FI88911C - Metod foer framstaellning av en keramisk sjaelvbaerande sammansatt struktur - Google Patents

Description

8891 1

Menetelmä itsekantavan keraamisen sekarakennekappaleen tuottamiseksi

Metod för framställning av en keramisk självbärande sammansatt struktur 5

Keksinnön kohteena on menetelmä itsekantavan keraamisen sekarakennekappaleen tuottamiseksi, joka käsittää täyteainetta sekä keraamisen matrii-10 sin, joka on saatu perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisenä hape-tusreaktiotuotteena.

Tämän keksinnön kohteena on uusi menetelmä keraamisen sekarakenteen tuottamiseksi. Tarkemmin sanottuna tämän keksinnön kohteena on aikaisempaa 15 parempi menetelmä keraamisen sekarakenteen tuottamiseksi "kasvattamalla" perusmetallin hapettumisreaktiotuotteen käsittävä monikiteinen materiaali täyteaineen läpäisevään massaan, joka sisältää aikaisemmin olennaisesti samalla yleisellä menetelmällä tuotetun monikiteisen materiaalin hienoksi jauhettuja hiukkasia.

20

Viime vuosina on esiintynyt yhä lisääntyvää mielenkiintoa korvata metallit keramiikalla, koska keramiikka on tietyiltä ominaisuuksiltaan parempaa kuin metallit. Tämän korvaamisen toteuttamisessa tunnetaan kuitenkin useita rajoituksia tai vaikeuksia, kuten mitoittaminen, kyky tuottaa 25 monimutkaisia muotoja, lopulliselta käyttökohteelta vaadittavien ominaisuuksien täyttäminen sekä kustannukset. Monet näistä rajoituksista tai vaikeuksista on voitettu hakijan aikaisemmissa patenttihakemuksissa esitetyillä keksinnöillä, ja näitä selvitetään myöhemmin tässä hakemuksessa, jossa esitetään uusia menetelmiä, joiden avulla voidaan tuottaa 30 luotettavasti keraamisia materiaaleja, mukaanlukien muotoillut sekaraken-teet.

Seuraavissa hakijan patenteissa kuvataan uusia menetelmiä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi hapettamalla perusmetalli monikiteisen 35 hapettumisreaktiotuotteen ja valinnaisesti metallisien ainesosien muodostamiseksi: 2 88911 (A) US-patentti 4,713,360, joka vastaa suomalaista patenttijulkaisua 83764 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Uudet keraamiset materiaalit ja menetelmiä niiden valmistamiseksi"; ja 5 (B) US-patentti nro 4,853,352 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Menetelmiä itsekantavien keraamisten materiaalien valmistamiseksi"; ja (C) US-patentti 4,851,375, joka vastaa suomalaista patenttijulkaisua 83630 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Keraamiset sekaraken-10 nekappaleet ja menetelmiä niiden valmistamiseksi".

Kunkin yllämainitun hakijan patentin koko kuvaukseen viitataan nimenomaan tämän hakemuksen yhteydessä.

15 Kuten näissä hakijan patenteissa on selvitetty, uusia monikiteisiä keraamisia materiaaleja tai monikiteisiä keraamisia sekarakennemateriaa-leja tuotetaan perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisellä hapettumisreaktiolla, joka hapetin on höyrystynyt tai normaalisti kaasumainen materiaali ja toimii hapettavana ilmakehänä. Menetelmä on kuvattu ylei-20 sesti yllämainitussa hakijan patentissa (A). Tämän yleisen prosessin mukaisesti perusmetalli, esim. alumiini, kuumennetaan sulamispisteensä yläpuolella mutta hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevaan korkeaan lämpötilaan muodostamaan sulan perusmetallin massan, joka kaasufaasihapettimen kanssa kosketukseen tullessaan reagoi muodosta-25 en hapettumisreaktiotuotteen. Tässä lämpötilassa hapettumisreaktiotuote tai ainakin sen osa on kosketuksessa sulan perusmetallin massan ja hapettimen kanssa näiden välillä, ja sula metalli vetäytyy tai kulkeutuu muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta. Kulkeutunut sula metalli muodostaa lisää hapettumisreaktiotuotetta tullessaan 30 kosketukseen hapettimen kanssa aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen pinnalla. Prosessin jatkuessa lisää metallia kulkeutuu tämän monikiteisen hapettumisreaktiotuotteen muodostuman läpi "kasvattaen" näin jatkuvasti yhdistyneistä kristalltiteista koostuvaa keraamista rakennetta. Saatava keraaminen kappale voi sisältää metallisia ainesosia, kuten 35 perusmetallin hapettumattomia ainesosia ja/tai tyhjiöitä. Oksidin ollessa hapettumisreaktiotuotteena happea (mukaanlukien ilman) sisältävät happi- 3 88911 tai kaasuseokset ovat sopivia hapettimia, joista ilmaa pidetään tavallisesti parempana sen ilmeisestä taloudellisuudesta johtuen. Hapettumista käytetään kuitenkin sen laajassa merkityksessä kaikissa hakijan patenteissa ja tässä hakemuksessa, ja se viittaa metallin hapettimelle luovut-5 tamiin tai sen kanssa jakamiin elektroneihin, joka hapetin voi olla yksi tai useampi alkuaine ja/tai yhdiste. Muutkin alkuaineet kuin happi tai yhdisteet voivat siis toimia hapettimena, kuten alla on yksityiskohtaisemmin selvitetty.

10 Tietyissä tapauksissa perusmetalli voi vaatia yhden tai useamman lisäaineen käyttämistä, mikä vaikuttaa suotuisasti hapettumisreaktiotuotteen kasvuun tai helpottaa sitä, ja lisäaineet järjestetään perusmetalliin lisättävinä ainesosina. Jos esimerkiksi perusmetalli on alumiini ja hapetin on ilma, lisäaineet kuten magnesium ja pii, nimetäksemme ainoas-15 taan kaksi lukuisista erilaisista lisäaineista, sekoitetaan alumiiniin ja käytetään perusmetallina. Saatava hapettumisreaktiotuote käsittää alumiinioksidin, tyypillisesti alfa-alumiinioksidin.

Yllämainitussa hakijan patentissa (B) esitetään siihen havaintoon perus-20 tuva lisäparannus, että lisäaineita vaativien perusmetallien ylläkuvatut kasvuolosuhteet voidaan saada aikaan lisäämällä yksi tai useampi lisäaine perusmetallin pintaan tai pintoihin, jolloin vältetään tarve lisätä lisäaine perusmetalliin, kuten magnesium-, sinkki- ja piimetalleilla, alumiinin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa hapettimena. Tämän 25 parannuksen myötä on mahdollista käyttää kaupallisesti saatavia metalleja tai seoksia, jotka muutoin eivät sisältäisi tai joissa muutoin ei olisi sopivia lisäaineita sisältäviä koostumuksia. Tämä havainto on hyödyllinen myös siinä mielessä, että keraaminen kasvu voidaan saada aikaan perusmetallin pinnan yhdellä tai useammalla valitulla alueella eikä mielivaltai-30 sesti, jolloin prosessia voidaan soveltaa tehokkaammin esimerkiksi lisäämällä lisäaine ainoastaan perusmetallin yhteen pintaan tai ainoastaan pinnan osaan tai osiin.

Uusia keraamisia sekarakenteita ja menetelmiä niiden valmistamiseksi on ·;··' 35 kuvattu yllämainitussa hakijan patentissa (C), jossa käytetään hyväksi hapettumisreaktiota keraamisten sekarakenteiden tuottamiseksi ja jotka 4 88911 käsittävät monikiteisen keraamisen matriisin suodattaman, olennaisesti inerttisen täyteaineen. Läpäisevän täyteaineen massan viereen sijoitettu perusmetalli kuumennetaan muodostamaan sulan perusmetallin massan, jonka annetaan reagoida ylläkuvatun mukaisesti kaasufaasihapettimen kanssa 5 muodostamaan hapettumisreaktiotuotteen. Kun hapettumisreaktiotuote kasvaa ja suodattuu viereiseen täyteaineeseen, sula perusmetalli vetäytyy aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen läpi täyteaineen massaan ja reagoi hapettimen kanssa muodostaen lisää hapettumisreaktiotuotetta aikaisemmin muodostuneen tuotteen pintaan, kuten yllä on kuvattu. Hapet-10 tumisreaktiotuotteen saatava kasvu suodattuu tai täyteaineeseen sen ympäröimäksi, mikä johtaa keraamisen sekarakenteen muodostumiseen, joka koostuu täyteaineen sisäänsä sulkevasta moniteisestä keraamisesta matriisista .

15 Näin ollen yllämainitut hakijan patentit kuvaavat hapettumisreaktiotuot-teiden tuottamista, jotka "kasvatetaan" helposti toivottuihin kokoihin ja paksuuksiin, joita on tähän mennessä uskottu olevan vaikeata ellei mahdotontakin saavuttaa keramiikan tavanomaisilla prosessointitekni,ikoil-la. Tämän keksinnön avulla saavutetaan myös lisäparannus, jota voidaan 20 käyttää keraamisia sekarakennetuotteita valmistettaessa.

Tämän keksinnön kohteena on parannettu menetelmä monikiteisen keraamisen sekarakenteen tuottamiseksi suodattamalla täyteaineen läpäisevä massa tai peti keraamisella matriisilla, joka käsittää monikiteisen hapettumisreak-25 tiotuotteen kasvatettuna sulan perusmetallin hapettamisen avulla yllämainittujen hakijan patenttien mukaisesti. Täyteaine käsittää monikiteisen materiaalin hienoksi jauhetun version, joka on myös valmistettu yllämainittujen hakijan patenttien mukaisesti. Käyttämällä täyteainetta, joka on olennainen toisto (muttei välttämättä tarkka jäljenne) keraami-30 sesta materiaalista, joka on valmistettu ennen sekarakennetuotetta olennaisesti saman prosessin avulla, mahdollistaa paremman kinetiikan ja paremman morfologian, kuten alla on yksityiskohtaisemmin kuvattu.

