ES2902040T3 - Activador para adherencia acelerada - Google Patents

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ES2902040T3
ES2902040T3 ES18769373T ES18769373T ES2902040T3 ES 2902040 T3 ES2902040 T3 ES 2902040T3 ES 18769373 T ES18769373 T ES 18769373T ES 18769373 T ES18769373 T ES 18769373T ES 2902040 T3 ES2902040 T3 ES 2902040T3
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ES
Spain
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weight
acetate
ether
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ES18769373T
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English (en)
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Claudia Jung
Martin Demmig
Rita Cannas
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Sika Technology AG
Original Assignee
Sika Technology AG
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Abstract

Composición de activador, comprendiendo a) entre 0,5 y 50 % en peso de un catalizador K líquido a 23 °C para la reticulación de pegamentos de dos componentes, b) entre 40 y 99,5 % en peso de un agente disolvente L orgánico, c) entre 0 y 10 % en peso de al menos un silano S, que presenta al menos un grupo silano hidrolizable y preferentemente al menos un grupo funcional seleccionado de grupo mercapto, epoxi, amino, metacrilato, vinilo y alquilo, caracterizada por que el catalizador K comprende un complejo de 1,3-cetoamidato de un metal, y que el agente disolvente L está seleccionado del grupo acetona, metiletilcetona, metil-n-propilcetona, diisobutilcetona, metilisobutilcetona, metil-n-amilcetona, metilisoamilcetona, acetilacetona, óxido de mesitilo, ciclohexanona, metilciclohexanona, acetato de etilo, acetato de propilo, acetato de isopropilo, acetato de butilo, propionato de n- butilo, malonato de dietilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, 3-etoxipropionato de etilo, éter diisopropílico, éter dietílico, éter dibutílico, éter dietílico de dietilenglicol, éter dietílico de etilenglicol, éter monopropílico de etilenglicol, éter mono-2-etilhexílico de etilenglicol, etilbenceno, tolueno, xileno, heptano, octano, nafta, White Spirit, éter de petróleo, bencina, cloruro de metileno, metanol, etanol, isopropanol, así como mezclas de estos agentes disolventes.

Description

DESCRIPCIÓN
Activador para adherencia acelerada
Campo técnico
La invención se refiere al ámbito de las composiciones de activador basadas en agentes disolventes.
Estado de la técnica
Los activadores basados en agentes disolventes, en particular como capas previas de agentes promotores de la adhesión, se usan desde hace tiempo, para de este modo acelerar la adherencia (adhesión) de pegamentos, selladores, revestimientos y recubrimiento sobre la base. Este tipo de activadores permiten un pegado o revestimiento más rápido de sustratos, ocurriendo la formación de la adhesión del pegamento sobre el sustrato muy rápido y pudiendo solicitarse el pegado ya pasado poco tiempo sin fracaso adhesivo. Esto permite tiempos de ciclo rápidos en la fabricación industrial. La rápida evaporación de los agentes disolventes favorece además de ello también tiempos de trabajo y ciclo rápidos.
Para la fabricación de activadores se disuelven típicamente catalizadores en agentes disolventes, los cuales catalizan el endurecimiento del pegamento o sellador. Durante el uso el agente disolvente se evapora en gran medida y el pegamento puede aplicarse sobre la superficie de sustrato tratada previamente de este modo. Esto da lugar mediante la alta concentración de centros activos catalíticamente en la superficie de pegado a la adhesión rápida deseada. El documento WO 2015/041921 A1 divulga composiciones de activador estables durante el almacenamiento, que contienen junto a un poliisocianato un 1,3-dihidroxifenol. En el documento WP 2015/041921 A1 no se mencionan catalizadores basados en complejos de cetoamidato. El documento EP 2604615 A1 divulga catalizadores de poliuretano en forma de complejos de metal-cetoamidato con alta actividad catalítica, que debido a su estabilidad hidrolítica son estables durante un largo periodo de tiempo. .
Es desventajoso no obstante, en muchas composiciones de activador conocidas hasta ahora, que la solubilidad de estos catalizadores, generalmente complejos de metal, es mala en muchos agentes disolventes preferentes. La selección del agente disolvente concretamente en muchos está muy limitada, dado que existen especificaciones condicionadas por el proceso estrictas en lo que se refiere a la volatilidad e inocuidad para la salud del agente disolvente. Debido a ello resulta el efecto indeseado de que tras poco tiempo se observan precipitaciones del catalizador de las soluciones. Una posibilidad de hacer frente a esta desventaja es el uso de agentes emulsionantes u otros aditivos que mejoran la solubilidad. Este tipo de aditivos, no obstante, encarecen la composición y pueden influir negativamente en la adhesión.
Es desventajoso también que muchos catalizadores tras la aplicación de la composición de activador forman una superficie límite sólida entre el sustrato y el pegamento. Esto conduce a menudo a que tras un tiempo, incluso en el caso de pegamentos con buena adherencia, se produzca un fracaso adhesivo entre el sustrato y la capa formada de la composición de activador.
Ambos efectos indeseados mencionados se refuerzan adicionalmente debido a que en muchos casos ha de existir una concentración relativamente alta de catalizador en la composición de activador para lograr la aceleración deseada de la adherencia.
Existe por lo tanto la necesidad de una composición de activador, la cual presente una buena estabilidad de almacenamiento sin precipitación del catalizador y que no dé lugar a problemas de adhesión debido a formación de deposiciones de catalizador en la superficie límite de sustrato y pegamento. Es deseable además de ello que el activador despliegue independientemente de la cantidad usada una actuación de activador satisfactoria y, por ejemplo, pueda aplicarse en capas muy delgadas, lo cual conlleva un ahorro de tiempo debido a tiempos de evaporación más cortos y un ahorro de costes debido a menos uso de material, o en grandes cantidades de aplicación con capas gruesas, lo cual conlleva una mejor actuación de activador.
