FI57278C - PROCESS FOR FRAMSTAELLNING AV PAPPERSMASSA UR CELLULOSAHALTIGT MATERIAL - Google Patents

Description

Ι*Λ»Τ·Ι ΓβΊ μι\ K U U LUTUSJ U LKAISU c « 0 « l J υ utläggningsskrift 5/276 5«S[§ C (45) Patentti nyjr.n Ity 10 C7 1?00Ι * Λ »Τ · Ι ΓβΊ μι \ K U U LUTUSJ U UKISISU c« 0 «l J υ utläggningsskrift 5/276 5« S [§ C (45) Patent nyjr.n Ity 10 C7 1? 00

Patent oeddolat ^ " (51) Kv.ik.»/Int.ci.» D 21 D 1/20 SUOMI — FINLAND (21) P««f>ttlh»k.mu. — Ptt«ntameknlng 2873/71 (22) Hak«mispUvi—Amttknlngidtg 13-10.71 ' ' (23) Alku pilvi—G f lti(h«tfdag 13.10.71 (41) Tulkit luikituksi — Blivit offtmllg 15.0^.72Patent oeddolat ^ "(51) Kv.ik.» / Int.ci. » D 21 D 1/20 FINLAND - FINLAND (21) P «« f> ttlh »k.mu. - Ptt« ntameknlng 2873/71 (22) Hak «misspUvi — Amttknlngidtg 13-10.71 '' (23) Alku pilvi — G f lti (h «tfdag 13.10.71 (41) Interpreters Swept - Blivit offtmllg 15.0 ^ .72

Patentti· Ja rekisterihallitus .... .... . .. . , . .....Patent and Registration Office .... .... . ... ,. .....

_ . . . . . ___ , (44) NlhtMUcsIpsnon ja kuuLJulkalsun pvm. —_. . . . . ___, (44) Date of issue and date of publication. -

Patent- och registerstyreisen ' 7 Ameicu utlagd och utUkriftm pubiic«rad 31.03.80 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeui—Begird prloritet lU .10.70Patent- och registerstyreisen '7 Ameicu utlagd och utUkriftm pubiic «rad 31.03.80 (32) (33) (31) Pyydetty etuoikeui — Begird prloritet lU .10.70

Japani-Japan(JP) U5~90205 (71) Japan Pulp & Paper Research Institute, Inc., No. 7~5, Ginza U-chome,Japan-Japan (JP) U5 ~ 90205 (71) Japan Pulp & Paper Research Institute, Inc., No. 7 ~ 5, Ginza U-chome,

Chou-ku, Tokyo, Japani-Japan(JP) (72) Kyoichi Oku, Tokyo, Hiroshi Matsuura, Tokyo, Katsuhiko Ushikubo, Tokyo,Chou-ku, Tokyo, Japan-Japan (JP) (72) Kyoichi Oku, Tokyo, Hiroshi Matsuura, Tokyo, Katsuhiko Ushikubo, Tokyo,

Japani-Japan(JP) (7U) Antti Injpola (5U) Prosessi paperimassan valmistamiseksi selluloosapitoisesta aineesta -Process för framställning av pappersmassa ur cellulosahaltigt materialJapan-Japan (JP) (7U) Antti Injpola (5U) Process for making pulp from cellulosic material -Process för framställning av pappersmas ur urululosahaltigt material

Keksinnön kohteena on prosessi paperimassan valmistamiseksi selluloosapitoisesta kuituaineesta ja erikoisesti prosessi mekaanisten ja kemiallisten tai puolikemiallisten paperimassojen valmistamiseksi tällaisesta selluloosapitoisesta kuituaineesta.The invention relates to a process for producing pulp from a cellulosic fibrous material and in particular to a process for producing mechanical and chemical or semi-chemical pulps from such a cellulosic fibrous material.

Prosessit paperimassan valmistamiseksi voidaan yleensä luokitella seuraavaan kahteen tyyppiin, toisin sanoen ns. mekaanisiin kuidu-tusprosesseihin,joiden avulla massa yksinkertaisesti valmistetaan mekaanisesti hiomalla puuta, ja ns. kemiallisiin keittoprosesseihin, joiden avulla puuhakkeita käsitellään keittokemikaaleilla puun kuituja yhdistävän ligniinin liuottamiseksi, minkä jälkeen täten vapautuneet tai erottuneet kuidut otetaan talteen massana. Mekaanisten ja kemiallisten massanvalmistusprosessien kompromissina tunnetaan ennestään ns. puolikemiallinen massanvalmistusprosessi, jossa käytetään mekaanisen käsittelyn ja vähemmän perusteellisen kemiallisen käsittelyn yhdistelmää. Sekä kemialliset että puolikemialliset prosessit on normaalisti suunniteltu pienien, yleensä "hakkeiksi" nimitettyjen puukappaleiden käsittelemiseksi eri keittonesteillä, ja nämä molemmat massanvalmistus-prosessit perustuvat siihen periaatteeseen, että puuhakkeissa kiinteässä tilassa oleva ligniini liuotetaan pois hakkeista nestemäisinä keittonesteissä olevien keittokemikaalien vaikutuksesta. Toisin sanoen yritetään näissä prosesseissa erikoisesti saada delignifikaatio tapahtu- f 2 57278 maan kiinteässä tilassa Ja nestemäisessä tilassa olevien aineiden välisen reaktion tuloksena. Tasaisen ja korkealaatuisen massan saamiseksi tällaisen delignifikaatioreaktion avulla on välttämätöntä että keit-tonesteet tunkeutuvat tasaisesti hakkeisiin, mikä puolestaan pakottaa käyttämään riittävän pitkää kyllästämis- eli liuotusaikaa, jotta keit-tonesteet tunkeutuisivat riittävän syvälle hakkeisiin, ennen kuin keit-tonesteet kuumennetaan ennalta määrättyyn keittolämpötilaan, jossa de-lignifikaatioreaktio tapahtuu tyydyttävästi ja nopeasti.Processes for making pulp can generally be classified into the following two types, i.e. the so-called mechanical fiberization processes, by means of which the pulp is simply produced mechanically by grinding wood, and the so-called chemical cooking processes in which wood chips are treated with cooking chemicals to dissolve the lignin that binds the wood fibers, after which the fibers thus released or separated are recovered as pulp. As a compromise between mechanical and chemical pulping processes, the so-called a semi-chemical pulping process using a combination of mechanical treatment and less thorough chemical treatment. Both chemical and semi-chemical processes are normally designed to treat small pieces of wood, commonly referred to as "chips", with different cooking liquids, and both pulping processes are based on the principle that lignin in a solid state in wood chips is dissolved from the cooking liquids in liquid cooking liquids. In other words, in these processes an attempt is made in particular to obtain delignification as a result of the reaction between substances in the solid state and the liquid state of the earth. In order to obtain a uniform and high-quality mass by means of such a delignification reaction, it is necessary that the cooking liquids penetrate evenly into the chips, which in turn forces a sufficiently long impregnation or dissolution time for the cooking liquids to penetrate deep enough into the chips before the cooking liquids are preheated. The lignification reaction occurs satisfactorily and rapidly.

