FI72815B - CONTAINING CONTAINING MAINTENANCE FOR SUSPENSION AND SUSPENSION. - Google Patents
CONTAINING CONTAINING MAINTENANCE FOR SUSPENSION AND SUSPENSION. Download PDFInfo
- Publication number
- FI72815B FI72815B FI820820A FI820820A FI72815B FI 72815 B FI72815 B FI 72815B FI 820820 A FI820820 A FI 820820A FI 820820 A FI820820 A FI 820820A FI 72815 B FI72815 B FI 72815B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- suspension
- measuring
- detector
- target
- radiation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
1 728151 72815
Laite suspensioiden ainepitoisuuden jatkuvaksi mittaamiseksiApparatus for continuous measurement of the substance content of suspensions
Keksintö koskee laitetta suspension ainesisällön jatkuvaksi mittaamiseksi riippumatta suspension tiheydestä 5 ja koostumuksesta käytettäessä röntgenfluoresenssianalyy-siä mittauskammion kanssa, jossa on suspension läpivirtaus-kanava, johon on molemmille puolille sovitettu mittausik-kunat, jolloin toisen mittausikkunan taakse on sovitettu ilmaisin ja toisen mittausikkunan taakse primäärisäteily-10 lähde ja kohtio ja jolloin siirretty primääri- ja kohtio-säteily sekä herätetty röntgensäteily vastaanotetaan ilmaisimella .The invention relates to an apparatus for continuously measuring the content of a suspension regardless of the density and composition of the suspension when using X-ray fluorescence analysis with a measuring chamber having a suspension flow channel with measuring windows arranged on both sides. source and target, and wherein the transmitted primary and target radiation as well as the excited X-rays are received by the detector.
Yllä mainitun kaltaista laitetta, joka ei kuitenkaan erityisen hyvin sovellu lyijypitoisuuden määrittämi-15 seen, on kuvattu jo DE-patenttihakemuksessa nro 29 15 986.2.A device such as the one mentioned above, which, however, is not particularly well suited for determining the lead content, has already been described in DE patent application No. 29 15 986.2.
Maailman kasvavan raaka-ainetarpeen johdosta täytyy nykyisin ottaa käyttöön yhä köyhempiä esiintymiä. Tällaiset esiintymät rikastetaan pääasiassa vaahdotusmenetelmil-lä, jolloin hienoksi jauhetun raaka-aineen ja veden ilmas-20 tetusta suspensiosta, ns. vaahdotuspulpasta, kemikaalien avulla saadaan haluttu arvomineraali. Jotta tällaisia laitoksia, joissa on usein laajasti haaroitettu suspension käsittely, voitaisiin käyttää taloudellisesti, on niiden tuotantovirtojen jatkuva analyysi ratkaisevan tärkeä. Tähän 25 tarvitaan analysointilaitteita, jotka mahdollisimman nopeasti osoittavat kiinnostuksen kohteena olevan mineraalin pitoisuuden prosessin strategisesti tärkeissä pisteissä ja mahdollistavat siten nopean puuttumisen prosessin kulkuun. Tämä on välttämätöntä erityisesti tarkkailtaessa tuotanto-30 laitoksen jättäviä hylkykivi- ja rikastevirtoja. Arvomine-raalien menetykset hylkykivivirtaan merkitsevät tuntuvia taloudellisia menetyksiä tällaisen laitoksen käyttäjälle. Edelleen jalostavan teollisuuden rikasteen laadulle asettamat vaatimukset ovat nykyisin hyvin korkeat ja vain vai-35 voin täytettävissä. Vasta nopeasti toimiva laaduntarkkailu : antaa käyttäjälle mahdollisuuden tarkoituksenmukaisen pro sessin puuttumisen avulla sulkea laajasti pois tuotantovir- 2 72815 heet. Asetetut vaatimukset eivät koske ainoastaan määrättyä arvomineraalipitoisuutta, vaan sisältävät myös tarkasti määrätyt ns. haitallisten aineosien osuudet, joiden ylittäminen voi johtaa huomattaviin taloudellisiin menetyksiin 5 tai koko tuotteen hylkäämiseen.Due to the growing global demand for raw materials, it is now necessary to introduce increasingly poorer deposits. Such deposits are enriched mainly by flotation methods, whereby from an aerated suspension of finely ground raw material and water, the so-called from the flotation pulp, the chemicals provide the desired value mineral. In order for such plants, which often have a widely branched suspension treatment, to be economically viable, continuous analysis of their production flows is crucial. This requires analytical equipment that indicates as quickly as possible the concentration of the mineral of interest at strategically important points in the process and thus allows rapid intervention in the process. This is especially necessary when monitoring wastewater and concentrate flows leaving the production-30 plant. The loss of valuables to the waste rock stream means significant economic losses to the operator of such a facility. Furthermore, the quality requirements of the processing industry for concentrate are currently very high and can only be met by butter. Only fast-acting quality control: allows the user to largely exclude 2 72815 production flows by not having an appropriate process. The requirements set do not only apply to a certain value mineral value, but also contain precisely defined so-called the proportions of harmful ingredients, exceeding which could lead to significant economic losses 5 or the rejection of the whole product.