Descripción de la invención
Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es poner a disposición una composición de activador de un componente, basada en agente disolvente, la cual sea estable en almacenamiento al menos un mes, preferentemente al menos 2 meses, en particular al menos 4 meses o más sin mostrar precipitaciones del catalizador. La composición de activador ha de ser además de ello, independientemente de la cantidad aplicada, activa y presentar tiempos de evaporación tan cortos, que tras poco tiempo, por ejemplo, tras 30 segundos, pueda aplicarse el pegamento. La composición de activador ha de poder acelerar además de ello un pegamento de poliuretano de 2 componentes en lo que se refiere a adhesión sobre el sustrato de pegado, de tal manera que tras como mucho una hora tras aplicación del pegamento y endurecimiento a temperatura ambiente se alcance ya al menos un 15 %, preferentemente al menos un 20 % de la resistencia al cizallamiento por tracción del pegado, que puede alcanzarse tras 24 h de almacenamiento a temperatura ambiente, debiendo ser la configuración de la fractura tras 1 h igual de cohesiva que tras 24 h.
Ha podido verse de manera sorprendente que una composición de activador de acuerdo con la reivindicación 1 puede cumplir con estos objetivos.
Otros aspectos de la invención son objeto de reivindicaciones independientes adicionales. Formas de realización particularmente preferentes de la invención son objeto de las reivindicaciones dependientes.
Modos para la realización de la invención
El objeto de la presente invención es una composición de activador, comprendiendo
a) entre 0,5 y 50 % en peso de un catalizador K líquido a 23 °C para la reticulación de pegamentos de dos componentes,
b) entre 40 y 99,5 % en peso de un agente disolvente L orgánico,
c) entre 0 y 10 % en peso de al menos un silano S, que presenta al menos un grupo silano hidrolizable y preferentemente al menos un grupo funcional seleccionado de grupo mercapto, epoxi, amino, metacrilato, vinilo y alquilo,
caracterizada porque el catalizador K comprende un complejo de 1,3-cetoamidato de un metal y el agente disolvente L está seleccionado del grupo acetona, metiletilcetona, metil-n-propilcetona, diisobutilcetona, metilisobutilcetona, metil-n-amilcetona, metilisoamilcetona, acetilacetona, óxido de mesitilo, ciclohexanona, metilciclohexanona, acetato de etilo, acetato de propilo, acetato de isopropilo, acetato de butilo, propionato de n-butilo, malonato de dietilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, 3-etoxipropionato de etilo, éter diisopropílico, éter dietílico, éter dibutílico, éter dietílico de dietilenglicol, éter dietílico de etilenglicol, éter monopropílico de etilenglicol, éter mono-2-etilhexílico de etilenglicol, etilbenceno, tolueno, xileno, heptano, octano, nafta, White Spirit, éter de petróleo, bencina, cloruro de metileno, metanol, etanol, isopropanol, así como mezclas de estos agentes disolventes. Los nombres de sustancias que comienzan con "poli" tal como poliol o poliisocianato designan en el presente documento sustancias, que contienen por molécula formalmente dos o más de los grupos funcionales que aparecen en su nombre.
El término "polímero" comprende en el presente documento por una parte un colectivo de macromoléculas químicamente uniformes, que se diferencian, sin embargo, en grado de polimerización, masa molar y longitud de cadena, que se preparó mediante polirreacción (polimerización, poliadición, policondensación). El término comprende por otro lado también derivados de un colectivo de este tipo de macromoléculas de polirreacciones, compuestos por lo tanto, que se obtuvieron mediante reacciones, como, por ejemplo, adiciones o sustituciones, de grupos funcionales en macromoléculas predeterminadas y que pueden ser químicamente uniformes o químicamente no uniformes. El término comprende además de ello también llamados prepolímeros, esto quiere decir, aductos previos oligoméricos reactivos, cuyos grupos funcionales participan de la formación de macromoléculas.
El término "polímero de poliuretano" comprende todos los polímeros, los cuales se preparan de acuerdo con el llamado procedimiento de poliadición de diisocianato. Esto incluye también aquellos polímeros, los cuales están casi o por completo libres de grupos uretano. Son ejemplos de polímeros de poliuretano poliuretanos de poliéter, poliuretanos de poliéster, poliéter-poliureas, poliureas, poliéster-poliureas, poliisocianuratos y policarbodiimidas. En el presente documento el término "silano" designa compuestos, los cuales presentan por una parte al menos uno, habitualmente dos, tres o cuatro grupos alcoxi o grupos aciloxi ligados a través de enlaces Si-O directamente al átomo de silicio. El término "organosilano" se refiere a silanos, los cuales presentan además de ello al menos uno, a veces también dos o tres radicales orgánicos ligados a través de un enlace Si-C directamente al átomo de silicio. Este tipo de silanos son conocidos por el experto también como organoalcoxisilanos u organoaciloxisilanos. Los "tetraalcoxisilanos" no representan en consecuencia de acuerdo con esta definición organosilanos, forman parte, sin embargo, de los silanos. El término "grupo silano" se refiere en correspondencia con ello al grupo con contenido de silicio ligado al radical orgánico del silano, ligado a través del enlace Si-C. Los silanos, o sus grupos alcoxi o aciloxisilano, tienen la propiedad de hidrolizarse en caso de contacto con humedad. A este respecto se forman organosilanoles, esto quiere decir, compuestos organosilicio conteniendo uno o varios grupos silanol (grupos Si-OH) y, mediante posteriores reacciones de condensación, organosiloxanos, esto quiere decir, compuestos de organosilicio conteniendo uno varios grupos siloxano (grupos Si-O-Si).
