FI98226C - Method for treating sodium carbonate - Google Patents

Description

9622696226

MENETELMä NATRIUMKARBONAATIN KäSITTELEMISEKSIMETHOD FOR TREATMENT OF SODIUM CARBONATE

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää natriumkarbonaatin 5 erottamiseksi viherlipeästä sellutehtaan kemikaalien tal-teenottoprosessin yhteydessä, jossa menetelmässä viherlipeästä kiteytetään natriumkarbonaattia, ja näin saadut natrium-karbonaattikiteet erotetaan viherlipeästä ja pestään.The present invention relates to a process for separating sodium carbonate 5 from green liquor in a pulp mill chemical recovery process, in which sodium carbonate is crystallized from green liquor, and the sodium carbonate crystals thus obtained are separated from the green liquor and washed.

10 Sulfaattikeitossa puuhake käsitellään natriumhydroksidia ja natriumsulfidia sisältävällä valkolipeällä, niin että ligniini liukenee ja selluloosakuidut vapautuvat. Selluloosakuitu-jen (massan) ja keittokemikaalien seosta käsitellään vedellä, niin että muodostuu nk. mustalipeää. Mustalipeä konsentroi-15 daan haihduttamalla ja käsitellään polttamalla, kaasuttamalla tai muulla vastaavalla tavalla kemikaalien talteenottamisek-si. Polttotavasta riippuen kemikaalit saadaan sulana tai kiinteänä faasina, joka liuotetaan vesipitoiseen liuokseen natriumsulfidia ja natriumkarbonaattia sisältävän ns. viher-20 lipeän muodostamiseksi. Viherlipeä sisältää epäpuhtauksia, jotka täytyy poistaa ennen jatkokäsittelyä joko selkeyttämällä tai suodattamalla. Sitten viherlipeä kaustisoidaan kal-siuraoksidilla natriumhydroksidia (CaO + H20 -> Ca(OH)2; Na2C03 + Ca(OH)2 -> 2NaOH + CaC03) ja natriumsulfidia sisältäväksi 25 valkolipeäksi, joka käytetään keitossa. Toinen tuote on kalsiumkarbonaatti eli meesa, joka erotetaan valkolipeästä tyypillisesti suodattamalla ja joka pesun jälkeen kalsinoi-daan meesauunissa takaisin CaO:ksi.10 In sulphate cooking, the wood chips are treated with a white liquor containing sodium hydroxide and sodium sulphide so that the lignin dissolves and the cellulose fibers are released. The mixture of cellulosic fibers (pulp) and cooking chemicals is treated with water to form a so-called black liquor. The black liquor is concentrated by evaporation and treated by incineration, gasification or other similar means to recover chemicals. Depending on the method of combustion, the chemicals are obtained as a molten or solid phase, which is dissolved in an aqueous solution containing sodium sulfide and sodium carbonate. to form a green-20 lye. Green liquor contains impurities that must be removed before further processing by either clarification or filtration. The green liquor is then causticized with calcium oxide to a white liquor containing sodium hydroxide (CaO + H 2 O -> Ca (OH) 2; Na 2 CO 3 + Ca (OH) 2 -> 2 NaOH + CaCO 3) and sodium sulfide for use in cooking. The second product is calcium carbonate, i.e. mesa, which is typically separated from the white liquor by filtration and which, after washing, is calcined back to CaO in a lime kiln.

30 On tunnettua, että sulfaattisellun valmistuksessa keittolipe- än korkeampi sulfidipitoisuus keiton alkuvaiheissa aikaansaa massan korkeamman viskositeetin ja paremmat fysikaaliset ominaisuudet. Keiton loppuvaiheissa tulee puolestaan hydrok-sidi-ionikonsentraation olla korkea. Tyypillisesti keittoli-35 peän sulfiditeetti (Na2S/(NaOH + Na2S)) on ollut noin 30 - 40 %, mutta käyttämällä keiton alussa huomattavasti korkeampia arvoja, esimerkiksi 60 - 80 %, saadaan em. edut.It is known that in the production of sulphate pulp, the higher sulphide content of the cooking liquor in the early stages of cooking results in a higher viscosity and better physical properties of the pulp. In the final stages of cooking, the hydroxide ion concentration must be high. Typically, the sulfidity (Na 2 S / (NaOH + Na 2 S)) of the cooking pot has been about 30-40%, but using much higher values at the beginning of cooking, for example 60-80%, gives the above advantages.

