ES2781565T5 - Uso de un polvo de aleación de cobre, método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva, y artículo fabricado de manera aditiva - Google Patents

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Description

DESCRIPCIÓN
Uso de un polvo de aleación de cobre, método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva, y artículo fabricado de manera aditiva
Antecedentes de la invención
Campo de la invención
La presente divulgación se refiere al uso de un polvo de aleación de cobre, a un método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva, ya un artículo fabricado de manera aditiva.
Descripción de la técnica anterior
La patente japonesa abierta a consulta por el público n.° 2011-21218 divulga un aparato de fabricación aditiva mediante láser (también denominado “impresora 3D”) para polvo de metal.
El documento US 5.292.477 A se refiere a un método de fabricación de partículas compuestas que contienen metal, que incluyen partículas de aditivo que se dispersan de manera sustancialmente uniforme dentro de una matriz metálica. Los dispersantes controlan el crecimiento de granos durante la sinterización del polvo de las partículas que contienen metal para dar una masa sólida. Más particularmente, el método se refiere a la fabricación de un sustrato cerámico de metal de múltiples capas adecuado para envasar chips microelectrónicos, en el que los patrones metálicos se forman a partir de polvos de partículas conductoras que contienen aditivos que controlan el crecimiento del grano. Una realización preferida del documento US 5.292.477 A describe partículas conductoras de cobre con un aditivo de cromo con una concentración de aditivo de menos de aproximadamente el 1,5% en peso.
El documento JP S61-163223 A describe la producción de un producto de aleación de Cu-Cr que tiene una resistencia al reblandecimiento a altas temperaturas, moviendo un polvo de aleación de Cu-Cr específico enfriado rápidamente de forma continua entre una superficie de pared de accionamiento y una superficie de pared fija para extruirlo de las matrices y el posterior trabajo en frío de dicho material. El polvo de aleación contiene el 0,1-1,5% de Cr y el resto es Cu.
POPOVICH AETAL“Microstructure and mechanical properties of additive manufactured copper alloy”, MATERIALS LETTERS, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 179, 9 de mayo de 2016, páginas 38-41, da a conocer un método de fabricación de manera aditiva de un polvo de aleación a base de Cu.
Sumario de invención
Un método de fabricación aditiva para polvo de metal es de interés como tecnología de procesamiento para productos metálicos. El método de fabricación aditiva permite la creación de una forma complicada que ha sido imposible mediante corte. Hasta ahora se ha informado de ejemplos de producción de artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de aleación de hierro, polvo de aleación de aluminio, polvo de aleación de titanio y similares. En otras palabras, hasta ahora se han informado artículos fabricados de manera aditiva compuestos por polvo de aleación de hierro, aleación de aluminio o aleación de titanio, o similares. Sin embargo, no se ha informado de un artículo fabricado de manera aditiva compuesto de aleación de cobre.
Un objeto de la presente divulgación es proporcionar un artículo fabricado de manera aditiva compuesto por aleación de cobre.
[1] Un uso de un polvo de aleación de cobre en un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida para fabricación aditiva. El polvo de aleación de cobre contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo, opcionalmente, un elemento aditivo, opcionalmente, un elemento de impureza accidental, y un resto de cobre, en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental es de menos del 0,30% en masa, y en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro.
[2] El polvo de aleación de cobre puede contener más del 1,05% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo.
[3] El polvo de aleación de cobre puede contener más del 1,00% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
[4] El polvo de aleación de cobre puede contener más del 1,05% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
[5] Un método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva incluye las siguientes etapas primera y segunda.
Primera etapa: preparar el polvo de aleación de cobre que contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo, opcionalmente, un elemento aditivo, opcionalmente, un elemento de impureza accidental, y un resto de cobre, en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental en el polvo de aleación de cobre es de menos del 0,30% en masa, y en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro.
Segunda etapa: producir un artículo fabricado de manera aditiva mediante un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida usando el polvo de aleación de cobre.
El artículo fabricado de manera aditiva se produce de manera que (i) la formación de una capa de polvo que incluye un polvo de aleación de cobre y (ii) la solidificación del polvo de aleación de cobre en una posición predeterminada en la capa de polvo para formar una capa conformada se repiten secuencialmente para apilar tales capas conformadas para producir así el artículo fabricado de manera aditiva.
[6] El método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva puede comprender además una tercera etapa de tratamiento térmico del artículo fabricado de manera aditiva.
[7] En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no inferior a 300°C.
[8] En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no inferior a 400°C.
[9] En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no superior a 700°C.
[10] En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no superior a 600°C.
[11] Un artículo fabricado de manera aditiva es un artículo fabricado de manera aditiva compuesto por una aleación de cobre. El artículo fabricado de manera aditiva contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo, opcionalmente, un elemento aditivo, opcionalmente, un elemento de impureza accidental, y un resto de cobre. El artículo fabricado de manera aditiva tiene una densidad relativa de no menos del 96% y no más del 100% con respecto a una densidad teórica de la aleación de cobre, y tiene una conductividad eléctrica de no menos del
10% IACS, en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental es de menos del 0,30% en masa, en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro, y en el que el artículo fabricado de manera aditiva puede obtenerse mediante un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida.
[12] El artículo fabricado de manera aditiva puede contener más del 1,05% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo.
[13] El artículo fabricado de manera aditiva puede contener más del 1,00% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
[14] El artículo fabricado de manera aditiva puede contener más del 1,05% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
[15] El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una conductividad eléctrica de no menos del 30% [16] El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una conductividad eléctrica de no menos del 50% [17] El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una conductividad eléctrica de no menos del 70% Los objetos, características, aspectos y ventajas anteriores y otros de la presente invención resultarán más evidentes a partir de la siguiente descripción detallada de la presente invención cuando se toma conjuntamente con los dibujos adjuntos.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama de flujo que muestra en general un método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva según una realización de la presente divulgación.