El término "silano funcional" se refiere a compuestos, los cuales presentan grupos silano. "Polímeros silano funcionales" son por lo tanto polímeros, los cuales presentan al menos un grupo silano.
Los polímeros con contenido de grupos silano son a este respecto en particular polímeros orgánicos con contenido de grupos silano, los cuales se denominan habitualmente y en particular en este documento con el mismo significado también como "polímeros funcionales silano", "polímeros modificados con silano" (SMP) o "polímeros terminados en silano" (STP). Su reticulación se produce a través de la condensación de grupos silanol con configuración de enlaces siloxano y se cataliza de manera clásica por medio de compuestos de organoestaño, tal como en particular carboxilatos de dialquilestaño (IV).
El término "poliéter que contiene grupos silano" comprende también polímeros orgánicos que contienen grupos silano, que pueden contener adicionalmente a unidades poliéter también grupos uretano, grupos urea o grupos tiouretano. Tales poliéteres que contienen grupos silano pueden denominarse también como "poliuretanos que contienen grupos silano".
Como "aminosilanos", "hidroxisilanos" o "mercaptosilanos" se denominan organosilanos, cuyo radical orgánico presenta un grupo amino, grupo hidroxilo o un grupo mercapto. Como "aminosilanos primarios" se denominan aminosilanos, los cuales presentan un grupo amino primario, es decir, un grupo NH2, el cual está ligado a un radical orgánico. Como "aminosilanos secundarios" se denominan aminosilanos, los cuales presentan un grupo amino secundario, es decir, un grupo NH, el cual está ligado a dos radicales orgánicos.
Como "estable en almacenamiento" o "que puede almacenarse" se designa una sustancia o una composición cuando a temperatura ambiente puede almacenarse en un envase adecuado durante un largo tiempo, típicamente al menos 3 meses hasta 6 meses y más, sin que cambie en sus propiedades de aplicación o uso debido al almacenamiento en una medida relevante para su uso. Para la evaluación de la estabilidad de almacenamiento puede llevarse a cabo un almacenamiento a temperaturas elevadas, lo cual simula un almacenamiento temporal más largo a temperaturas más bajas, como temperatura ambiente.
Como "temperatura ambiente" se designa una temperatura de aprox. 23 °C. Todos los estándares industriales y normas mencionados en este documento se refieren a la versión válida en el momento de la presentación de la primera solicitud. Los términos "masa" y "peso" se usan en este documento como sinónimos. De este modo un "porcentaje en peso" (% en peso) indica una proporción en masa porcentual, la cual, en caso de no mencionarse nada diferente, se refiere a la masa (el peso) de la totalidad de la composición o en dependencia de la relación de la totalidad de la molécula.
Por "peso molecular" se entiende en el presente documento la masa molar (en gramo por mol) de una molécula o de una parte de una molécula, designada también como "radical". Como "peso molecular promedio" se designa el promedio en número Mn de una mezcla oligomérica o polimérica de moléculas o radicales, que se determina habitualmente por medio de cromatografía de permeación en gel (CPG) frente a poliestireno como patrón.
Un primer componente esencial de la composición de activador de acuerdo con la invención está entre 0,5 y 50 % en peso, preferentemente entre 0,75 y 25 % en peso, en particular entre 1 y 10 % en peso, con respecto a toda la composición, de un catalizador K líquido a 23 °C para la reticulación de pegamentos de dos componentes. Este catalizador K comprende un complejo de 1,3-cetoamidato de un metal.
Es esencial para la invención que el catalizador K, como sustancia pura o como residuo, una vez que se ha evaporado el agente disolvente L, sea líquido a 23 °C.
La selección del catalizador depende esencialmente de con qué pegamento se use el catalizador. El experto en el ámbito de los pegamentos de dos componentes, por ejemplo, pegamentos de poliuretano o pegamentos basados en polímeros terminados en silano, sabe qué catalizadores son eficaces y se adecuan para su endurecimiento.
El catalizador J comprende al menos un catalizador metálico con al menos un ligando de 1,3-cetoamidato. Son catalizadores metálicos, los cuales son bien conocidos por el experto en el ámbito de la química de poliuretano para la reacción de grupos hidroxilo con grupos isocianato o en el ámbito de la química de alcoxisilano para la reacción de alcoxisilanos y/o silanos, por ejemplo, complejos de aluminio, bismuto, hierro, zinc, circonio o estaño.
Son catalizadores K adecuados en particular compuestos de organoestaño(IV), compuestos de hierro(III), bismuto(III) o circonio(IV), en particular compuestos complejos de hierro(III). Los ligandos de estos complejos están seleccionados en particular de alcoholatos, carboxilatos, 1,3-dicetonatos, oxinato, 1,3-cetoesteratos y 1,3-cetoamidatos. Ha de haber presente no obstante, al menos un ligando de 1,3-cetoamidato.
Son particularmente preferentes compuestos complejos, en particular compuestos del complejo de hierro(III), de la fórmula Fe(L)x(Y)3-x, donde x representa 1, 2 o 3, Y representa un ligando cargado negativamente simple y L representa un ligando de la fórmula (I),
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donde R1 y R2 independientemente entre sí representan un radical hidrógeno, un radical hidrocarburo monovalente saturado o insaturado con 1 a 10 átomos de carbono, o juntos un radical alquilo bivalente con 3 a 6 átomos de carbono y R3 y R4 independientemente entre sí un radical hidrógeno, un radical hidrocarburo monovalente saturado, el cual contiene dado el caso heteroátomos, con 1 a 12 átomos de carbono, o juntos un radical alquilo bivalente, el cual contiene dado el caso heteroátomos, con 3 a 6 átomos de carbono. La preparación de estos compuestos complejos se describe en el documento EP2604617.