Kaupallisessa mittakaavassa käytetyt sulfaatti-, sulfiitti- ja puolikemialliset massanvalmistusprosessit vaativat tavallisesti kylläs-tämisaikoja, joiden pituus on useista kymmenistä minuuteista useisiin tunteihin, ja tämän alan tekniikassa on tunnettua, että tällainen pitkä kyllästämisaika huomattavassa määrin pienentää näiden massanvalmistus-prosessien tuottavuutta. Haluttaessa lyhentää näitä kyllästämisaikoja, jotka eivät edistä massanvalmistusprosessin tuottavuutta, on helposti ymmärrettävissä, että raaka-aineena käytettyjen hakkeiden koon pienentäminen lyhentää vastaavasti kyllästämisaikaa. Nolan (Tappi 40:170. Tappi ^0:37¾ ja Kleinert (Tappi 4^:53) ovat kokeillaan todenneet tämän seikan oikeaksi ja ehdottaneet nopeata keittämistä hienoksi revittyjä hakkeita käyttämällä. Mitä hienommaksi hakkeet jauhetaan, sitä suurempi on kuitenkin hakkeiden kuitujen mekaaninen vahingoittuminen hiomisen takia. Hartlar'in (Svensk Papperstid 63 : 263, 279 (i960) ) ja muiden suorittamien lukuisten kokeiden avulla on selvinnyt, että mitä suurempi puuhakekuitujen mekaaninen vahingoittuminen «n, sitä heikompaa on näistä hakkeista valmistettu massa. Näin ollen on ilmeistä, ettei aina ole eduksi käyttää hakkeita, joiden kokoa on huomattavasti pienennetty kyllästämisjakson lyhentämiseksi.Sulfate, sulfite, and semi-chemical pulping processes used on a commercial scale usually require impregnation times ranging from several tens of minutes to several hours, and it is known in the art that such a long impregnation time significantly reduces the production processes of these pulps. If it is desired to shorten these impregnation times, which do not contribute to the productivity of the pulping process, it is readily understood that reducing the size of the chips used as raw material will correspondingly shorten the impregnation time. Nolan (Pin 40: 170. Pin ^ 0: 37¾ and Kleinert (Pin 4 ^: 53) have experimentally confirmed this fact and suggested rapid cooking using finely chipped chips. However, the finer the chips are ground, the greater the mechanical damage to the chips fibers during grinding. Hartlar (Svensk Papperstid 63: 263, 279 (i960)) and numerous other experiments have shown that the greater the mechanical damage to wood chips, the weaker the pulp made from these chips. it is not advantageous to use chips that have been significantly reduced in size to shorten the impregnation period.

Ns. mekaanisten massanvalmistusprosessien parista tunnetaan ki-vihiontaan perustuva massanvalmistusprosessi ja tikkujauhatukseen perustuva massanvalmistusprosessi, joiden molempien prosessien avulla selluloosapatoinen kuituaine jauhetaan tai tikkujauhetaan mekaanisesti. Koska massanvalmistus levyjauhimen avulla jauhamalla paremmin soveltuu massan jatkuvaan valmistukseen kuin kivien avulla suoritettu valmistusprosessi, ja koska yhä suurempia jätehakemääriä on viime aikoina käytetty massanvalmistusaineena, on ilmeistä, että tikkujauhatukseen perustuva massanvalmistusprosessi tulee olemaan etualalla tulevaisuudessa puun jauhamiseen perustuvien massanvalmistusprosessien parissa.The so-called mechanical pulping processes are known as the rock-based pulping process and the stick-milling pulping process, both of which processes the cellulose-containing fibrous material by mechanical grinding or stick milling. Because pulp milling is better suited for continuous pulping than a stone-based pulping process, and as increasing amounts of waste chips have recently been used as pulping, it is clear that the stick mill pulping process will be at the forefront of pulp milling in the future.

Tikkujauhamiseen perustuvien massanvalmistusprosessien mukaan puuhakkeet jauhetaan levyjauhimen avulla siten, että puukuidut saadaan irrallisina edelleen käsiteltäväksi massaksi. On kuitenkin sangen vai- 57278 3 keata jauhaa hakkeet tasaisesti halutun hienoiksi kuiduiksi yhdessä ainoassa käsittelyvaiheessa levyjauhimen avulla, joten yleisesti menetellään siten, että levyjauhimessa käsiteltyihin hakkeisiin lisäksi kohdistetaan yksi tai useampi tikkujauhatuskäsittely karkeiksi jauhettujen hakkeiden heinontamiseksi ennalta määrätyiksi halutun hienoiksi kuiduiksi. Tällaiset lisäjauhatuskäsittelyt ovat tarpeen syystä, että on mahdotonta saada kuidut jauhetuiksi samankokoisiksi ja homogeenisiksi yhden ainoan levyjauhimen tai tämänkaltaisen hakkeiden murskaimen tai repimiskoneen avulla. Nämä vaikeudet johtuvat siitä, että tällainen levyjauhin, murskain tai repimiskone on suunniteltu tuottamaan massaa erikokoisten ja muotoisten kuitujen seoksena. Ensimmäisessä tikkujauhatusvaiheessa kuitujen käsittelyn tuloksena saatu tuote sisältää erään osan, joka koostuu hienoista osista tai hienoista hakkeista, joiden murskautuminen on edistynyt hyvin pitkälle, toisen osan, joka koostuu kohtuullisesti hajoittuneista kuidunosista, jotka ovat suhteellisesti homogeenisia, ja edelleen osan, joka koostuu "päistäreistä" tai oksista, joissa useat kuidut esiintyvät alkuperäisessä yhteensi-toutuneessa muodossaan. Tällä tavoin yhdestä ainoasta tikkujauhatusas-teesta saadun sekatuotteen jauhaminen paperimassaksi soveltuvaksi kui-tumassaksi edellyttää kahden tai useamman samantyyppisen ja/tai eri-tyyppisen levyjauhimen yhdistelmää, mikä kuluttaa paljon tehoa.According to pulping processes based on stick grinding, wood chips are ground by means of a plate grinder so that the wood fibers are obtained in bulk into a pulp which can be further processed. However, it is quite difficult to grind the chips evenly into the desired fine fibers in a single processing step by means of a disc mill, so it is generally done to apply one or more stick milling treatments to the chips treated in the disc mill to coarsely grind the coarsely ground chips into predetermined chips. Such additional grinding treatments are necessary because it is impossible to make the fibers ground to the same size and homogeneity by means of a single plate grinder or similar chip chip crusher or shredder. These difficulties are due to the fact that such a disc mill, crusher or shredder is designed to produce pulp as a mixture of fibers of different sizes and shapes. In the first stick milling step, the product obtained from the treatment of the fibers comprises a part consisting of fine parts or fine chips with very advanced crushing, a second part consisting of moderately dispersed fiber parts which are relatively homogeneous, and further a part consisting of "ends" or branches in which several fibers are present in their original entangled form. In this way, grinding the mixed product obtained from a single stick grinding stage into a pulp suitable for pulp requires a combination of two or more plate grinders of the same type and / or different type, which consumes a lot of power.

Hakijat ovat suorittaneet tutkimuksia tarkoituksella poistaa ne vaikeudet, jotka liittyvät mekaanisissa massanvalmistusprosesseissa käytettyihin hakelevyjauhimiin, samoin kuin niiden vaikeuksien poistamiseksi, jotka aiheutuvat erikokoisten hakkeiden käytöstä kemiallisissa ja puolikemiallisissa massanvalmistusprosesseissa, ja nämä tutkimukset ovat nyt esitettävän keksinnön perustana. Hiomalla hakkeita erityyppisten jauhatuskoneiden avulla eri olosuhteissa, jakamalla täten saadut jauhetut tuotteet jakeisiin ja tutkimalla näiden jakeiden koostumusta, ovat hakijat todenneet, että useimmissa tapauksissa hienoimpien jakeiden ominaisuudet ovat sellaiset, että nämä jakeet aivan hyvin soveltuvat käytettäviksi raaka-aineena tikkujauhatukseen perustuvassa massanvalmistusproeessissa, kun taas karkeammat jakeet, jotka ovat vähemmässä määrin mekaanisesti vahingoittuneet, soveltuvat hyvin käytettäviksi kemiallisissa ja puolikemiallisissa massanvalmistuspro-sesseissa.Applicants have conducted studies to overcome the difficulties associated with chipboard grinders used in mechanical pulping processes, as well as the difficulties associated with the use of chips of different sizes in chemical and semi-chemical pulping processes, and these studies form the basis of the present invention. By grinding the chips using different types of grinding machines under different conditions, dividing the ground products thus obtained into fractions and studying the composition of these fractions, the applicants have found that in most cases the finest fractions have such properties that they are well suited for use as raw material in stick milling. fractions that are less mechanically damaged are well suited for use in chemical and semi-chemical pulping processes.

