ES2793490T3 - Nonwoven comprising a cellulosic fiber with hydrophobic properties and high softness - Google Patents

Nonwoven comprising a cellulosic fiber with hydrophobic properties and high softness Download PDF

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Abstract

No tejido que comprende una fibra celulósica que comprende un agente hidrófobo, caracterizado por que la suavidad de la fibra medida por el ensayo de trineo según EN 1202 PPS es al menos 1,3 veces mayor que la suavidad de una fibra no tratada del mismo tipo, el agente hidrófobo es un dímero de alquil ceteno (AKD) según la fórmula (1) **(Ver fórmula)** donde R1 y R2 son grupos hidrocarbonados con entre 8 y 40 átomos de carbono y que pueden ser tanto saturados como insaturados, de cadena lineal o ramificada, y en donde la fibra celulósica es algodón, una fibra viscosa, una fibra modal o una fibra de Lyocell.Nonwoven comprising a cellulosic fiber comprising a hydrophobic agent, characterized in that the softness of the fiber measured by the sled test according to EN 1202 PPS is at least 1.3 times greater than the softness of an untreated fiber of the same type , the hydrophobic agent is an alkyl ketene dimer (AKD) according to formula (1) ** (See formula) ** where R1 and R2 are hydrocarbon groups with between 8 and 40 carbon atoms and that can be both saturated and unsaturated , straight or branched chain, and wherein the cellulosic fiber is cotton, a viscose fiber, a modal fiber or a Lyocell fiber.

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

No tejido que comprende una fibra celulósica con propiedades hidrófobas y alta suavidadNonwoven comprising a cellulosic fiber with hydrophobic properties and high softness

La presente invención se refiere a un material no tejido que comprende una fibra celulósica con propiedades hidrófobas que muestra más suavidad y volumen y un proceso para la producción del mismo.The present invention refers to a nonwoven material comprising a cellulosic fiber with hydrophobic properties that shows more softness and volume and a process for the production thereof.

Las fibras celulósicas artificiales son conocidas por sus atributos hidrófilos y absorbentes de agua. En contraste, las fibras sintéticas como el poliéster, el polietileno y el polipropileno son inherentemente hidrófobas, lo que significa que no absorben agua en su estructura interior. Algunas fibras cultivadas naturales como el algodón poseen ceras naturales que protegen las plantas en la naturaleza y hacen que la fibra cruda sea hidrófoba. Por lo general, estas ceras se eliminan para lograr una fibra de algodón suave y absorbente para el procesamiento de textiles y no tejidos. Las fibras celulósicas de tipo viscoso y modal se producen según el proceso de viscosa. Estas fibras han recibido los nombres genéricos, viscosa y modal por BISFA (Oficina Internacional para la Estandarización de Fibras artificiales). En los últimos años, el "proceso óxido de amina" o "proceso de Lyocell" se ha establecido como una alternativa al proceso de viscosa, en donde la celulosa, sin formar un derivado, se disuelve en un disolvente orgánico de un óxido de amina, en particular N-Metilmorfolina-N-óxido (NMMO). Las fibras celulósicas producidas a partir de tales disoluciones se denominan fibras "hiladas con disolventes" han recibido el nombre genérico Lyocell por BISFA (Oficina Internacional para la Estandarización de Fibras artificiales).Artificial cellulosic fibers are known for their hydrophilic and water absorbent attributes. In contrast, synthetic fibers such as polyester, polyethylene, and polypropylene are inherently hydrophobic, meaning that they do not absorb water into their internal structure. Some naturally grown fibers such as cotton have natural waxes that protect plants in nature and make the crude fiber hydrophobic. These waxes are typically removed to achieve a soft, absorbent cotton fiber for textile and nonwoven processing. Viscous and modal cellulosic fibers are produced according to the viscose process. These fibers have received the generic names, viscose and modal by BISFA (International Office for the Standardization of Man-made Fibers). In recent years, the "amine oxide process" or "Lyocell process" has established itself as an alternative to the viscose process, where cellulose, without forming a derivative, is dissolved in an organic solvent of an amine oxide , in particular N-Methylmorpholine-N-oxide (NMMO). Cellulosic fibers produced from such solutions are called "solvent-spun" fibers and have been given the generic name Lyocell by BISFA (International Office for the Standardization of Man-made Fibers).

Se pueden fabricar otras fibras de celulosa artificiales mediante procesos químicos (por ejemplo, el proceso de cuproamonio) o utilizando otros disolventes directos tales como líquidos iónicos.Other man-made cellulose fibers can be made by chemical processes (eg, the cuprammonium process) or by using other direct solvents such as ionic liquids.

Para aplicaciones de higiene, las fibras sintéticas como el poliéster se usan ampliamente ya que mejoran el volumen, la opacidad y la suavidad en aplicaciones no tejidas y textiles.For hygiene applications, synthetic fibers such as polyester are widely used as they improve bulk, opacity, and softness in nonwoven and textile applications.

Por razones ecológicas, las fibras celulósicas y especialmente las fibras celulósicas artificiales siguen ganando importancia, ya que están hechas de una materia prima renovable y son biodegradables. Como resultado, existe una creciente demanda de fibras celulósicas que son suaves, hidrófobas, dan mayor volumen y son biodegradables. El objeto de la invención es proporcionar un material no tejido que comprende fibras de celulosa hidrófobas que son biodegradables y repelentes al agua. Dichas fibras son extra suaves y muestran mayor volumen en telas no tejidas. Dicho objeto se logra por medio de un material no tejido que comprende una fibra celulósica que comprende un dímero de alquil ceteno de fórmula (1) como agente superficial hidrófobo y la fibra se caracteriza por que la suavidad de la fibra según el ensayo de trineo es al menos 1,3 veces mayor que la suavidad de una fibra no tratada del mismo tipo. Las fibras celulósicas pueden cultivarse de forma natural como el algodón, o ser una fibra celulósica artificial, tal como la viscosa, modal o Lyocell.For ecological reasons, cellulosic fibers and especially artificial cellulosic fibers continue to gain importance, as they are made from a renewable raw material and are biodegradable. As a result, there is a growing demand for cellulosic fibers that are soft, hydrophobic, bulkier, and biodegradable. The object of the invention is to provide a non-woven material comprising hydrophobic cellulose fibers which are biodegradable and water repellent. These fibers are extra soft and show greater volume in nonwoven fabrics. Said object is achieved by means of a non-woven material comprising a cellulosic fiber comprising an alkyl ketene dimer of formula (1) as a hydrophobic surface agent and the fiber is characterized in that the fiber softness according to the sled test is at least 1.3 times greater than the softness of an untreated fiber of the same type. Cellulosic fibers can be naturally grown like cotton, or be an artificial cellulosic fiber, such as viscose, modal, or Lyocell.