Son preferentes compuestos complejos, en particular compuestos del complejo de hierro(III), de la fórmula Fe(L)3 con tres ligandos L iguales de la fórmula (I), representando R1 un radical alquilo con 1 a 4 átomos de carbono o un radical fenilo, representando R2 un radical hidrógeno y representando R3 y R4 un radical alquilo con 1-8 átomos de carbono o un radical de alquiléter con 1-4 átomos de carbono.
Son muy particularmente preferentes compuestos complejos, en particular compuestos del complejo de hierro(III), de la fórmula Fe(L)3 con tres ligandos L iguales de la fórmula (I), representando R1 un radical metilo, R2 un radical hidrógeno y R3 y R4 respectivamente un radical etilo, o R1 un radical metilo, R2 un radical hidrógeno y R3 y R4 un radical de alquiléter con 3 átomos de carbono etilo, o R1 un radical fenilo, R2 un radical hidrógeno y R3 y R4 un radical butilo, o R1 un radical butilo, R2 un radical hidrógeno y R3 y R4 un radical butilo.
Son ligandos particularmente preferentes para compuestos complejos como catalizador K 1,3-cetoamidatos, en particular N,N-dietil-3-oxo-butanamidato, N,N-dibutil-3-oxo-butanamidato, N,N-bis(2-etilhexil)-3-oxo-butanamidato, N,N-bis(2-metoxietil)-3-oxo-butanamidato, N,N-dibutil-3-oxoheptanamidato, N,N-bis(2-metoxietil)-3-oxoheptanamidato, carboxamidato de N,N-bis(2-etilhexil)-2-oxo-ciclopentano, N,N-dibutil-3-oxo-3-fenilpropanamidato y N,N-bis(2-metoxietil)-3-oxo-3-fenilpropanamidato. Estos se usan de manera particularmente preferente como complejos de hierro(III). Los cetoamidatos de hierro(III) tienen la ventaja de que son particularmente estables al calor y no se desactivan tampoco en caso de condiciones de temperatura exigentes, por ejemplo, por encima de 100 °C a 150 °C.
Compuestos adecuados como catalizador K adicionalmente al complejo de 1,3-cetoamidato son compuestos con contenido de nitrógeno, como en particular N-etildiisopropilamina, N,N,N',N'-tetrametil-alquilendiamina, polioxialquilenaminas, 1,4-diazabiciclo[2.2.2] octano; aminosilanos tal como en particular 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropil-dimetoximetilsilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-metildimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-N'-[3-(trimetoxisilil)propil]etilendiamina, así como sus análogos con grupos etoxi o isopropoxi en lugar de grupos metoxi en el silicio; amidinas, como en particular 1,8-diazabiciclo[5.4.0]undec-7-eno (DBU), 1,5-diazabiciclo[4.3.0]non-5-eno (DBN), 6-dibutilamino-1,8-diazabiciclo[5.4.0]undec-7-eno; guanidinas, como en particular tetrametilguanidina, 2-guanidinobenzimidazol, acetilacetonaguanidina, 1,3-dio-tolilguanidina, 2-ferc.-butil-1,1,3,3-tetrametilguanidina; e imidazoles, tales como en particular N-(3-trimetoxisililpropil)-4,5-dihidroimidazol y N-(3-trietoxisililpropil)-4,5-dihidroimidazol.
Se adecuan en particular también combinaciones de diferentes catalizadores, en particular combinaciones de al menos un catalizador metálico y al menos una composición con contenido de nitrógeno.
En una forma de realización preferente de la composición de activador el catalizador K comprende un complejo de un metal seleccionado del grupo Fe, Bi, Al, Zn y Zr y opcionalmente de forma adicional un compuesto orgánico seleccionado del grupo de las aminas terciarias, guanidinas y amidinas.
En una forma de realización preferente de la composición de activador el catalizador K comprende un complejo de 1,3-cetoamidato de un metal, en particular un complejo de Fe(III)- 1,3-cetoamidato.
En una forma de realización preferente de la composición de activador la composición de activador está libre de compuestos de estaño. Una composición de este tipo es particularmente respetuosa para el usuario y con el medio ambiente, ya que los compuestos de estaño son peligrosos para la salud y en algunos casos se ha demostrado que son tóxicos.
La composición de activador de acuerdo con la invención comprende además de ello entre 40 y 99,5 % en peso, preferentemente entre 65 y 99 % en peso, en particular entre 85 y 99 % en peso, con respecto a toda la composición, de un agente disolvente orgánico L.
El agente disolvente L está seleccionado del grupo acetona, metiletilcetona, metil-n-propilcetona, diisobutilcetona, metilisobutilcetona, metil-n-amilcetona, metilisoamilcetona, acetilacetona, óxido de mesitilo, ciclohexanona, metilciclohexanona, acetato de etilo, acetato de propilo, acetato de isopropilo, acetato de butilo, propionato de nbutilo, malonato de dietilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, 3-etoxipropionato de etilo, éter diisopropílico, éter dietílico, éter dibutílico, éter dietílico de dietilenglicol, éter dietílico de etilenglicol, éter monopropílico de etilenglicol, éter mono-2-etilhexílico de etilenglicol, etilbenceno, tolueno, xileno, heptano, octano, nafta, White Spirit, éter de petróleo, bencina, en particular tipos Solvesso™ (de Exxon), cloruro de metileno, metanol, etanol, isopropanol, así como mezclas de estos agentes disolventes.
Formas de realización preferentes de la composición de activador de acuerdo con la invención comprenden un agente disolvente L seleccionado del grupo n-heptano, etanol, isopropanol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isopropilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, acetona, metiletilcetona, metilisobutilcetona, tolueno, etilbenceno, así como mezclas de los mismos. De manera muy particularmente preferente el agente disolvente L está seleccionado del grupo n-heptano, etanol, isopropanol, acetato de etilo, metiletilcetona, así como mezclas de los mismos, comprendiendo el agente disolvente L del modo más preferente n-heptano y/o etanol o consistiendo en ellos. Una mezcla de n-heptano y etanol es particularmente preferente, dado que la composición de activador de este modo es particularmente estable al almacenamiento y al mismo tiempo se evapora de modo particularmente rápido.
