ES2949034T3 - Sistema y método para la medición de la humedad - Google Patents
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Abstract
Se proporciona un sistema y un método para determinar el contenido de humedad en un material de muestra sometido a análisis de activación elemental (EAA), conteniendo el material de muestra al menos un elemento de muestra que durante el EAA forma un producto de activación. El método comprende las etapas de (i) colocar un material de referencia cerca del material de muestra, conteniendo el material de referencia un elemento de referencia que tiene una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 granero, seleccionando el material de referencia de manera que su isótopo del producto de una reacción de captura de neutrones térmicos es un radioisótopo que emite rayos gamma, (ii) irradiar el material de muestra y el material de referencia con una fuente de neutrones rápidos para producir neutrones térmicos en el material de muestra y (iii) detectar rayos gamma emitidos por el material de referencia y generar señales representativas de los rayos gamma detectados, (iv) calcular un factor, R, proporcional al flujo de neutrones térmicos basándose en las señales generadas e (v) identificar, a partir de una relación que relaciona el contenido de humedad con R, el Contenido de humedad en el material de muestra. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Sistema y método para la medición de la humedad
Campo de la técnica
La presente solicitud reivindica la prioridad de la solicitud de patente provisional australiana n.° 2018902220 presentada el 21 de junio de 2018.
La presente invención se refiere a un método y un sistema para determinar el flujo de neutrones térmicos en un material de muestra que se somete a un análisis de activación elemental y, más particularmente, para determinar el contenido de humedad del material de muestra.
Antecedentes
El análisis de activación γ (GAA), también conocido como análisis de activación de fotones, es una técnica analítica no destructiva para la determinación elemental en los materiales, tales como muestras minerales. Brevemente, una muestra se expone a la radiación activadora (por ejemplo, una fuente de rayos X basada en un acelerador lineal de electrones de alta potencia) mediante la cual se inducen reacciones nucleares en los diferentes elementos de la muestra. Las desintegraciones resultantes de cualquier radioisótopo generado en estas reacciones dan lugar a rayos Y característicos que pueden identificarse para indicar la presencia de elementos concretos o pueden compararse con muestras estándares para el análisis cuantitativo.
La composición elemental de la muestra mineral se describe por norma con respecto al material seco para proporcionar una estimación precisa de los grados de los elementos importantes independientemente del contenido de agua de la muestra. En consecuencia, esto requiere un paso preliminar de secado de la muestra para eliminar cualquier resto de humedad, o bien medir la cantidad de humedad de la muestra.
En los materiales densos, es deseable emplear la técnica de termalización de neutrones al medir la cantidad de humedad de una muestra, ya que los neutrones son altamente penetrantes y, por lo tanto, permiten medir el contenido de agua promedio de un material a granel. Los neutrones energéticos o rápidos pierden rápidamente energía en las colisiones con los átomos de hidrógeno, que son un componente importante del agua. La medición del grado en que los neutrones rápidos emitidos por una fuente reducen su energía por las colisiones dentro de la muestra proporciona una indicación del contenido de hidrógeno de la muestra, que a su vez puede relacionarse con el contenido de agua. Esto requiere el uso de una fuente de neutrones y un detector electrónico de neutrones.
También se sabe determinar el contenido de humedad de un material midiendo la activación de un material de referencia colocado cerca de él, véase REEDER P L et al.: "Moisture Measurement for Radioactive Wastes using Neutron Activation of Copper", APPLIED RADIATION AND ISOTOPES, ELSEVIER, OXFORD, GB, vol. 48, núm. 2, 2 de febrero de 1997 (1997-02-02), páginas 247-256, XP004376123, ISSN: 0969-8043, DOI: 10.1016/S0969-8043(96)00152-2.
Cualquier debate de documentos, actas, materiales, dispositivos, artículos y similares en esta especificación se incluye únicamente con el fin de dar a conocer un contexto para la presente invención. No se sugiere ni representa que ninguno de estos asuntos forme parte del estado de la técnica anterior o que fuera un conocimiento general común en el campo relevante para la presente invención, tal como existía en Australia o en cualquier otro lugar antes de la fecha de prioridad de cada reivindicación de esta solicitud.
Debe entenderse que, a lo largo de la descripción y las reivindicaciones de la especificación, la palabra "comprender" y las variaciones de dicha palabra, tales como "que comprende" y "comprende", no pretenden excluir otros aditivos, componentes, números enteros o pasos.
Compendio
Se da a conocer un método para determinar el contenido de humedad en un material de muestra que se somete a un análisis de activación elemental (EAA), en donde el material de muestra contiene al menos un elemento de muestra que durante el EAA forma un producto de activación, en donde el método comprende:
colocar un material de referencia en las proximidades del material de muestra, en donde el material de referencia contiene un elemento de referencia distinto del elemento de muestra, y tiene una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 barn, en donde el material de referencia se selecciona de tal manera que el isótopo de su producto en una reacción de captura de neutrones térmicos es un radioisótopo que emite rayos y ;
irradiar el material de muestra y radiación del material de referencia con una fuente de neutrones rápidos para producir neutrones térmicos en el material de muestra;
detectar los rayos Y emitidos por el material de referencia y generar señales representativas de los rayos Y detectados;
calcular un factor, R, proporcional al flujo de neutrones térmicos en función de las señales generadas; e identificar, a partir de una relación que relaciona el contenido de humedad con R, el contenido de humedad del material de muestra.