Jauhamalla hakkeet olosuhteissa, jotka on sopivasti valittu massan käyttötarkoituksen perusteella, jakamalla täten jauhettu tuote kahteen osaan sopivankokoisen sihdin avulla, toisin sanoen toiseen osaan tai jakeeseen, joka koostuu suhteellisesti hienommista hiukkasista, ja 4 57278 toiseen osaan eli jakeeseen, Joka koostuu suhteellisesti karkeammista hiukkasista, Ja käyttämällä hienompaa Jaetta tikkuJauhatukseen perustuvassa massanvalmistusprosessissa Ja karkeampaa Jaetta kemiallisessa tai puolikemiallisessa massanvalmistusprosessissa, on todettu voitavan huomattavasti supistaa tehonkulutusta tikkuJauhatukseen perustuvassa massanvalmistusprosessissa, kun taas keittonesteiden hyvä läpitunkeutuminen voidaan saavuttaa kemiallisissa tai puolikemialli-slssa massanvalmistusprosesseissa.By grinding the chips under conditions appropriately selected for the purpose of the pulp, thereby dividing the ground product into two parts by means of a sieve of suitable size, i.e. one part or fraction consisting of relatively finer particles and 4 57278 parts, i.e. a fraction consisting of relatively coarser particles, by using a finer Fraction in a stick milling-based pulping process and a coarser Fraction in a chemical or semi-chemical pulping process, it has been found that it is possible to significantly reduce power consumption in a stick milling-based pulping process, while good permeation of cooking liquids can be achieved.

Vaikka jauhettujen hakkeiden Jakamiseksi kahteen Jakeeseen käytetyn seulan silmukkakoko on valittava hakkeiden Jauhatusolosuhteiden Ja saadun tuotteen käyttötarkoitusten perusteella, kun massaa valmistetaan kemiallisesti sulfaatti- Ja sulfiittiprosessien avulla, Joissa käytetään voimakkaita ligniinin poistamiskemikaaleja, käytetään sopivasti sellaisia Jauhatusolosuhteita, Joiden vaikutuksesta syntyy hake-kuitujen suhteellisesti karkeampi Jae, Joten on käytettävä suhteellisesti karkeampaa seulaa.Although the mesh size of the sieve used to divide the ground chips into two fractions must be selected according to the grinding conditions of the chips and the intended use of the product when the pulp is chemically produced by sulphate and sulphite processes. So a relatively coarser sieve must be used.

Valmistaessa toisaalta hakkeista massaa kemiallisesti käyttämällä suhteellisen lieviä kemikaaleja, kuten C102:a Ja senkaltaisia ligniinin poistamiseksi, käytetään sopivasti sellaisia Jauhatusolosuhteita, Joiden tuloksena saadaan suhteellisesti hienompia kuituja, Jolloin vastaavasti käytetään heinompaa seulaa.On the other hand, in the chemical production of wood chips using relatively mild chemicals such as C102 and the like to remove lignin, Grinding conditions are suitably used which result in relatively finer fibers, with a correspondingly finer sieve being used.

Näiden tekijöiden valinta riippuu tietenkin myös siitä massan-valmistusprosessista, Jonka avulla jauhettuja kuituja käsitellään edelleen. Jos hakkeita lämpökäsitellään niiden kuiduissa läsnäolevan ligniinin pehmentämiseksi ennen hakkeiden Jauhatusta, voidaan tämän lämmi-tysesikäsittelyn avulla sekä jauhamalla hakkeet korotetussa lämpötilassa välttää kuitujen vahingoittuminen hakkeiden jauhatuksen aikana.The choice of these factors will, of course, also depend on the pulping process by which the ground fibers are further processed. If the chips are heat treated to soften the lignin present in their fibers before grinding the chips, this heating pretreatment as well as grinding the chips at an elevated temperature can avoid damage to the fibers during grinding of the chips.

Ennen hakkeiden jauhatusta voidaan hakkeet myös pehmentää eräiden alkalien, kuten NaOH:n, Na2S:n, Na2Co^:n, NaHCO^tn, NH^OH:n ja senkaltaisten avulla, tai hakkeisiin voidaan kohdistaa lievä ligniinin poistamiskäsittely käyttämällä sulfiitteja, bisulfiitteja, Jne. Tällaiset vaihtoehdot lankeavat myöskin tämän keksinnön piiriin, ja keksinnön mukaiset edut voidaan tehokkaasti saavuttaa näissäkin tapauksissa.Prior to grinding, the chips may also be softened with certain alkalis such as NaOH, Na 2 S, Na 2 CO 3, NaHCO 3, NH 4 OH, and the like, or the chips may be subjected to a mild lignin removal treatment using sulfites, bisulfites, etc. . Such alternatives also fall within the scope of the present invention, and the advantages of the invention can be effectively achieved in these cases as well.

Keksinnön mukaan saadaan näin ollen prosessi paperimassan valmistamiseksi selluloosapitoisesta kuituaineesta, jonka prosessin vaiheet ovat mainitun selluloosa-aineen jauhaminen levyjauhimen tai muun senkaltaisen jauhatuskoneen avulla massan raaka-aineen saamiseksi, ja tämän raaka-aineen jakaminen hienompia hiukkaisa sisältävään jakeeseen ja karkeampia hiukkasia sisältävään jakeeseen saattamalla raaka-aine menemään seulan läpi, jolloin mainittua heinompien hiukkasten1muodosta- 5 57278 maa jaetta käytetään levyjauhimessa jauhettuna massana sellaisenaan tai raaka-aineena tikku^auhatukseen perustuvan massan valmistamiseksi ja mainittua karkeampien hiukkasten muodostamaa jaetta käytetään kemiallisen tai puolikemiallisen massan valmistamiseksi.According to the invention, there is thus provided a process for producing pulp from a cellulosic fibrous material, the process comprising the steps of grinding said cellulosic material by means of a plate mill or similar grinding machine to obtain a pulp raw material, and dividing this raw material into a finer particulate fraction and coarser particles. the substance passing through a sieve, said fraction of finer particles being used as a pulp in a plate mill as such or as a raw material for the production of a pulp-based pulp, and said fraction of coarser particles is used for the production of a chemical or semi-chemical pulp.

Jotta keksinnön kohteet ja edut paremmin ymmärrettäisiin, selitetään keksintö seuraavassa useiden esimerkkien avulla, joissa keksinnön mukaista massanvalmistusprosessia on menestyksellisesti sovellettu. On kuitenkin muistettava, että nämä erikoiset esimerkit eivät millään tavoin rajoita keksintöä, vaan että voidaan ryhtyä monenlaisiin muunnoksiin keksinnön ajatuksesta poikkeamatta.In order that the objects and advantages of the invention may be better understood, the invention will now be described by way of several examples in which the pulping process according to the invention has been successfully applied. It should be borne in mind, however, that these particular examples do not limit the invention in any way, but that various modifications may be made without departing from the spirit of the invention.

Esimerkki 1Example 1

Pyökkihakkeita liuotettiin kuumassa vesikylvyssä 80 °C:ssa, ja pidettiin tässä lämpötilassa noin 20 minuuttia, kunnes hakkeissa läsnäoleva ligniini oli pehmennyt, minkä jälkeen täten käsitellyt hakkeet jauhettiin karkeiksi kiekkojauhimen avulla, jossa kiekkojen välinen rako oli 0,18 mm massan raaka-aineen saamiseksi. Tässä esimerkissä oli tehonkulutus 252 MJ karkeiksi jauhetun raaka-aineen tonnia kohden, ja raaka-aineen tuotos oli 96 % käytetystä hakemäärästä.The beech chips were dissolved in a hot water bath at 80 ° C and kept at this temperature for about 20 minutes until the lignin present in the chips had softened, after which the chips thus treated were coarsely ground with a disc grinder with a gap of 0.18 mm between the discs to obtain a pulp raw material. In this example, the power consumption was 252 MJ per tonne of coarsely ground raw material, and the raw material output was 96% of the amount of chips used.

