FR2459118A1 - Moulding of fibre reinforced thermosetting prepregs - in heated autoclave, under flexible membrane, whilst passing inert gas between mould and membrane - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un nouveau procédé pour mouler sous pression haute température des préimprégnés à base de résine thermodurcissable chargée par des fibres. The present invention relates to a novel process for molding under pressure high temperature prepregs based on thermosetting resin filled with fibers.
On connait le procédé de moulage sous pression par chauffage dans un autoclave d'une ou plusieurs feuilles de préimprégnés. The pressure molding process is known by heating in an autoclave one or more prepreg sheets.
Ce procédé consiste notamment à poser les feuilles de préimprégnés, recouvertes de tissus, d'absorption, de délaminage, de drainage et d'une membrane élastique, sur une matrice dont la forme correspond à la forme que l'on désire donner au matériau après le durcissement de la résine. This process consists in placing the sheets of prepregs, covered with tissue, absorption, delamination, drainage and an elastic membrane, on a matrix whose shape corresponds to the shape that is to be given to the material after hardening of the resin.
La matrice munie des feuilles de préimprégnés, des différents tissus et de la membrane élastique est ensuite introduite dans une autoclave, mis sous pression, ce qui permet de conformer les feuilles de préimprégnés à la forme de la matrice, lors de la cuisson. The matrix provided with the sheets of prepregs, the various tissues and the elastic membrane is then introduced into an autoclave, pressurized, which makes it possible to shape the prepreg sheets to the shape of the matrix during cooking.
Afin de faciliter le moulage, on peut également faire un vide plus ou moins poussé à l'intérieur du sac formé par la membrane élastique et la matrice. In order to facilitate the molding, it is also possible to make a more or less intense vacuum inside the bag formed by the elastic membrane and the matrix.
Cette technique dite du "moulage au sac" présente l'avantage de pouvoir mouler formes et dimensions variables sans avoir recours à un moule compliqué. This technique known as "bag molding" has the advantage of being able to mold shapes and variable dimensions without resorting to a complicated mold.
Elle présente néanmoins certains inconvénients au niveau des matériaux obtenus à l'aide de ce procédé. It nevertheless has certain disadvantages in terms of materials obtained using this method.
Cette technique ne permet pas, en effet, d'obtenir des matériaux satisfaisants lorsque les résines sont instables aux températures élevées du fait de leur sensibilité à l'oxydation ou lorsqu'elles contiennent encore certaines matières volatiles, provenant par exemple du procédé de synthèse de la résine, qui n'ont pu être éliminés. This technique does not make it possible, in fact, to obtain satisfactory materials when the resins are unstable at high temperatures because of their sensitivity to oxidation or when they still contain certain volatile materials, for example derived from the synthesis process of the resin, which could not be eliminated.
Dans ce cas, les matériaux obtenus présentent des propriétés mécaniques médiocres, une porosité élevée, ce qui les rend difficilement utilisables. In this case, the materials obtained have poor mechanical properties, high porosity, which makes them difficult to use.
Un exemple particulièrement significatif de ces inconvénients en est la résine polystyrylpyrydine dont un procédé de synthèse est décrit dans le brevet français n0 2 378 052 et le certificat d'addition n0 7 801 657 du déposant. A particularly significant example of these drawbacks is the polystyrylpyrydine resin, a synthetic process of which is described in French Patent No. 2,378,052 and the Applicant's Certificate of Addition No. 7,801,657.
Le moulage à l'autoclave de préimprégnés à base de cette résine ne permet pas d'obtenir des matériaux dont les propriétés mécaniques soient suffisantes, notamment en ce qui concerne la résistance au cisaillement et le vieillissement en température, pour permettre leur utilisation industrielle, particulièrement en aéronautique. The autoclave molding of prepregs based on this resin does not make it possible to obtain materials whose mechanical properties are sufficient, in particular with regard to shear strength and temperature aging, to allow their industrial use, particularly in aeronautics.
La présente invention a donc pour objet un nouveau procédé
de moulage à l'autoclave permettant de remédier aux inconvénients décrits.The subject of the present invention is therefore a new process
autoclave molding to overcome the disadvantages described.
