FI92597B - Organopolysiloxane composition for use in release liners - Google Patents
Organopolysiloxane composition for use in release liners Download PDFInfo
- Publication number
- FI92597B FI92597B FI883237A FI883237A FI92597B FI 92597 B FI92597 B FI 92597B FI 883237 A FI883237 A FI 883237A FI 883237 A FI883237 A FI 883237A FI 92597 B FI92597 B FI 92597B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- parts
- organopolysiloxane
- coating
- component
- weight
- Prior art date
Links
Landscapes
- Adhesive Tapes (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Paper (AREA)
Description
9259792597
Irrokepaperipäällysteissä käytettävä organopolysiloksaa-nikoostumusOrganopolysiloxane composition for use in release paper coatings
Esillä oleva keksintö koskee irrotuspaperin pääl-5 lystykseen käytettävää organopolysiloksaanikoostumusta ja erityisesti irrotuspaperin päällystykseen käytettävää organopolysiloksaanikoostumusta, joka pystytään nopeasti kovettamaan kuumentamalla tai säteilyttämällä ultraviolettivalolla ja joka on seoksena hyvin säilyvä ja jonka 10 kovettuvuus ei alene kovetuskatalysaattorin sekoittamisen jälkeen seisottamisen aikana.The present invention relates to an organopolysiloxane composition for coating papers, and in particular to an organopolysiloxane composition for coating papers which can be rapidly cured by heating or irradiation with ultraviolet light and which is well preserved during curing and does not lose its cure after curing.
Ennestään tunnettujen irrotuspaperin päällystykseen käytettyjen useiden erityyppisten organopolysilok-saanikoostumusten joukossa eniten käytettyä tyyppiä ovat 15 ns. additioreaktiotyyppiset koostumukset, jotka koostuvat alkenyyliryhmän sisältävästä organopolysiloksaanista, organovetypolysiloksaanista ja platinakatalysaattorista, joka edistää olennaisten aineosien piihin liittyvien al-kenyyliryhmien ja piihin liittyvien vetyatomien additio-20 reaktiota. Yhtenä tämän tyypin organopolysiloksaanikoos-tumusten ongelmana on, että niillä päällystetyn irrotuspaperin kovettuvuuteen ja pinnan irtoamiskykyyn vaikuttaa huomattavasti valmiiksi sekoitetun päällystyskoos-tumuksen useiden tuntien seisotus tai pitempiaikainen 25 seisotus katalysaattorin sekoittamisen jälkeen, joten päällystysneste on aina valmistettava uudelleen päällystyksen alkaessa organopolysiloksaanikoostumuksella.Among the many different types of organopolysiloxane compositions known for coating release paper, the most commonly used are 15 ns. addition reaction type compositions comprising an alkenyl group-containing organopolysiloxane, an organohydrogenpolysiloxane and a platinum catalyst which promotes the addition reaction of silicon-linked alkenyl groups and silicon-related hydrogen atoms of the essential constituents. One problem with this type of organopolysiloxane composition is that the hardenability and surface peelability of the release paper coated with them is greatly affected by standing the pre-mixed coating composition for several hours or by standing for a longer time after mixing the catalyst.
Additioreaktiotyyppiä olevat platinakatalysaatto-ria sisältävät organopolysiloksaanikoostumukset irrotus-30 paperin päällystykseen luokitellaan sellaisiksi, jotka voidaan kovettaa kuumentamalla 100°C:ssa tai säteilyttämällä ultraviolettisäteilyllä. Vaikka ultraviolettisäteilyllä kovettuvaa tyyppiä olevat koostumukset voidaan nopeasti kovettaa säteilyttämällä UV-valolla jopa huo-35 neen lämpötilassa tai suhteellisen alhaisessa lämpötilassa, niin silloinkin, kun kuumentaminen on tarpeen, • · 92597 2 päällystysnesteen kovettuvuus alenee nopeasti nestettä seisotettaessa useita kymmeniä minuutteja huoneen lämpötilassa katlaysaattorin sekoittamisen jälkeen ja sillä päällystetyn irrotuspaperin irrotettavuus vaihtelee suu-5 resti kovetuksen jälkeen. Tätä koskeva ehdotus on tehty JP-hakemusjulkaisussa 61-235 461, jonka mukaan koostumus muodostetaan käyttäen suurta ylimäärää organovetypoly-siloksaania yli sen määrän, joka tarvitaan alkenyyliryh-män sisältävän organopolysiloksaanin kovettamiseen. Vaik-10 ka valmiiksi sekoitetun koostumuksen pysyvyyttä eli "as-tiaikää" voidaan tällä tavalla parantaa, niin tällainen suuren ylimäärän organovetypolysiloksaania sisältävä or-ganopolysiloksaanikoostumus on suorituskyvyltään huono, koska sillä päällystetyn irrotuspaperin irrotettavuus on 15 huono. Erityisesti irrotuspaperin kuorintavastus lisääntyy suuresti, kun tahmealle tai liimautuvalle pinnalle pantua ja kiinnitettyä irrotuspaperia säilytetään kauan.Platinum-containing organopolysiloxane compositions of the addition reaction type for coating release paper are classified as those that can be cured by heating at 100 ° C or irradiation with ultraviolet radiation. Although ultraviolet curable compositions can be rapidly cured by irradiation with UV light even at room temperature or relatively low temperature, even when heating is required, the hardness of the coating liquid decreases rapidly when the liquid is allowed to stand for several tens of minutes after room temperature boiling. and the releasability of the release paper coated therewith varies after the curing of the mouth-grid. A proposal to this effect has been made in JP-A-61-235 461, according to which the composition is formed using a large excess of organohydrogenpolysiloxane in excess of that required to cure the alkenyl-containing organopolysiloxane. Although the stability or "pot life" of the premixed composition can be improved in this way, such an organopolysiloxane composition containing a large excess of organohydrogenpolysiloxane is poor in performance because the release liner of the coated release paper is poor. In particular, the peeling resistance of the release paper is greatly increased when the release paper placed on and attached to the sticky or adhesive surface is stored for a long time.
Esillä olevan keksinnön kohteena on siten uusi parannettu irrotuspaperin päällystykseen käytettävä or-20 ganopolysiloksaanikoostumus, jonka astiaikä on huomattavasti parantunut eli jonka kovettuvuuspysyvyys katalysaattorin sekoittamisen jälkeen on parantunut.The present invention therefore relates to a new improved or-20 ganopolysiloxane composition for coating paper, which has a considerably improved pot life, i.e. an improved cure stability after mixing of the catalyst.
Siten esillä olevan keksinnön mukainen irrotuspaperin päällystykseen käytettävä organopolysiloksaanikoos-25 tumus sisältää seoksena: ’ (A) 100 paino-osaa organopolysiloksaania, jossa on piiatomeihin liittyneitä alkenyyliryhmiä, (B) 0,1 - 10 paino-osaa organovetypolysiloksaania, jossa on vähintään 10, edullisesti vähintään 20 piiatomia 30 molekyylissä ja vähintään kolme vetyatomia suoraan liittyneinä molekyylin piiatomeihin, (C) katalyyttisen määrän platinayhdistettä, ja (D) 0,1 - 10, edullisesti 3-10 paino-osaa orga-nosilaaniyhdistettä tai organopolysiloksaaniyhdistettä, 35 jonka molekyylissä on korkeintaan kuusi piiatomia ja ainakin yksi suoraan piiatomiin liittynyt vetyatomi.Thus, the organopolysiloxane composition used for coating release paper according to the present invention contains as a mixture: (A) 100 parts by weight of an organopolysiloxane having alkenyl groups attached to silicon atoms, (B) 0.1 to 10 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane having at least 10, preferably at least 20 silicon atoms in the molecule and at least three hydrogen atoms directly attached to the silicon atoms of the molecule, (C) a catalytic amount of a platinum compound, and (D) 0.1 to 10, preferably 3 to 10 parts by weight of an organosilane compound or an organopolysiloxane compound having up to six a silicon atom and at least one hydrogen atom directly attached to the silicon atom.