Karkeaksi jauhettu raaka-aine saatettiin kulkemaan 5 mesh'ln sihdin läpi tämän raaka-aineen jakamiseksi kahteen jakeeseen, joista toinen jäi seulalle ja toinen läpäisi seulan, jolloin edellisen ja jälkimmäisen jakeen välinen painosuhde oli 45:55· Karkeammasta jakeesta valmistettiin kemiallisesti massaa nopean höyrysulfaattiketon avulla, kun taas hienommasta jakeesta valmistettiin mekaanisesti massaa kohdistamalla tähän jakeeseen toinen tikkujauhatuskäsittely. Keksinnön mukaisen massanvalmistusprosessin etujen vertaamiseksi tavanomaiseen sulfaattiprosessiin ja tavanomaiseen tikkujauhatukseen perustuvaan massanvalmistukseen (kaksivaiheinen raffinointi), käytettiin samanlaisia pyökkihakkeita,joita käytettiin edellä selitetyssä esimerkissä 1, myös massan valmistamiseksi tavallisen sulfaattiprosessin a-vulla, ja tavallisen tikkujauhatukseen perustuvan massanvalmistusprosessin avulla. Näiden erityyppisten massanvalmistusprosessien a-vulla saadut tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa.The coarsely ground raw material was passed through a 5 mesh screen to divide this raw material into two fractions, one of which remained on the sieve and the other passed through a sieve with a weight ratio of 45.55 between the former and the latter fraction. · The coarser fraction was chemically pulverized by rapid steam melting. , while a pulp was mechanically made from the finer fraction by subjecting this fraction to a second stick grinding treatment. To compare the advantages of the pulping process according to the invention with the conventional sulphate process and conventional stick milling pulp production (two-stage refining), beech chips similar to those used in Example 1 above were used, The results obtained with these different types of pulping processes are shown in the following table.

6 TAULUKKO 1 572786 TABLE 1 57278

" ' —' ' Il , ' ·Ι — I"'-' 'Il,' · Ι - I

Kemiallinen massa Mekaaninen massaChemical pulp Mechanical pulp

Keksinnön tavanomainen Keksinnön Tavanomainen mukainen ieste-vaihe- mukainen tikku- höyry-vaihe-sulfaatti- tikku- jauhatukseen massa iässä jauhatuk- perustuva seen perus- massa tuva massaConventional step-by-step stick-steam-stage sulphate stick grinding pulp according to the invention The pulp-based pulp based on grinding at the age of grinding

Massanvalmistus- olosuhteetPulp production conditions

Kyllästämisvaihe 150°C:ssa Aika maksi- 15 min. milSmpöti-lan saavuttamiseksi : 60 min.Impregnation step at 150 ° C Time max. 15 min. to reach milSmpöti: 60 min.

Keittämisvaihe 175°C:ssa 170°C:ssa 20 min. 60 min.Cooking step at 175 ° C at 170 ° C for 20 min. 60 min.

Aktiivin alkalin kulutus (90 12.6 16.0Consumption of active alkali (90 12.6 16.0

Tehon kulutus MJ/tonni - _ 396 648Power consumption MJ / tonne - _ 396 648

Massan tuotos K-luku 20.3 20.1Mass output K-number 20.3 20.1

Kokonaistuotos (90 55.4 49.8 96 96Total output (90 55.4 49.8 96 96

Seulontajätteet (90 0.1 2.1Screening wastes (90 0.1 2.1

Seulontamas san tuotos (90 52.3 47.7Output of screening plant (90 52.3 47.7

Massan laatu C.S. rasvaisuus (ml) 400 400 120 120Pulp quality C.S. fat content (ml) 400 400 120 120

Arkin tiheys , (g/cnr) 0.72 0.72 0.44 0.43Sheet density, (g / cnr) 0.72 0.72 0.44 0.43

Valkoisuus (90 29.2 25.6 47.0 45.2Whiteness (90 29.2 25.6 47.0 45.2

Puhkaisulujuus 56 55 98Puncture resistance 56 55 98

Repäisylujuus 93 96 26 25Tear strength 93 96 26 25

Katkeamispltuus 0®) 7.8 7.6 1.9 1.6 7 57278Breaking magnitude 0®) 7.8 7.6 1.9 1.6 7 57278

Huomautukset: (1) Massan tuotos perustuu joka tapauksessa uunikuiviin hakkeisiin ennen niiden tikkujauhatusta.Notes: (1) In any case, the output of the pulp is based on oven-dried chips before they are ground.

(2) Tikkujauhatukseen perustuvan keksinnön mukaisen massanval mistuksen tehonkulutus on karkeassa jauhatusvaiheessa kulutetun tehon £252 MJ./tonnia kohden) ja seuraavassa tikkujauhatusvaiheessa kulutetun tehon (144 MJ tonnia kohden) summa.(2) The power consumption of pulp production according to the invention based on stick milling is the sum of the power consumed in the coarse milling step (£ 252 MJ./tons) and the power consumed in the next stick milling step (144 MJ per tonne).

(3) Massan laatu määriteltiin joka tapauksessa Tappi-standardien mukaan.(3) In any case, the quality of the pulp was determined according to the Pin standards.

Taulukosta 1 huomataan, että vaikka keittoaika, 15 minuutin pituinen kyllästämisvaihe ja 20 minuutin pituinen höyrykeittovaihe, on lyhyt, niin saadaan keksinnön mukaisessa prosessissa käytetyn nopean höyryvaiheisen sulfaattikeittämisen tuloksena suuri seulottu tuotos, jossa ei ole juuri mitään oksia, jolloin tullaan toimeen suhteellisen pienellä määrällä keittokemikaaleja, ja massan laatu on ainakin yhtä hyvä kuin tavanomaisen sulfaattiprosessin avulla valmistetun massan laatu. On myös selvää, että keksinnön mukaisessa prosessissa puun tikkujsuhatus on hyvin edullinen huomattavasti pienentyneen tehonku lutuksen ansiosta.It can be seen from Table 1 that although the cooking time, the 15-minute impregnation step and the 20-minute steam cooking step are short, the rapid steam-stage sulphate cooking used in the process of the invention results in a high screened yield with almost no branches, with relatively little cooking. and the quality of the pulp is at least as good as the quality of the pulp produced by a conventional sulfate process. It is also clear that in the process according to the invention, wood stick welding is very advantageous due to the significantly reduced power consumption.

Esimerkki 2Example 2

Kuusihakkeita liotettiin vesikylvyssä, jonka lämpötila oli 90°C, ja pidettiin tässä kylvyssä ja tässä lämpötilassa 15 minuuttia, kunnes hakkeissa läsnäollut ligniini oli pehmennyt, minkä jälkeen täten käsitellyt hakkeet jauhettiin kiekkojauhimessa, jonka kiekkojen välinen etäisyys oli 0,13 mm. Tässä esimerkissä oli sähkötehon kulutus 596 MJ karkeaksi jauhetun raaka-aineen tonnia kohden, ja tämän karkeaksijauhetun raaka-aineen tuotos oli 96,2 % hakkeiden määrästä. Karkeaksi jauhettu raaka-aine seulottiin sitten 20mesh’in sihdin läpi kahdeksi ja-keeksi, joista jae A jäi sihdille, ja toinen jae B läpäisi sihdin. Ja-keen B ominaisuudet olivat sellaiset, että tämä jae soveltui sellaisenaan mekaanisen massan valmistamiseksi, jolloin tästä B-jakeesta valmistetun massan laatu oli parempi kuin tavanomaisen tikkujauhatukseen perustuvan massanvalmistusprosessin avulla valmistetun massan laatu, kun käytettiin tämän esimerkin mukaisia jakeita tavanomaisissa olosuhteissa, jotka on lueteltu taulukossa 2. Vaikka toisaalta jae A oli karkeampi kuin jae B, oli jae A riittävän hienoa käytettäväksi kemiallisen massan raaka-aineena, joten tähän jakeeseen ei tarvinnut kohdistaa sellaisia ankaria ligniinin polstamiskäsittelyjä kuin tavanomai- 8 57278 sissa sulfiitti- ja sulfaattiprosesseissa. Jae A voitiin kemiallisesti käsitellä massaksi lievien ligniinin poistamiseen käytettyjen kemikaalien, kuten C102:n ja senkaltaisten avulla.The spruce chips were soaked in a water bath at 90 ° C and held in this bath and at this temperature for 15 minutes until the lignin present in the chips had softened, after which the chips thus treated were ground in a disc mill with a disc spacing of 0.13 mm. In this example, the electrical power consumption was 596 MJ per tonne of coarsely ground raw material, and the output of this coarse ground raw material was 96.2% of the amount of chips. The coarsely ground raw material was then screened through a 20 mesh sieve into two jars, of which fraction A remained on the sieve and another fraction B passed through the sieve. The properties of fraction B were such that this fraction was suitable as such for the production of mechanical pulp, the quality of the pulp made from this B fraction being better than that of the pulp produced by a conventional stick milling process using the fractions of this example under the usual conditions listed in the table. 2. On the other hand, although verse A was coarser than verse B, verse A was fine enough to be used as a raw material for chemical pulp, so that this verse did not need to be subjected to the harsh lignin incineration treatments of conventional sulphite and sulphate processes. Fraction A could be chemically treated into pulp using mild lignin removal chemicals such as C102 and the like.

