ES2828463T3 - Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico - Google Patents

Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico Download PDF

Info

Publication number
ES2828463T3
ES2828463T3 ES11741728T ES11741728T ES2828463T3 ES 2828463 T3 ES2828463 T3 ES 2828463T3 ES 11741728 T ES11741728 T ES 11741728T ES 11741728 T ES11741728 T ES 11741728T ES 2828463 T3 ES2828463 T3 ES 2828463T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
citrus
fiber
pulp
citrus fiber
citrus pulp
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES11741728T
Other languages
English (en)
Inventor
Todd Walter Gusek
Jacques Andre Christian Mazoyer
David Hiram Reeder
Joel Rene Pierre Wallecan
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cargill Inc
Original Assignee
Cargill Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cargill Inc filed Critical Cargill Inc
Priority claimed from PCT/US2011/045975 external-priority patent/WO2012016190A1/en
Application granted granted Critical
Publication of ES2828463T3 publication Critical patent/ES2828463T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/03—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
    • A23L19/07—Fruit waste products, e.g. from citrus peel or seeds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22—Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/75—Rutaceae (Rue family)
    • A61K36/752—Citrus, e.g. lime, orange or lemon
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H8/00—Macromolecular compounds derived from lignocellulosic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass, e.g. flours, kernels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
    • C08L97/02—Lignocellulosic material, e.g. wood, straw or bagasse
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L99/00—Compositions of natural macromolecular compounds or of derivatives thereof not provided for in groups C08L89/00 - C08L97/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/38—Products with no well-defined composition, e.g. natural products
    • C11D3/382—Vegetable products, e.g. soya meal, wood flour, sawdust
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K10/00—Animal feeding-stuffs
    • A23K10/30—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
    • A23K10/37—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from waste material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/163—Sugars; Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/48—Thickener, Thickening system
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/80—Food processing, e.g. use of renewable energies or variable speed drives in handling, conveying or stacking
    • Y02P60/87—Re-use of by-products of food processing for fodder production

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Un proceso para preparar fibras de cítrico a partir de pulpa de cítrico, comprendiendo el proceso a. tratar la pulpa de cítrico utilizando homogeneización 5 a presión para obtener pulpa de cítrico homogeneizada; b. lavar la pulpa de cítrico homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico; c. desolventizar y secar la pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico; y d. recuperar la fibra de cítrico de la misma.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico
Campo técnico
La presente invención está dirigida a un proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico. La fibra de cítrico seca resultante es útil como aditivo alimentario en productos alimenticios, productos de alimentación para animales y bebidas. La fibra de cítrico es también útil para su uso en productos de cuidado personal, farmacéuticos o detergentes.
Antecedentes de la invención
El estado de la técnica describe métodos para extraer fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico.
Por ejemplo, la patente estadounidense N.° 7,094,317 (Fiberstar, Inc.) describe un proceso para refinar material celulósico a partir de masa vegetal de fibra orgánica (como los cítricos). El proceso divulga un primer paso consistente en remojar la masa vegetal de fibra orgánica en una solución acuosa, drenar la masa vegetal de fibra orgánica y permitir que se asiente durante un período de tiempo lo suficientemente largo como para que las células de la masa vegetal de fibra orgánica se abran y expandan la masa vegetal de fibra orgánica. El paso de remojo requiere al menos 4 horas y se ha indicado que es crítico para lograr que los materiales se ablanden totalmente. La materia prima empapada se refina a continuación bajo un alto grado de cizallamiento y secado.
La solicitud de patente de la W.O. N.° 94/27451 (The Procter & Gamble Company) describe un proceso para producir una fibra de pulpa de cítrico, en donde primero se prepara una suspensión acuosa de pulpa de cítrico que a continuación se calienta a una temperatura de entre 70 °C y 180 °C durante al menos 2 minutos. La suspensión es sujeta entonces a un tratamiento de alto cizallamiento.
La solicitud de patente de la W.O. N.° 2006/033697 (Cargill, Inc.) describe un proceso de extracción de fibra de cítrico a partir de vesículas de cítricos. El proceso incluye el lavado de las vesículas de cítricos con agua, el contacto de las vesículas lavadas con agua con un disolvente orgánico para obtener vesículas lavadas con disolvente orgánico, la desolventización de las vesículas lavadas con disolvente orgánico y la recuperación de la fibra de cítrico seca a partir de las mismas.
La patente estadounidense N.° 7,094,317 divulga el tratamiento de la pulpa de cítrico utilizando la homogeneización a presión y luego secando el material homogeneizado en un deshidratador.
Aunque el estado de la técnica informa de que se obtiene fibra de cítrico con propiedades de utilidad, sigue siendo necesario continuar mejorando las características de la fibra de cítrico.
Por consiguiente, es un objeto de la presente invención desarrollar un proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico que tenga unas propiedades mejoradas con respecto a las de la fibra de cítrico del estado de la técnica. Es además un objeto de la presente invención obtener una fibra de cítrico que tenga una buena capacidad de hidratación y propiedades de viscosificación.
Resumen de la invención
La presente invención, de acuerdo con un aspecto, se dirige a un proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico. En una realización, la pulpa de cítrico es tratada para obtener pulpa de cítrico homogeneizada. El proceso comprende además un paso consistente en lavar la pulpa de cítrico homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico. La pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico se desolventiza y se seca y la fibra de cítrico se recupera.
En otro aspecto, la presente invención se dirige a una fibra de cítrico que tiene un valor de concentración de apilamiento compacto c* inferior a 3,8.
En una realización preferida, la fibra de cítrico tiene una viscosidad de, al menos, 1000 mPa.s, en donde dicha fibra de cítrico se dispersa en agua normalizada a una velocidad de mezcla de entre 800 rpm y 1000 rpm, preferiblemente de 900 rpm, a una solución de fibra de cítrico/agua normalizada al 3 % en peso, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C. En otra realización preferida, la fibra de cítrico tiene un valor CIELAB L* de al menos 90.
Se describe además una mezcla de fibra de cítrico de la presente invención y fibra derivada de plantas (por ejemplo, derivada de cereales), fibra de cítrico obtenida de cáscara o sobrantes de cítricos (membranas de los gajos, núcleo) y combinaciones de las mismas.
Además, se divulga un producto alimenticio, un producto de alimentación para animales, una bebida, un producto de cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente que comprende la fibra de cítrico de acuerdo con la presente invención.
Además, se divulga el uso de la fibra de cítrico como un texturizador o viscosificador en productos alimenticios, productos de alimentación para animales, bebidas, productos de cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes.
