ES2865434T3

ES2865434T3 - Fibra de poliéster p orous ultra - suave ultra - fino denier y su método de preparación

Info

Publication number: ES2865434T3
Application number: ES17844997T
Authority: ES
Inventors: Hongwei Fan; Shanshui Wang; Zhujun Ding; Lili Wang; Zangzang Niu; Xiaohua Sun
Original assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Hengli Chemical Fiber Co Ltd
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2017-06-26
Publication date: 2021-10-15
Anticipated expiration: 2037-06-26
Also published as: JP2019515152A; EP3508626B9; JP6790121B2; EP3508626A1; US10604621B2; EP3508626A4; EP3508626B1; CN106283261B; WO2018040691A1; CN106283261A; US20190185616A1

Abstract

Un método de preparación de una fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa, en el que el poliéster modificado se hila a partir de una hilera porosa para producir una fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa, y la disposición de los orificios de hilera en la hilera porosa es una disposición elíptica; significando la disposición elíptica que los centros de los orificios giratorios de la hilera están ubicados en la elipse concéntrica, siendo las elipses concéntricas una serie de elipses, el eje largo colineal de todas las elipses son colineales y los ejes cortos son colineales; comprendiendo el método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa: granular el poliéster modificado para obtener virutas de poliéster modificado, y luego obtener fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa por medición, extrusión, enfriamiento, engrasado y bobinado a alta velocidad de las virutas de poliéster modificado; en el que, un método para preparar las virutas de poliéster modificado comprende: (1) preparación de éster de glicol de ácido tereftálico: mezclar ácido tereftálico y hexanodiol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo una acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un éster de glicol de ácido tereftálico. El hexanodiol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de etilenglicol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono. (2) preparación de tereftalato de etileno: mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión, realizar una segunda reacción de esterificación para obtener el tereftalato de etileno. (3) preparación de poliéster modificado: después de que se complete la segunda reacción de esterificación en el paso (2), agregar el éster de glicol del ácido tereftálico preparado en el paso (1), agitar y mezclar, realizar una reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo una condición de una presión negativa, primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

Description

DESCRIPCIÓN

Fibra de poliéster p orous ultra - suave ultra - fino denier y su método de preparación

Campo técnico

La invención se refiere al campo de la fibra de poliéster y se refiere a una fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa y su método de preparación.

Antecedentes

La fibra de poli (tereftalato de etileno) (fibra de PET o fibra de poliéster) tiene alta resistencia a la rotura y módulo elástico, elasticidad moderada y excelente termofijación desde que se inventó. La resistencia al calor y la resistencia a la luz, la resistencia a los ácidos, la resistencia a los álcalis y la resistencia a la corrosión son una serie de excelentes propiedades, y la tela tiene las ventajas de resistencia a las arrugas, resistencia al planchado, buena solidez, etc. Es ampliamente utilizado en ropa, textiles para el hogar y otros campos.

Sin embargo, debido a la alta cristalinidad, estructura densa y no hay grupos funcionales en la cadena molecular, las moléculas de colorante son difíciles de introducir la fibra, y es difícil de teñir. No puedo conocer gente por un estilo único y brillante de demanda de telas.

La razón de la dificultad de la tinción de PET es que el PET pertenece a simétricos macromoléculas de cadena lineal, la cadena molecular no contiene grupos de cadena lateral, y la regularidad es muy buena. Su cadena principal contiene un anillo de benceno rígido y un grupo de hidrocarburo flexible. El grupo éster y el anillo de benceno conectados directamente con el anillo de benceno forman un sistema conjugado rígido, que restringe la rotación libre del segmento flexible. Esta estructura aumenta la pared y la cresta del movimiento de la cadena molecular, lo que conduce a una temperatura de transición vítrea más alta del PET. Es necesario promover la difusión de moléculas de tinte a la fibra a muy alta temperatura y completar el proceso de teñido. Además, las cadenas moleculares del PET son regulares, buena cristalinidad, una disposición ajustada de las cadenas moleculares y no hay grupos polares en las cadenas moleculares que interactúen con las moléculas de tinte, lo que dificulta la coloración de las fibras de PET.

Por lo tanto, la tinción normal de fibras de PET bajo alta temperatura y alta presión, la elección de colorantes dispersos teñido, cuando la temperatura de la fibra de PET para obtener la temperatura de transición vítrea, PET polímero de la fibra molécula de vacío aumentado, pero su aumento de volumen libre es pequeño. La tasa de teñido no es alta, pero el consumo de energía y la baja tasa de absorción de tinte causada por el método de alta temperatura y alta presión son los principales problemas ahora. Además, la fibra de PET es relativamente alta, lo que no favorece el procesamiento.

Hay muchos métodos para la preparación de fibras de PET, entre los que el hilado por fusión es uno de los más ampliamente utilizado en la producción industrial. Hay muchos parámetros en el proceso de hilado por fusión. Estos parámetros determinan el proceso de formación de la fibra y la estructura y propiedades de la fibra hilada. En producción, las propiedades requeridas se obtienen controlando estos parámetros. Según el proceso tecnológico, los principales parámetros de hilado controlados en la producción se pueden resumir como condición de fusión, condición de hilera, condición de curado, condición de bobinado, etc. Entre ellos, las condiciones de enfriamiento y curado de la tira de hilo tienen un efecto decisivo en la estructura y propiedades de la fibra. Para controlar la velocidad de enfriamiento y la uniformidad de la masa fundida de poliéster, el soplado de enfriamiento se usa ampliamente en la producción. El enfriamiento y el soplado pueden acelerar la velocidad de enfriamiento del flujo fino de fusión, lo que es útil para aumentar la velocidad de hilado, fortalecer la convección del aire alrededor de la tira de hilo, hacer que la tira de hilo de la capa interior y exterior se enfríe uniformemente y crear condiciones para la adopción de hilera porosa. El enfriamiento y el soplado pueden mejorar la calidad de la fibra primaria y mejorar las propiedades de tracción, lo que es beneficioso para mejorar la capacidad de producción del equipo.

Información relevante relacionada con los temas descritos en el documento JP 2014189933, CN103774306, JP2015193755y CN102851757.