Niinpä tässä esimerkissä valmistettiin jakeesta A kemiallista massaa kolmivaiheisen käsittäyn avulla, jolloin ensin suoritettiin ensimmäinen C102-käsittely, sitten NaOH-käsittely ja lopuksi kolmantena vaiheena toinen C102-käsittely, jolloin massan tuotos oli 75 # ja saadun massan valkoisuus oli 68,8 #. Tässä tapauksessa ensimmäinen käsittelyvaihe suoritettiin lisäämällä 12 paino-# C102:a raaka-aineen painosta ja pitämällä lämpötila 3 tunita 70 °C:ssa, minkä jälkeen toinen vaihe suoritettiin lisäämällä 15 paino-# NaOH:a raaka-aineen painosta ja pitämällä lämpötila 60 °C:ssa tunnin ajan, ja kolmas vaihe suoritettiin lisäämällä 5 paino-# C102:a raaka-aineen painosta ja pitämällä lämpötila 90 °C:ssa 3 tuntia. Suuresta tuotoksesta huolimatta kesti saadun massan laatu vertailun niiden massojen kanssa, jotka saatiin soveltamalla tavanomaista sulfiittiprosessia ilman valkaisua ja sul-faattiprosessia puolivalkaisua käyttäen (taulukko 2) ja keksinnön mukaan saatu massa soveltui hyvin käytettäväksi keskinkertaisena ja hal-palaatuisena painopaperina samoin kuin sanomalehtipaperina. Esimerkkinä mainittakoon, että keksinnön tämän esimerkin mukaan saadut molemmat massatyypit sekoitettiin yhteen niiden tuotoksia vastaavassa suhteessa, joten totein sanoen 24,3 # jakeesta A valmistettua kemiallista massaa ja 75,7 # jakeesta B valmistettua mekaanista massaa sekoitettiin yhteen, ja seoksesta valmistettiin raina. Täten saaduin rainan ominaisuudet olivat erinomaiset sanomalehtipaperina käytettäessä, kuten taulukossa 3 on näytetty, ja rainan laatu kesti hyvin vertailun sellaiseen rainaan^ joka oli saatu sekoittamalla tavanomaista valkaisematonta sul-filttimassaa tai puolivalkaistua sulfaattimassaa mekaaniseen massaan. Taulukosta 3 nähdään myös, että keksinnön mukainen prosessi on tavanomaisiin massanvalmistusprosesseihin verrattuna edullisempi, kun on kysymys massapuun kulutuksesta sanomalehtipaperin yksikköä kohden.Thus, in this example, chemical pulp was prepared from fraction A by a three-step treatment, first a first C102 treatment, then a NaOH treatment and finally a second C102 treatment as a third step, with a pulp yield of 75 # and a white mass of 68.8 #. In this case, the first treatment step was performed by adding 12% by weight of the raw material and maintaining the temperature at 70 ° C for 3 hours, after which the second step was performed by adding 15% by weight of the raw material and maintaining the temperature at 60 ° C. C for 1 hour, and the third step was performed by adding 5 wt% of the weight of the raw material and maintaining the temperature at 90 ° C for 3 hours. Despite the high yield, the quality of the pulp obtained was comparable to that obtained by applying a conventional sulphite process without bleaching and a sulphate process using semi-bleaching (Table 2), and the pulp obtained according to the invention was well suited for medium and halogen printing paper as well as newsprint. By way of example, the two types of pulp obtained according to this example of the invention were mixed together in a proportion corresponding to their yields, so that 24.3 # of chemical pulp from fraction A and 75.7 # of mechanical pulp from fraction B were mixed together, and a web was made from the mixture. The web thus obtained had excellent properties when used as newsprint, as shown in Table 3, and the quality of the web withstood well the comparison with a web obtained by mixing conventional unbleached sulphite pulp or semi-bleached sulphate pulp with mechanical pulp. It can also be seen from Table 3 that the process according to the invention is more advantageous compared to conventional pulping processes when it comes to the consumption of pulpwood per unit of newsprint.

9 TAULUKKO 2 572789 TABLE 2 57278

Kemiallinen massa Mekaaninen massaChemical pulp Mechanical pulp

Keks. Tavanomainen pro- Keks.muk. Tavanomai- muk. sessi prosessi nen prosesei prosessi halkaise- ipuolival- Massa maton kaistu tikku- sulfiitti- sulfaat- jauhetusta massa timassa puusta 1 2 3 4 5Keks. Conventional pro- Conventional. process process nen process process splitting- half-pulp Pulp carpet strip stick sulphite sulphate ground pulp pulp from wood 1 2 3 4 5

Massanvalmistuk- Jaetta A hakkeita hakkeita Jaetta B hakkeita seen käytetty (jää 20 (Läpäisee materiaali mesh'in 20 mesh'in seulal- seulan) le) Käsittelyolo suhteetPulp production- Fraction A chips chips Fraction B chips used (ice 20 (Passes through a material mesh 20 mesh sieve) le) Processing conditions

Massanvalmistus Ca-perus- Sulfaat- käsitte- massa , iro-i teinen ti (2) lemätön tikku- gjjr ssrPulp production in Ca-basic Sulphate concept, iro-i tiinen ti (2) unstable stick- gjjr ssr

Valkaisu I - 3-vaihei-Bleaching I - 3-stage

nen CEHnen CEH

Massan tuotos (3) (%) 75.0 48.3 43.7 96.2 95.8Mass yield (3) (%) 75.0 48.3 43.7 96.2 95.8

Massan valkoisuus (%) 68.8 58.5 65.0 56.3 55.1 kassan laatu C.S. rasvaisuus (ml) 500 500 500 120 120Pulp whiteness (%) 68.8 58.5 65.0 56.3 55.1 Cash register quality C.S. fat content (ml) 500 500 500 120 120

Arkin tiheys , (g/cnr) 0.84 0.87 0.80 0.51 0.50Sheet density, (g / cnr) 0.84 0.87 0.80 0.51 0.50

Puhkaisulujuus 87 71 75 18 16Puncture resistance 87 71 75 18 16

Repäisylujuus 116 86 123 51 52Tear strength 116 86 123 51 52

Katkeamispituus 11.0 9.7 10.3 3.1 2.9Breaking length 11.0 9.7 10.3 3.1 2.9

Taittolujuus 2850 1980 2720Flexural strength 2850 1980 2720

Huomautukset: (1) Ca-sulfiittiprosessin olosuhteet olivat seuraavat:Notes: (1) The conditions of the Ca-sulfite process were as follows:

Keittonesteen konsentraatio: happoa yhteensä 1,5 %, koko happomäärä 7,0 %, nesteen ja puun välinen suhdeluku 4:1, maksimilämpötila 135 °C, maksimilämpötilan saavuttamiseen kuluva aika 3 tuntia, keitto-aika 3 tuntia ja valkaisemattoman massan K-luku 26,2.Cooking liquid concentration: total acid 1.5%, total acid content 7.0%, liquid to wood ratio 4: 1, maximum temperature 135 ° C, time to maximum temperature 3 hours, cooking time 3 hours and unbleached pulp K-number 26 , 2.

(2) Sulfaattiprosessin olosuhteet olivat seuraavat: 57278 10(2) The conditions of the sulphate process were as follows:

Keittonesteen sulfidipitoisuus 25 96, aktiivi alkalipanos Νβ£θ uu-nikuivista hakkeista laskettuna 20 %, nesteen Ja putm välinen suhde 4:1, maksimilämpötila 170°C, maksimilämpötilan saavuttamiseen kuluva aika 90 min., keittoaika 90 min.f Ja valkaisemattoman massan K-luku 28,3.Sulphide content of cooking liquor 25 96, active alkali charge Νβ £ θ based on dry chips 20%, liquid to putm ratio 4: 1, maximum temperature 170 ° C, time to reach maximum temperature 90 min., Cooking time 90 min.f And unbleached pulp K- Chapter 28.3.

(3) Massan tuotos on laskettu uunikuivien hakkeiden määrästä.(3) The pulp yield is calculated from the amount of kiln-dried chips.

