FR2458323A1

FR2458323A1 - Hardening polymer film on substrate by microwave heating - esp. polymer varnish on glass, where microwave energy excites some constituents in varnish

Info

Publication number: FR2458323A1
Application number: FR7914709A
Authority: FR
Inventors: Andre Jean Berteaud; Henri Valot; Henri Jullien
Original assignee: Agence National de Valorisation de la Recherche ANVAR
Current assignee: Bpifrance Financement SA
Priority date: 1979-06-08
Filing date: 1979-06-08
Publication date: 1981-01-02
Also published as: FR2458323B1

Abstract

A thin coating is spread over a substrate, and is then heated by microwave energy in a range of frequencies which selectively excite some constituents in the coating. The coating is pref. based on a thermosetting polymer in which the microwave energy causes a relaxation of the side chains in its large molecules. The energy is pref of 0.1-100 GHz, esp 0.5-30 GHz. The substrate is pref a non-conductor and not excited by the energy, and is esp glass or a similar material, whereas the coating is pref. a polyurethane, and may contain thermally conducting grains such as carbon powder. The pref. appts includes a microwave generator. A very smooth coating is obtd which is free from bubbles or other defects; and the process saves energy as compared with other methods of curing polymer films. Generator(1)produces 2.45GHz, and is coupled via waveguides (11,12,13) to an isolator(2); TOS-meter(3); and a vacity resonator (4) using the mode TE-012 and producing a horizontal electric field for heating a coated glass substrate. Above resonator (4) is a vertical tube(5) ending in an optical pyrometer(6) sensitive to the near infrared region of the spectrum; and a short circuit(7) closes cavity(4). Heating of the polymer film is pref. for min 3 minutes, esp min 5 minutes.

Description

L'invention concerne le dëpot, sur substrats du genn verre d'enduits, tels que ceux à base de polymères flimogènes thermodurcissables, et-plus particuliement leséchage ou durcissement de tels enduits. The invention relates to the deposition, on substrates of genn glass of coatings, such as those based on thermosetting flimogenic polymers, and more particularly the drying or hardening of such coatings.

Pour obtenir ce séchage, ori a aéjà.-proposé l'utilisation de moyens de chauffage tres variés. Ceux-ci ont généralement en commun de faire chauffer d'aborc le substrat, qui à son tour transmet la chaleur à son enduit, lequel sèche de ce fait. To obtain this drying, ori has already proposed the use of heating means very varied. These usually have in common to heat the substrate, which in turn transmits heat to its coating, which in turn dries.

La conduite pratique de cette opération de séchage est très délicate, des lors. que l'on désire un excellent état de surface : film d'enduit dur, homogène et lisse ou "tendu", sans bulles ni autres défauts de surface. The practical operation of this drying operation is very delicate, therefore. that an excellent surface condition is desired: hard, homogeneous, smooth or "stretched" coating film, without bubbles or other surface defects.

Un autre paramètre important dans le séchage des enduits est la consommation d'énergie qu'il requiert. I1 est clair, par exemple, que le moyen classique et éprouvé consistant à cuire les revêtements au four est lourd sur le plan de la consommation en énergie. A l'inverse, les autres solutions moins gourmandes en énergie (infra-rouges ou microondes notamment) ne donnent pas entière satisfaction jusqu'à présent. Another important parameter in drying coatings is the energy consumption it requires. It is clear, for example, that the conventional and proven method of baking the coatings in the oven is heavy in terms of energy consumption. Conversely, the other less energy-intensive solutions (infra-red or microwave in particular) are not entirely satisfactory until now.

La présente invention vient fournir de nouveaux moyens de traitement des revêtements par énergie microonde, qui soient à la fois satisfaisants sur le plan du résultat et très peu gourmands en énergie. The present invention provides new means of treatment of coatings by microwave energy, which are both satisfactory in terms of the result and very low energy consumption.

La demanderesse a trouvé le moyen d'appliquer directement l'énergie microonde à l'enduit lui-même, cette énergie étant choisie dans une gamme de fréquences aptes à exciter sélectivement certains des constituants de 11 enduit, tout en agissant peu sur ceux du substrat. The applicant has found the means of directly applying the microwave energy to the coating itself, this energy being chosen in a range of frequencies able to selectively excite some of the constituents of the coating, while acting little on those of the substrate. .

