cm-3).
Sur le graphique sur l'axe d'abscisses à l'échelle logaritO mique est rapportée la concentration en Nd3+ exprimée en nombre des particules dans 1 cm3 et surl'axe d'ordonnées de gauche sont rapportées les valeurs des durées de vie de l'état d'excitation 4Fe/2 Nd3+ exprimées en microsecondes et de droite, les valeurs du rendement quantique de la luminescence du niveau 4F 3/2 Nd3+
Sur le graphique par une ligne continue sont rapportées les valeurs du rendement quantique de la luminescence du niveau 4F3/2
Nd3+ ,et par une ligne pointillée, les valeurs des durées de vie d'état d'excitation de 4F3/2Nd3+.On the graph on the abscissa axis on the logaritO mic scale is reported the concentration of Nd3 + expressed in number of particles in 1 cm3 and on the left axis are reported the values of the lifetimes of the excitation state 4Fe / 2 Nd3 + expressed in microseconds and right, the quantum efficiency values of the luminescence of the level 4F 3/2 Nd3 +
On the graph by a solid line the values of the quantum efficiency of the luminescence of the level 4F3 / 2 are reported.
Nd3 +, and by a dotted line, the values of the excitation state lifetimes of 4F3 / 2Nd3 +.
Le graphique fait voir que la variation de la concentration en Nd3+ du verre au néodyme au phosphate de 2,7x1019 à 2,7 x1021 cm-3 provoque une modification des valeurs des durées de vie de l'état d'excitation 4F 3/2Nd3+ de 340 à 80 micro-secondes, ce qui témoigne d'une faible extinction de concentration de la luminescence dans le verre au néodyme au phosphate pour les lasers revendiqués. The graph shows that the variation in the Nd3 + concentration of the neodymium phosphate glass from 2.7x1019 to 2.7 x1021 cm-3 causes a modification of the values of the lifetimes of the 4F 3 / 2Nd3 + excitation state. from 340 to 80 microseconds, which indicates a low extinction of the luminescence concentration in the neodymium phosphate glass for the claimed lasers.
L'oxyde de chrome est introduit dans le verre au néodyme pour la sensibilisation de la luminescence du néodyme. L'oxyde de chrome est introduit dans la charge de départ en une quantité de 0,1 à 5,0% molaire. Avec cela, la teneur totale en oxydes d + Cr203 ou Nd203 + Me203 + Cr203 où Me est au moins un des métaux Ln, Gd, Sc, Y, Cr doit rester dans les limites entre 10 et 15% molaires. Chromium oxide is introduced into the neodymium glass to sensitize the luminescence of the neodymium. Chromium oxide is introduced into the feedstock in an amount of 0.1 to 5.0 mol%. With this, the total content of oxides d + Cr203 or Nd203 + Me203 + Cr203 where Me is at least one of the metals Ln, Gd, Sc, Y, Cr must remain within the limits between 10 and 15 mol%.
L'invention proposée permet de faire varier la concentration en Nd3+ dans les larges limites de 2,7 x 1019 à (2 - 4) 1021cm-3 en conservant un haut rendement quantique en luminescence du niveau laser 4F Nd3+ aux concentrations en Nd3+ > l cm3 et d'introduire 3/2 cm3 et d'introduire une addition sensibilisant la luminescence du néodyme. Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers de composition proposée peut être synthétisé par une simple méthode en des quantités requises, et la fabrication à partir de ce verre des éléments actifs pour les lasers permet de rendre plus efficace le pompage et le pouvoir énergétique spécifique des lasers. The proposed invention makes it possible to vary the concentration of Nd3 + within the wide limits of 2.7 x 1019 to (2 - 4) 1021cm-3 while retaining a high quantum yield in luminescence from the laser level 4F Nd3 + to the concentrations of Nd3 +> l cm3 and introduce 3/2 cm3 and introduce an addition sensitizing the luminescence of neodymium. The phosphate neodymium glass for the lasers of proposed composition can be synthesized by a simple method in required quantities, and the manufacture from this glass of the active elements for the lasers makes it possible to make the pumping and the specific energy power more efficient. lasers.
Pour mieux faire comprendre la présente invention on donne ci-dessous les exemples suivants de sa réalisation. To better understand the present invention, the following examples of its implementation are given below.
EXEMPLE 1.
