FI77330B

FI77330B - Foerfarande foer belysning av partiklar i en mellanprodukt foer optisk analys och optisk partikelanalysator.

Info

Publication number: FI77330B
Application number: FI860075A
Authority: FI
Inventors: Esko Kamrat
Original assignee: K Patents Oy
Priority date: 1986-01-08
Filing date: 1986-01-08
Publication date: 1988-10-31
Also published as: DE3700286C2; FI77330C; US4776697A; JPS62190438A; DE3700286A1; JPH0346777B2; FI860075A0; FI860075A

Description

1 77330

Menetelmä väliaineessa olevien partikkeleiden valaisemiseksi optista analyysiä varten ja optinen partikkeliana-lysaattori 5 Keksinnön kohteena on menetelmä väliaineessa ole vien partikkeleiden valaisemiseksi optista analysointia varten, jossa väliaine on kosketuksissa ikkunan kanssa ja väliaineeseen kohdistetaan ikkunan läpi kulkeva partikkeleita valaiseva valonsäde kuvan muodostamiseksi par-10 tikkeleista, jolloin valonsäde muokataan säteeksi, jonka paksuus ikkunan normaalin suunnassa on ennaltamäärätty ja jolloin valonsäde ohjataan kulkemaan partikkeleita sisältävässä väliaineessa lähellä ikkunan väliaineeseen rajoittuvaa pintaa ja olennaisesti yhdensuuntaisena pin-15 nan kanssa ja näin valaisemaan väliaineen tarkasti ennal-tamäärätyssä tilavuusosassa olevat partikkelit.

Tällaiset partikkeleiden valaisumenetelmät ja niitä hyväksikäyttävät analysaattorit ovat teollisuudessa hyvin tunnettuja. Teollisuudessa on nykyään yleistä, että mate-20 riaalia kuljetetaan tai käsitellään partikkelisuspensiona väliaineessa, esim. nesteessä. Partikkeli voi tällöin olla esim. kide, kuitu, rae, kupla, pisara jne. Väliaine voi olla esim. vesi tai myös sopiva kaasumainen aine.

Erilaisten valmistusprosessien seurantaa ja säätöä 25 varten tarvitaan tietoa partikkeleiden määrästä, kokojakautumasta tai muodosta. On edullista, mikäli em. tieto saadaan käyttöön nopeasti ja jatkuvasti. Em. syystä on selvää, että ko. tiedot saataisiin parhaiten analysaattorista, joka mittaa suoraan prosessiputkesta tai säiliöstä. Tällöin voi-30 täisiin olla varmoja, että mitattu näyte antaa oikean kuvan prosessista.

Optisen mittausperiaatteen avulla voidaan aikaansaada partikkelianalysaattori, jossa partikkelit valaistaan ja niiden heijastama valo mitataan optisella tunnistimella.

35 Optisen tunnistimen valinta riippuu kulloisestakin analyysitehtävästä. Optinen tunnistin voi siis tällöin olla mikä 2 77330 tahansa alkaen yksinkertaisesta valokennosta päätyen moni-eleraenttiseen kuva-analysaattoriin. Heijastunutta valoa voidaan myös tutkia paljaalla silmällä tai sopivan apu-optiikan avulla. Olennainen seikka on, että partikkelei-5 den valaistus on järjestetty niin, että valaistu väliaineen tilavuusosa on tarkasti rajattu ja tunnettu. Kun vain määrätyn tilavuusosan partikkelit on valaistu, saavutetaan hyvä kontrasti optisen tunnistimen vastaanottamalle kuvalle. Kvantitatiivisen analyysin kannalta saavutetaan ratkai-10 seva etu, kun tiedetään, kuinka suuressa nestetilavuudessa valaistut partikkelit ovat.