Dans l'application actuellement préférentielle de l'invention, l'enduit est du type polymérisable, tel que ceux à base-de polymère filmogène thermodurcissable, et la gamme de fréquences microondes est choisie apte à exciter une relaxation des chaînes latérales de ses grosses molécules. In the presently preferred application of the invention, the coating is of the polymerizable type, such as those based on thermosetting film-forming polymer, and the range of microwave frequencies is chosen capable of exciting a relaxation of the side chains of its large molecules. .

Avantageusement, la gamme de fréquences est comprise entre environ 0,1 GHz et environ 100 GHz, de préférence entre environ 0,5 GHz et environ 30 GHz. Advantageously, the frequency range is between about 0.1 GHz and about 100 GHz, preferably between about 0.5 GHz and about 30 GHz.

I1 est également préférable que le substrat soit fait dtun matériau non conducteur, et peu excitable par les microondes. Quoique d'autres matériaux conviennent, la demanderesse a utilisé avantageusement comme substrats du verre ou des matériaux analogues. It is also preferable that the substrate be made of a non-conductive material, and not excitable by microwaves. Although other materials are suitable, the Applicant has advantageously used as substrates glass or similar materials.

Dans un mode de réalisation particulier, l'enduit est du type polyuréthanne, et l'énergie microonde comprend des fréquences de l'ordre du Gigahertz. In a particular embodiment, the coating is of the polyurethane type, and the microwave energy comprises frequencies of the order of Gigahertz.

Selon un autre aspect de l'invention, l'énergie microonde est appliquée pendant un temps d'au moins trois minutes, de préférence d'au moins cinq minutes environ, avec une amplitude choisie pour porter progressivement l'enduit à sa température nominale de durcissement, durant l'intervalle de temps de chauffage. According to another aspect of the invention, the microwave energy is applied for a time of at least three minutes, preferably of at least about five minutes, with an amplitude chosen to progressively bring the coating to its nominal temperature. hardening, during the heating time interval.

Pour certaines applications, il peut être avantageux de disperser dans le vernis des grains d'une matière thermiquement conductrice, telle que de la poudre de carbone. For some applications, it may be advantageous to disperse grains of a thermally conductive material, such as carbon powder, into the varnish.

L'invention concerne aussi un appareil pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, qui comprend un générateur de microondes dans une bande de fréquence choisie, située entre 0,1 GHz environ et 100 GHz environ, ainsi qu'un applicateur résonnant couplé à ce générateur pour soumettre à l'énergie microonde un substrat enduit d'un revêtement frais. The invention also relates to an apparatus for implementing the above method, which comprises a microwave generator in a chosen frequency band, located between about 0.1 GHz and about 100 GHz, and a coupled resonant applicator to this generator to subject to microwave energy a substrate coated with a fresh coating.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront à la lecture de la description détaillée c3-après, faite en référence aux dessins annexés donnés pour illustrer à titre non limitatif des exemples d'application de l'invention, et sur lesquels
- la figure 1 illustre schématiquement un dispositif expérimental pour la mise en oeuvre de l'invention
- la figure 2 est un diagramme température-temps obtenu pour un revêtement en couche épaisse, et
- les figures 3 à 10 illustrent des diagrammes températures-temps obtenus pour un revêtement en couche mince et des puissances microondes émises différentes, de façon à obtenir des temps de montée aux envircns de 1500Céchelonnés à 3 mn, 3 mn 30 s, 4 mn, 4 mn 30 s, 5 mn, 6 mn, 7 mn, 8 mn, respectivement. Other features and advantages of the invention will appear on reading the detailed description c3-after, made with reference to the accompanying drawings given to illustrate non-limiting examples of application of the invention, and on which
FIG. 1 schematically illustrates an experimental device for implementing the invention
FIG. 2 is a temperature-time diagram obtained for a thick-film coating, and
FIGS. 3 to 10 illustrate temperature-time diagrams obtained for a thin-film coating and different microwave powers emitted, so as to obtain rise times to about 1500Cs spaced at 3 minutes, 3 minutes, 30 seconds, 4 minutes, 4 minutes 30 seconds, 5 minutes, 6 minutes, 7 minutes, 8 minutes, respectively.

