FI56932B - OVER ANCHORING FOR OVER OEERTAINING MATERIAL MELLAN HETEROGENA SYSTEM - Google Patents

Description

ESCT ΓβΙ m1,KUULUTUS|ULKAISU ccqooESCT ΓβΙ m1, ADVERTISEMENT ccqoo

Jgijtt LBJ (11) UTLÄGGNINCSSKRIFT S6 932 C (45) Patentti myönnetty 12 -)5 17-37 (%¾¾ Patent ciciidelat T (51) Kv.lk.’/Int.CI.* B 01 D 11/00 § U Q |y| |__p| LAN D (21) PtMnttlh*k«mui — PttMitamBknlng 3200/7^ (22) H*k«ml»ptlvt — Ant6kning*d*g 31.10.7^+ (23) Alkupllvt—Glltlgh«ttdag 31.10-71* (41) Tulitit lulkiMkal — Bllvit offwrtllg Ot.05-75Jgijtt LBJ (11) UTLÄGGNINCSSKRIFT S6 932 C (45) Patent granted 12 -) 5 17-37 (% ¾¾ Patent ciciidelat T (51) Kv.lk. '/ Int.CI. * B 01 D 11/00 § UQ | y || __p | LAN D (21) PtMnttlh * k «mui - PttMitamBknlng 3200/7 ^ (22) H * k« ml »ptlvt - Ant6kning * d * g 31.10.7 ^ + (23) Alkupllvt — Glltlgh« ttdag 31.10-71 * (41) Fires lulkiMkal - Bllvit offwrtllg Ot.05-75

Patentti· ja rekisterihallitus .... , . .....Patent and Registration Office .... , . .....

__ 1 (44) Nihtlvikslpanon ja kuuL|ulkalsun pvm. —__ 1 (44) Date of Nihtlvikslpanon and kuL | -

Patent- och registerstyrelsen v ' Antekan utlagd och utl.ikriftan publlcarad 31-01.80 (32)(33)(31) Pyydetty atuolkaui—Begird prlorltet 03-11-73Patent and register registration in the Annex to this Regulation and published in the Official Journal 31-01.80 (32) (33) (31) Pyydetty atuolkaui — Begird prlorltet 03-11-73

Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) P 2355106.6 « (71) Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, 521 Troisdorf, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Eugen Hadamovsky, Witten, Wolfgang Hoppe, Witten, Hans-Walter Ovenhausen, Witten, Bernhard Piotrovski, Bochum, Wehrhart Schmid, Karlsruhe,Federal Republic of Germany Förbundsrepubliken Tyskland (DE) P 2355106.6 «(71) Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, 521 Troisdorf, Federal Republic of Germany Förbundsrepubliken Tyskland (DE) (72) Eugen Hadamovsky, Witten, Witten, Wolfgang Hoppe, Witten, Wolfgang Hoppe, Witten Piotrovski, Bochum, Wehrhart Schmid, Karlsruhe,

Georg Schreiber, Köln-Rodenkirchen, Heinz Schroeder, Witten, Saksan Liitto-t asavalta-Förbunds republiken Tyskland(DE) (7l) Oy Kolster Ab (5k) Menetelmä ja laite aineiden siirtämiseksi heterogeenisten järjestelmien välillä - Förfarande Och anordning för överföring av material mellan heterogena systemGeorg Schreiber, Cologne-Rodenkirchen, Heinz Schroeder, Witten, Federal Republic of Germany Förbunds republiken Tyskland (DE) (7l) Oy Kolster Ab (5k) Method and apparatus for transferring substances between heterogeneous systems - Förfarande Och anordning för överföring av material mellan heterogeneous system

Keksinnön kohteena on menetelmä aineiden siirtämiseksi heterogeenisten järjestelmien välillä ainakin yhdellä pohjalla, jossa on ensimmäinen ja toinen läpipääsykohta, varustetussa diffuusiopylväässä, johon johdetaan ylhäältä raskaampi maseavirta ja sille vastavirtana alhaalta kevyempi massavirta, jotka sekoitus-alueella saatetaan keskenänsä kiertoliikkeeseen, jolloin toisen läpipääsykohdan yläpuolelle kertyy sekoitusalueella muodostunut uusi raskaampi faasi, suspensio tms. ja ensimmäisen läpipääsykohdan alapuolelle kertyy vastaava kevyempi faasi, suspensio tms. Keksinnön kohteena on myös menetelmään kuuluva laite.The invention relates to a method for transferring substances between heterogeneous systems in a diffusion column provided on at least one bottom with first and second passages, to which a heavier mass flow is applied from above and a lighter mass flow countercurrently from below, which in the mixing area is circulated with each other. a new heavier phase, suspension or the like and a corresponding lighter phase, suspension or the like accumulates below the first pass point. The invention also relates to a device belonging to the method.

Käsitteellä aineiden siirtyminen ei ole käsitettävä tässä vain diffuusio-tapahtumia, jollaisia esiintyy uuttamisen yhteydessä järjestelmissä, joissa on kaksi toisiinsa liukenematonta tai sekoitusvälin omaavaa faasia tai kiinteä ja juokseva faasi, vaan esimerkiksi myös aineiden siirtymisissä pesutapahtumissa, jollaisia suoritetaan jähmeiden aineiden yhteydessä tarttuvien epäpuhtauksien poistamiseksi.The term substance transfer is to be understood here not only as diffusion events such as those which occur during extraction in systems with two insoluble or spaced phases or a solid and a liquid phase, but also, for example, in material transfers in washing operations to remove contaminants adhering to solids.

Näissä pesutapahtumissa liikutetaan jähmeitä aineita tunnetulla tavalla pesunesteen suhteen, minkä johdosta tapahtuu enemmän tai vähemmän syvälle käypää 2 56932 epäpuhtauksien siirtymistä pesunesteeseen. Mikäli epäpuhtaudet ovat pesunesteeseen liukenevia, voidaan jähmeän aineen ja pesunesteen erottaminen suorittaa esimerkiksi lingoilla. Lingot tulevat kuitenkin varsinkin työtavan ollessa jatkuva hyvin kalliiksi valmistaa ja käyttää, ja erityisesti näin on silloin, kun niiden täytyy toimia korotetun paineen alaisena tai ne täytyy haihtuvan, myrkyllisen ja/tai palovaarani s en pesunesteen suhteen muodostaa kaasut iiviiksi. Tämän lisäksi niillä on vielä epäkohta - joka on myös muissa menetelmissä kuten esimerkiksi sediaentoinnissa tai suodattamisessa - että aina jää tietty jäännös-kosteus jähmeään aineeseen, jossa on vastaavat epäpuhtausosuudet, joka jäännös-kosteus on pienennettävissä vain toistetulla kalliilla pesulla ja uudella lin-koamisella sallittavien epäpuhtauksien suhteen siedettävään määrään.In these washing operations, solids are moved in a known manner with respect to the washing liquid, as a result of which a more or less deep transfer of 2 56932 impurities to the washing liquid takes place. If the impurities are soluble in the washing liquid, the separation of the solid and the washing liquid can be performed, for example, by centrifuges. However, the centrifuges become very expensive to manufacture and use, especially when the working mode is constant, and especially when they have to operate under elevated pressure or have to form gases in the presence of volatile, toxic and / or flammable washing liquids. In addition to this, they have the disadvantage - which is also present in other methods such as sediatration or filtration - that a certain residual moisture always remains in the solid with corresponding impurity proportions, which residual moisture can only be reduced by repeated expensive washing and re-lapping. tolerable amount.

Lisäksi on tunnettua jatkuvaksi aineiden siirtämiseksi heterogeenisten järjestelmien välillä, joissa on yksi juokseva ja/tai kaasumainen faasi ja yksi hiukkasmuotoinen kiinteä faasi, käyttää monivaiheisia pyörrekerroslaitoksia.In addition, it is known to use multi-stage vortex bed plants for the continuous transfer of substances between heterogeneous systems with one liquid and / or gaseous phase and one particulate solid phase.

Näissä pyörrekerroslaitoksissa ovat kysymyksessä diffuusiokolonnit, joissa on useita välimatkan päässä toisistaan olevia vaakasuoraan sovitettuja seulapohjia. Näiden laitosten eräässä tyypissä ovat seulapohjissa olevat aukot niin mitoitetut, että vain nestemäinen aines voi mennä läpi, kun taas kiinteä faasi liikkuu erikoisten yhdistyskanavien kautta seulapohjalta seuraavalle. Toisessa laitostyy-pissä sitä vastoin seulapohjissa olevat aukot on muodostettu niin, että sekä nestemäinen aines että myös kiinteä faasi voi mennä vastakkain virraten niiden läpi. Nämä laitokset ovat tosin rakenteeltaan suhteellisen yksinkertaisia, mutta niissä on se periaatteellinen epäkohta, että niissä tarvitaan hiukkasmuotoisen kiinteän faasin tarvittavan pyörteen huomioon ottaen suhteellisen suuria vasta-virtamääriä, siis ne vaativat esimerkiksi suuria määriä pesunestettä tai uuttamis-ainetta. Tämä ei kuitenkaan yleensä ole toivottavaa ottaen huomioon tarvittavan nestemäärän kulutuksen ja tämän mahdollisen myöhemmän erottamisen kiinteän faasin vastaanottamista aineista. Lisäksi on olemassa vaara, että käytön aikana seula-pohjat vähitellen tukkeutuvat kiinteän faasin vaikutuksesta enemmän tai vähemmän, minkä johdosta näiden diffuusiopylväiden teho vastaavasti huonontuu.These vortex bed plants are diffusion columns with a plurality of spaced horizontal screen bases. In one type of these plants, the openings in the screen bottoms are so dimensioned that only liquid material can pass through, while the solid phase moves through special association channels from the screen bottom to the next. In another type of plant, on the other hand, the openings in the screen bottoms are formed so that both the liquid material and the solid phase can flow against each other. Although these plants are relatively simple in construction, they have the fundamental disadvantage that they require relatively large amounts of countercurrent, taking into account the required vortex of the particulate solid phase, i.e. they require, for example, large amounts of washing liquid or extractant. However, this is generally not desirable given the consumption of the required amount of liquid and this possible subsequent separation from the solids received by the solid phase. In addition, there is a risk that, during use, the screen bottoms will gradually become more or less clogged by the solid phase, as a result of which the efficiency of these diffusion columns will correspondingly deteriorate.