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on charge un mélange contenant 807 g de Nd20, 441 9 de Li2C03, 2130g de P2O5. Le mélange obtenu es-t soigneusement malaxé, et est introduit dans un four à résistance froid. Durant 5 à 6 heures on porte la température du four jusqu'à 1200 C. Après le séjour du mélange dans ledit four à la température de 12000C pendant deux heures le pot de fusion contenant le bain fondu formé du mélange est sorti du four par l'intermédiaire des pinces et le bain fondu est versé dans une navette en quartz. Le lingot itiforme obtenu est broyé et on le charge dans un pot de fusion en p@atine de forme cylindrique d'un volume de 1 1.Le pot de fusion en platine chargé est mis dans la chambre d'un four à inductance dont l'atmosphère est sèche. La fusion du verre au néodyme au phosphate est effectuée à la température de 1200 C dans l'atmosphère sèche pendant 20 heures. Après l'achèvement du processus de fusion du verre au néodyme au phosphate le pot de fusion contenant le bain fondu est sorti du four. Le bain fondu est versé dans une lingotière en graphite. Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers est refroidi à l'air jusqu la température de 450 C et ensuite on le met pour la cuisson technique dans un four à résistance chauffé jusqu'à la température de 450 C. On effectue la cuisson technique durant quelques heures à la température de 450
C et après cela on réduit la température à 250C.Le verre au néodyme au phosphate obtenu a la composition suivante, en % molaire:
Li20- (26) - Nd203 (10 - P205 (64) et il se caractérise par les propriétés suivantes: le nombre des particules de Nd3+(N) est égal à 2,7x1021 cm-3, la durée de vie de l'état métastable 4F3/2 Nd3+ ( r ) est égal à 80 microsecondes, les valeurs de pointe des indices d'absorption dans les bandes d'absorption Nd3+ aux
aux longueurs des ondes de 0,74, 0,8, 0,87 microns K1= 40cm , K2= ssem @, K= 14cm @, la section de transition de génération
F3/2
4I11/2 est égale à 3,8. 10-20 cm2, l'indice de pointe d'absorption KOH dans la bande d'absorption d'eau sur la longueur de l'onde tf =3,45 microns ne dépasse pas 3 cm-i. En utilisant un échantillon de ce verre à la température ambiante on a obtenu une génération dont la longueur de l'onde est de 1,055 microns dans un résonateur demi-confocal. Le rayon de courbure du miroir de forme sphérique a été de 6 cm, les coefficients de réflexion R étant égaux à 99,5%. Un échantillon en verre d'une épaisseur de 1,6 mm est disposé à la distance de 2 cm d'un tiroir plat. Le pompage longitudinal est effectué à l'aide d'un laser à effet Raman à benzol, la longueur des ondes de rayonnement étant de 0,745 et de 805 microns. Le rayonnement de pompage a été focalisé par l'intermédiaire d'un miroir plat par une lentille dont la distance focale était égale à 25 cm.Le diamètre de la zone pompée dans cette configuration est de 700 microns, tandis que le diamètre du mode principal dans l'échantillon est de 130 microns. La valeur mesurée de l'énergie de seuil de pompage absorbée dans l'échantillon atteignait 5 millijoules, ce qui correspond à 170 microjoules par rapport au volume du mode généré.EXAMPLE 1.