La figura 2 muestra un ejemplo de datos de STL.
La figura 3 muestra un ejemplo de datos de corte.
La figura 4 es un primer diagrama esquemático que ilustra un procedimiento de producción de un artículo fabricado de manera aditiva.
La figura 5 es un segundo diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva.
La figura 6 es un tercer diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva.
La figura 7 es un cuarto diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva.
La figura 8 es una vista en planta de una muestra de ensayo usada para un ensayo de tracción.
La figura 9 es un gráfico que representa una relación entre una temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la conductividad eléctrica.
La figura 10 es un gráfico que representa una relación entre la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la resistencia a la tracción.
La figura 11 es un gráfico que representa una relación entre la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la dureza Vickers.
Descripción de las realizaciones preferidas
A continuación se describirá una realización de la presente divulgación (a continuación en el presente documento denominada “la presente realización”). Debe observarse, sin embargo, que la siguiente descripción no limita el alcance de la invención de la presente divulgación.
Inicialmente, se describirá cómo se ha encontrado la presente realización.
Para las partes mecánicas que se requiere que tengan resistencia mecánica y alta conductividad eléctrica, a menudo se usa cobre. Ejemplos de partes mecánicas compuestas de cobre pueden ser, por ejemplo, partes de sopletes de soldadura, instalaciones de distribución de energía eléctrica y similares.
Inicialmente, se consideró la producción de un artículo fabricado de manera aditiva utilizando polvo de cobre puro. Sin embargo, dependiendo del polvo de cobre puro, no pudo obtenerse un artículo fabricado de manera aditiva deseado. Específicamente, el artículo fabricado de manera aditiva producido usando polvo de cobre puro tenía muchos vacíos y tenía una densidad significativamente disminuida en relación con la de un material de fundición denso. Reducción en la densidad significa reducción en la resistencia mecánica (por ejemplo, resistencia a la tracción o similares). Además, el artículo también tenía una conductividad eléctrica disminuida significativamente en relación con la del material de colada denso. Para mejorar la densidad y la conductividad eléctrica, se han considerado una variedad de condiciones de producción. Ninguna de las condiciones de producción permitió que el artículo tuviera una propiedad física final estable y, por lo tanto, fue difícil mejorar la densidad y la conductividad eléctrica.
Por consiguiente, se consideró el polvo de aleación de cobre. Como resultado, se ha encontrado que mediante el uso de un polvo de aleación de cobre que tiene una composición específica, puede producirse un artículo fabricado de manera aditiva que tiene una densidad práctica y una conductividad eléctrica práctica, y que mediante el tratamiento térmico del artículo fabricado de manera aditiva a una temperatura particular superior, el artículo fabricado de manera aditiva puede mejorarse significativamente en resistencia mecánica y conductividad eléctrica. A continuación en el presente documento, se describirá más específicamente la presente realización.
<Polvo de aleación de cobre>
El polvo de aleación de cobre para su uso en la presente realización corresponde al tóner o tinta de una impresora bidimensional. En la presente realización, siempre que se prepare un polvo de aleación de cobre que tenga una composición específica descrita a continuación, su método de producción no debe estar limitado particularmente. El polvo de aleación de cobre puede producirse, por ejemplo, mediante un método de atomización de gas o un método de atomización de agua. Por ejemplo, en primer lugar se prepara una aleación de cobre fundida. El metal fundido se introduce en una artesa. El metal fundido se hace gotear de la artesa. El metal fundido que se hace gotear se pone en contacto con gas a alta presión o agua a alta presión. Como resultado, el metal fundido se enfría rápidamente para solidificarse, y se produce así un polvo de aleación de cobre. Alternativamente, puede usarse un método de atomización de plasma, un método de atomización centrífuga o similares, por ejemplo, para producir el polvo de aleación de cobre.
En la presente realización se usa un polvo de aleación de cobre de una composición específica. Más específicamente, el polvo de aleación de cobre es un polvo de una aleación de cobre que contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo (Cr), y un resto de cobre (Cu). El resto puede contener un elemento de impureza además de Cu. El elemento de impureza puede ser un elemento (a continuación en el presente documento un “elemento aditivo”) añadido intencionadamente durante la producción del polvo de aleación de cobre. Dicho de otro modo, el resto puede contener Cu y el elemento aditivo. El elemento aditivo incluye níquel (Ni), cinc (Zn), estaño (Sn), plata (Ag), berilio (Be), aluminio (Al), silicio (Si), cobalto (Co), titanio (Ti), magnesio (Mg), teluro (Te). El elemento de impureza puede ser por ejemplo un elemento (a continuación en el presente documento un “elemento de impureza accidental”) introducción accidentalmente durante la producción del polvo de aleación de cobre. Dicho de otro modo, el resto puede contener Cu y el elemento de impureza accidental. Ejemplos del elemento de impureza accidental pueden ser oxígeno (O), fósforo (P), hierro (Fe) y similares. El resto puede contener Cu, el elemento aditivo y el elemento de impureza accidental. El polvo de aleación de cobre puede contener un total de menos del 0,30% en masa del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental, por ejemplo. Por ejemplo, el contenido de oxígeno en el polvo de aleación de cobre puede medirse mediante un método que cumple con “la norma JIS H 1067: Métodos para la determinación de oxígeno en cobre”.
