FI67205B - Foerfarande foer behandling av foerorenad fosforsyra - Google Patents

Description

155^*1 M f111*OULUTUS,ULKA,SU £ Q Ο η ξ JMA W 01) UTLÄCCNINGSSICIUFT D/2Ub C (45) Patentti myönnetty 11 C2 1985 Patent meddelnt (51) K*Jl C 01 B 25/237 SUOMI—FINLAND (21) ρ«-«λ— Booi83 (22) Η*μ*τ«Μ—AmetmbigAt 22.01.80 (23) Atopevt—GOdghaodag 22.01.80 (41) TmMkHUmIhi —25.07.80 ntMCu· is rmmmtmnnmmnm iJA . . ..-. Λ1 , V ___________ (<4) * »TfMWM tm,31.10.84 naw>och ri|HtantynMn —- nmt (32)(33)(31) Ρττ<·«τ*·*»“—B*fM p***« 24.01.79

Ranska-Frankr i ke(FR) 7901752 (71) Rhone-Poulenc Industries, 22, avenue Montaigne, 75008 Paris,

Ranska-Frankrike(FR) (72) Guy Nineuil, Bihorel, Jean Boutin, Mions, Maurice Chambon,

Saint-Genis Laval, Ranska-Frankrike(FR) (74) Berggren Oy Ab (54) Epäpuhtaan fosforihapon käsittelymenetelmä - Förfarande för behandling av förorenad fosforsyra

Keksintö koskee menetelmää, jonka avulla voidaan käsitellä epäpuhdasta fosforihappoa ja se koskee erityisesti menetelmää, jonka avulla käsitellään raakaa fosforihappoa kostea-menetelmällä ennen neste/neste-uuttamisprosesseja.

On tunnettua, että liuottamalla fosfaattikivilajeja voimakkaalla mineraalihapolla kuten rikkihapolla saadaan fosforihapon vesisuspensiota, josta saadaan, kun kipsi on suodatettu pois, fosforihappoliuosta, joka sisältää useita epäpuhtauksia. Nämä ovat peräisin käytetyn kivilajin sisältämistä yksilöllisistä epäpuhtauksista, jotka liukenevat rikkihapolla liuotettaessa, tai jotka seuraavat fosforihapon mukana,kun kipsi suodatetaan pois hienoina partikkeleina suspensiossa. Nämä epäpuhtaudet sisältävät mineraalimateriaaleja kuten esimerkiksi kolloidisia piimateriaaleja, aluminium-, rauta-, kalsium- ja magnesium-yhdisteitä, fluorideja, sulfaatteja, uraaniyhdisteitä ja harvinaisten maametallien yhdisteitä sekä orgaanisia materiaaleja kuten käytetyn kivilajin sisältämiä humushappoja ja orgaanisia materiaaleja, joita on tarkoituksella lisätty malmin esikäsittelyn aikana tai liuotuksen aikana, ja ne ovat taval- 2 67205 lisesti rasvahappoja, amiineja tai hiilivetyjä. Jotkut näistä epäpuhtauksista ovat kyllästys^ tai ylikyllästystilassa, niin että liuos saavuttaa vain harvoin stabiilin tilan.

Näin määritellyn fosforihapon puhdistamattoman liuoksen lopullisessa käsittelyssä, jossa käytetään useita liuottimilla suoritettuja uuttamisia ja neste/neste-uudelleenuuttamisia, on useita häiriöitä. Tämän viimeisen käsittelyn aikana nopeuttaa liuottimen mukanaolo, samoin kuin vesi- ja orgaanisen faasin sekoittaminen sekoitus-dekantoimisastioiden patteristossa epäpuhtauksien saostumista kyllästetyssä tai ylikyllästetyssä tilassa ja kerääntymistä laitteiden pohjalle. Lisäksi ilmestyy orgaaninen värillinen välifaasi vesi- ja orgaanisen liuoksen jakokerrokseen, joka sisältää puhdistamattoman hapon orgaanisia epäpuhtauksia. Käynnistettäessä jotakin uuttamisyksikköä nämä ilmiöt esiintyvät ensiksi patteriston alkupään sekoitus-dekantoimislaitteessa ja etenevät sitten seuraaviin yksiköihin, minkä vuoksi patteristo on jaksoittain pysäytettävä puhdistusta varten. Näissä olosuhteissa ei siis ole mahdollista saada laitteistoa toimimaan jatkuvasti ja teollisesti kannattavasti. Lisäksi näyttää siltä, että värillinen orgaaninen välifaasi liuottaa uuttamisainetta, joka tavallisesti lisätään orgaaniseen faasiin ja muuttaa näin arvokkaiden metalli-epäpuhtauksien jakautumisvakioita. Teollisuus etsii sen vuoksi menetelmää, jonka avulla voidaan käsitellä puhdistamatonta fosforihappoa siten, että siitä poistetaan suurin osa sen saostuvista epäorgaanisista ja orgaanisista epäpuhtauksista ja että jatkokäsittelyt voidaan suorittaa helposti.