La composición de activador de acuerdo con la invención comprende además de ello entre 0 y 10 % en peso, preferentemente entre 0,25 y 10 % en peso, en particular entre 0,5 y 5 % en peso, con respecto a toda la composición, al menos de un silano S, el cual presenta al menos un grupo silano hidrolizable, en particular dos grupos silano, y preferentemente al menos un grupo funcional seleccionado de grupo mercapto, epoxi, amino, metacrilato, vinilo y alquilo.
La adición de al menos un silano S tiene la ventaja de se forma una película covalente o de adherencia a través de otras interacciones, sobre la superficie de sustrato, que mejora la adhesión del pegamento.
Son silanos S adecuados, por una parte silanos con 4 enlaces hidrolizables al átomo de silicio, como, por ejemplo, tetraalcoxisilanos, por ejemplo, tetrametoxi-, tetraetoxisilanos u otros tetraalcoxisilanos, así como sus hidrolizados, hidrolizados parciales o condensados.
Son adecuados y preferentes también como silanos S organosilanos OS, los cuales presentan adicionalmente a los enlaces hidrolizables en el átomo de silicio al menos un enlace Si-C no hidrolizable, a través del cual está ligado un radical orgánico al átomo de silicio. En el caso del radical orgánico se trata en particular de un radical con un grupo hidroxi, mercapto, epoxi, amino, (met)acrilato, vinilo y/o alquilo. También en el caso de los organosilanos OS es posible usar sus hidrolizados, hidrolizados parciales o condensados.
Los organosilanos OS preferentes comprenden epoxisilanos, como en particular 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano o 3-glicidoxipropiltrietoxisilano, hidroxisilanos, (met)acrilosilanos, anhidridosilanos, carbamatosilanos, vinilsilanos, alquilsilanos o iminosilanos, o formas oligoméricas de estos silanos, Son ejemplos de organosilanos IS adecuados octiltrietoxisilano, dodeciltrimetoxisilano, hexadeciltrimetoxisilano, metiloctildimetoxisilano; 3-glicidiloxipropiltrimetoxisilano, 3-glicidiloxipropiltrietoxisilano; 3-metacriloxipropiltrialcoxisilano, 3-metacriloxipropiltrietoxisilano, 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano; 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, 3-aminopropil-dimetoximetilsilano, 3-amino-2-metilpropil-trimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-tri-etoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropildimetoximetilsilano, 4-aminobutil-trimetoxisilano, 4-aminobutil-dimetoximetilsilano, 4-amino-3-metilbutiltrimetoxisilano, 4-amino-3,3-dimetilbutiltrimetoxisilano, 4-amino-3,3-dimetilbutil-dimetoximetilsilano, [3-(2-aminoetilamino)-propil]trimetoxisilano (= 4,7,10-triazadecil-trimetoxisilano), 2-aminoetil-trimetoxisilano, 2-aminoetildimetoximetilsilano, aminometiltrimetoxisilano, aminometildimetoximetilsilano, aminometilmetoxidimetilsilano, 7-amino-4-oxa-heptildimetoximetilsilano, N-(metil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(n-butil)-3-aminopropiltrimetoxisilano bis-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amina y bis-[3- (trietoxisilil)-propil]-amina; 3-mercaptopropiltrietoxisilano, 3-mercaptopropiltrimetoxisilano, 3-mercaptopropil-metildimetoxisilano; 3-aciltiopropiltrimetoxisilano; trimetoxisilano de vinilo y trietoxisilano de vinilo. Bis(3-trimetoxisililpropil)tetrasulfano, bis(3-metildimetoxisilil-propil)tetrasulfano, bis(3-trietoxisililpropilo)tetrasulfano, bis(3-metildietoxisililpropil)tetrasulfano, bis(3-trimetoxisililpropil)disulfuro, bis(3-metildimetoxisililpropil)disulfuro, bis(3-trietoxilsililpropil)disulfuro y bis(3-metildietoxisililpropil)disulfuro; compuestos de isocianuratosilano como 1,3,5-N-tris(3-trimetoxisililpropil)-isocianuratosilano, 1,3,5-N-tris(3-metildimetoxisililpropil)isocianuratosilano, 1,3,5-N-tris(3-trietoxisililpropil)isocianuratosilano, 1,3,5-N-tris(3-metildietoxisililpropil)isocianuratosilano; se adecuan también los llamados compuestos de organosilicio, cuyos grupos alcoxi están reemplazados por grupos acetoxi, como, por ejemplo, octiltriacetoxisilano (octilo-Si(O(O=C)CH3)3). Este tipo de compuestos de organo-silicio escinden ácido acético durante la hidrólisis. Se adecuan también hidrolizados parciales, hidrolizados y condensados de estos silanos mencionados, que pueden obtenerse como organosiloxanos oligómeros también comercialmente.
Se adecuan también como organosilanos OS los compuestos de organo-silicio seleccionados del grupo comprendiendo bis-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amina, bis-[3-(trietoxisilil)-propil]-amina, 4,4,15,15-tetraetoxi-3,16-dioxa 8,9,10,11-tetratia-4-15-disilaoctadecano (bis(trietoxisililpropil)polisulfuro o bis(trietoxisililpropil)tetrasulfano), bis(trimetoxisililpropil)disulfuro.