Le dispositif expérimental de la figure 1 comporte un générateur d'ondes à 2,45 GHz, référencé 1, couplé par un guide d'qndes 11 à un isolateur 2, évitant tout retour vers le générateur. A son tour, l'isolateur 2 est couplé par le guide 12 au
TOS-metre 3; ensuite un dernier guide 13 amène l'énergie microonde à une cavité résonnante 4, qui est du type à mode unique TE012, convenablement orientée pour que le champ électrique soit horizontal, dans la zone utile où est placé l'échantillon. Au dessus, une cheminée etroite 5 se termine par un pyromètre optique 6 travaillant dans le proche infra-rouge, qui lit la température de l'échantillon. Sauf mention contraire, la cavité est fermée sur un court-circuit 7, du côté opposé au guide d'onde 13.The experimental device of Figure 1 comprises a 2.45 GHz wave generator, referenced 1, coupled by a qndes guide 11 to an insulator 2, avoiding any return to the generator. In turn, the insulator 2 is coupled by the guide 12 to the
TOS-meter 3; then a final guide 13 brings the microwave energy to a resonant cavity 4, which is of the single mode type TE012, suitably oriented so that the electric field is horizontal, in the useful zone where the sample is placed. Above, a narrow chimney 5 ends with an optical pyrometer 6 working in the near infra-red, which reads the temperature of the sample. Unless otherwise stated, the cavity is closed on a short-circuit 7, on the opposite side to the waveguide 13.

Les échantillons étaient constitués par des plaques de verre pour examens microscopiques de 25 mm x 75 mm x 1 mm, sur lesquelles a été coulé, comme enduit, un vernis polyuréthanne thermodurcissable composé de Desmodur AP(Marque Bayer), Desmophen 600 (Marque Bayer) et méthyl-isobutylcétone comme solvant. Après dépôt du vernis sur les plaques, son étalement à l'épaisseur désirée a été réalisé au racloir. The samples consisted of 25 mm x 75 mm x 1 mm microscopic glass plates on which a thermosetting polyurethane varnish consisting of Desmodur AP (Brand Bayer), Desmophen 600 (Brand Bayer) was cast as a coating. and methyl isobutyl ketone as a solvent. After depositing the varnish on the plates, its spread to the desired thickness was achieved by scraping.

L'expérience a montré tout d'abord qu'une plaque de verre non revêtue plafonnait en une minute à une température voisine de 800C, pour une puissance émise de 800 Watts, la cavité étant cette fois fermée en 7 par une charge absorbant les microondes, au lieu du court-circuit. Experience has shown firstly that an uncoated glass plate capped in one minute at a temperature of 800C, for a power output of 800 Watts, the cavity being this time closed at 7 by a load absorbing microwaves , instead of the short circuit.

Par contre, pour une plaque reveture de vernis, et soumise au dispositif de la figure 1, le vernis dépasse la température de 1600C,en 4 minutes, pour une énergie émise de 730 W et une énergie renvoyée de 700 W. Le chauffage du vernis à 1600Cne consomme donc qu'au plus 30 Watts de puissance microonde à 2,45 GHz. Les fréquences de cet ordre sont donc capables d'exciter sélectivement certains constituants de l'enduit, ici un vernis, sans avoir de couplage énergétique important avec le substrat, ici du verre. On the other hand, for a varnish-coated plate, and subjected to the device of FIG. 1, the varnish exceeds the temperature of 1600 ° C., in 4 minutes, for an emitted energy of 730 W and a return energy of 700 W. The heating of the varnish at 1600Cne consumes so that at most 30 Watts of microwave power at 2.45 GHz. Frequencies of this order are therefore able to selectively excite certain constituents of the coating, here a varnish, without having significant energy coupling with the substrate, here glass.

A titre de préliminaire à des experiences plus détaillées, on a préparé des plaques vernies, de manière classique, en les séchant à l'étuve selon les indications du fabricant, soit pendant 15 à 20 minutes sous une température de 150 à 1600. As a preliminary to more detailed experiments, varnished plates were conventionally prepared by drying them in an oven according to the manufacturer's instructions, ie for 15 to 20 minutes under a temperature of 150 to 1600.