3 925973,92597
Edellä määritelty organopolysiloksaanikoostumus voidaan kovettaa kuumentamalla, mutta haluttaessa koostumuksen kovettamista UV-säteilyllä, koostumus voi valinnaisesti sisältää vielä (E) valonherkistinyhdistettä, 5 jonka määrä on esimerkiksi aina 10 paino-osaan asti komponentin (A) 100 paino-osaa kohti.The organopolysiloxane composition as defined above may be cured by heating, but if curing the composition with UV radiation is desired, the composition may optionally further contain (E) a photosensitizer compound in an amount of, for example, up to 10 parts by weight per 100 parts by weight of component (A).
Edellä olevasta kuvauksesta voidaan ymmärtää, että keksinnön mukaisen organopolysiloksaanikoostumuksen tyypillisin aineosa on komponentti (D) muiden komponent-10 tien ollessa tavanomaisia. Tämän ainutlaatuisen aineosan ansiosta keksinnön mukaisen organopolysiloksaanipäällys-tysnesteen kovettuvuus pysyy hyvänä eikä astiaikä neljän tunnin tai pitemmän ajan seisotuksen jälkeen huoneen läm-• pötilassa komponenttina (C) käytetyn platinakatalysaatto-15 rin sekoittamisen jälkeen huonone. Keksinnön mukaisella organopolysiloksaanikoostumuksella päällystetyn irrotus-paperin irtoamiskykyyn ei myöskään vaikuteta huononta-vasti silloinkaan, kun irrotuspaperi on valmistettu päällystämällä keksinnön mukaisella organopolysiloksaanikoos-20 tumuksella, jota on platinakatalysaattorin sekoittamisen jälkeen seisotettu pitemmän aikaa, koska komponentti (D) haihtuvana häviää eikä vaikuta haitallisesti päällystetyn irrotuspaperin irtoamiskykyyn. Keksinnön mukainen organopolysiloksaanikoostumus on lisäksi edullinen, koska 25 sen päällystyskerroksen tarttuvuus erilaisille alustama-teriaaleille on hyvä. Komponentti (D):n lisäyksellä ei tietenkään ole haitallista vaikutusta koostumuksen kovet-tamiseen valon avulla, kun koostumus muutetaan valon avulla kovettuvaksi lisäämällä siihen komponentiksi (E) 30 valonherkistintä.From the above description, it can be understood that the most typical ingredient of the organopolysiloxane composition of the invention is component (D) with other component pathways being conventional. Thanks to this unique ingredient, the hardness of the organopolysiloxane coating liquid according to the invention remains good and the pot life does not deteriorate after standing at room temperature for four hours or more after mixing the platinum catalyst 15 used as component (C). The release capacity of the release paper coated with the organopolysiloxane composition of the present invention is also not adversely affected even when the release paper is prepared by coating . The organopolysiloxane composition according to the invention is furthermore advantageous because the adhesion of its coating layer to various substrate materials is good. The addition of component (D) does not, of course, have a detrimental effect on the curing of the composition by light when the composition is rendered photocurable by adding a photosensitizer to component (E).
Keksinnön mukaisen organopolysiloksaanikoostumuk-sen perusaineosa, komponentti (A), on alkenyyliryhmän sisältävä organopolysiloksaani, jossa on vähintään kaksi piiatomiin sidottua alkenyyliryhmää molekyylissä, jotta 35 koostumus olisi kovettuva. Organopolysiloksaani voi olla molekyylirakenteeltaan ilman rajoitusta joko suora- tai • · 92597 4 haaraketjuinen, syklinen tai verkkomainen, edullisesti se on suoraketjuinen. Sen polymerisaatioaste ei myöskään ole rajoittava. Organopolysiloksaanimolekyylien piiato-meihin liittyvät alkenyyliryhmät voidaan valita seuraa-5 vista: vinyyliryhmä, allyyliryhmä, isopropenyyliryhmä, butenyyliryhmä ym., joista vinyyliryhmä on edullinen. Organopolysiloksaanin piiatomeihin alkenyyliryhmien lisäksi liittyneet orgaaniset ryhmät ovat yksiarvoisia hii-livetyryhmiä, kuten alkyyliryhmiä, esim. metyyli, etyyli, 10 propyyli, butyyli tai oktyyli, aryyliryhmiä, esim. fenyy-li tai tolyyli tai arallyyliryhmiä, esim. 2-fenyylietyy-li tai 2-fenyylipropyyli sekä myös substituoituja yksiarvoisia hiilivetyryhmiä, joita saadaan korvaamalla osa vetyatomeista tai kaikki vetyatomit edellä luetelluissa 15 hiilivetyryhmissä substituenteilla, kuten halogeeniato-meilla; niistä esimerkkejä ovat kloorimetyyli-, 3-kloo-ripropyyli- ja 3,3,3-trifluoripropyyliryhmät.The basic component of the organopolysiloxane composition of the invention, component (A), is an alkopolyl-containing organopolysiloxane having at least two silicon-bonded alkenyl groups in the molecule to make the composition curable. The organopolysiloxane may be, without limitation, either straight or branched, cyclic or reticulated, preferably straight chain. Its degree of polymerization is also not limiting. The alkenyl groups attached to the silicon atoms of the organopolysiloxane molecules can be selected from the following: a vinyl group, an allyl group, an isopropenyl group, a butenyl group and the like, of which a vinyl group is preferable. Organic groups attached to the silicon atoms of the organopolysiloxane in addition to alkenyl groups are monovalent hydrocarbon groups such as alkyl groups, e.g. methyl, ethyl, propyl, butyl or octyl, aryl groups, e.g. phenyl or tolyl or arallyl groups, e.g. 2-phenylethyl -phenylpropyl as well as substituted monovalent hydrocarbon groups obtained by replacing some or all of the hydrogen atoms in the above-listed hydrocarbon groups with substituents such as halogen atoms; examples are chloromethyl, 3-chloropropyl and 3,3,3-trifluoropropyl groups.
