FI126449B - Menetelmä ja sovitelma prosessinesteestä otetun erillisnäytteen mittauksen yhteydessä - Google Patents

Description

Menetelmä ja sovitelma prosessinesteestä otetun erillisnäyt-teen mittauksen yhteydessä

Keksinnön kohteena on menetelmä prosessinesteestä otetun erillis-näytteen optisten parametrien mittausjärjestelyn yhteydessä, jossa menetelmässä prosessinesteestä otetaan näyte, näyte sovitetaan ainakin yhdellä optisella mittaikkunalla varustettuun näytekammioon ja näytekammiossa olevan näytteen optisia parametrejä mitataan mittaikkunan läpi ja jossa menetelmässä näytekammiossa olevaan näytteeseen synnytetään virtaus, jolla estetään mittaikkunan näytteeseen kosketuksissa olevan pinnan likaantumista. Keksinnön kohteena on edelleen sovitelma prosessinesteestä otetun erillisnäytteen optisten parametrien mittausta varten, joka sovitelma käsittää ainakin yhdellä optisella mittaikkunalla varustetun näytekammion, joka on sovitettu vastaanottamaan prosessinesteestä otetun näytteen, jolloin optinen mittaikkuna on sovitettu mahdollistamaan näytekammiossa olevan näytteen optisten parametrien mittaamisen optisen mittaikkunan läpi, ja joka sovitelma käsittää välineet, jotka on sovitettu synnyttämään näytteeseen virtauksen, joka on sovitettu estämään mittaikkunan näytteeseen kosketuksissa olevan pinnan likaantumista.

Mitattaessa liuosten optisia parametrejä erillisnäytteistä, epäkohtana on varsinkin teollisuusprosesseista otettuja prosessinesteiden näytteitä mitattaessa, että näytteissä olevat vierasaineet, tai seoksen usein orgaaniset komponentit pyrkivät kerrostumaan optisten ikkunoiden kuten esimerkiksi mitta-prismojen optisiin pintoihin, näin erityisesti silloin, kun näyteliuos on staattisessa virtaamattomassa tilassa. Esimerkkinä liuosten optisiin parametreihin liittyvistä mittauksista voidaan mainita refraktometreillä tehtävät mittaukset, joita on kuvattu esimerkiksi US patenttijulkaisussa 6 967 151.

Toinen mittauksiin liittyvä epäkohta seikka kiintoaineita sisältävissä liuoksissa on sedimentoituminen. Kiintoaine pyrkii painovoiman vaikutuksesta kohden mittakammion, esimerkiksi näytekammion pohjaa.

Kolmas epäkohta varsinkin öljypohjaisissa emulsioissa on öljyn erottuminen eri faasiin. Näin voi käydä myös esimerkiksi maitonäytteitä mitattaessa, joissa rasvapalloset hakeutuvat nesteen pintaan sekä näytekammion seinämille, että mittaikkunan optisille pinnoille.

Neljäntenä epäkohtana on se, että pintapotentiaalisista ominaisuuksista johtuen tietyillä aineilla on trendi, että konsentraatio kasvaa aivan pinnan läheisyydessä ajan myötä. Mitattaessa esimerkiksi sokeriliuoksia tai puunjalos tusteollisuuden liuoksia refraktometrisesti, mittaustulos pyrkii kasvamaan ajan funktiona.

Edellä mainittuja epäkohtia on yritetty ratkoa käyttämällä näyte-kammion yhteydessä erilaisia sekoittimia. Sekoittimina on käytetty joko pieniä lapamallisia ratkaisuja, vispilämallisia ratkaisuja tai magneettipillerityyppisiä sekoittimia, ts. ratkaisuja, joissa mittakammioon on sijoitettu magneettielement-ti, joka saadaan magneettikentän avulla pyörimään ja sekoittamaan liuosta. Edellä mainittuihin ratkaisuihin voidaan yhdistää mekaaninen pyöritys tai edestakainen liike.

Edellä esitettyjen tunnettujen ratkaisujen epäkohtana on se, että pienessä tilavuusmäärissä, tyypillisesti yleensä n. 5 - 10 ml, ei aikaansaada riittävää paikallista virtausnopeutta kohdistumaan optisiin mittauspintoihin. Jos sekoittimen kierroslukua nostetaan, saadaan aikaan varsinkin vispilätyyppisillä sekoittimilla aikaan ilman sekoittuminen näytteeseen, joka puolestaan johtaa vaahtoamiseen. Pieneen näytekyvettiin ei ole mahdollista asentaa sekoitinta riittävän epäkeskeisesti mittakyvettiin nähden. Tästä seuraa, että jo hyvin pienellä kierrosluvulla kyvettiin syntyy vortex, ja ilmaa sekoittuu näytteeseen, tai näyte pakenee kyvetin keskeltä reunoille. Optinen mittapinta on usein kyvetin pohjalla, jolloin se jää tällaisessa tilanteessa helposti vaille näytettä.