El contenido de Cr en el polvo de aleación de cobre se mide mediante una espectrometría de emisión de ICP que cumple con “la norma JIS H 1071: Métodos para la determinación de cromo en cobre y aleaciones de cobre”. El contenido de Cr se mide al menos 3 veces. Se adopta un valor promedio de al menos 3 mediciones como el contenido de Cr. El contenido de Cr puede ser de no menos del 1,01% en masa, más del 1,05% en masa, no menos del 1,10% en masa, no menos del 1,20% en masa, no menos del 1,22% en masa o no menos del 1,78% en masa. El contenido de Cr puede ser de no más del 2,70% en masa, no más del 2,60% en masa, no más del 2,30% en masa, no más del 2,00% en masa, no más del 1,90% en masa, no más del 1,80% en masa, no más del 1,78% en masa, o no más del 1,46% en masa.
El contenido de Cu en el polvo de aleación de cobre puede medirse mediante un método que cumple con “la norma JIS H 1051: Cobre y aleaciones de cobre - Determinación del contenido de cobre”. El contenido de Cu se mide al menos 3 veces. Se adopta un valor promedio de al menos 3 mediciones como el contenido de Cu. El contenido de Cu puede ser por ejemplo mayor del 97,9% en masa y menor del 99,0% en masa.
El polvo de aleación de cobre puede tener un tamaño de partícula promedio de 1 a 200 |im, por ejemplo. El tamaño de partícula promedio en el presente documento se refiere a un tamaño de partícula a un valor acumulativo del 50% desde el lado de partículas más finas en una distribución de tamaño de partícula basada en volumen medida mediante un método de dispersión/difracción láser. A continuación en el presente documento, el tamaño de partícula promedio también se indica como “d50”. d50 puede ajustarse por ejemplo mediante presión de gas en atomización de gas, dimensionamiento, y similares. d50 puede ajustarse según un paso en el que las capas se apilan para producir un artículo fabricado de manera aditiva. d50 puede ser, por ejemplo, de 5 a 50 |im, de 50 a 100 |im, o de 100 a 200 |im. La forma de partícula no debe estar particularmente limitada. La forma de partícula puede ser una forma sustancialmente esférica o una forma irregular.
[Método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva]
La figura 1 es un diagrama de flujo que muestra en general un método de producción de un artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización. El método de producción en la presente realización incluye una primera etapa (S100) y una segunda etapa (S200). El método de producción en la presente realización puede incluir además una tercera etapa (S300) tras la segunda etapa (S200). A continuación en el presente documento, se describirá cada etapa en orden.
«Primera etapa (S100)>>
En la primera etapa (S100), se prepara polvo de aleación de cobre mencionado anteriormente.
«Segunda etapa (S200)>>
En la segunda etapa (S200), se produce un artículo fabricado de manera aditiva usando el polvo de aleación de cobre.
En el presente documento, se describirá la fusión de lecho de polvo. Sin embargo, también puede usarse deposición de energía dirigida. El corte puede realizarse durante la fabricación aditiva.
En el presente documento, se dará una descripción de una manera de solidificar el polvo de aleación de cobre mediante un láser. Debe observarse, sin embargo, que el láser es sólo un ejemplo y que siempre que el polvo de aleación de cobre se solidifique, los medios para la solidificación no deben limitarse al láser. Por ejemplo, puede usarse un haz de electrones, plasma, o similares.
(Procesamiento de datos (S201))
En primer lugar, se crean datos de forma tridimensional mediante 3D-CAD o similares.
Los datos de forma tridimensional se convierten en datos de STL, por ejemplo. La figura 2 muestra un ejemplo de datos de STL. En datos de STL, la división en elementos (denominado “mallado”) se realiza mediante el método de elementos finitos, por ejemplo.
A partir de los datos de STL, se producen datos de corte. La figura 3 muestra un ejemplo de los datos de corte. Los datos de STL se dividen en n capas. Más específicamente, los datos de STL se dividen en una primera capa p1 conformada, una segunda capa conformada p2, ..., y una enésima conformada pn. Cada grosor de capa (un grosor de corte d) puede ser de 10 a 150 |im por ejemplo.
(Formación de una capa de polvo (S202))
Se forma una capa de polvo que incluye el polvo de aleación de cobre.
La figura 4 es un primer diagrama esquemático que ilustra un procedimiento de producción de un artículo fabricado de manera aditiva. Un aparato 100 de fabricación aditiva por láser incluye un pistón 101, una mesa 102 y una unidad 103 de emisión láser. La mesa 102 está soportada por el pistón 101. El pistón 101 está configurado para poder subir y bajar la mesa 102. Sobre la mesa 102, se produce un artículo fabricado de manera aditiva.
La formación de la capa de polvo (S202) y la formación de una capa conformada (S203), como se describirá a continuación en el presente documento, pueden realizarse en una atmósfera de gas inerte, por ejemplo. Esto se realiza para suprimir la oxidación del artículo fabricado de manera aditiva. El gas inerte puede ser, por ejemplo, argón (Ar), nitrógeno (N2), helio (He) o similares. En lugar de la atmósfera de gas inerte, puede usarse una atmósfera de gas reductor. El gas reductor es hidrógeno (H2) o similar, por ejemplo. Además, la atmósfera de gas inerte puede reemplazarse por una atmósfera aspirada.
Basándose en los datos de corte, el pistón 101 baja la mesa 102 una distancia correspondiente a una capa. Sobre la mesa 102, se extiende el polvo de aleación de cobre correspondiente a una capa. De esta manera, se forma una primera capa 1 de polvo que incluye el polvo de aleación de cobre. La primera capa 1 de polvo puede tener una superficie alisada por medio de una cuchilla de presión o similar (no mostrada). La primera capa 1 de polvo puede estar formada sustancialmente solo por el polvo de aleación de cobre. La primera capa 1 de polvo también puede incluir un absorbente láser (por ejemplo, polvo de resina) o similar, además del polvo de aleación de cobre.