98226 298226 2

Edellä kuvattu keitto vaatii toteutuakseen ainakin kahta erilaista keittolipeää, joiden sulfidi- ja hydroksidi-ionipi-toisuudet ovat erilaiset. Eräs tapa tuottaa sulfidipitoisuu-deltaan erilaisia keittolipeitä on kiteyttää natriumkar-5 bonaatti pois viherlipeästä, jolloin saadaan viherlipeä, jolla on korkea sulfidipitoisuus, ja natriumkarbonaattikitei-tä, jotka voidaan kaustisoida natriurahydroksidiksi. Natriumkarbonaatti kiteytyy 5-20 °C:ssa tuottaen puhtaita dekahyd-raattikiteitä, 35-90 °C:ssa tuottaen monohydraattikiteitä ja 10 yli 90 °C:ssa tuottaen anhydraattikiteitä.The cooking described above requires at least two different cooking liquors with different sulfide and hydroxide ion concentrations to be realized. One way to produce cooking liquors of different sulphide contents is to crystallize sodium carbonate from green liquor to give a green sulphide with high sulphide content and sodium carbonate crystals which can be causticised to sodium urea hydroxide. Sodium carbonate crystallizes at 5-20 ° C to produce pure decahydrate crystals, at 35-90 ° C to produce monohydrate crystals, and at above 90 ° C to produce anhydrate crystals.

Kiteytys voidaan tehdä jäähdytyskiteyttämällä tai haihduttamalla vettä viherlipeästä. Konventionaalisessa haihdutuksessa tuodaan lämpöä, joka haihduttaa vettä ja nostaa näin nat-15 riumkarbonaatin pitoisuuden viherlipeässä yli kiteytymisen tarvittavan rajan. Jäähdytyskiteytyksessä lasketaan viher-lipeän lämpötilaa, jolloin natriumkarbonaatin liukoisuus alenee ja se erottuu kiteinä.Crystallization can be done by cooling crystallization or evaporating water from green liquor. Conventional evaporation introduces heat which evaporates the water and thus raises the concentration of sodium carbonate in the green liquor above the limit required for crystallization. In cooling crystallization, the temperature of the green liquor is lowered, whereby the solubility of sodium carbonate decreases and it separates as crystals.

20 Kiteytyksen jälkeen natriumkarbonaattikiteet erotetaan viherlipeästä esim. suodattamalla, minkä jälkeen kiteet pestään natriumsulfidipitoisen emäliuoksen jäänteiden poistamiseksi. Pesu on optimoitava sen mukaan, kuinka puhdasta natriurahyd-roksidiliuosta natriumkarbonaatin kaustisoinnissa halutaan 25 saada, mikä puolestaan riippuu natriumhydroksidiliuoksen käyttötarkoituksesta sellutehtaalla. Usein on hyväksyttävää, että kiteiden natriumsulfidipitoisuus on n. 0,5 %.After crystallization, the sodium carbonate crystals are separated from the green liquor, e.g., by filtration, after which the crystals are washed to remove residual sodium sulfide-containing mother liquor. The washing must be optimized according to how much pure sodium hydroxide solution is to be obtained in the causticization of sodium carbonate, which in turn depends on the intended use of the sodium hydroxide solution in the pulp mill. It is often acceptable for the crystals to have a sodium sulfide content of about 0.5%.