Saksalaisessa patenttijulkaisussa 1 263 695 esitetään vastavirtamenetelmä, jossa uuttamiskolonnin kussakin kammiossa voi esiintyä myös kiertoliikettä. Tässä on kysymys vaakasuorasta kiertoliikkeestä, joka syntyy kun faasit johdetaan tangentiaalisesti kammioihin, jolloin ne suorittavat spiraalivirtauksen. Tällä tavalla saavutettu sekoitus on kuitenkin erittäin pieni. Lisäksi kiertoliike tapahtuu jokaisessa kammiossa samaan suuntaan, nimittäin vastapäivään, kun kolonnia katsotaan ylhäältä päin.German Patent 1,263,695 discloses a countercurrent method in which rotational movement can also occur in each chamber of the extraction column. This is a horizontal rotational motion that occurs when the phases are introduced tangentially into the chambers, causing them to perform a helical flow. However, the mixing achieved in this way is very small. In addition, the rotational movement takes place in each chamber in the same direction, namely counterclockwise when the column is viewed from above.

US-patenttijulkaisussa 2 61U 031 on esitetty kolonni, jossa käytetään risti-virtausta tilavuudeltaan hyvin pienessä sekoitusvyöhykkeessä, johon liittyvät tähän 3 56932 vyöhykkeeseen nähden suuret kerääntymis- tai laskeutumiavyöhykkeet.U.S. Patent No. 2,661U,031 discloses a column using cross-flow in a very small volume mixing zone associated with large accumulation or settling zones relative to this 3,56932 zone.

Keksintö perustuu tehtävään poistaa edellä mainitut epäkohdat, ts. muodostaa menetelmä ja laite aineiden siirtämiseksi heterogeenisten järjestelmien välillä, jotka johtavat valmistus- ja käyttökustannusten ollessa mahdollisimman pienet optimaaliseen aineiden diffuusioon ilman epäedullisia käyttöhäiriöitä. Varsinkin tulee esimerkiksi uuttamisissa tai pesutapahtumissa uuttamis- tai pesuaineen tarvittavien määrien olla mahdollisimman pieniä suhteessa käsiteltävään massavirtaan. Lisäksi tulee voida suorittaa diffuusio myös hyvin erilaisilla massavirroilla samalla laitoksella vielä moitteettomasti, ts. diffuusiopylväillä tulee olla mahdollisimman suuri mukautuvuus. Tämän tehtävän ratkaisemiseksi on keksinnön mukaiselle menetelmälle tunnusomaista, että a) ylhäältä johdettu raskaampi massavirta saatetaan pohjan yläpuolella pystysuoraan kiertoliikkeeseen, joka täyttää diffuusiopylvään sisäpoikkileikkauksen mahdollisimman täydellisesti, b) pystysuora kiertoliike ottaa mukaansa alhaalta, pohjan ensimmäisen läpi-pääsykohdan läpi menevän kevyemmän massavirran ja tämä sekoittuu kiertoliikkeessä raskaaseen massavirtaan, c) raskaampi faasi, suspensio tms., joka aineita siirrettäessä muodostuu tällä sekoitusalueella, kerääntyy sekoitusalueen alapuolelle ja muodostuva kevyempi faasi, suspensio tms. sekoitus alueen yläpuolelle ja d) raskaampi faasi, suspensio tms.virtaa vastaavan paineen alennuksen muodostumisen jälkeen niin nopeasti ylhäältä alas toisen läpipääsykohdan kautta pohjan alapuolella olevaan tilaan, että tämä massavirta täällä saatetaan toiseen pystysuoraan kiertoliikkeeseen, kuitenkin vastakkaisessa kiertosuunnassa, ja sekoitetaan alhaalta johdetun kevyemmän massavirran kanssa.The invention is based on the object of eliminating the above-mentioned drawbacks, i.e. of providing a method and an apparatus for transferring substances between heterogeneous systems which result in the optimal diffusion of substances without the disadvantages of operating, while minimizing manufacturing and operating costs. In particular, for example in extractions or washing operations, the amounts of extractant or detergent required must be as small as possible in relation to the mass flow to be treated. In addition, it must be possible to carry out the diffusion with very different mass flows at the same plant still properly, i.e. the diffusion columns must have the greatest possible adaptability. To solve this problem, the method according to the invention is characterized in that a) the heavier mass flow from above is subjected above the bottom to a vertical rotation which fills the inner cross-section of the diffusion column as completely as possible, b) to a heavy mass stream, c) a heavier phase, suspension, etc., which is formed in this mixing zone during the transfer of substances, accumulates below the mixing zone and a lighter phase, suspension or similar mixture is formed above the zone, and d) a heavier phase, suspension or the like from top to bottom through the second passage point to the space below the bottom, that this mass flow here is brought into a second vertical rotation, but in the opposite direction of rotation, and the conductors are mixed from below un with a lighter mass flow.

Massavirran pystysuora kiertoliike, jossa heterogeenisen järjestelmän faasit 11 5G932 liikkuvat enemmän tai vähemmän suljetuilla ympyrän muotoisilla, ellipsin muotoisilla tms. virtaus radoin a diffuusiopylvään suhteen vaakasuoran akselin ympäri, johtaa edullisella tavalla faasien tehokkaaseen sekoittumiseen toisiinsa ja takaa sen vuoksi varmasti vaaditun tehokkaan aineiden siirtymisen. Tällöin voi myös tähän pystysuoraan kiertoliikkeeseen sekoittua kunkin yksittäisen tapauksen ominaisuuksien mukaan myös tiettyjä poikkivirtauksia, ilman että tämän johdosta kuitenkaan tavoiteltu teho sekoitusalueella tulee kyseenalaiseksi. Tehokkaalle sekoittumiselle on myös edullista, että alhaalta pohjan ensimmäisen sisäänpääsykohdan läpi menevä kevyempi massavirta sen kohdatessa suunnastaan poikkeutetun raskaamman massavirran ja tunkeutuessa tähän dispergoidaan edullisella tavalla.The vertical rotation of the mass flow, in which the phases of the heterogeneous system 11 5G932 move in more or less closed circular, elliptical or similar flow paths with respect to the diffusion column about a horizontal axis, advantageously results in efficient mixing of the phases and therefore guarantees the required transfer of substances. In this case, certain transverse flows can also be mixed with this vertical rotation, depending on the characteristics of each individual case, without, however, calling into question the desired power in the mixing zone. It is also advantageous for efficient mixing that the lighter mass flow through the bottom through the first entry point of the bottom, when it encounters and penetrates the deflected mass flow, is dispersed in an advantageous manner.

Sekoitusalueen sisällä aineiden siirtymisen yhteydessä muodostuva raskaampi faasi, suspensio tms. kerääntyy tiheyseron perusteella pohjassa olevista läpipääsykohdista toisen alueelle. Tämän johdosta muodostuu toisen läpipääsykohdan yläpuolelle raskaamman faasin suspension tms. tyyntöalue.Within the mixing zone, the heavier phase, suspension, etc. formed in connection with the transfer of substances accumulates on the basis of the difference in density from the passage points at the bottom to the zone of the other. As a result, a pusher region of a heavier phase suspension or the like is formed above the second passage point.

Jos kerääntyminen tälle tyyntöalueelle on edennyt niin pitkälle, että toisen läpipääsykohdan alueella vallitseva paine on riittävästi suurempi kuin ensimmäisen läpipääsykohdan alueella vallitseva paine, niin raskaampi faasi, suspensio tms. kulkee toisen läpipääsykohdan läpi alaspäin, ja se poikkeutetaan diffuusiopylvään pohjan alapuolella uudelleen pystysuoraan kiertoliikkeeseen ja sekoitetaan kevyempiin ja alhaalta johdettuihin massoihin.If the accumulation in this pushing region has progressed to such an extent that the pressure in the region of the second passage point is sufficiently higher than the pressure in the region of the first passage point, the heavier phase, suspension or the like passes down through the second passage point and bottom-derived masses.

Tällöin syntyy toinen tyyntöalue, nimittäin pohjan ensimmäisen läpipääsy-kohdan alapuolelle, minne kevyempi massavirta kerääntyy ja sieltä virtaa edeltä käsin aiheutetun paineen alennuksen perusteella pohjan yläpuoliseen tilaan.This creates a second pushing zone, namely below the first passage point of the bottom, where a lighter mass flow accumulates and flows from there to the space above the bottom based on the pressure reduction caused in advance.

5 56932 Näiden pystysuorien kiertoliikkeiden ja niihin liittyneiden sekoitue-ja tyyntöalueiden mahdollisimman suotuisaksi muodostumiseksi täytyy ainakin yhden pohjan alapuolella ja yläpuolella olevalla tilalla olla tietty minimi-korkeus. Kummankin läpipääsykohdan välillä kiertoliikettä varten tarvittavaan paineeseen alennukseen katsoen, joka riippuu mm. läpipääsykohtien alueella olevan monifaasijärjestelmän hydrostaattisesta korkeudesta ja konsentraatio-erosta, ovat myös ensimmäisen ja toisen läpipääsykohdan vapaat poikkileikkaukset riippuvia toisistaan ja diffuusiopylvään sisäpoikkileikkauksesta. Näihin sopivat optimaaliset arvot riippuvat lukuisista virtaussuureista. Niinpä on esimerkiksi merkitystä sillä, millaisesta diffuusiomenetelmästä on kysymys ja myös sillä, tuleeko suorittaa uuttaminen tai esimerkiksi pesu. Massa-virtoihin sisältyvät aineet, yksittäisten komponenttien virtausolosuhteet absoluuttisesti katsottuna ja suhteessa toisiinsa, komponenttien faasimuoto, niiden diffuusio-ominaisuudet jne. vaikuttavat edelleen virtausolosuhteisiin diffuusiopylväässä. Lukuisten käytännössä mahdollisten heterogeenisten järjestelmien yhteydessä on sen vuoksi yleensä suositeltavaa jokaisessa yksittäistapauksessa määrätä menetelmän ja laitoksen edullisin muoto vastaavilla optimointikokeilla. Esimerkkinä tässä mainittakoon vain, että pesutapahtumis-sa kiinteä-juokseva-järjestelmissä ensimmäisen läpipääsykohdan vapaan läpi-virtauspoikkileikkauksen suhde toisen läpipääsykohdan vapaaseen läpivirtaus-poikkileikkaukseen on optimissa alueella 1-23 Ί°% ja toisen läpipääsykohdan vapaan läpivirtauspoikkileikkauksen suhde diffusiopylvään vapaaseen poikkileikkaukseen on optimissa alueella 3-35 #·5 56932 In order for these vertical rotations and the associated mixing and pushing areas to form as favorably as possible, the space below and above at least one base must have a certain minimum height. Between the two passage points, the pressure required for the circulation is viewed in terms of the reduction, which depends e.g. the hydrostatic height and concentration difference of the multiphase system in the region of the passage points, the free cross-sections of the first and second passage points are also dependent on each other and on the internal cross-section of the diffusion column. The optimal values suitable for these depend on a number of flow variables. Thus, for example, it is important which diffusion method is involved and also whether extraction or, for example, washing should be performed. The substances contained in the mass streams, the flow conditions of the individual components in absolute and relative terms, the phase shape of the components, their diffusion properties, etc. continue to affect the flow conditions in the diffusion column. Therefore, in the case of numerous practically possible heterogeneous systems, it is generally advisable in each individual case to determine the most advantageous form of the method and the plant by means of corresponding optimization experiments. By way of example only, in solid-flow washing operations, the ratio of the free flow cross-section of the first passage to the free flow cross-section of the second passage is in the optimum range of 1-23 Ί °% and the free cross-section of the second passage is 35 # ·