De telles plaques, dont le vernis était donc réticulé, ont été ensuite disposées dans l'appareil de la figure 1..Et l'on a déterminé les puissances microondes requises pour obtenir divers temps de montée à la température de 1500C environ, ces temps de montée s'échelonnant entre 3 mn et 8 mn. Les puissances ainsi déterminées ont été alors utilisées pour obtenir les courbes des figures 3 à 10, avec leurs temps de chauffage associés.Such plates, whose varnish was thus crosslinked, were then placed in the apparatus of FIG. 1. The microwave powers required to obtain various rise times at a temperature of approximately 1500 ° C. were determined. climb between 3 minutes and 8 minutes. The powers thus determined were then used to obtain the curves of FIGS. 3 to 10, with their associated heating times.

Un autre essai préliminaire a été réalisé avec une couche de vernis frais épaisse (450 microns environ), et la courbe de montée en température est illustrée sur la figure 2. Another preliminary test was carried out with a layer of thick fresh varnish (about 450 microns), and the temperature rise curve is illustrated in FIG.

On y observe un palier très net à la température de 1160C environ, qui correspond au point d'ébullition de la méthylisobutylcétone. Ce palier représente donc la première phase essentielle de traitement du vernis, l'évaporation du solvant.There is a very clear plateau at a temperature of about 1160C, which corresponds to the boiling point of methyl isobutyl ketone. This bearing thus represents the first essential phase of treatment of the varnish, the evaporation of the solvent.

Même en couche épaisse, cette phase ne laisse pratiquement pas de défauts tels que des bulles, avec le procéde selon l'invention.Even in a thick layer, this phase leaves practically no defects such as bubbles, with the process according to the invention.

Les autres courbes des figures 3 à 10 correspondent à des épaisseurs de vernis plus faibles (.150 microns environ). The other curves of FIGS. 3 to 10 correspond to lower lacquer thicknesses (approximately 150 microns).

Bien qu'elle y soit moins nette, la phase d'évaporation du solvant se trouve généralement traduite par un léger changement de pente de la courbe de température. Le résultat final des essais des figures 3 à 10 a montré que, malgré sa brièveté, la phase d'évaporation du solvant se déroule dans d'excellentes conditions, et que le "tendu" du film de vernis sec est parfait.Although it is less clear, the evaporation phase of the solvent is generally translated by a slight change of slope of the temperature curve. The final result of the tests of FIGS. 3 to 10 has shown that, despite its brevity, the solvent evaporation phase takes place under excellent conditions, and that the "stretch" of the dry varnish film is perfect.

On remarquera que les courbes des figures 3 à 10 présentent la même allure générale, à l'exception de quelques variations qui tiennent vraisemblablement à des paramètres tels que le temps passé entre le début du coulage du vernis sur la plaque et l'application des microondes. It will be noted that the curves of FIGS. 3 to 10 have the same overall appearance, with the exception of a few variations that presumably reflect parameters such as the time spent between the beginning of casting of the varnish on the plate and the application of microwaves. .

La dureté du vernis, s'est avérée tout à fait satisfaisante, pour les durées de chauffage de 4 mn 30 et au-delà. The hardness of the varnish was found to be quite satisfactory for heating times of 4 minutes 30 minutes and beyond.

L'adhérence du film sec et dur sur le verre apparaît parfaite.The adhesion of the dry film to the glass appears perfect.

Les figures 8 à 10 font apparaître de manière parti culièrennt nette un palier de température (ou un changement de pente), entre 1500 et 1600, à partir de 4 mn de chauffage. Figures 8 to 10 show in a particularly sharp way a temperature plateau (or a change in slope), between 1500 and 1600, from 4 minutes of heating.

Ce palier est suivi d'une nouvelle montée lente de la température après 5 mn 30 s environ. Ce palier peut être attribué à une réaction endothermique qui intervient dans la masse du vernis, apparemment le déblocage d'un polyisocyanate constituant le durcisseur (Desmodur) et ie trouvant initialement bloqué. Ceci met en évidence une contribution directe du chauffage par mi crs- ondes selon l'invention à la polymérisation.This level is followed by another slow rise in temperature after about 5 minutes 30 seconds. This level can be attributed to an endothermic reaction that occurs in the mass of the varnish, apparently the release of a polyisocyanate constituting the hardener (Desmodur) and ie initially blocked. This shows a direct contribution of the microwave heating according to the invention to the polymerization.