Se adecúan también como organosilanos OS los compuestos de organo-silicio seleccionados del grupo comprendiendo tris-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amina, tris-[3-(trietoxisilil)-propil]-amina, 1,3,5-tris[3-(trimetoxisilil)propil]-1.3.5- triazina-2,4,6(1H,3H,5H)-triona-urea (= tris(3-(trimetoxisilil)propilo)isocianurato) y 1,3,5-tris[3-(trietoxisilil)propil]-1.3.5- triazina-2,4,6(1H,3H,5H)-triona-urea (= tris(3-(trietoxisilil)propil)isocianurato).
Son preferentes como organosilanos OS aminosilanos. Se prefieren particularmente 3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, bis[3-(trimetoxisilil)-propil]-amina, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trietoxisilano y bis[3-(trietoxisilil)-propil]-amina, así como sus mezclas entre sí.
Son preferentes también como organosilanos OS vinilsilanos, en particular viniltrimetoxisilano o viniltrietoxisilano. Estos silanos son particularmente económicos y muestran aun así un buen efecto.
Son preferentes también como organosilanos OS metacrilsilanos, en particular 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano. En formas de realización preferentes la composición de activador de acuerdo con la invención comprende entre 0,5 y 10 % en peso de silano S.
Al usarse silanos S en la composición de activador de acuerdo con la invención puede ser ventajoso el uso de un agente de secado. Esto aumenta la estabilidad de almacenamiento de la composición, en cuanto que agua eventualmente presente se liga y de este modo se inhibe la hidrólisis indeseada de alcoxisilanos en el envase.
Como agente de secado se adecuan, por ejemplo, silanos reactivos, como tetrametoxisilano, viniltrimetoxisilano, silanos a-funcionales como N-(sililmetil)-O-metil-carbamato, en particular N-(metildietoxisililmetil)-O-metil-carbamato, (metacriloximetil)silanos, etoximetilsilanos, N-fenil-, N-ciclohexil- y N-alquilsilanos, ésteres de ácido ortofórmico, óxido de calcio o tamices moleculares, así como isocianatos.
La cantidad de agente de secado en la composición de activador es de entre 0 y 3 % en peso, preferentemente de entre 0,5 y 2 % en peso, con respecto a toda la composición.
Una forma de realización particularmente preferente de la composición de activador de acuerdo con la invención comprende
a) entre 0,5 y 25 % en peso, preferentemente entre 0,5 y 10 % en peso, del catalizador K,
b) entre 65 y 99,5 % en peso, preferentemente entre 85 y 99 % en peso, del agente disolvente orgánico L, c) entre 0 y 10 % en peso, preferentemente entre 0,5 y 5 % en peso, de un silano S.
Puede ser ventajoso además de ello cuando la composición de activador contiene aditivos adicionales. Puede usarse, por ejemplo, adicionalmente al menos un formador de película orgánico. En este sentido puede tratarse, por ejemplo, de una resina epoxídica o poli(met)acrilato.
La composición puede presentar adicionalmente también otros componentes. En particular se trata en este sentido de colorantes, pigmentos, agentes tensioactivos, emulsionantes, colorantes, marcadores UV, indicadores de fluorescencia, biocidas, inhibidores de llama y estabilizadores, así como otros aditivos conocidos por el experto en el ámbito de los activadores. En particular puede ser ventajoso como aditivo un marcador UV. A este respecto se trata de una sustancia, la cual resulta visible bajo luz UV. El uso de una sustancia de este tipo tiene la ventaja de que tras la aplicación de composiciones de activador no teñidas puede comprobarse con precisión dónde se ha aplicado la composición y/o dónde ha de aplicarse el pegamento.
En otro aspecto la presente invención se refiere al uso de una composición de activador tal como se ha descrito anteriormente para la aceleración de la adherencia de un pegamento de dos componentes, preferentemente de un pegamento de poliuretano de dos componentes.
Como pegamento de dos componentes puede usarse básicamente cualquier pegamento de dos componentes, el cual comience a endurecer tras mezcla de los dos componentes. La selección se guía entre otros por el tiempo de apertura y los requerimientos mecánicos del compuesto formado. Ha podido verse que la composición de activador de acuerdo con la invención se adecua en particular bien para pegamentos de poliuretano, en particular para pegamentos de poliuretano, los cuales contienen al menos un prepolímero de poliuretano que presenta un grupo isocianato. Este tipo de pegamentos de poliuretano de dos componentes pueden obtenerse ampliamente de forma comercial, en particular con el nombre SikaForce® de Sika Automotive GmbH, Alemania. Se adecua también particularmente bien la composición de activador para pegamentos terminados en silano (funcionales silano) de dos componentes y pegamentos de silicona de dos componentes.
En otro aspecto la presente invención se refiere a un kit de partes, que contiene
a) una composición de activador tal como se ha descrito anteriormente,
b) un pegamento de dos componentes como se ha descrito anteriormente, preferentemente un pegamento de poliuretano de dos componentes.
En otro aspecto la presente invención se refiere a un procedimiento para la aceleración de la adherencia sobre un sustrato S1 al pegarse el sustrato S1 con un segundo sustrato S2, que comprende las etapas
i) aplicación de una composición de activador tal como se ha descrito anteriormente sobre al menos uno de los sustratos S1 y S2 a pegar, preferentemente sobre ambos sustratos S1 y S2;
ii) evaporación de la composición de activador aplicada;
iii) aplicación de un pegamento de dos componentes o sellante sobre el primer sustrato S1;
iv) poner en contacto el pegamento o sellante con un segundo sustrato S2; o
i) aplicación de una composición de activador de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8 sobre el primer sustrato S1 y/o el segundo sustrato S2;
ii) evaporación de la composición de activador aplicada;
iii) aplicación de un pegamento de dos componentes o sellante sobre el segundo sustrato S2;
iv) poner en contacto el pegamento, el cual se encuentra sobre el segundo sustrato S2 con el primer sustrato S1.