A mixture containing 807 g of Nd20, 441 9 of Li2CO3, 2130g of P2O5 is loaded into a corundum melting pot with a capacity of 5 1. The mixture obtained is carefully kneaded, and is introduced into a cold resistance oven. During 5 to 6 hours the temperature of the oven is brought to 1200 C. After the mixture remains in said oven at the temperature of 12000C for two hours the melting pot containing the molten bath formed of the mixture is taken out of the oven by l 'intermediate of the tongs and the molten bath is poured into a quartz shuttle. The uniform ingot obtained is ground and loaded into a cylindrical p @ atine melting pot with a volume of 1 1. The loaded platinum melting pot is placed in the chamber of an inductance furnace, the l the atmosphere is dry. The neodymium phosphate glass is melted at a temperature of 1200 ° C. in the dry atmosphere for 20 hours. After the completion of the process of melting the neodymium phosphate glass the melting pot containing the molten bath is removed from the oven. The molten bath is poured into a graphite ingot mold. The neodymium phosphate glass for lasers is cooled in air to the temperature of 450 C and then it is put for technical baking in a resistance oven heated to the temperature of 450 C. The technical baking is carried out for a few hours at a temperature of 450
C and after that the temperature is reduced to 250C. The phosphate neodymium glass obtained has the following composition, in molar%:
Li20- (26) - Nd203 (10 - P205 (64) and it is characterized by the following properties: the number of particles of Nd3 + (N) is equal to 2.7x1021 cm-3, the lifetime of the state metastable 4F3 / 2 Nd3 + (r) is equal to 80 microseconds, the peak values of the absorption indices in the Nd3 + absorption bands
at wavelengths 0.74, 0.8, 0.87 microns K1 = 40cm, K2 = ssem @, K = 14cm @, the generation transition section
F3 / 2
4I11 / 2 is equal to 3.8. 10-20 cm2, the peak absorption index KOH in the water absorption band over the wavelength tf = 3.45 microns does not exceed 3 cm-i. Using a sample of this glass at room temperature, a generation was obtained with a wavelength of 1.055 microns in a semi-confocal resonator. The radius of curvature of the spherical mirror was 6 cm, the reflection coefficients R being equal to 99.5%. A 1.6 mm thick glass sample is placed at a distance of 2 cm from a flat drawer. The longitudinal pumping is carried out using a Raman benzol laser, the length of the radiation waves being 0.745 and 805 microns. The pumping radiation was focused through a flat mirror by a lens whose focal length was 25 cm.The diameter of the area pumped in this configuration is 700 microns, while the diameter of the main mode in the sample is 130 microns. The measured value of the pumping threshold energy absorbed in the sample reached 5 millijoules, which corresponds to 170 microjoules relative to the volume of the generated mode.
EXEMPLE 2.-
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on charge un mélange constitué de 76,6 g de Li2CO3, 545,5 g de K2C03, 209,6 g de Nd203, 376,2 g de Gd203, 63,2 g de Cr203, 1947,7 g de P205. Ensuite on réalise toutes les opérations décrites dans l'exemple 1.On obtient le verre au néodyme au phosphate pour les lasers qui contient les constituants suivants, en % molaire: [Li2O(5)+K2O(19)] - [Nd203(3)+Gd2O3(5)+CR2O3(2)] -P2O5 (66) et se caractérise par les propriétés suivantes:
N = 7,5 . 1020 cm-3, # = = 220 microsecondes,
K1 = 11 cm-1,
K21 = 16 cm-1,
K3 = 5 cm-1, ≈= 3,9 . 1020 cm2,
KOH 3 cm-1, les valeurs de pointe des coefficients d'absorption dans les bandes d'absorption de Cr3+ aux longueurs des ondes de 0,46 et 0,66 microns, K = 52 cm-1, K = 54 cm
EXEMPLE 3.- Cr2 Cr2
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 143,4 g de LiCO2, 224,3 g de
Rb2C03 > 719,6 g de Nd2O3, 53,4 g de ScO3, 1987,4 g de P205.EXAMPLE 2.-
A mixture consisting of 76.6 g of Li2CO3, 545.5 g of K2CO3, 209.6 g of Nd203, 376.2 g of Gd203, 63 is charged into a corundum melting pot with a capacity of 5 1 2 g Cr203, 1947.7 g P205. Then all the operations described in Example 1 are carried out. The phosphate neodymium glass is obtained for the lasers which contains the following constituents, in molar%: [Li2O (5) + K2O (19)] - [Nd203 (3 ) + Gd2O3 (5) + CR2O3 (2)] -P2O5 (66) and is characterized by the following properties:
N = 7.5. 1020 cm-3, # = = 220 microseconds,
K1 = 11 cm-1,
K21 = 16 cm-1,
K3 = 5 cm-1, ≈ = 3.9. 1020 cm2,
KOH 3 cm-1, the peak values of the absorption coefficients in the absorption bands of Cr3 + at wavelengths 0.46 and 0.66 microns, K = 52 cm-1, K = 54 cm
EXAMPLE 3.- Cr2 Cr2
Into a corundum melting pot with a capacity of 5 1, a mixture containing 143.4 g of LiCO2, 224.3 g of
Rb2CO3> 719.6 g of Nd2O3, 53.4 g of ScO3, 1987.4 g of P205.