Selon la présente invention, le procédé pour mouler à haute température, sous pression, une ou plusieurs feuilles de preimpregnes à base de résine thermodurcissable chargée par des fibres consiste à chauffer dans un autoclave la ou les feuilles de préimprégnés qui reposent sur une matrice et qui sont recouvertes de tissus et d'une membrane élastique, résistant aux hautes températures, et est caractérisé en ce qu'on fixe la membrane élastique à la matrice par des moyens étanches situés au pourtour de la feuille de préimprégnés et en ce que, pendant la durée du moulage, on fait passer sur la ou les feuilles de préimprégnés, entre la matrice et la membrane élastique, un courant de gaz inerte à faible débit. According to the present invention, the method for molding at high temperature, under pressure, one or more sheets of preimpregnas based on thermosetting resin filled with fibers comprises heating in an autoclave the prepreg sheet or sheets which rest on a matrix and which are covered with fabrics and an elastic membrane, resistant to high temperatures, and is characterized in that the elastic membrane is fixed to the matrix by sealed means located around the prepreg sheet and in that, during the molding time, is passed on the sheet or sheets of prepregs, between the matrix and the elastic membrane, a flow of inert gas at low flow rate.
Dans la présente description, on désignera par le terme de "matrice" le support sur lequel repose la ou les feuilles de préimprégnés. In the present description, the term "matrix" will be used to designate the support on which the prepreg sheet (s) rests.
Ce support comprend, d'une part une partie centrale qui est la matrice proprement dite et dont la forme correspond à la forme que l'on désire donner aux feuilles de préimprégnés, concave, plane ou convexe par exemple, et d'autre part, une partie périphérique, de préférence plane, et sur laquelle est assuré le contact étanche entre la membrane élastique et la matrice. This support comprises, on the one hand, a central part which is the actual matrix and whose shape corresponds to the shape that one wishes to give to the prepreg sheets, concave, plane or convex for example, and on the other hand, a peripheral portion, preferably flat, and on which is ensured the sealed contact between the elastic membrane and the matrix.
Les tissus recouvrant les feuilles de préimprégnés permettent, d'une part, d'absorber la résine en excès présente sur la ou les feuilles de préimprégnés et, d'autre part, par les interstices des couches supérieures de ces tissus, le balayage, par drainage, des feuilles de préimprégnés par le gaz inerte. The fabrics covering the prepreg sheets make it possible, on the one hand, to absorb the excess resin present on the prepreg sheet (s) and, on the other hand, by the interstices of the upper layers of these fabrics, the scanning, by drainage, prepreg sheets by the inert gas.
Un tissu de délaminage permet de séparer les couches de tissus absorbants et les couches de tissus de drainage.A delamination fabric separates the absorbent tissue layers and the drainage tissue layers.
Ces tissus doivent résister aux hautes températures et sont de préférence formés de plusieurs couches de
- verre téfloné poreux ou non poreux,
- tissu de verre.These fabrics must withstand high temperatures and are preferably formed of several layers of
porous or non-porous teflon glass,
- glass cloth.
Il est en outre préférable d'entourer les feuilles de préimprégnés et les couches de tissus d'un cadre en élastomère afin d'empêcher le fluage des fibres. It is furthermore preferable to surround the prepreg sheets and the fabric layers with an elastomeric frame to prevent creep of the fibers.
La membrane élastique doit également résister aux températures élevées. Elle peut être formée d'un clinquant métallique ou de préférence d'un élastomère silicone. The elastic membrane must also withstand high temperatures. It may be formed of a metal foil or preferably of a silicone elastomer.
Les moyens permettant d'assurer l'étanchéité du contact entre la membrane élastique et la matrice peuvent être variés. Ils peuvent être, par exemple, constitués par de la colle résistant aux températures élevées ou par des moyens mécaniques. The means for sealing the contact between the elastic membrane and the matrix may be varied. They may be, for example, constituted by glue resistant to high temperatures or by mechanical means.