El tiempo de evaporación en la etapa ii) es de como mucho 30 segundos. La aplicación de la composición de activador puede ocurrir mediante un paño, por ejemplo, un paño de fibra de celulosa. Esto da lugar a una capa particularmente fina de la composición de activador, que se evapora rápidamente. Por otra parte puede aplicarse también mediante pincel, bola de algodón, fieltro o esponja. Esto da lugar a una cantidad de aplicación mayor y con ello a una concentración mayor de partículas activas catalíticamente en el sustrato tras la evaporación. La composición de activador de acuerdo con la invención tiene la ventaja de que el efecto de activador es independientemente de la cantidad de aplicación muy satisfactorio.
En una forma de realización preferente del procedimiento que se acaba de describir los sustratos S1 y S2 comprenden un metal, una superficie barnizada o un material plástico.
En la misma o en otra forma de realización preferente del procedimiento que acaba de ser descrito, el pegamento de dos componentes es un pegamento de poliuretano o un pegamento basado en polímeros funcionales silano o un pegamento de silicona.
En otro aspecto la presente invención se refiere a un artículo, para cuya fabricación se lleva a cabo un procedimiento tal como acaba de ser descrito.
En el caso del artículo que acaba de ser mencionado se trata en particular de un medio de transporte, en particular un automóvil, autobús, camión, vehículo sobre carriles, barco o una aeronave.
El sustrato S1 puede ser igual o diferente del sustrato S2. Son sustratos S1 o S2 adecuados, por ejemplo, sustratos inorgánicos como vidrio, vitrocerámica, hormigón, mortero, ladrillo, teja, yeso o piedra natural como granito o mármol; metales o aleaciones de aluminio, acero, metales no ferrosos, metales estañados; sustratos orgánicos como madera, materiales plásticos como PVC, policarbonatos, PMMA, poliéster, resinas epoxídicas; sustratos revestidos como metales revestidos de polvo o aleaciones; así como pinturas y barnices. Son preferentes en particular como sustratos S1 o S2 vidrio, vitrocerámica, aluminio, e-coat (superficies barnizadas por inmersión) y materiales compuestos como material plástico reforzado con fibras de carbono (CFK), material plástico reforzado con fibras de vidrio (GFK) y Sheet Molding Compound (SMC) (lámina compuesta moldeada).
Los sustratos pueden tratarse previamente antes de aplicarse el pegamento en caso de necesidad. Los tratamientos previos de este tipo comprenden en particular procedimientos de purificación físicos y/o químicos, por ejemplo, pulido, tratamiento con chorro de arena, cepillado o similar, o tratamiento con agentes de limpieza o agentes disolventes.
Ejemplos
Se prepararon las siguientes composiciones de activador de acuerdo con la tabla 1, en cuanto que se añadió el catalizador K al agente disolvente L y se agitó bien en nitrógeno. En todos los casos se utilizó n-heptano como agente disolvente y se añadió un % en peso de catalizador K, con respecto a toda la composición resultante.
T l 1: m i i n iv r r r .
Figure imgf000009_0001
Las composiciones de activador de la tabla 1 se introdujeron en botellas de vidrio cerrables y se usaron tras 1 día de almacenamiento a temperatura ambiente para las pruebas de adherencia. Como sustrato se utilizaron placas revestidas mediante revestimiento por inmersión catódica (empresa Rocholl, Alemania).
Prueba de adhesión de las composiciones de agente promotor de adhesión
Las composiciones se aplicaron mediante paño de celulosa (Tela®, Tela-Kimberly Switzerland GmbH) impregnado en ellas o mediante una bola de algodón sobre el sustrato. En el caso de la aplicación con bola de algodón se aplicó claramente más activador sobre la superficie de pegado, de modo que fue visible un extendimiento de la solución de activador. Todas las bases de sustrato se limpiaron justo antes de la aplicación de la composición de agente promotor de adhesión mediante limpieza con un paño de celulosa (Tela®), el cual se impregnó de isopropanol, y se evaporaron al menos 2 minutos antes de la aplicación de la composición de agente promotor de adhesión.
30 segundos tras aplicación de la composición de agente promotor de adhesión se aplicó un pegamento de poliuretano de dos componentes SikaForce®-7666 L10 BT mediante cartucho dispensador y boquilla, de modo que resultó una superficie de pegado de 15x45 mm y un grosor de capa de 1,6 mm. SikaForce®-7666 L10 BT es un pegamento de poliuretano de dos componentes de alto módulo elástico, el cual puede obtenerse de Sika Automotive GmbH, Alemania, comercialmente.
El pegamento se examinó tras un tiempo de endurecimiento de 1 hora tras almacenamiento en espacio climatizado (,1h') (23 °C, 50 % de humedad de aire relativa), así como tras 24 h de almacenamiento en espacio climatizado (24h').
La adherencia del pegamento se examinó mediante prueba de resistencia al cizallamiento por tracción y análisis de la configuración de fractura. En este sentido se determinaron la resistencia al cizallamiento por tracción de acuerdo con ISO 4587/DIN EN 1465 en una máquina de tracción Zwick/Roell Z010, en los sustratos KTL pegados entre sí descritos más arriba (superficie de pegado: 15x45 mm; grosor de capa: 1,6 mm; velocidad de medición: 10 mm/min; temperatura: 23 °C). Todos los activadores de acuerdo con la invención ofrecieron configuraciones de fractura por completo cohesivas.
La adhesión se evaluó a través de la configuración de fractura en los sustratos tratados previamente con activador. Es deseable un fracaso puramente cohesivo.
Todas las composiciones de acuerdo con la invención preparadas presentaron una estabilidad de almacenamiento excelente. Incluso tras varios meses no pudieron observarse precipitaciones ni enturbiamientos.
Tabla 2: resistencia al cizallamiento por tracción de los pegados de prueba. * Fracaso adhesivo parcial o total del e ado.