(Formación de una capa conformada (S203))
Posteriormente se forma una capa conformada.
La capa conformada configurará una parte del artículo fabricado de manera aditiva. La figura 5 es un segundo diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva. La unidad 103 de emisión láser aplica un haz de láser a una posición predeterminada en la primera capa 1 de polvo, basándose en los datos de corte. Antes de aplicar el haz de láser, puede calentarse la primera capa 1 de polvo de antemano. El polvo de aleación de cobre irradiado con el haz de láser se funde y se sinteriza y, por consiguiente, se solidifica. De este modo, se forma una primera capa p1 conformada. Por tanto, el polvo de aleación de cobre en una posición predeterminada en la capa de polvo se solidifica y se forma de ese modo una capa conformada.
La unidad 103 de emisión láser puede ser un dispositivo láser de uso general. La fuente de haz de láser puede ser, por ejemplo, un láser de fibra, un láser YAG, un láser de CO2, un láser semiconductor, un láser verde o similar. La potencia de salida del haz de láser puede ser por ejemplo de 20 a 1000 W o puede ser de 200 a 500 W. La velocidad de exploración del haz de láser puede ajustarse dentro de un intervalo por ejemplo de 50 a 2000 mm/s. La densidad de energía del haz de láser puede ajustarse dentro de un intervalo de 10 a 2000 J/mm3. La densidad de energía se calcula mediante la siguiente expresión (I):
E = P/(v x s x d) ... (I),
donde E representa la densidad de energía del haz de láser [unidad: J/mm3, P representa la potencia de salida del láser [unidad: W], v representa la velocidad de exploración [unidad: mm/s], s representa la anchura de exploración [unidad: mm], y d representa el grosor de corte [unidad: mm].
La figura 6 es un tercer diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva. Tras formarse la primera capa p1 conformada, el pistón 101 baja adicionalmente la mesa 102 una distancia correspondiente a una capa. Mediante el mismo procedimiento que antes, se forma una segunda capa de polvo 2, y se forma posteriormente una segunda capa p2 conformada. Posteriormente, se repiten secuencialmente la formación de la capa de polvo (202) y la formación de la capa conformada (203) para apilar tales capas conformadas para producir el artículo fabricado de manera aditiva.
La figura 7 es un cuarto diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción del artículo fabricado de manera aditiva. Finalmente, se apila una enésima capa conformada y se completa así un artículo 10 fabricado de manera aditiva. En la presente realización, se usa un polvo de aleación de cobre que tiene una composición específica, y el artículo 10 fabricado de manera aditiva puede tener una alta densidad relativa.
«Tercera etapa (S300)»
El método de producción en la presente realización puede incluir además una tercera etapa (S300) de tratamiento térmico del artículo fabricado de manera aditiva. Como resultado, se espera que el artículo fabricado de manera aditiva mejore considerablemente en resistencia mecánica (por ejemplo, resistencia a la tracción, dureza Vickers, etc.) y la conductividad eléctrica.
En la presente realización, puede usarse un horno de tratamiento térmico general. La temperatura del tratamiento térmico se mide con un sensor de temperatura que acompaña al horno de tratamiento térmico. Por ejemplo, si el horno de tratamiento térmico tiene una temperatura establecida de 300°C, se supone que el artículo fabricado de manera aditiva se trata térmicamente a 300°C.
El artículo fabricado de manera aditiva puede calentarse por ejemplo durante no menos de 1 minuto y no más de 10 horas, no menos de 10 minutos y no más de 5 horas, no menos de 30 minutos y no más de 3 horas, o no menos de 1 hora y no más de 2 horas. El tratamiento térmico puede realizarse en una atmosfera por ejemplo de aire atmosférico, nitrógeno, argón, hidrógeno, vacío, o similares.
En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no inferior a 300°C, no inferior a 400°C, o no inferior a 450°C. Por tanto, se espera una resistencia mecánica y una conductividad eléctrica mejoradas.
En la tercera etapa, el artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura no superior a 700°C, no superior a 600°C, o no superior a 550°C. Por tanto, se espera una resistencia mecánica y una conductividad eléctrica muy equilibradas. El artículo fabricado de manera aditiva puede tratarse térmicamente a una temperatura que supera los 700°C. Sin embargo, una temperatura que supera 700°C tiene posibilidad de un efecto reducido de potenciación de la resistencia mecánica y la conductividad eléctrica.
<Artículo fabricado de manera aditiva>
El artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización normalmente se produce mediante el método de producción anterior.
El artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización puede tener una forma complicada que no puede obtenerse mediante corte. Además, el artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización puede ser excelente tanto en resistencia mecánica como en conductividad eléctrica. El artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización puede aplicarse a un soplete de plasma, a modo de ejemplo.
(Composición)
El artículo fabricado de manera aditiva está compuesto por aleación de cobre. El artículo fabricado de manera aditiva contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de Cr, y un resto de Cu. Al igual que el polvo de aleación de cobre mencionado anteriormente, el resto puede incluir al menos uno de un elemento aditivo y un elemento de impureza accidental. El contenido de Cr del artículo fabricado de manera aditiva se mide mediante un método de medición similar al método de medición del contenido de Cr del polvo de aleación de cobre. El contenido de Cr puede ser de no menos del 1,01% en masa, más del 1,05% en masa, no menos del 1,10% en masa, no menos del 1,20% en masa, no menos del 1,22% en masa o no menos del 1,78% en masa. El contenido de Cr puede ser de no más del 2,70% en masa, no más del 2,60% en masa, no más del 2,30% en masa, no más del 2,00% en masa, no más del 1,90% en masa, no más del 1,80% en masa, no más del 1,78% en masa, o no más del 1,46% en masa.
