ES2899350T3 - Procedimiento de tratamiento de biomasa lignocelulósica por impregnación - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de tratamiento continuo de una biomasa lignocelulósica para la producción de jugos azucarados, que comprende las etapas siguientes: a) la impregnación de la biomasa por medio de un licor de impregnación que presenta un pH comprendido entre 0,1 y 7, poniendo en contacto dicha biomasa con dicho licor de impregnación, b) la separación de la biomasa impregnada obtenida en la etapa a) para producir una biomasa húmeda que tiene un contenido de materia seca de al menos un 15% en peso, y un licor separado, c) el pretratamiento de la biomasa húmeda obtenida en la etapa b), para producir una biomasa pretratada, durante el cual se extraen uno o varios flujos de líquidos, caracterizado por que comprende d) el análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, y e) el ajuste de la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) para mantener constante el poder ácido, correspondiente a la cantidad de iones H+ presentes, de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento de tratamiento de biomasa lignocelulósica por impregnación
Campo de la invención
La invención se refiere a un procedimiento de tratamiento de biomasa lignocelulósica por medio de licor ácido para producir jugos azucarados denominados de segunda generación (2G). Estos jugos azucarados se pueden usar para producir otros productos por vía bioquímica (por ejemplo: alcoholes como el etanol, el butanol u otras moléculas, por ejemplo, disolventes tales como la acetona, etc.). Este procedimiento comprende el análisis de los flujos de líquidos extraídos durante el procedimiento y el ajuste de la composición del licor de impregnación para mantener constante el poder ácido de dichos flujos.
Técnica anterior
La biomasa lignocelulósica representa uno de los recursos renovables más abundantes en la tierra. Los sustratos considerados son muy variados, se refieren tanto a sustratos leñosos como diferentes maderas (caducifolias y coníferas), coproductos procedentes de la agricultura (pajas de trigo, mazorcas de maíz, etc.) u otras industrias agroalimentarias, papeleras, etc.
El procedimiento de transformación bioquímica de la lignocelulósica en jugos azucarados de 2G comprende especialmente una etapa de pretratamiento y una etapa de hidrólisis con un cóctel enzimático. Estos procedimientos comprenden también generalmente una etapa de impregnación antes del pretratamiento. Los jugos azucarados resultantes de la hidrólisis enzimática se tratan después, por ejemplo, por fermentación, y el procedimiento comprende también etapas de separación y/o una etapa de purificación del producto final.
La biomasa lignocelulósica está compuesta por tres polímeros principales: la celulosa (del 35 al 50%), que es un polisacárido constituido esencialmente de hexosas; la hemicelulosa (del 20 al 30%), que es un polisacárido constituido esencialmente de pentosas y de hexosas; y la lignina (del 15 al 25%), que es un polímero de estructura compleja y de alto peso molecular, compuesto por alcoholes aromáticos unidos por enlaces éter. Estas diferentes moléculas son responsables de las propiedades intrínsecas de la pared vegetal y se organizan en un entramado complejo. Además de estos tres compuestos principales, la biomasa lignocelulósica contiene también especialmente grupos acetilo y cenizas. Estas “cenizas” son minerales: sílice, compuestos que contienen calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo y/o aluminio. Su contenido y su composición varían en gran medida de un tipo de biomasa a otro (paja frente a madera, etc.), pero también en función de las condiciones pedoclimáticas de cultivo, y de las condiciones de recolección. Diferentes lotes de paja tendrán naturalezas variables de cenizas en contenidos diferentes. Un método para cuantificar las cenizas de productos lignocelulósicos se describe, por ejemplo, en la norma ASTM E1755 “Standard Test Method for Ash in Biomass”.
Entre los tres polímeros básicos que integran la biomasa lignocelulósica, la celulosa y la hemicelulosa son los que permiten la producción de jugos azucarados de 2G.
Generalmente, durante el pretratamiento la hemicelulosa se descompone mayoritariamente en azúcares y la celulosa se convierte en glucosa por la hidrólisis enzimática. Sin embargo, el acceso a la celulosa bruta sigue siendo difícilmente accesible para las enzimas, de ahí la necesidad de un pretratamiento. Este pretratamiento permite modificar las propiedades fisicoquímicas del material lignocelulósico a fin de mejorar la accesibilidad de la celulosa para las enzimas y su reactividad frente a la hidrólisis enzimática.
Uno de los pretratamientos más eficaces es la explosión con vapor en condiciones ácidas que permite una hidrólisis casi total de la hemicelulosa y una mejora significativa de la accesibilidad y reactividad de la celulosa frente a las enzimas. Este pretratamiento puede ser precedido por otro u otros tratamientos.
Las patentes US-8057639 y US-8512512 propone un procedimiento que comprende una primera etapa de hidrólisis de la hemicelulosa en azúcares de C5 en condiciones suaves, protegiéndola así de su degradación. Esta etapa se realiza en un primer reactor a una presión de 1,5 bar o más por inyección de vapor, a una temperatura de 1102C o más, y opcionalmente en presencia de un ácido débil. Después de esta etapa, se realiza un lavado para extraer y recuperar los jugos azucarados C5 antes de enviar la biomasa restante, enriquecida en celulosa y lignina, hacia una segunda etapa (segundo reactor) en donde tiene lugar la explosión con vapor. Este segundo reactor funciona a una presión más alta que el primer reactor con una inyección de vapor a alta presión, lo que provoca una expansión brusca de la biomasa (explosión con vapor).