Nykyisin on myös yleisesti vielä yleistä suorittaa, erityisesti pienehköissä vaahdotuslaitoksissa, prosessivir-tojen tarkkailu märkäkemiallisten analyysien avulla. Näitä analyysimenetelmiä ei voida suorittaa jatkuvasti ja ne vaa-10 tivat merkittävästi aikaa. On ensin otettava näytteet tuo-tevirroista ja valmistettava ne vastaavasti (kuivuus, jauhatus, homogenisointi jne.) ennen kuin analyysi voidaan aloittaa. Tällaisissa märkäkemiallisissa analyysimenetelmissä on viive näytteen otosta analyysituloksiin useita 15 tunteja, jopa yksi vuorokausi. Tämä voi merkitä, että koko päivätuotanto on hylättävä.Today, it is also generally still common to monitor process flows, especially in smaller flotation plants, by means of wet chemical analyzes. These analytical methods cannot be performed continuously and are significantly time consuming. The product streams must first be sampled and prepared accordingly (dryness, grinding, homogenisation, etc.) before the analysis can begin. In such wet chemical analysis methods, there is a delay of several to 15 hours, up to one day, from sampling to analysis results. This may mean that all daily production must be abandoned.
Aikaavievä märkäkemiallinen analyysi korvataan osaksi röntgenfluoresenssillä. Tällöin käytetään ennän kaikkea dispergoivaa, tavanomaista monikanavaröntgenspektrometriä, 20 jonka heräte saadaan röntgenputkella. Näiden laitteiden haittana on huolimatta oleellisesta ajansäästöstä märkäke-miallisen analyysin suhteen, myös tässä tarpeellisen näytteen valmistuksen synnyttämä aikaviive näytteen ottamisen ja analyysituloksen välillä.The time-consuming wet chemical analysis is partially replaced by X-ray fluorescence. In this case, above all, a dispersive, conventional multichannel X-ray spectrometer is used, the excitation of which is obtained by an X-ray tube. The disadvantage of these devices, despite the significant time savings in wet chemical analysis, is also the time lag between sampling and the result of the analysis caused by the preparation of the sample required here.
25 Edellä esitellyissä menetelmissä esiintyvän näyt teenoton ja analyysituloksen välisen viiveen vähentämiseksi on lopuksi kehitetty laitteita ja menetelmiä, jotka mahdollistavat suoran analyysin tuotevirrasta. Näistä voidaan mainita Outokumpu Oy:n (Suomi) kehittämä on-stream analyy-30 sijärjestelmä Courier 300. Tämä laite on periaatteessa jatkuvatoiminen näytteenottojärjestelmä, johon liittyy röntgen-fluorisenssipohjainen epäjatkuva analyysi. Tässä johdetaan useista näytteenottopaikoista vaahdotuslaitoksessa osavir-ta pumppujen ja putkijohtojen kautta mittauskennopatteriin. 35 Siirrettävä mittapää, jossa on röntgenputki ja analyysi-osa, siirretään ennalta annettuina aikaväleinä yksittäisiin kennoihin ja se määrittää siten puolijatkuvasti yksittäisten suspensiovirtojen ainepitoisuudet. Koska tämä laite25 Finally, in order to reduce the delay between the sampling and the analytical result in the methods presented above, equipment and methods have been developed that allow direct analysis of the product stream. These include the Courier 300 on-stream analysis system 30 developed by Outokumpu Oy (Finland). This device is basically a continuous sampling system with X-ray fluorescence-based discontinuous analysis. Here, a partial flow is led from several sampling points in the flotation plant via pumps and pipelines to the measuring cell coil. 35 A movable probe with an X-ray tube and an analysis section is transferred to individual cells at predetermined intervals and thus determines the concentrations of the substances in the individual suspension streams semi-continuously. Because this device
IIII
3 72815 on hyvin kallis, tulee sen asentaminen pienehköihin vaahdo-tuslaitoksiin tuskin kyseeseen.3 72815 is very expensive, its installation in smaller flotation plants is hardly possible.
Edelleen kehitettiin ns. upposondit. Päinvastoin kuin tavanomaisessa röntgenfluoresenssimenetelmässä, tulee 5 näissä laitteissa röntgenputken tilalle heräte isotooppi-lähteen kautta. Upposondit ripustetaan suspensiovirtaan, vaahdotuslaitoksissa esim. ns. vaahdotuskennoihin. Haitaksi voidaan katsoa vaahdotuskennoissa tavanomainen suspension epähomogeenisuus, lisäksi tarvitaan aina myös yli-10 määräinen tiheyden mittasondi. Tällaiset mittasondit on kehittänyt Outokumpu Oy (Suomi), Philips (Australia) ja NUTMAQ (Englanti).The so-called upposondit. In contrast to the conventional X-ray fluorescence method, in these devices the X-ray tube is replaced by an excitation through an isotope source. Submersible probes are suspended in a suspension stream, in flotation plants e.g. flotation cells. The usual inhomogeneity of the suspension in flotation cells can be considered a disadvantage, in addition, a density probe of more than 10 is always required. Such measuring probes have been developed by Outokumpu Oy (Finland), Philips (Australia) and NUTMAQ (England).