Breve descripción de los dibujos
-La figura 1 es una ilustración esquemática de un proceso de acuerdo con una realización preferida de la presente invención.
-Las figuras 2a y 2b son una ilustración de acuerdo con un método de ensayo utilizado en la presente aplicación.
Descripción detallada de la invención
En un aspecto, la presente invención se dirige a un proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico. El término “pulpa de cítrico”, tal y como se usa en el presente documento, hace referencia al material pectináceo y celulósico contenido en la porción interna, que contiene el zumo, de la fruta cítrica. Se trata de un coproducto de la industria del zumo de naranja, que resulta de la extracción mecánica del jugo. La pulpa de cítrico se denomina también a veces pulpa gruesa, partícula flotante, células de cítricos, pulpa flotante, sacos de zumo, vesículas o pulpa de cítricos. La pulpa de cítrico suele tener un contenido de agua de al menos aproximadamente el 80 % en peso y, normalmente de entre el 90 y el 98 % en peso.
El término "fibra de cítrico", tal y como se utiliza en el presente documento, hace referencia al componente pecto celulósico fibroso obtenido a partir de la pulpa de cítrico.
El progreso de acuerdo con la presente invención puede utilizarse para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico de una amplia variedad de frutas cítricas, entre las que se encuentran, pero no se limitan a naranjas, mandarinas, limas, limones y pomelos. En una realización preferida, la fibra de cítrico se obtiene a partir de la pulpa de naranja.
En el proceso de acuerdo con la presente invención, la pulpa de cítrico se trata para obtener pulpa de cítrico homogeneizada. Opcionalmente, la pulpa de cítrico puede ser lavada con agua antes de su homogeneización. Algunas veces, la pulpa de cítrico puede proporcionarse en un estado congelado o seco que requiere deshielo o rehidratación antes de la homogeneización. Preferiblemente, la pulpa de cítrico se ajusta con agua hasta un contenido de materia seca del 5 % en peso o menor. Si bien, mediante la presente, no se pretende aferrarse a ninguna teoría, se considera que el tratamiento de homogeneización provoca la disrupción y la desintegración de las células enteras de la pulpa y de los fragmentos celulares. La homogeneización puede efectuarse mediante varios métodos posibles, entre los que se incluyen, pero no se limitan a, tratamiento de alto cizallamiento, homogeneización por presión, molienda coloidal, mezcla intensiva, extrusión, tratamiento por ultrasonidos y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, la potencia de entrada (potencia por unidad de volumen) para efectuar la homogeneización es de al menos 1000 kW por cm3 de pulpa de cítrico.
En la presente invención, el tratamiento de homogeneización es un tratamiento de homogeneización por presión. Los homogeneizadores por presión normalmente comprenden un émbolo recíproco o una bomba de tipo pistón junto con un conjunto de válvulas de homogeneización fijado al extremo de descarga del homogeneizador. Entre los homogeneizadores de alta presión adecuados se incluyen los homogeneizadores de alta presión fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia), como la serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie fabricadas por APV Corporation, de Everett, Massachusetts (EE. UU.).
Durante la homogeneización por presión, la pulpa de cítrico se somete a altas velocidades de cizallamiento como resultado de los efectos de la cavitación y la turbulencia. Dichos efectos se crean cuando la pulpa entra en el conjunto de válvulas de homogeneización desde la sección de bomba del homogeneizador a una alta presión (y a una baja velocidad). Las presiones adecuadas para el proceso de la presente invención son de entre 50 bar y 1000 bar. Dependiendo de la presión particular seleccionada para la homogeneización por presión y de la tasa de flujo de la pulpa de cítrico a través del homogeneizador, la pulpa de cítrico puede ser homogeneizada de una sola vez a través del homogeneizador. Sin embargo, es posible que sea necesario más de un paso de la pulpa de cítrico.
En una realización, la pulpa de cítrico se homogeneiza en un solo paso a través del homogeneizador. En una homogeneización de una sola etapa, la presión utilizada es preferiblemente de entre 300 bar y 1000 bar, más preferiblemente de entre 400 bar y 800 bar y aún más preferiblemente de entre 500 bar y 750 bar.
En otra realización preferida, la pulpa de cítrico se homogeneiza mediante múltiples etapas a través del homogeneizador, preferiblemente al menos 2 etapas y más preferiblemente al menos 3 etapas a través del homogeneizador. En una homogeneización de múltiples etapas, la presión utilizada es normalmente inferior en comparación con una homogeneización de una sola etapa y preferiblemente de entre 100 bar y 600 bar, más preferiblemente de entre 200 bar y 500 bar y aún más preferiblemente de entre 300 bar y 400 bar.
Opcionalmente, la pulpa de cítrico puede someterse a un tratamiento térmico antes de la homogeneización. Preferiblemente, la temperatura utilizada en el tratamiento térmico puede variar entre 50 °C y 140 °C para un período de entre 1 segundo y 3 minutos. El tratamiento térmico puede utilizarse para la pasteurización de la pulpa de cítrico. Para la pasteurización, el tratamiento térmico preferiblemente emplea una temperatura de entre 65 °C y 140 °C, preferiblemente de entre 80 °C y 100 °C para un período de entre 2 segundos y 60 segundos, preferiblemente de entre 20 segundos y 45 segundos. Se prefiere la pasteurización a la inactivación de las enzimas pectinesterasas para evitar la pérdida de turbidez (cloud loss) y a la inactivación de los microorganismos de deterioro para mejorar la estabilidad de almacenamiento.
La pulpa cítrica homogeneizada se pone entonces en contacto con un disolvente orgánico. En un aspecto, el disolvente orgánico extrae agua, sabores, olores, colores y similares de la pulpa de cítrico. El disolvente debería ser preferiblemente polar e hidromiscible para facilitar la eliminación de los componentes deseados. Entre los disolventes disponibles se encuentran los alcoholes inferiores como metanol, etanol, propanol, isopropanol o butanol. Los disolventes preferidos son el etanol, el isopropanol y combinaciones de los mismos. El disolvente puede proporcionarse en solución acuosa. La concentración de disolvente en la solución de disolvente suele, en la mayoría de casos, variar entre alrededor del 70 % en peso y alrededor del 100 % en peso. En una realización, se usa una solución de etanol acuosa del 75 % en peso como disolvente. En una realización preferida, se utiliza una solución de etanol acuosa del 90 % en peso como disolvente. En general, los disolventes eliminarán los componentes solubles en agua en concentraciones inferiores y los componentes solubles en aceite en concentraciones superiores. Opcionalmente, se puede añadir un codisolvente no polar al alcohol acuoso para mejorar la recuperación de los componentes solubles en aceite de la pulpa de cítrico. Como ejemplos de tales disolventes no polares es posible mencionar el acetato de etilo, la metiletilcetona, la acetona, el hexano, la metilisobutilcetona y el tolueno. Los disolventes que en mayor medida sean no polares pueden añadirse hasta conformar un 20 % de la mezcla de disolventes. Muchos disolventes, como el etanol, tienen un calor de vaporización inferior al del agua y, por lo tanto, requieren menos energía para su volatilización que la que se necesitaría para volatilizar una masa equivalente de agua. El disolvente preferiblemente se elimina y se retira para su reutilización.