La solicitud de patente US-2012/0104313 propone también una etapa de tratamiento antes de una explosión con vapor por contacto de la biomasa con agua o vapor a 100-2102C durante 1 min-24h. Después de la separación de la fase líquida enriquecida en hemicelulosa, el sólido se transfiere después a la etapa de explosión con vapor.
La patente EP-2610346 describe un procedimiento de tratamiento de la biomasa lignocelulósica en 4 etapas; un tratamiento en un líquido a una temperatura de 100-150sC, seguido de una separación del líquido/sólido, seguido de un pretratamiento de la parte sólida obtenida a 100-210sC en presencia de agua o de vapor durante 1 min-24h y terminándose con una separación líquido/sólido.
En el ámbito de sus investigaciones, la solicitante ha demostrado que era posible mejorar más significativamente los rendimientos de los procedimientos conocidos de pretratamiento de la biomasa. En efecto, la presencia de cenizas y de grupos acetilo a niveles variables en la biomasa es susceptible de modificar sus propiedades. Sin embargo, las mediciones de la tasa de cenizas y el análisis de los grupos acetilo son costosos en términos de tiempo, y difíciles de implementar para permitir el control continuo de un procedimiento.
La solicitante ha encontrado así que, ajustando la composición del licor de impregnación en función del poder ácido de los flujos de líquidos resultantes del procedimiento de pretratamiento de la biomasa (licor separado después de la impregnación y/o uno cualquiera de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa), era posible mejorar significativamente los rendimientos y la estabilidad del procedimiento de tratamiento de la biomasa. En efecto, es así posible, ajustando en tiempo real la composición del licor de impregnación utilizado, contrarrestar la variabilidad intrínseca de la biomasa y asegurar la estabilidad de los rendimientos aguas abajo, en particular en términos de reactividad de la biomasa tratada sobre las celulasas.
Resumen de la invención
Así, la presente invención propone un procedimiento de tratamiento continuo de una biomasa lignocelulósica para la producción de jugos azucarados, que comprende las etapas siguientes;
a) la impregnación de la biomasa mediante un licor de impregnación que presenta un pH comprendido entre 0,1 y 7, poniendo en contacto dicha biomasa con dicho licor de impregnación,
b) la separación de la biomasa impregnada obtenida en la etapa a) para producir una biomasa húmeda que tiene un contenido en materia seca de al menos un 15% en peso, y un licor separado,
c) el pretratamiento de la biomasa húmeda obtenida en la etapa b) para producir una biomasa pretratada, durante el cual se extraen uno o varios flujos de líquidos,
caracterizado por que comprende
d) el análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, y
e) el ajuste de la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) para mantener constante el poder ácido de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento.
Se entiende por jugos azucarados, en el sentido de la presente solicitud, cualquier mezcla acuosa de azúcares procedentes de la lignocelulosa, por ejemplo glucosa, xilosa, mañosa, galactosa, y arabinosa.
En efecto, es mérito de la solicitante haber demostrado que era posible compensar la variación intrínseca de composición de la biomasa para garantizar que la biomasa tratada presente siempre sustancialmente el mismo nivel de reactividad con respecto a las celulasas. La solicitante ha descubierto, en efecto, que controlando el poder ácido de ciertos flujos de líquidos generados en el procedimiento, y ajustando la composición del licor ácido de impregnación para mantener constante este poder ácido, era posible regular los procedimientos de tratamientos de la biomasa, a pesar de las variaciones intrínsecas de composición de la misma.
En el ámbito de la presente invención, el acrónimo “MS” designa el contenido de materia seca de la biomasa, que puede medirse en particular según la norma ASTM E1756 - 08(2015) “Stanfard Test Method for Determination of Total Solids in Biomass”.
Descripción detallada
El procedimiento según la invención es un procedimiento continuo de tratamiento de una biomasa lignocelulósica antes de la hidrólisis enzimática.
Se encuadra en los procedimientos destinados a producir azúcares de segunda generación a partir de los cuales numerosas vías bioquímicas permiten obtener moléculas oxigenadas (por ejemplo alcoholes tal como etanol, butanol, etc.).
Este procedimiento es compatible con Ios procedimientos de producción de azúcares de 2G (es decir, obtenidos a partir de biomasa lignocelulósica) o más ampliamente a partir de moléculas de origen biológico (es decir, a partir de sustratos naturales o derivados de sustratos naturales).
Biomasa
El procedimiento según la invención propone tratar de manera continua una biomasa lignocelulósica.
Esta biomasa puede provenir de fuentes variadas, como sustratos leñosos como diferentes maderas (caducifolias y coniferas), coproductos procedentes de la agricultura (pajas de trigo, mazorcas de maíz, etc.) u otras industrias agroalimentarias, papeleras, etc.
Según las biomasas utilizadas (pajas, maderas, etc.), se puede considerar una etapa de molienda, previa a su implementación en el procedimiento de la invención, para obtener una granulometria compatible con los medios tecnológicos y las condiciones de operación de las etapas del procedimiento. Para ello, puede ser suficiente un simple despedazamiento, pero se puede requerir una molienda con o sin refinación.
De manera general, la biomasa usada en la etapa a) del procedimiento de la invención presenta un tamaño de partícula (el tamaño más grande) de como máximo 300 mm. Los más frecuentemente, la molienda de las pajas se realiza con rejillas de 5 a 100 mm, y la madera se despedaza en plaquetas paralelepipédicas con una longitud comprendida entre 20 y 160 mm, una anchura comprendida entre 10 y 100 mm, y un grosor comprendido entre 2 y 20 mm.