El contenido de Cu del artículo fabricado de manera aditiva se mide mediante un método de medición similar al método de medición del contenido de Cu del polvo de aleación de cobre. El contenido de Cu puede ser por ejemplo mayor del 97,9% en masa y menor del 99,0% en masa.
(Densidad relativa)
El artículo fabricado de manera aditiva tiene una densidad relativa de no menos del 96% y no más del 100% con respecto a una densidad teórica de la aleación de cobre. La “densidad relativa” se calcula dividiendo la densidad medida realmente del artículo fabricado de manera aditiva entre la densidad teórica. La densidad teórica indica la densidad de un material de colada que tiene la misma composición que el artículo fabricado de manera aditiva. La densidad real se mide en un método que cumple con “la norma JIS Z 2501: Materiales de metal sinterizados -Determinación de la densidad, contenido de aceite y porosidad abierta”. Como líquido, se usa agua. La densidad relativa se mide al menos 3 veces. Se adopta un valor promedio de al menos 3 mediciones como la densidad relativa.
Un artículo fabricado de manera aditiva con alta densidad relativa es adecuado para un componente que requiere alta hermeticidad. También puede esperarse que cuanto mayor es la densidad relativa, mayor es la resistencia mecánica. La densidad relativa puede ser de no menos del 97%, no menos del 98%, no menos del 99%, no menos del 99,2%, no menos del 99,4%, o no menos del 99,8%.
(Resistencia mecánica)
El artículo fabricado de manera aditiva puede tener excelente resistencia mecánica. Por ejemplo, el artículo fabricado de manera aditiva puede tener una resistencia a la tracción de no menos del 250 MPa. Es decir, el artículo fabricado de manera aditiva de la presente realización puede tener una resistencia a la tracción equivalente a o mayor que la del cobre libre de oxígeno (UNS n.°: C10200).
La “resistencia a la tracción” se mide a través del siguiente procedimiento.
Para la medición de la resistencia a la tracción, se usa una máquina de ensayo de tensión de Grado uno o más definida en “la norma JIS B 7721: Máquinas de ensayo de tensión/compresión - verificación y calibración del sistema de medición de fuerza”. La figura 8 es una vista en planta que muestra una muestra de ensayo usada para un ensayo de tracción. Se prepara una muestra 20 de ensayo en forma de pesa mostrada en la figura 8. La muestra 20 de ensayo en forma de pesa se une a un elemento de agarre de la máquina de ensayo de tracción. Como elemento de agarre, se usa un elemento de agarre adecuado para la forma de la muestra 20 de ensayo en forma de pesa. La muestra 20 de ensayo en forma de pesa se une de manera que experimenta esfuerzo de tracción en su dirección axial.
Se tira de la muestra 20 de ensayo en forma de pesa a una velocidad de 2 mm/min. Se tira de manera continua de la muestra 20 de ensayo en forma de pesa hasta que se rompe. Se mide el esfuerzo de tracción máximo detectado antes de que se rompa la muestra 20 de ensayo en forma de pesa.
El esfuerzo de tracción máximo se divide por el área de sección transversal de una parte 21 paralela para calcular de ese modo la resistencia a la tracción. El área de sección transversal de la parte 21 paralela es de 9,616 m2(= n x 3,5 mm x 3,5 mm/4). La resistencia a la tracción se mide al menos 3 veces. Se adopta un valor promedio de al menos 3 mediciones como la resistencia a la tracción. La muestra 20 de ensayo en forma de pesa tiene partes con las siguientes dimensiones:
Longitud total (L0) de muestra 20 de ensayo en forma de pesa: 36 mm
Longitud (L1) de la parte 21 paralela: 18 0,5 mm
Diámetro (D1) de la parte 21 paralela: 3,5 0,05 mm
Radio (R) de la parte 23 saliente: 10 mm
Longitud (L2) de la parte 22 de agarre: 4,0 mm
Diámetro (D2) de la parte 22 de agarre: 6,0 mm
La resistencia a la tracción puede ajustarse mediante la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa. La resistencia a la tracción puede ser, por ejemplo, de no menos de 300 MPa, no menos de 400 MPa, no menos de 600 MPa, o no menos de 700 MPa. La resistencia a la tracción puede ser, por ejemplo, de no más de 800 MPa, o no más de 750 MPa.
El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una dureza Vickers de no menos de 90 HV. La “dureza Vickers” se mide mediante un método que cumple con “la norma JIS Z 2244: Ensayo de dureza Vickers - Método de ensayo”. La dureza Vickers también puede ajustarse mediante la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa. La dureza Vickers puede ser por ejemplo de no menos de 100 HV, no menos de 150 HV, no menos de 200 HV, o no menos de 250 HV. La dureza Vickers puede ser por ejemplo de no más de 300 HV.
(Conductividad eléctrica)
El artículo fabricado de manera aditiva tiene una conductividad eléctrica de no menos del 10% IACS. La “conductividad eléctrica” se mide con un dispositivo de medición de la conductividad de corrientes parásitas comercialmente disponible. La conductividad eléctrica se evalúa con referencia a la conductividad eléctrica de la International Annealed Copper Standard (IACS). Dicho de otro modo, la conductividad eléctrica del artículo fabricado de manera aditiva se representa como un porcentaje en relación con la conductividad eléctrica de la IACS. Por ejemplo, que un artículo fabricado de manera aditiva tenga una conductividad eléctrica del 50% IACS significa que el artículo fabricado de manera aditiva tiene una conductividad eléctrica de la mitad de la IACS. La conductividad eléctrica se mide al menos 3 veces. Se adopta un valor promedio de al menos 3 mediciones como la conductividad eléctrica.