Preferiblemente, la pulpa de cítrico está en contacto con un disolvente orgánico en una proporción de peso de sólidosdisolventes de al menos 0,25:1, preferiblemente de al menos 0,5:1, y, a menudo, de al menos 0,75:1, de entre alrededor de 1:1 a alrededor de 5:1 o de alrededor de 1,5:1 a alrededor de 3:1, en función del peso húmedo de los sólidos. En una realización, la proporción sólido-disolvente es de alrededor de 2:1.
La extracción puede lograrse en una sola etapa, pero preferiblemente se lleva a cabo usando la extracción de varias etapas, por ejemplo, un proceso de extracción de dos, tres o cuatro etapas, y preferiblemente utilizando la extracción en contracorriente. No se contempla ningún límite superior particular en lo que se refiere al número de etapas de extracción que pueden utilizarse. La figura 1 ilustra esquemáticamente una realización preferida en la que un proceso de extracción en contracorriente de dos etapas emplea un primero y un segundo extractores de disolvente 25a y 25b, respectivamente.
Tras la homogeneización 10, la pulpa de cítrico homogeneizada se introduce en el segundo extractor 25b. Un disolvente acuoso de etanol es introducido desde un tanque de disolvente 26 en el primer extractor de disolvente 25a. El disolvente gastado del primer extractor de disolvente 25a es alimentado en el segundo extractor de disolvente 25b, mientras que la pulpa de cítrico extraída del segundo extractor de disolvente 25b es alimentada en el primer extractor de disolvente 25a. El disolvente gastado del segundo extractor de disolvente 25b puede ser alimentado en un evaporador 35 (opcional) para separar los sólidos (por ejemplo, azúcares, ácidos, colores, sabores, aceites cítricos, etc.) del disolvente gastado, que puede condensarse y ser devuelto a un alambique 24. Los residuos de alambique (predominantemente agua) se separan y se retiran.
Después de cada paso de extracción, preferiblemente se elimina una mayor cantidad de líquido. Un dispositivo adecuado es una centrifugadora decantadora. De manera alternativa, puede utilizarse un tamiz, una prensa de filtro de cinta u otro dispositivo adecuado para eliminar líquidos.
La pulpa de cítrico procedente del primer extractor de disolvente 25a es alimentada en un desolventizador 30. El desolventizador 30 elimina el disolvente y el agua de los sólidos que quedan después de la extracción, permitiendo que el disolvente sea recuperado para su uso en el futuro y también garantizando que el producto sea seguro para la molienda y para su uso comercial. El desolventizador 30 puede emplear calor indirecto para eliminar cantidades significantes de disolvente del residuo sólido. De manera alternativa, se puede proporcionar calor directo para el secado, por ejemplo, proporcionando aire caliente de secadores flash o secadores de lecho fluido. Si se desea, es posible emplear vapor directo para eliminar cualquier rastro de disolvente que haya podido quedar en los sólidos. Los vapores del desolventizador 30 se recuperan preferiblemente y se alimentan en el alambique 24 para recuperar al menos una porción del disolvente.
El tiempo de retención en cada paso de extracción puede variar en un amplio rango, pero puede ser de unos 5 minutos o menos por cada paso de extracción. La temperatura en el extractor o extractores de disolventes depende de factores tales como el tipo de disolvente utilizado, pero la mayoría de las veces oscila entre unos 4 °C y alrededor de 85 °C a presión atmosférica. Las temperaturas pueden aumentarse o disminuirse apropiadamente para el funcionamiento bajo presiones superatmosféricas o subamosféricas. De manera opcional, se utilizan técnicas como el ultrasonido para mejorar la eficiencia del proceso de extracción. Manteniendo un sistema cerrado, las pérdidas de disolvente durante la extracción, la desolventización y la destilación pueden minimizarse. Preferiblemente, se recupera y se reutiliza al menos alrededor del 70 % en peso del disolvente. Una corriente de reposición de disolvente entrega disolvente fresco en el tanque de disolvente 26 para reponer cualquier disolvente que no pueda recuperarse.
En una realización preferida, el proceso de acuerdo con la presente invención comprende además un paso de dilaceración o pulverización previo a la desolventización y al secado. Entre los métodos adecuados se incluyen, pero no se limitan a molienda, triturado, machacado, mezcla a alta velocidad o colisión. La dilaceración o la pulverización pueden ser beneficiosas para desintegrar cualquier grupo o agregado que quede después de la eliminación del líquido con el paso de prensado de filtro de cinta. Este paso, además, facilita la eliminación de disolvente. Aunque no se desea que la teoría sea vinculante, se cree que la dilaceración o la pulverización ayuda a abrir en mayor medida las fibras. Como resultado de ello, el disolvente es distribuido de manera más uniforme y es más fácil de eliminar en el siguiente paso de desolventización y secado. En otra realización preferida, el paso de dilaceración o pulverizado se utiliza en combinación con la adición y la dispersión de agua o con una mezcla de agua y un disolvente orgánico (tal y como se ha descrito anteriormente) para mejorar la desolventización y el secado, y conseguida la humedad deseada en la fibra de cítrico obtenida finalmente para un uso final particular.
En otra realización preferida, el proceso de acuerdo con la presente invención comprende además un paso de dilaceración o pulverización tras el secado. Dicho paso de dilaceración o pulverización posterior al secado puede llevarse a cabo para reducir en mayor medida el tamaño de partícula de la fibra de cítrico, para mejorar la fluidez, la dispersabilidad y/o las propiedades de hidratación.
En otra realización preferida más, el proceso de acuerdo con la presente invención comprende además el paso de someter la pulpa de cítrico a un coadyuvante de elaboración. Preferiblemente, el coadyuvante de elaboración se selecciona de entre el grupo consistente en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agente blanqueador y combinaciones de los mismos. Preferiblemente el coadyuvante de elaboración se mezcla con la pulpa de cítrico antes de la homogeneización.