Erityisiä esimerkkejä organopolysiloksaaneista komponenttina (A) ovat dimetyylipolysiloksaanit, joiden 20 pääteryhminä on dimetyylivinyylisilyyliryhmiä, dimetyylipolysiloksaanit, joiden pääteryhminä on dimetyyliallyyli-silyyliryhmiä, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat difenyylisiloksaaniyksiköistä ja dimetyylisiloksaani-yksiköistä ja joiden pääteryhminä on fenyylimetyylivinyy-25 lisilyyliryhmiä, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat metyylivinyylisiloksaaniyksiköistä ja dimetyylisi-loksaaniyksiköistä ja joiden pääteryhminä on trimetyyli-silyyliryhmiä, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat metyylivinyylisiloksaaniyksiköistä ja dimetyylisiloksaa-30 niyksiköistä ja joiden pääteryhminä on silanoliryhmiä, poly(diorganosiloksaanit), jotka koostuvat metyylivinyy-lisiloksaaniyksiköistä ja dimetyylisiloksaaniyksiköistä ja joiden pääteryhminä on dimetyylivinyylisilyyliryhmiä, poly(metyyli-3,3,3-trifluoripropyylisiloksaanit), joiden 35 pääteryhminä on dimetyylivinyylisilyyliryhmiä, vinyyli-poly(silseskvioksaanit), kopolymeeriset organopolysilok- 92597 5 saanit, jotka koostuvat monofunktionaalisista dimetyyli-vinyylisiloksiyksiköistä ja tetrafunktionaalisista SiC^-yksiköistä ym.Specific examples of organopolysiloxanes of component (A) include dimethylpolysiloxanes with 20 end groups is dimetyylivinyylisilyyliryhmiä, dimethylpolysiloxanes whose terminal groups have dimethylallyl-silyl groups, the poly (diorganosiloxane) consisting of diphenylsiloxane and dimethylsiloxane units and whose terminal groups have fenyylimetyylivinyy-25 alkylsilyl groups, the poly (diorganosiloxane) consisting of dimethylsiloxane and metyylivinyylisiloksaaniyksiköistä and whose end groups is a trimethyl-silyl groups, the poly (diorganosiloxane) consisting metyylivinyylisiloksaaniyksiköistä and dimethylsiloxane-30 repeating units and having a silanol end groups is a poly (diorganosiloxane) consisting metyylivinyylisiloksaaniyksiköistä and dimethylsiloxane, and having end groups are dimethylvinylsilyl groups, poly (methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxanes) with 35 p the end groups are dimethyl vinylsilyl groups, vinyl poly (silsesquioxanes), copolymeric organopolysiloxanes consisting of monofunctional dimethyl vinylsiloxy units and tetrafunctional SiO 2 units and the like.
Keksinnön mukaisen organopolysiloksaanikoostumuksen 5 komponentti (B), joka toimii edellä kuvatun komponentti (A):n verkkoutusaineena, on organovetypolysiloksaani, jonka molekyylissä on koostumuksen kovettuvuuden kannalta edullisesti vähintään kolme vetyatomia liittyneenä suoraan piiatomiin. Organovetypolysiloksaani koostuu si-10 loksaaniyksiköistä, jotka ovat organovetysiloksaaniyksi-köitä ja/tai vetysiloksaaniyksiköitä joko yksinään tai mahdollisesti yhdessä muuntyyppisten organosiloksaaniyk-siköiden kanssa, joissa ei ole piihin liittyviä vetyatomeja. Organopolysiloksaanin molekyylirakenne voi olla 15 suora- tai haaraketjuinen, syklinen tai verkkomainen ilman mitään erityisiä rajoituksia. Organopolysiloksaanin molekyylissä tulisi olla vähintään 10 tai edullisemmin vähintään 20 piiatomia, jotta sen haihtuvuus olisi vähäistä.Component (B) of the organopolysiloxane composition 5 according to the invention, which acts as a crosslinking agent for component (A) described above, is an organohydrogenpolysiloxane having at least three hydrogen atoms in the molecule, preferably attached to a silicon atom, in terms of the composition's hardenability. The organohydrogenpolysiloxane consists of si-10 oxane units which are organohydrogensiloxane units and / or hydrogen siloxane units, either alone or possibly in combination with other types of organosiloxane units which do not have hydrogen atoms attached to silicon. The molecular structure of the organopolysiloxane may be straight-chain or branched, cyclic or reticulated without any particular limitation. The organopolysiloxane molecule should have at least 10 or more preferably at least 20 silicon atoms in order to have low volatility.
20 Erityisiä esimerkkejä organopolysiloksaaneista, jotka sopivat komponentti (B):ksi, ovat kopolymeeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaanit), joiden pääteasemissa on dimetyylivetysilyyliryhmiä, kopolymeeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaanit), 25 joiden pääteasemissa on trimetyylisilyyliryhmiä, kopoly-v meeriset poly(dimetyylisiloksaani-metyylivetysiloksaa- nit), joiden pääteasemissa on dimetyylifenyylisilyyliryh-miä, poly(metyylivetysiloksaanit), joiden pääteasemissa on trimetyylisilyyliryhmiä ym. Komponentti (B):n määrä 30 keksinnön mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa on 0,1 - 10 paino-osaa 100 paino-osaa kohti komponenttina (A) olevaa alkenyyliryhmän sisältävää organopolysilok-saania. Kun komponentin (B) määrä on liian pieni, koostumuksen täydellistä kovettumista tuskin saadaan kuumen-35 tantallakaan tai UV-säteilytykselläkään. Kun sen määrä toisaalta on liian suuri, sillä valmistetun irrotuspape- 92597 6 rin irtoavuuskyky on jonkin verran alentunut ja paperin kuorintavastus on suuri.Specific examples of organopolysiloxanes suitable as component (B) include copolymeric poly (dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxanes) having dimethylhydrogensilyl groups at the terminal positions, copolymeric poly (dimethylsiloxane-methylsilyls), methylhydrogensiloxanes) having dimethylphenylsilyl groups at the end positions, poly (methylhydrogensiloxanes) having trimethylsilyl groups at the end positions, etc. The amount of component (B) in the organopolysiloxane composition of the invention is 0.1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight A) an alkenyl group-containing organopolysiloxane. When the amount of component (B) is too small, complete curing of the composition is hardly achieved even with hot-tantalum or UV irradiation. On the other hand, when its amount is too large, the release capacity of the release paper produced is somewhat reduced and the peeling resistance of the paper is high.
Komponentti (C) keksinnön mukaisessa organopoly-siloksaanikoostumuksessa on platinayhdiste, joka toimii 5 katalysaattorina edistäen komponentin (A) piihin liittyvien alkenyyliryhmien ja komponentin (B) piihin liittyvien vetyatomien välistä reaktiota. Platinayhdiste on edullisesti kloroplatinahappo, joka on modifioimaton tai modifioitu alkoholilla tai sen kompleksilla olefiinin 10 tai vinyylisiloksaaniyhdisteen kanssa, vaikka platinaa voidaan käyttää myös alkuainemuodossa, kuten platinamus-tana tai kiinteällä kantajalla (esim. piihappo, piihap-po-aluminiumoksidi, hiili) olevan platinakatalysaattorin muodossa, vaikkakin vähemmän edullisesti. Platinan sijas-15 ta voidaan tähän tarkoitukseen käyttää palladiumia ja ro-diumia. Edullisin katalysaattori on kompleksi, joka on saatu kloroplatinahapon ja vinyyliryhmän sisältävän or-ganopolysiloksaanin välisessä reaktiossa. Platinakataly-saattoria sisältyy keksinnön mukaiseen organopolysilok-20 saanikoostumukseen katalyyttinen määrä, joka ei ole erityisen rajoittava johtuen halutusta kovettumisnopeudesta. Karkeasti määriteltynä platinakatalysaattorin määrä on 1-1 000 paino-osaa platinaa komponenttien (A) ja (B) miljoonaa yhteenlaskettua paino-osaa kohti (ppm).Component (C) in the organopoly-siloxane composition of the invention is a platinum compound which acts as a catalyst to promote the reaction between the silicon-linked alkenyl groups of component (A) and the hydrogen-related hydrogen atoms of component (B). The platinum compound is preferably chloroplatinic acid, unmodified or modified with an alcohol or a complex thereof with an olefin 10 or a vinylsiloxane compound, although platinum may also be used in elemental form such as platinum black or in the form of a solid support (e.g. silicic acid , although less preferably. Instead of platinum, palladium and rhodium can be used for this purpose. The most preferred catalyst is a complex obtained by the reaction between chloroplatinic acid and a vinyl group-containing organopolysiloxane. The platinum catalyst contained in the organopolysiloxane composition of the invention contains a catalytic amount which is not particularly limiting due to the desired curing rate. Roughly defined, the amount of platinum catalyst is 1 to 1,000 parts by weight of platinum per million parts by weight (ppm) of components (A) and (B).