Edellä esitetyistä seikoista johtuen tunnetun tekniikan mukaisilla ratkaisuilla näytekammion optisia pintoja kohden ei saada aikaan tarpeellista paikallista virtausnopeutta poistamaan näytteen muodostamia kerrostumailmiöitä, sekä ylläpidettyä näytteen tehokasta sekoittumista.

Useissa tunnetuissa mittalaitteissa on myös termostointi mitattavan näytteenlämpötilan vakioimiseksi. Aiemmin tunnetut sekoitusjärjestelyt eivät vaihda näytteen nestekerroksia pystysuunnassa tarpeeksi tehokkaasti, jolloin mittaustulos ei ole paras mahdollinen.

Keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä ja sovitelma, joiden avulla aiemmin tunnetun tekniikan epäkohdat pystytään eliminoimaan. Tähän on päästy keksinnön avulla. Keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että näytekammiossa olevaan näytteeseen synnytetään näytteeseen kohdistetun painevaihtelun avulla edestakainen virtaus ja että edestakainen virtaus kohdistetaan optisen mittaikkunan pintaan. Keksinnön mukainen sovitelma on puolestaan tunnettu siitä, että välineet, jotka on sovitettu synnyttämään virtaus näytteeseen käsittävät ainakin yhden, näytteeseen painevaihtelun avulla edestakaisen virtauksen synnyttävän rakenteen ja että näytteeseen painevaihtelun avulla synnytetty edestakainen virtaus johdetaan optisen mit-taikkunan pinnalle virtausta ohjaavien rakenteiden avulla.

Keksinnön etuna on ennen kaikkea sen yksinkertaisuus, josta on seurauksena keksinnön alhaiset käyttöönottokustannukset ja hyvä toimintavarmuus. Keksinnön etuna on edelleen sen hyvä muunteluvalmius, ts. keksintöä voidaan soveltaa erilaisiin tarkoituksiin. Keksinnössä hyödynnetään neste-näytteen edestakaista virtausta näytekammiossa. Edestakainen virtaus voidaan saada aikaan millä tahansa sopivalla tavalla, esimerkiksi mekaanisesti, sähköisesti, pneumaattisesti tai hydraulisesti toimivan järjestelyn avulla. Virtaus saadaan kohdistettua tarkennetusti haluttuun optiseen pintaan tai pintoihin. keksintöä voidaan soveltaa joko yhteen tai useampaan tilavuuteen perustuvalla ratkaisulla.

Keksintöä selvitetään seuraavassa tarkemmin oheisessa piirustuksessa kuvattujen sovellutusesimerkkien avulla, jolloin kuvio 1 esittää keksinnön mukaisen sovitelman ensimmäistä sovel-lutusmuotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuvio 2 esittää keksinnön mukaisen sovitelman tosita sovellutus-muotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuvio 3 esittää keksinnön mukaisen sovitelman kolmatta sovellu-tusmuotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuvio 4 esittää keksinnön mukaisen sovitelman neljättä sovellutus-muotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuvio 5 esittää keksinnön mukaisen sovitelman viidettä sovellutus-muotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuvio 6 esittää keksinnön mukaisen sovitelman kuudetta sovellu-tusmuotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona, kuviot 7 A ja 7B esittävät keksinnön mukaisen sovitelman seitsemättä sovellutusmuotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona ja nuolten A-A suunnassa nähtynä leikkauskuvantona, kuvio 8 esittää keksinnön mukaisen sovitelman kahdeksatta sovellutusmuotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona ja kuvio 9 esittää keksinnön mukaisen sovitelman toista sovellutus-muotoa periaatteellisena sivulta nähtynä kuvantona.