Tavanomainen vaihtoehto pesunesteeksi on vesi. Nyt on kuiten-• 30 kin todettu, että vettä käytettäessä kiteiden pesun hallinnassa on ongelmia. Vesi nimittäin pyrkii liuottamaan voimakkaasti natriumkarbonaattia suodattimena olevasta kidekakus-ta. Siksi vettä on annosteltava suodattimelle mahdollisimman pienenä nestemääränä, jolloin kuitenkin veden lämpötilaa ja 35 virtausta on ollut vaikea pitää sopivana. Tämä on johtanut siihen, että vuoron perään kidekakusta on liuennut liikaa tai sitten kakku on puutteellisen pesun tai jäähtymisen takia 3 98226 tukkeutunut.A common alternative to washing liquid is water. However, it has now been found that there are problems in controlling the washing of crystals when using water. Namely, water tends to strongly dissolve sodium carbonate from the crystal cake as a filter. Therefore, water must be metered into the filter as little liquid as possible, however, it has been difficult to keep the water temperature and flow suitable. This has resulted in the crystal cake being too dissolved in turn or the cake being clogged due to inadequate washing or cooling 3 98226.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa edellä kuvatut puutteet ja tarjota menetelmä, jossa viherlipeästä 5 erotettujen natriumkarbonaattikiteiden pesu sellutehtaan kemikaalien talteenottoprosessin yhteydessä voidaan hallita aikaisempaa paremmin. Keksintöä voidaan soveltaa erityisesti, kun tuotetaan liuoksia, joilla on erilainen sulfiditeetti.It is an object of the present invention to obviate the drawbacks described above and to provide a method in which the washing of sodium carbonate crystals separated from green liquor 5 in connection with the chemical recovery process of a pulp mill can be better controlled than before. The invention can be applied in particular when producing solutions with different sulfidities.

10 Näiden tarkoitusperien saavuttamiseksi esillä olevalle keksinnölle on tunnusomaista, että ainakin osan natriumkarbonaattikiteiden pesunesteestä muodostaa viherlipeä.To achieve these objects, the present invention is characterized in that at least a part of the washing liquid of sodium carbonate crystals forms green liquor.

Erään toisen vaihtoehdon mukaan keksintö koskee menetelmää 15 natriumkarbonaatin erottamiseksi viherlipeästä sellutehtaan kemikaalien talteenottoprosessin yhteydessä, jossa menetelmässä viherlipeästä kiteytetään natriumkarbonaattia, ja näin saadut natriumkarbonaattikiteet otetaan talteen ja pestään suodattimena, olennaista sille on, että suodos otetaan 20 talteen kahtena jakeena, joista ensimmäinen, laimentamaton, poistetaan kiteytysprosessista kokonaan tai osittain runsaasti natriumsulfidia sisältävänä liuoksena, ja toinen, kiteiden pesunesteet sisältävä, jae viedään kiteytykseen syötteeksi.According to another alternative, the invention relates to a process for separating sodium carbonate from green liquor in a pulp mill chemical recovery process, in which sodium carbonate is crystallized from the green liquor, and the sodium carbonate crystals thus obtained are recovered and washed as a first filter. from the crystallization process as a solution rich in all or part of sodium sulfide, and a second fraction containing crystal washing liquids is fed to the crystallization as a feed.

25 Esillä olevan keksinnön yhteydessä mustalipeä voidaan käsitellä kemikaalien talteenottoa varten millä tahansa tunnetulla tavalla, kuten polttamalla tavanomaisessa talteenottokat-tilassa tai kaasuttamalla. Tällaisen termisen hajotuksen tuloksena kemikaalit voidaan saada joko sulassa tai kuivassa • 30 muodossa, jonka jälkeen ne liuotetaan veteen tai muuhun sopivaan nesteeseen viherlipeän muodostamiseksi.In the context of the present invention, the black liquor can be treated for the recovery of chemicals by any known method, such as incineration in a conventional recovery boiler or gasification. As a result of such thermal decomposition, the chemicals can be obtained in either molten or dry form, after which they are dissolved in water or another suitable liquid to form green liquor.

Natriumkarbonaatti voidaan kiteyttää viherlipeästä sinänsä tunnetuilla menetelmillä. Kiteytys voidaan aikaansaada joko 35 jäähdyttämällä viherlipeää tai haihduttamalla siitä vettä.Sodium carbonate can be crystallized from green liquor by methods known per se. Crystallization can be accomplished either by cooling the green liquor or by evaporating water therefrom.

Edullisesti myös kiteyttimessä olevan emäliuoksen kiinto-ainepitoisuutta säädetään niin, että kidelietteen käsittely 4 o o r-' n y υ z l o on helppoa.Preferably, the solids content of the mother liquor in the crystallizer is also adjusted so that the treatment of the crystalline slurry 4 o o r- 'n y υ z l o is easy.