Keksinnön tarkoituksenmukaisessa sovellutusmuodossa on menetelty niin, että pystysuora kiertoliike aikaansaadaan diffuuisopylvään sisäpoikkileik-kauksen sisään kohoavan suunnanpoikkeutuslaitteen välityksellä, joka on sovitettu lähteväksi diffuusiopylvään reunasta tai reunan läheltä alaspäin kal-tevasti. Tämä mekaaninen suunnanpoikkeutuslaite on rakenteeltaan yksinkertainen, luotettava käytössä ja mahdollistaa sen lisäksi jo lähellä diffuusio-pylvään reunaa vaikuttavan suunnan poikkeamisen aiheuttavan vaikutuksen johdosta edullisella tavalla myös diffuusiopylvään sisäpoikkileikkauksen mahdollisimman tehokkaan hyväksikäytön kiertoliikkeen muodostamiseksi.In a suitable embodiment of the invention, the procedure is such that the vertical rotation is effected by means of a deflection device rising inside the inner cross-section of the diffusion column, which is arranged to exit downwards from or near the edge of the diffusion column. This mechanical deflection device is simple in construction, reliable in use and, in addition, makes it possible to use the internal cross-section of the diffusion column as efficiently as possible to create a rotational movement in an advantageous manner due to the deflection effect already close to the edge of the diffusion column.

Kuten helposti on nähtävissä, on aineiden siirtyminen diffuusiopylväässä, jossa on vain yksi ainoa pohja, myös käytettäessä keksinnön mukaista menetelmää, tyydytettävissä vain alhaisilla vaatimuksilla uuttamis-, puhdistus-tehon tms. suhteen, koska kiertoliikkeiden muodostuminen massavirtojen sisään-ja poisjohtamisen avulla diffuusiopylvään päässä ja pohja-altaassa on häiriöiden alaisena. Saavutetun aineiden siirtymisen suhteen asetettujen kor- 6 S ti S 3 2 keampien vaatimuksien suhteen käytetään menetelmää, jossa on kahdella tai useammalla matkan päähän toisistaan sovitetulla pohjalla useisiin vaiheisiin jaettu diffuusiopylväs, jossa keksinnön erään ehdotuksen mukaan massavirrat saatetaan päällekkäisissä vaiheissa pystysuoriin kiertoliikkeisiin, joiden kulloinkin vastakkaisissa kiertosuunnissa. Tällöin jokaisessa vaiheessa syntyy sekoitusalue ja vastaava tyyntöalue. Massavirrat liikkuvat tarkasteltaessa koko diffuusiopylvästä meanderimaisesti tämän läpi, minkä johdosta kolonnin korkeuden erittäin tehokas hyväksikäyttö on mahdollinen. Tarkoituksenmukaisesti saadaan myös tässä yksittäistapauksessa suotuiein pohjaetäisyys optimointikokeilla. Yksittäisten faasien välillä tapahtuva takaisinsekoittu-minen on hyvin vähäistä, niin että jo vähäisellä vaiheiden määrällä saavutetaan sangen hyviä aineiden siirtymistuloksia. Koska kiertoliikkeet ilmenevät jo suhteellisen pienten massavirtojen yhteydessä, on keksinnön mukaista menetelmää vastaavasti käytetyn diffuusiopylvään joustavuus suhteessa massan läpi menevään määrään verrattuna tavanomaisiin vastavirtamenetelmiin erinomaisen suuri. Tällöin syntyy myös suhteellisen suuria virtausnopeuksia yksittäisten vaiheiden välille ensimmäisen ja toisten läpipääsykohdan alueella, minkä johdosta saadaan vastaavasti suurempi läpimenevä määrä pintayksikköä kohti.As can be easily seen, the transfer of substances in a diffusion column with only one base, even when using the method according to the invention, can be satisfied only with low requirements for extraction, purification efficiency, etc., because the formation of circulations by mass flow in and out of the diffusion column and bottom in the pool is subject to interference. In view of the higher requirements for the transfer of substances achieved, a method is used which has a diffusion column divided into several stages on two or more spaced-apart bases, in which, according to a proposal of the invention, the mass flows are subjected to vertical rotations in overlapping phases. . In this case, a mixing zone and a corresponding push zone are created in each step. When looking at the whole diffusion column, the mass flows move meander-like through this, as a result of which a very efficient utilization of the column height is possible. It is also expedient to obtain the most favorable base distance in this individual case by optimization experiments. The back-mixing between the individual phases is very small, so that even with a small number of steps, quite good substance transfer results are achieved. Since the rotational movements already occur in connection with relatively small mass flows, the flexibility of the diffusion column used in accordance with the method according to the invention in relation to the amount passing through the mass is excellent compared to conventional countercurrent methods. This also results in relatively high flow rates between the individual stages in the region of the first and second passage points, as a result of which a correspondingly higher throughput per unit area is obtained.

Mikäli aineiden siirtämismenetelmässä diffuusiopylvään pohja-altaasta poistetaan yksi hiukkasmainen kiinteä faasi, voi ilmetä näiden osasten kulloistenkin virtausominaisuuksien mukaan ja vielä käsillä olevan juoksevan faasin osuuden mukaan tilaisuuden sattuessa häiriöitä kiinteän faasin poistamisessa. Tässä tapauksessa on keksinnön erään toisen ehdotuksen mukaan menetelty niin, että pohja-altaaseen johdetaan kiinteää faasia löyhentävä se-koitusneste. Edullisesti valitaan ei-toivottu lisäksi tuleva sekoitus- ja sen johdosta mahdollisesti tarvittava erotusmenetelmä huomioon ottaen pesu-tapahtumassa sekoitettavaa nestettä varten samanlainen neste, liuos, liuos-seos, jne., kuin samoin diffuusiopylvään kolonnin pohja-altaaseen johdettu pesuneste.If one particulate solid phase is removed from the bottom pool of a diffusion column in the transfer process, depending on the respective flow characteristics of these particles and the proportion of the liquid phase still present, disturbances in the removal of the solid phase may occur. In this case, according to another proposal of the invention, the procedure is to introduce a mixing liquid which relaxes the solid phase into the bottom basin. Preferably, taking into account the undesired additional mixing method and the consequent separation method which may be required as a result, a liquid, solution, solution mixture, etc. similar to the washing liquid introduced into the bottom basin of the diffusion column is selected for the liquid to be mixed.

Jotta edistettäisiin heterogeenisessä järjestelmässä tapahtuvaa di-fuusiota, jonka järjestelmän raskaampi massavirta sisältää hiukkasmuotoista kiinteää faasia tai muodostuu tästä, hiukkasmuotoisen kiinteän faasin kerääntymistä toisen läpipääsykohdan alueelle diffuusiopylvään toiminnan alkujakson aikana, on keksinnön mukaan edelleen menetelty niin, että diffuusiopylvään toiminnan alkujakson aikana, edullisesti pohjan ollessa sovitettu vaakasuoraan, alhaalta ei johdeta yhtään vastavirtamassaa tai johdetaan vain suhteellisen pieni vastavirtamassa. Täten pienennetään edullisella tavalla alussa ei-toivottua varastoitumisen aiheuttamaa häiriötä toisen läpipääsyaukon alu- 7 56932 eelle tai estetään tämä laitoksen käynnistysjakso siis lyhenee, ts. saavutetaan nopeammin pyritty sationaarinen käyttötilanne.In order to promote diffusion in a heterogeneous system in which the heavier mass flow of the system contains or consists of a particulate solid phase, the accumulation of particulate solid phase in the region of the second passage point during the initial period of horizontally, no countercurrent mass is derived from below or only a relatively small countercurrent mass is derived. Thus, an advantageously initially undesired storage disturbance in the region of the second passage opening is advantageously reduced or this start-up period of the plant is thus shortened, i.e. a more rapidly achieved target sational operation is achieved.

Keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseksi on muodostettu laite, jolloin diffuusiopylväässä on ainakin yksi pohja, jolloin keksinnön mukaan dif-fuusiopylvään sisäpoikkileikkauksen peittävässä pohjassa on sen reunan alueella ensimmäinen ja toinen läpipääsykohta, ja ensimmäisen läpipääsykohdan alueelle on sovitettu suunnanpoikkeutuslaite. Läpipääsykohdat sovitetaan tällöin edullisesti välittömästi pohjan reunaan, ts. ne on sovitettu välittömästi diffuusiopylvään sisäseinämän viereen, mutta voivat myös olla sovitetut tietyin etäisyyksin tästä, mikäli tämä osoittautuu edulliseksi yksittäistapauksessa. Kummankin läpipääsykohdan suuruus valitaan - kuten edellä jo mainittiin - siten, että toisen läpipääsykohdan tyyntöalueella syntyvän paineen alennuksen perusteella massavirtaa virtaa nopeasti riittävästi toisen läpipääsykohdan läpi, jotta se saavuttaisi pohjan alapuolella jälleen halutun pystysuoran kiertoliikkeen, mikä mahdollistaa tehokkaan sekoittumisen alhaalta johdetun kevyemmän massavirran kanssa. Nämä virtausolosuhteet otetaan yleensä huomioon, kun keksinnön erään toisen ehdotuksen mukaan ensimmäisen läpipääsy-kohdan läpimenopoikkileikkaus on muodostettu pienemmäksi kuin toisen läpipääsykohdan läpimenopoikkileikkaus.An apparatus is provided for carrying out the method according to the invention, wherein the diffusion column has at least one base, wherein according to the invention the base covering the inner cross-section of the diffusion column has first and second passage points in its edge region and a deflection device is arranged in the region of the first passage point. The passage points are then preferably arranged immediately on the edge of the bottom, i.e. they are arranged immediately next to the inner wall of the diffusion column, but can also be arranged at certain distances therefrom, if this proves advantageous in an individual case. The size of each passage point is selected - as already mentioned above - so that based on the pressure drop in the push zone of the second passage point, the mass flow quickly flows sufficiently through the second passage point to reach the desired vertical rotational flow below the bottom, allowing efficient mixing from below. These flow conditions are generally taken into account when, according to another embodiment of the invention, the cross-section of the first pass-through point is formed smaller than the pass-through cross-section of the second pass-through point.