Las fibras celulósicas artificiales también puedenArtificial cellulosic fibers can also

a) estar modificadas físicamente, por ejemplo, en forma (trilobular, multilobular) o longitud (borra, atajo a filamento continuo)a) be physically modified, for example, in shape (trilobular, multilobular) or length (fluff, shortcut to continuous filament)

b) haber incorporado materiales, como pigmentos de color, retardantes de llama, resinas de intercambio iónico, negros de humo.b) having incorporated materials, such as color pigments, flame retardants, ion exchange resins, carbon blacks.

c) modificarse químicamente, por ejemplo, como es el caso de las fibras modales o reticuladas.c) be chemically modified, for example, as is the case with modal or cross-linked fibers.

En el contexto de la invención, el término "fibra no tratada" se refiere a una fibra en la que la superficie de la fibra no está modificada. En el caso de una fibra recién hilada, es decir, una fibra nunca secada, la superficie no se modifica inicialmente. Las fibras disponibles comercialmente suelen contener un acabado suave que debe eliminarse por completo para obtener una superficie no modificada antes del tratamiento hidrófobo.In the context of the invention, the term "untreated fiber" refers to a fiber in which the surface of the fiber is not modified. In the case of a freshly spun fiber, that is, a fiber never dried, the surface is not initially modified. Commercially available fibers usually contain a smooth finish that must be completely removed to obtain an unmodified surface prior to hydrophobic treatment.

El término "mismo tipo" significa una fibra de la misma naturaleza, título y longitud.The term "same type" means a fiber of the same nature, title and length.

Como agentes hidrofobizantes, se usa dímero de alquil ceteno (AKD), que se muestra en la fórmula (1), donde R1 y R2 son grupos hidrocarbonados con entre 8 y 40 átomos de carbono y que pueden ser saturados o insaturados, de cadena lineal o ramificada.As hydrophobicizing agents, alkyl ketene dimer (AKD) is used, which is shown in formula (1), where R1 and R2 are hydrocarbon groups with between 8 and 40 carbon atoms and which can be saturated or unsaturated, straight chain or branched.

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Las formulaciones que tienen efectos similares son anhídridos de ácido dicarboxílico cíclico sustituido como anhídridos de ácido succínico o glutárico sustituidos y similares. Formulations having similar effects are substituted cyclic dicarboxylic acid anhydrides such as substituted succinic or glutaric acid anhydrides and the like.

Los dímeros de alquil ceteno preferidos se preparan a partir de cloruros de ácido mediante por ejemplo el método descrito por R. Adams, Org. Reactions Vol. III, p 129 John Wiley & Sons Inc. NY 1946 or J.C. Saner; Journal of the American Chemical Society, Vol. 69, página 2444 (1947).Preferred alkyl ketene dimers are prepared from acid chlorides by, for example, the method described by R. Adams, Org. Reactions Vol. III, p 129 John Wiley & Sons Inc. NY 1946 or J.C. Saner; Journal of the American Chemical Society, Vol. 69, page 2444 (1947).

El dímero de alquil ceteno (AKD) es bien conocido en la industria del papel por mejorar la repelencia al agua de las superficies, por ejemplo utilizado en el envasado de alimentos. El uso de AKD es conocido por dimensionar papeles como se conoce en los documentos GB 2252 984 A y EP 0228 576 B1. El uso conjunto de AKD y ASA (ácido alquil succínico) se describe en el documento WO99/37859. El AKD generalmente se usa en el extremo húmedo de la máquina de papel como se describe en los documentos JP 2006 307402 y WO 01/63036 A1. El documento GB 2126 260 está dirigido a la preparación de composiciones dimensionadas para el tratamiento de papel o artículos textiles para hacer estos repelentes al agua.Alkyl ketene dimer (AKD) is well known in the paper industry for improving the water repellency of surfaces, for example used in food packaging. The use of AKD is known for sizing papers as known from GB 2252 984 A and EP 0228 576 B1. The joint use of AKD and ASA (alkyl succinic acid) is described in WO99 / 37859. AKD is generally used at the wet end of the paper machine as described in JP 2006 307402 and WO 01/63036 A1. GB 2126 260 is directed to the preparation of compositions sized for treating paper or textile articles to make these water repellants.

El tratamiento de los textiles se conoce a partir del documento US 2902391A y Zhang et al., Colloids and Surfaces, Physicachemical and engeneering aspects, Elsevier Amsterdam, NL, vol. 297, n.° 1-3, páginas 203-210.The treatment of textiles is known from US 2902391A and Zhang et al., Colloids and Surfaces, Physicachemical and engeneering aspects, Elsevier Amsterdam, NL, vol. 297, # 1-3, pages 203-210.

En un proceso para producir una fibra celulósica con propiedades hidrófobas, el proceso se caracteriza por las etapas In a process to produce a cellulosic fiber with hydrophobic properties, the process is characterized by the stages

a) proporcionar una fibra celulósica con una superficie no modificadaa) provide a cellulosic fiber with an unmodified surface

b) tratar la fibra celulósica con el agente hidrófobob) treating the cellulosic fiber with the hydrophobic agent

El agente hidrófobo se puede aplicar durante la producción de fibra artificial, esto significa que la fibra ya está formada y lavada, pero antes del secado, es decir, fibras que nunca se secaron. En este caso la superficie no está modificada. The hydrophobic agent can be applied during the production of artificial fiber, this means that the fiber is already formed and washed, but before drying, that is, fibers that never dried. In this case the surface is not modified.