Kyseessä oleva keksintö koskee menetelmää, jonka avulla voidaan käsitellä raakaa fosforihappoa kostea-menetelmällä siten, että vältetään edellä mainitut epäkohdat ja voidaan suorittaa neste/neste-uuttamiset orgaanisten liuosten avulla ja uudelleen uuttamiset vesiliuoksissa yksinkertaisella tavalla ja jatkuvana, ja mainittu menetelmä on tunnettu siitä, että se käsittää seuraavat vaiheet: 1) ensimmäisessä vaiheessa käsitellään raa'an fosforihapon liuos käyttäen adsorboivaa ainetta sellaisissa olosuhteissa.

67205 että adsorboiva aine on dispergoituneena raa'an fosforihapon liuokseen noin 30 min - 2 tunnin ajan, 2) toisessa vaiheessa dispergoidaan edellisessä vaiheessa saatuun suspensioon flokkulaatiota synnyttävää ainetta, 3) kolmannessa vaiheessa ylläpidetään saadun seoksen sekoittamista, joka ei ole leikkaavaa, 30 min - 3 tunnin ajan, jonka ansiosta suspensiosta erottuu liuos ja flokkulaatiofaasi, ja 4) erotetaan faasit, jolloin saadaan stabiloitu ja puhdistettu fosforihappoliuos, jota voidaan ilman hankaluuksia jatkokäsiteliä useiden neste/neste-uutoksien avulla.

Keksinnön mukaan on puhdistamattoman fosforihapon vesiliuos peräisin fosfaattipitoisen kivilajin liuotuksesta voimakkaan mineraalihapon kuten rikkihapon avulla ja siitä on etukäteen suodattamalla poistettu kipsi. Puhdistamattomassa liuoksessa on tyypillisesti P20^:n konsentraatio painoprosenteissa 26-40 %, etupäässä noin 30 %, kalsiumin pitoisuus ilmaistuna Ca0:na on tavallisesti 2-5 g/1 riippuen liuoksessa olevan I^SO^tn ylimäärästä ja puhdistamattoman hapon lämpötilasta. Puhdis-tamaton happo sisältää myös orgaanisia epäpuhtauksia, joiden arvioinnissa käytetään mittana tributyylifosfaattiliuoksen kalorimetristä indeksiä aallonpituudella 400 m^u, jota on käytetty uuttamaan volyymi/volyymi puhdistamatonta happoa. Kipsin suodattamisen jälkeen pannaan puhdistamaton happo tavallisesti noin 40-asteiseen säiliöaltaaseen vähintäin 12 h ajaksi.

Keksinnön mukaisen menetelmän ensimmäisessä vaiheessa käsitellään edellä mainittua fosforihapon liuosta kiinteän adsorboivan aineen kanssa sellaisissa olosuhteissa, että adsorboivan aineen ja vesiliuoksen välillä on hyvin läheinen kontakti.