La biomasa se lleva preferentemente a la etapa de impregnación a través de una primera zona de transferencia. Según una realización particular, la zona de transferencia y la zona de impregnación se pueden separar por un tapón de biomasa que impide que el liquido suba desde dicha primera zona hacia la zona de transferencia o incluso más arriba. Etapa de preparación del licor de impregnación
El licor de impregnación utilizado en el procedimiento según la invención es preferentemente un licor ácido, que comprende al menos un ácido, y opcionalmente agua.
En efecto, ciertas biomasas presentan un contenido de materia seca muy bajo (por ejemplo menor que el 50% de MS) y por lo tanto un contenido de agua suficientemente alto para que no sea necesario añadir más agua para realizar la impregnación. En este caso, el licor de impregnación se prepara introduciendo únicamente ácido que se mezclará, durante la etapa de impregnación, con el agua ya presente en la biomasa.
En particular, el licor ácido presenta un pH comprendido entre 0,1 y 7,0, preferentemente entre 0,1 y 6, y preferiblemente entre 0,1 y 2.
Según una realización preferida, el licor comprende al menos un ácido y agua.
Preferentemente, el licor ácido es una solución acuosa de ácido fuerte, seleccionado, por ejemplo, entre el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico, el ácido nítrico con un contenido de ácido comprendido entre el 0,5 y el 8% en peso de ácido, con respecto al peso total del licor. Según una realización preferida, el licor de impregnación es una solución de ácido sulfúrico.
Este tipo de licor es bien conocido por el experto en la materia, y es adecuado cualquier ácido habitualmente utilizado para la impregnación. La cantidad de ácido y la temperatura del licor son generalmente fijos. Los medios para obtener y mantener la temperatura son conocidos por el experto en la materia.
El procedimiento según la invención puede aplicar una etapa de preparación del licor de impregnación previa a la etapa a) de impregnación.
En esta etapa, el licor de impregnación se calienta preferentemente a una temperatura que va de 10 a 95sC. Esta etapa se puede realizar en una zona de preparación de licor, situada aguas arriba de la zona de impregnación. Se pueden emplear diversos aparatos, tales como, por ejemplo, un tanque de mezclado equipado con un sistema de agitación o un mezclador (preferentemente un mezclador estático). Preferentemente, el aparato está equipado con sensores de medición del pH y del caudal para el agua, el ácido, el licor reciclado. El conjunto de estos sensores permite implementar una regulación que equilibre los caudales y las acideces para obtener un funcionamiento continuo estable en las condiciones deseadas.
El aparato de preparación del licor puede estar equipado para permitir el calentamiento de su contenido por medio, por ejemplo, de una doble envoltura, serpentines y/o intercambiadores dispuestos en el circuito de recirculación (descrito a continuación) al lado o directamente sobre dichos aparatos (tanque, mezclador, etc.). El aparato usado
para la preparación del licor puede estar conectado, especialmente al impregnador por uno o varios conductos que transportan el licor.
El licor se puede preparar así con la concentración y el caudal adecuados que permitan obtener el poder ácido deseado para los flujos de líquidos extraídos aguas abajo de la impregnación.
La preparación de licor es también una etapa que permite regular sus parámetros de operación, como, por ejemplo, la temperatura, el pH o cualquier otra característica. La concentración ácida adecuada se regula gracias a adiciones suplementarias de ácido y/o en agua.
Etapa de impregnación
El procedimiento según la invención aplica una etapa a) de impregnación de la biomasa por medio de un licor de impregnación que presenta un pH comprendido entre 0,1 y 7, poniendo en contacto dicha biomasa con dicho licor de impregnación.
Preferentemente, en el procedimiento según la invención, la etapa de impregnación se lleva a cabo a una temperatura que va de 10 a 95sC, y el tiempo de estancia de la biomasa en dicha etapa de impregnación está comprendido entre 20 segundos y 12 horas. De manera preferida, el tiempo de estancia de la biomasa está comprendido entre 30 segundos y 60 minutos. La etapa de impregnación se realiza, de manera preferida, a presión atmosférica.
La etapa de impregnación se realiza poniendo en contacto la biomasa con el licor de impregnación. Este contacto se puede llevar a cabo, por ejemplo, por remojo o por aspersión. Durante la impregnación, es generalmente preferible mantener el nivel de licor casi constante mediante aporte de licor de impregnación.
La etapa de impregnación se puede llevar a cabo por lotes o en continuo. De manera preferida, esta etapa se lleva a cabo de forma continua. La impregnación se puede efectuar en uno o varios reactores de impregnación, preferentemente en un solo reactor de impregnación.
La etapa de impregnación se realiza en equipos conocidos por el experto en la materia, por ejemplo en un reactor agitado, por cruce horizontal o vertical de la biomasa en un lecho de licor, por aspersión sobre una cinta transportadora de la biomasa o en un tornillo de transporte.
El reactor de impregnación (o impregnador) está generalmente provisto de una o varias herramientas que transfieren la biomasa lignocelulósica desde su entrada hacia la abertura de salida. Estas herramientas pueden ser, por ejemplo, tornillos o cintas. El impregnador está, por otro lado, equipado de uno o varios conductos para llevar el ácido, el agua o el licor ácido así como, de manera opcional, de uno o varios conductos para extraer el licor ácido.
Según una realización preferida, la biomasa impregnada de licor puede escurrirse durante la impregnación a fin de extraer al menos una parte del licor ácido, antes de ser enviada a la etapa b) de separación. En esta realización, el contenido de materia seca de la biomasa escurrida está comprendido entre el 10% y el 40% en peso, y preferentemente entre el 15 y el 30% en peso.