Si se utilizan fibras celulósicas disponibles en el mercado, que comprenden un acabado, este acabado debe eliminarse.If commercially available cellulosic fibers are used, which comprise a finish, this finish must be removed.

Las formulaciones de AKD están disponibles comercialmente (por ejemplo, compuestos Hydrores© vendidos por Kemira). Las más comunes son formulaciones con alrededor de 5-25% de compuesto activo. En el caso de los ejemplos, la formulación A es una disolución ácida con alrededor de 10-12% de material activo, mientras que la formulación B es una emulsión ácida con un compuesto activo de alrededor de 20-22%.AKD formulations are commercially available (eg, Hydrores® compounds sold by Kemira). The most common are formulations with around 5-25% active compound. In the case of the examples, formulation A is an acid solution with about 10-12% active material, while formulation B is an acid emulsion with an active compound of about 20-22%.

Las fibras celulósicas se tratan preferiblemente con la formulación de AKD en un intervalo de concentración de 0,0001% a 10%, preferiblemente de 0,001% a 5%, y lo más preferido de 0,001% a 3% en fibra celulósica.Cellulosic fibers are preferably treated with the AKD formulation in a concentration range of 0.0001% to 10%, preferably 0.001% to 5%, and most preferably 0.001% to 3% on cellulosic fiber.

La invención se muestra mediante los siguientes ejemplos.The invention is illustrated by the following examples.

Procedimiento generalGeneral procedure

Los ensayos se realizaron con viscosa Lenzing, Tencel Lenzing o algodón. La Tabla 1 muestra los principales tipos de fibra que se han utilizado. Como agentes hidrófobos, se utilizó una formulación AKD como Hydrores® de Kemira. Las formulaciones comerciales disponibles se diluyeron con agua para obtener las concentraciones que se muestran en los ejemplos: AKD 1 significa que la disolución AKD utilizada para el tratamiento se ha preparado a partir de la Formulación A, AKD 2 significa que la disolución AKD utilizada para el tratamiento se ha preparado a partir de la Formulación B.The tests were carried out with Lenzing viscose, Tencel Lenzing or cotton. Table 1 shows the main types of fiber that have been used. As hydrophobic agents, an AKD formulation such as Hydrores® from Kemira was used. The commercial formulations available were diluted with water to obtain the concentrations shown in the examples: AKD 1 means that the AKD solution used for the treatment has been prepared from Formulation A, AKD 2 means that the AKD solution used for the Treatment has been prepared from Formulation B.

Viscosa de Ejemplo A (muestra 6)Viscose from Example A (sample 6)

Se sumergen 7g de fibras de viscosa secas de hueso, en las que se ha eliminado el acabado suave con alcohol, en 100 ml de una disolución acuosa de Hydrores® que contiene 0,07 g de AKD (1% de AKD en celulosa) a temperatura ambiente (relación de disolución 1:15). Después de 30 minutos de agitación, las fibras se centrifugaron hasta que tuvieron un contenido de humedad del 50%, se secaron a 70 °C en un cabina desecadora hasta un contenido de humedad del 6%. Las fibras resultantes son voluminosas, suaves y muestran características hidrófobas.7g of dry bone viscose fibers, from which the soft finish has been removed with alcohol, are immersed in 100 ml of an aqueous solution of Hydrores® containing 0.07 g of AKD (1% AKD in cellulose) to room temperature (1:15 dissolution ratio). After 30 minutes of agitation, the fibers were centrifuged until they had a moisture content of 50%, dried at 70 ° C in a drying cabinet to a moisture content of 6%. The resulting fibers are voluminous, smooth, and exhibit hydrophobic characteristics.

Viscosa de Ejemplo B (muestra 4 y 5)Viscose from Example B (sample 4 and 5)

Se prensaron 14g de fibras de viscosa del proceso de viscosa antes del tratamiento posterior, hasta un contenido de humedad del 50% (Viscosa nunca seca) y se colocaron en un recipiente que contenía una disolución acuosa de 100 ml Hydrores® que contenía 0,035 g de a Kd (0,5% de AKD en celulosa) a temperatura ambiente (relación aproximada de disolución de 1,15) Después de 30 minutos de agitación, las fibras se centrifugaron hasta un contenido de humedad del 50% y se secaron a 70 °C en una cabina desecadora hasta un contenido de humedad del 6%. Las fibras resultantes son voluminosas, suaves y muestran características hidrófobas.14g of viscose fibers from the viscose process were pressed prior to post-treatment, to a moisture content of 50% (Viscose never dry) and placed in a container containing a 100 ml Hydrores® aqueous solution containing 0.035 g of at Kd (0.5% AKD in cellulose) at room temperature (approximate dissolution ratio 1.15) After 30 minutes of stirring, the fibers were centrifuged to a moisture content of 50% and dried at 70 ° C in a drying cabinet to a moisture content of 6%. The resulting fibers are voluminous, smooth, and exhibit hydrophobic characteristics.

Tencel de Ejemplo C (muestra 12)Tencel from Example C (sample 12)

Se empaparon 7g de fibras Tencel secas, donde el acabado suave se eliminó con alcohol, en 100 ml de una disolución acuosa de Hydrores® que contenía 0,07 g de AKD (1% de AKD en celulosa) a temperatura ambiente (relación de disolución 1:15). Después de 30 minutos de agitación, las fibras se centrifugaron hasta un contenido de humedad del 50% y se secaron a 70 °C en una cabina desecadora hasta un contenido de humedad del 6%. Las fibras resultantes son voluminosas, suaves y muestran características hidrófobas.7g of dry Tencel fibers, where the soft finish was removed with alcohol, were soaked in 100 ml of an aqueous Hydrores® solution containing 0.07 g of AKD (1% AKD in cellulose) at room temperature (dissolution ratio 1:15). After 30 minutes of agitation, the fibers were centrifuged to a moisture content of 50% and dried at 70 ° C in a drying cabinet to a moisture content of 6%. The resulting fibers are voluminous, smooth, and exhibit hydrophobic characteristics.