Keksinnön mukainen menetelmä on pääasiassa tunnettu siitä, että menetelmä 35 käsittää ensimmäisen vaiheen ja toisen vaiheen, ensimmäisen vaiheen käsittäessä sen, että: 5 88911 a) kuumennetaan ensimmäisen perusmetallin lähde kaasufaasihapettimen läsnäollessa sulan ensimmäisen perustemallin massan muodostamiseksi ja annetaan ensimmäisen sulan perusmetallin reagoida hapettimen kanssa lämpötilassa, joka on ensimmäisen perusmetallin sulamispisteen yläpuo- 5 lella, mutta hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella, joka hapetusreaktiotuote muodostuu ensimmäisen sulan perusmetallin ja hapettimen välisestä reaktiosta, joka hapetusreaktiotuote on kontaktissa ensimmäisen sulan perusmetallin massaan ja hapettimeen näiden välillä; 10 b) ylläpidetään mainittu lämpötila, jotta sulaa metallia voisi vähitellen vetäytyä hapetusreaktiotuotteen läpi hapetinta kohti niin, että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen rajapinnalla; 15 c) jatketaan reaktiota riittävän kauan monikiteisen materiaalin muodostamiseksi, joka käsittää hapetusreaktiotuotten ja ensimmäisen perusmetallin ainakin yhtä jäännösmetalliainesosaa; 20 toisen vaiheen käsittäessä sen, että; d) ensimmäisestä vaiheesta saatu monikiteinen materiaali jauhetaan hiukkaskokoon täyteaineena käytettäväksi, ja muodostetaan hiukkasmai-sen täyteaineen läpäisevä massa tai muodostetaan hiukkasmaisen täyte- 25 aineen muotoiltu, läpäisevä itsekantava esimuotti; e) suunnataan toisen perusmetallin lähde ja joko hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevä massa tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltu, läpäisevä itsekantava esimuotti toistensa suhteen niin, että hapetusreak- 30 tiotuotteen muodostuminen toisen perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisestä reaktiosta tulee tapahtumaan suunnassa kohti hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevää massaa ja massaan tai kohti hiukkasmaisen aineen muotoiltua läpäisevää itsekantavaa esimuottia tai esimuottiin; 33 1) kuumennetaan toinen perusmetalli lämpötilaan, joka on sen sulamispis teen yläpuolella, mutta sekä hiukkasmaisen täyteaineen että hapetus- / 6 88911 reaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella toisen sulan perusmetalli-massan muodostamiseksi ja annetaan toisen sulan perusmetallin reagoida hapettimen kanssa mainitussa lämpötilassa hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi ja mainitussa lämpötilassa ylläpidetään ainakin osa 5 hapetusreaktiotuotteesta kosketuksessa toisen sulan metallin massaan ja hapettimeen näiden välillä, jotta sulaa metallia vetäytyisi hapetusreaktiotuotteen läpi hapetinta kohti ja hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevää massaa kohti ja massaan tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltua läpäisevää itsekantavaa esimuottia kohti tai esirauottiin 10 niin, että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hiuk kasmaisen täyteaineen läpäisevässä massassa tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoillussa läpäisevässä itsekantavassa esimuotissa hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen rajapinnalla; ja 15 g) jatketaan reaktiota riittävän kauan niin, että hapetusreaktiotuote suodattuu ja sisältyy ainakin osaan hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevästä massasta tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoillusta läpäisevästä itsekantavasta esimuotista täten keraamisen sekarakennekappa-leen tuottamiseksi.

20 Tätä keksintöä sovellettaessa perusmetalli kuumennetaan kaasufaasihapet-timen kanssa muodostamaan sulan perusmetallin massan, joka on kosketuksessa läpäisevän täyteaineen massan kanssa. Hapettumisreaktiotuote muodostuu sulan metallin tullessa kosketukseen hapettimen kanssa, ja pro-25 sessiolosuhteita pidetään yllä, jotta sulaa metallia voisi vetäytyä vähitellen muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta, jolloin hapettumisreaktiotuotetta muodostuu jatkuvasti hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla.

30

Kuumennus vaihe toteutetaan perusmetallin sulamispisteen yläpuolella mutta hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevissa lämpötiloissa, ja kuumentamista jatketaan niin kauan, että voidaan tuottaa toivotun kokoinen monikiteinen keraaminen kappale. Kappale voi sisältää 35 erilaisia metallisia ainesosia, kuten hapettumatonta perusmetallia tai tyhjiöitä tai molempia.

7 88911 Tämän keksinnön parannus perustuu siihen havaintoon, että itsekantava keraaminen sekarakenne voidaan saavuttaa käyttämällä täyteaineena moni-kiteisen materiaalin hienoksi jauhettua vastinetta tai muotoa, jota on kuvattu näissä kappaleissa tätä hakemusta ja yksityiskohtaisemmin hakijan 5 patenteissa kuvatun hapettumisreaktioprosessin mukaisesti. Näin ensimmäisenä vaiheena saatu monikiteinen materiaali jauhetataan, pulverisoi-daan, jne., ja mielellään läpäiseväksi esimuotiksi muotoiltu, tuloksena saatu täyteaineen massa sijoitetaan toisen perusmetallin massan viereen, ja saatu kooste alistetaan hapettumisreaktioprosessille. Tätä reaktiop-10 rosessia jatketaan toisena vaiheena niin kauan, että ainakin osa täyte-ainepedistä suodattuu monikiteisellä hapettumisreaktiotuotteella, joka on muodostettu toisesta perusmetallista siten, että voidaan tuottaa toivotuilla mitoilla varustettu keraaminen sekarakenne.

15 Tarkemmin sanottuna toinen perusmetalli sijoitetaan tai suunnataan suhteessa täyteaineen läpäisevään massaan siten, että toisen perusmetallin hapettumis-reaktiotuotteen muodostuminen tapahtuu kohti täyteaineen massaa ja massaan. Hapettumisreaktiotuotteen kasvu suodattuu täyteaineen massaan tai sulkee sen sisäänsä muodostaen siten toivotun keraamisen sekarakenteen. Täyteaine voi 20 olla irtonainen tai sitoutunut kooste, jolle ovat tunnusomaisia raot, aukot tai välitilat, ja peti tai massa on läpäisevä kaasufaasihapettimelle ja hapettumisreaktiotuotteen kasvulle . Tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa käytettynä "täyteaineen" on tarkoitettu merkitsevän joko homogeenistä tai heterogeenistä koostetta, joka muodostuu kahdesta tai useammasta materiaa-25 lista. Näin ollen täyteaineeseen voi olla sekoitettuna yksi tai useampi lisätäyteaine, joka voi olla valmistettu tavanomaisin menetelmin. Prosessissa käytettävät perusmetallit ja hapettimet toisessa vaiheessa käytettävän täyteaineen muodostamiseksi voivat lisäksi olla koostumukseltaan olennaisesti samoja tai erilaisia kuin mitä käytetään lopullista sekarakennetuotetta 30 muodostettaessa.

Hapettumisreaktiotuote kasvaa täyteaineeseen sen ainesosia hajauttamatta tai syrjäyttämättä, jonka tuloksena muodostuu suhteellisen tiheä keraaminen sekarakenne ilman tarvetta käyttää korkeita lämpötiloja ja korkeita 35 paineita. Lisäksi tämän prosessin avulla vähennetään tarvetta tai vältetään tarve käyttää kemiallista ja fysikaalista yhteensopivuutta, joita 8 88911 olosuhteita vaaditaan yleensä, kun paineettomia sintraustekniikoita käytetään keraamisia sekarakenteita tuotettaessa.

Tämän keksinnön mukaan tuotetuilla keraamisilla sekarakennekappaleilla on 5 erittäin hyödylliset sähkö-, kulumis-, lämpö- ja rakenneominaisuudet, ja ne voidaan tarvittaessa työstää, kiillottaa, hioa, jne. tuotteiden valmistamiseksi, joita voidaan käyttää moniin erilaisiin teollisiin sovelluksiin.

10 Tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa käytettyinä seuraavilla termeillä on seuraava merkitys:

Termin "keraaminen" ei tule ajatella olevan rajoitetun keraamiseen kappaleeseen termin klassisessa merkityksessä eli siinä merkityksessä, että se 15 muodostuu kokonaan ei-metallisista ja epäorgaanisista materiaaleista, vaan pikemminkin se viittaa kappaleeseen, joka on pääasiassa keraaminen joko koostumukseltaan tai hallitsevilta ominaisuuksiltaan, vaikka kappale voi sisältää vähäisiä tai huomattavia määriä yhtä tai useampaa metallista ainesosaa, jotka on satu perusmetallista tai pelkistetty hapettimesta tai 20 lisäaineesta, tyypillisesti alueella noin 1-40 tilavuusprosenttia, mutta kappale voi sisältää enemmänkin metallia.