En una realización, la relación puede ser una relación empírica, y el método puede comprender además determinar la relación empírica que relaciona el contenido de humedad con R al calcular R para numerosos materiales de muestra. En una realización en la que el método se usa junto con el análisis de activación de neutrones rápidos, la fuente de neutrones usada para la activación también sirve como la fuente de neutrones rápidos para la medición de la termalización.
En una realización en la que el método se usa junto con el análisis de activación de fotones realizado usando rayos X de la radiación de frenada, los fotoneutrones producidos en la diana de conversión de la radiación de frenada actúan como fuente de neutrones rápidos.
En una primera realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona de manera que el producto formado por la captura de neutrones sea un isótopo inestable con una semivida similar a la semivida del producto de activación del elemento de muestra. Opcionalmente, el elemento de referencia en el material de referencia se puede seleccionar de manera que el producto formado por la captura de neutrones sea un isótopo inestable con una semivida en el margen de 1 s a 10 min, o más preferiblemente en el margen de 3 s a 1 min.
En la primera realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona además preferiblemente de manera que los rayos y emitidos por el isótopo inestable tengan una energía que no interfiera con los rayos y emitidos por el al menos un elemento de muestra en el material de muestra.
En la primera realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona preferiblemente de manera que, si está presente en el material de muestra, su concentración sea insignificante. En este caso, preferiblemente, la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es inferior al 2 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia. Más preferiblemente, la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es inferior al 0,5 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia.
En la primera o segunda realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona de modo que la abundancia natural del isótopo diana que participa en la reacción de captura de neutrones sea superior al 1 %. El factor, R, proporcional al flujo de neutrones térmicos, se puede calcular mediante:
contar las señales generadas durante un período de tiempo (tm);
determinar un área medida del pico y asociado al elemento de referencia (WY1);
determinar un factor de tiempo Ti, en donde
y
calcular R, en donde
en donde ti y tC son respectivamente los tiempos de medición de irradiación y enfriamiento utilizados para el análisis de activación elemental.
En cualquier realización, la cantidad del elemento de referencia se selecciona para que produzca un pico espectral de rayos y de al menos 1000 recuentos, y preferiblemente más de 4000 recuentos, en las condiciones operativas utilizadas para medir el elemento de muestra.
En una realización, el elemento de referencia seleccionado es el escandio. En otra realización, el elemento de referencia seleccionado es el escandio y el elemento de muestra seleccionado es uno de oro y plata.
En cualquier realización, el material de referencia puede contener un segundo elemento de referencia seleccionado de manera que su producto isotópico de una reacción con el haz de radiación primario emitido por la fuente sea un radioisótopo que emite rayos y que tienen una energía diferente de los rayos y emitidos por el radioisótopo asociado al primer elemento de referencia.
En una realización de este tipo, el segundo elemento de referencia se selecciona preferiblemente de modo que el producto isotópico asociado al segundo elemento tenga una semivida sustancialmente similar al producto isotópico asociado al primer elemento de referencia. El segundo elemento de referencia se selecciona preferiblemente de manera que los rayos y emitidos por su isótopo inestable tengan una energía que no interfiere con los rayos y emitidos por el al menos un elemento en el elemento de muestra.
En una realización específica en donde el método involucra el uso de un segundo elemento de referencia, la fuente emite rayos X de alta energía, el elemento de muestra seleccionado es oro o plata, el elemento de referencia seleccionado es el escandio, el segundo elemento de referencia seleccionado es el bromo, y la segunda reacción de referencia es la formación del 79Br metaestable a través de la dispersión inelástica de fotones.
El paso de irradiar el material de muestra y la radiación del material de referencia con una fuente de neutrones rápidos, y el paso de medir el material de muestra y el material de referencia irradiados continúan durante un período de tiempo predeterminado para permitir que se midan las concentraciones de uno o varios elementos en la muestra de material a un nivel deseado de precisión.
Se da a conocer un sistema para determinar el contenido de humedad en un material de muestra que se somete a un análisis de activación elemental (EAA), en donde el material de muestra contiene al menos un elemento de muestra que durante el EAA forma un producto de activación, en donde el sistema comprende:
una fuente de neutrones rápidos configurada para irradiar el material de muestra y un material de referencia para producir neutrones térmicos en el material de muestra, el material de referencia colocado cerca del material de muestra, en donde el material de referencia contiene un elemento de referencia distinto del elemento de muestra y tiene una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 barn, el material de referencia seleccionado de modo que su producto isotópico de una reacción de captura de neutrones térmicos sea un radioisótopo que emita rayos y;
una estación detectora y de medición que está físicamente separada de la fuente de neutrones rápidos, en donde la estación detectora y de medición comprende:
al menos un primer detector configurado para (i) detectar los rayos y emitidos por el material de referencia, y (ii) generar una señal representativa de los rayos y detectados; y
un procesador acoplado al detector y configurado para calcular un factor, R, proporcional al flujo de neutrones térmicos basado en las señales generadas e identificar, a partir de una relación que relaciona el contenido de humedad con R, el contenido de humedad en el material de muestra.