Tencel de Ejemplo D (muestra 10 y 11)Example D Tencel (sample 10 and 11)

Se prensaron 14g de fibras de Tencel nunca secas, tomadas en húmedo de la producción de Lyocell antes del tratamiento posterior, hasta un contenido de humedad del 50% y se empaparon en una disolución acuosa de Hydrores® que contenía 0,035 g de AKD (0,5% de AKD en celulosa) a temperatura ambiente (relación aproximada de disolución de 1:15)). Después de 30 minutos de agitación, las fibras se centrifugaron hasta un contenido de humedad del 50% y se secaron a 70 °C en una cabina desecadora hasta un contenido de humedad del 6%. Las fibras resultantes son voluminosas, suaves y muestran atributos hidrófobos.14g of never-dry Tencel fibers, taken wet from Lyocell production prior to post-treatment, were pressed to a moisture content of 50% and soaked in an aqueous Hydrores® solution containing 0.035 g of AKD (0, 5% AKD in cellulose) at room temperature (approximate 1:15 dissolution ratio)). After 30 minutes of agitation, the fibers were centrifuged to a moisture content of 50% and dried at 70 ° C in a drying cabinet to a moisture content of 6%. The resulting fibers are voluminous, smooth, and exhibit hydrophobic attributes.

Algodón de Ejemplo E (muestra 14 y 15)Cotton of Example E (sample 14 and 15)

Se empaparon 7g de fibras de algodón blanqueadas secas de hueso, en las que se había eliminado previamente cualquier acabado suave con alcohol, en una disolución acuosa que contenía 0,035 g de AKD (0,5% de AKD en celulosa) a temperatura ambiente (relación de disolución 1:15). Después de 30 minutos de agitación, las fibras se centrifugaron hasta un contenido de humedad del 50% y se secaron a 70°C en un desecador durante la noche. Las fibras de algodón resultantes son repelentes al agua y muy suaves.7g of bone-dry bleached cotton fibers, in which any soft finish had previously been removed with alcohol, were soaked in an aqueous solution containing 0.035g of AKD (0.5% AKD in cellulose) at room temperature (ratio 1:15 dissolution). After 30 minutes of agitation, the fibers were centrifuged to 50% moisture content and dried at 70 ° C in a desiccator overnight. The resulting cotton fibers are water repellent and very soft.

La tabla 1 muestra una visión general de las muestras de fibra según los ejemplos A a ETable 1 shows an overview of the fiber samples according to Examples A to E

Tabla 1: Visón general de las muestras de fibraTable 1: General view of fiber samples

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Ensayo de trineo:Sled test:

La suavidad de la fibra se determinó mediante el ensayo de trineo que se describe en el documento EN 1202 PPS. Los elementos clave de este ensayo son:The softness of the fiber was determined by the sled test described in EN 1202 PPS. The key elements of this essay are:

Se recogen y cardan 5g de las muestras de fibra dos veces utilizando, por ejemplo un equipo de rotor MTDA-3. Las fibras se acondicionan según las instrucciones de EDANA (ERT 60,2-99) durante al menos 24 horas y se cortan en pedazos usando una placa maestra. El material se coloca en la máquina de ensayo y se monta un trineo (con un peso de 2000 g) y se coloca sobre la muestra. Se inicia el ensayo y se toma una medida de la potencia requerida para arrastrar el trineo después de 10 segundos. 5g of the fiber samples are collected and carded twice using, for example, an MTDA-3 rotor kit. The fibers are conditioned according to EDANA instructions (ERT 60.2-99) for at least 24 hours and cut into pieces using a master plate. The material is placed in the testing machine and a sled (weighing 2000 g) is mounted and placed on the sample. The test is started and a measurement is taken of the power required to drag the sled after 10 seconds.

Cuanto más suave es la superficie de la fibra, menos energía se necesita para tirar del trineo hacia adelante. Para comparar la suavidad de las diversas muestras, se calculó una relación de la potencia para arrastrar una muestra de fibra tratada en comparación con la potencia para arrastrar una muestra comercial similar o una muestra comercial similar con acabado suave eliminado. Por ejemplo, en la tabla 2 se puede ver que la suavidad de la fibra de viscosa tratada con el agente hidrófobo es 2,23 veces mayor que el producto equivalente disponible comercialmente.The smoother the surface of the fiber, the less energy it takes to pull the sled forward. To compare the smoothness of the various samples, a ratio of the power to drag a treated fiber sample compared to the power to drag a similar commercial sample or a similar commercial sample with smooth finish removed was calculated. For example, in Table 2 it can be seen that the softness of the viscose fiber treated with the hydrophobic agent is 2.23 times greater than the equivalent commercially available product.

Tabla 2: Resultados del ensayo de trineo en fibras comerciales típicasTable 2: Results of the sled test on typical commercial fibers

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En una segunda serie de ensayos, las fibras celulósicas nunca secas han sido tratadas con concentraciones más bajas de AKD (tabla 3):In a second series of tests, cellulosic fibers never dried have been treated with lower concentrations of AKD (Table 3):

Tabla 3: Resultados del ensayo de trineo a concentraciones más bajas de AKDTable 3: Results of the sled test at lower concentrations of AKD

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Los resultados del ensayo muestran que las fibras celulósicas tratadas incluso con bajos niveles de agentes hidrófobos tienen una suavidad que es alrededor de 2 a 2,5 veces mayor que una fibra celulósica artificial sin tratar y sin acabar y alrededor de 1,7 a 2 veces mayor que las fibras celulósicas artificiales comerciales.The test results show that cellulosic fibers treated even with low levels of hydrophobic agents have a softness that is around 2 to 2.5 times greater than untreated and unfinished man-made cellulosic fiber and around 1.7 to 2 times greater than commercial man-made cellulosic fibers.