El reactor de impregnación (impregnador) puede estar equipado de uno o varios conductos para llevar el licor de impregnación cuando se prepara en una etapa previa, así como uno o varios conductos de entrada de agua y/o de ácido, y de salida de licor.
Según una realización muy particular, la etapa de impregnación se puede llevar a cabo en un reactor de impregnación (o impregnador) de forma tubular y vertical, o inclinado en un ángulo menor que 602 con respecto a la vertical. Este reactor comprende especialmente 2 zonas de impregnación superpuestas y preferentemente situadas en el mismo eje. La zona de abajo se denomina primera zona de impregnación y recibe, por una abertura, la biomasa prensada procedente de la primera zona de transferencia. La zona situada arriba (zona superior) se denomina segunda zona de impregnación, recibe la biomasa húmeda escurrida que proviene de la primera zona de impregnación. En esta realización, el reactor de impregnación (impregnador) puede estar provisto de uno o varios tornillos que transfieren la biomasa por la parte baja de la primera zona de impregnación hacia la abertura de salida desde la parte superior de la segunda zona de impregnación. La primera zona de impregnación (por lo tanto la zona en la que tiene lugar la impregnación de la biomasa por el licor de impregnación) corresponde al espacio lleno con el licor de impregnación. La segunda zona de impregnación no contiene en particular ninguna fase líquida continua. Es particularmente ventajoso mantener una distribución constante entre la primera zona de impregnación y la segunda zona de impregnación. Para ello, el reactor está equipado de un sistema de detección (sensor de nivel), con preferentemente un sistema de regulación del nivel de licor, que permite garantizar un llenado al nivel deseado. El efecto de compresión de la biomasa durante la formación del tapón (a nivel del tornillo de transferencia que lleva la biomasa hacia la etapa de impregnación) y de descompresión en la entrada de la primera zona de impregnación rellena con licor permite una mejor absorción de la biomasa (efecto esponja). La biomasa se transfiere a través de la primera zona en la que se impregna hacia la segunda zona de impregnación situada por encima del nivel del licor. En la segunda zona de impregnación, una parte del licor impregnado se separa de la biomasa impregnada por escurrimiento durante el
ascenso hacia la segunda zona de impregnación, extrayéndose el licor escurrido (denominado escurrido) de la segunda zona de impregnación para ser reciclado. Preferiblemente, la segunda zona de impregnación está provista de rejilla(s) que retienen la biomasa húmeda en la segunda zona de impregnación, rejilla que permite así que el licor escurrido fluya de la segunda zona de impregnación hacia la primera zona de impregnación.
Etapa de separación de la biomasa impregnada
Al final de la etapa a) de impregnación, el procedimiento según la invención pone en práctica una etapa b) de separación de la biomasa impregnada obtenida en la etapa a) para producir una biomasa húmeda que tiene un contenido de materia seca de al menos un 15% en peso, y un licor separado.
La etapa de separación se puede efectuar mediante cualquier técnica conocida por el experto en la materia, por ejemplo por escurrido, decantación, centrifugación o prensado de la biomasa impregnada, o la asociación de estas técnicas. Según un modo preferido de realización, la separación se realiza por prensado.
En particular, la etapa b) de separación puede comprender el escurrido de la biomasa húmeda para alcanzar un contenido de materia seca comprendido entre el 10 y el 40%, después una segunda separación, por ejemplo por prensado, para alcanzar un contenido de materia seca superior comprendido entre el 40 y el 70%. Esta realización es particularmente preferida cuando no se ha llevado a cabo ningún escurrido durante la etapa a) de impregnación.
Preferentemente, al final de la etapa b) de separación, la biomasa húmeda presenta un contenido de materia seca comprendido entre el 25% y el 70% en peso, y preferentemente entre el 40 y el 65% en peso.
En una realización particular de la invención, se puede realizar un prensado de la biomasa húmeda concomitantemente con su transferencia hacia la etapa c) de pretratamiento, especialmente cuando esta última implementa el procedimiento de cocción que se describe a continuación. Esta implementación de la etapa b) de separación está asegurada, por ejemplo, por un tornillo denominado “plug screw feeder”, conocido por el experto en la materia. Este tornillo representa una parte de forma cónica, estando dicha parte cónica unida a la entrada del reactor de pretratamiento. Se crea un tapón de biomasa al final de esta parte cónica justo antes de la entrada en el reactor de pretratamiento. La formación de un tapón de biomasa lignocelulósica prensada asegura la estanqueidad a la presión del reactor de cocción susceptible de utilizarse en la etapa c) de pretratamiento. El tornillo de transferencia puede también estar provisto de uno o varios conductos de extracción del licor usado (denominado prensado) separado durante el prensado.
Una extracción importante del licor de impregnación usado durante el presente procedimiento permite aumentar sustancialmente la tasa de materia seca de la biomasa para su tratamiento posterior y su transformación en azúcares. La obtención de una biomasa que presenta un elevado contenido de materia seca puede permitir ahorros de energía para calentar el medio a la temperatura de pretratamiento deseada, y obtener una biomasa pretratada que tiene también un alto contenido de MS. El transporte de la biomasa pretratada se facilita así hacia la etapa siguiente de hidrólisis enzimática, y la hidrólisis enzimática de una biomasa con un alto contenido de MS permite obtener una solución concentrada de azúcares (hidrolizados), lo que permite apuntar a altos títulos (contenidos de alcoholes) en la fermentación, y, por lo tanto, reducir los costes relacionados con las etapas de separación, especialmente por destilación, para potenciar estos alcoholes. Por otro lado, realizar el procedimiento manteniendo un alto contenido de materia seca de biomasa permite disminuir el volumen de los tanques de fermentación (y de hidrólisis) y reducir la cantidad de aguas residuales generadas por el procedimiento.