Kaikki tähän mennessä röntgenfluoresenssipohjalle kehitetyt on-line analyysilaitteet ilmoittavat miltei ai-15 noastaan suspension ainepitoisuuden. Vasta lisäksi vaadittavan suspensiotiheyden mittauksen kautta on mahdollista määrittää kuiva-aineen ainepitoisuus. Mutta, koska tihey-denmittauslaitteet toimivat tarkasti ainoastaan kaksikom-ponenttijärjestelmässä neste/kiintoaine, voivat esim. sus-20 pension ilmasulkeumat, joita voi esiintyä vaahdotusproses-sissa, vääristää tulosta voimakkaasti. Tämä on katsottava tunnetun RFA-menetelmän ratkaisevaksi haitaksi.All on-line analyzers developed to date on the X-ray fluorescence base report almost exclusively the substance content of the suspension. It is only through the measurement of the required suspension density that it is possible to determine the dry matter content of the dry matter. However, since the density measuring devices operate accurately only in a two-component liquid / solid system, e.g. air suspensions of sus-20 pension, which may occur in the flotation process, can severely distort the result. This must be seen as a crucial drawback of the known RFA method.
Röntgenfluoresenssipohjalla toimivien laitteiden ohella täytyy viitata myös on-line analyysilaitteisiin, 25 jotka toimivat neutroniaktivointianalyysin periaatteen mukaan. Näissä laitteissa virtaa suspensiovirran osa jatkuvasti ensiksi säteilykennon läpi, jossa on neutronilähde. Tässä suspensio aktivoidaan ja se virtaa sitten induktiivisen läpivirtausmittarin kautta ilmaisimella varustettuun 30 mittauskennoon. Tässä mitataan indusoitunut aktiivisuus. Takaisinvirtauksen yhteydessä suspensio ohittaa tiheyden-mittauslaitteen. Myöskään näissä laitteissa ei voida luopua tiheydenmittauksesta. Lisäksi on säilytettävä määrätty, aina vakiona pysyvä suspension läpivirtausmäärä.In addition to X-ray fluorescence-based devices, reference must also be made to on-line analysis devices that operate according to the principle of neutron activation analysis. In these devices, a portion of the suspension stream continuously flows first through a radiation cell having a neutron source. Here, the suspension is activated and then flows through an inductive flow meter into a measuring cell 30 with a detector. Here, the induced activity is measured. In the case of reflux, the suspension bypasses the density measuring device. Density measurement cannot be dispensed with in these devices either. In addition, a certain, always constant suspension flow rate must be maintained.
35 Keksinnön perustana olevana tehtävänä on muodostaa : jo mainitun kaltainen analyysilaite sellaiseksi, että sen . avulla on mahdollista analysoida esim. Pb PbS/ZnS-vaahdo- 4 7281 5 tussuspensioista, joissa on hyvin erilaisia Pb-pitoisuuk-sia 0,1 %:sta kokonaishylkykivivirrassa aina 84 %:iin ja ylikin Pb-rikasteessa.The object of the invention is to provide: an analytical device as already mentioned such that it. it is possible to analyze, for example, Pb from PbS / ZnS foam suspension suspensions with very different Pb concentrations from 0.1% in the total waste rock stream up to 84% and above in the Pb concentrate.
Tämän tehtävän ratkaisu on kuvattu patenttivaatimuk-5 sen 1 tunnusmerkkiosassa.The solution to this problem is described in the characterizing part of claim 1.
Muut patenttivaatimukset tarjoavat keksinnön edullisia jatkokehitysmuotoja.Other claims provide preferred embodiments of the invention.
Keksintöä valaistaan seuraavassa lähemmin yhden suo-ritusmuotoesimerkin pohjalta kuvioiden 1-6 välityksellä.The invention will now be illustrated in more detail on the basis of one exemplary embodiment by means of Figures 1-6.
10 Kuviot 1 ja 2 esittävät mittauskammion leikkauksia, kuviot 3 ja 4 esittävät kaksi röntgenspektriä, ja kuviot 5 ja 6 esittävät kaksi kokeellista mittaustulosta.Figures 1 and 2 show sections of the measuring chamber, Figures 3 and 4 show two X-ray spectra, and Figures 5 and 6 show two experimental measurement results.