Kuviossa 1 on esitetty periaatteellisesti keksinnön mukaisen sovitelman ensimmäinen sovellutusmuoto. Viitenumerolla 1 on esitetty näytekam-mio. Viitenumeron 2 avulla on esitetty näytekammiossa oleva optinen mittaik- kuna. Näytekammossa olevaa näytettä on merkitty viitenumerolla 3. Näyte 3 on otettu prosessinesteestä, esimerkiksi jostakin teollisuusprosessista jollain sopivalla, alana ammattihenkilölle sinänsä tunnetulla tavalla otettu näyte. Näytekammiossa 1 olevan näytteen 3 optisia parametrejä mitataan näytekammion optisen mittaikkunan 2 läpi. Tällaiset mittaukset ovat alan ammattihenkilölle täysin tavanomaista tekniikkaa, joten ko. mittauksia ei selvitetä tarkemmin tässä yhteydessä. Tässä yhteydessä viitataan yleisesti esimerkkinä US patenttijulkaisuun 6 067 151, jossa on kuvattu tarkemmin erästä tyypillistä mittausjärjestelyä, jossa nesteen optisia parametrejä mitataan optisen mittaikkunan läpi.

Ongelmana tällaisten mittausten yhteydessä on ollut se, että mit-taikkuna pyrkii likaantumaan. Mittaikkunan likaantuminen aiheuttaa virheitä mittaustulokseen. Mittaikkunaa on aiemmin tunnetuissa ratkaisuissa pyritty puhdistamaan synnyttämällä näytteeseen virtaus, jolla estetään mittaikkunan likaantumista. Aiemmin tunnetulla ratkaisuilla ei kuitenkaan ole päästy hyvään lopputulokseen kuten aiemmin on todettu.

Kuten edellä on jo todettu, keksintö perustuu nestenäytteen edestakaisen virtauksen hyödyntämiseen näytekammiossa. Näytteen edestakainen virtaus synnytetään näytteeseen kohdistetun painevaikutuksen ts. painevaihte-lun avulla. Painevaihtelu ja sen mukana edestakainen virtaus voidaan saada aikaan millä tahansa sopivalla tavalla, esimerkiksi mekaanisesti, sähköisesti, pneumaattisesti tai hydraulisesti toimivan rakenteen avulla.

Kuvion 1 mukaisessa sovellutuksessa painevaihtelu aikaansaadaan välineiden 4 avulla, joka käsittää mäntäelimen 5 ja rakenteet 6, joilla edestakaisin liikkuvan mäntäelimen synnyttämä näytteen edestakainen virtaus johdetaan optisen ikkunan pinnalle. Mäntäelimen 5 liike on esitetty kuviossa 1 nuolen N avulla ja edestakaisen virtaus vastaavasti nuolten M avulla. Rakenteet 6, jolla virtaus ohjataan mittaikkunan pinnalle voivat käsittää suutinrakenteita tai/ja ohjaavia seinämärakenteita yms.

Kuvion 1 mukaisessa sovellutusmuodossa nestettä liikutellaan näytekammiossa 1 yhden mäntäelimen avulla. Mäntäelimiä voi olla useampiakin kuin yksi, esimerkiksi kahden mäntäelimen käyttö on mahdollista. Rakenne voi olla suljettu ja kokonaan mitattavan nesteen täyttämä, jolloin haihtumista ja näytteen muuttumista ei tapahdu. Näytekammio 1 on usein termostoitu. Keksinnössä lämmön siirtyminen edestakaisin liikkuvaan näytteeseen on hyvä, jolloin samalla vältetään lämpötilagradientteja. Yksinkertaisimmillaan välineinä 4 voi kuvion 1 mukaisessa sovellutusesimerkissä toimia kertakäyttöinen injektioruisku, jolla sopivan mekaanisen laitteiston avulla saadaan aikaan halutunlainen edestakainen virtaus näytteeseen. Myös useamman, esimerkiksi kahden kertakäyttöisen injektioruiskun käyttö on mahdollista. Välineet 4 voidaan keksinnön puitteissa muotoilla täysin vapaasti, esimerkiksi käytetyn näytekammion 1 mukaan. Kuviossa 2 on esitetty sovellutusesimerkki, jonka näytekammiossa 1 on kaksi optista mittaikkunaa 2. Välineet 4, joilla painevaikutus synnytetään ja rakenteet 6, ts. suutinrakenteet on muodostettu niin, että virtaus saadaan kohdistettua molemmille mittaikkunoille. Kuviossa 2 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viite-merkkejä kuin kuviossa 1.