D'autres expériences à 2,45 GHz ont été effectuées avec un applicateur multimode, constitué par un four MM 4000 G de
Pruines Iséco présentant une cavité de travail de 600 x 450 x 200cm.Other experiments at 2.45 GHz have been carried out with a multimode applicator, consisting of an oven MM 4000 G of
Isecine Pruines with a working cavity of 600 x 450 x 200cm.

L'un des quatre modules (n0 3) d'alimentation de 1 Kw nominal a été démonté de manière à permettre l'installation d'une cheminée d'observation pour le pyromètre optique Thermalert S/1 230 BC destiné à suivre la cinétique d'échauffement du vernis.One of the four nominal power supply modules (No. 3) rated 1 Kw was removed to allow the installation of an observation stack for the Thermalert S / 1 230 BC optical pyrometer for monitoring the kinetics of heating of the varnish.

Les échantillons étaient constitués par des plaques de verre Pyrex 10 x 10 cl de 2 mm d'épaisseur, revêtues du vernis polyuréthanne utilisé lors des essais précédents en applicateur monomode. La couche de vernis humide était de 300
Les plaques échantillons étaient placées au droit de la cheminée d'observation, à une hauteur de 8 cm au-dessus de la paroi inférieure de l'applicateur. Elles reposaient sur un support en Teflon par quatre joints de surface minimale pour éviter tout échange thermique avec les structures internes de l'applicateur.The samples consisted of Pyrex glass plates 10 x 10 and 2 mm thick, coated with the polyurethane varnish used in previous single-mode applicator tests. The wet polish layer was 300
The sample plates were placed in line with the observation stack at a height of 8 cm above the bottom wall of the applicator. They rested on a Teflon support by four joints of minimal surface to avoid any thermal exchange with the internal structures of the applicator.

Elles étaient en outre entourées sur trois côtés par un paravent en Teflon pour limiter les effets du courant d'air de ventilation de l'applicateur.They were also surrounded on three sides by a Teflon screen to limit the effects of the ventilation air flow of the applicator.

La puissance micro-ondes appliquée était de 3 Kw. The microwave power applied was 3 Kw.

L'applicateur était chargé avec un mélange d'oxyde de fer rougealumine (1/2 en masse) réparti en diverses régions de l'applicateur (9 fois 10 g de Fe203)
La polymérisation du vernis a été suivie par détermina- tion de la dureté pendulaire à l'aide du Pendule de Dureté Persoz après conditiornement des éprouvettes pendant 20 à 30 minutes à 20-240C. The applicator was loaded with a mixture of rougealuminium iron oxide (1/2 by weight) distributed in various regions of the applicator (9 times 10 g of Fe203)
Polymerization of the varnish was followed by determination of the pendulum hardness using the Persoz Hardness Pendulum after conditioning of the specimens for 20 to 30 minutes at 20 ° -240 ° C.

Les resultats obtenus sont consignés dans le Tableau I.The results obtained are shown in Table I.