Tämän ensimmäisen vaiheen ensimmäisen variantin mukaan lisätään adsorboiva aine pölymäisessä muodossa puhdistamatonta happoliuösta sisältävään astiaan, ja astia on varustettu sekoittajalla, joka on voimakkaasti leikkaava, niin että adsorboiva aine dispergoituu hyvin. Toisen variantin mukaan tehdään adsorboiva aine edeltäkäsin tahnamaiseksi johonkin tasa-osaan puhdistamatonta happoliuosta konventionaalisen tahnanmuo-dostajalaitteen avulla. Sen jälkeen saatu tahna pannaan astiaan, joka sisältää puhdistamattoman happoliuoksen ja joka on varustettu riittävän voimakkaalla sekoittajalla, niin että 4 67205 tahna dispergoituu homogeenisesti liuokseen. Kolmannen variantin mukaan valmistetaan konsentroitu dispersio adsorboivasta aineesta vesiliuokseen, jonka pitoisuus on noin 5 painoprosenttia, ja sen jälkeen pannaan se kontaktiin puhdistamattoman hapon kanssa. Adsorboivan aineen ja liuoksen kontaktiaika on erityisesti välillä 30 min - 2 h, ja tällöin pidetään yllä riittävää sekoitusta, niin että adsorboiva aine pysyy suspensiossa. On mahdollista seurata adsorboivan aineen vaikutusta mittaamalla hapon väriä, vaikkakaan tämä mitta ei välttämättä ole ratkaiseva luonteeltaan. Käsitellyn puhdistamattoman liuoksen värin katoaminen alkaa tavallisesti silloin, kun käsittely on kestänyt 30 min ja jatkuu noin 1 1/2 h. Käytetyn adsorboivan aineen määrä on riippuvainen useista tekijöistä, kuten esimerkiksi fosfaattikivilajin liuotustavasta, adsorboivan aineen adsorboimistavasta, sen lisäämistavasta ja sekoitustavas-ta, so. sen dispergoitumisasteesta. Keksinnön mukaan on adsorboivan aineen määrä tavallisesti 0,5-10 g/litraa kohti puhdis-tamatonta fosforihappoliuosta, mieluimmin 2-4 g/1. Lämpötila tämän menetelmän ensimmäisen vaiheen aikana ei ole kriittinen, vaan se voi vaihdella välillä 20-50°C siinä suhteessa kuin adsorboiva aine on dispergoitunut. Käytännössä pidetään kuitenkin parhaana työskennellä lämpötilassa suunnilleen 40°C.

Kyseessä olevassa menetelmässä käytettävistä adsorboivista aineista voidaan mainita, ilman että tämä luettelo olisi rajoittava, sellaiset kiinteät adsorboivat materiaalit kuin aktiivihiili, montmorilloniittien luokkaan kuuluvat luonnon tuotteet kuten bentoniitti, keinotekoiset bentoniitit, piimaat, aktivoidut piidioksidit, silikoaluminaatit, aktivoidut savet jne.

Näistä aineista pidetään parhaina erityisesti keinotekoisia bentoniittejä.

Puhdistamattoman fosforihappoliuoksen saaminen kontaktiin voidaan toteuttaa kaikentyyppisissä sopivissa sekoituslaitteissa, jotka ovat tekniikasta tunnettuja, joissa on riittävän voimakas sekoitus, jotta saadaan adsorboiva aine dispergoitumaan täysin ja pysymään suspensiossa koko kontaktissa oloajan.