Il est toutefois particulièrement intéressant d'utiliser le moyen suivant
Sur la partie périphérique de la matrice deux gorges qui font le tour complet de la matrice, sont usinées. Deux joints toriques de préférence en silicone sont mis en place à l'inte- rieur de ces deux gorges. Sur l'intervalle de surface formé par les deux gorges est percé un trou qui joue le rôle de prise de vide et qui, après la mise en place de la membranesspermet de faire le vide sur toute la surface comprise entre les deux joints.However, it is particularly interesting to use the following means
On the peripheral part of the matrix two grooves which make the complete turn of the matrix, are machined. Two O-rings, preferably of silicone, are put in place inside these two grooves. On the surface gap formed by the two grooves is drilled a hole which acts as a vacuum outlet and which, after the establishment of the membranesspermet to evacuate the entire surface between the two joints.
Eventuellement, deux autres trous sont percés sur cette surface de manière à mesurer le vide réalisé. Optionally, two other holes are drilled on this surface so as to measure the vacuum produced.
La description du dispositif suivant permettra de mieux comprendre l'invention. The description of the following device will better understand the invention.
La figure 1 représente une vue de dessus du dispositif pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention. Pour une compréhension plus aisée, on a supprimé dans cette figure la membrane élastique et les tissus. FIG. 1 represents a view from above of the device for implementing the method of the invention. For an easier understanding, the elastic membrane and the tissues have been omitted in this figure.
La figure 2 est une vue en coupe de la figure 1, selon la ligne < Il, Il). Figure 2 is a sectional view of Figure 1, along the line <Il, Il).
Selon les figures 1 et 2, la matrice (1) est une plaque métallique épaisse de 20 mm, de forme plane. Deux gorges (2) de forme sensiblement rectangulaire sont usinées permettant la mise en place de deux joints toriques en silicone, cinq perçages sont effectués pour une prise de vide (3), une mesure du vide (4), une arrivée de gaz inerte (5), une sortie de gaz inerte (6). According to Figures 1 and 2, the matrix (1) is a metal plate 20 mm thick, flat shape. Two grooves (2) of substantially rectangular shape are machined allowing the establishment of two silicone O-rings, five holes are made for a vacuum intake (3), a vacuum measurement (4), an inlet of inert gas ( 5), an inert gas outlet (6).
Les raccordements se font par la face inférieure de la plaque et par l'intermédiaire de raccords étanches. Connections are made through the underside of the plate and through sealed connections.
Sur la face supérieure de la plaque, et au niveau des passages (5) et (6), sont posées des pièces striées (7). Ces pièces permettent le passage du gaz en évitant le déchirement du sac lors de la mise en pression de l'autoclave. On the upper face of the plate, and at the passages (5) and (6), are laid ridged parts (7). These parts allow the passage of gas by avoiding the tearing of the bag during pressurization of the autoclave.
Les feuilles de préimprégnés (8) et les tissus(9), sont ensuite posés sur la matrice et recouverts par la membrane élastique (10). The prepreg sheets (8) and the fabrics (9) are then placed on the matrix and covered by the elastic membrane (10).
On fait ensuite le vide maximum au niveau de la prise de vide, afin d'assurer l'étanchéité du sac. The vacuum is then maximally emptied, in order to seal the bag.
Il a été trouvé qu'il était encore possible d'améliorer le procédé décrit ci-dessus en utilisant un moyen permettant de réchauffer le gaz inerte avant le balayage des feuilles de préim prégnés. It has been found that it is still possible to improve the process described above by using means for heating the inert gas before scanning the prepregs.
Cette modification permet d'améliorer encore la qualité des matériaux moulés. This modification makes it possible to further improve the quality of the molded materials.
Ce réchauffement peut être avantageusement réalisé par l'intermédiaire d'un serpentin, situé dans l'autoclave1 dans lequel passe le gaz inerte avant de pénétrer dans le dispositif de moulage. This heating can be advantageously carried out via a coil located in the autoclave 1 in which the inert gas passes before entering the molding device.
Une autre variante particulièrement intéressante du procédé selon l'invention consiste à piéger le gaz inerte à la sortie du sac au moyen d'un ou plusieurs pièges à matières volatiles, l'un au moins étant maintenu à une température sensiblement égale à celle régnant dans l'autoclave. Another particularly advantageous variant of the process according to the invention consists in trapping the inert gas at the outlet of the bag by means of one or more volatile matter traps, at least one being maintained at a temperature substantially equal to that prevailing in the autoclave.