Aiemmista tunnetuista ratkaisuista voidaan mainita sokeriteollisuudessa yleinen kidemikroskooppi, joista voidaan esimerkkinä mainita Jungner Crystal Projector tyyppi 15 KP3. Tällaisessa laitteessa on kaksi ikkunaa, joiden välistä mitattava suspensio kulkee. Ikkunat muodostavat kaksi välimatkan päässä toisistaan olevaa yhdensuuntaista taso-pintaa, joiden etäisyyttä toisistaan voidaan säätää. Partikkelit, esim. sokerikiteet valaistaan toisen ikkunan läpi 20 ja kuva partikkeleista muodostetaan toisen ikkunan takana olevan objektiivin avulla. Kuva projisoidaan mattapintai-seen lasilevyyn suurennettuna, jolloin käyttöhenkilökunta voi seurata partikkeleiden kokoa ja muotoa. Kontrasti on heikko, koska valaistut partikkelit näkyvät vastavalossa, 25 jolloin tarkkaa elektronista automatisoitua kuva-analyysiä ei voida soveltaa. Kvantitatiivisiä johtopäätöksiä ei voida myöskään tehdä, koska virtaus ikkunoiden välisessä raossa ei anna oikeata kuvaa päävirtauksesta, ts. näyte ei ole tarpeeksi edustava.

30 Toisen hyvin laajan tunnettujen laitteiden ryhmän muodostavat ns. fotometrit, jotka mittaavat partikkeleiden aiheuttamaa valon absorptiota tai valon heijastusta. Tyypillisenä esimerkkinä fotometreistä voidaan mainita US-patenttijulkaisussa 3 962 581 esitetty laite. Fotometri-

II

3 77330 tyyppiselle laitteelle on ominaista, että valaistuksen muodostaa valokeila, joka kulkee melko kohtisuorasti prosessi-ikkunan läpi. Epäkohtana on se, että valaistu ti-lavuusosa ei ole tarkasti rajattu, jolloin laite kelpaa 5 ainoastaan kvantitatiiviseen määritykseen, joka perustuu virityskäyrään. Em. virityskäyrä on aina määriteltävä kokeellisesti jokaiselle sovellutukselle.

Toisena tunnettuna fotometrityyppisenä ratkaisuna voidaan mainita ns. Total-Power-menetelmä, joka on osa 10 Nordmiljö 80 -projektia. Tämä ratkaisu pystyy antamaan myös hieman kvalitatiivistä tietoa, lähinnä kuitujen pituus-jakautumaa. Ratkaisua soveltavassa laitteessa suspensio virtaa lasiputkessapa laitteella mitataan partikkeleiden heijastaman valon keskiarvo ja ajallinen hajonta. Hajonnan 15 ja keskiarvon suhde on partikkelikoon tietynlainen mitta.

Tämänkin ratkaisun huonona puolena on se, että sitä ei voida käyttää suoraan prosessista tapahtuvaan mittaukseen, sillä näyte virtaa pienessä mittauskyvetissä. Näin ollen näytteen edustavuus on kyseenalainen.

20 Keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä ja sitä soveltava laite, joiden avulla em. epäkohdat voidaan poistaa. Tähän on päästy keksinnön mukaisen menetelmän avulla, joka on tunnettu siitä, että ikkunana käytetään trapetsinmuotoista prismaa, jonka yhdensuuntaisista sivu-25 pinnoista pitempi muodostaa väliaineeseen rajoittuvan ikkunan pinnan ja että valonsäde ohjataan kulkemaan prisman toisen vinopinnan läpi. Keksinnön mukainen laite on puolestaan tunnettu siitä, että ikkuna on trapetsinmuotoinen prisma, jonka yhdensuuntaisista sivupinnoista pitempi muo-30 dostaa väliaineeseen rajoittuvan ikkunan pinnan ja että valonsäde on ohjattu kulkemaan prisman toisen vinopinnan läpi.

Keksinnön etuna on se, että sen avulla saadaan aikaan analysaattori, joka pystyy suorittamaan partikkeleiden 4 77330 tarkan kvantitatiivisen ja kvalitatiivisen analyysin suoraan päävirtauksesta. Valaistu tilavuusosa on hyvin tarkasti määritelty ja sitä voidaan helposti säätää. Partik-keleiden heijastaman optisen kuvan kontrasti on hyvä, 5 koska partikkelit nähdään valaisematonta taustaa vasten. Etuna on myös se, että lisäinformaatiota on mahdollista saada seuraamalla partikkeleiden valaistuksen vähenemistä valon kulkusuunnassa. Kvantitatiiviseen analyysiin liittyen on etuna myös se, että menetelmällä voidaan myös mi-10 tata partikkeleiden liikettä, josta saadaan partikkeleiden nopeus ja edelleen väliaineen virtausnopeus.