Menetelmän toisessa vaiheessa käsitellään edellä saatua adsorboivan aineen suspensiota fosforihapon liuoksessa lisäämällä 5 67205 siihen flokkulaatiota aiheuttavaa ainetta. Kyseessä olevaan menetelmään soveltuvana flokkulaatioaineena voidaan mainita, ilman että tämä luettelo olisi rajoittava, orgaaniset synteettiset, luonteeltaan ioniset aineet kuten anioniset polyelektro-lyytit, joita edustavat osittain hydrolysoidut polyakrylaatit tai akrylaatti-akryyliamidiinikopolymeerit ja niiden suolat; polyakrylaatit, alkalimetalli-polymetakrylaatit; polystyreeni-sulfonihapot; jne. ... sillä varauksella että flokkulaatioaine on stabiilia nestemäisessä väliaineessa ja käytetyssä lämpötilassa. Yleensä käytetään mieluimmin polyakryyliamideja ja akryyliamidin ja akryylihapon kopolymeerejä. Flokkulaatioaine lisätään tavallisesti adsorboivan aineen dispersioon fosfori-hapon liuoksessa etukäteen valmistetun vesisuspension muodossa, jotta helpotettaisiin sen jakautumista tasaisesti; tämä suspensio valmistetaan konventionaalisin keinoin. Flokkulaatio-aineen suspensiota pidetään tavallisesti jatkuvassa hitaassa sekoituksessa joitakin tunteja ympäristön lämpötilassa sen karakterististen flokkulaatio-ominaisuuksien kehittymiseksi. Flokkulaatioaineen konsentraatio etukäteen tehdyssä suspensiossa ei ole ratkaiseva, mutta pidetään parhaana, että se on välillä 0,5-5 g/1. Tämän liuoksen volyymi, joka lisätään adsorboivan aineen dispersioon fosforihapon liuoksessa, on sellainen, että flokkulaatioaineen määrä lopullisessa seoksessa on välillä 1-20 mg/1 kohti lopullista seosta, mieluimmin suuruusluokkaa 2 mg/1. Tämän toisen vaiheen käsittelyn toteutuksessa tapahtuu työskentely yksinkertaisella tavalla joko kaatamalla fosforihapposuspensio ja flokkulaatioaineen liuos johonkin väliastiaan, joka on varustettu riittävän voimakkaalla sekoittajalla, joka pystyy homogenisoimaan seoksen suhteessa virtausnopeuteen, jonka määräävät edellä ilmoitetut määrät, tai vielä yksinkertaisemmin johtamalla flokkulaatioaineen suspensio fosforihappodispersion tyhjennysaukkoon ensimmäisen vaiheen astiasta kohti seuraavaa kolmannen vaiheen astiaa lateraalisen aukon avulla, joka on tyhjennysaukon päällä, lasketussa volu-metrisessä suhteessa, ja varmistamalla molempien faasien hyvä sekoittuminen toisiinsa. Tämä voidaan toteuttaa joko ennakko-laimennuksen avulla tai staattisen sekoittajan avulla, tai millä muulla keinolla, jolla saadaan aikaan hyvä homogenisoituminen .

6 67205

Keksinnön mukaisen menetelmän kolmannessa vaiheessa pidetään toisesta vaiheesta saatava seos jatkuvassa ei-leikkaavassa sekoituksessa 30 min - 3 h ajan, minkä ansiosta suspensio jakautuu nestefaasiksi ja flokkuloituneeksi faasiksi. Ei-leikkaavalla sekoitusnopeudella tarkoitetaan sellaista nopeutta, joka edistää liukenemattomien materiaalien partikkelien kasvua ja mainittujen partikkelien nopeata sedimentoitumista. Tämä nopeus on riippuvainen astioiden dimensiosta ja muodosta ja sekoittajan dimensiosta ja muodosta; teknikot tuntevat hyvin nämä parametrit. Tämän kolmannen vaiheen ensimmäisen variantin mukaan työskennellään yhdessä ainoassa astiassa, joka on tavallisesti sylinterin muotoinen, sen akseli on vertikaalinen ja se on varustettu siipisekoittajalla, joka pyörii hitaalla nopeudella ja astian suhteen akselikeskeisesti. Toisesta vaiheesta poistuva suspensio johdetaan siihen jatkuvana akselin kohtaan. Siitä poistetaan jatkuvana päältä fosforihapon kirkas liuos, joka muodostaa tuotannon ja astian pohjalta vedetään pois flokkulaatti, jossa suoritetaan sen jälkeen erottaminen, muodostuva emäliuos yhdistetään puhdistamattomaan happoon ja kiinteä jäännös poistetaan. Suspension viipymisaika tässä yhdessä astiassa on tavallisesti pitempi kuin 30 min. Toisessa edelleen kehitetyssä variantissa työskennellään kahdessa peräkkäisessä astiassa. Ensimmäiseen astiaan, jota kutsutaan kypsytysastiaksi (murisseur), ja joka on edellä ensimmäisessä variantissa kuvattua tyyppiä johdetaan toisesta vaiheesta tuleva suspensio ja annetaan sen viipyä siinä tavallisesti 15-60 min ajan. Suspensio poistetaan jatkuvana ja kokonaisuudessaan astian pohjasta ja se kuljetetaan litteän kartio-sylinterin muotoisen dekantoimisastian aksiaaliseen osaan, joka on varustettu aksiaalisella raakelilla. Flokkulaatti kokoontuu kartion pohjalle ja otetaan sieltä raakelin avulla akseliin, josta se poistetaan. Sylinterin kehältä poistetaan päältä fosforihappoliuos, joka muodostaa tuotannon. Tämä liuos kuljetetaan sitten varastoaltaaseen, jossa sitä voidaan tarvittaessa käsitellä stabiloivasti sekoittamalla sitä hitaasti kohtalaisessa lämpötilassa noin 24 h ajan.