Mittauslaitteen perusrakennetta (ks. DE-hakemusjulkaisu nro 29 15 986.2) ei muutettu. Kuten aikaisemminkin, 15 tuotevirrasta otetaan edustava osavirtaus ja se johdetaan ohivirtauksena pumppujen avulla mittausjärjestelmään. Analysoitava suspensiovirta virtaa jatkuvasti sekoitussäiliön läpi. Tässä otetaan homogenisoidusta suspensiosta edustava osavirtaus. Tämä johdetaan pumppujen avulla läpivirtausmit-20 tarin kautta pumpun painejohtoon kiinteästi mittalaitteeseen ruuvattuun mittakammioon 1 (ks. kuviot 1 ja 2) ja palautetaan purkauskammion kautta sekoitussäiliöön tai poistuvaan pääsuspensiovirtaan. Mittauskammion 1 suspensioka-navaa 2 voidaan välilevyä 3 vaihtamalla muuttaa vahvuudel-25 taan ja siten optimoida se kulloisenkin suspension kokoonpanon suhteen. Mittauskammion seinät on varustettu suspen-siokanavassa 2 FRA-menetelmän tarvitsemilla mittaikkunoil-la 4 ja 5, jotka on varustettu 300 ^um vahvalla hostafaani-kalvolla. Mittaikkunoiden korkeudelle on molemmin puolin 30 asennettu radioaktiiviset säteilylähteet 6 ja 7. Tällöin on ulompi, ilmaisinta 8 vastapäätä oleva lähde 6 muodostettu pistelähteeksi ja ilmaisimen puoleinen lähde 7 rengas-lähteeksi. Rengaslähde 7 ympäröi ilmaisimeen 8 suuntaavaa kollimaattoria 9, joka koostuu hoikista 10 ja hartsivalus-35 ta 11. Pistelähde 6 emittoi primäärisäteilyn. Osa tästä pri-määrisäteilystä herättää kohtiossa 12 kohtion 12 röntgensäteilyn ja toinen osa suspension 1 röntgensäteilyn jaThe basic structure of the measuring device (see DE application publication No. 29 15 986.2) was not changed. As before, a representative partial flow is taken from the 15 product streams and passed as a by-pass to the measuring system by means of pumps. The suspension stream to be analyzed flows continuously through the mixing tank. Here, a representative partial flow of the homogenized suspension is taken. This is led by means of pumps through a flow-through meter 20 to the measuring line 1 of the pump fixedly screwed into the measuring device (see Figures 1 and 2) and returned through the discharge chamber to the mixing tank or to the outlet main suspension stream. By changing the spacer plate 3, the suspension channel 2 of the measuring chamber 1 can be changed in strength and thus optimized with respect to the respective suspension composition. The walls of the measuring chamber are provided in suspension channel 2 with measuring windows 4 and 5 required by the FRA method, which are provided with a 300 μm-strong hostafan membrane. At the height of the measuring windows, radioactive radiation sources 6 and 7 are mounted on both sides. 30 In this case, the outer source 6 opposite the detector 8 is formed as a point source and the detector-side source 7 as a ring source. The ring source 7 surrounds a collimator 9 directed to the detector 8, which consists of a sleeve 10 and a resin molding 11. The point source 6 emits primary radiation. Part of this primary radiation raises the X-ray of the target 12 at point 12 and the other part of the X-ray of the suspension 1 and
IIII
5 72815 siten myös analysoitavan aineosan (esillä olevassa tapauksessa Pb:n) röntgensäteilyn. Näin saatu aineosille tyypillisen röntgensäteilyn tuotto on kuitenkin hyvin vähäinen eikä ole vielä riittävä ainesisällön määrittämiseen. Merkittävästi suurimman osan suspension röntgensäteilystä ke-5 hittää tällöin ilmaisimen puolelle sovitettu rengaslähde 7. Tällöin mittausmenetelmässä käytetään sekä siirto- että heijastusgeometriaa.5,72815 thus also X-rays of the analyte (in this case Pb). However, the yield of X-rays typical of the ingredients thus obtained is very low and is not yet sufficient to determine the content of the ingredients. Significantly most of the X-ray radiation of the suspension is then generated by a ring source 7 arranged on the detector side. In this case, both the transmission and reflection geometry are used in the measurement method.
Analysointilaite on varustettu intrinsic-germanium planaari-ilmaisimella 8 (valmistaja PGT), jossa on 30 lit-10 ran jäähdytysnestesäiliö. Suojalaite kytkee jäähdytysnes-tetason ollessa liian alhainen suurjännitteen automaattisesti pois. Vaaraa ilmaisimen 8 vaurioitumisesta jäähdytyksen pettäessä ei siten synny. Säiliön tilavuuden kaksinkertaistamisella pidennetään nestemäisen typen täyttöväliä 15 noin 20 päivään.The analyzer is equipped with an intrinsic-germanium planar detector 8 (manufactured by PGT) with a 30-liter coolant tank. If the coolant level is too low, the protection device automatically switches off the high voltage. There is thus no risk of damaging the detector 8 in the event of cooling failure. Doubling the volume of the tank extends the liquid nitrogen filling interval 15 to about 20 days.