Jos käytetään yhden diffuusiopylvään sijasta, jossa on yksi ainoa pohja, pylvästä, jossa on useita matkan päähän toisistaan sovitettuja pohjia, jotta saavutettaisiin tehokkaampi diffuusio, niin keksinnön mukaan päällekkäisissä pohjissa samaa lajia olevat läpipääsykohdat on siirretty toistensa suhteen, edullisesti sovitettu toisiaan vastapäätä. Esimerkiksi on siis ensimmäinen läpipääsykohta yhdessä pohjassa vasemmalla reunalla, samalla kun seuraavassa pohjassa se on sitten oikeassa reunassa, edullisesti suoraan toisen pohjan läpipääsykohtaa vastapäätä. Täten on yksinkertaisella tavalla varmistettu, että vastaavat läpipääsykohdat ovat juuri siellä, missä pystysuoraan kiertoliikkeeseen yhdistetyt tyyntöalueet itsestään muodostuvat, niin että ei tarvita mitään lisäapulaitteita suunnan poikkeamisen aiheuttamiseksi ja on taattu pylvään korkeuden edullinen hyväksikäyttö.If, instead of a single diffusion column with a single base, a column with several spaced-apart bases is used in order to achieve more efficient diffusion, then according to the invention the passages of the same species in the overlapping bases are displaced relative to each other, preferably arranged opposite each other. Thus, for example, the first passage point is on one bottom on the left edge, while on the next base it is then on the right edge, preferably directly opposite the passage point of the second base. Thus, it is ensured in a simple manner that the corresponding passage points are exactly where the push areas connected to the vertical rotation themselves form, so that no additional auxiliary devices are required to cause the deviation of the direction and advantageous utilization of the column height is guaranteed.

Keksinnön vielä erään ehdotuksen rnukaah on ainakin yksi diffuusiopylvään pohja sovitettu vaakasuoraan ja suunnanpoikkeutuslaite on diffuusiopylvään ulkoreunasta lähtevä kaltevasti sovitettu ohjauspelti, -levy tms., joka on kiinnitetty pohjan yläpuolelle jättämällä välitila sen sisemmän alareunan ja pohjan väliin. Tällöin vaikutetaan virtausolosuhteisiin alhaalta ensimmäisen läpipääsykohdan läpi virtaavassa kevyemmässä massavirrassa luonnollisesti lisää ohjauspellin, -levyn tms. ja pohjan välisen välitilan suuruuden avulla.In yet another embodiment of the invention, at least one base of the diffusion column is arranged horizontally and the deflection device is a sloping control damper, plate or the like extending from the outer edge of the diffusion column, which is fixed above the base by leaving a space between its inner lower edge and the bottom. In this case, the flow conditions in the lighter mass flow flowing from the bottom through the first passage point are naturally affected by the size of the space between the control damper, plate, etc. and the bottom.

5693256932

Keksinnön mukaisen laitteen erityisen edullinen eovellutusmuoto on tunnettu siitä, että ainakin yksi diffuusiopylvään pohja on sovitettu kalte-vasti ja sen yläosa muodostaa samalla suunnanpoikkeutuslaitteen. Erityisen suunnanpoikkeutuslaitteen rakentaminen ei tällöin ole tarpeen. Ensimmäinen läpipääsykohta on muodostettu pohjan yläalueelle, kun taas toinen läpipääsy-kohta on sovitettu alhaalle. Pohjan vino sovitus vaikuttaa edullisesti lisäksi myös tyyntöalueiden muodostumiseen toisen läpipääsykohdan yläpuolella tai ensimmäisen läpipääsykohdan alapuolella olevalla alueella, koska diffuusiopylvään normaalissa stationäärisessä käyttötilassa pystysuora kiertoliike vaikuttaa vähän tai ei lainkaan näihin alueisiin, mikä poikkeaa tilanteesta silloin, kun pohjan sovitus on vaakasuora. Mikäli käytetään tätä vinoa pohjan sovitusta myös useilla pohjilla varustetuissa diffuusiopylväissä, saadaan monivaiheisia vinopohjaisia pylväitä tai -kolonneja, joille on luonteenomaista verrattuna saavutettuun aineiden siirtymiseen suhteellisen pieni rakenne-korkeus, koska niissä molemmat tyyntöalueet ovat erotettuina vinojen pohjien avulla niinsanoaksemme vierekkäin, kun taas ne kolonnissa, jossa on vaakasuorat pohjat, ovat aina päällekkäin. Jos pohjia on useita, ovat peräkkäiset kulloinkin vastakkaiseen suuntaan kaltevat.A particularly preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that the at least one base of the diffusion column is arranged obliquely and at the same time its upper part forms a deflection device. It is then not necessary to build a special deflection device. The first passage point is formed at the top of the base, while the second passage point is arranged at the bottom. The oblique fit of the base also advantageously also affects the formation of the push regions above the second passage point or below the first passage point, since in normal stationary operation of the diffusion column the vertical rotation has little or no effect on these areas, which differs when the base fit is horizontal. If this oblique bottom fitting is also used in diffusion columns with several bottoms, multi-stage skewed columns or columns are obtained, which are characterized by a relatively low structural height compared to the achieved material transfer, because they have both pushing zones separated by oblique bottoms, with horizontal bottoms are always on top of each other. If there are several bottoms, the successive ones are inclined in the opposite direction.

Vinopohjaisen kolonnin pohjan tai pohjien kaltevuuskulma suuntautuu myös tässä jälleen yksittäistapauksessa diffuusiota varten olevan heterogeenisen järjestelmän mukaan. Niinpä valitaan esimerkiksi pesutapahtumassa raskaammalla massavirralla, joka sisältää hiukkasmuotoisen kiinteän faasin, kaltevuuskulma edullisesti juuri niin suureksi, että pohjan alemmalle alueelle, ts. toisen läpipääsykohdan yläpuolelle, kerääntyy sellainen löyhä kiin-toaineskerros, että kiertoliikettä varten tarvittava optimaalinen paineen-alennus verrattuna ensimmäiseen läpipääsykohtaan on taattu. Jos kulma valitaan liian suureksi, ts. jos pohja sovitetaan liian vinoon, niin on olemassa vaara, että syntyy kiintoaineskerroksen Biltamuodostuma toisen läpipääsykohdan yläpuolelle ja lisävirtauksia pohjan alapuolella olevalle alueelle häiritään ja jopa estetään. Myös diffuusiopylvään rakennekorkeus suurentuu tämän johdosta tarpeettomasti. Toisin ovat olosuhteet sitä vastoin esimerkiksi taas uuttamistapahtumissa juokseva-juokseva-järjestelmässä, koska tässä osoittautuvat suuret tyyiftöalueet tai laskeutumisalueet ja sitä vastaavasti suuret kaltevuuskulmat edullisiksi. Koska hiukkasmuotoista kiinteää faasia ei ole läsnä, ei ole olemassa vaaraa häiritsevästä siltamuodostumasta toisen läpipääsykohdan alueella* Mahdollisimman edullisen menetelmätavan suhteen on sen vuoksi tässä myös suositeltavaa yksittäistapauksessa kiertoliikkeen muodostumiselle ja faasin jakautumisille molemmille tyyntöalueille edullisin kaltevuuskulma määrittää vastaavilla optimointikokeilla.The angle of inclination of the bottom or bottoms of the oblique-bottomed column is also oriented in this individual case again according to the heterogeneous system for diffusion. Thus, for example, in a washing operation with a heavier mass flow containing a particulate solid phase, the angle of inclination is preferably just so large that a loose solid layer accumulates in the lower region of the bottom, i.e. above the second passage, . If the angle is chosen to be too large, i.e. if the base is fitted too obliquely, there is a risk that a Bilt formation of the solids layer above the second passage point will occur and additional flows into the area below the base will be disturbed and even prevented. As a result, the structural height of the diffusion column also increases unnecessarily. On the other hand, the conditions are different, for example, in the extraction events in the flow-flow system, because here large areas of landing or settling areas and correspondingly large angles of inclination prove to be advantageous. Since no particulate solid phase is present, there is no risk of interfering bridge formation in the region of the second passage point * Therefore, for the most advantageous method, it is also recommended here in individual cases for rotational formation and phase distributions for both push ranges.

5693256932

Keksinnön mukaan voidaan vinosti sovitetun pohjan ollessa kysymyksessä pohja varustaa vielä ensimmäisen läpipääsykohdan lisäksi tähän liittyvällä alueella muilla aukoilla, raoilla tms. Tämä toimenpide on esim. silloin edullinen, kun tulee estää, että silfamuodostumiselle taipuvainen hiuk-kasmuotoinen kiinteä faasi, kuten esimerkiksi levymuotoiset dimetyylitere-ftalaatin (DMT) kiteet, kiinnittyisi epäsuotuisissa olosuhteissa vinolle pohjalle enemmän tai vähemmän. Tämä kiinnittyminen estetään tällöin siten, että alhaalta johdettu kevyempi massavirta ei vain virtaa ylöspäin ensimmäisen läpipääsykohdan läpi, vaan vähäisemmässä määrin menee myös pohjan ylemmällä alueella olevien aukkojen, rakojen tms. läpi ja sen johdosta löyhentää lisää kiintoaineskerrosta. Nämä apuläpimenoaukot ovat tällöin rajoittuneet pohjan ylemmälle alueelle, jotta vältettäisiin alemman tyyntöalueen alueella kevyemmän massavirran johdosta aiheutuvia häiriöitä.According to the invention, in the case of an obliquely arranged base, the base can be provided with other openings, slots, etc. in the associated area in addition to the first passage point. This measure is advantageous, for example, when preventing the formation of particulate solid phases such as plate-shaped dimethyl terephthalate. (DMT) crystals, would adhere more or less to the sloping base under unfavorable conditions. This adhesion is then prevented so that the lighter mass flow from the bottom not only flows upwards through the first passage point, but to a lesser extent also through openings, slits, etc. in the upper area of the bottom and consequently loosens the solids layer further. These auxiliary through-openings are then limited to the upper region of the bottom in order to avoid interference due to a lighter mass flow in the region of the lower push region.