25 Valinnaisena aineosana keksinnön mukaiseen orga- • nopolysiloksaanikoostumukseen sekoitetaan haluttaessa additioreaktion hidastin. Esimerkkejä tällaisista reaktion hidastimista ovat tunnetut asetyleeniset yhdisteet, esim. 3,5-dimetyyli-l-heksyn-3-oli, 3-metyyli-l-butyn-3-30 oli, 3-metyyli-3-pentyn-l-yyni, 3-metyyli-l-pentyn-3-oli, 5-metyyli-3-heksyn-l-yyni ym., typpeä sisältävät orgaaniset yhdisteet, fosforia sisältävät orgaaniset yhdisteet ja oksiimiyhdisteet. Kun reaktion hidastimia lisätään, niiden määrä keksinnön mukaisessa organopolysiloksaani-35 koostumuksessa on 0,1 - 10 paino-% komponentin (A) painosta .As an optional ingredient, the organic polysiloxane composition of the invention is mixed with an addition retarder, if desired. Examples of such reaction retarders are known acetylene compounds, e.g. 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol, 3-methyl-1-butyn-3-30 ol, 3-methyl-3-pentynyl-1-yne, 3-methyl-1-pentyn-3-ol, 5-methyl-3-hexyn-1-yne and the like, nitrogen-containing organic compounds, phosphorus-containing organic compounds and oxime compounds. When reaction retarders are added, they are present in the organopolysiloxane-35 composition of the invention in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the weight of component (A).
92597 792597 7
Neljäs olennainen aineosa, so. komponentti (D), keksinnön mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa on organosilaani- tai organopolysiloksaaniyhdiste, jonka molekyylissä on vähintään yksi vetyatomi suoraan liitty-5 neenä piiatomiin. On olennaista, että komponentti (D)-yhdisteen kiehumispiste on suhteellisen alhainen, esimerkiksi 250°C tai alempi normaalipaineessa. Tästä johtuen organopiiyhdisteen (komponentti D) tulisi sisältää molekyylissä korkeintaan kuusi piiatomia. Esimerkkejä organo-10 silaani- ja organopolysiloksaaniyhdisteistä, jotka sopivat komponentti (D):ksi, ovat metyylidimetoksisilaani, kp. 61°C, metyylidietoksisilaani, kp. 94°C, trimetoksi-silaani, kp. 85°C, trietoksisilaani, kp. 131°C, 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaani, kp. 70,5°C, pentametyylidisi-15 loksaani, kp. 85°C, 1,1,1,3,5,5,5-heptametyylitrisilok-saani, kp. 141°C, 1,3,5,7-tetrametyylisyklotetrasilok-saani, kp. 134°C, 1,3,5,7,9-pentametyylisyklopentasilok-saani, kp. 169°C, 1,1,1,3,5,7,9,9,9-nonametyylipentasi-loksaani, kp. 215°C ym. Korkeammat poly(metyylivetysilok-20 saanit), kuten kaavan Me^Si-O—fSiHMe-Of^SiMe3 mukaiset yhdisteet (Me on metyyliryhmä ja n on kokonaisluku 5 tai suurempi luku), jotka kiehuvat lämpötilassa yli 250°C, eivät ole edullisia. Näiden yhdisteiden keksinnön mukaisessa organopolysiloksaanikoostumuksessa käytettävä määrä 25 on tavallisesti 0,1 - 10 paino-osaa, edullisesti 3,0 -♦ 10,0 paino-osaa komponentin (A) 100 paino-osaa kohti.The fourth essential ingredient, i. component (D), the organopolysiloxane composition of the invention is an organosilane or organopolysiloxane compound having at least one hydrogen atom in the molecule directly attached to a silicon atom. It is essential that the boiling point of the component (D) compound is relatively low, for example 250 ° C or lower at normal pressure. Therefore, the organosilicon compound (component D) should contain up to six silicon atoms in the molecule. Examples of organo-10 silane and organopolysiloxane compounds suitable as component (D) include methyldimethoxysilane, b.p. 61 ° C, methyldiethoxysilane, b.p. 94 ° C, trimethoxysilane, b.p. 85 ° C, triethoxysilane, b.p. 131 ° C, 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, b.p. 70.5 ° C, pentamethyldis-15 oxane, b.p. 85 ° C, 1,1,1,3,5,5,5-heptamethyltrisiloxane, b.p. 141 ° C, 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, b.p. 134 ° C, 1,3,5,7,9-pentamethylcyclopentasiloxane, b.p. 169 ° C, 1,1,1,3,5,7,9,9,9-nonamethylpentasiloxane, b.p. 215 ° C and others Higher poly (methylhydrogensiloxanes), such as compounds of formula Me 2 Si-O-fSiHMe-Of ^ SiMe 3 (Me is a methyl group and n is an integer of 5 or greater) boiling above 250 ° C , are not cheap. The amount of these compounds used in the organopolysiloxane composition according to the invention is usually 0.1 to 10 parts by weight, preferably 3.0 to ♦ 10.0 parts by weight per 100 parts by weight of component (A).
Kun sen lisäysmäärä on liian pieni, ei haluttua parannusta tietenkään saavuteta. Toisaalta, kun sen lisäysmäärää korotetaan yli mainitun ylärajan, ei koostumuksen sta-30 biilius enää parane, sen sijaan koostumuksella päällystetyn paperin irtoamiskyky huononee.Of course, when its addition rate is too small, the desired improvement is not achieved. On the other hand, when the amount of its addition is increased above said upper limit, the stability of the composition is no longer improved, instead, the peelability of the paper coated with the composition deteriorates.
Edellä kuvatut komponentin (A), (B), (C) ja (D) ovat keksinnön mukaisen organopolysiloksaanikoostumuk-sen olennaisia aineosia, kun koostumuksen kovettaminen 35 suoritetaan kuumentamalla. Kun koostumus halutaan kovettaa UV-säteilytyksellä, koostumuksen tulisi lisäksi 8 92597 sisältää komponenttina (E) valonherkistinyhdistettä. Komponenttina (E) voidaan käyttää erilaisia tunnettuja tavallisesti valonherkistiminä käytettyjä yhdisteitä, esimerkiksi seuraavia: asetofenoni, propiofenoni, bentsofe-5 noni, ksantoni, fluorenoni, bentsaldehydi, fluoreeni, antrakinoni, karbatsoli, 3-metyyliasetofenoni, 4-kloori-bentsofenoni, 4-etyylibentsofenoni, 4-hydroksibentsofe-noni, bentsoiinietyylieetteri, 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-oni, 2,2-dietoksiasetofenoni ym., jois-10 ta edullisia ovat 4-metyylibentsofenoni, 5-metoksibentso-fenoni, 4-hydroksibentsofenoni ja 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-oni. Kuten edellä mainittiin, tämä komponentti (E) ei ole olennainen, kun koostumuksen kovetus suoritetaan kuumentamalla, mutta sen määrän keksinnön mu-15 kaisessa koostumuksessa tulisi olla vähintään 0,1 paino-osaa 100 paino-osaa kohti komponenttia (A), kun koostumus kovetetaan UV-säteilyllä. Sen määrä ei saisi ylittää 10 paino-osaa komponentti (A):n 100 paino-osaa kohti, koska sen liian suuri määrä vaikuttaa yhdisteen kykyyn 20 absorboida UV-valon energiaa ja heikentää sen tehokkuutta ja vaikuttaa jonkin verran haitallisesti koostumuksella päällystetyn paperin irtoamiskykyyn. Edullinen valon-herkistinyhdisteen määrä koostumuksessa on 2,0 - 6,0 paino-osaa komponentin (A) 100 paino-osaa kohti.Components (A), (B), (C) and (D) described above are essential ingredients of the organopolysiloxane composition of the invention when curing the composition is performed by heating. When it is desired to cure the composition by UV irradiation, the composition should additionally contain a photosensitizer compound as component (E). As the component (E), various known compounds commonly used as photosensitizers can be used, for example: acetophenone, propiophenone, benzophenone, xanthone, fluorenone, benzaldehyde, fluorene, anthraquinone, carbazole, 3-methylacetophenone, 4-chlorobenzophenone, , 4-hydroxybenzophenone, benzoin ethyl ether, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, 2,2-diethoxyacetophenone and the like, of which 4-methylbenzophenone, 5-methoxybenzophenone, 4 -hydroxybenzophenone and 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one. As mentioned above, this component (E) is not essential when the curing of the composition is carried out by heating, but its amount in the composition according to the invention should be at least 0.1 part by weight per 100 parts by weight of component (A) when the composition is cured. UV radiation. Its amount should not exceed 10 parts by weight per 100 parts by weight of component (A), as too much thereof affects the ability of the compound to absorb UV light energy and impairs its efficiency and has some detrimental effect on the peelability of the paper coated with the composition. The preferred amount of the photosensitizer compound in the composition is 2.0 to 6.0 parts by weight per 100 parts by weight of the component (A).