Ilmaisin 8 on kiinnitetty kiinteästi suojahylsyyn 18 ja ruuvattu paikoilleen asetuslaitteella. Täten saavutetaan tarkka ja ennen kaikkea toistettavissa oleva ilmaisimen 8/mittauskammion 1 geometrian sovitus.The detector 8 is fixedly attached to the protective sleeve 18 and screwed into place by a setting device. In this way, an accurate and, above all, reproducible adjustment of the geometry of the detector 8 / measuring chamber 1 is achieved.
20 Mittauskammion 1 rakenne on suunniteltu täysin uu destaan, koska Pb pitoisuuden määräämistä varten täytyi valita toinen mittausgeometria. Paremman röntgensädetuoton saavuttamiseksi oli, kuten on jo mainittu, välttämätöntä ottaa käyttöön tähän asti käytetyn radioaktiivisen piste-25 lähteen 6 lisäksi rengaslähde 7, joka on sijoitettu ilmai- simen puolelle.20 The structure of the measuring chamber 1 has been completely redesigned, because a different measuring geometry had to be chosen to determine the Pb concentration. In order to achieve better X-ray output, it has been necessary, as already mentioned, to introduce, in addition to the radioactive point-25 source 6 used hitherto, a ring source 7 located on the detector side.
Mittauskammio 1 on asennettu mittauslaitteeseen kiinteästi kierreliitoksen 13 avulla. Lisäksi käytetyt sovitus-nastat saavat aikaan tarkan, aina toistettavissa olevan so-30 vituksen. Lisäksi on kaikki yksittäiset rakenneosat työstetty yhteensopiviksi. Asennustyön aiheuttamasta geometrian muutoksesta ei siten synny vaaraa.The measuring chamber 1 is fixedly mounted on the measuring device by means of a threaded connection 13. In addition, the matching pins used provide an accurate, always reproducible fit. In addition, all individual components have been machined to be compatible. Thus, there is no danger of a change in geometry caused by the installation work.
Molemmat mittaikkunat 4, 5 varustettiin tuilla 15. Näiden tulee estää kalvojen 4, 5 mahdollinen laajeneminen : 35 tai väreily sädekanavassa. Ilmaisinta 8 (jossa suojaholkki 18) vastapäätä olevalle mittauskammion 1 sivulle on 6 7281 5 asennettu lähteenpidin 16, jossa on radioaktiivinen piste-lähde (Co-57) ja kohtio 12. Kohtiomateriaalina käytetään Pb:n määrityksessä hartsiin valettua elohopeaoksidia. Elohopean valinta kohtiomateriaaliksi perustuu sen röntgen-5 viivojen energiatilaan. Ilmaisimen puolella on lähteenpidin 17 liitetty laipalla volframisuojuksella 18 (kollimaat-toriosa 11) varustettuun radioaktiiviseen rengaslähteeseen 7 (Co-57). Voiframisuojus 11 (metallista volframijauhoa hartsiin valettuna) suojaa ilmaisinta 8 rengaslähteen 7 10 primäärisäteilyltä. Volframi valittiin suojusmateriaaliksi, koska sillä on lyijyn jälkeen edullisimmat vaimennusomi-naisuudet. Säteilykanavan tai ilmaisimen 8 suunnassa varustettiin volframisuojus volframille ominaisten röntgenvii-vojen vaimentamiseksi hopeakalvolla.Both measuring windows 4, 5 were provided with supports 15. These should prevent the possible expansion of the membranes 4, 5: 35 or vibration in the beam channel. A source holder 16 with a radioactive point source (Co-57) and a target 12 is mounted on the side of the measuring chamber 1 opposite the detector 8 (with the protective sleeve 18). The mercury oxide cast in the resin is used as the target material for the determination of Pb. The choice of mercury as the target material is based on the energy state of its X-ray-5 lines. On the detector side, a source holder 17 is connected by a flange to a radioactive ring source 7 (Co-57) provided with a tungsten shield 18 (collimator part 11). The tungsten shield 11 (metallic tungsten flour cast in the resin) protects the detector 8 from the primary radiation of the ring source 7 10. Tungsten was chosen as the shielding material because it has the most favorable damping properties after lead. In the direction of the radiation channel or detector 8, a tungsten shield was provided to attenuate the X-ray lines characteristic of tungsten with a silver film.
15 Ilmaisin 8 rekisteröi mittauskammiossa 1 suspension vaimentaman tai heijastuneen primääri-, kohtio- ja röntgensäteilyn ja muuttaa sen sähköpulsseiksi. Esivahvistuksen ja varsinaisen vahvistuksen jälkeen nämä pulssit vastaanottaa monikanava-analysaattori. Se siirtää arvioinnin kannalta 20 tärkeät, spektrin kiinnostavien alueiden integraalit (ks. kuviot 3 ja 4) liitäntälaitteen kautta ohjelmoitavaan laskimeen. Uuden normeeraustekniikan kehittymisen myötä voitiin luopua tähän asti välttämättömästä kuollutaikakorjauk-sesta.The detector 8 registers in the measuring chamber 1 the attenuated or reflected primary, target and X-ray radiation of the suspension and converts it into electrical pulses. After preamplification and actual amplification, these pulses are received by a multichannel analyzer. It transfers the integrals of the 20 spectral regions of interest (see Figures 3 and 4), which are important for the evaluation, to a calculator programmable via the ballast. With the development of new standardization technology, the hitherto necessary death magic correction could be dispensed with.