Ensuite on réalise toutes les opérations décrites dans l'exemple 1. On obtient le verre au néodyme au phosphate pour les lasers contenant les constituants suivants, en % molaire: [Li2O(10) + Rb2O(5)] - [Nd2O3(11) + SCO3(2)] - P2O5 (72) qui se caractérise par les propriétés suivantes : N= 2,9xîO 1 cm-3, T = 80 microns, K1 = 43 cm-1, K2 = 59 cm 1 k3 = 17 cm 1, # = 3,85 x 10-20 cm2, KOH < 3 cm-1. Then all the operations described in example 1 are carried out. The phosphate neodymium glass is obtained for the lasers containing the following constituents, in mol%: [Li2O (10) + Rb2O (5)] - [Nd2O3 (11) + SCO3 (2)] - P2O5 (72) which is characterized by the following properties: N = 2,9xîO 1 cm-3, T = 80 microns, K1 = 43 cm-1, K2 = 59 cm 1 k3 = 17 cm 1, # = 3.85 x 10-20 cm2, KOH <3 cm-1.
EXEMPLE 4.
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 203,5 g de Li2CO3, 641,8 g de
Cs2C03, 463,9 g de Nd2O3, 80,2 g de Al2O3, 181,3 g de P2O5.EXAMPLE 4.
Into a corundum melting pot with a capacity of 5 1, a mixture containing 203.5 g of Li2CO3, 641.8 g of
Cs2CO3, 463.9 g of Nd2O3, 80.2 g of Al2O3, 181.3 g of P2O5.
Ensuite on réalise toutes les opérations décrites dans l'exemple 1. Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers obtenu contient les constituants suivants: en % molaire: C Li2O3(14) +
Cs2O(10)] - [Nd2O3(7) + Al2O3(4)] - P2O5(65) et se caractérise par les propriétés suivantes:
N = 1,75 x 1021 cm-3, # = 120 microsecondes, K1 = 29 cm-1 k2 = 38 cm-1, K3=11 cm-1, # - 3,8 x 10-20 cm2, KOH < 3 cm-1.Then all the operations described in Example 1 are carried out. The neodymium phosphate glass for the lasers obtained contains the following constituents: in molar%: C Li2O3 (14) +
Cs2O (10)] - [Nd2O3 (7) + Al2O3 (4)] - P2O5 (65) and is characterized by the following properties:
N = 1.75 x 1021 cm-3, # = 120 microseconds, K1 = 29 cm-1 k2 = 38 cm-1, K3 = 11 cm-1, # - 3.8 x 10-20 cm2, KOH <3 cm-1.
EXEMPLE 5.
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 241,6 g de Li2C03, 115,6 g de
Na2CO3' 90,3 g de K2C03, 440,6 g de Nd203, 173,5 g de Lu203 98,4 g de Y2O, 15,2 g de B203, 2045,4 g de P205. Ensuite on effectue toutes les opérations décrites dans l'exemple 1. On obtient le verre au néodyme au phosphate pour les lasers contenant les constituants suivants, en % molaire: [ Li20 (15) @ Na2O (5) + K20(3)] - [ Nd203(6) + Lu203(2) +
Y2O3(2) + B203 (1) ] -P203 (66) et se caractérisant par les propriétés suivantes : N = 1 > 5 x 1021 cm-3, # = 150 microsecondes, K1 s 23 cm 1 k2 = 34 cm-i K3 = 8 cm-1 G = 3,9 x 10-20 cm2
KOH < 3 cm-1.EXAMPLE 5.
Into a corundum melting pot with a capacity of 5 1, a mixture containing 241.6 g of Li 2 CO 3, 115.6 g of
Na2CO3 '90.3 g of K2CO3, 440.6 g of Nd203, 173.5 g of Lu203 98.4 g of Y2O, 15.2 g of B203, 2045.4 g of P205. Then all the operations described in Example 1 are carried out. The phosphate neodymium glass is obtained for the lasers containing the following constituents, in molar%: [Li20 (15) @ Na2O (5) + K20 (3)] - [Nd203 (6) + Lu203 (2) +
Y2O3 (2) + B203 (1)] -P203 (66) and characterized by the following properties: N = 1> 5 x 1021 cm-3, # = 150 microseconds, K1 s 23 cm 1 k2 = 34 cm-i K3 = 8 cm-1 G = 3.9 x 10-20 cm2
KOH <3 cm-1.
EXEMPLE 6.
Dans un pot de fusion d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 152,2 g de Li2C03, 218,6 g de Na2CO3, 416,4 g de Nd2O3' 402,9 g de Ln203, 1991,3g de P205.EXAMPLE 6.
In a melting pot with a capacity of 5 1 is introduced a mixture containing 152.2 g of Li2CO3, 218.6 g of Na2CO3, 416.4 g of Nd2O3 '402.9 g of Ln203, 1991.3g of P205 .
Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers contient les constituants suivants: [Li2O (10) + Na2O (10)] - [Nd2O3 (6) + Ln2O3 (6) ] - P2O5 (68) et se caractérise par les propriétés suivantes:
N = 1,5 x 1021 CM-3, #= 140 microsecondes,
K1 = 25 cm-1, K2 = 34 cm-1, K3 = 9 cm-1 # = 3,8 x 10-20 cm2 KOH < 3 --@@
EXEMPLE 7
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 437,6 g de Li2CO3, 520 g de
Ln2O3, 230 g de Nd2O3, 2072,8 g de P205. Ensuite on réalise toutes les opérations décrites dans L'exemple 1.Le verre au néodyme au phosphate obtenu pour les lasers contient les constituants suivants, en % molaire:
Li20 (26) - [ Ln203 (7) - Nd2O3 (3) 1 - P P205 (64) et se caractérise par les propriétés suivantes: N = B x 1020 cm-3, # = 180 microsecondes, K1 = 12 cm-1, K2= 16 cm-1, K3=4 cm-1, # = 3,85 x 10-20 cm2, KOH < 3 cm-1).Neodymium phosphate glass for lasers contains the following constituents: [Li2O (10) + Na2O (10)] - [Nd2O3 (6) + Ln2O3 (6)] - P2O5 (68) and is characterized by the following properties:
N = 1.5 x 1021 CM-3, # = 140 microseconds,
K1 = 25 cm-1, K2 = 34 cm-1, K3 = 9 cm-1 # = 3.8 x 10-20 cm2 KOH <3 - @@
EXAMPLE 7
In a corundum melting pot with a capacity of 5 1 is introduced a mixture containing 437.6 g of Li2CO3, 520 g of
Ln2O3, 230 g of Nd2O3, 2072.8 g of P205. Then all the operations described in Example 1 are carried out. The phosphate neodymium glass obtained for the lasers contains the following constituents, in molar%:
Li20 (26) - [Ln203 (7) - Nd2O3 (3) 1 - P P205 (64) and is characterized by the following properties: N = B x 1020 cm-3, # = 180 microseconds, K1 = 12 cm-1 , K2 = 16 cm-1, K3 = 4 cm-1, # = 3.85 x 10-20 cm2, KOH <3 cm-1).
A partir du verre obtenu on a fabriqué un élément laser actif de diamètre de 5 x 5 mm en utilisant lequel on a effectué les essais de régénération au régime d'une libre génération à des fréquences différentes de répétition des impulsions. Les essais ont été effectués dans un réflecteur en quartz de forme cylindrique ayant le diamètre de 30 mm et la longueur de 45 mm et dont la surface latérale est argentée. Le refroidissement de la lampe et de l'élément actif a été effectué par une solution de
K2CrO4 dans l'eau distillée. La valeur de la capacité du disposi
tif d'emmagasinage a été de 50 microfarads, la durée d'impulsion de pompage suivant le niveau de semi-intensité a été égale à 60 microsecondes.On a utilisé des miroirs diélectriques plats extérieurs dont le coefficient de réflexion R1 est égal à îCO% et le coefficient R2 est égal à 85%. L'élément essayé actif a permis d'obtenir une génération à une longueur d'onde de 1,055 microns, l'énergie de seuil de pompage a été de 1,5 joules, le rendement dynamique, de 2%. Dans le schéma expérimental décrit on a obtenu une valeur moyenne de la puissance de sortie de 10 W à une puissance de pompage moyenne de 600 W.From the glass obtained, an active laser element with a diameter of 5 × 5 mm was made, using which the regeneration tests were carried out at the free generation regime at different pulse repetition frequencies. The tests were carried out in a quartz reflector of cylindrical shape having the diameter of 30 mm and the length of 45 mm and whose lateral surface is silver. The lamp and the active element were cooled by a solution of
K2CrO4 in distilled water. The value of the capacity of the disposi
The storage period was 50 microfarads, the pumping pulse duration according to the semi-intensity level was equal to 60 microseconds. We used external flat dielectric mirrors whose reflection coefficient R1 is equal to îCO% and the coefficient R2 is equal to 85%. The active tested element made it possible to obtain a generation at a wavelength of 1.055 microns, the pumping threshold energy was 1.5 joules, the dynamic efficiency was 2%. In the experimental scheme described, an average value of the output power of 10 W was obtained at an average pumping power of 600 W.