En una realización en la que el sistema se emplea adicionalmente para realizar un análisis de activación de neutrones rápidos, la fuente de neutrones utilizada para la activación también sirve de fuente de neutrones rápidos para la medición de la termalización.
En una realización en la que el sistema se emplea adicionalmente para realizar el análisis de activación de fotones utilizando rayos X de la radiación de frenada, los fotoneutrones producidos en la diana de conversión de la radiación de frenada actúan de fuente de neutrones rápidos. En una realización de este tipo, la energía de los fotoneutrones producidos por la radiación de frenada oscilan normalmente entre unos pocos keV y unos pocos MeV.
La relación puede ser una relación empírica, y el procesador puede configurarse además para determinar la relación empírica que relaciona el contenido de humedad con R mediante el cálculo de R para numerosos materiales de muestra.
La fuente de neutrones rápidos puede ser una fuente isotópica emisora de neutrones, un generador de neutrones de tubo sellado, un acelerador de partículas, o una fuente de rayos X que produzca fotoneutrones. La fuente de neutrones rápidos puede ser un generador de neutrones D-D que produce neutrones con una energía de aproximadamente 2,45 MeV, o un generador de neutrones D-T que produce neutrones con una energía de aproximadamente 14 MeV.
Debe apreciarse que el detector o detectores serán cualquier detector adecuado capaz de distinguir los rayos y emitidos por el material de referencia y el material de muestra. Por ejemplo, el detector puede ser un detector de resolución de energía tal como un detector de CdTe o un detector de HPGe.
En una primera realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona preferiblemente de tal modo que el producto formado por la captura de neutrones sea un isótopo inestable con una semivida similar a la semivida del producto de activación del elemento de muestra. En un ejemplo, el producto formado por la captura de neutrones es un isótopo inestable con una semivida en el margen de 1 s a 10 min y más preferiblemente en el margen de 3 s a 1 min.
En la primera realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona preferiblemente de tal modo que los rayos y emitidos por el isótopo inestable tengan una energía que no interfiera con los rayos y emitidos por al menos un elemento de muestra en la muestra.
En la primera realización, la concentración del elemento de referencia en el material de referencia es insignificante si
está presente en el material de muestra. En este caso, la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es preferiblemente inferior al 2 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia. Más preferiblemente, la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es inferior al 0,5 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia.
En la primera o segunda realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona de tal modo que la abundancia natural del isótopo diana que participa en la reacción de captura de neutrones sea superior al 1 %. Opcionalmente, se puede utilizar el enriquecimiento isotópi
encima de su nivel natural.
En la primera o segunda realización, el elemento de referencia en el material de referencia se selecciona de tal modo que no sea propenso a una reacción de interferencia, en donde el producto de activación puede formarse a partir de reacciones competitivas con otros isótopos naturales del elemento de referencia.
En la mayoría de las aplicaciones, aunque no en todas, el material de muestra se encuentra en forma de polvo, gránulos o suspensión lechosa. En tales aplicaciones, el recipiente de muestras es un recipiente sellado.
Breve descripción de los dibujos
Con el fin de que la presente invención pueda conocerse más claramente, ahora se describirán las realizaciones, a modo de ejemplo, con referencia a los dibujos adjuntos en los que:
la figura 1 es una ilustración esquemática de un aparato de acuerdo con una realización de la invención;
la figura 2 es un gráfico en el que se muestran las razones de activación de escandio a bromo medidas experimentalmente para trece muestras minerales, cada una medida con cuatro contenidos de humedad diferentes; y
la figura 3 es un gráfico en el que se muestran los resultados de la medición de la humedad utilizando la presente invención frente a la medición de la humedad real para las trece muestras minerales, cada una medida a cuatro contenidos de agua diferentes.
Descripción detallada
Con referencia a la figura 1, se muestra un aparato para determinar la medida de la humedad en un material de muestra que es una muestra mineral. El aparato incluye una estación de irradiación 100 y una estación de medición/detector 110. La estación de irradiación 100 incluye un recipiente de muestras cilíndrico sellado 101 configurado para contener un material de muestra en forma de polvo, granulado o suspensión, cuya composición elemental y nivel de humedad se quiere determinar. El recipiente de muestras 101 está formado preferiblemente por un material plástico que está libre de cualquier elemento que pueda interferir. El material de referencia 103 en forma de disco está formado por un soporte metálico (magnesio) que contiene en su interior el elemento de referencia que es sensible a los neutrones térmicos. El elemento de referencia está contenido en el soporte en una forma cómoda. Si el elemento de referencia es el escandio, el soporte metálico puede tener el elemento de referencia en forma de Sc2O3. El disco de referencia está unido de forma extraíble a una superficie externa del recipiente de muestras 101. En la realización ilustrada, el disco de referencia 103 está situado en una parte rebajada del recipiente de muestras cilíndrico 101. Esto es preferible para evitar la contaminación. El recipiente de muestras 101 tiene un rebaje en su parte superior que tiene dimensiones suficientes para acomodar el disco de referencia 103.