TAULUKKO 3TABLE 3

Vertailu keksinnön mukaisen prosessin Ja tavanomaisten prosessien avulla valmistettujen sanomalehtipaperin raaka-aineiden välillä.Comparison between the process according to the invention and the newsprint raw materials produced by conventional processes.

Keksinnön mukai- Tavanomaisten prosessien avul-sen prosessin a- la valmistetun sanomalehtipa-vulla valmiste - perin raaka-aine tun sanomalehti- ......... .According to the invention, a newspaper bean preparation made using a process by means of conventional processes - originally a raw material for a known ..........

paperin raaka- (1) (2) aine Valkaisematon Puolivalkaistu sulfiittimassa sulfaattimassapaper raw material (1) (2) unbleached Semi-bleached sulphite pulp sulphate pulp

Massakomponenttien sekoitussuhde 1. Kemiallista massaaMixing ratio of pulp components 1. Chemical pulp

Jakeesta A 24.396 2. Mekaanista massaaFrom fraction A 24.396 2. Mechanical pulp

Jakeesta B 75.796 3. Valkaisematonta sulfiittimassaa - 2596 4. Puolivalkastua sulfaattimassaa - - 2596 5. LevyJauhimen avullaFrom fraction B 75.796 3. Unbleached sulphite pulp - 2596 4. Semi-bleached sulphate pulp - - 2596 5. Using a plate grinder

Jauhettua puumassaa - 7596 7596Ground wood pulp - 7596 7596

Arkin laatuSheet quality

Valkoisuus (96) 58.6 55.5 57.0 Läpikuultamattomuus (96) 95.2 95.9 95.8Whiteness (96) 58.6 55.5 57.0 Opacity (96) 95.2 95.9 95.8

Tiheys (g/cm3) 0.58 0.59 0.58Density (g / cm3) 0.58 0.59 0.58

Puhkaisulujuus 35 31 32Puncture resistance 35 31 32

Katkeamispituus (km) 5.0 4.5 4.8Length of rupture (km) 5.0 4.5 4.8

Massapuun kulutus 1.11 1.30 1.35 (tonnia valmistetun sanomalehtipaperin tonnia kohden;Consumption of pulpwood 1.11 1.30 1.35 (tonnes per tonne of newsprint produced;

Huomautus: Läpikuultamattomuus perustuu Jokaisessa eri tapauksessa neliömetrin peruspainoon 60 g.Note: The opacity is based on a base weight of 60 g / m2 in each case.

» * * 11 57278»* * 11 57278

Esimerkki 3Example 3

Pyökkihakkeita liotettiin kuumennetussa vesikylvyssä 90 °C:ssa ja pidettiin tässä lämpötilassa 20 minuuttia. Täten käsitellyt hakkeet jauhettiin sitten kiekkojauhimessa, jonka kiekkojen välinen etäisyys oli 0,13 mm jauhetun raaka-aineen saamiseksi, jolloin tämän raaka-aineen tuotos oli 97 #. Raaka-aine seulottiin 24 mesh'in seulan läpi ja jaettiin täten kahteen jakeeseen, joista jae A jäi seulalle ja jae B läpäisi seulan. Jakeen B ja jakeen A välinen painosuhde oli 43:57. Ja- j keeseen B kohdistettiin toinen tikkujauhatuskäslttely tikkujauhettu! * massan saamiseksi. Jakeeseen A kohdistettiin viisi kemiallista käsittelyä, nimittäin ensimmäinen klooridioksidikäsittely, toinen alkaliuutta-miseen perustuva käsittely, kolmas klooridioksidikäsittely, neljäs al-kaliuuttamiskäsittely ja viides klooridioksidikäsittely sellaisen massan saamiseksi, jonka valkoisuus oli 88,2 # ja tuotos 66,3 96. Näissä viidessä vaiheessa käytetyt käsittelyolosuhteet olivat: ensimmäinen käsittely suoritettiin lisäämällä 10 paino-# klooridioksidia raaka-aineeseen, tämän panosta laskettuna, ja pitämällä tämä raaka-aine 70°C:ssa 3 tuntia, toinen käsittely suoritettiin lisäämällä 10 paino-# natrium-hydroksidia raaka-aineeseen ja pitämällä tämä 60 °C:ssa tunnin ajan, kolmas käsittely suoritettiin lisäämällä 1,86 paino-# klooridioksidia raaka-aineeseen ja pitämällä tämä 80 °C:ssa 4 tuntia, neljäs käsittely suoritettiin lisäämällä 1,54 paino-# natriumhydroksidia raaka-aineeseen, ja viimeinen eli viides käsittely suoritettiin lisäämällä 1,0 paino-# klooridioksidia raaka-aineeseen ja pitämällä tämä 80 °C:ssa 4 tuntia. Täten saadun kemiallisen massan laatu oli valkaistun sulfaatti-massan ja valkaistun sulfiittimassan välillä (taulukko 4).The beech chips were soaked in a heated water bath at 90 ° C and kept at this temperature for 20 minutes. The chips thus treated were then ground in a disc mill with a disc spacing of 0.13 mm to obtain a ground raw material, giving a yield of 97% of this raw material. The raw material was screened through a 24 mesh screen and thus divided into two fractions, of which fraction A remained on the screen and fraction B passed the screen. The weight ratio between fraction B and fraction A was 43:57. Fraction B was subjected to a second stick grinding treatment. * to obtain mass. Fraction A was subjected to five chemical treatments, namely a first chlorine dioxide treatment, a second alkali leaching treatment, a third chlorine dioxide treatment, a fourth alkali leaching treatment and a fifth chlorine dioxide treatment to obtain a pulp with a whiteness of 88.2 # and a yield of 66.3 96. the treatment conditions were: the first treatment was carried out by adding 10% by weight of chlorine dioxide to the raw material, based on its input, and keeping this raw material at 70 ° C for 3 hours, the second treatment was carried out by adding 10% by weight of sodium hydroxide to the raw material and keeping this at 60 ° C for one hour, the third treatment was performed by adding 1.86% by weight of chlorine dioxide to the raw material and keeping it at 80 ° C for 4 hours, the fourth treatment was performed by adding 1.54% by weight of sodium hydroxide to the raw material, and the last or fifth treatment was performed by adding 1.0 wt% chlorine dioxide to the feedstock and p by germination at 80 ° C for 4 hours. The quality of the chemical pulp thus obtained was between the bleached sulphate pulp and the bleached sulphite pulp (Table 4).

12 TAULUKKO 4 5727812 TABLE 4 57278

Kemiallinen massa Ι»ΖΒΓ“11'Chemical pulp Ι »ΖΒΓ“ 11 '

Keks. Tavanom. prosessi muk.Keks. Normal. process muk.

proses- Sulfaat- Sulfiit- Keks. Tavanom.process- Sulphate- Sulphite- Biscuit. Normal.

sl timassan timassan mukainen prosessi valmis- valmis- prosessi tus tussl timassa process according to timassa ready-to-finished process tus tus

Massan valmistukseen käytetyn aineen tyyppi Jaetta hakkeita hakkeita Jaetta B hakkeitaType of substance used in the manufacture of the pulp

AA

Käsittelyolosuh teetProcessing conditions

Massanvalmistus \ sulfaat- Ca-perus- ] ti (1) täinen / sulfiitti ( (2)Pulp production \ sulphate-Ca base (1) full / sulphite (2)

Valkaisu JDEDED CEHD CEHDBleaching JDEDED CEHD CEHD

Massan tuotos (96) 66.3 44.6 43.8Mass output (96) 66.3 44.6 43.8

Massan valkoisuus (96) 88.2 87.8 88.0Whiteness of the pulp (96) 88.2 87.8 88.0

Massan laatu C.S.rasvaisuus (ml) 400 400 400 100 100Mass quality C.S.fat (ml) 400 400 400 100 100

Tiheys (g/cm3) 0.740 0.680 0.770 0.505 0.490Density (g / cm3) 0.740 0.680 0.770 0.505 0.490

Puhkaisulujuus 44.1 45.5 27.2 8.7 9.3Puncture resistance 44.1 45.5 27.2 8.7 9.3

Repäisylujuus 73.0 102 59.5 19.8 20.5Tear strength 73.0 102 59.5 19.8 20.5

Katkeamispituus (km) 7.08 7.05 4.60 2.17 2.30Length of breakage (km) 7.08 7.05 4.60 2.17 2.30

Taittolujuus 212 562 30 -Flexural strength 212 562 30 -

Huomautukset: (1) Sulfaattiprosessin keitto-olosuhteet olivat seuraavat:Notes: (1) The cooking conditions of the sulphate process were as follows:

Aktiivi alkalipanos 16 %t uunikuivista hakkeista laskettuna, keitto— nesteen sulfidimäärä 25 %, maksimilämpötilan saavuttamiseen kuluva aika 60 min·, maksimilämpötila 170°C, käsittely maksimilämpötilassa 60 min., nesteen ja puun välinen suhdeluku 4:1.Active alkali charge 16% t based on oven-dried chips, cooking liquid sulphide content 25%, time to maximum temperature 60 min ·, maximum temperature 170 ° C, treatment at maximum temperature 60 min., Liquid to wood ratio 4: 1.