Pour des raisons pratiques, il est avantageux que le ou les pièges soient situés à l'intérieur de l'autoclave. For practical reasons, it is advantageous for the trap (s) to be located inside the autoclave.
Ils peuvent être constitués, de préférence, de tissus de verre. They can be made, preferably, of glass fabrics.
Ce dispositif permet d'éviter le colmatage partiel, à la sortie du sac, et influe sur la régularité du débit de gaz. This device avoids partial clogging at the outlet of the bag, and influences the regularity of the gas flow.
Ces. deux variantes peuvent être ou non combinées et sont illustrées par le dispositif de la figure 3. These. two variants may or may not be combined and are illustrated by the device of FIG.
La figure 3 est une vue en coupe d'un dispositif préféré pour mettre en oeuvre le procédé. Figure 3 is a sectional view of a preferred device for carrying out the method.
Un gaz inerte est envoyé à partir d'une réserve (11) à faible débit. Le contrôle de cette pression est assuré par des manomètres de précision (12). Dans l'autoclave (13), le gaz passe dans un serpentin (14), afin de prendre une température voisine de celle qui y règne. Ce gaz pénètre dans le sac (15)/ formé par la matricules feuilles de préimprégnés et la membraneopar l'entrée (16) et en ressort par la sortie (17). An inert gas is sent from a low flow storage (11). This pressure is controlled by precision manometers (12). In the autoclave (13), the gas passes through a coil (14) to take a temperature close to that prevailing therein. This gas enters the bag (15) / formed by the number of sheets of prepregs and the membraneopar entry (16) and out of the outlet (17).
Dès la sortie, gaz inerte et produits volatils entrainés passent dans un premier piège (18) avant d'être rejetés vers l'extérieur de l'autoclave. From the outlet, inert gas and volatile products are passed into a first trap (18) before being discharged to the outside of the autoclave.
A l'extérieur de l'enceinte préssurisée, le gaz passe dans un barboteur (19), contenant un produit faisant précipiter ou se combinant avec les produits volatils#
Le vacuomètre (20) contrôle le vide permettant d'assurer l'étanchéité du contact membrane - matrice.Outside the precased enclosure, the gas passes into a bubbler (19), containing a product precipitating or combining with volatile products #
The vacuum gauge (20) controls the vacuum for sealing the membrane-matrix contact.
Bien que ce procédé puisse être appliqué à des résines de nature très diverses, il s'est révélé particulièrement intéressant pour mouler des préimprégnés à base de résine résultant de polycondensation, telles que les résines phénoliques, les résines sensibles à l'oxydation du fait même de leur structure, ou les résines contenant des matières volatiles. C'est le cas notamment de la résine polystyrylpyridine. Although this process can be applied to resins of a very diverse nature, it has proved particularly advantageous for molding resin prepregs resulting from polycondensation, such as phenolic resins, resins sensitive to oxidation of the very fact of their structure, or resins containing volatile matter. This is particularly the case of polystyrylpyridine resin.
Les fibres utilisées sont, notamment mais pas obligatoirement, des fibres à haut module d'élasticité. The fibers used are, in particular but not necessarily, fibers with a high modulus of elasticity.
Le gaz inerte qui balaie les feuilles de préimprégnés peut être indifféremment de l'azote, de l'argon, de l'hélium ou n'importe quel autre gaz inerte. Pour des raisons de commodité d'approvisionnement, on préférera toutefois l'azote. The inert gas that sweeps the prepreg sheets can be indifferently nitrogen, argon, helium or any other inert gas. For reasons of convenience of supply, however, nitrogen will be preferred.
L'exemple ci-dessous donne, à titre indicatif, les conditions dans lesquelles se déroule l'opération de cuisson ainsi que les performances des matériaux ainsi obtenus. The example below gives, as an indication, the conditions under which the cooking operation takes place as well as the performance of the materials thus obtained.
A titre d'essai comparatif, on donne également les performances obtenues par le procédé de moulage au sac classique tel qu'il est décrit dans le préambule de cette description. As a comparative test, the performances obtained by the conventional bag molding method as described in the preamble of this description are also given.