25 Keksinnön mukainen irrotuspaperin päällystykseen käytettävä organopolysiloksaanikoostumus voidaan valmistaa sekoittamalla tasaiseksi seokseksi edellä kuvatut olennaiset komponentit, haluttaessa yhdessä valinnaisten aineosien kanssa. Keksinnön mukaiseen koostumukseen sen 30 aiotusta käyttötarkoituksesta riippuen voidaan haluttaessa sekoittaa myös pieni määrä inerttiä täyteainetta, kuten titaanidioksidia ja dimetyylipolysiloksaania, joka on reagoimaton. Näin valmistetun irrotuspaperin päällystykseen käytettävän koostumuksen viskositeetti tai kon-35 sistenssi ei ole erityisen rajoittava, vaan riippuu halutusta päällysteen paksuudesta ja käytetystä päällystys- « 92597 9 koneesta. Karkeasti määriteltynä koostumuksen viskositeetin tulisi olla 10 - 100 000 cP 25°C:ssa, edullisesti 200 - 2 000 cP 25°C:ssa, varsinkin silloin, kun koostumusta käytetään sellaisenaan ilman laimentamista orgaanisel-5 la liuottimena päällystystyön helpottamiseksi. Kun koostumuksen viskositeetti sellaisenaan on liian korkea, siihen voidaan haluttaessa sekoittaa orgaanista liuotinta viskositeetin alentamiseksi. Esimerkkejä orgaanisista liuottimista ovat tolueeni, ksyleeni, heksaani, heptaani, 10 mineraalisprii, trikloorietyleeni, tetrahydrofuraani, me-tyylietyyliketoni, etyyliasetaatti ym.The organopolysiloxane composition for coating release paper according to the invention can be prepared by mixing the essential components described above into a uniform mixture, if desired together with optional ingredients. Depending on its intended use, a small amount of an inert filler, such as titanium dioxide and dimethylpolysiloxane, which is unreacted, may also be mixed into the composition of the invention, if desired. The viscosity or consistency of the composition used for coating the release paper thus prepared is not particularly limiting, but depends on the desired coating thickness and the coating machine used. Roughly defined, the viscosity of the composition should be 10 to 100,000 cP at 25 ° C, preferably 200 to 2,000 cP at 25 ° C, especially when the composition is used as such without dilution with an organic solvent to facilitate coating work. When the viscosity of the composition as such is too high, an organic solvent can be mixed with it if desired to reduce the viscosity. Examples of organic solvents include toluene, xylene, hexane, heptane, mineral spirit, trichlorethylene, tetrahydrofuran, methyl ethyl ketone, ethyl acetate and the like.
Ilman valonherkistinyhdisteenä käytettyä komponenttia (E) valmistettu keksinnön mukainen organopolysilok-saanikoostumus levitettynä alusta-aineen pinnalle, kuten 15 paperin pinnalle, voidaan kovettaa kuumentamalla esimerkiksi 50 - 100°C:ssa aikana joistakin sekunneista 10 sekuntiin tai kauemmin, jolloin saadaan kovetettu pintakal-vo, joka on irrotettavissa. Kun koostumukseen sekoitetaan valonherkistinyhdisteeksi komponenttia (E), koostu-20 muksen kovetus voidaan suorittaa säteilyttämällä UV-va- lolla. Sopivia UV-valolähteitä ovat ksenonlamput, alhais-, keskikorkea- ja korkeapaine-elohopealamput ym., jolloin lampun laatu ei ole erityisen rajoittava. Kun koostumus laimennetaan orgaanisella liuottimena, ennen päällyste-25 kalvon UV-säteilytystä suoritetaan edullisesti kuumennus-t käsittely, jotta päällystekalvosta saataisiin liuotin täysin poistettuna.The organopolysiloxane composition of the present invention prepared without the photosensitizer compound (E) applied to the surface of a substrate such as paper can be cured by heating at, for example, 50 to 100 ° C for a few seconds to 10 seconds or longer to obtain a cured surface film. which is removable. When component (E) is mixed into the composition as a photosensitizer compound, curing of the composition can be performed by irradiation with UV light. Suitable UV light sources include xenon lamps, low, medium and high pressure mercury lamps, etc., where the quality of the lamp is not particularly restrictive. When the composition is diluted as an organic solvent, prior to UV irradiation of the coating film, a heat treatment is preferably performed to obtain complete removal of the solvent from the coating film.
Seuraavassa esitetään keksinnön mukaisen irrotus-paperin päällystykseen käytettävän organopolysiloksaani-30 koostumuksen yksityiskohtaisesti valaisemiseksi esimerkkejä. Seuraavassa kuvauksessa ilmaisu "osia" tarkoittaa aina "paino-osia" ja viskositeettiarvot ovat 25°C:ssa mitattuja arvoja. Päällystekalvon kovettuvuus ja irro-tuspaperin kuorintavastus esimerkeissä arvioitiin seuraa-35 vassa kuvatuin menetelmin.The following are examples to illustrate in detail the organopolysiloxane-30 composition used for coating release paper according to the invention. In the following description, the term "parts" always means "parts by weight" and the viscosity values are values measured at 25 ° C. The hardening of the coating film and the peeling resistance of the release paper in the examples were evaluated by the methods described below.
92597 1092597 10
Kovettuvuus:curability:
Alusta-aineena käytetty kalvo tai arkki päällystettiin päällystyskoostumuksella käyttäen määriteltyä päällystemäärää ja päällystetylle kalvolle tai arkille 5 suoritettiin kulloinkin esimerkiksi kuvattu kovetuspro-sessi. Näin kovetettua alusta-aineen pinnalla olevaa or-ganopolysiloksaanikoostumuspäällystekalvoa hierottiin kevyesti sormenpäällä päällystekerroksen vaurioitumisen tutkimiseksi tai päällystekerroksen kiiltävässä pinnassa 10 esiintyvän himmeyden toteamiseksi, jolloin tulokset ilmoitetaan käyttäen kolmea arvosanaa: A = erinomainen kovettuminen ilman päällystekalvon vaurioita tai himmeyttä, B = hyvä kovettuminen, jolloin päällystekalvossa näkyy hieman vaurioita ja himmeyttä, ja C = heikko kovettuminen, 15 jolloin päällystyskalvossa paljon vaurioita ja kalvo on sangen himmeä.The film or sheet used as a substrate was coated with the coating composition using a specified amount of coating, and the coated film or sheet 5 was subjected to the curing process described in each case, for example. The curing film of the organopolysiloxane composition thus cured on the surface of the substrate was lightly rubbed with a fingertip to examine the damage to the coating layer or to detect the opacity on the glossy surface of the coating layer 10. slight damage and opacity, and C = poor cure, 15 leaving a lot of damage in the coating film and the film is quite opaque.