Poisvedetty flokkulaatti voidaan käsitellä välittömästi erotus-astiassa, tai se voidaan jakaa kahteen virtaan, joista toinen yhdistetään happovirtaan kolmannen vaiheen alussa tai ennen 7 67205 dekantoimisastiaa, mikäli työskennellään kahdessa astiassa kolmannessa vaiheessa, joista toisessa tapahtuu erottaminen.

Lämpötila menetelmän toisessa tai kolmannessa vaiheessa ei ole ratkaisevan tärkeä ja se voi vaihdella laajasti sillä edellytyksellä, ettei flokkulaatioaine siitä vahingoitu eikä huonone, kun ottaa huomioon väliaineen vahvuuden. Lämpötila on tavallisesti välillä 20-50°C, mutta parhaana pidetään 40°C.

Keksintö voidaan ymmärtää paremmin mukaan liitetyn kaavapiir-roksen avulla. Varastoaltaasta tuleva puhdistamaton fosfori-happo kipsin suodatuksen jälkeen johdetaan linjaa 1 pitkin.

Osa virrasta otetaan virran 2 muodossa, joka syötetään astiaan 3, jossa valmistetaan konsentroitua adsorboivan aineen suspensiota lähtöainehapossa nopean turbiinin avulla, ja adsorp-tioaine johdetaan linjaa 4 pitkin. Käsiteltävän fosfori-hapon virran toinen osa syöttää linjan 5 kautta astiaa 6, jossa adsorboiva aine ja happo pannaan kontaktiin keskenään; tämä astia on varustettu epäkeskeisellä turbiinilla 7, jonka nopeus on suuri, mutta joka ei aiheuta pyörteitä, ja adsorboivan aineen konsentroitu suspensio johdetaan siihen astiasta 3 linjaa 8 pitkin pumpun 9 kautta. Edellä ilmoitetun ajan kuluttua suspensio otetaan astian pohjalta aukon 10 kautta. Virtaan 10 lisätään astiasta 12 tuleva flokkulaatioaineen vesisuspension virta 11, mikä on saatu sekoittamalla vettä ja flokkulaatioainetta, joita on johdettu johtojen 13 ja 14 kautta. Yhdistetty virta lo, 11 syöttää välissä olevaa homo-genoimisastiaa, ja sitten kypsytysastiaa 16, joka on sylinterin muotoinen ja varustettu hitaalla sekoittajalla, jossa on vinot siivet, joiden diametri on kolmas osa astian diametristä. Kun suspensio on kypsynyt, se vedetään pois kypsytysastian pohjasta linjaa 17 pitkin ja johdetaan dekantoimisastian 18 aksiaaliseen ja mediaaniseen osaan, ja tämä astia on muodoltaan kartiosylinterimäinen ja varustettu hitaasti pyörivällä kaapi-mella. Kun suspensio on dekantoitunut, otetaan päältä fosfo-rihapon puhdistettu ja kirkas liuos talteen linjaa 19 myöten, ja tämä muodostaa halutun tuotteen, ja dekantoimisastian pohjan kautta vedetään pois flokkulaatti linjaa 20 pitkin. Flok-kulaatti jaetaan, mikäli on tarvis, virtaan 21, joka yhdistetään virtaan 17, mikä syöttää dekantoimisastiaa ja virtaan..

8 67205 mikä syöttää erotuslaitetta 22, jossa erotetaan kiinteä aine 23, joka poistetaan ja emäneste, mikä yhdistetään linjaa 24 pitkin lähtövirtaan 5. Eräässä toisessa variantissa on virta 21 = nolla.

Keksintö voidaan ymmärtää paremmin seuraavien esimerkkien avulla.