Los resultados en la tabla 4 muestran que el tratamiento con el agente hidrófobo es igualmente efectivo en fibras brillantes u opacas, en fibras con diferentes densidades lineales y en fibras con secciones transversales multilobulares. The results in Table 4 show that the treatment with the hydrophobic agent is equally effective on shiny or opaque fibers, on fibers with different linear densities, and on fibers with multilobar cross sections.

Tabla 4: Resultados del ensayo de trineo en una variedad de fibras de celulosa artificialesTable 4: Results of the sled test on a variety of artificial cellulose fibers

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En una tercera serie de ensayos, se evaluaron los efectos de los agentes hidrófobos sobre el algodón (tabla 5):In a third series of tests, the effects of hydrophobic agents on cotton were evaluated (table 5):

Tabla 5: Resultados del ensayo de trineo en algodón tratadoTable 5: Results of the sled test on treated cotton

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Aunque el algodón blanqueado comercial con un acabado suave añadido es más suave que el equivalente natural sin blanquear, esto se logra a expensas de perder su carácter hidrófobo. El uso de los agentes hidrófobos permite que este atributo hidrófobo se mantenga al mismo tiempo que produce una fibra que es 1,4 veces más suave que el producto natural y similar al producto comercial blanqueado y acabado.Although commercial bleached cotton with an added soft finish is softer than the natural unbleached equivalent, this is achieved at the expense of losing its hydrophobic character. The use of the hydrophobic agents allows this hydrophobic attribute to be maintained while producing a fiber that is 1.4 times softer than the natural product and similar to the commercial bleached and finished product.

El material puede procesarse con todas las técnicas no tejidas de última generación, que incluyen, por ejemplo, punzonado con aguja, hilatura y tendido al de aire. Las rutas convencionales de procesamiento textil también son posibles.The material can be processed with all state-of-the-art non-woven techniques, including, for example, needle punching, spinning and air laying. Conventional textile processing routes are also possible.

El no tejido de la invención se puede usar en diferentes aplicaciones, por ejemplo en toallitas para toallitas biodegradables con alta suavidad y toallitas a granel o domésticas con propiedades estáticas mejoradas, en tampones, especialmente para material de cobertura de tampones con alta suavidad y baja fricción o para aplicaciones de cordelThe nonwoven of the invention can be used in different applications, for example in wipes for biodegradable wipes with high softness and bulk or household wipes with improved static properties, in tampons, especially for tampon covering material with high softness and low friction or for twine applications

en el sector médico, por ejemplo, para sábanas y cortinas repelentes de sangre y líquidos o aplicaciones de batas y máscaras faciales,in the medical sector, for example, for blood and liquid repellent sheets and curtains or gown and face mask applications,

en el sector técnico, por ejemplo, para interiores de automóviles, capas hidrófobas en asientos de automóviles, geo textiles y textiles agrícolas, para filtración, particularmente para eliminación de aceite o grasa, en borra, dispersiones de pintura y como fibras de refuerzoin the technical sector, for example, for car interiors, hydrophobic layers in car seats, geo-textiles and agricultural textiles, for filtration, particularly for oil or grease removal, in fluff, paint dispersions and as reinforcing fibers

en aplicaciones textiles en textiles para el hogar, por ejemplo, rellenos, acolchados y ropa de cama, nórdicos, edredones, almohadas, colchones, mantas de un solo uso, en el sector deportivo, como tipos de lana, especialmente para doble cara con extrema suavidad, ropa de animales y ropa de cama.in textile applications in home textiles, for example, fillings, padding and bedding, duvets, duvets, pillows, mattresses, single-use blankets, in the sports sector, such as types of wool, especially for double-sided with extreme softness, animal clothing and bedding.

Telas no tejidasNon-woven fabrics

Un objeto adicional de la invención es proporcionar telas no tejidas que muestren menor densidad aparente y mayor suavidad que son deseables en muchas aplicaciones. Las fibras tratadas pueden procesarse utilizando la mayoría de las técnicas no tejidas de última generación, por ejemplo, punzonado con aguja, encaje hilado y tendido al aire. En particular, debido a que la unión química entre el AKD y las fibras celulósicas regeneradas es tan fuerte, las fibras tratadas pueden soportar las condiciones relativamente severas del proceso de hilatura.A further object of the invention is to provide nonwoven fabrics exhibiting lower bulk density and greater softness that are desirable in many applications. The treated fibers can be processed using most state-of-the-art non-woven techniques, for example, needle punching, spun lace, and airlaying. In In particular, because the chemical bond between AKD and regenerated cellulosic fibers is so strong, the treated fibers can withstand the relatively harsh conditions of the spinning process.

Las redes no tejidas y telas según la invención se caracterizan por que contienen fibras celulósicas hidrófobas como se define en la reivindicación 1 adjunta. La tela puede estar hecha de fibras celulósicas hidrófobas solas o también en mezclas con rayón, Tencel, poliéster o cualquier otra fibra utilizada en la producción de no tejidos.Nonwoven nets and fabrics according to the invention are characterized in that they contain hydrophobic cellulosic fibers as defined in claim 1 attached hereto. The fabric can be made of hydrophobic cellulosic fibers alone or also in blends with rayon, Tencel, polyester or any other fiber used in the production of nonwovens.

Para demostrar los beneficios de la invención en términos de propiedades de la tela, se produjo un intervalo de muestras utilizando tecnologías de punzonado con aguja e hilatura, y se sometió a ensayos de suavidad y flexibilidad utilizando rigidez a la flexión y ensayos de manómetro o de densidad aparente. Las telas punzonadas con aguja se produjeron en una línea piloto construida por Tec Tex (Italia) y se fabricaron con telas de 60 g/m2 (gramos por metro cuadrado) o 120 g/m2, cosidas con aguja por ambos lados en un intervalo de 100 a 200 punzones de aguja por unidad y con la profundidad de aguja entre 16 y 18 mm. Se produjeron telas hiladas en una planta piloto en NIRI hasta un peso base de 55 g/m2.To demonstrate the benefits of the invention in terms of fabric properties, a range of samples were produced using needle punch and spinning technologies, and subjected to softness and flexibility tests using flexural stiffness and gauge or pressure tests. apparent density. The needle punched fabrics were produced on a pilot line built by Tec Tex (Italy) and manufactured with 60 g / m2 (grams per square meter) or 120 g / m2 fabrics, needle stitched on both sides in a range of 100 to 200 needle punches per unit and with needle depth between 16 and 18 mm. Spunbond fabrics were produced in a pilot plant at NIRI to a basis weight of 55 g / m2.