(2) Sulfiittiprosessin keitto-olosuhteet olivat:(2) The cooking conditions of the sulphite process were:

Hapon kokonaiskonsentraatio 7,5 96, yhdistetyn hapon konsentraatio 1,6 %, nesteen ja puun välinen suhdeluku 4:1, maksimilämpötilan 13 57278 saavuttamiseen kuluva aika 3 tuntia, käsittelyaika maksimilämpötilassa (170 °C:ssa) 3 tuntia.Total acid concentration 7.5 96, combined acid concentration 1.6%, liquid to wood ratio 4: 1, time to maximum temperature 13 57278 3 hours, treatment time at maximum temperature (170 ° C) 3 hours.

(3) Massan tikku Jauhatus suoritettiin kiekkojauhimen avulla.(3) Pulp stick Grinding was performed using a disc grinder.

(4) Massan tuotos laskettiin valkaistuna massana.(4) Pulp yield was calculated as bleached pulp.

Esimerkki 4 1 kilogrammaan uunikuivia pyökkihakkeita, Jotka olivat samanlaisia kuin esimerkissä 3 käytetyt, lisättiin 3 1 5-prosenttista NaOH- liuosta, Ja hakkeita käsiteltiin 53 °C:ssa 30 minuuttia. Käsitellvt hak- / keet Jauhettiin kiekkojauhimen avulla, Jonka kiekkojen välinen etäisyys oli 0,13 mm. Natriumhydröksidin kulutus oli 7,5 % hakkeista, Ja raaka-aineen tuotos oli 88,7 %· Raaka-aine seulottiin 24 mesh'in seulalla Ja Jaettiin kahteen Jakeeseen, Joista Jae A Jäi seulalle Ja Jae B läpäisi seulan. Jakeen A Ja Jakeen B välinen suhdeluku oli 59:41, painosta laskettuna. Jaetta B käytettiin sellaisenaan kemiallis-mekaa-nisena massana. Jakeella A suoritettiin viisi peräkkäistä käsittelyä, nimittäin ensin klooridioksidi-käsittely, toiseksi uuttamiskäsittely alkalin avulla, kolmanneksi käsittely klooridioksidin avulla, neljänneksi uuttaminen alkalin avulla, Ja viidenneksi käsittely klooridiok-sidilla, Ja täten saatiin valmistetuksi massa, Jonka valkoisuus oli 88,0 % Ja tuotos 60,7 %.Example 4 To 1 kg of oven-dried beech chips, similar to those used in Example 3, 3 l of 5% NaOH solution was added, and the chips were treated at 53 ° C for 30 minutes. Chips / Chips to be Treated Grinded with a disc grinder, the distance between the discs being 0.13 mm. Sodium hydroxide consumption was 7.5% of the chips, And the yield of the raw material was 88.7% · The raw material was sieved with a 24 mesh sieve And divided into two Fractions, of which Jae A remained on the sieve And Jae B passed through the sieve. The ratio of verse A to verse B was 59:41, by weight. Fraction B was used as such as a chemical-mechanical pulp. Fraction A was subjected to five successive treatments, namely, first chlorine dioxide treatment, second, alkali extraction treatment, third, chlorine dioxide extraction treatment, and fourth, alkali extraction treatment, and fifth, chlorine dioxide treatment, and thus, a pulp having a whiteness of 88.0% was obtained. 60.7%.

Edellä mainituissa käsittelyvaiheissa olivat käsittelyolosuhteet seuraavat: ensimmäisessä vaiheessa lisättiin raaka-aineeseen 8 % kloo-ridioksidia (lisäaineen prosenttimäärä perustui raaka-aineen määrään Jokaisessa vaiheessa) Ja käsiteltiin sitä 70°C:ssa 3 tuntia, toisessa vaiheessa massaan lisättiin 8 % natriumhydroksidia, Ja käsiteltiin sitä 60 °C:ssa tunnin ajan, kolmannessa vaiheessa massaan lisättiin 1,5 % klooridioksidia Ja käsiteltiin 80 °C:ssa 4 tuntia, neljännessä vaiheessa massaan lisättiin 1,5 % natriumhydroksidia Ja käsiteltiin sitä 60 °C:ssa tunnin ajan, Ja viidennessä vaiheessa massaan lisättiin 1,0 % klooridioksidia Ja käsiteltiin sitä 80 °C:ssa 4 tuntia. Jakeista A Ja B valmistettujen massojen laadut on näytetty taulukossa 5, Jossa myös on esitetty tavanomaisten kemiallis-mekaanisten massanvalmistusprosessien avulla valmistettujen massojen ominaisuudet.In the above treatment steps, the treatment conditions were as follows: in the first step, 8% chlorine dioxide was added to the raw material (the percentage of additive was based on the amount of raw material in each step) and treated at 70 ° C for 3 hours, in the second step, 8% sodium hydroxide was added to the pulp. at 60 ° C for one hour, in the third step 1.5% chlorine dioxide was added to the pulp and treated at 80 ° C for 4 hours, in the fourth step 1.5% sodium hydroxide was added to the pulp and treated at 60 ° C for one hour, and in the fifth step In step 1, 1.0% chlorine dioxide was added to the pulp and treated at 80 ° C for 4 hours. The grades of pulps made from fractions A and B are shown in Table 5, which also shows the properties of the pulps produced by conventional chemical-mechanical pulping processes.

TAULUKKO 5 14 57278TABLE 5 14 57278

Kemiallinen Kemiallis-mekaaninen massa massaChemical Chemical-mechanical pulp pulp

Keksinnön Keksinnön Tavanomainen mukainen mukainen prosessi prosessi prosessiThe conventional process according to the invention

Massanvalmistukseen käytetyn aineen tyyppi Jaetta A Jaetta B hakkeita KäsitelyolosuhteetType of material used for pulp Section A Section B wood chips Handling conditions

Massanvalmistus ) ) - tikkujauhatus D E D E D \ NaOH (1)-Pulp production)) - stick milling D E D E D \ NaOH (1) -

Valkaisu ) * käsittelyn JälkeenBleaching) * After treatment

Massan tuotos (%) 60.7 88.7 88.8 (valkaise- (valkaisematon) maton)Pulp yield (%) 60.7 88.7 88.8 (bleached (unbleached) carpet)

Massan valkoisuus (90 88.0 35.5 37.4 (valkaise- (valkaisematon) maton)Whiteness of pulp (90 88.0 35.5 37.4 (unbleached (unbleached) carpet)

Massan laatu C.S.rasvaisuus (ml) 400 300 300Mass quality C.S.fat (ml) 400 300 300

Tiheys (g/cm3) 0.745 0.512 0.497Density (g / cm3) 0.745 0.512 0.497

Puhkaisulujuus 43.5 21.0 20.2Puncture resistance 43.5 21.0 20.2

Repäisylujuus 80.8 42.3 46.5Tear strength 80.8 42.3 46.5

Katkeamispituus (km) 6.95 3.78 3.80Length of break (km) 6.95 3.78 3.80

Taittolujuus 253Flexural strength 253

Huomautukset: (1) Hakkeiden alkaliliotusolosuhteet kemiallis-mekaanisessa massanvalmistuksessa olivat samat kuin selitettiin esimerkin 4 yhteydessä.Notes: (1) The alkali soaking conditions of the chips in the chemical-mechanical pulping were the same as described in connection with Example 4.