Durante mucho tiempo, la producción de fibras químicas ha estado utilizando el soplado lateral como método de enfriamiento. El consumo de energía representa una gran parte del costo de producción del hilo. Con la creciente demanda de las propiedades y la calidad de la fibra química, el desarrollo del nuevo producto de hilo de fibra química se está desarrollando hacia la dirección de la fibra diferencial de alto valor agregado, que requiere mayores condiciones de enfriamiento y soplado, por lo que un dispositivo de soplado de anillo es propuesto. El dispositivo de soplado de anillos no solo tiene la ventaja de una carga de viento uniforme por paquete, sino que también tiene un bajo consumo de energía, lo que resuelve eficazmente el problema de la pérdida de energía eólica causada por la gran área de soplado.

En el proceso de hilatura, aunque el soplado de anillo tiene ventajas evidentes, todavía hay algunos problemas: debido a que la seda hilada se extruye desde la hilera circular y se enfría a través del soplado de anillo, porque el número de anillos de hilera circular es más, este dificulta que el anillo sople en la capa más interna, lo que hace que la seda más interna permanezca sin enfriar después de que la seda más externa se haya enfriado, lo que da como resultado problemas como finura desigual, resistencia desigual, teñido desigual, etc. Como resultado, el procesamiento posterior de la seda puede resultar difícil.

Resumen

El propósito de la invención es superar los problemas de irregularidad de teñido y pobres propiedades mecánicas de las fibras de poliéster existentes, para darse cuenta de hilado producción a gran escala, y para proporcionar un método de preparación de la porosa denier ultra-fino ultra suave fibra de poliester . La materia prima de la fibra de poliéster de la invención es poliéster modificado, la cadena molecular de poliéster modificado se introduce en la cadena de diol que contiene cadena ramificada, la fibra de poliéster modificada preparada por poliéster modificado, bajo ciertas condiciones de temperatura, El espacio entre moléculas Las cadenas de fibras de poliéster modificadas son mucho más grandes que las de las fibras de poliéster ordinarias sin cadenas ramificadas a la misma temperatura, lo que es beneficioso para el grado de partículas diminutas, como el tinte, en el interior y para la mayor velocidad de teñido. Se reduce la viscosidad de fusión de la fibra de poliéster modificada, se reduce la temperatura de procesamiento y se reduce la tasa de degradación, lo que es beneficioso para el procesamiento. Además, la regularidad de la estructura de la fibra de poliéster modificada no se ve muy dañada por la cadena de diol que contiene la cadena ramificada. Se mantienen las excelentes propiedades de la fibra de poliéster. El proceso de hilado de la invención adopta una hilera dispuesta con una elipse de hilera, lo que es ventajoso para el enfriamiento uniforme y suficiente de la fibra durante el hilado, y la diferencia entre las propiedades y estructura de las fibras es relativamente pequeña, mejorando así la uniformidad del teñido. y propiedades mecánicas de las fibras.

Con el fin de lograr el propósito anterior, la propuesta técnica de la invención es como sigue:

T él porosa ultra-fino de fibra de poliéster denier-ultra suave, en el que el material de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso es una versión modificada de poliéster, y el poliéster modificado se compone de un tereftálico cadena de ácido, un n cadena de etileno glicol y una cadena de diol que contiene una cadena ramificada. El segmento de diol ramificado se ubica en un carbono no terminal en el segmento de cadena de diol y la cadena ramificada es un segmento de cadena de diol que contiene una cadena de carbono de cadena lineal de 5-10 átomos de carbono.

El tamaño de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso es 0.20-0.50dtex. El módulo inicial es <65cN / dtex . La resistencia a la rotura es >3.8cN / dtex . El alargamiento a la rotura es de 35,0 ± 3,0%. A la temperatura de 80 °C -130 °C, el espacio entre las cadenas moleculares de la fibra aumentó en un 10-30% v / v. A la temperatura de 260-290 °C, la viscosidad de la masa fundida disminuirá en un 10-20%. La tasa de desviación de la densidad de la fibra de la fibra de poliéster denier ultrafino ultra suave porosa es < 0,5%. El valor CV de la resistencia a la rotura es< 4.0%, y el valor CV de elongación a la rotura es < 8.0%, y el valor CV del coeficiente de variación de la contracción del bobinado es< 8.0%, y el valor CV de la desigualdad del hilo es <2.0% . El aumento del espacio entre las cadenas moleculares se refiere a la comparación de los espacios entre las cadenas moleculares a la misma temperatura entre el poliéster modificado y el poliéster común.

Esta invención proporciona también un método de preparación de este ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa, en la que el poliéster modificado se hila a partir de una hilera poroso para producir un ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso, y el La disposición de los orificios de la hilera en la hilera porosa es una disposición elíptica. La disposición elíptica significa que el centro del orificio giratorio de la hilera está ubicado en la elipse concéntrica, la elipse concéntrica es una serie de elipses, el eje largo colineal de todas las elipses y el eje corto colineal.

El método de preparación de la ultra-fino de fibra de poliéster denier porosa ultra suave es el siguiente: Granulado el poliéster modificado para obtener virutas de poliéster modificados, a continuación, obtener ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso mediante medición, extrusión, enfriamiento, engrasado y bobinado a alta velocidad de las virutas de poliéster modificado.

El proceso de preparación del poliéster modificado es:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico :

Mezclar ácido tereftálico y hexanodiol ramificado para formar una suspensión y llevar a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un éster de glicol de ácido tereftálico . El hexanodiol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de etilenglicol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono.

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en suspensión, realizar la reacción de esterificación para obtener tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Después de que se complete la reacción de esterificación en el paso (2), agregue el éster de glicol de ácido tereftálico preparado en el paso (1), agite y mezcle, ejecute la reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo la condición de la presión negativa. Primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

Como un método preferido:

En el método de preparación de la fibra de poliéster denier ultrafina porosa ultra suave como se ha propuesto, el proceso detallado de preparación del poliéster modificado es:

(1) Preparación de éster de glicol de ácido tereftálico :

Añadir la suspensión del ácido tereftálico y el hexanodiol ramificado al reactor y llevar a cabo la reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 180-240 °C. La reacción termina cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el éster de glicol de ácido tereftálico .