La conductividad eléctrica puede ajustarse mediante la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa. El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una conductividad eléctrica de no menos del 20% IACS, no menos del 30% IACS, no menos del 50%<i>A<c>S, no menos del 70% IACS, no menos del 80% IACS, o no menos del 90% IACS. El artículo fabricado de manera aditiva puede tener una conductividad eléctrica por ejemplo de no más del 100% IACS.
[Ejemplos]
A continuación en el presente documento, se describirán ejemplos más específicamente. Sin embargo, debe observarse que los siguientes ejemplos no limitan el alcance de la invención de la presente divulgación.
Se produce un artículo fabricado de manera aditiva a lo largo del diagrama de flujo indicado en la figura 1.
Inicialmente, se prepararon polvos de aleación de cobre A1-A7 que contenían los componentes químicos indicados en la siguiente tabla 1 (S100). Estos polvos de aleación de cobre se produjeron según un método de atomización predeterminado. También se prepararon polvo de cobre puro X y polvo de aleación de cobre Y para comparación. El polvo de cobre puro X es un polvo con cobre puro disponible comercialmente que sirve como material fuente. El polvo de aleación de cobre Y es un polvo con una aleación de cobre disponible comercialmente (nombre del producto “AMPCO940”) que sirve como material fuente. A continuación en el presente documento, estos polvos pueden denominarse en general “polvo de metal”.
La tabla 1. Lista de polvos
*Únicamente para comparación y fuera del alcance de la invención reivindicada
Se preparó un aparato de fabricación aditiva de láser con las siguientes especificaciones.
Láser: láser de fibra, con una potencia de salida máxima de 400 W
Diámetro de punto: de 0,05 a 0,20 mm
Velocidad de exploración: no más de 7000 mm/s
Paso de apilamiento de capa: de 0,02 a 0,08 mm
Tamaño de construcción máximo: 250 mm x 250 mm x 280 mm
1. Polvo de cobre puro X
Se crearon datos de forma tridimensional (S201). (i) La formación de una capa de polvo que incluye un polvo de metal (S202) y (ii) la solidificación del polvo de metal en una posición predeterminada en la capa de polvo para formar una capa conformada (S203) se repiten secuencialmente para apilar tales capas conformadas. Por tanto, mediante el uso de polvo de cobre puro X, se produjeron artículos fabricados de manera aditiva según los n.os X-1 a X-40 (S200). El artículo fabricado de manera aditiva es un cilindro de 14 mm de diámetro x 15 mm de altura (y los siguientes artículos fabricados de manera aditiva también son similares, a menos que se especifique lo contrario). Los artículos fabricados de manera aditiva se produjeron en las condiciones indicadas en la tabla 2 y la tabla 3. Según los métodos descritos anteriormente, se midieron la densidad relativa y la conductividad eléctrica de cada artículo fabricado de manera aditiva. Los resultados se muestran en la tabla 2 y la tabla 3.
Tabla 2. Polvo de cobre puro X (parte 1)
Tabla 3 polvo de cobre puro X (partes 2)
Tal como se observa a partir de la tabla 2 y la tabla 3, los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de cobre puro X varían significativamente de uno a otro en las propiedades físicas finales, incluso si se producen en una condición fija. En las tablas 2 y 3, en una columna titulada “Densidad relativa”, “No puede medirse” significa que un artículo fabricado de manera aditiva tiene muchos vacíos y no puede medirse una densidad altamente fiable del mismo. Puede considerarse que el cobre puro tiene una conductividad eléctrica del 100% IACS. Los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de cobre puro X tienen una conductividad eléctrica significativamente menor que el cobre puro. Se considera difícil producir una parte mecánica aplicable de manera práctica a partir de polvo de cobre puro X.
2. Polvo de aleación de cobre Y (polvo de aleación de cobre disponible comercialmente)
En las condiciones mostradas en la tabla 4 indicada a continuación, los artículos fabricados de manera aditiva del n.° Y-1 al n.° Y-7 se produjeron de manera similar a la manera descrita anteriormente. Algunos artículos fabricados de manera aditiva se trataron térmicamente en una atmósfera de nitrógeno durante 3 horas a una temperatura indicada en la tabla 4 en una columna titulada “temperatura de tratamiento térmico” (S300). Los artículos fabricados de manera aditiva marcados con “Ninguna” en la columna de “temperatura de tratamiento térmico” no se trataron térmicamente. Según los métodos descritos anteriormente, se midió la densidad relativa y la conductividad eléctrica de cada artículo fabricado de manera aditiva. Los resultados se indican a continuación en la tabla 4.
Tabla 4. Polvo de aleación de cobre Y (polvo de aleación de cobre disponible comercialmente)
Tal como se muestra en la tabla 4, los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de aleación de cobre Y (un polvo de una aleación de cobre disponible comercialmente) tenían una conductividad eléctrica significativamente menor que conductividad eléctrica de la aleación de cobre disponible comercialmente (aproximadamente el 45,5% IACS).