La estación de irradiación 100 incluye además una fuente de radiación 102 configurada para emitir la radiación en el recipiente de muestras 101 que contiene el material de referencia, y un sistema de transporte (no mostrado) para insertar y retener el recipiente de muestras 101 en posición con respecto a la fuente de radiación 102 y para retirar el recipiente de muestras 101 cuando se complete la irradiación del mismo. Se proporciona un blindaje contra la irradiación (no mostrado) para proteger tanto a los operadores como al detector y a la estación de medición cuando la fuente de irradiación 102 está en uso.
La estación de detección y medición 110, que está separada de la fuente de radiación, incluye al menos uno, y preferiblemente dos o más, detectores de rayos y 111, 112 dispuestos alrededor del recipiente de muestras 101. Cada uno de los detectores de rayos y 111, 112 está configurado para detectar la radiación desde el material de muestra y/o el material de referencia, y para generar las señales representativas de la radiación detectada. Cada uno de los detectores 111, 112 tiene una sección transversal circular y está colocado, respectivamente, por encima y por debajo del recipiente de muestras 101 no solo para contar una fracción más grande de los rayos y emitidos por la muestra, sino también para mejorar la uniformidad de la medición del elemento de muestra. Además, y con el fin de distinguir las diferentes señales que emanan del elemento de muestra y del elemento o elementos de referencia en función de su energía, cada uno de los detectores de rayos y 111, 112 son detectores de dispersión de energía. La estación de detección y medición 110 incluye además un sistema de procesamiento 113 para procesar las señales representativas de la radiación detectada para determinar el contenido de humedad de la muestra y la concentración del al menos un elemento de muestra.
Criterios preferidos para la selección de un elemento de referencia adecuado
Los criterios para la selección de un elemento de referencia adecuado para la medición del flujo de neutrones térmicos son los siguientes:
en primer lugar, el elemento del disco de referencia no debería estar presente en concentraciones significativas en el material de muestra que se va a medir;
segundo, uno o más isótopos en el elemento del disco de referencia deben tener una sección transversal grande para la captura de neutrones térmicos, del orden de al menos 1 barn o al menos 10-24 cm2;
tercero, el producto de la reacción de captura de neutrones debe ser un isótopo inestable con una semivida conveniente, idealmente en el margen de 1 s a 10 min, y más idealmente en el margen de 3 s a 1 min;
cuarto, el producto isotópico inestable formado en la reacción de captura de neutrones debe emitir fuertemente uno o más rayos y ; y la energía de los rayos y emitidos por el isótopo inestable no debe interferir con la medición de los rayos y emitidos por los elementos activados en el material de muestra.
De acuerdo con estos requisitos, una parte de los neutrones térmicos producidos en el material de muestra serán capturados por el elemento de referencia en el disco de referencia. Esto conducirá a la formación de un radioisótopo inestable en el disco de referencia en una cantidad proporcional al flujo de neutrones térmicos.
Tabla 1: Secciones transversales de activación de neutrones térmicos y propiedades de desintegración para posibles elementos de disco de referencia.
La Tabla 1 recoge los elementos de la tabla periódica que tienen una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 barn para un isótopo que tiene una abundancia natural de al menos el 1 %, en donde la reacción de captura da lugar a un producto que tiene una semivida en el margen de 1 s a 10 min, en donde dicho producto emite al menos un rayo y con una energía superior a 40 keV con una probabilidad de emisión del 1 % o más.
La columna titulada 'Diana' se refiere al elemento potencial del disco de referencia y al isótopo específico que se activa mediante la captura de neutrones. La columna titulada 'Prop. (%)' se refiere a la abundancia natural del isótopo correspondiente en la columna ‘Diana’. La columna titulada 'Producto'se refiere al isótopo que se produce en la reacción de captura de neutrones. Obsérvese que el Producto puede estar en el estado fundamental o en un metaestado, este último indicado por un superíndice ’m ’. La columna titulada 'OC(b) se refiere a la sección transversal de captura de neutrones térmicos, medida en barnios, para este isótopo que conduce a la formación del 'Producto'mencionado. La columna titulada t1/2 se refiere a la semivida del Producto. La columna titulada ‘Interf.’ indica
si las reacciones de dispersión inelástica competidoras también pueden dar lugar al producto isotópico. Por último, la columna titulada 'Principio de emisión de rayos y 'especifica las energías e intensidades (%) de los principales rayos X o rayos y emitidos por el isótopo producido.
La elección del elemento de referencia más adecuado dependerá de las concentraciones y las propiedades de descomposición de los otros elementos en el material de muestra que se van a medir mediante el análisis de activación. Idealmente, el elemento de referencia tendrá una semivida similar a la de los productos de activación que se están midiendo y producirá rayos y de una energía conveniente que no interfiera con los rayos y del producto de activación. Además, no debe esperarse que el elemento de referencia esté presente en las muestras que se miden en concentraciones significativas. La masa del elemento de referencia presente en la muestra debe ser inferior al 2 % de la masa del elemento de referencia en el disco de referencia. Preferiblemente, la masa del elemento de referencia presente en la muestra debe ser inferior al 0,5 % de la masa del elemento de referencia en el disco de referencia.