Kiteytyksessä muodostuneet natriumkarbonaattikiteet voidaan erottaa natriumsulfidipitoisesta emäliuoksesta keskipa-5 koiserotuksella tai suodattamalla, kuten vakuumisuodattimel-la, kiekkosuodattimella, kaltevalla seulalla, ruuviluokitti-mella tai muulla vastaavalla kiintoaineen ja nesteen erotukseen soveltuvalla menetelmällä.The sodium carbonate crystals formed in the crystallization can be separated from the sodium sulfide-containing mother liquor by medium separation or filtration, such as a vacuum filter, a disc filter, an inclined sieve, a screw classifier or other similar method suitable for separating solids and liquids.

10 Kiteiden erotuksessa saadaan runsaasti sulfidia sisältävä viherlipeäliuos, jonka sulfiditeetti on korkea ja jota voidaan käyttää sellaisenaan tai kaustisoituna selluloosakeiton alkuvaiheissa. Erotetut natriumkarbonaattikiteet liuotetaan ja käytetään natriumhydroksidiliuoksen valmistukseen, jonka 15 rikkipitoisuus puolestaan on erittäin alhainen. Kiteet voidaan liuottaa esimerkiksi kiteytyksessä erottuneeseen veteen. Vähärikkinen natriumhydroksidiliuos voidaan käyttää eri kohteissa tehtaalla. Sitä voidaan käyttää esimerkiksi massan valkaisuprosessin yhteydessä, lisätä selluloosakeiton myöhem-20 missä vaiheissa tai käyttää pesuliuoksena kaasupesureissa.Separation of the crystals gives a sulphide-rich green liquor solution with high sulphidity, which can be used as such or causticised in the early stages of cellulose cooking. The separated sodium carbonate crystals are dissolved and used to prepare a sodium hydroxide solution, which in turn has a very low sulfur content. The crystals can be dissolved, for example, in the water separated in the crystallization. The low-sulfur sodium hydroxide solution can be used at various sites in the factory. It can be used, for example, in connection with a pulp bleaching process, added at later stages of cellulose cooking, or used as a washing solution in scrubbers.

Keksinnön mukaisesti ennen liuotusta natriumkarbonaattikiteet pestään kemikaalien liuotuksessa muodostuneella viherlipeällä emäliuoksen eli runsaasti sulfidia sisältävän liuoksen jäämi-25 en poistamiseksi kiteistä. Pesuun käytetty viherlipeä johdetaan kiteytykseen. Tällä tavoin pesun aikana pesunesteeseen liukeneva natriumkarbonaatti palautetaan prosessiin ja se väkevöi kiteytykseen menevää viherlipeää. Tällöin haihdutuksen tarve kiteyttimessä pienenee.According to the invention, before dissolution, the sodium carbonate crystals are washed with the green liquor formed in the dissolution of the chemicals in order to remove residues of the mother liquor, i.e. the sulphide-rich solution, from the crystals. The green liquor used for washing is passed to crystallization. In this way, during the washing, the sodium carbonate soluble in the washing liquid is returned to the process and it concentrates the green liquor going to crystallization. In this case, the need for evaporation in the crystallizer is reduced.

3030

Kiteiden pesun kautta johdetaan tarpeen mukaan joko kaikki tai osa kiteytykseen johdettavasta viherlipeästä.As required, either all or part of the green liquor to be crystallized is passed through the crystal wash.

Keksinnön mukainen menetelmä mahdollistaa kiteyttimessä 35 väkevöitettävän viherlipeävirran kiintoainekonsentraation säätämisen kiteytymisen sekä haihduttimen toiminnan kannalta edulliselle tasolle. Säätö voidaan tehdä kiteiden erotuksesta p r'i O < , v 5 saadun emäliuoksen ell runsaasti sulfldla sisältävän liuoksen palautuksella.The process according to the invention makes it possible to adjust the solids concentration of the green liquor stream to be concentrated in the crystallizer 35 to a level which is favorable for the operation of the crystallization and the evaporator. The adjustment can be made by returning the mother liquor obtained by the separation of the crystals p r'i O <, v 5 to a solution rich in sulfide.

Erään vaihtoehdon mukaan emälluosta voidaan poistaa kiteytti-5 mestä tulevasta, karbonaattikiteitä ja emäliuoksta sisältävästä lietteestä kahdessa vaiheessa, jolloin ennen varsinaista erotussuodatinta on keskipakoiserotin, jossa osa emäliuok-sesta erotetaan ja käytetään kiteyttimen kiintoainepltoisuu-den säätöön.Alternatively, the mother liquor can be removed from the slurry from the crystallizer containing carbonate crystals and the mother liquor in two steps, with a centrifugal separator before the actual separation filter, where a portion of the mother liquor is separated and used to control the crystalline solids content.