Kuviossa 3 on esitetty kaksitoiminen sovellutusmuoto. Tässä sovel-lutusmuodossa käytetään välineitä 4, jossa on kaksi mäntäelintä 5. Mäntäeli-miä käytetään synkronoidusti sopivan mekanismin avulla niin, että ne liikkuvat samanaikaisesti vastakkaisiin suuntiin. Rakenteet 6, jolla edestakainen virtaus ohjataan mittaikkunalle 2 käsittävät väliseinän, jonka muotoilu ohjaa nestevir-tauksen optiselle mittaikkunalle 2. Kuviossa 3 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin kuvioissa 1 ja 2.

Kuvioiden 1 - 3 mukaisissa sovellutusmuodoissa mäntäelimet 5 vaikuttavat suoraan näytenesteeseen 3. Tämä ei kuitenkaan ole ainoa mahdollisuus, vaan mäntäelimet voivat vaikuttaa myös välillisesti näytteeseen. Termillä välillisesti tarkoitetaan tässä sitä, että mäntäelimet voivat vaikuttaa näyte-kammiossa olevaan näytteeseen myös näytekammiossa olevan ilman tai kaasun välityksellä. Tällainen sovellutus on esitetty kuviossa 4. Kuviossa 4 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin kuvioissa 1 - 3. Kuviossa 4 on välittäjäaineena toimiva ilma tai kaasu kuvattu numerolla 7. Muilta osin kuvion 4 sovellutusmuoto vastaa olennaisesti kuvion 3 mukaista sovellutusmuotoa.

Keksinnössä käytetyt mäntäelimet 5 voidaan myös toteuttaa eri tavoin. Kuvioissa 1 - 4 on esitetty sovellutukset, joissa mäntäelimet on toteutettu perinteisen mäntämekanismin avulla. Kuviossa 5 on esitetty sovellutusmuoto, jossa mäntäelimet 5 on toteutettu kalvojen 5a avulla. Kuvion 5 sovellutusmuo-dossa kalvoihin vaikutetaan mekaanisesti. Kuviossa 5 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin kuvioissa 1 - 4. Mäntäeli-miä lukuun ottamatta kuvion 5 sovellutusmuoto vastaa olennaisesti kuvion 4 sovellutusmuotoa.

Kuviossa 6 on esitetty keksinnön mukainen sovellutusmuoto, jossa välineet 4, jotka synnyttävät painevaihtelun, joka puolestaan aikaansaa edestakaisen virtauksen näytteeseen 3 on muodostettu paljevälineiden 5b avulla. Kuviossa 6 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viite-merkkejä kuin kuvioissa 1 - 5.

Kuvioissa 7 A ja 7B on esitetty keksinnön sovellutusmuoto, jossa mäntäelinten 5 avulla synnytetty edestakainen virtaus johdetaan kahdelle mit-taikkunalle 2 erityisellä tavalla muotoillun väliseinän käsittävien rakenteiden 6 avulla. Kuvioissa 7Aja 7B on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin kuvioissa 1 - 6.

Kalvojen 5a avulla toteutettuihin mäntäelimiin voidaan vaikuttaa myös esimerkiksi erilaisten ulkoisten painelähteiden avulla, ts. johtamalla pai-nevaikutus vuorotellen kummallekin mäntäelimelle. Kuviossa 8 on esitetty tällainen sovellutusmuoto. Kuvion 8 sovellutusmuodossa kalvojen 5b avulla muodostettuihin mäntäelimiin 5 vaikutetaan kanavien 8 kautta johdettavan paine-vaikutuksen avulla. Painevaikutus voidaan aikaansaada ilman tai kaasun avulla. Kuviossa 8 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin edellisissä kuvioissa.

Keksintöä voidaan soveltaa myös laboratoriorefraktometreihin, joissa prosessista otettu näyte asetetaan yleensä kartionmuotoiseen syvennykseen, joka toimii näytekammiona. Syvennyksen pohjalla on mittaikkuna, esimerkiksi mittaprisma. Kuviossa 9 on esitetty periaatteellisesti tällainen sovellutus. Kuviossa 9 on vastaavissa kohdissa käytetty samoja viitenumerolta ja viitemerkkejä kuin kuvioissa 1 - 8.

Kuvion 9 sovellutuksessa mäntäelimiin vaikutetaan mekaanisesti ja väliseinän muodostaman rakenteen 6 avulla ohjataan mäntäelinten avulla synnytetty edestakainen nestevirtaus tehokkaasti näyteastian 1 pohjalla olevan mittaikkunan 2 pinnan suuntaisesti ko. pinnalle. Tällainen järjestely tuottaa luotettavan ja stabiilin mittaustuloksen. Rakenteeseen 6 on myös mahdollista lisätä lämpövakioidun nesteen kierto tai jokin muu vakiolämpötilaa tuottava järjestely.

