FI94423C - Process for oxidation of bitumen or equivalent - Google Patents

Process for oxidation of bitumen or equivalent Download PDF

Info

Publication number
FI94423C
FI94423C FI924253A FI924253A FI94423C FI 94423 C FI94423 C FI 94423C FI 924253 A FI924253 A FI 924253A FI 924253 A FI924253 A FI 924253A FI 94423 C FI94423 C FI 94423C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
reactor
bitumen
oxidation
air
process according
Prior art date
Application number
FI924253A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI94423B (en
FI924253A (en
FI924253A0 (en
Inventor
Hannu Nousiainen
Lauri Paukkonen
Jorma Siik
Pertti Orivuori
Harri Jaervelin
Bjarne Bremer
Keijo Kaukonen
Original Assignee
Neste Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Neste Oy filed Critical Neste Oy
Priority to FI924253A priority Critical patent/FI94423C/en
Publication of FI924253A0 publication Critical patent/FI924253A0/en
Priority to AU49637/93A priority patent/AU4963793A/en
Priority to PCT/FI1993/000379 priority patent/WO1994006887A1/en
Publication of FI924253A publication Critical patent/FI924253A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI94423B publication Critical patent/FI94423B/en
Publication of FI94423C publication Critical patent/FI94423C/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/04Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction by blowing or oxidising, e.g. air, ozone
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1887Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Description

5 944235,94423

Menetelmä bitumin tai vastaavan lopettamiseksi Förfarande för oxidering av bitumen eller motsvarandeMethod for quenching bitumen or the like For oxidation of bitumen or bitumen

Keksinnön kohteena on menetelmä bitumin tai vastaavan lopettamiseksi.The invention relates to a method for terminating bitumen or the like.

Bitumi on hiilivetytuote, joka saadaan esimerkiksi öljynjalostusprosessista tislauksen pohjatuotteena, jolla on korkea kiehumispiste ja viskositeetti ja joka liukenee trikloo-10 rieteeniin. Luonnon asfalteista uuttamalla erotettu liukeneva sideaine on myös bitumia (1). Bitumin ominaisuuksien parantamiseksi sitä voidaan hapettaa soveliaaksi aiottuihin käyttökohteisiin. Tämä hapettaminen voidaan tehdä johtamalla ilmaa bitumiin, joka hapettuu öljyfaasiin ilmasta diffundoituneen hapen vaikutuksesta.Bitumen is a hydrocarbon product obtained, for example, from an oil refining process as a base product of distillation, which has a high boiling point and viscosity and is soluble in trichloro-10 rietylene. The soluble binder separated from natural asphalts by extraction is also bitumen (1). To improve the properties of the bitumen, it can be oxidized to be suitable for the intended applications. This oxidation can be done by introducing air into the bitumen, which is oxidized to the oil phase by the action of oxygen diffused from the air.

15 Nykyisessä hapetettujen (puhallettujen/puolipuhallettujen) bitumilaatujen valmistus menetelmässä bitumiöljy ja lopettamiseen tarvittava ilma saatetaan kontaktiin suuritila-vuuksisessa reaktorissa (ns. kuplakolonnitekniikka). Menetelmän heikkouksina ovat suuresta öljy- ja kaasutilavuudesta johtuvat turvallisuusriskit, jännöskaasun korkea happipitoisuus, reaktion huono säädettävyys sekä pitkästä viipymäajasta johtuva 20 tuotteen laatuominaisuuksien heikkeneminen.In the current process for the production of oxidized (blown / semi-blown) bitumen grades, bitumen oil and the air required for quenching are brought into contact in a high-volume reactor (so-called bubble column technology). The disadvantages of the method are the safety risks due to the large volume of oil and gas, the high oxygen content of the residual gas, the poor controllability of the reaction and the deterioration of the quality properties of the 20 products due to the long residence time.

Patenttijulkaisussa WO 87/03896 bitumin ja hapen kontaktia on parannettu bitumin hapetuksessa käyttämällä turbiinisekoitinta. Tämä turbiinisekoitin käsittää sekoitti-men, joka on varustettu siipirattaalla, joka muodostuu hampaistetusta tasolevystä.In WO 87/03896 the contact between bitumen and oxygen is improved in the oxidation of bitumen using a turbine mixer. This turbine mixer comprises a mixer equipped with an impeller consisting of a toothed flat plate.

25 Tällaisen sekoittimen käyttö ei kuitenkaan olennaisesti paranna aineen siirtoa.However, the use of such a mixer does not substantially improve the transfer of the substance.

Tekniikan tasona viitataan myös hakijan kuulutusjulkaisuun FI-78495, joka kohdistuu menetelmään bitumin hapettamiseksi ilmalla suuritilavuuksisessa reaktorissa.The prior art also refers to the applicant's publication FI-78495, which relates to a method for oxidizing bitumen with air in a high-volume reactor.