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

Agregue la suspensión del ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego lleve a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se lleva a cabo bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión es la presión normal a 0,3 MPa, y la temperatura es 250-260 °C. La reacción termina cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el 90% del valor teórico o más. Luego se obtiene el tereftalato de etileno.

(3) Preparación de poliéster modificado:

Una vez finalizada la reacción de esterificación en el paso (2), agregue el éster de glicol de ácido tereftálico preparado en el paso (1), agite y mezcle durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa. . Realice la reacción de policondensación en la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde la presión normal a una presión absoluta por debajo de 500Pa, la temperatura se controla a 260 ~ 270 °C y el tiempo de reacción es de 30 ~ 50 minutos. . Luego se pasa a la etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a 275 a 280 °C, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos en para obtener un poliéster modificado .

Los principales parámetros del proceso de hilado de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa son las siguientes:

Temperatura de extrusión : 290-295 °C;

Temperatura del viento: 20-25 °C;

Temperatura HT1: 75-95 °C;

Temperatura HT2: 120-130 °C;

Velocidad de bobinado: 3000-4000m / min.

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa tal como se presentó, un método para preparar un ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso, en el que, en la etapa (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1: 1,3-1,5. La cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadida es de 0,3-0,5% del peso de ácido tereftálico ; La concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60 % en peso ; En la etapa (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1: 1,2-2,0;

En la etapa (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, etilenglicol antimonio o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadida es 0,01% -0,05% del peso total de ácido tereftálico ; El estabilizador es trifenil fosfato, trimetil fosfato o trimetil fosfito, y la cantidad de estabilizador añadido es de 0,01% -0,05% del peso total de tereftálico ácido;

El peso molecular medio numérico del poliéster modificado es 15000-30000.

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa tal como se presentó, el ramificado hexanodiol se selecciona de entre uno o más de la 2-pentil-1,6 hexanodiol, 2-hexil-1,6 hexanodiol, 2-heptil-1,6 hexanodiol, 2-octil-1,6 hexanodiol, 2-nonil-1,6 hexanodiol, 2-decil-1,6 hexanodiol .

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra porosa ultra suave de poliéster denier tal como se presentó, la disposición de los agujeros de la hilera es de eje largo y / o eje de simetría corto.

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra porosa ultra suave de poliéster denier tal como se presentó, la relación del eje largo de la elipse a la longitud del eje corto es 1.3 a 1.8; la separación de los orificios de la hilera adyacentes es mayor que el diámetro del orificio guía igual al diámetro del orificio guía del orificio de la hilera más 1,5 mm. Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, dado que la circunferencia de la forma elíptica es mayor que la circunferencia del círculo, el número de capas de la matriz elíptica de los orificios de la hilera es menor que el número de capas de la hilera. matriz circular, y el número de orificios de la elipse de la hilera es mayor que El número de orificios dispuestos en forma circular, por lo tanto, la disposición elíptica de los orificios giratorios facilita el enfriamiento del soplado del anillo, mejora la eficiencia de enfriamiento del soplado del anillo y las propiedades de la fibra también son más excelentes. La relación entre la longitud del eje mayor y el eje menor está más cerca de 1, cuanto más cerca está la elipse del círculo, la diferencia entre la eficiencia de enfriamiento y el efecto de enfriamiento no es grande; cuando la relación entre la longitud del eje mayor y el eje menor es 1,3, el efecto de enfriamiento mejora significativamente y aumenta el número de orificios por orificio. Un aumento correspondiente del 16%; cuando la relación entre la longitud del eje mayor y el eje menor es 1,8, el efecto de enfriamiento mejora considerablemente y el número de orificios de una sola vuelta aumenta correspondientemente en un 33%. En el caso del mismo número de orificios, la disposición elíptica de la presente invención está dispuesta en una disposición concéntrica convencional. El número de vueltas se reduce y el aire de refrigeración se sopla fácilmente, de modo que las condiciones de refrigeración de las fibras de los anillos interior y exterior son más uniformes; cuando la relación entre la longitud del eje largo y el eje corto es superior a 1,8, la elipse tiende a formar una forma plana, que es difícil de perforar, y el efecto de enfriamiento ya no aumenta. alto . Por lo tanto, la relación entre la longitud del eje mayor y la longitud del eje corto de la elipse en serie es de 1.3 a 1.8, lo que puede lograr una mayor eficiencia de enfriamiento y un mejor efecto de enfriamiento.

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra porosa ultra suave de poliéster denier tal como se presentó, la hilera es una hilera circular o un hilera elíptica; La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm, y el valor de diferencia entre la hilera elíptica y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es superior a 10 mm.

En el método de preparación de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa tal como se presentó, el diámetro del agujero guía de la hilera es 1.5-2.5mm; el número de agujeros de la hilera es mayor o igual a 192.

En el método de preparación de la fibra de poliéster denier ultra-fino ultra suave porosa tal como se presentó, la forma de sección transversal del orificio de la hilera de hilado es un tipo de circular, cuadrado, diamante, línea recta, triangular, de tres lóbulos, hueco o plano.

Los principios de esta invención son:

Para la fibra de poliéster no ramificada, la estructura de la cadena molecular es una macromolécula lineal que contiene una estructura de anillo de benceno, los grupos funcionales de la cadena molecular están ordenados, la regularidad es buena, la flexibilidad es pobre y el aumento de volumen libre es pequeño cuando el se eleva la temperatura. Estas características impiden que el tinte ingrese al interior de la fibra de poliéster y, por lo tanto, el rendimiento del teñido es deficiente.