(2) Jauhatus suoritettiin kiekkoJauhimen avulla.(2) Grinding was performed by means of a disc grinder.

Esimerkki 5 1 kilogrammaan uunikuivia pyökkihakkeita, Jotka olivat samanlaisia kuin esimerkissä 3 käytetyt, lisättiin 3 1 5-prosenttista nat-riumsulfaattiliuosta (kokonaishappona), Ja kuumennettiin 155 °C:seen 90 minuutissa. Hakkeet pidettiin tässä lämpötilassa 60 minuuttia. Täten käsitellyt hakkeet Jauhettiin kiekkoJauhimessa, Jonka kiekkojen välinen etäisyys oli 0,13 mm, niin että saatiin karkeaksi Jauhettua 15 57278 raaka-ainetta 85#2 % tuotoksin. Raaka-aine seulottiin 24 mesh*in sihdillä ja Jaettiin täten Jakeeseen A, Joka Jäi sihdille, Ja Jakeeseen B, Joka läpäisi sihdin. Jakeen A Ja Jakeen B välinen painosuhde oli 61:39. Jaetta B käytettiin sellaisenaan kemiallis-mekaanisena massana. Jaetta A käsiteltiin kemiallisesti peretikkahapolla sellaisen massan saamiseksi, Jonka valkoisuus oli 84,5 96, Ja tuotos oli 62,2%. Peretikkahappo-käsittely suoritettiin lisäämällä 200 % peretikkahappoa, raaka-aineesta laskettuna, Ja pitämällä tätä 90 °C:ssa 60 minuuttia. Näiden kemiallis-mekaanisen Ja kemiallisen massojen laadut on esitetty taulukossa 6 samoin kuin ennestään tunnetun prosessin avulla saadun massan.Example 5 To 1 kg of oven-dried beech chips, similar to those used in Example 3, 3 L of 5% sodium sulfate solution (as total acid) was added, and heated to 155 ° C for 90 minutes. The chips were kept at this temperature for 60 minutes. The chips thus treated were ground in a disc mill in which the distance between the discs was 0.13 mm to obtain a coarsely ground 15 57278 raw material in 85 # 2% yields. The raw material was screened through a 24 mesh screen and thus Divided into Fraction A, which remained on the sieve, and Fraction B, which passed through the sieve. The weight ratio between verse A and verse B was 61:39. Fraction B was used as such as a chemical-mechanical pulp. Fraction A was chemically treated with peracetic acid to obtain a pulp with a whiteness of 84.5 96, and a yield of 62.2%. The peracetic acid treatment was performed by adding 200% peracetic acid, based on the raw material, and maintaining this at 90 ° C for 60 minutes. The qualities of these chemical-mechanical and chemical pulps are shown in Table 6, as is the pulp obtained by a previously known process.

TAULUKKO 6TABLE 6

Kemiallinen Kemiallis-mekaaninen massa massaChemical Chemical-mechanical pulp pulp

Keksinnön Keksinnön Tavanomainen mukainen mukainen prosessi prosessi prosessiThe conventional process according to the invention

Massanvalmistukseen käytetyn aineen tyyppi Jaetta A Jaetta B hakkeita KäsittelyolosuhteetType of substance used in pulp fraction A fraction B wood chips Processing conditions

Massanvalmistus ^ tikkujsuhatus CH,C000H- Na~S0, (1)-Pulp production ^ stick milling CH, C000H- Na ~ SO, (1) -

Valkaisu Jkälittely $git?elynBleaching Treatment

Massan tuotos (96) 62.2 85.2 85.2 (valkaisema- (valkaisematon) ton)Pulp yield (96) 62.2 85.2 85.2 (unbleached (unbleached) tonnes)

Massan valkoisuus (96) 84.5 47.0 49.8 (valkaisema- (valkaisematon) ton)Whiteness of pulp (96) 84.5 47.0 49.8 (unbleached (unbleached) ton)

Massan Laatu C.S.rasvaisuus (ml) 400 300 300Pulp Quality C.S.fat (ml) 400 300 300

Tiheys (g/cm^) 0.750 0.620 0.604Density (g / cm 2) 0.750 0.620 0.604

Puhkaisulujuus 43.3 35.0 35.6Puncture resistance 43.3 35.0 35.6

Repäisylujuus 82.2 41.6 45.4Tear strength 82.2 41.6 45.4

Katkeamispituus (km) 6.90 4.60 4.78Length of break (km) 6.90 4.60 4.78

Taittolujuus 249Flexural strength 249

Huomautukset: (1) Kemiallis-mekaanisessa massanvalmistuksessa käytetyt natrium-sul-fiitilla suoritetut keitto-olosuhteet olivat samat kuin esimerkin 5 yhteydessä käytetyt.Notes: (1) The cooking conditions with sodium sulphite used in the chemical-mechanical pulping were the same as those used in connection with Example 5.

16 57278 (2) Jauhatus suoritettiin kiekkoJauhimen avulla.16 57278 (2) Grinding was performed by means of a disc grinder.

Keksintö on edellä selitetty useiden esimerkkien perusteella, mutta ammattimiehet ymmärtävät, että näiden tarkoituksena on ainoastaan havainnollistaa keksintöä. Täten ne eivät rajoita keksintöä, Joka on määritelty seuraavissa patenttivaatimuksissa.The invention has been described above on the basis of several examples, but those skilled in the art will appreciate that these are for the purpose of illustration only. Thus, they do not limit the invention, which is defined in the following claims.

Claims (7)

17 57278 PAawraryAATIMDKSET17 57278 PAawraryAATIMDKSET 1. Prosessi paperimassan valmistamiseksi puuhakkeesta, joka hajotetaan mekaanisesti niin, että saadaan karkeasti jauhettua tai revittyä massaa, joka lajittelulla jaetaan jakeisiin, tunnettu siitä, että massa jaetaan kuitujakeeseen, joka läpäisee 5 mesh'n sihdin, ja karkeampaan jakeeseen, joka pidättyy 5 mesh'in sihdillä, ja että mainittua kuitujaetta käytetään paperimassana, jossa on suoritettu myös tikkujauhatus ja että karkeampi jae kuidutetaan kemiallisesti tai puolikemiallisesti paperimassaksi.A process for producing pulp from wood chips, which is mechanically decomposed to obtain a coarsely ground or shredded pulp, which is sorted into fractions, characterized in that the pulp is divided into a fibrous fraction which passes through a 5 mesh screen and a coarser fraction which retains 5 mesh '. and that said fibrous fraction is used as a pulp in which stick milling has also been carried out and that the coarser fraction is chemically or semi-chemically defibered into a pulp. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen prosessi, tunnettu siitä, että kuitujae läpäisee 5...25 mesh’in sihdit.Process according to Claim 1, characterized in that the fiber fraction passes through 5 to 25 mesh screens. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen prosessi, tunnettu siitä, että puuhake lämpoesikäsitellään aineessa olevan ligniinin pehmentämiseksi ja mekaaninen hajottaminen suoritetaan esikäsittely-lämpötilassa.Process according to Claim 1, characterized in that the wood chips are heat-pretreated to soften the lignin in the substance and the mechanical decomposition is carried out at a pretreatment temperature. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen prosessi, tunnettu siitä, että puuhakkeesta poistetaan ligniini osittain käsittelemällä haketta sulfiitiliä tai hisulfiitiliä.Process according to Claim 1, characterized in that the lignin is removed from the wood chips in part by treating the chips with sulphite or his sulphite. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen prosessi, tunnettu siitä, että puuhakkeesta poistetaan ligniini osittain käsittelemällä haketta alkalilla, joka on valittu ryhmästä, jonka muodostaa NaOH, 2Ta2S, NagOOj, ffaHCO^ ja NH^OH.Process according to Claim 1, characterized in that the lignin is partially removed from the wood chips by treating the chips with an alkali selected from the group consisting of NaOH, 2Ta 2 S, NagOOj, ffaHCO 2 and NH 2 OH. 6. Patenttivaatimuksen 3 mukainen prosessi, tunnettu siitä, että puuhakkeesta poistetaan ligniini osittain ennen lämpökäsittelyä ja mekaanista hajottamista.Process according to Claim 3, characterized in that the lignin is partially removed from the wood chips before the heat treatment and mechanical decomposition.