En un aspecto de la presente invención, el coadyuvante de elaboración puede utilizarse para adaptar las propiedades de la fibra de cítrico finalmente obtenida.
Entre las enzimas preferidas se incluyen, pero no se limitan a, pectinasa, proteasa, celulasa, hemicelulasa y mezclas de las mismas. Cuando se utilizan enzimas, deben utilizarse antes de cualquier tratamiento térmico que pueda inactivarlas y preferiblemente también antes de la homogeneización. La inactivación por tratamiento térmico es, sin embargo, deseada una vez que se logra el efecto deseado.
Entre los ácidos preferidos se incluyen, entre otros, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilendiaminotetraacético y combinaciones de los mismos. Sin embargo, el más preferido es el ácido cítrico, pues es un ácido de grado alimenticio.
Una base preferida es la soda cáustica.
Entre los hidrocoloides preferidos se incluyen, entre otros, pectina, alginato, goma garrofín, goma xantana, goma guar, carboximetilcelulosa y combinaciones de los mismos.
Un agente blanqueador puede mejorar en mayor medida las propiedades del color (es decir, hacer que la fibra de cítrico sea aún más blanca). Un agente blanqueador preferido es el peróxido de hidrógeno.
La fibra de cítrico obtenida por el proceso de acuerdo con la presente invención ha mejorado las propiedades con respecto a otras fibras de cítrico del estado de la técnica. Sobre todo, la fibra de cítrico tiene unos buenos comportamiento al hinchamiento, capacidad de hidratación y propiedades. Es capaz de construir viscosidad bajo una velocidad de cizallamiento relativamente baja.
La fibra de cítrico de la presente invención tiene una concentración de apilamiento compacto c* inferior al 3,8 p%, base anhidra. Preferiblemente, la concentración de apilamiento compacto c* es inferior al 3,6, más preferiblemente inferior al 3,4, y aún más preferiblemente inferior al 3,2 p%, base anhidra. La determinación de la concentración de apilamiento compacto c* se describe en la sección de métodos de prueba incluida más abajo.
La fibra de cítrico preferiblemente tiene un contenido de humedad de entre el 5 y el 15 %, más preferiblemente de entre el 6 y el 14 %. Preferiblemente, al menos el 90 % del volumen de las partículas tiene un diámetro inferior a los 1000 micrómetros, preferiblemente de entre 50 y 1000 micrómetros, más preferiblemente de entre 50 y 500 micrómetros y aún más preferiblemente de entre 50 y 250 micrómetros.
La fibra de cítrico tiene preferiblemente una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde dicha fibra de cítrico se dispersa en agua estandarizad a una velocidad de mezcla de entre 800 rpm y 1000 rpm, preferiblemente de 900 rpm, a una solución de fibra de cítrico/agua normalizada de al 3 % en peso, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C. Preferiblemente, la viscosidad a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C es al menos de 2000 mPa.s, más preferiblemente de al menos 3000 mPa.s, aún más preferible de al menos 4000 mPa.s y de la forma más preferible, de al menos 5000 mPa.s y de hasta 15000 mPa.s. La preparación del agua normalizada y el método para medir la viscosidad se describen en la sección de métodos de prueba incluida más abajo.
La fibra de cítrico de acuerdo con la presente invención tiene además buenas propiedades de emulsificación, como se muestra en los ejemplos. El valor D4,3 de la fibra de cítrico de la presente invención es inferior a los 15 micrómetros en la fase rica en aceite.
En una realización preferida, la fibra de cítrico de la presente invención también tiene unas excelentes propiedades de blancura, incluso sin necesidad de utilizar agentes blanqueadores. La fibra de cítrico normalmente tiene un valor CIELAB L* de al menos 85. Pero con el proceso de acuerdo con la presente invención, es posible obtener valores L* muy superiores. Por lo tanto, de acuerdo con otro aspecto, la presente invención está dirigida a una fibra de cítrico que tiene un CIELAB L* de al menos 90, preferiblemente de al menos 92 e incluso más preferiblemente de al menos 93. Preferiblemente, la fibra de cítrico tiene un valor CIELAB b* de menos de 20 y aún más preferiblemente, de menos de 15. El método para determinar los valores CIELAB L* y b* se describe en la sección de métodos de prueba incluida más abajo. Como se ha discutido anteriormente, los agentes blanqueadores todavía pueden utilizarse como coadyuvantes de elaboración en el proceso para mejorar en mayor medida la blancura de la fibra de cítrico.
La fibra de cítrico de acuerdo con la presente invención puede ser mezclada con otras fibras, como fibras derivadas de plantas (por ejemplo, vegetales, granos/cereales), con otras fibras de cítrico, como la fibra de cítrico obtenida de la cáscara o los sobrantes de cítricos, o con combinaciones de las mismas. La mezcla puede ser en forma seca o líquida. En otro aspecto, la fibra de cítrico de la presente invención y las mezclas descritas anteriormente pueden utilizarse en aplicaciones alimentarias, aplicaciones de alimentación para animales, bebidas, productos de cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes. La cantidad de fibra de cítrico (o mezcla) a utilizar depende de la aplicación en cuestión y del beneficio que se desea obtener, y es bien conocida por los expertos en la técnica. Las aplicaciones alimentarias incluyen, entre otros, productos lácteos, productos congelados, productos de panadería, grasas y aceites, productos de frutería, golosinas, productos cárnicos, sopas, salsas y aderezos. Los productos lácteos incluyen, entre otros, yogur, queso fresco, queso fresco batido, queso procesado, postres lácteos, mousses. Los productos congelados incluyen, entre otros, helados, sorbetes, granizadas. Los productos de panadería incluyen, entre otros, tartas, dulces, pasteles, pastelería, tentempiés extruidos, tentempiés fritos. Las grasas y aceites incluyen, entre otros, margarinas, grasas para untar de bajo contenido graso, grasas para cocinar. Los productos de frutería incluyen, entre otros, preparados de fruta, preparados de fruta de yogur, conservas, mermeladas, gelatinas. Las golosinas incluyen, entre otros, caramelos, cremas para untar de chocolate, cremas para untar a base de frutos secos. Los productos cárnicos incluyen, entre otros, carne y aves procesadas refrigeradas o congeladas, productos cárnicos en conserva, salchichas frescas, salchichas curadas y salami.