Esimerkki 1

Eitetään puhdistamatonta fosforihappoa, joka on saatu liuottamalla H^SO^tn avulla Togosta peräisin olevaa fosfaattia ja joka on ollut varastoaltaassa, jonka lämpötila on pidetty 50°C:ssa. Aineiden tyypilliset fysikaaliset ominaisuudet on annettu seuraavassa taulukossa 1.

Käytetty laitteisto on sama, joka on esitetty kaavakuvassa 1; koko prosessi tapahtuu 40°C:ssa.

Puhdistamaton happo johdetaan altaaseen 6, joka on 1 m:n korkuinen ja diametriltään 0,64 m ja varustettu pohjassa olevalla epä-keskeisellä turbiinilla, joka pyörii 8000 kierr/min, virtauksen ollessa 500 1/h. Altaaseen 6 johdetaan myös suspensiota, jossa on 5 painoprosenttia seosta bentoniitti WYV:tä (yksi paino-osa) ja bentoniitti FGNPR4:ää (2 paino-osaa), joita myy CECA yhtiö, puhdistamattomassa hapossa, virtausnopeuden ollessa 20 1/h.

Saatu suspensio kuljetetaan homogenoimislaitteen 15 kautta kypsy-tysaltaaseen 16, jonka dimensiot ovat 0 = 0,90 m, korkeus = 1 m, ja joka on varustettu sekoittajalla, jonka kolme vinoa siivekettä pyörivät 24 kierr/h, sen jälkeen kun siihen on vielä lisätty vesisuspensiota, joka sisältää Flocogyl AD 37:ää (polyakryy-liamidia, jota myy Rhone-Poulenc Industries), joka on annostettu 1 g/1, virtausnopeuden ollessa 1 litra/h, sekoitusastiasta 12. Suspensio otetaan talteen pohjalta ja kuljetetaan dekantoimis-altaaseen 18, jonka dimensiot ovat: 0 = 0,8 m, korkeus = 0,95 m, ja joka on varustettu 0,2 kierr/min kiertävällä raakelilla. Pohjasta vedetään pois flokkulaatti, siitä erotetaan sen emä-liuos, joka yhdistetään puhdistamattomaan happoon. Puhdistettu happo otetaan talteen päältä ja se lähetetään selkeyttimeen 24 h:n ajaksi 40°C:een, jonka jälkeen se suodatetaan, ja varastoidaan sitten 50°C:ssa ennen käyttöä.

9 67205

Mittaustulokset on yhdistetty seuraavaan taulukkoon 1.

Taulukko 1

Aineosat paino- Puhdista- Puhdistettu Puhdistettu happo prosenteissa maton happo dekan- selkeytymisen ja happo toitumisen suodatuksen jäl- jälkeen keen P205 28 28 28

CaO 0,26 0,24 0,22 S04" 1,7 1,60 1,32

Orgaaniset ainekset: kolorimetri- nen indeksi* 2 0,7 0,7 xKolorimetrinen indeksi on tributyylifosfaattiliuoksen indeksi sen jälkeen kun sillä on uutettu volyymi/volyymi hapon orgaaniset aineet, ja indeksi on mitattu aallonpituudella 400 nyu ekstinktion avulla kennon läpi, jonka pituus on 1 cm, ja pantu kennon sisään, jonka pituus on 5 cm, ja laitteessa on säädetty 100 % puhtaalle tributyylifosfaatille.

Saadusta haposta voidaan, ilman mainittuja vaikeuksia, ottaa talteen arvokkaita aineita käyttämällä neste/neste-uuttamis- tekniikkaa.

Esimerkki 2 ja vertailevat esimerkit 3-5 Näissä esimerkeissä verrataan keksinnön toteuttamistapaa, työskennellen kolmessa vaiheessa toisiinsa verrattavin työtavoin ja käyttäen samoja aineita samoissa määrissä, jotka lisätään kuitenkin samanaikaisesti yhdessä ainoassa vaiheessa.

Näissä kokeissa käytetään: - adsorboivana aineena seosta, jossa on paino-osissa 1/3 bentoniitti WYV:tä ja 2/3 bentoniitti FGNFR4:ää 50 painoprosenttia vedessä, - flokkulaatioaineena Flocogyl AD 37:ää (jota myy kaupallisesti Rhone-Poulen Industries) liuotettuna 0,5 g/litra.