1010

Keksintö tarjoaa menetelmän natriumkarbonaattikiteiden pesun hallintaan, niin että pesu voidaan tehdä optimaalisella tavalla ja kiteille saadaan haluttu puhtaus. Samalla vältetään tuomasta lisää vettä prosessiin, mikä lisäisi haihdutus-15 tarvetta.The invention provides a method for controlling the washing of sodium carbonate crystals so that the washing can be performed in an optimal manner and the crystals obtain the desired purity. At the same time, bringing more water into the process is avoided, which would increase the need for evaporation-15.

Edullisesti natriumkarbonaattikiteiden pesuun käytetään yksinomaan viherlipeää. Jos pesuun halutaan kuitenkin jostain syystä käyttää myös puhdasta vettä, on pesun hallinnan hel-20 pottamiseksi kidekakku keksinnön mukaisesti ainakin esipestä-vä viherlipeällä.Preferably, only green liquor is used to wash the sodium carbonate crystals. However, if for some reason it is also desired to use pure water for washing, the crystal cake according to the invention must at least be pre-washed with green liquor in order to facilitate the control of the washing.

Esillä olevaa keksintöä selitetään yksityiskohtaisemmin viittaamalla oheiseen kuvioon, joka esittää virtauskaaviota 25 eräästä keksinnön mukaisen menetelmän suoritusmuodosta.The present invention will be explained in more detail with reference to the accompanying figure, which shows a flow chart 25 of an embodiment of the method according to the invention.

Mustalipeän poltto tapahtuu tavanomaisessa talteenottokatti-lassa 2, josta saadaan kemikaalisula 3, joka johdetaan kattilan pohjalta liuotinsäiliöön 4. Sula liuotetaan veteen 16 tai 30 muuhun sopivaan nesteeseen viherlipeän muodostamiseksi.The combustion of the black liquor takes place in a conventional recovery boiler 2, from which a chemical melt 3 is obtained, which is led from the bottom of the boiler to the solvent tank 4. The melt is dissolved in water 16 or 30 in another suitable liquid to form green liquor.

Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan käsitellä joko massatehtaan koko viherlipeävirta tai osa siitä riippuen siitä, minkälaisia keittolipeitä tarvitaan sellun valmistuk-35 sessa. Osa kemikaalisulasta voidaan käsitellä tavanomaisella tavalla normaalisulfiditeettisen valkolipeän tuottamiseksi.The method according to the invention can treat either all or part of the green liquor stream of the pulp mill, depending on the type of cooking liquors required in the production of pulp. A portion of the chemical melt can be treated in a conventional manner to produce a normal sulfidity white liquor.

98226 698226 6

Viherlipeästä 5 poistetaan viherlipeäsakka selkeyttämällä tai suodattamalla laitteessa 6. Erityisen tehokkaasti epäpuhtaudet voidaan poistaa patenttihakemuksessa PCT/FI94/00485 kuvatulla suodattimena. Erottunut vihersakka 17 johdetaan 5 jatkokäsittelyyn.The green liquor 5 is removed from the green liquor by clarifying or filtering in the device 6. Particularly efficiently, impurities can be removed as a filter described in patent application PCT / FI94 / 00485. The separated green precipitate 17 is passed to 5 for further processing.

Puhdistettu viherlipeä 7 viedään erotuslaitteelle 11, kuten suodattimelle, jossa viherlipeää käytetään natriumkarbonaat-tikidekakun pesuun. Pesun tarkoituksena on ennen kaikkea 10 poistaa kiteistä natriumsulfidipitoisen emäliuoksen jäämät.The purified green liquor 7 is fed to a separation device 11, such as a filter, in which the green liquor is used to wash the sodium carbonate crystal cake. The main purpose of the washing is to remove residues of the sodium sulfide-containing mother liquor from the crystals.