"Hapettumisreaktiotuote" tarkoittaa yhtä tai useampaa metallia missä tahansa hapettuneessa tilassa, jossa metalli tai metallit ovat luovutta-25 neet elektroneja toiselle alkuaineelle, yhdisteelle tai näiden yhdistelmälle tai sillä on yhteisiä elektroneja viimeksimainittujen kanssa. Tämän määritelmän mukaisesti "hapettumisreaktiotuote" sisältää siis yhden tai useamman metallin reaktiotuotteen hapettimen kanssa, joita ovat happi, typpi, halogeeni, rikki, fosfori, arseeni, hiili, boori, seleeni, tel-30 luuri ja niiden yhdisteet tai yhdistelmät, kuten metaani, happi, etaani, propaani, asetyleeni, eteeni, propyleeni ja seokset kuten ilma, H2/H20 ja C0/C02, joista kaksi jälkimmäistä (eli H2/H20 ja C0/C02) ovat hyödyllisiä vähentämään ympäristön happiaktivitettia.

35 "Hapetin", "kaasufaasihapetin" tai vastaava, joka tunnistaa hapettimen tietyn kaasun tai höyryn sisältäväksi tai käsittäväksi, tarkoittaa 9 88911 hapetinta, jossa tunnistettu kaasu tai höyry on perusmetallin ainoa tai hallitseva tai ainakin merkittävä hapetin käytettävässä hapettavassa ympäristössä vallitsevissa olosuhteissa. Vaikka esimerkiksi ilman pää-ainesosa on typpi, ilman happipitoisuus on perusmetallin ainoa hapetin, 5 koska happi on merkittävästi voimakkaampi hapetin kuin typpi. Tämän vuoksi ilma määritetään "happea sisältävänä kaasuhapettimena" muttei "typpeä sisältävänä kaasuhapettimena" siten kuin näitä termejä käytetään tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa. Esimerkki "typpeä sisältävästä kaasuhapettimesta" tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa käytettynä 10 on "muodostuskaasu", joka sisältää tyypillisesti noin 96 tilavuusprosenttia typpeä ja noin 4 tilavuusprosenttia vetyä.

"Perusmetalli" viittaa metalliin, esim. alumiiniin, joka on monikiteisen hapettumisreaktiotuotteen esiaste ja sisältää tämän metallin suhteellisen 15 puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana metallina epäpuhtauksineen ja/tai sekoitettavine ainesosineen tai seoksena, jossa tämän metalli-esiaste on pääainesosa: ja kun tietty metalli mainitaan perusmetallina, esim. alumiini, tunnistettu metalli tulisi tulkita tämä määritelmä mielessä, ellei tekstin asiasisältö muuta osoita.

20

Kuviot IA ja IB ovat valokuvia, jotka esittävät näytteiden ulkoista kas-vumorfologiaa, jotka on saatu hapettamalla alumiiniseoksesta 380.1 koostuva perusmetalli hiukkaspeteihin, jotka kuvion IA tapauksessa koostuvat kasvaneesta ja murskatusta alumiinioksidimateriaalista ja kuvion IB 25 tapauksessa sulatetusta alumiinioksidimateriaalista.

Kuviot 2A ja 2B ovat valokuvia, jotka esittävät näytteiden ulkoista kasvimorfologiaa, jotka on saatu hapettamalla 99,7-prosenttisesti puhtaasta alumiinista koostuva perusmetalli hiukkaspeteihin, jotka kuvion 2A 30 tapauksessa koostuvat kasvaneesta ja murskatusta alumiinioksidimateriaalista ja kuvion 2B tapauksessa sulatetusta alumiinioksidimateriaalista.

Kun itsekantavia keraamisia sekarakennekappaleita tuotetaan tämän keksin-35 nön mukaisesti, perusmetalli kuumennetaan sulaan tilaan kaasufaasihapet-timen läsnäollessa muodostamaan hapettumisreaktiotuotteen, joka suodattuu 10 8 8 S11 täyteainepetiin tai massaan. Käytettävänä täyteaineena monikiteisen materiaalin hienoiksi jauhettuja hiukkasia, jotka on tuotettu etukäteen olennaisesti saman prosessin avulla. Täyteaineella on yhtymistaipumus hapettumisreaktiotuotteeseen, joka on kasvatettu prosessin aikana lopul-5 lisen sekarakennetuotteen valmistamiseksi toisena vaiheena, mikä johtuu ilmeisesti yhtymistaipumuksesta samanlaisten aineiden välillä proses-siolosuhteissa; toisin sanoen kasvavalla reaktiotuoteella on ilmeinen yhtymistaipumus sen vastineeseen. Tämän yhtymistaipumuksen vuoksi on havaittu lisääntynyttä kasvun kinetiikkaa, jolloin kasvu tapahtuu siis 10 jonkin verran nopeammassa tahdissa verrattuna olennaisesti samaan prosessiin, jossa ei käytetä toistettua täyteainetta. Lisäksi on havaittu parannusta morfologiassa, mikä edistää osaltaan peusmetallin mallin korkealaatuista toistumisten keraamisella kappaleella, kuten on täydellisesti havainnollistettu alla esitettävissä esimerkeissä ja hakijan US-15 patentissa 4,828,785 ja johon viitataan tämän hakemuksen yhteydessä.

Yksi tekijä, jonka on havaittu edistävän näitä parempia ominaisuuksia, on lisäaineen läsnäolo, joka on yhdistetty täyteaineeseen. Kun esimerkiksi alumiinioksidi muodostetaan hapettumisreaktiotuotteena alumiinin hapettu-20 misreaktiolla ilmassa, lisäainetta käytetään tyypillisesti alumiiniperus-metallin yhteydessä tai yhdessä sen kanssa. Lisäaine tai sen osa ei ehkä poistu reaktiojärjestelmästä, ja sen vuoksi se hajautuu koko monikitei-seen materiaaliin tai osaan siitä. Tällaisessa tapauksessa lisäaine voidaan keskittää monikiteisen materiaalin lähtöpintaan tai ulkopintaan, 25 tai se voidaan sitoa hapettumisreaktiotuotteen mikrorakenteeseen, tai se voidaan sekoittaa monikiteisen materiaalin metalliseen ainesosaan. Kun monikiteinen materiaali jauhetaan hienoksi käytettäväksi täyteaineena, tämä täyteaineen osaksi sisällytetty lisäaine toimii nyt hyödyllisenä lisäaineena lopullisen sekarakennetuotteen valmistuksessa. Pii on esimer-30 kiksi hyödyllinen lisäaine alumiinin hapettumisreaktiolle ilmassa, ja merkittävä prosenttiosuus piitä sekoittuu monikiteisen materiaalin metallivaiheen kanssa. Täyteaineena käytettynä tämä monikiteinen materiaali sisältää sisäänrakennetun lisäaineen, jota käytetään valmistettaessa alumiinioksidista sekarakennetta.

35 li 3 8 91 1 Täyteaineen lähteenä lopulliselle sekarakennetuotteelle tuotettu keraaminen kappale jauhetaan hienoksi toivottuun kokoon esimerkiksi iskujauha-tuksella, valssijauhatuksella, kartiomurskauksella tai muilla tavanomaisilla tekniikoilla riippuen paljolti toivotusta hiukkaskoosta ja moni-5 kiteisen materiaalin koostumuksesta. Jauhettu tai jyrsitty keraaminen materiaali lajitellaan ja otetaan talteen täyteaineena käytettäväksi. Voi olla toivottavaa murskata keraaminen kappale ensin suuriin, noin 0,635-1,27 cm:n kokoisiin kappaleisiin esimerkiksi leukamurskaimella ja sen jälkeen hienompaan hiukkaskokoon (seulamitta 50 tai hienompi, mikä vastaa 10 n. 300 mikronin hiukkaskokoa) esimerkiksi iskujauhatuksella. Hiukkaset seulotaan tyypillisesti toivotun kokoisten osasten saamiseksi. Sopivien täyteaineiden seulamitta voi olla alueella 100-500, mikä vastaa n. 25-150 mikronin hiukkaskokoa riippuen valmistettavasta keraamisesta sekarakenne-kappaleesta ja sen lopullisesta käyttökohteesta.

15

Kuten yllä on selvitetty, muodostunut monikiteinen materiaali voi sisältää metallisia ainesosia, kuten hapettumatonta perusmetallia. Metallin määrä voi vaihdella laajalla alueella, joka on 1-40 tilavuusprosenttia ja joskus korkeampikin, riippuen paljolti perusmetallin loppuunkulumisen 20 (muuntumisen) asteesta, jota prosessissa on käytetty. Voi olla tarkoituksenmukaista erottaa ainakin osa metallista, erityisesti suuremmat osat, hapettumisreaktiotuotteesta ennen kuin materiaalia käytetään täyteaineena. Tämä erottaminen voidaan toteuttaa sopivasti sen jälkeen, kun monikiteinen materiaali on murskattu tai jauhettu. Hapettumisreaktiotuote on 25 tavallisesti helpommin ositettavissa kuin metalli, ja tämän vuoksi voi olla joissakin tapauksissa mahdollista erottaa nämä kaksi ainesosaa jauhamalla ja seulomalla.

Täyteaineessa oleva mikä tahansa hapettumaton perusmetalli on myös 30 hiukkasten muodossa, ja kun sitä käytetään muodostettaessa lopullista tuotetta, se käy läpi hapettumisreaktion jättäen keraamiseen matriisiin tyhjiöitä, jotka vastaavat kooltaan metallisia hiukkasia. Tällaiset keraamiseen matriisiin hajautuneet tyhjiöt voivat olla toivottavia tai ei-toivottavia riippuen ominaisuuksista, joita sekarakenteelle ja sen 35 lopulliselle käyttökohteelle haetaan. Jos lopputuotteelle toivotaan suurta tilavuusprosenttia tyhjiöitä esimerkiksi sekarakenteen lämpö- 12 3 89.1 eristyksen nostamiseksi, olisi hyödyllistä käyttää täyteainetta, jossa on huomattava määrä hapettumatonta perusmetallia. Tämä sisäänrakennettu huokoisuus voidaan rajoittaa sekarakenteen osaan muodostamalla ainoastaan täyteaineen kerrostettu peti, joka käsittää (1) täyteaineen, joka sisäl-5 tää hiukkasmaista perusmetallia ja (2) suhteellisen puhtaan täyteaineen (metalli poistettu) tai toisesta lähteestä tulevan täyteaineen.