Keksinnön sovellutusesimerkkejä on esitetty piirustuksissa, ja sitä selitetään näiden avulla seuraavassa vielä lähemmin. Piirustuksissa esittää kussakin tapauksessa kaavamaisesti kuvio 1 diffuusiopylvästä kiinteä-juokseva-järjestelmiä varten, kuvio 2 diffuusiopylvästä juokseva-juokseva-järjestelmiä varten, kuvio 5 virtausolosuhteita vaakasuorilla pohjilla varustetussa dif-fuusiopylväässä, kuviot 4a ja b virtausolosuhteita vinopohjilla varustetussa diffuusio-pylväässä sekä kuviot 5a ja b erilaisia pohjan muotoja.Embodiments of the invention are shown in the drawings and will be explained in more detail below. In the drawings, Fig. 1 schematically shows in each case a diffusion column for solid-flowing systems, Fig. 2 a diffusion column for flowing-flowing systems, Fig. 5 flow conditions in a diffusion column with horizontal bottoms and Figures 4a and b flow conditions vin different base shapes.

Kuviossa 1 lyhennettynä kuvatussa, päällä 2 ja pohja-altaalla 3 varustetussa diffuusiopylväässä 1 on vinoon sovitettuja pohjia 4, joissa on ensimmäinen läpipääsykohta 5 ja toinen läpipääsykohta 6. Viitemerkinnän A mukaisesti tuodaan raskaampaa massavirtaa keskeisesti päähän 2 sovitetun sisäänjohtoputken avulla, jona virtana on esimerkiksi puhdistettavasta DMT: stä ja suodatteesta muodostuva suspensio. Suodate on raaka-DMT:n käyttökelvottomien jäännösten metanolinen liuos, joka sisältää ennen kaikkea dimetyyli-isoftalaattia (DMl) ja dimetyyliortoftalaattia (LMO) mutta myös korkeassa lämpötilassa kiehuvia aineksia ja tiettyjä pieniä osuuksia DMT:tä. Viitemerkinnän B mukaan poistetaan suoritetun aineen diffuusion jälkeen raskaampaa massavirtaa, joka tässä tapauksessa on puhdistettua DMT:tä pesunesteessä, joka on tässä metanolia. Kevyempää massavirtaa, tässä metanolia, syötetään kohdasta C pohja-altaaseen 3 sovitetulla rengasjohdolla ja se virtaa diffuusio-pylvään 1 läpi alhaalta ylöspäin vastavirtana raskaammalle massavirralle. Päässä 2 poistetaan kohdassa D kevyempi massavirta, jona on tässä valitussa esi- 10 56932 merkissä suodatteesta ja metanolista muodostuva seos. Pohja-altaan 3 kohdassa E lopuksi johdetaan sisään vielä :lisäksi sekoitettava neste, tässä samoin metanoli, jotta helpotettaisiin raskaamman massavirran poistamista kohdassa B.The diffusion column 1, abbreviated in Fig. 1 and provided with a top 2 and a bottom basin 3, has obliquely arranged bases 4 with a first passage point 5 and a second passage point 6. According to reference A, a heavier mass flow is introduced from the central end by means of an inlet pipe suspension of and. The filter is a methanolic solution of the unusable residues of crude DMT, which contains mainly dimethyl isophthalate (DM1) and dimethylorthophthalate (LMO) but also high-boiling ingredients and certain small proportions of DMT. According to reference B, after the diffusion of the substance, the heavier mass stream, in this case purified DMT in the washing liquid, which is here methanol, is removed. A lighter mass stream, here methanol, is fed from point C to the bottom basin 3 by means of a ring line and flows through the diffusion column 1 from the bottom upwards as a countercurrent to a heavier mass stream. At end 2, at point D, a lighter mass stream of a mixture of filtrate and methanol in this selected example is removed. Finally, in point 3 E of the bottom basin, a further liquid is introduced: in addition, the liquid to be mixed, here also methanol, in order to facilitate the removal of the heavier mass flow in point B.

Kuviossa 1 kuvatusta vastavirtapesusta poiketen kuvio 2 esittää diffuu-siopylvästä uuttamisia varten juokseva-juokseva-järjestelmissä, sillä tavoin, kuin se muodostetaan esimerkiksi ksylolietikkahappoliuoksen erottamiseksi.In contrast to the countercurrent washing described in Figure 1, Figure 2 shows a diffusion column for extractions in flow-flow systems, as formed, for example, to separate a xylolacetic acid solution.

Myös tässä tapauksessa tuodaan viitemerkinnän F mukaisesti pylvään 1 päähän ^ jossa pylväässä on pohjat 4 ja läpipääsykohdat 5* 6» raskaampi maseavirta, tässä vesi, ja viitemerkinnällä G esitetyllä tavalla niinkutsuttu uute, tässä vesiliuoksessa etikkahapon kanssa, johdetaan pois. Kevyempi massavirta, tässä ksylolin ja etikkahapon liuos, tuodaan viitemerkinnällä H merkityllä tavalla pohja-altaaseen 3 ja poistetaan viitemerkinnällä J merkityllä tavalla päässä 2, tässä erotettuna ksylolina. Samanlaisella tavalla voitaisiin luonnollisesti käyttää myös tällaista diffuusiopylvästä esimerkiksi uuttamisten suorittamiseksi kiinteä-juokseva-järjestelmissä, kuten suunnilleen on asianlaita soijapapujen uuttamisessa heksaanin avulla, jolloin virtausolosuhteet kuitenkin tulevat lähemmäksi kiinteä-juokseva-vastavirtapesuissa olevaa tilannetta.Also in this case, according to reference F, a heavier mass stream, here water, is introduced at the end of column 1, which has bottoms 4 and passages 5 * 6 », and the so-called extract, in this aqueous solution with acetic acid, is discharged. A lighter mass stream, here a solution of xylene and acetic acid, is introduced into the bottom basin 3 as indicated by reference H and removed at end 2, separated here as xyl. In a similar manner, such a diffusion column could, of course, also be used, for example, to carry out extractions in solid-liquid systems, as is approximately the case with soybean extraction with hexane, but the flow conditions are closer to those in solid-liquid countercurrent washing.

Kuviossa 3 on esitetty vaakasuoraan sovitetuilla pohjilla 4 varustetun- d if f uusi opyl vään leikkaus. Ensimmäisen läpipääsykohdan 3 yläpuolella on suunnanpoikkeutuslaite, tässä vinosti diffuusiopylvään 1 sisään kohoava oh-jauslevy 7, joka alasivultaan on liitetty vaakasuoraan levyyn 8, jotta vältettäisiin ei-toivottuja kerääntymisiä ohjauslevyn ja diffuusiopylvään sisäsei-nämän 9 väliin. Suunnanpoikkeutuslaitteen alareunan 10 ja pohjan 4 väliin on muodostettu rako 11. Ensimmäisen läpipääsykohdan 5 ja raon 11 kautta virtaa yksinkertaisella nuolella merkitty kevyempi massavirta läpi ylöspäin*, samalla kun kaksinkertaisella nuolella L merkitty raskaampi massavirta virtaa pohjan 4 läpipääsykohdan 6 läpi alaspäin. Alueella M, sekoitusalueella, pannaan raskaampi massavirta suunnanpoikkeutuslaitteen välityksellä pystysuoraan kiertoliikkeeseen, johon kevyempi massavirta tulee temmatuksi mukaan. Sekoitusalueella M tapahtuu toisaalta aineiden diffuusio, toisaalta vallitsevien tiheyserojen perusteella kuitenkin myös jälleen massavirtojen erottuminen. Stationäärisessä käyttötilanteessa kerääntyy raskaampi massavirta alueelle N, joka tässä on merkitty tiheällä viivoituksella, toisen läpipääsykohdan 6 yläpuolelle, kun taas kevyempi massavirta kerääntyy alueelle P ensimmäisen läpipääsykohdan 3 yläpuolelle. Tästä kulkevat sitten massa-virrat diffuusiopylvään seuraavien vaiheiden läpi, jolloin massavirtojen 11 56932 koostumus yksittäisissä vaiheissa tapahtuvien aineensiirtymistapahtumien perusteella jatkuvasti muuttuu.Figure 3 shows a new section of a column with horizontally arranged bases 4. Above the first passage point 3 there is a deflection device, here a guide plate 7 rising obliquely inside the diffusion column 1, which is connected on its underside to the horizontal plate 8 in order to avoid undesired accumulations between the control plate and the inner wall 9 of the diffusion column. A gap 11 is formed between the lower edge 10 and the base 4 of the deflection device. A lighter mass flow indicated by a simple arrow flows upwards through the first passage point 5 and the slot 11, while a heavier mass flow indicated by a double arrow L flows downwards through the base 4 passage point 6. In the area M, in the mixing area, a heavier mass flow is introduced through a deflection device into a vertical rotation in which a lighter mass flow enters. In the mixing zone M, on the one hand, the diffusion of substances takes place, but on the other hand, on the other hand, based on the prevailing density differences, the mass flows are also separated again. In the stationary operating situation, a heavier mass flow accumulates in the area N, denoted here by a dense line, above the second passage point 6, while a lighter mass flow accumulates in the area P above the first passage point 3. From this, the mass streams then pass through the subsequent stages of the diffusion column, whereby the composition of the mass streams 11,56932 is continuously changed on the basis of the mass transfer events taking place in the individual stages.