Otro factor que influye en la elección del elemento de referencia es la ausencia de las reacciones de interferencia. Es necesario considerar dos tipos de reacciones de interferencia. El primero implica la producción del isótopo diana en los elementos de referencia a través de la dispersión inelástica de neutrones o fotones emitidos por la fuente rápida. Por ejemplo, el producto 77mSe formado por la captura de neutrones por el 76Se también se puede formar a través de las reacciones 77Se(g,g')77mSe o 77Se(n,n')77mSe en el 77Se que se encuentra en la naturaleza. La aparición de tales reacciones impide que el posible elemento de referencia reciba una mayor consideración, ya que es imposible distinguir si el producto isotópico se forma mediante la dispersión inelástica o la captura de neutrones térmicos.
El segundo tipo de reacción de interferencia es la formación de productos radiactivos no deseados a través de las reacciones (g,g'), (n,n'), (g,n) o (n,g) en el isótopo diana u otros isótopos naturales en el elemento de referencia. Si estas reacciones tienen propiedades de descomposición desfavorables, pueden afectar negativamente a la medición de los productos de descomposición deseados tanto del elemento de referencia como de los elementos que se analizan en la muestra. Se prefieren los elementos de referencia donde el isótopo objetivo constituye el 100 % o cerca del 100 % de la abundancia isotópica natural para evitar o disminuir al mínimo esta clase de reacciones de interferencia.
Se dan a conocer dos ejemplos para ilustrar la selección de un elemento de referencia óptimo para una aplicación determinada. El primer ejemplo involucra el análisis del oro a través del análisis de activación y (dispersión inelástica de fotones). La reacción de 197Au(g,g')197mAu produce el estado isomérico del oro-197, que tiene una semivida de 7,73 s y se desintegra para producir un rayo y con una energía de 279 keV. En las aplicaciones comerciales, el oro está presente en concentraciones bajas y, por lo tanto, es importante que los rayos y emitidos por el elemento de referencia tengan energías inferiores a 279 keV para evitar las posibles interferencias.
Teniendo en cuenta los elementos de la tabla 1 con semividas similares a las del isómero de oro (7,73 s), la elección ideal para el elemento de referencia es el escandio (Sc). Se excluyen Se y Hf debido a la presencia de reacciones de interferencia; el In y la Ag producen rayos y con energías por encima de 279 keV; y el Yb tiene reacciones de interferencia significativas. No se prefiere el kriptón-80 (Kr) debido a que es un isótopo poco abundante y a la dificultad de trabajar con un elemento de referencia gaseoso.
El segundo ejemplo implica el análisis del cobre a través de la reacción 63Cu(g,n)62Cu. El producto de cobre-62 tiene una semivida de 9,67 min y se desintegra para producir rayos y con energías de 511 keV. En las aplicaciones comerciales, el cobre puede estar presente en concentraciones significativas y genera una fuerte firma de rayos y. Entonces se prefiere que el disco de referencia emita un rayo y con una energía superior a 511 keV para disminuir al mínimo la interferencia con la señal de cobre. Para este ejemplo, los elementos de disco de referencia preferidos son rodio (Rh) o vanadio (V).
Se apreciará que el análisis de otros elementos en una muestra mineral puede requerir la selección de otros elementos de referencia. Por ejemplo, si los productos de activación de los elementos en el material de muestra que se está midiendo tienen semividas significativamente más largas que los productos de activación de oro o cobre, entonces será necesario usar un elemento de referencia con una semivida de una duración similar. La tabulación de la abundancia de los elementos, de las secciones transversales de captura de neutrones térmicos, de las semividas y de los rayos y de emisión están fácilmente disponibles para facilitar esta selección.
La cantidad del elemento de referencia utilizado en el disco de referencia se selecciona para garantizar que la señal de rayos y medida en el sistema detector tenga suficiente amplitud para permitir que se mida con buena precisión estadística. Preferiblemente, la cantidad del elemento de referencia utilizado debe producir un pico espectral de rayos Y que contenga al menos 1000 recuentos. Más preferiblemente, el pico espectral de rayos y del elemento de referencia debería contener al menos 4000 recuentos. La calidad del elemento de referencia puede determinarse directamente realizando una prueba con una cantidad conocida del elemento de referencia, por ejemplo, 1 g. Dado que el área del pico de rayos y detectado es proporcional a la masa del elemento de referencia utilizado, la cantidad se puede ajustar fácilmente para producir un pico de la intensidad deseada según esta prueba.
Por ejemplo, en el caso de que los elementos de las muestras minerales se midan mediante el análisis de activación Y con un acelerador de electrones de 8 kW que funcione a 8,5 MeV, una cantidad adecuada de escandio para usar en un disco de referencia es de 1 a 3 g, lo que da como resultado en un área máxima de 2000-6000 recuentos para una
muestra seca.
Además, el disco de referencia puede contener un segundo elemento de referencia que experimenta una reacción con el haz de radiación primario emitido por la fuente para producir un producto radioisotópico que emite un rayo y que tiene una energía diferente del rayo y emitido por el primer elemento de referencia. El segundo elemento de referencia debe elegirse para que tenga una semivida similar a la del primer elemento de referencia, y debe esperarse que no esté presente en las muestras que se analizan en una concentración apreciable. Además, el segundo elemento de referencia debe elegirse de modo que su producto no interfiera con el análisis de los elementos de la muestra que se está midiendo.