Havaitaan, että tämän keksinnön mukaisesti täyteaineen tuottamiseen käytettävä perusmetalli voi olla olennaisesti sama tai erilainen kuin perus-10 metalli, jota käytetään tuotettaessa lopullista keraamista sekaraken-netta. Tämä voi olla toivottavaa siinä mielessä, että se mahdollistaa täyteaineen käyttämisen, jolla on useat yllä luetellut edut, mutta hapet-tumisreaktiotuote on kemialliselta koostumukseltaan sama kuin lopputuotteen hapettumisreaktiotuote. Tämän suoritusmuodon mukaisesti on esimer-15 kiksi mahdollista muodostaa alumiinioksidinen keraaminen kappale alu-miiniperusmetallin hapettumisreaktioprosessilla hapen ilmakehässä käytettäväksi myöhemmin täyteaineena alumiininitridisessä keraamisessa matriisissa, joka on muodostettu alumiiniperusmetallin hapettamisreaktiolla typen ilmakehässä.

20

Vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa lopullista sekarakennetuotetta muodostettaessa käytettävä täyteaine saadaan itse keraamisesta sekaraken-teesta, joka on muodostettu hapettumisreaktioprosessilla ja sen jälkeen jauhettu hienoksi ja seulottu toivottuun kokoon. Keraamista sekaraken-25 netta valmistettaessa käytetty täyteaine, joka on esiastetäyteaine lopulliselle tuotteelle, voidaan valita edistämään tai parantamaan lopullisen tuotteen ominaisuuksia. Tämä voidaan saada aikaan valitsemalla täyteaine, joka on koostumukseltaan erilainen kuin hapettumisreaktiotuote siten, että saatava esiastetäyteaine koostuu kahdesta ainesosasta tai 30 sisältää kaksi ainesosaa, jotka voivat olla perinpohjaisesti sidottu mikrosekarakenteeksi. Kun keraamista sekarakennetta valmistetaan tämän suoritusmuodon mukaisesti, perusmetallin ensimmäinen lähde ja täyteaineen läpäisevä peti tai massa suunnataan toisiinsa nähden siten, että hapet-tumisreaktiotuotteen muodostuminen tapahtuu kohti täyteaineen petiä ja 35 petiin. Perusmetallin ensimmäinen lähde kuumennetaan kaasufaasihapettimen läsnäollessa muodostamaan sulan perusmetallin massan, joka reagoi hapet- i 13 88911 timen kanssa tällä lämpötila-alueella muodostaen hapettumisreaktiotuot-teen. Hapettumisreaktiotuote on kosketuksessa sulan metallin massan ja hapettimen kanssa näiden välillä, jotta sulaa metallia vetäytyy progressiivisesti hapettumisreaktiotuotteen läpi kohti hapetinta ja täyteaineen 5 massaan siten, että hapettumisreaktiotuote jatkaa muodostumistaan hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla. Reaktiota jatketaan niin kauan, että ainakin osa täyte-ainepedistä suodattuu monikiteisellä materiaalilla, joka käsittää hapettumisreaktiotuotteen ja valinnaisesti erilaisia metallisia ainesosia, 10 kuten hapettumatonta perusmetallia. Saatava monikiteinen sekarakennekap-pale jauhetaan hienoksi hiukkaskokoon, joka soveltuu käytettäväksi toisena täyteaineena, ja tämän toisen täyteaineen läpäisevä massa (joka voi olla koostumukseltaan erilainen) suunnataan suhteessa toisen perusmetallin lähdettä siten, että hapettumisreaktiotuotteen muodostuminen 15 tapahtuu tätä toista täyteaineen massaa kohti ja massaan. Hapettamis-reaktioprosessi toistetaan ylläesitetyn mukaisesti ja sitä jatketaan niin kauan, että hapettumisreaktiotuote suodattuu ainakin osaan toisen täyteaineen massasta muodostaen siten lopullisen keraamisen sekarakennetuot-teen.

20 Tämän keksinnön mukaisten keraamisten sekarakennetuotteiden ominaisuudet voivat vaihdella riippuen sellaisista tekijöistä kuin perusmetallin valinta, täyteaineiden koostumus ja hapetin. Näille sekarakenteille toivottuja ominaisuuksia, joita voidaan muuntaa, ovat kovuus, taivutus-25 lujuus, murtolujuus ja kimmomoduuli. Sekarakennetuotteet soveltuvat yleensä tai valmistetaan, kuten työstämällä, kiillottamalla, hiomalla, jne., käytettäviksi kauppa-artikkeleina, joiden tässä yhteydessä on tarkoitettu sisältävän rajoituksitta teolliset, rakenteelliset ja tekniset keraamiset kappaleet käyttökohteissa, joissa sähkö-, kulumis-, rakenne-30 tai muut piirteet tai ominaisuudet ovat tärkeitä tai hyödyllisiä.

Vaikka tätä keksintöä kuvataan tässä painottaen erityisesti järjestelmiä, joissa alumiinia tai alumiiniseosta käytetään perusmetallina ja alumiini-oksidi on aiottu hapettumisreaktiotuote, tämä viittaus tehdään ainoastaan 35 esimerkin esittämisen vuoksi, ja tulee ymmärtää, että tätä keksintöä voidaan soveltaa sen opetusten mukaisesti muihin järjestelmiin, joissa muita metalleja, kuten tinaa, piitä, titaania, sirkoniumia, jne., käyte tään perusmetallina. Aiottu hapettumisreaktiotuote on lisäksi perusmetal lin metallioksidi, -nitridi, -boridi, -karbidi tai vastaava.

14 8891 1 5 Mitä tiettyihin prosessivaiheisiin tulee hiukan yksityiskohtaisemmin, perusmetalli (johon voidaan lisätä lisäaine, kuten yllä on selvitetty) esiasteena hapettumisreaktiotuotteelle muodostetaan harkoksi, billetiksi, sauvaksi, levyksi tai vastaavaksi ja sijoitetaan inerttiseen petiin upokkaaseen tai muuhun tulenkestävään astiaan. Tämä astia sisältöineen 10 sijoitetaan uuniin, johon toimitetaan kaasuhapetinta. Tämä kooste kuumennetaan hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella mutta perusmetallin sulamispisteen yläpuolella oleviin lämpötiloihin, joka lämpötila-alue on esimerkiksi alumiinin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa kaasufaasihapettimena yleensä noin 850-1450°C ja mieluummin noin 900-15 1350°C. Tällä käytettävällä lämpötilavälillä tai -alueella muodostuu sulan metallin massa tai allas, ja hapettimen kanssa kosketukseen tullessaan sula metalli reagoi muodostaen kerroksen hapettumisreaktiotuotetta. Olleessaan jatkuvasti alttiina hapettavalle ympäristölle sula metalli vetäytyy progressiivisesti mihin tahansa aikaisemmin muodostuneeseen 20 hapettumisreaktiotuotteeseen ja sen läpi hapettimen suuntaan. Hapettimen kanssa koskeukseen tullessaan sula metalli reagoi muodostaen lisää hapettumisreaktiotuotetta, jolloin se muodostaa täten progressiivisesti paksumman hapettumisreaktiotuotteen ja jättää metallisia ainesosia hajautuneiksi monikiteisen materiaalin läpi. Sulan metallin reaktiota 25 hapettimen kanssa jatketaan, kunnes hapettumisreaktiotuote on kasvanut toivotulle rajalle asti.

Suoritusmuodossa, jossa keraaminen sekarakennekappale valmistetaan toimimaan esiastetäyteaineena, perusmetalli ja täyteaineen läpäisevä 30 massa sijoitetaan toistensa viereen ja suunnataan toisiinsa nähden siten, että hapettumisreaktiotuotteen kasvu tapahtuu ylläkuvatun mukaisesti kohti täyteainetta, jotta täyteaine tai sen osa suodattuu kasvavalla hapettumisreaktiotuotteella ja sulkeutuu sen sisään. Tämä perusmetallin ja täyteaineen sijoittaminen ja orientoiminen suhteessa toisiinsa voidaan 35 saada aikaan yksinkertaisesti upottamalla perusmetallin massa hiukkas-maisen täyteaineen petiin tai sijoittamalla perusmetallin yksi tai 15 88 91 1 useampi massa täyteaineen petiin tai muuhun koosteeseen tai näiden viereen. Kooste järjestetään siten, että hapettumisreaktiotuotteen kasvun suunta on sellainen, että kasvava tuote läpäisee tai suodattuu ainakin osaan täyteaineesta. Täyteaine voi käsittää esimerkiksi jauheita tai 5 muita hiukkasia, aggregaatin, tulenkestävän kuidun, pikkuputkia, karvoja, palloja, levykkeitä tai vastaavia tai näiden yhdistelmän. Sopivat täyteaineet voivat sisältää lisäksi esimerkiksi metallin oksideja, nitridejä tai karbideja, joita ovat alumiinioksidi, magnesiumoksidi, hafniumioksi-di, sirkoniumoksidi, piikarbidi, piinitridi, sirkoniumnitridi, titaani-10 nitridi, jne. kuten yhteisesti omistetuissa patenttihakemuksissa on selvitetty.