Kuorintavastus:Kuorintavastus:
Alusta-aineena käytetty kalvo tai arkki päällystettiin päällystyskoostumuksella käyttäen määriteltyä 20 päällystemäärää ja päällystetylle kalvolle tai arkille suoritettiin kulloinkin esimerkissä kuvattu kovetuspro-sessi. Sitten liuotintyyppiä oleva paineherkkä akryyli-liima (Oribibe .BPS-8170, valmistaja: Toyo Ink Manufacturing Co.) levitettiin kalvolle ja saatettiin kuumennuskäsitte- 25 lyyn 100°C:ssa kolmeksi minuutiksi, jonka jälkeen kalvolle 2 pantiin ja sidottiin päällystepaperiarkki (40 g/m ) ja 2 arkkia pidettiin 20 g/cm painon alla määritellyn ajan 25°C:ssa. Näin valmistettu koearkki leikattiin 5 cm leveiksi suikaleiksi, joille suoritettiin päällystetyn 30 kalvon tai arkin ja päällystepaperin välinen kuorinta-vastusmittaus grammoina vetämällä vetolujuuslaitteessa 180°een suunnassa nopeudella 30 cm/min.The film or sheet used as the substrate was coated with the coating composition using the specified amount of coating, and the coated film or sheet was subjected to the curing process described in each example in each example. A solvent-type pressure-sensitive acrylic adhesive (Oribibe .BPS-8170, manufactured by Toyo Ink Manufacturing Co.) was then applied to the film and heat-treated at 100 ° C for three minutes, after which a sheet of coating paper (40 g / l) was applied to the film 2 and bonded. m) and 2 sheets were kept under a weight of 20 g / cm for a specified time at 25 ° C. The test sheet thus prepared was cut into 5 cm wide strips, which were subjected to a peeling resistance measurement in grams between the coated film or sheet and the coating paper by drawing in a tensile device in the direction of 180 ° at a speed of 30 cm / min.
Esimerkki 1Example 1
Valmistetiin kolme liuotintyyppistä päällystys-35 koostumusta, joista käytetään seuraavassa nimityksiä näyte nro 1, nro 2 ja nro 3, liuottamalla kutakin näy- 92597 11 tettä kohti 1 900 osaan tolueenia 100 osaa kumimaista ko-polymeeriä, joka koostui 98,5 mooli-%:sta dimetyylisi-loksaaniyksiköitä ja 1,5 mooli-%:sta metyylivinyylisilok-saaniyksiköitä, joiden molekyyliketjun molemmissa päissä 5 on vinyylidimetyylisilyyliryhmät, viisi osaa metyylive-typolysiloksaania, joka koostui 95 mooli-%:sta metyyli-vetysiloksaaniyksiköitä ja 5 mooli-%:sta dimetyylisilok-saaniyksiköitä ja joiden molekyyliketjun molemmissa päissä on pääteryhminä trimetyylisilyyliryhmät ja jonka visio kositeetti (20 cP) vastaa noin 40 piiatomia molekyylissä ja noin kaksi osaa reaktion hidastimeksi 3-metyyli-l-bu-tyn-3-olia sekä lisäksi kloroplatinahapon vinyylisilok-saanikompleksia liuoksessa olevien polysiloksaaniaine-osien kokonaismäärän suhteen 200 ppm ja lopuksi 1, 5 ja 15 10 osaa 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaania vastaavasti näytteisiin nro 1, nro 2 ja nro 3.Three solvent-type coating compositions 35, hereinafter referred to as Sample No. 1, No. 2 and No. 3, were prepared by dissolving for each sample 92597 11 in 1,900 parts of toluene 100 parts of a rubbery copolymer consisting of 98.5 mol%: dimethylsiloxane units and 1.5 mol% of methyl vinylsiloxane units having vinyldimethylsilyl groups at both ends of the molecular chain, five parts of methylhydrogenpolysiloxane consisting of 95 mol% of methylmethylsiloxane and 5-methylsiloxane units. and having a viscosity (20 cP) corresponding to about 40 silicon atoms in the molecule and about two parts of 3-methyl-1-butyn-3-ol as a retarder and, in addition, vinylsiloxane in chloroplatinic acid in chloroplatinic acid. 200 ppm for the total amount of polysiloxane components and finally 1, 5 and 15 parts 1.1 , 3,3-tetramethyldisiloxane to Samples No. 1, No. 2 and No. 3, respectively.
Vertailuksi valmistettiin näytteet nro 4, nro 5, nro 6 ja nro 7 olennaisesti samalla reseptillä kuin näyte nro 1 jättäen kuitenkin pois näytteistä 4 - 7 1,1,3,3-20 tetrametyylidisiloksaanin ja korottamalla metyylivetypo-lysiloksaanin määrää viidestä osasta 6, 10 ja 15 osaan vastaavasti näytteissä nro 5, nro 6 ja nro 7.For comparison, Samples No. 4, No. 5, No. 6 and No. 7 were prepared according to essentially the same recipe as Sample No. 1, but omitting from Tables 4 to 7 1,1,3,3-20 tetramethyldisiloxane and increasing the amount of methylhydrogenpolysiloxane from five parts 6, 10 and 15 parts in samples No. 5, No. 6 and No. 7, respectively.
Polyetyleenilaminoitu paperiarkki päällystettiin jokaisella vastavalmistetulla näytteellä 1-7 käyttäen 2 25 päällystysmäärää 0,8 g/m (laskettu polysiloksaaniaine-osina) ja arkki saatettiin kuumennuskäsittelyyn 80°C:ssa 15 sekunniksi päällystekalvon kovettuvuuden ja kuorinta-vastuksen tutkimiseksi edellä kuvatuilla menetelmillä.A sheet of polyethylene laminated paper was coated with each freshly prepared sample 1-7 using a coating rate of 0.8 g / m 2 (calculated as polysiloxane components) and the sheet was heat treated at 80 ° C for 15 seconds by the coating film hardening and peel resistance test.
Samat kokeet, jotka edellä suoritettiin vastaval-30 mistetuilla päällystysliuoksilla toistettiin käyttämällä alusta-ainearkin päällystykseen päällystysliuoksia, joita oli säilytetty huoneen lämpötilassa kaksi tai neljä tuntia. Koetulokset nähdään taulukossa 1.The same experiments performed above with the freshly prepared coating solutions were repeated using coating solutions stored at room temperature for two or four hours to coat the substrate sheet. The test results are shown in Table 1.