Keksintöä ryhdytään seuraavassa selvittämään tarkemmin oheisessa piirustuksessa esitetyn keksinnön erään edullisen sovellutusmuodon avulla, jolloin 15 kuvio 1 esittää periaatekuvantona keksinnön mukaisen laitteen rakennetta ja toimintaa ja kuvio 2 esittää periaatekuvantona tarkasti rajattua valaistua tilavuusosaa.

Kuviossa 1 on periaatteellisesti esitetty keksinnön 20 mukaisen laitteen rakenne ja sen toimintaperiaate. Mitattava väliaineesta ja siinä olevista partikkeleista muodostuva partikkelisuspensiovirtaus 1 ja optinen järjestelmä erotetaan toisistaan ikkunan 2 avulla. Näin ollen kuviossa 1 partikkelisuspensio virtaa ikkunan 2 yläpinnan yläpuo-25 lella, jolloin ikkunan 2 yläpinta rajoittuu partikkelisus-pensioon.

Viitenumeron 3 avulla kuvioon 1 on merkitty valonlähde. Valonlähteestä 3 lähtevä valonsäde muunnetaan ikkunan normaalin suunnassa tarkasti ennaltamäärätyn paksui-30 seksi nauhamaiseksi säteeksi 5 käyttämällä kondensoriop-tiikkaa 4. Em. nauhamainen valonsäde ohjataan keksinnön mukaisesti kulkemaan partikkeleita sisältävässä väliaineessa lähellä väliaineeseen, ts. partikkeleita sisältävään suspensioon rajoittuvaa ikkunan (2) pintaa 6 ja lisäksi 35 olennaisesti yhdensuuntaisen pinnan 6 kanssa. Termillä

II

5 77330 olennaisesti yhdensuuntaisena tarkoitetaan tässä sitä, että nauhamaisen säteen 5 ja pinnan 6 välinen kulma on pieni. Säde ja pinta ovat lisäksi lähellä toisiaan.

Valonsäteen 5 paksuuden ollessa tarkasti määrätty 5 ja säteen kulkiessa lähellä pintaa 6 ja olennaisesti yhdensuuntaisena pinnan 6 kanssa, valaistaan väliainevirtauksen tarkasti ennaltamäärätyssä tilavuusosassa 9 olevat partikkelit 10. Em. tarkasti määritelty tilavuusosa 9 on esitetty kuviossa 2. Valaistut partikkelit 10 on puolestaan esitetty 10 periaatteellisesti kuvioissa 1 ja 2. Valonsäteen 5 kulkusuunta on merkitty kuvioon 2 nuolten avulla.

Em. tavalla valaistu kuva partikkeleista 10 projisoidaan objektiivilinssijärjestelmän 7 avulla ja kuvatasoon muodostetaan kuva 8, jota voidaan analysoida paljaalla sil-15 mällä tai muokata viestiksi tunnistimen avulla.

Ikkunana ei voida käyttää normaalia ikkunaa, jossa on rinnakkaiset tasopinnat, sillä ilmasta toisen tasopinnan läpi ikkunamateriaaliin tuleva valonsäde taipuu materiaalissa pintanormaaliin päin, josta on seurauksena, että 20 väliaineeseen rajoittuvan pinnan läpi väliaineeseen kulkeneen valonsäteen ja pinnan välinen kulma muodostuu liian suureksi.

Ikkuna voi olla esim. trapetsinmuotoinen prisma. Prisma on kuvioiden esimerkissä sijoitettu niin, että sen 25 yhdensuuntaisista sivupinnoista pitempi muodostaa pinnan 6. Nauhamainen valonsäde 5 on ohjattu tällöin kulkemaan prisman toisen vinopinnan 11 läpi. Koska prisman materiaali on optisesti tiheämpää kuin väliaine niin säde 5 taipuu pintanormaalista poispäin. Valitsemalla oikea tulokulma 30 säteelle 5 saadaan em. nauhamainen säde 5 ja pinta 6 olennaisesti yhdensuuntaisiksi ja sijaitsemaan lähellä toisiaan. Valaistu tilavuusosa 9 säädetään pinnan 6 normaalin suunnassa asettamalla rajoittimet kondensorioptiikkaan 4, jotka rajoittavat säteen 5 paksuuden tarkasti haluttuun 35 arvoon. Pinnan 6 tasossa tilavuusosan 9 rajoittaminen voidaan tehdä esim. objektiivin 7 näkökentän rajoittimella.