Käsittelykokeet suoritetaan 40°C:ssa sylinterin muotoisessa kahden litran vetoisessa astiassa, joka on varustettu sekoit- 10 67205 tajalla (suora turbiini - pituus 50 mm - korkeus 15 mm).

Dekantoimiskokeet suoritetaan 1 litran vetoisessa koeputkessa, joka pidetään 40°C:ssa ja kolorimetriset indeksit määrätään kuten esimerkissä 1.

Suoritusolosuhteet ja tulokset on yhdistetty jäljessä olevaan taulukkoon 2.

Taulukkoa 2 luettaessa havaitaan, että flokkuloivan aineen ja adsorboivan aineen annoksilla, jotka sijoittuvat keksinnön mukaisten intervallien rajoille, on, riippumatta sekoitus-ajasta, ja näiden molempien aineiden yhtäaikaisella lisäyksellä, mahdotonta saada tulokseksi sekä hyvää valkaisua että hyvää dekantoimisnopeutta, mikä saavutetaan keksinnön mukaisen menetelmän avulla.

11 67205 m § Ή d \ r—I d in rH W rH >-(

i—i \ _ d Φ <D

3 'S' % 1 -3¾

3 3 a “ -ϊ 8-S

4-5 (Il CH

£ (T> ^ * rH \

d \ tp -P Ό -H

p s « S -s fte

Π W C rH

:> _________

<0 § in E -H

>1 S

m Q-rl -H -H r0 ^ d \

rH &4 Q m! <0 1-H C rHU

a * > II.Ss astaas :3 s! sini? m ip Οφ cn φ ·Ηβω^Ο·ΗΦθΓΟ

.* > U1+ HIHII) IDC^i BCH

Ai d ^ \ M ·· H SH^w

<0 C d d I M rH Q

E-·® >rHoa> MHdid- C *H I—I C *H *H rH £

1 I li«° +8slfg I

3-H Q φ e w rH QQJdfcing

Eli w ·· cL\ cm δ a) 35—^ d \

2 --π -3 » aim w c a h '-h H

d p 1-1 \ dOCn^d -'d 2 M i? d H

‘§S "d5 S' d ra y -h c d S8 'h&|h d-d -n ^ 15 -g φ ch q^: >ι3λ 3ä " 8 BS“oS1g 33|ο|8.ο -¾ . -alsss&·| -3,3^3583 k<n =13-3, , aal, ,

t I

tH

§*

»—I rH

j ^ d d d d 5) w 33 w Φ w Φ w d <d q q> *3 si « M |-§ Is f « 5 S 3 S £

E SH W Αί W 4J -rH O HI 3¾ H

m jg w 0 w w

Γτΐ Ό ·Η Ή -H JfO

W [nH

12 67205 en in h t in (O (0

» ** - M M

r~ m h m O P -p ru CN tH *h

pH pH

Cn en in m σι id m «a· id

oo in i-H

-'T ID 00 ». ·»

M3 'f H®\ O

Csl (N

H

Ui

M

Q) Ό •q e

3 -H

St n oi P e 3 3 (0 O <U 3 3 •rn O oo m C 10 10 ** ** -H *«H Ή

^ ^ H00 *—I M O O

(N -4J -P «P

Φ *H *H

S e a cu •s -h q >-i e e i—i O ·· ·· 3 HO 'f ,2 o «s o H « u en n m >, (N i—i m p ..

- ~ - -PO

en OO HH O Q) Dj •h -p Pr >i 3 »d x: e id o tn e -p 3 <u (d 3 I ΦΕ ui -h C id

•H (H -H -P

o o tn to

-P ·—t :0 -H

•H O P Ό a m x: x: 3 id :id 3 0) 3 3 G id C -H (Ö 3 Q, O PP 03 0(03

M P P Q.P (¾.¾ P

tn 33 <dP (OOP

-H e Ή ιΗ X!3 Xl Ό 3

Eh-3 3 r-t C -h 3P# ΛΛ! 3 3 Ή >H 3-H 3 p id ^ >ιλ; \\ >, ^ -Hid C C rH Cn en -H e O H H H -H iH C '— rH O 3 P 3 E B 6 <U-H Φ3-Η 3λ:>ι peo^p-he

m λ: >ιθ ο -η «ο -η μ 3< Οηπιν to O U tn «PO

1ΙΗ Ο Ή utJ in :idO)<N

Qfe> «m m e-f

Claims (17)