La zona de separación implementada en la etapa b) puede estar provista, especialmente, de un conducto de extracción del licor usado resultante (denominado prensado) separado de la biomasa húmeda.
Etapa de pretratamiento
El procedimiento según la invención implementa una etapa c) de pretratamiento de la biomasa húmeda obtenida en la etapa b) para producir una biomasa pretratada, durante la cual se extraen uno o varios flujos de líquidos.
El pretratamiento tiene especialmente como objetivo modificar las propiedades físicas y fisicoquímicas de la fracción celulósica, tal como su grado de polimerización y su estado de cristalinidad. En particular, el pretratamiento comprende una hidrólisis de la hemicelulosa presente en la biomasa y permite una mejor accesibilidad de la celulosa para las enzimas.
Según una realización preferida, la etapa c) de pretratamiento de la biomasa húmeda se realiza por cocción, preferentemente por explosión con vapor.
Esta cocción se efectúa, por ejemplo, en una zona de cocción que funciona a una temperatura comprendida entre 100sC y 250sC, y más preferiblemente entre 1302C y 2302C, a una presión comprendida entre 0,1 y 4 MPa. El tiempo de estancia de la biomasa en la zona de cocción está comprendido entre 10 segundos y 4 horas, y más preferiblemente entre 3 minutos y 1 hora.
La cocción puede tener lugar por lotes o en continuo. Se puede realizar en cualquier equipo conocido por el experto en la materia, por ejemplo un reactor agitado, un reactor tubular horizontal provisto de un tornillo de transporte, un reactor de lotes no agitado, etc. La energía térmica necesaria para la cocción se puede aportar mediante un intercambio térmico con un fluido portador de calor (indirecto), por calentamiento eléctrico, o bien por inyección directa de un fluido caliente, por ejemplo agua presurizada o vapor.
La salida de la biomasa pretratada en final de la cocción se puede llevar a cabo por descompresión rápida, por descompresión lenta, después de una bajada de temperatura inducida por un intercambio térmico directo o indirecto, etc.
En una realización preferida, la zona de cocción se calienta con vapor por inyección directa y va seguida de una descompresión brusca del medio, este procedimiento se conoce bajo el nombre de explosión con vapor (“SteamEx” o “Steam Explosion” según la terminología anglosajona). Es un procedimiento en el que la biomasa lignocelulósica se lleva rápidamente a alta temperatura por inyección de vapor a presión. La detención del tratamiento se efectúa por descompresión brusca.
Las condiciones de operación del procedimiento de explosión con vapor pueden ser, especialmente, las siguientes:
• el vapor se inyecta directamente en el reactor;
• la temperatura del reactor está generalmente comprendida entre 150 y 250sC, preferentemente comprendida entre 160sC y 220sC,
• la presión está comprendida entre 0,5 y 2,5 MPa, más preferiblemente comprendida entre 0,8 y 2,0 MPa,
• el tiempo de estancia antes de la fase de expansión varía de 10 segundos hasta 25 minutos, y preferentemente entre 3 minutos y 15 minutos.
La explosión con vapor se puede realizar por lotes o de forma continuo, y la etapa de despresurización que permite desestructurar la biomasa puede desarrollarse en una o varias etapas.
Durante la etapa de pretratamiento, se pueden extraer diferentes flujos de líquidos. Se trata especialmente de los fluidos calientes (líquido o vapor) inyectados para asegurar el pretratamiento, tal como el agua presurizada o el vapor de agua.
El vapor recuperado se recicla ventajosamente después de la compresión en la etapa de explosión con vapor, u opcionalmente se recicla a los servicios públicos del sitio.
Según una realización particular, la etapa de pretratamiento se puede llevar a cabo en un reactor tubular horizontal (es decir, que puede estar muy ligeramente inclinado para el flujo del líquido) provisto, por ejemplo, de un tornillo de transferencia de la biomasa a través de las zonas sucesivas. El tornillo asegura el transporte de la biomasa de manera continua, regulándose la velocidad del tornillo para cumplir las condiciones del tiempo de estancia. Al final del tornillo (al final del reactor), la biomasa es arrastrada muy rápidamente por el vapor hacia una zona de expansión en una línea denominada “línea de soplado” (“blowline”) que tiene un diámetro reducido con respecto a la zona de cocción. La zona de expansión comprende una línea en la que la biomasa circula y pasa a un elemento de restricción de sección y después, tras haber superado la restricción, sufre una expansión brusca. La “línea de soplado” (“blowline”) posee un elemento de restricción de sección que puede ser un orificio o una válvula a abertura regulable (válvula de diafragma, por ejemplo) que permite una sección de paso pequeña. A nivel de esta restricción, la biomasa llega con una velocidad de transporte muy elevada, y experimenta una variación de presión rápida e importante, y después una expansión brusca tras haber superado la restricción, lo que desestructura la biomasa cocida. Es por ello que se habla de explosión con vapor. Una vez pasada la zona de expansión, la biomasa es impulsada por el vapor en la continuación de la “línea de soplado” (“blowline”) que posee un diámetro mayor que la restricción (o que recupera su diámetro aguas arriba de la restricción) y lleva a la biomasa hasta una zona de separación del vapor, por ejemplo mediante un ciclón.
La biomasa pretratada resultante de la etapa c) presenta ahora una accesibilidad de la celulosa para las enzimas suficiente para ser tratada por hidrólisis enzimática para la producción de azúcares de 2G.