30 Tämän keksinnön tavoitteena on lyhentää hapetusreaktion viipymäaikaa ja täten vähentää laatuominaisuuksien heikkenemistä, kylmäominaisuudet jopa paranevat. Tavoitteena on m.m. saada aikaan bitumituote, joka soveltuu käytettäväksi tielevitteenä 2 94423 nimenomaan kylmissä olosuhteissa, kuten pohjoismaissa, mikä tarkoittaa esimerkiksi sitä, että levitteeseen ei saa syntyä murtumia.The object of the present invention is to shorten the residence time of the oxidation reaction and thus to reduce the deterioration of the quality properties, and even to improve the refrigeration properties. The goal is to m.m. to provide a bitumen product which is suitable for use as a road pavement 2 94423 specifically in cold conditions, such as in the Nordic countries, which means, for example, that no fractures must occur in the pavement.

Keksinnön mukainen menetelmä on pääasiassa tunnettu siitä, että hapettaminen 5 tapahtuu johtamalla bitumin tai vastaavan syöttövirta sekä ilmavirta tai muu kaasumainen hapetin kuumennettuina ja paineistettuina reaktoriin, joka on homogenisaattorityyp-pinen ns. pyörivä laite ja jossa reaktorissa sen roottori-staattori-elimet saavat aikaan niin voimakkaan turbulenssin, että syötetyt aineet oleellisesti kokonaan dispergoituvat kaasu-neste-dispersioksi.The process according to the invention is mainly characterized in that the oxidation 5 takes place by introducing a feed stream of bitumen or the like and an air stream or other gaseous oxidant, heated and pressurized, into a reactor of the homogenizer type. a rotating device and in which reactor its rotor-stator members produce such a strong turbulence that the feeds are substantially completely dispersed into a gas-liquid dispersion.

1010

Keksinnön edullisilla suoritusmuodoilla on alivaatimusten mukaiset tunnusmerkit.Preferred embodiments of the invention have the features of the subclaims.

Ilman ja bitumin välinen kontakti tapahtuu keksinnössä käyttämällä suurta turbulenssia. Keksinnössä käytetty reaktorilaite aikaansaa turbulenssin leikkausvoimia 15 aikaansaavien roottori-staattorityyppisten sekoituselinten käytöllä: bitumi ja ilma joutuvat kulkeutumaan reaktorin läpi siten, että niihin kohdistuu suuri leikkausvoima ja : paljon sekoitusta, mikä aikaansaa ilman hyvän dispergoitumisen, joka on kontaktin aikaansaamiseksi hyvin edullista. Keksinnön mukaisessa valmistusmenetelmässä ilma-bitumiseoksen kontaktin parantamiseen käytetty reaktorina oleva pyörivä laite on ns.The contact between air and bitumen takes place in the invention using high turbulence. The reactor apparatus used in the invention provides turbulence by using rotor-stator type mixing means which provide shear forces: bitumen and air have to pass through the reactor with a high shear force and a lot of mixing, which provides good air dispersion, which is very advantageous for making contact. In the production method according to the invention, the rotating device used as a reactor for improving the contact of the air-bituminous mixture is the so-called

20 tehohomogenisaattori, joka tehohomogenisaattori on siis sen tyyppinen sekoituslaite, jossa sekoituksen aikaansaa yksi tai useampi roottori-staattoripari, yksin tai Saijassa.20 power homogenizer, which power homogenizer is thus a type of mixing device in which mixing is effected by one or more pairs of rotor-stator, alone or in Sai.

Bench-scale-mittakaavassa tehdyillä kokeilla on osoitettu, että keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan tarvittavaa viipymäaikaa lyhentää murto-osaan nykyisestä.Experiments on a bench-scale have shown that the method according to the invention can reduce the required residence time to a fraction of the current.

25 Lyhyempi viipymäaika ja parempi kontakti merkitsevät oleellisesti pienempää öljy- ja kaasuinventaaria ja niiden myötä turvallisuusriskien pienenemistä sekä ilman käytön vähenemistä.25 Shorter residence times and better contact mean substantially lower oil and gas inventories and, with them, reduced safety risks and air use.

Keksinnössä saadaan bitumi ja happi reagoimaan huomattavasti nopeammin kuin 30 nykyisellä kuplakolonnitekniikalla, jossa ei sekoitusta käytetä, ja myös nopeammin kuin 3 94423 tavanomaisten sekoituslaitteiden avulla. Oleellista on reaktioiden kokonaisnopeus. Reaktioiden nopeus johtuu karkeasti ilmaistuna kahdesta asiasta: - hapen aineensiirron nopeudesta ilmasta bitumiin 5 - hapen ja bitumin välisten reaktioiden nopeudesta.The invention makes the bitumen and oxygen react considerably faster than the current blister column technique, which does not use mixing, and also faster than with 3,94423 conventional mixing equipment. The overall rate of reactions is essential. The rate of reactions is roughly due to two things: - the rate of oxygen transfer from air to bitumen 5 - the rate of reactions between oxygen and bitumen.