Saatavassa monikiteisessä materiaalissa voi olla huokoisuutta, joka voi olla metallifaasin (-faasien) osittaista tai lähes täydellistä korvaamis-15 ta, mutta tyhjiöiden tilavuusprosentti riippuu paljolti sellaisista olosuhteista kuin lämpötila, aika, perusmetallin tyyppi ja lisäaineen pitoisuudet. Näissä monikiteisissä keraamisissa rakenteissa hapettumisreaktiotuotteen kristalliitit ovat tyypillisesti yhdistyneitä useammassa kuin yhdessä ulottuvuudessa, mielellään kolmessa ulottuvuudessa, ja 20 metalli voi olla ainakin osittain yhdistynyttä.

Monikiteinen keraaminen materiaali (tai sekarakennemateriaali, jos sellainen valmistetaan) jauhetaan tämän jälkeen hienoksi ja seulotaan käytettäväksi täyteaineena lopullista sekarakennetuotetta valmistettaessa. 25 Tämä hiukkasmainen täyteaine, joka voidaan sekoittaa vielä muiden täyteaineiden kanssa, muodostetaan läpäiseväksi pediksi, mielellään muotoilluksi esimuotiksi. Peti ja toinen perusmetalli suunnataan suhteessa toisiinsa siten, että hapettumisreaktiotuotteen muodostuminen tapahtuu kohti petiä ja petiin. Ylläkuvatut prosessin vaiheet toistetaan olen-30 naisesti. Reaktioprosessia jatketaan niin kauan, että hapettumisreaktio-tuote suodattuu ainakin osaan pohjasta tai esimuotin toivotulle rajalle asti, jolloin muodostuu keraaminen sekarakennekappale.

Erityisen tehokas menetelmä tämän keksinnön soveltamiseksi sisältää 35 täyteaineen muodostamisen esimuotiksi varustettuna muodolla, joka vastaa lopullisen sekarakennetuotteen toivottua geometriaa. Esimuotti voidaan 16 8891 1 valmistaa millä tahansa monista keraamisen kappaleen muodostusmenetel-mistä (joita ovat esimerkiksi yksiakselinen puristus, isostaattinen puristus, liukuvalu, sedimenttivalu, nauhavalu, ruiskupuristus, kuitumaisten materiaalien kuitukiertäminen, jne.) riippuen paljolti täyteai-5 neen ominaisuuksista. Hiukkasten alkusitoutuminen ennen suodattamista voidaan saada aikaan kevyellä sintrauksella tai käyttämällä erilaisia orgaanisia tai epäorgaanisia sideaineita, jotka eivät häiritse prosessia tai tuota lopulliseen materiaaliin ei-toivottuja sivutuotteita. Esimuotti valmistetaan siten, että sillä on riittävän yhtenäinen muoto ja riittävä 10 raakalujuus, ja on siten itsekantava. Esimuotin tulisi myös olla läpäisevä hapettumisreaktiotuotteen kululle sekä sillä tulisi mielellään olla noin 5-90 tilavuusprosentin huokoisuus, ja mieluummin noin 25-50 tilavuusprosentin huokoisuus. Voidaan käyttää myös täyteaineiden ja seulamit-tojen yhdistelmää. Esimuotti saatetaan tämän jälkeen kosketukseen sulan 15 perusmetallin kanssa sen yhdeltä tai useammalta pinnalta niin kauan, että esimuotin kasvu ja suodattuminen voidaan viedä loppuun sen rajapinnoille.

Kuten hakijan US-patentissa 4,923,832, on kuvattu, täyteaineen tai esimuotin yhteydessä voidaan käyttää rajoitinta ehkäisemään hapettumis-20 reaktiotuotteen kasvua tai sen kehittymistä rajoittimen yli. Sopiva rajoitin voi olla mikä tahansa materiaali, yhdiste, alkuaine, seos tai vastaava, joka tämän keksinnön mukaisissa prosessiolosuhteissa säilyttää osan yhtenäisyyttään, ei ole haihtuva ja on mielellään läpäisevä kaasu-faasihapettimelle sekä pystyy paikallisesti ehkäisemään, negatiivisesti 25 aktivoimaan, pysäyttämään, häiritsemään, estämään, jne. hapettumisreaktiotuotteen jatkuvan kasvun. Alumiiniperusmetallille sopivia rajoittimia ovat kalsiumsulfaatti (kipsi), kalsiumsilikaatti ja portlandsementti sekä näiden seokset, jotka levitetään tyypillisesti lietteenä tai pastana täyteaineen pintaan. Nämä rajoittimet voivat sisältää myös sopivan 30 palavan tai haihtuvan materiaalin, joka eliminoituu kuumennettaessa tai materiaalin joka hajoaa kuumennettaessa, jotta rajoittimen huokoisuutta ja läpäisevyyttä voidaan lisätä. Rajoitin voi edelleen sisältää sopivan tulenkestävän hiukkasmaisen aineen minkä tahansa mahdollisen kutistumisen tai halkeilemisen vähentämiseksi, jota saattaa muutoin esiintyä prosessin 35 aikana. Sellainen hiukkasmainen aine, jolla on olennaisesti sama laa-jenemiskerroin kuin täyteaineen pedillä tai esimuotilla, on erityisen i 17 8891 1 toivottava. Jos esimuotti käsittää esimerkiksi alumiinioksidin ja saatava keramiikka käsittää alumiinioksidin, rajoitin voidaan sekoittaa alu-miinioksidihiukkasten kanssa, joiden seulamitta on mielellään 20-1000 (n. 10-850 mikronin hiukkaskoko) tai vielä hienompi. Muita sopivia rajoitti-5 mia ovat tulenkestävä keramiikka tai metallikotelot, jotka ovat avoimia ainakin toisesta päästään salliakseen kaasufaasihapettimen läpäistä pedin ja tulla kosketukseen sulan perusmetallin kanssa.

Kun esimuottia käytetään erityisesti yhdessä rajoittimen kanssa, saavu-10 tetaan lopullinen muoto, mikä minimoi tai eliminoi kalliit lopulliset työstö-tai hiomistoimenpiteet.

Keksinnön lisäsuoritusmuotona ja kuten hakijan patenteissa on selvitetty, lisäaineen lisääminen perusmetallin yhteyteen voi vaikuttaa suotuisasti 15 hapettumisreaktioprosessiin. Lisäaineiden toiminta tai toiminnat voivat riippua monista muistakin tekijöistä kuin itse lisäaineesta. Näitä tekijöitä ovat esimerkiksi käytettävä perusmetalli, toivottava lopputuote, lisäaineiden tietty yhdistelmä kahta tai useampaa lisäainetta käytettäessä, ulkoisesti lisätyn lisäaineen käyttö yhdessä sekoitetun 20 lisäaineen kanssa, lisäaineen pitoisuus, hapettava ympäristö ja proses -siolosuhteet.

Perusmetallin yhteydessä käytettävä lisäaine tai käytettävät lisäaineet (1) voidaan järjestää perusmetallin lisättyinä ainesosina, (2) voidaan 25 levittää ainakin osaan perusmetallin pinnasta tai (3) voidaan lisätä täyteaineen petiin tai esimuottiin tai näiden osaan, esimerkiksi esi-muotin tukivyöhykkeeseen, tai voidaan käyttää mitä tahansa tekniikoiden (1),(2) ja (3) yhdistelmää. Sekoitettua lisäainetta voidaan käyttää esimerkiksi yhdessä ulkoisesti lisätyn lisäaineen kanssa. Tekniikan (3) 30 tapauksessa, jossa lisäaine tai lisäaineet lisätään täyteainepetiin tai esimuottiin, lisäys voidaan suorittaa millä tahansa sopivalla tavalla, kuten hajauttamalla lisäaineet esimuotin koko massaan tai osaan siitä päällysteinä tai hiukkasten muodossa sisältäen mielellään ainakin osan perusmetallin viereisestä esimuotista. Minkä tahansa lisäaineen lisäys 35 esimuottiin voidaan toteuttaa myös lisäämällä kerros yhtä tai useampaa lisäainetta esimuottiin ja sen sisään, mukaanlukien mitkä tahansa sen is 88911 sisäisistä aukoista, raoista, väylistä, välitiloista ja vastaavista, jotka tekevät sen läpäiseväksi. Sopiva tapa minkä tahansa lisäaineen lisäämiseksi on yksikertaisesti upottaa koko peti lisäaineen nesteeseen (esim. liuokseen). Kuten yllä on selvitetty, lisäaine voidaan järjestää 5 täyteaineeseen, jota käytetään tuotettaessa lopullista sekarakennetuotetta. Lisäaineen lähde voidaan myös järjestää sijoittamalla lisäaineen jäykkä massa kosketukseen ainakin perusmetallin pinnan osan ja esimuotin kanssa näiden välille. Esimerkiksi ohut levy piitä sisältävää lasia (hyödyllinen lisäaineena alumiiniperusmetallin hapettamiselle) voidaan 10 sijoittaa perusmetallin pinnalle. Kun piitä sisältävällä materiaalilla päällystetty alumiiniperusmetalli (jossa voi olla sisäisesti lisättyä magnesiumia) kuumennetaan hapettavassa ympäristössä (esimerkiksi hapetettaessa alumiinia ilmassa noin 850-lA50°C:ssa ja mielellään noin 900-1350°C:ssa), tapahtuu monikiteisen keraamisen materiaalin kasvu läpäi-15 sevään esimuottiin. Kun lisäaine lisätään ulkoisesti ainakin osaan perusmetallin pinnasta, monikiteinen oksidirakenne kasvaa yleensä läpäisevässä esimuotissa olennaisesti lisäainekerroksen yli (eli lisätyn lisäainekerroksen syvyyden yli). Yksi tai useampi lisäaine voidaan joka tapauksessa lisätä ulkoisesti perusmetallin pintaan ja/tai läpäisevään 20 esimuottiin. Lisäaineiden, jotka on sekoitettu perusmetalliin ja/tai lisätty ulkoisesti perusmetalliin, voidaan lisäksi edistää esimuottiin lisätyllä lisäaineella tai lisätyillä lisäaineilla. Näin ollen lisäaineiden mitä tahansa puutteellisuuksia, jotka lisäaineet on sekoitettu perusmetalliin ja/tai lisätty ulkoisesti perusmetalliin, voidaan kompensoida 25 esimuottiin lisättyjen lisäaineiden (lisätyn lisäaineen) lisäpitoisuuk-silla ja päinvastoin.