Figure imgf000010_0001
Adicionalmente se llevaron a cabo pruebas con un endurecimiento infrarrojo (IR). A este respecto se sujetó una chapa de prueba, tal como para el pegado arriba descrito, revestida con la composición de activador en una instalación de IR y se calentó previamente desde abajo. Entretanto se aplicó por el lado contrario el pegamento. Tras una fase de calentamiento definida se sujetó una segunda chapa de prueba revestida y de este modo se unió. El pegamento y la capa de activador presentaron a este respecto una temperatura de 105 °C. Tras ello se almacenó el pegado durante 24h en condiciones climáticas normales. De todos los activadores A-1 hasta A-10 solo A-4, A-5 y A-6 mostraron una configuración de fractura completamente cohesiva y las resistencias esperadas independientemente de la cantidad de aplicación del activador.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Composición de activador, comprendiendo
a) entre 0,5 y 50 % en peso de un catalizador K líquido a 23 °C para la reticulación de pegamentos de dos componentes,
b) entre 40 y 99,5 % en peso de un agente disolvente L orgánico,
c) entre 0 y 10 % en peso de al menos un silano S, que presenta al menos un grupo silano hidrolizable y preferentemente al menos un grupo funcional seleccionado de grupo mercapto, epoxi, amino, metacrilato, vinilo y alquilo,
caracterizada por que el catalizador K comprende un complejo de 1,3-cetoamidato de un metal, y que el agente disolvente L está seleccionado del grupo acetona, metiletilcetona, metil-n-propilcetona, diisobutilcetona, metilisobutilcetona, metil-n-amilcetona, metilisoamilcetona, acetilacetona, óxido de mesitilo, ciclohexanona, metilciclohexanona, acetato de etilo, acetato de propilo, acetato de isopropilo, acetato de butilo, propionato de nbutilo, malonato de dietilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, 3-etoxipropionato de etilo, éter diisopropílico, éter dietílico, éter dibutílico, éter dietílico de dietilenglicol, éter dietílico de etilenglicol, éter monopropílico de etilenglicol, éter mono-2-etilhexílico de etilenglicol, etilbenceno, tolueno, xileno, heptano, octano, nafta, White Spirit, éter de petróleo, bencina, cloruro de metileno, metanol, etanol, isopropanol, así como mezclas de estos agentes disolventes.
2. Composición de activador según la reivindicación 1, caracterizada por que el agente disolvente L está seleccionado del grupo n-heptano, etanol, isopropanol, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de isopropilo, acetato de 1-metoxi-2-propilo, acetato de 3-metoxi-n-butilo, acetona, metiletilcetona, metilisobutilcetona, tolueno, etilbenceno, así como mezclas de los mismos.
3. Composición de activador según la reivindicación 2, caracterizada por que el agente disolvente L está seleccionado del grupo n-heptano, etanol, isopropanol, acetato de etilo, metiletilcetona, así como mezclas de los mismos, comprendiendo el agente disolvente L preferentemente n-heptano y/o etanol o consistiendo en ellos.
4. Composición de activador según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que el catalizador K comprende un complejo de un metal seleccionado del grupo Fe, Bi, Al, Zn y Zr.
5. Composición de activador según la reivindicación 4, caracterizada por que el catalizador K comprende un compuesto orgánico seleccionado del grupo aminas terciarias, guanidinas y amidinas.
6. Composición de activador según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que la composición de activador está libre de compuestos de estaño.
7. Composición de activador según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que la composición de activador comprende entre 0,5 y 10 % en peso de silano S.
8. Composición de activador según una de las reivindicaciones anteriores, comprendiendo
a) entre 0,5 y 25 % en peso, preferentemente entre 0,5 y 10 % en peso, del catalizador K,
b) entre 65 y 99,5 % en peso, preferentemente entre 85 y 99 % en peso, del agente disolvente orgánico L, c) entre 0 y 10 % en peso, preferentemente entre 0,5 y 5 % en peso, de un silano S.
9. Uso de una composición de activador según una de las reivindicaciones 1 a 8 para la aceleración de la adherencia de un pegamento de dos componentes, preferentemente de un pegamento de poliuretano de dos componentes.
10. Kit de partes, que contiene
c) una composición de activador según una de las reivindicaciones 1 a 8,
d) un pegamento de dos componentes, preferentemente un pegamento de poliuretano de dos componentes.
11. Procedimiento para la aceleración de la adherencia sobre un sustrato S1 al pegarse el sustrato S1 con un segundo sustrato S2, que comprende las etapas
i) aplicación de una composición de activador según una de las reivindicaciones 1 a 8 sobre al menos uno de los dos sustratos;
ii) evaporación de la composición de activador aplicada;
iii) aplicación de un pegamento de dos componentes o sellante sobre el primer sustrato S1;
iv) poner en contacto el pegamento o sellante con un segundo sustrato S2;
o
i) aplicación de una composición de activador según una de las reivindicaciones 1 a 8 sobre al menos uno de los dos sustratos;
ii) evaporación de la composición de activador aplicada;
iii) aplicación de un pegamento de dos componentes o sellante sobre el segundo sustrato S2;
iv) poner en contacto el pegamento, el cual se encuentra sobre el segundo sustrato S2 con el primer sustrato S1.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, caracterizado por que al menos uno de los sustratos S1 y S2 comprende un metal, una superficie barnizada o un material plástico.
13. Procedimiento según la reivindicación 11 o 12, caracterizado por que el pegamento o sellador de dos componentes es un pegamento de poliuretano o un pegamento basado en polímeros funcionales de silano.
14. Artículo para cuya fabricación se lleva a cabo un procedimiento según una de las reivindicaciones 11 a 13.
15. Artículo según la reivindicación 14, caracterizado por que el artículo es un medio de transporte, en particular un automóvil, autobús, camión, vehículo sobre carriles, barco o una aeronave.
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