Aineensiirtonopeutta voidaan edelleen parantaa vaikuttamalla seuraaviin asioihin: - olosuhteet reaktorissa 10 - reaktorin rakenne - reaktoreiden lukumäärä (erilaiset reaktorikytkennät).The rate of mass transfer can be further improved by influencing: - the conditions in the reactor 10 - the design of the reactor - the number of reactors (different reactor connections).

Hapetusreaktorissa ilman happi ja bitumi reagoivat siten, että happimolekyyli lohkaisee pitkäketjuisesta molekyylistä osan pois muodostaen lyhytketjuisia hydroperoksideja ja 15 toisaalta pitkäketjuisia yhdisteitä, joissa on happi mukana. Nämä happea sisältävät pitkäketjuiset molekyylit pyrkivät yhdistymään, muodostaen vielä pidempiketjuisia molekyylejä. Tämä on toivottu reaktio, koska tällöin bitumia voidaan prosessoida halutulla tavalla riippuen siitä, kuinka raskasta bitumia halutaan tuottaa. Lähempiä tietoja varten on edellä olevassa tekstissä viitattu seuraavaan kirjallisuuteen: 20 1. Blomberg, T., Bitumit, 1990, Gummerus kirjapaino Oy, Jyväskylä, 2. Calderbank, P. H., Moo-Young, M., Chem. Eng. Sei., 16, 49, 1961, ” 3. Uhl. V., Grey, J., (Ed.), Calderbank, P., H., Mixing, Voi. 2, Chap. 6, AcademicIn an oxidation reactor, oxygen and bitumen in the air react so that the oxygen molecule cleaves part of the long-chain molecule to form short-chain hydroperoxides and, on the other hand, long-chain compounds with oxygen. These oxygen-containing long-chain molecules tend to combine to form even longer-chain molecules. This is a desired reaction because then the bitumen can be processed in the desired manner depending on how heavy the bitumen is to be produced. For further information, reference has been made in the above text to the following literature: 20 1. Blomberg, T., Bitumen, 1990, Gummerus kirjapaino Oy, Jyväskylä, 2. Calderbank, P. H., Moo-Young, M., Chem. Eng. Sci., 16, 49, 1961, ”3. Uhl. V., Gray, J., (Ed.), Calderbank, P., H., Mixing, Vol. 2, Chap. 6, Academic

Press, New York, 1967.Press, New York, 1967.

25 Reaktorin rakenne25 Reactor structure

Reaktori koostuu painerungosta, sisään- ja ulosvirtausyhteistä, rungon perässä sijaitsevista muotoilluista roottori-staattorikehäpareista ja akselista. Sekä roottori että staattori on muotoiltu hampaistuksella, rei’ityksella tai muulla vastaavalla roottorin ja 30 staattorin rakenteella siten, että turbulenssi lisääntyy reaktorissa oleellisesti roottorin pyöriessä. Akselin tulee olla laakeroitu ja tiivistetty, ja reaktori tarvitsee voimansiirto- 94423 4 ja voimalaitteet. Reaktorin tilavuus on niin pieni, että reaktorin sisälle mahtuu kerrallaan minuutin murto-osassa syötettävä lähtöaineiden määrä. Reaktorin periaatteellinen rakenne on esitetty kuvissa IA ja IB.The reactor consists of a pressure hull, inflow and outflow connections, shaped rotor-stator ring pairs located at the rear of the hull, and a shaft. Both the rotor and the stator are shaped by toothing, perforation or other similar structure of the rotor and the stator so that the turbulence in the reactor substantially increases as the rotor rotates. The shaft must be bearing-sealed and sealed, and the reactor needs transmission 94423 4 and power equipment. The volume of the reactor is so small that the amount of starting materials to be fed in a fraction of a minute can be inside the reactor at a time. The basic structure of the reactor is shown in Figures IA and IB.

5 Ainesiirtonopeuteen voidaan vaikuttaa reaktorin rakenteella ja liikkuvien elimien käyntinopeudella eli roottori-staattoriparin mittojen ja lukumäärän valinnalla ja sisäosien välisellä nopeuserolla.5 The material transfer rate can be influenced by the structure of the reactor and the speed of the moving members, i.e. by choosing the dimensions and number of the rotor-stator pair and the speed difference between the internal parts.

Olosuhteet reaktorissa 10 Lämpötilan nosto reaktorissa kasvattaa diffuusiokerrointa ja siten myös aineensiirtoker-rointa. Sopiva lämpötila keksinnössä on 180-240°C, mutta voidaan myös toimia alueella 150-300°C.Conditions in the reactor 10 Raising the temperature in the reactor increases the diffusion coefficient and thus also the mass transfer coefficient. A suitable temperature in the invention is 180-240 ° C, but can also operate in the range of 150-300 ° C.