25 Käytettäessä Röntgen-K-viivoja voidaan esittää seu- raava kaava (mittaus): E9(X) E (Y) IF = Kf · -fp · cp · exp(x) · ^-H--inrV (1> 30 missä = geometriatekijä sekä tyypillisen röntgensäteilyn tuotto, 3 S = näytteen tiheys (g/cm ),25 When using X-ray K lines, the following formula (measurement) can be represented: E9 (X) E (Y) IF = Kf · -fp · cp · exp (x) · ^ -H - inrV (1> 30 where = geometry factor and output of typical X-rays, 3 S = density of the sample (g / cm),
PP
Cp = näytteen halutun aineosan tiheys, 35 H = ilmaisimen ja näytteen välinen etäisyys, d = näytteen vahvuus, X = up · · H,Cp = density of the desired component of the sample, 35 H = distance between the detector and the sample, d = strength of the sample, X = up · · H,
IIII
^ 72815 y = X + /Up · ί·ρ - a /UP ° /uop + /ufp' ^,u = näytteen massa-absorptiokerroin primäärisätei- lylle, 5 /Ufp = näyfcteen massa-absorptiokerroin röntgensätei lylle ja E2 = eksponentiaalinen integraalifunktio.^ 72815 y = X + / Up · ί · ρ - a / UP ° / uop + / ufp '^, u = mass absorption coefficient of the sample for primary radiation, 5 / Ufp = mass absorption coefficient of the sample for X-rays and E2 = exponential integral function .
Suspension vaimentamat primääri- ja kohtiosäteily-jen intensiteetit voidaan ilmaista samoin kuin (1).The intensities of primary and target radiation attenuated by the suspension can be expressed in the same way as (1).
10 ΙΤ0 = KT0 . exp (vuop · fp · d) (2) m - KT1 · exp (-7uip · fp d) (3) 15 Vastaavalla näytteenvahvuuden valinnalla voidaan yh tälöin (1) toiset sulut redusoida nollaan. Tällä edellytyksellä muuntuu yhtälö (1) seuraavaan muotoon.10 ΙΤ0 = KT0. exp (vuop · fp · d) (2) m - KT1 · exp (-7uip · fp d) (3) 15 By the corresponding selection of the sample thickness, the other brackets can be reduced to zero in Equation (1). Under this condition, Equation (1) is converted to the following form.
IF = Kf · C · f (A0 + AI · X) (4) 20IF = Kf · C · f (A0 + AI · X) (4) 20
Tulo Cp · tässä yhtälössä voidaan ilmaista primääri- ja kohtiosäteilylle mitattujen siirtoarvojen avulla : seuraavasti: : 25 Cp * = C^R ‘ (al * L0W + a2 ' L1W) (5) samalla tavoin lasketaan "X": X = Ct + /¾ · L0W + · L1W (6) 30The product Cp · in this equation can be expressed by the displacement values measured for the primary and target radiation: as follows:: 25 Cp * = C ^ R '(al * L0W + a2' L1W) (5) in the same way calculate "X": X = Ct + / ¾ · L0W + · L1W (6) 30
Lyijypitoisuus vaihtelee kokonaishylkykivessä välillä noin 0,1 - 0,6 % sinkkipitoisuuden ollessa välillä 0,5 -0,3 % ja suspensiotiheyden noin 1,175 g/cm^. Tutkittiin joukko suspensioita. Tällöin käsiteltiin kaikki suspensio- 35 tiheyden arvojen 1,10, 1,15, 1,175, 1,20, 1,225 ja kiin- tokiven lyijypitoisuuden arvojen 0,05, 0,1, 0,2, 0,25, 0,3, 8 72815 0,4, 0,5, 0,7 ja 1 % väliset yhdistelmät. Sinkkipitoisuus nousi kaikissa näytteissä 0,2 %:iin.The lead content in the total waste rock varies between about 0.1 and 0.6%, with a zinc content between 0.5 and 0.3% and a suspension density of about 1.175 g / cm 2. A number of suspensions were examined. In this case, all suspension density values of 1.10, 1.15, 1.175, 1.20, 1.225 and solid rock lead values of 0.05, 0.1, 0.2, 0.25, 0.3, 8 were treated. 72815 combinations between 0.4, 0.5, 0.7 and 1%. The zinc content increased to 0.2% in all samples.