La rigidez a la flexión se ensayó según EDANA WSP 90.5 (05) para la longitud de flexión. En este ensayo, se fija una tira de tela en un extremo, se libera en el otro extremo y se apoya en una plataforma horizontal. Se avanza la tira de tela sobre el borde de la plataforma hasta que el borde delantero de la muestra de ensayo alcanza un plano que pasa por el borde de la plataforma y se inclina en un ángulo de 41,5° por debajo de la horizontal. En este punto, la longitud sobresaliente es igual al doble de la longitud de flexión de la muestra de ensayo y, por lo tanto, se puede calcular la longitud de flexión. La rigidez a la flexión se midió según el método WSP de cuatro maneras - MD (dirección de la máquina) y CD (dirección transversal), tanto para el frente como para el reverso del tejido. Los valores se promediaron y se compararon con telas de peso comparable hechas de fibras no tratadas.Bending stiffness was tested according to EDANA WSP 90.5 (05) for bending length. In this test, a fabric strip is attached at one end, released at the other end, and supported on a horizontal platform. The fabric strip is advanced over the edge of the platform until the leading edge of the test specimen reaches a plane that passes the edge of the platform and is tilted at an angle of 41.5 ° below horizontal. At this point, the protruding length is equal to twice the bending length of the test specimen, and therefore the bending length can be calculated. Flexural stiffness was measured according to the WSP method in four ways - MD (machine direction) and CD (cross direction), for both the front and the back of the fabric. The values were averaged and compared to fabrics of comparable weight made from untreated fibers.

El ensayo de Handle-O-Meter se realizó según WSP 90.3.0 (05). En este ensayo, el no tejido a ensayar se deforma a través de una abertura restringida por un émbolo y se registra la fuerza requerida. Una fuerza requerida menor equivale a una tela más suave y flexible. La densidad aparente se calculó a partir del peso del área [WSP 130.1 (05)] y el espesor [WSP 120.6 (05)], según los métodos de EDANA.The Handle-O-Meter test was performed according to WSP 90.3.0 (05). In this test, the nonwoven to be tested is deformed through an opening restricted by a plunger and the required force is recorded. Lower required force equates to softer, more flexible fabric. The apparent density was calculated from the weight of the area [WSP 130.1 (05)] and the thickness [WSP 120.6 (05)], according to the EDANA methods.

Para todos los ensayos, los resultados se normalizaron al control relevante para telas hechas de fibras no tratadas y después se expresaron como un porcentaje. Para todas los ensayos, un resultado porcentual inferior a 100 muestra una mejora en esa propiedad, como menor longitud de flexión, menor rigidez a la flexión, menor fuerza requerida en el ensayo de Handle-O-Meter o menor densidad aparente y, por lo tanto, telas más gruesas para el mismo peso base. Los resultados se pueden encontrar en las tablas 6,7 y 8.For all tests, the results were normalized to the relevant control for fabrics made from untreated fibers and then expressed as a percentage. For all tests, a percentage result lower than 100 shows an improvement in this property, such as shorter bending length, lower bending stiffness, lower force required in the Handle-O-Meter test or lower apparent density and, therefore, Therefore, thicker fabrics for the same basis weight. The results can be found in tables 6,7 and 8.

Ejemplos de telas punzonadas con agujaExamples of needlepunched fabrics

Ejemplo F:Example F:

Las fibras de viscosa nunca secas 1,7dtex/40 mm se trataron con una disolución de AKD al 0,5% según el ejemplo B. La fibra secada se procesó para formar telas con pesos base de nominalmente 60g/m2 y 120g/m2.The never dry 1.7dtex / 40mm viscose fibers were treated with a 0.5% AKD solution according to Example B. The dried fiber was processed to form fabrics with basis weights of nominally 60g / m2 and 120g / m2.

Ejemplo GExample G

Las fibras de Tencel nunca secas 1,7dtex/38 mm se trataron con disolución AKD al 0,5% según el ejemplo D. La fibra seca se procesó en una planta piloto de punzonado con aguja para formar telas con pesos base de nominalmente 60 g/m2 y 120 g/m2.Never dry 1.7dtex / 38mm Tencel fibers were treated with 0.5% AKD solution according to Example D. The dried fiber was processed in a needle punch pilot plant to form fabrics with basis weights of nominally 60g / m2 and 120 g / m2.

La tabla 6 muestra los resultados de suavidad/flexibilidad para telas punzonadas con aguja según los ejemplos F y G. Table 6 shows the softness / flexibility results for needlepunched fabrics according to Examples F and G.

En todos los casos, el uso de fibras tratadas da como resultado telas que son más suaves/más flexibles y entre un 17 y un 61% en comparación con las telas hechas de fibras estándar no tratadas. Existe una buena correlación entre la rigidez a la flexión y los ensayos de Handle-O-Meter.In all cases, the use of treated fibers results in fabrics that are softer / more flexible and between 17 and 61% compared to fabrics made from standard untreated fibers. There is a good correlation between flexural stiffness and Handle-O-Meter tests.