Análisis de la acidez de los flujos y ajuste de la composición del licor de impregnación
El procedimiento según la invención se caracteriza por que implementa una etapa d) de análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o varios de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa.
En particular, Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa son Ios flujos de líquidos extraídos aguas abajo de la etapa a) de impregnación, y aguas arriba de las etapas posteriores de tratamiento de la biomasa, en particular aguas arriba de la etapa de cocción.
Según una realización preferida, la etapa d) implementa el análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) (denominado prensado).
En efecto, es mérito de la solicitante haber demostrado que el control de la composición, y en particular del poder ácido del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa podría permitir contrarrestar la variabilidad intrínseca de la biomasa y asegurar la estabilidad de Ios rendimientos aguas abajo, en particular en términos de reactividad de la biomasa tratada sobre las celulasas.
En particular, el análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento comprende la medición del poder ácido de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento, preferentemente mediante la medición del pH de dicho licor y/o de dichos flujos de líquidos, realizándose las mediciones especialmente de forma continua o con una frecuencia dada.
El poder ácido se define como la cantidad de iones H+ presentes en el líquido considerado. Se puede medir mediante diferentes parámetros, mediante métodos conocidos por el experto en la materia. El poder ácido puede medirse, por ejemplo, mediante análisis de Ios ácidos contenidos en la solución por titulación (seguimiento de la evolución del pH durante una adición cadenciosa de una solución base), mediante la medición del pH de la solución y/o mediante la medición de la conductividad de dicha solución. Idealmente, cuando Ios equipos que permiten la medición del pH son suficientemente precisos, se prefiere una medición del pH de Ios líquidos para caracterizar el poder ácido.
Cuando Ios niveles de pH son muy bajos y que la medición de pH corre el riesgo de no dar resultados suficientemente precisos, esta puede, preferentemente, acompañarse de una medición de la conductividad.
El pH del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento está comprendido preferentemente entre 0,1 y 7, preferentemente entre 0,5 y 4, y más preferentemente entre 0,7 y 2,5.
La conductividad del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento puede, por su parte, estar comprendida entre 5 y 250 mS/cm, y más preferiblemente entre 15 y 150 S/cm, cuando se mide a 702C.
El procedimiento según la invención implementa una regulación de la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) a fin de mantener constante el poder ácido de al menos uno de Ios flujos de líquidos extraídos durante el procedimiento de la invención.
En particular, el procedimiento según la invención implementa una etapa e) de ajuste de la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) para mantener constante el poder ácido de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento.
Se entiende, en el sentido de la presente solicitud, que el poder ácido se “mantiene constante” cuando la magnitud que lo caracteriza (pH, conductividad, análisis de ácidos, etc.) varía generalmente solamente en más o menos del 10 al 20% durante todo el tiempo de funcionamiento del procedimiento. Así, en particular, la composición del licor de impregnación debería ajustarse para garantizar que el pH del licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa varíe solamente en más del 20% alrededor de su valor inicial, especialmente alrededor de su valor de consigna, preferentemente en más o menos un 10% alrededor de su valor inicial (por lo tanto, especialmente, en /- 20% aproximadamente, preferentemente en /- 10% aproximadamente con respecto al valor de poder ácido considerado). Para Ios valores de pH muy bajos, y típicamente menores que 1,5, se considera la estabilidad del pH como una variación de más o menos 0,1 unidades de pH alrededor del valor de consigna. Según una realización particular, cuando el poder ácido se caracteriza por la conductividad, la composición del licor de impregnación debería ajustarse para garantizar que la conductividad del licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa no varíe en más del 20% alrededor de su valor inicial, y preferentemente en más del 10% alrededor de su valor inicial.
Así, cuando el poder ácido del flujo considerado disminuye durante el funcionamiento del procedimiento según la invención, se aumenta la acidez (por disminución del pH) del licor de impregnación introducido en la etapa a), y a la inversa, cuando el poder ácido del flujo considerado aumenta durante el funcionamiento del procedimiento según la invención, se disminuye la acidez (por dilución) del licor de impregnación introducido en la etapa a).
En particular, el ajuste se realiza añadiendo (o por adición suplementaria) de agua y/o de ácido en dicho licor de impregnación utilizado en la etapa a).
Las adiciones suplementarias de agua o de ácido se pueden efectuar o bien directamente en la etapa a) de impregnación de la biomasa, o bien durante la preparación del licor de impregnación. Pueden llevarse a cabo directamente en línea o en un equipo (mezclador, tanque, u otro).
Etapa de reciclaje
Según una realización particular, el procedimiento según la invención implementa una etapa de reciclaje del licor separado resultante de la etapa b), de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa y/o de los flujos de líquidos extraídos durante etapas posteriores de tratamiento de la biomasa, por ejemplo por hidrólisis enzimática y/o fermentación alcohólica, hacia la etapa a) de impregnación.
En el caso en el que se realice un reciclaje, el ajuste de la composición del licor de impregnación es tanto más importante cuando los flujos reciclados presentan un poder ácido variable.
En efecto, la solicitante ha demostrado que la impregnación generaba licores usados (prensado y escurrido) empobrecidos en ácido, y unos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa que presentan una acidez residual. Sin pretender estar ligado a ninguna teoría, es posible que estas variaciones de acidez puedan deberse a una basicidad de la biomasa que neutraliza una parte del ácido del licor de impregnación introducido en el procedimiento de la invención. De manera sorprendente, estos flujos, especialmente el licor usado, presentan también un efecto amortiguador que puede deberse a los extraíbles de la biomasa. Así, su reciclado modifica significativamente las propiedades del licor de impregnación. Mediante la realización de adiciones suplementarias de agua y de ácido descritas en la presente solicitud, la solicitante ha observado así que era posible compensar las variaciones de calidad del licor de impregnación relacionadas con los reciclados a fin de mantener constante las buenas propiedades de reactividad a las celulasas de la biomasa tratada.