La materia prima de la fibra de poliéster de la invención es un poliéster modificado, y el segmento de hexano diol ramificado contenida en la macromolécula de poliéster modificado, cuando la temperatura es más alta que la temperatura de transición vítrea, la rama se mueve antes de la cadena principal. El aumento del volumen libre es mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster no ramificada. El aumento del volumen libre aumenta el grado de entrada de las partículas finas al interior del poliéster. El volumen libre de la fibra de poliéster preparada por el poliéster modificado está lejos. Es mucho más grande que la fibra de poliéster no ramificada a la misma temperatura, lo que aumenta el grado de difusión del tinte y mejora el rendimiento de teñido de la fibra de poliéster. Al mismo tiempo, la fibra de poliéster preparada por el poliéster modificado es ventajosa para reducir la viscosidad de la masa fundida y mejorar la propiedad de procesamiento. La introducción del segmento de hexanodiol ramificado no daña mucho la regularidad estructural de la fibra de poliéster y mantiene las excelentes propiedades de la fibra de poliéster.

Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, ya que la circunferencia de la forma elíptica es mayor que la circunferencia del círculo, el número de capas de la matriz elíptica de los agujeros de la hilera es menor que el número de capas de la matriz circular, y el número de orificios de la elipse de la hilera es mayor que El número de orificios dispuestos en forma circular, la hilera dispuesta en forma elíptica de los orificios de hilado permite que las fibras se enfríen rápida y uniformemente, y la diferencia de estructura y rendimiento entre las fibras es pequeña, lo que es ventajoso para mejorar la uniformidad de teñido de las fibras y las propiedades de las fibras.

Beneficios:

( 1) La disposición de los orificios en la hilera de la presente invención es elíptica. Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, el número de capas de los orificios en la disposición elíptica es menor que el número de capas dispuestas en el círculo, y el soplado del anillo es más fácil. Se sopla el flujo fino de hilado, el efecto de enfriamiento del flujo fino de hilado es mejor y el rendimiento de la fibra preparada también es más excelente.

( 2) La disposición de los orificios en la hilera de la presente invención es elíptica. Cuando el área efectiva de la hilera es la misma, el número de orificios en la forma elíptica de la hilera es mayor que el número de orificios dispuestos en el círculo, y la disposición elíptica puede lograr un mayor enfriamiento y aumentar significativamente la eficiencia de enfriamiento.

( 3) La fibra de poliéster denier ultrafino ultra suave porosa obtenida mediante la invención está hecha de poliéster modificado, y el segmento de hexanodiol de poliéster ramificado contenido en la macromolécula de poliéster modificado es superior a la temperatura de transición vítrea. Cuando la cadena ramificada se mueve antes que la cadena principal, el aumento del volumen libre es mucho mayor que el de la cadena macromolecular de poliéster no ramificada. El aumento del volumen libre aumenta el grado de entrada de las partículas finas al interior del poliéster y aumenta por la rama. El volumen libre de la fibra de poliéster aumenta el grado de difusión del tinte y mejora las propiedades de teñido de la fibra de poliéster.

( 4) La fibra de poliéster de denier ultrafino ultra suave porosa obtenida por la invención tiene un aumento en el volumen libre de la fibra de poliéster, lo que es ventajoso para reducir la viscosidad de la masa fundida y mejorar la propiedad de procesamiento.

( 5) La fibra de poliéster denier ultrafino ultra suave porosa obtenida por la invención no tiene un daño significativo a la regularidad estructural de la fibra de poliéster con el segmento de hexanodiol ramificado, y mantiene el excelente comportamiento de la fibra de poliéster.

( 6) La fibra de poliéster denier ultrafina porosa ultra suave preparada por la invención tiene propiedades de teñido y propiedades mecánicas excelentes, el módulo inicial es <65cN / dtex y la tasa de desviación de la densidad de la fibra de la ultrafina porosa súper suave La fibra de poliéster denier es <0.5%, y el valor CV de la resistencia a la rotura es <4.0%, el valor CV de elongación a la rotura es <8.0% y el valor CV de la desigualdad del hilo es <2.0%.

Breve descripción de los dibujos :

La figura 1 es un diagrama de disposición elíptica de 374 hileras, el diámetro del orificio es de 2,0 mm y la relación de longitud del eje mayor de la elipse al eje menor es de 1,3.

La Figura 2 es un diagrama de disposición circular de 370 orificios, el o rifice diámetro es de 2,0 mm.

La figura 3 es una disposición elíptica de 382 hileras con un diámetro de orificio de 2,0 mm y una relación de longitud del eje mayor al eje menor de 1,6.

Descripción detallada de las realizaciones

En lo sucesivo, la presente invención se describirá en más detalle mediante los siguientes ejemplos. Debe notarse que estos ejemplos son solo para ilustrar la presente invención y no pretenden limitar el alcance de la presente invención. Además, debe notarse que después de leer el contenido de la presente invención, los expertos en este campo pueden realizar diversas modificaciones o cambios a la presente invención, y estas formas equivalentes también se aplican al alcance de las reivindicaciones adjuntas de esta.aplicación .

EJEMPLO 1-28

Un método de preparación de un poliéster modificado, que incluye los siguientes pasos:

(1) Preparación de ésteres de glicol del ácido tereftálico :

Agregue el ácido tereftálico y B en una proporción molar de A como una mezcla en el reactor . A una concentración de Cwt%, D% del peso de ácido tereftálico o ácido sulfúrico añadido como catalizador, realice la reacción de esterificación . La reacción de esterificación se realiza en un ambiente de nitrógeno presurizado a E MPa, la temperatura es F °C. La reacción de esterificación finaliza hasta que la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el G% del valor teórico y se obtiene el éster de glicol del ácido tereftálico .

(2) Preparación de tereftalato de etileno:

El ácido tereftálico y el etilenglicol que tienen una relación molar de H se mezclan en el reactor y luego se lleva a cabo la reacción de esterificación. La reacción de esterificación se presuriza a 1 MPa en un ambiente de nitrógeno y una temperatura de F °C. Cuando la cantidad de agua destilada en la reacción de esterificación alcanza el K% del valor teórico, la reacción de esterificación finaliza y se obtiene tereftalato de etileno;

(3) Preparación de poliéster modificado:

Añadir el diol del éster de tereftalato diol ftalato preparado en el paso ( 1) después de completar la reacción de esterificación en el paso (2). El porcentaje molar de diol tereftalato diol ftalato éster y etilenglicol tereftalato es del L%. Revuelva y mezcle durante M minutos. Añadir N% de O como catalizador en una cantidad total de ácido tereftálico y P% de Q como estabilizador en una cantidad total de ácido tereftálico . La reacción de policondensación en la fase de bajo vacío se inicia bajo la condición de presión negativa. La presión se bombea suavemente desde la presión atmosférica a una presión absoluta de R Pa, la temperatura se controla a S °C y el tiempo de reacción es de T minutos, luego se continúa el vacío para la fase de alto vacío. La reacción de policondensación se lleva a cabo para reducir la presión de reacción a una presión absoluta de U Pa, la temperatura de reacción se controla a V °C y el tiempo de reacción es de W minutos. Entonces podemos obtener el poliéster modificado.