Esimerkki 2 35 Valmistettiin neljä päällystysliuosta (näytteet nro 8 - 11) olennaisesti samalla reseptillä kuin edellä 92597 12 kuvattu näyte nro 2 korvaamalla kuitenkin viisi osaa 1,1,3,3-tetrametyylidisiloksaania jokaisessa näytteessä samalla määrällä vastaavasti 1,3,5,7,9-pentametyylisyklo-pentaanisiloksaania, 1,1,1,3,7,9,9,9-nonametyylipentasi-5 loksaania, 1,1,1,3,5,7,9,11,13,13,13-undekametyylihepta-siloksaania ja 1,1,1,3,5,7,9,11,13,15,17,19,19,19-tetra-dekametyylidekasiloksaania. Kovettuvuuskokeiden ja kuo-rintavastuskokeiden tulokset nähdään myös taulukossa 1. Taulukko 1 10 Näyte Kovettuvuus Kuorintavastus, q nro ----Example 2 35 Four coating solutions (Samples Nos. 8 to 11) were prepared according to substantially the same recipe as Sample No. 2 described above 92597 12, but substituting five parts of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane in each sample with the same amount of 1,3,5,7, respectively. 9-pentamethylcyclopentanesiloxane, 1,1,1,3,7,9,9,9-nonamethylpentazo-5-oxane, 1,1,1,3,5,7,9,11,13,13,13-undecamethylhepta -siloxane and 1,1,1,3,5,7,9,11,13,15,17,19,19,19-tetra-decamethyldecasiloxane. The results of the hardness tests and crushing resistance tests are also shown in Table 1. Table 1 10 Sample Hardness Peeling resistance, q No. ----
Vasta Varastoitu Vasta- Varastoitu vai- -- vai- -- 15 2 h 4 h 2 h 4 h tettu tettu IA B C 66 2 A A A 65 68 70 20 3 A A A 67 68 68 4 A C C 65 5 A B C 102 25 6 A A A 256 280 300 7 A A A 430 452 488 8 A A A 66 67 69 9 A A A 68 70 70 30_______ 10 A A A 230 250 280 11 A A A 250 273 300 13 92597Newly Stored Counter- Stored only- - or- - 15 2 h 4 h 2 h 4 h stored IA BC 66 2 AAA 65 68 70 20 3 AAA 67 68 68 4 ACC 65 5 ABC 102 25 6 AAA 256 280 300 7 AAA 430 452 488 8 AAA 66 67 69 9 AAA 68 70 70 30_______ 10 AAA 230 250 280 11 AAA 250 273 300 13 92597
Esimerkki 3Example 3
Valmistettiin päällystysliuos (näyte nro 12) liuottamalla 1 900 osaan tolueenia 50 osaa kumimaista kopolymeeriä, joka koostui 97,0 mooli-%:sta dimetyylisi-5 loksaaniyksiköitä ja 3,0 mooli-%:sta metyylivinyylisilok-saaniyksiköitä ja jonka molekyyliketjun molemmissa päissä on pääteryhminä vinyylidimetyylisilyyliryhmät, kolme osaa samaa metyylivetypolysiloksaania, jota käytettiin edellisissä esimerkeissä, yksi osa 3,5-dimetyyli-l-hek-10 syn-3-olia reaktion hidastamiseksi ja yksi osa 5-metoksi-bentsofenonia valonherkistimeksi ja lisäksi kloroplati-nahapon vinyylisiloksaanikompleksia 200 ppm platinana laskettuna liuoksessa olevien polysiloksaaniaineosien kokonaismäärän suhteen ja lopuksi lisättiin viisi osaa 15 metyylidietoksisilaania.A coating solution (Sample No. 12) was prepared by dissolving in 1900 parts of toluene 50 parts of a rubbery copolymer consisting of 97.0 mol% of dimethylsiloxane units and 3.0 mol% of methylvinylsiloxane units having a terminal end at both ends of the molecular chain. vinyldimethylsilyl groups, three parts of the same methylhydrogenpolysiloxane used in the previous examples, one part of 3,5-dimethyl-1-hex-10 syn-3-ol to retard the reaction and one part of 5-methoxybenzophenone as a photosensitizer and in addition chloroplatinisiloxane calculated on the total amount of polysiloxane components in solution, and finally five parts of methyldiethoxysilane were added.
Vertailuksi valmistettiin vielä kaksi päällystys-liuosta (näytteet 13 ja 14) samalla reseptillä kuin nro 12 jättämällä kuitenkin kummastakin näytteestä pois me-tyylidietoksisilaanin ja korottamalla metyylivetypolysi-20 loksaanin määrän näytteessä 14 kolmesta osasta kahdeksaan osaan.For comparison, two more coating solutions (Samples 13 and 14) were prepared with the same recipe as No. 12, but omitting methyldiethoxysilane from each sample and increasing the amount of methylhydrogenpolys-20-oxane in Sample 14 from three to eight parts.
Polyetyleenilaminoitu paperiarkki päällystettiin jokaisella näytteellä 12 - 14 käyttäen päällystysmäärää 2 0,8 g/m (laskettu polysiloksaaniaineosina) ja jokainen 25 arkki saatettiin kuumennuskäsittelyyn 80°C:ssa viideksi • sekunniksi ja sitten UV-säteilytykseen kuljettamalla ark ki 8 cm:n päässä korkeapaine-elohopealampun (80 W/cm) alitse erilaisilla linjanopeuksilla (30 - 50 m/min) or-ganopolysiloksaanikoostumuksen UV-kovettumisen saamisek-30 si. Näin valmistettiin irrotuspaperin päällystekalvon ko-vettuvuus ja kuorintavastus tutkittiin samoin kuin edellisissä esimerkeissä; tulokset nähdään seuraavassa taulukossa 2. Kuorintavastus määritettiin käyttäen koeark-keja, jotka oli valmistettu linjanopeudella 30 m/min.A sheet of polyethylene laminated paper was coated on each sample 12-14 using a coating rate of 2 0.8 g / m 2 (calculated as polysiloxane components) and each 25 sheets was heat treated at 80 ° C for five seconds and then UV irradiated by transporting the sheet 8 cm high pressure. under a mercury lamp (80 W / cm) at different line speeds (30-50 m / min) to obtain UV curing of the organopolysiloxane composition. Thus, the hardenability of the release paper coating film was prepared, and the peeling resistance was examined as in the previous examples; the results are shown in the following Table 2. The peeling resistance was determined using test sheets prepared at a line speed of 30 m / min.
35 Edellä kuvattujen kokeiden lisäksi, jotka suoritettiin vastavalmistetuilla päällystysliuoksilla, samat kokeet • · 14 92597 suoritettiin käyttäen päällystysliuoksia, joita oli säilytetty huoneen lämpötilassa neljä tuntia. Myös nämä tulokset nähdään taulukossa 2.35 In addition to the experiments described above performed with freshly prepared coating solutions, the same experiments were performed using coating solutions stored at room temperature for four hours. These results are also seen in Table 2.
Taulukko 2 5 ___—- Näyte Kovettuvuus Kuorintavastus, g nro ---1-Table 2 5 ___—- Sample Cure Peel Resistance, g No. --- 1-
Vastavalmis- Varastoitu Vastaval- Varastoitu tettu 4 h mistettu 4 h 10Freshly prepared Stored Freshly stored 4 h made 4 h 10
Linjanopeus, m/min 20 30 40 50 20 30 40 50 12 A A A A A A 30 28 15 13 A A A C C C 32 14 A A A A A A 75 77 15 A A A A A A 145 140 20 16 A A A ABC 138 17 A A A A A A 488 503Line speed, m / min 20 30 40 50 20 30 40 50 12 A A A A A A A 30 28 15 13 A A A C C C 32 14 A A A A A A A 75 A 15 A A A A A A A 145 140 20 16 A A A A AB A 138 17 A A A A A A A
Esimerkki 4 25 Valmistettiin päällystysneste (näyte nro 15) se koittamalla tasaiseksi seokseksi 100 osaa dimetyylipoly-siloksaania, jonka molemmissa molekyyliketjun pääteasemissa on trivinyylisilyyliryhmät ja jonka viskositeetti on 1 000 cP, kuusi osaa samaa metyylivetypolysiloksaania, 30 jota käytettiin edellisissä esimerkeissä, 1,5 osaa 3,5-dimetyyli-l-heksyn-3-olia reaktion hidastamiseksi, yksi osa 2-hydroksi-2-metyyli-l-fenyylipropan-l-onia valonher-kistimeksi, 3,0 osaa 1,3,5,7-tetrametyylisyklotetrasi-loksaania ja kloroplatinahapon vinyylisiloksaanikomplek-35 siä 200 ppm (laskettu platinana) koko polysiloksaaniaine-osien määrän suhteen.Example 4 A coating liquid (Sample No. 15) was prepared by mixing a uniform mixture of 100 parts of dimethylpolysiloxane having trivinylsilyl groups at both ends of the molecular chain and having a viscosity of 1,000 cP, six parts of the same methyl hydrogen polysiloxane , 5-dimethyl-1-hexyn-3-ol to retard the reaction, one part of 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one as a photosensitizer, 3.0 parts of 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrac loxane and vinylsiloxane complex of chloroplatinic acid 200 ppm (calculated as platinum) relative to the total amount of polysiloxane constituents.