Las bebidas pueden incluir, entre otros, geles, bebidas energéticas, bebidas con gas, bebidas sin gas, jarabes. La bebida puede ser cualquier jarabe médico o cualquier solución bebible, como té helado y zumos de fruta, zumos de verdura, limonadas, refrescos, bebidas a base de frutos secos, bebidas a base de coco, productos lácteos como leche, suero, yogures, suero de manteca y bebidas a base de dichos productos. Con concentrados de bebidas se hace referencia a concentrados en forma líquida.
Los productos de cuidado personal pueden incluir formulaciones cosméticas, productos para el cuidado del cabello como champús, acondicionadores, cremas, geles para el cabello, productos para el lavado personal, cremas solares y similares.
Los productos detergentes pueden incluir productos de limpieza para superficies duras, productos de limpieza o acondicionamiento de tejidos y productos similares.
Métodos de prueba
1. Preparación de agua normalizada
Se disuelven 10,0 g de NaCI (por ejemplo, Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) y 1,55 g de CaCh.2H2O (por ejemplo, Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) en agua de baja conductividad (por ejemplo, milli-Q Ultrapure Millipore 18.2 MQcm) y se rellena hasta 1 litro para preparar una reserva de agua normalizada. Se toma una parte alícuota de 100 ml de la reserva de agua normalizada y se rellena hasta 1 litro con agua de baja conductividad. 2. Medición de la concentración de apilamiento compacto c*.
2.1 Principio
Las muestras de fibra de cítrico (n > 10) se humedecen con etilenglicol, se dispersan en agua de grifo normalizada y se someten a la prueba de cizalla giratoria controlada (CSS) del MCR301. Las dispersiones de fibra de cítrico se miden con incrementos de 0,25 % en peso en el rango de entre 1,75 y 5,00 % en peso. Los módulos complejos G* de intervalo viscoelástico lineal (LVR) se grafican contra la concentración. La concentración de apilamiento compacto c* se determina mediante el cruce de dos tangentes en una escala lineal.
2.2 Aparato
-Reómetro Anton Paar MCR301 con configuración de cilindro coaxial (TEZ150P-CF Peltier a 20°C) con sonda de paletas ST24-2D/2V/2V-3D, copa de medición ranurada CC27/T200/SS/P y baño de agua de circulación de agua de refrigeración ajustado a 15 °C. El equipo debe estar limpio y seco y la unidad MCR301 debe encenderse 30 minutos antes de su uso. Se deben realizar las comprobaciones correspondientes de acuerdo con el manual de instrucciones del proveedor (véase el manual de instrucciones). El baño de circulación y la bomba deben estar siempre en uso para evitar que la unidad peltier se queme. De acuerdo con el fabricante, el baño de agua debe llenarse con agua desmineralizada que contenga un máximo de 30 % de anticongelante (por ejemplo, etilenglicol).
-Agitador digital RWD 20 IKA y rebajador de paleta (hélice de 4 palas 0741000)
-Recipiente de vidrio Duran de 600 ml (010cm)
-Balanza de laboratorio con una precisión de 0,01 g
-Cuchara sopera de plástico duro
2.3 Procedimiento
Arranque del sistema
Se debe arrancar el baño de circulación (relleno con agua desmineralizada 30 % de etilenglicol (por ejemplo, Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) y, a continuación, el reómetro de acuerdo con el procedimiento explicado en el manual de instrucciones. Se selecciona el cuaderno de trabajo y se lleva a cabo el procedimiento de inicialización según el manual de instrucciones.
Calibración del sistema
El procedimiento de verificación de calibración estándar del MCR301 aparece descrito en detalle en el manual de instrucciones y debe llevarse a cabo de acuerdo con lo indicado en el manual de instrucciones. Los instrumentos MCR301 deben estar listos (iniciados y con todos sus parámetros verificados) antes de probar las dispersiones de fibra de cítrico. El valor CSR del sistema de medición s T24 debe ajustarse a 1 y el valor CSS (Pa/mNm) debe fijarse con aceite newtoniano de calibración certificada (por ejemplo, Cannon N100, disponible en Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, EE. UU.).
Preparación de muestra
-Se coloca un recipiente de vidrio de 600 ml en la balanza de laboratorio y se pone la balanza a cero.
-Se pesan en el recipiente los gramos (x) requeridos de fibra de cítrico, con una precisión de 0,01 g, en función del contenido de humedad (m) de la muestra de fibra de cítrico: x=3c/[(100-m)/100], para cualquier concentración c dada en % en peso (las muestras comienzan a partir de 1,75 % en peso, hasta 5,00 % en peso con incrementos de 0,25 % en peso). El contenido de humedad m debe determinarse mediante una balanza de humedad por infrarrojos (Sartorius MA 30), como pérdida de peso a 105 °C con temporización automática, normalmente, con 3-4 g de fibra de cítrico cubriendo todo el fondo de la bandeja de aluminio. El contenido de humedad (m) de la fibra de cítrico está en porcentaje de peso (p%).
-Se pesan en un segundo recipiente de vidrio de 600 ml los gramos (p) requeridos de agua del grifo normalizada, con una precisión de 0,1 g, en función de la humedad de la muestra de fibra de cítrico: p=270,0-x.
-Se coloca el recipiente con CPF en la balanza de laboratorio, se pone la balanza a cero, se añaden 30,0 g (con precisión de 0,1 g) de etilenglicol, se saca el recipiente de la balanza y se mezcla el contenido con la cuchara de plástico mojando la totalidad del polvo (esta operación se lleva a cabo en 60 segundos).
-Se vierte el agua del grifo normalizada de una sola vez sobre la fibra de cítrico húmeda y se mezcla el contenido con la cuchara de plástico repitiendo rotaciones en el sentido de las agujas del reloj y en el sentido contrario (esta operación se lleva a cabo en 60 segundos).
-Se coloca el recipiente de vidrio con su contenido (fibra de cítrico, etilenglicol, agua del grifo normalizada) debajo de un agitador digital RWD 20 IKA y rebajador de paleta (hélice de 4 palas 07 410 00) en la pasta hasta una distancia de 2 cm hasta el fondo del recipiente de vidrio.
-Se ajusta la velocidad de la paleta (rpm) a 900 rpm y se remueve durante 10 minutos a 900 rpm.
-Se cubre el recipiente con papel de aluminio y se deja descansar 24 horas antes de la medición.
-Se vierte la cantidad necesaria de dispersión CPF en la copa cilíndrica del reómetro y se inserta de manera inmediata la sonda de paletas ST24 (sonda de celdas de almidón) en el cilindro que contiene la dispersión CPF.