Kuvio 4a ja 4t> esittävät monivaiheisten vinopohjaisten kolonnien leikkauksia. Kuviossa 4a esitetty laite, jossa on verrattuna ensimmäisiin läpipääsykohtiin 5 suhteellisen suuret toiset läpipääsykohdat 6, on erityisen sopiva aineiden siirtymiseen kiinteä-juokseva-järjestelmissä, siis esimerkiksi DMT-vastavirtapesuja varten. Tämän pylvään yhden pohjan toimintatapaa selostetaan seuraavassa yksityiskohtaisesti. Pylvään läpi johdetaan nudlta K vastaavasti kevyempää nestettä alhaalta ylöspäin, samalla kun suuremman tiheyden omaavien kiintoaineshiukkasten suspensiota tuodaan ylhäältä. Kiintoaineshiuk-kaset liikkuvat tällöin hiukkasjoukon laskeutumisnopeuden lakeja vastaten alaspäin* Diffuusiopylvään 1 toiminnan alussa on kiintoaineshiukkasten tai alhaalta johdetun nesteen tietyn määrän nopeus läpipääsykohdissa 5# 6 niin suuri, että hiukkaset eivät enää voi mennä näiden läpi ja keskittyvät ja tämä tapahtuu pohjan vinon sovituksen johdosta alemman läpipääsykohdan 6 yläpuolella olevalla alueella. Tällöin niitä nostaa vielä alemman läpipääsy-kohdan 6 läpi tuleva vastavirtanasie, joka on jo pystysuoraan kiertoliikkeeseen saatettuna,mutta jolla vielä on suhteellisen pieni laajuus tilan suhteen.Figures 4a and 4t> show sections of multi-stage skewed columns. The device shown in Fig. 4a, which has relatively large second passages 6 compared to the first passage points 5, is particularly suitable for the transfer of substances in solid-flow systems, i.e. for DMT countercurrent washes. The operation of one base of this column is described in detail below. A correspondingly lighter liquid is passed through the column from nud K from the bottom up, while a suspension of solids particles of higher density is introduced from above. The solids particles then move downwards in accordance with the laws of the settling velocity of the set of particles * At the beginning of the operation of the diffusion column 1, the velocity of 6 in the area above. In this case, they are lifted by a counter-current tie passing through an even lower passage point 6, which is already in vertical circulation, but which still has a relatively small extent with respect to space.

Kiintoaineshiukkasten virratessa lisää ne kerääntyvät pohjan 4 alemmalle alueelle ja muodostavat sinne hiukkaskerroksen, jonka läpi virtaa neste kummankin massavirran paineolosuhteita vastaavasti. Jos tällä tavalla on muodostunut riittävän suuri paineen alennus läpipääsykohdan 6 alueelle, niin suspendoituneet kiintoainesosaset virtaavat nuolen L mukaisesti pohjan 4 alemman läpipääsykohdan 6 läpi alaspäin seuraavaan vaiheeseen, samalla kun tämän tasoitukseksi kevyempi vastavirtaneste virtaa nuolen K mukaisesti saman pohjan 4 ylemmän läpipääsykohdan 5 kautta ylöspäin. Alaspäin virtaavan hiuk-kassuspension poikkeuttaa suunnastaan lähinhä seuraavan pohjan 4' ylempi alue 14, ja se tempaa tällöin myös pofejan 4' ylemmän läpipääsykohdan 5' kautla läpi menevän vastavirtanesteen mukaansa nuolen K’ mukaisesti, joka neste tällöin dispergoidaan ja sekoitetaan hiukkassuspensioon. Syntyy voimakas virtaus pohjan 4' ylempää ja keskellä olevaa aluetta pitkin, joka virtaus poikkeutetaan suunnastaan tämän pohjan alemmalla alueella ylöspäin siellä olevaa hiukkaskerrosta pitkin. Tämän ansiosta syntyy pystysuora kiertoliike, joka tapahtuu tarkalleen kuten kiertoliike toiminnan alkujakson aikana myötäpäivään, kuitenkin kiertoliike käsittää poiketen toiminnan alkujaksosta vaiheessa hyvin paljon suuremman tilaosuuden. Tällä alueella, sekoitusalueella H, ovat molemmat massavirrat sekoittuneet tehokkaasti keskenään, niin että tässä voidaan saavuttaa aineiden diffuusio erittäin suotuisissa olosuhteis- 12 S 6932 ea. Sekoitusaluetta N rajoittaa alaspäin laskeutumis- tai tyyntöalue N, kuviossa erotettu tiheämmällä viitoituksella sekoitusalueesta M. Ylöspäin rajoittaa sekoitusaluetta likimain ajateltu vaakasuora taso, joka kulkee pohjan alareunan kautta. Tämän tason yläpuolella olevaan tilaan on muodostunut laskeutumis- tai tyyntöalue. Tällä alueella on käytännöllisesti katsoen vain vielä kevyempää vastavirtanestettä, koska normaaleissa käyttöedellytyksissä tällä alueella virtausnopeudet ovat liian pieniä, jotta tässä vielä pidettäisiin hiukkasia leijumassa tai jopa kuljetettaisiin. Muodostuu jokseenkin kirkas nestekerros sekoitusalueen M pyörteisen heterogeenisen vir-tauepinnan päälle.As the solid particles flow further, they accumulate in the lower region of the base 4 and form a layer of particles through which the liquid flows according to the pressure conditions of each mass flow. If this way is formed by a sufficiently large pressure reduction through access point 6 of the box, then suspended kiintoainesosaset flow in the direction of arrow L in accordance with the base 4 of the lower through access point 6 down through the next stage, while compensate for this loss lighter than the upstream fluid flow arrow K in accordance with the same base 4 of the upper pass-through point 5 to the top. The downwardly flowing particle-kassuspension deflected lähinhä the next base 4 'upper region 14, and engaging in this case also pofejan 4' of the upper passage of the 5 'According to the kautla going counter-current liquid arrow K' in accordance with the liquid, which then is dispersed and mixed particle suspension. A strong flow is generated along the upper and middle region of the base 4 ', which flow is deflected upwards in the lower region of this base upwards along the layer of particles there. This results in a vertical rotation which takes place exactly like a clockwise rotation during the initial period of operation, however, the rotation comprises, in contrast to the initial cycle of operation, a much larger space portion in the phase. In this region, the mixing zone H, the two mass streams are efficiently mixed with one another, so that the diffusion of the substances can be achieved here under very favorable conditions - 12 S 6932 ea. The mixing zone N is bounded by a downward descent or push zone N, separated in the figure by a denser sign from the mixing zone M. Upwards is bounded by an approximately imaginary horizontal plane passing through the lower edge of the bottom. A landing or pushing area has formed in the space above this level. There is practically only an even lighter countercurrent fluid in this area, because under normal operating conditions, the flow rates in this area are too low to keep particles still floating or even transported here. A somewhat clear liquid layer is formed on the turbulent heterogeneous flow surface of the mixing zone M.

Nämä tässä yhtä vaihetta kuvaavat tapahtumat toistuvat vastaavasti dif-fuueiopylvään 1 toisissa vaiheissa, jolloin kuitenkin kiertoliikkeen kiertosuunta muuttuu mentäessä vaiheesta toiseen. Käytännöllisesti katsoen samat virtausmuodot esiintyvät aina, vaikkakin maesavirran koostumus vaiheesta toiseen jatkuvasti muuttuu, Edellä kuviossa 1 kuvattua DMT-vastavirtauspesujen esimerkkiä vastaavasti tämä tulisi merkitsemään, että diffuusiopylvään ylimpiin tai ylempiin vaiheisiin tyyntöalueille N kerääntyy vielä likaantunutta suspensiota DMT:stä ja suodatteesta, joista suodate vaihtuu sitä enemmän metanolin kanssa, mitä pitemmälle raskaampi massavirta jatkaa kulkuaan alaspäin diffuusiopylväässä, kunnes lopuksi diffuusiopylvään pohja-altaassa käytännöllisesti katsoen puhdas ]}MT:stä ja metanolista muodostuva suspensio voidaan poistaa. Käänteisellä tavalla muuttuu alhaalla tuotu vastavirtaneste metanoli, joka kerääntyy tyyntöalueille P ja sisältää sitä enemmän suodatet-ta, mitä lähemmäksi tullaan diffuusiopylvään 1 päätä 2.These events describing one step here are repeated in the second stages of the diffusion column 1, respectively, whereby, however, the direction of rotation of the rotational movement changes from one stage to the next. Virtually the same flow patterns always occur, although the composition of the ground stream from stage to stage is constantly changing. Similar to the example of DMT countercurrent washes described in Figure 1 above, this should mean that the upper or upper stages of the diffusion column in the pusher areas N still accumulate. the more with methanol, the further the heavier mass flow continues to flow down the diffusion column until finally a substantially pure suspension of]} MT and methanol in the bottom basin of the diffusion column can be removed. Conversely, the lower countercurrent liquid methanol, which accumulates in the push zones P and contains more filtrate, changes, the closer it becomes to the end 2 of the diffusion column 1.

Diffuusiopylvään nämä kuvion 4a avulla selitetyt kiinteä-juokseva-jär-jestelmää varten olevat käyttöolosuhteet kuvaavat tasapainotilannetta massa-virtojen välillä, joka säätyy itsestään ja säätelee edullisella tavalla myös laajoissa kuormitusrajoissa itse itseään, te. diffuusiopylväs asettuu niin sanoaksemme automaattisesti vaadittuun tehoon. Jos otetaan esimerkiksi vakiomäärä vastavirtanestettä, joka on hyvin helposti säädettävissä ja pidettävissä, niin syntyy raskaamman massavirran nousun yhteydessä tällöin myös hiukkasvirran suurenemisen yhteydessä kerros alemman tai myös toisen lä-pipääsykohdan 6 yläpuolelle. Mutta tällöin suurenee paineenalennus, mistä on seurauksena vuorostaan hiukkasvirran absoluuttisen nopeuden kasvu läpipääsy-kohdan 6 läpi alaspäin seuraavaan vaiheeseen.These operating conditions for the fixed-flow system of the diffusion column described by means of Fig. 4a illustrate the equilibrium situation between the mass flows, which is self-adjusting and advantageously regulates itself even within wide load limits, te. the diffusion column settles, so to speak, automatically to the required power. If, for example, a constant amount of countercurrent liquid is taken, which is very easily adjustable and maintained, then in connection with an increase in the heavier mass flow, a layer above the lower or second passage point 6 is also formed in connection with the increase in the particle flow. But then the pressure drop increases, which in turn results in an increase in the absolute velocity of the particle flow through the passage point 6 down to the next stage.

Jos vastavirtanesteen määrän ollessa vakio sitä vastoin hiukkasvirtaa pienennetään voimakkaasti, niin muodostuu sykähtelevä hiukkasten virtaus alemman läpipääsykohdan 6 kautta lähinnä syvemmällä olevaan pohjaan. Vastavirta- 13 5 G 9 3 2 neste virtaa sitten ensiksikin ylemmän läpipääsykohdan 5 kautta ja toiseksi samoin sykähtelevästi alemman läpipääsykohdan 6 läpi ylöspäin. Viimeksi mainitussa tapauksessa tulee vastavirtaneste sitten tangentiaalisesti pohjan yläpuolelle muodostettuun pystysuoraan kiertoliikkeeseen ja vahvistaa siten vielä tämän virtauksen muodostumista.If, on the other hand, when the amount of countercurrent liquid is constant, the particle flow is strongly reduced, then a pulsating flow of particles through the lower passage point 6 is formed to the nearest deeper bottom. The countercurrent liquid then flows first through the upper passage point 5 and secondly upwards through the lower passage point 6 in a pulsating manner. In the latter case, the countercurrent liquid then enters a vertical rotation formed tangentially above the bottom and thus further enhances the formation of this flow.