,5 92597, 5 92597
Vertailuksi valmistettiin vielä kaksi muuta pääl-lystysnestettä (näytteet 16 ja 17) samalla koostumuksella kuin edellä jättäen kuitenkin pois 1,3,5,7-tetrame-tyylisyklotetrasiloksaanin kummastakin näytteestä 16 ja 5 17 ja korottamalla näytteessä 17 metyylivetypolysiloksaa- nin määrän kuudesta osasta yhdeksään osaan.For comparison, two more coating liquids (samples 16 and 17) were prepared with the same composition as above, but omitting 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane from each of samples 16 and 5 17 and increasing the amount of methylhydrogenpolysiloxane in sample 17 from six to nine parts. .
Kiiltopaperiarkki päällystettiin jokaisella näyt- 2 teistä 15 - 17 käyttäen päällystysmäärää 1,0 g/m (laskettu polysiloksaaniaineosina) ja arkille suoritettiin 10 sama lämpökäsittely kuin edellisessä esimerkissä ja sitten UV-säteilytys samoin kuin edellisessä esimerkissä vaihdellen kuitenkin linjanopeutta lampun alla 20-40 m/min päällystyskalvon UV-kovettamiseksi. Näin valmistetun irrotuspaperin päällystekalvon kovettuvuus ja kuorin-15 tavastus tutkittiin samalla tavalla kuin edellisissä esimerkeissä; koetulokset nähdään taulukossa 2. Kuorin-tavastus määritettiin käyttäen koearkkeja, jotka oli valmistettu linjanopeudella 30 m/min. Edellä kuvattujen tuoreilla päällystysnesteillä suoritettujen kokeiden li-20 säksi samat kokeet suoritettiin käyttäen päällystysnes-teitä, joita oli säilytetty huoneen lämpötilassa neljä tuntia. Myös nämä tulokset nähdään taulukossa 2.A sheet of glossy paper was coated on each of the samples 15 to 17 using a coating amount of 1.0 g / m (calculated as polysiloxane components) and the sheet was subjected to the same heat treatment as in the previous example and then UV irradiation as in the previous example, varying the line speed under the lamp from 20 to 40 m / m. min for UV curing of the coating film. The hardness and peel resistance of the coating film of the release paper thus prepared were examined in the same manner as in the previous examples; the test results are shown in Table 2. The shell resistance was determined using test sheets prepared at a line speed of 30 m / min. In addition to the experiments with fresh coating liquids described above, the same experiments were performed using coating liquids stored at room temperature for four hours. These results are also seen in Table 2.
Claims (6)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16941987A JPS6414273A (en) | 1987-07-07 | 1987-07-07 | Organopolysiloxane composition for release paper |
| JP16941987 | 1987-07-07 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI883237A0 FI883237A0 (en) | 1988-07-06 |
| FI883237A FI883237A (en) | 1989-01-08 |
| FI92597B true FI92597B (en) | 1994-08-31 |
| FI92597C FI92597C (en) | 1994-12-12 |
Family
ID=15886244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI883237A FI92597C (en) | 1987-07-07 | 1988-07-06 | Organopolysiloxane composition for use in release liners |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6414273A (en) |
| FI (1) | FI92597C (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3015508B1 (en) * | 2013-12-20 | 2016-02-05 | Bluestar Silicones France | NEW PHOTOACTIVABLE HYDROSILYLATION INHIBITION SYSTEM |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4071644A (en) * | 1974-11-14 | 1978-01-31 | General Electric Company Silicone Products Department | Method for rendering flexible sheet material non-adherent |
| JPS5313506A (en) * | 1976-07-24 | 1978-02-07 | Hajime Sugawara | Soil conditioner for settling soil containing plant seed on slope |
| JPS55110155A (en) * | 1979-02-16 | 1980-08-25 | Toray Silicone Co Ltd | Organopolysiloxane composition forming releasable film |
| CA1247770A (en) * | 1983-01-17 | 1988-12-28 | Richard P. Eckberg | Silicone release coatings and inhibitors |
| JPS61162561A (en) * | 1985-01-11 | 1986-07-23 | Toray Silicone Co Ltd | Organopolysiloxane composition for forming peelable film |
-
1987
- 1987-07-07 JP JP16941987A patent/JPS6414273A/en active Granted
-
1988
- 1988-07-06 FI FI883237A patent/FI92597C/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6414273A (en) | 1989-01-18 |
| JPH0523304B2 (en) | 1993-04-02 |
| FI883237A0 (en) | 1988-07-06 |
| FI883237A (en) | 1989-01-08 |
| FI92597C (en) | 1994-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2653693B2 (en) | Composite structure containing silicone release layer | |
| JPH0319267B2 (en) | ||
| CN86102386A (en) | Make matrix surface have the method for non-stick property | |
| CN102391780B (en) | Primer silicone composition and for the paper processed of peeling paper or stripping film or film | |
| JPH06166740A (en) | Uv-curing epoxysilicone carrying pendant silicone resin | |
| JPH08143672A (en) | Additive for accelerating adhesion and curable organosiloxane composition contained therein | |
| JPH0327587B2 (en) | ||
| JPH0649848B2 (en) | Substantially odorless UV curable organopolysiloxane release coating composition and coating method | |
| FI81596C (en) | HAORDBARA ORGANOPOLYSILOXANKOMPOSITIONER. | |
| EP3483218A1 (en) | Silicone composition, release paper and release film | |
| GB1569681A (en) | Photocurable organopolysiloxane compositions | |
| JP3022101B2 (en) | Release organopolysiloxane composition and release paper | |
| JP2011132532A (en) | Silicone composition for forming releasable cured film | |
| JP2965231B2 (en) | Silicone composition for release paper | |
| JP4753023B2 (en) | Silicone release agent composition and method for producing adhesive paper | |
| FI92597B (en) | Organopolysiloxane composition for use in release liners | |
| JPS595219B2 (en) | Polyorganosiloxane composition that can be cured into a rubbery state | |
| TWI742108B (en) | Silicone composition, release paper and release film | |
| JPS61238851A (en) | Organosloxane composition | |
| JPH0112786B2 (en) | ||
| JPH08217980A (en) | Release agent composition | |
| GB2180547A (en) | Curable organosiloxanes | |
| JPH0748513A (en) | Elastomer-forming silicone composition | |
| JP4757504B2 (en) | Silicone composition for forming a peelable cured film | |
| CN115698182A (en) | Addition reaction-curable organopolysiloxane composition, and release paper and release film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application | ||
| MM | Patent lapsed | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: SHIN-ETSU CHEMICAL CO., LTD |