IS Ilman määrän lisääminen nopeuttaa bitumin hapettumista, koska tällöin tiettyä bitumimäärää kohti on reaktorissa enemmän happea, jolloin hapen bitumiin diffuntoitu-nut määrä on suurempi. Keksinnössä sopiva neste/ilma-syöttö tilavuussuhde on 2/1 - 1/50, reaktorin ollessa paineistettuna.IS Increasing the amount of air accelerates the oxidation of the bitumen, because then there is more oxygen in the reactor for a certain amount of bitumen, whereby the amount of oxygen diffused into the bitumen is higher. A suitable liquid / air supply volume ratio in the invention is 2/1 to 1/50, with the reactor pressurized.

20 Paineen korottaminen lisää ilman määrää reaktorissa, koska ilma on kokoonpuristuva kaasu. Tällöin reaktioiden kokonaisaika pienenee ja voidaan käsitellä suurempia määriä bitumia samalla laitteella. Bitumin tilavuus ei paineen vaikutuksesta oleellisesti muutu. Keksinnössä käytettävän tehohomogenisaattorin sisäinen ylipaine on mahdollisimman korkea, esim. > 6 bar, edullisesti > 20 bar. Rajan ylipaineelle asettaa laitteen 25 mekaaninen kestävyys. Keksinnön mukainen pieni laite on tehnyt mahdolliseksi ja turvallisemmaksi korkeiden ylipaineiden käytön.20 Increasing the pressure increases the amount of air in the reactor because air is a compressible gas. In this case, the total time of the reactions is reduced and larger amounts of bitumen can be processed with the same equipment. The volume of bitumen does not change significantly under the effect of pressure. The internal overpressure of the power homogenizer used in the invention is as high as possible, e.g.> 6 bar, preferably> 20 bar. The limit for overpressure is set by the mechanical strength of the device 25. The small device according to the invention has made it possible and safer to use high overpressures.

Laitteiston sisäisellä kierrätyksellä, jossa palautus tapahtuu reaktorin ulostulopuolelta sisäänmenopuolelle takaisin, voidaan vaikuttaa tuotteen viipymäaikajakaumaan ja sitä 30 kautta tuoteominaisuuksiin. Kierrätyksellä voidaan haluttaessa lisätä tuotteen kovenemista.Internal recycling of the equipment, where the return takes place from the outlet side of the reactor to the inlet side, can affect the residence time distribution of the product and thus the product properties. If desired, recycling can increase the hardening of the product.

11 IB.t Mil H I M i 5 9442311 IB.t Mil H I M i 5 94423

Lisäämällä turbulenssia reaktorissa myös aineensiirto kasvaa. Keksinnössä sopiva roottorin kehänopeus on alueella n. 1-100 m/s.By increasing the turbulence in the reactor, the mass transfer also increases. A suitable rotor circumferential speed in the invention is in the range of about 1-100 m / s.

Reaktori voidaan kytkeä joko niin, että syöttö tulee reaktorin ulkokehälle tai niin, että 5 syöttö tulee reaktorin kehän (kehien) keskelle. Syöttämällä bitumi ja ilma reaktorin kehälle voidaan lisätä reaktorissa vallitsevaa turbulenssia. Jos ilma ja bitumi syötetään reaktorin kehän (kehien) keskelle, on tarvittava pumppaus- ja komprimointienergian tarve vähäisempi. Myös laitekustannukset ovat tällöin alhaisemmat.The reactor can be connected either so that the feed enters the outer circumference of the reactor or so that the feed enters the middle of the reactor circumference (s). By feeding bitumen and air to the reactor circumference, the turbulence prevailing in the reactor can be increased. If air and bitumen are fed to the center of the reactor rim (s), the need for pumping and compression energy is reduced. Equipment costs are also lower.

10 Reaktoreiden lukumäärä10 Number of reactors

Bitumin halutun hapetusasteen saavuttamiseksi reaktoreita voi olla yksi tai useampi liitettynä Saijaan ja/tai rinnan. On myös mahdollista kytkeä ulkokehälle ja kehän tai kehien keskelle tulevilla syötöillä varustettuja reaktoreita eri tavalla keskenään. Täten IS saijakytkentäsuoritusmuodossa reaktorin läpi virrannut bitumi ja paineistettu reaktorin jäännöskaasu ja/tai tuore ilma tai vastaava kaasu syötetään edelleen seuraavaan : reaktoriin. Paras suoritusmuoto on kuitenkin nk. kerralla-läpi-ajo, jossa bitumi ja ilma virtaavat vain kerran reaktorin läpi.In order to achieve the desired degree of oxidation of the bitumen, there may be one or more reactors connected to Saija and / or in parallel. It is also possible to connect reactors with feeds to the outer circumference and to the center of the circumference or circumferences in a different way. Thus, in the IS crosslinking embodiment, the bitumen flowing through the reactor and the pressurized reactor residual gas and / or fresh air or the like are further fed to the reactor. However, the best embodiment is a so-called one-time run-through, in which bitumen and air flow through the reactor only once.

20 Eräässä toisessa suoritusmuodossa sekä bitumi että ilma (jäännösilma tai tuoreilma) paineistetaan (pumpataan/komprimoidaan) ja edelleen syötetään seuraavaan reaktoriin.In another embodiment, both bitumen and air (residual air or fresh air) are pressurized (pumped / compressed) and further fed to the next reactor.