Tabla 6: Resultados de suavidad/flexibilidad para telas punzonada con agujaTable 6: Softness / Flexibility Results for Needle Punched Fabrics

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Ejemplos de telas hiladas:Examples of spun fabrics:

Las fibras hechas según las muestras B y D se convirtieron en una planta piloto de hilatura y se procesaron para formar telas con un peso base nominal de 55 g/m2. Se hicieron telas tanto en 100% como en mezclas con viscosa y Tencel disponibles comercialmente. Las tablas 7 y 8 muestran los efectos sobre la suavidad de la tela tal como los mide el Handle-O-Meter. El uso de fibra tratada tiene un efecto muy significativo en la suavidad y flexibilidad del tejido, medido Handle-O-Meter con un 100% de fibra tratada que proporciona una mejora de la suavidad de más del 50%.Fibers made according to samples B and D were converted in a spinning pilot plant and processed to form fabrics with a nominal basis weight of 55 g / m2. Fabrics were made both in 100% and in blends with commercially available viscose and Tencel. Tables 7 and 8 show the effects on fabric softness as measured by the Handle-O-Meter. The use of treated fiber has a very significant effect on the softness and flexibility of the fabric, measured by Handle-O-Meter with 100% treated fiber that provides a softness improvement of more than 50%.

Tabla 7: Resultados de suavidad/flexibilidad para telas hiladas de viscosa de 55 g/m2Table 7: Softness / flexibility results for 55 g / m2 viscose spun fabrics

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La adición de incluso pequeños porcentajes de mezcla de fibra tratada también tiene un efecto muy significativo en la suavidad de la tela, medida por el Handle-O-Meter, y la suavidad aumenta a medida que aumenta el porcentaje de mezcla (tabla 8):The addition of even small percentages of treated fiber blend also has a very significant effect on the softness of the fabric, as measured by the Handle-O-Meter, and the softness increases as the percent blend increases (table 8):

Tabla 8: Resultados de suavidad/flexibilidad para telas hiladas de mezcla de viscosa tratada con 55 g/m2 de TencelTable 8: Softness / flexibility results for viscose blend spun fabrics treated with 55 g / m2 Tencel

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Las telas hechas de fibras tratadas muestran densidades aparentes más bajas que las telas hechas de las mismas fibras no tratadas y típicamente permitirían una reducción del 10% en el peso base para dar el mismo grosor en una tela punzonada con aguja (tabla 9).Fabrics made from treated fibers show lower bulk densities than fabrics made from the same untreated fibers and would typically allow a 10% reduction in basis weight to give the same thickness in needle-punched fabric (Table 9).

Tabla 9: Densidad aparente de telas punzonadas con aguja:Table 9: Bulk density of needlepunched fabrics:

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Cuando las fibras tratadas se usan como un sustituto del 100% de las mismas fibras no tratadas, la densidad aparente se reduce en más del 25% (tabla 10):When treated fibers are used as a substitute for 100% of the same untreated fibers, the apparent density is reduced by more than 25% (table 10):

Tabla 10: Densidad aparente de telas hiladas de 55 g/m2Table 10: Bulk density of 55 g / m2 spun fabrics

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Las bajas mezclas de fibra tratada hasta un 5% reducen la densidad aparente de las telas (tabla 11):Low mixtures of treated fiber up to 5% reduce the apparent density of the fabrics (table 11):

Tabla 11: Efecto de mezclas menores de fibras tratadas sobre la densidad aparente de telas hiladas de Tencel de 55 g/m2Table 11: Effect of minor mixtures of treated fibers on the bulk density of spunbond fabrics of 55 g / m2 Tencel

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En general, las telas no tejidas según la invención muestran una mayor suavidad y se caracterizan por que la rigidez a la flexión (rigor) de la tela no tejida es al menos 15% pero hasta 49% más baja que el rigor de una tela no tejida que consiste en fibras comparables no tratadas.In general, the non-woven fabrics according to the invention show greater softness and are characterized in that the bending stiffness (rigor) of the non-woven fabric is at least 15% but up to 49% lower than the stiffness of a non-woven fabric. woven consisting of comparable untreated fibers.

También se descubrió que los no tejidos según la invención muestran una densidad aparente más baja en comparación con las fibras no tratadas en las mismas condiciones con una reducción de hasta un 25% en la densidad aparente para telas hechas de fibras tratadas al 100%.It was also found that nonwovens according to the invention show a lower bulk density compared to untreated fibers under the same conditions with a reduction of up to 25% in bulk density for fabrics made from 100% treated fibers.

Redes celulósicas o telas tratadas con agentes hidrófobosCellulosic nets or fabrics treated with hydrophobic agents

También es posible tratar telas celulósicas hechas de fibra de celulosa sintética o algodón blanqueado con el agente hidrófobo, siempre que se elimine primero cualquier acabado suave de la tela. En el caso de una tela hilada, la eliminación del acabado suave puede lograrse mediante el proceso de hilatura en sí o posteriormente en una etapa de eliminación separada. Este proceso es útil si se requiere un tejido totalmente hidrófobo.It is also possible to treat cellulosic fabrics made from synthetic cellulose fiber or bleached cotton with the hydrophobic agent, provided that any smooth finish is removed from the fabric first. In the case of a spunbond fabric, removal of the smooth finish can be achieved by the spinning process itself or subsequently in a separate removal step. This process is useful if a totally hydrophobic fabric is required.

Ejemplo H:Example H:

Las muestras de tela hilada producidas a partir de Tencel comercial estándar o de muestras comerciales de viscosa estándar se colocaron en una disolución de AKD 2 al 0,1% y se agitaron. Después de 5 minutos, se extrajeron las muestras, se exprimieron y se colocaron en una cabina desecadora a 70 °C para secar. Los tejidos resultantes eran completamente repelentes al agua y suaves. La suavidad se midió en relación con las telas no tratadas utilizando el método de Handle-O-Meter descrito anteriormente y los resultados se muestran en las tablas 12 y 13. La suavidad de las telas tratadas con el agente hidrófobo es de alrededor del 50% de la de las telas hiladas estándar no tratadas. The spun fabric samples produced from standard commercial Tencel or standard viscose commercial samples were placed in 0.1% AKD 2 solution and shaken. After 5 minutes, the samples were removed, squeezed and placed in a drying cabinet at 70 ° C to dry. The resulting fabrics were completely water repellent and soft. The softness was measured relative to the untreated fabrics using the Handle-O-Meter method described above and the results are shown in Tables 12 and 13. The softness of the fabrics treated with the hydrophobic agent is around 50% than standard untreated spun fabrics.