El poliéster modificado obtenido tiene un peso molecular promedio en número de X y consiste en tereftálico segmento de ácido, el segmento de glicol de etileno y el segmento B. El porcentaje molar del segmento B y el segmento de etilenglicol es Y % .

Los parámetros de la variación en los diferentes ejemplos se muestran en la tabla siguiente. En la tabla, " BA " representa 2-pentil-1,6-hexanodiol, " BB " representa 2-hexil-1,6-hexanodiol y " BC " representa 2-heptil-1,6-hexanodiol, "" BD "significa 2-octil-1,6-hexanodiol," BE "significa 2- nonil -1,6-hexanodiol," BF "significa 2- decilo -1,6 hexanodiol," OA " r epresents antimonio trióxido, " OB " significa antimonio de etilenglicol, " OC " significa acetato de antimonio, " QA " significa fosfato de trifenilo, " QB " significa fosfato de trimetilo y " QC " significa fosfito de trimetilo . La relación proporcional es la relación molar .

Tabla 1 : parámetros de la variación en los diferentes ejemplos

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EJEMPLO 29

La invención se refiere a un método de preparación de t él porosa ultra-fino denier de la fibra de poliéster ultra suave, que está hecho de una tobera de hilatura poroso. La disposición de los orificios de la hilera es elíptica, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en una elipse concéntrica. La elipse concéntrica es una serie de elipses, todas las elipses del eje largo colineales y del eje corto colineales.

Como se muestra en la figura 1, la relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1,3, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 374 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera. es un círculo.

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 . Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 295 °C, temperatura del viento 25 C, temperatura HT1 75 temperature, temperatura HT2 125 C, velocidad de bobinado 4500m / min.

El tamaño de singular fibra de poliéster ultra suave ultra-fino denier poroso es 0.42d tex, y el módulo inicial es 63cN / dtex, y la resistencia a la rotura del hilo es 40,7 cN / dtex, el alargamiento a la rotura es 34,7%. A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de la fibra de poliéster denier ultrafino ultrafino poroso se incrementa en un 15v / v%. A la temperatura de 289 C, la viscosidad de la fibra disminuye en un 16%. La tasa de desviación de la densidad de la fibra es del 0,4 %, el valor CV de la resistencia a la rotura es del 3,2%, el valor CV del alargamiento a la rotura es del 6,9%, el valor CV de la irregularidad del hilo es del 1,8 %.

EJEMPLO 30

La invención se refiere a un método de preparación de la ultra-fino de fibra de poliéster poroso ultra suave denier, que se hace de una tobera de hilatura poroso. La disposición de los orificios de la hilera es elíptica, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en una elipse concéntrica. La elipse concéntrica es una serie de elipses, todas las elipses del eje largo colineales y del eje corto colineales.

Como se muestra en la figura 3, la relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1,6, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 382 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera. es un círculo.

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 . Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 295 °C, temperatura del viento 25 °C, temperatura HT1 75 temperature, temperatura HT2 125 C, velocidad de bobinado 4500m / min.

El tamaño de la fibra de poliéster ultra suave ultra-fino denier poroso es 0,50D tex, y el módulo inicial es 65cN / dtex, y la resistencia a la rotura del hilo es 5,4 cN / dtex, el alargamiento a la rotura es 350,2% . A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de la fibra de poliéster denier ultrafino ultrafino poroso se incrementa en un 15v / v%. A la temperatura de 289 C, la viscosidad de la fibra disminuye en un 16%. La tasa de desviación de la densidad de la fibra es del 0,2 % . El valor CV de la resistencia a la rotura es del 2,2 %, el valor CV del alargamiento a la rotura es del 5,9 %, el valor CV de la irregularidad del hilo es del 1,4 %.

EJEMPLO COMPARATIVO 1

La invención se refiere a un método de preparación de fibra porosa ultra suave ultra-fino denier de poliéster, que está hecho de una tobera de hilatura poroso. La disposición de los orificios de la hilera es circular, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en uncírculo concéntrico . El círculo concéntrico es una serie de círculos.

Como se muestra en la fig.2, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de guía de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y el diámetro máximo del círculo en la serie es de 11 mm, el diámetro de la hilera es de 2,0 mm, el número de orificios de la hilera es de 370 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera es circulo.

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 1 . Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 295 C, temperatura del viento 25 C, temperatura HT1 75 temperature, temperatura HT2 125 C, velocidad de bobinado 4500m / min.

El tamaño de la fibra de poliéster ultra suave ultra-fino denier poroso es 0.12d tex, y el módulo inicial es 60cN / dtex, y la resistencia a la rotura del hilo es 3,8 cN / dtex, el alargamiento a la rotura es 36 % . A la temperatura de 80 C, el espacio entre las cadenas moleculares de la fibra de poliéster denier ultrafino ultrafino poroso se incrementa en un 15v / v%. A la temperatura de 289 C, la viscosidad de la fibra disminuye en un 16%. La tasa de desviación de la densidad de la fibra es del 0,7 % . El valor CV de la resistencia a la rotura es del 5,2 %, el valor CV del alargamiento a la rotura es del 9,1 %, el valor CV de la irregularidad del hilo es del 2,8 %.