Análisis de muestra
-Se lleva a cabo una prueba oscilatoria CSS con el MCR301 de acuerdo con las instrucciones del manual, con 2 segmentos:
segmento 1: sin registro, 10 minutos a 20 °C (equilibrio)
segmento 2: registrando, 1971 segundos a 20 °C, 50 puntos de medición tiempo de integración de 100 a 10 segundos, par de torsión 1 a 10.000 pNm, frecuencia 1 Hz
Resultados
A baja tensión, donde el G* (frente a la tensión) muestra valores de meseta constantes, los resultados de G* son, en promedio, superiores al intervalo viscoelástico lineal. Utilizando el software "LVE Range", se puede determinar el final de la región viscoelástica lineal en los experimentos CSS.
Se grafica el LVR G* contra la concentración. La primera tangente a baja concentración (por debajo de c*) tiene una pendiente mucho más baja que la segunda tangente a una alta concentración (por encima de c*). Utilizando un ajuste lineal (por ejemplo, con Microsoft® Excel®), el punto de cruce de ambas tangentes sucede en el punto de concentración de apilamiento compacto c*.
3. Medición de la viscosidad
Se añade fibra de cítrico al agua normalizada en un recipiente con un mezclador de paletas para obtener una dispersión de fibra de cítrico del 3 % en peso con un volumen total de 300 ml. Antes de añadir la fibra de cítrico, se crea un vórtice ajustando la velocidad de la paleta a 900 rpm utilizando un Agitador Mecánico de Hélice IKA RW20 equipado con un agitador de hélice de 4 palas. A continuación, se añade la fibra de cítrico rápidamente (antes de que se acumule la viscosidad) en las paredes del vórtice que se está agitando (900 rpm utilizando un Agitador Mecánico de Hélice IKA RW20 equipado con un agitador de hélice de 4 palas). Se continúa agitando durante 15 minutos a 900 rpm. Se almacena la muestra durante 12 horas a 20 °C.
A continuación, se lleva a cabo la prueba de viscosidad con un reómetro (por ejemplo, Anton Paar MCR300), según las instrucciones del reómetro, en función de la velocidad de cizallamiento (de 0,01 a 100 s_1) a 20 °C.
La viscosidad (mPa.s) se determina a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1.
4. Emulsificación
Se prepara una emulsión que contenga un 20 % en peso de aceite de girasol, un 2 % en peso de fibra de pulpa de cítrico y el resto del agua del grifo normalizada. En primer lugar, se dispersa la fibra en la fase acuosa bajo una mezcla de alto cizallamiento (8000 rpm) durante 1 minuto. A continuación, se añade el aceite a la fase acuosa bajo una mezcla de alto cizallamiento (13500 rpm) durante 5 minutos a temperatura ambiente y a una velocidad de mezcla constante.
La distribución del tamaño de partícula de las emulsiones obtenidas se mide mediante dispersión luminosa por láser (por ejemplo, utilizando un Malvern MasterSize X). Normalmente, se observa una distribución bimodal del tamaño de partícula (véase la figura 2a). El pico de la derecha corresponde a la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en aceite de la emulsión (gotas de aceite fibras solubles), mientras que el pico de la izquierda corresponde a la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en insolubles de la emulsión (por ejemplo, celulosa).
El software de Malvern permite la determinación de un diámetro de volumen medio general D(4,3), pero no puede proporcionar el D(4,3) de las fracciones separadas. Sin embargo, dado que las fracciones muestran una distribución log-normal, se puede aplicar una deconvolución de pico.
La deconvolución de pico puede llevarse a cabo de la siguiente manera: se transfieren los datos raw del Malvern MasterSizer X en Microsoft Excel™ para su posterior análisis. Se asume que el diámetro medio del volumen total (tal y como se obtiene en el Malvern MicroSizer) es igual a la suma de 2 distribuciones log-normal.
La ecuación para una distribución log-normal puede encontrarse en la literatura. La distribución log-normal es una distribución de dos parámetros con los parámetros |j’ y ap. La función de densidad de probabilidad para esta distribución viene determinada por:
Figure imgf000009_0001
donde T = In(T), en donde los valores T corresponden a los tamaños de partícula en el presente método, y
j ’ = media de la distribución
aT’ = desviación estándar de la distribución
La deconvolución puede llevarse a cabo en base a esta ecuación y los resultados obtenidos se muestran en la figura 2b.
Se ha hallado un buen ajuste entre la distribución de los datos raw y el modelo aplicado. La media
Figure imgf000009_0002
de los picos de cada distribución se ajusta al D(4,3) de cada fase (fase rica en aceite y fase rica en insolubles). Esta suposición puede hacerse debido a que las partículas siguen una distribución log-normal casi perfecta.
5. Medición del color (valores CIELAB L*, b*)
El CIE L*a*b* (CIELAB) es el espacio de color más completo especificado por la Comisión Internacional de la Iluminación (Commission Internationale d'Edairage). Describe todos los colores visibles al ojo humano y fue creado para servir como un dispositivo independiente modelo para ser utilizado como referencia. Los valores L* y b* de la fibra de cítrico se obtienen colocando fibra de cítrico (en forma de polvo) en la celda de vidrio (se llena la celda hasta, aproximadamente, una mitad) del colorímetro y analizando la mezcla de acuerdo con las instrucciones del usuario del colorímetro. El colorímetro utilizado es un Colorímetro Minolta CR400.
Ejemplos
1. Ejemplos 1-5
Se ajusta pulpa de naranja con agua a un contenido de materia seca de 5 % en peso para obtener 720 kg de la pulpa de naranja. La pulpa se carga en un homogeneizador de presión (Niro Soavi, tipo NS3006L) y se hace recircular (máximo 5 bar) mientras se ajusta la presión de alimentación a 700 bar.
El tanque de precipitación es llenado con una bomba centrífuga con 1,8 m3 de solución de etanol al 75-80 % en peso del primer tanque de lavado. La pulpa homogeneizada se envía directamente al tanque de precipitación con una bomba volumétrica. Se agita mientras se llena el tanque y se sigue agitando durante 30 minutos.
Se ajusta la velocidad del decantador centrífugo (centrífuga Flottweg, 900R150, decantador Z23-3) a 5260 rpm. La velocidad diferencial se ajusta a 30 rpm y el ajuste de diámetro a 145 mm. Se carga el producto en el decantador centrífugo con una bomba volumétrica y se recupera el producto.
Primer lavado de etanol: se llena un tanque con 1,5 m3 de solución de etanol al 82 % en peso del segundo lavado de etanol. Se alimenta el producto recuperado en un tanque y se agita durante unos 30 minutos. El producto lavado se envía entonces a un filtro rotativo de 100 pm con una bomba volumétrica y se recupera el producto.