Vieläpä vastavirtamäärän ollessa hyvin pieni keksinnön mukaisen diffuu-siopylvään itsesäätyminen on vielä niin leimaa-antavaa, ts. kiertoliikkeen ylläpitäminen ja siten myös hiukkasten pysyminen yksittäisissä vaiheissa vielä niin voimakas, että pylvään tai kolonnin nopea tyhjentäminen vain molempien massavirtojen virratessa tasaisesti on mahdollista.Even when the amount of countercurrent is very small, the self-adjustment of the diffusion column according to the invention is still so characteristic, i.e. the maintenance of the rotation and thus also the persistence of the particles in the individual stages is so strong that rapid emptying of the column or column is only possible.

Kolonnin tehon ylittäminen liian suuren hiukkasvirran johdosta edellyttää hiukkaskerroksen voimakasta kasvamista alemman läpipääsykohdan 6 yläpuolella, minkä johdosta ensin kiertoliike rajoittuu vaiheen pienempään tilaosuuteen, hiukkaskuormitukeen edelleen kasvaessa hävitäkseen lopulta. Sisään johdetun hiukkasmäärän suurentuessa edelleen syntyy hiukkasvirtaus ylöspäin ja siten kolonni tukkeutuu.Exceeding the column power due to excessive particle flow requires a strong growth of the particle layer above the lower passage point 6, as a result of which the rotational motion is first limited to a smaller space portion of the phase, with the particle load support further increasing to eventually disappear. As the amount of particles introduced increases further, an upward flow of particles occurs and thus the column becomes clogged.

Hiukkasvirran ollessa vakio ja vastavirtanesteen määrän muuttuva syntyy vastaavasti vastaavat virtausmuodot.When the particle flow is constant and the amount of countercurrent fluid varies, corresponding flow patterns are generated, respectively.

Kuviossa 4b on kuvattu virtausmuodot, sellaisina kuin ne esiintyvät juokseva-juokseva-järjestelmiä varten olevassa diffuusiopylvään stationääri-sessä käyttötilanteessa. Tällöin on käytetty vastaavia yksityiskohtia kuvaamaan samat viitemerkinnät kuin kuviossa 4a. Poikkeavuutta kuvioon 4a verrattuna on vain siinä, että ei ole olemassa kiinteää hiukkasmuotoista faasia ja sitä vastaavasti ei myöskään toinen läpipääsykohta 6 ole kovin paljoa suurempi kuin ensimmäinen läpipääsykohta 5· Kulloisenkin heterogeenisen järjestelmän tyypin mukaan voisi tietyissä olosuhteissa olla jopa mahdollista, että läpipääsykohdan 6 läpimenopoikkileikkauksen sisämitan täytyy olla pienempi kuin läpipääsykohdan 5 läpimenopoikkileikkaus, jotta saavutettaisiin kiertoliikkeelle tarvittava optimaalinen paineenalennus. Jos esimerkiksi meneteltäessä kuvion 2 mukaan oletetaan, että on kysymys tässä käsillä olevan heterogeenisen järjestelmän yhteydessä ksylolin ja etikkahapon erottamisesta, niin tyyntöalueelle N kasaantuvassa massavirrassa vettä on ylhäältä alaspäin jatkuvasti lisääntyvä pitoisuus etikkahappoa, kun taas vastaavasti tyyntöalueelle P kerääntyvällä massavirralla on alhaalta ylöspäin jatkuvasti yhä vähemmän etikkahappoa, kunnes lopulta pylvään 1 päässä 2 voidaan johtaa pois käytännöllisesti katsoen puhdasta ksylolia. Sekoitusalueella M tapahtuu molempien massavirtojen vastaava sekoittuminen. Myös tässä keksinnön mukainen menetelmä osoittautuu edulliseksi, koska verrattuna tavanomaisiin menetelmiin tehokkaan massansiirtymisen perusteella samalla määrällä vettä vastavirtausta 14 S 6 93 2 varten edullisella tavalla on laitteen ja käyttämisen kustannukset pienemmät.Figure 4b illustrates the flow patterns as they occur in a stationary operating situation of a diffusion column for fluid-to-fluid systems. In this case, corresponding details have been used to describe the same reference numerals as in Fig. 4a. The only difference compared to Fig. 4a is that there is no solid particulate phase and correspondingly the second passage 6 is not much larger than the first passage 5. · Depending on the type of heterogeneous system, it may even be possible under certain conditions for the passage 6 to pass through. be smaller than the through-section of the passage point 5 in order to achieve the optimum pressure drop required for the rotational movement. For example, if it is assumed in Figure 2 that there is a separation of xylene and acetic acid in the present heterogeneous system, then the mass stream accumulating in the pressure zone N has a continuously increasing concentration of acetic acid from the top down, while the mass flow accumulating in the pressure zone P has less and less until finally pure xylol can be removed at the end 2 of column 1. In the mixing zone M, the corresponding mixing of both mass flows takes place. Here, too, the method according to the invention proves to be advantageous because, compared with conventional methods, on the basis of efficient mass transfer with the same amount of water for countercurrent 14 S 6 93 2 in an advantageous manner, the costs of the device and operation are lower.

Kuviot 5» ja 5¾ esittävät lopuksi kahta esimerkkiä pohjan 4 mahdollisista muodostamistavoista. Kuvion 5a mukaan ympyrän muotoisen poikkileikkauksen omaavan diffuusiopylvään sisäpuolelle on sovitettu päältä katsottuna esitetty pohja 4 vaakasuoraan tai kaltevasti. Ensimmäinen läpipääsykohta 5 on tässä muodostettu kapeana rengasmaisena rakona diffuusiopylvään 1 sisä-seinämän 9 ja esimerkiksi levystä valmistetun pohjan 4 välissä. Se muuttuu suoraan toiseksi suureksi läpipääsykohdaksi 6, mutta voisi myös olla tästä erotettuna enemmän tai vähemmän kapean väliportaan avulla. Pohja 4 on kiinnitetty diffuusiopylvääseen 1 esittämättä jätetyillä tuilla, kulmapidikkeillä tms. Samoin päältä katsottuna kuviossa 5b esitetyssä pohjassa 4 on ensimmäinen läpipääsykohta 5, joka on sovitettu vastapäätä toista suurempaa läpipää-sykohtaa 6 ja erillään tästä. Tällä tavoin muodostaminen on yleensä edullisempaa kuin kuvion 5& mukaan. Ensimmäiseen läpipääsykohtaan 5 rajoittuvalle alueelle voi olla muodostettu mahdollisesti vielä lisäaukkoja, rakoja tms. 12.Finally, Figures 5 »and 5¾ show two examples of possible ways of forming the base 4. According to Fig. 5a, the bottom 4 shown from above is arranged horizontally or obliquely inside the diffusion column having a circular cross-section. The first passage point 5 is here formed as a narrow annular gap between the inner wall 9 of the diffusion column 1 and, for example, a base 4 made of sheet metal. It turns directly into another large passage point 6, but could also be separated from this by a more or less narrow intermediate stage. The base 4 is fixed to the diffusion column 1 by means of supports, angle brackets, etc. not shown. Similarly, when viewed from above, the base 4 shown in Fig. 5b has a first passage point 5 arranged opposite and separate from the second larger passage point 6. Formation in this way is generally more advantageous than according to Figure 5 &. Additional openings, slits, etc. may be formed in the area adjacent to the first passage point 5.

Edellä vastavirtapesun ja uuttamisen esimerkkinä kuvattua keksinnön mukaista menetelmää voidaan käyttää jatkuvaan aineiden diffuusioon heterogeenisten järjestelmien välillä edullisesti aina silloin, kun aineensiirty-mistapahtumat, mahdollisesti myös lämmönvaihtotapahtumien yhteydessä, on suoritettava mahdollisimman pienellä paluusekoittumisella, mahdollisimman suurella käyttöstahiliteetilla, mahdollisimman pienellä vastavirtamäärällä ja/tai voimakkaasti vaihtelevien massavirtausten yhteydessä.The process according to the invention described above as an example of countercurrent washing and extraction can be used for continuous diffusion of substances between heterogeneous systems, preferably whenever the transfer operations, possibly also in heat exchange operations, have to be carried out with minimum return mixing, maximum operating stability, minimum countercurrent flow and / or high flow rate. in connection with.

Keksinnön mukaisen menetelmän selittämiseksi tarkemmin seuraavassa annetaan vielä muutamia koe-esimerkkejä.To further explain the method according to the invention, a few more experimental examples are given below.

Esimerkki 1 Järjestelmä: DMT/suodatin - metanoliExample 1 System: DMT / filter - methanol

Laitteisto:Hardware:

Lasikolonni, halkaisija 225 mm, korkeus 4000 mm, poikkileikkaus 395 cm2Glass column, diameter 225 mm, height 4000 mm, cross-section 395 cm2

Sisäosat: 16 vinoa pohjaa, pohjaetäisyys (mitattuna samojen pohjakohtien välillä) 240 mm, kaltevuus (vaakatason suhteen) 40° ensimmäisen läpipääsykohdan 2 sisäpoikkileikkaus noin 16 cm ; toisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus 154 cm2Inner parts: 16 oblique bottoms, bottom distance (measured between the same bottom points) 240 mm, slope (with respect to the horizontal) 40 ° first cross-section of the first passage point 2 about 16 cm; the inner cross-section of the second passage is 154 cm2

Sisäänsyöttö: 320 l/h suspensiota, jossa on 300 g DMT/l suodatetta; 350 l/h metanoliaInlet: 320 l / h of suspension with 300 g of DMT / l of filtrate; 350 l / h methanol

Poisto: 290 l/h suspensiota, jossa on 350 g DMT/l metanolia; 380 l/h suodate-metanoli-liuosta ” 56932Removal: 290 l / h suspension with 350 g DMT / l methanol; 380 l / h filtrate-methanol solution ”56932

Happoluku: Lähtötuote 1,8; ulostuleva tuote (pesty DMT) 0,6; happoluku on mitta DMT:n puhtaudelle ja ilmoittaa, kuinka monta milligrammaa kaliumhydroksidia on tarpeen liuoksen, jossa on 1 g tuotetta, neutraloimieeksi kloroformissa.Acid number: Starting product 1.8; effluent product (washed DMT) 0.6; the acid number is a measure of the purity of DMT and indicates how many milligrams of potassium hydroxide are needed to neutralize a solution of 1 g of product in chloroform.