En comparación con el ejemplo 29, se puede ver que cuando las áreas efectivas de las hileras son las mismas y el número de orificios de hilado es similar (el número de orificios de hilado dispuestos en una matriz circular es 370, el número de hileras orificios en una disposición elíptica es 374, el número de capas de los orificios giratorios en disposición elíptica es 6, que es menor que el número (8) de las capas de orificios giratorios en disposición circular, lo que mejora el efecto de enfriamiento. En comparación con el EJEMPLO 30, se puede ver que cuando las áreas efectivas de las hileras son las mismas, los orificios giratorios están dispuestos en forma elíptica y el número de capas de orificios giratorios en disposición elíptica es 5, que es más pequeño que el círculo. disposición de capas 8, lo que hace un mejor efecto de enfriamiento. El número ( 382) de orificios de la disposición elíptica de orificios de hilatura es mayor que el número (370) de orificios de giro en disposición circular, lo que aumenta el enfriamiento e eficiencia. En comparación con las propiedades de la fibra en el EJEMPLO 29 y el EJEMPLO 30, la variación de la densidad de la fibra, el valor CV de la resistencia a la rotura, el valor CV del alargamiento a la rotura, el valor CV de la irregularidad del hilo de la fibra en el EJEMPLO 29 y el EJEMPLO 30 es menor que el EJEMPLO Comparativo 1, demostrando que en las mismas condiciones, el comportamiento de la fibra fabricada por la hilera que tiene la disposición elíptica de los orificios de hilado es superior al de la hilera que está dispuesta en forma circular.

EJE MPLO 31-33

La invención se refiere a un método de preparación de fibra porosa ultra suave ultra-fino denier de poliéster, que está hecho de una tobera de hilatura poroso. La disposición de los orificios de la hilera es elíptica, lo que significa que el centro del orificio de giro de la hilera se encuentra en una elipse concéntrica. La elipse concéntrica es una serie de elipses, todas las elipses del eje largo colineales y del eje corto colineales.

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación entre la longitud del eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, el espaciado de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio guía de la hilera más 1,6 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 12 mm, el diámetro de la hilera es de 1,5 mm, el número de orificios de la hilera es 192 y la forma de la sección transversal del orificio de giro de la hilera. es cuadrado.

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 290 °C, temperatura del viento 2 0 °C, temperatura HT1 95 °C, temperatura HT2 130 °C, velocidad de bobinado 40 00m / min. A la temperatura de 80 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 260 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

EJEMPLO 34-36

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación entre la longitud del eje largo y el eje corto de la elipse es 1,4, el espaciado de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de la guía de la hilera más 1,7 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 12 mm, el diámetro de la tobera de hilatura es de 1.8 mm, el número de agujeros de la hilera es 200, y la sección transversal de forma de la hilera El agujero giratorio es diamante .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 295 °C, temperatura del viento 2 5 °C, temperatura HT1 75 °C, temperatura HT2 120 °C, velocidad de bobinado 5000m / min. A la temperatura de 130 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 289 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

Tabla 3 : las diferentes propiedades mecánicas del hilo compuesto de contracción cuando se usa el poliéster del EJEMPLO 5 al EJEMPLO 7

EJEMPLO 37-39

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1,4, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del GUID orificio e de la hilera más 1. 8 mm, y la hilera es una circular pezón hilador. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es 13 mm, el diámetro de la tobera de hilatura es 2,5 mm, el número de agujeros de la hilera es 200, y la sección transversal forma de la El agujero giratorio de la hilera es de diamante .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 29 1 °C, temperatura del viento 21 °C, temperatura HT1 75 temperature, temperatura HT2 125 °C, velocidad de bobinado 4400m / min. A la temperatura de 100 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 290 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son :

EJEMPLO 40-42

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 7, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del GUID orificio e de la hilera además de 1,9 mm, y la hilera es una circular pezón hilador. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 14 mm, el diámetro de la hilera es de 1,5 mm, el número de orificios de la hilera es de 210 y la forma de la sección transversal de la hilera. El agujero giratorio es triangular .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 291 °C, temperatura del viento 24 °C, temperatura HT1 85 °C, temperatura HT2 122 °C, velocidad de bobinado 4340 m / min. A la temperatura de 110 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 289 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

EJEMPLO 43-45

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del GUID orificio e de la hilera más 1,5 mm, y la hilera es una circular pezón hilador. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 15 mm, el diámetro de la hilera es de 1,8 mm, el número de orificios de la hilera es de 240 y la forma de la sección transversal de la hilera. El agujero giratorio es trilobal .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 294 °C, temperatura del viento 23 °C, temperatura HT1 78 °C, temperatura HT2 122 °C, velocidad de bobinado 4390m / min. A la temperatura de 120 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 270 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

EJEMPLO 46-49

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del GUID orificio e de la hilera más 1. 6 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 16 mm, el diámetro de la hilera es de 2,2 mm, el número de orificios de la hilera es de 250 y la forma de la sección transversal de el agujero de hilado de la hilera es hueco .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 29 1 °C, temperatura del viento 25 °C, temperatura HT1 79 °C, temperatura HT2 129 °C, velocidad de bobinado 4600m / min. A la temperatura de 80 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 275 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

EJEMPLO 50-53

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación de la longitud del eje largo al eje corto de la elipse es de 1. 8, la separación de la hilera adyacente es igual al diámetro del GUID orificio e de la hilera además de 1,8 mm, y la hilera es una circular pezón hilador. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 15 mm, el diámetro de la hilera es de 2,5 mm, el número de orificios de la hilera es de 260 y la forma de la sección transversal de la hilera el agujero giratorio es plano .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilatura 295 °C, temperatura del viento 23 °C, temperatura HT1 75 temperature, temperatura HT2 125 °C, velocidad de bobinado 495 0 m / min. A la temperatura de 80 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 289 C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

EJEMPLO 54-57

La disposición de los orificios es largo eje de simetría. La relación entre la longitud del eje largo y el eje corto de la elipse es 1.8, el espaciamiento de la hilera adyacente es igual al diámetro del orificio de la guía de la hilera más 1.5 mm, y la hilera es una hilera circular. La diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la serie es de 16 mm, el diámetro de la hilera es de 1,8 mm, el número de orificios de la hilera es de 300 y la forma de la sección transversal de la hilera. El agujero giratorio es hueco .

El ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave porosa se prepara de medición, extrusión, refrigeración, lubricación y sinuoso el poliéster modificados chips que se granula a partir del poliéster modificado. Los principales parámetros del proceso de hilatura son: temperatura de hilado 290 °C, temperatura del viento 25 °C, temperatura HT1 85 °C, temperatura HT2 127 °C, velocidad de bobinado 4600 m / min. A la temperatura de 130 °C, la velocidad creciente del espacio entre la cadena molecular dentro de la fibra y la velocidad decreciente de la viscosidad de la masa fundida a la temperatura de 260 °C, y los datos de las propiedades mecánicas de la fibra son:

Tabla 9 : las diferentes propiedades mecánicas del hilo compuesto de contracción cuando se usa el poliéster del EJEMPLO 25 al EJEMPLO 28

EJEMPLO 58

Proceso de teñido de fibra de poliéster denier ultrafina ultra suave porosa :

La fibra porosa de poliéster de denier ultrafino ultra suave preparada en el EJEMPLO 29 se tiñe en una máquina de alta temperatura y alta presión en las siguientes condiciones: antes de teñir, la fibra de poliéster de denier ultrafino ultra suave porosa se trata con un tensioactivo no iónico a 60 °C durante 30 minutos, y luego se agrega a la solución de teñido. En la solución de teñido, el contenido de tinte disperso es 2.0% ( owf ) . El dispersante es NNO. La concentración de dispersante NNO es 1,2 g / L y el valor de pH es 5, la relación del baño es 1:50. Teñir el hilo en 60 °C, y luego elevar la temperatura a 90 °C, 100 °C, 110 °C, 120 °C y 130 °C, de tinte a cada temperatura para 1 hora.

teñir las fibras comunes en las mismas condiciones de teñido. El porcentaje de teñido de la fibra de poliéster denier ultrafino ultra suave poroso después del teñido se obtiene mediante el siguiente método:

El porcentaje de teñido se determina mediante el método colorimétrico del líquido residual. Tome la cantidad adecuada de solución madre de tintura y residuo de tintura, y agregue N, N-2 metilformamida ( DMF ) y agua destilada . La relación de DMF a agua en la solución de tinte es 70/30 ( v / v ), la absorbancia de la solución de tinte se mide con un espectrofotómetro ultravioleta - visible y el porcentaje de tinte se calcula mediante la siguiente fórmula.

í 41\

Porcentaje de teñido = 100 % x 11 — — 1

En la fórmula anterior, A0 y A1 son, respectivamente, las absorbancias de la solución de teñido de valores y el residuo colorante.

Cuando el colorante disperso es Disperse Red 3B, azul disperso SE-2R o dispersa t urquoise S-GL, el porcentaje teñido de fibra ultra suave ultra-fino denier poliéster poroso y de fibra común es el siguiente:

Tabla 10: la comparación del porcentaje de teñido entre diferentes hilos compuestos de contracción y fibra común cuando se usa poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 29

Por la comparación del efecto de coloración de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso con el común de la fibra, se puede observar que el efecto de teñido de la ultra-fino de fibra de poliéster denier porosa ultra suave es obviamente superior a la de la fibra ordinaria, y se puede también verse que el segmento de diol ramificado en la macromolécula de la modificado de poliéster preparado en la invención, haciendo que la tasa de aumento mucho mayor que los no ramificados volumen libre generales propiedades del poliéster de las cadenas macromoleculares. El aumento del volumen libre ayuda a que las partículas finas entren en el interior del poliéster, el volumen libre de la fibra de poliéster hecha del poliéster modificado es mucho mayor que el de la fibra de poliéster ordinaria no ramificada a la misma temperatura, lo que aumenta el grado de difusión. del tinte y mejora la propiedad de teñido de la fibra de poliéster.

EJEMPLO 59

Proceso de teñido de fibra de poliéster denier ultrafino ultrafino poroso ultrasuave :

La fibra porosa de poliéster de denier ultrafino ultra suave preparada en el EJEMPLO 31 se tiñe en una máquina de alta temperatura y alta presión en las siguientes condiciones: antes de teñir, la fibra de poliéster de denier ultrafino ultra suave porosa se trata con un tensioactivo no iónico a 60 °C durante 30 minutos, y luego se agrega a la solución de teñido. En la solución de teñido, el contenido de tinte disperso es 2.0% ( owf ) . El dispersante es NNO. La concentración de dispersante NNO es 1,2 g / L y el valor de pH es 5, la relación del baño es 1:50. Teñir el hilo en 60 °C, y luego elevar la temperatura a 90 °C, 100 °C, 110 °C, 120 °C y 130 °C, de tinte a cada temperatura para 1 hora.

í ^1\

Porcentaje de teñido = 100 % x 11 — — )

T capaces 11 : la comparación del porcentaje de teñido entre diferentes hilo compuesto contracción y común de la fibra cuando el uso del poliéster modificado preparado en el EJEMPLO 31

Por la comparación del efecto de coloración de la ultra-fino de fibra de poliéster denier ultra suave poroso con la fibra común, se puede observar que el efecto de teñido de la ultra-fino de fibra de poliéster denier porosa ultra suave es obviamente superior a la de la fibra ordinaria, y se puede también verse que el segmento de diol ramificado en la macromolécula de la modificado de poliéster preparado en la invención, haciendo que la tasa de aumento mucho mayor que los no ramificados volumen libre generales propiedades del poliéster de las cadenas macromoleculares. El aumento del volumen libre ayuda a que las partículas finas entren en el interior del poliéster, el volumen libre de la fibra de poliéster hecha del poliéster modificado es mucho mayor que el de la fibra de poliéster ordinaria no ramificada a la misma temperatura, lo que aumenta el grado de difusión. del tinte y mejora la propiedad de teñido de la fibra de poliéster.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método de preparación de una fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa, en el que el poliéster modificado se hila a partir de una hilera porosa para producir una fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa, y la disposición de los orificios de hilera en la hilera porosa es una disposición elíptica; significando la disposición elíptica que los centros de los orificios giratorios de la hilera están ubicados en la elipse concéntrica, siendo las elipses concéntricas una serie de elipses, el eje largo colineal de todas las elipses son colineales y los ejes cortos son colineales;

comprendiendo el método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa:

granular el poliéster modificado para obtener virutas de poliéster modificado, y luego obtener fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa por medición, extrusión, enfriamiento, engrasado y bobinado a alta velocidad de las virutas de poliéster modificado;

en el que, un método para preparar las virutas de poliéster modificado comprende:

(1) preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

mezclar ácido tereftálico y hexanodiol ramificado en una primera suspensión y llevar a cabo una primera reacción de esterificación bajo una acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado para obtener un éster de glicol de ácido tereftálico. El hexanodiol ramificado se refiere a un diol que tiene una cadena ramificada que es un carbono no terminal en el segmento de etilenglicol y una cadena ramificada que tiene una cadena de carbono lineal de 5 a 10 átomos de carbono.