Así, cuando se realiza un reciclaje de uno o más flujos de líquidos del procedimiento, su composición se analiza de la misma manera que la del licor separado resultante de la etapa b) o de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, y la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) se ajusta para mantener constante el poder ácido de dicho flujo de líquidos reciclados, durante todo el procedimiento.
Se prepara así, en el ámbito del presente procedimiento, un licor que presenta el pH deseado para mantener una buena impregnación durante todo el procedimiento. Una parte de la adición suplementaria de ácido permite contrarrestar la basicidad de la biomasa que se puede medir previamente. Una segunda parte de esta adición adicional permite contrarrestar el carácter amortiguador de los licores usados. Las adiciones suplementarias de agua permiten ajustar el caudal del licor de impregnación introducido en la etapa a).
En algunos casos, se pueden instalar también una o dos purgas justo después de la separación del licor realizada en la etapa b) (prensado o escurrido) para impedir una concentración demasiado grande de moléculas procedentes de la biomasa.
Es también posible considerar una etapa de tratamiento del licor a reciclar para purificarlo y disminuir el uso de purgas.
Asimismo, en algunos casos, es posible utilizar, para las adiciones suplementarias, diferentes fuentes de agua procedentes del procedimiento en el que se integra la cadena de impregnación/pretratamiento. Por ejemplo, la adición suplementaria de agua puede provenir del tratamiento de las aguas, de las vinazas procedentes de la primera columna de destilación o de las flegmasas procedentes de ciertos cortes de la destilación principal, o una combinación de este tipo de flujo. Estas vinazas y estas flegmasas pueden eventualmente someterse a un tratamiento para ser purificadas.
Tratamiento de la biomasa pretratada por hidrólisis enzimática y fermentación alcohólica
El procedimiento según la invención puede comprender en particular, después de la etapa c) de pretratamiento, una etapa de tratamiento de al menos una parte de la biomasa pretratada, por hidrólisis enzimática, para producir dichos jugos azucarados. Según una realización preferida, una parte al menos de los jugos azucarados se somete a una fermentación alcohólica.
Las condiciones de la hidrólisis enzimática y de la fermentación consecutiva o simultánea son adecuadas para los productos deseados y son conocidas por el experto en la materia.
El procedimiento según la invención encuentra una aplicación particularmente interesante en un procedimiento de preparación de azúcares a partir de biomasa lignocelulósica, y en el procedimiento de producción de etanol a partir de dichos jugos azucarados. Tales procedimientos son conocidos. Un procedimiento de preparación de azúcares a partir de biomasa lignocelulósica comprende un pretratamiento, que es ventajosamente una explosión con vapor, seguido
de una hidrólisis enzimátiea. El procedimiento de producción de etanol a partir de Ios azúcares comprende además una fermentación alcohólica de dichos azúcares.
En el ámbito del presente procedimiento, los caudales del licor de impregnación, del agua, de los licores separados (prensado o escurrido) se miden mediante cualquier equipo conocido por el experto en la materia (por ejemplo, caudalímetro, nivel en una capacidad, otro, etc.).
Las Figuras 1 a 4 de la presente solicitud ilustran, de manera no limitativa, la implementación del procedimiento según la invención.
La biomasa molida se introduce por el conducto 1 en la zona de impregnación 2. Esta zona contiene el licor de impregnación, compuesto por el ácido introducido por el conducto 3, y opcionalmente por el agua introducida por el conducto 4.
En la realización ilustrada en la Figura 2, el licor de impregnación se prepara en una etapa previa a la impregnación, en una zona de preparación del licor 9, mediante la introducción de ácido (3) y opcionalmente de agua (4). El licor así preparado se introduce en la zona de impregnación 2 por el conducto 10.
La biomasa impregnada obtenida se transfiere después hacia una zona de separación 5 para producir una biomasa húmeda y un licor separado 6.
Según una realización, las características del licor separado 6 se miden mediante sensores (pH, conductividad, caudal, etc.) y las cantidades de ácido y/o de agua introducidas por los conductos 3 y 4 se ajustan para mantener constante el poder ácido de dicho licor separado 6 durante todo el tiempo de operación del procedimiento.
La biomasa húmeda obtenida durante la separación se pretrata después en una zona 7 de pretratamiento de la que se extraen uno o varios flujos de líquidos 8.
Según una realización particular, las características de flujo de líquidos 8 se miden mediante sensores (pH, conductimetría, caudal, etc.) y las cantidades de ácido y/o de agua introducidas por los conductos 3 y 4 se ajustan para mantener constante el poder ácido de dichos flujos de líquidos 8 durante toda la duración de operación del procedimiento.
Las Figuras 3 y 4 ilustran el posible reciclaje del licor separado 6 y/o de los flujos de líquidos 8 hacia la zona de impregnación 2.
Ejemplos
Ejemplo 1:
El ejemplo 1 presenta el modo de operación según la técnica anterior. La biomasa (paja de trigo) se pone en contacto con un licor ácido (agua ácido sulfúrico) controlado en acidez (1,1%pds). La biomasa así impregnada se pretrata por cocción en un reactor de explosión con vapor (190sC, 5 minutos de tiempo de estancia).