TABLEAU I

TABLE I

<tb> <SEP> Essai <SEP> Durée <SEP> Température <SEP> Dureté
<tb> <SEP> n <SEP> mn <SEP> finale <SEP> OC <SEP> Persoz <SEP> s
<tb> <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 78 <SEP> 125
<tb> <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 102 <SEP> 207
<tb> <SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 113 <SEP> 228
<tb> <SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 115 <SEP> 249
<tb> <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 120 <SEP> 307
<tb> <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 127 <SEP> 312
<tb> <SEP> 7 <SEP> j <SEP> 10 <SEP> 125 <SEP> 305
<tb> <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 130 <SEP> 326
<tb> <SEP> 9 <SEP> 11 <SEP> 100
<tb> verre <SEP> Pyrex
<tb> sans <SEP> vernis
<tb>
Les essais ci-dessus montrent que les microondes de l'ordre de quelques Gigahertz, du fait de leur interaction directe avec le revêtement, sont particulièrement adaptées au traitement et au durcissement de celui-ci, avec une haute qualité de finition ("tendu" du film), de dureté, ainsi que d'adhérence du film sur le substrat. L'invention diminue considérablement l'énergie nécessaire, ainsi que le temps de traitement (5 minutes environ, au lieu de 15-20 minutes dans une étuve à 150-1600C).<tb><SEP> Test <SEP> Time <SEP> Temperature <SEP> Hardness
<tb><SEP> n <SEP><SEP> Final <SEP> OC <SEP> Persoz <SEP> s
<tb><SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 78 <SEP> 125
<tb><SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 102 <SEP> 207
<tb><SEP> 3 <SEP> 6 <SEP> 113 <SEP> 228
<tb><SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 115 <SEP> 249
<tb><SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 120 <SEP> 307
<tb><SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 127 <SEP> 312
<tb><SEP> 7 <SEP> j <SEP> 10 <SEP> 125 <SEP> 305
<tb><SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 130 <SEP> 326
<tb><SEP> 9 <SEP> 11 <SEP> 100
<tb> glass <SEP> Pyrex
<tb> without <SEP> varnish
<Tb>
The above tests show that the microwaves of the order of a few Gigahertz, because of their direct interaction with the coating, are particularly suitable for the treatment and hardening thereof, with a high quality finish ("stretched" film), hardness, and adhesion of the film to the substrate. The invention considerably reduces the energy required, as well as the treatment time (about 5 minutes, instead of 15-20 minutes in an oven at 150-1600C).

Bien que les phénomènes entrant en jeu ne soient pas encore totalement élucidés, il apparaît que les microondes de la bande voisine de 0,1 GHz - 100 GHz, ou mieux 0,5 - 30 GHz, excitent une relaxation de chaînes latérales polaires présentes dans les grosses molécules, aussi bien au niveau des oligomères constituant le vernis frais qu'à celui des polymères apparaissant dans le vernis partiellement ou totalement durci (qui sont alors excités en relaxation > . Par contre, à ces fréquences, les grosses molécules elles-mêmes ne sont que peu excitées, de même que les molécules du substrat. Although the phenomena involved are not yet fully understood, it appears that the microwaves of the neighboring band of 0.1 GHz - 100 GHz, or better 0.5 - 30 GHz, excite a relaxation of polar side chains present in the large molecules, both in the oligomers constituting the fresh varnish and the polymers appearing in the partially or fully cured varnish (which are then excited relaxation.) By cons, at these frequencies, the large molecules themselves are only slightly excited, as are the molecules of the substrate.

Naturellement, l'invention n'est pas limitée au type d'enduit ni de substrat décrit : de nombreux autres enduits offrent des chaînes polaires susceptibles d'être excitées sélectivement dans la gamme des microondes supérieures à 100 MHz environ. Les enduits (vernis ou peintures notamment) utilisables en variante comprennent en particulier les types polyuréthanne, époxydique, polyester-styrène et phénolique, ou plus généralement les enduits à base de polymères filmogènes thermodurcissables. Naturally, the invention is not limited to the type of coating or substrate described: many other coatings offer polar chains capable of being excited selectively in the range of microwaves greater than about 100 MHz. Coatings (varnishes or paints in particular) that can be used alternatively include, in particular, polyurethane, epoxy, polyester-styrene and phenolic types, or more generally coatings based on thermosetting film-forming polymers.

On pourra ajuster la fréquence pour obtenir la meilleure transmission sélective de l'énergie. The frequency can be adjusted to obtain the best selective transmission of energy.

De même, d'autres substrats non conducteurs et peu sensibles à cette gamme de fréquence peuvent être utilisés en variante. Likewise, other non-conductive substrates which are not very sensitive to this frequency range can alternatively be used.

Dans certains cas, il peut s'avérer souhaitable de parfaire la distribution de chaleur au sein de l'enduit ; ceci peut être obtenu en ajoutant une quantité limitée de grains fins d'une matière thermiquement conductrice, telle que de la poudre de carbone. In some cases, it may be desirable to perfect the heat distribution within the plaster; this can be achieved by adding a limited amount of fine grains of a thermally conductive material, such as carbon powder.