Tällöin viherlipeään liukenee natriumsulfidia ja myös natriumkarbonaattia. Pesussa näin väkevöitynyt liuos 8 viedään kiteyttimeen 9. Kiteyttimenä on tässä tapauksessa haihdutin, johon syötetään lämmityshöyryä 21. Haihduttimessa liuosta 15 väkevöidään edelleen niin, että liuokseen kiteytyy pääasiassa natriumkarbonaattia sisältäviä kiteitä.In this case, sodium sulphide and also sodium carbonate are soluble in the green liquor. In the washing, the solution 8 thus concentrated is introduced into the crystallizer 9. The crystallizer in this case is an evaporator to which heating steam 21 is fed. In the evaporator, the solution 15 is further concentrated so that crystals containing mainly sodium carbonate crystallize into the solution.

Kiteyttimeen syötettävästä viherlipeästä voidaan käyttää osa tai kaikki tuotettujen kiteiden pesuun. Kaikkea puhdistettua 20 viherlipeää ei välttämättä käytetä kiteiden pesuvetenä, vaan osa 18 voidaan syöttää suoraa kiteyttimeen 9. Suodoksen palautuksella voidaan kiteyttimessä vallitsevaa kidepitoi-suutta alentaa.Some or all of the green liquor fed to the crystallizer can be used to wash the produced crystals. Not all of the purified green liquor 20 is necessarily used as washing water for the crystals, but part 18 can be fed directly to the crystallizer 9. By returning the filtrate, the crystal content in the crystallizer can be reduced.

25 Viherlipeä voidaan haihduttaa natriumkarbonaatin kiteyttämi- seksi sinänsä tunnetulla tavalla yksi- tai monivaihehaihdut-tamossa. Haihdutus voidaan tehdä putki-, lamelli- tai flash-laitteissa.The green liquor can be evaporated to crystallize sodium carbonate in a manner known per se in a single or multi-stage evaporator. Evaporation can be done in tube, lamella or flash devices.

30 Haihduttimesta saatavasta natriumkarbonaattikiteitä sisältä västä lietteestä 10 erotetaan kiteet erotuslaitteella. Kiteet pestään edellä kuvatulla tavalla, jonka jälkeen kiteet liuotetaan liuotussäiliössä 12 veteen tai laihavalkolipeään uuden, vähän sulfidia sisältävän, lipeän 14 valmistamiseksi. 35 Kiteet voidaan liuottaa haihduttimen 9 lauhduttimesta 19 saatavaan veteen 13. Natriumkarbonaattiliuos 14 johdetaan kaustisoitavaksi sinänsä tunnetulla tavalla.From the sludge 10 containing the sodium carbonate crystals from the evaporator, the crystals are separated by a separator. The crystals are washed as described above, after which the crystals are dissolved in water or lean white liquor in a dissolution tank 12 to prepare a new, low-sulfide, lye 14. The crystals can be dissolved in the water 13 obtained from the condenser 19 of the evaporator 9. The sodium carbonate solution 14 is passed for causticization in a manner known per se.

7 n o o o >ozzo , Erotuslaitteelta poistettava ensimmäinen suodos 15 on kon- sentroitunut natriumsulfidiliuos, jolla on korkea sulfidi-pitoisuus, so. korkeampi kuin tavanomaisella valkolipeällä, 5 ja joka voidaan myös kaustisoida ja käyttää keiton alkuvaiheissa. Vaihtoehtoisesti voidaan osa tästä suodoksesta johtaa linjaa 20 pitkin kiteyttimen syötteeksi säätämään kiinto-ainepitoisuutta kiteyttimessä.7 n o o o> ozzo, The first filtrate 15 to be removed from the separator is a concentrated sodium sulphide solution with a high sulphide content, i. higher than with conventional white liquor, 5 and which can also be causticized and used in the early stages of cooking. Alternatively, a portion of this filtrate may be passed along line 20 as a crystallizer feed to control the solids content in the crystallizer.

10 Meneteltäessä esillä olevan keksinnön mukaisesti voidaan kiteiden pesu hallita varmemmin kuin pestäessä kiteet karbonaattia voimakkaammin liuottavalla pesunesteellä, esimerkiksi vedellä. Pesutulos viherlipeää käytettäessä on ollut hyvä. Kidemassan natriumsulfidipitoisuus pesun jälkeen on 15 jäänyt alle 0.5 %:n, mikä on useimpiin ajateltavissa oleviin kiteiden käyttötarkoituksiin aivan riittävä puhtaus. Lisäksi on havaittu, ettei kiteiden puhtaus ole ollut parempi vedellä pestäessä.By proceeding according to the present invention, the washing of the crystals can be controlled more reliably than by washing the crystals with a washing liquid which is more soluble in carbonate, for example water. The washing result when using green liquor has been good. The sodium sulphide content of the crystal mass after washing has remained below 0.5%, which is quite sufficient purity for most conceivable uses of the crystals. In addition, it has been found that the purity of the crystals has not been better when washed with water.