Alumiiniperusmetallille hyödyllisiä lisäaineita erityisesti ilman ollessa hapettimena ovat esimerkiksi magnesium, sinkki ja pii yhdessä toistensa 30 kanssa tai yhdessä muiden allamainittujen lisäaineiden kanssa. Nämä metallit tai metallien sopiva lähde voidaan sekoittaa alumiinipohjaiseen perusmetalliin pitoisuuksina kullekin noin 0,1-10 painoprosenttia perustuen saatavan lisätyn metallin kokonaispainoon. Tällä alueella olevien pitoisuuksien on havaittu aloittavan keraamisen kasvun, edistävän metal-35 Iin kulkua ja vaikuttavan suotuisasti saatavan hapettumisreaktiotuotteen i 19 8 8 9 1 1 kasvumorfologiaan. Minkä tahansa lisäaineen pitoisuusalue riippuu sellaisista tekijöistä kuin lisäaineiden yhdistelmä ja prosessilämpötila.

Muita lisäaineita, jotka ovat tehokkaita edistämään monikiteisen hapettu-5 misreaktiotuotteen kasvua alumiinipohjaisissa perusmetallijärjestelmissä, ovat esimerkiksi germanium, tina ja lyijy, erityisesti käytettyinä yhdessä magnesiumin tai sinkin kanssa. Yksi tai useampi tällainen muu lisäaine tai niiden sopiva lähde sekoitetaan alumiiniperusmetallijärjes-telmään pitoisuuksina kullekin noin 0,5-15 painoprosenttia kokonais -10 seoksen painosta; toivottavampi kasvukinetiikka ja kasvumorfologia saavutetaan kuitenkin lisäainepitoisuuksilla alueella noin 1-10 painoprosenttia kokonaisperusmetalliseoksesta. Lyijy lisäaineena sekoitetaan yleensä alumiinipohjaiseen perusmetalliin ainakin noin 1000°C:en lämpötilassa, jotta voidaan kompensoida sen alhainen liukenevuus alumiiniin; 15 muiden lisättyjen ainesosien, kuten tinan, lisääminen lisää tavallisesti lyijyn liukenevuutta ja sallii lisättyjen materiaalien lisäämisen alemmassa lämpötilassa.

Yhtä tai useampaa lisäainetta voidaan käyttää olosuhteista riippuen, 20 kuten yllä on selvitetty. Esimerkiksi alumiinin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa hapettimena erityisen hyödyllisiä lisäaineiden yhdistelmiä ovat (a) magnesium ja pii tai (b) magnesium, sinkki ja pii. Tällaisissa esimerkeissä suositeltava magnesiumpitoisuus on alueella noin 0,1-3 painoprosenttia, sinkkipitoisuus noin alueella 1-6 painoprosenttia ja 25 piipitoisuus noin alueella 1-10 painoprosenttia.

Lisäesimerkkejä alumiiniperusmetallille hyödyllisistä lisäaineista ovat natrium, litium, kalsium, boori, fosfori ja yttrium, joita voidaan käyttää yksittäin tai yhdessä yhden tai useamman muun lisäaineen kanssa ha-30 pettimesta ja prosessiolosuhteista riippuen. Natriumia ja litiumia voidaan käyttää hyvin pieninä määrinä, miljoonasosien suuruusluokassa, tyypillisesti noin 100-200 miljoonasosaa, ja kutakin voidaan käyttää yksin tai yhdessä tai yhdessä toisen lisäaineen (muiden lisäaineiden) kanssa. Harvinaiset maametallit kuten serium, lantaani, praseodyymi, 35 neodyymi ja samarium ovat myös hyödyllisiä lisäaineita, ja tässä yhteydessä jälleen käytettyinä yhdessä muiden lisäaineiden kanssa.

20 8 8 9 1 1

Kuten yllä on havaittu, perusmetalliin ei ole tarpeellista lisätä mitään lisäainetta. Esimerkiksi yhden tai useamman lisäaineen selektiivinen lisääminen ohuena kerroksena joko koko perusmetallin pintaan tai osaan siitä mahdollistaa paikallisen keraamisen kasvun perusmetallin pinnasta 5 tai sen osista tai monikiteisen keraamisen materiaalin kasvun läpäisevään petiin tai esimuottiin valituilla alueilla. Näin ollen monikiteisen keraamisen materiaalin kasvua voidaan säädellä sijoittamalla lisäaine paikallisesti perusmetallin pinnalle. Levitetty lisäainepäällyste tai -kerros on ohut suhteessa perusmetallin massan paksuuteen, ja hapet-10 tumisreaktiotuotteen kasvu tai muodostuminen läpäisevään petiin tai esimuottiin ulottuu olennaisesti lisäainekerroksen ulkopuolelle, eli lisätyn lisäainekerroksen syvyyden ulkopuolelle. Tällainen lisäainekerros voidaan lisätä maalaamalla, upottamalla, silkkiseulalla, haihduttamalla tai muutoin lisäämällä lisäaine nesteen tai pastan muodossa, tai ruiskut-15 tamalla tai sijoittamalla yksinkertaisesti kerros kiinteää hiukkasmaista lisäainetta tai kiinteä ohut levy tai kalvo lisäainetta perusmetallin pintaan. Lisäaine voi, muttei sen tarvitse, sisältää joko orgaanisia tai epäorgaanisia sideaineita, apuaineita, liuottimia ja/tai paksuntimia. Lisäaineet levitetään mieluummin jauheina perusmetallin pintaan tai 20 hajautetaan ainakin osaan täyteainetta. Yksi erityisen suositeltava menetelmä lisäaineiden levittämiseksi perusmetallin pintaan on käyttää hyväksi lisäaineiden nestemäistä suspensiota veden ja orgaanisen sideaineen seoksena suihkutettuna perusmetallin pintaan, jotta voidaan saavuttaa kiinnittyvä päällyste, joka helpottaa lisäainetta sisältävän perus -25 metallin käsittelyä ennen prosessointia.

Ulkoisesti käytettyinä lisäaineet lisätään tavallisesti perusmetallin pinnan osaan yhtenäisenä päällysteenä. Lisäaineen määrä on tehokas laajalla aluella suhteessa perusmetallin määrään, johon se lisätään, ja 30 alumiinin yhteydessä kokeilla ei ole pystytty osoittamaan ylä- eikä ala-toimintarajoja. Kun käytetään esimerkiksi piitä piidioksidin muodossa lisättynä ulkoisesti alumiinipohjaiseen perusmetalliin käyttäen ilmaa tai happea hapettimena, niinkin alhaiset määrät kuin 0,00003 grammaa piitä per gramma perusmetallia tai noin 0,0001 grammaa piitä per neliösentti-35 metri paljastettua perusmetallin pintaa yhdessä magnesiumin ja/tai sinkin lähteellä varustetun toisen lisäaineen kanssa tuottavat monikiteisen 21 8891 1 keraamisen kasvuilmiön. On myös havaittu, että keraaminen rakenne on saavutettavissa alumiiniperusmetallista, joka sisältää piitä ja jonka yhteydessä käytetään ilmaa tai happea hapettimena, käyttämällä MgOrta lisäaineena määrässä, joka on suurempi kuin noin 0,0008 grammaa magnesiu-5 mia per gramma hapettavaa perusmetallia ja suurempi kuin 0,003 grammaa magnesiumia per neliösenttimetri perusmetallin pintaa, johon MgO lisätään. On ilmeistä, että lisäaineiden määrän lisääminen voi jossakin määrin lyhentää reaktioaikaa, jota tarvitaan keraamisen sekarakenteen tuottamiseksi, mutta tämä riippuu sellaisista tekijöistä kuin lisäaineen 10 tyyppi, perusmetalli ja reaktio-olosuhteet.

Kun perusmetalli on alumiini, johon on sisäisesti lisätty magnesiumi ja kun hapetusaine on ilma tai happi, on havaittu, että magnesium hapettuu ainakin osittain seoksesta noin 820-950°C:en lämpötiloissa. Tällaisten 15 magnesiumseosteisten järjestelmien yhteydessä magnesium muodostaa mag-nesiumoksidin ja/tai spinellivaiheen sulan alumiiniseoksen pintaan, ja kasvuprosessin aikana tällaiset magnesiumyhdisteet jäävät pääosin perus-metalliseoksen lähtöoksidipintaan (eli "lähtöpintaan") kasvavaan keraamiseen rakenteeseen. Tällaisissa magnesiumia sisältävissä järjestelmissä 20 alumiinioksidiperustainen rakenne tuotetaan näin ollen erillään lähtöpInnasta olevasta suhteellisen ohuesta spinellikerroksesta. Tämä lähtöpinta voidaan haluttaessa helposti poistaa esimerkiksi hiomalla, työstämällä, kiillottamalla tai hiekkapuhalluksella.