Controlando únicamente la acidez del licor introducido en la etapa de impregnación, las variaciones de calidad de la biomasa inducen a variaciones en la calidad del producto pretratado. La tabla siguiente ejemplifica este fenómeno, las dos pruebas se han llevado a cabo sobre paja de trigo en las mismas condiciones, los resultados ponen en evidencia la variabilidad intrínseca de la carga.
Para una acidez a 1, 1 %pds, la producción de azúcares monoméricos y oligoméricos puede variar del 50 al 65%pds después de la etapa de pretratamiento, esto debido a la variabilidad de la biomasa tratada. Se observa también una variación importante en la calidad del licor de impregnación usado (prensado) de 0,2 unidades de pH y 8 mS/cm sobre la conductividad. Esta variación de la calidad del licor usado es directamente responsable de la variabilidad sobre el contenido de azúcares en el producto terminado.
Ejemplo 2
El ejemplo 2 presenta el modo de operación según la invención. La biomasa (paja de trigo) utilizada en el ejemplo 1 se pone en contacto con un licor ácido (agua ácido sulfúrico). La biomasa impregnada se introduce en el reactor de
pretratamiento por medio de un tornillo, generando un flujo líquido denominado prensado. En la implementación según la invención, el contenido de ácido del licor de impregnación se ajusta para mantener constante la calidad del prensado (pH o conductividad).
La tabla siguiente ilustra los resultados de este modo de operación para una producción de varios días.
La regulación del prensado (pH a /- 0,1 o conductividad a /- 10%) ha permitido limitar la variabilidad de la calidad de la biomasa pretratada a /- 5 puntos de rendimiento en azúcares (monoméricos y oligoméricos). La utilización del modo de regulación del licor ácido según la invención permite, por lo tanto, garantizar una calidad constante del producto terminado.
Claims (16)
1. Procedimiento de tratamiento continuo de una biomasa lignocelulósica para la producción de jugos azucarados, que comprende las etapas siguientes:
a) la impregnación de la biomasa por medio de un licor de impregnación que presenta un pH comprendido entre 0,1 y 7, poniendo en contacto dicha biomasa con dicho licor de impregnación,
b) la separación de la biomasa impregnada obtenida en la etapa a) para producir una biomasa húmeda que tiene un contenido de materia seca de al menos un 15% en peso, y un licor separado,
c) el pretratamiento de la biomasa húmeda obtenida en la etapa b), para producir una biomasa pretratada, durante el cual se extraen uno o varios flujos de líquidos,
caracterizado por que comprende
d) el análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, y
e) el ajuste de la composición del licor de impregnación utilizado en la etapa a) para mantener constante el poder ácido, correspondiente a la cantidad de iones H+ presentes, de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento.
2. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizado por que el licor de impregnación comprende al menos un ácido, y opcionalmente agua.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende una etapa de preparación del licor de impregnación antes de la etapa a) de impregnación.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa de impregnación se lleva a cabo a una temperatura que va de 10 a 950C, y el tiempo de estancia de la biomasa en dicha etapa de impregnación está comprendido entre 20 segundos y 12 horas.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el licor de impregnación presenta un pH comprendido entre 0,1 y 6, y preferentemente entre 0,1 y 2.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el licor de impregnación es una solución acuosa de ácido fuerte, por ejemplo seleccionado entre el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico, el ácido nítrico con un contenido de ácido comprendido entre el 0,5 y el 8% en peso de ácido, con respecto al peso total del licor.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa de separación se puede efectuar por escurrido, decantación, centrifugación o prensado de la biomasa impregnada.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el contenido de materia seca de la biomasa húmeda obtenida en la etapa b) está comprendido entre el 25% y el 70% en peso, y preferentemente entre el 40 y el 65% en peso.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa c) de pretratamiento de la biomasa húmeda se realiza por cocción, preferentemente por explosión con vapor.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa d) de análisis de la composición del licor separado resultante de la etapa b) y/o de uno o más de los flujos líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa comprende la medición del poder ácido de dicho licor separado resultante de la etapa b) y/o de dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa, durante todo el procedimiento.
11. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizado por que la medición del poder ácido del licor y/o de los flujos de líquidos se efectúa mediante la medición del pH o mediante la medición de la conductividad, realizándose las mediciones especialmente de forma continua o con una frecuencia dada.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que dichos flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa son los flujos de líquidos extraídos aguas abajo de la etapa a) de impregnación, y aguas arriba de las etapas posteriores de tratamiento de la biomasa.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la etapa e) de ajuste de la composición del licor de impregnación se realiza mediante adición de agua y/o de ácido en dicho licor de impregnación utilizado en la etapa a), para mantener constante, durante todo el procedimiento, el poder ácido del licor separado
resultante de la etapa b) y/o de Ios flujos de líquidos extraídos durante el pretratamlento de la blomasa, especialmente a /- 20% aproximadamente, preferentemente a /-10% aproximadamente.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende una etapa de reciclaje del licor separado resultante de la etapa b), de los flujos de líquidos extraídos durante el pretratamiento de la biomasa y/o de los flujos de líquidos extraídos durante las etapas posteriores de tratamiento de la biomasa, por ejemplo por hidrólisis enzimática y/o fermentación alcohólica, hacia la etapa a) de impregnación.
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende, después de la etapa c) de pretratamiento, una etapa de tratamiento de al menos una parte de la biomasa pretratada, por hidrólisis enzimática, para producir dichos jugos azucarados.
16. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que una parte al menos de los jugos azucarados se somete a una fermentación alcohólica.
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