(2) preparación de tereftalato de etileno:

mezclar el ácido tereftálico y el etilenglicol en una segunda suspensión, realizar una segunda reacción de esterificación para obtener el tereftalato de etileno.

(3) preparación de poliéster modificado:

después de que se complete la segunda reacción de esterificación en el paso (2), agregar el éster de glicol del ácido tereftálico preparado en el paso (1), agitar y mezclar, realizar una reacción de policondensación bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y bajo una condición de una presión negativa, primero en una etapa de bajo vacío y luego en una etapa de alto vacío para obtener un poliéster modificado.

2. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los pasos específicos de preparación del poliéster modificado comprenden:

(1) preparación de éster de glicol de ácido tereftálico:

añadir la primera suspensión del ácido tereftálico y el hexanodiol ramificado a un reactor y llevar a cabo la primera reacción de esterificación bajo la acción catalítica de ácido sulfúrico concentrado; llevándose a cabo la primera reacción de esterificación bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión está en un rango de presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 180-240 °C; la primera reacción de esterificación finaliza cuando la cantidad de agua destilada en la primera reacción de esterificación alcanza al menos el 90 % de un primer valor teórico; luego se obtiene el éster de glicol del ácido tereftálico;

(2) preparación de tereftalato de etileno:

Añadir la segunda suspensión de ácido tereftálico y etilenglicol en un reactor y luego llevar a cabo la segunda reacción de esterificación; llevándose a cabo la segunda reacción de esterificación bajo un ambiente de nitrógeno presurizado, y la presión está en el rango de una presión normal a 0.3 MPa, y la temperatura es 250-260 °C; la segunda reacción de esterificación finaliza cuando la cantidad de agua destilada en la segunda reacción de esterificación alcanza al menos el 90 % de un segundo valor teórico; luego se obtiene el tereftalato de etileno;

(3) preparación de poliéster modificado:

después del final de la segunda reacción de esterificación en el paso (2), agregar el éster de glicol del ácido tereftálico preparado en el paso (1), agitar y mezclar durante 15-20 minutos bajo la acción del catalizador y el estabilizador, y una presión negativa; al llevar a cabo la reacción de policondensación bajo la condición de la etapa de bajo vacío, la presión se bombea suavemente desde la presión normal hasta una presión absoluta por debajo de 500 Pa, la temperatura se controla a 260-270 °C y el tiempo de reacción es de 30-50 minutos; luego pasando a una etapa de alto vacío, la reacción de policondensación continúa y la presión de reacción se reduce a una presión absoluta de menos de 100 Pa, y la temperatura de reacción se controla a 275 a 280 °C, y el tiempo de reacción es de 50 a 90 minutos para obtener un poliéster modificado;

los principales parámetros del proceso de hilado de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa son los siguientes:

Temperatura de extrusión: 290-295 °C;

Temperatura del viento: 20-25 °C;

Temperatura HT1: 75-95 °C;

Temperatura HT2: 120-130 °C;

Velocidad de bobinado: 3000-4000m / min.

3. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que, en el paso (1), la relación molar de ácido tereftálico a diol ramificado es 1:1.3-1.5; la cantidad de ácido sulfúrico concentrado añadido es del 0.3-0.5% del peso del ácido tereftálico; la concentración de ácido sulfúrico concentrado es 50-60% en peso;

en el paso (2), la relación molar de ácido tereftálico a etilenglicol es 1:1.2-2.0;

en el paso (3), el valor porcentual molar del tereftalato de diol y tereftalato de etileno es 2-5%; el catalizador es trióxido de antimonio, etilenglicol antimonio o acetato de antimonio, y la cantidad de catalizador añadida es 0.01% -0.05% del peso total de ácido tereftálico; el estabilizador es trifenilfosfato, trimetilfosfato o trimetilfosfito, y la cantidad de estabilizador añadida es 0.01% -0.05% del peso total de ácido tereftálico;

el peso molecular medio numérico del poliéster modificado varía de 15000 a 30000.

4. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el hexanodiol ramificado es uno o más elementos seleccionados del grupo que consiste en un 2-pentil-1,6 hexanodiol, un 2-hexil-1,6 hexanodiol, un 2-heptil-1,6 hexanodiol, un 2-octil-1,6 hexanodiol, un 2-nonil-1,6 hexanodiol o un 2-decil-1,6 hexanodiol.

5. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los orificios de hilera están dispuestos simétricamente a lo largo de los ejes largos y/o el eje corto de las elipses concéntricas.

6. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la relación del eje largo de la elipse a la longitud del eje corto es 1.3-1.8; y la separación de los orificios de hilera adyacentes es mayor o igual que el diámetro del orificio de guía del orificio de la hilera más 1.5 mm.

7. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la hilera es una hilera circular o una hilera elíptica; la diferencia entre el diámetro de la hilera circular y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es mayor que 10 mm, y el valor de la diferencia entre un eje largo de la hilera elíptica y la longitud máxima del eje largo de la elipse en serie es mayor que 10 mm.

8. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el diámetro del orificio de guía de la hilera es de 1.5-2.5 mm; y el número de agujeros de hilera es mayor o igual a 192.

9. El método de preparación de la fibra ultra-fino denier poliéster ultra suave porosa de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la forma de la sección transversal del orificio de hilado de hilera es una de: circular, cuadrada, diamante, línea recta, triangular, de tres lóbulos, hueca o plana.