3. Polvo de aleación de cobre A1 (contenido de Cr: 0,22% en masa)
En las condiciones mostradas en la tabla 5 indicada a continuación, los artículos fabricados de manera aditiva del n.° A1-1 al n.° A1-14 se produjeron de manera similar a la manera descrita anteriormente. Algunos artículos fabricados de manera aditiva se trataron térmicamente en una atmósfera de nitrógeno durante 3 horas a una temperatura indicada en la tabla 5 en la columna titulada “temperatura de tratamiento térmico”. Según los métodos descritos anteriormente, se midieron la densidad relativa, la conductividad eléctrica y la resistencia a la tracción de cada artículo fabricado de manera aditiva. Se midió la resistencia a la tracción en la muestra 20 de ensayo en forma de pesa (véase la figura 8) producida por separado (esto también se aplica a continuación en el presente documento). Los resultados se indican a continuación en la tabla 5.
Tabla 5. Polvo de aleación de cobre A1 (contenido de Cr: 0,22% en masa)
Tal como se observa a partir de la tabla 5, los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de aleación de cobre A1 tenían propiedades físicas finales con variación suprimida. Se cree que estos artículos fabricados de manera aditiva tienen un nivel de resistencia mecánica y conductividad eléctrica que permiten que los artículos se usen como una parte de máquina.
4. Polvo de aleación de cobre A2 (contenido de Cr: 0,51% en masa)
En las condiciones mostradas en la tabla 6 indicada a continuación, los artículos fabricados de manera aditiva del n.° A2-1 al n.° A2-12 se produjeron de manera similar a la manera descrita anteriormente. Algunos artículos fabricados de manera aditiva se trataron térmicamente en una atmósfera de nitrógeno durante 3 horas a una temperatura indicada en la tabla 6 en la columna titulada “temperatura de tratamiento térmico”. Según los métodos descritos anteriormente, se midieron la densidad relativa, la conductividad eléctrica y la resistencia a la tracción de cada artículo fabricado de manera aditiva. Los resultados se indican a continuación en la tabla 6.
Tabla 6. Polvo de aleación de cobre A2 (contenido de Cr: 0,51% en masa)
Tal como se observa a partir de la tabla 6, los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de aleación de cobre A2 tenían propiedades físicas finales con variación suprimida. Se cree que estos artículos fabricados de manera aditiva tienen un nivel de resistencia mecánica y conductividad eléctrica que permiten que los artículos se usen como una parte de máquina.
5. Polvo de aleación de cobre A3 (contenido de Cr: 0,94% en masa)
En las condiciones mostradas en la tabla 7 indicada a continuación, los artículos fabricados de manera aditiva del n.° A3-1 al n.° A3-7 se produjeron de manera similar a la manera descrita anteriormente. Algunos artículos fabricados de manera aditiva se trataron térmicamente en una atmósfera de nitrógeno durante 3 horas a una temperatura indicada en la tabla 7 en la columna titulada “temperatura de tratamiento térmico”. Según los métodos descritos anteriormente, se midieron la densidad relativa, la conductividad eléctrica y la resistencia a la tracción de cada artículo fabricado de manera aditiva. Los resultados se indican a continuación en la tabla 7.
Tabla 7. Polvo de aleación de cobre A3 (contenido de Cr: 0,94% en masa)
Tal como se observa a partir de la tabla 7, los artículos fabricados de manera aditiva producidos a partir de polvo de aleación de cobre A3 tenían propiedades físicas finales con variación suprimida. Se cree que estos artículos fabricados de manera aditiva tienen un nivel de resistencia mecánica y conductividad eléctrica que permiten que los artículos se usen como una parte de máquina.
6. Consideración de la temperatura de tratamiento térmico
Se produjeron artículos fabricados de manera aditiva en las condiciones indicadas en las tablas 8, 9, y 10 indicadas a continuación. Según los métodos descritos anteriormente, se midió la densidad relativa de cada artículo fabricado de manera aditiva. Además, los artículos fabricados de manera aditiva se trataron térmicamente en una atmósfera de nitrógeno durante 1 hora a las temperaturas indicadas en las tablas 8, 9, y 10 en la columna titulada “temperatura de tratamiento térmico”. Tras el tratamiento térmico, se midieron la resistencia a la tracción, la conductividad eléctrica y la dureza Vickers de cada artículo fabricado de manera aditiva. Obsérvese que la dureza Vickers se midió en el método tal como se ha descrito anteriormente. Los resultados se muestran en las tablas 8, 9, y 10.
Tabla 8. Consideración de la temperatura de tratamiento térmico (parte 1)
Tabla 9. Consideración de la temperatura de tratamiento térmico (parte 2)
Tabla 10. Consideración de la temperatura de tratamiento térmico (parte 3)
Tal como se muestra en las tablas 8, 9 y 10, un artículo fabricado de manera aditiva compuesto por una aleación de cobre y que tiene un contenido de Cr de más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa tenía de manera estable una densidad relativa de no menos del 99% y no más del 100%. Además, se reconoce que un artículo fabricado de manera aditiva tratado térmicamente a una temperatura no inferior a 300°C tiende a mejorar significativamente en resistencia mecánica y conductividad eléctrica.
A continuación en el presente documento, se usan las figuras 9-11 para describir los resultados. En las figuras 9 a 11, por ejemplo, la leyenda “1,5 Cr” indica un contenido de Cr del 1,46% en masa. Por motivos de conveniencia, cada leyenda tiene un segundo decimal redondeado. Se forma un gráfico de manera que se considera que un artículo fabricado de manera aditiva que no está tratado térmicamente se ha tratado térmicamente a 25°C.
La figura 9 es un gráfico que representa una relación entre la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la conductividad eléctrica. En un intervalo en el que la temperatura de tratamiento térmico es no inferior a 300°C, los artículos fabricados de manera aditiva mejoran significativamente en conductividad eléctrica. Incluso cuando la temperatura de tratamiento térmico es de 700°C, se reconoce que los artículos mejoran efectivamente en conductividad eléctrica. Por tanto, el límite superior de la temperatura de tratamiento térmico puede ser de 700°C. Sin embargo, se espera que también se obtenga un efecto de potenciación de la conductividad eléctrica incluso en un intervalo en el que la temperatura de tratamiento térmico supera los 700°C.