Segundo lavado de etanol: se envía el producto recuperado del primer lavado de etanol a un tanque llenado con 1,4 m3 de solución de etanol al 85 % en peso y se agita durante unos 30 minutos. El producto lavado se envía entonces a un filtro rotativo de 100 pm con una bomba volumétrica y se recupera el producto.
El producto recuperado del segundo lavado de etanol se alimenta en una prensa de tornillo. La velocidad y la presión se ajustan para obtener un contenido de materia seca de alrededor del 30 % en peso.
El producto se muele entonces utilizando una Lodigue, 900M340, tipo FM300DIZ, durante 15-30 minutos.
El producto es alimentado en un equipo de secado al vacío (ECI) y se mezcla durante unos 90 minutos. Se añade lentamente un 40 % (en función del contenido de materia seca del producto) de una solución de etanol al 60 %. Se seca con agua a 95 °C durante 4 horas al vacío.
Se recupera la fibra de pulpa de naranja.
Se preparan 5 muestras (Ej. 1-5) procedentes de pulpa de naranja brasileña de diferentes fuentes.
2. Ejemplo comparativo
La fibra de pulpa de naranja obtenida con el proceso de la presente invención se compara con las fibras de cítrico disponibles en el mercado:
Citri-Fi 100 y Citri-Fi 100 M 40, fibra de naranja derivada de la pulpa de naranja (Fiberstar Inc.) Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre F/100 y Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N, fibras de limón derivadas de la piel de limón (Herbstreith & Fox Inc).
3. Resultados
3.1 Concentración de apilamiento compacto c*
Figure imgf000010_0002
La concentración de apilamiento compacto c* de la fibra de cítrico de acuerdo con la presente invención es significativamente inferior a aquella de las fibras disponibles en el mercado.
3.2 Viscosidad
Figure imgf000010_0001
Se observa una diferencia significativa en la viscosidad entre las fibras de naranja de acuerdo con la presente invención (Ej. 1-5) y las fibras disponibles en el mercado.
Además, se ha llevado a cabo una prueba adicional. Se ha determinado que con la velocidad de mezcla (frente a los 900 rpm utilizados en el método de prueba), se podría obtener aproximadamente el mismo nivel de aumento de la viscosidad para una fibra de cítrico comercial. Para la muestra de Citri-Fi 100, se podría obtener una viscosidad de 7545 mPa.s si la fibra de cítrico se dispersara en el agua normalizada solo a altas velocidades de cizallamiento (9500 rpm). Esto muestra el beneficio de la fibra de cítrico de la presente invención, puesto que puede construir viscosidad incluso al estar dispersa en la solución a bajas velocidades de cizallamiento. Ello significa que la fibra de cítrico de la presente invención es mucho más fácil de procesar y proporciona ventajas económicas (equipo y energía) por encima de las fibras del estado de la técnica.
3.3 Emulsificación
Figure imgf000011_0001
Puede observarse que el valor D4,3 en la fase rica en aceite es muy inferior para la fibra de naranja de la presente invención (ejemplo 1,5). Esto significa que las gotas de aceite de esta fase son mucho más pequeñas y por lo tanto prueban el mejor comportamiento de emulsificación de la fibra de naranja de la presente invención.
3.4 Color
Figure imgf000011_0002
La fibra de naranja de la presente invención tiene un valor L* superior a 90, y es más blanca que las fibras comerciales.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para preparar fibras de cítrico a partir de pulpa de cítrico, comprendiendo el proceso
a. tratar la pulpa de cítrico utilizando homogeneización a presión para obtener pulpa de cítrico homogeneizada;
b. lavar la pulpa de cítrico homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico;
c. desolventizar y secar la pulpa de cítrico lavada con disolvente orgánico; y
d. recuperar la fibra de cítrico de la misma.
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el tratamiento comprende homogeneización a presión que utiliza una presión de entre 50 y 1000 bar.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en donde dicho tratamiento es una homogeneización a presión de una sola etapa que utiliza una presión de entre 300 y 1000 bar.
4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en donde dicho tratamiento es una homogeneización a presión de múltiples etapas que comprende al menos 2 etapas, que utiliza una presión de entre 100 y 600 bar.
5. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la pulpa de cítrico se somete a un tratamiento térmico antes del tratamiento de homogeneización a una temperatura de entre 50 y 140 °C durante un período de entre 1 segundo y 3 minutos.
6. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso comprende además un paso de dilaceración o pulverización previo a la desolventización y al secado.
7. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso comprende además un paso de dilaceración o pulverización posterior al secado.
8. Un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho proceso comprende además someter a dicha pulpa de cítrico a un coadyuvante de elaboración seleccionado de entre el grupo consistente en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibras vegetales, agentes blanqueadores y combinaciones de los mismos.
9. La fibra de cítrico obtenida por el proceso de las reivindicaciones 1-8 teniendo un valor de concentración de apilamiento compacto c* inferior a 3,8 p%, base anhidra.
10. La fibra de cítrico de acuerdo con la reivindicación 9, en donde dicha fibra de cítrico tiene un contenido de humedad de entre el 5 y el 15 %.
11. La fibra de cítrico de acuerdo con las reivindicaciones 9-10 teniendo una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde dicha fibra de cítrico se dispersa en agua normalizada a una velocidad de mezcla de entre 800 rpm y 1000 rpm, a una solución de fibra de cítrico/agua normalizada al 3 % en peso, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C.
12. La fibra de cítrico de acuerdo con las reivindicaciones 9-11 teniendo un valor CIELAB L* de al menos 90.
13. La fibra de cítrico de acuerdo con la reivindicación 12 teniendo un valor CIELAB b* de menos de 20.
ES11741728T 2010-07-30 2011-07-29 Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico Active ES2828463T3 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US36920410P 2010-07-30 2010-07-30
EP10008317 2010-08-10
PCT/US2011/045975 WO2012016190A1 (en) 2010-07-30 2011-07-29 Process for obtaining citrus fiber from citrus pulp

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2828463T3 true ES2828463T3 (es) 2021-05-26

Family

ID=66335485

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES11741728T Active ES2828463T3 (es) 2010-07-30 2011-07-29 Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico
ES19150727T Active ES2960801T3 (es) 2010-07-30 2011-07-29 Proceso para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES19150727T Active ES2960801T3 (es) 2010-07-30 2011-07-29 Proceso para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos

Country Status (4)

Country Link
US (1) US11623967B2 (es)
DE (1) DE202011111068U1 (es)
DK (2) DK3542642T3 (es)
ES (2) ES2828463T3 (es)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11834776B2 (en) 2010-07-30 2023-12-05 Cargill, Incorporated Process for modifying the characteristics of citrus fiber
DE202011111068U1 (de) 2010-07-30 2019-04-04 Cargill, Incorporated Citrusfaser aus Citruspulpe

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3658790A (en) * 1970-04-22 1972-04-25 Kimberly Clark Co Absorbent fiber products from phosphorylated cellulose fibers and process therefor
US4497836A (en) 1982-08-06 1985-02-05 Dairy Technology Ltd. Modified whey product and process including ultrafiltration and demineralization
DE3887389T2 (de) 1987-06-15 1994-09-01 Sbp Inc Esswaren enthaltend Parenchymzellen-Zellulose.