El segundo elemento de referencia puede usarse para controlar cualquier variación en la salida de la fuente de radiación, que de otro modo daría lugar a variaciones en la intensidad máxima de los rayos y medidos desde el primer elemento de referencia. Por comodidad, la relación R:
puede calcularse, en donde N,1,2 es el área medida del pico de rayos y asociado al primer o segundo elemento de referencia y 71,2 es un factor de tiempo dado por:
en donde = ln(2) /thalfl~ es la tasa de desintegración del producto del primer o segundo elemento de referencia y t, te y tm son, respectivamente, los tiempos de irradiación, enfriamiento y medición utilizados para el análisis de activación.
La razón R proporciona una medida proporcional al flujo de neutrones térmicos cerca de la muestra, corregido por cualquier variación en la salida de la fuente de radiación.
Empíricamente, la relación entre R y el contenido de humedad de la muestra w (% en peso) se observa que tiene la forma aproximada:
en donde R(0) es el valor de R medido para una muestra seca, y a y b son las constantes determinadas empíricamente.
Para los materiales de muestra de un tipo similar, el valor de R(0) es aproximadamente constante. Los valores de R(0) y los parámetros a y b pueden determinarse midiendo los valores de R para un número de muestras que tengan composición y contenido de humedad diferentes.
Metodología
En funcionamiento, se determina el elemento de referencia y se fabrica un disco de referencia 103 formado al menos en parte a partir del elemento de referencia. Posteriormente, el material de muestra en polvo se carga en el recipiente de muestras. Un robot coloca el recipiente de muestras 101 en relación con el disco de referencia 103. El recipiente de muestras y el disco de referencia 103 luego se mueven en bloque cerca de la fuente de radiación 102. La fuente de radiación 102 se opera durante un período de tiempo para que emita radiación que entre en el material de muestra para inducir la activación de los elementos dentro del material de muestra.
Si el método de activación es el análisis de activación de neutrones rápidos (FNAA), los neutrones de alta energía emitidos desde la fuente se calentarán dentro del material de la muestra en estrecha relación con el contenido de hidrógeno de la muestra.
Si el método de activación es el análisis de activación , (GAA), también conocido como análisis de activación de fotones, los neutrones rápidos se emiten como subproducto de la interacción de los fotones de la fuente de alta energía con los materiales utilizados para construir la fuente de radiación. Por ejemplo, en el caso de que la fuente de fotones sea una fuente de rayos X que use un acelerador de electrones y una diana convertidora de radiación de frenada hecha de tungsteno, los rayos X por encima de un umbral de energía de 6,7 MeV darán lugar a neutrones producidos a través de reacciones (g,n) sobre los isótopos de tungsteno en la diana. Los neutrones producidos de esta forma tienen energías que oscilan entre keV y MeV, y se termalizarán en el material de la muestra en relación directa con el contenido de humedad de la muestra.
Una vez que se completa el período de irradiación, el robot transfiere el recipiente de muestras 101 y el disco de
referencia 103 a la estación de medición/detector 110. Es preferible que la transferencia de muestra se efectúe automáticamente usando, por ejemplo, el robot, o un mecanismo neumático o eléctrico. Sin embargo, en el caso de que las semividas de los productos del elemento de muestra y del elemento de referencia sean suficientemente largas, el recipiente de muestras 101 y el disco de referencia 103 pueden transferirse manualmente a la estación de detección y medición.
En la estación de detección y medición 110, un primer detector de rayos y 111 está situado junto al lateral del recipiente de muestras al que está fijado el material de referencia 103. En consecuencia, este primer detector 111 puede detectar los rayos y emitidos desde el disco del elemento de referencia 103 sin que los rayos y tengan que pasar primero a través del material de muestra y, por lo tanto, sufrir una atenuación.
Un segundo detector de rayos y 112 se coloca en el lateral del recipiente de muestras opuesto al material de referencia. Este segundo detector 112 se utiliza para aumentar la eficacia con la que pueden detectarse los rayos y emitidos por el material de muestra.
Se proporciona un procesador 113 para registrar y contar las señales de rayos y de los detectores. El procesador se puede operar para distinguir la energía de los rayos y detectados, permitiendo que las señales de los elementos activados en el material de muestra (señales de activación) se separen de las señales del disco del elemento de referencia 103 (señales del disco de referencia).
El recipiente de muestras 101 que contiene el material de muestra se deja en la estación de detección y medición hasta que haya transcurrido el tiempo suficiente para que las señales de activación y las señales del disco de referencia se cuenten con el nivel de precisión requerido. El recipiente de muestras 101 que contiene el material de muestra puede devolverse luego para un ciclo adicional de activación y medición, o puede expulsarse del sistema de detector/medición para permitir que se analice una nueva muestra.
La señal del elemento de referencia en el disco de referencia proporciona una medición directa del flujo de neutrones térmicos en la vecindad del material de muestra durante el período de irradiación. Esta señal se puede relacionar a su vez con el contenido de hidrógeno de la muestra y, por lo tanto, se puede determinar el contenido de humedad del material de la muestra.