Tabla 12: Handle-O-Meter: tela de viscosa hilada tratada con el agente hidrófoboTable 12: Handle-O-Meter: spun viscose fabric treated with the hydrophobic agent

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Tabla 13: Handle-O-Meter: Telas de Tencel hiladas tratadas con el agente hidrófoboTable 13: Handle-O-Meter: Spun Tencel fabrics treated with the hydrophobic agent

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Biodegradabilidad/Compostabilidad:Biodegradability / Compostability:

Las telas perforadas con agujas (elegidas entre las utilizadas para evaluar la suavidad y la densidad aparente - véanse las tablas 6 y 9) hechas de fibras tratadas con el agente hidrófobo se cortaron en trozos de alrededor de 3 x 4 cm, se pesaron y después se enterraron en el suelo. Se tomaron muestras después de 2 semanas, 1 mes y 2 meses y se pesaron para verificar el nivel de biodegradación. Todas las muestras se habían degradado completamente después de dos meses. Los resultados se dan en la tabla 14.Needle punched fabrics (chosen from those used to evaluate softness and bulk density - see Tables 6 and 9) made from fibers treated with the hydrophobic agent were cut into pieces of about 3 x 4 cm, weighed and then they buried themselves in the ground. Samples were taken after 2 weeks, 1 month and 2 months and weighed to verify the level of biodegradation. All samples had completely degraded after two months. The results are given in Table 14.

Los ensayos según ASTM D 6400 (o DIN EN ISO 14855 o DIN EN 14046) dicen que un material es biodegradable si todos los compuestos orgánicos se descomponen en diferentes estructuras químicas que también son metabolitos naturales. Esto debe suceder durante el compostaje orgánico. Los no tejidos que consisten en fibras de viscosa y Lyocell (disponibles comercialmente y tratados con AKD 2) cumplen estos parámetros.Tests according to ASTM D 6400 (or DIN EN ISO 14855 or DIN EN 14046) say that a material is biodegradable if all organic compounds break down into different chemical structures that are also natural metabolites. This must happen during organic composting. Nonwovens consisting of Viscose and Lyocell fibers (commercially available and treated with AKD 2) meet these parameters.

Tabla 14: Reducción de peso de las muestras frente a tiempo de enterramiento del sueloTable 14: Weight reduction of samples versus soil burial time

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Claims (6)

REIVINDICACIONES 1. No tejido que comprende una fibra celulósica que comprende un agente hidrófobo, caracterizado por que la suavidad de la fibra medida por el ensayo de trineo según EN 1202 PPS es al menos 1,3 veces mayor que la suavidad de una fibra no tratada del mismo tipo, el agente hidrófobo es un dímero de alquil ceteno (AKD) según la fórmula (1)1. Nonwoven comprising a cellulosic fiber comprising a hydrophobic agent, characterized in that the softness of the fiber measured by the sled test according to EN 1202 PPS is at least 1.3 times greater than the softness of an untreated fiber of the same type, the hydrophobic agent is an alkyl ketene dimer (AKD) according to formula (1)
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donde R1 y R2 son grupos hidrocarbonados con entre 8 y 40 átomos de carbono y que pueden ser tanto saturados como insaturados, de cadena lineal o ramificada, y en donde la fibra celulósica es algodón, una fibra viscosa, una fibra modal o una fibra de Lyocell.where R1 and R2 are hydrocarbon groups with between 8 and 40 carbon atoms and that can be both saturated and unsaturated, straight or branched chain, and where the cellulosic fiber is cotton, a viscose fiber, a modal fiber or a fiber fiber. Lyocell.
2. No tejido que comprende una fibra celulósica según la reivindicación 1, caracterizado por que la suavidad de la fibra celulósica medida por el ensayo de trineo es al menos 1,8 veces mayor que la suavidad de una fibra sin acabar del mismo tipo.Nonwoven comprising a cellulosic fiber according to claim 1, characterized in that the softness of the cellulosic fiber measured by the sled test is at least 1.8 times greater than the softness of an unfinished fiber of the same type. 3. No tejido que comprende una fibra celulósica según la reivindicación 1 y la reivindicación 2, caracterizado por que la fibra celulósica contiene materiales incorporados o está modificada químicamente.Nonwoven comprising a cellulosic fiber according to claim 1 and claim 2, characterized in that the cellulosic fiber contains incorporated materials or is chemically modified. 4. No tejido que comprende una fibra celulósica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que la suavidad del no tejido es al menos un 15% más alta que la suavidad de un material no tejido que consiste en fibras no tratadas del mismo tipo utilizando la rigidez a la flexión o los ensayos Handle-O-Meter.4. Nonwoven comprising a cellulosic fiber according to any of the preceding claims characterized in that the softness of the nonwoven is at least 15% higher than the softness of a nonwoven consisting of untreated fibers of the same type using the flexural stiffness or Handle-O-Meter tests. 5. No tejido que comprende una fibra celulósica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que el no tejido está hecho por cualquiera de los procesos no tejidos de última generación, por ejemplo, por procesos de tendidos al aire, hilatura, punzonado con aguja o tendido húmedo.5. Nonwoven comprising a cellulosic fiber according to any of the preceding claims characterized in that the nonwoven is made by any of the latest generation nonwoven processes, for example, by air-laying, spinning, needle punching or wet laying. 6. No tejido que comprende una fibra celulósica según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que la fibra se trata con el agente hidrófobo en un intervalo de concentración de 0,0001% a 10%, preferiblemente de 0,001% a 5%, lo más preferido de 0,001% a 3% basado en fibra celulósica. 6. Nonwoven comprising a cellulosic fiber according to any of the preceding claims characterized in that the fiber is treated with the hydrophobic agent in a concentration range from 0.0001% to 10%, preferably from 0.001% to 5%, at most 0.001% to 3% preferred based on cellulosic fiber.
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