Lyijyn röntgenviivojen herättäminen aikaansaatiin n. 0,5 mCi vahvan Co-57 -rengaslähteen 7 (heijastusgeomet-5 ria) ja yhtä vahvan Co-57 -pistelähteen 6 (siirtogeometria) 122 keV gammaenergialla. Kohtiona 12 käytettiin hartsiin valettua elohopeaoksidia. Elohopean valinta perustuu sen röntgen-K-viivojen energiatasoon. K-alfa 1 viiva (70,82 keV) on kyllin lähellä lyijyn K-viivaa, jossa ehdon ^u^ / 10 /ujp ~ vakio täyttyminen voidaan taata. Se voidaan tästä huolimatta mitata erillään lyijyn viivoista hyvän erottelukyvyn omaavalla ilmaisimella 8. Kohtion 12 vahvuus aseteltiin siten, että nollanäytteellä mitatut primääri (112 keV) ja kohtiosäteilyn (70,82 keV) intensiteetit oli-15 vat likimain samat. Tämä mahdollisti mittauksen molempien viivojen samankaltaisella tilastollisella virheellä. Suspensiosta herätetyn spektrin mielenkiintoiset alueet on esitetty kuvioissa 3 ja 4.Excitation of the X-ray lines of the lead was achieved with a gamma energy of about 0.5 mCi of a strong Co-57 ring source 7 (reflection geometry-5) and an equally strong Co-57 point source 6 (transfer geometry) of 122 keV. Resin-cast mercury oxide was used as target 12. The choice of mercury is based on the energy level of its X-ray K-lines. The K-alpha 1 line (70.82 keV) is close enough to the K-line of lead, where the constant fulfillment of the condition ^ u ^ / 10 / ujp ~ can be guaranteed. Nevertheless, it can be measured separately from the lead lines with a high-resolution detector 8. The intensity of target 12 was set so that the intensities of the primary (112 keV) and target radiation (70.82 keV) measured with the blank were approximately the same. This allowed measurement with a similar statistical error for both lines. The interesting regions of the spectrum excited from the suspension are shown in Figures 3 and 4.
Huippujen nettopinta-alan laskemiseksi käytettiin 20 lineaarista pohjapinta-alan yhteenlaskua. Tällöin pohjapin-ta-ala laskettiin useista kanavista kulloisenkin huipun vasemmalta ja oikealta puolelta.To calculate the net area of the peaks, 20 linear summations of the bottom area were used. In this case, the bottom surface area was calculated from several channels on the left and right sides of the respective peak.
Kuviossa 5 esitetty kokeellisesti saatu lyijyn K-alfa 1 viivan intensiteetin riippuvuus kiintoaineen lyi-25 jypitoisuudesta ja suspensiotiheydestä osoittaa yksiselitteisesti, että ilman tiheyden vaikutuksen eliminointia ei kvantitatiivinen analyysi ole mahdollinen. Ensimmäinen regressioanalyysi suoritettiin niiden mittausarvojen avulla, jotka saatiin 28 erilaisesta suspensiosta. Mittaustulokset 30 on esitetty graafisesti kuviossa 6. Yhteensopivuutta voi- 2 daan tässä pitää hyvänä, mikä koskee myös X -arvoa (Khiin neliö) noin 45,3. Kuvion 6 katkoviivat rajoittavat neljän normaalipoikkeaman alueen (h— kaksi normaalipoikkeamaa regressiosuorasta) . Tällöin on otettava huomioon, että ensim-35 mäisten mittaussarjojen aikana havaittiin häiriöitä, jotka johtuivat osaksi elektroniikasta osaksi suspension epäho-mogeenisuuksista. Sekoittimeen suoritetut muutokset ovat selvästi parantaneet suspension sekoittumista.The experimentally obtained dependence of the intensity of the lead K-alpha 1 line in Figure 5 on the lithium content and suspension density of the solid unequivocally shows that without elimination of the effect of density, quantitative analysis is not possible. The first regression analysis was performed using the measured values obtained from 28 different suspensions. The measurement results 30 are shown graphically in Fig. 6. The compatibility can be considered good here, which also applies to the X value (square of Chi) of about 45.3. The dashed lines in Figure 6 delimit the range of four normal deviations (h— two normal deviations from the regression line). In this case, it must be taken into account that during the first series of measurements, disturbances were observed, which were partly due to the electronics and partly due to the inhomogeneities of the suspension. Modifications to the mixer have clearly improved the mixing of the suspension.