En la figura 2 se muestran las relaciones de activación de escandio a bromo medidas experimentalmente para trece muestras de minerales, cada una medida con cuatro contenidos de humedad diferentes. Se puede usar la regresión lineal para ajustar estos datos con una curva que tenga la forma funcional especificada en la ecuación (3) para determinar los valores de los parámetros a y b. Los resultados de la determinación de humedad calibrada se muestran en la figura 3. Se determina que la repetibilidad de la medición de humedad es del 0,8 % en peso y la exactitud general es de aproximadamente el 1,5 % en peso.
Una ventaja de al menos una realización de la invención es que el contenido de humedad de un material de muestra se puede determinar en paralelo con el análisis de activación elemental (ensayo de una muestra mineral usando el análisis de activación de fotones o neutrones rápidos). Esto elimina la necesidad de equipos de detección adicionales y elimina aún más la necesidad de una fuente de radiación adicional, ya que la fuente de radiación que se utiliza para el análisis de activación elemental se duplica como fuente para las mediciones de termalización de neutrones.
Los expertos en la técnica deberían apreciar que el análisis de activación sensible de concentraciones elementales bajas implica una fuente de radiación muy intensa. Sin embargo, una fuente de radiación muy intensa podría saturar, si no dañar, un detector de neutrones activo que esté colocado cerca de la muestra durante la irradiación (como es el caso de los medidores tradicionales de humedad de neutrones que utilizan un detector de neutrones electrónico). En las realizaciones de la invención así descritas, el detector puede separarse físicamente y protegerse de la radiación emitida por la fuente, eliminando así el riesgo de dañar el detector.
En la realización ilustrada, el recipiente de muestras 101 tiene un rebaje en su parte superior con las dimensiones suficientes para acomodar el disco de referencia 103. En una configuración alternativa, el disco de referencia puede tomar la forma de una placa poco profunda compuesta por una parte de cuerpo circular que tiene una pared perimetral, con el material de referencia contenido generalmente en la parte del cuerpo. Con esta configuración, una cara del recipiente de muestras puede asentarse al ras contra el cuerpo circular y todo el recipiente de muestras puede quedar contenido en la placa de modo que no se extienda por encima de la pared perimetral. Opcionalmente, el recipiente de muestras puede extenderse por encima de la pared perimetral. En cualquier configuración, el disco de referencia 103 y el recipiente de muestras 101 deben colocarse muy cerca uno del otro para ayudar a que se irradie y mida simultáneamente.
Mientras que en la realización ilustrada el disco de referencia 103 se forma incrustando el elemento de referencia dentro de un soporte de magnesio duradero, en las realizaciones alternativas, el disco de referencia puede estar formado completamente del elemento de referencia.
La descripción anterior se refiere a la medición del contenido de humedad de muestras minerales en paralelo con la muestra que se analiza mediante el análisis de activación y (GAA). Sin embargo, la invención también es aplicable a la determinación de la humedad en las muestras que se analizan mediante el análisis de activación de neutrones
rápidos. El análisis de activación de neutrones rápidos es complementario al análisis de activación y y proporciona una buena sensibilidad para los elementos ligeros que no se pueden determinar fácilmente con el GAA.
Las modificaciones y mejoras de la invención serán fácilmente evidentes para los expertos en la materia. Tales modificaciones y mejoras pretenden estar dentro del alcance de esta invención. Por ejemplo, el posicionamiento de la fuente y el recipiente de muestras no se limita a la realización descrita. En realizaciones alternativas, la fuente puede estar colocada por encima o por debajo del recipiente de muestras. En otra realización alternativa más, la fuente puede rodear sustancialmente el recipiente de muestras. Además, mientras que la realización ilustrada utiliza un par de detectores, en las realizaciones alternativas se puede utilizar un solo detector, siempre que esté situado del mismo lado del recipiente de muestras que el disco de referencia.
Claims (15)
1. Un método para determinar el contenido de humedad en un material de muestra que se somete a un análisis de activación elemental (EAA) para determinar la concentración de al menos un elemento de muestra contenido en el material de muestra que durante el EAA forma un producto de activación, en donde el método comprende:
colocar un material de referencia (103) cerca del material de muestra, en donde el material de referencia (103) contiene un elemento de referencia que tiene una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 barn, en donde el material de referencia (103) se selecciona de manera que su producto isotópico de una reacción de captura de neutrones térmicos es un radioisótopo que emite rayos y ;
irradiar el material de muestra y el material de referencia (103) con una fuente de neutrones rápidos (102) para producir neutrones térmicos en el material de muestra;
detectar los rayos y emitidos desde el material de referencia (103) y generar las señales representativas de los rayos y detectados;
calcular un factor, R, proporcional al flujo de neutrones térmicos en función de las señales generadas; e identificar, a partir de una relación que relaciona el contenido de humedad con R, el contenido de humedad en el material de muestra,
en donde el elemento de referencia es distinto del al menos un elemento de muestra en el material de muestra.