Verrattuna tähän saman lähtötuotteen happoluku tavanomaisen kaksinkertaisen linkoamisen jälkeen, jolloin saatiin seos, jossa oli metanolia, joka oli yhtä puhdasta kuin esimerkissä 04. Keksinnön mukaista menetelmää vastaavasti saatiin siis huomattavasti pienemmin kustannuksin käytännöllisesti katsoen yhtä puhdas tuote.In comparison, the acid number of the same starting product after conventional double centrifugation gave a mixture of methanol as pure as in Example 04. Thus, according to the process of the invention, a substantially equally pure product was obtained at considerably lower cost.

Esimerkki 2 Järjestelmä: DMT/euodate - metanoli Laitteisto:Example 2 System: DMT / euodate - methanol Equipment:

Kolonnin VA-teräksestä, halkaisija 900 mm, korkeus 5000 mm, poikki- 2 leikkaus 6360 cm Sisäosat: 8 vinoa pohjaa, etäisyys samojen pisteiden välillä 450 mm, kaltevuus vaakatason suhteen 30° ensimmäisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus noin 2 2 90 cm ; toisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus 278 cmColumn VA steel, diameter 900 mm, height 5000 mm, cross-section 2 6060 cm Inner parts: 8 oblique bases, distance between the same points 450 mm, inclination with respect to the horizontal 30 ° internal cross-section of the first passage about 2 2 90 cm; the inner cross-section of the second passage point is 278 cm

Sisäänsyöttö: 6000 l/h suspensiota, jossa on 300 g suodatetta; 4800 l/h metanolia Poisto: 5500 l/h suspensiota, jossa on 330 g DMT/l metanolia 5300 l/h suoda-te-metanoli-liuosta Happoluku: Lähtötuote 1,2; ulos tuleva tuote 0,15.Inlet: 6000 l / h of suspension with 300 g of filtrate; 4800 l / h methanol Removal: 5500 l / h suspension with 330 g DMT / l methanol 5300 l / h filtrate-methanol solution Acid number: Starting product 1.2; outgoing product 0.15.

Esimerkki 3 Järjestelmä ja laitteisto sekä sisäosat kuten esimerkissä 2; tästä poiketen on vain toisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus 2190 cm2. Sisäänsyöttö: 5000 l/h suspensiota, jossa on 300 g DMT/l suodatetta, 5500 l/h metanolia.Example 3 System and equipment and interiors as in Example 2; in contrast, only the second crossing has an internal cross-section of 2190 cm2. Inlet: 5000 l / h suspension with 300 g DMT / l filtrate, 5500 l / h methanol.

Poisto: 4500 l/h suspensiota, jossa on 300 g DMT/l metanolia, 6000 l/h suoda-te-metanoli-liuosta Happoluku: Lähtötuote 1,18, ulos tuleva tuote 0,21.Removal: 4500 l / h suspension of 300 g DMT / l methanol, 6000 l / h filtrate-methanol solution Acid number: Starting product 1.18, outgoing product 0.21.

Verrattuna esimerkkiin 2 on epäsuotuisammin valitun toisen läpipääsykohdan johdosta ulos tulevan tuotteen happoluvun ollessa huonompi metanolin kulutus hyvin paljon suurempi.Compared to Example 2, the product of the product coming out due to the less favorably chosen second pass point is inferior to a much higher methanol consumption.

16 5693216 56932

Esimerkki 4 Järjestelmä:Example 4 System:

Lasikuulia likavedessä - vedessä, keskimääräinen kuulien halkaisija 0,15Glass balls in sewage - water, average diameter of the balls 0.15

Laitteisto:Hardware:

Lasikolonni, halkaisija 40 mm, korkeus 1000 mm, poikkileikkaus 12,6 cm^ Sisäosat: 10 vinoa pohjaa, samojen kohtien välinen etäisyys 35 mm, kaltevuus vaakatason suhteen 30°, ensimmäisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus noin 2 2 0,5 om , toisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus 2,93 cmGlass column, diameter 40 mm, height 1000 mm, cross-section 12.6 cm ^ Inner parts: 10 oblique bases, distance between same points 35 mm, inclination with respect to the horizontal 30 °, internal cross-section of the first passage point approx. 2 2 0.5 om, internal cross-section of the second passage point 2 , 93 cm

Sisäänsyöttö: 100 l/h suspensiota, jossa on 150 g lasikuulia/l likavettä, 120 l/h pesuvettäInlet: 100 l / h suspension with 150 g glass balls / l sewage, 120 l / h wash water

Poisto: 100 l/h suspensiota, jossa on 150 g lasikuulia/l vettä, 120 l/h lika- vettä.Discharge: 100 l / h suspension with 150 g glass balls / l water, 120 l / h dirt water.

Esimerkki 5 Järjestelmä ja laitteisto kuten esimerkissä 4 Sisäosat: 10 vinoa pohjaa, samojen pitteiden välinen etäisyys 55 mm, kaltevuus vaakatason suhteen 50°, ensimmäisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus noin 2 2 0,6 cm , toisen läpipääsykohdan sisäpoikkileikkaus 2,4 cmExample 5 System and equipment as in Example 4 Internals: 10 oblique bases, distance between the same lengths 55 mm, inclination with respect to the horizontal 50 °, inner cross-section of the first passage point about 2 2 0.6 cm, internal cross-section of the second passage point 2.4 cm

Sisäänsyöttö: 100 l/h suspensiota, jossa on 100 g lasikuulia/l likavettä, I05 l/h pesuvettä Poisto: 100 l/h suspensiota, jossa on 100 g lasikuulia/l vettä, 105 l/h lika- vettä.Inlet: 100 l / h suspension with 100 g glass balls / l sewage, I05 l / h wash water Discharge: 100 l / h suspension with 100 g glass balls / l water, 105 l / h dirt water.

Claims (10)

1. Förfarande for materialutbyte mellan heterogena system i en diffusions-kolonn, som uppvisar minst en botten med en första och en andra öppning och som ovanifrän tillföres en tyngre massaström och underifrin i motström till denna en lättare massaström, vilka i en blandningenszon försättes i en rotationsrörelse med varandra, varvid den i blandningszonen bildade nya tyngre fasen, suspensionen el.dyl. samlas ovanför den andra öppningen och den motsvarande lättare fasen, suspensionen el.dyl. under den första öppningen, kännetecknat därav, att a) den ovanifrän tillförda tyngre massaströmmen bibringas ovanför bottnen en vertikal rotationsrörelse som sä fullständigt som möjligt fyller ut det inre tvärsnittet av diffusionskolonnen, b) den underifrin genom den första öppningen i bottnen uppit trängande lättare massaströmmen medtages av den vertikala rotationrörelsen och blandas i denna med den tyngre massaströmmen, c) den vid materialutbyte i denna blandningszon bildade tyngre fasen, suspensionen el.dyl. samlas under blandningszonen och den därvid bildade lättare fasen, suspensionen el.dyl. ovanför blandningszonen och d) den tyngre fasen, suspensionen el.dyl. efter ästadkommandet av ett motsvarande tryckfall Strömmer genom den andra öppningen sä snabbt uppifr&n ned&t tili rummet under bottnen, att denna massaström här omvänds i en andra vertikal rotationsrörelse, dock med motsatt rotationsriktning, och blandas med den under-ifr&n tillförda lättare massaströmmen.A method of material exchange between heterogeneous systems in a diffusion column having at least one bottom having a first and a second aperture, and from above a heavier pulp stream and subframe in counter flow thereto a lighter pulp stream which is added in a mixing zone rotational movement with each other, whereby the new heavier phase formed in the mixing zone, the suspension or the like. is collected above the second opening and the corresponding lighter phase, the suspension or the like. below the first opening, characterized in that a) the heavier mass flow supplied from above is imparted above the bottom a vertical rotational movement which fills as fully as possible the inner cross-section of the diffusion column, b) the lower surface through the first opening in the bottom, with the penetrating mass flow (c) the heavier phase formed during the exchange of materials in this mixing zone, the suspension or the like. is collected under the mixing zone and the lighter phase formed, the suspension or the like. above the mixing zone and d) the heavier phase, the suspension or the like. after obtaining a corresponding pressure drop, flows through the second opening so rapidly upwards and downwards to the space below the bottom that this mass flow here is reversed in a second vertical rotational movement, however with the opposite rotational direction, and mixed with the lower lighter mass flow. 2. Förfarande enligt patentkravet 1,kännetecknat därav, att omvändningen i den vertikala rotationsrörelsen utförs medelst en i inre tvärsnittet av diffusionskolonnen inskjutande omvändningsanordning, vilken anordnats nedät- lutande utgäende frän kanten resp. närheten av kanten i diffusionskolonnen.2. A method according to claim 1, characterized in that the inversion of the vertical rotary movement is carried out by means of a reversing device inserted in the inner cross-section of the diffusion column, which is arranged downwardly from the edge and from the edge. the proximity of the edge of the diffusion column. 3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, med en av tvä eller flera pä inbördes avst&nd placerade bottnar i flera steg indelad diffusionskolonn, kännetecknat därav, att massaströmmarna försätts i efter varandra föl-jande steg i vertikala rotationsrörelsen med alltid motsatt rotationsriktning jämfört med föregäende steg. 1*. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, vid vilket en partikel-formig fast fas uttages frän sumpen i diffusionskolonnen, kännetecknat därav, att i sumpen inleds en tillblandningsvätska som uppluckrar den fasta fasen.Method according to Claim 1 or 2, with a diffusion column divided into two or more spaced-apart diffusion columns, characterized in that the mass streams are moved in successive steps in the vertical rotation movement with always opposite direction of rotation compared to the preceding step. . 1 *. Process according to any one of claims 1-3, in which a particulate solid phase is taken from the sump in the diffusion column, characterized in that in the sump a mixing liquid is opened which dissolves the solid phase. 5. Förfarande enligt n&got av patentkraven 1-U, vid vilket den tunga massaströmmen innehäller en partikelformig fast fas eller bestär av denna, kännetecknat därav, att under begynnelseperioden i diffusionskolonnen, före-trädesvis med horisontellt anordnad botten, tillförs ingen eller endast en relativt liten mängd motströmsmassa nedifrän.Process according to any one of claims 1-U, wherein the heavy mass stream contains or consists of a particulate solid phase, characterized in that during the initial period of the diffusion column, preferably with a horizontally arranged bottom, no or only a relatively small amount is supplied. amount of countercurrent mass from below.