Keksinnön olennainen seikka on se, että mittakammion optiseen ikkunaan tai ikkunoihin kohdistetaan nopea virtauspulssi. Näin saadaan aikaan optisen ikkunan tehokas puhdistuminen, näytteen hyvä sekoittuminen ja tasainen lämpötila näytteeseen. Näytteen virtausnopeus voi paikallisesti olla sinikäyrän muotoinen. Etenkin yhtä mäntäelintä käyttävässä sovellutuksessa vir tauksen huippunopeus saavutetaan männän ulostyöntövaiheessa epäsymmetrisen käyrän muotoisesti. Näytteen kanssa kosketuksessa olevat osat voivat olla joko helposti puhdistettavia osia tai myös kertakäyttöisiä osia.

Keksintöä on kuvattu edellä kuiviossa esitettyjen sovellutusesimerkkien avulla. Keksintöä ei kuitenkaan ole mitenkään rajoitettu kuvioiden esimerkkeihin, vaan keksintöä voidaan muunnella patenttivaatimusten puitteissa täysin vapaasti.

Claims (8)

1. Menetelmä prosessinesteestä otetun erillisnäytteen optisten parametrien mittausjärjestelyn yhteydessä, jossa menetelmässä prosessinesteestä otetaan näyte, näyte (3) sovitetaan ainakin yhdellä optisella mittaikku-nalla (2) varustettuun näytekammioon (1) ja näytekammiossa olevan näytteen optisia parametrejä mitataan mittaikkunan (2) läpi ja jossa menetelmässä näytekammiossa olevaan näytteeseen (3) synnytetään virtaus, jolla estetään mittaikkunan (2) näytteeseen kosketuksissa olevan pinnan likaantumista, tunnettu siitä, että näytekammiossa (1) olevaan näytteeseen (3) synnytetään näytteeseen kohdistetun painevaihtelun avulla edestakainen virtaus (M) ja että edestakainen virtaus (M) kohdistetaan optisen mittaikkunan (2) pintaan.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että painevaihtelu synnytetään yhden tai useamman edestakaisin liikkuvan mäntävälineen avulla.

3. Sovitelma prosessinesteestä otetun erillisnäytteen optisten parametrien mittausta varten, joka sovitelma käsittää ainakin yhdellä optisella mit-taikkunalla (2) varustetun näytekammion (1), joka on sovitettu vastaanottamaan prosessinesteestä otetun näytteen (3), jolloin optinen mittaikkuna on sovitettu mahdollistamaan näytekammiossa (1) olevan näytteen optisten parametrien mittaamisen optisen mittaikkunan (2) läpi, ja joka sovitelma käsittää välineet, jotka on sovitettu synnyttämään näytteeseen virtauksen, joka on sovitettu estämään mittaikkunan (2) näytteeseen kosketuksissa olevan pinnan likaantumista, tunnettu siitä, että välineet (4), jotka on sovitettu synnyttämään virtaus näytteeseen käsittävät ainakin yhden, näytteeseen (3) painevaihtelun avulla edestakaisen virtauksen (M) synnyttävän rakenteen (5, 5a, 5b, 8) ja että näytteeseen (3) painevaihtelun avulla synnytetty edestakainen virtaus (M) johdetaan optisen mittaikkunan (2) pinnalle virtausta ohjaavien rakenteiden (6) avulla.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen sovitelma, tunnettu siitä, että näytteeseen (3) painevaihtelun avulla edestakaisen virtauksen (M) synnyttävät välineet (4) käsittävät mäntäelimen (5).

5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen sovitelma, tunnettu siitä, että näytteeseen (3) painevaihtelun avulla edestakaisen virtauksen (M) synnyttävät välineet (4) käsittävät kalvon (5a).

6. Patenttivaatimuksen 3 mukainen sovitelma, tunnettu siitä, että näytteeseen (3) painevaihtelun avulla edestakaisen virtauksen (M) synnyttävät välineet (4) käsittävät palje-elimen (5b).

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 3-6 mukainen sovitelma, tunnettu siitä, että virtausta ohjaavat rakenteet (6) käsittävät ohjaussei-nämärakenteen.

8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 3-6 mukainen sovitelma, tunnettu siitä, että virtausta ohjaavat rakenteet (6) käsittävät suutinraken-teen. Patentkrav