2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además seleccionar el elemento de referencia de tal manera que el producto isotópico formado por la captura de neutrones tiene una semivida similar a la semivida del producto de activación del elemento de muestra, preferiblemente que comprende además seleccionar el elemento de referencia de modo que los rayos y emitidos por el isótopo producido tengan una energía que no interfiere con los rayos y emitidos por el elemento de muestra.
3. Un método de acuerdo con la reivindicación 2, que comprende además seleccionar el elemento de referencia de tal manera que si está presente en el material de muestra, entonces su concentración en el material de muestra es relativamente insignificante.
4. Un método según la reivindicación 3, en donde la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es inferior al 2 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia (103), preferiblemente en el que la masa del elemento de referencia presente en el material de muestra es inferior al 0,5 % de la masa del elemento de referencia en el material de referencia (103).
5. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además seleccionar el elemento de referencia de manera que:
la abundancia natural de un isótopo diana que da lugar al producto isotópico es superior al 1 %; y/o el elemento de referencia no es propenso a una reacción de interferencia, por lo que el isótopo producido se forma mediante reacciones con otros isótopos naturales del elemento de referencia, distintos de la captura térmica de neutrones.
6. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde R se calcula mediante:
contar las señales generadas durante un período de tiempo (tm); y
determinar un área medida del pico y asociado con el elemento de referencia (N^N^);
determinar un factor de tiempo T1, en donde
y
calcular R, en donde
en donde t¡y te son respectivamente los tiempos de medición de irradiación y enfriamiento utilizados para el análisis de activación elemental, y en donde n = log(2)/thalf1, en donde thalh, es la semivida del isótopo producido.
7. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la relación es una relación empírica, y en donde el método comprende además determinar la relación empírica que relaciona el contenido de humedad
con R mediante el cálculo de R para numerosos materiales de muestra con diferentes contenidos de humedad.
8. Un método según la reivindicación 6, que comprende además seleccionar la cantidad del elemento de referencia de tal modo que produce un pico espectral de rayos y de al menos 1000 recuentos.
9. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el elemento de muestra es uno de oro y plata y/o el elemento de referencia seleccionado es el escandio.
10. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el material de referencia (103) contiene un segundo elemento de referencia y el método comprende además seleccionar el segundo elemento de referencia de modo que su producto isotópico de una reacción de captura de neutrones térmicos sea un radioisótopo que emite rayos y que tienen una energía diferente de los rayos y emitidos por el radioisótopo asociado al primer elemento de referencia, preferiblemente en donde: el método comprende además seleccionar el segundo elemento de referencia de tal manera que el isótopo producido asociado al segundo elemento de referencia tenga una semivida sustancialmente similar a la semivida del isótopo producido asociado al primer elemento de referencia; y/o el elemento de muestra seleccionado es oro o plata, el elemento de referencia seleccionado es el escandio y el segundo elemento de referencia seleccionado es el bromo.
11. Un sistema para determinar el contenido de humedad en un material de muestra que se somete a un análisis de activación elemental (EAA) para determinar la concentración de al menos un elemento de muestra contenido dentro del material de muestra, que durante el EAA forma un producto de activación, en donde el sistema comprende:
una fuente de neutrones rápidos (102) configurada para irradiar un material de muestra y un material de referencia (103) para producir neutrones térmicos en el material de muestra, en el que el sistema está adaptado para que el material de referencia (103) se coloque cerca de la muestra de material, en donde el material de referencia (103) contiene un elemento de referencia distinto del al menos un elemento de muestra y tiene una sección transversal de captura de neutrones térmicos de al menos 1 barn, en donde el material de referencia (103) se selecciona de tal manera que su producto isotópico de una reacción de captura de neutrones térmicos es un radioisótopo que emite rayos y;
una estación de detección y medición (110) que está físicamente separada de la fuente de neutrones rápidos (102), en donde la estación de detección y medición (110) comprende:
al menos un primer detector (111) configurado para (i) detectar rayos y emitidos desde el material de referencia (103) y (ii) para generar señales representativas de los rayos y detectados; y
un procesador (113) acoplado al detector y configurado para calcular un factor proporcional al flujo de neutrones térmicos, R, basado en las señales generadas e identificar, a partir de una relación que relaciona el contenido de humedad con R, el contenido de humedad en el material de muestra.
12. Un sistema según la reivindicación 10, en el que la fuente de neutrones rápidos (102) es una fuente isotópica emisora de neutrones, un generador de neutrones de tubo sellado, un acelerador de partículas o una fuente de rayos X que produce fotoneutrones.
13. Un sistema según la reivindicación 11 o 12, en el que el procesador (113) está configurado además para determinar la relación empírica que relaciona el contenido de humedad con R mediante el cálculo de R para numerosos materiales de muestra de diferentes contenidos de humedad.
14. Un sistema según cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, que comprende además un recipiente (101) configurado para contener el material de muestra, en el que el sistema está configurado para que el material de referencia (103) se coloque muy cerca del recipiente de muestras (101) de tal manera que, en uso, el primer detector (111) está colocado junto a una cara externa del material de referencia (103).
15. Un sistema según las reivindicaciones 13 o 14, que comprende además un segundo detector de resolución de energía (112) que, en uso, se puede configurar junto a una cara externa del material de muestra.
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