25 Seuraavat esimerkit esitetään tämän keksinnön mukaisten menetelmien ja tulosten havainnollistamiseksi.

Esimerkki 1 30 Täyteaineet tämän keksinnön mukaisille kasvaneille keraamisille seka-rakenteille valmistettiin murskaamalla ja jauhamalla keraamiset kappaleet, jotka oli valmistettu hakijan patenttien menetelmien mukaisesti. Tarkemmin sanottuna kaupallisesta alumiiniseoksesta (hieman epäpuhdas versio 380.1-seoksesta, jota on kuvattu alla tarkemmin) koostuvat tangot 35 muutettiin keramiikaksi hapettamalla ne ilmassa 1080°C:ssa 72 tunnin ajan, joka on riittävä aika alumiiniperusmetallin reaktion loppuunviemiseksi.

22 8 8 9 1 1 Tämän prosessin aikana tangot tuettiin alumiinioksidihiukkasista (Norton E-l Alundum, hiukkasten seulamitta 90, mikä vastaa n. 160 mikronin hiukkaskokoa) koostuviin peteihin, ja hapettaminen tapahtui metallin paljaasta pinnasta kohti ilman ilmakehää. Kun tangot oli jäähdytetty 5 ympäristön lämpötilaan, kasvaneet keraamiset kappaleet erotettiin pedin mistä tahansa irtonaisesti kiinnittyvistä hiukkasista, ohuesta oksidiksi-vosta, joka oli kasvanut ei-alttiina oleville metallipinnoille, ja mistä tahansa petiin jääneestä jäännemetallista.

10 Nämä kasvaneet keraamiset kappaleet muutettiin hiukkasiksi käytettäviksi täyteaineena murskaamalla ja jauhamalla. Tarkemmin sanottuna materiaalit murskattiin ensin max. 0,635 cm (1/4 tuuman) hiukkaskokoon leukamurskai-mella, jonka jälkeen ne pienennettiin edelleen kuivalla värähtelyjauha-tuksella 24 tunnin ajan. Saatava jauhe seulottiin, jotta voitiin erottaa 15 -100/+200 -seulamitan osuus sovellettavaksi sekarakennetäyteaineena. SI- yksiköissä tämä vastaa sellaisen hiukkaskoon osuutta, jotka mikroneissa ovat pienempiä kuin 150/ suurimpia kuin 75.

Sulatettuja alumiinioksidihiukkasia (Norton 38 Alundum), joiden hiukkas-20 koko oli alunperin 14, murskattiin kontrolli- tai vertailumateriaalina valssimurskaimessa, kuivakuulamyllyjauhatettiin ja seulottiin -100/+200 -seulamitan osuudesta (vastaavuus mikroneissa -150/+75), eli samasta seulamitasta, joka valittiin kasvaneelle ja murskatulle täyteaineelle.

25 Keraamiset sekarakennekappaleet valmistettiin käyttämällä näitä kahta erilaista täyteainetta vertailun vuoksi. Kaksi alumiinioksidista tulenkestävää veneenmuotoista kappaletta täytettiin aluksi noin 1,27 cm (h tuuman) syvyyteen samantasoisen wollastoniittikerroksen kanssa, joka materiaali toimii rajoittimena hapettumisreaktioprosessille. Alu-30 miiniseoksesta 380.1 koostuva tanko, mitoiltaan 22,9 cm x 5,08 cm x 1,27 cm (9" x 2" x h"), sijoitettiin wollastoniittikerroksen päälle kumpaankin veneenmuotoiseen kappaleeseen. Tämä seos sisältää alumiinin lisäksi nimellisesti (painon mukaan) noin 7,5-9,5 % piitä, 3,0-4,0 % kuparia, < 2,9 % sinkkiä, <1,0 % rautaa, <0,5 % mangaania, <0,5 % nikkeliä, < 35 0,35 % tinaa ja < 0,1 % magnesiumia, vaikka muiden tässä työssä käytetty jen 380.1-seoksisten näytteiden havaittiin sisältävän noin 0,17-0,18 % 23 8 8 9 1 1 magnesiumia, mikä on mahdollisesti tärkeä poikkeus nimellisestä koostumuksesta, koska magnesium on tunnettu lisäaine ja hapettumisreaktion edistäjä. Seostankoja ympäröivät kaikilta puolilta pohjaa lukuunottamatta täyteaineen hiukkaset ainakin noin 1,27 cm (h tuuman) syvyyteen siten, 5 että toinen veneenmuotoinen kappale käytti kasvanutta ja murskattua täyteainetta ja toinen veneenmuotoinen kappale käytti sulatettua alumiinioksidista täyteainetta.

Ylläkuvatun mukaisesti täytetyt veneenmuotoiset kappaleet sijoitettiin 10 ilmauuniin ja kuumennettiin 1000°C:en lämpötilaan siten, että käytettiin 5 tunnin kohottamista lämpötilaan, 60 tunnin pitoaikaa tässä lämpötilassa ja 5 tunnin jäähdytysaikaa uunissa. Kasvanut keraaminen sekarakenne erotettiin myöhemmin rajoittimesta ja jäljelle jääneistä pedin materiaaleista, ja mitkä tahansa irtonaisesti kiinnittyneet hiukkaset poistettiin 15 kevyellä hiekkapuhalluksella.

Näitä kahta näytettä koskevien painonlisäystietojen analyysi otettuna tulenkestävän veneenmuotoisen kappaleen ja sen sisällön painonmuutoksena, joka jaetaan alumiiniseoksen alkuperäisellä painolla, osoittaa, että 20 suunnilleen sama reaktiomäärä tapahtui kumpaankin täyteaineeseen. Tarkemmin sanottuna hapen osuus oli 59 % kasvaneen ja murskatun täyteaineen tapauksessa ja 56 % sulatetun alumiinioksidisen täyteaineen tapauksessa. Kuten kuvioiden IA ja IB vertailu osoittaa, kasvu kasvaneeseen ja murskattuun täyteaineeseen oli kuitenkin merkittävästi yhtenäisempää, mikä on 25 tärkeä prosessointietu.

Näiden kahdesta erilaisesta materiaalista leikattujen näytteiden mekaanisten ominaisuuksien vertailu paljastaa myös merkittäviä eroja, jotka on koottu taulukkoon 1. Tässä taulukossa kimmokerroin määritettiin 30 äänennopeusmenetelmällä, murtolujuus mitattiin tavanomaisella Chevron-kokeella ja murtomoduli määritettiin nelipistetaivutuksella. Taulukossa olevat tiedot osoittavat selvästi sen materiaalin mekaanisten ominaisuuksien paremmuuden, joka valmistettiin kasvattamalla kasvaneeseen ja murskattuun täyteaineeseen.

35 24 8 8 91 1

Taulukko 1. Ominaisuuksien vertailu 5 Ominaisuus Täyteaine

Kasvatettu ja Sulatettu murskattu alumiinioksidi

Kovuus 84 71 10 (Rockwell A Scale)

Kimmokerroin 316 202 (CPa)

Murtolujuus 4,67 2,74 (MPa-m%) 15 Murtomoduli 256 67 (MPa)

Esimerkki 2 20

Esimerkin 1 menettely toistettiin täsmällisesti ylläkuvatun mukaisesti paitsi että lopullisten keraamisten sekarakennekappaleiden kasvu toteutettiin käyttämällä 99,7 %:sesti puhdasta alumiinia perusmetallina pikemminkin kuin esimerkissä 1 kuvattua 380.1-seosta. Tässä tapauksessa 25 kasvu tapahtui helposti kasvaneeseen ja murskattuun täyteaineeseen, jolloin saatiin 65-prosenttinen painonlisäys (mitattuna samoin kuin esimerkissä 1) ja melko yhtenäinen kasvumorfologia, kuten kuviossa 2A on esitetty. Sitä vastoin mitään kasvua ei tapahtunut sulatettuun aluraiini-oksidiseen täyteaineeseen, ja tämän näytteen yhteydessä (kuvio 2B) 30 painonlisäys oli negatiivinen, mikä heijastaa oletettavasti haihtuvien ainesosien vähäisten määrien eliminoitumista veneestä ja pedin materiaaleista. Tässä esimerkissä keraamisen matriisin kasvu kasvaneeseen ja murskattuun täyteaineeseen oli ilmeisesti näin ollen parempaa kuin kasvu tavanomaisiin sulatettuihin alumiinioksidihiukkasiin. Sekarakenteen 35 mekaaniset ominaisuudet, joka oli saatu kasvattamalla se kasvaneeseen ja murskattuun täyteaineeseen, olivat hyvin samanlaiset tai hieman paremmat i 25 88911 kuin ne, jotka oli saatu samalla täyteaineella varustettuun materiaaliin, joka täyteaine oli tuotettu esimerkin 1 mukaisesti.

Esimerkki 3 5

Seos, joka käsitti noin 20 paino-% (-325 seulamittaista, eli hiukkaskoot 45 mikroniin asti) nikkelipulveria ja tasapainottavaa (-100 +325 seulamittaista) alumiinioksidia (C-75 Alkan, jauhamaton) esikuumennettiin lämpötilassa noin 1300°C noin 3 tuntia. Kuumentamisen jälkeen, seos 10 käsitti nikkelialuminaattia, nikkelioksidia ja jonkin verran reagoimatonta alumiinioksidia. Esikuumennettu materiaali murskattiin sitten leuka-murskaimella ja jauhettiin kuulamyllyllä osittain sintratun massan muuntamiseksi takaisin hienoon hiukkasmuotoon. Jauhettu pulveri sekoitettiin sitten (-100 +325 seulamittaiseen, vastaavuus mikroneissa -150 +45) 15 alumiinioksidiin (C-75, jauhamaton, Alkan International Limited) painosuhteessa noin kolme osaa seitsemää osaa kohti petimateriaalin muodostamiseksi käytettäväksi tukielimenä perusmetalliharkkoa varten.