La figura 10 es un gráfico que representa una relación entre la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la resistencia a la tracción. Tal como se muestra en la figura 10, en un intervalo en el que la temperatura de tratamiento térmico es no inferior a 300°C, los artículos fabricados de manera aditiva mejoran significativamente en resistencia a la tracción. La resistencia a la tracción se potencia mediante una anchura notablemente significativa cuando se cambia la temperatura de tratamiento térmico desde 400°C hasta 450°C. La resistencia a la tracción alcanza su punto máximo alrededor de 500°C, y luego disminuye gradualmente.
La figura 11 es un gráfico que representa una relación entre la temperatura de tratamiento térmico de la tercera etapa y la dureza Vickers. La dureza Vickers también muestra una tendencia similar a la de la resistencia a la tracción.
A partir de las figuras 9 a 11, se cree que desde un punto de vista de un equilibrio entre la resistencia mecánica y la conductividad eléctrica, la temperatura de tratamiento térmico puede ser no inferior a 300°C y no superior a 700°C, no inferior a 400°C y no superior a 600°C, no inferior a 450°C y no superior a 550°C, o puede ser no inferior a 450°C y no superior a 500°C.
Debe entenderse que las realizaciones divulgadas en el presente documento se han descrito para el fin de ilustración únicamente y de manera no restrictiva en ningún aspecto. El alcance de la presente invención se define por los términos de las reivindicaciones, más que por la descripción anterior.

Claims (17)

REIVINDICACIONES
1. Uso de un polvo de aleación de cobre en un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida para fabricación aditiva, conteniendo el polvo de aleación de cobre:
más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo;
opcionalmente, un elemento aditivo,
opcionalmente, un elemento de impureza accidental, y
un resto de cobre,
en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental es de menos del 0,30% en masa, y
en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro.
2. Uso de un polvo de aleación de cobre en un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida para fabricación aditiva según la reivindicación 1, en el que el polvo de aleación de cobre contiene más del 1,05% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo.
3. Uso de un polvo de aleación de cobre en un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida para fabricación aditiva según la reivindicación 1, en el que el polvo de aleación de cobre contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
4. Uso de un polvo de aleación de cobre en un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida para fabricación aditiva según la reivindicación 3, en el que el polvo de aleación de cobre contiene más del 1,05% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
5. Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva, que comprende:
una primera etapa de preparación del polvo de aleación de cobre que contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo, opcionalmente, un elemento aditivo, opcionalmente, un elemento de impureza accidental, y un resto de cobre (S100); y
una segunda etapa de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva a partir del polvo de aleación de cobre mediante un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida (S200),
produciéndose el artículo (10) fabricado de manera aditiva de manera que la formación de una capa de polvo que incluye el polvo de aleación de cobre (S202) y la solidificación del polvo de aleación de cobre en una posición predeterminada en la capa de polvo para formar una capa conformada (S203) se repiten secuencialmente para apilar tales capas conformadas para producir así el artículo fabricado de manera aditiva,
en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental en el polvo de aleación de cobre es de menos del 0,30% en masa, y
en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro.
6. Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 5, que comprende además una tercera etapa de tratamiento térmico del artículo (10) fabricado de manera aditiva (S300).
7. Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 6, en el que en la tercera etapa (S300), el artículo (10) fabricado de manera aditiva se trata térmicamente a una temperatura no inferior a 300°C.
8. Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 6 ó 7, en el que en la tercera etapa (S300), el artículo (10) fabricado de manera aditiva se trata térmicamente a una temperatura no inferior a 400°C.
9. Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva según una cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, en el que en la tercera etapa (S300), el artículo (10) fabricado de manera aditiva se trata térmicamente a una temperatura no superior a 700°C.
10.Método de producción de un artículo (10) fabricado de manera aditiva según una cualquiera de las reivindicaciones 6 a 9, en el que en la tercera etapa (S300), el artículo (10) fabricado de manera aditiva se trata térmicamente a una temperatura no superior a 600°C.
11. Artículo (10) fabricado de manera aditiva compuesto por una aleación de cobre, conteniendo el artículo (10) fabricado de manera aditiva más del 1,00% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo, opcionalmente, un elemento aditivo,
opcionalmente, un elemento de impureza accidental y un resto de cobre, y que tiene una densidad relativa de no menos del 96% y no más del 100% con respecto a una densidad teórica de la aleación de cobre y que tiene una conductividad eléctrica de no menos del 10% IACS,
en el que la cantidad total del elemento aditivo y el elemento de impureza accidental es de menos del 0,30% en masa,
en el que el elemento aditivo se selecciona del grupo que consiste en níquel, cinc, estaño, plata, berilio, aluminio, silicio, cobalto, titanio, magnesio y teluro, y
en el que el artículo (10) fabricado de manera aditiva puede obtenerse mediante un método de fusión de lecho de polvo o un método de deposición de energía dirigida.
12. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 11, que contiene más del 1,05% en masa y no más del 2,80% en masa de cromo.
13. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 11, que contiene más del 1,00% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
14. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según la reivindicación 13, que contiene más del 1,05% en masa y no más del 2,00% en masa de cromo.
15. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, que tiene una conductividad eléctrica de no menos del 30% IACS.
16. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, que tiene una conductividad eléctrica de no menos del 50% IACS.
17. Artículo (10) fabricado de manera aditiva según una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 16, que tiene una conductividad eléctrica de no menos del 70% IACS.
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