* Eli kyseessä on kahden tai useamman reaktorin kytkeminen Saijaan.* In other words, it is a matter of connecting two or more reactors to Saija.

Keksinnön edut tuotantomittakaavassa 25Advantages of the invention on a production scale 25

Keksinnön etuja tuotantomittakaavassa on arvioitu seuraavassa.The advantages of the invention on a production scale are evaluated below.

' ·« 6 94423'· «6 94423

Turvallisuus mahdollisissa vuototilanteissa bitumivolyymi on merkittävästi pienempi, koska bitumin pumppaus homogenisaattoriin voidaan keskeyttää heti ja homogenisaat-5 torin bitumisisältö on merkittävästi pienempi kuin tavallisen puhallusreaktorin.Safety in potential leakage situations The bitumen volume is significantly lower because the pumping of bitumen into the homogenizer can be stopped immediately and the bitumen content of the homogenizer-5 is significantly lower than that of a conventional blowing reactor.

Tästä syystä myös kaasuvolyymi on merkittävästi pienempi, mikä tarkoittaa pienempää räjähdys- ja paloriskiä lisäksi tämän ansiosta varopuhallettavaa on vähemmän; yksinkertaisempi ja toimintavarmempi varopuhallusjäijestelmä 10 - koska reaktiot tapahtuvat tehokkaammin, happipitoisuus on merkittävästi alempi hapetusilmapoistokaasuissa, mikä parantaa paloturvallisuutta.For this reason, the gas volume is also significantly lower, which means a lower risk of explosion and fire, as well as less precautionary blowing; simpler and more reliable safety blasting system 10 - because the reactions take place more efficiently, the oxygen content in the oxidation exhaust gases is significantly lower, which improves fire safety.

Laatukustannukset 15 - täysimittakaavaisen tuotannon käynnistys n. xh - 1 vrk nykyistä nopeampi; (12 - 24 h x kapasiteetti) tuotetaan vähemmän runsasrikkistä raskasta polttoöljyä tms.Quality costs 15 - start of full-scale production approx. Xh - 1 day faster than at present; (12 - 24 h x capacity) less heavy sulfur heavy fuel oil etc. is produced.

häiriötilanteissa pienempi laatuvaatimusten ulkopuolella olevien tuotteiden määrä 20 - tuotteen kokonaislaatu nykyistä parempi; prosessin säätö nopeutuu; ohjaus paranee, tuote "kerralla oikein".in the event of disturbances, a smaller number of non-compliant products 20 - better overall product quality; process adjustment is accelerated; control improves, the product "right at once".

• · i• · i

Taloudellisuus 25 - laiteinvestointi keksinnön mukaiseen reaktoriin on kuplakolonnia huomattavasti halvempi.Economy 25 - equipment investment in the reactor according to the invention is considerably cheaper than a bubble column.

Ympäristövaikutukset 30 - tehokkaamman ilmankäytön ansiosta vähemmän käsiteltäviä poistokaasuja 7 94423 tuotteen vähäisemmän haihtuvuuden ansiosta kuumat bitumimassat aiheuttavat vähemmän työhygienisiä ongelmia.Environmental impact 30 - less efficient exhaust gases due to more efficient use of air 7 94423 Due to the lower volatility of the product, hot bituminous masses cause fewer occupational hygiene problems.

Seuraavassa keksintöä kuvataan koe-esimerkin avulla, jota ei ole tarkoitettu rajoittamaan 5 keksintöä.In the following, the invention will be described by means of an experimental example, which is not intended to limit the invention.

SUORITUSESIMERKKI 10 1. KoejärjestelyEXAMPLE 10 1. Test set-up

Keksinnön toimivuuden varmentamiseksi rakennetun koelaitteiston pääkomponentit ovat: 1. Syöttösäiliö 15 2. Syöttö- ja kierrätyspumput 3. Tehohomogenisaattori (in-line) 4. Kaasunpoistosäiliö 5. Tuotesäiliö 6. Materiaalin syöttöputkisto 20 7. Hapetusilman (paineilma) syöttöputkisto.The main components of the test equipment built to verify the functionality of the invention are: 1. Supply tank 15 2. Supply and recirculation pumps 3. Power homogenizer (in-line) 4. Degassing tank 5. Product tank 6. Material supply piping 20 7. Oxidation air (compressed air) supply

Laitteiston virtauskaavio on esitetty kuviossa 5.The flow chart of the apparatus is shown in Figure 5.