DE4024815A1 (de) 1990-08-04 1992-02-13 Bosch Gmbh Robert Verfahren zur schaetzung der geschwindigkeit
US5162128A (en) 1990-11-06 1992-11-10 The Procter & Gamble Company Fruit juice plus citrus fiber from pulp
US5213836A (en) 1991-09-18 1993-05-25 American Crystal Sugar Company Method of preparation of sugar beet fiber material
CN1078111A (zh) 1993-01-01 1993-11-10 绵阳师范专科学校 红桔皮系列产品的制备工艺
WO1994027451A1 (en) 1993-05-28 1994-12-08 The Procter & Gamble Company Method for producing a natural citrus pulp thickener, stabilizer and cloud agent for beverages
AU2157497A (en) * 1996-03-14 1997-10-01 Gist-Brocades B.V. Vegetable fibre
JP3454641B2 (ja) 1996-08-12 2003-10-06 三洋電機株式会社 アルカリ蓄電池用カドミウム負極およびその製造方法
US6183806B1 (en) 1997-12-09 2001-02-06 Joseph E. Seagram & Sons, Inc. Method of making citrus fruit peel extracts and flour
US5976603A (en) 1998-08-26 1999-11-02 Fuisz Technologies Ltd. Fiber and vitamin-fortified drink composition and beverage and method of making
US6787172B2 (en) 2000-04-03 2004-09-07 Tropicana Products, Inc. Method of making flavedo powder for enhancement of orange juice and products thereof
US7094317B2 (en) 2002-11-06 2006-08-22 Fiberstar, Inc. Process of manufacturing and using highly refined fiber mass
WO2006033697A1 (en) 2004-07-12 2006-03-30 Cargill, Inc. Process of extracting citrus fiber from citrus vesicles
KR100669109B1 (ko) 2006-08-04 2007-01-16 김해곤 감귤류박섬유를 함유한 종이
US10131771B2 (en) 2006-11-23 2018-11-20 Cargill, Incorporated Natural equivalent of chemically modified starch
US8563069B2 (en) 2007-12-11 2013-10-22 Cargill, Incorporated Citrus pulp fiber dry blend systems
CN101297687A (zh) 2008-06-19 2008-11-05 南昌大学 水溶性膳食纤维的生产方法
BRPI0916484A2 (pt) 2008-11-28 2015-08-04 Unilever Nv "processo para preparação de uma composição de ervas, vegetais e/ou condimentos à base de água"
WO2010102920A1 (en) 2009-03-11 2010-09-16 Unilever Nv Method for preparing a fibre containing emulsion
CN101797037A (zh) 2010-03-31 2010-08-11 邵阳学院 水溶性桔皮纤维的生产方法
MX2012012044A (es) 2010-04-22 2012-11-22 Unilever Nv Bebida que comprende proteina de soja y fibras citricas.
CN101863955B (zh) 2010-05-10 2015-03-11 孙志高 柑桔皮渣分层次提取柠碱、类黄酮和膳食纤维的工艺
US11834776B2 (en) 2010-07-30 2023-12-05 Cargill, Incorporated Process for modifying the characteristics of citrus fiber
DE202011111068U1 (de) 2010-07-30 2019-04-04 Cargill, Incorporated Citrusfaser aus Citruspulpe
BR112013002331A2 (pt) 2010-07-30 2016-05-24 Cargill Inc processo para obter fibra de cítricos a partir da polpa de cítricos
MX339585B (es) 2010-07-30 2016-06-01 Cargill Incorporated * Proceso para modificar las propiedades de la fibra de citricos.
DE202013012660U1 (de) 2012-01-20 2018-03-12 Cargill, Incorporated Zitrusfaser erhältlich aus Zitrusschale
US11589600B2 (en) 2014-07-15 2023-02-28 Cargill, Incorporated Process for obtaining citrus fiber from citrus peel
CN105985278A (zh) 2015-01-27 2016-10-05 江苏柯菲平医药股份有限公司 吡咯磺酰类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用
WO2017019752A1 (en) 2015-07-30 2017-02-02 Cargill, Incorporated Dry citrus fibers and uses thereof

Also Published As

Publication number Publication date
DK3542642T3 (da) 2023-10-02
US11623967B2 (en) 2023-04-11
ES2960801T3 (es) 2024-03-06
DK2597969T3 (da) 2020-11-16
DE202011111068U1 (de) 2019-04-04
US20180155454A1 (en) 2018-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2689864T3 (es) Procedimiento para modificar las propiedades de la fibra cítrica
EP3542642B1 (en) Process for obtaining citrus fiber from citrus pulp
AU2013209799B2 (en) Process for obtaining citrus fiber from citrus peel
US20240052559A1 (en) Process for modifying the properties of citrus pulp
BRPI1011486B1 (pt) Method for obtaining protein preparations from sunflower seeds, protein preparation, use of the preparation, and, product.
BR112019012777A2 (pt) fibras cítricas secas, métodos para fabricação das fibras cítricas secas e para preparação de um produto lácteo, composição alimentar compreendendo as fibras cítricas, e, produto lácteo.
US11589600B2 (en) Process for obtaining citrus fiber from citrus peel
WO2020218402A1 (ja) 種子貯蔵タンパク質を用いた乳化組成物及びその製造方法
ES2828463T3 (es) Proceso para obtener fibra de cítrico a partir de pulpa de cítrico
BR112019018193B1 (pt) Método para desconexão/desprendimento de constituintes de uma matéria-prima biogênica
ES2864598T3 (es) Utilización de piel de aguacate para obtener un insaponificable de aguacate enriquecido en hidrocarburos alifáticos saturados y en esteroles
JP2019520454A (ja) 水で戻すことができかつ水溶性のチア生成物及び関連する製造方法