Tietty määrä tätä petimateriaalia sijoitettiin veneenmuotoiseen teräskap-20 paleeseen 18 13 mm:n - 19 mm:n syvyyteen ja tasoitettiin (katso kuvio 3). Ohut alu-miininitridipulverikerros sijoitettiin petimateriaalitukielinten 12 yläosaan. Alumiiniseosperusmetalliharkko 14 käsittäen noin 2 paino-% strontiumia ja tasapainottavaa alumiinia sijoitettiin AIN-pulverin ylä-25 osaan, joka tässä yhteydessä toimi rajoitinkerroksena 10. Ohut nikkeli -pulveripäällystys levitettiin harkon päälipintaan toimiakseen lisäaineena 16 metallin hapetusreaktion alkamisen helpottamiseksi.

Teräsvene 18 sisältöineen sijoitettiin uuniin ja kuumennettiin lämpöti-30 laan noin 1005°C noin 6,6 tuntia, pidettiin lämpötilassa noin 1005°C noin 25 tuntia ja jäähdytettiin huoneen lämpötilaan. Uuni sisälsi typpiatmos-fäärin 24. Huoneen lämpötilaan jäähdyttämisen jälkeen kokoelma hajoitet-tiin sen osoittamiseksi, että perusmetalli 14 oli reagoinut ilmakehän 24 kanssa keraamisen sekarakennekappaleen muodostamiseksi, joka käsittää 35 alumiininitridiä ja jonkin verran jäännösalumiiniseosta.

26 88 9 1 1

Muodostettu sekarakenne muutettiin sitten hiukkasiksi sekä murskaamalla että jauhamalla käytettäväksi sekarakennetäyteaineena. Erityisesti muodostettu sekarakenne murskattiin ensin maksimaaliseen neljän seula-mitan hiukkaskokoon murskaamalla leukamurskaimella ja sitten huokoskokoa 5 yhä pienennettiin kuivajauhamalla kuulamyllyllä noin 19 tuntia. Suorittamalla tämä jauhamisprosessi, keskimääräinen hiukkaskoko määritettiin sedigraafilla noin 4 mikroniksi. Tämä jauhettu sekarakennemateriaali muodostettiin sitten itsekantavaan esimuottiin 20 standarditekniikoilla (katso kuvio 4). Esimuotti 20 saatettiin sitten kontaktiin perusmetallin 10 22 kappaleen kanssa, joka käsitti noin 2 paino-% Sr, 1,5 paino-% Si, 8 paino-% Ni, ja tasapainottavaa alumiinia, joka päällystettiin ohuella nikkelipulverin kerroksella (-325 seulamittaista, mikä vastaa 45 mikronia) lisäaineena 16, kokoelman muodostamiseksi. Kokoelma upotettiin sitten osittain tukielimeen 12, joka muodostui nikkelialuminaatin, 15 nikkelioksidin ja alumiinioksidin hiukkasseoksesta (aikaisemmin kuvattu tässä esimerkissä) veneenmuotoisessa teräskappaleessa 18. Tukielimiä 12 käytettiin perusmetallikappaleen 22 sisällyttämiseksi metallin ollessa sulassa tilassa. Veneenmuotoinen teräskappale 18, joka sisälsi kokoelman, asetettiin uuniin ja kuumennettiin lämpötilaan noin 1005°C noin 6,6 tunnin 20 ajan, pidettiin lämpötilassa 1005°C noin 25 tuntia ja jäähdytettiin huoneenlämpötilaan. Uuni sisälsi typpiatmosfäärin 24. Huoneen lämpötilan jäähdyttämisen jälkeen, kokoelma hajotettiin sen osoittamiseksi, että perusmetalli 22 oli reagoinut atmosfäärin 24 kanssa keraamisen sekaraken-nekappaleen muodostamiseksi, joka käsittää esimuotin 20, joka sulkee 25 sisäänsä hapetusreaktiotuotteen matriisin, joka käsittää alumiininitridiä ja jonkin verran jäännösalumiiniseosta. Lopullisella keraamisella sekara-kennekappaleella oli alkuperäisen esimuotin muoto.

Claims (12)

27 8 8 911

1. Menetelmä itsekantavan keraamisen sekarakennekappaleen tuottamiseksi, joka käsittää täyteainetta sekä keraamisen matriisin, joka on saatu 5 perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisenä hapetusreaktiotuotteena, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää ensimmäisen vaiheen ja toisen vaiheen, ensimmäisen vaiheen käsittäessä sen, että: a) kuumennetaan ensimmäisen perusmetallin lähde kaasufaasihapettimen 10 läsnäollessa sulan ensimmäisen perustemallin massan muodostamiseksi ja annetaan ensimmäisen sulan perusmetallin reagoida hapettimen kanssa lämpötilassa, joka on ensimmäisen perusmetallin sulamispisteen yläpuolella, mutta hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella, joka hapetusreaktiotuote muodostuu ensimmäisen sulan perusmetallin ja 15 hapettimen välisestä reaktiosta, joka hapetusreaktiotuote on kontak tissa ensimmäisen sulan perusmetallin massaan ja hapettimeen näiden välillä; b) ylläpidetään mainittu lämpötila, jotta sulaa metallia voisi vähitellen 20 vetäytyä hapetusreaktiotuotteen läpi hapetinta kohti niin, että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen rajapinnalla; c) jatketaan reaktiota riittävän kauan monikiteisen materiaalin muodosta- 25 miseksi, joka käsittää hapetusreaktiotuotten ja ensimmäisen perusme tallin ainakin yhtä jäännösmetalliainesosaa; toisen vaiheen käsittäessä sen, että: 30 d) ensimmäisestä vaiheesta saatu monikiteinen materiaali jauhetaan hiukkaskokoon täyteaineena käytettäväksi, ja muodostetaan hiukkasmai-sen täyteaineen läpäisevä massa tai muodostetaan hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltu, läpäisevä itsekantava esimuotti; 35 e) suunnataan toisen perusmetallin lähde ja joko hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevä massa tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltu, läpäise- 28 88 9 11 vä itsekantava esimuotti toistensa suhteen niin, että hapetusreak-tiotuotteen muodostuminen toisen perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisestä reaktiosta tulee tapahtumaan suunnassa kohti hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevää massaa ja massaan tai kohti hiukkasmaisen 5 täyteaineen muotoiltua läpäisevää itsekantavaa esimuottia tai esimuot- tiin; f) kuumennetaan toinen perusmetalli lämpötilaan, joka on sen sulamispisteen yläpuolella, mutta sekä hiukkasmaisen täyteaineen että hapetus - 10 reaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella toisen sulan perusmetalli- massan muodostamiseksi ja annetaan toisen sulan perusmetallin reagoida hapettimen kanssa mainitussa lämpötilassa hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi ja mainitussa lämpötilassa ylläpidetään ainakin osa hapetusreaktiotuotteesta kosketuksessa toisen sulan metallin massaan 15 ja hapettimeen näiden välillä, jotta sulaa metallia vetäytyisi hape tusreaktiotuotteen läpi hapetinta kohti ja hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevää massaa kohti ja massaan tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltua läpäisevää itsekantavaa esimuottia kohti tai esimuottiin niin, että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu hiuk-20 kasmaisen täyteaineen läpäisevässä massassa tai hiukkasmaisen täyteai neen muotoillussa läpäisevässä itsekantavassa esimuotissa hapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen rajapinnalla; ja g) jatketaan reaktiota riittävän kauan niin, että hapetusreaktiotuote 25 suodattuu ja sisältyy ainakin osaan hiukkasmaisen täyteaineen läpäi sevästä massasta tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoillusta läpäisevästä itsekantavasta esimuotista täten keraamisen sekarakennekappa-leen tuottamiseksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa tuotettu monikiteinen materiaali lisäksi käsittää täyteainetta, johon hapetusreaktiotuote on suodattunut.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 35 että ensimmäisessä vaiheessa olevan täyteaineen ja toisessa vaiheessa olevan täyteaineen koostumukset ovat samat. 29 8 8 91 1

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa olevan täyteaineen ja toisessa vaiheessa olevan täyteaineen koostumukset eivät ole samat.

5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisen vaiheen perusmetallin lähde ja toisen vaiheen perusmetallin lähde käsittävät alumiinia.

6. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu 10 siitä, että ensimmäisen vaiheen ja toisen vaiheen perusmetallin lähde käsittää alumiinia, ensimmäisen vaiheen ja toisen vaiheen kaasufaasihape-tin käsittää ilmaa ja mainittu lämpötila on välillä noin 850°C - 1450°C.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että se lisäksi käsittää ainakin yhden lisäaineen käyttämisen yhdessä perusmetallin lähteen kanssa ainakin jommassa kummassa ensimmäisestä ja toisesta vaiheesta.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu 20 siitä, että ensimmäisessä vaiheessa käytetyn hapettimen koostumus on sama kuin toisessa vaiheessa käytetyn hapettimen koostumus.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä vaiheessa käytetyn hapettimen koostumus ei ole 25 sama kuin toisessa vaiheessa käytetyn hapettimen koostumus.

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin yksi lisätäyteaine sekoitetaan hiukkasmaisen täyteaineen läpäisevään massaan tai hiukkasmaisen täyteaineen muotoiltuun 30 läpäisevään itsekantavaan esimuottiin toisessa vaiheessa ennen toisen vaiheen vaihetta e).

11. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisen perusmetallin ja toisen perusmetallin koostumus 35 on sama. 30 8 8 911

12. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisen ja toisen perusmetallin koostumus ei ole sama. 5 3i 8891 1