2. Kokeiden suoritus 252. Performance of tests 25

Laitteiston nestevirtauksen kapasiteetti on 10 - 80 1/h. Muita laitteiston ns. hapetuska- > · · pasiteettiin ja tuoteominaisuuksiin vaikuttavia ohjausparametreja ja niiden vaikutussuun-taa- ja voimakkuutta on tutkittu m.m. seuraavilla alueilla:The liquid flow capacity of the equipment is 10 - 80 1 / h. Other hardware so-called. The control parameters affecting the oxidation capacity and product properties and their direction and intensity have been studied m.m. in the following areas:

30 1. lämpötila n. 180 - 240°C30 1. temperature approx. 180 - 240 ° C

2. Neste/ilma-syöttösuhde 1/10 - 1/40 94423 g 3. Homogenisaattorin sisäinen paine 0 - 6 bar (abs.) 4. Laitteiston sisäinen kierrätys 0 - 60 1/h 5. Homogenisaattorin roottorin kehänopeus 0-100 m/s.2. Liquid / air supply ratio 1/10 - 1/40 94423 g 3. Internal pressure of the homogenizer 0 - 6 bar (abs.) 4. Internal circulation of the equipment 0 - 60 1 / h 5. Peripheral speed of the homogenizer rotor 0-100 m / p.

5 Koemateriaalina on käytetty tislattua ECO-300 tiebitumiraaka-ainetta.5 Distilled ECO-300 road bitumen raw material has been used as the test material.

Koeajot on pääosin tehty ns. kerralla läpi-periaatteella, joka tarkoittaa sitä, että hapetettava bitumiöljy on syötetty vain kerran homogenisaattorin läpi ja analysoitavat tuotenäytteet on otettu prosessista heti homogenisaattorin purkausaukon jälkeen sekä 10 kaasunpoistosäiliön jälkeen.The test runs have mainly been done in the so-called on a one-time-by-pass basis, which means that the bituminous oil to be oxidized is fed only once through the homogenizer and the product samples to be analyzed are taken from the process immediately after the homogenizer discharge opening and after 10 degassing tanks.

KoetuloksetTest results

Bitumin viskositeetin ja jäykkyyden mittana on käytetty tunkeuma-arvoa, joka määrite-15 tään esimerkiksi saksalaisen standardin DIN 520IJ mukaan.The penetration value has been used as a measure of the viscosity and stiffness of the bitumen, which is determined, for example, according to the German standard DIN 520IJ.

• Hapetuskapasiteetin mittarina on käytetty tuotteen tunkeuma-arvon ja syöttömateriaalin tunkeuma-arvon välistä muutosta, ns. delta-tunkeumaa.• The measure of the oxidation capacity has been the change between the penetration value of the product and the penetration value of the feed material, the so-called delta-penetration.

20 Koelaitteistolla on saavutettu n. 5000-kertainen hapetusnopeus bitumimassayksikköä ' kohti tavanomaiseen kuplakolonnimenetelmään verrattuna. Samansuuruinen tunkeuman * muutos, jonka saavuttamiseen tavanomaisella menetelmällä kuluu aikaa n. 2 tuntia, vie aikaa keksinnön mukaisella menetelmällä vain n. 1-3 sekuntia. Tätä vertailua on havainnollistettu kuvassa 2.The experimental equipment has achieved an oxidation rate of about 5000 times per bitumen mass unit compared to the conventional bubble column method. A similar change in penetration *, which takes about 2 hours with the conventional method, takes only about 1-3 seconds with the method according to the invention. This comparison is illustrated in Figure 2.

2525

Merkittävät hapetuskapasiteettiin vaikuttavat tekijät ovat olleet homogenisaattorin sisäinen paineja materiaalien virtaussuunnat homogenisaattorissa. Sisäinen paine nostaa hapen osapainetta ja parantaa kaasun diffuusiota bitumiin (kuva 3).Significant factors affecting oxidation capacity have been the internal pressures in the homogenizer and the flow directions of the materials in the homogenizer. The internal pressure increases the partial pressure of oxygen and improves the diffusion of gas into the bitumen (Fig. 3).

30 Sisäinen hapetuskapasiteetti, ts. tunkeuman muutos "kerralla läpi" -ajossa on saavutettu ylipaineen avulla sekä kääntämällä materiaalien virtaussuunnat päinvastaiseksi 9 94423 tavanomaiseen virtaussuuntaan nähden. Kts. kuva IA, jossa virtaussuunta on normaali ja kuva IB, jossa se on käännetty.30 The internal oxidation capacity, i.e. the change in penetration in a "one-time through" run, is achieved by means of overpressure as well as by reversing the flow directions of the materials 9 94423 to the conventional flow direction. See Figure IA, where the flow direction is normal, and Figure IB, where it is inverted.

Em. parametrien vaikutusta on havainnollistettu ao. kuvassa nro 3.Em. the effect of the parameters is illustrated in Figure 3.

55

Koelaitteiston nestevirtauksen ja homogenisaattorin sisäisen tilavuuden avulla on laskennallisesti havainnollistettu viipymäajan vaikutusta hapetuskapasiteettiin. Tuloksista voidaan todeta, että nestevirtauksen kasvaessa siihen määrään, että laskennallinen viipymäaika alittaa n. yhden sekunnin, alkaa koelaitteen hapetuskapasiteetti laskea.The effect of the residence time on the oxidation capacity has been computationally illustrated by the liquid flow of the test apparatus and the internal volume of the homogenizer. It can be stated from the results that as the liquid flow increases to such an extent that the calculated residence time is less than about one second, the oxidation capacity of the test apparatus begins to decrease.