67205

1. Menetelmä puhdistamattoman fosforihapon käsittelemiseksi märkämenetelmällä, joka fosforihappo on saatu liuottamalla raakafosfaattia rikkihapon avulla ja suodattamalla, tunnettu siitä, että a) käsitellään puhdistamattoman fosforihapon liuosta adsorboivalla aineella sellaisissa olosuhteissa, 0,5-2 tunnin ajan, että adsorboiva aine dispergoituu lähtölluokseen, b) käsitellään saatua suspensiota flokkulaatioaineella, c) pidetään saatua seosta jatkuvassa, ei-leikkaavassa sekoituksessa , d) erotetaan flokkulaatiofaasi puhdistetusta nestefaasista, joka muodostaa tuotannon.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että puhdistamattomassa hapossa on ?20^:n pitoisuus 26-40 painoprosenttia ja että sitä on pidetty etukäteen noin 40°C:n lämpötilassa vähintään 12 h ajan.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tuotteen virta pidetään vielä 40°C:ssa mieluimmin alle 24 h ajan, suodatetaan ja varastoidaan sitten 50°C:ssa ennen viimeistä käsittelyä.

4. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboiva aine valitaan ryhmästä, johon kuuluvat aktiivihiili, montmorillo-niitit, piimaat, aktivoidut piidioksidit, siliko-aluminaatit, ja aktivoidut savet.

5. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboiva aine on keinotekoinen bentoniitti.

6. Patenttivaatimuksen 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetyn adsorboivan aineen määrä on välillä 0,5-10 g litraa kohti puhdistamatonta fosforihappoa, etupäässä 2-4 g litraa kohti. 14 67205

7. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboiva aine lisätään jauhemaisena puhdistamattoman fosforihapon liuokseen sekoittaen riittävästi, että siitä muodostuu suspensio.

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboiva aine muodostetaan tahnaksi johonkin tasaosaan puhdistamatonta fosforihappo-liuosta ennen kuin se dispergoidaan koko puhdistamattomaan liuokseen.

9. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboiva aine suspendoidaan etukäteen konsentroidussa muodossa vesiliuokseen .

10. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että flokkulaatio-aine valitaan polyakryyliamideista ja akryyliamidin ja ak-ryylihapon suuren molekyylipainon omaavista kopolymeereistä ja niiden suoloista.

11. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen lisäämistä suspensioon flokkulaatioaine suspendoidaan veteen.

12. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että flokkulaatio-aineen määrä on välillä 1-20 mg litraa kohti lopullista suspensiota .

13. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen kuin suspensio joutuu kontaktiin flokkulaatioaineen kanssa sekoitettaessa ei-leikkaavasti, sekoitetaan vesiliuoksessa oleva flokkulaatioaine adsorboivan aineen ja puhdistamattoman fosforihapon suspensioon välillä olevassa homogenisoimisastiassa. 67205

14. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että adsorboivan aineen, flokkulaatioaineen ja puhdistamattoman fosforihapon suspensiota sekoitetaan jatkuvasti, ei-leikkaavasti, 30 minuutista 3 tuntiin laitteessa, jossa on ainakin yksi dekantoimisastia, minkä ansiosta erottuu puhdistetun fosforihapon kirkas liuos ja flokkulaatti.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että flokkulaatti erotetaan kiinteäksi aineeksi ja emävedeksi, ja erotettu emävesi yhdistetään puhdistamatto-maan happoon.

16. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että flokkulaatti lisätään osittain uudelleen dekantoimisastiaan ja sekoituksen nopeus on tällöin ei-leikkaava, yhdessä adsorboivan aineen, flokkulaatioaineen ja fosforihapon suspension kanssa,ja osittain erotetaan kiinteäksi aineeksi ja emävedeksi.

17. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukaisen menetelmän käyttäminen kirkastetun ja puhdistetun fosfori-happoliuoksen saamiseksi, jota voidaan käyttää neste/neste-uuttamiskäsittelyihin. 16 67205