D'autres expériences, réalisées pour partie en inclinant le substrat par rapport au champ électrique microonde, et pour partie en utilisant une cavité multimodes, ont montré que la forme plane des échantillons n'est pas impérative, et que l'invention peut s'appliquer tout aussi bien au traitement d'enduits sur substrats quelconques. Other experiments, carried out partly by tilting the substrate with respect to the microwave electric field, and partly by using a multimode cavity, have shown that the flat shape of the samples is not imperative, and that the invention can be apply equally well to the treatment of coatings on any substrates.

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé pour revêtir un substrat, dans lequel on étale en couche mince sur le substrat un enduit que l'on traite ensuite à chaud par application d'énergie microonde, caractérisé par le fait que cette énergie se situe dans une gamme de fréquences choisie, apte à exciter sélectivement certains constituants de l'enduit. 1. A method for coating a substrate, in which a coating is applied to the substrate in a thin layer on the substrate, which is then treated hot by the application of microwave energy, characterized in that this energy is in a selected frequency range , able to selectively excite some constituents of the coating.

2. Procédé pour revêtir un substrat selon la revendication 1, dans lequel l'enduit est à base de polymère filmogène thermodurcissable, caractérisé par le fait que la gamme de fréquences est choisie apte à exciter une relaxation des chaînes latérales de ses grosses molécules. 2. Method for coating a substrate according to claim 1, wherein the coating is based on thermosetting film-forming polymer, characterized in that the frequency range is selected capable of exciting a relaxation of the side chains of its large molecules.

3. Procédé pour revêtir un substrat selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la gamme de fréquences est comprise entre environ 0,1 GHz et environ 100 GHz, de préférence entre environ 0,5 GHz et environ 30 GHz. 3. Method for coating a substrate according to one of claims 1 and 2, characterized in that the frequency range is between about 0.1 GHz and about 100 GHz, preferably between about 0.5 GHz and about 30 GHz. GHz.

4. Procédé pour revêtir un substrat selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le substrat est en matériau non conducteur, et peu excitable par les microtondes. 4. Process for coating a substrate according to one of claims 1 to 3, characterized in that the substrate is of non-conductive material, and not excitable by the microtondes.

5. Procédé pour revetir un substrat selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le substrat est du verre ou un matériau analogue. 5. Process for coating a substrate according to claim 4, characterized in that the substrate is glass or a similar material.

6. Procédé pour revêtir un substrat selon la revendication 5, caractérisé par le fait que 11 enduit est du type polyuréthanne, et que l'énergie microonde comprend des fréquences de l'ordre du Gigahertz. 6. Process for coating a substrate according to claim 5, characterized in that the coating is of the polyurethane type, and the microwave energy comprises frequencies of the order of Gigahertz.

7. Procédé pour revêtir un substrat selon la revendication G, caractérisé par le fait que l'énergie microondes est appliquée pendant un temps d'au moins trois minutes, de préférence d'au moins cinq minutes environ, avec une amplitude choisie pour porter progressivement l'enduit à sa température nominale de durcissement, durant l'intervalle de temps de chauffage. 7. Method for coating a substrate according to claim G, characterized in that the microwave energy is applied for a time of at least three minutes, preferably at least five minutes, with an amplitude chosen to gradually wear. the coating at its nominal curing temperature, during the heating time interval.

8. Procédé pour revêtir un substrat selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'on disperse dans le vernis des grains d'une matière thermiquement conductrice, telle que de la poudre de carbone. 8. Process for coating a substrate according to one of claims 1 to 7, characterized in that the grains are dispersed with a thermally conductive material, such as carbon powder.

9. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comprend un générateur de microondes dans une bande de fréquences choisie, située en 0,1 GHz environ et 100 GHz environ ainsi qu'un applicateur résonnant couplé à ce générateur pour soumettre à l'énergie microonde un substrat enduit d'un revêtement frais. 9. Apparatus for carrying out the method according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises a microwave generator in a selected frequency band, located in about 0.1 GHz and about 100 GHz as well as a resonant applicator coupled to this generator for subjecting a substrate coated with a fresh coating to microwave energy.