10 Graafinen esitys aiheesta kuvassa nro 4.10 Graphic representation of the subject in Figure 4.

Claims (9)

1. Förfarande for oxidering av bitumen eller motsvarande, kännetecknat därav, att oxideringen sker genom att leda en matningsström av bitumen eller motsva-5 rande samt en luftström eller annat gasformigt oxidationsmedel uppvärmda och under tryck till en reaktor, som utgörs av en s.k. roterande anordning av homogenisatortyp och i vilken reaktor dess rotor-stator-organ ästadkommer en sä kraftig turbulens att de matade ämnena väsentligen helt dispergeras till en gas-vätska dispersion. 10A method of oxidizing bitumen or the like, characterized in that the oxidation is carried out by conducting a feed stream of bitumen or the like and an air stream or other gaseous oxidant heated and under pressure to a reactor consisting of a so-called. a homogenizer-type rotary device and in which the reactor its rotor-stator means causes such a turbulence that the feedstock is substantially completely dispersed to a gas-liquid dispersion. 10 2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat därav, att dröjtiden av oxidationsmedel-bitumen-reaktom är under 10 s.Process according to claim 1, characterized in that the delay time of the oxidant-bitumen reactor is less than 10 seconds. 3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, kännetecknat därav, att bitumen eller motsvarande oxideras med luft eller motsvarande i ett volymförhällande pä 15 2/1 - 1/50 under det att reaktom är trycksatt.3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the bitumen or the like is oxidized with air or the equivalent in a volume ratio of 2/1 - 1/50 while the reactor is pressurized. * 4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, kännetecknat därav, att övertrycket i reaktom är sä högt som möjligt, fördelaktigt > 6 bar, mera fördelaktigt > 20 bar. 20Method according to any of claims 1-3, characterized in that the overpressure in the reactor is as high as possible, advantageous> 6 bar, more advantageously> 20 bar. 20 5. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-4, kännetecknat därav, att ‘ temperaturen i reaktom är 150-300°C, fördelaktigt 180-240°C.Process according to any one of claims 1-4, characterized in that the temperature of the reactor is 150-300 ° C, preferably 180-240 ° C. 6. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-5, kännetecknat därav, att 25 oxideringen sker i en reaktor, där reaktorvolymen är < 1/100 i förhällande tili volymmängden matad vätska / h. * «Process according to any of claims 1-5, characterized in that the oxidation takes place in a reactor, where the reactor volume is <1/100 in proportion to the volume of liquid / h fed. 7. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-6, kännetecknat därav, att oxideringen sker i en reaktor där rotoms omkretshastighet är 1-100 m/s, fördelaktigt 30 10-100 m/s. 94423Process according to any of claims 1-6, characterized in that the oxidation takes place in a reactor where the rotational speed of the rotor is 1-100 m / s, advantageously 10-100 m / s. 94423 8. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-7, kännetecknat därav, att matningen sker tili reaktoms yttre omkrets.Method according to any of claims 1-7, characterized in that the feed takes place at the outer circumference of the reactor. 9. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-7, kännetecknat därav, att 5 matningen sker till mitten av reaktom.Method according to any of claims 1-7, characterized in that the feed takes place to the center of the reactor.
FI924253A 1992-09-23 1992-09-23 Process for oxidation of bitumen or equivalent FI94423C (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI924253A FI94423C (en) 1992-09-23 1992-09-23 Process for oxidation of bitumen or equivalent
AU49637/93A AU4963793A (en) 1992-09-23 1993-09-21 Process of oxidation of bitumen or the like
PCT/FI1993/000379 WO1994006887A1 (en) 1992-09-23 1993-09-21 Process of oxidation of bitumen or the like

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI924253A FI94423C (en) 1992-09-23 1992-09-23 Process for oxidation of bitumen or equivalent
FI924253 1992-09-23

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI924253A0 FI924253A0 (en) 1992-09-23
FI924253A FI924253A (en) 1994-03-24
FI94423B FI94423B (en) 1995-05-31
FI94423C true FI94423C (en) 1995-09-11

Family

ID=8535912

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI924253A FI94423C (en) 1992-09-23 1992-09-23 Process for oxidation of bitumen or equivalent