6 77330

Edellä esitettyä suoritusesimerkkiä ei ole mitenkään tarkoitettu rajoittamaan keksintöä, vaan keksintöä voidaan muunnella patenttivaatimusten puitteissa monin eri tavoin. Näin ollen keksinnön mukaisen laitteen tai sen osien ei 5 tarvitse olla juuri sellaisia kuin kuvioissa on esitetty, vaan muunlaisiakin ratkaisuja voidaan käyttää. Ikkuna 2 voidaan myös muodostaa toisenmuotoisesta prismasta, joka käyttää esim. prisman sisäistä heijastusta hyväkseen. Tällöin valonsäteen tulosuunta ja tulokohta on valittava niin, 10 että säde kulkee väliaineessa olennaisesti yhdensuuntaisesti väliaineeseen rajoittuvan pinnan kanssa ja lähellä em. pintaa. Vaikka edellä oleva esimerkki liittyy virtaavan partikkelisuspension analysointiin, niin on selvää, että menetelmää ja laitetta voidaan käyttää myös virtaamattoman 15 suspension analysointiin. Valonsäteen ei myöskään tarvitse olla nauhamainen, vaan muunlaistakin valonsädettä voidaan käyttää.

Il

Claims

7 77330

1. Menetelmä väliaineessa olevien partikkeleiden valaisemiseksi optista analysointia varten, jossa väliaine (1) on kosketuksissa ikkunan (2) kanssa ja väliaineeseen 5 kohdistetaan ikkunan läpi kulkeva partikkeleita valaiseva valonsäde kuvan muodostamiseksi partikkeleista, jolloin valonsäde muokataan säteeksi (5), jonka paksuus ikkunan normaalin suunnassa on ennaltamäärätty ja jolloin valonsäde (5) ohjataan kulkemaan partikkeleita sisältävässä 10 väliaineessa lähellä ikkunan (2) väliaineeseen rajoittuvaa pintaa (6) ja olennaisesti yhdensuuntaisena pinnan (6) kanssa ja näin valaisemaan väliaineen tarkasti ennalta-määrätyssä tilavuusosassa (9) olevat partikkelit (10), tunnettu siitä, että ikkunana (2) käytetään 15 trapetsinmuotoista prismaa, jonka yhdensuuntaisista sivupinnoista pitempi muodostaa väliaineeseen rajoittuvan ikkunan pinnan (6) ja että valonsäde (5) ohjataan kulkemaan prisman toisen vinopinnan (11) läpi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 20 tunnettu siitä, että kuva (8) muodostetaan partikkeleista (10) takaisin ikkunan (2) läpi heijastuvasta valosta.

3. Optinen partikkelianalysaattori, joka käsittää analysoitavia partikkeleita sisältävään väliaineeseen ra- 25 jautuvasti sovitettavan ikkunan (2), valolähteen (3), joka on sovitettu valaisemaan partikkeleita ikkunan läpi ja linssijärjestelmän (7), joka on sovitettu muodostamaan optisen kuvan valaistusta partikkeleista, jolloin laite käsittää optisen välineen (4), joka on sovitettu muuntamaan 30 valonlähteestä (3) lähtevän valonsäteen tarkasti ennalta- määrätyn paksuiseksi nauhamaiseksi säteeksi (5), ja jolloin nauhamainen valonsäde (5) on ohjattu kulkemaan partikkeleita sisältävässä väliaineessa lähellä ikkunan (2) väliaineeseen rajoittuvaa pintaa (6) ja olennaisesti yhdensuuntaisena 35 pinnan (6) kanssa, tunnettu siitä, että ikkuna 8 77330 5 (2) on trapetsinmuotoinen prisma, jonka yhdensuuntaisista sivupinnoista pitempi muodostaa väliaineeseen rajoittuvan ikkunan pinnan (6) ja että valonsäde (5) on ohjattu kulkemaan prisman toisen vinopinnan (11) läpi.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen partikkeli-10 analysaattori, tunnettu siitä, että linssijärjestelmä (7) on sovitettu keräämään nauhamaisen valonsäteen (5) valaisemassa tarkasti määritellyssä väliainevirtauksen tilavuusosassa (9) olevista partikkeleista (10) takaisin ikkunan (2) läpi heijastuvan valon optisen kuvan (8) 15 muodostamista varten. Il 9 77330