Conditions opératoires - feuilles de préimprégnés PSP - fibre de carbone à h/ 40 % de
résine en poids, - température de l'autoclave 2000 C, - pression d'azote 50 g, - pression de l'autoclave 10 bars, - temps de cuisson 6 à 10 h. Operating conditions - PSP prepreg sheets - carbon fiber at 40%
resin by weight, autoclave temperature 2000 C, nitrogen pressure 50 g, pressure of the autoclave 10 bar, cooking time 6 to 10 h.
Les essais ont été effectués avec et sans réchauffement préalable du gaz inerte, mais avec piégeage du gaz inerte à la sortie les résultats obtenus sont résumés dans le tableau ci-dessous
The tests were carried out with and without preheating of the inert gas, but with trapping of the inert gas at the exit the results obtained are summarized in the table below.
<tb> ( <SEP> : <SEP> RESISTANCE <SEP> <SEP> AU <SEP> CISAILLE <SEP> :
<tb> MENT <SEP> <SEP> EN <SEP> hb
<tb> ( <SEP> POROSITE
<tb> A <SEP> <SEP> 200 <SEP> <SEP> C <SEP> : <SEP> <SEP> A <SEP> 200 <SEP> C <SEP> : <SEP> EN <SEP> %
<tb> Sous <SEP> <SEP> azote <SEP> <SEP> : <SEP>
<tb> (sans <SEP> réchauffement:
<tb> préalable <SEP> <SEP> : <SEP> 7 <SEP> : <SEP> 5,8 <SEP> : <SEP> 1,38
<tb> Sous <SEP> <SEP> azote <SEP> préchauf-:
<tb> ( <SEP> fée <SEP> <SEP> . <SEP> 10,2 <SEP> : <SEP> <SEP> 7,2 <SEP> :
<tb>
Les essais effectués dans les mêmes conditions par le procédé classique donnent les résultats suivants
Résistance au cisaillement
à à 200 C 6,43
à 2000 C 4,4
Porosité 3,78 %
Les essais de vieillissement à 2500 C ont donné les résultats suivants pour les stratifiés fabriqués selon le procédé avec préchauffage de l'azote.<tb>(<SEP>:<SEP> RESISTANCE <SEP><SEP> AT <SEP> SHEAR <SEP>:
<tb> MENT <SEP><SEP> EN <SEP> hb
<tb>(<SEP> POROSITY
<tb> A <SEP><SEP> 200 <SEP><SEP> C <SEP>: <SEP><SEP> A <SEP> 200 <SEP> C <SEP>: <SEP> IN <SEP>%
<tb> Under <SEP><SEP> Nitrogen <SEP><SEP>:<SEP>
<tb> (without <SEP> warming up:
<tb> previously <SEP><SEP>:<SEP> 7 <SEP>: <SEP> 5.8 <SEP>: <SEP> 1.38
<tb> Under <SEP><SEP> nitrogen <SEP> preheat:
<tb>(<SEP> fairy <SEP><SEP>.<SEP> 10.2 <SEP>: <SEP><SEP> 7.2 <SEP>:
<Tb>
Tests carried out under the same conditions by the conventional method give the following results:
Shear strength
at 200 C 6.43
at 2000 C 4.4
Porosity 3.78%
Aging tests at 2500 ° C gave the following results for laminates made by the nitrogen preheating process.
Temps de vieillissement
Résistance au cisaillement en hb
Aging time
Shear strength in hb
<tb> <SEP> 16 <SEP> h <SEP> 100 <SEP> h
<tb> à <SEP> 200 <SEP> <SEP> C <SEP> 10,1 <SEP> 8,3
<tb> à <SEP> 200 C <SEP> 7,1 <SEP> 7,3
<tb> <tb><SEP> 16 <SEP> h <SEP> 100 <SEP> h
<tb> to <SEP> 200 <SEP><SEP> C <SEP> 10.1 <SEP> 8.3
<tb> to <SEP> 200 C <SEP> 7.1 <SEP> 7.3
<Tb>
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Publications (2)
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Also Published As
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