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU4963793A (en)
FI (1) FI94423C (en)
WO (1) WO1994006887A1 (en)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPM504494A0 (en) * 1994-04-13 1994-05-05 Mobil Oil Corporation Method for reducing mutagenicity of petroleum products
US7374659B1 (en) 2004-06-22 2008-05-20 Asphalt Technology, Llc. Methods and systems for modifying asphalts
NZ534302A (en) * 2004-07-23 2007-10-26 John Brodie Matthews Process and apparatus for oxidising bitumen to modify its properties
US7906011B2 (en) 2008-06-13 2011-03-15 Asphalt Technology Llc Methods and systems for manufacturing modified asphalts
EP2519604B1 (en) * 2009-12-31 2017-09-27 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Multi-purpose reactor and process for the preparation of modified bitumen
RU2499813C2 (en) * 2011-07-21 2013-11-27 Генрих Филиппович Левшин Device for bitumen production
WO2014035262A1 (en) * 2012-08-31 2014-03-06 John Brodie Matthews Reactor apparatus and methods
RU2562483C9 (en) * 2013-07-18 2015-10-20 Игорь Анатольевич Мнушкин Method and device for bitumen production
RU190768U1 (en) * 2019-04-03 2019-07-11 Общество с ограниченной ответственностью "Компания СИМАС ПЕТРОЛЕУМ" (ООО "Компания СИМАС ПЕТРОЛЕУМ") DEVICE FOR OBTAINING OXIDIZED BITUME
RU190770U1 (en) * 2019-04-03 2019-07-11 Общество с ограниченной ответственностью "Компания СИМАС ПЕТРОЛЕУМ" (ООО "Компания СИМАС ПЕТРОЛЕУМ") DEVICE FOR OBTAINING OXIDIZED BITUME

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3607715A (en) * 1969-03-28 1971-09-21 Volcanic Heater Inc Method of oxidizing roofing asphalt
US3923633A (en) * 1969-10-03 1975-12-02 Oemv Ag Bitumen blowing
GB1384401A (en) * 1972-01-18 1975-02-19 Witco Chemical Corp Asphaltic compositions
SU1198094A1 (en) * 1984-01-03 1985-12-15 Проектно-Технологический Трест "Нечерноземоргтехспецстрой" Device for automatic control of bitumen preparation process
US4975176A (en) * 1985-12-20 1990-12-04 Fernando Begliardi Process for the production of bitumens of a high penetration value, apparatus for carrying it out, and products thus obtained

Also Published As

Publication number Publication date
FI94423B (en) 1995-05-31
AU4963793A (en) 1994-04-12
WO1994006887A1 (en) 1994-03-31
FI924253A (en) 1994-03-24
FI924253A0 (en) 1992-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI94423C (en) Process for oxidation of bitumen or equivalent
CA2768032C (en) System and process for production of liquid product from light gas
Zaki et al. Propylene oxide-ethylene oxide block copolymers as demulsifiers for water-in-oil emulsions, I. Effect of molecular weight and hydrophilic-lipophylic balance on the demulsification efficiency
Gorgojo et al. Development of mixed matrix membranes based on zeolite Nu-6 (2) for gas separation
Haider et al. Highly permeable novel PDMS coated asymmetric polyethersulfone membranes loaded with SAPO-34 zeolite for carbon dioxide separation
US20090323458A1 (en) Continuous process for performing a chemical reaction in which a gaseous phase is added to a charge system comprising one or more solid phases which have been dissolved or dispersed in water
US20050237854A1 (en) Method for continuously and dynamically mixing at least two fluids, and micromixer
Macomber et al. Characterizing polymeric leachants for potential system contaminants of fuel cells
He et al. PDMS/PAI-HF composite membrane containing immobilized palladium nanoparticles for 4-nitrophenol reduction
Dhumal et al. Understanding interfacial polycondensation: Experiments on polyurea system and comparison with theory
Cui et al. Effect of Ni–Co ternary molten salt catalysts on coal catalytic pyrolysis process
Garton et al. The crosslinking of epoxy resins at interfaces. V. Amine‐cured resins at carbon and graphite surfaces
CN109306272A (en) Heavy-oil hydrogenation processing system
JP2789084B2 (en) Method for producing deuterated compound
Li et al. Hydroxyl‐terminated polybutadiene based waterborne polyurethane acrylate emulsions: synthesis, characterization, and damping property
Taboada et al. A kinetic study of the thermal degradation of chitosan‐metal complexes
Dehkordi A novel two-impinging-jets reactor for copper extraction and stripping processes
Hichri et al. Gas-liquid mass-transfer coefficients in a slurry batch reactor equipped with a self-gas-inducing agitator
Shivaprasad et al. Investigating the effect of increasing cloth size and cloth number in a spinning mesh disc reactor (SMDR): A study on the reactor performance
Ibrahim et al. Effect of reagents concentration and ratio on degradation of natural rubber latex in acidic medium
Abdul Nasir et al. Miscible blend polyethersulfone/polyimide asymmetric membrane crosslinked with 1, 3-diaminopropane for hydrogen separation
Wan et al. Development of a new series of polyamine-type polymeric surfactants used for emulsion liquid membranes
CN112177603B (en) Quantitative evaluation of CO in supercritical state 2 Method for extracting component content of crude oil
Zuo et al. Selective Oxidation of Methane with Hydrogen Peroxide Towards Formic Acid in a Micro Fixed‐Bed Reactor
CN106590729A (en) Treatment technology for softening oil

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
MM Patent lapsed