lili
Claims (4)
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3110944 | 1981-03-20 | ||
| DE19813110944 DE3110944A1 (en) | 1981-03-20 | 1981-03-20 | Device for continuously measuring element contents in pulps |
| DE3111187 | 1981-03-21 | ||
| DE19813111187 DE3111187A1 (en) | 1981-03-21 | 1981-03-21 | Device for continuously measuring element contents in pulps |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI820820L FI820820L (en) | 1982-09-21 |
| FI72815B true FI72815B (en) | 1987-03-31 |
| FI72815C FI72815C (en) | 1987-07-10 |
Family
ID=25791968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI820820A FI72815C (en) | 1981-03-20 | 1982-03-10 | Device for continuous measurement of elemental content in suspensions. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT390842B (en) |
| AU (1) | AU544999B2 (en) |
| CA (1) | CA1182590A (en) |
| FI (1) | FI72815C (en) |
| FR (1) | FR2502335B1 (en) |
| NL (1) | NL8200511A (en) |
| SE (1) | SE459937B (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3424937A1 (en) * | 1984-07-06 | 1986-02-06 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | DEVICE FOR MEASURING THE CONCENTRATION OF A POWDER SAMPLE |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3742226A (en) * | 1971-05-14 | 1973-06-26 | Applied Res Lab | Liquid cell for x-ray fluorescence analysis |
| DE2621027A1 (en) * | 1976-05-12 | 1977-11-24 | Kernenergieverwert Ges Fuer | DEVICE FOR QUANTITATIVE IN-LINE ROENTE GENE FLUORESCENT ANALYSIS OF SLURES |
| US4152591A (en) * | 1977-05-13 | 1979-05-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | On-stream chemical element monitor |
| DE2727989C3 (en) * | 1977-06-22 | 1980-05-08 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Device for the determination of uranium and / or thorium in ore samples |
| DE2915986C2 (en) * | 1979-04-20 | 1982-04-08 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | Process for the continuous measurement of element contents |
-
1982
- 1982-02-04 AT AT42682A patent/AT390842B/en not_active IP Right Cessation
- 1982-02-11 NL NL8200511A patent/NL8200511A/en not_active Application Discontinuation
- 1982-03-02 SE SE8201288A patent/SE459937B/en not_active IP Right Cessation
- 1982-03-10 FI FI820820A patent/FI72815C/en not_active IP Right Cessation
- 1982-03-11 FR FR8204114A patent/FR2502335B1/en not_active Expired
- 1982-03-19 CA CA000398884A patent/CA1182590A/en not_active Expired
- 1982-03-19 AU AU81720/82A patent/AU544999B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT390842B (en) | 1990-07-10 |
| FR2502335A1 (en) | 1982-09-24 |
| CA1182590A (en) | 1985-02-12 |
| ATA42682A (en) | 1989-12-15 |
| FI72815C (en) | 1987-07-10 |
| SE8201288L (en) | 1982-09-21 |
| NL8200511A (en) | 1982-10-18 |
| AU8172082A (en) | 1982-09-23 |
| FR2502335B1 (en) | 1986-02-14 |
| FI820820L (en) | 1982-09-21 |
| AU544999B2 (en) | 1985-06-27 |
| SE459937B (en) | 1989-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1111150A (en) | X-ray analytical system | |
| US5598451A (en) | Apparatus for measuring the sulfur component contained in oil | |
| EP3064931B1 (en) | Quantitative x-ray analysis | |
| GB2049170A (en) | Continuous x-ray fluorescence analysis | |
| DE2720370A1 (en) | OPTODE WITH AUXILIARY INDICATOR | |
| US5107527A (en) | Method and apparatus for analyzing sludgy materials | |
| FI72815B (en) | CONTAINING CONTAINING MAINTENANCE FOR SUSPENSION AND SUSPENSION. | |
| FI110820B (en) | Procedure for determination of elemental content | |
| EP3064932B1 (en) | Quantitative x-ray analysis | |
| US3204097A (en) | Method of X-ray spectographic analysis of a mixture of solid particles and liquid | |
| Doughman et al. | X-Ray Determination of Sulfur in Oils. Comparison of X-Ray Emission and Absorption Methods | |
| Knoth et al. | Determination of copper and iron in human blood serum by energy dispersive X-ray analysis | |
| JPH0228819B2 (en) | METSUKIEKIBUNSEKISOCHI | |
| AU2018226434B2 (en) | XRF detector and source calibration apparatus | |
| Long | X-ray absorption microanalysis with fine-focus tubes | |
| Brätter et al. | The use of reference materials as standards in the simultaneous multielement analysis of biological materials using inductively coupled plasma spectrometry | |
| SE428974B (en) | SET FOR MEDIUM X-RAY MEASUREMENT OF A PREDICTED SUBJECT IN A SAMPLE | |
| FI128182B (en) | XRF immersion probe analyzer and method | |
| Gianelos | A Rapid Direct X-Ray Fluorescence Method for Simultaneously Determining Brass Composition and Plating Weight for Brass-Plated-Steel Tire Cord Wires | |
| SU1193547A1 (en) | Apparatus for x-ray fluorescent pulp analysis | |
| SU972350A1 (en) | Device for x-ray radiometric fluorescent analyzer (its versions) | |
| SU911265A1 (en) | Device for x-ray fluorescent analysis | |
| DE3111187A1 (en) | Device for continuously measuring element contents in pulps | |
| CA1038970A (en) | Method and device for analysing a liquid sample according to the principle of x-ray fluorescence | |
| Moffat et al. | Some Instrumental Considerations in the Automatic On-Stream Analysis of Pulps for Elemental Content |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: KERNFORSCHUNGSZENTRUM KARLSRUHE GMBH |