20 Käytettäessä viherlipeää pesunesteenä, ei prosessiin tuoda uutta vettä, joka jouduttaisiin myöhemmin kalliisti poistamaan .20 When green liquor is used as a washing liquid, no new water is introduced into the process, which would have to be expensive to remove later.

Claims (8)

1. Förfarande för avskiljning av natriumkarbonat ur grönlut 1 samband med en massafabrlks 5 kemikalieätervinningsprocess, i vilket förfarande natriumkarbonat utkristalliseras ur grönluten och de sälunda erhällna natriumkarbonatkristallerna tillvaratas och tvättas, kännetecknat av att ätminstone en del av den för tvättning av natriumkarbonatkristallerna använda 10 vätskan utgörs av grönlut (7).1. A process for separating sodium carbonate from green liquor 1 in connection with the chemical recovery process of a pulp mill 5, in which process sodium carbonate is crystallized from the green liquor and the similarly obtained sodium carbonate crystals are recovered and washed, characterized in that at least one of green liquor (7). 2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att grönluten (8) f rän tvättningen av kristalleina leds tili kristalliseringen (9). 15Process according to Claim 1, characterized in that the green liquor (8) before the washing of the crystalline leads to the crystallization (9). 15 3. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att moderluten (20) som bildats vid avskiljningen av kristallerna används för regiering av fastämneshalten hos moderluten i kristallisatorn (9). 20Method according to claim 1, characterized in that the mother liquor (20) formed during the separation of the crystals is used for controlling the solids content of the mother liquor in the crystallizer (9). 20 4. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att grönluten frän tvättningen av kristallerna leds med moderluten (20) som äterförs frän avskiljningen tili kristalliseringen. 25Method according to claim 1, characterized in that the green liquor from the washing of the crystals is conducted with the mother liquor (20) which is fed from the separation to the crystallization. 25 5. Förfarande för avskiljning av natriumkarbonat ur grönlut i samband med en massafabriks kemikalieätervinningsprocess, i vilket förfarande natriumkarbonat utkristalliseras ur grönluten och de 30 (»sälunda erhällna natriumkarbonatkristallerna tillvaratas och tvättas i ett filter (11), kännetecknat av att filtratet som bildats vid tillvaratagningen och tvättningen tillvaratas som tvä fraktioner, av vilka den första, outspädda fraktionen (15) avlägsnas frän 35 kristalliseringsprocessen i sin helhet eller delvis i form av en lösning innehällande rikligt med natriumsulfid, och den andra, kristallernas tvättvätska innehällande Γ> C' r> r, y c z o frak-tionen ( 8 ) förs tili kristalliseringen ( 9 ).A process for separating sodium carbonate from green liquor in connection with a pulp mill's chemical recovery process, in which process sodium carbonate is crystallized from the green liquor and the ( the wash is recovered as two fractions, of which the first, undiluted fraction (15) is removed from the crystallization process in whole or in part in the form of a solution containing plenty of sodium sulfide, and the second, the wash liquid of the crystals containing Γ> C the yczo fraction (8) is added to the crystallization (9). 6. Förfarande enligt patentkravet 5, kännetecknat av att tvättvätskan utgörs av grönlut (7). 56. A process according to claim 5, characterized in that the washing liquid consists of green liquor (7). 5 7. Förfarande enligt patentkravet 5, kännetecknat av att en del (20) av den outspädda fraktionen äterförs tili kristalliseringen (9) för att reglera fastämneshalten. 10Process according to claim 5, characterized in that part (20) of the undiluted fraction is fed back to the crystallization (9) to control the solids content. 10 8. Förfarande enligt patentkravet 7, kännetecknat av att tvättvätskan (8) frän tvättningen av kristallerna leds med moderluten (20) som äterförs frän avskiljningen tili kristalliseringen (9).Process according to claim 7, characterized in that the washing liquid (8) from the washing of the crystals is conducted with the mother liquor (20) which is fed from the separation to the crystallization (9).