A partir du verre ainsi obtenu on a préparé un élément laser actif ayant les dimensions de 4 x 25 mm qui a permis d'obtenir à la température ambiante une génération à une longueur d'onde de 1,32 microns. La génération a été obtenue dans un résonateur optique confocal (r=600 microns) créé par les miroirs sphériques extérieurs recouverts par un revêtement diélectrique à plusieurs couches ayant une transmission de 1% environ suivant la longueur de l'onde de génération. L'énergie de seuil de la génération a été de 20 joules. From the glass thus obtained, an active laser element having the dimensions of 4 x 25 mm was prepared, which made it possible to obtain a generation at room temperature at a wavelength of 1.32 microns. The generation was obtained in a confocal optical resonator (r = 600 microns) created by the outer spherical mirrors covered by a dielectric coating with several layers having a transmission of about 1% depending on the length of the generation wave. The generation threshold energy was 20 joules.
EXEMPLE 8.
Dans un pot de fusion en corindon d'une capacité de 5 1 on introduit un mélange contenant 587,8 g de Na2CO3, 717,7 g de
Nd203, 1938,4 g de P205. Ensuite on réalise toutes les opérations décrites dans l'exemple 1. Le verre au néodyme au phosphate pour les lasers obtenu contient les constituants suivants, en % molaire: Na20(26) - Nd2O3(10) - P205(64) et se caractérise par les propriétés suivantes:
N = 2,5 x 1021 cm-3, # = 90 microsecondes, K1 = 39 cm-1,
K2 = 53 cm-1, K3 = 13 cm-1, # = 3,85 x 10-20 cm2 KOH < 3 cm-1. EXAMPLE 8.
Into a corundum melting pot with a capacity of 5 1, a mixture containing 587.8 g of Na2CO3, 717.7 g of
Nd203, 1938.4 g of P205. Then all the operations described in Example 1 are carried out. The neodymium phosphate glass for the lasers obtained contains the following constituents, in mol%: Na20 (26) - Nd2O3 (10) - P205 (64) and is characterized by the following properties:
N = 2.5 x 1021 cm-3, # = 90 microseconds, K1 = 39 cm-1,
K2 = 53 cm-1, K3 = 13 cm-1, # = 3.85 x 10-20 cm2 KOH <3 cm-1.
Claims (1)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR7917367A FR2460280A1 (en) | 1979-07-04 | 1979-07-04 | Neodymium phosphate glass for laser - synthesised easily and giving increased efficiency and energy capacity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7917367A FR2460280A1 (en) | 1979-07-04 | 1979-07-04 | Neodymium phosphate glass for laser - synthesised easily and giving increased efficiency and energy capacity |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2460280A1 true FR2460280A1 (en) | 1981-01-23 |
| FR2460280B1 FR2460280B1 (en) | 1982-10-15 |
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| FR7917367A Granted FR2460280A1 (en) | 1979-07-04 | 1979-07-04 | Neodymium phosphate glass for laser - synthesised easily and giving increased efficiency and energy capacity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2460280A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2587023A1 (en) * | 1985-09-06 | 1987-03-13 | Rhone Poulenc Spec Chim | Luminescent vitreous material, its preparation and its use for the luminescent collection of solar energy |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR1577330A (en) * | 1967-12-20 | 1969-08-08 | ||
| GB1396452A (en) * | 1973-04-16 | 1975-06-04 | I Radiotekhniki I Electroniki | Glass for use as laser material |
| FR2291949A1 (en) * | 1974-11-25 | 1976-06-18 | Jenaer Glaswerk Schott & Gen | LASER GLASS LOW SENSITIVE TO TEMPERATURE |
| FR2304582A1 (en) * | 1975-03-18 | 1976-10-15 | Hoya Glass Works Ltd | PHOSPHATE-BASED LASER GLASSES |
| US4075120A (en) * | 1975-05-14 | 1978-02-21 | Kogre, Inc. | Laser phosphate glass compositions |
| US4076541A (en) * | 1976-03-22 | 1978-02-28 | Owens-Illinois, Inc. | Glasses suitable for laser application, glass lasers, and method for making same |
-
1979
- 1979-07-04 FR FR7917367A patent/FR2460280A1/en active Granted
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| FR2587023A1 (en) * | 1985-09-06 | 1987-03-13 | Rhone Poulenc Spec Chim | Luminescent vitreous material, its preparation and its use for the luminescent collection of solar energy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2460280B1 (en) | 1982-10-15 |
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